JP2002503753A - 潤滑用基材油の製造方法 - Google Patents
潤滑用基材油の製造方法Info
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- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/58—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to change the structural skeleton of some of the hydrocarbon content without cracking the other hydrocarbons present, e.g. lowering pour point; Selective hydrocracking of normal paraffins
- C10G45/60—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to change the structural skeleton of some of the hydrocarbon content without cracking the other hydrocarbons present, e.g. lowering pour point; Selective hydrocracking of normal paraffins characterised by the catalyst used
- C10G45/64—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds to change the structural skeleton of some of the hydrocarbon content without cracking the other hydrocarbons present, e.g. lowering pour point; Selective hydrocracking of normal paraffins characterised by the catalyst used containing crystalline alumino-silicates, e.g. molecular sieves
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- C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
- C10G2400/10—Lubricating oil
Abstract
(57)【要約】
本発明は、蝋状供給原料を粘度指数または収率のどちらかに有利になるように水素異性化する方法を開示する。本方法は、金属水素化成分、８，１０および１２環モレキュラーシーブおよびそれらの混合物から選択される第一の触媒成分、および非晶質無機酸化物である第二の非晶質異性化成分を含有する、ユニット化したペレット粉末触媒を使用して行う。粘度指数もしくは水素異性化により得られる収率のいずれかに対して有利となるように予め選択されている酸性度を提供するため、供給原料と第二成分とが予め定められた割合で存在することが重要である。
Description
【０００１】 発明の分野 本発明は、潤滑用基材油あるいは調合基材油を製造するために、スラックワッ
クス、スラックワックス異性化物、フィッシャー−トロプシュワックス、フィッ
シャー−トロプシュ水素異性化蝋状ラフィネートおよび蝋状留分などをはじめと
する蝋状供給原料を水素異性化する方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、
ある粘度指数の範囲中に所定の粘度指数を有する基材油の形成を促進することの
できる、予め選択された酸性度を有する混合触媒を用いて蝋状供給原料を転化す
る方法に関する。
クス、スラックワックス異性化物、フィッシャー−トロプシュワックス、フィッ
シャー−トロプシュ水素異性化蝋状ラフィネートおよび蝋状留分などをはじめと
する蝋状供給原料を水素異性化する方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、
ある粘度指数の範囲中に所定の粘度指数を有する基材油の形成を促進することの
できる、予め選択された酸性度を有する混合触媒を用いて蝋状供給原料を転化す
る方法に関する。
【０００２】 発明の背景 自動変速機油や乗用車のエンジンオイルに使用されているものなどのような潤
滑油の性能基準は、ユーザーがより優れた摩耗保護、揮発性や低温特性の向上を
求めるにつれ、ますます厳しくなっている。
滑油の性能基準は、ユーザーがより優れた摩耗保護、揮発性や低温特性の向上を
求めるにつれ、ますます厳しくなっている。
【０００３】 蝋状供給原料は、良く知られた接触脱蝋触媒を用いて液体生成物へと転化する
ことができるが、これらの場合パラフィンの選択的クラッキングにより通常望ま
しくない粘度指数（ＶＩ）の低下が生じる。
ことができるが、これらの場合パラフィンの選択的クラッキングにより通常望ま
しくない粘度指数（ＶＩ）の低下が生じる。
【０００４】 これとは対照的に、直線的な１Ｄ細孔構造を有するモレキュラーシーブに基づ
く触媒を使用した蝋状供給原料の異性化によれば、粘度指数の低下を伴うことな
く潤滑用基材油を製造することができる。これらの触媒は、接触脱蝋で使用され
る触媒よりも有利であるが、予め設定された質と収率を有する基材油を製造する
ように調整された、蝋状供給原料を潤滑用基材油へと転化するための、より優れ
た触媒は、引き続き求められている。
く触媒を使用した蝋状供給原料の異性化によれば、粘度指数の低下を伴うことな
く潤滑用基材油を製造することができる。これらの触媒は、接触脱蝋で使用され
