JP2002519628A - 重量測定チェックの装置と方法 - Google Patents

重量測定チェックの装置と方法

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JP2002519628A
JP2002519628A JP2000556216A JP2000556216A JP2002519628A JP 2002519628 A JP2002519628 A JP 2002519628A JP 2000556216 A JP2000556216 A JP 2000556216A JP 2000556216 A JP2000556216 A JP 2000556216A JP 2002519628 A JP2002519628 A JP 2002519628A
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マイケル・ペティ
ディビッド・ファーザーズ
コーリン・ニコルズ
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サイエンティフィック ジェネリクス リミテッド
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Abstract

(57)【要約】 製造ライン上で、試料（１）の重量チェックが可能な重量チェックシステムを提供する。この重量チェックシステムは、調査域内に位置する試料（１）中に正味磁化を引き起す、調査域全体にわたる静磁場を創生する磁石（１３）と、ＮＭＲの原理に従って調査域内に試料（１）の励起を引き起こす交流磁場を調査域全体に印加するためのＲＦコイルとを備える。この重量チェックシステムはまた、製造ラインの一部を形成するコンベヤーベルト（９）上の調査域を試料が通って通過するとき、励起が停止して試料が平衡状態に緩和して戻るときに放出するエネルギーを検知するためのセンサーを備える。試料（１）から検知された信号は、そのあと既知質量の少なくともひとつの類似試料について得られる校正データと比較される。この校正データは、試料の質量表示を与えるために、類似試料の質量を、センサーによって出力された対応信号と関連付ける。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の技術分野】
本発明は、製造ラインに沿って通過している容器に収容された材料の重量測定
チェックの装置と方法に関する。本発明は特にそのような重量測定チェックのた
めの磁化共鳴技術の使用に関する。
【０００２】
【発明の背景】
今日の産業界の環境においては、効率、品質および歩留まりを絶えず改善する
必要がある。その結果、製造ラインの自動制御や品質保証（ＱＡ）システムがま
すます重要になってきている。製品の充填ラインで普通に使用される監視装置の
ひとつのタイプは、重量測定チェック装置であり、それは個々の容器に必要量の
製品が入れられることを確保するために使用されている。
【０００３】 重量測定チェックは、一例として、充填中に密封ガラス瓶内の薬品量の監視と
調整のために、製薬工業で使用されている。薬品の重量は１ｇの何分の１という
ほどの少量であることもあり、また、毎秒数回の重量測定レートで、数１０グラ
ムのガラス瓶の内部を数パーセント以下の精度で重量測定する必要がある。現在
では、要求精度を得るためにガラス瓶を生産ラインから外して、精密天秤でそれ
らを計量する必要がある。これは、容器の重量を考慮に入れるために、充填の前
後両方で行わなければならない。明らかにこれは時間を費やす工程であり、全数
検査は、スループットを維持しつつ達成することはできない。結果として、僅か
な製品だけがテストを受けるに過ぎない。従って、もし何らかの異常が起きて、
ガラス瓶が正しい量の薬品で充填されないと、その問題に気付く前に、大きなバ
ッチの製品が無駄になってしまう。さらに、そのガラス瓶は充填の前後両方で重
量測定されなければならないので、重量測定は、充填作業と密封作業との間の無
菌環境で実施されなければならない。
【０００４】
【発明の概要】 本発明の目的は、製造ライン上の製品の重量測定チェックを行うための代替技
術を提供することである。
【０００５】 一局面によれば、本発明は試料の質量を定量するための装置を提供し、装置は
：試料を通る第１の方向に静磁場を発生する手段；試料を通る第２の異なる方向
に交流励起磁場を印加するための手段；励起磁場に応答して試料によって放出さ
れるエネルギーを検知して、それに依存する信号を出力するための手段；および
、前記手段により出力された信号を、格納された校正データと比較して、試料の
質量の表示を提供するための手段；を備える。この装置は、製品充填ライン内で
オンライン使用されることができるという利点を持っている。また、容器がＭＲ
に応答しない材料で製作されている場合、その容器の質量とは無関係に、容器の
内容物の質量の非接触測定を提供することができるので有利である。従って、２
０グラム以上のガラス容器に収容される、例えば、０．１グラムと１０グラムの
間の重さの試料のように、僅かな量の試料の質量を定量するためには非常に有益
である。また、迅速かつ精確であり、製造ラインへ容易に組み込むことができ、
また試料の重量ではなくて質量の表示を提供する。
【０００６】 上記の装置は、医薬品、化粧品、香水、工業化学薬品、生物学的試料、および
食品等、種々の異なる用途での利用が可能である。特に、高価な製品を測定する
ためには有用であり、そこでは全数検査での無駄が大きく減少する。固体、粉体
、液体、および気体、あるいはこれらの組合せの形態にある試料の質量を定量す
るために使用できる。
【０００７】 本発明はまた、所定量の試料を収容する密封容器を製造する方法を提供し、容
器を所定量の試料で充填するステップ；充填された各容器を質量測定ステーショ
ンへ移送するステップ；各容器内の試料重量を測定するステップ；容器内に試料
を密封するステップ；および、所定公差内の所定量の試料を含まない容器を拒絶
するステップ；を含むこの方法は、重量を測定するステップが：調査域内に配置
される試料内に正味磁化を創生するために、調査域を通る第一の方向に静磁場を
発生するステップ；調査域内に配置される試料の正味磁化を一時的に変化させる
ために、調査域を通る第２の異なる方向に交流磁場のパルスを印加するステップ
；試料の正味磁化が元の状態へ戻るときに試料によって放出されるエネルギーを
検知し、それに依存する信号を出力するステップ；および、検知ステップにより
出力された信号を、既知質量の少なくともひとつの類似試料の質量を検知ステッ
プにより出力された対応信号に関連付ける校正データと比較して、各容器中の試
