JP2003055165A - Opaquer and method for producing the same - Google Patents

Opaquer and method for producing the same

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JP2003055165A
JP2003055165A JP2001245175A JP2001245175A JP2003055165A JP 2003055165 A JP2003055165 A JP 2003055165A JP 2001245175 A JP2001245175 A JP 2001245175A JP 2001245175 A JP2001245175 A JP 2001245175A JP 2003055165 A JP2003055165 A JP 2003055165A
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JP
Japan
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weight
fatty acid
opacifying agent
surfactant
ethylene glycol
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Application number
JP2001245175A
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Japanese (ja)
Inventor
Masakazu Shimada
昌和 島田
Mika Masunaga
美香 増永
Mitsuo Matsuda
光夫 松田
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Solvay Nicca Ltd
Original Assignee
Rhodia Nicca Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing an opaquer and obtain the opaquer by the method. SOLUTION: The method for producing the opaquer is to micronize a composition comprising (A) a fatty acid glycol ester, (B) a surfactant and (C) water. The opaquer is obtained by the same method.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、不透明化剤の製造
方法及び該方法により得られる不透明化剤に関する。こ
こで本発明において「不透明化」とは、シャンプー、シ
ャワー・ゲル、液体洗浄剤等に光沢のない乳濁様(マッ
トカラー)の外観を付与することである。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing an opacifying agent and an opacifying agent obtained by the method. In the present invention, the term "opaque" means to give a shampoo, shower gel, liquid detergent, etc., a dull, milky appearance (matte color).

【0002】[0002]

【従来の技術】身体や毛髪を洗浄する際に使用する液体
製品(例えば、シャンプーやシャワー・ゲル)には美観
の向上や高級感現出のために添加物が使用されている。
例えば洗浄剤組成物中に結晶を分散して真珠様の光沢を
付与する、ジステアリン酸エチレングリコール、直鎖状
ジカルボン酸ジエステル等のパール化剤は、その代表的
なもののひとつである。
2. Description of the Related Art Additives are used in liquid products (for example, shampoos and shower gels) used for washing the body and hair in order to improve the aesthetic appearance and to give a high-grade appearance.
For example, a pearling agent such as ethylene glycol distearate and a linear dicarboxylic acid diester that disperses crystals in a detergent composition to give a pearly luster is one of the representative ones.

【0003】これに対し、光沢のない乳濁様(マットカ
ラー)の外観を与える添加剤は、不透明化剤(オパシフ
ァイヤー)と呼ばれている。洗浄剤で用いられる不透明
化剤は、その組成物の一成分として用いられるため、洗
浄剤の有益な特性を少なくとも阻害しないことが必須で
ある。そしてその有益な特性としては、洗浄性を阻害し
ないこと、調製された洗浄剤組成中にあって相容性があ
り十分安定であること、十分な起泡性を有すること、皮
膚に対して低刺激性であること、生分解性に優れている
ことなどを挙げることができる。
On the other hand, an additive which gives a dull, milky appearance (matte color) is called an opacifying agent. Since the opacifying agent used in detergents is used as a component of the composition, it is essential that it not at least interfere with the beneficial properties of the detergent. Its beneficial properties are that it does not impair detergency, that it is compatible and sufficiently stable in the prepared detergent composition, that it has sufficient foaming properties, and that it is low on skin. It is irritating and excellent in biodegradability.

【0004】不透明化剤としてはこれまで無機粉末、界
面活性剤の多価金属塩、ポリスチレンなどを平均粒子径
0.01〜1μmに微粒子化した分散物が提案されてい
る。しかしこれらは分散媒との比重差により分離した
り、消費者が満足するほどの高級感ある外観が得られな
いなどの欠点を有する。また、油剤を乳化した系統も提
案されたが、温度に対する安定性が不十分であり、凝
集、分離を起こしやすいという欠点があった。
As the opacifying agent, a dispersion in which an inorganic powder, a polyvalent metal salt of a surfactant, polystyrene or the like is finely divided into particles having an average particle size of 0.01 to 1 μm has been proposed. However, these have drawbacks such as separation due to the difference in specific gravity from the dispersion medium, and the lack of a high-quality appearance that satisfies consumers. A system in which an oil agent is emulsified has also been proposed, but it has a drawback that it is insufficient in stability against temperature and easily causes aggregation and separation.

