JP2002513088A - 切削工具用の低摩擦コーティング - Google Patents
切削工具用の低摩擦コーティングInfo
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C30/005—Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
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Abstract
(57)【要約】
本発明は切削工具のコーティングとして使用するための組成物に関し、この組成物は（ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxから選択された第１材料と、（ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料とを含み、ここでｘは０．５ないし１．５であり、ｚは０．８ないし２．２であり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．１ないし０．８である。
Description
【０００１】 本発明は、切削工具のコーティングとして使用するための組成物に関し、さら
に詳しくは、例えばＴｉＮの硬質相および例えばＭｏＳ2の軟質潤滑相から形成
される低摩擦耐摩耗性コーティングに関する。
に詳しくは、例えばＴｉＮの硬質相および例えばＭｏＳ2の軟質潤滑相から形成
される低摩擦耐摩耗性コーティングに関する。
【０００２】 スパッタＭｏＳ2膜はおよそ３０年前に開発され、それ以来、主に空間潤滑用
に使用されてきた。過去５年間にこれらの膜は、切削および形削り用の工具のコ
ーティングとして使用されることが多くなり、その結果、工具の寿命、仕上げ、
および生産性が著しく改善された。今、潤滑剤および／または冷却流体をほとん
どまたは全く使用しない乾式機械加工用のＭｏＳ2工具コーティングへの関心が
高まりつつある。乾式機械加工は今、最新世代のＴｉＡｌＮコーティングを使用
して工業的に実行可能であるが、以前に環境的に有害な潤滑液を使用することに
よって得られていた潤滑効果をもたらすために、ＭｏＳ2上層の追加使用が提案
されている。
に使用されてきた。過去５年間にこれらの膜は、切削および形削り用の工具のコ
ーティングとして使用されることが多くなり、その結果、工具の寿命、仕上げ、
および生産性が著しく改善された。今、潤滑剤および／または冷却流体をほとん
どまたは全く使用しない乾式機械加工用のＭｏＳ2工具コーティングへの関心が
高まりつつある。乾式機械加工は今、最新世代のＴｉＡｌＮコーティングを使用
して工業的に実行可能であるが、以前に環境的に有害な潤滑液を使用することに
よって得られていた潤滑効果をもたらすために、ＭｏＳ2上層の追加使用が提案
されている。
【０００３】 これらの比較的軟質の膜に対してますます高まる需要の結果、耐久性を改善す
るためにかなりの努力が払われてきた。まず純粋ＭｏＳ2膜の堆積パラメータが
最適化された。後に、Ｎｉ、Ｐｂ、およびＴｉなどの金属添加物の有利な効果が
、同時堆積（co-deposition）によって多層の形でスパッタコーティングに適用
され、膜の密度、潤滑性、および耐久性に著しい改善をもたらした。その上、多
層は、表在する硫黄を消耗させてコーティングの接着性を損うことによって潤滑
性および耐久性を劣化させ得る酸化に対し、より優れた抵抗性を示す。しかし、
上層は依然として比較的軟質であるので、切削工具の臨界ならし運転（critical
break-in）段階でしばしば消耗され、その後すぐにその効果を失う。
るためにかなりの努力が払われてきた。まず純粋ＭｏＳ2膜の堆積パラメータが
最適化された。後に、Ｎｉ、Ｐｂ、およびＴｉなどの金属添加物の有利な効果が
、同時堆積（co-deposition）によって多層の形でスパッタコーティングに適用
され、膜の密度、潤滑性、および耐久性に著しい改善をもたらした。その上、多
層は、表在する硫黄を消耗させてコーティングの接着性を損うことによって潤滑
性および耐久性を劣化させ得る酸化に対し、より優れた抵抗性を示す。しかし、
上層は依然として比較的軟質であるので、切削工具の臨界ならし運転（critical
break-in）段階でしばしば消耗され、その後すぐにその効果を失う。
【０００４】 ＴｉＢ2は、ＭｏＳ2の潤滑相を伴う硬質マトリックス材として研究されてきた
。一般的に硬度および低摩擦特性を得ることができるが、そのようなコーティン
グは、ＴｉＢ2相の脆性のためにしばしば破損する。
。一般的に硬度および低摩擦特性を得ることができるが、そのようなコーティン
グは、ＴｉＢ2相の脆性のためにしばしば破損する。
【０００５】 本発明は、先行技術に関連する問題に取り組み、自滑性を得るのに充分な高濃
度のＭｏＳ2またはＷＳ2を伴って、高密度で比較的硬質な耐摩耗性コーティング
を提供することを目的とする。これは、潤滑剤を硬質コーティング材と同時堆積
することによって好ましく達成される。
度のＭｏＳ2またはＷＳ2を伴って、高密度で比較的硬質な耐摩耗性コーティング
を提供することを目的とする。これは、潤滑剤を硬質コーティング材と同時堆積
することによって好ましく達成される。
【０００６】 したがって、本発明の第１態様は、切削工具のコーティングとして使用するた
めの組成物であって、 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxから選択され
た第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、 ここでｘが０．５ないし１．５であり、ｚが０．８ないし２．２であり、Ｔｉま
たはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．１ないし０．８である組成
物を提供する。
めの組成物であって、 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxから選択され
た第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、 ここでｘが０．５ないし１．５であり、ｚが０．８ないし２．２であり、Ｔｉま
たはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．１ないし０．８である組成
物を提供する。
【０００７】 第１好適実施形態では、ｘは０．５ないし１．５であり、ｚは１ないし２．２
であり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．２ないし０
．８である。いっそう高い硬度および低い摩擦係数のためには、ｘは０．７ない
し１．３であることが有利であり、０．８ないし１．２がさらに有利であり、１
に等しいかほぼ等しいことがさらにいっそう有利である。同じ理由により、ｚは
１．２ないし２が好ましく、１．４ないし１．８がより好ましく、１．６に等し
いかほぼ等しいことがさらにいっそう好ましい。同様にｙは０．２ないし０．５
が好ましく、０．２ないし０．４がより好ましく、０．３に等しいかほぼ等しい
ことがさらにいっそう好ましい。この実施形態による組成物は、典型的に少なく
とも１４ＧＰａ、より典型的には１５ないし２３ＧＰａ、さらにいっそう典型的
には１６ないし２２ＧＰａの硬度を持つ。
であり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．２ないし０
．８である。いっそう高い硬度および低い摩擦係数のためには、ｘは０．７ない
し１．３であることが有利であり、０．８ないし１．２がさらに有利であり、１
に等しいかほぼ等しいことがさらにいっそう有利である。同じ理由により、ｚは
１．２ないし２が好ましく、１．４ないし１．８がより好ましく、１．６に等し
いかほぼ等しいことがさらにいっそう好ましい。同様にｙは０．２ないし０．５
が好ましく、０．２ないし０．４がより好ましく、０．３に等しいかほぼ等しい
ことがさらにいっそう好ましい。この実施形態による組成物は、典型的に少なく
とも１４ＧＰａ、より典型的には１５ないし２３ＧＰａ、さらにいっそう典型的
には１６ないし２２ＧＰａの硬度を持つ。
【０００８】 第２好適実施形態では、ｘは０．５ないし１．５であり、ｚは０．８ないし２
．２であり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は、ｚが０．
８ないし２．２のときに、０．１ないし０．２であり、ｚが０．８から１の間で
あるときに、０．１ないし０．８である。いっそう高い硬度および低い摩擦係数
のためには、ｘは０．７ないし１．３であることが有利であり、０．８ないし１
．２がさらに有利であり、１に等しいかほぼ等しいことがさらにいっそう有利で
ある。同じ理由により、ｚは０．８ないし１．４が好ましい。同様に、ｙは０．
１２ないし０．１８が好まく、０．１４ないし０．１８がより好ましく、０．１
５に等しいかほぼ等しいことがさらにいっそう好ましい。この実施形態による組
成物は、典型的に少なくとも１４ＧＰａ、より典型的には２２ないし３２ＧＰａ
、さらにいっそう典型的には２５ないし３０ＧＰａの硬度を持つ。
．２であり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は、ｚが０．
８ないし２．２のときに、０．１ないし０．２であり、ｚが０．８から１の間で
あるときに、０．１ないし０．８である。いっそう高い硬度および低い摩擦係数
のためには、ｘは０．７ないし１．３であることが有利であり、０．８ないし１
．２がさらに有利であり、１に等しいかほぼ等しいことがさらにいっそう有利で
ある。同じ理由により、ｚは０．８ないし１．４が好ましい。同様に、ｙは０．
１２ないし０．１８が好まく、０．１４ないし０．１８がより好ましく、０．１
５に等しいかほぼ等しいことがさらにいっそう好ましい。この実施形態による組
成物は、典型的に少なくとも１４ＧＰａ、より典型的には２２ないし３２ＧＰａ
、さらにいっそう典型的には２５ないし３０ＧＰａの硬度を持つ。
