JP2003027176A - 焼結高速度鋼の製造方法 - Google Patents

焼結高速度鋼の製造方法

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JP2003027176A
JP2003027176A JP2001211505A JP2001211505A JP2003027176A JP 2003027176 A JP2003027176 A JP 2003027176A JP 2001211505 A JP2001211505 A JP 2001211505A JP 2001211505 A JP2001211505 A JP 2001211505A JP 2003027176 A JP2003027176 A JP 2003027176A
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Toyoaki Ishibachi
石鉢豊明
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼結高速度鋼の製法において、その粉の製法
部分に関しては、量と種類に於いて焼結体の金属成分を
構成することになる酸化物と炭素の混合粉砕体を水素還
元する方法が知られているが、酸化物間の還元の難易を
無差別としたため、還元条件は難還元物のそれになり、
結果として、高温を要し、二次粉化が避けられない。炭
素は、一次粉化を容易にするためのものと思われるが、
添加に労なしとしない。水素還元を極度に進めておかな
いと、焼結過程での残存酸素除去が難しくなるようであ
る。 【解決手段】 Cr成分及びV成分の供与材を還元不要不
可の炭化物にする。 【効果】 水素還元対象が易還元物だけなので還元温度
が低くて済み、二次粉化が避けられて、成形体の作成が
容易になる。水素還元の程度をあまり進めなくても、残
存酸素は焼結過程で困難なしに抜くことができる。

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、JIS G 4403 記載
の溶製高速度鋼に相当する焼結体の製造方法に関わる。 【0002】 【従来の技術】本発明にとっての従来の技術とは、特公
昭54-34687の教示(以下先発明)をいう。この教示の実
施態様の一つであるSKH51焼結体の製造工程は、(a)この
焼結体の金属部の出発体を酸化物で構成、これに1%弱の
自由炭素を加えたものを24 hボールミル粉砕、(b)1100
℃で3 h水素還元及び(c)成形体を1180℃ で焼結を骨子
としている。 【0003】 【発明が解決しようとする課題】この教示には、不都合
に思える点が三つある。相互に関連する。一つは水素還
元温度の高さである。成形体を焼結させる温度にほぼ見
合う。消費エネルギー的に見て焼結を二回するに同じ
い。同じ理由で、成形体が1180℃で焼結する以上、還元
粉もそれなりに焼結して二次粉化してる筈である。した
がって(b)に直続する工程として、二次粉を一次粉化す
るための粉砕工程(以下(b1))がなければならない。こ
れもコスト高になる。 【0004】(a)の炭素の役割に関する記載は一貫して
ない。当業者の常識として、成形に先立ち、焼結体の最
終炭素量を所望の値にすべく粉砕体の炭素調整が不可欠
である(以下(b1)に続く必須工程として(b2))。(a)で
の炭素配合には、(b2)を不要ならしめるほどの精度と確
度はないから、狙ってる効果は、(b)でか(b1)でかのい
ずれかである。教示は、一方では、(a)の炭素には(b)
での二次粉化を阻止する働きがあると言う。(b)での効
果なら、(b1)は不要になると言ってるに同じい。他方で
は、(b1)の存在を前提して、此処での一次粉化を容易に
する働きがあると言う。 【0005】炭素の役割を後の意味に解するとして、更
に量の限定理由と入れ方がある。僅か1%弱である。これ
だけで、(b1)での所望の効果が得られるかは定かでな
