JP2002346500A - 鉛を含むガラス廃棄物からの鉛の分離方法 - Google Patents
鉛を含むガラス廃棄物からの鉛の分離方法Info
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化鉛を含むガラス廃棄物から、鉛成分のみ
を選択的に回収し、残存成分を無害化すると共に、ガラ
ス成分の再資源化を行うための方法を提供する。 【解決手段】 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を高温高
圧のアルコールで処理し、ガラス内の鉛成分を還元して
表面に濃縮させ、冷却後酸洗浄もしくは錯化合物を含む
溶液による洗浄により、鉛のみを溶解して分離すること
を特徴とするガラス廃棄物の処理方法。
を選択的に回収し、残存成分を無害化すると共に、ガラ
ス成分の再資源化を行うための方法を提供する。 【解決手段】 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を高温高
圧のアルコールで処理し、ガラス内の鉛成分を還元して
表面に濃縮させ、冷却後酸洗浄もしくは錯化合物を含む
溶液による洗浄により、鉛のみを溶解して分離すること
を特徴とするガラス廃棄物の処理方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カラーディスプレイや
放射線関連機器等に使用されており、有害成分を含むた
め再利用や廃棄に困難を伴う鉛ガラス廃棄物から鉛製分
を分離して無害化する方法に関するものである。
放射線関連機器等に使用されており、有害成分を含むた
め再利用や廃棄に困難を伴う鉛ガラス廃棄物から鉛製分
を分離して無害化する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】廃家電等のカラーディスプレイは、その
ほとんどが断裁して金属等を分離、回収した後、ほとん
どが安定型処分場へ投棄されてきた。しかしこれらの廃
棄物からは、鉛ガラスや蛍光体に起因する有害成分が処
分場近辺に溶出する危険性が指摘されている。このため
管理型処分場への処理が推奨されているものの、処分場
そのものの立地が困難になりつつあり、有効な処理方法
が望まれている。
ほとんどが断裁して金属等を分離、回収した後、ほとん
どが安定型処分場へ投棄されてきた。しかしこれらの廃
棄物からは、鉛ガラスや蛍光体に起因する有害成分が処
分場近辺に溶出する危険性が指摘されている。このため
管理型処分場への処理が推奨されているものの、処分場
そのものの立地が困難になりつつあり、有効な処理方法
が望まれている。
【０００３】ブラウン管では前面の蛍光体が塗布してあ
る部分（パネル）と、後部のファンネル部とではガラス
の材質が異なっており、後者に鉛成分が多く含まれてい
る。このため熱処理などにより両者を分離してパネル部
分の再利用を行う方法が示されており、たとえば特開平
７−４５１９８号公報、特開平９−２００６５７号公報
などの方法が提案されている。
る部分（パネル）と、後部のファンネル部とではガラス
の材質が異なっており、後者に鉛成分が多く含まれてい
る。このため熱処理などにより両者を分離してパネル部
分の再利用を行う方法が示されており、たとえば特開平
７−４５１９８号公報、特開平９−２００６５７号公報
などの方法が提案されている。
【０００４】また、鉛ガラスの切削屑から鉛成分を分離
する方法として、酸化ナトリウムおよびコークス等の還
元用炭素と共に電気炉で加熱溶融処理する方法が特開平
７−９６２６４で提案されている。しかしながらこの方
法では８００℃の高温下での処理が必要であり、よりエ
ネルギー消費が少ない、有害成分の分離手法の確立が望
まれている。
する方法として、酸化ナトリウムおよびコークス等の還
元用炭素と共に電気炉で加熱溶融処理する方法が特開平
７−９６２６４で提案されている。しかしながらこの方
法では８００℃の高温下での処理が必要であり、よりエ
ネルギー消費が少ない、有害成分の分離手法の確立が望
まれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする問題】本発明は、上記のよう
な酸化鉛を含むガラス廃棄物から、鉛成分のみを選択的
に回収し、残存成分を無害化すると共に、ガラス成分の
再資源化を行うための新規手法を開発することを課題と
する。
な酸化鉛を含むガラス廃棄物から、鉛成分のみを選択的
に回収し、残存成分を無害化すると共に、ガラス成分の
