JPH11292922A - Filtration of latex and its use - Google Patents
Filtration of latex and its useInfo
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- JPH11292922A JPH11292922A JP10116214A JP11621498A JPH11292922A JP H11292922 A JPH11292922 A JP H11292922A JP 10116214 A JP10116214 A JP 10116214A JP 11621498 A JP11621498 A JP 11621498A JP H11292922 A JPH11292922 A JP H11292922A
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術の分野】本発明は、ラテックスの濾
過方法に関するものである。さらに詳しくは、特定の濾
材を用い、該濾材に高速の往復運動を与えることによ
り、ラテックスを効率良く濾過する方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for filtering latex. More specifically, the present invention relates to a method for efficiently filtering latex by using a specific filter medium and giving the filter medium a high-speed reciprocating motion.
【0002】[0002]
【従来の技術および問題点】従来より、ポリブタジエン
ラテックス、スチレン−ブタジエン共重合体ラテック
ス、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ラテック
ス、カルボン酸またはビニルピリジン変性スチレン−ブ
タジエン系重合体ラテックス等の乳化重合により得られ
るラテックスは、紙塗工用、繊維処理用またはタイヤコ
ード処理用のバインダーとして、さらにゴム強化樹脂の
ゴム成分として広く用いられている。2. Description of the Related Art Conventionally, it has been obtained by emulsion polymerization of polybutadiene latex, styrene-butadiene copolymer latex, acrylonitrile-butadiene copolymer latex, carboxylic acid or vinylpyridine-modified styrene-butadiene polymer latex, and the like. Latex is widely used as a binder for paper coating, fiber treatment, or tire cord treatment, and as a rubber component of a rubber-reinforced resin.
【0003】これらの共役ジエン系重合体ラテックス
は、主として粒子径が0.05〜1μmの粒子からなる
ものであるが、重合時における微細凝固物の発生などに
より、粒子径が1μm以上のポリマー粒子、即ち巨大粒
子をも含有している。[0003] These conjugated diene-based polymer latexes are mainly composed of particles having a particle size of 0.05 to 1 µm. However, due to the generation of fine coagulates during polymerization, polymer particles having a particle size of 1 µm or more are produced. That is, it also contains giant particles.
【0004】この1μm以上の巨大粒子は、得られたラ
テックスの品質に悪影響をもたらすものであり、特に、
紙塗工の分野においては、これら巨大粒子を多量に含有
するラテックスをバインダーとして用いた場合には、例
えば、紙塗工時には機械汚れ(ストリークトラブル
等)、塗工紙においては強度の低下等、種々の問題があ
った。それ故、これら巨大粒子を除去するために種々の
検討がなされている。The large particles having a size of 1 μm or more adversely affect the quality of the obtained latex.
In the field of paper coating, when a latex containing a large amount of these giant particles is used as a binder, for example, mechanical dirt (streak trouble etc.) at the time of paper coating, strength reduction at coated paper, etc. There were various problems. Therefore, various studies have been made to remove these giant particles.
【0005】例えば、特公昭46−32058、特公平
3−65820号公報では、ケイソウ土を用いて濾過す
る方法が提案されている。For example, Japanese Patent Publication Nos. 46-32058 and 3-65820 propose a method of filtering using diatomaceous earth.
【0006】しかしながら、これらの方法では、濾過に
より、ケイソウ土の層にラテックスの一部が取り込ま
れ、濾過後には、ラテックスを多量に含んだケイソウ土
が残り、これらは利用価値がないため産業廃棄物とな
り、また、製品の収率の上でも問題があった。However, in these methods, a part of the latex is incorporated into the layer of diatomaceous earth by filtration, and diatomaceous earth containing a large amount of latex remains after filtration. And there was also a problem in terms of product yield.
【0007】また、従来からある濾紙、濾布、金網等の
濾材を用いる方法では、ラテックスの粘着性が高く、容
易に目詰まりを生じるため、実質的に濾過が不可能であ
った。Further, in the conventional method using a filter medium such as filter paper, filter cloth, wire mesh, etc., the latex has high tackiness and easily clogs, so that it is practically impossible to perform filtration.
【0008】[0008]
【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記の
問題点につき鋭意検討の結果、濾過に使用される濾材に
注目し研究した結果、特定の濾材を用い、該濾材に高速
の往復運動を与え、加圧下で濾過することにより、ラテ
ックスを効率良く濾過することができる方法を見い出
し、本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies on the above problems, the present inventors have focused on and studied a filter medium used for filtration. As a result, a specific filter medium was used, and a high-speed filter medium was used. By giving a reciprocating motion and filtering under pressure, a method capable of efficiently filtering latex was found, and the present invention was completed.
【0009】すなわち、本発明は、金属製の濾材を用
い、該濾材を濾材面に対し平行方向に平均速度20cm
/秒以上の往復運動を与え、かつ、ゲージ圧で0.00
5〜15kg/cm2の加圧下で濾過することを特徴と
するラテックスの濾過方法を提供するものである。That is, in the present invention, a metal filter medium is used, and the filter medium has an average speed of 20 cm in a direction parallel to the surface of the filter medium.
/ Reciprocating motion more than / s and at gauge pressure 0.00
It is intended to provide a method for filtering latex, characterized by filtering under pressure of 5 to 15 kg / cm2.
【0010】[0010]
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明において濾過に供されるラテックスとは、天然ラ
テックスまたは合成ラテックスであり、合成ラテックス
としては、共役ジエン系重合体ラテックス、アクリル系
ラテックス、クロロプレン系ラテックス、酢酸ビニル系
ラテックス、塩化ビニル系ラテックスなどが挙げられる
が、共役ジエン系単量体単独、またはこれと共重合可能
な他の単量体、例えばエチレン系不飽和カルボン酸単量
体、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、
不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体、ヒドロキシ
アルキル基を含有する不飽和単量体、不飽和カルボン酸
アミド単量体、マレイミド系単量体等を乳化重合するこ
とにより得られるものが好ましい。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The present invention will be described below in detail.