【0005】さらにはジステアリン酸エチレングリコー
ルの板状結晶を分散させる方法も提案されているが、こ
のようなパール化剤と同じ成分、製法から調製された不
透明化剤では、洗浄剤に配合して調製した場合、遮蔽感
に乏しいとか真珠様の光沢が残るとか、高級感のある色
合いが得られにくく、十分に満足のいくものとは言い難
いものである。また洗浄剤組成物に低温で配合すること
が可能な濃厚液状形態の不透明化剤は、高粘度で流動性
がなく、取り扱いにくいという欠点を有している。
Further, a method of dispersing plate crystals of ethylene glycol distearate has been proposed, but the same component as such a pearlizing agent, an opacifying agent prepared by the production method, is added to a detergent. When it is prepared, it is difficult to say that it is sufficiently satisfactory because it is difficult to obtain a high-quality color tone such as a poor shielding feeling or a pearly luster remaining. Further, the opacifying agent in the form of a concentrated liquid that can be added to the detergent composition at a low temperature has a drawback that it has a high viscosity, has no fluidity, and is difficult to handle.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、洗浄剤に優
れたマットカラーの外観を付与することができ、取り扱
い容易で、洗浄剤の有益な特性も阻害することのない濃
厚液状の不透明化剤の製造方法、及びその不透明化剤を
提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a rich liquid opacifying agent that can impart an excellent matte color appearance to a detergent, is easy to handle, and does not interfere with the beneficial properties of the detergent. An object of the present invention is to provide a method for producing an agent and an opacifying agent therefor.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため鋭意研究を重ねた結果、脂肪酸グリコー
ルエステル、界面活性剤及び水を含む組成物を乳化分散
装置等により微粒子化することによって、光沢が完全に
抑えられ、遮蔽性を有する不透明化剤が得られることを
見出しこの知見に基づき本発明を完成した。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have made a composition containing a fatty acid glycol ester, a surfactant and water into fine particles by an emulsifying and dispersing device or the like. As a result, it was found that an opacifying agent having a shielding property can be obtained by completely suppressing gloss, and the present invention was completed based on this finding.

【0008】すなわち本発明は、(A)脂肪酸グリコー
ルエステル、(B)界面活性剤、(C)水を含む組成物
を微粒子化処理することを特徴とする不透明化剤の製造
方法を提供する。また本発明の方法は、前記組成物が、
(A)脂肪酸グリコールエステル5〜40重量%、
(B)界面活性剤5〜40重量%、(C)水25〜90
重量%を含むものである。また本発明の方法は、前記脂
肪酸グリコールエステルが、炭素数12〜24の脂肪酸
の誘導体である。
That is, the present invention provides a method for producing an opacifying agent, which comprises subjecting a composition containing (A) a fatty acid glycol ester, (B) a surfactant and (C) water to fine particles. Further, the method of the present invention, wherein the composition is
(A) 5 to 40% by weight of fatty acid glycol ester,
(B) Surfactant 5-40% by weight, (C) Water 25-90
It contains wt%. In the method of the present invention, the fatty acid glycol ester is a derivative of a fatty acid having 12 to 24 carbon atoms.

【0009】また本発明の方法は、前記界面活性剤が、
アニオン界面活性剤0〜20重量%、両性界面活性剤0
〜20重量%、非イオン界面活性剤0〜20重量%(た
だし、全ての界面活性剤が0となることはない)であ
る。また本発明の方法は、前記微粒子化処理後の平均粒
子径が0.1〜1μmである。さらに本発明は、上記の
いずれかの方法により得られる不透明化剤を提供する。
In the method of the present invention, the surfactant is
Anionic surfactant 0 to 20% by weight, amphoteric surfactant 0
˜20% by weight, nonionic surfactant 0 to 20% by weight (however, not all the surfactants are 0). Further, in the method of the present invention, the average particle size after the fine particle treatment is 0.1 to 1 μm. The present invention further provides an opacifying agent obtained by any of the above methods.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】脂肪酸グリコールエステル 本発明に用いられる脂肪酸グリコールエステルとして
は、常温で固体を呈するもので有れば特に制限は無い
が、好ましくは炭素数12〜24の脂肪酸から誘導され
る脂肪酸グリコールエステルである。例えば、モノパル
ミチン酸エチレングリコール、モノステアリン酸エチレ
ングリコール、モノイソステアリン酸エチレングリコー
ル、モノベヘニン酸エチレングリコール、ジパルミチン
酸エチレングリコール、ジステアリン酸エチレングリコ
ール、ジノイソステアリン酸エチレングリコール、ジベ
ヘニン酸エチレングリコールなどの脂肪酸エチレングリ
コール;モノパルミチン酸ジエチレングリコール、モノ
ステアリン酸ジエチレングリコール、モノイソステアリ
ン酸ジエチレングリコール、モノベヘニン酸ジエチレン
グリコール、ジパルミチン酸ジエチレングリコール、ジ
ステアリン酸ジエチレングリコール、ジイソステアリン
酸ジエチレングリコール、ジベヘニン酸ジエチレングリ
コールなどの脂肪酸ジエチレングリコール;モノパルミ
チン酸トリエチレングリコール、モノステアリン酸トリ
エチレングリコール、モノイソステアリン酸トリエチレ
ングリコール、モノベヘニン酸トリエチレングリコー
ル、ジパルミチン酸トリエチレングリコール、ジステア
リン酸トリエチレングリコール、ジイソステアリン酸ト
リエチレングリコール、ジベヘニン酸トリエチレングリ
コールなどの脂肪酸トリエチレングリコールなどが挙げ
られる。これらの内で、ジパルミチン酸エチレングリコ
ール、ジステアリン酸エチレングリコール、ジステアリ
ン酸ジエチレングリコールが好ましく、特にジステアリ
ン酸エチレングリコールが好ましい。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Fatty Acid Glycol Ester The fatty acid glycol ester used in the present invention is not particularly limited as long as it is solid at room temperature, but is preferably derived from a fatty acid having 12 to 24 carbon atoms. It is a fatty acid glycol ester. For example, fatty acid ethylene such as ethylene glycol monopalmitate, ethylene glycol monostearate, ethylene glycol monoisostearate, ethylene glycol monobehenate, ethylene glycol dipalmitate, ethylene glycol distearate, ethylene glycol dinoisostearate, and ethylene glycol dibehenate. Glycols; fatty acid diethylene glycols such as diethylene glycol monopalmitate, diethylene glycol monostearate, diethylene glycol monoisostearate, diethylene glycol monobehenate, diethylene glycol dipalmitate, diethylene glycol distearate, diethylene stearate, diethylene glycol dibehenate; monopalmi Acid triethylene glycol, tristearic acid monoethylene glycol, monoisostearic acid triethylene glycol, monobehenic acid triethylene glycol, dipalmitic acid triethylene glycol, distearic acid triethylene glycol, diisostearic acid triethylene glycol, dibehenic acid triethylene glycol And fatty acid triethylene glycol and the like. Among these, ethylene glycol dipalmitate, ethylene glycol distearate and diethylene glycol distearate are preferred, and ethylene glycol distearate is particularly preferred.