再資源化を行うための新規手法を開発することを課題と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、この発明は、鉛ガラス廃棄物を高温高圧のアルコー
ルで処理することにより、鉛ガラス内部の鉛製分を還元
して表面に濃縮し、分離回収する手法を提供する。
め、この発明は、鉛ガラス廃棄物を高温高圧のアルコー
ルで処理することにより、鉛ガラス内部の鉛製分を還元
して表面に濃縮し、分離回収する手法を提供する。
【０００７】この発明における鉛ガラス廃棄物は、酸化
鉛成分を含むガラスを含有するガラスが主成分の廃棄物
であれば特に限定されない。主なものとして前述のブラ
ウン管や、電子機器に用いられる融着用低融点ガラス、
放射性物質を用いる各種機器に使用される鉛ガラス管、
板などがある。
鉛成分を含むガラスを含有するガラスが主成分の廃棄物
であれば特に限定されない。主なものとして前述のブラ
ウン管や、電子機器に用いられる融着用低融点ガラス、
放射性物質を用いる各種機器に使用される鉛ガラス管、
板などがある。
【０００８】この発明においては、鉛ガラスを含む廃棄
物を適宜粉砕したのち、アルコールと共に圧力容器中で
昇温昇圧する。本発明におけるアルコールは鉛の還元力
の点からメタノールが有効であり、エタノール、プロパ
ノールは、鉛の濃縮効果が小さいが、錯化合物の溶剤と
して作用するので、メタノールと併用して用いることが
できる。経済的な観点から、メタノール単独で用いるの
が最も望ましい。メタノールの使用量は通常圧力容器体
積に対して1/4-1/2、処理廃棄物に対して1-10倍であ
る。 処理温度は高いほど有効であるが、一般的に１０
０℃〜４００℃好ましくは２００〜３００℃が用いられ
る。圧力は容器体積に対するアルコールと廃棄物の仕込
量に依存し、一般には３０〜１５０気圧、好ましくは５
０〜１００気圧程度である。処理時間は鉛ガラスの形状
に依存するが、微粉砕した状態であれば数時間で効果が
得られる。
物を適宜粉砕したのち、アルコールと共に圧力容器中で
昇温昇圧する。本発明におけるアルコールは鉛の還元力
の点からメタノールが有効であり、エタノール、プロパ
ノールは、鉛の濃縮効果が小さいが、錯化合物の溶剤と
して作用するので、メタノールと併用して用いることが
できる。経済的な観点から、メタノール単独で用いるの
が最も望ましい。メタノールの使用量は通常圧力容器体
積に対して1/4-1/2、処理廃棄物に対して1-10倍であ
る。 処理温度は高いほど有効であるが、一般的に１０
０℃〜４００℃好ましくは２００〜３００℃が用いられ
る。圧力は容器体積に対するアルコールと廃棄物の仕込
量に依存し、一般には３０〜１５０気圧、好ましくは５
０〜１００気圧程度である。処理時間は鉛ガラスの形状
に依存するが、微粉砕した状態であれば数時間で効果が
得られる。
【０００９】処理後の廃棄物表面には金属鉛が濃縮され
ているので、これを酸や錯形成剤を含む溶液で処理する
ことにより容易に鉛のみを分離できる。なおこの場合反
応に用いたアルコール中には鉛はほとんど溶解していな
いため、再利用や廃棄処理を容易に行うことができる。
ているので、これを酸や錯形成剤を含む溶液で処理する
ことにより容易に鉛のみを分離できる。なおこの場合反
応に用いたアルコール中には鉛はほとんど溶解していな
いため、再利用や廃棄処理を容易に行うことができる。
【００１０】また、アルコール中に鉛との錯形成能を持
つ成分を共存させておき、表面に濃縮した鉛成分を溶解
して、一プロセスでガラスから分離することも可能であ
る。この場合の錯形成剤としては処理温度のメタノール
中で安定であり、鉛と錯形成する成分であれば特に限定
されない。具体例を挙げると、トリエタノールアミン、
エチレンジアミン四酢酸、アセチルアセトンなどがあ
る。
つ成分を共存させておき、表面に濃縮した鉛成分を溶解
して、一プロセスでガラスから分離することも可能であ
る。この場合の錯形成剤としては処理温度のメタノール
中で安定であり、鉛と錯形成する成分であれば特に限定
されない。具体例を挙げると、トリエタノールアミン、
エチレンジアミン四酢酸、アセチルアセトンなどがあ
る。
【００１１】
【本発明の実施の形態】本発明の実施の形態は、以下の
通りである。 （１） 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を高温高圧のア
ルコールで処理し、ガラス内の鉛成分を還元して表面に
濃縮させ、冷却後酸洗浄もしくは錯化合物を含む溶液に
よる洗浄により、鉛のみを溶解して分離することを特徴
とするガラス廃棄物の処理方法。 （２） 高温高圧のアルコールが錯化合物を含んである