In the present invention, the latex subjected to filtration is a natural latex or a synthetic latex, and examples of the synthetic latex include a conjugated diene-based polymer latex, an acrylic latex, a chloroprene-based latex, a vinyl acetate-based latex, and a vinyl chloride-based latex. Conjugated diene monomer alone or another monomer copolymerizable therewith, such as an ethylenically unsaturated carboxylic acid monomer, an aromatic vinyl monomer, or a vinyl cyanide monomer. Mers,
Those obtained by emulsion polymerization of an unsaturated carboxylic acid alkyl ester monomer, an unsaturated monomer containing a hydroxyalkyl group, an unsaturated carboxylic acid amide monomer, a maleimide-based monomer and the like are preferable.
【0011】共役ジエン系単量体としては、1,3−ブ
タジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−
ジメチル−1,3ブタジエン、2−クロル−1,3−ブ
タジエン、置換直鎖共役ペンタジエン類、置換および側
鎖共役ヘキサジエン類などが挙げられ、1種または2種
以上用いることができる。特に1,3−ブタジエンが好
ましい。Examples of the conjugated diene monomer include 1,3-butadiene, 2-methyl-1,3-butadiene, and 2,3-butadiene.
Examples thereof include dimethyl-1,3 butadiene, 2-chloro-1,3-butadiene, substituted linear conjugated pentadienes, substituted and side chain conjugated hexadienes, and one or more kinds thereof can be used. In particular, 1,3-butadiene is preferred.
【0012】芳香族ビニル系単量体としては、スチレ
ン、α−メチルスチレン、メチルα−メチルスチレン、
ビニルトルエンおよびジビニルベンゼン等が挙げられ、
1種または2種以上用いることができる。特にスチレン
が好ましい。The aromatic vinyl monomers include styrene, α-methylstyrene, methyl α-methylstyrene,
Vinyl toluene and divinyl benzene, and the like,
One or more kinds can be used. Particularly, styrene is preferred.
【0013】シアン化ビニル系単量体としては、アクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロ
ニトリル、α−エチルアクリロニトリルなどが挙げら
れ、1種または2種以上用いることができる。特にアク
リロニトリルおよびメタクリロニトリルが好ましい。Examples of the vinyl cyanide monomer include acrylonitrile, methacrylonitrile, α-chloroacrylonitrile, α-ethylacrylonitrile and the like, and one or more kinds can be used. Particularly, acrylonitrile and methacrylonitrile are preferred.
【0014】エチレン系不飽和カルボン酸単量体として
は、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン
酸、フマール酸、イタコン酸などのモノまたはジカルボ
ン酸(無水物)等が挙げられ、1種または2種以上用い
ることができる。特にモノまたはジカルボン酸が好まし
い。Examples of the ethylenically unsaturated carboxylic acid monomer include mono- or dicarboxylic acids (anhydrides) such as acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid, maleic acid, fumaric acid, and itaconic acid. Two or more types can be used. Particularly, mono- or dicarboxylic acids are preferred.
【0015】不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体
としては、メチルアクリレート、メチルメタクリレー
ト、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチ
ルアクリレート、グリシジルメタクリレート、ジメチル
フマレート、ジエチルフマレート、ジメチルマレエー
ト、ジエチルマレエート、ジメチルイタコネート、モノ
メチルフマレート、モノエチルフマレート、2−エチル
ヘキシルアクリレート等が挙げられ、1種または2種以
上用いることができる。特にメチルメタクリレートが好
ましい。The unsaturated carboxylic acid alkyl ester monomers include methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, butyl acrylate, glycidyl methacrylate, dimethyl fumarate, diethyl fumarate, dimethyl maleate, diethyl maleate, dimethyl maleate Examples include itaconate, monomethyl fumarate, monoethyl fumarate, 2-ethylhexyl acrylate, and the like, and one or more kinds can be used. Particularly, methyl methacrylate is preferred.
【0016】ヒドロキシアルキル基を含有する不飽和単
量体としては、β−ヒドロキシエチルアクリレート、β
−ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピ
ルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、
ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシブチルメタ
クリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルメタ
クリレート、ジ−(エチレングリコール)マレエート、
ジ−(エチレングリコール)イタコネート、2−ヒドロ
キシエチルマレエート、ビス(2−ヒドロキシエチル)
マレエート、2−ヒドロキシエチルメチルフマレートな
どが挙げられ、1種または2種以上用いることができ
る。特にβ−ヒドロキシエチルアクリレートが好まし
い。As unsaturated monomers containing a hydroxyalkyl group, β-hydroxyethyl acrylate, β
-Hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxypropyl methacrylate,
Hydroxybutyl acrylate, hydroxybutyl methacrylate, 3-chloro-2-hydroxypropyl methacrylate, di- (ethylene glycol) maleate,
Di- (ethylene glycol) itaconate, 2-hydroxyethyl maleate, bis (2-hydroxyethyl)
Maleate, 2-hydroxyethyl methyl fumarate and the like can be mentioned, and one kind or two or more kinds can be used. Particularly, β-hydroxyethyl acrylate is preferable.
【0017】不飽和カルボン酸アミド単量体としては、
アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールア
クリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、N,
N−ジメチルアクリルアミド等が挙げられ、1種または
2種以上用いることができる。特にアクリルアミドが好
ましい。The unsaturated carboxylic acid amide monomers include:
Acrylamide, methacrylamide, N-methylol acrylamide, N-methylol methacrylamide, N,
N-dimethylacrylamide and the like can be mentioned, and one kind or two or more kinds can be used. Acrylamide is particularly preferred.
