JP2002539004A - 金属酸化物uvフィルタ用接着層 - Google Patents
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31678—Of metal
- Y10T428/31681—Next to polyester, polyamide or polyimide [e.g., alkyd, glue, or nylon, etc.]
Abstract
Description
は、紫外線吸収性金属酸化物被覆ポリマーウィンドウ用の金属接着層及び赤外線
反射層に関する。
てきた。しかし、近年ガラスウィンドウの代わりにポリマーウィンドウ、例えば
ポリカーボネート(PC)ウィンドウを用いることが望ましくなってきた。ポリ
マーウィンドウは、軽量、高強度、成形の容易さなどの点で、ガラスウィンドウ
よりも有利なことが多い。しかし、PCウィンドウなど一部のポリマーウィンド
ウは、日光に含まれる紫外線(UV)に照射されると黄変する。黄色のウィンド
ウは可視光の透過率が低いため、大抵の自動車ウィンドウ用途には不向きである
。
で被覆する方法がある。TiO2皮膜は部分的UV吸収剤として作用し、用途に
よっては保護手段となる。しかし、TiO2は概してUV吸収量が不十分であり
、TiO2で被覆したウィンドウは次第に黄変する。TiO2はポリマー酸化反応
の光触媒でもある。したがって、一般にTiO2被覆ポリマーは自動車ウィンド
ウ材料として不適当である。
る。酸化亜鉛のUV吸収量はTiO2よりも大きい。したがって、ZnOで被覆
したポリマーは、日光にさらされても黄変しない。しかし、従来のZnO皮膜は
水に溶解することが知られている。ポリカーボネート(PC)を始めとする多く
の基板上での水浸漬安定性に乏しいことは、自動車ウィンドウが雨や雪に頻繁に
さらされることからして、自動車ウィンドウ用UV吸収剤としてZnOを使用す
ることの潜在的制約となっている。
収層を提供することができれば望ましい。また、透明基板への接着強さの良好な
金属酸化物層を形成する方法も望ましい。
できるウィンドウであって、ポリカーボネート系材料と、アルミニウム又は銀を
含有する赤外線(IR)反射層と、例えばZnO、インジウムドープ酸化亜鉛(
IZO)又はアルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)などを含有する紫外線(U
V)吸収層とを備えたウィンドウを提供する。
を形成する段階を含んでなる基板の被覆方法を提供する。
着性を調べるために一連のテストを行った。従来の方法、例えばZnOターゲッ
トからのスパッタリングにより基板上に直接堆積したZnO層は、亀裂を生じ、
ポリカーボネート(PC、ゼネラル・エレクトリック社からLexanという商
標で販売)、ポリエステルカーボネート(PPC)、ポリエーテルスルホン(P
ES、アモコ社からRadelという商標で販売)、ポリエーテルイミド(PE
I又はポリイミド、ゼネラル・エレクトリック社からUltemという商標で販
売)、アクリル樹脂などの種々の基板から層剥離した。しかし、本発明者は、シ
リコーンハードコート(ゼネラル・エレクトリック社からMR7という商標で販
売)で被覆したポリカーボネート基板上にZnO及びドープZnO(例えばイン
ジウムドープZnO)層を形成すると、良好な水安定性を示すことを見いだした
。これは、問題が金属酸化物層に固有の不安定性にあるのではなく、金属酸化物
層とポリマー基板との化学結合が弱いことにあることを示唆している。
ポリマー基板及び金属酸化物UV吸収層(ZnO、IZO又はAZO)双方と化
学的適合性の材料で被覆することである。このような材料の一つは、前述、及び
米国特許第4842941号、同第4927704号及び同第5051308号
(その開示内容は本明細書に取り込まれる)に記載されてたシリコーンハードコ
ートである。典型的なシリコーンハードコートは、式:RSi(OH)3(式中
、Rは炭素原子数1〜3のアルキル基、ビニル基及び3,3,3−トリフルオロ
プロピル基、γ−グリシドキシプロピル基及びγ−メタクリロキシプロピル基か
らなる群から選択される)で表されるシラノールの部分縮合物の低級脂肪族アル
コール−水溶液にコロイダルシリカを分散してなる組成物である。典型的には、
シラノールの70重量%以上はCH3Si(OH)3からなり、組成物は10〜5
0重量%の固形分を含有する。固形分は10〜70重量%のコロイダルシリカと
30〜90重量%の部分縮合物から基本的になる。シリコーンハードコートは、
ゼネラル・エレクトリック社からMR7、AS4004及びAS4000として
市販されてもいる。
。したがって、ポリマー層をシリコーンハードコートよりも安価で、硬化の不要
な接着促進層で被覆することができれば、有利である。さらに、追加の層を加え
るとコストの増加につながる。したがって、追加層が追加の機能を果たせば有利
である。
金属皮膜はシリコーンハードコートよりも安価である。さらに、Ag及びAlの
ような金属は良好なIR反射体である。したがって、単一の金属層が金属酸化物
系UV吸収層に対する接着促進層としてだけでなくIR反射層としても機能し得
る。IR反射層を自動車ウィンドウに被覆すると、熱を低減し、車内での熱の蓄
積を防ぐことが多い。そうすると乗員の不快感が減り、自動車の空調系への負荷
が減る。したがって、金属IR反射層及び金属酸化物UV吸収層で被覆したポリ
マーウィンドウは、車内の過熱を防ぎ、またポリマーウィンドウの黄変を防止す
る。したがって、一実施形態では、基板と、接着促進体及びIR反射体両方とし
て機能する第一層と、UV吸収体として機能する第二層とを備える構造が提供さ
れる。
ッケル、鉄、銅、錫及び金も使用できる。好ましい接着層材料は可視光を吸収し
ない。しかし、着色ウィンドウが所望される場合には、可視光吸収性材料も使用
し得る。UV吸収層と基板間の接着層用の材料の選択は、熱膨張率、弾性率並び
に水浸漬安定性及び接着性などの種々の機械的特性に依存する。例えば、ポリカ
ーボネート及びZnOの熱膨張率はそれぞれ70x10-6in/in℃及び5.
