JP2003012599A - 粉末状アクリル酸カリ及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 製造中にも、保存中にも、塊状化することの
少ない粉末状アクリル酸カリの製造方法を提供する。 【解決手段】 アクリル酸と苛性カリの中和水溶液から
分離乾燥して得た粉末アクリル酸カリ、より好ましく
は、スプレードライヤを用いて分離乾燥して得た粉末ア
クリル酸カリを、さらに乾燥気体、露点温度が１０℃以
下の乾燥気体に接触させて調製し、含水率が２，０００
ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下の粉末状アク
リル酸カリとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、粉末状アクリル
酸カリの製造方法、詳しくは、水分含有量が少なく、流
動性が高く、塊状物の存在しない粉末状アクリル酸カリ
の製造方法に関するもので、化学品製造技術に属するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】ビニル系単量体であるアクリル酸カリ
は、その単独重合体は勿論、各種の単量体と共重合させ
て得られる共重合体は、水性塗料、水性接着剤、シーリ
ング剤などの増粘剤、ハップ剤の基剤又は粘着性向上
剤、顔料や骨材の分散剤・バインダー及び沈降防止剤、
乾電池の金属粉の分散安定剤などとして様々な分野で使
用されている。

【０００３】これらの用途において、通常、アクリル酸
カリは水溶液として用いられているが、一部の用途にお
いては粉末状のものが求められている。しかしながら、
アクリル酸カリは非常に吸湿性の強いもので、吸湿した
アクリル酸カリは塊状物となり易く、塊状となったアク
リル酸カリは、その取り扱いが非常に困難なものである
ので、粉末状のものが求められながら、取り扱いの困難
な塊状物の混入したものがしばしば供給されるというの
が現状で、その改良が強く求められている。

【０００４】アクリル酸カリの水溶液から粉末を得る方
法は、通常、乾燥さらには粉砕などの工程を経て得ると
いう方法で行われているが、その乾燥方法としては、内
部に蒸気等の熱媒体を通して高温にした回転ドラム表面
又は回転ディスクの上面に、さらには２本ロールの間隙
にアクリル酸カリ水溶液を薄膜状に付着させ乾燥させる
方法や、スプレードライヤーなどを用いた噴霧による乾
燥方法などが採用されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】かかる方法で製造され
た粉末状のアクリル酸カリは、気密性を有する容器に収
納されて製品とされるのであるが、容器に収容された粉
末状アクリル酸カリは、保存中に吸湿して塊状化するお
それは少ないが、容器を開封した後、急速に吸湿して塊
状化することがある一方、製造工程においても吸湿塊状
化し、配管を詰まらせたり、容器への充填を困難にする
という問題を有している。

【０００６】かかる現状に鑑み、この発明の発明者等
は、塊状化し難いアクリル酸カリの粉末を得るべく、粉
末状アクリル酸カリの製造方法について鋭意検討を行っ
た結果、分離乾燥して得た粉末状アクリル酸カリをさら
に乾燥気体に接触させることによって、特に、含水率を
２，０００ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下に
なるように乾燥処理することにより、得られた粉末状ア
クリル酸カリが、塊状化しにくいものとなり、製造工程
中においても、製品として使用される際にも、塊状物を
生じることが少ないことを見出し、この発明を完成させ
た。

【０００７】

【課題を解決するための手段】この発明の請求項１に記
載の発明は、水溶液から分離乾燥して得た粉末を、さら
に乾燥気体に接触させることを特徴とする粉末状アクリ
ル酸カリの製造方法である。

【０００８】また、この発明の請求項２に記載の発明
は、水溶液から分離乾燥して得た粉末を、さらに乾燥気
体に接触させ、含水率を２，０００ｐｐｍ以下とするこ
とを特徴とする粉末状アクリル酸カリの製造方法であ
る。

【０００９】また、この発明の請求項３に記載の発明
は、請求項２記載の含水率が２００ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする粉末状アクリル酸カリの製造方法であ
る。

【００１０】また、この発明の請求項４に記載の発明
は、請求項１乃至２に記載の乾燥気体が、露点温度が１
０℃以下の乾燥気体であることを特徴とする粉末状アク
リル酸カリの製造方法である。