【０００９】 本発明の全ての実施形態で、第１材料はＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣ
ｒＮx、およびＣｒＮxのうち２つ以上を含むことができ、第２材料はＭｏＳzお
よびＷＳzのうちの一方または両方を含むことができることを理解されたい。
ｒＮx、およびＣｒＮxのうち２つ以上を含むことができ、第２材料はＭｏＳzお
よびＷＳzのうちの一方または両方を含むことができることを理解されたい。
【００１０】 本発明の全ての実施形態による組成物は、一般的に０．０８ないし０．３、よ
り一般的に０．０８ないし０．２の摩擦係数、および典型的に少なくとも１４Ｇ
Ｐａの硬度を持つ。
り一般的に０．０８ないし０．２の摩擦係数、および典型的に少なくとも１４Ｇ
Ｐａの硬度を持つ。
【００１１】 本発明の第３好適実施形態では、組成物は、 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxから選択され
た第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、 ここでｘは１に等しいかほぼ等しく、ｚは１．６に等しいかほぼ等しく、Ｔｉま
たはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．２ないし０．４であり、こ
こで組成物は０．０８ないし０．２、好ましくは０．０８ないし０．１２の摩擦
係数、および１６ないし２２ＧＰａ、好ましくは１８ないし２２ＧＰａ、より好
ましくは２０ないし２２ＧＰａの硬度を持つ。
た第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、 ここでｘは１に等しいかほぼ等しく、ｚは１．６に等しいかほぼ等しく、Ｔｉま
たはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．２ないし０．４であり、こ
こで組成物は０．０８ないし０．２、好ましくは０．０８ないし０．１２の摩擦
係数、および１６ないし２２ＧＰａ、好ましくは１８ないし２２ＧＰａ、より好
ましくは２０ないし２２ＧＰａの硬度を持つ。
【００１２】 本発明の第４実施形態では、組成物は、 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxから選択され
た第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、 ここでｘは１に等しいかほぼ等しく、ｚは１．１に等しいかほぼ等しく、Ｔｉま
たはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．１ないし０．２であり、こ
こで組成物は０．０８ないし０．２、好ましくは０．０８ないし０．１２の摩擦
係数、および２２ないし３２ＧＰａ、好ましくは２５ないし３０ＧＰａ、より好
ましくは２７ＧＰａに等しい硬度を持つ。
た第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、 ここでｘは１に等しいかほぼ等しく、ｚは１．１に等しいかほぼ等しく、Ｔｉま
たはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は０．１ないし０．２であり、こ
こで組成物は０．０８ないし０．２、好ましくは０．０８ないし０．１２の摩擦
係数、および２２ないし３２ＧＰａ、好ましくは２５ないし３０ＧＰａ、より好
ましくは２７ＧＰａに等しい硬度を持つ。
【００１３】 本発明によるコーティングの微細構造は一般的に、ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、Ｔ
ｉＡｌＹＣｒＮx、またはＣｒＮxの硬質マトリックス相内において、典型的に１
ないし１０ｎｍのナノメートル結晶粒度を持つＭｏＳzまたはＷＳzの軟質な潤滑
相を含む。実質的にコーティングの厚さ全体に「潤滑剤溜（lubricant reservoi
r）」が存在することにより、コーティングが摩耗しても、潤滑性を維持するこ
とが可能になる。ＭｏＳzまたはＷＳz相が硬質マトリックス内に組み込まれてお
り、これはある程度の酸化防止になるので、追加的利点が生じる。
ｉＡｌＹＣｒＮx、またはＣｒＮxの硬質マトリックス相内において、典型的に１
ないし１０ｎｍのナノメートル結晶粒度を持つＭｏＳzまたはＷＳzの軟質な潤滑
相を含む。実質的にコーティングの厚さ全体に「潤滑剤溜（lubricant reservoi
r）」が存在することにより、コーティングが摩耗しても、潤滑性を維持するこ
とが可能になる。ＭｏＳzまたはＷＳz相が硬質マトリックス内に組み込まれてお
り、これはある程度の酸化防止になるので、追加的利点が生じる。
【００１４】 本発明では、それらの傑出した機械的性質（超硬性および高い靭性）に加えて
、これらの窒化物は、他の硬質コーティングに比べて比較的優れた摩擦学的性質
を示すので、ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxを硬質
相として使用する。例えば、ＴｉＮは、鋼に対して一般的に０．４から０．８の
間と言われる摩擦係数を持ち、それ自体またはＡｌ2Ｏ3などの特定の硬質対抗面
に擦り合わせたときには０．２よりも低い摩擦係数を持つ。
、これらの窒化物は、他の硬質コーティングに比べて比較的優れた摩擦学的性質
を示すので、ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxを硬質
相として使用する。例えば、ＴｉＮは、鋼に対して一般的に０．４から０．８の
間と言われる摩擦係数を持ち、それ自体またはＡｌ2Ｏ3などの特定の硬質対抗面
に擦り合わせたときには０．２よりも低い摩擦係数を持つ。
【００１５】 本発明はまた、ここに記載する組成物を含む耐摩耗性自滑コーティング、およ
びさらに、そのようなコーティングを有する製品をも提供する。
びさらに、そのようなコーティングを有する製品をも提供する。
【００１６】 本発明はまた、１つまたはそれ以上のコーティングを持ち、前記コーティング
の少なくとも１つがここに記載する組成を備えている基板を含む切削工具をも提
供する。基板は２つ以上のそのようなコーティング、例えばＴｉＮxおよびＭｏ
Ｓzの第１コーティング、および例えばＴｉＡｌＮｘおよびＷＳzの第２コーティ
ングを持つことができることが理解されるであろう。また、各コーティング内で
組成的変化が存在してもよいことも理解されるであろう。例えば、ＴｉＮxおよ
びＭｏＳzを含み、ＭｏＳzの含有量が基板表面では零であり（または少なくとも
零に近く）、コーティング内の距離と共に（基板から離れるにつれて）要求レベ
ルに達するまで連続的に増加する勾配コーティングを適用することができる。
の少なくとも１つがここに記載する組成を備えている基板を含む切削工具をも提
供する。基板は２つ以上のそのようなコーティング、例えばＴｉＮxおよびＭｏ
Ｓzの第１コーティング、および例えばＴｉＡｌＮｘおよびＷＳzの第２コーティ
ングを持つことができることが理解されるであろう。また、各コーティング内で
組成的変化が存在してもよいことも理解されるであろう。例えば、ＴｉＮxおよ
びＭｏＳzを含み、ＭｏＳzの含有量が基板表面では零であり（または少なくとも
零に近く）、コーティング内の距離と共に（基板から離れるにつれて）要求レベ
ルに達するまで連続的に増加する勾配コーティングを適用することができる。
【００１７】 基板材料は、例えば硬質合金、高速度鋼、またはサーメットなど、従来の切削
工具材料のいずれかから形成することができる。
工具材料のいずれかから形成することができる。
【００１８】 基本的にＴｉ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡｌＹＣｒ、Ｃｒ、ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、Ｔｉ
ＡｌｙＣｒＮ、またはＣｒＮから成る層は、コーティングと基板との間の付着を
改善することが分かったので、これを基板の表面と１つまたはそれ以上のコーテ
ィングとの間に配置することが有利である。この中間層の材料の選択は、コーテ
ィングの窒化物の成分に基づくことが有利である。例えば、コーティングがＴｉ
Ｎxを含む場合には、中間層はＴｉまたはＴｉＮから形成することが好ましい。
好適な態様では、基本的にＴｉ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡＬＹＣｒまたはＣｒから成る
第１層を設け、この層を基板の表面に隣接して配置し、基本的に第１層の材料の
窒化物、つまりＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＹＣｒＮまたはＣｒＮからなる第
２層が第１層と、ここで述べられた１つまたはそれ以上のコーティングとの間に
配置される。再び、第１層の材料の選択は、コーティングの窒化物成分に基づく
ことが有利である。例えば、コーティングがＴｉＡｌＮxを含む場合には、第１
層はＴｉとＡｌの合金で形成することが好ましい。この要領で、３成分の付着促
進下層を有利に使用することができる。例えば、Ｔｉの第１層を基板の表面に堆
積することができる。次に、１層のＴｉＮを第１層の上に堆積することができる
。次に、ＴｉＮとＭｏＳzの勾配層を、０％（または少なくとも零に近い）のＭ
ｏＳzから始めて、ＭｏＳz含有量をここに記載する機能的ＴｉＮx（ＭｏＳz）y
自滑層のそれまで連続的に増加させながら堆積することができる。
ＡｌｙＣｒＮ、またはＣｒＮから成る層は、コーティングと基板との間の付着を
改善することが分かったので、これを基板の表面と１つまたはそれ以上のコーテ
ィングとの間に配置することが有利である。この中間層の材料の選択は、コーテ
ィングの窒化物の成分に基づくことが有利である。例えば、コーティングがＴｉ
Ｎxを含む場合には、中間層はＴｉまたはＴｉＮから形成することが好ましい。