【0011】これらの脂肪酸グリコールエステルは、本
発明の不透明化剤中に5〜40重量%含まれるのが好ま
しく、10〜25重量%含まれるのがさらに好ましい。
5重量%未満であると、洗浄剤組成物に適用した場合、
大量に使用することが必要となり実用的ではなく、また
40重量%を超えると不透明化剤の粘度が高くなりゲル
化するなどして、乳化分散装置等により微粒子化するこ
とが困難になる恐れがある。
These fatty acid glycol esters are preferably contained in the opacifying agent of the present invention in an amount of 5 to 40% by weight, more preferably 10 to 25% by weight.
If it is less than 5% by weight, when applied to the cleaning composition,
It is not practical because it needs to be used in a large amount, and when it exceeds 40% by weight, the viscosity of the opacifying agent becomes high and gels, which may make it difficult to form fine particles by an emulsifying and dispersing device. is there.

【0012】界面活性剤 本発明に用いられる界面活性剤は、不透明化剤の製造時
は上記の脂肪酸グリコールエステルの乳化分散剤として
の役割を有するが、その後この不透明化剤が適用される
洗浄剤組成物等の用途に応じた洗浄活性成分としての機
能を併せ持っていることがより望ましく、これらの活性
剤として陰イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオ
ン界面活性剤が好ましく、1種又は2種以上を混合して
適宜選択できる。
Surfactant The surfactant used in the present invention has a role as an emulsifying dispersant for the above-mentioned fatty acid glycol ester during the production of the opacifying agent, and thereafter, the detergent to which the opacifying agent is applied. It is more desirable that the composition also has a function as a cleaning active ingredient depending on the use of the composition and the like, and as these active agents, anionic surfactants, amphoteric surfactants and nonionic surfactants are preferable, and 1 type or Two or more kinds can be mixed and appropriately selected.

【0013】本発明で用いられる陰イオン界面活性剤と
しては、例えば、α−オレフィンスルホネート、アルキ
ルベンゼンスルホネート、アルキロイルイセチオネー
ト、ポリオキシエチレンアルキルサルフェート、アルキ
ルカルボキシレート、モノ又はジアルキルホスフェート
などのスルホネート、サルフェート、カルボキシレー
ト、ホスフェート及びこれらの塩が挙げられる。これら
の内でアルキロイルイセチオネート、ポリオキシエチレ
ンアルキルサルフェートが好ましく、そして塩として
は、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、アン
モニウム塩、モノエタノールアミン塩、ジエタノールア
ミン塩、トリエタノールアミン塩などの有機アミン塩が
好ましい。
Examples of the anionic surfactant used in the present invention include sulfonates such as α-olefin sulfonates, alkylbenzene sulfonates, alkyloyl isethionates, polyoxyethylene alkyl sulfates, alkyl carboxylates, mono- or dialkyl phosphates, and the like. Mention may be made of sulfates, carboxylates, phosphates and salts thereof. Among these, alkyloyl isethionate and polyoxyethylene alkyl sulphate are preferable, and as the salt, alkali metal salts such as sodium and potassium, ammonium salts, monoethanolamine salts, diethanolamine salts, triethanolamine salts and the like organic salts. Amine salts are preferred.

【0014】本発明で用いられる両性界面活性剤として
は、例えば、イミダゾリウムベタイン、カルボベタイ
ン、スルホベタインなどのベタイン系活性剤、炭素数1
0〜18のアルキル基又はアルケニル基を有する第3級
アミンオキシドなどが挙げられる。
Examples of the amphoteric surfactant used in the present invention include betaine-based surfactants such as imidazolium betaine, carbobetaine, and sulfobetaine, and a carbon number of 1
Examples thereof include tertiary amine oxides having 0 to 18 alkyl groups or alkenyl groups.