【0018】マレイミド系単量体としては、マレイミ
ド、N−フェニルマレイミド、N−メチルマレイミド、
N−シクロヘキシルマレイミド等が挙げられ、1種また
は2種以上用いることができる。特にN−フェニルマレ
イミドが好ましい。As the maleimide-based monomer, maleimide, N-phenylmaleimide, N-methylmaleimide,
N-cyclohexylmaleimide and the like can be mentioned, and one kind or two or more kinds can be used. Particularly, N-phenylmaleimide is preferred.
【0019】さらに、上記単量体の他に、エチレン、プ
ロピレン、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ビニルピ
リジン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等、通常の乳化重
合において使用される単量体は何れも使用可能である。In addition to the above-mentioned monomers, any of the monomers used in ordinary emulsion polymerization, such as ethylene, propylene, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl pyridine, vinyl chloride, and vinylidene chloride, can be used. It is.
【0020】上記重合性単量体のうち、共役ジエン系単
量体単独、またはこれと共重合可能な単量体を使用する
ことが好ましく、特に、共役ジエン系単量体10〜80
重量%、エチレン系不飽和カルボン酸単量体0.5〜1
0重量%およびこれらと共重合可能な単量体(最も好ま
しくは、芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量
体、不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体、ヒドロ
キシアルキル基を含有する不飽和単量体、不飽和カルボ
ン酸アミド単量体、マレイミド系単量体の群から選択さ
れた単量体一種または二種以上)10〜89.5重量%
からなる単量体を使用することが好ましい。Of the above polymerizable monomers, it is preferable to use a conjugated diene monomer alone or a monomer copolymerizable therewith.
% By weight, ethylenically unsaturated carboxylic acid monomer 0.5 to 1
0% by weight and monomers copolymerizable therewith (most preferably containing an aromatic vinyl monomer, a vinyl cyanide monomer, an unsaturated carboxylic acid alkyl ester monomer, a hydroxyalkyl group One or two or more monomers selected from the group consisting of unsaturated monomers, unsaturated carboxylic acid amide monomers, and maleimide monomers) 10 to 89.5% by weight
It is preferable to use a monomer consisting of
【0021】また、本発明の濾過に供される共役ジエン
系重合体ラテックスの固形分濃度、数平均粒子径には特
に制限はないが、好ましくは固形分濃度が30〜70重
量%、数平均粒子径が50〜300nmである。また、
重合体ラテックスのゲル含有量にも特に制限はないが、
10〜90重量%であることが好ましく、特に濾過によ
る精製後のラテックスをオフセット輪転印刷紙用のバイ
ンダーとして使用する場合には、ゲル含有量が10〜6
0重量%であることが好ましい。The solid content concentration and the number average particle size of the conjugated diene polymer latex to be subjected to the filtration of the present invention are not particularly limited, but preferably the solid content concentration is 30 to 70% by weight, The particle size is 50 to 300 nm. Also,
There is no particular limitation on the gel content of the polymer latex,
When the latex after purification by filtration is used as a binder for offset rotary printing paper, the gel content is preferably 10 to 6% by weight.
It is preferably 0% by weight.
【0022】本発明の濾過方法に用いられる金属製濾材
としては、薄くて、開口率が大きく、均一な目開きの濾
材が好ましい。このような濾材としては、織金網、焼結
金属体又は電成篩であることが好ましい。As the metal filter medium used in the filtration method of the present invention, a filter medium having a small thickness, a large aperture ratio, and a uniform opening is preferable. Such a filter medium is preferably a woven wire mesh, a sintered metal body, or an electric sieve.
【0023】本発明に使用される織金網としては、目開
き(Aperture size)1〜150μmの織
金網であることが好ましい。金網の織り方としては、平
織、綾織、平畳織その他いづれの織り方でもよい。平
織、綾織以外の織り方の場合には、通常、目開きは測定
されていないので、その場合においては、通過粒球子参
考値(Nominal Microns)が該目開きに
相当するものである。又、本発明に用いられる織金網に
おいては、その線径は細い方が好ましいが、特に限定さ
れるものではなく、線材についても、ステンレス材が好
ましいが、使用条件に合わせて選定すればよく、特に限
定されるものではない。The woven wire mesh used in the present invention is preferably an woven wire mesh having an aperture size of 1 to 150 μm. The weaving method of the wire mesh may be plain weave, twill weave, plain tatami weave or any other weave. In the case of weaving methods other than plain weaving and twill weaving, the aperture is not usually measured, and in this case, the reference value (Nominal Microns) of the passing spherules corresponds to the aperture. In the woven wire mesh used in the present invention, the wire diameter is preferably smaller, but is not particularly limited, and the wire is also preferably a stainless steel, but may be selected according to use conditions, There is no particular limitation.
【0024】濾材として焼結金属体を用いる時は、その
孔径が一様ではないが、焼結金属体の濾材の各製造者
が、織金網と相似で定義している最大孔径が1〜150
μmであることが好ましい。ここで、最大孔径とは、バ
ブルポイント圧測定方法で求められる初期バブルポイン
ト圧Paにより計算される値である。本発明で用いられ
る焼結金属体の濾材の空隙率については、大きいほうが
望ましいが、特に限定されるものではない。また、線径
については、細い方が望ましいが、特に限定されるもの
ではない。更に、線材については、ステンレス材が望ま
しいが、使用条件に合わせて選定すればよく、特に限定
されるものではない。これら焼結金属体の濾材について
は、最大孔径の異なる焼結金属体、又は織金網と併用し
た、2層又はそれ以上の多層構造のものもあるが、その
場合においては、最も細かい最大孔径が1〜150μm
の範囲にあるものであれば、本発明に使用する上で何ら
問題はない。When a sintered metal body is used as the filter medium, the pore diameter is not uniform, but the maximum pore diameter defined by the manufacturer of the filter medium of the sintered metal body in a similar manner to the woven wire mesh is 1 to 150.
