JP2002338339A - Method for manufacturing oxide magnetic material - Google Patents
Method for manufacturing oxide magnetic materialInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化物磁性材料の
製造方法に関するもので、より具体的にはフェライト粉
体に、シリカ,アルミナ,アルカリ等の非磁性粉体を混
合することにより電波吸収特性の向上,改善を図るよう
にした酸化物磁性材料の製造方法の改良に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing an oxide magnetic material, and more specifically, to a method of absorbing radio waves by mixing a ferrite powder with a non-magnetic powder such as silica, alumina, or an alkali. The present invention relates to an improvement in a method of manufacturing an oxide magnetic material for improving and improving characteristics.
【0002】[0002]
【発明の背景】MnZn系,NiZn系,MgZn系な
どのフェライト材料は、例えば各種コアに用いられてい
る。また、係るフェライト材料は、磁性タイルや電波吸
収体等へ適用することもある。BACKGROUND OF THE INVENTION Ferrite materials such as MnZn-based, NiZn-based, and MgZn-based are used, for example, in various cores. Further, such a ferrite material may be applied to a magnetic tile, a radio wave absorber and the like.
【0003】しかしながら、電波吸収特性(反射減衰
量)を評価すると、従来のフェライト系磁性材料では比
較的に低い周波数帯域では反射減衰量を高値にでき、電
波吸収体として好ましい特性が得られるものの、高い周
波数帯域になると反射減衰量が低値となり、そうした周
波数帯域で電波吸収体には適用できない。However, when the radio wave absorption characteristics (reflection attenuation) are evaluated, the return loss can be increased in a relatively low frequency band with the conventional ferrite-based magnetic material, and the preferable characteristics as a radio wave absorber can be obtained. When the frequency band is high, the return loss becomes low, and it cannot be applied to a radio wave absorber in such a frequency band.
【0004】本発明は、上記した背景に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは、上記した問題を解決
し、高い周波数帯域でも反射減衰量を高値にでき、良好
な電波吸収特性を発現し得る酸化物磁性材料の製造方法
を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above background, and an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, to increase the return loss even in a high frequency band, and to obtain good radio wave absorption characteristics. An object of the present invention is to provide a method for producing an oxide magnetic material that can be expressed.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明に係る酸化物磁性材料の製造方法は、フ
ェライト粉体に、シリカ,アルミナ,アルカリを含む非
磁性粉体を混合して混合粉体を製造し、次に造粒して調
湿した後に、成形して焼成するようにした。In order to achieve the above-mentioned object, a method of manufacturing an oxide magnetic material according to the present invention comprises mixing a ferrite powder with a non-magnetic powder containing silica, alumina and alkali. Then, a mixed powder was produced, then granulated and conditioned, then molded and fired.
【0006】実験結果から知得したところによれば、上
記したように、フェライト粉体に、シリカ,アルミナ,
アルカリを含む非磁性粉体を混合し、造粒,調湿,成
形,焼成した焼結体は、混合した各材料の特質を相互に
作用させたものとなり、高い周波数帯域でも反射減衰量
を高値にでき、良好な電波吸収特性を発現し得ることを
確認できた。According to the results obtained from the experimental results, as described above, silica, alumina,
The sintered body made by mixing non-magnetic powder containing alkali, granulating, conditioning, molding, and sintering has the characteristics of the mixed materials interacting with each other, and has a high return loss even in a high frequency band. It was confirmed that good radio wave absorption characteristics could be exhibited.
【0007】前記フェライト粉体は、Fe2O3が50
〜58モル%,MnOが12〜47モル%,ZnOが3
〜30モル%の組成とすることである。この範囲が、M
nZn系フェライトとして、高特性が得られる範囲であ
る。The ferrite powder contains 50% Fe 2 O 3.
~ 58 mol%, MnO is 12 ~ 47 mol%, ZnO is 3
To 30 mol%. This range is M
This is a range in which high characteristics can be obtained as nZn-based ferrite.
【0008】この場合の焼成は、大気中あるいは雰囲気
中で温度を900〜1200℃で行うと良い。1200
℃を超えると試料が溶融して形状を保持できなくなり、
900℃を下回ると焼結体としての強度及び諸特性を十
分に得ることができなくなることから、上記した温度範
囲がよい。In this case, the firing is preferably performed at a temperature of 900 to 1200 ° C. in the air or the atmosphere. 1200
If the temperature exceeds ℃, the sample will melt and lose its shape,
If the temperature is lower than 900 ° C., the strength and various properties of the sintered body cannot be sufficiently obtained, so that the above-mentioned temperature range is preferable.
【0009】また、前記フェライト粉体は、Fe2O3
が43〜50モル%,ZnOが10〜35モル%,Cu
Oが3〜15モル%,残部がNiOの組成とすることも
できる。この範囲が、NiZn系フェライトとして、高
特性が得られる範囲である。Further, the ferrite powder is made of Fe 2 O 3
43 to 50 mol%, ZnO 10 to 35 mol%, Cu
The composition may be such that O is 3 to 15 mol% and the balance is NiO. This range is a range in which high characteristics can be obtained as the NiZn-based ferrite.
【0010】この場合の焼成は、大気中で温度を800
〜1100℃で行うとよい。1100℃を超えると試料
が溶融して形状を保持できなくなり、800℃を下回る
と焼結体としての強度及び諸特性を十分に得ることがで
きなくなることから、上記した温度範囲がよい。In this case, the calcination is carried out at a temperature of 800 in the atmosphere.
It is good to carry out at 11100 ° C. If the temperature exceeds 1100 ° C., the sample melts and the shape cannot be maintained. If the temperature is lower than 800 ° C., the strength and various properties of the sintered body cannot be sufficiently obtained.