【0015】本発明で用いられる非イオン界面活性剤と
しては、平均付加モル数が3〜30モルのポリオキシエ
チレンアルキル(C10〜C18)エーテル、脂肪酸
(C10〜C18)ジエタノールアミド、脂肪酸(C1
0〜C18)モノエタノールアミド、アルキル(C10
〜C18)ポリグルコシドなどが挙げられる。
As the nonionic surfactant used in the present invention, polyoxyethylene alkyl (C10-C18) ether having an average addition mole number of 3 to 30 moles, fatty acid (C10-C18) diethanolamide, fatty acid (C1
0-C18) monoethanolamide, alkyl (C10
-C18) polyglucoside etc. are mentioned.

【0016】本発明に用いられる界面活性剤は、その後
適用するシャンプー、シャワー・ゲル等の洗浄成分とし
ての要求により適宜選択、配合できるが、乳化及び分散
安定性の観点から、不揮発分(105℃×120分乾燥
後)でアニオン界面活性剤は0〜20重量%、両性界面
活性剤は0〜20重量%、非イオン界面活性剤は0〜2
0重量%であることが好ましい。そしてこれらの界面活
性剤の総量は、不揮発分で5〜40重量%が好ましく、
5重量%未満では乳化分散性が劣り、微粒子化できず真
珠様の光沢を呈する恐れがあり、40重量%を超えると
流動性のある分散物を得ることが難しくなる。
The surfactant used in the present invention can be appropriately selected and blended depending on the requirements as a cleaning component for shampoos, shower gels, etc. to be applied thereafter, but from the viewpoint of emulsion and dispersion stability, the non-volatile component (105 ° C) is used. After drying for 120 minutes), the anionic surfactant is 0 to 20% by weight, the amphoteric surfactant is 0 to 20% by weight, and the nonionic surfactant is 0 to 2%.
It is preferably 0% by weight. And the total amount of these surfactants is preferably 5 to 40% by weight in terms of nonvolatile content,
If it is less than 5% by weight, the emulsification and dispersibility is poor, and there is a possibility that it cannot be made into fine particles and exhibit a pearly luster. If it exceeds 40% by weight, it becomes difficult to obtain a fluid dispersion.

【0017】 さらに、本発明で用いられる水の量は、不透明化剤中に
25〜90重量%含まれているのが好ましく、特に50
〜80重量%含まれているのが好ましい。水の量が25
重量%未満であると、安定な乳濁分散物を得ることが難
しく、90重量%を超えると、効率的に微粒子化を行う
ことが難しい。
Water Further, the amount of water used in the present invention is preferably 25 to 90% by weight in the opacifying agent, and particularly 50.
It is preferably contained in an amount of -80% by weight. The amount of water is 25
If it is less than wt%, it is difficult to obtain a stable emulsion dispersion, and if it exceeds 90 wt%, it is difficult to efficiently make fine particles.

【0018】他の成分 また本発明の不透明化剤には、上記の成分の他に、目的
とする効果を損なわない範囲で必要に応じて香料、色
素、防腐剤、殺菌剤、無機塩、キレート剤等の成分を配
合することができる。
Other Ingredients In addition to the above-mentioned ingredients, the opacifying agent of the present invention may further contain perfumes, dyes, preservatives, bactericides, inorganic salts, and chelates, if necessary, as long as the intended effects are not impaired. Ingredients such as agents can be added.

【0019】製造方法 本発明の不透明化剤の好ましい製造方法としては、前記
の界面活性剤の水溶液に脂肪酸グリコールエステルを加
え、脂肪酸グリコールエステルの融点以上に加熱し、溶
融する。次に、撹拌装置を用いて激しく撹拌するか、乳
化分散装置、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー等
を用いて乳化液に調整する。その後冷却して、脂肪酸グ
リコールエステルの融点以下の温度に冷却して結晶を析
出させると、平均粒子径が0.5〜40μmの白色又は
真珠様の光沢を有する結晶分散液が得られる。こうして
得られた結晶分散液を強力な乳化分散装置、例えば、ホ
モミキサー、ホモジナイザー、コロイドミル、パールミ
ル、超音波乳化機等を用いて、結晶の平均粒子径を0.
1〜1.0μmまでに微粒子化することにより目的とす
る光沢のない遮蔽性に優れた乳濁様(マットカラー)の
不透明化剤が得られる。機械的な乳化分散処理により、
高濃度では増粘・ゲル化を起こしやすい不透明化剤を、
低粘度で光沢のない乳濁剤に変換することができる。平
均粒子径は、0.1〜1μmが好ましく、特に0.2〜
0.7μmが好ましい。また、一部1〜20μmの大き
な粒子のピークを含むバイモーダルな粒径分布を示して
いても良い。この場合には、0.1〜1μmの粒子の分
率が50%以上であることが好ましい。
[0019] Preferred method for producing opacifiers TECHNICAL FIELD The present invention the aqueous solution fatty acid glycol ester of the surfactant added, heated above the melting point of the fatty acid glycol ester, melted. Next, the mixture is vigorously stirred by using a stirring device, or an emulsion is prepared by using an emulsifying and dispersing device such as a homomixer and a homogenizer. Then, by cooling and cooling to a temperature not higher than the melting point of the fatty acid glycol ester to precipitate crystals, a crystal dispersion liquid having an average particle diameter of 0.5 to 40 μm and having a white or pearly luster is obtained. The crystal dispersion thus obtained was subjected to a powerful emulsification / dispersion apparatus, for example, a homomixer, a homogenizer, a colloid mill, a pearl mill, an ultrasonic emulsifier, etc., to make the average particle diameter of the crystal 0.
By making the particles finer to 1 to 1.0 μm, a desired emulsion-like (matte color) opacifying agent having excellent glossiness and shielding properties can be obtained. By mechanical emulsification and dispersion treatment,
An opacifying agent that tends to thicken and gel at high concentrations.
It can be converted to a low-viscosity, non-glossy emulsion. The average particle size is preferably 0.1 to 1 μm, particularly 0.2 to
0.7 μm is preferable. Further, it may have a bimodal particle size distribution including a peak of a large particle of 1 to 20 μm in part. In this case, the fraction of particles having a particle size of 0.1 to 1 μm is preferably 50% or more.

