JP2003020289A - 一方向貫通孔をもつセラミックスの製造方法 - Google Patents

一方向貫通孔をもつセラミックスの製造方法

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直樹 近藤
Tatsuki Oji
達樹 大司
Kiyoshi Hirao
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 一方向に配列した貫通孔を有するセラミック
ス多孔体の製造方法を提供する。 【解決手段】 一方向に配列した貫通孔を有するセラミ
ックス多孔体の製造する方法であって、セラミックスシ
ート上に貫通孔形成剤を印刷方式により配置した後、シ
ートを積層し、脱脂、焼結を行うことにより所定の孔
幅、孔間隔に制御された一方向の貫通孔を導入すること
を特徴とする、一方向に配列した貫通孔を有するセラミ
ックス多孔体を製造する方法であって、原料セラミック
スシート上に貫通孔形成剤を印刷方式で配置した後、積
層、脱脂、焼結を行うことにより所定の孔幅、孔間隔に
制御された一方向の貫通孔を導入することを特徴とす
る、一方向貫通孔を有するセラミックス多孔体の製造方
法。 【効果】 穴径が、短径で100ミクロン以下の一方向
に配列した貫通孔を導入することができる。原料粉末の
焼結によって製造されるセラミックス全般に適用可能な
新しいセラミックス多孔体の製造方法として有用であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、一方向に配列した
貫通孔を有するセラミックス多孔体を製造する方法に関
するものであり、更に詳しくは、原料セラミックスシー
ト上に貫通孔形成剤を印刷方式で配置した後、シートを
積層し、脱バインダー、焼結を行うことによって、穴径
が、短径で100ミクロン以下の一方向に配列した貫通
孔を導入し、高精度に制御された一方向貫通孔をもつセ
ラミックス多孔体を簡便な方法で製造することを可能と
する、新しい一方向貫通孔を有するセラミックス多孔体
の製造方法に関するものである。本発明の方法は、原料
粉末の焼結によって製造されるセラミックス全般に適用
可能な新しいタイプのセラミックス多孔体の製造方法で
ある。
【0002】
【従来の技術】従来、貫通孔を有するセラミックス多孔
体の製造方法が種々検討され、提案されている。しかし
ながら、従来の技術では、例えば、穴径が、短径で10
0ミクロン以下の一方向に配列した貫通孔を有するセラ
ミックス多孔体を製造することはきわめて困難であっ
た。サブミクロンサイズの穴を持つメンブレンフィルタ
ーや、100ミクロン以上のサイズの穴を持つフィルタ
ーは既に実用化されている。また、押し出し成形法によ
る製造方法で20ミクロン程度の貫通孔を有するセラミ
ックス多孔体を作製した例もあるが、押し出し成形法は
大規模部品の製造には向かないという問題がある。これ
らの先行技術に関連する文献としては、日本セラミック
ス協会会誌,2001年6月号,シート作製に関する解
説記事、同1999年9月号,メソ構造体の特集、同1
998年7月号,セラミックス多孔体特集、等がある。
【0003】セラミックス多孔体については、今日、例
えば、ディーゼル車の高温集塵用フィルター等のセラミ
ックスフィルターへの適用が期待されているが、それ
は、高温での耐熱性、耐食性を満たす材質として、セラ
ミックスの利用可能性が高く期待されているからであ
る。上記高温集塵用フィルターとしては、穴径が、短径
で100ミクロン以下の貫通孔が一方向に配列したセラ
ミック多孔体の材料開発が必要である。穴径は、捕集粒
子径により制御できる必要があり、圧力損失を少なくす
るためには一方向貫通孔が望ましい。しかしながら、上
述のように、そのような一方向貫通孔をもつセラミック