い。炭素の大部分は、湿った水素に晒されると無駄に費
消される。ましてや30%もの酸素を含む被還元体中にあ
っては、更に炭素還元に費消されないとも限らない。費
消量は部外者にとっては未知量である。入量の記載は残
量のそれがあって教示になる。本発明者の診るところ、
1%を有効に使用するには、先ず炭素無しでの湿った水
素による次に炭素有りでの殆ど乾いた水素による二段還
元が不可避である。これは非常なコスト高につく。(b)
を後段で読む読まないはさておく。 【0006】(b)での水素還元が非常に厳しいものにな
ってるのは、好んで設定した条件でないとしたら、(c)
で除去可能な酸素量に上限が、しかもかなり低いところ
にあるからと解される。とすれば此処で賄い切れない分
の皺寄せが行ったのである。 【0007】 【課題を解決するための手段】問題の根元は、還元し難
いCrとVの酸化物を出発体に含めたことにある。そこで
本発明では、出発体から該酸化物を除外し炭素抜きにし
たものを水素還元対象にする。Cr成分とV成分は炭化物
の形で必要な炭素とともに爾後還元体に付与する。本発
明は以下の構成をもつ。請求項の工程順に従い説明す
る。 【0008】組成物に見立てた所望焼結体からCr成分、
V成分及び炭素成分を除いた残余部の出発体を酸化物又
は/及び金属粉で組成する。金属粉の使用を是認した理
由に触れておく。粉砕と水素還元を予定する脆い酸化物
からの元々の出発は、迂回ではあるが微粉を得る一法で
ある。その趣旨は少量の酸化物を金属粉で置換しても破
綻しない。このことから、金属粉が酸化物を代替できる
ことは明らかである。然し無条件にではない。 【0009】W金属粉とMo金属粉には、工程5).の成
形体の焼結する温度を上げる働きがある。焼結する温度
が焼結体の焼き入れ化領域に入ることにならないことが
制約になる。この領域に入ると、恰も鋳造侭溶製高速度
鋼に相当する焼結体を受け取ることになるからである。
程度問題であるが、推奨焼き入れ温度下限20℃以下を安
全圏とみる。許容量は多分1%を越えない。この制限下で
出発体が含むことができる金属粉は、実質的には鉄粉と
Co粉だけになる。そして工程2).の作業の妨げになら
ないことが、これらの使用量を制限するものになる。 【0010】金属粉の使用は本発明の保護範囲を拡大す
るためだけのものではない。少量使用は、工程2).の
粉砕体と工程3).の還元体の性状を変え、関連する作
業を楽にする。粉砕機器の負担を軽くする、粉砕体での
偏析を抑制する、工程5).での混合が湿式の時、還元
体をスラリー化し易くする,等々。効果は、使用する金
属粉の量と種類によって、強弱を異にする。限度を越え
た多量使用は、不使用に劣る。例えば、0.04%Wで良効果
が発現し、1%で最適になり、3%では悪効果に転じる。6%
Coは良効果を呈する。次工程以後の金属粉は明らかに酸
化物との複合体として機能する。 【0011】出発体を十分な細かさに混合粉砕する。水
を媒体とする丁寧なボールミルで足りる。多分この方式
が最適である。 【0012】粉砕体を、二次粉化しない温度で、望まし
くは650〜750℃で、水素還元し、大部分の酸素を除去す
る。水素還元で酸素を極端に減らすことは労の無駄であ
る。工程6).で炭素還元により楽に除去できる分は残
してよい。望ましくは3%以下、更に望ましくは2%以
下が妥当である。尚、残存酸素量は、還元後の保存の影
響を加味して、次の工程4).時でみる。 【0013】次に安定化させた還元体に、所望焼結体の
Cr成分とV成分に見合うこれらの供与材としての十分細
かな炭化物と、還元体の残存酸素除去及び焼結体の最終
炭素のための自由炭素を加える。炭化物は焼結時に固溶
し、同時に炭素供給源にもなるので、炭化物の結合炭素
は自由炭素と同等に扱う。以後空気接触の影響ができる
だけ小さくなるような通常の手順に従って、均一混合し
成形体に仕上げる。 【0014】成形体の焼結は、真空中で行う。焼結まで
の途中は、残存酸素除去過程とする。成形体の酸素と関