【0020】また本発明においては、加熱溶融して乳化
することは必ずしも必要でなく、固体のままの脂肪酸グ
リコールエステルを界面活性剤の水溶液中で、コロイド
ミル、パールミル等の湿式分散装置により直接乳濁分散
させ、脂肪酸グリコールエステルを微粒子化することに
より製造することも可能である。本発明の不透明化剤
は、ヘアーシャンプー、ヘアーリンス、ヘアートリート
メント等の毛髪用製品、シャワー・ゲル、ボディーシャ
ンプー、液体洗浄剤等に好適に用いることができる。
In the present invention, it is not always necessary to heat-melt and emulsify, and the solid fatty acid glycol ester is directly emulsified in an aqueous solution of a surfactant by a wet dispersion device such as a colloid mill or a pearl mill. It is also possible to carry out turbid dispersion and to make the fatty acid glycol ester into fine particles for production. The opacifying agent of the present invention can be suitably used for hair products such as hair shampoo, hair rinse, hair treatment, shower gel, body shampoo, liquid detergent and the like.

【0021】[0021]

【実施例】次に実施例を挙げて本発明をさらに説明する
が、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるもの
ではない。実施例中の%及び部は、特記しない限り重量
%及び重量部を表す。
The present invention will be further described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. Unless otherwise specified,% and parts in the examples represent% by weight and parts by weight.

【0022】実施例1 ジステアリン酸エチレングリコール 20% ラウレス−7 15% プロピレングリコール 3% イオン交換水 62% Example 1 Ethylene glycol distearate 20% Laureth-7 15% Propylene glycol 3% Ion-exchanged water 62%

【0023】ジステアリン酸エチレングリコール、ラウ
レス−7(ポリオキシエチレン(7モル)ラウリルエー
テル、ローディア日華(株)製)、プロピレングリコー
ル、イオン交換水を75〜80℃で高速撹拌しながら混
合し、ジステアリン酸エチレングリコールを完全に溶融
させた。次いで約70℃に冷却し、ホモミキサー(特殊
機化工業(株)製、TK ROBO MIX)を用いて、
4,000回転/分で高速撹拌し、乳濁液とした。この
乳濁液を室温まで冷却し、粒子径を測定した所、平均粒
子径が5.38μm、0.1〜1.0μmの粒子の分率は
0.1%であった(島津製作所製:SALD1100に
て測定、以下同じ)。次にホモジナイザー(APV G
AULIN製、15MR−8TBA)を用いて、圧力
2.94×107Paで微粒子化分散処理を行い、平均粒
子径が0.28μm、0.1〜1.0μmの粒子の分率が
89.7%である乳濁状の不透明化剤を得た。こうして
得られた不透明化剤は、要求される優れた遮蔽性と光沢
のない白色乳濁様外観、良好な流動性を有しており、粘
度(トキメック社製BL型粘度計、測定条件:4号ロー
ター、60rpm、20℃、以下同じ)は400mPa・sであ
った。
Ethylene glycol distearate, laureth-7 (polyoxyethylene (7 mol) lauryl ether, manufactured by Rhodia Nika Co., Ltd.), propylene glycol and ion-exchanged water were mixed at 75-80 ° C. with high speed stirring, The ethylene glycol distearate was completely melted. Then, the mixture was cooled to about 70 ° C., using a homomixer (TK ROBO MIX manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)
The mixture was stirred at high speed at 4,000 rpm to give an emulsion. When this emulsion was cooled to room temperature and the particle size was measured, the fraction of particles having an average particle size of 5.38 μm and 0.1 to 1.0 μm was 0.1% (manufactured by Shimadzu Corporation: Measured with SALD1100, the same hereafter). Next, use a homogenizer (APV G
AURIN, 15MR-8TBA) was used to carry out a fine particle dispersion treatment under a pressure of 2.94 × 10 7 Pa, and the average particle diameter was 0.28 μm, and the fraction of particles having a particle size of 0.1 to 1.0 μm was 89. A milky opacifying agent of 7% was obtained. The opacifying agent thus obtained has the required excellent shielding properties, a dull white emulsion-like appearance, and good fluidity, and has a viscosity (BL type viscometer manufactured by Tokimec Co., measurement conditions: 4). No. rotor, 60 rpm, 20 ° C., the same hereinafter) was 400 mPa · s.