る触媒よりも有利であるが、予め設定された質と収率を有する基材油を製造する
ように調整された、蝋状供給原料を潤滑用基材油へと転化するための、より優れ
た触媒は、引き続き求められている。
【０００５】 発明の概要 本発明は、蝋状供給原料を（１）８，１０および１２環モレキュラーシーブお
よびそれらの混合物から選択された第一の脱蝋成分と、（２）非晶質無機酸化物
である第二の異性化成分と、さらに（３）ＶＩＢ族金属、およびＶＩＩＩ族金属
水素化成分のうちの少なくとも一つを含有する、ユニット化した混合粉末化ペレ
ット触媒を含有する触媒と水素異性化条件の下で接触させるステップを含有する
、前記蝋状供給原料を水素異性化し、収率よく潤滑用基材油を製造する方法であ
って、前記第一および第二の成分が、この触媒の３２０℃におけるメチルシクロ
ヘキサンの１，１−ジメチルシクロペンタン、１，２−ジメチルシクロペンタン
、１，３−ジメチルシクロペンタンおよびエチルシクロペンタンへの転化を評価
した際、トランス−１，２−／トランス−１，３−ジメチルシクロペンタン比が
１未満の範囲であり、１０％転化におけるエチルシクロペンタンに対する選択性
が少なくとも約５０％となるような比率で存在する、蝋状供給原料を水素異性化
し、収率よく潤滑用基材油を製造する方法に関する。本発明は、また前記の比が
少なくとも１である前記の方法を用いて、蝋状供給原料を水素異性化し、粘度指
数（ＶＩ）の向上した潤滑用基材油を製造する方法に関する。
よびそれらの混合物から選択された第一の脱蝋成分と、（２）非晶質無機酸化物
である第二の異性化成分と、さらに（３）ＶＩＢ族金属、およびＶＩＩＩ族金属
水素化成分のうちの少なくとも一つを含有する、ユニット化した混合粉末化ペレ
ット触媒を含有する触媒と水素異性化条件の下で接触させるステップを含有する
、前記蝋状供給原料を水素異性化し、収率よく潤滑用基材油を製造する方法であ
って、前記第一および第二の成分が、この触媒の３２０℃におけるメチルシクロ
ヘキサンの１，１−ジメチルシクロペンタン、１，２−ジメチルシクロペンタン
、１，３−ジメチルシクロペンタンおよびエチルシクロペンタンへの転化を評価
した際、トランス−１，２−／トランス−１，３−ジメチルシクロペンタン比が
１未満の範囲であり、１０％転化におけるエチルシクロペンタンに対する選択性
が少なくとも約５０％となるような比率で存在する、蝋状供給原料を水素異性化
し、収率よく潤滑用基材油を製造する方法に関する。本発明は、また前記の比が
少なくとも１である前記の方法を用いて、蝋状供給原料を水素異性化し、粘度指
数（ＶＩ）の向上した潤滑用基材油を製造する方法に関する。
【０００６】 本発明のこの実施態様ならびに他の実施様態を下記に記載する。
【０００７】 発明の説明 本発明の実施において適した供給原料としては、スラックワックス、スラック
ワックス異性化物、フィッシャー−トロプシュワックス、フィッシャー−トロプ
シュ異性化蝋状ラフィネートおよび蝋状留分などの蝋状炭化水素油があげられる
。通常このような供給材料は、ワックス含有量が１５％以上であろう。好ましい
供給原料は、窒素と硫黄の含量がそれぞれ約２０ｗｐｐｍ未満となろう。実際、
供給原料の硫黄と窒素含有量がこれを超える場合、この原料をまず典型的な水素
処理条件の下で水素処理に付し、その硫黄並びに窒素含有量を減少することがで
きる。アルミナに担持したＮｉ／Ｍｏ、アルミナに担持したＮｉ／Ｗ、あるいは
アルミナに担持したＣｏ／Ｍｏなど従来使用されている水素処理触媒は、いずれ
も使用することができる。言い換えると第ＶＩＢ族から第ＶＩＩＩ族（ここで、
また下記にも使用している族というのはＳａｒｇｅｎｔ−Ｗｅｌｃｈ Ｓｃｉｅ
ｎｔｉｆｉｃ Ｃｏ．の元素周期律表の金属のことである）のいずれかを金属酸
化物耐火担体上に担持したものを用いることができる。市販のものとしては、Ｈ
ＤＮ−３０およびＫＦ−８４０がある。
ワックス異性化物、フィッシャー−トロプシュワックス、フィッシャー−トロプ
シュ異性化蝋状ラフィネートおよび蝋状留分などの蝋状炭化水素油があげられる
。通常このような供給材料は、ワックス含有量が１５％以上であろう。好ましい
供給原料は、窒素と硫黄の含量がそれぞれ約２０ｗｐｐｍ未満となろう。実際、
供給原料の硫黄と窒素含有量がこれを超える場合、この原料をまず典型的な水素
処理条件の下で水素処理に付し、その硫黄並びに窒素含有量を減少することがで
きる。アルミナに担持したＮｉ／Ｍｏ、アルミナに担持したＮｉ／Ｗ、あるいは
アルミナに担持したＣｏ／Ｍｏなど従来使用されている水素処理触媒は、いずれ
も使用することができる。言い換えると第ＶＩＢ族から第ＶＩＩＩ族（ここで、
また下記にも使用している族というのはＳａｒｇｅｎｔ−Ｗｅｌｃｈ Ｓｃｉｅ
ｎｔｉｆｉｃ Ｃｏ．の元素周期律表の金属のことである）のいずれかを金属酸
化物耐火担体上に担持したものを用いることができる。市販のものとしては、Ｈ
ＤＮ−３０およびＫＦ−８４０がある。
【０００８】 水素処理は、硫黄と窒素の含有量を下げるために行われ、窒素が２０ｗｐｐｍ
以下のレベルで硫黄が２０ｗｐｐｍ以下のレベル、特に窒素が１０ｐｐｍ以下の
レベルで硫黄が１０ｐｐｍ以下のレベル、もっとも好ましくは窒素が５ｐｐｍ以
下のレベルで硫黄５ｐｐｍ以下のレベルに下げられる。
以下のレベルで硫黄が２０ｗｐｐｍ以下のレベル、特に窒素が１０ｐｐｍ以下の
レベルで硫黄が１０ｐｐｍ以下のレベル、もっとも好ましくは窒素が５ｐｐｍ以
下のレベルで硫黄５ｐｐｍ以下のレベルに下げられる。
【０００９】 天然の石油原料から得た蝋状供給原料には、多量の硫黄化合物と窒素化合物が
含有されているが、これらは、ワックス水素異性化触媒を失活させることが知ら
れている。この失活を防ぐには、供給原料が１０ｐｐｍを超えない、好ましくは
２ｐｐｍ未満の硫黄と、２ｐｐｍを超えない、好ましくは１ｐｐｍ未満の窒素を
含有することが好ましい。
含有されているが、これらは、ワックス水素異性化触媒を失活させることが知ら