上記１に記載したガラス廃棄物の処理方法。 （３） 錯化合物が、トリエタノールアミン、エチレン
ジアミン四酢酸、アセチルアセトンの１種もしくは２種
以上である上記２に記載のガラス廃棄物の処理方法。 （４） アルコールがメタノールである上記１ないし３
のいずれかひとつに記載したガラス廃棄物の処理方法。 （５） 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を予め、粉砕
したものを用いる上記１ないし４のいずれか一つに記載
したガラス廃棄物の処理方法。 （６） 反応温度が１００℃〜４００℃である上記１な
いし５のいずれか一つに記載したガラス廃棄物の処理方
法。 （７） 反応圧力が２０〜１２０気圧である上記１ない
し６のいずれか一つに記載したガラス廃棄物の処理方
法。
通りである。 （１） 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を高温高圧のア
ルコールで処理し、ガラス内の鉛成分を還元して表面に
濃縮させ、冷却後酸洗浄もしくは錯化合物を含む溶液に
よる洗浄により、鉛のみを溶解して分離することを特徴
とするガラス廃棄物の処理方法。 （２） 高温高圧のアルコールが錯化合物を含んである
上記１に記載したガラス廃棄物の処理方法。 （３） 錯化合物が、トリエタノールアミン、エチレン
ジアミン四酢酸、アセチルアセトンの１種もしくは２種
以上である上記２に記載のガラス廃棄物の処理方法。 （４） アルコールがメタノールである上記１ないし３
のいずれかひとつに記載したガラス廃棄物の処理方法。 （５） 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を予め、粉砕
したものを用いる上記１ないし４のいずれか一つに記載
したガラス廃棄物の処理方法。 （６） 反応温度が１００℃〜４００℃である上記１な
いし５のいずれか一つに記載したガラス廃棄物の処理方
法。 （７） 反応圧力が２０〜１２０気圧である上記１ない
し６のいずれか一つに記載したガラス廃棄物の処理方
法。
【００１２】
【実施例】以下に、この発明の具体的な実施例および比
較例を示すが、本発明はこれらによって何ら限定される
べきものではない。 ＜実施例１＞５０〜１００メッシュに粉砕した市販鉛ガ
ラス1gとメタノール25mlを、50mlのオートクレーブにセ
ットし、密閉後280℃まで毎分４℃の速度で昇温した。
この状態で６時間保持した後、圧力容器よりメタノール
を流出させて冷却後回収した。その後圧力容器を室温ま
で冷却し、固形成分を回収した。
較例を示すが、本発明はこれらによって何ら限定される
べきものではない。 ＜実施例１＞５０〜１００メッシュに粉砕した市販鉛ガ
ラス1gとメタノール25mlを、50mlのオートクレーブにセ
ットし、密閉後280℃まで毎分４℃の速度で昇温した。
この状態で６時間保持した後、圧力容器よりメタノール
を流出させて冷却後回収した。その後圧力容器を室温ま
で冷却し、固形成分を回収した。
【００１３】回収した固形成分については蛍光Ｘ線分析
による組成分析、Ｘ線光電子分光法による表面分析を行
った。また回収したメタノールについては、 ICP発光分
光法による鉛およびケイ素の定量と、ガスクロマトグラ
フによる有機成分の分析を行った。
による組成分析、Ｘ線光電子分光法による表面分析を行
った。また回収したメタノールについては、 ICP発光分
光法による鉛およびケイ素の定量と、ガスクロマトグラ
フによる有機成分の分析を行った。
【００１４】＜比較例１＞参考のために、実施例１にお
いて、メタノールの代わりに2-プロパノールを用いる以
外は、実施例１と同様にして実験を行い比較例１とし
た。
いて、メタノールの代わりに2-プロパノールを用いる以
外は、実施例１と同様にして実験を行い比較例１とし
た。
【００１５】表１に実施例、および比較例について、処
理前後の重量比、処理後の色調、および処理前後のバル
ク組成を示す。組成はSiO2、PbO、K2Oの合計を100%と仮
定し、重量比で示した。
理前後の重量比、処理後の色調、および処理前後のバル
ク組成を示す。組成はSiO2、PbO、K2Oの合計を100%と仮
定し、重量比で示した。
【表１】
【００１６】実施例、比較例の処理後の重量、組成につ
いては大きな変化が見られなかった。しかし比較例１で
は色調の大きな変化は見られなかったのに対し，実施例
１においては、処理後の固形成分は金属鉛と同様の色調
を呈した．なお表１の実施例１において鉛の化学種を金