【0024】実施例2 ジステアリン酸エチレングリコール 18% ラウレス−7 5% ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(70%) 10% 塩化ナトリウム 0.5% イオン交換水 66.5% Example 2 Ethylene glycol distearate 18% Laureth-7 5% Polyoxyethylene (2 mol) Sodium lauryl ether sulfate (70%) 10% Sodium chloride 0.5% Ion-exchanged water 66.5%

【0025】ジステアリン酸エチレングリコール、ラウ
レス−7、ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエー
テル硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、イオン交換水を
75〜80℃で高速撹拌しながら混合し、ジステアリン
酸エチレングリコールを完全に溶融させた。次いで約7
0℃に冷却し、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製、T
K ROBO MIX)を用いて、4,000回転/分
で高速撹拌し、乳濁液とした。この乳濁液を室温まで冷
却し、粒子径を測定した所、平均粒子径が6.93μ
m、0.1〜1.0μmの粒子の分率は34.9%であっ
た。次にホモジナイザー(APV GAULIN製、1
5MR−8TBA)を用いて、圧力2.94×107Pa
で微粒子化分散処理を行い、平均粒子径が0.38μ
m、0.1〜1.0μmの粒子の分率が85.2%である
乳濁状の不透明化剤を得た。こうして得られた不透明化
剤は実施例1と同様、要求される優れた遮蔽性と光沢の
ない白色乳濁様外観、良好な流動性を有しており、粘度
は480mPa・sであった。
Ethylene glycol distearate, laureth-7, polyoxyethylene (2 mol) sodium lauryl ether sulphate, sodium chloride and ion-exchanged water were mixed at 75-80 ° C. with high speed stirring to completely remove ethylene glycol distearate. Melted. Then about 7
After cooling to 0 ° C, homomixer (Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd., T
K ROBO MIX) was stirred at a high speed of 4000 rpm to give an emulsion. When this emulsion was cooled to room temperature and the particle size was measured, the average particle size was 6.93μ.
The particle fraction of m, 0.1-1.0 μm was 34.9%. Next, a homogenizer (APV GAULIN, 1
5MR-8TBA) and pressure 2.94 × 10 7 Pa
The average particle size is 0.38μ.
An emulsifying opacifying agent having a particle fraction of m, 0.1 to 1.0 μm of 85.2% was obtained. The opacifying agent thus obtained had the required excellent shielding properties, the appearance of a dull white emulsion and good flowability, as in Example 1, and the viscosity was 480 mPa · s.

【0026】実施例3 ジステアリン酸エチレングリコール 30% ラウレス−12 10% ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(70%) 2% イオン交換水 58% Example 3 Ethylene glycol distearate 30% Laureth-12 10% Polyoxyethylene (2 mol) Sodium lauryl ether sulfate (70%) 2% Ion-exchanged water 58%

【0027】ジステアリン酸エチレングリコール、ラウ
レス−12(ポリオキシエチレン(12モル)ラウリル
エーテル、ローディア日華(株)製)、ポリオキシエチレ
ン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、イオン
交換水を混合し、常温で湿式混合分散機(IKA製、ウ
ルトラ・タラックス)を用いて8,000回転/分で予
備分散を行った後、サンドグラインドミル(アシザワ
(株)製、ST5TEX−H)を用いて微粒子化分散処理
を行い、平均粒子径が0.37μm、0.1〜1.0μm
の粒子の分率が94.4%である乳濁状の不透明化剤を
得た。こうして得られた不透明化剤は実施例1と同様、
要求される優れた遮蔽性と光沢のない白色乳濁様外観、
良好な流動性を有しており、粘度は350mPa・sであっ
た。
Ethylene glycol distearate, laureth-12 (polyoxyethylene (12 mol) lauryl ether, manufactured by Rhodia Nika Co., Ltd.), polyoxyethylene (2 mol) sodium lauryl ether sulfate, and ion-exchanged water are mixed, After preliminarily dispersing at 8,000 rpm with a wet mixing and dispersing machine (Ultra Turrax manufactured by IKA) at room temperature, a sand grind mill (Ashizawa
(Manufactured by ST5TEX-H, manufactured by Kogyo Co., Ltd.) and subjected to fine particle dispersion treatment, and the average particle diameter is 0.37 μm, 0.1 to 1.0 μm.
A milky opacifying agent having a particle fraction of 94.4% was obtained. The opacifying agent thus obtained was the same as in Example 1.
The required excellent shielding properties and a dull white emulsion-like appearance,
It had good fluidity and a viscosity of 350 mPa · s.