μm is preferred. Here, the maximum pore diameter is a value calculated based on the initial bubble point pressure Pa obtained by the bubble point pressure measuring method. The porosity of the filter medium of the sintered metal body used in the present invention is preferably as large as possible, but is not particularly limited. Further, the wire diameter is desirably small, but is not particularly limited. Further, the wire is preferably a stainless steel, but may be selected according to the use conditions, and is not particularly limited. As for the filter media of these sintered metal bodies, there are also sintered metal bodies having different maximum pore diameters or those having a multilayer structure of two or more layers used in combination with a woven wire mesh, in which case the finest maximum pore diameter is 1-150 μm
If it is within the range, there is no problem in use in the present invention.
【0025】本発明で使用される電成篩とは、電気化学
的方法で制作された網のことである。そして、その目開
きは、1〜150μmであることが好ましい。本発明で
使用される電成篩の厚み、開口率、材質については、そ
の使用条件に合わせて選択すればよく、特に限定される
ものではない。The electroformed sieve used in the present invention is a net made by an electrochemical method. The opening is preferably 1 to 150 μm. The thickness, aperture ratio, and material of the electric sieve used in the present invention may be selected according to the conditions of use, and are not particularly limited.
【0026】金属製の濾材としては、前記の織金網、焼
結金属体、電成篩の他に、パンチングメタル、ウエッジ
ワイヤースクリーン等市販されている濾材を使用するこ
とも可能である。As the metal filter medium, a commercially available filter medium such as a punched metal, a wedge wire screen and the like can be used in addition to the woven wire mesh, the sintered metal body, and the electric sieve.
【0027】本発明のラテックスの濾過に用いられる濾
材の目開きおよび最大孔径については1〜150μmで
あることが好ましいが、濾過の対象となるラテックスの
数平均粒子径や1μm以上の巨大粒子の含有量により適
宜設定されるが、好ましくは1〜40μmである。The opening and the maximum pore size of the filter medium used for filtering the latex of the present invention are preferably from 1 to 150 μm, but the number average particle diameter of the latex to be filtered and the content of macroparticles of 1 μm or more are contained. Although it is appropriately set depending on the amount, it is preferably 1 to 40 μm.
【0028】本発明の濾過においては、ゲージ圧で0.
005〜15kg/cm2の加圧下で濾過することが必
要である。ゲージ圧で0.005kg/cm2未満で
は、濾過速度が遅くなり過ぎ、また、ゲージ圧で15k
g/cm2を超えると、濾材の負荷が大きくなり過ぎて
良好な濾過が行なえない。In the filtration of the present invention, a gauge pressure of 0.
It is necessary to filter under a pressure of 005 to 15 kg / cm2. If the gauge pressure is less than 0.005 kg / cm 2, the filtration speed is too slow, and the gauge pressure is 15 k / cm 2.
If it exceeds g / cm 2, the load on the filter medium becomes too large, and good filtration cannot be performed.
【0029】また、濾過に際しては、濾材の目詰まり防
止と適切なる濾過速度の維持のため、濾材を濾材面に対
して平行方向に平均速度20cm/秒以上の往復運動を
与えることが必要であるが、該平均速度が20cm/秒
未満では、本発明にて目標とする十分な濾過ができない
ため好ましくない。また、該平均速度は速いほど濾過効
率が向上するが、ある程度の領域を超えるとそれ以上の
濾過効率の向上は望めず、逆に濾過に要するエネルギー
が増大し、また濾過装置に対する負荷も増大するため耐
久性といった面からも経済的に不利となるため、平均速
度は20〜2000cm/秒に設定することが好まし
く、さらに好ましくは100〜1000cm/秒であ
る。At the time of filtration, in order to prevent clogging of the filter medium and maintain an appropriate filtration speed, it is necessary to give the filter medium a reciprocating motion at an average speed of 20 cm / sec or more in a direction parallel to the filter medium surface. However, if the average speed is less than 20 cm / sec, it is not preferable because sufficient filtration targeted in the present invention cannot be performed. Further, the higher the average speed is, the higher the filtration efficiency is. However, if the average speed exceeds a certain range, further improvement of the filtration efficiency cannot be expected. Conversely, the energy required for filtration increases, and the load on the filtration device also increases. Therefore, the average speed is preferably set to 20 to 2000 cm / sec, and more preferably 100 to 1000 cm / sec, because it is economically disadvantageous in terms of durability.
【0030】特に本発明においては、濾材の形状として
は円板状濾材を用い、該濾材を濾材の水平面内の円周方
向に振幅3〜20度、振動周波数10〜120ヘルツに
て平均速度20cm/秒以上の往復運動を与えることに
より、ラテックスの濾過を効率良く行うことができるの
で好ましい。この際、平均速度(u)は、u=2πr×
(a/360)×2b〔但し、rは円板状濾材の半径×
1/2、aは振幅(度)、bは振動周波数(ヘルツ)で
ある。〕にて算出するものとする。また、平均速度はこ
れら使用する円板状濾材の大きさ、振幅、振動周波数に
より適宜設定されるものである。In particular, in the present invention, a disk-shaped filter medium is used as the filter medium, and the filter medium has an amplitude of 3 to 20 degrees in a circumferential direction in a horizontal plane of the filter medium, an average speed of 20 cm at a vibration frequency of 10 to 120 Hz. By giving a reciprocating motion of at least / sec, the filtration of the latex can be performed efficiently, which is preferable. At this time, the average speed (u) is u = 2πr ×
(A / 360) × 2b [where r is the radius of the disc-shaped filter medium ×
1/2, a is the amplitude (degree), and b is the vibration frequency (hertz). ]. The average speed is appropriately set according to the size, amplitude, and vibration frequency of the disk-shaped filter medium used.
【0031】なお、本発明の効果を妨げない範囲内で、
上記の往復運動に加えて垂直方向に振動を与えても良
い。Incidentally, within a range not to impair the effects of the present invention,
Vibration may be applied in the vertical direction in addition to the reciprocating motion described above.