属鉛と仮定した補正を行った場合の組成比はSiO2:Pb:K2
O =44.7:44.0:11.3となり，いずれの化学状態を仮定し
ても全体の組成に大きな変動がないことを確認した．
いては大きな変化が見られなかった。しかし比較例１で
は色調の大きな変化は見られなかったのに対し，実施例
１においては、処理後の固形成分は金属鉛と同様の色調
を呈した．なお表１の実施例１において鉛の化学種を金
属鉛と仮定した補正を行った場合の組成比はSiO2:Pb:K2
O =44.7:44.0:11.3となり，いずれの化学状態を仮定し
ても全体の組成に大きな変動がないことを確認した．
【００１７】実施例、および比較例において、処理後の
試料表面の組成分析をＸ線光電子分光法で行い、ケイ
素：鉛の組成比を求った結果を表２に示す。
試料表面の組成分析をＸ線光電子分光法で行い、ケイ
素：鉛の組成比を求った結果を表２に示す。
【表２】
【００１８】表２からわかるように、メタノール処理を
行った実施例１では、処理前の６倍近くまで鉛が濃縮さ
れていることがわかる。一方、２−プロパノールを用い
た比較例１においては、濃縮効果がほとんどないことが
わかる。
行った実施例１では、処理前の６倍近くまで鉛が濃縮さ
れていることがわかる。一方、２−プロパノールを用い
た比較例１においては、濃縮効果がほとんどないことが
わかる。
【００１９】実施例１、比較例１において、処理後に回
収したアルコール中の鉛、ケイ素含有量を測定した結果
を表２に示す。
収したアルコール中の鉛、ケイ素含有量を測定した結果
を表２に示す。
【表２】
【００２０】表２より明らかなように、実施例１、比較
例１共に処理に用いたアルコール中にはケイ素が若干溶
解しているものの、鉛の溶解はほとんどないことがわか
る。
例１共に処理に用いたアルコール中にはケイ素が若干溶
解しているものの、鉛の溶解はほとんどないことがわか
る。
【００２１】処理後に回収したアルコールをガスクロマ
トグラフ分析したところ、実施例１においては99.9%以
上がメタノールであり、他の副生成物は極く微量であっ
た。
トグラフ分析したところ、実施例１においては99.9%以
上がメタノールであり、他の副生成物は極く微量であっ
た。
【００２２】
【発明の効果】この発明により、鉛ガラスからの鉛成分
の分離を、比較的エネルギー消費の少ない低温の条件で
行うことができ、鉛ガラス廃棄物の無害化や再利用が促
進されるものと期待される。
の分離を、比較的エネルギー消費の少ない低温の条件で
行うことができ、鉛ガラス廃棄物の無害化や再利用が促
進されるものと期待される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 13/00 Ｃ２２Ｂ 3/00 Ｚ (72)発明者 菅田 孟 茨城県つくば市東１−１−１ 独立行政法 人産業技術総合研究所つくばセンター内 Ｆターム(参考） 4D004 AA18 AB05 BA05 CA04 CA22 CA32 CA37 CA40 CA41 CA50 CB04 CB31 CB32 CC15 DA03 DA06 4G059 AA07 AB11 AC30 4K001 AA20 BA22 CA01 DB06 DB26 HA11
Claims (7)
- 【請求項１】 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を高温高
圧のアルコールで処理し、ガラス内の鉛成分を還元して
表面に濃縮させ、冷却後酸洗浄もしくは錯化合物を含む
溶液による洗浄により、鉛のみを溶解して分離すること
を特徴とするガラス廃棄物の処理方法。 - 【請求項２】 高温高圧のアルコールが錯化合物を含ん
である請求項１に記載したガラス廃棄物の処理方法。 - 【請求項３】 錯化合物が、トリエタノールアミン、エ
チレンジアミン四酢酸、アセチルアセトンの１種もしく
は２種以上である請求項２に記載のガラス廃棄物の処理
方法。 - 【請求項４】 アルコールがメタノールである 請求項
１ないし３のいずれかひとつに記載したガラス廃棄物の
処理方法。 - 【請求項５】 酸化鉛を含有するガラス廃棄物を予
め、粉砕したものを用いる請求項１ないし４のいずれか
一つに記載したガラス廃棄物の処理方法。 - 【請求項６】 反応温度が１００℃〜４００℃である請
求項１ないし５のいずれか一つに記載したガラス廃棄物
の処理方法。 - 【請求項７】 反応圧力が２０〜１２０気圧である請求
項１ないし６のいずれか一つに記載したガラス廃棄物の