6x10-6in/in℃である。Ag及びAlの熱膨張率はそれぞれ17x10 -6 in/in℃及び22.4x10-6in/in℃である。したがって、Ag及
びAlの熱膨張率はポリカーボネートの熱膨張率よりも小さく、ZnOの熱膨張
率よりも大きい。
であるが、本発明の接着促進層及びUV吸収層はその他の多くの用途、例えば建
物のウインドウ、航空機や船舶のウインドウ、建築材料、製造装置の覗き窓(例
えばユーザが工業的製造装置の内部を覗くことのできる覗き部)並びに電子デバ
イス及びディスプレイ装置スクリーン(例えばテレビ、LCD及びプラズマディ
スプレイスクリーン)用の透明基板に使用し得る。基板は、例えば自動車用のボ
ディパネルであってもよい。
層3で被覆されている。各層の厚さは必ずしも縮尺通りではない。所望に応じて
、接着促進層2及びUV吸収層3を基板1の両側に形成してもよい。
えば、基板はポリカーボネートからなる。基板の形成に適したポリカーボネート
は当技術分野で周知であり、概して次式の繰返し単位を含む。
ば、ビスフェノールとしても知られる2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
プロパンの残基)、又は有機ポリカルボン酸(例えばテレフタル酸、イソフタル
酸、ヘキサヒドロフタル酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸な
ど)である。これらのポリカーボネート樹脂は芳香族カーボネートポリマーであ
、1種以上の二価フェノールを例えばホスゲン、ハロホルメート又はカーボネー
トエステルなどのカーボネート前駆物質と反応させることで製造できる。使用で
きるポリカーボネートの一例は、ゼネラル・エレクトリック社のLexan(登
録商標)である。
220973号、同第3312659号、同第3312660号、同第3313
777号、同第3666614号、同第3989672号、同第4200681
号、同第4842941号及び同第4210699号(それらの開示内容は援用
により本明細書に取り込まれる)に記載されているような当技術分野で周知の方
法で製造することができる。
質と二価フェノールとジカルボン酸又はそのエステル形成性誘導体との反応で製
造できる。ポリエステルカーボネートは、例えば米国特許第4454275号、
同第5510448号、同第4194038号及び同第5463013号に記載
されている。
としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリ酢酸ビニル、ポ
リビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリメタクリレートエステル、ポ
リアクリル酸、ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート、セルロース樹
脂、ポリアクリロニトリル、ポリアミド、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、含フッ
素樹脂及びポリスルホンが挙げられる。適当な熱硬化性材料の例としてはエポキ
シやウレアメラミンが挙げられる。
とができる。アクリルポリマーは、メチルアクリレート、アクリル酸、メタクリ
ル酸、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリ
レートなどのモノマーから製造することができる。置換アクリレート及びメタク
リレート類、例えばヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシブチルアクリレ
ート、2−エチルヘキシルアクリレート及びn−ブチルアクリレートも使用でき
る。
であり、有機ポリカルボン酸(例えばフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、アジピ
ン酸、マレイン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、セバシン酸、ドデカンジカル
ボン酸など)又はその無水物を一級又は二級ヒドロキシル基を含有する有機ポリ
オール(例えばエチレングリコール、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコ
ール及びシクロヘキサンジメタノール)とポリエステル化することにより製造で
きる。
技術分野で周知であり、ポリイソシアネートとポリオールとの反応で製造される
。有用なポリイソシアネートの例としては、ヘキサメチレンジイソシアネート、
トルエンジイソシアネート、MDI、イソホロンジイソシアネート、ビウレット
及びこれらのジイソシアネート類のトリイソシアヌレートが挙げられる。有用な
ポリオールの例としては、低分子量脂肪族ポリオール、ポリエステルポリオール
、ポリエーテルポリオール、脂肪族アルコールなどが挙げられる。
エン−スチレン、ガラス、VALOX(登録商標)(ポリブチレンフタレート、
ゼネラル・エレクトリック社製)、XENOY(登録商標)(LEXAN(登録
商標)とVALOX(登録商標)のブレンド、ゼネラル・エレクトリック社製)
などが挙げられる。典型的な基板は、PC、PPC、PES、PEI又はアクリ
ル樹脂などの透明ポリマー材料からなる。
成形、トランスファー成形、加熱成形などにより形成できる。物品はどんな形状
のものでもよく、最終商品である必要もない。すなわち、カットしたり、所定寸
法としたり、機械的に成形して最終商品とされるシート材料やフィルムであって
もよい。基板は透明でもよいし、透明でなくてもよい。基板は剛性でも可撓性で
もよい。
クターなどの車両のウインドウ、船舶又は飛行機のウインドウである。基板は、
ディスプレイスクリーン、例えばテレビスクリーン、LCDスクリーン、コンピ
ュータモニタースクリーン、プラズマディスプレイスクリーン又はコンピュータ
モニター用のグレアガードを構成することもできる。これらのスクリーンも、U
V吸収層及びIR反射層で被覆することで、スクリーンの黄変を防止し、紫外線
や熱がディスプレイ内部の電子部品にダメージを与えるのを防止するなどの利点
が得られる。
うな電子デバイス基板をなしていてもよい。LCDの場合、透明な導電性金属酸
化物電極3を用いてその上に重なる液晶材料(図示せず)に電位を印加する。金
属酸化物層3は、例えばIZO、AZO又は酸化錫インジウム(ITO)からな
るものでよい。Al又はAgのような金属からなる透明な接着層2を電極3全体
の下側に形成し、電極3が基板1から剥離するのを防止するとともに、電極3の
導電性を高める。図2Bに示す通り、トランジスタ又はダイオード7、例えばT
FT又はMIMにより電流を周期的に電極3に供給する。
くとも1種を含む。接着促進層2は好適には厚さ約10〜200nmである。好
ましくは層2は10〜40nmの厚さである。この厚さで、上層をなすUV吸収
層3との接着及び透明基板1を通る光透過が望ましい量となる。
ZO、AZO及びZnSの少なくとも1種を含む。ただし、所望に応じて、他の