【0011】さらに別の組成としては、前記フェライト
粉体は、Fe2O3が46〜49モル%,MgOが24
〜27モル%,ZnOが18〜21モル%,MnOが4
〜7モル%,CuOが1〜4モル%の組成とすることも
できる。この範囲が、MgZn系フェライトとして、高
特性が得られる範囲である。As another composition, the ferrite powder contains 46 to 49 mol% of Fe 2 O 3 and 24 of MgO.
2727 mol%, ZnO 182121 mol%, MnO 4
A composition of about 7 mol% and CuO of 1 to 4 mol% may be employed. This range is a range in which high characteristics can be obtained as the MgZn-based ferrite.
【0012】この場合の焼成は、大気中で温度を900
〜1200℃で行うと良い。1200℃を超えると試料
が溶融して形状を保持できなくなり、900℃を下回る
と焼結体としての強度及び諸特性を十分に得ることがで
きなくなることから、上記した温度範囲がよい。In this case, the firing is carried out at 900 ° C. in the atmosphere.
It is good to carry out at -1200 ° C. If the temperature is higher than 1200 ° C., the sample is melted and the shape cannot be maintained. If the temperature is lower than 900 ° C., the strength and various properties of the sintered body cannot be sufficiently obtained.
【0013】一方、前記フェライト粉体の粒子径は、1
000μm以下とするとよい。凝集体を含むフェライト
粉体の粒子径は、ほとんどが1000μm以下であり、
それ以上の粒径では焼結体表面の平坦化のために解砕,
分級を行う必要性があるためである。On the other hand, the particle diameter of the ferrite powder is 1
It is good to be 000 μm or less. Most of the particle diameter of the ferrite powder containing the aggregate is 1000 μm or less,
If the particle size is larger than this, it is crushed to flatten the
This is because it is necessary to perform classification.
【0014】また、前記非磁性粉体は、シリカ成分が3
0〜85wt%,アルミナ成分が10〜45wt%,ア
ルカリ成分が5〜25wt%の組成とすると好ましい。
すなわち、アルミナ成分が上記範囲を超えると成形性が
悪くなり、係る範囲を下回ると強度が小さくなる。シリ
カ成分も同様である。また、アルカリ成分が上記範囲を
超えると強度が小さくなり、係る範囲を下回ると焼成温
度が高くなって焼成に費やすエネルギーコストが大きく
なる。従って、上記した範囲が好ましい。Further, the nonmagnetic powder has a silica component of 3%.
It is preferable that the composition is 0 to 85 wt%, the alumina component is 10 to 45 wt%, and the alkali component is 5 to 25 wt%.
That is, when the alumina component exceeds the above range, the moldability deteriorates, and when the alumina component falls below the range, the strength decreases. The same applies to the silica component. Further, when the alkali component exceeds the above range, the strength decreases, and when the alkali component is below the range, the firing temperature increases and the energy cost spent for firing increases. Therefore, the above range is preferable.
【0015】また、焼成温度を低くするためには、非磁
性粉体を構成する前記アルカリ成分として、MgO,C
aO,K2O,Na2Oを用いるとよい。更にまた、非
磁性粉体の粒子径は、500μm以下とするのがよい。
すなわち、500μmを超えると、フェライト粉体と混
合した際に混練性が低下して成形性が劣ることになるた
めである。In order to lower the firing temperature, MgO, C is used as the alkali component constituting the non-magnetic powder.
aO, K 2 O, and Na 2 O are preferably used. Furthermore, the particle diameter of the non-magnetic powder is preferably 500 μm or less.
That is, if it exceeds 500 μm, the kneadability when mixed with the ferrite powder is reduced, resulting in poor moldability.
【0016】そして非磁性粉体は、有機バインダーを
0.1wt%以上含むことが好ましい。つまり、非磁性
粉体を混合したことにより、有機バインダーが無くても
成形することはできるが、含ませた方が成形時の結合性
が向上する。そして、より好ましくは1〜2wt%程度
の含有がよい。なお、含有量を多くすると、有機バイン
ダーは焼成時に飛ぶため、焼結体に生成される空洞が増
す。よって、ポーラスな焼結体を製造するためには、含
有量を多く(2wt%以上)すると良い。なお、上記し
た各条件を満たすような非磁性粉体としては、例えば、
工業用陶土がある。The non-magnetic powder preferably contains an organic binder in an amount of 0.1% by weight or more. That is, by mixing the non-magnetic powder, molding can be performed without an organic binder, but the inclusion of the binder improves the bonding during molding. More preferably, the content is about 1 to 2% by weight. Note that, when the content is increased, the organic binder flies at the time of firing, so that the number of cavities generated in the sintered body increases. Therefore, in order to produce a porous sintered body, it is preferable to increase the content (2 wt% or more). In addition, as the non-magnetic powder that satisfies the above-described conditions, for example,
There is industrial clay.
【0017】[0017]
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施の形態
を説明する。まず、本発明の第1の実施の形態として、
MnZn系フェライト材料を用いて酸化物磁性材料を製
造する方法の一例を説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Preferred embodiments of the present invention will be described below. First, as a first embodiment of the present invention,
An example of a method for manufacturing an oxide magnetic material using a MnZn-based ferrite material will be described.
【0018】まず、MnZn系フェライト粉体(FDK
株式会社製:7H10材)と非磁性粉体を所定量秤量
し、所定の混合比とするために混合機により乾式混合す
る。これにより、混合粉体を製造する。非磁性粉体は、
シリカ,アルミナ,アルカリを含む工業用陶土である。First, a MnZn ferrite powder (FDK)
A predetermined amount of nonmagnetic powder is weighed and dry-mixed with a mixer to obtain a predetermined mixing ratio. Thereby, a mixed powder is produced. Non-magnetic powder
Industrial clay containing silica, alumina and alkali.