料の質量表示を確保するステップ；を含むことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
図１は、ガラス瓶１を薬品試料で充填する製造ラインの一部分を示す。詳細に
は、図１は、通過する充填済みガラス瓶のそれぞれを重量測定するために、「イ
ンラインで」備えられた重量測定ステーション３を示す。図１は、規定要件に合
致する十分な量の薬品が入っていないガラス瓶を、ラインから外す拒絶ステーシ
ョン５も示す。図に示すように、ガラス瓶１は、充填と密封ステーション（不図
示）から重量測定ステーション３へ、矢印９で表されるように、回転コンベヤー
ホイール９の動作によりＺ方向に動くコンベヤベルト７によって移送される。
【０００９】 上記のように、本発明は、各ガラス瓶１内の薬品試料の質量を定量するために
磁化共鳴（ＭＲ）技術を使用する。ＭＲ技術に精通する者なら理解できるであろ
うように、この実施の形態でガラス瓶が容器として使用されているのは、測定プ
ロセスに干渉する可能性のあるＭＲ信号を放出しないからである。この実施の形
態での重量測定ステーション３は、永久磁石１３、ＲＦコイル１５、およびコン
ピュータ制御システム１７を備える。磁石１３は、コンベヤーベルト７を横断す
る、Ｘ方向の均質なＤＣ磁場、つまり静磁場を創生するために使用される。ガラ
ス瓶中の試料は、磁化モーメントすなわち１Ｈ原子核（陽子）をそれぞれが有す
る原子核を含んでいる。この磁化モーメントは原子核のスピンの結果として得ら
れる。この磁化モーメントは小さな棒磁石のように働き、その強度は原子核の型
に依存する。試料が静磁場に置かれる前は、個々の核磁化モーメントはランダム
に配向されている。試料が静磁場に入ると、この場合にはＸ方向に沿って静磁場
に整列する性向がある。磁化モーメントは、静磁場に対して平行、非平行のどち
らにも整列することができる。静磁場に平行な整列は低エネルギー状態であり、
従って磁化モーメントの多くがこの配向を採る。この結果、試料は、静磁場に平
行な正味の巨視的磁化を持つことになる。
【００１０】 上記のように、原子核はスピンを持ち、その結果、静磁場の周りをスピンする
、つまり歳差運動を行う。この歳差運動の周波数はラーモア（Larmor）周波数（
回転数）として知られていて、静磁場の強度に依存する。特にそれは次式で定義
される：
【数１】 ここでγは試料の磁化回転比であり、Ｂは磁石１３が発生する静磁場の強度であ
る。磁化回転比（γ）は、問題の原子核に関する磁化モーメントの強度に関係す
る。例えば、陽子のジャイロメトリック比は４２．５７ＭＨｚ／テスラである。
【００１１】 大多数の磁化共鳴システムでは、静磁場の強度は、試料のラーモア周波数が電
磁化スペクトルの無線周波範囲になるような強度である。磁化共鳴技術に精通す
る者なら理解できるであろうように、試料に対して、その試料のラーモア周波数
のＡＣ磁場を静磁場に直交した向きに印加すると、試料の正味磁化が、静磁場の
方向から離れた、ＡＣ磁場の軸周りを回転するようにさせることになる。この実
施の形態では、この磁場は、ＲＦコイル１５へ、対応するＡＣ電流を加えること
によって生成される。正味磁化の回転角は、ＲＦコイル１５へ供給するエネルギ
ーの量を変化させることによって、変化させることができる。この実施の形態で
は、９０°回転を引き起す励起磁場が使われて、試料を励起する。９０°パルス
が試料に印加された後、試料は高エネルギーの不平衡状態に置かれ、その状態か
ら試料は緩和して平衡状態へ戻る。緩和するとともに、ラーモア周波数の電磁エ
ネルギーが放出され、その磁化成分がＲＦコイル１５内に電流を誘導し、そのピ
ーク振幅は、とりわけ試料の磁化モーメントの数、従って試料中の分子数に伴っ
て変化する。次に、受信信号はコンピュータ制御システム１７へ送られ、そのシ
ステムが、未知の試験対象試料の質量（または重量）を定量するために、その未
知試料から受信した信号のピーク振幅を、既知の質量（または重量）を持つ試料
から受信した信号のピーク振幅と比較する。
【００１２】 この実施の形態の動作は、図２から５を参照してより詳細に説明される。図２
は、この実施の形態で使用したコンピュータ制御システム１７の主要構成要素か
ら成るブロック図である。図示のように、制御システムは、制御システムをＲＦ
コイル１５へ接続するための接続端子２１を備える。図示のように、接続端子２
１は、ＲＦコイル１５に印加される励起信号をそれぞれ発生し増幅するよう動作
する、信号発生器２５と電力増幅器２７へ、スイッチ２３を介して接続可能であ
る。接続端子２１はまた、試験中の試料から受信した信号を増幅する受信増幅器
３１へ、スイッチ２３を介して接続可能である。次に、この増幅信号は、ノイズ
を除去するために、フィルタ３３によってフィルタリングされてから、混合器３
５へ送られ、そこで受信信号は、信号発生器２５によって発生された適当な混合
信号と乗算されることにより、中間周波数（ＩＦ）逓降変換される。次に、混合
器３５により出力されるＩＦ信号が混合器３５によって発生した不要成分を除去
するために、フィルタ３７によってフィルタリングされる。次に、フィルタリン
グされたＩＦ信号はＡ／Ｄ変換器３９によって対応ディジタル信号へ変換されて
から、マイクロプロセッサ４１へ送られる。
【００１３】 破線の制御線４３と４５で示すように、マイクロプロセッサ４１は、信号発生
器２５とスイッチ２３の動作を制御する。詳細には、マイクロプロセッサ４１は
、充填済みガラス瓶１が重量チェックステーション３内の所望位置にあるときに
、信号発生器２５が励起信号を確実に発生するよう動作する。マイクロプロセッ
サ４１は、重量測定チェックステーション３に搭載される光学式オプチカルセン
サ５０へ接続端子４９を介して接続されているポジションセンサ電子装置４７か
ら受信した信号から、ガラス瓶１が正しい位置にあるかどうかを知る。詳細には
、図１を参照すると、ガラス瓶１が光学式ポジションセンサ５０を通過するとき
に光線５２が遮られる。これはポジションセンサ電子装置４７によって検知され
、次いでマイクロプロセッサ４１へ信号が送られる。この情報とコンベヤーベル
ト７の速度（コンベヤコントローラ５１によって与えられる）に基いて、マイク
ロプロセッサは、励起電流バーストを与える適切なタイミングを決定し、それに
従って信号発生器２５に信号を送る。
【００１４】 磁化共鳴技術に精通する者なら理解できるであろうように、試料が磁石１３に
よって生成される静磁場に入った後、試料の正味磁化がＸ方向に発現するには有
限の時間がかかる。もし励起信号が、磁化がまだ完全に発現する前にＲＦコイル
１５へ与えられると、試料が発生する信号の強度は、その最大値に満たないであ
ろう。図３は、正味の磁化と、試料によって上記のように生成される信号の強度
とが、静磁場において時間とともに変化する様子を示す。図示のように、プロッ
