JP2003020307A - Filtration equipment for emulsion polymerization latex and a method for producing emulsion polymerization latex by using the same - Google Patents
Filtration equipment for emulsion polymerization latex and a method for producing emulsion polymerization latex by using the sameInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、乳化重合ラテック
ス用濾過装置およびこれを用いた乳化重合ラテックスの
製造方法に関し、特に、乳化重合ラテックス中に含まれ
る凝集物を濾過により完全に除去するために、濾材を運
動するものとした乳化重合ラテックス用濾過装置および
これを用いた乳化重合ラテックスの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an emulsion-polymerized latex filtration device and a method for producing an emulsion-polymerized latex using the same, and more particularly, to completely remove aggregates contained in the emulsion-polymerized latex by filtration. The present invention relates to a filtration device for emulsion-polymerized latex in which a filter medium is moved, and a method for producing emulsion-polymerized latex using the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】乳化重合により得られるラテックス（以
下、「乳化重合ラテックス」と記す。）としては、例え
ば、ポリブタジエンラテックス、スチレン−ブタジエン
共重合体ラテックス、スチレン−ブタジエン−アクリロ
ニトリル共重合体ラテックス、アクリル酸エステル含有
アクリルゴムラテックスなどが挙げられる。これらの乳
化重合ラテックスは、硬質樹脂に添加して硬質樹脂に耐
衝撃性を付与したり、その優れた接着性により、コート
紙や微塗工紙に塗料を塗布する際のバインダーなどとし
て用いられている。2. Description of the Related Art Latex obtained by emulsion polymerization (hereinafter referred to as "emulsion polymerization latex") includes, for example, polybutadiene latex, styrene-butadiene copolymer latex, styrene-butadiene-acrylonitrile copolymer latex, and acrylic. Examples include acid ester-containing acrylic rubber latex. These emulsion-polymerized latexes are added to hard resins to impart impact resistance to the hard resins, and due to their excellent adhesiveness, they are used as binders when coating paints on coated paper or lightly coated paper. ing.
【０００３】乳化重合法によって得られる乳化重合ラテ
ックスは、主に、粒子径が０．０３〜１μｍ程度の微小
なポリマーからなる分散粒子と、有機および無機の水溶
液からなる分散媒から構成されている。ところが、乳化
重合ラテックスの重合工程において、この微小な分散粒
子が凝集して、粒子径が１〜２００μｍの凝集物をな
す。したがって、重合後の乳化重合ラテックスは、この
凝集物も成分として含んでいる。The emulsion-polymerized latex obtained by the emulsion-polymerization method is mainly composed of dispersed particles composed of a fine polymer having a particle size of about 0.03 to 1 μm and a dispersion medium composed of an organic and inorganic aqueous solution. . However, in the emulsion polymerization latex polymerization step, the fine dispersed particles aggregate to form an aggregate having a particle diameter of 1 to 200 μm. Therefore, the emulsion-polymerized latex after polymerization also contains this aggregate as a component.
【０００４】この凝集物は、乳化重合によって得られる
乳化重合ラテックス、あるいはこの乳化重合ラテックス
が添加されて成形される樹脂成形品などの品質を劣化さ
せる。例えば、この凝集物を含む乳化重合ラテックス
を、コート紙や微塗工紙を製造する際のバインダーとし
て用いた場合、紙などの基材に塗料を塗布する際に機械
などによる汚れ縞の原因となったり、塗膜の強度の低下
や塗膜の不透明性の原因ともなることがある。また、乳
化重合ラテックスが添加されて成形された樹脂成形板や
樹脂フィルムなどでは、この凝集物がブツやフィッシュ
アイの原因となり、結果として成形品の外観を損なった
り、機械的強度を低下させることがある。The agglomerates deteriorate the quality of emulsion-polymerized latex obtained by emulsion-polymerization, or resin molded articles molded by adding the emulsion-polymerized latex. For example, when the emulsion-polymerized latex containing the agglomerates is used as a binder in the production of coated paper or lightly coated paper, it causes stain streaks caused by a machine when applying a coating material to a substrate such as paper. It may cause deterioration of the strength of the coating film or opacity of the coating film. Further, in a resin molded plate or resin film molded by adding an emulsion polymerization latex, this aggregate causes spots or fish eyes, and as a result, the appearance of the molded product is impaired or mechanical strength is reduced. There is.
【０００５】一般的に、このような凝集物を含む乳化重
合ラテックスは、固液分離法によって凝集物とその他の
成分とに濾別されている。固液分離法としては、重力濾
過法、真空濾過法、加圧濾過法、遠心濾過法などの濾過
法が挙げられ、これらが適宜選択されて用いられる。Generally, the emulsion-polymerized latex containing such agglomerates is separated into agglomerates and other components by a solid-liquid separation method. Examples of the solid-liquid separation method include a gravity filtration method, a vacuum filtration method, a pressure filtration method, a centrifugal filtration method and the like, and these are appropriately selected and used.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】ところが、これらの濾
過法には、以下に記すような問題があった。重力濾過法
は、濾材上に供給された乳化重合ラテックスの重力によ
り濾過する方法である。この方法では、濾過速度が非常
に遅く不経済である上に、濾過開始後数分で、凝集物が
濾材の目の中に入り込んで、目詰まりを起こす。真空濾
過法は、乳化重合ラテックスを真空ポンプで吸引し、真
空中で濾過する方法であり、工業的に広く利用されてい
る連続操作に適した方法である。しかし、真空ポンプな
どの真空源が必要となる上に、乳化重合ラテックスの一
部が真空乾燥されて、その被膜が濾材上に形成されやす
く、しかもこの被膜が濾材の目詰まりの原因となる。加
圧濾過法は、ポンプなどで乳化重合ラテックスを加圧し
て濾過する方法である。この方法では、凝集物が濾材の
目の中に入り込んでしまうため、濾材に捕集された凝集
物を除去するためには、濾材に対して凝集物の存在する
面と反対側の面から洗浄水を吹き付けて、凝集物を濾材
から除去しなければならない。凝集物は、洗浄水が吹き
付けられて加圧されると変形し、さらに濾材の目の中に
入り込んでしまい、濾材の目詰まりの原因となる。その
結果、濾材の濾過能力が低下し、さらには、濾過能力が
低下した状態で加圧濾過を継続すると、濾材が破損し
て、液漏れを引き起こすことがある。遠心濾過法は、遠
心濾過機を用いて原液に遠心力を作用し、乳化重合ラテ
ックス内の分散粒子と凝集物との比重差を利用して遠心
分離する方法である。この方法では、分散粒子と凝集物
との比重差が少ないために、両者を精度良く分離するこ
とが困難である。そこで、分離機能を向上するために、
遠心濾過機には分離板などが設けられているが、分離板
の流路には凝集物が詰まり易く、分離操作を連続的に行
い難い。However, these filtration methods have the following problems. The gravity filtration method is a method in which the emulsion-polymerized latex supplied on the filter material is filtered by gravity. According to this method, the filtration rate is very slow and uneconomical, and a few minutes after the start of filtration, the agglomerates enter the eyes of the filter medium and cause clogging. The vacuum filtration method is a method of sucking the emulsion-polymerized latex with a vacuum pump and filtering in vacuum, and is a method suitable for continuous operation which is widely used industrially. However, in addition to requiring a vacuum source such as a vacuum pump, a part of the emulsion-polymerized latex is vacuum-dried to easily form a film on the filter medium, and this film causes clogging of the filter medium. The pressure filtration method is a method in which the emulsion-polymerized latex is pressurized and filtered with a pump or the like. In this method, the agglomerates enter the eyes of the filter medium. Therefore, in order to remove the agglomerates collected in the filter medium, wash the filter medium from the surface opposite to the surface on which the agglomerates are present. Agglomerates must be removed from the filter media by spraying with water. The agglomerates are deformed when washing water is sprayed and pressed, and further enter the eyes of the filter medium, which causes clogging of the filter medium. As a result, the filtering ability of the filter medium is lowered, and further, if the pressure filtration is continued in the state where the filtering ability is lowered, the filter medium may be damaged and liquid leakage may occur. The centrifugal filtration method is a method in which a centrifugal force is applied to a stock solution using a centrifugal filter, and centrifugal separation is performed by utilizing a difference in specific gravity between dispersed particles and aggregates in an emulsion polymerization latex. In this method, it is difficult to separate the dispersed particles and the agglomerates with high accuracy because the difference in specific gravity between the dispersed particles and the agglomerates is small. Therefore, in order to improve the separation function,
Although the centrifugal filter is provided with a separation plate or the like, the flow path of the separation plate is likely to be clogged with aggregates, and it is difficult to continuously perform the separation operation.
【０００７】また、乳化重合ラテックス中に含まれる凝
集物を除去する方法として、特公昭５６−５７６８号公
報には、塩素を含有する溶剤を乳化重合ラテックスに対
して１〜１００重量％添加し、十分な攪拌操作によって
この溶剤で乳化重合ラテックス中の凝集物を膨潤した
後、乳化重合ラテックスを遠心分離機によって処理し、
凝集物を沈降除去した後、乳化重合ラテックスから溶剤
を回収する方法について提案されている。しかしなが
ら、この方法では、塩素を含有する溶剤が必要である
上、その溶剤を回収除去しなければならないという問題
があった。As a method for removing aggregates contained in the emulsion-polymerized latex, Japanese Patent Publication No. 56-5768 discloses adding a solvent containing chlorine to the emulsion-polymerized latex in an amount of 1 to 100% by weight. After swelling the aggregates in the emulsion-polymerized latex with this solvent by a sufficient stirring operation, the emulsion-polymerized latex is treated with a centrifuge,
A method for recovering the solvent from the emulsion-polymerized latex after removing the aggregates by sedimentation has been proposed. However, this method has a problem that a solvent containing chlorine is necessary and the solvent must be recovered and removed.