【0019】次に、その混合粉体に成形のための圧力2
ton/cm2を加えて、トロイダルリング形状に成形
し、この後、大気中にてトップ温度1100℃で1時間
の焼成を行い、焼結体を製造する。そして、得られた焼
結体をトロイダル形状(外径:7mm,内径:3mm,
厚さ:3mm)に加工し、試料(酸化物磁性材料)を製
造した。Next, a pressure 2 for forming the mixed powder
Ton / cm 2 is added to form a toroidal ring shape, and thereafter, sintering is performed at a top temperature of 1100 ° C. for 1 hour in the air to produce a sintered body. Then, the obtained sintered body was toroidally shaped (outer diameter: 7 mm, inner diameter: 3 mm,
(Thickness: 3 mm) to produce a sample (oxide magnetic material).
【0020】上記製造方法の効果を実証するため、製造
条件を替えて各種の試料を製造し、各試料について高周
波特性を測定した。具体的には、Sパラメータ用測定治
具となる同軸管(外径:7mm,内径:3mm)と、ベ
クトルネットワークアナライザを使用する。そして、試
料を同軸管にセットした状態で、30MHzから6GH
zの周波数帯域でS11(複素反射率)及びS21(複
素透過率)パラメータを測定し、これらの値から試料の
材料定数つまり複素比透磁率(μr)と複素比誘電率
(εr)を求める。次いで、得られた材料定数を、下記
式(1),式(2)に代入して反射減衰量(Retur
n Loss)を求め、その反射減衰量(R.L.)か
ら電波吸収特性を評価した。In order to demonstrate the effects of the above manufacturing method, various samples were manufactured under different manufacturing conditions, and the high frequency characteristics of each sample were measured. Specifically, a coaxial tube (outer diameter: 7 mm, inner diameter: 3 mm) serving as an S-parameter measurement jig and a vector network analyzer are used. Then, with the sample set in the coaxial tube, 30 MHz to 6 GHz
The S 11 (complex reflectance) and S 21 (complex transmittance) parameters are measured in the frequency band of z, and from these values, the material constant of the sample, that is, the complex relative permeability (μ r ) and the complex relative permittivity (ε r) ). Next, the obtained material constants are substituted into the following equations (1) and (2) to obtain the return loss (Retur).
n Loss) was obtained, and the radio wave absorption characteristics were evaluated based on the return loss (RL).
【0021】[0021]
【数1】 (Equation 1)
【0022】次に、試料の製造条件について説明する。
非磁性粉体(工業用陶土)は、可塑性成分であるカオリ
ン鉱物(Al2O3,2SiO2・2H2O)を含み、
結晶構造はAlやSiイオンからなる層状構造となって
いる。さらに、機械的強度を向上させるための骨格成分
であるシリカと、高温で磁器化と焼き締まりを促進する
ガラス層成分を含む。Next, the manufacturing conditions of the sample will be described.
Nonmagnetic powder (industrial clay) comprises a kaolin mineral (Al 2 O 3, 2SiO 2 · 2H 2 O) is a plastic component,
The crystal structure is a layered structure made of Al or Si ions. Further, it contains silica as a skeleton component for improving mechanical strength and a glass layer component for promoting porcelain formation and compaction at a high temperature.
【0023】さらにまた、非磁性粉体には、有機バイン
ダーを0.1wt%以上含ませる。これは成形時の結合
性をよくするためであり、例えば1〜2wt%程度含む
ことが好ましい。そして、具体的な組成は、下記表1の
ようにしてあり、ここでは組成比を変更して非磁性粉体
a,非磁性粉体b,非磁性粉体cの3種類を用いた。Further, the non-magnetic powder contains 0.1 wt% or more of an organic binder. This is for improving the bonding property at the time of molding, and preferably contains, for example, about 1 to 2% by weight. The specific composition is as shown in Table 1 below. Here, three types of nonmagnetic powder a, nonmagnetic powder b, and nonmagnetic powder c were used by changing the composition ratio.
【0024】[0024]
【表1】 [Table 1]
【0025】そして、上記3種類の非磁性粉体は、共に
厚さ及び径が数μm〜数十μmの六角板状または燐片状
の粒子である。そして、それぞれ図1から図3に示す粒
度分布(60μm以下)となっている。また、平均粒子
径が、図1に示す非磁性粉体aは10.9μm、図2に
示す非磁性粉体bは11.3μm、図3に示す非磁性粉
体cは14.7μmであった。The three types of non-magnetic powder are hexagonal plate-like or flake-like particles each having a thickness and a diameter of several μm to several tens μm. Each of them has a particle size distribution (60 μm or less) shown in FIGS. The average particle diameter of the non-magnetic powder a shown in FIG. 1 was 10.9 μm, the non-magnetic powder b shown in FIG. 2 was 11.3 μm, and the non-magnetic powder c shown in FIG. 3 was 14.7 μm. Was.
【0026】MnZn系フェライト粉体は、基本成分で
あるFe2O3,MnO,ZnOからなり、その他、微
量成分が含まれている。具体的な組成は、Fe2O3が
50〜58モル%,MnOが12〜47モル%,ZnO
が3〜30モル%であり、その粒子径は1000μm以
下とした。The MnZn-based ferrite powder is composed of the basic components Fe 2 O 3 , MnO, and ZnO, and contains other minor components. The specific composition is 50 to 58 mol% of Fe 2 O 3, 12 to 47 mol% of MnO, ZnO
Is 3 to 30 mol%, and the particle diameter is 1000 μm or less.
【0027】なお、混合粉体としては、MnZn系フェ
ライト粉体の量が、90wt%,80wt%,70wt
%,60wt%,50wt%となる5種類のものを製造
した。As the mixed powder, the amount of the MnZn ferrite powder is 90 wt%, 80 wt%, 70 wt%.
%, 60 wt%, and 50 wt%.
