JP2003041330A - Method for melting titanium ingot - Google Patents
Method for melting titanium ingotInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、クロール法で得ら
れたスポンジチタンを主原料とするチタンインゴットの
溶解方法に関し、例えば、真空アーク溶解に代表される
消耗電極式溶解法によるインゴットの製造に際して、イ
ンゴットの冷却に要する時間を短縮し、多段階溶解する
場合であっても生産効率を高めることができ、しかも優
れた品質特性を具備するチタンインゴットを溶解する方
法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for melting a titanium ingot containing sponge titanium obtained by the Kroll method as a main raw material. For example, in manufacturing an ingot by a consumable electrode melting method represented by vacuum arc melting. The present invention relates to a method for melting a titanium ingot which shortens the time required for cooling the ingot and can improve the production efficiency even in the case of multi-step melting, and which has excellent quality characteristics.
【0002】[0002]
【従来技術】高融点金属であるチタンの工業的な製造に
は、塩素化還元を適用したクロール法が一般的に採用さ
れている。さらに、クロール法によって得られたスポン
ジチタンから、板、棒、管、鍛造品などを製造するため
の加工材料となるインゴットを製造する場合には、溶解
中に耐火物からの汚染を避けるために、アーク、電子ビ
ーム、プラズマを熱源として、外側を強制水冷するモー
ルドを用いて、真空中または不活性雰囲気中で溶解が行
われる。2. Description of the Related Art The Kroll process to which chlorination is applied is generally adopted for industrial production of titanium, which is a refractory metal. Furthermore, in order to avoid contamination from refractory during melting, when manufacturing ingots, which are processing materials for manufacturing plates, rods, tubes, forgings, etc., from titanium sponge obtained by the Kroll method. Melting is performed in a vacuum or in an inert atmosphere by using a mold in which the outside is forcibly cooled with water by using an arc, an electron beam, and plasma as a heat source.
【0003】従来からチタンインゴットの溶解法として
は、消耗電極式真空アーク溶解法(VAR)、プラズマ
ビーム溶解法(PBR)、電子ビーム溶解法(EB
R)、エレクトロスラグ溶解法(ESR)があるが、工
業的な生産規模でチタンインゴットを溶製するには、消
耗電極式真空アーク溶解法が広く採用されている。Conventionally, titanium ingot melting methods have been consumable electrode type vacuum arc melting method (VAR), plasma beam melting method (PBR), and electron beam melting method (EB).
R) and electroslag melting method (ESR), the consumable electrode type vacuum arc melting method is widely adopted for melting titanium ingots on an industrial production scale.
【0004】チタンインゴットの溶解原料となるスポン
ジチタンは、スポンジ状の破砕粒であり、これをプレス
してブリケットをつくり、その際に必要に応じて、合金
元素やリターンスクラップを均一に混ぜて、これらのブ
リケットをビード溶接によって組立て消耗電極を作製す
る。Titanium sponge, which is a raw material for melting titanium ingot, is sponge-like crushed particles, which are pressed to form briquettes. At that time, alloying elements and return scrap are uniformly mixed, These briquettes are assembled by bead welding to make a consumable electrode.
【0005】図1は、消耗電極式真空アーク溶解炉を含
む全体のプロセス概要を説明する図である。図1に示す
ように、通常、消耗電極の主原料となるスポンジチタン
1は、コンパクト2を成形するため、圧縮プレス8によ
って圧縮成形される。成形されたコンパクト2は、ビー
ド溶接機9により溶接されて消耗電極3を構成し、この
消耗電極3を消耗電極式アーク溶解炉10内で溶解するこ
とによりインゴット7を溶製する。FIG. 1 is a diagram for explaining an outline of the whole process including a consumable electrode type vacuum arc melting furnace. As shown in FIG. 1, titanium sponge 1, which is the main raw material for consumable electrodes, is usually compression molded by a compression press 8 to mold a compact 2. The compacted compact 2 is welded by the bead welder 9 to form the consumable electrode 3, and the consumable electrode 3 is melted in the consumable electrode type arc melting furnace 10 to melt the ingot 7.
【0006】消耗電極式アーク溶解炉は、溶解原料とな
る素材から作製された消耗電極を、真空または不活性ガ
ス雰囲気とした炉内にて、外側から水冷した銅モールド
中に吊り下げて電極を負、モールドを正とした直流電流
により、電極下端とモールドの底との間にアークを発生
させて、アークの熱で溶けた電極から落ちた溶湯のプー
ルと、電極との間にアークを安定させる。電極は下端か
ら順次溶解されて、溶解のプールが下方から凝固されて
インゴットを形成する。In the consumable electrode type arc melting furnace, a consumable electrode made of a raw material to be melted is hung from the outside in a water-cooled copper mold in a furnace in a vacuum or an inert gas atmosphere to form an electrode. Arc is generated between the lower end of the electrode and the bottom of the mold by a direct current with negative and positive mold, and the arc is stabilized between the pool of molten metal dropped from the electrode melted by the heat of the arc and the electrode. Let The electrodes are sequentially melted from the bottom, and the pool of melt is solidified from below to form an ingot.