れている。この失活を防ぐには、供給原料が１０ｐｐｍを超えない、好ましくは
２ｐｐｍ未満の硫黄と、２ｐｐｍを超えない、好ましくは１ｐｐｍ未満の窒素を
含有することが好ましい。
【００１０】 これらの限界値を満たすためには、供給原料を水素処理し、硫黄および窒素含
有量を減少させることが好ましい。
有量を減少させることが好ましい。
【００１１】 水素処理は、アルミナに担持したＮｉ／Ｍｏ、アルミナに担持したＣｏ／Ｍｏ
、アルミナに担持したＣｏ／Ｎｉ／Ｍｏ、例えばＫＦ−８４０、ＫＦ−８４３、
ＨＤＮ−３０，ＨＤＮ−６０、Ｃｒｉｔｅｒｉａ Ｃ−４１１などの典型的な水
素処理触媒を用いて行うことができる。同様に、米国特許第５、１２２、２５８
号に記載のように、Ｎｉ／Ｍｎ／ＭｏあるいはＣｒ／Ｎｉ／Ｍｏ硫化物を含有す
るバルク触媒を使用することもできる。
、アルミナに担持したＣｏ／Ｎｉ／Ｍｏ、例えばＫＦ−８４０、ＫＦ−８４３、
ＨＤＮ−３０，ＨＤＮ−６０、Ｃｒｉｔｅｒｉａ Ｃ−４１１などの典型的な水
素処理触媒を用いて行うことができる。同様に、米国特許第５、１２２、２５８
号に記載のように、Ｎｉ／Ｍｎ／ＭｏあるいはＣｒ／Ｎｉ／Ｍｏ硫化物を含有す
るバルク触媒を使用することもできる。
【００１２】 水素処理は、２８０℃〜４００℃、好ましくは３４０℃〜３８０℃の範囲の温
度、５００〜３０００ｐｓｉの範囲の圧力、５００〜５０００ＳＣＦ／ｂｂｌの
範囲の水素処理ガス速度、および０．１〜５ＬＨＳＶ、好ましくは１〜２ＬＨＳ
Ｖの範囲の流速において行われる。
度、５００〜３０００ｐｓｉの範囲の圧力、５００〜５０００ＳＣＦ／ｂｂｌの
範囲の水素処理ガス速度、および０．１〜５ＬＨＳＶ、好ましくは１〜２ＬＨＳ
Ｖの範囲の流速において行われる。
【００１３】 水素処理された蝋質油は、ストリップ処理してアンモニアとＨ２Ｓを除去し、
ついで本発明の水素異性化に付される。
ついで本発明の水素異性化に付される。
【００１４】 本発明に従い蝋状供給原料の水素異性化に使用される触媒は、ユニット化した
混合粉末ペレット触媒である。ここで、またさらに特許請求の範囲においても使
用するこの「ユニット化した」という用語は、粉末化した第一の成分と粉末化し
た第二の成分とを混合し、この混合物をペレット化することにより得たペレット
がそれぞれ先に述べたすべての粉末成分を含有するようなペレットとなっている
ことを指す。
混合粉末ペレット触媒である。ここで、またさらに特許請求の範囲においても使
用するこの「ユニット化した」という用語は、粉末化した第一の成分と粉末化し
た第二の成分とを混合し、この混合物をペレット化することにより得たペレット
がそれぞれ先に述べたすべての粉末成分を含有するようなペレットとなっている
ことを指す。
【００１５】 このユニット化した触媒を製造するには、まず完成したそれぞれの粉末成分を
粉砕し、粉末化し、粉末化した材料を混合して均一な素材を作り、ついで圧縮／
押し出しおよびペレット成形してユニット化したペレット触媒を生成する。粉砕
と粉末化は、１００ミクロン未満の粒度までボールミルあるいはその他の従来か
ら使用されている粉末化手段を用いて達成できる限り均一に行われる。
粉砕し、粉末化し、粉末化した材料を混合して均一な素材を作り、ついで圧縮／
押し出しおよびペレット成形してユニット化したペレット触媒を生成する。粉砕
と粉末化は、１００ミクロン未満の粒度までボールミルあるいはその他の従来か
ら使用されている粉末化手段を用いて達成できる限り均一に行われる。
【００１６】 第一の成分は、結晶性８，１０および１２環モレキュラーシーブを含有する接
触脱蝋成分である。結晶性モレキュラーシーブには、メタローすなわちアルミノ
シリケート、アルミノフォスフェートおよびシリコアルミノフォスフェートが含
まれる。結晶性アルミノシリケートの例としては、毛沸石、斜方沸石、ＺＳＭ−
５、ＺＳＭ−１１、ＺＳＭ−１２、シータ−１（ＺＳＭ−２２）、ＺＳＭ−２３
、ＺＳＭ−３５、ＺＳＭ−４８などのゼオライト、天然および合成フェリエライ
ト、ＺＳＭ−５７、ベータモルデナイトおよびオフレタイトがあげられる。結晶
性アルミノ−およびシリコアルミノフォスフェートの例をあげるとＳＡＰＯ−１
１、ＳＡＰＯ−４１、ＳＡＰＯ−３１、ＭＡＰＯ−１１およびＭＡＰＯ−３１で
ある。好ましいものはＺＳＭ−５、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３、フェリエライ
トおよびＳＡＰＯ−１１である。
触脱蝋成分である。結晶性モレキュラーシーブには、メタローすなわちアルミノ
シリケート、アルミノフォスフェートおよびシリコアルミノフォスフェートが含
まれる。結晶性アルミノシリケートの例としては、毛沸石、斜方沸石、ＺＳＭ−
５、ＺＳＭ−１１、ＺＳＭ−１２、シータ−１（ＺＳＭ−２２）、ＺＳＭ−２３
、ＺＳＭ−３５、ＺＳＭ−４８などのゼオライト、天然および合成フェリエライ
ト、ＺＳＭ−５７、ベータモルデナイトおよびオフレタイトがあげられる。結晶
性アルミノ−およびシリコアルミノフォスフェートの例をあげるとＳＡＰＯ−１
１、ＳＡＰＯ−４１、ＳＡＰＯ−３１、ＭＡＰＯ−１１およびＭＡＰＯ−３１で
ある。好ましいものはＺＳＭ−５、ＺＳＭ−２２、ＺＳＭ−２３、フェリエライ
トおよびＳＡＰＯ−１１である。
【００１７】 第二の異性化成分は、非晶質耐火性金属酸化物担体基材（例えばアルミナ、シ
リカ、ジルコニア、チタニア、シリカ−マグネシア、シリカ−アルミナなど）の
上に好ましくは第ＶＩＢ族、第ＶＩＩＢ族、第ＶＩＩＩ族金属およびそれらの混
合物、好ましくは第ＶＩＩＩ族、より好ましくは第ＶＩＩＩ族の貴金属、もっと
も好ましくはプラチナあるいはパラジウムから選択された、触媒活性金属が堆積
されている、さらに例えばイットリア、Ｌａ、Ｃｅなどの希土類酸化物、および
ボリア、マグネシアなどから選択される促進剤あるいはドーパントを含有しても
良い、典型的な異性化触媒のどれを使用してもよい。前記の触媒活性金属は、０