【0032】本発明の濾過方法により、ラテックスは、
濾材を通過した精製ラテックスおよび濾材を通過できな
い巨大粒子を含むラテックス即ち濾過残滓とのふたつに
分けられる。この濾過残滓は、濾過の工程において、濾
材上に存在して、或いは、一旦濾材上から別の場所に移
された後、再度濾材上に送られて、本発明の特定の条件
下に濾過が継続されることとなる。このため、濾過残滓
は、ある程度の流動性を有することが好ましい。好まし
い流動性を有するためには、濾過残滓中の1μm以上の
巨大粒子量が20重量%以下となることが好ましい。According to the filtration method of the present invention, the latex is
It is divided into two types: a purified latex that has passed through the filter medium and a latex containing macroparticles that cannot pass through the filter medium, that is, a filtration residue. This filtration residue is present on the filter medium in the filtration step, or is once transferred from the filter medium to another place, and then sent again to the filter medium, and filtered under the specific conditions of the present invention. It will be continued. For this reason, the filtration residue preferably has a certain degree of fluidity. In order to have preferable fluidity, it is preferable that the amount of macroparticles of 1 μm or more in the filtration residue is 20% by weight or less.
【0033】本発明の濾過方法においては、濾過助剤を
用いることも可能である。即ち、ラテックスに、ケイソ
ウ土やパーライトなどの濾過助剤を混合した後、本発明
の濾過方法により濾過することで、濾過中の目詰まりを
防止する効果があり好ましい。濾過助剤としては、ケイ
ソウ土が好ましく、ラテックス液100重量部に対して
0.001〜2重量部使用することが好ましい。In the filtration method of the present invention, a filter aid can be used. That is, by mixing a filter aid such as diatomaceous earth or perlite with the latex, and then filtering the mixture by the filtration method of the present invention, an effect of preventing clogging during the filtration is preferable. As a filter aid, diatomaceous earth is preferable, and it is preferable to use 0.001-2 parts by weight based on 100 parts by weight of the latex solution.
【0034】本発明の濾過方法に供されるラテックスは
乳化重合によって製造することができるが、その際、通
常の乳化剤、重合開始剤、電解質、連鎖移動剤、重合促
進剤、キレート剤等を使用することができる。The latex to be subjected to the filtration method of the present invention can be produced by emulsion polymerization. In this case, a usual emulsifier, polymerization initiator, electrolyte, chain transfer agent, polymerization accelerator, chelating agent and the like are used. can do.
【0035】乳化剤としては高級アルコールの硫酸エス
テル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルジフ
ェニルエーテルスルホン酸塩、脂肪族スルホン酸塩、脂
肪族カルボン酸塩、非イオン性界面活性剤の硫酸エステ
ル塩等のアニオン性界面活性剤あるいはポリエチレング
リコールのアルキルエステル型、アルキルフェニルエー
テル型、アルキルエーテル型等のノニオン性界面活性剤
が1種又は2種以上で用いられる。Examples of the emulsifier include anionic salts such as sulfates of higher alcohols, alkylbenzene sulfonates, alkyl diphenyl ether sulfonates, aliphatic sulfonates, aliphatic carboxylates, and sulfate salts of nonionic surfactants. A surfactant or a nonionic surfactant such as an alkyl ester type, an alkyl phenyl ether type or an alkyl ether type of polyethylene glycol is used alone or in combination of two or more.
【0036】開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸
アンモニウム、過硫酸ナトリウム等の水溶性開始剤、レ
ドックス系開始剤あるいは、過酸化ベンゾイル等の油溶
性開始剤が使用できる。As the initiator, a water-soluble initiator such as potassium persulfate, ammonium persulfate, and sodium persulfate, a redox initiator, or an oil-soluble initiator such as benzoyl peroxide can be used.
【0037】連鎖移動剤としては、n−ヘキシルメルカ
プタン、n−オクチルメルカプタン、t−オクチルメル
カプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシルメ
ルカプタン、n−ステアリルメルカプタンなどのアルキ
ルメルカプタン、ジメチルキサントゲンジサルファイ
ド、ジイソプロピルキサントゲンジサルファイドなどの
キサントゲン化合物、テトラメチルチウラムジスルフィ
ド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチル
チウラムモノスルフィド等のチウラム系化合物、2,6
−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化
フェノール等のフェノール系化合物、アリルアルコール
等のアリル化合物、ジクロルメタン、ジブロモメタン、
四塩化炭素、四臭化炭素等のハロゲン化炭化水素化合
物、α−ベンジルオキシスチレン、α−ベンジルオキシ
アクリロニトリル、α−ベンジルオキシアクリルアミド
等のビニルエーテル、α−メチルスチレンダイマー、タ
ーピノレン、トリフェニルエタン、ペンタフェニルエタ
ン、アクロレイン、メタアクロレイン、チオグリコール
酸、チオリンゴ酸、2−エチルヘキシルチオグリコレー
ト等が挙げられ、1種又は2種以上用いることができ
る。Examples of the chain transfer agent include alkyl mercaptans such as n-hexyl mercaptan, n-octyl mercaptan, t-octyl mercaptan, n-dodecyl mercaptan, t-dodecyl mercaptan, n-stearyl mercaptan, dimethyl xanthogen disulfide, and diisopropyl xanthogen. Xanthogen compounds such as disulfide, thiuram-based compounds such as tetramethylthiuram disulfide, tetraethylthiuram disulfide and tetramethylthiuram monosulfide;
-Di-t-butyl-4-methylphenol, phenolic compounds such as styrenated phenol, allyl compounds such as allyl alcohol, dichloromethane, dibromomethane,
Halogenated hydrocarbon compounds such as carbon tetrachloride and carbon tetrabromide, vinyl ethers such as α-benzyloxystyrene, α-benzyloxyacrylonitrile, α-benzyloxyacrylamide, α-methylstyrene dimer, terpinolene, triphenylethane, pentane Phenylethane, acrolein, methacrolein, thioglycolic acid, thiomalic acid, 2-ethylhexyl thioglycolate and the like can be mentioned, and one or more kinds can be used.