【0028】各試料の反射減衰量は、図4から図9に示
すように得られた。図4から図6は、厚さを20mmで
一定とし、MnZnフェライト粉体の量をパラメータと
して変えた場合の実験結果(反射減衰特性)を示してお
り、各図においてHT21材はFDK株式会社製の従来
材である。各図から明らかなように、HT21材がVH
F帯域で反射減衰特性が優れているのに対して、本形態
の各試料では、UHF帯域にて20dB以上の反射減衰
量が得られることを確認できた。また、混合量を変える
ことにより、反射減衰(電波吸収)の帯域を変化させる
ことができ、所望する周波数帯域について電波吸収特性
を適宜に発現させることができることがわかる。The return loss of each sample was obtained as shown in FIGS. 4 to 6 show the experimental results (reflection attenuation characteristics) when the thickness was fixed at 20 mm and the amount of MnZn ferrite powder was changed as a parameter. In each figure, the HT21 material was manufactured by FDK Corporation. Is a conventional material. As is clear from the figures, the HT21 material is VH
While the return loss characteristics were excellent in the F band, it was confirmed that in each sample of the present embodiment, a return loss of 20 dB or more was obtained in the UHF band. In addition, it can be seen that by changing the mixing amount, the band of reflection attenuation (radio wave absorption) can be changed, and the radio wave absorption characteristics can be appropriately developed in a desired frequency band.
【0029】また、図7から図9は、MnZnフェライ
ト粉体の混合量を70wt%で一定とし、試料の厚さを
パラメータとして変化された場合の反射減衰特性を示し
ている。同図に示すように、試料の厚さが可変(1cm
〜5cm)することにより、反射減衰(電波吸収)の帯
域を数十MHz〜数GHzまで変化させることができ、
所望する周波数帯域について電波吸収特性を適宜に発現
させることができることがわかる。FIGS. 7 to 9 show the return loss characteristics when the mixing amount of the MnZn ferrite powder is fixed at 70 wt% and the thickness of the sample is changed as a parameter. As shown in the figure, the thickness of the sample is variable (1 cm).
55 cm), it is possible to change the band of reflection attenuation (radio wave absorption) from several tens of MHz to several GHz,
It can be seen that the radio wave absorption characteristics can be appropriately developed in a desired frequency band.
【0030】このように、本発明によれば、高い周波数
帯域で良好な電波吸収特性を得ることができ、しかもそ
の電波吸収の帯域設定を広帯域で適宜に設定可能であ
る。この要因としては、フェライト粉体の複素比透磁率
とアルカリ成分を多く含む非磁性粉体(工業用陶土)の
複素比誘電率、及び焼成後に反応した化合物の物性が適
正な条件を発現したものと考えられる。As described above, according to the present invention, good radio wave absorption characteristics can be obtained in a high frequency band, and the radio wave absorption band can be appropriately set in a wide band. This is because the complex relative permeability of ferrite powder and the complex relative permittivity of non-magnetic powder (industrial porcelain) containing a large amount of alkali components, and the properties of the compound reacted after firing express proper conditions. it is conceivable that.
【0031】本発明の第2の実施の形態を説明する。本
形態では、上記した第1の実施の形態を基本とし、焼結
体の製造条件、つまり、焼成処理を、大気焼成ではなく
雰囲気焼成を行うようにした。Next, a second embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, based on the first embodiment described above, the manufacturing conditions of the sintered body, that is, the sintering process is performed not in the atmosphere but in the atmosphere.
【0032】すなわち、まず第1の実施の形態と同様
に、MnZn系フェライト粉体(FDK株式会社製:7
H10材)と非磁性粉体を所定量秤量し、所定の混合比
とするために混合機により乾式混合する。これにより、
混合粉体を製造する。非磁性粉体は、シリカ,アルミ
ナ,アルカリ等を含む工業用陶土である。That is, similarly to the first embodiment, a MnZn-based ferrite powder (made by FDK Corporation: 7
A predetermined amount of the H10 material) and the nonmagnetic powder are weighed, and dry-mixed by a mixer to obtain a predetermined mixing ratio. This allows
Produce a mixed powder. The non-magnetic powder is an industrial clay containing silica, alumina, alkali or the like.
【0033】次に、その混合粉体に成形のための圧力2
ton/cm2を加えて、トロイダルリング形状に成形
し、この後、後述する雰囲気中にてトップ温度1100
℃で1時間の焼成を行い、焼結体を製造する。Next, a pressure 2 for molding the mixed powder
ton / cm 2 , and formed into a toroidal ring shape.
C. for 1 hour to produce a sintered body.
【0034】このとき、雰囲気焼成は、図10に示すよ
うに、300℃/hrの温度レートでトップ温度110
0℃まで加熱し、そのトップ温度1100℃を1時間保
った後に、300℃/hrの温度レートで常温に戻すと
いう温度設定とした。そして、雰囲気の設定は常温から
600℃に昇温中は大気とし、600℃から1100℃
に昇温中はN2+O2雰囲気とし、1100℃に保持中
は4〜14%のPo2雰囲気とし、1100℃から90
0℃に降温中はN2+O2雰囲気とし、900℃から常
温に降温中は大気とした。そして、得られた焼結体をト
ロイダル形状(外径:7mm,内径:3mm,厚さ:3
mm)に加工し、試料(酸化物磁性材料)を製造した。At this time, as shown in FIG. 10, the atmosphere firing is performed at a top temperature of 110 ° C. at a temperature rate of 300 ° C./hr.
After heating to 0 ° C. and keeping the top temperature of 1100 ° C. for 1 hour, the temperature was set to return to room temperature at a temperature rate of 300 ° C./hr. The atmosphere is set at atmospheric temperature while the temperature is raised from room temperature to 600 ° C.
During the temperature increase, the atmosphere is set to an N 2 + O 2 atmosphere, and when the temperature is maintained at 1100 ° C., the atmosphere is set to a 4 to 14% Po 2 atmosphere.