連づけるために、焼結する温度は、焼結過程で酸素が抜
けて炭素が最終目標値に達した成形体が焼結する最低温
度(以下真性焼結温度)を意味するものとする。酸素が
抜けてない成形体は未費消の炭素を抱えているだけに、
真性焼結温度よりも低い単なる焼結する温度を持つ。こ
れはいわば仮性焼結温度とも言うべきもので、此処で焼
結させてはならない温度である。途中での作業温度の取
り方は、仮性焼結温度を越えることなくこれを真性焼結
温度に収束させるものでなければならない。真性焼結温
度が存在するか、存在するとして上記条件を具備するか
否かは、自明でない事実問題である。実施例からみる
に、本発明が対象にする組成の成形体については、十分
な混合粉砕を条件に、肯定的と判断する。焼結する温度
に対する要請は、収束した成形体を焼結させる温度に対
するそれでもある。 【0015】 【発明の実施の形態】発明の実施の形態を実施例にもと
づいて説明する。 【実施例1】1.目的にしたのはT2(SKH2相当)組成の
焼結体で、表1の合金成分をもったもの(参考文献 F.Ka
yser & M.Cohen, Metal Progress, June 1952, p79)。 2.同表記載の量の三つの酸化物で出発体を構成、これ
を水を媒体にして18 hボールミル。 3.乾燥後、700℃で水素還元、窒素中で150℃まで冷
却、ここで通夜徐々に空気接触、十分安定化させて、取
り出し時に発火のおそれがないようにしてから、炉から
出した。以後厚めのPE袋にシールして一時保存。 4.n-ヘキサンに浸してから酸素分析試料を採取、分析
値に基づいて表1の炭化物(予め10hボールミル)と自
由炭素を添加、3 h軽くボールミル混合。自由炭素の添
加量 Cの決め方は、一般的に述べれば次のようにな
る。酸素分析時でみた水素還元が完全であれば、還元体
は M= 74.61+17.92+0.40。酸素分析値をx(以下重量比
表示)とすると、還元体はM/(1-x)になり、両者の差 xM
/(1-x)≡Δが残存酸素。炭化物の結合炭素をC(=0.65
+0.48)、焼結体の最終炭素をC(= 0.82)、補正をC(=0.
10)とすると、収支から、C + C = C + 0.75Δ + C
。xが0.0157だったから、混合比は、還元体:炭化
物:自由炭素 = 94.41 : 7.38 : 0.90。 5.4%の樟脳を添加、風乾でヘキサン除去、80メッシュ
篩い通し、147 MPaで6厚12幅37長(mm)の試験品に成形。 6.上記成形体を真空焼結した。200℃まで5℃/minで加
熱、そこで30分保持し、脱ヘキサンと脱樟脳を完全にし
た。そこからは10℃/min で 昇温。途中1130℃で30分
(以下30 min/1130℃と表示。商記号”/”は次に数字
がくるときは”で”の意。)、30 min/1150℃、30 min/
1170℃及び30 min/1190℃の脱ガスを目的とした保持を
入れた。焼結させた温度は1230℃(保持1 h)。7.結果
は、真性焼結温度 1210℃(保持1 h)、収縮率 17.3%、
炭素分析値 0.80%、酸素分析値 0.012%。 【0016】注1)使用したCr 炭化物とV炭化物は、そ
れぞれ0.95%と0.59%の酸素を含み、結合炭素が化学当量
論値からずれたので、そのための補正がC 。 注2)6.での脱ガス目的の保持時間が2 hと長いが、
真性焼結温度を探すことを同時目的にしたからで、探し
当てた後は1 hで足りる。次例についても同様。逆に、
保持時間短縮には、真性焼結温度の知識が不可欠。 注3)4.での混合操作は、手元の器具の制約から、ほ
ぼ25 g単位で行った。後で全体を纏めて改めてさらに均
一化混合をしたが、使用した天秤の精度が0.01gだった
ので、配合炭素に0.1%程度の不確度が生じた。次の実施
例に顕在化。 【0017】 【表1】* μm (化学当量論的表示、重量比) 【0018】 【実施例2】目的にした焼結体はM2(6.38W-5.25Mo-4.