【0007】図2は、具体的な消耗電極式真空アーク溶
解炉の構成を示す図である。図2に示すように、消耗電
極3は溶接によりスタブ13に固定され、溶解が進むに従
ってスティンガーロッド12の降下に伴い連続的に下降さ
れる。水冷銅モールド11内では、アーク4の発生によっ
て消耗電極3は溶解し、溶融チタン5を形成し、冷却さ
れて凝固チタン6を構成する。水冷銅モールド1の内部
には、図中の矢印で示されるように、冷却水が循環され
ている。FIG. 2 is a diagram showing the construction of a concrete consumable electrode type vacuum arc melting furnace. As shown in FIG. 2, the consumable electrode 3 is fixed to the stub 13 by welding, and is continuously lowered as the stinger rod 12 is lowered as the melting progresses. In the water-cooled copper mold 11, the consumable electrode 3 melts due to the generation of the arc 4, forms molten titanium 5, and is cooled to form solidified titanium 6. Cooling water is circulated inside the water-cooled copper mold 1 as indicated by an arrow in the figure.
【0008】通常、消耗電極式真空アーク溶解法では、
組成の均一化、さらに表面欠陥および内部欠陥の低減を
図るために、一次溶解の後、二次溶解、三次溶解と多段
階にわたって溶解が行われる。このような多段階溶解を
実施するには、次段階の溶解用のスタブとの溶接が必要
になるため、溶製されたインゴットの上端および下端を
端面を旋盤で成形加工して、スタブを溶接する必要があ
る。このため、溶解を繰り返す前に、旋盤加工やスタブ
溶接が可能になる程度までにインゴットを冷却させる必
要がある。Usually, in the consumable electrode type vacuum arc melting method,
In order to homogenize the composition and reduce surface defects and internal defects, the first melting is followed by the second melting, the third melting and the melting in multiple stages. In order to perform such multi-stage melting, welding with the stub for the next stage of melting is required, so the upper and lower ends of the molten ingot are machined on the end face with a lathe and the stub is welded. There is a need to. Therefore, it is necessary to cool the ingot to the extent that lathe processing and stub welding are possible before repeating melting.
【0009】溶製されたインゴットの冷却として、溶解
を終了した直後から、インゴットの酸化が問題とならな
い程度の表面温度になるまで、真空またはArガス等の
非酸化性雰囲気とした溶解炉内で冷却し、その後、大気
に解放してハンドリングが可能になる表面温度になるま
で冷却する方法が採用されていた。しかし、この方法で
は、表面温度が低下するまでに長時間を要するため、生
産効率が著しく低下するという問題がある。As cooling of the melted ingot, immediately after the melting is completed, until the surface temperature at which oxidation of the ingot does not pose a problem is performed in a melting furnace in a vacuum or a non-oxidizing atmosphere such as Ar gas. A method of cooling and then releasing to the atmosphere and cooling to a surface temperature at which handling is possible has been adopted. However, in this method, it takes a long time for the surface temperature to decrease, and thus there is a problem that the production efficiency is significantly decreased.
【0010】[0010]
【発明が解決しようとする課題】前述の通り、多段階溶
解を実施するために、溶製されたインゴットを炉内冷却
と大気放冷とを組み合わせて、ハンドリングが可能な表
面温度に冷却するとすれば、長時間の冷却を要するた
め、生産効率が著しく低下することになる。従来では、
インゴットを溶解炉内で冷却して、表面温度が酸化が問
題とならない所定温度(700℃以下)まで降下させて、
炉外へ取り出して送風機などで空冷していた。しかし、
空冷による方法では、冷却に長時間を要するとともに、
工場内に冷却スペースを余分に設置せねばならず、さら
に工場内に埃が舞い上がるという環境上の問題も発生し
ていた。As described above, in order to carry out multi-step melting, the melted ingot is cooled to a surface temperature at which it can be handled by combining in-furnace cooling and atmospheric cooling. If this is the case, it will take a long time to cool, and the production efficiency will drop significantly. Traditionally,
Cool the ingot in the melting furnace and lower the surface temperature to a predetermined temperature (700 ° C or less) where oxidation does not matter,
It was taken out of the furnace and air-cooled with a blower. But,
The air cooling method requires a long time for cooling,
An additional cooling space had to be installed in the factory, and there was an environmental problem that dust was scattered in the factory.
【0011】一方、溶製されたインゴットの冷却時間を
短縮するために、インゴットを水冷することが着想され
るが、水冷を施すことによって、インゴット表面に水分
が残留し、再溶解前に溶解炉内の真空排気時間を延長さ
せる必要が生じたり、再溶解されたインゴットに表面欠
陥が増加したり、酸素濃度の上昇が観察される。すなわ
ち、インゴットの水冷によって冷却時間の短縮は達成で
きるが、水冷条件を適切に選択しなければ、溶解作業の
効率化、品質向上に支障をきたすことになる。On the other hand, in order to reduce the cooling time of the melted ingot, it is conceived that the ingot is water-cooled. However, by water cooling, water remains on the surface of the ingot, and the ingot is melted before remelting. It is necessary to prolong the evacuation time in the inside, increase surface defects in the remelted ingot, and increase oxygen concentration are observed. That is, although the cooling time can be shortened by water cooling of the ingot, unless the water cooling conditions are properly selected, the efficiency of the melting operation and the quality improvement will be hindered.