処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001155142A JP3663434B2 (ja) | 2001-05-24 | 2001-05-24 | 鉛を含むガラス廃棄物からの鉛の分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001155142A JP3663434B2 (ja) | 2001-05-24 | 2001-05-24 | 鉛を含むガラス廃棄物からの鉛の分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002346500A true JP2002346500A (ja) | 2002-12-03 |
| JP3663434B2 JP3663434B2 (ja) | 2005-06-22 |
Family
ID=18999382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001155142A Expired - Lifetime JP3663434B2 (ja) | 2001-05-24 | 2001-05-24 | 鉛を含むガラス廃棄物からの鉛の分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3663434B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102372431A (zh) * | 2010-08-09 | 2012-03-14 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种处理废旧含铅玻璃的方法 |
| JP2012117099A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Rematec Corp | 金属化合物の還元方法 |
| KR101203153B1 (ko) * | 2011-12-16 | 2012-11-21 | 주식회사 유정산업 | 폐유리를 이용한 원료용 유리재료 제조방법 |
| KR101210983B1 (ko) | 2012-05-25 | 2012-12-11 | 한국지질자원연구원 | 혼합 추출제의 스크린 효과를 이용한 코발트 및 니켈로부터 망간의 선택적인 분리 및 회수 방법 |
| JPWO2013118695A1 (ja) * | 2012-02-06 | 2015-05-11 | 鳥取県 | ガラスからの重金属類の分離方法 |
| CN106630592A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 钦州市中玻玻璃有限责任公司 | 一种废玻璃渣的再利用方法及所得玻璃 |
-
2001
- 2001-05-24 JP JP2001155142A patent/JP3663434B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102372431A (zh) * | 2010-08-09 | 2012-03-14 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种处理废旧含铅玻璃的方法 |
| JP2012117099A (ja) * | 2010-11-30 | 2012-06-21 | Rematec Corp | 金属化合物の還元方法 |
| KR101203153B1 (ko) * | 2011-12-16 | 2012-11-21 | 주식회사 유정산업 | 폐유리를 이용한 원료용 유리재료 제조방법 |
| JPWO2013118695A1 (ja) * | 2012-02-06 | 2015-05-11 | 鳥取県 | ガラスからの重金属類の分離方法 |
| KR101210983B1 (ko) | 2012-05-25 | 2012-12-11 | 한국지질자원연구원 | 혼합 추출제의 스크린 효과를 이용한 코발트 및 니켈로부터 망간의 선택적인 분리 및 회수 방법 |
| CN106630592A (zh) * | 2016-12-27 | 2017-05-10 | 钦州市中玻玻璃有限责任公司 | 一种废玻璃渣的再利用方法及所得玻璃 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3663434B2 (ja) | 2005-06-22 |
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