．１〜５重量％の範囲、好ましくは０．１〜３重量％、さらに好ましくは０．１
〜２重量％、最も好ましくは０．１〜１重量％の範囲で存在する。前記促進剤と
ドーパントは、異性化触媒の酸度を調節するために使用される。従って異性化触
媒がシリカ−アルミナのような酸性の物質を使用する場合、得られる触媒の酸度
は、イットリア、例えばランタン、セリウムなどの希土類酸化物、ボリアあるい
はマグネシアなどの塩基性材料を添加することによって、あるいはシリカ−アル
ミナ中のシリカ：アルミナ比を調節することによって減少させる。
リカ、ジルコニア、チタニア、シリカ−マグネシア、シリカ−アルミナなど）の
上に好ましくは第ＶＩＢ族、第ＶＩＩＢ族、第ＶＩＩＩ族金属およびそれらの混
合物、好ましくは第ＶＩＩＩ族、より好ましくは第ＶＩＩＩ族の貴金属、もっと
も好ましくはプラチナあるいはパラジウムから選択された、触媒活性金属が堆積
されている、さらに例えばイットリア、Ｌａ、Ｃｅなどの希土類酸化物、および
ボリア、マグネシアなどから選択される促進剤あるいはドーパントを含有しても
良い、典型的な異性化触媒のどれを使用してもよい。前記の触媒活性金属は、０
．１〜５重量％の範囲、好ましくは０．１〜３重量％、さらに好ましくは０．１
〜２重量％、最も好ましくは０．１〜１重量％の範囲で存在する。前記促進剤と
ドーパントは、異性化触媒の酸度を調節するために使用される。従って異性化触
媒がシリカ−アルミナのような酸性の物質を使用する場合、得られる触媒の酸度
は、イットリア、例えばランタン、セリウムなどの希土類酸化物、ボリアあるい
はマグネシアなどの塩基性材料を添加することによって、あるいはシリカ−アル
ミナ中のシリカ：アルミナ比を調節することによって減少させる。
【００１８】 金属水素化成分は、第一の脱蝋成分、第二の異性化成分のいずれかの上に、あ
るいは好ましくは第一と第二の成分の両方の上に堆積することができる。この金
属は、第ＶＩＢ族および第ＶＩＩＩ族の内の少なくとも一つから選択され、好ま
しくは第ＶＩＩＩ族、より好ましくはプラチナまたはパラジウムである。金属の
量は、触媒の０．１〜３０重量％の範囲である。この金属がプラチナまたはパラ
ジウムであれば、好ましい量は、触媒の０．１〜５重量％である。触媒の利用を
最大にするためには、もし金属が一成分上にのみ存在する場合、金属の分散量は
、少なくとも０．３（１００％の金属分散を１．０とする）である。金属が両成
分上に存在する場合、成分の内の一つの上における、金属分散量（Ｄ）と金属濃
度（Ｃ）の積（すなわちＤＸＣ）が少なくとも０．０８であることが好ましい。
るいは好ましくは第一と第二の成分の両方の上に堆積することができる。この金
属は、第ＶＩＢ族および第ＶＩＩＩ族の内の少なくとも一つから選択され、好ま
しくは第ＶＩＩＩ族、より好ましくはプラチナまたはパラジウムである。金属の
量は、触媒の０．１〜３０重量％の範囲である。この金属がプラチナまたはパラ
ジウムであれば、好ましい量は、触媒の０．１〜５重量％である。触媒の利用を
最大にするためには、もし金属が一成分上にのみ存在する場合、金属の分散量は
、少なくとも０．３（１００％の金属分散を１．０とする）である。金属が両成
分上に存在する場合、成分の内の一つの上における、金属分散量（Ｄ）と金属濃
度（Ｃ）の積（すなわちＤＸＣ）が少なくとも０．０８であることが好ましい。
【００１９】 前記の第一と第二の成分は、粘度指数を実質的に減少させずに、ワックス異性
化とナフテン分解を促進するのに充分な比率で混合される。本発明に従う触媒に
おけるゼオライトの非晶質無機酸化物に対する比率は、下記に記載するＭＣＨ試
験によると重量比で約１：１〜１：２０の範囲である。
化とナフテン分解を促進するのに充分な比率で混合される。本発明に従う触媒に
おけるゼオライトの非晶質無機酸化物に対する比率は、下記に記載するＭＣＨ試
験によると重量比で約１：１〜１：２０の範囲である。
【００２０】 触媒中の第一と第二の成分の適正な比率を決定するための一つの技法は、約０
．５重量％のプラチナを含有する混合成分によるメチルシクロヘキサン（ＭＣＨ
）の種々のシクロペンタン化合物への転化を評価することによって行われる。３
２０℃におけるトランス−１，２−ジメチルシクロペンタンのトランスー１，３
−ジメチルシクロペンタンに対する転化比（トランス−１，２／トランスー１，
３ＤＭＣＰ）が１未満である触媒は、基材油の収率の最大化を促進し、一方この
比が約１を上回るものは、粘度指数の最大化を促進することがわかった。
．５重量％のプラチナを含有する混合成分によるメチルシクロヘキサン（ＭＣＨ
）の種々のシクロペンタン化合物への転化を評価することによって行われる。３
２０℃におけるトランス−１，２−ジメチルシクロペンタンのトランスー１，３
−ジメチルシクロペンタンに対する転化比（トランス−１，２／トランスー１，
３ＤＭＣＰ）が１未満である触媒は、基材油の収率の最大化を促進し、一方この
比が約１を上回るものは、粘度指数の最大化を促進することがわかった。
【００２１】 第二のファクターは、触媒に約０．５重量％のプラチナを含浸し、メチルシク
ロヘキサンの種々のシクロペンタン化合物への１０％転化を評価した時、エチル
シクロペンタン（ＥＣＰ）の形成に対する選択性が少なくとも５０％であるとい
うことである。
ロヘキサンの種々のシクロペンタン化合物への１０％転化を評価した時、エチル
シクロペンタン（ＥＣＰ）の形成に対する選択性が少なくとも５０％であるとい
うことである。
【００２２】 この技法をさらに下記に説明する。触媒上でＭＣＨが反応し種々のシクロペン
タン生成物へとなる模様を図１に示す。図１に示されるように、ＭＣＨ分解の生
成物には、エチルシクロペンタン、シス−およびトランス−１，２−ジメチルシ
クロペンタン、シス−およびトランス−１，３−ジメチルシクロペンタンおよび
１，１−ジメチルシクロペンタンが含まれる。この技法は、ＭＣＨテストとも呼
