JP2002372507A - 固定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プログラム - Google Patents

固定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プログラム

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JP2002372507A JP2001179615A JP2001179615A JP2002372507A JP 2002372507 A JP2002372507 A JP 2002372507A JP 2001179615 A JP2001179615 A JP 2001179615A JP 2001179615 A JP2001179615 A JP 2001179615A JP 2002372507 A JP2002372507 A JP 2002372507A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 実現の困難な反応速度式モデル等の計算モデ
ルを構築すること無しに、精度のよい寿命予測を行うこ
とのできる固定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プロ
グラムを提供すること。 【解決手段】 反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充
填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前
記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測方
法であって、予め、触媒充填層の温度分布サンプルを劣
化度合いの進行程度ごとに多数取得して保存しておくス
テップと、寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布
データを取得するステップと、温度分布データと多数の
温度分布サンプルとの相関係数を取得するステップと、
相関係数と劣化度合いとの組み合わせを取得するステッ
プと、組み合わせに基づいて相関係数が最大となる劣化
度合いを取得するステップとを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、反応器内の所定の
箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を
測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固
定床触媒の寿命予測方法及び寿命予測プログラムに関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】固定床触媒は、化学産業において種々の
用途に広く用いられている。例えば、反応器内の所定の
箇所には、固定床触媒が充填された触媒充填層が設けら
れている。この反応器の入口から原料ガスを導入する
と、出口から反応ガスが取り出される。原料ガスを導入
することにより、固定床触媒上で化学反応が起こり、反
応に伴う発熱や吸熱が起こる。一般に触媒は使用するに
つれて、その活性を失う。経済的に成り立たない度合い
まで活性が下がると、 寿命が来たものとして、入れ替
えや再生が行われる。かかる産業分野において、固定床
触媒の寿命を予測することは重要である。その理由は、
製品在庫等の生産管理をバランスよく行うことができる
ようにするためである。そこで、固定床触媒の寿命予測
が行われており、触媒充填層の温度分布を測定して観察
することで予測をすることが試みられている。先ほど説
明したように原料ガスの導入により、固定床触媒上での
化学反応による発熱や吸熱現象が生じ、触媒充填層の深
さ方向に沿った温度分布は、劣化度合いが進行するにつ
れて変化してくる。したがって、この温度分布を測定し
て観測することにより、寿命予測を行うことができると
考えられる。
【0003】しかし、定量的な評価が難しいため、寿命
予測の精度がよくないという問題がある。そこで、より
精度のよい寿命予測を行うために、反応速度式モデル、
触媒劣化速度式モデル、及び、伝熱計算モデルを構築し
た後に、シミュレーション計算により温度分布を計算
し、これと実際に測定された温度分布と比較することで
精度のよい予測が可能であると考えられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような計算モデルを構築するためには、数多くの劣化試