UV吸収性金属酸化物層、例えば二酸化チタン(TiO2)、五酸化タンタル(
Ta2O5)、酸化ニオビウム(Nb2O3)、二酸化セリウム(CeO2)、酸化
インジウム(In2O3)、酸化錫インジウム(ITO)、並びにフッ素、ホウ素
、アルミニウム、ガリウム、タリウム、銅又は鉄でドープしたZnOを使用して
もよい。金属酸化物UV吸収層3の厚さは通常約10〜10000nmである。
好ましくは、層3の厚さは400〜600nmである。場合によって、この厚さ
でUV吸収及び透明基板1を通る光透過が望ましい量となる。
15原子%をなし、In0.02-0.15Zn0.98-0.85Oとなる。従前、IZOはその
インジウム含量が全金属含量の3原子%を超えると、UV吸収端を失う(すなわ
ち、UVを吸収できなくなる)と考えられていた。しかし、本発明者は、本発明
のある実施形態で形成したIZO層は、インジウム含量が全金属含量の15原子
%に達するまでは、そのUV吸収端を維持することを見いだした。この発見から
幾つかの利点が得られる。第一に、IZOは導電性であるので、IZOはUV吸
収層としてだけでなく電気導体としても機能する。比較的高いインジウム含量(
すなわち約2〜15原子%)によって導電性が向上する。例えば、本発明のIZ
O層は目につかないので、自動車ウィンドウのウィンドウデフォッガとして使用
することもできる。
る。IZO層で被覆したウィンドウは、IZO層に低電流を流しておくことがで
きる。ウィンドウが割れたり化学的に侵食されたりすると、IZOに流れる電流
が遮断され、それによってアラームが作動し、ウィンドウへの割れ又は化学的損
傷を知らせる。
に所望に応じて耐擦過性又は耐摩耗性皮膜又は層4を形成する。耐摩耗層4はU
V吸収層3が使用中に擦過傷を受けるのを防止する。耐摩耗層は耐擦過性又は耐
摩耗性でUV安定性の材料であればどんなものでもよい。耐摩耗層5は、例えば
、本出願と同日出願に係るIacovangeloらの「Multilayer
Article and Method of Making by Arc
Plasma Deposition」と題する米国特許出願(GE整理番号
RD−25993)(その開示内容は本明細書に取り込まれる)に記載されてい
るような、プラズマ重合有機ケイ素材料からなるものでもよい。有機ケイ素材料
は、例えば、上記出願に記載されているように、オクタメチルシクロテトラシロ
キサン(D4)、テトラメチルジシロキサン(TMDSO)、ヘキサメチルジシ
ロキサン(HMDSO)又は他の有機ケイ素からなるものでもよい。有機ケイ素
モノマーをアークプラズマ堆積装置中で、典型的には化学量論的過剰量の酸素と
共に、酸化、分解、重合して、耐摩耗層(例えば酸化D4、TMDSO又はHM
DSO層)を形成する。かかる耐摩耗層はSiOx層と呼ぶことができる。ただ
し、SiOx層は水素及び炭素を含んでいてもよく、この場合には一般にSiO
xCyHzと呼ばれる。
素及び酸化アルミニウムを挙げることができる。
着促進層2の間に中間層5を形成する。「中間層」という用語は、基板と別の層
の間、又は多層構造体の二層間に位置する層をいう。中間層5は基板1と上層と
の間の応力を緩和する。応力は、例えば基板1と上層との間の熱膨張率の差、延
性の差、弾性率の差などによって生じる。好ましくは、中間層5は、熱膨張率、
延性及び弾性率の値が基板1及びその上側の層の対応する値の中間である材料か
らなる。適当な中間層材料の一例は、前掲の「Multilayer Arti
cle and Method of Making by Arc Plas
ma Deposition」と題する米国特許出願(整理番号RD−2599
3)に記載されているようなプラズマ重合有機ケイ素である。
摩耗層4の間に第二中間層6を形成する。中間層6は、層3及び層4間の熱膨張
率の差、延性の差、弾性率の差によって生じる層3と層4の間の応力を緩和する
。層6は、例えば、アルミニウム又はプラズマ重合有機ケイ素材料からなるもの
でよい。中間層6は任意構成要素であり、図3Dに示す通り省略してもよい。同
様に、中間層5も任意構成要素であり、図3Eに示す通り省略してもよい。
AlやAgのような金属層の場合、その成膜には、スパッタリング、有機金属化
学蒸着(MOCVD)、アークプラズマ堆積、蒸着及び電子ビーム蒸着を使用し
得る。層2の好ましい形成方法は、DC又はRFマグネトロンスパッタリング及
びアークプラズマ堆積である。ただし、非マグネトロンDC、RF又はマイクロ
ウェーブスパッタリングも使用し得る。
応性蒸着、活性化反応性蒸着、スパッタリング(DC、RF、マイクロウェーブ
及び/又はマグネトロン)、アークプラズマ堆積及び反応性スパッタリングなど
の各種の方法で堆積し得る。ただし、アークプラズマ堆積及び反応性スパッタリ
ングが好ましい。
された陰極と陽極の間でアークを発生する。陽極は中央開口(典型的には発散円
錐の一部の形態のもの)を有しており、中央開口は低圧の第二チャンバに通じて
いる。陰極付近に導入されるキャリヤガスを陰極と陽極間のアークにより電離し
てプラズマを形成する。第一チャンバと第二チャンバとの圧力差により、プラズ
マは第二チャンバに高速で流れ込む。第二チャンバに進入する際に1種以上の反
応物質をプラズマ中に供給すると、プラズマは反応物質を基板に投射するととも
に、反応物質が重合、酸化、分解などの反応を起こすのを可能にする。第二チャ
ンバは、陽極の発散開口から延在する発散(例えば円錐)ノズルを含んでいてよ
い。ノズルはその狭い端部でプラズマ及び反応物質を集中させ、化学反応を促進
する。ノズルの幅広端部ではプラズマの面積が大きく増加し、このため堆積面積
が広くなる。
一例を示す。この装置はプラズマ発生チャンバ10と堆積チャンバ11とを備え
る。堆積チャンバ11には、温度制御された支持体22上に装着された基板20
が収容されている。基板20は、図1に示す接着促進層2で被覆した透明なガラ
ス又はポリマー基板1とし得る。堆積チャンバ11には、基板20を出し入れす
るためのドア(図示せず)及びポンプに連結するための出口23も設けられてい
る。支持体22は堆積チャンバ11の空間21内の任意の位置に配置し得る。好
ましくは、基板20はプラズマ発生器の陽極から10〜50cm、典型的には約
25.5cmに配置される。
例えば、ハンドル25又はコンピュータ制御式位置決め機構で配置し得る。シャ
ッタ24は、プラズマ発生チャンバ10から基板20に向かって発散するプラズ
マの直径を制御するための円形開口を備えていてもよい。堆積チャンバ11は、
任意には、プラズマの流れを方向付ける磁石又は磁界発生コイル(図示せず)を
チャンバ壁に隣接して備えていてもよい。
は、基板20上に堆積すべき反応物質の注入、電離及び反応の制御を改善する。
ノズル18は、基板20上に固体金属酸化物膜又は層のような材料を堆積させる
とともに、基板20上への粉末状反応物質付着物の形成を最小限に低減又は防止
する。ノズル18を使用するときは、好ましくは、ノズルは発散角度約40°、