ばれているが、本発明に従う触媒の相対的酸部位濃度、強度および活性部位拘束
を規定するのに使用される。
タン生成物へとなる模様を図１に示す。図１に示されるように、ＭＣＨ分解の生
成物には、エチルシクロペンタン、シス−およびトランス−１，２−ジメチルシ
クロペンタン、シス−およびトランス−１，３−ジメチルシクロペンタンおよび
１，１−ジメチルシクロペンタンが含まれる。この技法は、ＭＣＨテストとも呼
ばれているが、本発明に従う触媒の相対的酸部位濃度、強度および活性部位拘束
を規定するのに使用される。
【００２３】 これらのキーファクターは、次のように要約することができる：（１）ある重
量の触媒の３２０℃におけるＭＣＨ総転化率が酸部位の相対数を示す；（２）１
０％転化におけるＥＣＰへの選択性は相対酸度の尺度であり、ここでＥＣＰ選択
性値が高いと低い酸度を、ＥＣＰ選択性値が低いと高い酸度を示す；（３）トラ
ンス−１，２−ＤＣＭＰのトランス−１，３−ＤＣＭＰに対する比は触媒の活性
部位における拘束と相関しており、ここで比率が高い（＞１）と活性部位に物理
的な拘束は全くないか、あってもわずかであり、比率が低い（＜１）と活性部位
に物理的拘束があることを示す。
量の触媒の３２０℃におけるＭＣＨ総転化率が酸部位の相対数を示す；（２）１
０％転化におけるＥＣＰへの選択性は相対酸度の尺度であり、ここでＥＣＰ選択
性値が高いと低い酸度を、ＥＣＰ選択性値が低いと高い酸度を示す；（３）トラ
ンス−１，２−ＤＣＭＰのトランス−１，３−ＤＣＭＰに対する比は触媒の活性
部位における拘束と相関しており、ここで比率が高い（＞１）と活性部位に物理
的な拘束は全くないか、あってもわずかであり、比率が低い（＜１）と活性部位
に物理的拘束があることを示す。
【００２４】 本プロセスにおいて、収率のよい触媒を製造するには、主に非晶質の異性化成
分の数と強度を共に制御する事によって、トランス１，２−ＤＣＭＰのトランス
ー１，３−ＤＣＭＰに対する比を約１未満に調整する。アルミナのような酸度の
より低い非晶質成分を使用することが好ましい。
分の数と強度を共に制御する事によって、トランス１，２−ＤＣＭＰのトランス
ー１，３−ＤＣＭＰに対する比を約１未満に調整する。アルミナのような酸度の
より低い非晶質成分を使用することが好ましい。
【００２５】 逆に粘度指数を最大にする触媒は、非晶質相の酸度を増加することによって製
造される。この場合シリカ−アルミナあるいは修飾されたシリカ−アルミナのよ
うな酸度のより高い非晶質成分を使用することが好ましい。このような触媒を製
造するもう一つの方法は、ユニット化された触媒のトランスー１，２／トランス
ー１，３ＤＭＣＰ比が＞１となるように、微孔質成分の非晶質成分に対する比を
変化させることである。
造される。この場合シリカ−アルミナあるいは修飾されたシリカ−アルミナのよ
うな酸度のより高い非晶質成分を使用することが好ましい。このような触媒を製
造するもう一つの方法は、ユニット化された触媒のトランスー１，２／トランス
ー１，３ＤＭＣＰ比が＞１となるように、微孔質成分の非晶質成分に対する比を
変化させることである。
【００２６】 本発明の触媒を使用する水素異性化プロセスは、約２００℃〜４００℃の間、
好ましくは２５０℃〜３８０℃、もっとも好ましくは３００℃〜３５０℃の温度
にて、水素分圧が約３５０〜５，０００ｐｓｉｇ（２．４１〜３４．６ｍＰａ）
、好ましくは１，０００〜２５００ｐｓｉｇ（７．０〜１７．２ｍＰａ）、水素
ガス処理速度が５００〜１０，０００ＳＣＦＨ２／ｂｂｌ（８９〜１７８０ｍ３ ／ｍ３）、好ましくは２，０００〜５０００ＳＣＦＨ２／ｂｂｌ（３５６〜８９
０ｍ３／ｍ３）およびＬＨＳＶが０．１〜１０ｖ／ｖ／ｈｒ、好ましくは０．５
〜５ｖ／ｖ／ｈｒ、さらに好ましくは１〜２ｖ／ｖ／ｈｒで行われる。
好ましくは２５０℃〜３８０℃、もっとも好ましくは３００℃〜３５０℃の温度
にて、水素分圧が約３５０〜５，０００ｐｓｉｇ（２．４１〜３４．６ｍＰａ）
、好ましくは１，０００〜２５００ｐｓｉｇ（７．０〜１７．２ｍＰａ）、水素
ガス処理速度が５００〜１０，０００ＳＣＦＨ２／ｂｂｌ（８９〜１７８０ｍ３ ／ｍ３）、好ましくは２，０００〜５０００ＳＣＦＨ２／ｂｂｌ（３５６〜８９
０ｍ３／ｍ３）およびＬＨＳＶが０．１〜１０ｖ／ｖ／ｈｒ、好ましくは０．５
〜５ｖ／ｖ／ｈｒ、さらに好ましくは１〜２ｖ／ｖ／ｈｒで行われる。
【００２７】 本発明のもう一つの実施様態において蝋状供給原料は、その流動点が＋１０℃
以下のオーダーに降下するよう、まず溶媒脱蝋に付される。
以下のオーダーに降下するよう、まず溶媒脱蝋に付される。
【００２８】 使用される脱蝋溶媒としては、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブ
チルケトン（ＭＩＢＫ）、ＭＥＫとＭＩＢＫの混合物、などのＣ３−Ｃ６ケトン
、トルエン、ケトン混合物などの芳香族炭化水素、ＭＥＫ／トルエンなどの芳香
族、メチルｔ−ブチルエーテルなどのエーテルおよびそのケトンあるいは芳香族
との混合物などがあげられる。同様にプロパン、プロピレン、ブタン、ブチレン
およびそれらを組み合わせた物などの液化した、通常はガス状の炭化水素もまた
溶媒として使用できる。好ましくは使用される溶媒は、メチルエチルケトンとメ
チルイソブチルケトンの当量混合物である。通常この異性化物対溶媒の比は、１
〜１０であるが、好ましくは約１：３である。脱蝋供給原料は、ついで先に記載
のように水素異性化に付される。
チルケトン（ＭＩＢＫ）、ＭＥＫとＭＩＢＫの混合物、などのＣ３−Ｃ６ケトン
、トルエン、ケトン混合物などの芳香族炭化水素、ＭＥＫ／トルエンなどの芳香
族、メチルｔ−ブチルエーテルなどのエーテルおよびそのケトンあるいは芳香族
との混合物などがあげられる。同様にプロパン、プロピレン、ブタン、ブチレン
およびそれらを組み合わせた物などの液化した、通常はガス状の炭化水素もまた
溶媒として使用できる。好ましくは使用される溶媒は、メチルエチルケトンとメ