験や化工計算により、計算用パラメータを特定する必要
がある。これに要する時間と労力は、寿命予測を行う上
で大きな妨げとなる。
【0005】本発明は上記実情に鑑みてなされたもので
あり、その課題は、実現の困難な反応速度式モデル等の
計算モデルを構築すること無しに、精度のよい寿命予測
を行うことのできる固定床触媒の寿命予測方法及び寿命
予測プログラムを提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明に係る固定床触媒の寿命予測方法は、反応器内の
所定の箇所に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度
分布を測定することにより前記固定床触媒の寿命を予測
する固定床触媒の寿命予測方法であって、予め、前記触
媒充填層の温度分布サンプルを劣化度合いの進行程度ご
とに多数取得して保存しておくステップと、寿命予測し
ようとする触媒充填層の温度分布データを取得するステ
ップと、前記温度分布データと多数の前記温度分布サン
プルとの相関係数を取得するステップと、前記相関係数
と前記劣化度合いとの組み合わせを取得するステップ
と、前記組み合わせに基づいて前記相関係数が最大とな
る前記劣化度合いを取得するステップとを有することを
特徴とするものである。
【0007】この構成による固定床触媒の寿命予測方法
の作用・効果を、本発明の原理を説明する図1も利用し
ながら以下説明する。
【0008】(1)まず、あらかじめ、触媒充填層の温
度分布サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに取得して
おく。図1の例では、10%劣化のサンプルa、40%
劣化のサンプルb、60%劣化のサンプルc、90%劣
化のサンプルdの4つの(「多数の」に相当する。)温
度分布サンプルが取得されている。このサンプルは、過
去の運転実績から抽出するか、予め実験をすることで得
ることができる。このサンプルは、横軸が温度を示し、
縦軸が触媒充填層の深さ(測定位置)を示すグラフとな
っている。
【0009】(2)次に、寿命予測をしようとする触媒
充填層の温度分布データを測定して取得する。これを図
1にXで示す。温度分布サンプルも温度分布データも実
体は同じものであり、識別するための用語として「サン
プル」「データ」を付加する。
【0010】(3)次に、温度分布データと多数の温度
分布サンプルとの相関係数を取得する。相関係数とは、
両グラフの近似度の高さを表わす指標であり、相関係数
が高いほど両グラフはよく近似していることを示す。図
1の例では、10%劣化のサンプルとの相関係数r2
0.4、40%劣化のサンプルではr2 =0.9、60
%劣化のサンプルではr2 =0.8、90%劣化のサン
プルではr2 =0.2となっている。なお、相関係数は
公知の数学的手法により求められる。すなわちxとy
の相関係数は、x,yの共分散をxの標準偏差とyの標
準偏差の積で割ったものをいう。
【0011】(4)次に、相関係数と劣化度合いとの組
み合わせを取得する。図1の例では、(10%劣化:r
2 =0.4)(40%劣化:r2 =0.9)(60%劣
化:r 2 =0.8)(90%劣化:r2 =0.2)であ
り、この組み合わせを図1に示すようなグラフに示すこ
ともできる。
【0012】(5)次に、組み合わせに基づいて相関係
数が最大となる劣化度合いを取得する。例えば、上記求
められた組み合わせのうち(40%劣化:r2 =0.
9)の場合が最も相関係数が高い。従って、現在の劣化
度合いは40%(又は、0.4)であると判断してもよ
い。しかし、より精度のよい劣化度合いを取得するに
は、次のような処理を実行する。
【0013】すなわち、 上記取得された組み合わせ
は、グラフ上でプロットすることができ、このプロット
された各点を通る曲線(近似曲線)を求める。そして、
この曲線を微分することにより、相関係数が極値(最大
値)を取る場合の劣化度合いを演算により取得する。こ
の劣化度合いは、図1のグラフではおよそ45%であ
り、より精度のよい劣化度合いを取得することが可能で
ある。
【0014】さて、以上の構成によれば、あらかじめ温
度分布サンプルを取得して(記録媒体等に)保存してお
けばよい。この温度分布サンプルと温度分布データとの
相関係数を求めることにより、劣化度合いを判断する手
法であるから、実現の困難な反応速度式モデル等の計算
モデルを構築する必要はない。これにより、精度のよい
寿命予測を行うことのできる固定床触媒の寿命予測方法
を提供することができる。
【0015】本発明の好適な実施形態として、前記温度
分布データを取得するステップと、前記相関係数を取得