【0038】また、上記の乳化重合に際しては、例えば
シクロペンテン、シクロヘキセン、シクロヘプテン、4
−メチルシクロヘキセン、1−メチルシクロヘキセン等
の環内に不飽和結合を1つ有する環状の不飽和炭化水素
またはベンゼン、トルエン、ヘキサン、シクロヘキサン
等の炭化水素の存在下で重合を行なってもよい。この
際、該炭化水素の使用量は単量体100重量部に対し
て、0.1〜30重量部である。In the above emulsion polymerization, for example, cyclopentene, cyclohexene, cycloheptene,
The polymerization may be carried out in the presence of a cyclic unsaturated hydrocarbon having one unsaturated bond in the ring such as -methylcyclohexene or 1-methylcyclohexene or a hydrocarbon such as benzene, toluene, hexane or cyclohexane. At this time, the used amount of the hydrocarbon is 0.1 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the monomer.
【0039】本発明の濾過方法により精製された、1μ
m以上の巨大粒子の含有量が一定割合未満に除去された
ラテックスは、各種用途におけるバインダー等として使
用されるが、特にその含有量が0.5重量%未満のラテ
ックスは紙塗工用のバインダーとして好適に使用され
る。1 μm purified by the filtration method of the present invention
Latex from which the content of macroparticles of m or more has been removed to less than a certain ratio is used as a binder in various applications. In particular, latex containing less than 0.5% by weight is used as a binder for paper coating. It is preferably used as
【0040】[0040]
【実施例】以下、実施例を挙げ本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明はその要旨を変更しない限り、これ
らの実施例に限定されるものではない。なお実施例中、
割合を示す部および%は重量基準によるものである。ま
た、重量%とは、特に規定しない限りラテックス液当り
であり、液体分と固形分の合計を100重量%とする。
また、実施例および比較例における諸物性の測定は次の
方法に拠った。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples unless the gist of the present invention is changed. In the examples,
Parts and percentages indicating percentages are based on weight. Unless otherwise specified, the weight% is based on the latex liquid, and the total of the liquid content and the solid content is 100% by weight.
The measurement of various physical properties in Examples and Comparative Examples was based on the following methods.
【0041】○平均粒子径 数平均粒子径を動的光散乱法により測定した。尚、測定
に際しては、LPA−3000/3100(大塚電子
製)を使用した。Average particle diameter The number average particle diameter was measured by a dynamic light scattering method. In the measurement, LPA-3000 / 3100 (manufactured by Otsuka Electronics) was used.
【0042】○ゲル含有量 ラテックスを室温で乾燥させ、ラテックスフィルムを作
製する。その後、ラテックスフィルム約0.2〜0.3
gを正確に秤量。200ccのトルエン中に48時間浸
漬した後、300メッシュの金網でろ過、金網上の残査
(トルエン不溶分)の乾燥重量を求め、トルエン浸漬前
の重量に対する百分率をゲル含有量とした。Gel content The latex is dried at room temperature to prepare a latex film. Then, about 0.2-0.3 latex film
Weigh g exactly. After being immersed in 200 cc of toluene for 48 hours, the residue was filtered through a 300-mesh wire gauze, and the dry weight of the residue (toluene-insoluble matter) on the wire gauze was determined.
【0043】○巨大粒子量の測定 ラテックス試料500gを(1)#500の金網で濾過
し、網上に残った巨大粒子の固形分量(ag)を求め
る。(2)#500の金網で濾過した濾液を走査型電子
顕微鏡を用いて、1μm以上の巨大粒子の粒子数および
体積平均粒子径を求め、比重を1としてその重量(b
g)を算出する。巨大粒子量(重量%)=(a+b)÷
500×100として求められる。Measurement of Amount of Giant Particles 500 g of a latex sample was filtered through a (1) # 500 wire mesh to determine the solid content (ag) of the macroparticles remaining on the mesh. (2) Using a scanning electron microscope, the number of particles and the volume average particle diameter of macroparticles of 1 μm or more were determined from the filtrate filtered through a wire mesh of # 500, and its specific gravity was set to 1 and its weight (b)
g) is calculated. Giant particle amount (% by weight) = (a + b) ÷
It is determined as 500 × 100.
【0044】共重合体ラテックスの重合 重合体ラテックスA:100リットルオートクレーブ
に、水100部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム0.2部、炭酸水素ナトリウム0.3部、過硫酸カリ
ウム1.0部および1,3−ブタジエン40部、スチレ
ン49部およびメチルメタクリレート5部、フマル酸2
部、アクリル酸1部、β−ヒドロキシエチルアクリレー
ト2部、アクリルアミド1部からなる単量体混合物、連
鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン0.75部を
仕込み70℃で重合を行い、重合転化率97%で重合を
終了した。得られた共重合体ラテックスを水酸化ナトリ
ウムを用いてpH8に調整した後、水蒸気蒸留で未反応
単量体を除去し重合体ラテックスA(固形分濃度48重
量%、粘度120CPS)を得た。なお、数平均粒子径
は165nm、ゲル含有量は38%であった。また、1
μm以上の巨大粒子を0.288重量%含有していた。Polymerization of copolymer latex Polymer latex A: 100 parts of water, 100 parts of water, 0.2 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate, 0.3 parts of sodium hydrogencarbonate, 1.0 parts of potassium persulfate and 1 part in an autoclave. , 3-butadiene 40 parts, styrene 49 parts and methyl methacrylate 5 parts, fumaric acid 2
Parts, 1 part of acrylic acid, 2 parts of β-hydroxyethyl acrylate, and 1 part of acrylamide, and 0.75 part of t-dodecylmercaptan as a chain transfer agent, and polymerization was carried out at 70 ° C. to give a polymerization conversion of 97 parts. % Of the polymerization was terminated. After adjusting the pH of the obtained copolymer latex to 8 using sodium hydroxide, unreacted monomers were removed by steam distillation to obtain a polymer latex A (solid content concentration: 48% by weight, viscosity: 120 CPS). The number average particle size was 165 nm and the gel content was 38%. Also, 1
It contained 0.288% by weight of giant particles of μm or more.