【０００８】また、特公昭４６−３２０５８号公報およ
び特公平３−６５８２０号公報には、ケイソウ土によっ
て凝集物を濾過する方法について提案されている。しか
しながら、これらの方法では、ケイソウ土に凝集物だけ
でなく分散粒子の一部が捕集されてしまうため、収率が
悪くなるという問題があった。また、濾過後に残ったケ
イソウ土は、その中に凝集物、分散粒子および溶剤が混
入しているため、何ら利用価値がなく、産業廃棄物とし
て処理しなければならないという問題があった。Further, Japanese Patent Publication No. 46-32058 and Japanese Patent Publication No. 3-65820 propose a method of filtering aggregates with diatomaceous earth. However, in these methods, not only aggregates but also a part of dispersed particles are collected in the diatomaceous earth, so that there is a problem that the yield is deteriorated. Further, since the diatomaceous earth remaining after the filtration contains agglomerates, dispersed particles, and a solvent, it has no utility value and must be treated as industrial waste.
【０００９】本発明は、前記事情に鑑みてなされたもの
で、乳化重合ラテックス中に含まれる凝集物を連続的に
濾過、除去することができる乳化重合ラテックス用濾過
装置およびこれを用いた乳化重合ラテックスの製造方法
を提供することを課題とする。具体的には、乳化重合ラ
テックス中に含まれる凝集物の濾過において、溶剤など
の濾過助剤を使用することなく、凝集物による濾材の目
詰まりを生じることなく、濾材上に堆積した凝集物を除
去することを目的とする。また、損傷による濾材の交換
頻度の増加を低減することを目的とする。さらに、濾過
後に廃液が発生しないようにすることを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an emulsion polymerization latex filter device capable of continuously filtering and removing aggregates contained in the emulsion polymerization latex and emulsion polymerization using the same. An object is to provide a method for producing latex. Specifically, in the filtration of the aggregate contained in the emulsion-polymerized latex, without using a filter aid such as a solvent, without causing clogging of the filter medium due to the aggregate, the aggregate accumulated on the filter medium Intended to be removed. Moreover, it aims at reducing the increase in the frequency of replacement of the filter medium due to damage. Further, it is intended to prevent waste liquid from being generated after filtration.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】前記課題は、乳化重合ラ
テックスの重合に用いられる濾過装置において、水平に
設置された濾材が、該濾材の表面を基準として水平方向
の円運動および垂直方向の振幅運動することにより、濾
過されて前記濾材上に残った固形物を装置外に排出する
乳化重合ラテックス用濾過装置によって解決できる。前
記濾材が円運動および振幅運動することによって、該濾
材上に残った固形物にかかる加速度が５０ｍ／ｓ2以上
であることが好ましい。０．０１〜２．０ＭＰａの水圧
の水を前記濾材に吹き付けて、該濾材の表面を洗浄する
水洗装置が設けられていることが好ましい。前記濾材は
円形をなし、その直径をＸとすると、該濾材の垂直方向
の振幅運動の振幅はＸ／６０〜Ｘ／２００であることが
好ましい。前記濾材は複数の繊維からなる網目構造を有
し、該繊維が線径１０〜７０μｍのステンレス鋼あるい
はポリエステル樹脂からなることが好ましい。前記濾材
の網目構造の目の数が１００〜６００メッシュであるこ
とが好ましい。また、前記課題は、乳化重合ラテックス
を乳化重合反応により生成した後、上記の乳化重合ラテ
ックス用濾過装置を用いて濾過する乳化重合ラテックス
の製造方法によって解決できる。Means for Solving the Problems The above-mentioned problems are, in a filtration device used for polymerization of emulsion-polymerized latex, a horizontally installed filter medium having a horizontal circular motion and a vertical amplitude with respect to the surface of the filter medium. This can be solved by the filtration device for emulsion polymerization latex, in which the solid matter filtered and remaining on the filter medium is discharged to the outside of the device by the movement. Due to the circular movement and the amplitude movement of the filter medium, the acceleration applied to the solid matter remaining on the filter medium is preferably 50 m / s 2 or more. It is preferable that a water washing device for spraying water having a water pressure of 0.01 to 2.0 MPa onto the filter medium to wash the surface of the filter medium is provided. When the filter medium has a circular shape and its diameter is X, the amplitude of the vertical amplitude motion of the filter medium is preferably X / 60 to X / 200. The filter medium preferably has a mesh structure composed of a plurality of fibers, and the fibers are preferably made of stainless steel or polyester resin having a wire diameter of 10 to 70 μm. The mesh number of the mesh structure of the filter medium is preferably 100 to 600 mesh. Further, the above problem can be solved by a method for producing an emulsion-polymerized latex, which comprises producing an emulsion-polymerized latex by an emulsion-polymerization reaction and then filtering the emulsion-polymerized latex using the above-mentioned filter for emulsion-polymerized latex.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳しく説明する。
図１は、本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第１
の実施形態を模式的に示す正面図である。図２は、本発
明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第１の実施形態を
模式的に示す平面図である。なお、図２は、乳化重合ラ
テックス用濾過装置を、後述する上鍔５の上から見た状
態を示す略平面図である。この実施形態の乳化重合ラテ
ックス用濾過装置は、円形構造を基本構造とし、円盤状
の濾材１と略円錐形のボトムボウル２とを備えた装置本
体と、この装置本体の濾材１を外周から覆うように設け
られた円筒形の濾過槽３と、装置本体の下方に設けられ
た振動モータ１１と、振動モータ１１の下部に設けられ
たフライウエイト１２と、装置本体を摺動可能かつ垂直
方向に振幅運動可能に固定し、振動モータ１１とフライ
ウエイト１２を保持している振動モータの保護用カバー
１３とから概略構成されている。また、濾材１が、濾過
槽３内でボトムボウル２の上部に水平に設けられ、濾材
１と同様な円盤状の下鍔４と、濾過槽３の下部に水平に
設けられた円環状の上鍔５との間に挟まれており、下鍔
４と上鍔５とはピン６で接合されている。また、下鍔４
にはスプリング７が取り付けられている。また、このス
プリング７は、乳化重合ラテックス用濾過装置に対して
摺動可能に接続されている。また、濾過槽３の外周の一
部には凝集物排出口８が設けられている。また、濾過槽
３の内壁３ａで凝集物排出口８の濾過槽３側の開口部の
一部には、堰き止めガイド９が取り付けられている。こ
の堰き止めガイド９は、シリコンゴムなどの軟質材料で
形成されており、より軽量であることが好ましい。堰き
止めガイド９が重いと、濾材１の重量バランスが均等で
なくなり、円運動や振幅運動に影響することがある。ま
た、この堰き止めガイド９は、凝集物排出口８の内壁８
ａを濾材１上に延長した直線上にあり、濾材１に対して
垂直に設けられている。さらに、堰き止めガイド９の高
さは、凝集物排出口８の濾過槽３側の開口部の高さとほ
ぼ同一で、濾過槽３よりも低くなっている。また、堰き
止めガイド９は、その下部が、振幅運動の停止状態で
は、濾材１との隙間がないように設けられている。振幅
運動によって、濾材１が下がった際には、堰き止めガイ
ド９と濾材１との間に隙間が生じるが、この隙間は微振
動によるものであるから非常に狭く、乳化重合ラテック
ス中に含まれる固形物（以下、「凝集物」とする。）の
排出不良を生じることはない。また、この隙間から、乳
化重合ラテックスが凝集物排出口８に排出されることも
ほとんどない。また、ボトムボウル２は、図中に破線で
示したような中心部が若干高く、外周部が若干低く形成
された底部２ａを有している。また、ボトムボウル２の
上部外周の一部にはラテックス排出口１０が設けられて
いる。さらに、濾材１の上方には、ラテックス供給管１
４が、その吐出口１４ａが濾材１の中央部に位置するよ
うに設けられている。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention is described in detail below.
FIG. 1 shows a first embodiment of a filtration device for emulsion polymerization latex of the present invention.