An atmosphere of N 2 + O 2 was used during the temperature decrease to 0 ° C., and the atmosphere was used during the temperature decrease from 900 ° C. to room temperature. Then, the obtained sintered body was toroidally shaped (outer diameter: 7 mm, inner diameter: 3 mm, thickness: 3
mm) to produce a sample (oxide magnetic material).
【0035】上記製造方法の効果を実証するため、製造
条件を替えて各種の試料を製造し、各試料について高周
波特性を測定した。この特性測定の手順は、第1の実施
の形態と同様であり、その説明を省略する。In order to demonstrate the effects of the above manufacturing method, various samples were manufactured under different manufacturing conditions, and the high frequency characteristics of each sample were measured. The procedure of this characteristic measurement is the same as that of the first embodiment, and the description is omitted.
【0036】また、試料の製造条件も第1の実施の形態
と同様である。つまり、非磁性粉体(工業用陶土)は、
シリカ,アルミナ,アルカリ等を含み、前記表1に示す
ように、シリカ成分が30〜85wt%,アルミナ成分
が10〜45wt%,アルカリ成分が5〜25wt%,
有機バインダー成分が0.1〜2wt%の組成となって
いる。The sample manufacturing conditions are the same as in the first embodiment. In other words, non-magnetic powder (industrial clay)
It contains silica, alumina, alkali and the like. As shown in Table 1, the silica component is 30 to 85 wt%, the alumina component is 10 to 45 wt%, the alkali component is 5 to 25 wt%,
The organic binder component has a composition of 0.1 to 2% by weight.
【0037】そして、MnZn系フェライト粉体は、基
本成分としてFe2O3が50〜58モル%,MnOが
12〜47モル%,ZnOが3〜30モル%であり、そ
の粒子径は1000μm以下とした。The MnZn ferrite powder contains 50 to 58 mol% of Fe 2 O 3, 12 to 47 mol% of MnO and 3 to 30 mol% of ZnO as basic components, and has a particle diameter of 1000 μm or less. And
【0038】各試料の反射減衰量は、図11から図16
に示すように得られた。その結果、MnZnフェライト
粉体の混合量を変えた場合の実験結果である図11から
図13に示すように、本形態の各試料では、VHF帯域
で電波吸収特性が優れていることが確認できた。The return loss of each sample is shown in FIGS.
Was obtained as shown. As a result, as shown in FIGS. 11 to 13, which are the experimental results when the mixing amount of the MnZn ferrite powder was changed, it was confirmed that each sample of the present embodiment had excellent radio wave absorption characteristics in the VHF band. Was.
【0039】また、図14から図16は、試料の厚さを
変えた場合の反射減衰特性を示すグラフ図である。同図
に示すように、試料の厚さを可変(1cm〜5cm)す
ることにより、反射減衰(電波吸収)の帯域をVHF帯
からUHF帯付近まで変化させることができ、所望する
周波数帯域について電波吸収特性を適宜に発現させるこ
とができる。FIGS. 14 to 16 are graphs showing the return loss characteristics when the thickness of the sample is changed. As shown in the figure, by varying the thickness of the sample (1 cm to 5 cm), the band of reflection attenuation (radio wave absorption) can be changed from the VHF band to the vicinity of the UHF band. Absorption characteristics can be appropriately developed.
【0040】従って、本形態によれば、第1の実施の形
態と同様に、高い周波数帯域で良好な電波吸収特性を得
ることができ、しかもその電波吸収の帯域設定を広帯域
で適宜に設定可能である。Therefore, according to the present embodiment, similar to the first embodiment, good radio wave absorption characteristics can be obtained in a high frequency band, and the band setting of the radio wave absorption can be appropriately set in a wide band. It is.
【0041】次に、本発明の第3の実施の形態を説明す
る。本形態は、NiZn系フェライト材料を用いて酸化
物磁性材料を製造する方法の一例である。基本的な処理
手順は、MnZn系フェライト材料のものと同様であ
る。Next, a third embodiment of the present invention will be described. This embodiment is an example of a method for manufacturing an oxide magnetic material using a NiZn-based ferrite material. The basic processing procedure is the same as that of the MnZn ferrite material.
【0042】まず第1の実施の形態と同様に、NiZn
系フェライト粉体(FDK株式会社製:L59材)と非
磁性粉体を所定量秤量し、所定の混合比とするために混
合機により乾式混合する。これにより、混合粉体を製造
する。非磁性粉体は、シリカ,アルミナ,アルカリ等を
含む工業用陶土である。First, as in the first embodiment, NiZn
A predetermined amount of a system ferrite powder (manufactured by FDK Corporation: L59 material) and a non-magnetic powder are weighed and dry-mixed by a mixer to obtain a predetermined mixing ratio. Thereby, a mixed powder is produced. The non-magnetic powder is an industrial clay containing silica, alumina, alkali or the like.
【0043】次に、その混合粉体に成形のための圧力2
ton/cm2を加えて、トロイダルリング形状に成形
し、この後、大気中にてトップ温度1100℃で1時間
の焼成を行い、焼結体を製造する。そして、得られた焼
結体をトロイダル形状(外径:7mm,内径:3mm,
厚さ:3mm)に加工し、試料(酸化物磁性材料)を製
造した。Next, a pressure 2 for molding the mixed powder was used.
Ton / cm 2 is added to form a toroidal ring shape, and thereafter, sintering is performed at a top temperature of 1100 ° C. for 1 hour in the air to produce a sintered body. Then, the obtained sintered body was toroidally shaped (outer diameter: 7 mm, inner diameter: 3 mm,
(Thickness: 3 mm) to produce a sample (oxide magnetic material).
【0044】上記製造方法の効果を実証するため、製造
条件を替えて各種の試料を製造し、各試料について高周
波特性を測定した。この特性測定の手順は、第1の実施
の形態と同様であるので、その説明を省略する。In order to demonstrate the effects of the above manufacturing method, various samples were manufactured under different manufacturing conditions, and the high frequency characteristics of each sample were measured. The procedure of the characteristic measurement is the same as that of the first embodiment, and the description is omitted.