好適な態様では、基本的にＴｉ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡＬＹＣｒまたはＣｒから成る
第１層を設け、この層を基板の表面に隣接して配置し、基本的に第１層の材料の
窒化物、つまりＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＹＣｒＮまたはＣｒＮからなる第
２層が第１層と、ここで述べられた１つまたはそれ以上のコーティングとの間に
配置される。再び、第１層の材料の選択は、コーティングの窒化物成分に基づく
ことが有利である。例えば、コーティングがＴｉＡｌＮxを含む場合には、第１
層はＴｉとＡｌの合金で形成することが好ましい。この要領で、３成分の付着促
進下層を有利に使用することができる。例えば、Ｔｉの第１層を基板の表面に堆
積することができる。次に、１層のＴｉＮを第１層の上に堆積することができる
。次に、ＴｉＮとＭｏＳzの勾配層を、０％（または少なくとも零に近い）のＭ
ｏＳzから始めて、ＭｏＳz含有量をここに記載する機能的ＴｉＮx（ＭｏＳz）y
自滑層のそれまで連続的に増加させながら堆積することができる。
【００１９】 本発明による切削工具は潤滑剤および／または冷却流体と共に使用することが
できるが、それは、乾式機械加工つまり潤滑剤または冷却流体を使用しない用途
、または非常にわずかな潤滑剤および／または冷却流体を必要とするミクロ潤滑
（micro-lubrication）用途に特に適している。
できるが、それは、乾式機械加工つまり潤滑剤または冷却流体を使用しない用途
、または非常にわずかな潤滑剤および／または冷却流体を必要とするミクロ潤滑
（micro-lubrication）用途に特に適している。
【００２０】 本発明はまた、ここで記載する組成物の低摩擦耐摩耗性コーティングとしての
使用をも提供する。このコーティング組成物は一般的に切削工具の製造で使用さ
れるが、低摩擦および優れた耐摩耗性を要求するどんな領域でもそれを使用でき
ることが理解されるであろう。
使用をも提供する。このコーティング組成物は一般的に切削工具の製造で使用さ
れるが、低摩擦および優れた耐摩耗性を要求するどんな領域でもそれを使用でき
ることが理解されるであろう。
【００２１】 本発明の別の態様では、基板上に耐摩耗性低摩擦コーティングを形成するため
の方法であって、 （ｉ）基板を用意するステップと、 （ｉｉ）ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＹＣｒＮ、およびＣｒＮから選択された
第１堆積材料とＭｏＳ2およびＷＳ2から選択された第２堆積材料とを同時に前記
基板の表面上に堆積するための手段を有する堆積室内に基板を配置するステップ
と、 （ｉｉｉ）ここで記載された組成を有するコーティングを形成する条件下で、第
１および第２堆積材料を基板の表面上に同時堆積するステップと を含む方法を提供する。
の方法であって、 （ｉ）基板を用意するステップと、 （ｉｉ）ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＹＣｒＮ、およびＣｒＮから選択された
第１堆積材料とＭｏＳ2およびＷＳ2から選択された第２堆積材料とを同時に前記
基板の表面上に堆積するための手段を有する堆積室内に基板を配置するステップ
と、 （ｉｉｉ）ここで記載された組成を有するコーティングを形成する条件下で、第
１および第２堆積材料を基板の表面上に同時堆積するステップと を含む方法を提供する。
【００２２】 堆積室は、スパッタリングシステム、例えば不平衡ｄｃマグネトロンスパッタ
リングシステムを含むことができ、その中で第１および第２堆積材料を同時に堆
積する手段は、第１堆積材料を備えたターゲットおよび第２堆積材料を備えたタ
ーゲットを含む。代替的に、複合ターゲットを使用することができる。この方法
により、例えばＴｉＮおよびＭｏＳ2を基板の表面上に同時スパッタすることが
できる。複合ターゲットは、例えば１つまたはそれ以上のＭｏＳ2部分に隣接し
て１つまたはそれ以上のＴｉＮ部分を有するモザイクターゲットの形を取ること
ができる。マグネトロンスパッタイオンプレーティングは、ＧＢ−２ ２５８
３４３に詳しく記載されている。
リングシステムを含むことができ、その中で第１および第２堆積材料を同時に堆
積する手段は、第１堆積材料を備えたターゲットおよび第２堆積材料を備えたタ
ーゲットを含む。代替的に、複合ターゲットを使用することができる。この方法
により、例えばＴｉＮおよびＭｏＳ2を基板の表面上に同時スパッタすることが
できる。複合ターゲットは、例えば１つまたはそれ以上のＭｏＳ2部分に隣接し
て１つまたはそれ以上のＴｉＮ部分を有するモザイクターゲットの形を取ること
ができる。マグネトロンスパッタイオンプレーティングは、ＧＢ−２ ２５８
３４３に詳しく記載されている。
【００２３】 堆積中、基板は通常、８０ないし５００℃、好ましくは１００ないし３００℃
、より好ましくは１５０ないし２５０℃、さらにいっそう好ましくは約２００℃
の温度に維持される。堆積は、真空または不活性ガス雰囲気で実行することが好
ましい。例えば、０．１ないし１ＰａのＡｒ、好ましくは０．４ないし１Ｐａの
圧力のアルゴン雰囲気が適していることが分かった。
、より好ましくは１５０ないし２５０℃、さらにいっそう好ましくは約２００℃
の温度に維持される。堆積は、真空または不活性ガス雰囲気で実行することが好
ましい。例えば、０．１ないし１ＰａのＡｒ、好ましくは０．４ないし１Ｐａの
圧力のアルゴン雰囲気が適していることが分かった。
【００２４】 堆積は通常、一般的に５ないし２０Ｗｃｍ-2、好ましくは５〜１５Ｗｃｍ-2の
範囲の電力密度を使用して実行される。実験は、０．５ないし１．５Ａ（２５０
ないし８００Ｖのターゲット電圧に等しい）、好ましくは約１Ａ（約５２０Ｖの
ターゲット電圧に等しい）のターゲット電流を使用して行われた。
範囲の電力密度を使用して実行される。実験は、０．５ないし１．５Ａ（２５０
ないし８００Ｖのターゲット電圧に等しい）、好ましくは約１Ａ（約５２０Ｖの
ターゲット電圧に等しい）のターゲット電流を使用して行われた。
【００２５】 一般的に０．５ないし５μｍのコーティング厚さを、１時間未満で生成するこ
とができる。
とができる。
【００２６】 堆積中、基板には一般的に、０ないし−２００Ｖ、好ましくは−５０ないし−
１５０Ｖ、より好ましくは−７５ないし−１２５Ｖのバイアス電圧が印加される
。約−１００Ｖのバイアス電圧が最善の結果をもたらすことが分かった。
１５０Ｖ、より好ましくは−７５ないし−１２５Ｖのバイアス電圧が印加される
。約−１００Ｖのバイアス電圧が最善の結果をもたらすことが分かった。
【００２７】 代替的に、Ｔｉターゲットからスパッタリングを行いながら充分な量の窒素を
処理ガス中に導入することによって、硬質マトリックス、例えばＴｉＮを反応堆
積することを考えることができる。また、例えば、ＭｏターゲットおよびＨ2Ｓ
などの処理ガスを含む硫黄の添加を使用する反応性堆積によって、ＭｏＳzを反
応堆積することを考えることもできる。
処理ガス中に導入することによって、硬質マトリックス、例えばＴｉＮを反応堆
積することを考えることができる。また、例えば、ＭｏターゲットおよびＨ2Ｓ
などの処理ガスを含む硫黄の添加を使用する反応性堆積によって、ＭｏＳzを反
応堆積することを考えることもできる。
【００２８】 代替的に、アーク／スパッタハイブリッド装置を使用して、例えばＴｉＮおよ
びＭｏＳ2を同時に基板の表面に堆積することができる。この方法で、例えばＴ
ｉＮの硬質相をチタン陰極アークから堆積し、同時に、例えばＭｏＳ2をマグネ
トロンスパッタリングによって堆積する。この例では、混合された窒素／アルゴ
ン混合物を使用する必要がある。窒素はＴｉアーク源と共にＴｉＮの反応性堆積
を可能にし、アルゴンはＭｏＳ2のための効率的なスパッタリングガスとなる。
実際、窒素はＭｏＳ2のスパッタリングに特に効果があるわけではない。
びＭｏＳ2を同時に基板の表面に堆積することができる。この方法で、例えばＴ
ｉＮの硬質相をチタン陰極アークから堆積し、同時に、例えばＭｏＳ2をマグネ
トロンスパッタリングによって堆積する。この例では、混合された窒素／アルゴ
ン混合物を使用する必要がある。窒素はＴｉアーク源と共にＴｉＮの反応性堆積
を可能にし、アルゴンはＭｏＳ2のための効率的なスパッタリングガスとなる。
実際、窒素はＭｏＳ2のスパッタリングに特に効果があるわけではない。
【００２９】 さらに、プラズマアシストＣＶＤまたは光子誘起堆積のように、第２堆積材料
のマグネトロンスパッタリングと一緒に第１堆積材料の堆積を可能にする他のど
んな堆積方法でも使用することができる。
のマグネトロンスパッタリングと一緒に第１堆積材料の堆積を可能にする他のど
んな堆積方法でも使用することができる。
【００３０】 マグネトロンスパッタリング装置で潤滑材、例えばＭｏＳ2を堆積するのと一
緒に、陰極アーク装置を使用して硬質相、例えばＴｉＮを堆積する場合、所定の
組成範囲内のコーティングを生成するために、ＭｏＳ2の堆積速度に対して適切
なＴｉＮの堆積速度が得られるようにアーク電流を調節しなければならない。典
型的には、そのアーク電流は、少なくとも５０Ａである。この実施形態の方法で
は、堆積室内の圧力は、窒素とアルゴンの処理ガスによって生じる。窒素による
ＴｉＮの反応性堆積とアルゴンを使用したＭｏＳ2のスパッタリングとの間の適
切な調和が達成されるように、窒素対アルゴンの体積流量比が約１０：１で、０
．１ないし１Ｐａの圧力が好ましい。マグネトロンスパッタ堆積は現在ＭｏＳ2
を堆積するための最も一般的な方法であるが、アーク技術が向上するにつれて、
ＭｏＳ2アーク源を用いてＭｏＳ2を堆積することも可能であることを当業者は理
解するであろう。代替的に、Ｍｏアーク源、およびＨ2Ｓのように硫黄を含む処
理ガスを使用して、反応によりＭｏＳ2を堆積することもできる。
緒に、陰極アーク装置を使用して硬質相、例えばＴｉＮを堆積する場合、所定の
組成範囲内のコーティングを生成するために、ＭｏＳ2の堆積速度に対して適切
なＴｉＮの堆積速度が得られるようにアーク電流を調節しなければならない。典