【0012】本発明は、従来の消耗電極式溶解法で発生
する問題点に鑑みてなされたものであり、溶製されたイ
ンゴットの冷却に際し、炉内冷却と炉外での水冷を組み
合わせて、水冷条件の適正化を図ると同時に、水冷にイ
ンゴット表面の水洗作用も付加させることによって、冷
却時間を短縮して生産効率を高め、さらに品質特性に優
れるチタンインゴットの溶解方法を提供することを目的
としている。The present invention has been made in view of the problems that occur in the conventional consumable electrode type melting method. When cooling a melted ingot, a combination of cooling inside the furnace and water cooling outside the furnace is used. The objective of the present invention is to provide a method for melting titanium ingots, which not only optimizes water cooling conditions but also adds water rinsing action to the surface of the ingot to shorten the cooling time, improve production efficiency, and further improve quality characteristics. I am trying.
【0013】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決するため、一次溶解後のインゴットに水冷を施し
て、水冷にともなう諸現象について検討した。確かに、
水冷によってインゴットの冷却時間を短縮することがで
きるが、従来の空冷によるインゴットに比べ、二次溶解
後に酸素濃度の上昇が見られた。このような水冷による
酸素濃度の上昇は、一次溶解後のインゴット表面に残留
する塩化マグネシウム(MgCl2)が水分を吸収するこ
と、および表面の凸凹部への冷却水の残留が要因であ
る。In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor investigated the various phenomena associated with water cooling by subjecting the ingot after the primary melting to water cooling. surely,
Although the cooling time of the ingot can be shortened by water cooling, the oxygen concentration increased after the secondary melting compared with the conventional air cooling ingot. The increase in oxygen concentration due to such water cooling is due to the fact that magnesium chloride (MgCl 2 ) remaining on the surface of the ingot after the primary dissolution absorbs water, and that the cooling water remains on the unevenness of the surface.
【0014】そこで、インゴットを水冷する際に、イン
ゴットを放射温度計または接触温度計で連続または断続
的に表面温度を測定し、水冷終了温度(冷却水をインゴ
ットへ供給することを終了する温度)を変更するテスト
を実施した。その結果、水冷終了温度が100℃以上であ
れば、二次溶解での酸素濃度の上昇が観察されなかっ
た。さらに、空冷によって冷却されたインゴットに比
べ、二次溶解での酸素濃度が低減できることも明らかに
なった。Therefore, when the ingot is cooled with water, the surface temperature of the ingot is continuously or intermittently measured with a radiation thermometer or a contact thermometer, and the water cooling end temperature (the temperature at which the supply of cooling water to the ingot is ended). The test which changes is carried out. As a result, when the water cooling end temperature was 100 ° C. or higher, no increase in oxygen concentration was observed in the secondary dissolution. Furthermore, it was also clarified that the oxygen concentration in the secondary melting can be reduced as compared with the ingot cooled by air cooling.
【0015】インゴットの表面温度が100℃以上の状態
で水冷を停止すれば、インゴットの保有熱により、表面
の凸凹部に残留した水分、およびMgCl2の吸湿作用によ
って取り込まれた水分の大部分を蒸発させることができ
るため、水冷したことによる水分の上昇は無視できる程
度となる。If water cooling is stopped when the surface temperature of the ingot is 100 ° C. or higher, the heat retained by the ingot will remove most of the water remaining in the convex and concave portions of the surface and the water taken in by the hygroscopic effect of MgCl 2. Since it can be evaporated, the increase in water due to water cooling is negligible.
【0016】しかも、インゴットを水冷するときに、冷
却水が表面に残留するMgCl2を洗い流して除去する作用
もあるため、水冷終了後に表面に残留するMgCl2量は、
空冷されたインゴット表面のそれに比べ少なくなる。ま
た、冷却水によって表面に残留するMgCl2をインゴット
の全周にわたって洗い流すようにした場合、インゴット
表面のMgCl2は効果的に除去されるため、空冷されたイ
ンゴット表面のそれに比べ著しく少なくなる。[0016] Moreover, when water-cooling the ingot, the cooling water also acts to remove wash away MgCl 2 remaining on the surface, MgCl 2 amount remaining on the surface after the water cooling termination,
Less than that of an air-cooled ingot surface. Further, when the MgCl 2 remaining on the surface is washed off by the cooling water over the entire circumference of the ingot, the MgCl 2 on the surface of the ingot is effectively removed, and the amount becomes significantly smaller than that of the air-cooled ingot surface.