チルイソブチルケトンの当量混合物である。通常この異性化物対溶媒の比は、１
〜１０であるが、好ましくは約１：３である。脱蝋供給原料は、ついで先に記載
のように水素異性化に付される。
【００２９】 本発明を下記の非限定実施例を用いて明らかにする。
【００３０】 実施例 実施例１ 本実施例は、非晶質成分の酸性度の異なる触媒に関し、水素化分解留分（フィ
ードＡ）における収率と粘度指数とのトレードオフを示す。水素化分解留分（フ
ィードＡ）の物性を表１に示す。
ードＡ）における収率と粘度指数とのトレードオフを示す。水素化分解留分（フ
ィードＡ）の物性を表１に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】 表２の触媒（カラムＢ）は、粉末状のゼオライトシータ−１（ＴＯＮ）を粉末
状のアルミナ（ＢＥＴ表面積１９０ｍ２／ｍ３）と合わせ、よく混合して均質な
粉末混合物を形成し、型に入れて圧縮し、触媒ペレットを形成して所望のメッシ
ュサイズに分粒したものである。二硝酸パラジウムテトラミン水溶液（ｐＨ＝１
０）と二塩化パラジウムをそれぞれ用いて、ＴＯＮとアルミナの両方に混合に先
立ち粉末状のパラジウムを添加した。
状のアルミナ（ＢＥＴ表面積１９０ｍ２／ｍ３）と合わせ、よく混合して均質な
粉末混合物を形成し、型に入れて圧縮し、触媒ペレットを形成して所望のメッシ
ュサイズに分粒したものである。二硝酸パラジウムテトラミン水溶液（ｐＨ＝１
０）と二塩化パラジウムをそれぞれ用いて、ＴＯＮとアルミナの両方に混合に先
立ち粉末状のパラジウムを添加した。
【００３３】 表２の触媒（カラムＣ）は、カラムＡでペレットにする前の均一な粉末触媒を
製造するのに用いたのと同じ技法により、ゼオライトＴＯＮとシリカ−アルミナ
（Ｓｉ−Ａｌ）を混合して製造した。この場合インシピエントウエットネス法に
より完成したユニット化触媒上にパラジウムを添加（二硝酸パラジウムテトラミ
ンとして）した。
製造するのに用いたのと同じ技法により、ゼオライトＴＯＮとシリカ−アルミナ
（Ｓｉ−Ａｌ）を混合して製造した。この場合インシピエントウエットネス法に
より完成したユニット化触媒上にパラジウムを添加（二硝酸パラジウムテトラミ
ンとして）した。
【００３４】 表２は、これら二つの触媒の水素脱蝋に対する活性と選択性の溶媒脱蝋（カラ
ムＡ）との比較を示す。各触媒成分およびそれに対応して、完成したユニット化
触媒における酸性度の違いも、また３２０℃におけるメチルシクロヘキサンの反
応を用いて示した。表から酸性度が高い（数が多く酸度が大きい）シリカ−アル
ミナ触媒（カラムＣ）は、アルミナと組み合わせた極めて低い酸性度の触媒（カ
ラムＢ）と較べて、収率は低いが粘度指数は遙かに高いことがはっきりとわかり
、一方このアルミナと組み合わせた極めて低い酸性度の触媒（カラムＢ）は、収
率は高いが粘度指数において欠点がある。
ムＡ）との比較を示す。各触媒成分およびそれに対応して、完成したユニット化
触媒における酸性度の違いも、また３２０℃におけるメチルシクロヘキサンの反
応を用いて示した。表から酸性度が高い（数が多く酸度が大きい）シリカ−アル
ミナ触媒（カラムＣ）は、アルミナと組み合わせた極めて低い酸性度の触媒（カ
ラムＢ）と較べて、収率は低いが粘度指数は遙かに高いことがはっきりとわかり
、一方このアルミナと組み合わせた極めて低い酸性度の触媒（カラムＢ）は、収
率は高いが粘度指数において欠点がある。
【００３５】
【表２】
【００３６】 実施例２ 本実施例により収率−粘度指数トレードオフについてさらに説明し、水素化分
解留分（フィードＢ）の水素添加脱蝋に関し二つの触媒の活性および選択性を溶
媒脱蝋と比較する。水素化分解留分（フィードＢ）の物性を表３に示す。
解留分（フィードＢ）の水素添加脱蝋に関し二つの触媒の活性および選択性を溶
媒脱蝋と比較する。水素化分解留分（フィードＢ）の物性を表３に示す。
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】 これらの触媒二つ（カラムＢおよびＣ）を製造する方法は、実施例１に記載の
ものであった。
ものであった。
【００４０】 表４のカラムＢとＣから両方の触媒により得られる収率と粘度指数の比較がで
きる。ここでもやはり酸性度の低い触媒（カラムＢ）は、酸性度のより高い触媒
（カラムＣ）と比較し、収率は高く、粘度指数が低い結果となった。
きる。ここでもやはり酸性度の低い触媒（カラムＢ）は、酸性度のより高い触媒
（カラムＣ）と比較し、収率は高く、粘度指数が低い結果となった。
【００４１】 実施例３ この実施例によりさらに収率−粘度指数トレードオフを説明し、水素化分解留
分（フィードＢ）の水素異性化における二つの触媒の活性と選択性の溶媒脱蝋と
の比較を示す。この実施例は、微孔性成分の非晶質成分に対する相対量を変化さ
せることにより、収率あるいは粘度指数を最大にするべくユニット化した触媒の
全酸性度を調節する事ができることを示している。
分（フィードＢ）の水素異性化における二つの触媒の活性と選択性の溶媒脱蝋と
の比較を示す。この実施例は、微孔性成分の非晶質成分に対する相対量を変化さ
せることにより、収率あるいは粘度指数を最大にするべくユニット化した触媒の
全酸性度を調節する事ができることを示している。
【００４２】 表５では、粉末化したＺＳＭ−５（Ｓｉ／Ａｌ比が１１０）と粉末化した非晶
質成分を異なる比率で混合し、二塩化プラチナテトラミンを用いたインシピエン
トウエットネス法によりプラチナを添加して得た二つのユニット化した触媒を比
較する。表５に溶媒脱蝋と比較した、これらの触媒の水素化分解留分Ｂ（この物
性は表３に示す）の脱蝋における活性と選択性を示す。トランス−１，２／トラ
ンス−１，３ＤＭＣＰ比が１未満であるカラムＢの触媒は、トランス−１，２／
トランス−１，３ＤＭＣＰ比が１以上であるカラムＣの触媒よりも収率が高いが
粘度指数が低い。