It is a front view which shows the embodiment of FIG. FIG. 2 is a plan view schematically showing the first embodiment of the emulsion polymerization latex filtration device of the present invention. Note that FIG. 2 is a schematic plan view showing a state in which the emulsion polymerization latex filtering device is viewed from above the upper collar 5 described later. The filtration device for emulsion-polymerized latex of this embodiment has a circular structure as a basic structure, a device body including a disc-shaped filter medium 1 and a substantially conical bottom bowl 2, and the filter medium 1 of the device body covered from the outer periphery. The cylindrical filtration tank 3 provided as described above, the vibration motor 11 provided below the device body, the flyweight 12 provided below the vibration motor 11, and the device body slidably and vertically. The vibration motor 11 is fixed so that it can be moved in an amplitude manner, and is roughly constituted by a vibration motor 11 and a cover 13 for protecting the vibration motor which holds a flyweight 12. Further, the filter medium 1 is horizontally provided in the upper part of the bottom bowl 2 in the filter tank 3, and the disk-shaped lower collar 4 similar to the filter medium 1 and the annular upper member horizontally provided in the lower part of the filter tank 3. It is sandwiched between the collar 5 and the lower collar 4 and the upper collar 5 are joined by a pin 6. Also, lower tsuba 4
A spring 7 is attached to the. The spring 7 is slidably connected to the emulsion polymerization latex filtration device. Further, an aggregate discharge port 8 is provided on a part of the outer circumference of the filtration tank 3. A damming guide 9 is attached to a part of the opening of the aggregate discharge port 8 on the filter tank 3 side of the inner wall 3a of the filter tank 3. The damming guide 9 is made of a soft material such as silicon rubber and is preferably lighter in weight. If the damming guide 9 is heavy, the weight balance of the filter medium 1 becomes uneven, which may affect the circular movement and the amplitude movement. Further, the damming guide 9 is provided on the inner wall 8 of the aggregate discharge port 8.
It is on a straight line extending from a on the filter medium 1, and is provided perpendicular to the filter medium 1. Further, the height of the damming guide 9 is almost the same as the height of the opening of the aggregate discharge port 8 on the filter tank 3 side, and is lower than that of the filter tank 3. The lower portion of the damming guide 9 is provided so that there is no gap with the filter medium 1 when the amplitude motion is stopped. When the filter medium 1 is lowered due to the amplitude motion, a gap is created between the damming guide 9 and the filter medium 1, but this gap is very narrow because it is due to microvibration and is included in the emulsion-polymerized latex. No defective discharge of solid matter (hereinafter referred to as “aggregate”) occurs. Further, the emulsion-polymerized latex is hardly discharged to the aggregate discharge port 8 through this gap. Further, the bottom bowl 2 has a bottom portion 2a whose central portion is slightly higher and whose outer peripheral portion is slightly lower as shown by a broken line in the figure. A latex outlet 10 is provided in a part of the outer periphery of the upper portion of the bottom bowl 2. Further, above the filter medium 1, a latex supply pipe 1
4 is provided so that its discharge port 14a is located at the center of the filter medium 1.
【００１２】以下、この実施形態における乳化重合ラテ
ックス用濾過装置の動作を説明しながら、乳化重合ラテ
ックス用濾過装置の構成を明らかにする。まず、乳化重
合法によって得られた乳化重合ラテックスを、所定の容
器内などに用意する。ここで乳化重合法とは、任意の乳
化剤、触媒、重合開始剤および緩衝剤などを水に溶解
し、この水溶液の中にモノマーを分散させ、激しく攪拌
しながら重合してポリマーを得る方法である。次に、こ
の乳化重合ラテックスが、図示略の送液ポンプなどでラ
テックス供給管１４に送られ、その吐出口１４ａから濾
過槽３内に設けられた濾材１のほぼ中央に供給される。
この際、図示略の流量制御装置や制御弁によって、乳化
重合ラテックスが適当な流量に調整される。また、必要
に応じて、乳化重合ラテックスが、送液ポンプなどによ
って加圧されてもよい。次いで、乳化重合ラテックスが
濾材１で濾過され、濾材１を透過した濾液が、下鍔４を
透過し、ボトムボウル２に回収される。乳化重合ラテッ
クスは、濾材１で凝集物とその他の成分に十分に濾過さ
れる。次いで、ボトムボウル２に回収された濾液は、底
部２ａの形状に従ってその外周部に溜り、一定量を超え
ると、ラテックス排出口１０から装置外に排出され、図
示略のゴムチューブなどを介して、装置外に設けられた
図示略の回収容器などに回収される。The structure of the emulsion-polymerized latex filtering device will be clarified while the operation of the emulsion-polymerized latex filtering device according to this embodiment is described below. First, the emulsion-polymerized latex obtained by the emulsion-polymerization method is prepared in a predetermined container or the like. Here, the emulsion polymerization method is a method in which any emulsifier, catalyst, polymerization initiator, buffer, etc. are dissolved in water, the monomer is dispersed in this aqueous solution, and the polymer is obtained by vigorous stirring to obtain a polymer. . Next, the emulsion-polymerized latex is sent to the latex supply pipe 14 by a liquid-feeding pump (not shown) or the like, and is supplied from the discharge port 14a thereof to almost the center of the filter medium 1 provided in the filter tank 3.
At this time, the emulsion-polymerized latex is adjusted to an appropriate flow rate by a flow control device (not shown) or a control valve. In addition, the emulsion-polymerized latex may be pressurized by a liquid feed pump or the like, if necessary. Next, the emulsion-polymerized latex is filtered through the filter medium 1, and the filtrate that has passed through the filter medium 1 passes through the lower collar 4 and is collected in the bottom bowl 2. The emulsion-polymerized latex is sufficiently filtered by the filter medium 1 into aggregates and other components. Next, the filtrate collected in the bottom bowl 2 accumulates on the outer peripheral portion according to the shape of the bottom portion 2a, and when it exceeds a certain amount, it is discharged from the latex discharge port 10 to the outside of the apparatus, and through a rubber tube or the like not shown, It is collected in a collection container (not shown) provided outside the apparatus.
【００１３】また、濾材１は、その表面を基準として、
水平方向の円運動および垂直方向の振幅運動をする。濾
材１は、乳化重合ラテックスの濾過処理中に円運動およ
び振幅運動するが、乳化重合ラテックスが濾過槽３内に
供給される直前から、濾液が全てボトムボウル２に回収
され、凝集物が全て装置外に排出されるまで円運動およ
び振幅運動することが最も効率がよく、好ましい。濾材
１の円運動および振幅運動は、装置本体全体の円運動お
よび振幅運動によるものである。装置本体が、振動モー
タ１１により回転され、フライウエイト１２を適度に調
整することによって円運動および振幅運動する。すなわ
ち、装置本体が振動モータ１１により時計回りに回転さ
れ、フライウエイト１２の重量を変化させることによっ
て垂直方向の振幅運動の振幅が変化し、また、フライウ
エイト１２の重心を調整することによって水平方向の円
運動の回転速度などが変化するようになっている。した
がって、濾材１の振幅運動の振幅は、フライウエイト１
２の重量が大きくなると大きくなり、濾材１の円運動の
回転速度は、フライウエイト１２の重心が濾材１の中心
から外周方向に移動するにつれて大きくなる。最も望ま
しい濾材１の運動は、濾材１の中央部で濾過された凝集
物が濾材１の円周方向に向かって直線的に動き、さら
に、この凝集物が濾材１の円周に沿って凝集物排出口８
に向かう動きを与える円運動と振幅運動の組み合せから
なるものである。すなわち、凝集物が濾材１上を、濾材
１の中心部から時計回りに螺旋を描くようにして移動
し、連続的に凝集物排出口８から排出される。これによ
り、凝集物が濾材１上に残留することはないから、凝集
物による濾材１の目詰まりを安定的に、長時間防止する
ことができる。また、濾過槽３、凝集物排出口８および
ラテックス１０は一定の位置に固定されており、これら
が、装置本体の運動に伴って運動するものではない。The filter medium 1 is based on the surface thereof.
It has a horizontal circular motion and a vertical amplitude motion. The filter medium 1 makes circular motion and amplitude motion during the filtration process of the emulsion polymerization latex, but immediately before the emulsion polymerization latex is supplied into the filtration tank 3, all the filtrate is collected in the bottom bowl 2 and all the aggregates are collected in the apparatus. Circular and oscillating motions until expelled are the most efficient and preferred. The circular motion and the amplitude motion of the filter medium 1 are due to the circular motion and the amplitude motion of the entire apparatus main body. The main body of the apparatus is rotated by the vibration motor 11, and the flyweight 12 is appropriately adjusted to make a circular motion and an amplitude motion. That is, the main body of the apparatus is rotated clockwise by the vibration motor 11, the amplitude of the vertical amplitude movement is changed by changing the weight of the flyweight 12, and the horizontal direction is adjusted by adjusting the center of gravity of the flyweight 12. The rotation speed of the circular motion of the is changed. Therefore, the amplitude of the amplitude movement of the filter medium 1 is
As the weight of 2 increases, the rotational speed of the circular movement of the filter medium 1 increases as the center of gravity of the flyweight 12 moves from the center of the filter medium 1 to the outer peripheral direction. The most desirable movement of the filter medium 1 is that the agglomerates filtered at the central portion of the filter medium 1 move linearly in the circumferential direction of the filter medium 1, and further the agglomerates move along the circumference of the filter medium 1. Outlet 8
It consists of a combination of circular motion and amplitude motion that give a movement toward. That is, the agglomerates move on the filter medium 1 in a clockwise spiral manner from the center of the filter medium 1, and are continuously discharged from the agglomerate discharge port 8. Accordingly, since the aggregate does not remain on the filter medium 1, it is possible to stably prevent the clogging of the filter medium 1 due to the aggregate for a long time. Further, the filtration tank 3, the aggregate discharge port 8 and the latex 10 are fixed at fixed positions, and they do not move along with the movement of the apparatus main body.