ト図は次の一般的な形をとる：
【数２】 ここでＫ１は定数、Ｔ１は縦緩和時間と呼ばれ、被試験試料と静磁場の強度に依
存する。従って、静磁場の強度と、被試験薬品試料のタイプが与えられると、緩
和時間Ｔ１が決定できる。このコンベヤーベルト７の速度と結合されたこの情報
は、可能な限り大きな信号が試験下の試料によって生成されることを確保する必
要がある、Ｚ方向における磁石１３の最小長さを決定する。
【００１５】 図４は、信号発生器２５と電力増幅器２７によってＲＦコイル１５に印加され
るＡＣ励起電流の９０°パルスを示す。この実施の形態では、励起電流のパルス
は３０マイクロ秒の持続時間（ｔｐ）を持ち、その周波数は、その静磁場におけ
る試験中の試料のラーモア周波数に等しい。この実施の形態では、コンデンサ（
不図示）がＲＦコイル１５の両端を横断して接続されているので、それは、試料
のラーモア周波数に同調される。この方法によるＲＦコイル１５の同調は、シス
テムを電磁干渉に、あるいは異なる磁化回転比を持つ原子核からの他のＭＲ信号
に影響され難くする。ＲＦコイル１５を流れる励起電流は、Ｚ方向に対応磁場を
発生する。上記のように、この励起磁場は、ガラス瓶内の試料の正味磁化が、ラ
ーモア周波数での、Ｚ軸周りに回転する、つまり歳差運動するようにする。励起
電流がＲＦコイルを流れなくなると、試料中の原子核は平衡位置に緩和して戻り
始め、それとともにラーモア周波数でＲＦエネルギーを放出する。これはＲＦコ
イル１５内に信号を誘導し、これは、指数に減衰が見られ、次式で表される。
【００１６】
【数３】 ここでＫ２は定数、Ｔ２は横緩和時間と呼ばれ、被試験試料に依存し、静磁場の
強度には依存しない。図５は、緩和して平衡状態に戻るときの、ＲＦコイル１５
に、試料により誘導される信号の形状を示す。図示のように、誘導信号のピーク
振幅は励起電流が停止した僅か後に最大となり、その点から後、信号は指数的に
減衰してゼロになる。
【００１７】 上記のように、試料によってＲＦコイル１５内に誘導された信号のピーク振幅
は、試料中の磁化モーメントの数に直接比例する。その結果、この実施の形態で
は、マイクロプロセッサ４１は、ＲＦコイル１５から励起信号が停止した後、Ａ
／Ｄ変換器３９から受信するピーク信号レベルを監視する。マイクロプロセッサ
４１はそのあと、このピーク信号レベルを、現在試験中の試料の質量表示を与え
るために、類似試料または既知質量の試料を試験して得られた校正データと比較
する。この実施の形態では、この校正データは、製造バッチが始る前に校正ルー
チンを通じて、異なる既知質量の多数の類似試料から得られ、メモリ５３に格納
される。この実施の形態での校正データは、試験中の試料から受信されたＭＲ信
号のピーク振幅を、試料の質量に関連付ける関数である。
【００１８】 この実施の形態では、マイクロプロセッサ４１が、解析中の現試料の質量は、
規定公差内の要求質量のものではないと判定した場合、拒絶コントローラ５７へ
、制御線５５にのせて制御信号を出力する。拒絶コントローラは次いで、拒絶ス
テーション５へ接続された出力端子５９へ信号を出力し、拒絶ステーションに試
験中の現行ガラス瓶を、それが拒絶ステーション５へ到着したときにコンベヤー
ベルト７から排除させる。
【００１９】 図２に示すように、コンピュータ制御システム１７は、ユーザーインターフェ
ース６１も備え、ユーザーが、製品の与えられたバッチにとって何が各試料の正
しい質量であるべきかを、制御システム１７へプログラムすることを可能にさせ
る。
【００２０】 本発明を具体化する重量チェック装置の一般的な説明をこれまで述べた。本装
置を使用して、試料中の他の元素に比較して、既知量の、ＭＲに応答する元素を
含んでいれば、ほとんどの試料の質量を定量できる。水素原子核、つまり陽子は
最大ＭＲ信号を与える元素であるため、すなわちそれが最強磁化モーメントを持
つので、最も頻繁に使用される。原子核のスピンを持ち、このようにＭＲ信号を
提供する他の同位元素には、窒素、リン、ナトリウム、カリウム、フッ素、炭素
および酸素の特定の同位元素である。もし、上記の重量チェックステーション３
が、異なるＭＲ応答元素からのＭＲ信号を使用して、種々の試料の質量を定量可
能できるようにする場合、コンピュータ制御システム１７は、その異なる各試料
のための校正データを格納しなければならない。それはまた、異なるＭＲ応答元
素を励起できるようにするために、必要とされる異なるラーモア周波数の信号を
発生して受信できるようにしなければならない。
【００２１】 さらに本発明の動作を図示するために、一実施例を以下説明する。
【００２２】
【実施例】
この実施例では、容量が３５ミリリットルのガラス瓶１を使用し、各瓶には、
硫酸銅（水のＴ１緩和時間を１００ｍｓへ短縮するため）を添加した５ミリリッ
トルの水を入れた。水の質量はガラス瓶に入っている水素原子核からのＭＲ信号
を測定し、格納された校正データと比較して定量した。使用した静的磁石は、Ｘ
方向に０．１５テスラの磁場を発生した。このようなＤＣ磁場における水素のラ
ーモア周波数は６．３８ＭＨｚである。これは、直流磁場の強度に、水素の磁化
回転比（これは４２．５７ＭＨｚ／テスラである）を乗算することによって算出
される。他のＭＲ応答元素についての磁化回転比は、CRC Press Inc. 発行のCRC
Handbook of Chemistry ＆ Physics に見ることができる。次に、コンピュータ
制御システム１７により、周波数６．４MHｚの６〜７アンペアのＡＣ励起電流を
、ＲＦコイル１５へ３０マイクロ秒間加えた。励起磁場によって引き起された、
水中の水素原子の共鳴は、ＲＦコイル１５内に数ミリボルトの信号を最初に誘導
した。次いで、このピーク信号レベルは、各ガラス瓶中の水の質量を定量するた
めに、格納された校正データ（異なる既知量の水量を持つ何個かの容器からの同
様なＭＲ測定を行って得た）と比較した。次に、この技法の結果を、天秤を使用
して、得られた重量と比較した。この比較は、ＭＲ重量チェック技法が水の量の
表示を±２％の精度で与えることを示した。
【００２３】 この実施の形態ではマイクロプロセッサは、励起するために、そして受信され
たピークＭＲ信号の読みをとるために、およそ１００マイクロ秒が必要である。
次いで、これは、リアルタイムでガラス瓶中の水の質量を定量するために処理さ
れる。従って、スループット（すなわち毎秒重量測定されるガラス瓶の数）の理
論的限度は毎秒およそ１００００本のガラス瓶であり、現行製造ラインが普通に
必要とする毎分３００本以内のガラス瓶に対して十分な値である。
【００２４】 技術に精通する者なら理解できるであろうように、重量チェックのための上記
技法は、従来技術の重量チェックシステムを上まわる多くの顕著な利点を提供す