【0017】空冷されたインゴットを二次溶解すると、
冷却中に大気から吸湿された水分から酸素が取り込まれ
る。一方、本発明によって冷却されたインゴットは、表
面に残留するMgCl2量が減少しており、かつ水冷に起因
する水分も充分に除去されているため、二次溶解での酸
素取り込み量は、空冷されたインゴットに比べ、可成り
削減されたものになる。When the air-cooled ingot is secondarily melted,
Oxygen is taken in from the moisture absorbed from the atmosphere during cooling. On the other hand, in the ingot cooled according to the present invention, the amount of MgCl 2 remaining on the surface is reduced, and the water due to water cooling is also sufficiently removed. It is considerably reduced compared to the ingot.
【0018】上述の通り、インゴットを水冷する場合に
は、空冷する場合に比べ、表面に残留するMgCl2は減少
している。しかし、水冷終了温度を管理することなく水
冷する場合には、インゴット保有熱の作用を活用するこ
とができず、残留するMgCl2が多量の水分を冷却水から
吸収し、結果的には、二次溶解での酸素濃度が上昇する
ことになる。As described above, when the ingot is water-cooled, the amount of MgCl 2 remaining on the surface is smaller than that when it is air-cooled. However, when water cooling is performed without controlling the water cooling end temperature, the action of the heat retained in the ingot cannot be utilized, and the residual MgCl 2 absorbs a large amount of water from the cooling water, resulting in The oxygen concentration in the subsequent dissolution will increase.
【0019】例えば、インゴットの表面温度が100℃未
満まで冷却した後に、温風乾燥機などで水分を除去する
ことも可能であるが、その場合には、インゴット全体を
囲って乾燥させるために大型温風乾燥機が必要となり、
設備コストが増加するとともに、乾燥処理工程が新たに
必要となり、作業工数および処理時間の増加が問題とな
る。これらの問題に加えて、インゴットの表面温度が10
0℃未満になれば、高温時の水冷と比較して、インゴッ
トの冷却速度は可成り遅くなり、冷却時間も相当延長せ
ざるを得ず、さらに、100℃未満まで冷え切ったインゴ
ットを外部から温風で乾燥させるには、インゴットの保
有熱を有効に利用できないことから、エネルギー効率上
も好ましくないという問題もある。For example, after cooling the surface temperature of the ingot to less than 100 ° C., it is possible to remove the water content with a warm air dryer or the like, but in that case, the whole ingot is surrounded by a large size to be dried. A warm air dryer is required,
Along with the increase in equipment cost, a new drying process is required, which poses a problem of increase in man-hours and processing time. In addition to these problems, the surface temperature of the ingot is 10
If the temperature is below 0 ° C, the cooling rate of the ingot will be considerably slower than with water cooling at high temperature, and the cooling time will have to be extended considerably. In the case of drying with warm air, the heat of the ingot cannot be effectively used, and there is also a problem in that it is not preferable in terms of energy efficiency.
【0020】換言すれば、インゴットを空冷する場合に
は、二次溶解までにMgCl2が空気中の水分を吸湿して二
次インゴットの酸素濃度を上昇させることが無視できな
かったが、水冷終了温度をインゴット表面温度で100℃
以上の条件で管理しながら水冷することによって、表面
に残留するMgCl2を削減させることができ、しかもその
MgCl2を乾燥させた状態で二次溶解するため、酸素濃度
の上昇を抑制することが可能になる。In other words, when the ingot is air-cooled, it cannot be ignored that MgCl 2 absorbs moisture in the air to increase the oxygen concentration of the secondary ingot before the secondary melting, but the water cooling is completed. Temperature is ingot surface temperature 100 ℃
By cooling with water under the above conditions, the amount of MgCl 2 remaining on the surface can be reduced, and
Since MgCl 2 is secondarily dissolved in a dried state, it is possible to suppress an increase in oxygen concentration.
【0021】図3は、本発明の水冷装置の概略構成の一
例を説明する図である。図示される水冷装置では、溶製
されたチタンインゴット7はインゴット置台14に静置さ
れ、チタンインゴット7の全長にわたり、水冷配管15を
介して水冷シャワー16が均一に供給され、冷却時間の大
幅な短縮が図れる。FIG. 3 is a diagram for explaining an example of a schematic configuration of the water cooling device of the present invention. In the illustrated water cooling device, the melted titanium ingot 7 is allowed to stand still on the ingot stand 14, and the water cooling shower 16 is uniformly supplied through the water cooling pipes 15 over the entire length of the titanium ingot 7, which results in a large cooling time. Can be shortened.