ス多孔体を簡便な方法で、しかも高精度で製造すること
はきわめて困難であり、当技術分野において、上記のよ
うな一方向貫通孔をもつセラミックス多孔体の新しい製
造方法の開発が強く求められていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、簡便な方法
で、しかも高精度に制御された、穴径が、短径で100
ミクロン以下の一方向に配列した貫通孔を有するセラミ
ックス多孔体を製造することを可能とする新しいセラミ
ックス多孔体の製造方法を開発することを目標として鋭
意研究を積み重ねた結果、原料セラミックスシート上に
貫通孔形成剤を印刷方式で配置した後、積層、脱脂、焼
結を行うことで一方向の貫通孔を導入することにより所
期の目的を達成し得ることを見出し、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明は、従来の方法では製造が
困難であった、穴径が、短径で100ミクロン以下の一
方向に配列した貫通孔を有するセラミックス多孔体を、
簡便かつ高精度で製造する方法を提供することを目的と
するものである。また、本発明は、原料セラミックスシ
ート上に貫通孔形成剤を印刷方式で配置することによ
り、高精度に制御された一方向貫通孔をもつセラミック
ス多孔体を製造することを可能とする新しいセラミック
ス多孔体の製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を実現するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 (1)一方向に配列した貫通孔を有するセラミックス多
孔体を製造する方法であって、原料セラミックスシート
上に貫通孔形成剤を印刷方式で配置した後、積層、脱
脂、焼結を行うことにより所定の孔幅、孔間隔に制御さ
れた一方向の貫通孔を導入することを特徴とする、一方
向貫通孔を有するセラミックス多孔体の製造方法。 (2)穴径が、短径で100ミクロン以下の一方向の貫
通孔を導入する、前記(1)に記載のセラミックス多孔
体の製造方法。 (3)原料シート上に貫通孔形成剤をスクリーン印刷、
インクジェットプリント、熱転写、又はアイロンプリン
トにより配置する、前記(1)に記載のセラミックス多
孔体の製造方法。 (4)スクリーン印刷方式を用いて、スクリーンの溝の
配置により貫通孔の孔幅ないし孔間隔を制御する、前記
(1)に記載のセラミックス多孔体の製造方法。 (5)積層を、シートの巻き取りにより行う、前記
(1)に記載のセラミックス多孔体の製造方法。 (6)原料として、粒径範囲10ミクロン以下の窒化ケ
イ素、アルミナ、ジルコニア、ムライト、炭化ケイ素、
又はサイアロン粉末を用い、任意成分として、適宜、焼
結助剤、強化粒子、ウイスカーを配合する、前記(1)
に記載のセラミックス多孔体の製造方法。 (7)穴径が、短径で5〜100ミクロン、長径で5〜
500ミクロンの一方向貫通孔を有するセラミックス多
孔体である、前記(1)に記載のセラミックス多孔体の
製造方法。 (8)原料セラミックスシート上に貫通孔形成剤を印刷
方式で配置する際に、その方向及び形態を、幅を5〜5
00ミクロン、間隔を5〜500ミクロンに調整する、
前記(1)に記載のセラミックス多孔体の製造方法。
【0006】
【発明の実施の形態】次に、本発明について更に詳細に
説明する。本発明は、一方向に配列した貫通孔を有する
セラミックス多孔体を簡便な操作で製造する方法を提供
するものであって、原料セラミックスシート上に貫通孔
形成剤を印刷方式で配置した後、シートを積層し、脱
脂、焼結を行うことによって、穴径が、短径で100ミ
クロン以下の一方向に配列した貫通孔を導入することを
特徴とするものであり、原料粉末の焼結によって製造さ
れるセラミックス全般に適用することが可能な新しいセ