る。すなわち： i）この技法は、オンラインで実行されるただ１回のステップである重量測定プ
ロセスを含む。以前は、容器の重量を考慮に入れるために、充填の前と後で重量
測定を行う必要があった； ii）試料は、密封後の最終梱包時における重量測定ができるので、無菌充填域以
外での重量測定が可能となる； iii）この技法は、ガラス瓶の質量とは無関係に、試料質量の非接触測定を提供
する； iv）この測定は試料の配合や品質に影響を与えず、必要であれば配合情報をＭＲ
信号から得ることもできる； v）この技法は、試料質量の迅速な測定を可能にするので、普通の製造スループ
ットでも、製品の全数検査を行うことができる； vi）この技法はガラス瓶の質量とは無関係に、試料質量の測定を提供するので、
ガラス瓶に比べて小さな試料質量を正確に定量できる（例えば１０ｇのガラス瓶
内の２００ｍｇの試料）； vii）ほとんどの場合に、その試料体積全体にわたる一括測定が行われれるので
、この技法が一般的に必要とするのは一般的に比較的低いレベルの静的またはＤ
Ｃ磁場（０．５テスラ未満）であり、それによって磁石のコストを低減し、また
超伝導磁石ではなく、永久磁石または電磁石の使用を可能にする； viii）この技法は、同一サイズのガラス瓶を使用するか、異なるサイズのＲＦコ
イルを持つ異なるサイズのガラス瓶を使用するかして、同一システムによって幅
広い種類の試料サイズが精確に重量測定できることになり；そして ix）この技法は、スループットに対して短時間で測定ができるので、試料を停止
せずに重量測定ステーションを連続的に通過移動させることができる。
【００２５】
【改変と代替の実施の形態】
上記実施の形態では、各ガラス瓶毎１回の試料質量測定値が定量された。測定
精度は、システムに存在するランダム雑音によってのみ制限される。これは、繰
返し測定値の平均をとることによって改善できる。しかし、測定が同じ試料につ
いて行えるレートは、先に検討された緩和時間Ｔ１によって決められる。詳細に
は、励起信号が停止した後、陽子が静磁場内で元の整列状態に戻るのにおよそ３
Ｔ１の時間がかかり、その時点で、次の励起電流バーストを加えることができる
。これは図６に示される。先に検討した実施例において、水の緩和時間Ｔ１は約
１００ミリ秒であり、従って各試料につき４個の測定値が採取された場合、スル
ープットは毎秒およそ２個の重量測定となる。分けた測定もまた、Ｚ方向に距離
をおいた幾つかの別のＲＦコイルを使用することによって得られるであろう。代
りに、ガラス瓶が調査域に到達する度毎に、コンベヤーベルトを停止させて、複
数回の測定を行うこともできるであろう。同一試料の複数回の測定も、磁石とＲ
Ｆコイルの調査域が、多数回の測定でコンベヤーベルトの速度を考慮できるほど
十分大きければ可能であろう。そのような実施の形態では、システムの精度は、
システムの信号雑音比、およびＲＦコイルの充填比と同様に、調査域内のＲＦコ
イルと磁場の均一性に依存する。もし、磁石とＲＦコイルのフィールドパターン
が予め既知である場合、それを使って、異なる測定信号を補正できる。更に、Ｘ
、ＹおよびＺの付加コイル（当該分野でシムとして知られている）が、静磁場の
均質性を向上するために提供されることができる。
【００２６】 第一の実施の形態では、一回毎、常に一本のガラス瓶がＲＦコイルの調査域内
に置かれた。図７ａは、重量測定チェックステーション３の構成を図式で示して
おり、ＲＦコイルの調査域内に同時に多数のガラス瓶が置かれていて、質量測定
を個々の各ガラス瓶内の試料について行えるようになっている。これを達成する
ために、この実施の形態では、静的磁石１３とＲＦコイル１５に加えて、分離し
た一対のコイル７１と７３がコンベヤーベルト７の何れか一方の側面に配置され
ていて、コンベヤーベルト７を横切って傾きを持つ磁場を与えるように動作する
。この傾斜の結果、各ガラス瓶が受ける静磁場は異なったものとなり、従って調
査域内の３本のガラス瓶における各試料のラーモア周波数も異なったものとなる
。その結果、各ガラス瓶は３つの異なる狭帯域ＲＦパルスを印加することによっ
て、別々に調べることが可能になる。図７ｂは、ＲＦコイルの調査域内にある、
３つの試料のうちの一つを調べるために使用される狭帯域パルスの形を図示し、
図７ｃはそのパルスの周波数成分を示す。図に示すように、パルスはシンク関数
の包絡線を持ち、約４ミリ秒の時間間隔（ｔｐ）を持つ。従って約１ｋHzの帯域
幅（Δｆ）を持ち、中央値はおよそラーモア周波数ｆ０である。代替として、広
帯域ＲＦパルスを調査域全体に印加することも可能であり、試料から結果として
得られたＭＲ信号は、励起パルスが停止した後、受信信号のフーリエ変換を行う
ことによって解くことが可能であり、これはＭＲ画像化における標準的なやり方
である。
【００２７】 図７を参照した上記の実施例で、傾斜コイルは、磁石１３によって発生される
静磁場と同じ方向に傾斜を与えられるように編成された。磁化共鳴画像化技術で
は良く知られているように、傾斜コイルはＸ，ＹまたはＺ軸のひとつかまたはそ
れ以上に対して傾斜磁場を与えるように編成することができるので、調査域全体
の容積が空間的に分析可能である。図８は、２個の傾斜コイル７１と７３がＲＦ
コイルの調査域の対向両端に設けられた実施の形態を示す。図示のように、この
実施の形態では、ＲＦコイル１５が３つの別体部分１５ａ、１５ｂおよび１５ｃ
を備える。当該技術に精通する者なら理解できるように、調査域を通るコンベヤ
ーベルト７の長さに沿って傾斜磁場を与えることによって、各々の試料を、図７
を参照して説明した実施の形態と同じ方法で個別にかつ同時に調べることが可能
となる。
【００２８】 図７および８を参照して説明される実施の形態において、複数の試料が調査域
内に配置され、個別に、あるいは同時に調べられた。これらの実施の形態におい
て、これら各試料は、僅かに異なる磁場を受け、またＲＦコイルに対して異なる
位置にあるので、静磁場内の非均質性によって生ずる誤差を減らすために、個別
の校正データが各検知位置について使用される。
【００２９】 上記の実施の形態において、ＲＦコイルは、コンベヤーベルト７の移動方向に
沿うＺ方向に磁場を発生した。当該技術に精通する者なら理解できるように、こ
れは必須ではない。ＲＦコイルは、それが発生する磁場が試験中の試料全体に渡
って比較的均一であることを条件に、またそれが静磁場に直交する成分を含んで
いることを条件に、ＤＣ磁場に対して任意の角度に配置できる。図９は実施の形
態を図式で示したものであり、３個の個別のＲＦコイル１５ｄ、１５ｅおよび１
５ｆがコンベヤーベルト７の下側に設けられ、その各々は、Ｙ方向、すなわち紙
面に直角方向のＡＣ磁場を発生するよう動作可能である。この実施の形態は、３
本のガラス瓶内の試料を同時に調べることを可能にする。また、それはシステム