【００１１】また、この発明の請求項５に記載の発明
は、請求項１乃至２に記載の分離乾燥が、スプレードラ
イヤーでおこなわれたことを特徴とする粉末状アクリル
酸カリの製造方法である。

【００１２】さらに、この発明の請求項６に記載の発明
は、含水率が２，０００ｐｐｍ以下であることを特徴と
する粉末状アクリル酸カリである。

【００１３】また、この発明の請求項７に記載の発明
は、含水率が２００ｐｐｍ以下であることを特徴とする
粉末状アクリル酸カリである。

【００１４】さらにまた、この発明の請求項８に記載の
発明は、請求項１乃至５記載の製造方法で製造されたこ
とを特徴とする粉末状アクリル酸カリである。

【００１５】

【発明の実施の形態】この発明において、使用するアク
リル酸カリの水溶液には格別な制限はなく、工業用アク
リル酸を工業用の苛性カリで単純に中和したものであっ
てよく、固形分濃度としては、取り扱いの容易性から１
０〜７０質量％のものが好ましく、より好ましくは２０
〜５０質量％のものである。

【００１６】分離乾燥に使用する機器としては、前記し
た薄膜蒸発器やスプレードライヤーを用いることができ
る。

【００１７】乾燥気体としては、空気あるいは窒素、二
酸化炭素などの不活性気体及びそれらの混合気体を乾燥
したものが用いられ、格別な理由がなければ空気を用い
ればよく、空気としては、空気乾燥機で、空気中の水蒸
気を除去したものなどが用いられる。

【００１８】空気乾燥機には、水蒸気を凝縮させ除湿す
る冷凍式と、吸着剤を用いて水蒸気を吸着する吸着式が
存在し、吸着式には、吸着剤を再生させる方法から加熱
再生型と無加熱再生型があるが、この発明の製造方法に
とり好ましいものは、低露点温度の乾燥空気が簡易な装
置で安価に得られる無加熱再生型吸着式空気乾燥機であ
る。

【００１９】乾燥気体、通常乾燥空気としては、露点温
度が１０℃以下、特にはー３０℃以下のものが好まし
い。

【００２０】以下、分離乾燥用機器としてスプレードラ
イヤーを用いた、この発明に係る粉末状アクリル酸カリ
の製造装置の一例を図１に基づいて説明するが、製造装
置はこの実施例にのみ限定されるものではない。

【００２１】図１において、１は内部にバイブレータ
(図示せず)を内蔵し、上部にエアディスパーザ２を有す
る原料のアクリル酸カリ水溶液を乾燥させるためのドラ
イチャンバ、３はポンプ４によって供給される原料のア
クリル酸カリ水溶液を前記ドライチャンバ３に霧状で供
給するためのアトマイザー、５はエアヒータで、送風機
６によって取り入れた空気は加熱されて前記エアディス
パーザ２に供給され、ドライチャンバ１内に温風がサイ
クロン状に吹き込まれるもので、かかる部材によって全
体でスプレードライヤーが構成されている。

【００２２】７は配管８を介してドライチャンバ１に連
携し、ドライチャンバ１から供給される粉末状のアクリ
ル酸カリと水蒸気を含む空気を分離するサイクロン、９
は配管１０を介して前記サイクロン７のロータリバルブ
１１に連携するストックタンクで、バイブレータ(図示
せず)を付帯されるとともに、配管１２を介して空気乾
燥機１３と連携している。

【００２３】１４は配管１５を介して前記サイクロン７
と連携するバグフィルタで、排風機１６を具備し、配管
１５を介してサイクロン７から供給される微小な粉末状
のアクリル酸カリと空気を分離し、分離した空気は排風
機１６を介して外部にする排出するものである。

【００２４】かかるスプレードライヤーを主とする粉末
状アクリル酸カリの製造装置を使用して粉末状のアクリ
ル酸カリを製造するには、ポンプ４で送られてきた原料
のアクリル酸カリ水溶液をアトマイザー３に供給し、噴
霧状にしてエアディスパーザ２を介してドライチャンバ
１に送り込むと同時に、エアヒータ５で所定の温度に加
熱された空気を送風機６によってエアディスパーザ２に
供給すると、噴霧状になったアクリル酸カリ水溶液と加
熱された空気はエアディスパーザ２で一体的に混合され
てドライチャンバ１内に送られ、攪拌混合されスプレー
乾燥される。