【0022】さらに、本発明の水冷装置の他の構成例で
は、MgCl2を効果的に除去することを意図して、冷却水
の水圧を高くし、かつ供給量を増やすようにできる。こ
の場合には、例えば、高圧水流の吹き出し口をインゴッ
トの円周方向に設けて、さらにこの吹き出し口をインゴ
ットの長手方向にそって往復する構造にすればよい。ま
た、図3に示すインゴットを軸方向を中心として回転さ
せても、インゴットの全側面に水冷シャワーを当てるこ
とができるため、同様にMgCl2を効果的に除去すること
ができる。Further, in another configuration example of the water cooling apparatus of the present invention, the water pressure of the cooling water can be increased and the supply amount can be increased in order to effectively remove MgCl 2 . In this case, for example, a high-pressure water flow outlet may be provided in the circumferential direction of the ingot, and the outlet may be reciprocated along the longitudinal direction of the ingot. Moreover, even if the ingot shown in FIG. 3 is rotated about the axial direction, the water-cooled shower can be applied to all the side surfaces of the ingot, so that MgCl 2 can be effectively removed as well.
【0023】本発明は、上記の知見に基づいて完成され
たものであり、下記の(1)および(2)のチタンインゴット
の製造方法を要旨とする。
(1) スポンジチタンを主原料とする消耗電極を用いてイ
ンゴットに溶解する方法であって、溶製されたインゴッ
トを炉内で冷却し、その表面温度が300〜700℃になった
段階で炉外に放出して、前記インゴットの表面温度が10
0〜200℃になるまで水冷した後、その表面を乾燥させる
ことを特徴とするチタンインゴットの溶解方法である。
(2) 上記(1)のチタンインゴットの溶解方法は、多段階
溶解法であって、溶製されたインゴットを水冷し、その
表面を乾燥させた後、再溶解するのが望ましい。The present invention has been completed based on the above findings, and has as its gist the following methods (1) and (2) for producing a titanium ingot. (1) A method of melting an ingot by using a consumable electrode containing titanium sponge as a main raw material, in which the melted ingot is cooled in the furnace, and when the surface temperature reaches 300 to 700 ° C, the furnace is heated. When released, the surface temperature of the ingot will rise to 10
It is a method for melting a titanium ingot, which is characterized in that the surface is dried after being water-cooled to 0 to 200 ° C. (2) The method for melting the titanium ingot in (1) above is a multi-step melting method, and it is desirable that the melted ingot be water-cooled, the surface thereof be dried, and then redissolved.
【0024】[0024]
【発明の実施の形態】本発明の溶解方法では、インゴッ
トの炉外での水冷操作において、炉外に放出する温度、
および水冷終了温度を適正化することにより、さらに冷
却水が発揮する水洗作用とが相まって、水冷後のインゴ
ット表面に残留するMgCl2を減少させ、インゴットの保
有熱を利用してインゴット表面の水分を蒸発させること
を特徴としている。これにより、再溶解前の真空排気時
間の短縮、再溶解インゴットの表面欠陥の減少、および
酸素濃度の上昇抑制を図ることができる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the melting method of the present invention, in the water cooling operation of the ingot outside the furnace, the temperature released to the outside of the furnace,
By optimizing the water cooling end temperature and the washing action of cooling water, MgCl 2 remaining on the surface of the ingot after water cooling is reduced, and the heat of the ingot is used to remove water on the surface of the ingot. It is characterized by evaporating. This makes it possible to shorten the vacuum exhaust time before remelting, reduce the surface defects of the remelting ingot, and suppress the increase in oxygen concentration.
【0025】本発明が対象とする溶解方法は、消耗電極
式真空アーク溶解法(VAR)、プラズマビーム溶解法
(PBR)、電子ビーム溶解法(EBR)、エレクトロ
スラグ溶解法(ESR)のいずれであってもよく、さら
に、これらを組み合わせた溶解方法であってもよい。い
ずれであっても、本発明の目的、効果を達成することが
できる。The melting method targeted by the present invention is any of a consumable electrode type vacuum arc melting method (VAR), a plasma beam melting method (PBR), an electron beam melting method (EBR), and an electroslag melting method (ESR). Alternatively, a dissolution method combining these may be used. In any case, the objects and effects of the present invention can be achieved.
【0026】溶製されたインゴットは炉内で冷却を行
い、表面温度が300〜700℃になってのち、炉外に放出し
てインゴットの水冷に移行する。したがって、本発明で
は、炉外放出温度と水冷開始温度とはほぼ同一温度とし
て把握しても差し支えない。本発明の目的の1つであ
る、冷却時間の短縮効果を充分に得るには、インゴット
を戸外に放出して直ちにインゴットの水冷に移行するの
が望ましいが、インゴットを戸外へ放出する際および水
冷開始時のインゴットの表面温度が300〜700℃であれ
ば、本発明の効果を達成することができる。The melted ingot is cooled in the furnace, and after the surface temperature reaches 300 to 700 ° C., it is discharged to the outside of the furnace and transferred to water cooling of the ingot. Therefore, in the present invention, it is possible to understand that the discharge temperature outside the reactor and the water cooling start temperature are almost the same temperature. In order to sufficiently obtain the effect of shortening the cooling time, which is one of the objects of the present invention, it is desirable to discharge the ingot to the outside of the door and immediately shift to water cooling of the ingot. If the surface temperature of the ingot at the start is 300 to 700 ° C, the effect of the present invention can be achieved.