【0045】重合体ラテックスB:ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム1.2部および1,3−ブタジエン
40部、スチレン40部およびメチルメタクリレート5
部、アクリロニトリル10部、β−ヒドロキシエチルア
クリレート2部、アクリル酸3部からなる単量体混合
物、t−ドデシルメルカプタン0.9部に変更した以外
は重合体ラテックスAと同様にして重合体ラテックスB
(固形分濃度48重量%、粘度110CPS)を得た。
なお、数平均粒子径は100nm、ゲル含有量は68%
であった。また、1μm以上の巨大粒子を0.336重
量%含有していた。Polymer latex B: 1.2 parts of sodium dodecylbenzenesulfonate and 40 parts of 1,3-butadiene, 40 parts of styrene and methyl methacrylate 5
Part A, acrylonitrile 10 parts, β-hydroxyethyl acrylate 2 parts, a monomer mixture consisting of acrylic acid 3 parts, and t-dodecyl mercaptan 0.9 parts except that the polymer latex B was changed in the same manner as the polymer latex A.
(Solid content: 48% by weight, viscosity: 110 CPS).
The number average particle diameter was 100 nm, and the gel content was 68%.
Met. Further, it contained 0.336% by weight of giant particles of 1 μm or more.
【0046】重合体ラテックスC:ドデシルベンゼンス
ルホン酸ナトリウム0.1部、1,3−ブタジエン40
部、スチレン58部およびアクリル酸2部からなる単量
体混合物、t−ドデシルメルカプタン0.3部および重
合温度を65℃に変更した以外は重合体ラテックスAと
同様にして重合体ラテックスC(固形分濃度50重量
%、粘度320CPS)を得た。なお、数平均粒子径は
220nm、ゲル含有量は91%であった。また、1μ
m以上の巨大粒子を0.250重量%含有していた。Polymer latex C: 0.1 part of sodium dodecylbenzenesulfonate, 1,3-butadiene 40
Part of styrene, 58 parts of styrene and 2 parts of acrylic acid, 0.3 part of t-dodecyl mercaptan and polymer latex C (solids) in the same manner as polymer latex A except that the polymerization temperature was changed to 65 ° C. A concentration of 50% by weight and a viscosity of 320 CPS) were obtained. The number average particle diameter was 220 nm and the gel content was 91%. Also, 1μ
0.250% by weight of giant particles of m or more.
【0047】重合体ラテックスD:100リットルオー
トクレーブに、水100部、ドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム0.15部、炭酸水素ナトリウム0.3
部、過硫酸カリウム1.0部および1,3−ブタジエン
40部、スチレン51.5部およびメチルメタクリレー
ト5部、フマル酸2部、β−ヒドロキシエチルアクリレ
ート0.5部、アクリルアミド1部からなる単量体混合
物、連鎖移動剤としてt−ドデシルメルカプタン1.3
5部を仕込み60℃で重合を行い、重合転化率97%で
重合を終了した。得られた共重合体ラテックスを水酸化
ナトリウムを用いてpH8に調整した後、水蒸気蒸留で
未反応単量体を除去し重合体ラテックスD(固形分濃度
48重量%、粘度110CPS)を得た。なお、数平均
粒子径は180nm、ゲル含有量は15%であった。ま
た、1μm以上の巨大粒子を2.987重量%含有して
いた。Polymer latex D: 100 parts of water, 0.15 part of sodium dodecylbenzenesulfonate, 0.3 part of sodium hydrogen carbonate in a 100 liter autoclave
Part, potassium persulfate 1.0 part and 1,3-butadiene 40 parts, styrene 51.5 parts and methyl methacrylate 5 parts, fumaric acid 2 parts, β-hydroxyethyl acrylate 0.5 part and acrylamide 1 part Mixture, t-dodecyl mercaptan 1.3 as chain transfer agent
Five parts were charged and polymerization was carried out at 60 ° C., and the polymerization was completed at a polymerization conversion of 97%. After adjusting the pH of the obtained copolymer latex to 8 using sodium hydroxide, unreacted monomers were removed by steam distillation to obtain a polymer latex D (solid content concentration: 48% by weight, viscosity: 110 CPS). The number average particle size was 180 nm, and the gel content was 15%. In addition, it contained 2.987% by weight of giant particles of 1 μm or more.
【0048】〔実施例1A〜4A、比較例1B〜3B〕
上記にて得られた各重合体ラテックスA〜D各2m3
を、目開き75μmのステンレス製平織金網でできた円
板状濾材(面積0.045m2)…濾材a、最大孔径5
μm、空隙率78%のステンレス製繊維を焼結した金属
焼結体でできた円板状濾材(面積0.045m2)…濾
材b又は目開き10μmの電成篩でできた円板状濾材
(面積0.045m2)…濾材cを使用し、該濾材の水
平面内の円周方向に特定の振幅、特定の振動周波数にて
振動(往復運動)を与えうる濾過装置(New Log
ic International社製”振動型膜分離
装置”V☆SEP”)を使用し、表1に示す振幅、振動
周波数を与えながら、表1に示す圧力下にて濾過を行な
った。尚、実施例3Aでは、重合体ラテックスC2m3
にケイソウ土1kgを加え、充分撹拌した後濾過に供し
た。濾過時間、濾過速度(濾過面積0.045m2当り
の速度)、濾過により精製されたラテックス量、濾過に
より精製されたラテックス中の1μm以上の巨大粒子量
(重量%)および濾過残滓中の1μm以上の巨大粒子量
(重量%)の結果を表1に示す。[Examples 1A to 4A, Comparative Examples 1B to 3B]
2 m3 of each of the polymer latexes A to D obtained above
Is a disk-shaped filter medium (area: 0.045 m2) made of stainless steel plain woven wire mesh with meshes of 75 μm: filter medium a, maximum pore diameter 5
Disc-shaped filter medium (area 0.045 m2) made of a sintered metal made of stainless steel fiber having a porosity of 78% and having a porosity of 78%: Filter medium b or disc-shaped filter medium made of an electronic sieve having openings of 10 μm ( Area: 0.045 m2) A filter device (New Log) that uses the filter medium c and can give a vibration (reciprocating motion) at a specific amplitude and a specific vibration frequency in the circumferential direction of the filter medium in the horizontal plane.