が各ガラス瓶内の試料を３回、つまり各ＲＦコイルごとに１回、調べることを可
能にする。
【００３０】 上記実施の形態では、必要な静磁場を発生させるために永久磁石が使用された
。当該技術に精通する者なら理解できるように、電磁石、電流搬送コイルあるい
は超伝導磁石が、必要なＤＣ磁場を発生する永久磁石の代りに使用できる。更に
、上記の実施の形態において、ＤＣ磁場はコンベヤーベルトを横切ってＸ方向に
印加された。当該技術に精通する者は理解できるように、ＤＣ磁場は試料を通っ
て任意の方向に印加できる。例えば磁石のＮ極、Ｓ極は、ＲＦコイルを、例えば
第１の実施の形態と同じ配向にして、コンベヤの上と下に置かれる。図１０はさ
らに別の実施の形態を示し、そこでコンベヤーベルト７の長さに沿った、すなわ
ちＺ方向に静磁場を発生させるために、ソレノイドコイル７５がコンベヤーベル
ト７の長さに沿って巻かれている。この実施の形態ではＲＦコイル１５がコンベ
ヤーベルト７の一側に設けられ、また別の検知コイル７７がコンベヤー７の反対
側に設けられる。
【００３１】 ＭＲ技術に精通する者なら理解できるように、試料の質量測定値が得られる他
の多くの構成がある。
【００３２】 上記実施の形態では、重量チェックは、ガラス瓶が充填されて密封された後に
実行された。しかし用途によっては、ガラス瓶を密封するために使用される材料
はＭＲ信号を発生するものもあろう。例えば、プラスチックまたはゴムの蓋を使
用してガラス瓶を密封する場合、プラスチックシールに含まれる水素原子も、測
定結果に干渉するＭＲ信号を発生するであろう。この問題を解く幾つかの方法が
ある。第一に、重量チェックステーションが密封ステーションの前に備えられよ
う。しかし、そのような実施の形態は、重量チェックステーションもまた、充填
ステーションの無菌環境内に配置されなければならないので好ましくない。代替
として、この問題は、図９に示すように受信コイルをコンベヤ７の直下に配置し
て使用することによって緩和することができる。その理由は、これらコイルが、
シールが発生するＭＲ信号よりも、試料が発生するＭＲ信号に、より敏感だから
である（試料はシールよりもＲＦコイルに近いので）。さらに、代替として磁場
の傾斜が瓶の長さ方向に沿って与えられ、また図７ｂのように狭帯域パルスを印
加できるので、試料を収容する瓶の部分のみが調べられる。
【００３３】 シールの緩和時間Ｔ２が、試験中の試料の緩和時間Ｔ２より短かい場合、この
問題は、図１１に示すように、ＭＲ受信のピーク信号振幅を測定する前に、固定
時間（ｔｍ）を待つことによって克服することもできる。これは、シールからの
ＭＲ信号８１が、試料からのＭＲ信号８３よりずっと早く消えてしまうからであ
る。同様の方法で、試料の緩和時間Ｔ１がシールの緩和時間Ｔ１と異なる場合、
この問題は先ず、１８０°（逆）のＲＦパルスを試験中のガラス瓶に印加して、
試料とシールの正味磁化を逆にし、次いで、シールの原子核が、さらに９０°Ｒ
Ｆ測定パルスが印加されるときに、シールによって何の信号も生成されないよう
な状態になるまで待つことによって克服することもできる。これは図１２に図示
され、１８０°パルスの印加後に試料から得られた信号強度８５と、シールから
得られた信号強度８７とを示す。図示のように、２つの材料が異なる緩和時間Ｔ
１を持つので、９０°の測定パルスが時間ｔｅで印加されると、シールによって
何の信号も生成されないが、試料によって信号が生成される。
【００３４】 上記の実施の形態では、ＭＲ信号を発生しないガラス瓶が使用された。技術に
精通する者なら理解できるように、ＭＲ信号を発生するガラス瓶も使用でき、シ
ールと試料からの信号を分離するために用いられた上記の技術が、試料とガラス
瓶からの信号を分離するために使用できるであろう。
【００３５】 第一の実施の形態において、ヘテロダイン式受信回路を用いて、試料によって
発生されるＭＲ信号を受信して処理した。技術に精通する者なら理解できるよう
に、さまざまな他のタイプの受信回路、例えば、単純な包絡線検波回路、あるい
は同期型検波器が使用可能である。しかし、このヘテロダイン式受信器が好まし
い。というのは、マイクロプロセッサはまた受信信号を処理して、例えば、与え
られた寸法の試料を空間的に分解するために使用できる位相情報を抽出できるか
らである。
【００３６】 第一の実施の形態において、処理回路は、励起信号がＲＦコイルから消えた後
、受信されたピーク信号を測定した。技術に精通する者なら理解できるように、
校正試料からの信号が同様の方法によって処理されることを条件に、他の処理技
法を用いて、試料の正味磁化のサイズに依存して、従ってそこに含まれた磁化モ
ーメントの数に依存して変化する信号を出力することができる。例えば、マイク
ロプロセッサは、所定時間にわたって、受信信号の平均信号レベルを決定するよ
うに編成されてもよい。
【００３７】 上記の実施の形態では、校正データは、試験中の試料から受信されたＭＲ信号
のピーク振幅を、試料の質量または重量に関係付ける関数として格納された。別
の実施の形態では、校正データはルークアップテーブルとして格納されてもよく
、それに伴ない、ルックアップテーブルをアドレスするために使用される、試験
中の現試料から受信されたＭＲ信号のピーク振幅がルックアップテーブルにアド
レスされ、そして、もし試験中の現試料から受信されたＭＲ信号がルックアップ
テーブル中の値の間に入る場合、補間法を用いて試料の質量あるいは重量を定量
する。更に、校正データは、同一質量の試料によって生成される信号がどのよう
に変化するかを述べる統計値が決定できるように、異なる質量を持つ複数の信号
の各々を使用して生成されてもよい。次いで、これらの統計値を用いて、未知重
量の試料に関する与えられた測定値の予想誤差範囲を提供でき、これは、試料を
ラインから除去するか否か決める際に使用できる。
【００３８】 当該技術に精通する者なら理解できるように、ＤＣ磁石の磁場の強度の選択は
、処理をする電子回路に要求される信号対雑音比（ＳＮＲ）に依存する。なぜな
ら、静磁場が増えるにつれて信号対雑音比は高くなり、高い信号対雑音比は高い
再現性を与えるからである。従って、非常に小さな試料に高精度が要求される場
合、より大きな試料で中程度の精度を得るときよりも高い静磁場が使用される。
充填比を、そしてその結果としての信号レベルを極大化するために、小さなＲＦ
コイルを使用することにより雑音レベルを効果的に低下させて、信号対雑音比を
大きくすることも可能である。しかし、位置を変えたときの不正確さの影響を最
小にするためには、試料容積全体にわたるの良好なＲＦ均一性が必要とされ、こ
れは可能な限り大きいＲＦコイルを使用すると最良に達成されるので、この場合
はトレードオフの関係がある。
【００３９】 上記実施の形態では、試料の重さがＭＲ技術を使用して測定された。理解でき