型的には、そのアーク電流は、少なくとも５０Ａである。この実施形態の方法で
は、堆積室内の圧力は、窒素とアルゴンの処理ガスによって生じる。窒素による
ＴｉＮの反応性堆積とアルゴンを使用したＭｏＳ2のスパッタリングとの間の適
切な調和が達成されるように、窒素対アルゴンの体積流量比が約１０：１で、０
．１ないし１Ｐａの圧力が好ましい。マグネトロンスパッタ堆積は現在ＭｏＳ2
を堆積するための最も一般的な方法であるが、アーク技術が向上するにつれて、
ＭｏＳ2アーク源を用いてＭｏＳ2を堆積することも可能であることを当業者は理
解するであろう。代替的に、Ｍｏアーク源、およびＨ2Ｓのように硫黄を含む処
理ガスを使用して、反応によりＭｏＳ2を堆積することもできる。
【００３１】 本発明はまた、鋳鉄部品を機械加工する、例えばフライス加工するための方法
であって、ここに記載された切削工具を用いて部品を機械加工するステップを含
む方法をも提供する。
であって、ここに記載された切削工具を用いて部品を機械加工するステップを含
む方法をも提供する。
【００３２】 機械加工のステップは、潤滑剤または冷却流体が無い状態で（乾式機械加工）
、または代替的に、最小限の量の潤滑剤および／または冷却流体を使用して（ミ
クロ潤滑）実行することができる。
、または代替的に、最小限の量の潤滑剤および／または冷却流体を使用して（ミ
クロ潤滑）実行することができる。
【００３３】 機械加工が、鋳鉄部品だけでなく、例えば炭素鋼、ステンレス鋼、アルミニウ
ム、銅、およびそれらの合金を含めて、様々な材料に適用できることが理解され
るであろう。
ム、銅、およびそれらの合金を含めて、様々な材料に適用できることが理解され
るであろう。
【００３４】 実質的にコーティング厚さ全体に潤滑剤溜が存在することにより、たとえコー
ティングが摩耗しても、潤滑を維持することが可能になる。
ティングが摩耗しても、潤滑を維持することが可能になる。
【００３５】 本発明を今から、例として添付の図面に関連して、さらに説明する。 膜の堆積は、図１に概略的に示され、Ｐ．ＬｏｓｂｉｃｈｌｅｒとＣ．Ｍｉｔ
ｔｅｒｅｒによってＳｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，９７（１９９７）
，５６８−５７４に詳しく記載された不平衡ｄｃマグネトロンスパッタリングシ
ステム１を用いて実行することができる。水冷式支持板８に接着された１５０ｍ
ｍ径のＴｉＮおよびＭｏＳ2ターゲット６および７から切り出された両半分で形
成された複合ＴｉＮ−ＭｏＳ2ターゲット５が使用された。複数の基板１０は、
機械的に研磨され脱脂されたステンレス鋼の複数の矩形片（１０×２０ｍｍ）で
あった。基板１０は、ターゲット５の６ｃｍ上に配置されたホルダ１１に固定さ
れ、−７５ｍｍと＋７５ｍｍ（この数字は、基板１０の中心とターゲット５の中
心分割線との間の水平距離を指し、ＴｉＮ側が負であり、ＭｏＳ2側が正である
）の間の様々な位置に配置された。室２は、ターボ分子ポンプ３により、１０-3 Ｐａの基準圧力まで排気された。膜の堆積の前に、シャッタ１３の後ろでターゲ
ット５のスパッタクリーニングを５分間行ない、３．５ＰａのＡｒ圧力および−
１５００Ｖのｄｃ電圧で基板のスパッタエッチングを２０分間行なった。次に、
基板１０の温度を抵抗加熱器１２により２００℃に維持し、０．７ＰａのＡｒ圧
力、１Ａのターゲット５の電流（約５２０Ｖ）、および０または−１００Ｖのい
ずれかの基板１０のバイアスを使用して、堆積を実行した。堆積時間は４５分で
あり、結果として、基板１０の位置に依存して０．５ないし３μｍの範囲のコー
ティング厚さが得られた。
ｔｅｒｅｒによってＳｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，９７（１９９７）
，５６８−５７４に詳しく記載された不平衡ｄｃマグネトロンスパッタリングシ
ステム１を用いて実行することができる。水冷式支持板８に接着された１５０ｍ
ｍ径のＴｉＮおよびＭｏＳ2ターゲット６および７から切り出された両半分で形
成された複合ＴｉＮ−ＭｏＳ2ターゲット５が使用された。複数の基板１０は、
機械的に研磨され脱脂されたステンレス鋼の複数の矩形片（１０×２０ｍｍ）で
あった。基板１０は、ターゲット５の６ｃｍ上に配置されたホルダ１１に固定さ
れ、−７５ｍｍと＋７５ｍｍ（この数字は、基板１０の中心とターゲット５の中
心分割線との間の水平距離を指し、ＴｉＮ側が負であり、ＭｏＳ2側が正である
）の間の様々な位置に配置された。室２は、ターボ分子ポンプ３により、１０-3 Ｐａの基準圧力まで排気された。膜の堆積の前に、シャッタ１３の後ろでターゲ
ット５のスパッタクリーニングを５分間行ない、３．５ＰａのＡｒ圧力および−
１５００Ｖのｄｃ電圧で基板のスパッタエッチングを２０分間行なった。次に、
基板１０の温度を抵抗加熱器１２により２００℃に維持し、０．７ＰａのＡｒ圧
力、１Ａのターゲット５の電流（約５２０Ｖ）、および０または−１００Ｖのい
ずれかの基板１０のバイアスを使用して、堆積を実行した。堆積時間は４５分で
あり、結果として、基板１０の位置に依存して０．５ないし３μｍの範囲のコー
ティング厚さが得られた。
【００３６】 ０．５ｅＶのエネルギ分解能に設定された、ＭＡＣ２セミイメージング分析装
置を組み込んだカメカ・ナノスキャン５０で、全体的なコーティングの化学的性
質および相の組成をＸＰＳによって調べた。非単色化（unmonochromated）Ｍｇ
ＫαのＸ線源を１２ｋＶおよび３０ｍＡで作動させた。ラスター化された（rast
ered）３ｋｅＶ、０．２μＡのＡｒ+イオンビームを使用して、０ １ｓのピー
クが低下しなくなるまでそれを監視しながら、表面酸化物を除去した。エネルギ
の尺度は、それぞれ９３２．６７および８３．９８ｅＶでＣｕの２ｐ3/2および
Ａｕの４ｆ7/2のピークを使用して校正した。スペクトルの定量化は、Ｔｉ Ｍ
ｏ、ＴｉＮ、およびＭｏＳ2の標準から決定される相対感度係数を用いて実行し
た。Ｓの優先的スパッタリングのため、Ｓの含有量は、自然表面からのスペクト
ルにおけるＭｏの３ｄ5/2（硫化物）のピーク位置から推定された。
置を組み込んだカメカ・ナノスキャン５０で、全体的なコーティングの化学的性
質および相の組成をＸＰＳによって調べた。非単色化（unmonochromated）Ｍｇ
ＫαのＸ線源を１２ｋＶおよび３０ｍＡで作動させた。ラスター化された（rast
ered）３ｋｅＶ、０．２μＡのＡｒ+イオンビームを使用して、０ １ｓのピー
クが低下しなくなるまでそれを監視しながら、表面酸化物を除去した。エネルギ
の尺度は、それぞれ９３２．６７および８３．９８ｅＶでＣｕの２ｐ3/2および
Ａｕの４ｆ7/2のピークを使用して校正した。スペクトルの定量化は、Ｔｉ Ｍ
ｏ、ＴｉＮ、およびＭｏＳ2の標準から決定される相対感度係数を用いて実行し
た。Ｓの優先的スパッタリングのため、Ｓの含有量は、自然表面からのスペクト
ルにおけるＭｏの３ｄ5/2（硫化物）のピーク位置から推定された。
【００３７】 ＴｉＮおよび合金Ｍｏ−Ｔｉの標準を用いて校正されたグロー放電発光スペク
トル法（ＧＤＯＥＳ）を使用してコーティングの組成も決定し、試料のＥＤＸ分
析すなわちＸ線微細構造分析は、信号／雑音比を最大にするために、１．０°の
入射角の非単色化銅Ｘ線源、高精度のビーム平行化と試料位置決めのシステム、
および固体検出器を使用して、視射角Ｘ線回折（ＧＡＸＲＤ）によって実行した
。
トル法（ＧＤＯＥＳ）を使用してコーティングの組成も決定し、試料のＥＤＸ分
析すなわちＸ線微細構造分析は、信号／雑音比を最大にするために、１．０°の
入射角の非単色化銅Ｘ線源、高精度のビーム平行化と試料位置決めのシステム、
および固体検出器を使用して、視射角Ｘ線回折（ＧＡＸＲＤ）によって実行した
。
【００３８】 膜の形態は、ケンブリッジ・インスツルメンツ・ステレオスキャン３６０走査
型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して調べられた。
型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を使用して調べられた。
【００３９】 硬度およびヤング率は、Ｒ．Ｇｉｌｍｏｒｅ、Ｍ．Ａ．Ｂａｋｅｒ、Ｐ．Ｎ．
Ｇｉｎｂｓｏｎ、およびＷ．ＧｉｓｓｌｅｒによってＳｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅ
ｃｈｎｏｌ．（印刷中）に詳しく記載された超低荷重深さ感知ナノインデンタ（
Ｎａｎｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．のナノインデンタＩＩ）によって
決定された。摩擦係数は、ピンオンディスク摩擦計（ＣＳＥＭ）を使用して決定
した。対抗面材料は６ｍｍ径の鋼球であり、トラック半径は３．５ｍｍであった
。実験室の空気中で、周囲温度（２４℃±１）で、２５０ｍのすべり距離全体に
わたって１Ｎの常用負荷および０．０５ｍ／ｓのすべり速度が用いられた。
Ｇｉｎｂｓｏｎ、およびＷ．ＧｉｓｓｌｅｒによってＳｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅ
ｃｈｎｏｌ．（印刷中）に詳しく記載された超低荷重深さ感知ナノインデンタ（
Ｎａｎｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｉｎｃ．のナノインデンタＩＩ）によって
決定された。摩擦係数は、ピンオンディスク摩擦計（ＣＳＥＭ）を使用して決定
した。対抗面材料は６ｍｍ径の鋼球であり、トラック半径は３．５ｍｍであった
。実験室の空気中で、周囲温度（２４℃±１）で、２５０ｍのすべり距離全体に
わたって１Ｎの常用負荷および０．０５ｍ／ｓのすべり速度が用いられた。
【００４０】 理論に束縛されたくはないが、結果に対し多少の検討を試みるつもりで、次の
注釈を行う。
注釈を行う。
【００４１】 基板の位置およびバイアス電圧の関数としてのコーティングの組成を、図２に
示す。位置＋２０から＋７０までのコーティングは、真空室から取り出すと急速