【0045】また、試料の製造条件も第1の実施の形態
と同様である。つまり、非磁性粉体(工業用陶土)は、
シリカ,アルミナ,アルカリ等を含み、前記表1に示す
ように、シリカ成分が30〜85wt%,アルミナ成分
が10〜45wt%,アルカリ成分が5〜25wt%,
有機バインダー成分が0.1〜2wt%の組成となって
いる。The sample manufacturing conditions are the same as in the first embodiment. In other words, non-magnetic powder (industrial clay)
It contains silica, alumina, alkali and the like. As shown in Table 1, the silica component is 30 to 85 wt%, the alumina component is 10 to 45 wt%, the alkali component is 5 to 25 wt%,
The organic binder component has a composition of 0.1 to 2% by weight.
【0046】そして、NiZn系フェライト粉体は、基
本成分としてFe2O3が43〜50モル%,ZnOが
10〜35モル%,CuOが3〜15モル%であって、
残部がNiOの組成であり、その粒子径は1000μm
以下である。The NiZn ferrite powder contains 43 to 50 mol% of Fe 2 O 3 , 10 to 35 mol% of ZnO, and 3 to 15 mol% of CuO as basic components.
The balance is NiO composition, and the particle size is 1000 μm.
It is as follows.
【0047】各試料の反射減衰量は、第1の実施の形態
と同様に得ることができた。その結果、本形態の各試料
では、数百MHz帯〜数GHz帯域にて10dB以上の
反射減衰量が得られることを確認できた。The return loss of each sample was obtained in the same manner as in the first embodiment. As a result, it was confirmed that in each sample of the present embodiment, a return loss of 10 dB or more was obtained in a band of several hundred MHz to several GHz.
【0048】また、試料の厚さを可変することにより、
反射減衰(電波吸収)の帯域を変化させることができ、
所望する周波数帯域について電波吸収特性を適宜に発現
させることができることを確認した。Also, by changing the thickness of the sample,
You can change the band of return attenuation (radio wave absorption),
It has been confirmed that radio wave absorption characteristics can be appropriately expressed in a desired frequency band.
【0049】従って第1の実施の形態と同様に、高い周
波数帯域で良好な電波吸収特性を得ることができ、しか
もその電波吸収の帯域設定を広帯域で適宜に設定可能で
ある。Therefore, similarly to the first embodiment, good radio wave absorption characteristics can be obtained in a high frequency band, and the radio wave absorption band can be appropriately set in a wide band.
【0050】本発明の第4の実施の形態を説明する。本
形態は、MgZn系フェライト材料を用いて酸化物磁性
材料を製造する方法の一例である。基本的な処理手順
は、MnZn系フェライト材料のものと同様である。Next, a fourth embodiment of the present invention will be described. This embodiment is an example of a method for manufacturing an oxide magnetic material using an MgZn-based ferrite material. The basic processing procedure is the same as that of the MnZn ferrite material.
【0051】まず第1の実施の形態と同様に、MgZn
系フェライト粉体(FDK株式会社製:HD12材)と
非磁性粉体を所定量秤量し、所定の混合比とするために
混合機により乾式混合する。これにより、混合粉体を製
造する。非磁性粉体は、シリカ,アルミナ,アルカリ等
を含む工業用陶土である。First, as in the first embodiment, MgZn
A predetermined amount of a system ferrite powder (HD12 material manufactured by FDK Corporation) and a nonmagnetic powder are weighed and dry-mixed by a mixer to obtain a predetermined mixing ratio. Thus, a mixed powder is produced. The non-magnetic powder is an industrial clay containing silica, alumina, alkali or the like.
【0052】次に、その混合粉体に成形のための圧力2
ton/cm2を加えて、トロイダルリング形状に成形
し、この後、大気中にてトップ温度1200℃で1時間
の焼成を行い、焼結体を製造する。そして、得られた焼
結体をトロイダル形状(外径:7mm,内径:3mm,
厚さ:3mm)に加工し、試料(酸化物磁性材料)を製
造した。Next, a pressure 2 for molding the mixed powder was used.
Ton / cm 2 is added to form a toroidal ring shape, and thereafter, sintering is performed at a top temperature of 1200 ° C. for 1 hour in the atmosphere to produce a sintered body. Then, the obtained sintered body was toroidally shaped (outer diameter: 7 mm, inner diameter: 3 mm,
(Thickness: 3 mm) to produce a sample (oxide magnetic material).
【0053】上記製造方法の効果を実証するため、製造
条件を替えて各種の試料を製造し、各試料について高周
波特性を測定した。この特性測定の手順は、第1の実施
の形態と同様であり、その説明を省略する。In order to demonstrate the effect of the above manufacturing method, various samples were manufactured under different manufacturing conditions, and the high frequency characteristics of each sample were measured. The procedure of this characteristic measurement is the same as that of the first embodiment, and the description is omitted.
【0054】また、試料の製造条件も第1の実施の形態
と同様である。つまり、非磁性粉体(工業用陶土)は、
シリカ,アルミナ,アルカリ等を含み、前記表1に示す
ように、シリカ成分が30〜85wt%,アルミナ成分
が10〜45wt%,アルカリ成分が5〜25wt%,
有機バインダー成分が0.1〜2wt%の組成となって
いる。The sample manufacturing conditions are the same as in the first embodiment. In other words, non-magnetic powder (industrial clay)
It contains silica, alumina, alkali and the like. As shown in Table 1, the silica component is 30 to 85 wt%, the alumina component is 10 to 45 wt%, the alkali component is 5 to 25 wt%,
The organic binder component has a composition of 0.1 to 2% by weight.