【００１４】また、堰き止めガイド９は、濾材１上を上
述のように移動する凝集物を、凝集物排出口８に導くた
めに設けられたものである。すなわち、濾過された凝集
物が、濾材１の運動により次第に濾材１の外周方向に移
動し、この堰き止めガイド９に堰き止められ、最終的に
は、遠心力により凝集物排出口８に排出される。堰き止
めガイド９は、凝集物を凝集物排出口８に導きやすくす
るために、若干長めに設けられているが、例えば、濾材
１の直径の１／４〜１／２程度の長さであることが好ま
しい。The damming guide 9 is provided to guide the aggregate moving on the filter medium 1 as described above to the aggregate discharge port 8. That is, the filtered agglomerates gradually move in the outer peripheral direction of the filter medium 1 due to the movement of the filter medium 1, are blocked by the damming guide 9, and are finally discharged to the aggregate discharge port 8 by the centrifugal force. It The damming guide 9 is provided a little longer in order to easily guide the agglomerate to the agglomerate discharge port 8, but is, for example, about 1/4 to 1/2 of the diameter of the filter medium 1. It is preferable.
【００１５】また、濾材１、下鍔４および上鍔５はピン
６で接合されているから、下鍔４および上鍔５も濾材１
と共に、円運動および振幅運動する。また、下鍔４の外
周下部にはスプリング７が設けられている。フライウエ
イト１２を調整することにより、スプリング７は伸縮
し、濾材１が振幅運動するようになっている。Further, since the filter medium 1, the lower collar 4 and the upper collar 5 are joined by the pins 6, the lower collar 4 and the upper collar 5 are also the filter medium 1.
Together with this, circular motion and amplitude motion are performed. A spring 7 is provided below the outer circumference of the lower collar 4. By adjusting the flyweight 12, the spring 7 expands and contracts, and the filter medium 1 makes an amplitude motion.
【００１６】濾材１が水平方向の円運動および垂直方向
の振幅運動をすることにより、濾材１の表面上に残った
凝集物にかかる加速度が５０ｍ／ｓ2以上であることが
好ましく、より好ましくは６０ｍ／ｓ2以上である。加
速度が５０ｍ／ｓ2未満では、濾材１の円運動および振
幅運動によって凝集物が装置外に円滑に排出され難い。
その結果として、濾材１は凝集物によって目詰まりし、
濾過不能になりやすい。When the filter medium 1 makes a horizontal circular motion and a vertical amplitude motion, the acceleration applied to the aggregates remaining on the surface of the filter medium 1 is preferably 50 m / s 2 or more, more preferably. It is 60 m / s 2 or more. If the acceleration is less than 50 m / s 2, it is difficult for the aggregate to be smoothly discharged to the outside of the device due to the circular motion and the amplitude motion of the filter medium 1.
As a result, the filter medium 1 becomes clogged with aggregates,
Easy to filter.
【００１７】ところで、濾材１の表面上に残った凝集物
にかかる加速度は、下記式で与えられる。
Ｋ＝ｒω2＝ｒ×｛２π×（Ｎ／６０）｝2
上記式中、Ｋは加速度（ｍ／ｓ2）、ｒは濾材１の垂直
方向の振幅（ｍ）、ωは濾材１の角速度（ｒａｄ／
ｓ）、Ｎは振動モータ１１の回転数（ｒｐｍ）をそれぞ
れ表している。例えば、濾材１の垂直方向の振幅ｒを
３．５ｍｍ、振動モータ１１の回転数Ｎを１８００ｒｐ
ｍとすると、加速度Ｋ（ｍ／ｓ2）は、
Ｋ＝３．５×１０-3×｛２π×（１８００／６０）｝2
＝１２４ｍ／ｓ2
となる。By the way, the acceleration applied to the aggregate remaining on the surface of the filter medium 1 is given by the following equation. K = rω 2 = r × {2π × (N / 60)} 2 In the above equation, K is acceleration (m / s 2 ), r is vertical amplitude (m) of the filter medium 1, and ω is angular velocity of the filter medium 1. (Rad /
s) and N represent the rotation speed (rpm) of the vibration motor 11, respectively. For example, the vertical amplitude r of the filter medium 1 is 3.5 mm, and the rotation speed N of the vibration motor 11 is 1800 rp.
If m, the acceleration K (m / s 2 ) is K = 3.5 × 10 −3 × {2π × (1800/60)} 2
= 124 m / s 2 .
【００１８】また、濾材１は円盤状となっており、その
直径および厚さは、要求される濾過速度、濾過する原液
の量などに応じて適宜決定される。その直径が濾過槽３
の内径よりも若干小さくなっている。濾材１の直径をＸ
ｍｍとすると、濾材１の表面を基準とする垂直方向の振
幅運動の振幅が、Ｘ／６０〜Ｘ／２００ｍｍであること
が好ましく、より好ましくはＸ／３０〜Ｘ／２００ｍｍ
である。振幅がＸ／２００ｍｍ未満では、濾材１の表面
上に残った凝集物にかかる加速度が５０ｍ／ｓ2以上で
あっても、凝集物が装置外に円滑に排出され難いため、
濾材１は凝集物によって目詰まりし、濾過不能になりや
すい。一方、振幅がＸ／６０ｍｍを超えると、濾材１に
掛かる負荷が大きすぎて、濾材１が破損して寿命が短く
なるなど、耐久性の点で問題がある。The filter medium 1 is disk-shaped, and its diameter and thickness are appropriately determined according to the required filtration rate, the amount of the stock solution to be filtered, and the like. The diameter of the filter tank 3
It is slightly smaller than the inner diameter of. The diameter of filter medium 1 is X
mm, the amplitude of the amplitude motion in the vertical direction with respect to the surface of the filter medium 1 is preferably X / 60 to X / 200 mm, more preferably X / 30 to X / 200 mm.
Is. When the amplitude is less than X / 200 mm, it is difficult to smoothly discharge the aggregates out of the device even if the acceleration applied to the aggregates remaining on the surface of the filter medium 1 is 50 m / s 2 or more.
The filter medium 1 is likely to be clogged with agglomerates, making filtration impossible. On the other hand, when the amplitude exceeds X / 60 mm, the load applied to the filter medium 1 is too large, and the filter medium 1 is damaged and the life is shortened.
【００１９】また、濾材１は複数の繊維からなる微細な
網目構造を有する濾紙、濾布などである。濾材１を形成
する繊維は、ステンレス鋼あるいはポリエステル樹脂か
らなるものであることが好ましく、より好ましくはステ
ンレス鋼からなるものである。これら以外の材質、例え
ば、ナイロン樹脂などの吸湿性を有する材料からなる繊
維で形成された濾材は、乳化重合ラテックスの分散媒を
なす溶液を吸収、放出する度に大きく伸縮を繰り返すた
め、凝集物が濾材の網目内に詰まって目詰まりし易い。
なお、後述する水洗装置による濾材１の洗浄において、
ステンレス鋼からなる繊維で形成された濾材では、比較
的高い水圧にも耐えられるため好ましい。また、濾材１
を形成する繊維の線径は１０〜７０μｍであることが好
ましく、より好ましくは２０〜５０μｍである。線径が
１０μｍ未満では、繊維の強度が低いため、濾材１が破
損し易い。一方、線径が７０μｍを超えると、濾材１の
微細な網目構造の開口度が小さくなり、濾過面積も小さ
くなるため、濾過効率が低下する。The filter material 1 is a filter paper or filter cloth having a fine mesh structure composed of a plurality of fibers. The fibers forming the filter medium 1 are preferably made of stainless steel or polyester resin, and more preferably made of stainless steel. A material other than these, for example, a filter material formed of a fiber made of a material having a hygroscopic property such as nylon resin, because it repeatedly expands and contracts greatly each time it absorbs and releases a solution forming a dispersion medium of an emulsion polymerization latex, aggregates Tend to be clogged with the mesh of the filter medium.
In addition, in washing the filter medium 1 with a water washing device described later,
A filter medium formed of stainless steel fibers is preferable because it can withstand relatively high water pressure. Also, filter medium 1
The wire diameter of the fibers forming the is preferably 10 to 70 μm, more preferably 20 to 50 μm. If the wire diameter is less than 10 μm, the strength of the fiber is low and the filter medium 1 is easily damaged. On the other hand, if the wire diameter exceeds 70 μm, the fine mesh structure of the filter medium 1 has a small opening degree and a filtration area also becomes small, so that the filtration efficiency is lowered.
【００２０】さらに、濾材１の微細な網目構造の目の数
は１００〜６００メッシュであることが好ましく、より
好ましくは１５０〜４００メッシュである。目の数が１
００メッシュ未満では、凝集物が濾別され難くなり濾過
後の乳化重合ラテックス中に混入する。その結果、この
ような乳化重合ラテックスを紙などに塗工すると平滑性
が劣り、このような乳化重合ラテックスを用いて成形し
た成形板やフィルムに、ブツやフィッシュアイが発生す
ることがある。一方、目の数が６００メッシュを超える
と、濾材の目が細か過ぎて濾材が目詰まりし易くなり、
濾過効率が低下する。Further, the number of meshes of the fine mesh structure of the filter medium 1 is preferably 100 to 600 mesh, more preferably 150 to 400 mesh. The number of eyes is 1
If it is less than 00 mesh, the agglomerate becomes difficult to be filtered out and is mixed in the emulsion-polymerized latex after filtration. As a result, when such an emulsion-polymerized latex is coated on paper or the like, the smoothness is poor, and a molded plate or film molded using such an emulsion-polymerized latex may have spots or fish eyes. On the other hand, when the number of meshes exceeds 600 mesh, the mesh of the filter medium is too fine and the filter medium is easily clogged,
Filtration efficiency decreases.