に剥落する傾向があるので、−７５から＋１５までの基板位置についてのみ、特
性特定の結果が得られる。ＭｏＳzの含有率は、位置＋１５における約６６％の
最大値から位置−７５における約１８％の下限まで、徐々に低下する。ＭｏＳz
の含有率は、総合組成ＴｉＮx（ＭｏＳz）yに対し、１００×１／（１＋ｙ）と
して計算される。ＴｉＮは一般的に化学量論的であって、基板位置によってごく
わずかに変化するだけであり、基板バイアスによる測定可能な効果は無い。Ｍｏ
Ｓz相は、約ＭｏＳ1.6でわずかに半化学量論的であり、基板の位置またはバイア
スにより比較的小さい変化を示す。
示す。位置＋２０から＋７０までのコーティングは、真空室から取り出すと急速
に剥落する傾向があるので、−７５から＋１５までの基板位置についてのみ、特
性特定の結果が得られる。ＭｏＳzの含有率は、位置＋１５における約６６％の
最大値から位置−７５における約１８％の下限まで、徐々に低下する。ＭｏＳz
の含有率は、総合組成ＴｉＮx（ＭｏＳz）yに対し、１００×１／（１＋ｙ）と
して計算される。ＴｉＮは一般的に化学量論的であって、基板位置によってごく
わずかに変化するだけであり、基板バイアスによる測定可能な効果は無い。Ｍｏ
Ｓz相は、約ＭｏＳ1.6でわずかに半化学量論的であり、基板の位置またはバイア
スにより比較的小さい変化を示す。
【００４２】 選択されたコーティング（最大硬度に対応する）のＳＥＭ断面を、０Ｖおよび
−１００Ｖのバイアスについて図３（ａ）および（ｂ）に示す。膜は、優れた付
着性および微粒構造を持ち、密であるように見える。
−１００Ｖのバイアスについて図３（ａ）および（ｂ）に示す。膜は、優れた付
着性および微粒構造を持ち、密であるように見える。
【００４３】 図４は、重ね合わされたＭｏＳz相およびＴｉＮx相を持つ様々なコーティング
を分離するＧＡＸＲＤスペクトルを示す。容易に観察される通り、ＴｉＮ相は明
らかに微小結晶質（nanocrystalline）であり、ターゲットのＴｉＮ半部（位置
−１５から−７５まで）の下では、結晶の大きさの平均が数ｎｍ程度で、より規
則化された構造を示している。全ての試料でＴｉＮのピークが低い角度の方へ明
らかに偏移し、格子パラメータの増加を表している。これは、立方構造内のＭｏ
および／またはＳの取込みに起因しているかもしれないが、Ｍｏの置換は格子パ
ラメータに大きい変化を生じないことが知られているので、観察された偏移は、
ＮがＳに置換されたことによって生じている可能性がより高い。位置−４５から
位置−２５までに、ピーク幅の急激な拡大があることが分かる。これは、拡張Ｍ
ｏＳzゾーンの形成との競争により、ＴｉＮの粒径が急激に低下するためである
と考えられ、基板がターゲットのＭｏＳ2半部に近ければ近いほど、その可能性
が高くなる。スパッタ堆積されるＭｏＳ2を代表する回折スペクトルは、位置−
１５で明らかである。そのようなスペクトルを生じるＭｏＳ2の構造は、平面間
のｃ方向の距離に揺らぎを伴って無作為に積層された複数の００１平面からなる
ものとして説明されている。ａ−ｂ方向における構造の拡張は非常に小さい。し
たがって、これは、適当な微細結晶または真の非晶質構造のどちらをも表わさな
い。そのような構造にはかなりの濃度のＴｉとＮの原子を受容することができそ
うであり、ＭｏＳ2成長ゾーンに到達するＴｉまたはＮの原子はそこに容易に捕
獲されるので、ＭｏＳ2構造が形成し始めるときに、ＧＡＸＲＤスペクトルで観
察されるＴｉＮ微結晶の大きさの突然の減少は、これでさらに説明がつく。Ｍｏ
Ｓx含有率の低いコーティングの場合、明らかなＭｏＳxの００２ピークが欠ける
。
を分離するＧＡＸＲＤスペクトルを示す。容易に観察される通り、ＴｉＮ相は明
らかに微小結晶質（nanocrystalline）であり、ターゲットのＴｉＮ半部（位置
−１５から−７５まで）の下では、結晶の大きさの平均が数ｎｍ程度で、より規
則化された構造を示している。全ての試料でＴｉＮのピークが低い角度の方へ明
らかに偏移し、格子パラメータの増加を表している。これは、立方構造内のＭｏ
および／またはＳの取込みに起因しているかもしれないが、Ｍｏの置換は格子パ
ラメータに大きい変化を生じないことが知られているので、観察された偏移は、
ＮがＳに置換されたことによって生じている可能性がより高い。位置−４５から
位置−２５までに、ピーク幅の急激な拡大があることが分かる。これは、拡張Ｍ
ｏＳzゾーンの形成との競争により、ＴｉＮの粒径が急激に低下するためである
と考えられ、基板がターゲットのＭｏＳ2半部に近ければ近いほど、その可能性
が高くなる。スパッタ堆積されるＭｏＳ2を代表する回折スペクトルは、位置−
１５で明らかである。そのようなスペクトルを生じるＭｏＳ2の構造は、平面間
のｃ方向の距離に揺らぎを伴って無作為に積層された複数の００１平面からなる
ものとして説明されている。ａ−ｂ方向における構造の拡張は非常に小さい。し
たがって、これは、適当な微細結晶または真の非晶質構造のどちらをも表わさな
い。そのような構造にはかなりの濃度のＴｉとＮの原子を受容することができそ
うであり、ＭｏＳ2成長ゾーンに到達するＴｉまたはＮの原子はそこに容易に捕
獲されるので、ＭｏＳ2構造が形成し始めるときに、ＧＡＸＲＤスペクトルで観
察されるＴｉＮ微結晶の大きさの突然の減少は、これでさらに説明がつく。Ｍｏ
Ｓx含有率の低いコーティングの場合、明らかなＭｏＳxの００２ピークが欠ける
。
【００４４】 ＴｉＮとＭｏＳ2の標準に関して、Ｔｉ ２ｐ3/2、Ｎ ｌｓ、Ｓ ２ｐ3/2、
およびＭｏ ３ｄ5/2のピークの形状およびＸＰＳ結合エネルギ（それぞれ４５
５．３、３９７．４、１６２．１、および２２９．２ｅＶ）は、同時スパッタさ
れた全ての試料で対応する平均ピーク位置とよく一致しており（それぞれ、４５
５．３±０．１、３９７．３±０．１、１６２．１±０．１および２２８．９±
０．１５ｅＶ）、ＧＡＸＲＤの結果によっても示される分離したＴｉＮx相とＭ
ｏＳｚ相の存在を一般的に示している。低いＸＰＳのＭｏピーク位置は、ＭｏＳ 2 相の半化学量論性を反映している。ＸＰＳスペクトルは、おそらくＭｏＳ2の形
のＳおよびＴｉＮ格子内で置換されたＳのピークが重なるために、ＧＡＸＲＤの
結果によって示唆されるＴｉＮ格子内へのＭｏおよび／またはＳの置換の疑いを
確認することができない。Ｓ ２Ｐ3/2ピーク位置の基準として、ＴｉＳは１６
３．５ｅＶの見積もり結合エネルギを有するが、ｈ．ｃ．ｐ．構造を有している
。おそらく、より優れた基準は、結合エネルギが１６２．０ｅＶと見積もられる
ｆ．ｃ．ｃ．ＭｎＳ（ＭｎはＴｉに非常に類似した電気陰性度を有する）であり
、そのためにピークはＭｏＳ2のピークと重複することになるであろう。ＭｏＳz の含有率が最も低い（１８％）場合でも、小部分しかＴｉＮ格子内に置換できな
いので、ＭｏＳz相が存在すると結論することが妥当であるように思われる。一
見したところでは、この観察は、Ｍｏの高い散乱力にもかかわらず、位置−４５
およびＭｏＳ2半部からより遠い位置における明らかな００２ピークの欠落を示
している対応のＧＡＸＲＤスペクトルとは矛盾するように思われる。これについ
ての１つの可能な説明として、ＭｏＳz構造のｃ方向における相関性の完全な欠
如があり、これは、ＴｉＮ構造に組み込まれないＭｏＳzが、おそらくＴｉＮ粒
子の間に配置された複数の単独層にされることを意味するかもしれない。
およびＭｏ ３ｄ5/2のピークの形状およびＸＰＳ結合エネルギ（それぞれ４５
５．３、３９７．４、１６２．１、および２２９．２ｅＶ）は、同時スパッタさ
れた全ての試料で対応する平均ピーク位置とよく一致しており（それぞれ、４５
５．３±０．１、３９７．３±０．１、１６２．１±０．１および２２８．９±
０．１５ｅＶ）、ＧＡＸＲＤの結果によっても示される分離したＴｉＮx相とＭ
ｏＳｚ相の存在を一般的に示している。低いＸＰＳのＭｏピーク位置は、ＭｏＳ 2 相の半化学量論性を反映している。ＸＰＳスペクトルは、おそらくＭｏＳ2の形
のＳおよびＴｉＮ格子内で置換されたＳのピークが重なるために、ＧＡＸＲＤの
結果によって示唆されるＴｉＮ格子内へのＭｏおよび／またはＳの置換の疑いを
確認することができない。Ｓ ２Ｐ3/2ピーク位置の基準として、ＴｉＳは１６
３．５ｅＶの見積もり結合エネルギを有するが、ｈ．ｃ．ｐ．構造を有している
。おそらく、より優れた基準は、結合エネルギが１６２．０ｅＶと見積もられる
ｆ．ｃ．ｃ．ＭｎＳ（ＭｎはＴｉに非常に類似した電気陰性度を有する）であり
、そのためにピークはＭｏＳ2のピークと重複することになるであろう。ＭｏＳz の含有率が最も低い（１８％）場合でも、小部分しかＴｉＮ格子内に置換できな
いので、ＭｏＳz相が存在すると結論することが妥当であるように思われる。一
見したところでは、この観察は、Ｍｏの高い散乱力にもかかわらず、位置−４５
およびＭｏＳ2半部からより遠い位置における明らかな００２ピークの欠落を示
している対応のＧＡＸＲＤスペクトルとは矛盾するように思われる。これについ
ての１つの可能な説明として、ＭｏＳz構造のｃ方向における相関性の完全な欠
如があり、これは、ＴｉＮ構造に組み込まれないＭｏＳzが、おそらくＴｉＮ粒
子の間に配置された複数の単独層にされることを意味するかもしれない。
【００４５】 図５は、硬度および摩擦の結果を示す。硬度は、バイアスしたコーティングお
よびバイアスしないコーティングの両方とも位置−４０付近で最大になり、最大
平均値はそれぞれ約２０および１７ＧＰａである。位置＋１５と−４０の間の硬
度の増加は、ＭｏＳzの含有率が減少するにつれてＴｉＮ相の結晶構造が改善さ
れることによると考えることができる。−１００Ｖバイアスの場合、２０より左
の位置で系統的に高くなる硬度の値は、ＴｉＮ相の最適堆積条件によるものと考
えることができる。しかし、その後−４０の左側の位置で、硬度がなぜ低下する
のかは明瞭ではない。ＭｏＳzの含有率が低下するにつれて、硬度はむしろ増加
または安定し続けると予想される。それは、コーティング厚さが侵入深さの１０
％未満にまで低下するときに基板の硬度を測定し始めるナノ押込み法の人為結果
のようには思われない。つまり、２００ｎｍの侵入深さで得た結果は、５０ｎｍ