【0027】炉外に放出する温度の下限を300℃とした
のは、300℃未満まで冷却すると溶解炉内での冷却時間
が長時間となり、著しく生産効率が低下するためであ
る。さらに、冷却水がインゴット表面で激しく沸騰する
エネルギーによってもMgCl2を除去する効果が促進され
ることから、水冷開始直前の放出温度を300℃以上にす
る必要がある。The lower limit of the temperature released to the outside of the furnace is set to 300 ° C., because if it is cooled to less than 300 ° C., the cooling time in the melting furnace becomes long and the production efficiency remarkably decreases. Further, the effect of removing MgCl 2 is promoted by the energy that the cooling water boiled vigorously on the surface of the ingot, so that the release temperature immediately before the start of water cooling needs to be 300 ° C. or higher.
【0028】一方、炉外に放出する温度が700℃を超え
る場合には、水冷にともなってインゴット表面の酸化が
著しくなって、インゴットの酸素濃度が上昇することに
なる。したがって、生産効率およびインゴット品質の観
点からは、溶解炉内での冷却後、炉外に放出する温度は
400〜500℃とするのが望ましい。On the other hand, when the temperature discharged to the outside of the furnace exceeds 700 ° C., the surface of the ingot is significantly oxidized with water cooling and the oxygen concentration of the ingot increases. Therefore, from the viewpoint of production efficiency and ingot quality, the temperature released outside the furnace after cooling in the melting furnace is
It is desirable that the temperature be 400 to 500 ° C.
【0029】本発明の水冷操作では、水冷終了温度をイ
ンゴット表面温度で100〜200℃となるようにしなければ
ならない。前述の通り、インゴットの表面温度が100℃
未満である場合には、乾燥処理のために設備費や作業工
数の増加が懸念される。さらに、インゴットの保有熱を
有効に活用することができず、インゴット表面に水分が
残留するため、再溶解前の真空排気時間を延長しなけれ
ばならず、さらに再溶解インゴットの表面欠陥の増加、
および酸素濃度の上昇が生ずることになる。In the water cooling operation of the present invention, the water cooling end temperature must be 100 to 200 ° C. at the surface temperature of the ingot. As mentioned above, the surface temperature of the ingot is 100 ℃
If it is less than the above, there is a concern that equipment cost and work man-hours increase due to the drying process. Furthermore, the heat retained by the ingot cannot be effectively utilized, and moisture remains on the surface of the ingot, so the vacuum evacuation time before remelting must be extended, and the surface defects of the remelting ingot increase.
And an increase in oxygen concentration will occur.
【0030】これに対し、水冷終了時のインゴットの表
面温度が200℃を超える場合には、インゴット端面の旋
盤での成形加工やスタブ溶接の際のハンドリングが困難
になる。このため、直ぐに作業にはいることができず、
インゴットの表面温度が200℃以下になるまで大気中で
放冷せざるを得ない。特に、インゴットの表面温度が20
0℃付近では、インゴットの冷却速度が急激に遅くなる
ため、200℃を超える表面温度で水冷を終了し、その
後、表面温度が200℃以下になるまで大気中で放冷する
ことは、冷却時間の短縮の観点からは効率的でない。On the other hand, when the surface temperature of the ingot at the end of water cooling exceeds 200 ° C., it becomes difficult to form the end surface of the ingot on a lathe and to handle it during stub welding. Because of this, I can't get to work immediately,
There is no choice but to cool in the air until the surface temperature of the ingot falls below 200 ℃. Especially, the surface temperature of the ingot is 20
At around 0 ° C, the cooling rate of the ingot suddenly slows down, so water cooling is terminated at a surface temperature above 200 ° C, and then it is allowed to cool in the atmosphere until the surface temperature falls below 200 ° C. It is not efficient in terms of shortening.
【0031】前述の通り、本発明の水冷操作では、MgCl
2を効果的に除去することも意図するものであるから、
冷却水の水圧を高くし、かつ供給量を増やすようにする
のが有効である。したがって、本発明では、冷却水の水
圧を0.5MPa以上とし、冷却水の供給量を80リットル/分
以上とするのが望ましい。As described above, in the water cooling operation of the present invention, MgCl 2
Since it is also intended to effectively remove 2 ,
It is effective to increase the water pressure of the cooling water and increase the supply amount. Therefore, in the present invention, it is desirable that the water pressure of the cooling water is 0.5 MPa or more and the supply amount of the cooling water is 80 liters / minute or more.
【0032】本発明の溶解方法では、インゴットの保有
熱で表面の水分を蒸発させるものであるから、自然乾燥
が好適である。さらに乾燥時間を短縮するには、ドライ
エアーを吹き付けて蒸発を促進するのが望ましい。この
場合には、工場内の粉塵防止の面から、インゴット装置
が覆われる構造であるのが望ましい。In the melting method of the present invention, the moisture on the surface is evaporated by the heat of the ingot, so natural drying is preferable. To further shorten the drying time, it is desirable to blow dry air to accelerate evaporation. In this case, it is desirable that the structure of the ingot device is covered from the viewpoint of preventing dust in the factory.