【0055】そして、MgZn系フェライト粉体は、基
本成分としてFe2O3が46〜49モル%,MgOが
24〜27モル%,ZnOが18〜21モル%,MnO
が4〜7モル%,CuOが1〜4モル%であり、その粒
子径は1000μm以下である。The MgZn-based ferrite powder contains 46 to 49 mol% of Fe 2 O 3 , 24 to 27 mol% of MgO, 18 to 21 mol% of ZnO, and MnO as basic components.
Is 4 to 7 mol%, CuO is 1 to 4 mol%, and the particle size is 1000 μm or less.
【0056】各試料の反射減衰量は、第1の実施の形態
と同様に得ることができた。その結果、本形態の各試料
では、数百MHz帯〜数GHz帯域にて10dB以上の
反射減衰量が得られることを確認できた。The return loss of each sample was obtained in the same manner as in the first embodiment. As a result, it was confirmed that in each sample of the present embodiment, a return loss of 10 dB or more was obtained in a band of several hundred MHz to several GHz.
【0057】また、試料の厚さを可変することにより、
反射減衰(電波吸収)の帯域を変化させることができ、
所望する周波数帯域について電波吸収特性を適宜に発現
させることができることを確認した。By changing the thickness of the sample,
You can change the band of return attenuation (radio wave absorption),
It has been confirmed that radio wave absorption characteristics can be appropriately expressed in a desired frequency band.
【0058】従って第1の実施の形態と同様に、高い周
波数帯域で良好な電波吸収特性を得ることができ、しか
もその電波吸収の帯域設定を広帯域で適宜に設定可能で
ある。Therefore, similarly to the first embodiment, good radio wave absorption characteristics can be obtained in a high frequency band, and the band setting of the radio wave absorption can be appropriately set in a wide band.
【0059】[0059]
【発明の効果】以上のように、本発明に係る酸化物磁性
材料の製造方法では、MnZn系,NiZn系,MgZ
n系などのフェライト粉体に、シリカ,アルミナ,アル
カリ等を含む非磁性粉体(工業用陶土)を所定量秤量し
て混合粉体を製造し、その混合粉体に成形圧力を加え
て、所定形状に成形し、この後、大気中あるいは雰囲気
中にて設定トップ温度で所定時間の焼成を行って焼結体
を製造するので、得られた焼結体(酸化物磁性材料)
は、混合した各材料の特質を相互に作用させたものとな
り、高い周波数帯域でも反射減衰量を高値にでき、良好
な電波吸収特性を発現する。As described above, in the method for manufacturing an oxide magnetic material according to the present invention, the MnZn-based, NiZn-based, MgZ
A non-magnetic powder (industrial porcelain) containing silica, alumina, alkali, or the like is weighed to a predetermined amount to an n-type ferrite powder to produce a mixed powder, and a molding pressure is applied to the mixed powder. It is formed into a predetermined shape, and then fired at a set top temperature for a predetermined time in the air or atmosphere to produce a sintered body. Therefore, the obtained sintered body (oxide magnetic material)
Is obtained by making the characteristics of the mixed materials interact with each other, so that the return loss can be made high even in a high frequency band, and good radio wave absorption characteristics are exhibited.
【0060】また、混合した各材料の特質を生かして電
波吸収の帯域設定を広帯域で適宜に設定可能であり、電
波吸収体として好ましく使用できる。Further, the band of the radio wave absorption can be appropriately set in a wide band by making use of the characteristics of the mixed materials, and it can be preferably used as a radio wave absorber.
【図1】非磁性粉体aの粒度分布を示すグラフ図であ
る。FIG. 1 is a graph showing a particle size distribution of a non-magnetic powder a.
【図2】非磁性粉体bの粒度分布を示すグラフ図であ
る。FIG. 2 is a graph showing a particle size distribution of a non-magnetic powder b.
【図3】非磁性粉体cの粒度分布を示すグラフ図であ
る。FIG. 3 is a graph showing a particle size distribution of a nonmagnetic powder c.
【図4】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体aを混
合し、大気焼成して得られた試料(混合量変数)の反射
減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 4 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (mixing amount variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder a and baking them in the air.
【図5】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体bを混
合し、大気焼成して得られた試料(混合量変数)の反射
減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 5 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (mixing amount variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder b and firing the mixture in the air.
【図6】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体cを混
合し、大気焼成して得られた試料(混合量変数)の反射
減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 6 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (mixing amount variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder c and firing the mixture in the air.
【図7】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体aを混
合し、大気焼成して得られた試料(厚さ変数)の反射減
衰特性を示すグラフ図である。FIG. 7 is a graph showing the return loss characteristics of a sample (thickness variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder a and firing the mixture in the air.
【図8】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体bを混
合し、大気焼成して得られた試料(厚さ変数)の反射減
衰特性を示すグラフ図である。FIG. 8 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (thickness variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder b and firing the mixture in the air.
【図9】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体cを混
合し、大気焼成して得られた試料(厚さ変数)の反射減
衰特性を示すグラフ図である。FIG. 9 is a graph showing the return loss characteristics of a sample (thickness variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder c and firing the mixture in the air.
【図10】雰囲気焼成の作業条件を説明するタイムチャ
ートである。FIG. 10 is a time chart for explaining operation conditions of atmosphere firing.
【図11】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体aを
混合し、雰囲気焼成して得られた試料(混合量変数)の
反射減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 11 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (mixing amount variable) obtained by mixing an MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder a and firing in an atmosphere.
【図12】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体bを
混合し、雰囲気焼成して得られた試料(混合量変数)の
反射減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 12 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (mixing amount variable) obtained by mixing a MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder b and firing in an atmosphere.
【図13】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体cを
混合し、雰囲気焼成して得られた試料(混合量変数)の
反射減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 13 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (mixing amount variable) obtained by mixing an MnZn-based ferrite material and a nonmagnetic powder c and firing in an atmosphere.