長さ約10〜80cm(好ましくは約16cm)の円錐形である。ただし、別法
として、ノズル18は、例えば円錐−円筒−円錐形又は円錐−円筒形などの変動
断面を有していてもよい。さらに、ノズル18の発散角度は40°以外でもよく
、長さも16cm以外でもよい。ノズルを完全に省いてもよい。
ンバ11は、基板20上にZnO膜を堆積するため、酸素供給ライン12と亜鉛
供給ライン14とを備えていてもよい。堆積チャンバ11は、例えばIZO又は
AZOを堆積するため、第三のインジウム又はアルミニウム供給ライン16を備
えていてもよい。供給ライン12,14,16は好ましくはノズル18と連通し
、反応物質をノズルに流れるプラズマに供給する。堆積チャンバ11は一般にチ
ャンバ11を排気するための真空ポンプ(図示せず)も備えている。
7及び陽極19を備える。プラズマ発生チャンバ10を図5Aに拡大して示す。
プラズマ発生チャンバ10は典型的には3枚の陰極13を備える。陰極13は、
例えばタングステン又はトリウムドープタングステンチップからなるものでよい
。トリウムの使用によりチップ温度をタングステンの融点以下に維持できるよう
になり、プラズマがタングステン原子で汚染されるのを避けることができる。各
陰極13を陰極支持プレート28の壁から隔離すべく、陰極13を陰極ハウジン
グ113で取り囲んでもよい。陰極ハウジング113は、石英のような絶縁材料
でできた隔離マントルをシェルで取り囲んだものでもよい。陽極は典型的には発
散形の中央開口を備える。例えば、図5Aに示す通り、陽極は円錐状に発散する
中央開口を備えていてもよい。
。カスケード板は好ましくは中央開口をもつ複数の銅ディスクからなる。カスケ
ード板は好ましくは、典型的には陽極開口の形状と合致するような円錐形に発散
した中央開口をもつ複数の銅ディスクからなる。ただし、他の形状も使用し得る
。
ード板26及び陽極19に適当に取り付け得る。カスケード板26はスペーサ1
5によって陰極支持プレート28及び陽極19から電気絶縁されている。スペー
サ15は、例えばOリング真空シール、ポリ塩化ビニルリング及び/又は窒化ホ
ウ素リングからなるものでよい。
する傾向がある。好ましくは、カスケード板26及び陽極19はそれぞれ冷却チ
ャンネル29及び99を備える。典型的には、チャンネル29及び99はカスケ
ード板26及び陽極19の内部容積内で円形形状を有する。作動中に、水供給ラ
イン129から供給される冷却水がチャンネル99に流れ、陽極19を冷却する
。同様な水供給ライン(図示せず)から水をチャンネル29に供給してカスケー
ド板26を冷却する。
える。プラズマ発生チャンバ10は、キャリアガス供給ライン17に隣接して、
プラズマガス供給前にチャンバ10及び11にパージガスを供給するためのパー
ジガス供給ラインも備えていてもよい。
ズル18は、任意構成要素として、プラズマ及び反応性種の流れを方向付けるた
めの一体式又は取り外し可能な発散延長部分118を備える。好ましくは、反応
物質供給ライン12,14及び16はノズル18と接する。ノズル18は、1以
上のリング形の反応物質供給チャンネルを注入ホールに連結してなるシャワーヘ
ッド入口供給ラインを備えていてもよい。例えば、図5Bに示す通り、反応物質
供給ライン14はノズル18の本体内部に形成された反応物質供給チャンネル3
5に連結される。反応物質供給チャンネル35は概して複数の開口34を有し、
開口34は好ましくはチャンネル35の円周に沿って均等に分布する。反応物質
はライン14からチャンネル35内に流れる。反応物質は次いでチャンネル35
から同時に開口34を通って複数の方向から、陽極19から堆積チャンバ空間2
1に発散するプラズマに入る。同様に、供給ライン16はチャンネル33及び開
口32に連結され、供給ライン12はチャンネル31及び開口30に連結されて
いる。ただし、チャンネル及び開口を省いてもよく、供給ラインで反応物質を直
接プラズマに入れてもよい。
ズマガス供給ライン17から供給する。プラズマガスは、好適には、希ガス、例
えばアルゴン又はヘリウム、又は反応性ガス、例えば窒素、アンモニア、二酸化
炭素又は水素又はこれらの混合物からなる。2種以上のプラズマガスを使用する
場合、所望に応じて複数のガスを複数の供給ラインから供給してもよい。好まし
くは、プラズマガスはアルゴン又はアルゴンと酸素の組合せからなる。プラズマ
発生チャンバ10内のプラズマガスは堆積チャンバ11内の圧力よりも高い圧力
に維持され、堆積チャンバ11はポンプで連続的に排気する。次いで、プラズマ
発生チャンバ10内でプラズマを発生させるため、陰極13と陽極19の間にア
ーク電圧を印加する。チャンバ10とチャンバー11の間の圧力差により、プラ
ズマは陽極19の開口を通して堆積チャンバ11内へと延びる。
、基板20上にIZO又はAZO膜3を形成するには、酸素ガスをライン12か
ら供給し、亜鉛をライン14から供給し、インジウム又はアルミニウムをライン
16から供給すればよい。ただし、ZnOその他の二元素系材料を堆積する場合
には、ライン16を閉じるか閉鎖してもよい。亜鉛とインジウム又はアルミニウ
ムは同一ライン(14又は16)から供給してもよい。無論、供給ラインの位置
を変えてもよいし、酸素をライン14又は16などから供給してもよい。
、トリエチルインジウム、トリメチルインジウム、トリエチルアルミニウム又は
トリメチルアルミニウムのような有機金属ガス又は液体の形態で供給ラインから
供給してもよく、これらはプラズマ流内で解離する。有機金属化合物とは、金属
が炭素と直接結合した有機化合物をいう。
で供給する。金属蒸気を発生するため、金属供給ラインは図6Aに示すように変
更し得る。金属供給ライン14(又は必要に応じて12又は16)はステンレス
鋼管のようなチューブチューブ44で交換し得る。チューブ44は、タンタルで
内張したニッケルるつぼのようなるつぼ44に取り付けられる。るつぼは、高抵
抗ワイヤ又はRFコイルのような加熱素子47で取り囲まれている。加熱素子は
好ましくはチューブ44の周囲に巻き付けられてもいる。加熱素子を、金属がチ
ューブ44内で凝固しないような十分な温度に維持する。好ましくは、金属がノ
ズルで凝固しないように加熱素子47はノズル18にまで延在する。
に装入される。加熱素子を付勢して金属反応物質48をパイプ44中に蒸発させ
る。次いで金属反応物質をパイプ44からチャンネル35及び開口34を通して
プラズマ50中に供給する。ZnOフィルムを堆積するための金属反応物質は亜
鉛である。IZOフィルムを堆積するには、金属反応物質48はIn:Zn合金
、例えば2.5原子%In:Znとすればよい。AZOフィルムを堆積するには
、金属反応物質40はAl:Zn合金とすればよい。無論、CeO2、In2O3
、ITO及びTiO2のようなその他の金属酸化物膜も堆積できる。別法として
、金属反応物質を連続供給金属ワイヤから蒸発させてもよい。圧力、温度その他
のパラメータの詳細は、例えば本出願と同日出願に係るIacovangelo
らの「Method and Apparatus for Arc Plas