質成分を異なる比率で混合し、二塩化プラチナテトラミンを用いたインシピエン
トウエットネス法によりプラチナを添加して得た二つのユニット化した触媒を比
較する。表５に溶媒脱蝋と比較した、これらの触媒の水素化分解留分Ｂ（この物
性は表３に示す）の脱蝋における活性と選択性を示す。トランス−１，２／トラ
ンス−１，３ＤＭＣＰ比が１未満であるカラムＢの触媒は、トランス−１，２／
トランス−１，３ＤＭＣＰ比が１以上であるカラムＣの触媒よりも収率が高いが
粘度指数が低い。
【００４３】
【表５】
【００４４】 実施例４ この実施例は、触媒転化を最大にするには水素添加金属の分散量が多いことが
必要であることを示すものである。しかし、混合粉末化触媒中の金属は、微孔性
成分上に分散してもよくあるいは非晶質成分の上に分散してもよい。
必要であることを示すものである。しかし、混合粉末化触媒中の金属は、微孔性
成分上に分散してもよくあるいは非晶質成分の上に分散してもよい。
【００４５】 表６の触媒は、粉末状のゼオライトシータ−１（ＴＯＮ）と粉末状アルミナ（
ＢＥＴ表面積１９０ｍ２／ｍ３）を合わせ、よく混合して均一な粉末混合物を形
成し、ついで型の中で加圧して触媒ペレットを形成し、所望のメッシュサイズに
分粒することによって得た。
ＢＥＴ表面積１９０ｍ２／ｍ３）を合わせ、よく混合して均一な粉末混合物を形
成し、ついで型の中で加圧して触媒ペレットを形成し、所望のメッシュサイズに
分粒することによって得た。
【００４６】 カラムＡの触媒中のＴＯＮには、アルミナと混合する前に二硝酸プラチナテト
ラミンを添加した。
ラミンを添加した。
【００４７】 カラムＢの触媒のＴＯＮには、アルミナと混合する前に二硝酸パラジウムテト
ラミンの水溶液（ｐＨ＝１０）を用いて粉末状のパラジウムを添加した。
ラミンの水溶液（ｐＨ＝１０）を用いて粉末状のパラジウムを添加した。
【００４８】 カラムＣの触媒のＴＯＮには、プラチナを添加した（二塩化プラチナとして）
アルミナと混合する前に、二硝酸パラジウムテトラミンの水溶液（ｐＨ＝１０）
を用いてパラジウムを添加した。
アルミナと混合する前に、二硝酸パラジウムテトラミンの水溶液（ｐＨ＝１０）
を用いてパラジウムを添加した。
【００４９】 カラムＤの触媒は、実施例１に記載のように製造した。
【００５０】 表６のカラムＡとＢにより、貴金属がＴＯＮゼオライト成分のみに添加されて
いる、二つのＴＯＮゼオライト／アルミナ混合粉末触媒の活性を比較する。金属
分散量が１２％であるパラジウム ＴＯＮ／アルミナ触媒（カラムＢ）は金属分
散量が６５％であるプラチナ ＴＯＮ／アルミナ触媒（カラムＡ）よりも流動点
降下の点で遙かに活性が低いことが示された。
いる、二つのＴＯＮゼオライト／アルミナ混合粉末触媒の活性を比較する。金属
分散量が１２％であるパラジウム ＴＯＮ／アルミナ触媒（カラムＢ）は金属分
散量が６５％であるプラチナ ＴＯＮ／アルミナ触媒（カラムＡ）よりも流動点
降下の点で遙かに活性が低いことが示された。
【００５１】 さらにプラチナあるいはパラジウムをアルミナ成分（それぞれカラムＣおよび
カラムＤ）に添加したものでは、カラムＡで観察されたものより触媒の活性が向
上した。
カラムＤ）に添加したものでは、カラムＡで観察されたものより触媒の活性が向
上した。
【００５２】
【表６】
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、３２０℃におけるメチルシクロヘキサンの種々のシクロペンタン化合
物への転化を表す。
物への転化を表す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｇ 35/095 Ｃ１０Ｇ 35/095 45/60 45/60 61/02 61/02 73/00 73/00 (72)発明者 マクビイッカー，ガリー，ブライス アメリカ合衆国，ニュージャージー州 07830，キャリフォン，メイン ストリー ト 65 (72)発明者 ハンツァ，シルバイン アメリカ合衆国，ルイジアナ州 70769， プライリービル，セブン オークス アベ ニュー 37620 (72)発明者 コディ，イアン，アルフレッド アメリカ合衆国，ルイジアナ州 70809， バトンルージュ，ウレンウッド ボウレバ ード 7942シー (72)発明者 ソレッド，ステュアート，レオン アメリカ合衆国，ニュージャージー州 08867，ピッツタウン，クックス クロス ロード 21 (72)発明者 リネク，サンドラ，ジーン アメリカ合衆国，ルイジアナ州 70806， バトンルージュ，クレイカット ロード 5202 (72)発明者 ボームガートナー，ヨセフ，アーニスト アメリカ合衆国，ニュージャージー州 07830，キャリフォン，ラリタン リバー ロード 179 Ｆターム(参考） 4G069 AA03 BA01A BA01B BA02A BA03A BA03B BA04A BA05A BA07A BA07B BA20A BA45A BB02A BB02B BB04A BC38A BC40A BC42A BC43A BC57A BC59A BC60A BC65A BC67A BC68A BC69A BC72A BC72B BC75A BC75B CC06 CC14 EA02X EA02Y FC08 ZA03A ZA06A ZA07A ZA11A ZA11B ZA12A ZA13A ZA16A ZA19A ZA22A ZA32A ZA32B ZA39A ZA41A ZC09 ZF05A ZF05B 4H029 CA00 DA00 DA11 DA13
Claims (13)
- 【請求項１】 蝋状供給原料を（１）８，１０および１２環モレキュラーシ
ーブおよびそれらの混合物から選択された第一の脱蝋成分と、（２）非晶質無機
酸化物である第二の異性化成分と、さらに（３）ＶＩＢ族金属、およびＶＩＩＩ
族金属水素化成分のうちの少なくとも一つを含有する、ユニット化した混合粉末