【００２１】この実施形態の乳化重合ラテックス用濾過
装置は、濾材１が円運動および回転運動することによ
り、凝集物を装置外に排出するものであるから、凝集物
を除去するために溶剤などの濾過助剤を使用しないの
で、溶剤の回収設備が必要なく、廃液の発生もない。ま
た、濾材１への濾過前の乳化重合ラテックスの供給量を
調節する装置などを設けることにより、乳化重合ラテッ
クスの濾過および凝集物の除去を連続的に行なうことが
可能となり、作業の効率が大幅に向上する。The filter for emulsion-polymerized latex of this embodiment discharges the agglomerates out of the device by the circular movement and rotational movement of the filter medium 1. Therefore, in order to remove the agglomerates, a solvent such as a solvent is used. Since no filter aid is used, no solvent recovery equipment is required and no waste liquid is generated. Further, by providing a device for adjusting the supply amount of the emulsion-polymerized latex to the filter medium 1 before the filtration, it is possible to continuously filter the emulsion-polymerized latex and remove the agglomerates, which significantly improves the work efficiency. Improve to.
【００２２】図３は、本発明の乳化重合ラテックス用濾
過装置の第２の実施形態を模式的に示す正面図である。
図４は、本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第２
の実施形態を模式的に示す平面図である。この実施形態
の乳化重合ラテックス用濾過装置と前記第１の実施形態
の乳化重合ラテックス用濾過装置と異なるところは、ラ
テックス供給管１４の上部に、ラテックス供給管１４を
中心として水洗装置１５が付設されている点である。水
洗装置１５は、洗浄水を濾材１に対して吹き付けるノズ
ル１６と、このノズル１６が設けられている円形導水管
１７と、ラテックス供給管１４に水洗装置１５を固定す
るための接合部１８と、円形導水管１７と接合部１８を
連結している連結部１９と、装置外部から水洗装置１５
に洗浄水を導入する導水管２０とから概略構成されてい
る。FIG. 3 is a front view schematically showing a second embodiment of the emulsion polymerization latex filtration device of the present invention.
FIG. 4 shows a second filtration device for emulsion polymerization latex of the present invention.
It is a top view which shows the embodiment of FIG. The difference between the filtration device for emulsion-polymerized latex of this embodiment and the filtration device for emulsion-polymerized latex of the first embodiment is that a water washing device 15 is attached above the latex supply pipe 14 with the latex supply pipe 14 as the center. That is the point. The water washing device 15 includes a nozzle 16 for spraying washing water onto the filter medium 1, a circular water conduit 17 provided with the nozzle 16, and a joint portion 18 for fixing the water washing device 15 to the latex supply pipe 14. A connecting portion 19 connecting the circular water pipe 17 and the joint portion 18, and a water washing device 15 from the outside of the device.
And a water conduit 20 for introducing cleaning water into the.
【００２３】以下、この実施形態における乳化重合ラテ
ックス用濾過装置の動作を説明しながら、乳化重合ラテ
ックス用濾過装置の構成を明らかにする。この実施形態
における乳化重合ラテックス用濾過装置では、第１の実
施形態と同様にして、乳化重合ラテックスが濾過、回収
された後、水洗装置１５から濾材１に洗浄水が吹き付け
られ、濾材１が洗浄される。これにより、濾材１の微細
な網目構造の目の中に残留し、上述した濾材１の円運動
および振幅運動では除去され難い凝集物を除去すること
ができる。水洗装置１５では、装置外部から導水管２０
に導入された洗浄水が、接合部１８内に設けられた図示
略の導管を通って、連結部１９内に設けられた図示略の
導管を通り、さらに円形導水管１７内に供給され、ノズ
ル１６から濾材１に吹き付けられるようになっている。
水洗装置１５から濾材１に対して洗浄水を吹き付けてい
る間、濾材１を円運動および振幅運動させておけば、濾
材１の全面にまんべんなく洗浄水を吹き付けることがで
きるので、洗浄効果が向上する。また、水洗装置１５に
よる濾材１の洗浄効果を高めるためには、乳化重合ラテ
ックスを一定量濾過した後、定期的に洗浄を行なうこと
が好ましい。例えば、数分間の濾過と数分間の洗浄を交
互に繰り返し行なうことが好ましい。定期的に洗浄を行
なえば、濾材１の目詰まりを防止することができる上
に、濾材１の寿命を延ばすこともできる。また、このよ
うな一連の濾過、洗浄工程を自動で行なえるように各種
装置などを設ければ、乳化重合ラテックスの濾過および
凝集物の除去を連続的に行なうことが可能となり、作業
の効率が大幅に向上する。The structure of the emulsion-polymerized latex filtering device will be clarified while the operation of the emulsion-polymerized latex filtering device according to this embodiment is described below. In the emulsion polymerized latex filter device of this embodiment, as in the first embodiment, after the emulsion polymerized latex is filtered and collected, washing water is sprayed from the water washing device 15 onto the filter medium 1 to wash the filter medium 1. To be done. As a result, it is possible to remove the agglomerates that remain in the mesh of the fine mesh structure of the filter medium 1 and are difficult to be removed by the circular motion and the amplitude motion of the filter medium 1 described above. In the water washing device 15, the water conduit 20 is supplied from outside the device.
The washing water introduced into the pipe is passed through a conduit (not shown) provided in the joint portion 18, through a conduit (not shown) provided in the connecting portion 19, and is further supplied into the circular water conduit 17, and the nozzle is It is adapted to be sprayed onto the filter medium 1 from 16.
If the filter medium 1 is caused to perform circular motion and amplitude motion while the cleaning water is sprayed from the water washing device 15 to the filter medium 1, the cleaning water can be evenly sprayed on the entire surface of the filter medium 1, so that the cleaning effect is improved. . Further, in order to enhance the cleaning effect of the filter medium 1 by the water washing device 15, it is preferable to carry out regular washing after filtering a certain amount of the emulsion-polymerized latex. For example, it is preferable to alternately repeat filtration for several minutes and washing for several minutes. Regular cleaning can prevent clogging of the filter medium 1 and extend the life of the filter medium 1. Further, if various devices are provided so that such a series of filtration and washing steps can be carried out automatically, it becomes possible to carry out filtration of emulsion-polymerized latex and removal of agglomerates continuously, thus improving work efficiency. Greatly improved.
【００２４】水洗装置１５のノズル１６から濾材１に吹
き付けられる洗浄水の水圧は、０．０１〜２．０ＭＰａ
が好ましく、より好ましくは０．０５〜１．５ＭＰａで
ある。０．０１〜２．０ＭＰａの水圧の洗浄水を濾材１
に吹き付けることにより、濾材１の微細な網目構造の目
の中に残留している凝集物が除去されるため、安定的に
濾材１の目詰まりを防止できる。洗浄水の水圧が０．０
１ＭＰａ未満では、濾材１に残留している凝集物を十分
に除去することができず、濾材１の目詰まりを防止でき
ない。一方、洗浄水の水圧が２．０ＭＰａを超えると、
洗浄中に濾材１が破損することがある。The water pressure of the washing water sprayed from the nozzle 16 of the washing device 15 onto the filter medium 1 is 0.01 to 2.0 MPa.
Is preferable, and more preferably 0.05 to 1.5 MPa. Washing water having a water pressure of 0.01 to 2.0 MPa is used as the filter medium 1
Since the aggregates remaining in the fine mesh structure meshes of the filter medium 1 are removed by spraying on, the clogging of the filter medium 1 can be stably prevented. Wash water pressure is 0.0
If it is less than 1 MPa, the aggregate remaining on the filter medium 1 cannot be sufficiently removed, and the clogging of the filter medium 1 cannot be prevented. On the other hand, if the water pressure of the wash water exceeds 2.0 MPa,
The filter medium 1 may be damaged during cleaning.
【００２５】また、水洗装置１５の大きさおよびノズル
１６の数は、濾材１の大きさ、洗浄する頻度などに応じ
て適宜決定される。The size of the water washing device 15 and the number of nozzles 16 are appropriately determined depending on the size of the filter medium 1, the frequency of washing, and the like.