【0033】対象となるインゴットの寸法は任意に選択
することができ、寸法が大きな場合には水量を多くして
水冷速度を速めると同時に、インゴット表面の温度管理
を的確に行えばよい。表面温度の測定位置は、インゴッ
ト表面のいずれでもよいが、インゴットの上端および下
端の端部にそれぞれ設けて、これらの平均値を表面温度
とするのが望ましい。The size of the target ingot can be arbitrarily selected, and when the size is large, the amount of water is increased to increase the water cooling rate, and at the same time, the temperature of the surface of the ingot may be properly controlled. The surface temperature may be measured at any position on the surface of the ingot, but it is desirable to provide the surface temperature at the upper end and the lower end of the ingot, and use the average value of these as the surface temperature.
【0034】本発明の溶解方法方法は、比熱および熱伝
導率が近似する純チタンおよびチタン合金でも適用する
ことができる。The melting method of the present invention can be applied to pure titanium and titanium alloy having similar specific heat and thermal conductivity.
【0035】[0035]
【実施例】本発明の溶解方法による効果を、具体的な実
施例に基づいて説明する。クロール法によって製造され
たスポンジチタンを主原料として、前記図1に示すよう
に、圧縮プレス8によりコンパクト2を作製し、次い
で、ビード溶接機9によって溶接して一体化し、円柱状
の消耗電極3を製造した。この消耗電極を消耗電極式真
空アーク溶解炉で溶解し、直径660mm、重量4800kgの一
次溶解インゴットを溶製した。EXAMPLES The effects of the dissolution method of the present invention will be described based on specific examples. As shown in FIG. 1, a compact 2 was produced by a compression press 8 using titanium sponge produced by the Kroll method as a main raw material, and then was welded and integrated by a bead welder 9 to form a cylindrical consumable electrode 3. Was manufactured. The consumable electrode was melted in a consumable electrode type vacuum arc melting furnace to prepare a primary melting ingot having a diameter of 660 mm and a weight of 4800 kg.
【0036】溶製されたインゴットは炉内で冷却され、
炉外に放出されたがこのときの表面温度は、放射温度計
によってインゴットの上端の温度で測定した。炉外へ放
出されたインゴットは、熱電対によって上端の温度を測
定しながら、前記図3に示す冷却装置を用い0.5MPaの水
圧、100リットル/分の水量で冷却を行い、水冷終了温
度を測定した。測定した温度を表1に示す。The molten ingot is cooled in the furnace,
The surface temperature released outside the furnace was measured by the radiation thermometer at the temperature at the upper end of the ingot. The ingot discharged to the outside of the furnace was cooled at a water pressure of 0.5 MPa and a water amount of 100 liters / minute using the cooling device shown in FIG. 3 while measuring the temperature of the upper end with a thermocouple, and the water cooling end temperature was measured. did. The measured temperatures are shown in Table 1.
【0037】水冷後に充分に乾燥されたインゴットは、
インゴット端面を旋盤での成形加工し、スタブを溶接し
て二次溶解用の電極とした。得られた電極を消耗電極式
真空アーク溶解炉で再溶解し、直径740mm、重量4800kg
の二次溶解インゴットを溶製した。二次溶解インゴット
の上部端面の酸素濃度を測定して、原料スポンジの酸素
濃度と比較して、酸素濃度の上昇量を確認した。さら
に、二次溶解インゴット側面を旋盤旋削して、浸透探傷
法で検出できるポロシティ欠陥がなくなるまで切削し、
その切削深さを測定した。測定した酸素濃度の上昇量や
切削深さの結果を表1に示す。The ingot that has been sufficiently dried after cooling with water is
The end face of the ingot was formed by a lathe, and the stub was welded to form an electrode for secondary melting. The obtained electrode is remelted in a consumable electrode type vacuum arc melting furnace, diameter 740 mm, weight 4800 kg
The second molten ingot was melted. The oxygen concentration on the upper end surface of the secondary molten ingot was measured and compared with the oxygen concentration of the raw material sponge to confirm the amount of increase in oxygen concentration. Furthermore, the side of the secondary molten ingot is turned by lathe cutting until there are no porosity defects that can be detected by the penetrant flaw detection method,
The cutting depth was measured. Table 1 shows the measured increase in oxygen concentration and the result of cutting depth.
【0038】[0038]
【表1】 [Table 1]
【0039】本発明で規定する炉外放出温度および水冷
終了温度の条件を満足する発明例(No.1〜5)は、酸
素濃度の上昇量、欠陥検出の切削深さはともに少なく、
また、一次溶解の炉外放出から二次溶解前の真空排気ま
での作業時間も5〜8.5Hrと短時間であり、良好な評価
を得ることができた。これに対し、本発明で規定する炉
外放出温度または水冷終了温度のいずれかの条件を具備
しない比較例(No.6〜11)は、酸素濃度の上昇量、欠
陥検出の切削深さ、または作業時間のいずれかが不具合
であり、良好な評価が得られなかった。The invention examples (Nos. 1 to 5) satisfying the conditions of the discharge temperature outside the furnace and the end temperature of water cooling specified in the present invention have a small increase in oxygen concentration and a small cutting depth for defect detection.