化ペレット触媒を含有する触媒と水素異性化条件の下で接触させるステップを含
有する、前記蝋状供給原料を水素異性化し、収率よく潤滑用基材油を製造する方
法であって、前記第一および第二の成分が、この触媒の３２０℃におけるメチル
シクロヘキサンの１，１−ジメチルシクロペンタン、１，２−ジメチルシクロペ
ンタン、１，３−ジメチルシクロペンタンおよびエチルシクロペンタンへの転化
を評価した際、トランス−１，２−／トランス−１，３−ジメチルシクロペンタ
ン比が１未満の範囲であり、１０％転化におけるエチルシクロペンタンに対する
選択性が少なくとも約５０％となるような比率で存在する、蝋状供給原料を水素
異性化し、収率よく潤滑用基材油を製造する方法。 - 【請求項２】 脱蝋成分は、少なくとも１０環および１２環モレキュラーシ
ーブのうちの一つであることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 異性化成分は、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、
シリカ−アルミナおよびシリカ−マグネシアの内の少なくとも一つであることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 異性化成分は、シリカ、アルミナ、チタニアおよびジルコニ
アの内の少なくとも一つであることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 異性化成分は、アルミナであることを特徴とする請求項１記
載の方法。 - 【請求項６】 水素化成分は、第ＶＩＩＩ族の金属であることを特徴とする
請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 金属は、プラチナまたはパラジウムであることを特徴とする
請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 金属は、前記第一の脱蝋成分と前記第二の異性化成分の両方
の上に分散されていることを特徴とする請求項６または７記載の方法。 - 【請求項９】 前記の成分の少なくとも一つの上の金属の分散量は、少なく
とも約０．３であることを特徴とする請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 第ＶＩＢ族および第ＶＩＩＩ族金属水素化成分は、促進さ
れているあるいはドープされていることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項１１】 蝋状供給原料は、水素異性化に先立ち溶媒脱蝋により流動
点を＋１０℃以下に降下させたものであることを特徴とする請求項１記載の方法
。 - 【請求項１２】 促進剤あるいはドーパントは、イットリア、希土類酸化物
、ボリアおよびマグネシアから選択されることを特徴とする請求項１０記載の方
法。 - 【請求項１３】 蝋状供給原料を（１）８，１０および１２環モレキュラー
シーブおよびそれらの混合物から選択された第一の脱蝋成分と、（２）非晶質無
機酸化物である第二の異性化成分と、さらに（３）ＶＩＢ族金属、およびＶＩＩ
Ｉ族金属水素化成分のうちの少なくとも一つを含有する、ユニット化した混合粉
末化ペレット触媒を含有する触媒と水素異性化条件の下で接触させるステップを
含有する、前記蝋状供給原料を水素異性化し、収率よく潤滑用基材油を製造する
方法であって、前記第一および第二の成分が、この触媒の３２０℃におけるメチ
ルシクロヘキサンの１，１−ジメチルシクロペンタン、１，２−ジメチルシクロ
ペンタン、１，３−ジメチルシクロペンタンおよびエチルシクロペンタンへの転
化を評価した際、トランス−１，２−／トランス−１，３−ジメチルシクロペン
タン比が少なくとも１であり、１０％転化におけるエチルシクロペンタンに対す
る選択性が少なくとも約５０％となるような比率で存在する、蝋状供給原料を水
素異性化し、収率よく潤滑用基材油を製造する方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US7457998P | 1998-02-13 | 1998-02-13 | |
| US60/074,579 | 1998-02-13 | ||
| PCT/US1999/002986 WO1999041333A1 (en) | 1998-02-13 | 1999-02-12 | Process for making a lube basestock |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=22120330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000531517A Pending JP2002503753A (ja) | 1998-02-13 | 1999-02-12 | 潤滑用基材油の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP2002503753A (ja) |
| AU (1) | AU742605B2 (ja) |
| CA (1) | CA2319385A1 (ja) |
| WO (1) | WO1999041333A1 (ja) |
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- 1999-02-12 AU AU27631/99A patent/AU742605B2/en not_active Ceased
- 1999-02-12 WO PCT/US1999/002986 patent/WO1999041333A1/en not_active Application Discontinuation
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