22Cr-1.92V-0.83C-81.40Fe)(SKH51相当)の組成、出発体
の構成成分は全て酸化物、水素還元温度 700℃、残存酸
素0.0174、焼結途中の保持 30 min/1100℃、30 min/113
0℃、30 min/1150℃及び30min/1160℃、焼結させた温度
1180℃(保持1 h)、真性焼結温度 1170〜1180℃(保持
1 h)、収縮率 18.0%、炭素分析値 0.97%、酸素分析値
0.0093%。 【0019】 【実施例3】上記焼結体に熱間等方圧縮と熱処理を施
し、抗折力と硬度をみた。圧縮条件 T2: 1 h/1200℃/1
52 MPa、M2: 1 h/1150℃/152 MPa、 焼き入れ T2: 3 mi
n/1260℃、M2: 3 min/1210℃、油中に、焼き戻し 90 mi
n/550℃ (1回)、90 min/560℃(2回)、共通。抗折力測
定はJIS H 5501-1975に準拠(支点間距離20 mm)。抗折
力 T2: 4.34 GPa 、M2: 4.58 GPa(繰り返し数4の平
均)、硬度 T2: HRC 64.3、M2: HRC 65.2。 【0020】 【発明の効果】先発明に内在する問題は、還元の難易度
を顧慮することなく、金属成分の供与材を全て酸化物に
したことに起因した。本発明では、供与材としての酸化
物を還元し易いものに限定した。その結果、水素還元温
度は低くて済む。還元体は一次粉侭で得られるから、次
工程(b1)を予定した(a)での炭素は勿論、該工程自体が
不要になる。教示ではCr及びV成分供与材を還元し難い
酸化物にし、それらを工程(a)で入れたが、本発明で
は還元不要の炭化物にし、必須工程(b2)で入れる。(a)
では入れない。(b2)で足ることもあるが、炭素が無駄に
費消されると同様、炭化物が酸化物になるだけだからで
ある。 【0021】注意として、工程(b1)と(b2)は似て非なる
ものである。前者が長時間に亘る強加工であるに対し、
後者は短時間の混合操作にすぎない。二次粉化してるし
てないについての争いに備えて一言すれば、工程(b1)を
必要とするものはしてる、工程(b2)で足るものはしてな
い。本発明では、炭化物は購入を予定してる。Cr 4〜5
%、V 1〜2%の少量で済むことは、本発明の因って立つ
基盤でもある。 【0022】実施例1,2の焼結工程で酸素がよく抜け
てるのは、炭素還元対象が低い酸化物形成標準自由エネ
ルギー(マイナス符号を取る)を持つものばかりだから
である。最も高いものでWOである。先発明では、WO
よりも高いCrOと VOの二つが加わるぶん、水素
還元と炭素還元の何れに於いても、酸素除去が難しくな
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項1】 次の工程からなる焼結高速度鋼の製造方
    法 1).組成物に見立てた所望焼結体からCr成分、V成分
    及び炭素成分を除いた残余部の出発体を酸化物又は/及
    び金属粉で組成する。ただし、金属粉の使用について
    は、工程2).の作業の妨げにならないことを、W金属
    粉とMo金属粉の使用については、工程5).の成形体の
    焼結する温度が該焼結体の推奨焼き入れ温度下限20℃下
    を上回るようにならないことを、条件とする。 2).出発体を十分な細かさに混合粉砕する。 3).粉砕体を、二次粉化しない温度で、望ましくは65
    0〜750℃の付近で、かつ工程6).での残存酸素除去が
    過負担にならない程度までに、望ましくは残存酸素が3
    %以下、さらに望ましくは2%以下になるように、水素
    還元する。 4).十分安定化させた還元体に、所望焼結体のCr成分
    とV成分に見合うこれらの供与材としての十分細かな炭
    化物と、還元体の残存酸素除去及び焼結体の最終炭素の
    ための自由炭素を付与する。ただし、炭化物の結合炭素
    は自由炭素と同等とする。 5).全体を均一混合後成形体に仕上げる。工程4).
    以後は、空気接触の影響をできるだけ小さくするべく通
    常の注意を以てする。 6).成形体は、真空で焼結させる。途中を残存酸素除
    去工程として扱う。ただし、焼結させる温度は、焼結す
    る温度と同じ条件に従うものとする。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103667873A (zh) * 2013-12-30 2014-03-26 长沙市萨普新材料有限公司 粉末冶金高速钢及其制备方法

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