するステップと、前記組み合わせを取得するステップ
と、前記劣化度合いを取得するステップとを繰り返し実
行ことにより寿命を予測するステップを有するものがあ
げられる。
【0016】すでに説明したステップ(2)〜(5)を
繰り返して取得する。例えば、原料ガスの反応量が所定
値になるごとに、劣化度合いを取得する。原料ガスの累
計反応量が増えていけば、劣化度合いは進行する。よっ
て、上記ステップを繰り返して、劣化度合いを取得する
ことにより、劣化度合いが100%(寿命時期)となる
時点を予測することが可能である。
【0017】本発明の別の好適な実施形態として、前記
温度分布サンプルは、操業条件ごとに求めておくことも
のがあげられる。
【0018】操業条件、例えば、原料ガスの導入速度や
導入量が異なると、触媒充填層の温度分布も異なってく
ると考えられる。そこで、操業条件ごとに温度分布サン
プルを求めておくことにより、より精度の高い寿命予測
を行うことができる。
【0019】上記課題を解決するため本発明に係る固定
床触媒の寿命予測プログラムは、反応器内の所定の箇所
に固定床触媒が充填された触媒充填層の温度分布を測定
することにより前記固定床触媒の寿命を予測する固定床
触媒の寿命予測プログラムであって、予め、前記触媒充
填層の温度分布サンプルを劣化度合いの進行程度ごとに
多数取得して保存しておく処理と、寿命予測しようとす
る触媒充填層の温度分布データを取得する処理と、前記
温度分布データと多数の前記温度分布サンプルとの相関
係数を取得する処理と、前記相関係数と前記劣化度合い
との組み合わせを取得する処理と、前記組み合わせに基
づいて前記相関係数が最大となる前記劣化度合いを取得
する処理とをコンピュータに実行させることを特徴とす
るものである。
【0020】かかるプログラムをコンピュータにインス
トールすることにより、コンピュータに本発明による寿
命予測方法を実行させることができる。なお、プログラ
ムのコンピュータへのインストールは、適宜の方法によ
り行うことができる。
【0021】
【発明の実施の形態】本発明に係る固定床触媒の寿命予
測方法の好適な実施形態を図面を用いて説明する。
【0022】図2は、固定床触媒が充填された触媒充填
層を有する反応器Aを示す図である。反応器Aの上部に
は、原料ガスを導入する導入部1が、下部には反応ガス
が取り出される導出部2が設けられている。反応器Aの
上下方向のほぼ中央部には、触媒充填層3が設けられ
る。触媒充填層3には、多数(数千本オーダー)のチュ
ーブが上下方向に沿って配置されている。このチューブ
の内部に固定床触媒が充填されている。
【0023】導入部1から原料ガスが導入されると、固
定床触媒上での化学反応により、導出部2から反応ガス
が取り出される。上記固定床触媒上での化学反応に伴
い、発熱や吸熱現象が起こる。この発熱や吸熱に伴っ
て、触媒充填層には温度分布が生じる。その温度分布の
例を図2(b)のグラフに示す。このグラフにおいて、
横軸は温度を表わし、縦軸は触媒充填層の上下(深さ)
方向の座標(すなわち温度測定位置)を示す。固定床
触媒を充填した直後は、触媒充填層の上層の方で主に反
応が起こるために、(b)のグラフに示すように上層の
方に温度分布のピークが見られる。そして、固定床触媒
を使用しているうちに、この温度分布のピークは徐々に
下方に下がってくる。すなわち、 劣化度合いが進行し
ていくにつれて、温度分布のピークは徐々に下方に移動
していく傾向にある。このように、温度分布曲線から劣
化度合いを知ることが可能である。
【0024】そこで、触媒充填層の温度分布を測定する
ために触媒充填層のなかに熱電対による温度計18が設
けられている。本実施形態では、上下方向の15箇所の
温度を測定できるようにしている。
【0025】<固定床触媒の寿命予測装置>図3は、本
発明に係る固定床触媒の寿命予測方法を実現するための
コンピュータ(寿命予測装置)の構成を示す図である。
【0026】CPU10は、固定床触媒の寿命を予測す
るための寿命予測プログラムを実行するにあたり、各部
の作動制御を行う。モニター11は、寿命予測を行うに
あたり、各種の演算結果や寿命予測結果をグラフ等を利
用してモニター画面に表示させる。キーボード12及び
マウス13は、各種データを入力したり、プログラムの
実行開始入力等のために用いられる。RAM14には、
寿命予測プログラムを実行するために、プログラムを格
納する。
【0027】温度分布サンプルファイル15には、寿命
予測を行おうとする固定床触媒の温度分布サンプルが多
数格納(保存)されている。このサンプルは劣化度合い
の進行程度ごとに格納される。本実施形態では、劣化度
合いが0.00,0.01,0.02,0.03,0.