るように、各試料の重量測定に加えて、試料から戻されて受信された信号は、他
の品質管理のために使用できる。この場合には、試料から受信されたＭＲ信号の
ピーク振幅以外のパラメータ、例えば緩和時間Ｔ２が使用されよう。
【００４０】 上記実施の形態では、核磁化共鳴技術を使用して、試験試料の質量を定量した
。他の技法、例えば電子常磁性共鳴とも呼ばれる電子スピン共鳴（ＥＳＲ）およ
び核四重極共鳴（ＮＱＲ）を使用することもできるだろう。ＥＳＲはＮＭＲに密
接に関連するが、原子核の磁化モーメントを起源とする被検知信号の代りに、信
号は、電子の磁化モーメントの、外側フィールドとの相互作用によって生成され
る。原子核に比べて電子の質量は軽いので、電子磁化モーメントは核モーメント
よりずっと高く、従ってどのＥＳＲ信号も、同一フィールドにおけるＮＭＲ信号
よりも数百倍高い周波数となる。上記の緩和時間も普通はずっと短くなる。不対
電子だけがＥＳＲ信号を生じるので、この技法は、不完全な内側電子殻、金属中
の伝導電子、絶縁体の不完全性など、を持つ遷移金属を含む材料に対して使用で
きる。
【００４１】 ＮＱＲは、四極モーメントを持つ原子核が、対称性の低い（立方体以下）非一
様な電場と相互作用を起すときに発生する。従って、ＮＱＲ信号は固体材料だけ
に発生し、最も容易に観察できるのは、塩素や窒素のような、立方対称でない結
晶中である。化合物の化学的特徴を示す、信号の周波数は、数１００ｋＨｚから
数ＭＨｚにわたって検査され、静磁場に試料を置く必要はない。
【図面の簡単な説明】
本発明の例示の実施の形態が付帯図面を参照して以下説明される。付帯図面に
おいて：
【図１】 図１は、重量測定ステーションを通過する充填されたガラス瓶が、必要量の製
品を有していることをチェックするための磁化共鳴重量測定チェックステーショ
ンを備える製造ラインの概観図であり；
【図２】 図２は、図１に示す重量測定チェックステーションの一部を成すとともに、そ
のステーションを制御する励起兼処理電子装置のブロック図であり；
【図３】 図３は、図１に示す重量測定チェックステーションの一部を成す静磁場にさら
される試料の正味磁化が、時間とともにどのように変化するかを説明するプロッ
ト図であり；
【図４】 図４は、図１に示す重量測定チェックステーションの一部分を形成する励起コ
イルへ加えられる励起電流パルスのプロット図であり；
【図５】 図５は、試料によって生成される信号が、図４に示す励起電流パルスが停止し
た後に減衰していく様子を示すプロット図であり；
【図６】 図６は、同一試料での試料測定中の必要時間を説明するプロット図であり；
【図７ａ】 図７ａは、他の実施の形態に従う重量測定チェックステーションの構成を図式
で示し；
【図７ｂ】 図７ｂは、調査域の選択された領域を検査するための、図７ａに示すＲＦコイ
ルへ印加される狭帯域幅パルスの形状を示し；
【図７ｃ】 図７ｃは、図７ｂに示すパルスの狭帯域を示し；
【図８】 図８は、本発明の他の実施の形態に従う重量測定チェックステーションの構成
を図式で示し；
【図９】 図９は、本発明を具体化するさらに別の重量測定チェックステーションの構成
を示し；
【図１０】 図１０は、本発明を具体化する別の重量測定チェックステーションの構成を示
し；
【図１１】 図１１は、試験下の試料と、中に試料が収容されているガラス瓶を閉じるため
に使用されるシールとによって生成される信号強度のプロットであり；そして、
【図１２】 図１２は、試験下の試料と逆励起パルスがガラス瓶に印加された後に中へ試料
が収容されるガラス瓶のシールとによって生成される信号強度のプロットである
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 24/08 ５１０Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ (72)発明者 ディビッド・ファーザーズ 英国，ＣＢ２ ５ＮＨ，ケンブリッジシャ ー州，ハーストン，ハーストン ミル，サ イエンティフィック ジェネリクス リミ テッド内 (72)発明者 コーリン・ニコルズ 英国，ＧＵ２ ５ＹＦ，サリー州，ギルフ ォード，サリー リサーチ パーク，アラ ン トゥリング ロード，シムス リミテ ッド内 (72)発明者 ディビッド・テイラー 英国，ＧＵ２ ５ＹＦ，サリー州，ギルフ ォード，サリー リサーチ パーク，アラ ン トゥリング ロード，シムス リミテ ッド内 (72)発明者 ヴァレリー・スコット 英国，ＣＢ２ ５ＮＨ，ケンブリッジシャ ー州，ハーストン，ハーストン ミル，サ イエンティフィック ジェネリクス リミ テッド内

Claims (39)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 試料の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内に配置された試料内に正味磁化(net magnetaisation)を起すための、
    前記調査域を通る第１の方向に静磁場を発生する手段； 前記調査域内に配置された前記試料の正味磁化を一時的に変化させるための、
    前記調査域を通る第２の異なる方向に交流磁場パルスを印加する手段； 前記試料の前記正味磁化がその元の状態に戻るときに試料によって放出される
    エネルギーを検知するための、そしてそれに依存して信号を出力するための手段
    ； 既知質量の少なくとも一つの類似試料に関する所定の校正データを格納するた
    めの手段であって、前記校正データは、少なくとも一つの類似試料の質量を、前
    記検知手段によって出力された対応信号へ関連付ける、前記格納手段；および、 試料の前記質量表示を与えるために、前記検知手段によって出力された信号を
    前記校正データと比較する手段； を備える装置。
  2. 【請求項２】 静磁場を発生する前記手段が、第１と第２の反対に磁化された材料を含み、使
    用時には第１の方向で試料の両側に配置される請求項１に記載の装置。
  3. 【請求項３】 静磁場を発生する前記手段が磁石を含む請求項１または２に記載の装置。
  4. 【請求項４】 静磁場を発生する前記手段が、少なくとも一つの静的ループコイルと、前記静
    的ループコイルに静的電流を与えるための静的電流発生手段とを備える請求項１
    に記載の装置。
  5. 【請求項５】 交流磁場を印加するための前記手段が、ＡＣループコイルと、前記ＡＣループ
    コイルへＡＣ電流を与えるＡＣ電流発生手段とを備える前記請求項のいずれかに
    記載の装置。
  6. 【請求項６】 前記第２の方向が、前記第１の方向に対して実質的に直交する前記請求項のい
    ずれかに記載の装置。