【0028】比較例1 ジステアリン酸エチレングリコール 20% ラウレス−7 15% プロピレングリコール 3% イオン交換水 62% Comparative Example 1 Ethylene glycol distearate 20% Laureth-7 15% Propylene glycol 3% Ion-exchanged water 62%

【0029】ジステアリン酸エチレングリコール、ラウ
レス−7(ポリオキシエチレン(7モル)ラウリルエー
テル、ローディア日華(株)製)、プロピレングリコー
ル、イオン交換水を75〜80℃で高速撹拌しながら混
合し、ジステアリン酸エチレングリコールを完全に溶融
させた。次いで約70℃に冷却し、ホモミキサー(特殊
機化工業(株)製、TK ROBO MIX)を用いて、
4,000回転/分で高速撹拌し、乳濁液とした。この
乳濁液を室温まで冷却し、やや光沢のある白色ペースト
状液を得た。この乳濁液の粒子径を測定した所、平均粒
子径が5.26μm、0.1〜1.0μmの粒子の分率は
0.2%であり、粘度は2800mPa・sであった。
Ethylene glycol distearate, laureth-7 (polyoxyethylene (7 mol) lauryl ether, manufactured by Rhodia Nika Co., Ltd.), propylene glycol, and ion-exchanged water were mixed at high speed at 75-80 ° C. with stirring. The ethylene glycol distearate was completely melted. Then, the mixture was cooled to about 70 ° C., using a homomixer (TK ROBO MIX manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)
The mixture was stirred at high speed at 4,000 rpm to give an emulsion. This emulsion was cooled to room temperature to obtain a slightly glossy white paste liquid. When the particle size of this emulsion was measured, the fraction of particles having an average particle size of 5.26 μm and 0.1 to 1.0 μm was 0.2%, and the viscosity was 2800 mPa · s.

【0030】比較例2 ジステアリン酸エチレングリコール 18% ラウレス−7 5% ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(70%) 10% 塩化ナトリウム 0.5% イオン交換水 66.5% Comparative Example 2 Ethylene glycol distearate 18% Laureth-7 5% Polyoxyethylene (2 mol) Sodium lauryl ether sulfate (70%) 10% Sodium chloride 0.5% Ion-exchanged water 66.5%

【0031】ジステアリン酸エチレングリコール、ラウ
レス−7(ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエー
テル硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、イオン交換水を
75〜80℃で高速撹拌しながら混合し、ジステアリン
酸エチレングリコールを完全に溶融させた。次いで約7
0℃に冷却し、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製、T
K ROBO MIX)を用いて、4,000回転/分
で高速撹拌し、乳濁液とした。この乳濁液を室温まで冷
却し、やや光沢のある白色ペースト状液を得た。この乳
濁液の平均粒子径は6.75μm、0.1〜1.0μmの
粒子の分率は3.42%であり、粘度は3500mPa・sで
あった。
Ethylene glycol distearate, laureth-7 (polyoxyethylene (2 mol) sodium lauryl ether sulfate, sodium chloride, and ion-exchanged water were mixed at high speed with stirring at 75 to 80 ° C.) to completely remove ethylene glycol distearate. Melted, then about 7
After cooling to 0 ° C, homomixer (Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd., T
K ROBO MIX) was stirred at a high speed of 4000 rpm to give an emulsion. This emulsion was cooled to room temperature to obtain a slightly glossy white paste liquid. The emulsion had an average particle size of 6.75 μm, a fraction of particles of 0.1 to 1.0 μm was 3.42%, and a viscosity of 3500 mPa · s.

【0032】シャンプー処方例による評価 ポリオキシエチレン(2モル)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(70%) 10% ココアミドプロピルベタインナトリウム(36%) 5% 不透明化剤 10% 塩化ナトリウム 2% 香料、色素、保存料 適量 イオン交換水 約73% Evaluation by shampoo formulation example Polyoxyethylene (2 mol) sodium lauryl ether sulfate (70%) 10% cocoamidopropyl betaine sodium (36%) 5% opacifying agent 10% sodium chloride 2% fragrance, dye, preservation Appropriate amount of ion-exchanged water 73%

【0033】不透明化剤を除いたシャンプーのプレ混合
液に、実施例1〜3、比較例1又は2の不透明化剤を室
温で撹拌しながら混合することによりシャンプーを得
た。得られたシャンプーの遮蔽性、外観を下記の方法で
評価した。
A shampoo was obtained by mixing the opacifying agent of Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 or 2 with the premixed liquid of shampoo from which the opacifying agent was removed while stirring at room temperature. The shielding properties and appearance of the obtained shampoo were evaluated by the following methods.

【0034】遮蔽性 シャンプー1mLをスポイトを用いて黒色塩ビ板上に落と
し、その透け具合を目視により5段階評価した結果を表
1に記す。 1:下の黒色が明らかに透けて見える 2:下の黒色が透けて見える 3:下の黒色がやや透けて見える 4:下の黒色が僅かに透けて見える 5:下の黒色が透けて見えない
Shielding property 1 mL of shampoo was dropped on a black vinyl chloride plate with a dropper, and the degree of see-through was visually evaluated on a scale of 5 to 5 and the results are shown in Table 1. 1: The lower black is clearly visible 2: The lower black is transparent 3: The lower black is slightly transparent 4: The lower black is slightly transparent 5: The lower black is transparent Absent

【0035】外観 シャンプー1mLをスポイトを用いて黒色塩ビ板上に落と
し、その外観を目視にて評価した結果を表1に記す。
Appearance 1 mL of shampoo was dropped on a black vinyl chloride board using a dropper, and the appearance was visually evaluated, and the results are shown in Table 1.