【００２５】その際、噴霧状のアクリル酸カリ水溶液の
水分が加熱され水蒸気となって、アクリル酸カリが粉末
状になるとともに、水蒸気を含んだ空気と一緒に配管８
を経てサイクロン７に送られるが、ドライチャンバ１内
にはバイブレータが付設されているので、粉末状となっ
たアクリル酸カリが周壁に付着することがない。

【００２６】サイクロン７に送られた粉末状のアクリル
酸カリと発生した水蒸気を含む空気は、粉末状のアクリ
ル酸カリと水蒸気を含む空気に分離され、粉末状のアク
リル酸カリは、配管１０を介してストックタンク９に送
られるが、微小な粉末状のアクリル酸カリは空気と共に
配管１５を経てバグフィルタ１４に送られる。

【００２７】ストックタンク９に供給された粉末状のア
クリル酸カリは、ストックタンク９には配管１２を介し
て空気乾燥機１３から所定の露点温度に調整された乾燥
空気が供給されるため、この乾燥空気と粉末状のアクリ
ル酸カリが混合接触し、サラサラの粉末状のアクリル酸
カリが生成され、ロータリバルブ１１を介し充填機（図
示せず）を用いて容器に収容され製品とされる。

【００２８】なお、バグフィルタ１４に送られ微小な粉
末状のアクリル酸カリと空気は、バグフィルタ１４にお
いて分離され、空気は排風機１６によって外気中に、微
小な粉末状のアクリル酸カリはロータリバルブ１１を介
して取り出され、製品として出荷される。

【００２９】

【作用】この発明の製造方法によれば、水溶液から分離
乾燥して得た粉末を、さらに乾燥空気に接触させること
によって粉末状のアクリル酸カリとするので、得られた
粉末状アクリル酸カリは、密封容器内では勿論のこと、
開封後においても、あるいは比較的空気の混入し易い製
造装置内でも、吸湿による塊状化が起こり難く、使用に
際しても、製造に際しても、非常に取り扱いやすいので
ある。

【００３０】前記の方法によって、かかる性質を有する
粉末状アクリル酸カリが、なぜ得られるのかは定かでは
ないが、この発明により調製された粉末状アクリル酸カ
リは、水分が２，０００ｐｐｍ以下、好ましくは２００
ｐｐｍ以下というもので、粉末表面に水分が殆ど存在せ
ず、乾燥空気により表面が、かなりの程度疎水性を帯び
たためでないかと考えられる。

【００３１】

【実施例】以下、実施例及び比較例によって、この発明
に係る粉末状アクリル酸カリの製造方法をさらに具体的
に説明する。

【００３２】＜実施例１＞アクリル酸水溶液に苛性カリ
を加えて中和して得たアクリル酸カリ水溶液（濃度：３
０質量％）４０ｋｇ／Ｈｒを、温度２６０℃に加熱され
た空気４ｍ^３／ｍｉｎと共に１５，０００ｒｐｍのエア
ディスパーザを用いて内径３，５００ｍｍ×高さ２，０
００ｍｍのドライチャンバ（処理能力：１５０ｋｇ／
ｈ）に送り、乾燥させた。熱風により乾燥し、粉末状と
なったアクリル酸カリは、温度１４０℃の気流により、
直径３００ｍｍのサイクロンに送られ、空気と分離し
た。

【００３３】空気と分離された粉末状のアクリル酸カリ
を、サイクロンの下部から１．５ｍ ^３のストックタンク
に送った。ストックタンクには、３３０ｌ／ｍｉｎの乾
燥空気を製造する能力のある空気乾燥機２台から別々
に、露点温度―２０℃以下の空気が供給され、粉末状の
アクリル酸カリと接触混合させた。ストックタンクに送
られてきた粉末状のアクリル酸カリは、温度６０℃程度
の温度を有するもので、乾燥空気と接触混合により冷却
され、充填機により防湿性の容器に何ら問題なく充填さ
れ製品とされた。

【００３４】得られた製品中には塊状物が存在せず、充
填一ヵ月後の検査でも、塊状物は認められず粉末状のま
まであった。また、製品の含水率を、相対湿度４０％の
環境下に、カールフィッシャー法を用い、以下の条件で
測定したところ、１２０ｐｐｍであった。