  7. 【請求項７】 前記試料によって放出されるエネルギーが電磁エネルギーを含み、前記検知手
    段が、前記放出電磁エネルギーを受け取るように動作可能な検知ループコイルと
    、前記検知ループコイルに誘起される結果としての信号を処理するための処理回
    路とを備える前記請求項のいずれかに記載の装置。
  8. 【請求項８】 前記検知ループコイルに誘起された前記信号が、試料のラーモア周波数で振動
    し、前記処理回路が、前記検知ループコイルに誘起されるピーク信号を検知する
    手段を備える請求項７に記載の装置。
  9. 【請求項９】 前記ピーク決定手段が、所定時間全体にわたって平均信号を決定するための手
    段を備える請求項８の装置。
  10. 【請求項１０】 前記ＡＣ電流発生手段が、前記ＡＣループコイルへＡＣ信号バーストを印加す
    るよう動作可能であり、そして前記処理回路は、前記励起電流バーストが停止し
    た後、前記検知ループコイルに誘起される信号を処理するよう動作可能である請
    求項５に従属する場合の、請求項７から９に記載の装置。
  11. 【請求項１１】 前記検知ループコイルおよび前記ＡＣループコイルが、同一ループコイルを備
    える請求項１０に記載の装置。
  12. 【請求項１２】 前記校正データが、異なる既知質量の複数の類似試料と、前記検知手段により
    出力された対応信号とから得られる前記請求項のいずれかに記載の装置。
  13. 【請求項１３】 前記校正データが、前記検知手段により出力された信号の強度を試料の質量に
    関連付ける関数として格納される請求項１２に記載の装置。
  14. 【請求項１４】 前記校正データが、前記複数の類似試料とそれらの対応検知信号とから生成さ
    れるルックアップテーブルとして格納され、前記比較手段が、前記検知手段によ
    り出力された信号により前記ルックアップテーブルをアドレスするよう動作可能
    であり、さらに、試料の前記質量表示を与えるために、前記ルックアップテーブ
    ル中の入力データ間を補間するための補間手段を備える請求項１２に記載の装置
    。
  15. 【請求項１５】 前記試料の前記質量表示が試料の重量である前記請求項のいずれかに記載の装
    置。
  16. 【請求項１６】 前記格納手段が、異なる構成の試料のための校正データを格納するよう動作可
    能であり、前記装置はさらに、試験下にある現試料と対応する校正データを選択
    するための選択手段を備える前記請求項のいずれかに記載の装置。
  17. 【請求項１７】 前記選択手段は、ユーザーが、試験下にある現試料のための校正データを選択
    できるようにするための、ユーザーインターフェースを備える請求項１６に記載
    の装置。
  18. 【請求項１８】 前記試料が多数の化学成分を含み、交流磁場を印加する前記手段が、前記化学
    成分のうちの一成分の正味磁化に変化を起させるよう動作可能である前記請求項
    のいずれかに記載の装置。
  19. 【請求項１９】 前記試料が、磁化共鳴信号を発生しない容器内に収容される前記請求項のいず
    れかに記載の装置。
  20. 【請求項２０】 前記試料が容器内に密封され、前記シールおよび／または前記容器が磁化共鳴
    信号を発生し、前記装置がさらに、試料からの磁化共鳴信号を、前記シールおよ
    び／または容器からの磁化共鳴信号から分離するための手段を備える請求項１か
    ら１８のいずれかに記載の装置。
  21. 【請求項２１】 製造ライン内の複数試料中の個々の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内の試料の質量表示を定量するための、請求項１から１０のいずれかに
    記載の装置；および 前記複数試料を前記調査域を通して移送するための移送手段；を備える装置。
  22. 【請求項２２】 前記移送手段がコンベヤーベルトを備える請求項２１に記載の装置。
  23. 【請求項２３】 静磁場を発生するための前記手段が、前記コンベヤーベルトの移動方向を横断
    する方向の、そして前記コンベヤーベルトの長さにわたって実質的に均一な、前
    記静磁場を発生するよう動作可能であり、従って前記調査域に達する前に、所定
    時間の間、各試料が前記静磁場にさらされる請求項２２に記載の装置。
  24. 【請求項２４】 交流磁場を印加するための前記手段が、前記コンベヤーベルトの移動方向に前
    記磁場を印加するよう動作可能である請求項２２または２３に記載の装置。
  25. 【請求項２５】 前記移送手段は、前記試料を連続的に前記調査域を通して移動させるよう動作
    可能である請求項２１から２４に記載の装置。
  26. 【請求項２６】 各試料の質量表示を定量するための前記装置は、各試料の複数の質量測定値を
    定量するよう動作可能である請求項２１から２５に記載の装置。
  27. 【請求項２７】 前記移送手段が、複数の前記試料を同時に前記調査域を通して移送するように
    編成される請求項２１から２６に記載の装置。
  28. 【請求項２８】 前記装置がさらに、前記調査域全体にわたって傾斜磁場を印加する手段を備え
    、それにより、異なる試料からの磁化共鳴信号が単一の検知手段から得られる請
    求項２７に記載の装置。
  29. 【請求項２９】 前記移送手段が、前記試料を１回に１つづつ前記調査域を通して移送するよう
    に編成される請求項２１から２６のいずれか一項に記載の装置。
  30. 【請求項３０】 さらに、前記装置によって出力された質量表示を所望試料質量と比較する手段
    と、試料質量が前記所望試料質量の指定公差内にないときに、製造ラインから試
    料を除去する手段とを備える請求項２１から２９のいずれかに記載の装置。
  31. 【請求項３１】 製造ラインにおいて、複数の試料の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内に置かれた試料内に正味磁化を起すために、前記調査域を通る第１の
    方向に静磁場を発生する手段； 前記調査域内の試料の磁化に振動を起すために、前記調査域を通る第２の異な
    る方向に交流磁場を印加する手段； 前記調査域を通して前記複数の試料の移送をする手段； 前記調査域を通って通過するときに、各試料の磁化振動を検知して、それに依
    存する各々の信号を出力する手段； 少なくとも一つの既知質量の類似試料の所定校正データを格納する手段であり
    、前記校正データは少なくとも一つの類似試料の質量を前記検知手段によって出
    力される対応信号へ関連付ける、前記格納手段；および、 前記検知手段によって出力された信号を、前記複数試料の前記質量表示を与え