ma Deposition with Evaporation of Re
agents」と題する米国特許出願(GE整理番号RD−26345)に記載
されており、その開示内容はすべて援用により本明細書に取り込まれる。
を通して供給してもよい。この実施形態では、第二金属供給ライン16を第二チ
ューブ46及びインジウム又はアルミニウムを収容した第二るつぼで取り換える
。亜鉛及びインジウム又はアルミニウム蒸気はプラズマに入り、そこで供給ライ
ン12から供給された酸素と混ざり合う。金属及び酸素反応物質はプラズマ50
中で混合してZnO、IZO又はAZOを形成し、プラズマが基板に衝突する際
に薄膜として基板20上に堆積する。
を図6Bに示す通り陽極19から離れた位置に配置する。注入部54は、例えば
リング中央に広い開口をもったリング形状を有していてもよい。注入部は好まし
くは反応物質供給チャンネル35及び反応物質供給口34を備える。反応物質供
給チャンネル35は、注入部54の中央開口に向かって延在した1以上の供給開
口をもつ環形状を注入部54の容積内に有していてもよい。プラズマ50は注入
部54の開口を通過する。反応物質は、反応物質がガスの場合には供給ライン1
4を介してチャンネル35に供給され、蒸気の場合にはパイプ44及びるつぼ4
5を通してチャンネル35に供給される。反応物質48は複数の開口34からプ
ラズマ50に入る。この実施形態では、プラズマ50の形状及び方向の制御は注
入部54が行うので、ノズル18を省略してもよい。
ものでもよい。固体Zn、In、Al、In:Zn又はAl:Zn48をるつぼ
55から直接プラズマ50中に蒸発させてもよい。
タリングターゲット56(例えば陰極)をバイアス陽極57に隣接して配置して
なるものでもよい。プラズマのエッジ部分150はバイアスターゲット56に引
きつけられてターゲット原子48を叩き出し、叩き出された原子がプラズマ50
のメイン部に流れ込む。反応物質原子はプラズマ中で結合して、基板20上に堆
積する。ターゲット56は、例えばZn、In、Al、In:Zn、Al:Zn
、ZnO、IZO又はAZOからなるものでもよい。ターゲット56が酸素を含
んでいる場合、独立した酸素源は省略し得る。同様に、所望に応じてノズル18
を省略してもよい。
ムからなる。電子銃58が電子ビーム60を発する。電子ビームは磁石59で反
応物質ターゲット61に向けられる。電子ビーム60が反応物質ターゲット61
に衝突すると、反応物質ターゲット61から反応物質原子を蒸発させる。好まし
くは、ターゲット61から均一に反応物質が放出されるように、反応物質ターゲ
ットは回転ホイールである。反応物質原子48はプラズマ50へと移動して基板
20上に堆積される。ターゲット61は、例えばZn、In、Al、In:Zn
、Al:Zn、ZnO、IZO又はAZOからなるものでよい。ターゲット56
が酸素を含んでいる場合、独立した酸素源は省略し得る。同様に、所望に応じて
ノズル18を省略してもよい。
ラズマ堆積装置で形成する。好ましくは、接着促進層2はAlやAgのような金
属からなり、UV吸収層3はZnO、IZO又はAZOのような金属酸化物層か
らなる。この実施形態の一つの態様では、Al又はAg層は、反応物質供給パイ
プの1本からAl又はAg反応物質を供給することで形成し得る。例えば、図5
Aに示す通り、Al又はAgをライン16から供給し、Zn、In及び/又はA
lをライン14から供給し、酸素をライン12から供給すればよい。最初に、他
の供給ラインを閉鎖又は遮断した状態で、Al又はAgをライン16から供給す
る。Al又はAg反応物質は、Arプラズマのような不活性ガスプラズマ50中
に入る。プラズマ50は基板20上にAl又はAg接着層2を堆積させる。しか
る後、Al又はAgの流れを止めて、Zn、In及び/又はAl及び酸素をライ
ン14及び12から流し始め、接着促進層2上にZnO、IZO又はAZO紫外
線吸収層3を形成する。別法として、Al接着促進層及びAZO紫外線吸収層が
望ましい場合、層2及び層3双方の堆積中Al反応物質流を流し続けてもよい。
同様でよい。例えばAlを用いる場合、トリメチルアルミニウム(TMA)やト
リエチルアルミニウム(TEA)のような有機金属ガスを使用し得る。別法とし
て、Al又はAgを、図6A及び6Cに示するつぼのようなるつぼから蒸発させ
てもよい。これらのるつぼは、Zn及び/又はInを蒸発させようとするときの
Zn及び/又はInるつぼとは別に設けるべきである。別法として、Al又はA
g反応物質を、例えば図6D及び6E図に示すターゲットのようなターゲットか
らプラズマ中に蒸発又は電子ビーム蒸発させてもよい。
はIZO層3及びAl又はAg層2を堆積できることは明らかである。例えば、
Znをるつぼ45からパイプ44を通して蒸発させ、Al又はAgを第二るつぼ
からパイプ46を通して又はるつぼ55から蒸発させてもよく、その逆でもよい
。別法として、Zn及び/又はInをるつぼ45から蒸発させ、Al又はAgを
ターゲット56又は61からスパッタ又は蒸発させるか、ガスの形態で供給して
もよく、その逆でもよい。
リングで形成する。反応性スパッタリング装置60は、反応物質ターゲット61
、基板支持体62、支持体及びターゲット間のプラズマ反応空間63、ターゲッ
トを支持体から隔てる任意構成要素のシャッタ64、プラズマガス供給タンク6
5、反応物質ガス供給タンク66、DC又はRF電圧供給ライン67及び167
を備える。装置は任意構成要素として試験用プローブ/オシロスコープ68を備
えていてもよい。装置は1以上の機械的ポンプ及び/又はクライオポンプ69で
排気される。ターゲット61はその裏側に水を流して冷却してもよい。支持体6
2は、必要に応じて、加熱、冷却又はバイアスし得る。プラズマのより精密な制
御が望まれる場合、磁石70を追加してDC又はRFマグネトロンスパッタリン
グ装置としてもよい。
し、ターゲットはZnOからなるものでもよい。チャンバ63はポンプ69で排
気減圧する。アルゴンのようなスパッタリングガスをガス供給タンク65から空
間63に充満させる。好ましくは、Arガスをタンク66からの酸素やN2Oの
ような他のガスと組み合わせて、反応性スパッタリングに用いてもよい。例えば
、アルゴンは7〜25%の酸素、典型的には18%の酸素を含有し得る。DC又
はRF電圧をターゲットに印加してもよく、それによりスパッタリングガスがプ
ラズマを形成するようになる。ターゲットに負電荷が与えられているので、プラ
ズマ原子及びイオンはターゲットに衝突する。プラズマ衝突(ボンバードメント
)により、反応物質原子がターゲット61から叩き出され、支持体62上の基板
1に向かって流れる。Zn原子のような反応物質原子がプラズマ中に存在する酸
素のような反応物質ガスと結合して、基板上に薄膜を形成する。無論、ZnOを
ZnOターゲットからスパッタリングしてもよく、その際、反応性酸素ガスをプ
ラズマへに供給してもよいし、供給しなくてもよい。基板1上にIZO膜3を形