の結果と相互検討され、よく一致した。硬度の低下は主として、ターゲットの末
端における多少のシャドーイング（shadowing）に関連するターゲットのエッジ
近くの堆積パラメータの変化による何らかの微細構造上の変化に関係するかもし
れない。
よびバイアスしないコーティングの両方とも位置−４０付近で最大になり、最大
平均値はそれぞれ約２０および１７ＧＰａである。位置＋１５と−４０の間の硬
度の増加は、ＭｏＳzの含有率が減少するにつれてＴｉＮ相の結晶構造が改善さ
れることによると考えることができる。−１００Ｖバイアスの場合、２０より左
の位置で系統的に高くなる硬度の値は、ＴｉＮ相の最適堆積条件によるものと考
えることができる。しかし、その後−４０の左側の位置で、硬度がなぜ低下する
のかは明瞭ではない。ＭｏＳzの含有率が低下するにつれて、硬度はむしろ増加
または安定し続けると予想される。それは、コーティング厚さが侵入深さの１０
％未満にまで低下するときに基板の硬度を測定し始めるナノ押込み法の人為結果
のようには思われない。つまり、２００ｎｍの侵入深さで得た結果は、５０ｎｍ
の結果と相互検討され、よく一致した。硬度の低下は主として、ターゲットの末
端における多少のシャドーイング（shadowing）に関連するターゲットのエッジ
近くの堆積パラメータの変化による何らかの微細構造上の変化に関係するかもし
れない。
【００４６】 調査した全ての組成で、摩擦は低く維持された。ＭｏＳzの化学量論性不足（u
nder-stoichiometry）および明らかに無作為の底面配向にもかかわらず、低摩擦
が得られたが、これは、約１．２より上の化学量論性は通常潤滑剤として役立ち
、ＭｏＳ2はすべり方向に平行な底面との摩擦の作用により優先的に再配向する
ことができると報告している文献と矛盾しない。平均摩擦係数は一般的に０．１
に近く、硬度との直接的な相関関係は示さなかった。位置−４０ないし−６５で
堆積されたバイアスされたコーティングを例外として、摩擦曲線は一般的に平坦
であった（図６（ｄ））。これら例外のコーティングでは、摩擦係数は、１．１
もの高さの大きい、特徴的な初期最大値まで増加した（図６（ａ−ｃ））。次い
で摩擦係数は、約５０ｍの後で約０．２に低下し、試験の残りの２００ｍでは比
較的安定を維持した。この非典型的な挙動を示す試料の場合、図５に示した摩擦
値は、初期の不安定さを排除するために、最後の２００ｍについて出した平均で
ある。これらの曲線の特徴的な形状は再現性があり、おそらく何らかの意味があ
るものと思われた。初期最大摩擦はしばしばトランスファ膜形成に関連付けられ
、フレッチング条件下でＴｉＮを鋼に対し擦り合わせた場合について報告されて
いる摩擦曲線との類似性が著しい。観察された最大摩擦はＴｉＮコーティングか
ら第３体の形成に対応し、それが摩擦の作用により半化学量論的形態のルチルに
変態し、結果的に、観察された最終的な低摩擦を生じるのかもしれない。最もよ
く形成されたＴｉＮ格子および最高硬度を有する、位置−４０ないし−６５で生
成された我々のバイアスされた試料の場合、摩擦による潤滑性酸化物トランスフ
ァ層の形成により摩擦係数が比較的低い値に戻るまで、摩擦は初期段階のＴｉＮ
相によって支配されるということかもしれない。しかし、おそらく硬度が低下す
るという事実のため、この挙動は、もっと低いＭｏＳ2の含有率でも、明らかに
消滅する。
nder-stoichiometry）および明らかに無作為の底面配向にもかかわらず、低摩擦
が得られたが、これは、約１．２より上の化学量論性は通常潤滑剤として役立ち
、ＭｏＳ2はすべり方向に平行な底面との摩擦の作用により優先的に再配向する
ことができると報告している文献と矛盾しない。平均摩擦係数は一般的に０．１
に近く、硬度との直接的な相関関係は示さなかった。位置−４０ないし−６５で
堆積されたバイアスされたコーティングを例外として、摩擦曲線は一般的に平坦
であった（図６（ｄ））。これら例外のコーティングでは、摩擦係数は、１．１
もの高さの大きい、特徴的な初期最大値まで増加した（図６（ａ−ｃ））。次い
で摩擦係数は、約５０ｍの後で約０．２に低下し、試験の残りの２００ｍでは比
較的安定を維持した。この非典型的な挙動を示す試料の場合、図５に示した摩擦
値は、初期の不安定さを排除するために、最後の２００ｍについて出した平均で
ある。これらの曲線の特徴的な形状は再現性があり、おそらく何らかの意味があ
るものと思われた。初期最大摩擦はしばしばトランスファ膜形成に関連付けられ
、フレッチング条件下でＴｉＮを鋼に対し擦り合わせた場合について報告されて
いる摩擦曲線との類似性が著しい。観察された最大摩擦はＴｉＮコーティングか
ら第３体の形成に対応し、それが摩擦の作用により半化学量論的形態のルチルに
変態し、結果的に、観察された最終的な低摩擦を生じるのかもしれない。最もよ
く形成されたＴｉＮ格子および最高硬度を有する、位置−４０ないし−６５で生
成された我々のバイアスされた試料の場合、摩擦による潤滑性酸化物トランスフ
ァ層の形成により摩擦係数が比較的低い値に戻るまで、摩擦は初期段階のＴｉＮ
相によって支配されるということかもしれない。しかし、おそらく硬度が低下す
るという事実のため、この挙動は、もっと低いＭｏＳ2の含有率でも、明らかに
消滅する。
【００４７】 上記の注釈は、結果を説明する試みで提示したものであって、理論によって本
発明を束縛することを意図するものではない。
発明を束縛することを意図するものではない。
【００４８】 別の例では、図７に概略的に示すシステムを用いて、膜の堆積を行った。この
堆積設備２０は、２つの対向するアーク蒸発Ｔｉ源２５および２つの対向するＭ
ｏＳ2マグネトロンターゲット３０で構成され、これらは独立して操作すること
ができる。試料（ドリルおよび平形物質）を、３つの回転軸を持つカルーセル型
（carousel-type）試料ホルダ３５に配置した。ドリルは６ｍｍ径で長さ１００
ｍｍのＨＳＳ ＤＩＮ ３３８型であり、平形試料は、２３ｍｍ径の硬質金属円
板であった。平形試料は後で、機械的および構造的特性化（視射角Ｘ線回折法、
ＥＤＸ、ナノ押込み法、ピンオンディスク試験、引っ掻き試験など）に使用し、
ドリルは現場試験に使用した。
堆積設備２０は、２つの対向するアーク蒸発Ｔｉ源２５および２つの対向するＭ
ｏＳ2マグネトロンターゲット３０で構成され、これらは独立して操作すること
ができる。試料（ドリルおよび平形物質）を、３つの回転軸を持つカルーセル型
（carousel-type）試料ホルダ３５に配置した。ドリルは６ｍｍ径で長さ１００
ｍｍのＨＳＳ ＤＩＮ ３３８型であり、平形試料は、２３ｍｍ径の硬質金属円
板であった。平形試料は後で、機械的および構造的特性化（視射角Ｘ線回折法、
ＥＤＸ、ナノ押込み法、ピンオンディスク試験、引っ掻き試験など）に使用し、
ドリルは現場試験に使用した。
【００４９】 試料はベンジン／アルコール溶液中で超音波浴で洗浄した。堆積の前に、室を
５×１０-5ｍｂａｒの残留圧力まで排気し、次いで赤外加熱器４０、４１、およ
び４２を使用して、２５０℃で３０分間加熱した。次いで、被覆加工を次のよう
に実行した。 ｉ）約０．０１ｍｂａｒの圧力で実質的に純Ａｒ雰囲気で、イオンエッチングプ
ロセスを実行した。 ｉｉ）付着性を増強するために、同じく０．０１ｍｂａｒの純Ａｒ雰囲気で、厚
さ約５ｎｍのＴｉ層を最初に堆積し、その後に続いて、Ｔｉアーク源で約７０Ａ
を使用して、約０．００１ｍｂａｒの実質的に純窒素雰囲気で、厚さ約１００ｎ
ｍのＴｉＮコーティングを反応により堆積した。 ｉｉｉ）次いで、圧力を約０．０１ｍｂａｒに維持するために、それぞれ約５０
および５００標準ｃｍ3／秒の流量を使用して、Ａｒ／Ｎ2雰囲気でＭｏＳ2スパ
ッタ源を作動させた。ＭｏＳ2スパッタターゲットへの電力を約３００から１５
００Ｗに徐々に増加しながら、Ｔｉアーク電流を約５５Ａに低下して、ＭｏＳ2
含有率が増加する３００ｎｍの勾配層を形成した。 ｉｖ）最後に、Ｔｉアーク電流およびスパッタ電力をそれぞれ約５５Ａおよび約
１５００Ｗにそれぞれ維持することによって、約３ミクロンのコーティングを生
成した。カルーセルのバイアス電圧は、約−１００ボルトに維持した。
５×１０-5ｍｂａｒの残留圧力まで排気し、次いで赤外加熱器４０、４１、およ
び４２を使用して、２５０℃で３０分間加熱した。次いで、被覆加工を次のよう
に実行した。 ｉ）約０．０１ｍｂａｒの圧力で実質的に純Ａｒ雰囲気で、イオンエッチングプ
ロセスを実行した。 ｉｉ）付着性を増強するために、同じく０．０１ｍｂａｒの純Ａｒ雰囲気で、厚
さ約５ｎｍのＴｉ層を最初に堆積し、その後に続いて、Ｔｉアーク源で約７０Ａ
を使用して、約０．００１ｍｂａｒの実質的に純窒素雰囲気で、厚さ約１００ｎ
ｍのＴｉＮコーティングを反応により堆積した。 ｉｉｉ）次いで、圧力を約０．０１ｍｂａｒに維持するために、それぞれ約５０
および５００標準ｃｍ3／秒の流量を使用して、Ａｒ／Ｎ2雰囲気でＭｏＳ2スパ
ッタ源を作動させた。ＭｏＳ2スパッタターゲットへの電力を約３００から１５
００Ｗに徐々に増加しながら、Ｔｉアーク電流を約５５Ａに低下して、ＭｏＳ2
含有率が増加する３００ｎｍの勾配層を形成した。 ｉｖ）最後に、Ｔｉアーク電流およびスパッタ電力をそれぞれ約５５Ａおよび約
１５００Ｗにそれぞれ維持することによって、約３ミクロンのコーティングを生
成した。カルーセルのバイアス電圧は、約−１００ボルトに維持した。
【００５０】 比較のため、上記のステップｉ）およびｉｉ）を使用して純ＴｉＮコーティン
グも形成し、それにより３ミクロンのコーティングが生成されるようにＴｉＮの
堆積を続けた。
グも形成し、それにより３ミクロンのコーティングが生成されるようにＴｉＮの
堆積を続けた。
【００５１】 ＥＤＸ分析を使用して、同時堆積コーティングの化学組成を判定し、（ＴｉＮ
）0.87（ＭｏＳz）0.13であることが分かった。ここでｚは０．８＜ｚ＜１．４
の範囲である。
）0.87（ＭｏＳz）0.13であることが分かった。ここでｚは０．８＜ｚ＜１．４
の範囲である。
【００５２】 コーティングはＴｉＮに典型的なｆ．ｃ．ｃ．構造を示すことが分かり、格子
パラメータはわずかに拡張したことが視射角Ｘ線回折によって判断された。