【００２６】本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置で
濾過処理可能な乳化重合ラテックスとしては、粒子径が
０．０３〜１μｍの球状のポリマーが水に分散した液で
あれば特に限定されるものではないが、例えば、スチレ
ン−ブタジエン共重合体ラテックス、カルボキシ変性ス
チレン−ブタジエン共重合体ラテックス、スチレン−ブ
タジエン−メタクリル酸メチル共重合体ラテックス、カ
ルボキシ変性スチレン−ブタジエン−メタクリル酸メチ
ル共重合体ラテックス、スチレン−ブタジエン−アクリ
ロニトリル共重合体ラテックス、カルボキシ変性スチレ
ン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体ラテック
ス、スチレン−ブタジエン−メタクリル酸メチル−アク
リロニトリル共重合体ラテックス、カルボキシ変性スチ
レン−ブタジエン−メタクリル酸メチル−アクリロニト
リル共重合体ラテックス、アクリロニトリル−ブタジエ
ン共重合体ラテックス、カルボキシ変性アクリロニトリ
ル−ブタジエン共重合体ラテックス、メタクリル酸メチ
ル−ブタジエン共重合体ラテックス、カルボキシ変性メ
タクリル酸メチル−ブタジエン共重合体ラテックスなど
の合成ゴム系ラテックス、ポリ酢酸ビニルラテックス、
酢酸ビニル系重合体ラテックスならびにアクリル系重合
体ラテックスなどが挙げられる。上記のような乳化重合
ラテックスを公知の乳化重合法によって得た後、本発明
の乳化重合ラテックス用濾過装置を用いて、乳化重合ラ
テックス中の凝集物を除去することにより、これらが少
量しか含まれない乳化重合ラテックスを安定的に製造す
ることができる。The emulsion-polymerized latex which can be filtered by the filter for emulsion-polymerized latex of the present invention is not particularly limited as long as it is a liquid in which spherical polymers having a particle diameter of 0.03 to 1 μm are dispersed in water. However, for example, styrene-butadiene copolymer latex, carboxy-modified styrene-butadiene copolymer latex, styrene-butadiene-methyl methacrylate copolymer latex, carboxy-modified styrene-butadiene-methyl methacrylate copolymer latex, styrene -Butadiene-acrylonitrile copolymer latex, carboxy-modified styrene-butadiene-acrylonitrile copolymer latex, styrene-butadiene-methyl methacrylate-acrylonitrile copolymer latex, carboxy-modified styrene-butadiene- Methyl tacrylate-acrylonitrile copolymer latex, acrylonitrile-butadiene copolymer latex, carboxy-modified acrylonitrile-butadiene copolymer latex, methyl methacrylate-butadiene copolymer latex, carboxy-modified methyl methacrylate-butadiene copolymer latex, etc. Synthetic rubber latex, polyvinyl acetate latex,
Examples thereof include vinyl acetate polymer latex and acrylic polymer latex. After obtaining the emulsion-polymerized latex as described above by a known emulsion-polymerization method, by using the filtration device for the emulsion-polymerized latex of the present invention, by removing the aggregates in the emulsion-polymerized latex, these are contained in a small amount. It is possible to stably produce a non-emulsion polymerized latex.
【００２７】[0027]
【実施例】以下、図１〜図４を用いて、具体的な実施例
を示して本発明の効果を明らかにする。EXAMPLES Hereinafter, the effects of the present invention will be clarified by showing concrete examples with reference to FIGS.
【００２８】（実施例１）濾材１として、円形で、直径
６００ｍｍのステンレス鋼製のメッシュ（線径５０μ
ｍ、２３５メッシュ）を取り付けた図１に示した乳化重
合ラテックス用濾過装置を用い、乳化重合法によって得
られたアクリル系乳化重合ラテックス（固形分濃度３３
％、平均粒子径０．１２μｍ、以下「ラテックスＡ」と
する。）を流速３ｍ3／ｈｒで１２時間濾過して、ラテ
ックスＡ中に含まれる凝集物を濾別した。フライウエイ
ト１２を調整して濾材１の振幅を５．０ｍｍとし、振動
モータ１１の回転数を１０００ｒｐｍとし、凝集物にか
かる加速度を５５ｍ／ｓ2に調整して濾過処理した。こ
の際、乳化重合ラテックス用濾過装置の運転性、および
濾過後の乳化重合ラテックスの物性を表１に示した。Example 1 As the filter medium 1, a circular mesh of stainless steel having a diameter of 600 mm (wire diameter 50 μm) was used.
m, 235 mesh) was used, and the acrylic emulsion-polymerized latex (solid content concentration: 33) obtained by the emulsion-polymerization method was used with the filter for emulsion-polymerized latex shown in FIG.
%, Average particle diameter 0.12 μm, and hereinafter referred to as “latex A”. ) Was filtered at a flow rate of 3 m 3 / hr for 12 hours to separate agglomerates contained in the latex A by filtration. The fly weight 12 was adjusted so that the amplitude of the filter medium 1 was 5.0 mm, the rotation speed of the vibration motor 11 was 1000 rpm, and the acceleration applied to the agglomerates was adjusted to 55 m / s 2 . At this time, Table 1 shows the operability of the filtration device for emulsion-polymerized latex and the physical properties of the emulsion-polymerized latex after filtration.
【００２９】（実施例２）濾材１として、円形で、直径
６００ｍｍのポリエステル製のメッシュ（線径５０μ
ｍ、２３５メッシュ）を取り付けた図１に示した乳化重
合ラテックス用濾過装置を用い、乳化重合法によって得
られたラテックスＡを流速３ｍ3／ｈｒで１２時間濾過
して、ラテックスＡ中に含まれる凝集物を濾別した。フ
ライウエイト１２を調整して濾材１の振幅を３．５ｍｍ
とし、振動モータ１１の回転数を１７００ｒｐｍとし、
凝集物にかかる加速度を１１１ｍ／ｓ2に調整して濾過
処理した。この際、乳化重合ラテックス用濾過装置の運
転性、および濾過後の乳化重合ラテックスの物性を表１
に示した。Example 2 As the filter medium 1, a circular polyester mesh having a diameter of 600 mm (wire diameter 50 μm)
m, 235 mesh) was used to filter the latex A obtained by the emulsion polymerization method for 12 hours at a flow rate of 3 m 3 / hr using the filtration apparatus for emulsion polymerization latex shown in FIG. The aggregate was filtered off. Adjust the fly weight 12 to adjust the amplitude of the filter medium 1 to 3.5 mm.
And the number of rotations of the vibration motor 11 is 1700 rpm,
The acceleration applied to the aggregates was adjusted to 111 m / s 2 and the filtration treatment was performed. At this time, the operability of the filtration device for emulsion-polymerized latex and the physical properties of the emulsion-polymerized latex after filtration are shown in Table 1.
It was shown to.
【００３０】（実施例３）濾材１として、円形で、直径
６００ｍｍのポリエステル製のメッシュ（線径４８μ
ｍ、２８２メッシュ）を取り付けた図１に示した乳化重
合ラテックス用濾過装置を用い、乳化重合法によって得
られたスチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合
体ラテックス（固形分濃度４０％、平均粒子径０．３０
μｍ）を流速３ｍ3／ｈｒで１２時間濾過して、このラ
テックス中に含まれる凝集物を濾別した。フライウエイ
ト１２を調整して濾材１の振幅を３．５ｍｍとし、振動
モータ１１の回転数を１２００ｒｐｍとし、凝集物にか
かる加速度を５５ｍ／ｓ2に調整して濾過処理した。こ
の際、乳化重合ラテックス用濾過装置の運転性、および
濾過後の乳化重合ラテックスの物性を表１に示した。Example 3 As the filter medium 1, a circular polyester mesh having a diameter of 600 mm (wire diameter 48 μm)
styrene-butadiene-acrylonitrile copolymer latex (solid content concentration 40%, average particle size 0. 0) obtained by an emulsion polymerization method using the filtration device for emulsion polymerization latex shown in FIG. Thirty
(μm) was filtered at a flow rate of 3 m 3 / hr for 12 hours, and aggregates contained in this latex were filtered off. The flyweight 12 was adjusted to set the amplitude of the filter medium 1 to 3.5 mm, the rotation speed of the vibration motor 11 to 1200 rpm, and the acceleration applied to the aggregates was adjusted to 55 m / s 2 for filtration. At this time, Table 1 shows the operability of the filtration device for emulsion-polymerized latex and the physical properties of the emulsion-polymerized latex after filtration.
【００３１】（実施例４）濾材１として、円形で、直径
６００ｍｍのステンレス鋼製のメッシュ（線径５０μ
ｍ、２３５メッシュ）および濾材１の上部に水洗装置１
５を取り付けた図３に示した乳化重合ラテックス用濾過
装置を用い、乳化重合法によって得られたラテックスＡ
を流速３ｍ3／ｈｒで１２時間、定期的に水洗（各ノズ
ル１６から濾材１に吹き付けられる洗浄水の水圧０．７
ＭＰａ、５分間隔で１０秒間水洗）しながら濾過した。
フライウエイト１２を調整して濾材１の振幅を５．０ｍ
ｍ、振動モータ１１の回転数を１０００ｒｐｍとし、凝
集物にかかる加速度を５５ｍ／ｓ2に調整して濾過処理
した。この際、乳化重合ラテックス用濾過装置の運転
性、および濾過後の乳化重合ラテックスの物性を表１に
示した。(Embodiment 4) As the filter medium 1, a circular stainless steel mesh having a diameter of 600 mm (wire diameter 50 μm)
m, 235 mesh) and a washing device 1 on the upper part of the filter medium 1.
Latex A obtained by emulsion polymerization using the filtration apparatus for emulsion polymerization latex shown in FIG.
With water at a flow rate of 3 m 3 / hr for 12 hours, periodically (water pressure of the washing water sprayed from each nozzle 16 to the filter medium 1 is 0.7
Filtration was performed while washing with water (MPa, washing with water at intervals of 5 minutes for 10 seconds).
Adjust the fly weight 12 to adjust the amplitude of the filter medium 1 to 5.0 m.
m, the rotation speed of the vibration motor 11 was 1000 rpm, the acceleration applied to the aggregate was adjusted to 55 m / s 2 , and the filtration treatment was performed. At this time, Table 1 shows the operability of the filtration device for emulsion-polymerized latex and the physical properties of the emulsion-polymerized latex after filtration.