成するには、ターゲット61はIn:Zn合金(2.5原子%のインジウム含有
In:Zn合金など)又はIZOからなるものでよい。別法として、IZO層の
形成にZnとIn又はZnOとInのモザイクターゲットを使用してもよい。基
板1上にAZO膜3を形成するには、ターゲット61はAl:Zn合金又はAZ
Oからなるものでもよい。別法として、AZO層の形成にZnとAl又はZnO
とAlのモザイクターゲットを使用してもよい。別法として、IZO又はAZO
膜3を形成するのに、隣接してはいるが独立したZnターゲットとIn又はAl
ターゲットを用いてもよい。
えることにより、Arプラズマを使用して基板1に衝突させることができる。こ
うすると、層3を堆積する前に、プラズマが基板1及び/又はAl又はAg堆積
層2をスパッタ清浄化する。これにより、別個のチャンバでの別個の清浄化段階
が不要となるのでプロセス処理量が増加する。
バで堆積し得る。この実施形態でのターゲットはAl又はAg部分71とZn、
In:Zn又はAl:Zn部分72とからなるものとし得る。別法として、2つ
の別個のターゲット71及び72が存在してもよい。最初に、DC又はRF電圧
をターゲット部分71に加え、その間部分72をシャッタ75でカバーしてもよ
い。別法として、ターゲット部分71及び72双方への電圧供給ライン67が一
つしかないときは、部分72を単にシャッタ75でカバーする。プラズマ73は
カバーされていないターゲット部分71だけに衝突し、Al又はAg原子74だ
けが叩き出されて基板1に向かう。かくしてAl又はAg膜2が基板1上にスパ
ッタリング堆積される。
2をスパッタ清浄化する。層2の堆積前に基板1を同様に清浄化してもよい。た
だし、清浄化段階を省略してもよい。清浄化段階後、酸素をタンク66からチャ
ンバ63に放出し、ターゲット部分72を正にバイアスし、ターゲット部分71
はバイアスをかけないか又はシャッタ75でカバーする(又はその両方)。プラ
ズマ73はターゲット部分72にのみ衝突し、Zn及び/又はIn又はAl原子
を叩き出す。Zn及び/又はIn又はAl原子がプラズマ中の酸素原子と結合し
てAl又はAg層2上にZnO、IZO又はAZO層3を形成する。別法として
、ターゲット部分72がZnO、IZO又はAZOからなる場合には、酸素をプ
ラズマから省略してもよい。同じチャンバ内で層2及び層3を形成し、かつスパ
ッタ清浄化を行うことにより、プロセス速度及び処理量が格段に増大する。さら
に層堆積に先立って、基板1を減圧下70〜110℃で10〜14時間ベークし
てもよい。
のものにすぎず、本発明の範囲を限定するものではない。以下の実施例において
、水浸漬試験は、物品を65℃の水に所定時間沈めることによって行った。接着
強さの測定はSebastian引張荷重テスタで行った。
マ中で出力50W、圧力4.0Pa(30ミリトル)にてプラズマエッチングし
た。次いで、Arプラズマ中で出力100W、圧力1.07Pa(8ミリトル)
にてAlターゲットから、10nmのAl皮膜を基板上にスパッタリングした。
ターゲットから基板までの距離は約4.13cm(1−5/8インチ)とした。
次いで圧力1.07Pa(8ミリトル)にて18%酸素/アルゴンプラズマ中で
ZnOターゲットから反応性スパッタリングすることにより、Al被覆基板上に
ZnO層を形成した。
た。65℃の蒸留水に4日間漬けることにより、ZnO/Al被覆基板に水浸漬
試験を行った。Al上に堆積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。
耐候試験後の接着強さは2.07MPa(0.3Klb/in2)であった。し
たがって、ZnO層は耐候試験後にAl/PC基板への接着強さの低下を示さな
かった。
を繰り返した。ZnO層のAl/PPC基板への初期接着強さは8.27MPa
(1.2Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/PPC基板
への接着強さは1.38MPa(0.2Klb/in2)であった。ZnO層が
基板から剥離するのが認められた。したがって、ZnO層は耐候試験後に基板へ
の接着強さの低下を示した。
を繰り返した。ZnO層のAl/PES基板への初期接着強さは25.5MPa
(3.7Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/PES基板
への接着強さは6.21MPa(0.9Klb/in2)であった。Al上に堆
積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。ZnO層は耐候試験後に基
板への接着強さの低下を示したが、残留接着強さがZnOのはがれ、亀裂、層剥
離を防止するのに十分以上であった。
実施例1の実験を繰り返した。ZnO層のAl/PEI基板への初期接着強さは
11.7MPa(1.7Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のA
l/PEI基板への接着強さは11.0MPa(1.6Klb/in2)であっ
た。Al上に堆積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。ZnO層は
Al被覆基板への接着強さがわずか6%低下したにすぎなかった。
を繰り返した。ZnO層のAl/ガラス基板への初期接着強さは56.5MPa
(8.2Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/ガラス基板
への接着強さは17.2MPa(2.5Klb/in2)であった。Al上に堆
積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。ZnO層は耐候試験後に基
板への接着強さの低下を被ったが、残留接着強さがZnOのはがれ、亀裂、層剥
離を防止するのに十分以上であった。
実験を繰り返した。ZnO層のAl/PC基板への初期接着強さは4.14MP
a(0.6Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/PC基板
への接着強さは4.14MPa(0.6Klb/in2)であった。したがって
、ZnO層は耐候試験後にAl/PC基板への接着強さの低下を示さなかった。
Al上に堆積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。
実験を繰り返した。ZnO層のAl/PPC基板への初期接着強さは8.96M
Pa(1.3Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/PPC
基板への接着強さは8.27MPa(1.2Klb/in2)であった。Al上
に堆積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。したがって、ZnO層
は基板への接着強さの低下が8%程度にすぎなかった。
実験を繰り返した。ZnO層のAl/PES基板への初期接着強さは24.1M