ラミックス多孔体の製造方法である。本発明の方法の実
施手順は、原料粉末とバインダーを混合することによる
スラリーの作製、スラリーから原料セラミックスシート
作製、原料セラミックスシート上への貫通孔形成剤(気
孔形成剤)の印刷方式による配置、シートの積層、脱バ
インダー、焼結、の各段階から構成される。図1に、本
発明の方法の実施手順のフローを示す。この本発明の実
施手順を更に具体的に説明すると、まず、スラリーの作
製では、原料粉末と、バインダー、可塑剤、分散剤、溶
媒などを混合してスラリーを作製する。この場合、材料
を複合化するときは、必要により焼結助剤、強化粒子、
ウイスカーを適宜配合することができる。
【0007】原料としては、好適には、例えば、アルミ
ナ、ジルコニア、ムライト、炭化ケイ素、窒化ケイ素、
サイアロンなどのセラミックス粉末が例示されるが、本
発明は、セラミックス全般に適用可能な方法であり、原
料粉末の種類は特に制限されるものではない。また、バ
インダーとしては、例えば、ポリビニルブチラールなど
の熱可塑性樹脂が例示されるが、特に制限されるもので
はない。また、使用目的に応じて、任意成分として、焼
結助剤、強化粒子、ウイスカーを配合し、材料の複合化
を図ることができる。焼結助剤としては、イットリア、
アルミナ、マグネシアなど、可塑剤としてはアジピン酸
ジオクチルなど、分散剤としては、ジアミンRRTな
ど、溶媒としては、トルエン、ブタールなどの有機溶媒
が好適なものとして例示されるが、これらに制限される
ものではない。
【0008】次に、原料シートの作製は、好適には、例
えば、ドクターブレード法により作製する方法が例示さ
れる。この場合、シートの厚みで孔間隔を制御すること
ができるので、必要に応じてシートの厚みを選択する。
原料シートの作製は、上記方法に限らず、適宜の方法を
用いることができる。
【0009】次に、原料セラミックスシート上に貫通孔
形成剤(気孔形成剤)を印刷方式で配置するが、その方
法としては、好適には、例えば、スクリーン印刷による
方法が例示される。この場合、スクリーンの溝の配置に
より貫通孔の孔幅、孔間隔を所望の範囲に制御すること
ができるので、必要に応じたスクリーンを選択する。原
料セラミックスシート上へ気孔形成剤を配置する方法
は、上記方法に限らず、他の適宜の方法、例えば、イン
クジェットプリント、アイロンプリント、熱転写方式な
どにより行うことができる。気孔形成剤としては、好適
には、例えば、デンプン、カーボンペースト、ポリビニ
ルアルコール、アクリル分散スラリーなどが例示される
が、同効のものであれば同様に使用することが可能であ
り、その種類は特に制限されるものではない。原料シー
ト上に気孔形成剤を配置する際に、その方向及び形態
を、例えば、一方向、ジグザグ状、格子状などに調整
し、それにより、好適には、幅を5〜500ミクロン、
間隔を5〜500ミクロンに制御するが、それらは特に
制限されるものではない。
【0010】次に、気孔形成剤を配置したシートを積層
し積層体を作製する。例えば、シート作製時のバインダ
ーとして熱可塑性樹脂を用いた場合は、熱を加えて積層
し、積層体を得る。積層方法としては、単純な積層の
他、例えば、ロールへの巻き取り式による積層など適宜
の方法を用いることが可能であり、その方法は特に制限
されるものではない。
【0011】次に、上記積層体に対し、脱バインダー処
理を行う。その方法としては、例えば、窒化ケイ素の場
合、窒素ガス雰囲気下で300〜700℃で仮焼した
後、空気中で300〜700℃で仮焼する方法、アルミ
ナの場合、空気中で300〜700℃で仮焼する方法が
例示される。
【0012】次に、上記脱バインダー処理を行った積層
体を焼結する。その方法としては、例えば、窒化ケイ素
の場合、ガス圧のかけられる焼成炉により、1〜10気