【図14】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体aを
混合し、雰囲気焼成して得られた試料(厚さ変数)の反
射減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 14 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (thickness variable) obtained by mixing an MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder a and firing in an atmosphere.
【図15】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体bを
混合し、雰囲気焼成して得られた試料(厚さ変数)の反
射減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 15 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (thickness variable) obtained by mixing an MnZn-based ferrite material and a non-magnetic powder b and firing in an atmosphere.
【図16】MnZn系フェライト材料と非磁性粉体cを
混合し、雰囲気焼成して得られた試料(厚さ変数)の反
射減衰特性を示すグラフ図である。FIG. 16 is a graph showing the reflection attenuation characteristics of a sample (thickness variable) obtained by mixing an MnZn-based ferrite material and a nonmagnetic powder c and firing in an atmosphere.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C04B 35/26 L (72)発明者 秋山 哲志 東京都港区新橋5丁目36番11号 エフ・デ ィー・ケイ株式会社内 Fターム(参考) 4G018 AA01 AA03 AA05 AA07 AA08 AA21 AA23 AA24 AA25 AA28 AA31 AC03 AC05 AC13 AC16 5E041 AA11 AA19 AB02 BD01 CA10 HB11 HB17 NN06 NN18 5E321 BB31 BB51 BB60 GG07 GG11──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification FI FI Theme Court ゛ (Reference) C04B 35/26 L (72) Inventor Tetsushi Akiyama 5-36-11 Shimbashi, Minato-ku, Tokyo FD F-term (reference) in K.K. Co., Ltd.
Claims (12)
アルカリを含む非磁性粉体を混合して混合粉体を製造
し、 次に造粒して調湿した後に、成形して焼成することを特
徴とする酸化物磁性材料の製造方法。1. A ferrite powder comprising silica, alumina,
A method for producing an oxide magnetic material, comprising mixing a nonmagnetic powder containing an alkali to produce a mixed powder, then granulating and controlling the humidity, molding and firing.
0〜58モル%,MnOが12〜47モル%,ZnOが
3〜30モル%の組成であることを特徴とする請求項1
に記載の酸化物磁性材料の製造方法。2. The ferrite powder according to claim 1, wherein the Fe 2 O 3 is 5%.
2. A composition comprising 0 to 58 mol%, MnO of 12 to 47 mol%, and ZnO of 3 to 30 mol%.
3. The method for producing an oxide magnetic material according to item 1.
3〜50モル%,ZnOが10〜35モル%,CuOが
3〜15モル%,残部がNiOの組成であることを特徴
とする請求項1に記載の酸化物磁性材料の製造方法。3. The ferrite powder according to claim 1, wherein the Fe 2 O 3 is 4%.
The method for producing an oxide magnetic material according to claim 1, wherein the composition is 3 to 50 mol%, ZnO is 10 to 35 mol%, CuO is 3 to 15 mol%, and the balance is NiO.
6〜49モル%,MgOが24〜27モル%,ZnOが
18〜21モル%,MnOが4〜7モル%,CuOが1
〜4モル%の組成であることを特徴とする請求項1に記
載の酸化物磁性材料の製造方法。4. The ferrite powder according to claim 1, wherein the powder contains 4% Fe 2 O 3.
6 to 49 mol%, MgO 24 to 27 mol%, ZnO 18 to 21 mol%, MnO 4 to 7 mol%, CuO 1
The method for producing an oxide magnetic material according to claim 1, wherein the composition has a composition of 4 mol% to 4 mol%.
0μm以下であることを特徴とする請求項1から4のい
ずれか1項に記載の酸化物磁性材料の製造方法。5. The ferrite powder having a particle size of 100
The method for producing an oxide magnetic material according to claim 1, wherein the thickness is 0 μm or less.
85wt%,アルミナ成分が10〜45wt%,アルカ
リ成分が5〜25wt%の組成であることを特徴とする
請求項1から5のいずれか1項に記載の酸化物磁性材料
の製造方法。6. The non-magnetic powder, wherein the silica component is 30 to
The method for producing an oxide magnetic material according to any one of claims 1 to 5, wherein the composition has a composition of 85 wt%, an alumina component of 10 to 45 wt%, and an alkali component of 5 to 25 wt%.
K2O,Na2Oのいずれかであることを特徴とする請
求項1から6のいずれか1項に記載の酸化物磁性材料の
製造方法。7. The alkali component is MgO, CaO,
K 2 O, the production method of the oxide magnetic material according to any one of claims 1 6, characterized in that either Na 2 O.
以下であることを特徴とする請求項1から7のいずれか
1項に記載の酸化物磁性材料の製造方法。8. The non-magnetic powder has a particle diameter of 500 μm.
The method for producing an oxide magnetic material according to claim 1, wherein:
0.1wt%以上含むことを特徴とする請求項1から8
に記載の酸化物磁性材料の製造方法。9. The non-magnetic powder according to claim 1, wherein the non-magnetic powder contains 0.1 wt% or more of an organic binder.
3. The method for producing an oxide magnetic material according to item 1.
で温度を900〜1200℃として行うことを特徴とす
る請求項2に記載の酸化物磁性材料の製造方法。10. The method for producing an oxide magnetic material according to claim 2, wherein the calcination is performed at a temperature of 900 to 1200 ° C. in the air or the atmosphere.
1100℃として行うことを特徴とする請求項3に記載
の酸化物磁性材料の製造方法。11. The sintering is carried out in the atmosphere at a temperature of 800 to 800.
The method for producing an oxide magnetic material according to claim 3, wherein the method is performed at 1100 ° C.
1200℃として行うことを特徴とする請求項4に記載
の酸化物磁性材料の製造方法。12. The sintering is performed in the atmosphere at a temperature of 900 to 900.
The method for producing an oxide magnetic material according to claim 4, wherein the method is performed at 1200 ° C.
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