Pa(3.5Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/PES
基板への接着強さは23.4MPa(3.4Klb/in2)であった。Al上
に堆積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。したがって、ZnO層
は基板への接着強さの低下が3%程度にすぎなかった。
実験を繰り返した。ZnO層のAl/PEI基板への初期接着強さは12.4M
Pa(1.8Klb/in2)であった。耐候試験後のZnO層のAl/PEI
基板への接着強さは13.1MPa(1.9Klb/in2)であった。Al上
に堆積したZnOは亀裂や層剥離の徴候を示さなかった。したがって、基板への
接着強さは耐候試験後に劣化しなかった。
PC、PPC、PES及びPEI基板上に直接堆積したZnO層は、耐候試験後
に割れ、層剥離した(すなわち接着強さが零であった)。ガラス基板上に堆積し
たZnO層は、耐候試験後に接着強さの変化を示さなかった。しかし、実施例5
におけるZnO層のAl被覆ガラス基板への初期接着強さが56.5MPa(8
.2Klb/in2)であったのに対して、ZnO層のガラス基板への接着強さ
は3.45MPa(0.5Klb/in2)しかなかった。
ラス及びポリマー基板に適当である。接着層上に堆積した金属酸化物層(ZnO
)はすべての実施例で層剥離しなかった。
。実施例2でPPC基板上の10nmのAl層上に堆積したZnO層にははがれ
が認められた。しかし、実施例7でPPC基板上の40nmのAl層上に堆積し
たZnO層にははがれが認められず、耐候試験後の接着強さの低下も8%にすぎ
なかった。したがって、ZnO層とPPC基板間に厚い接着層、例えば40nm
の接着層を用いるのが好ましい。
ら明らかなように、40nmのAl層上に堆積したZnO層は、接着強さの減少
が10nmのAl層上に堆積したZnO層よりもはるかに小さい。しかし、実施
例3で10nmのAl層上に堆積したZnO層でも耐候試験後の接着強さは許容
範囲内のものであった。
nm及び40nmのAl層上に堆積したZnO層は、耐候試験後に接着強さの低
下がなかった。
り、Al接着層を設けることで、ZnO層のガラスへの初期接着強さが16倍以
上増加し、耐候試験後の接着強さが5倍増加した。
思想及び技術的範囲から逸脱せずに様々な変更や改変が可能であることは当業者
には自明であろう。
ある。図2Bは電子デバイス基板として用いるのに適当な形状とした基板の斜視
図である。
断面図である。
図である。
線に沿って見た断面図である。
するのに用いる装置の断面図である。
断面図である。
断面図である。
Claims (57)
- 【請求項1】 透明基板、基板上の透明金属層及び透明金属酸化物層を含ん
でなる多層物品。 - 【請求項2】 前記基板がガラス又は石英からなる、請求項1記載の物品。
- 【請求項3】 前記金属酸化物層が金属層に直接接していて、金属酸化物層
と金属層との接着強さが、(a)2.07MPa以上、又は(b)65℃の蒸留
水に4日間浸漬した後10%以上低下しない、請求項1記載の物品。 - 【請求項4】 ポリマー基板、基板上の透明金属層及び透明金属酸化物層を
含んでなる多層構造。 - 【請求項5】 前記基板が透明である、請求項4記載の多層構造。
- 【請求項6】 前記透明ポリマー材料がポリカーボネート、ポリエステルカ
ーボネート、ポリエーテルスルホン又はポリエーテルイミドからなる、請求項5
記載の多層構造。 - 【請求項7】 前記金属がアルミニウム及び銀の少なくとも1種からなる、
請求項4記載の構造。 - 【請求項8】 前記金属が可視光に実質的に透明である、請求項4記載の構
造。 - 【請求項9】 前記金属の厚さが10〜40nmである、請求項8記載の構
造。 - 【請求項10】 前記金属酸化物がZnO、IZO及びAZOの少なくとも
1種からなる、請求項4記載の構造。 - 【請求項11】 前記金属酸化物層が金属層に直接接している、請求項4記
載の構造。 - 【請求項12】 前記金属層が基板に直接接している、請求項4記載の構造
。 - 【請求項13】 基板と金属層の間に応力低減中間層をさらに含む、請求項
4記載の構造。 - 【請求項14】 前記応力低減中間層がプラズマ重合有機ケイ素材料からな
る、請求項13記載の構造。 - 【請求項15】 耐摩耗層をさらに含む、請求項1記載の構造。
- 【請求項16】 前記耐摩耗層が二酸化ケイ素、アルミナ、アクリル又はプ
ラズマ重合有機ケイ素材料からなる、請求項15記載の構造。 - 【請求項17】 金属層と基板の間又は金属酸化物層と耐摩耗層の間に少な
くとも1層のプラズマ重合有機ケイ素中間層をさらに含む、請求項15記載の構
造。 - 【請求項18】 前記金属層及び金属酸化物層が基板の二面以上に形成され
ている、請求項4記載の構造。 - 【請求項19】 前記基板が透明で、前記金属層がアルミニウム又は銀から
なり、前記金属酸化物がZnO、IZO又はAZOからなる、請求項4記載の構
造。 - 【請求項20】 前記金属酸化物層がTiO2、CeO2又はZnSからなる
、請求項4記載の構造。 - 【請求項21】 前記基板がポリカーボネート、ポリエステルカーボネート
、ポリエーテルスルホン又はポリエーテルイミドからなり、前記金属がアルミニ
ウムからなり、前記金属酸化物がZnOからなる、請求項19記載の構造。 - 【請求項22】 ZnOがアルミニウムに直接接しており、ZnOとアルミ
ニウムとの接着強さが、(a)2.07MPa以上、又は(b)65℃の蒸留水
に4日間浸漬した後10%以上低下しない、請求項21記載の構造。 - 【請求項23】 前記基板が車両のウインドウ、装置のウインドウ、ビルの
ウインドウ、ディスプレイスクリーン又は電子デバイス基板であり、 前記金属層が赤外線反射層及び接着促進層の少なくともいずれかであり、 前記金属酸化物層が紫外線吸収層又は透明電極層である、請求項4記載の構造
。 - 【請求項24】 基板上に透明金属層を形成する段階、及び 金属層上に透明金属酸化物層を形成する段階 を含んでなる基板の被覆方法。
- 【請求項25】 前記基板が透明ポリマー材料からなる、請求項24記載の
方法。 - 【請求項26】 前記透明ポリマー材料がポリカーボネート、ポリエステル
カーボネート、ポリエーテルスルホン又はポリエーテルイミドからなる、請求項
25記載の方法。 - 【請求項27】 前記基板がガラス又は石英からなる、請求項24記載の方
法。 - 【請求項28】 前記金属がアルミニウム及び銀の少なくとも1種からなる
、請求項24記載の方法。 - 【請求項29】 前記金属が可視光に実質的に透明である、請求項24記載
の方法。 - 【請求項30】 前記金属の厚さが10〜40nmである、請求項29記載
の方法。 - 【請求項31】 前記金属酸化物がZnO、IZO及びAZOの少なくとも
1種からなる、請求項24記載の方法。 - 【請求項32】 前記金属酸化物層がTiO2、CeO2又はZnSからなる