圧の窒素ガス中で1500〜2000℃で10分〜20
時間、アルミナの場合、1100〜1700℃で10分
〜20時間、焼成する方法が例示される。他のセラミッ
クスの場合も適切な条件を適宜選択する。本発明におい
ては、原料セラミックスシート上に貫通孔形成剤(気孔
形成剤)を印刷方式で高精度に配置することが重要であ
り、その手法として、スクリーン印刷方式、インクジェ
ットプリント方式、アイロンプリント方式、熱転写方式
などを用いて、原料セラミックスシート上に上記貫通孔
形成剤(気孔形成剤)を特定の方向及び形態に配置した
シート積層体を作製することが重要である。従来、穴径
が、短径で100ミクロン以下の一方向に配列した貫通
穴を形成することは、技術的に困難であったが、本発明
は、上記印刷方式を用いることで、簡便な方法で、しか
も、高精度に貫通孔形成剤の配置を制御することを可能
なものとした点で、従来の方法では得られない格別の利
点を有する。原料セラミックスシート上への貫通孔形成
剤の配置に、上記印刷方式を用いたことにより、高精度
にコントロールされた、穴径が、短径で100ミクロン
以下の一方向貫通孔をもつセラミックス多孔体を製造す
ることがはじめて可能となった。本発明の方法により製
造された一方向貫通孔を有するセラミックス多孔体は、
例えば、集塵フィルター、ディーゼル車の高温集塵用フ
ィルター、他のフィルター、冷却空気及び水等の通路、
濾過膜、分離膜などとして有用である。
【0013】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は当該実施例によって何ら限定される
ものではない。 実施例1 (1)セラミックス多孔体の作製 1)原料粉末 本実施例では、原料セラミックスとして窒化ケイ素を用
いた場合の作製例を示す。窒化ケイ素は、耐熱性と耐熱
衝撃性に優れており、焼結助剤を選べば1400℃程度
までの使用に耐え得る特性を有する。本実施例では、粒
径0.2μmの窒化ケイ素粉末を用いた。尚、本発明の
方法は、原料粉末を焼結して製造される、アルミナ、ジ
ルコニア、ムライト、炭化ケイ素、サイアロンなどのセ
ラミックス全般に適用可能な方法であり、窒化ケイ素の
セラミックスの製造にのみ限られるものではない。
【0014】2)スラリーの作製 原料粉末として、窒化ケイ素粉末、焼結助剤としてイッ
トリア−アルミナ−マグネシア、バインダーとしてポリ
ビニルブチラール、可塑剤としてアジピン酸ジオクチ
ル、分散剤としてジアミンRRT、溶媒としてトルエン
−ブタノールを用い、焼結後の組成が窒化ケイ素−5w
t%イットリア−2wt%アルミナ−1wt%マグネシ
アとなるようにこれらを混合して、スラリーを調製し
た。
【0015】3)原料シートの作製 上記スラリーから、ドクターブレード法により原料セラ
ミックスシートを作製した。ドクターブレード法による
装置は、一般的な試作用のものを用い、得られたシート
の厚みは、約130ミクロンであった。
【0016】4)気孔形成剤の配置 原料セラミックスシート上への気孔生成剤の配置は、ス
クリーン印刷方式(謄写版印刷と同じ原理)により行っ
た。スクリーンは、溝幅200ミクロン、溝間200ミ
クロンで一方向に溝が並んだものを用いた。図2に、印
刷に用いたスクリーンを示す。気孔形成剤としては、市
販のデンプン糊を用いた。印刷後に、幅200ミクロ
ン、溝間200ミクロンの気孔形成剤の線が原料セラミ
ックスシート上に形成された。気孔形成剤の厚みは約1
0ミクロンであった。図3に、スクリーン印刷された気
孔形成剤を示す。尚、本発明の方法は、上記印刷方式に
限られるものではなく、他の印刷方式を用いて同様に実
施することが可能である。
【0017】5)シートの積層 印刷後のシートは、所定の大きさ(ここでは45×50
mm)に打ち抜いた後、温間(〜120℃)で面圧1.