パラメータはわずかに拡張したことが視射角Ｘ線回折によって判断された。
【００５３】 コーティングの硬度は、ナノインデンタにより約２７ＧＰａであることが判定
され、純ＴｉＮコーティングについて測定された硬度とほぼ等しかった。ナノイ
ンデンタは、Ｓｉ １１１ウェハを使用して、この材料の硬度が１１ＧＰａと想
定して校正された。
され、純ＴｉＮコーティングについて測定された硬度とほぼ等しかった。ナノイ
ンデンタは、Ｓｉ １１１ウェハを使用して、この材料の硬度が１１ＧＰａと想
定して校正された。
【００５４】 付着性は、引っ掻き試験器を用いて決定した。１０５Ｎの臨界荷重値が明らか
になった。
になった。
【００５５】 摩擦係数は、６ｍｍ径の鋼球（１００Ｃｒ６）またはＡｌ2Ｏ3球を対抗面とし
て０．１ｍ／ｓのすべり速度（トラック半径８ｍｍ）および５Ｎの荷重で室温お
よび約４０％の相対湿度の下で、ピンオンディスク試験器により測定した。図８
は、距離の関数としてのＴｉＮおよびＴｉＮ−ＭｏＳ2コーティングの摩擦係数
を示す。短いならし運転段階の後、ＴｉＮ−ＭｏＳ2コーティングの摩擦係数は
、ＴｉＮコーティングの０．８に比較して、両方の種類の対抗面で０．２未満の
定値を示す。
て０．１ｍ／ｓのすべり速度（トラック半径８ｍｍ）および５Ｎの荷重で室温お
よび約４０％の相対湿度の下で、ピンオンディスク試験器により測定した。図８
は、距離の関数としてのＴｉＮおよびＴｉＮ−ＭｏＳ2コーティングの摩擦係数
を示す。短いならし運転段階の後、ＴｉＮ−ＭｏＳ2コーティングの摩擦係数は
、ＴｉＮコーティングの０．８に比較して、両方の種類の対抗面で０．２未満の
定値を示す。
【００５６】 全てのドリルは、次の条件でドリル穴をあけることによって、Ｄｅｃｋｅｌ
Ｐ２Ａ型のＣＮＣフライス盤で乾式機械加工条件下で現場試験を受けた。
Ｐ２Ａ型のＣＮＣフライス盤で乾式機械加工条件下で現場試験を受けた。
【００５７】 送り速度＝０．３２ｍｍ／回転 速度＝１６００ｒｐｍ 穴の深さ＝２７ｍｍ 工作物＝炭素鋼Ｃ３５ ドリルが破損するまでにあけられた穴の数によって、寿命を決定した。ならし
運転段階を促進するために、最初の５つの穴あけは深さ２０ｍｍとした。その結
果を図９に示し、幾つかのＴｉＮ−ＭｏＳ2被覆ドリルの寿命を、非被覆ドリル
およびＴｉＮ被覆ドリルと比較する。ＴｉＮ被覆ドリルの場合、非被覆ドリルに
対して約４倍の寿命増加予測が観察される。ＴｉＮ−ＭｏＳ2被覆ドリルの場合
、さらに約２５％の寿命増加が観察された。
運転段階を促進するために、最初の５つの穴あけは深さ２０ｍｍとした。その結
果を図９に示し、幾つかのＴｉＮ−ＭｏＳ2被覆ドリルの寿命を、非被覆ドリル
およびＴｉＮ被覆ドリルと比較する。ＴｉＮ被覆ドリルの場合、非被覆ドリルに
対して約４倍の寿命増加予測が観察される。ＴｉＮ−ＭｏＳ2被覆ドリルの場合
、さらに約２５％の寿命増加が観察された。
【００５８】 本発明は、約２０ＧＰａを超える硬度と約０．２未満の摩擦係数を結合するこ
とができ、高密度でよく付着するコーティングを生成するための方法を提供する
。
とができ、高密度でよく付着するコーティングを生成するための方法を提供する
。
【００５９】 最適な硬度／摩擦特性は、約−１００Ｖの基板バイアスを用いて堆積した膜の
場合に得られた。
場合に得られた。
【００６０】 ＴｉＮ−ＭｏＳ2システムは、ＴｉＮ下層および次いで勾配中間層を使用する
ことによって、標準ＴｉＮ工具コーティングに匹敵する良好な接着性の膜を生成
する潜在的能力を有する。
ことによって、標準ＴｉＮ工具コーティングに匹敵する良好な接着性の膜を生成
する潜在的能力を有する。
【図１】 本発明による同時堆積方法の略図である。
【図２】 ＧＤＯＥＳ（ｘおよびＹ）、ＥＤＸ（ｙおよびｚ）、およびＸＰ
Ｓ（ｘおよびｚ）により測定した、基板位置および基板バイアスによる全体的な
組成物ＴｉＮx（ＭｏＳz）yの原子比の変化を示すグラフである。
Ｓ（ｘおよびｚ）により測定した、基板位置および基板バイアスによる全体的な
組成物ＴｉＮx（ＭｏＳz）yの原子比の変化を示すグラフである。
【図３】 ａとｂは、それぞれ０Ｖと−１００ＶでＭｏ基板上に堆積したコ
ーティングの位置−３０におけるＳＥＭ断面図である。
ーティングの位置−３０におけるＳＥＭ断面図である。
【図４】 ａとｂは、それぞれ０Ｖバイアスと−１００Ｖバイアスの場合の
基板位置によるＸ線回折スペクトルの変化を示す図である。各スペクトルにはｍ
ｍ単位で基板位置を示すラベルが付いている。
基板位置によるＸ線回折スペクトルの変化を示す図である。各スペクトルにはｍ
ｍ単位で基板位置を示すラベルが付いている。
【図５】 ０Ｖおよび−１００Ｖバイアスの場合の基板位置の関数としての
硬度および摩擦係数の変化を示すグラフである。摩擦値は、不安定な摩擦の最初
の５０ｍが平均計算から除外された位置−４０ないし−６５で形成されたバイア
スコーティングを除いて、すべり距離全体にわたって取られている。
硬度および摩擦係数の変化を示すグラフである。摩擦値は、不安定な摩擦の最初
の５０ｍが平均計算から除外された位置−４０ないし−６５で形成されたバイア
スコーティングを除いて、すべり距離全体にわたって取られている。
【図６】 初期最大摩擦によって特徴付けられる位置−４０ないし−６５に
おけるバイアスコーティングの典型的挙動（曲線ａ、ｂ、およびｃ）、および事
実上特徴の無い低摩擦によって特徴付けられる他の全てのコーティングに典型的
な摩擦挙動（曲線ｄ）を示す摩擦曲線である。
おけるバイアスコーティングの典型的挙動（曲線ａ、ｂ、およびｃ）、および事
実上特徴の無い低摩擦によって特徴付けられる他の全てのコーティングに典型的
な摩擦挙動（曲線ｄ）を示す摩擦曲線である。
【図７】 本発明による堆積室の略平面図である。
【図８】 ６ｍｍ径の１００Ｃｒ６鋼球またはＡｌ2Ｏ3球のいずれかを対抗
面として使用したＴｉＮ−ＭｏＳzコーティングの室温ピンオンディスク試験（p
in-on-disk test）の結果を、ＴｉＮ標準コーティングと比較して示すグラフで
ある。
面として使用したＴｉＮ−ＭｏＳzコーティングの室温ピンオンディスク試験（p
in-on-disk test）の結果を、ＴｉＮ標準コーティングと比較して示すグラフで
ある。
【図９】 非被覆ＨＳＳドリル、ＴｉＮ被覆ドリル、およびＴｉＮ−ＭｏＳ z 被覆ドリルの比較寿命試験の結果を示すグラフである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年６月７日（２０００．６．７）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＣＡ，ＪＰ，Ｎ Ｏ，ＵＳ (72)発明者 ギルモア，リチャード イタリア、イ−21014 ラベノ、ビア・ガ ジェット、９ (72)発明者 ギスラー，ボルフラム イタリア、イ−21014 ラベノ−モンベッ ロ、ビア・デッレ・ボルピ、８ (72)発明者 ミタラ，クリスチャン オーストリア、アー−8700 レオベン、シ ャラウツェルホフガッセ、８ (72)発明者 ロスビヒラー，パウル オーストリア、アー−4442 クラインラミ ン、クエルンベルク、130 Ｆターム(参考） 3C046 FF02 FF09 FF10 FF13 FF20 FF23 FF24 4K029 BA64 BB02 BC00 BC02 BD05 CA03 CA05 CA13 EA03 EA08 EA09 4K044 AA02 AA09 AB10 BA18 BA19 BC01 BC06 CA13
Claims (35)
- 【請求項１】 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、および
ＣｒＮxから選択された第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、ｘが０．５ないし１．５であり、ｚが０．８ないし２．２であり、Ｔｉ
またはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．１ないし０．８である、
切削工具のコーティングとして使用するための組成物。 - 【請求項２】 ｘが０．５ないし１．５であり、ｚが１ないし２．２であり
、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．２ないし０．８で
ある、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項３】 ｘが０．７ないし１．３であり、好ましくは１に等しいかほ
ぼ等しい請求項１または２に記載の組成物。 - 【請求項４】 ｚが１．２ないし２．０であり、好ましくは１．６に等しい
かほぼ等しい、請求項１ないし３のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項５】 ｙが０．２ないし０．５であり、好ましくは０．２ないし０
．４であり、さらに好ましくは０．３に等しいかほぼ等しい、請求項１ないし４
のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項６】 少なくとも１４ＧＰａ、好ましくは１５ないし２３ＧＰａの
範囲内、さらに好ましくは１６ないし２２ＧＰａの硬度を有する、請求項１ない
し５のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項７】 ｘが０．５ないし１．５であり、ｚが０．８ないし２．２で
あり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は、ｚが０．８ない
し２．２のときに０．１ないし０．２であり、ｚが０．８ないし１のときに０．
１ないし０．８である、請求項１に記載の組成物。 - 【請求項８】 ｘが０．７ないし１．３であり、好ましくは１に等しいかほ
ぼ等しい、請求項７に記載の組成物。 - 【請求項９】 ｚが０．８ないし１．４である、請求項７または８に記載の
組成物。 - 【請求項１０】 ｙが０．１２ないし０．１８であり、好ましくは０．１４
ないし０．１６であり、さらに好ましくは０．１５に等しいかほぼ等しい、請求