05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.
6,0.7,0.8,0.9,1.0の15種類の温度
分布サンプルを予め測定しておく。
【0028】劣化度合いの定義について説明する。上記
の劣化度合いは、完全に劣化した状態を1.0(100
%)で表現している。例えば、100日で劣化するもの
と仮定すれば、10日目は劣化度合い0.1(10
%)、50日目は0.5(50%)である。なお、日に
ちで表現するのではなく、完全に劣化した状態の累計反
応量を1.0で表現してもよい。劣化度合いの定義は、
管理上の都合等を考慮して適宜に決めることができる。
【0029】また、上記説明においては、劣化度合いが
初期の段階(上記例では0.1以下)のサンプルの取り
方は、劣化度合いが中期・末期の段階に比べてサンプル
の取り方に比べて、密度が高く(劣化度合いの間隔が小
さい)なっている。上記の例では、初期の段階では0.
01間隔で温度分布サンプルを用意している。また、中
期・末期の段階では0.1間隔でサンプルを用意してい
る。これは、初期の段階の方が、中期・末期に比べて温
度分布の変化が大きいからである。このように、劣化度
合いの進行程度ごとに温度分布サンプルを取得しておく
場合に、どのような間隔で用意しておくかは、温度分布
の変化の度合いに応じて適切に設定することができる。
これにより、精度のよい寿命予測を行うことができる。
【0030】なお、固定床触媒の種類が異なれば温度分
布も異なってくるので、必要な種類の分だけ用意してお
く。また、操業条件が異なると、温度分布も異なってく
ると考えられるので、操業条件ごとに用意しておくこと
が好ましい。操業条件とは、例えば、原料ガスの導入速
度や導入量があげられる。
【0031】図3に戻り、温度分布データファイル16
には、寿命予測を行おうとする触媒充填層の温度分布デ
ータが格納される。この温度分布データは、後述するよ
うに、温度分布サンプルと比較される。温度計18は、
先ほど説明したように、反応器Aの触媒充填層3の中に
挿入されて温度を測定する。この温度データは、インタ
ーフェイス19を介してA−D変換された後に、所定の
ファイル形式で温度分布データファイル16に格納され
る。
【0032】寿命予測プログラム17には、固定床触媒
の寿命予測を行うためのプログラムが格納されている。
このプログラムが有する機能の一部が図3に例示されて
いる。まず、相関係数取得手段17aは、温度分布サン
プルと温度分布データとを対比して相関係数を取得す
る。組み合わせ取得手段17bは、相関係数と劣化度合
いとの組み合わせを取得する。劣化度合い取得手段17
cは、相関係数と劣化度合いとの組み合わせのデータか
ら、現時点での劣化度合いを取得する。グラフ作成手段
17dは、モニター11に演算結果をグラフで表示させ
るためのグラフ化機能を備えている。
【0033】以上説明した、温度分布サンプルファイル
15、温度分布データファイル16、寿命予測プログラ
ム17は、ハードディスク等の記録媒体に格納されてお
り、プログラムを実行するにあたり必要に応じてRAM
14に格納される。また、図3にはデータバス20が示
されている。
【0034】<寿命予測方法の手順>次に、寿命予測を
行う場合の手順を説明する。図4は、寿命予測を行う場
合の手順を示すフローチャートである。
【0035】まずは、寿命予測を行おうとする固定床触
媒が充填された触媒充填層について、予め温度分布サン
プルを取得しておく(#1)。この温度分布サンプルの
例を図5に示す。ここには、ある固定床触媒に関して4
通りの温度分布サンプルが示されている。各グラフにお
いて、横軸は温度データを取得した測定位置を示す。グ
ラフ中の原点(左端)は、触媒充填層の一番上の位置で
あり、右端は触媒充填層の一番下の位置である。グラフ
中に、○で示されるのが測定ポイントを示す。グラフの
縦軸は、温度(℃)を示す。図5において、(a)は劣
化度合い0.1(10%)、(b)は劣化度合い0.2
(20%)、(c)は劣化度合い0.5(50%)、
(d)は劣化度合い1.0(100%)の場合のグラフ