Further, the working time from the discharge of the primary melting from the furnace to the vacuum exhaust before the secondary melting was as short as 5 to 8.5 Hr, and a good evaluation could be obtained. On the other hand, in Comparative Examples (Nos. 6 to 11) that do not have the conditions of the out-furnace discharge temperature or the water cooling end temperature specified in the present invention, the oxygen concentration increase amount, the cutting depth for defect detection, or One of the working hours was defective, and good evaluation could not be obtained.
【0040】[0040]
【発明の効果】本発明のチタンインゴットの溶解方法に
よれば、溶製されたインゴットの冷却に際し、炉内冷却
と炉外での水冷を組み合わせて、水冷条件の適正化を図
ると同時に、水冷にインゴット表面の水洗作用も付加さ
せることによって、冷却時間を短縮して生産効率を高
め、さらに品質特性に優れるチタンインゴットを溶解す
ることができる。According to the method for melting a titanium ingot of the present invention, when the molten ingot is cooled, the cooling inside the furnace and the cooling outside the furnace are combined to optimize the water cooling conditions and at the same time, to cool the water. By adding a water-washing action to the surface of the ingot, it is possible to shorten the cooling time, improve the production efficiency, and dissolve the titanium ingot having excellent quality characteristics.
【0041】具体的には、インゴットの炉外放出温度お
よび水冷終了温度を適正化、さらに冷却水の水洗作用に
より、水冷後のインゴット表面に残留するMgCl2を減少
させ、インゴットの保有熱を利用してインゴット表面の
水分を蒸発させることによって、再溶解前の真空排気時
間の短縮、再溶解インゴットの表面欠陥の減少、および
酸素濃度の上昇抑制を図る。Specifically, the in-furnace discharge temperature of the ingot and the water cooling end temperature are optimized, and further, by the action of washing the cooling water, MgCl 2 remaining on the surface of the ingot after water cooling is reduced and the heat retained by the ingot is utilized. By evaporating the water on the surface of the ingot, the vacuum exhaust time before remelting is reduced, the surface defects of the remelting ingot are reduced, and the increase of oxygen concentration is suppressed.
【図1】消耗電極式真空アーク溶解炉を含む全体のプロ
セス概要を説明する図である。FIG. 1 is a diagram illustrating an outline of an entire process including a consumable electrode type vacuum arc melting furnace.
【図2】具体的な消耗電極式真空アーク溶解炉の構成を
示す図である。FIG. 2 is a diagram showing a concrete configuration of a consumable electrode type vacuum arc melting furnace.
【図3】本発明の水冷装置の概略構成の一例を説明する
図である。FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a schematic configuration of a water cooling device of the present invention.
1:スポンジチタン、 2:コンパクト、3:消耗電
極、 4:アーク、5:溶融チタン、 6:凝固チタ
ン、7:インゴット、 8:圧縮プレス、9:ビード溶
接機、 10:消耗電極式アーク溶解炉、11:水冷銅モー
ルド、 12:スティンガーロッド、13:スタブ、 14:
インゴット置台、15:水冷配管、 16:水冷シャワー1: sponge titanium, 2: compact, 3: consumable electrode, 4: arc, 5: molten titanium, 6: solidified titanium, 7: ingot, 8: compression press, 9: bead welder, 10: consumable electrode type arc melting Furnace, 11: Water-cooled copper mold, 12: Stinger rod, 13: Stub, 14:
Ingot stand, 15: Water cooling pipe, 16: Water cooling shower
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B22D 30/00 B22D 30/00 C22B 9/22 C22B 9/22 // C22B 9/18 9/18 A 9/187 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) B22D 30/00 B22D 30/00 C22B 9/22 C22B 9/22 // C22B 9/18 9/18 A 9 / 187
Claims (2)
用いてインゴットに溶解する方法であって、溶製された
インゴットを炉内で冷却し、その表面温度が300〜700℃
になった段階で炉外に放出して、前記インゴットの表面
温度が100〜200℃になるまで水冷した後、その表面を乾
燥させることを特徴とするチタンインゴットの溶解方
法。1. A method for melting an ingot by using a consumable electrode containing titanium sponge as a main raw material, wherein the melted ingot is cooled in a furnace and its surface temperature is 300 to 700 ° C.
The method for melting a titanium ingot is characterized in that the titanium ingot is discharged to the outside of the furnace at this stage, water-cooled until the surface temperature of the ingot reaches 100 to 200 ° C., and then the surface is dried.
溶製されたインゴットを水冷し、その表面を乾燥させた
後、再溶解することを特徴とする請求項1記載のチタン
インゴットの溶解方法。2. Ingot melting is multi-step melting,
The method for melting a titanium ingot according to claim 1, wherein the melted ingot is water-cooled, the surface is dried, and then the melted ingot is redissolved.
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