【0036】[0036]

【表1】 表 1 遮 蔽 性 外 観 実施例1 5 光沢のない白色乳濁様 実施例2 5 光沢のない白色乳濁様 実施例3 5 光沢のない白色乳濁様 比較例1 3 光沢のある白色真珠光沢様 比較例2 3 やや光沢のある白色真珠光沢様 TABLE 1 shielding蔽resistance Appearance Example 1 5 dull white emulsion-like Example 2 5 dull white emulsion-like Example 3 5 dull white emulsion-like Comparative Example 1 3 gloss Some white pearl luster Comparative example 2 3 Some white luster pearl luster

【0037】[0037]

【発明の効果】本発明の製造方法により得られる不透明
化剤は、室温で基材と混合するだけで光沢のない純白の
乳濁液の外観を有するシャンプー、シャワー・ゲル、液
体洗浄剤等を得ることができ、その性能にも影響のない
ものである。
The opacifying agent obtained by the production method of the present invention includes shampoos, shower gels, liquid detergents, etc. which have the appearance of a dull pure white emulsion simply by mixing with a substrate at room temperature. It can be obtained and does not affect its performance.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4C083 AB332 AC122 AC182 AC391 AC392 AC712 AC792 BB01 BB04 BB05 BB07 BB21 BB41 CC38 DD02 EE21 4G065 AA01 AB05Y AB10X AB10Y AB12Y AB18Y AB22Y AB38Y BA01 BA03 BA05 BA06 BA07 BA14 BB01 BB06 CA11 CA19 DA02 EA01 EA03 4H003 AB31 AD04 DA02 EA19 EB09 ED02 FA13    ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page    F-term (reference) 4C083 AB332 AC122 AC182 AC391                       AC392 AC712 AC792 BB01                       BB04 BB05 BB07 BB21 BB41                       CC38 DD02 EE21                 4G065 AA01 AB05Y AB10X AB10Y                       AB12Y AB18Y AB22Y AB38Y                       BA01 BA03 BA05 BA06 BA07                       BA14 BB01 BB06 CA11 CA19                       DA02 EA01 EA03                 4H003 AB31 AD04 DA02 EA19 EB09                       ED02 FA13

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 (A)脂肪酸グリコールエステル、
(B)界面活性剤、(C)水を含む組成物を微粒子化処
理することを特徴とする不透明化剤の製造方法。
1. (A) a fatty acid glycol ester,
A method for producing an opacifying agent, which comprises subjecting a composition containing (B) a surfactant and (C) water to fine particles.
【請求項2】 前記組成物が、(A)脂肪酸グリコール
エステル5〜40重量%、(B)界面活性剤5〜40重
量%、(C)水25〜90重量%を含むことを特徴とす
る、請求項1に記載の方法。
2. The composition comprises (A) 5 to 40% by weight of fatty acid glycol ester, (B) 5 to 40% by weight of surfactant, and (C) 25 to 90% by weight of water. The method according to claim 1.
【請求項3】 前記脂肪酸グリコールエステルが、炭素
数12〜24の脂肪酸の誘導体であることを特徴とす
る、請求項1又は2に記載の方法。
3. The method according to claim 1 or 2, wherein the fatty acid glycol ester is a derivative of a fatty acid having 12 to 24 carbon atoms.
【請求項4】 前記界面活性剤が、アニオン界面活性剤
0〜20重量%、両性界面活性剤0〜20重量%、非イ
オン界面活性剤0〜20重量%(ただし、全ての界面活
性剤が0となることはない)であることを特徴とする、
請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
4. The anionic surfactant is 0 to 20% by weight, the amphoteric surfactant is 0 to 20% by weight, and the nonionic surfactant is 0 to 20% by weight (however, all the surfactants are Is never zero),
The method according to claim 1.
【請求項5】 前記微粒子化処理後の平均粒子径が0.
1〜1μmであることを特徴とする、請求項1〜4のい
ずれかに記載の方法。
5. The average particle size after the microparticulation treatment is 0.1.
The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the method is 1 to 1 µm.
【請求項6】 請求項1〜5に記載のいずれかの方法に
より得られる不透明化剤。
6. An opacifying agent obtained by the method according to any one of claims 1 to 5.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015500790A (en) * 2011-06-23 2015-01-08 ザ プロクター アンド ギャンブルカンパニー Crystal formation process for use in personal care compositions
WO2019197626A1 (en) 2018-04-13 2019-10-17 Evonik Degussa Gmbh Opaque composition containing ethylene glycol distearate
EP3789008A1 (en) 2019-09-05 2021-03-10 Evonik Operations GmbH Opaque composition comprising ethylene glycol distearate
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CN111971023A (en) * 2018-04-13 2020-11-20 赢创运营有限公司 Opaque composition comprising ethylene glycol distearate
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