を図示している。これらのデータは、温度分布サンプル
ファイル15に格納されている。この図5からも分かる
ように、温度分布中に現れるピーク位置は、劣化度合い
が進行していくにつれて、右側に移行する。また、劣化
度合いが進行して中期・末期になると、ピーク位置が明
確に現れなくなるという傾向も示す。
【0036】次に、寿命予測を行おうとしている触媒充
填層の温度分布データを温度計18により測定して、温
度分布データファイル16に格納する(#2)。この温
度分布データをグラフ化したものが図6に示される。こ
のグラフの縦軸及び横軸のパラメータは図5と同じであ
る。
【0037】次に、取得された温度分布データと、予め
取得してある温度分布サンプルのそれぞれとの相関係数
を求める。温度分布サンプルと温度分布データとの類似
度が高ければ高いほど相関係数は大きくなる。相関係数
は、0〜1.0までの数値で表現することができ、相関
係数が1.0であれば、温度分布サンプルと温度分布デ
ータとは全く同じデータ分布(曲線)を示すことにな
る。なお、相関係数を求めるための演算式は周知であ
り、その説明は省略する(#3)。
【0038】次に、取得された相関係数と劣化度合いと
の組み合わせを取得する(#4)。これを図7に示す。
図7(a)は表として組み合わせ結果を示したものであ
る。この表によると、例えば、劣化度合い0.01の温
度分布サンプルと、図6の温度分布データとの相関係数
は、0.195となっている。図7(b)は、(a)に
示される組み合わせ結果をグラフ化したものである。プ
ロットした点は、グラフ中において、□で示される。こ
のグラフの横軸は、劣化度合いを示し、縦軸は、相関係
数を示している。以上のように、組み合わせを表わすに
は、(a)のような表形式でもよいし、(b)のような
グラフ形式でもよい。
【0039】次に、図7に示される組み合わせ結果に基
づいて、相関係数が最大となる場合の劣化度合を取得す
る(#5)。図7(a)においては、相関係数が最も高
くなるのは劣化度合いが0.3の場合であり、このとき
の相関係数は0.945となっている。従って、この場
合の劣化度合いは0.3であると判断をしてもよく、こ
れも本発明の枠内に入る。しかし、以下のような手順を
行うことにより、より精度のよい劣化度合いを取得する
ことができる。
【0040】まず、図7(b)の各プロット点を多項式
により近似する。この図では15のプロットがあるが、
これをすべて考慮すると、近似多項式が複雑化すると共
に、相関係数の低い部分はノイズ成分(この部分を考慮
しても精度は上がらない。)となる。そこで、近似式に
回帰する場合には、相関係数の低いプロットは考慮せ
ず、相関係数の高い部分のみを考慮して近似式に回帰す
る。
【0041】そこで、図7(b)に黒い四角で示すよう
に、相関係数が最も高い点と、その点の前後の点の合計
3点を抽出し、この3点を通る多項式(二次曲線)を演
算して求める。この演算式は、 y=−3.7694x2+2.1084x+0.651
8 で示される。ただし、xは劣化度合い、yは相関係数を
示す。次に、この二次曲線を微分することで、相関係数
が極値(最大値)となる劣化度合いの値を求める。上記
式の場合、x=0.28となる。この数値を元に、固定
床触媒の寿命予測を行うことができる。ただし、より精
度の高い寿命予測を行うためには、上記のステップ#2
〜#5を繰り返して行う。繰り返して温度分布データを
取得するときの、測定間隔は適宜設定することができ
る。
【0042】図8は、固定床触媒を使用開始してからの
劣化度合いの推移を示すグラフである。上記ステップを
繰り返すことで、係るグラフを取得することができる
(#6)。なお、このグラフにおいて、横軸は累計反応
量(kg)を示し、縦軸は劣化度合いを示す。図8から
も分かるように、累計反応量が増えていくほど劣化度合
いが進行していくことが理解される。そして、このグラ
フからも分かるように、累計反応量と劣化度合いとの関
係は、ほぼ直線関係にある。そこで、各プロット点を元
にして近似直線式を求めることができる。この直線か
ら、劣化度合いが1.0となる場合の累計反応量を演算
で求めることにより、固定床触媒の寿命予測を行うこと