【００３５】○ 含水率測定条件（カールフィッシャー
法） 三菱化成株式会社製水分測定装置（ＣＡ−０６型）を用
い、同装置に接続された水分気化装置（ＶＡ−０６型）
の気化室に精秤した試料を載置し、設定温度１５０℃、
窒素流量２００ｍｌ／ｍｉｎで測定した。なお、カール
フィッシャー水分測定試薬としては、三菱化成株式会社
製のアクアミクロンＡＸ、アクアミクロンＣＸＵを使用
した。

【００３６】＜比較例１＞ストックタンクでの粉末状ア
クリル酸カリと乾燥空気との接触混合を実施しない以外
は、実施例１と同様にして、粉末状アクリル酸カリを調
製した。このアクリル酸カリの含水率を、実施例と同様
に、カールフィッシャー法で測定したところ、２８５０
ｐｐｍであった。得られた粉末状のアクリル酸カリは、
ストックタンクで既に塊状化の傾向があり、塊状化の認
められない粉末のみを充填した製品も、防湿性容器中で
短時間で塊状化し、一部重合し、粉末分散不能な状態と
なり、品質も急速に劣化した。

【００３７】

【発明の効果】この発明の製造方法によれば、得られた
粉末状のアクリル酸カリは、製造過程は勿論のこと、密
封容器に収容した場合であっても吸湿し難く、使用に際
しても、非常に取り扱いやすい粉末状のアクリル酸カリ
を簡単かつ容易に製造することが可能となった。

【００３８】特に、この発明の製造方法では、長期間保
管しても、得られた粉末状のアクリル酸カリが塊状化し
難いという作用効果が何に起因するのかは定かではない
が、製造粉末状のアクリル酸カリは、水分が２，０００
ｐｐｍ以下、好ましくは２００ｐｐｍ以下で、粉末表面
には水分が殆ど存在しない状態となり、乾燥空気によ
り、表面が疎水性を帯びたためと考えられるが、いずれ
にしても、この発明により、塊状化傾向の少ない優れた
粉末状のアクリル酸カリが提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に係る粉末状アクリル酸カリの製造方
法の概略工程説明図である。

【符号の説明】

１ ドライチャンバ ２ エアディスパーザ ３ アトマイザー ４ ポンプ ５ エアヒータ ６ 送風機 ７ サイクロン ８，10，15 配管 ９ ストックタンク 11 ロータリバルブ ・ 空気乾燥機 ・ バグフィルタ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D076 AA14 AA24 BA11 BA23 CB05 EA12Z EA20Z FA03 FA04 FA18 FA20 FA22 HA20 4G004 EA02 EA08 4H006 AA02 AD15 BC50 BD60 BD80 BS70

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水溶液から分離乾燥して得た粉末を、さ
   らに乾燥気体に接触させることを特徴とする粉末状アク
   リル酸カリの製造方法。
2. 【請求項２】 水溶液から分離乾燥して得た粉末を、さ
   らに乾燥気体に接触させ、含水率を２，０００ｐｐｍ以
   下とすることを特徴とする粉末状アクリル酸カリの製造
   方法。
3. 【請求項３】 前記含水率が２００ｐｐｍ以下であるこ
   とを特徴とする請求項２記載の粉末状アクリル酸カリの
   製造方法。
4. 【請求項４】 前記乾燥気体が、露点温度が１０℃以下
   の乾燥気体であることを特徴とする請求項１乃至２に記
   載の粉末状アクリル酸カリの製造方法。
5. 【請求項５】 前記分離乾燥が、スプレードライヤーで
   行われたことを特徴とする請求項１乃至２に記載の粉末
   状アクリル酸カリの製造方法。
6. 【請求項６】 含水率が２，０００ｐｐｍ以下であるこ
   とを特徴とする粉末状アクリル酸カリ。
7. 【請求項７】 含水率が２００ｐｐｍ以下であることを
   特徴とする粉末状アクリル酸カリ。
8. 【請求項８】 請求項１乃至５記載の製造方法で製造さ
   れたことを特徴とする粉末状アクリル酸カリ。