5MPaの荷重をかけて圧着し、積層体とした。
【0018】6)脱バインダー 上記積層体を窒素ガス中において600℃に加熱した
後、空気中で400℃に加熱することにより脱バインダ
ーを行った。
【0019】7)焼結 脱脂後の積層体の焼結は、ガス圧のかけられる焼成炉を
用いて、9気圧の窒素ガス中で1750℃で2時間焼成
することにより行い、焼結体を得た。
【0020】(2)結果 図4に焼成後の試料の断面を示す。上記方法により、高
精度に制御された、長径170ミクロン、短径10ミク
ロンの一方向貫通孔(染色で黒く着色)を有するセラミ
ックス多孔体が生成していることがわかった。
【0021】実施例2 積層を巻き取り式で実施したことの他は、実施例1と同
一の構成を採用して、一方向貫通孔をもつセラミックス
多孔体を作製した。図5に、巻き取り式による積層方法
の概要について示す。尚、本発明の方法は、巻き取り方
式の積層方法を採用することにより、特に、大型部品の
製造にも適用可能であることがわかった。
【0022】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、一方向
に配列した貫通孔を有するセラミックス多孔体を製造す
る方法であって、原料セラミックスシート上に貫通孔形
成剤を印刷方式で配置した後、積層、脱脂、焼結を行う
ことを特徴とする、一方向貫通孔を有するセラミックス
多孔体の製造方法に係り、本発明により、次のような効
果が奏される。 (1)原料セラミックスシート上に貫通孔形成剤を印刷
方式で配置することにより、孔幅、孔間隔を高精度に制
御することができる。 (2)それにより、穴径が、短径で100ミクロン以下
の一方向の貫通孔を有するセラミックス多孔体を簡便な
方法で効率よく製造することができる。 (3)窒化ケイ素などの各種セラミックス多孔体の製造
に適用することができる。 (4)使用目的に適合した、任意のレベルに制御された
一方向貫通孔を有するセラミックス多孔体を作製するこ
とができる。 (5)多様なニーズに対応したセラミックス多孔体を大
量に製造することができる。 (6)例えば、スクリーン印刷の場合、スクリーンの溝
の配置により貫通孔の間隔、幅、密度、分布などを高精
度に制御できるので、使用目的に適合したスクリーンを
選択するだけで、任意の一方向貫通孔を有するセラミッ
クス多孔体を簡便、かつ確実に作製することができる。 (7)同一特性をもつセラミックス多孔体を量産する方
法して有用である。 (8)使用目的に応じて種々の印刷方式を利用すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法の実施手法のフローを示す。
【図2】印刷に用いたスクリーン(溝幅200ミクロ
ン、溝間200ミクロン)を示す。
【図3】スクリーン印刷された気孔形成剤(幅200ミ
クロン、間隔200ミクロン)を示す。
【図4】セラミックス中にある貫通孔(短径10ミクロ
ン、長径170ミクロン、染色で黒く着色)を示す。
【図5】巻き取り式によるシートの積層方法の概要を示
す。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一方向に配列した貫通孔を有するセラミ
    ックス多孔体を製造する方法であって、原料セラミック
    スシート上に貫通孔形成剤を印刷方式で配置した後、積
    層、脱脂、焼結を行うことにより所定の孔幅、孔間隔に
    制御された一方向の貫通孔を導入することを特徴とす
    る、一方向貫通孔を有するセラミックス多孔体の製造方
    法。
  2. 【請求項2】 穴径が、短径で100ミクロン以下の一
    方向の貫通孔を導入する、請求項1に記載のセラミック
    ス多孔体の製造方法。
  3. 【請求項3】 原料シート上に貫通孔形成剤をスクリー
    ン印刷、インクジェットプリント、熱転写、又はアイロ
    ンプリントにより配置する、請求項1に記載のセラミッ
    クス多孔体の製造方法。
  4. 【請求項4】 スクリーン印刷方式を用いて、スクリー
    ンの溝の配置により貫通孔の孔幅ないし孔間隔を制御す
    る、請求項1に記載のセラミックス多孔体の製造方法。
  5. 【請求項5】 積層を、シートの巻き取りにより行う、
    請求項1に記載のセラミックス多孔体の製造方法。
  6. 【請求項6】 原料として、粒径範囲10ミクロン以下
    の窒化ケイ素、アルミナ、ジルコニア、ムライト、炭化
    ケイ素、又はサイアロン粉末を用い、任意成分として、
    適宜、焼結助剤、強化粒子、ウイスカーを配合する、請
    求項1に記載のセラミックス多孔体の製造方法。
  7. 【請求項7】 穴径が、短径で5〜100ミクロン、長
    径で5〜500ミクロンの一方向貫通孔を有するセラミ
    ックス多孔体である、請求項1に記載のセラミックス多
    孔体の製造方法。
  8. 【請求項8】 原料セラミックスシート上に貫通孔形成
    剤を印刷方式で配置する際に、その方向及び形態を、幅
    を5〜500ミクロン、間隔を5〜500ミクロンに調
    整する、請求項1に記載のセラミックス多孔体の製造方
    法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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