ができる。
【0043】<別実施形態>本発明が適用される固定床
触媒は特定の種類に限定されるものではなく、反応器の
構造についても特定のものに限定されるものではない。
温度分布サンプルをどの程度細かく取得しておくかにつ
いては、適宜設定できるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理を説明する図
【図2】反応器の構成及び温度分布を示す図
【図3】本発明に係る固定床触媒の寿命予測方法を実現
するためのコンピュータの構成を示す図
【図4】寿命予測を行う場合の手順を示すフローチャー
【図5】温度分布サンプルの例を示す図
【図6】温度分布データのグラフを示す図
【図7】相関係数と劣化度合いの組み合わせを取得した
結果を示す図
【図8】固定床触媒を使用開始してからの劣化度合いの
推移を示すグラフ
【符号の説明】
A 反応器 3 触媒充填層 15 温度分布サンプルファイル 16 温度分布データファイル 17 寿命予測プログラム 17a 相関係数取得手段 17b 組み合わせ取得手段 17c 劣化度合い取得手段 18 温度計
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 2G040 AB12 BB09 CA02 CB02 DA02 DA15 FA01 GA07 ZA05 2G050 BA01 CA02 DA01 EA05 EB10 EC01 4G070 AA01 AB04 BB01 CA01 CB30 CC03 DA30

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充
    填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前
    記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測方
    法であって、 予め、前記触媒充填層の温度分布サンプルを劣化度合い
    の進行程度ごとに多数取得して保存しておくステップ
    と、 寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布データを取
    得するステップと、 前記温度分布データと多数の前記温度分布サンプルとの
    相関係数を取得するステップと、 前記相関係数と前記劣化度合いとの組み合わせを取得す
    るステップと、 前記組み合わせに基づいて前記相関係数が最大となる前
    記劣化度合いを取得するステップとを有することを特徴
    とする固定床触媒の寿命予測方法。
  2. 【請求項2】 前記温度分布データを取得するステップ
    と、前記相関係数を取得するステップと、前記組み合わ
    せを取得するステップと、前記劣化度合いを取得するス
    テップとを繰り返し実行ことにより寿命を予測するステ
    ップを有することを特徴とする請求項1に記載の固定床
    触媒の寿命予測方法。
  3. 【請求項3】 前記温度分布サンプルは、操業条件ごと
    に求めておくことを特徴とする請求項1又は2に記載の
    固定床触媒の寿命予測方法。
  4. 【請求項4】 反応器内の所定の箇所に固定床触媒が充
    填された触媒充填層の温度分布を測定することにより前
    記固定床触媒の寿命を予測する固定床触媒の寿命予測プ
    ログラムであって、 予め、前記触媒充填層の温度分布サンプルを劣化度合い
    の進行程度ごとに多数取得して保存しておく処理と、 寿命予測しようとする触媒充填層の温度分布データを取
    得する処理と、 前記温度分布データと多数の前記温度分布サンプルとの
    相関係数を取得する処理と、 前記相関係数と前記劣化度合いとの組み合わせを取得す
    る処理と、 前記組み合わせに基づいて前記相関係数が最大となる前
    記劣化度合いを取得する処理とをコンピュータに実行さ
    せる特徴とする固定床触媒の寿命予測プログラム。
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