【００３２】（比較例１）濾材１として、円形で、直径
６００ｍｍのステンレス鋼製のメッシュ（線径５０μ
ｍ、２３５メッシュ）を取り付けた図１に示した乳化重
合ラテックス用濾過装置を用い、乳化重合法によって得
られたラテックスＡを流速３ｍ3／ｈｒで濾過して、ラ
テックスＡ中に含まれる凝集物を濾別した。濾材１の振
幅を０ｍｍとし、振動モータ１１の回転数を１２００ｒ
ｐｍとし、濾材１は水平方向の円運動のみをするように
した。濾過開始後間もなく、凝集物の装置外への排出が
不能になり、すぐに濾材１が目詰まりして、濾過不能と
なった。乳化重合ラテックス用濾過装置の運転性、およ
び濾過後の乳化重合ラテックスの物性を表１に示した。(Comparative Example 1) As the filter medium 1, a circular mesh made of stainless steel having a diameter of 600 mm (wire diameter 50 μm) was used.
m, 235 mesh) was used to filter the latex A obtained by the emulsion polymerization method at a flow rate of 3 m 3 / hr using the filtration apparatus for emulsion polymerization latex shown in FIG. Was filtered off. The amplitude of the filter medium 1 is 0 mm, and the rotation speed of the vibration motor 11 is 1200 r.
pm, and the filter medium 1 is adapted to perform only horizontal circular motion. Shortly after the start of filtration, it became impossible to discharge the agglomerates to the outside of the apparatus, and the filter medium 1 was immediately clogged, and filtration became impossible. Table 1 shows the operability of the filtration device for emulsion-polymerized latex and the physical properties of the emulsion-polymerized latex after filtration.
【００３３】（比較例２）濾材１として、円形で、直径
６００ｍｍのステンレス鋼製のメッシュ（線径５０μ
ｍ、２３５メッシュ）を取り付けた図１に示した乳化重
合ラテックス用濾過装置を用い、乳化重合法によって得
られたラテックスＡを流速３ｍ3／ｈｒで濾過して、ラ
テックスＡ中に含まれる凝集物を濾別した。濾材１の振
幅を５ｍｍ、振動モータ１１の回転数を０ｒｐｍとし、
濾材１は垂直方向の振幅振動のみをするようにした。濾
過開始後間もなく、凝集物の装置外への排出が不能にな
り、すぐに濾材１が目詰まりして、濾過不能となった。
乳化重合ラテックス用濾過装置の運転性、および濾過後
の乳化重合ラテックスの物性を表１に示した。(Comparative Example 2) As the filter medium 1, a circular stainless steel mesh having a diameter of 600 mm (wire diameter 50 μm) was used.
m, 235 mesh) was used to filter the latex A obtained by the emulsion polymerization method at a flow rate of 3 m 3 / hr using the filtration apparatus for emulsion polymerization latex shown in FIG. Was filtered off. The amplitude of the filter medium 1 is 5 mm, the rotation speed of the vibration motor 11 is 0 rpm,
The filter medium 1 was made to vibrate only in the vertical direction. Shortly after the start of filtration, it became impossible to discharge the agglomerates to the outside of the apparatus, and the filter medium 1 was immediately clogged, and filtration became impossible.
Table 1 shows the operability of the filtration device for emulsion-polymerized latex and the physical properties of the emulsion-polymerized latex after filtration.
【００３４】（評価）上記実施例１〜４で得られた乳化
重合ラテックスおよび比較例１〜２で得られた乳化重合
ラテックスに関して、以下の項目について評価した。
（１） 固形分濃度
乳化重合ラテックス３０ｍｌをギアオーブンを用いて、
温度３００℃で３０分間乾燥させた後、固形分重量を測
定して、乳化重合ラテックス中の固形分濃度（重量％）
を求めた。(Evaluation) With respect to the emulsion-polymerized latex obtained in Examples 1 to 4 and the emulsion-polymerized latex obtained in Comparative Examples 1 to 2, the following items were evaluated. (1) Using a gear oven, 30 ml of solid content emulsion polymerization latex
After drying at a temperature of 300 ° C. for 30 minutes, the weight of the solid content was measured to determine the solid content concentration (% by weight) in the emulsion-polymerized latex.
I asked.
【００３５】（２）平均粒子径
乳化重合ラテックスの平均粒子径を、吸光度法により求
めた。(2) Average particle size The average particle size of the emulsion-polymerized latex was determined by the absorbance method.
【００３６】（３）濾過処理後の乳化重合ラテックス中
の凝集物の量
ナイロン製フィルター（線径４０μｍ、３３０メッシ
ュ）を用いて、乳化重合ラテックス中を濾過し、ナイロ
ン製フィルター上に残った濾過物の重量を測定し、乳化
重合ラテックス用濾過装置を用いて濾過処理された乳化
重合ラテックス中に含まれる凝集物の量求めた。また、
上記の（１）固形分濃度の測定結果から得られる濾過処
理前の乳化重合ラテックス中に含まれる凝集物の量と濾
過処理後のこれらの量から、濾過効率を算出した。(3) Amount of Aggregates in Emulsion Polymerized Latex After Filtration Treatment The emulsion polymerized latex was filtered using a nylon filter (line diameter: 40 μm, 330 mesh), and the remaining filtration on the nylon filter was carried out. The weight of the product was measured, and the amount of aggregates contained in the emulsion-polymerized latex filtered by using the filtration device for emulsion-polymerized latex was determined. Also,
The filtration efficiency was calculated from the amount of the aggregates contained in the emulsion-polymerized latex before the filtration treatment and the amounts after the filtration treatment, which were obtained from the measurement results of the above-mentioned (1) solid content concentration.
【００３７】（４）濾過状況
乳化重合ラテックスの濾過を１２時間実施し、濾過処理
の安定性を判定した。
◎：濾材１の状態が、濾過開始直後と、濾過中および濾
過終了後において変化なく、極めて良好であった。
○：濾材１上に若干泡が発生したが、濾過能力に変化が
なく、良好であった。
×：濾過不能であった。
以上、（１）〜（４）の評価結果を表１に示した。(4) Situation of filtration The emulsion-polymerized latex was filtered for 12 hours, and the stability of the filtration treatment was determined. ⊚: The state of the filter medium 1 was extremely good with no change immediately after the start of filtration, during the filtration and after the filtration. ◯: Some bubbles were generated on the filter medium 1, but there was no change in the filtering ability, which was good. X: Filtration was impossible. The evaluation results of (1) to (4) are shown in Table 1 above.
【００３８】[0038]
【表１】 [Table 1]
【００３９】以上、表１の結果から、本発明の乳化重合
ラテックス用濾過装置を用いて濾過された実施例１〜４
では、濾材１が目詰まりすることなく、得られた乳化重
合ラテックスは、凝集物などをあまり含まない良好なも
のであった。また、濾過処理中に定期的に濾材１を洗浄
した実施例４では、凝集物を排除する効果がさらに大き
いことが確認された。From the results shown in Table 1 above, Examples 1 to 4 filtered using the filtration apparatus for emulsion polymerization latex of the present invention
Then, the filter medium 1 was not clogged, and the obtained emulsion-polymerized latex was good in that it did not contain much aggregates. In addition, it was confirmed that in Example 4 in which the filter medium 1 was regularly washed during the filtration treatment, the effect of eliminating the aggregates was even greater.