Filtration was performed under the pressures shown in Table 1 while applying the amplitudes and vibration frequencies shown in Table 1 using a “vibration type membrane separator“ V ☆ SEP ”manufactured by ic International). Then, polymer latex C2m3
1 kg of diatomaceous earth was added to the mixture, and the mixture was sufficiently stirred and then subjected to filtration. Filtration time, filtration speed (rate per filtration area of 0.045 m2), amount of latex purified by filtration, amount of macroparticles (% by weight) of 1 μm or more in latex purified by filtration, and 1 μm or more in filtration residue Table 1 shows the results of the amount of macroparticles (% by weight).
【0049】[0049]
【表1】 [Table 1]
【0050】本発明の濾過方法を採用した実施例1A〜
4Aは効率良く濾過ができた。比較例1Bでは圧力を加
えなかったため全く濾過できず、比較例2Bでは振動数
が低いため途中で目詰まりを起こし、また濾過速度も劣
っていた。比較例3Bでは濾材に振動を与えなかったた
め目詰まりをおこし、全く濾過できなかった。Examples 1A to 1 employing the filtration method of the present invention
4A could be filtered efficiently. In Comparative Example 1B, no filtration was performed because no pressure was applied, and in Comparative Example 2B, clogging occurred halfway due to the low frequency, and the filtration speed was also inferior. In Comparative Example 3B, since no vibration was applied to the filter medium, clogging occurred, and no filtration was possible.
【0051】[0051]
【発明の効果】本発明の濾過方法を採用することによ
り、ラテックスを効率良く濾過することができ、工業的
にみて有用である。EFFECT OF THE INVENTION By employing the filtration method of the present invention, latex can be efficiently filtered, which is industrially useful.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C08F 36/04 C08F 36/04 C08J 3/03 CEQ C08J 3/03 CEQ 3/075 CEQ // C08L 9:10 13:02 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI C08F 36/04 C08F 36/04 C08J 3/03 CEQ C08J 3/03 CEQ 3/075 CEQ // C08L 9:10 13:02
Claims (10)
し平行方向に平均速度20cm/秒以上の往復運動を与
え、かつ、ゲージ圧で0.005〜15kg/cm2の
加圧下で濾過することを特徴とするラテックスの濾過方
法。1. A filter medium made of metal, reciprocating at an average speed of 20 cm / sec or more in a direction parallel to the surface of the filter medium, and under a pressure of 0.005 to 15 kg / cm 2 at a gauge pressure. A method for filtering latex, comprising filtering.
に振幅3〜20度、振動周波数10〜120ヘルツにて
平均速度20cm/秒以上の往復運動を与える請求項1
記載のラテックスの濾過方法。2. A reciprocating motion of an average speed of 20 cm / sec or more in a metal filter medium at an amplitude of 3 to 20 degrees and a vibration frequency of 10 to 120 Hz in a circumferential direction in a horizontal plane of the filter medium.
A method for filtering latex as described above.
金網である請求項1、2記載のラテックスの濾過方法。3. The method for filtering latex according to claim 1, wherein the metal filter medium is a woven wire mesh having a mesh size of 1 to 150 μm.
で求められる最大孔径が1〜150μmの焼結金属体で
ある請求項1、2記載のラテックスの濾過方法。4. The method for filtering latex according to claim 1, wherein the metal filter medium is a sintered metal body having a maximum pore size of 1 to 150 μm determined by a bubble point pressure measuring method.
成篩である請求項1、2記載のラテックスの濾過方法。5. The method for filtering latex according to claim 1, wherein the metal filter medium is an electric sieve having an opening of 1 to 150 μm.
量が20重量%以下となる請求項1〜5記載のラテック
スの濾過方法。6. The method for filtering latex according to claim 1, wherein the amount of macroparticles having a particle size of 1 μm or more in the filtration residue is 20% by weight or less.
ックスの濾過方法。7. The method for filtering latex according to claim 1, wherein a filter aid is used.
またはこれと共重合可能な単量体からなることを特徴と
する請求項1〜7記載のラテックスの濾過方法。8. A latex comprising a conjugated diene monomer alone,
The method for filtering latex according to any one of claims 1 to 7, wherein the latex is composed of a monomer copolymerizable therewith.
80重量%、エチレン系不飽和カルボン酸単量体0.5
〜10重量%およびこれらと共重合可能な単量体10〜
89.5重量%からなる単量体を乳化重合してなる請求
項8記載のラテックスの濾過方法。9. The conjugated diene-based monomer according to claim 9, wherein the latex is
80% by weight, 0.5% of ethylenically unsaturated carboxylic acid monomer
To 10% by weight and a monomer copolymerizable therewith
9. The method for filtering latex according to claim 8, wherein a monomer comprising 89.5% by weight is emulsion-polymerized.
されたラテックスからなる紙塗工用バインダー。10. A paper coating binder comprising a latex purified by the filtration method according to claim 8.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10116214A JPH11292922A (en) | 1998-04-10 | 1998-04-10 | Filtration of latex and its use |
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