項７ないし９のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項１１】 ２２ないし３２ＧＰａ、好ましくは２５ないし３０ＧＰａ
の硬度を有する、請求項７ないし１０のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項１２】 大きくても０．３、好ましくは０．０８ないし０．３、さ
らに好ましくは０．０８ないし０．２の摩擦係数を有する、請求項１ないし１１
のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項１３】 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およ
びＣｒＮxから選択された第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、ｘが１に等しいかほぼ等しく、ｚが１．６に等しいかほぼ等しく、Ｔｉ
またはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．２ないし０．４であり、
０．０８ないし０．２の摩擦係数および１６ないし２２ＧＰａの硬度を有する、
切削工具のコーティングとして使用するための組成物。 - 【請求項１４】 （ｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およ
びＣｒＮxから選択された第１材料と、 （ｉｉ）ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料と を含み、ｘが１に等しいかほぼ等しく、ｚが１．１に等しいかほぼ等しく、Ｔｉ
またはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．１ないし０．２であり、
０．０８ないし０．２の摩擦係数および２２ないし３２ＧＰａの硬度を有する、
切削工具のコーティングとして使用するための組成物。 - 【請求項１５】 ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、またはＣｒ
Ｎxの硬質マトリックス相の中にＭｏＳzまたはＷＳzの軟質相を含む微細構造を
有する、請求項１ないし１４のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項１６】 前記第１材料がＴｉＮxを含み、前記第２材料がＭｏＳzを
含む、請求項１ないし１５のいずれか１項に記載の組成物。 - 【請求項１７】 請求項１ないし１６のいずれか１項に記載する組成物を含
む、耐摩耗性自滑コーティング。 - 【請求項１８】 請求項１７に記載の耐摩耗性自滑コーティングを有する物
品。 - 【請求項１９】 １つまたはそれ以上のコーティングを有する基板を含む切
削工具であって、前記コーティングの少なくとも１つが請求項１ないし１６のい
ずれか１項に記載の組成物を含んでいる切削工具。 - 【請求項２０】 基本的にＴｉ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡｌＹＣｒ、Ｃｒ、ＴｉＮ
、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＹＣｒＮ、またはＣｒＮからなる層が基板の表面と１つ
またはそれ以上のコーティングとの間に配置されている、請求項１９に記載の切
削工具。 - 【請求項２１】 基本的にＴｉ、ＴｉＡｌ、ＴｉＡｌＹＣｒ、またはＣｒか
ら成る第１層が基板の表面に隣接して配置され、基本的に前記第１層の材料の窒
化物から成る第２層が前記第１層と１つまたはそれ以上のコーティングとの間に
配置されている、請求項１９または２０に記載の切削工具。 - 【請求項２２】 ミクロ潤滑または乾式機械加工の切削工具である、請求項
１９ないし２１のいずれか１項に記載の切削工具。 - 【請求項２３】 請求項１ないし１６のいずれか１項に記載する組成物の低
摩擦耐摩耗性コーティングとしての使用。 - 【請求項２４】 （ｉ）基板を用意するステップと、 （ｉｉ）ＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＹＣｒＮ、およびＣｒＮから選択された
第１堆積材料とＭｏＳ2およびＷＳ2から選択された第２堆積材料とを同時に前記
基板の表面上に堆積するための手段を有する堆積室内に、前記基板を配置するス
テップと、 （ｉｉｉ）ＴｉＮx、ＴｉＡｌＮx、ＴｉＡｌＹＣｒＮx、およびＣｒＮxから選択
された第１材料と、ＭｏＳzおよびＷＳzから選択された第２材料とを含み、ｘが
０．５ないし１．５であり、ｚが０．８ないし２．２であり、ＴｉまたはＣｒに
対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．１ないし０．８である組成を有するコ
ーティングを形成する条件下で、前記第１および第２堆積材料を前記基板の表面
上に同時堆積するステップと を含む、基板上に耐摩耗性低摩擦コーティングを形成するための方法。 - 【請求項２５】 ｘが０．５ないし１．５であり、ｚが１ないし２．２であ
り、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）が０．２ないし０．８
である、請求項２４に記載の方法。 - 【請求項２６】 ｘが０．５ないし１．５であり、ｚが０．８ないし２．２
であり、ＴｉまたはＣｒに対するＭｏまたはＷの原子比（ｙ）は、ｚが０．８な
いし２．２のときに０．１ないし０．２であり、ｚが０．８ないし１のときに０
．１ないし０．８である、請求項２４に記載の方法。 - 【請求項２７】 前記堆積室がスパッタリングシステムを備え、前記第１お
よび第２堆積材料を堆積するための前記手段が、前記第１堆積材料を備えたター
ゲットおよび前記第２堆積材料を備えたターゲットまたは前記第１および第２堆
積材料を備えた複合ターゲットを含む、請求項２４ないし２６のいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項２８】 前記堆積室が不平衡ｄｃマグネトロンスパッタリングシス
テムを備えている、請求項２４ないし２７のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項２９】 前記堆積室が複合アーク蒸発およびスパッタリングシステ
ムを備え、前記第１堆積材料を堆積するための手段が適切な金属アーク源および
適切なガスを備え、前記第２堆積材料を堆積するための手段が第２堆積材料を備
えたターゲットを備えている、請求項２４ないし２８のいずれか１項に記載の方
法。 - 【請求項３０】 堆積中に前記基板に０ないし−２００Ｖ、好ましくは−５
０ないし−１５０Ｖ、さらに好ましくは約−１００Ｖのバイアス電圧が印加され
る、請求項２４ないし２９のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項３１】 堆積中に前記基板が８０ないし５００℃、好ましくは１５
０ないし２５０℃、さらに好ましくは約２００℃の温度に維持される、請求項２
４ないし３０のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項３２】 堆積が０．１ないし１ＰａのＡｒ圧力のアルゴン雰囲気中
で実行される、請求項２４ないし３１のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項３３】 堆積が５ないし１５Ｗｃｍ-2のターゲット電力密度を使用
して実行される、請求項２４ないし３１のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項３４】 請求項１９ないし２２のいずれか１項に記載の切削工具を
使用して部品を機械加工するステップを含む、鋳鉄部品を機械加工する方法。 - 【請求項３５】 前記機械加工のステップが、潤滑剤または冷却流体が無い
状態で、または最小限の量の潤滑剤および／または冷却流体を使用して行われる
、請求項３４に記載の方法。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9808938.6A GB9808938D0 (en) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | A low friction coating for a cutting tool |
| GB9822445.4 | 1998-10-14 | ||
| GB9808938.6 | 1998-10-14 | ||
| GBGB9822445.4A GB9822445D0 (en) | 1998-10-14 | 1998-10-14 | A low friction coating for a cutting tool |
| PCT/GB1999/001311 WO1999055930A1 (en) | 1998-04-27 | 1999-04-27 | A low friction coating for a cutting tool |
Publications (1)
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|---|---|
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ID=26313540
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000546069A Withdrawn JP2002513088A (ja) | 1998-04-27 | 1999-04-27 | 切削工具用の低摩擦コーティング |
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| Country | Link |
|---|---|
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