【００４０】[0040]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の乳化重合
ラテックス用濾過装置は、乳化重合ラテックスの重合に
用いられる濾過装置において、水平に設置された濾材
が、該濾材の表面を基準として水平方向の円運動および
垂直方向の振幅運動することにより、濾過されて前記濾
材上に残った固形物を装置外に排出するものであるか
ら、濾材上に残った凝集物の除去作業の必要が無くな
り、濾材が破損して交換する頻度を少なくすることがで
きるから、乳化重合ラテックスの濾過を連続的に行なう
ことができる。また、凝集物の除去のために溶剤などの
濾過助剤を使用しないので、溶剤の回収設備が必要な
く、廃液の発生もない。前記濾材が円運動および振幅運
動することによって、該濾材上に残った固形物にかかる
加速度が５０ｍ／ｓ2以上とすることで、濾材上に残っ
た凝集物が装置外に円滑に排出されるから、濾材は凝集
物によって目詰まりすることがない。０．０１〜２．０
ＭＰａの水圧の水を前記濾材に吹き付けて、該濾材の表
面を洗浄する水洗装置が設けられたものであると、濾材
の微細な網目構造の目の中に残留した凝集物が除去され
るから、安定的に濾材の目詰まりを防止できる。前記濾
材は円形をなし、その直径をＸとすると、該濾材の垂直
方向の振幅運動の振幅はＸ／６０〜Ｘ／２００としたも
のでは、凝集物が装置外に円滑に排出される上に、濾材
の破損を防止して長寿命化を図ることができる。前記濾
材は複数の繊維からなる網目構造を有し、該繊維が線径
１０〜７０μｍのステンレス鋼あるいはポリエステル樹
脂からなるものとすれば、濾材は耐久性および濾過効率
に優れたものとなる。前記濾材の網目構造の目の数が１
００〜６００メッシュとしたものでは、濾材が目詰まり
し難く、濾過効率にも優れている。また、本発明の乳化
重合ラテックスの製造方法は、乳化重合ラテックスを乳
化重合反応により生成した後、上記の乳化重合ラテック
ス用濾過装置を用いて濾過することで、得られた乳化重
合ラテックスが紙などに塗工された場合、平滑性に優れ
た塗工紙などが得られる。また、この乳化重合ラテック
スを用いて成形した成形板やフィルムに、ブツやフィッ
シュアイが発生することがない。As described above, in the filtration device for emulsion polymerization latex of the present invention, in the filtration device used for polymerization of emulsion polymerization latex, the horizontally placed filter medium is horizontal with respect to the surface of the filter medium. By the circular movement in the direction and the amplitude movement in the vertical direction, the solid matter remaining on the filter medium after being filtered is discharged to the outside of the apparatus, so that it is not necessary to remove the agglomerates remaining on the filter medium. Since it is possible to reduce the frequency of replacement of the filter medium due to breakage, the emulsion-polymerized latex can be continuously filtered. Further, since a filter aid such as a solvent is not used for removing the agglomerates, no solvent recovery equipment is required and no waste liquid is generated. By the circular motion and the amplitude motion of the filter medium, the acceleration applied to the solid matter remaining on the filter medium is 50 m / s 2 or more, so that the aggregates remaining on the filter medium are smoothly discharged to the outside of the apparatus. Therefore, the filter medium does not become clogged with the aggregates. 0.01-2.0
When a water washing device for spraying water having a water pressure of MPa onto the filter medium to wash the surface of the filter medium is used, the aggregate remaining in the fine mesh structure of the filter medium is removed. Therefore, the clogging of the filter medium can be stably prevented. If the filter medium has a circular shape and the diameter is X, and the amplitude of the vertical amplitude motion of the filter medium is X / 60 to X / 200, the agglomerates are smoothly discharged out of the apparatus. It is possible to prevent the filter medium from being damaged and prolong the service life. When the filter medium has a mesh structure composed of a plurality of fibers and the fibers are made of stainless steel or polyester resin having a wire diameter of 10 to 70 μm, the filter medium has excellent durability and filtration efficiency. The number of meshes of the filter medium is 1
With a mesh of 00 to 600 mesh, the filter medium is less likely to be clogged and the filtration efficiency is excellent. Further, the method for producing the emulsion-polymerized latex of the present invention is, after the emulsion-polymerized latex is produced by the emulsion-polymerization reaction, by filtering using the above-mentioned emulsion-polymerized latex filter, the obtained emulsion-polymerized latex is paper or the like. When coated on, a coated paper having excellent smoothness can be obtained. In addition, the molded plate or film molded by using this emulsion-polymerized latex does not generate spots or fish eyes.
【図１】 本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第
１の実施形態を模式的に示す正面図である。FIG. 1 is a front view schematically showing a first embodiment of a filter for emulsion polymerization latex of the present invention.
【図２】 本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第
１の実施形態を模式的に示す平面図である。FIG. 2 is a plan view schematically showing a first embodiment of a filter for emulsion polymerization latex of the present invention.
【図３】 本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第
２の実施形態を模式的に示す正面図である。FIG. 3 is a front view schematically showing a second embodiment of the filtration device for emulsion-polymerized latex of the present invention.
【図４】 本発明の乳化重合ラテックス用濾過装置の第
２の実施形態を模式的に示す平面図である。FIG. 4 is a plan view schematically showing a second embodiment of the emulsion polymerization latex filter device of the present invention.
１・・・濾材、２・・・ボトムボウル、３・・・濾過槽、４・・・下
鍔、５・・・上鍔、６・・・ピン、７・・・スプリング、８・・・凝
集物排出口、９・・・堰き止めガイド、１０・・・ラテックス
排出口、１１・・・振動モータ、１２・・・フライウエイト、
１３・・・振動モータの保護用カバー、１４・・・ラテックス
供給管、１５・・・水洗装置、１６・・・ノズル、１７・・・円
形導水管、１８・・・接合部、１９・・・連結部、２０・・・導
水管1 ... Filter material, 2 ... Bottom bowl, 3 ... Filtration tank, 4 ... Lower collar, 5 ... Upper collar, 6 ... Pin, 7 ... Spring, 8 ... Aggregate discharge port, 9 ... Damming guide, 10 ... Latex discharge port, 11 ... Vibration motor, 12 ... Fly weight,
13 ... Vibration motor protective cover, 14 ... Latex supply pipe, 15 ... Water washing device, 16 ... Nozzle, 17 ... Circular water pipe, 18 ... Joining portion, 19 ...・ Connecting part, 20 ... Water pipe
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 35/16 Ｂ０１Ｄ 39/16 Ｚ 35/20 33/24 39/08 33/36 39/10 39/16 (72)発明者 矢野 秀樹 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社大竹事業所内 (72)発明者 川部 貞治 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社大竹事業所内 (72)発明者 阿部 純一 広島県大竹市御幸町20番１号 三菱レイヨ ン株式会社大竹事業所内 Ｆターム(参考） 4D019 AA03 BA02 BA13 BB02 BD01 CB04 DA03 4D026 BA03 BB01 BC39 BD01 BD02 BD05 BF09 BF14 BF15 BH01 4D064 DA02 DC06 4J100 AB02Q AG04P AL02P AL03R AM02R AM02S AS02P CA04 CA05 CA06 EA07 GC07 GC10 GD19 HF00 JA01 JA03 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI theme code (reference) B01D 35/16 B01D 39/16 Z 35/20 33/24 39/08 33/36 39/10 39/16 (72) Inventor Hideki Yano 20-1 Miyuki-cho, Otake-shi, Hiroshima Mitsubishi Rayon Co., Ltd. Otake Works (72) Inventor Sadaharu Kawabe 20-1 Miyuki-cho, Otake-shi, Hiroshima Mitsubishi Rayon Co., Ltd. Otake Business In-house (72) Inventor Junichi Abe 20-1 Miyuki-cho, Otake-shi, Hiroshima Mitsubishi Rayon Co., Ltd. Otake Works F-term (reference) 4D019 AA03 BA02 BA13 BB02 BD01 CB04 DA03 4D026 BA03 BB01 BC39 BD01 BD02 BD05 BF09 BF14 BF15 BH01 4D064 DA02 DC06 4J100 AB02Q AG04P AL02P AL03R AM02R AM02S AS02P CA04 CA05 CA06 EA07 GC07 GC10 GD19 HF00 JA01 JA03
Claims (7)
濾過装置において、水平に設置された濾材が、該濾材の
表面を基準として水平方向の円運動および垂直方向の振
幅運動することにより、濾過されて前記濾材上に残った
固形物を装置外に排出することを特徴とする乳化重合ラ
テックス用濾過装置。1. A filtration device used for polymerization of emulsion-polymerized latex, wherein a horizontally installed filter medium is filtered by a horizontal circular motion and a vertical amplitude motion with respect to the surface of the filter medium. A filtration device for emulsion-polymerized latex, wherein the solid matter remaining on the filter medium is discharged to the outside of the device.
とによって、該濾材上に残った固形物にかかる加速度が
５０ｍ／ｓ2以上であることを特徴とする請求項１記載
の乳化重合ラテックス用濾過装置。2. The emulsion-polymerized latex according to claim 1, wherein the solid matter remaining on the filter medium has an acceleration of 50 m / s 2 or more due to the circular motion and the amplitude motion of the filter medium. Filtration device.
記濾材に吹き付けて、該濾材の表面を洗浄する水洗装置
が設けられていることを特徴とする請求項１または２記
載の乳化重合ラテックス用濾過装置。3. The emulsifying apparatus according to claim 1, further comprising a water washing device for spraying water having a water pressure of 0.01 to 2.0 MPa onto the filter medium to wash the surface of the filter medium. Filtering device for polymerized latex.
すると、該濾材の垂直方向の振幅運動の振幅はＸ／６０
〜Ｘ／２００であることを特徴とする請求項１ないし３
のいずれかに記載の乳化重合ラテックス用濾過装置。4. The filter medium has a circular shape, and when the diameter is X, the amplitude of the vertical amplitude motion of the filter medium is X / 60.
~ X / 200.
The filtration device for emulsion-polymerized latex according to any one of 1.
を有し、該繊維が線径１０〜７０μｍのステンレス鋼あ
るいはポリエステル樹脂からなることを特徴とする請求
項１ないし４のいずれかに記載の乳化重合ラテックス用
濾過装置。5. The filter medium according to claim 1, wherein the filter medium has a mesh structure composed of a plurality of fibers, and the fibers are made of stainless steel or polyester resin having a wire diameter of 10 to 70 μm. Emulsion polymerization latex filtration device.
６００メッシュであることを特徴とする請求項１ないし
５のいずれかに記載の乳化重合ラテックス用濾過装置。6. The number of meshes of the mesh structure of the filter medium is 100 to 100.
It is 600 mesh, The filter for emulsion polymerization latex in any one of Claim 1 thru | or 5 characterized by the above-mentioned.
り生成した後、請求項１ないし６のいずれかに記載の乳
化重合ラテックス用濾過装置を用いて濾過することを特
徴とする乳化重合ラテックスの製造方法。7. A method for producing an emulsion-polymerized latex, which comprises producing the emulsion-polymerized latex by an emulsion-polymerization reaction and then filtering the emulsion-polymerized latex using the filtration device for emulsion-polymerized latex according to claim 1. .
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