、請求項24記載の方法。 - 【請求項33】 前記金属酸化物層を形成する段階が、金属層上に直接金属
酸化物層を形成することからなる、請求項24記載の方法。 - 【請求項34】 前記金属層を形成する段階が、基板上に直接金属層を形成
することからなる、請求項24記載の方法。 - 【請求項35】 金属酸化物層上に耐摩耗層を形成する段階をさらに含む、
請求項24記載の方法。 - 【請求項36】 前記耐摩耗層が二酸化ケイ素、アルミナ、アクリル又はプ
ラズマ重合有機ケイ素材料からなる、請求項35記載の方法。 - 【請求項37】 基板と金属層の間又は金属酸化物層と耐摩耗層の間にアル
ミナ又はプラズマ重合有機ケイ素からなる応力低減中間層を少なくとも1層形成
する段階をさらに含む、請求項35記載の方法。 - 【請求項38】 応力低減中間層、耐摩耗層、金属層及び金属酸化物層の少
なくとも2層を同じプロセスチャンバで形成する、請求項37記載の方法。 - 【請求項39】 金属層及び金属酸化物層を基板の二面以上に形成する、請
求項24記載の方法。 - 【請求項40】 前記基板がポリマーからなり、前記金属がアルミニウム又
は銀からなり、前記金属酸化物がZnO又はIZOからなる請求項24記載の方
法。 - 【請求項41】 前記基板がポリカーボネート、ポリエステルカーボネート
、ポリエーテルスルホン又はポリエーテルイミドからなり、前記金属がアルミニ
ウムからなり、前記金属酸化物がZnOからなる、請求項40記載の方法。 - 【請求項42】 ZnOがアルミニウムに直接接しており、ZnOとアルミ
ニウムとの接着強さが65℃の蒸留水に4日間浸漬した後10%以上低下しない
、請求項41記載の方法。 - 【請求項43】 前記基板が車両のウインドウ、装置のウインドウ、ビルの
ウインドウ、ディスプレイスクリーン又は電子デバイス基板であり、 前記金属層が赤外線反射層及び接着促進層の少なくともいずれかであり、 前記金属酸化物層が紫外線吸収層又は透明電極層である、請求項24記載の方
法。 - 【請求項44】 前記金属酸化物層を形成する段階が、 金属層を有する基板を第一チャンバ内の支持体に装着し、 第一チャンバに隣接した第二チャンバで、開口をもつ陽極及び陰極を収容する
第二チャンバにプラズマガスを導入し、 第一チャンバ内の圧力を第二チャンバ内の圧力よりも低くし、 陰極と陽極間に電位差を印加して第一チャンバ内にプラズマを発生させ、 少なくとも1種の反応物質蒸気をプラズマ中に供給する 段階を含んでなる、請求項24記載の方法。 - 【請求項45】 プラズマガスが不活性ガス及び酸素の少なくとも1種を含
み、 反応物質蒸気が酸素、亜鉛、アルミニウム及びインジウムの少なくとも1種を
含有する、請求項44記載の方法。 - 【請求項46】 少なくとも1種の反応物質蒸気を供給する段階が、亜鉛、
インジウム及びアルミニウムの少なくとも1種を陽極の開口から延在するノズル
を通してプラズマ中に供給する段階を含む、請求項45記載の方法。 - 【請求項47】 亜鉛、インジウム及びアルミニウムの少なくとも1種を供
給する段階が、元素亜鉛ガス、ジエチル亜鉛ガス、ジメチル亜鉛ガス、元素イン
ジウムガス、トリエチルインジウムガス、トリメチルインジウム、トリメチルア
ルミニウム、トリエチルアルミニウムガス又は液体の少なくとも1種をノズルを
通してプラズマ中に供給する段階を含む、請求項46記載の方法。 - 【請求項48】 亜鉛、インジウム及びアルミニウムの少なくとも1種を供
給する段階が、元素亜鉛、元素インジウム、元素アルミニウム、インジウム−亜
鉛合金及びアルミニウム−亜鉛合金蒸気の少なくとも1種を少なくとも1個のる
つぼからプラズマ中に供給する段階を含む、請求項46記載の方法。 - 【請求項49】 亜鉛、インジウム及びアルミニウムの少なくとも1種を供
給する段階が、 亜鉛、酸化亜鉛、亜鉛−インジウム合金、インジウム、酸化インジウム、酸化
インジウム亜鉛、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛アルミニウム及び
アルミニウム−亜鉛合金の少なくとも1種を含有する少なくとも1個のターゲッ
トに電子線を照射し、 少なくとも1個のターゲットからの蒸気流れをプラズマ中に蒸発させる 段階を含む、請求項46記載の方法。 - 【請求項50】 亜鉛、インジウム及びアルミニウムの少なくとも1種を供
給する段階が、 亜鉛、酸化亜鉛、亜鉛−インジウム合金、インジウム、酸化インジウム、酸化
インジウム亜鉛、アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛アルミニウム及び
アルミニウム−亜鉛合金の少なくとも1種を含有する少なくとも1個のターゲッ
トにプラズマの第一部分を方向付け、 少なくとも1個のターゲットからの反応物質蒸気をプラズマの第二部分中にス
パッタする 段階を含む、請求項46記載の方法。 - 【請求項51】 金属酸化物層を形成する段階が、 金属層を有する基板をプロセスチャンバ内の支持体に装着し、 プロセスチャンバ内にターゲットを装着し、 プロセスチャンバ中にスパッタリングガスを導入し、 プロセスチャンバ内にスパッタリングガスプラズマを発生させ、 スパッタリングガスをターゲットに方向付け、 ターゲットからの反応物質蒸気を基板上の金属層に向けてスパッタする、 段階を含む、請求項24記載の方法。
- 【請求項52】 ターゲットが亜鉛、インジウム、アルミニウム及び酸素の
少なくとも1種を含み、スパッタリングガスが酸素とアルゴンの混合ガスを含む
、請求項51記載の方法。 - 【請求項53】 金属層を形成する段階が、 基板を前記プロセスチャンバ内の前記支持体に装着し、 プロセスチャンバ内にアルミニウム又は銀のターゲットを装着し、 プロセスチャンバ中にスパッタリングガスを導入し、 プロセスチャンバ内にスパッタリングガスプラズマを発生させ、 スパッタリングガスをアルミニウム又は銀のターゲットに方向付け、 ターゲットからのアルミニウム又は銀蒸気を基板に向けてスパッタする、 段階を含む、請求項51記載の方法。
- 【請求項54】 さらに、基板、金属層及び金属酸化物層の少なくとも1つ
をスパッタ清浄化する段階を含む、請求項53記載の方法。 - 【請求項55】 ポリカーボネート、ポリエステルカーボネート、ポリエー
テルスルホン又はポリエーテルイミドを主成分とする材料、 アルミニウム又は銀を含有する赤外線反射層及び ZnO、IZO又はAZOを含有する紫外線吸収層 を含んでなる、車両、建築物、ディスプレイデバイス又は装置に使用できるウィ
ンドウ。 - 【請求項56】 さらに、紫外線吸収層の上にアルミナ、二酸化ケイ素、ア
クリル又はプラズマ重合有機ケイ素材料を含有する耐擦過性皮膜を含む、請求項
55記載のウィンドウ。 - 【請求項57】 さらに、赤外線反射層に隣接する第一有機ケイ素重合物中
間層と、 耐擦過性皮膜に隣接する第二有機ケイ素重合物又はアルミナ中間層と を含む、請求項56記載のウィンドウ。
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