    るための前記校正データと比較する手段； を備える装置。
  32. 【請求項３２】 試料の質量表示を定量する方法であって： 調査域内に配置された試料内に正味磁化を起すために、前記調査域を通る第１
    の方向に静磁場を発生するステップ； 前記調査域内に配置された試料の正味磁化を一時的に変化させるために、前記
    調査域を通る第２の異なる方向に交流磁場のパルスを印加するステップ； 試料の正味磁化が元の状態に戻るときに、試料により放出されるエネルギーを
    検知し、それに依存して信号を出力するステップ；および 前記検知手段によって出力された信号を、既知質量の少なくとも一つの類似試
    料から得られた校正データと比較するステップであり、前記校正データは、試料
    の前記質量表示を与えるために、少なくとも一つの類似試料の質量を、前記検知
    ステップによって出力された対応信号に関連付ける前記ステップ；を含む方法。
  33. 【請求項３３】 所定量の試料を収容した密封容器を製造するための方法であって： 前記容器を予定量の試料で充填するステップ； 前記容器内の試料を密封するステップ； 充填された前記各容器を重量測定ステーションへ移送するステップ； 前記各容器内の試料の重量を測定するステップ；および、 所定公差内の所定量の試料を含まないどの容器も除去するステップ； を含み、 前記重量測定ステップは： 調査域内に配置された試料内に正味磁化を起すために前記調査域を通る第１の
    方向に静磁場を発生するステップ； 前記調査域内に配置された試料の正味磁化を一時的に変化させるために、前記
    調査域を通る第２の異なる方向に交流磁場パルスを印加するステップ； 試料の正味磁化が元の状態に戻るときに試料によって放出されるエネルギーを
    検知し、それに依存する信号を出力するステップ；および、 前記各容器内の試料の前記質量表示を与えるために、既知質量の少なくとも一
    つの類似試料の質量と、検知ステップによって出力された対応信号とを関連付け
    る校正データを、前記検知ステップによって出力された信号と比較するステップ
    ； を含むことを特徴とする方法。
  34. 【請求項３４】 前記密封ステップは、前記重量測定ステップの後で実行される請求項３３に記
    載の方法。
  35. 【請求項３５】 試料の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内に配置された試料内の第１の方向に正味磁化を起すために、前記調査
    域を通る第１の方向に静磁場を発生する手段； 前記調査域内に配置された試料の正味磁化の方向を一時的に変化させるために
    、前記調査域を通る第２の異なる方向に交流磁場パルスを印加する手段； 試料の正味磁化が元の方向に戻るときに試料によって放出されるエネルギーを
    検知し、それに依存する信号を出力する手段； 少なくとも一つの既知質量の類似試料の所定校正データを格納する手段であり
    、前記校正データは少なくとも一つの類似試料の質量を、前記検知手段によって
    出力される対応信号へ関連付ける、前記格納手段；および、 試験下にある現試料についての前記検知手段によって出力される信号を、試料
    の前記質量表示を与えるための校正データと比較する手段； を備える装置。
  36. 【請求項３６】 試料の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内に配置された試料内の第１の方向に正味磁化を起すために、前記調査
    域を通る第１の方向に静磁場を発生する手段； 前記調査域内に配置された試料の原子核が励起され、それによって正味磁化が
    変化するように、前記調査域を通る第２の異なる方向に磁化成分が配向される交
    流励起電磁場を印加する手段； 正味磁化が元の状態に戻るときの試料内の原子核によるエネルギー放出を検知
    し、それに依存する信号を出力するための手段； 少なくとも一つの既知質量の類似試料についての所定校正データを格納する手
    段であり、前記校正データは少なくとも一つの類似試料の質量を、前記検知手段
    によって出力される対応信号へ関連付ける、前記格納手段；および、 試験下にある現試料についての前記検知手段によって出力される信号を、試料
    の前記質量表示を与えるための校正データと比較する手段； を備える装置。
  37. 【請求項３７】 試料の質量を定量するための装置であって： 試料を通る第１の方向に静磁場を発生する手段； 試料を通る第２の異なる方向に交流励起磁場を印加する手段； 励起磁場に応答して試料によって放出されるエネルギーを検知し、それに依存
    する信号を出力する手段；および、 試料の質量表示を与えるために、前記検知手段によって出力される信号を、既
    知質量の少なくともひとつの類似試料の質量を検知手段によって出力される対応
    信号と関連付ける格納された校正データと、比較する手段； を備える装置。
  38. 【請求項３８】 試料の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内に配置された試料の正味磁化を一時的に変化させるために前記調査域
    を通じて交流磁場パルスを印加する手段； 試料の正味磁化が元の状態に戻るときに試料によって放出されるエネルギーを
    検知し、それに依存する信号を出力する手段； 既知質量の少なくとも一つの類似試料についての所定校正データを格納する手
    段であり、前記校正データは少なくとも一つの類似試料の質量を、前記検知手段
    によって出力される対応信号へ関連付ける、前記格納手段；および、 前記検知手段によって出力される信号を、試料の前記質量表示を与えるために
    前記校正データと比較する手段； を備える装置。
  39. 【請求項３９】 試料の質量表示を定量するための装置であって： 調査域内に配置された試料の正味磁化を一時的に変化させるために、前記調査
    域を通じて交流電磁場パルスを印加する手段； 試料の正味磁化が元の状態に戻るときに試料によって放出されるエネルギーを
    検知し、それに依存して信号を出力する手段； 既知質量の少なくとも一つの類似試料についての所定校正データを格納する手
    段であり、前記校正データは少なくとも一つの類似試料の質量を、前記検知手段
    によって出力される対応信号に関連付ける、前記格納手段；および、 前記検知手段によって出力された信号を、試料の前記質量表示を与えるために
    前記校正データと比較する手段； を備える装置。
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