JP2002322404A - 顔料分散体の製造方法及び製造された顔料分散体を含有するインクジェット記録用インク - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 一次粒子及び分散粒径が小さい顔料分散体の
製造方法、及び、画像の透明感が良く、分散安定性に優
れたインクジェット用顔料インクを提供する。 【解決手段】 撹拌手段を有する反応容器内に保持され
た、アニオン性基を有する顔料誘導体を溶解させた溶液
に、顔料を溶解させた溶液を液中添加する顔料分散体の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、特にインクジェッ
ト記録用インクに採用するのに好適な顔料分散体が得ら
れる、顔料分散体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】インクジェット記録方法は、着色インク
の微小液滴を種々の作動原理により飛翔させて記録媒体
に付着させ、画像、文字などの記録を行うものである。
比較的高速出力が可能であり、低騒音、低ランニングコ
スト、多色化が容易である等の利点を有している。

【０００３】また、近年の技術進歩により、着色剤とし
て染料インクを用いたインクジェットプリントの銀塩写
真に迫る高画質化や装置の低価格化が普及を加速させて
いる。

【０００４】染料は溶媒に可溶であり、色素分子は分子
状態もしくはクラスター状態で着色している。従って各
分子の環境が似通っているために、その吸収スペクトル
はシャープであり高純度で鮮明な発色を示す。更に粒子
性がなく、散乱光、反射光が発生しないので、透明性が
高く、色相も鮮明である。

【０００５】しかしその一方で、光化学反応などにより
分子が破壊された場合には分子数の減少がそのまま着色
濃度に反映するために耐光性が悪い。染料インクを用い
たインクジェット記録画像は高画質だが、経時保存によ
る画像品質の低下が大きく、画像保存性の観点で銀塩写
真を凌駕する技術が未だ現れていないのが現状である。

【０００６】染料インクに対して、光による退色に強い
画像を必要とする用途向けのインクとして、耐光性が良
好である顔料を着色剤として用いる顔料インクが使用さ
れている。しかしながら、顔料は染料と異なり、水不溶
性である為、インク中で粒子として存在する。この為、
光の散乱を受けやすく、透明感のない画像を与えるの
で、色再現性の点で、染料には及ばない欠点があった。

【０００７】この欠点を克服するために、一次粒径の小
さい顔料を分散することによって得られる分散粒径の小
さいインクを用いて、色再現向上が試みられている。し
かしながら、一般的に、一次粒子が小さくなるほど、顔
料の分散は難しくなり、粘度上昇などの悪影響がある。
それを回避するための技術としては、顔料誘導体、無機
塩などで顔料表面を改質する技術が、塗料分野では知ら
れている。具体的にはミルを用いて高温で長時間ミリン
グする、硫酸に溶かして水中にペーストするなどの方法
がある。また、キナクリドン系顔料では、特公昭５４−
１３５８２１号、特開平５−２３０３８４号には、顔料
誘導体をＤＭＳＯのアルカリ溶媒にキナクリドンととも
に溶解してペーストする技術も公開されている。

【０００８】しかし、これらの技術は塗料などの非水
系、又は水系のポリマー含有率の高い分散物を得る目的
のための技術であり、インクジェットインクのように、
粘度が低くポリマー含有率が極端に低い場合に、それら
の技術をそのまま用いる事は出来なかった。その為、イ
ンク中の高分子分散剤を増やさなければならず、記録液
の粘度上昇により記録液の吐出安定性が劣るなど、イン
クジェットとしての基本的な問題を解決するまでは至っ
ていなかった。

【０００９】また、本出願人は特願２０００−３７７０
６８で、アニオン性基を有する顔料誘導体、及び顔料を
用いる顔料分散体について提案したが、所望の品質を満
たすには至っていなかった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の事情に
鑑みてなされたものであり、その目的は、一次粒子及び
分散粒径が小さい顔料分散体の製造方法を提供すること
であり、更には画像の透明感が良く、分散安定性に優れ
たインクジェット用顔料インクを提供する事である。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を解決するために、鋭意研究を重ねた結果、アニオン性
基を有する顔料誘導体と顔料、水性媒体を特定の方法及
び条件下で混合させる事により、生成した顔料分散体
は、一次粒子及び分散粒径が小さく、且つ水に親和性が
高く、分散安定性の高い水分散物を与えることを見いだ
した。

【００１２】即ち本発明は、 １） 撹拌手段を有する反応容器内に保持された、アニ
オン性基を有する顔料誘導体を溶解させた溶液に、顔料
を溶解させた溶液を液中添加する顔料分散体の製造方
法、前記顔料を溶解させた溶液が前記顔料誘導体を含む
こと、 ２） 撹拌手段を有する反応容器内に保持された水性媒
体に、アニオン性基を有する顔料誘導体及び顔料を溶解
させた溶液を液中添加する顔料分散体の製造方法、 ３） 撹拌手段を有する反応容器内に保持された水性媒
体に、各々別の添加ラインを用いて、アニオン性基を有
する顔料誘導体を溶解させた溶液及び顔料を溶解させた
溶液を添加する顔料分散体の製造方法、前記添加が水性
媒体への液中添加であること、前記顔料を溶解させた溶
液が前記顔料誘導体を含むこと、 ４） 容器外部にアニオン性基を有する顔料誘導体を溶
解させた溶液を循環する循環経路を有し、該循環経路の
途中に混合装置を有し、該混合装置に顔料を溶解させた
溶液を添加する顔料分散体の製造方法、前記混合装置
に、各々別の添加ラインを用いて、前記顔料誘導体を溶
解させた溶液とは別に、予め調製された顔料誘導体を溶
解させた溶液、及び前記顔料を溶解させた溶液を添加す
ること、前記顔料が溶解された溶液が前記顔料誘導体を
含むこと、 ５） 容器外部に水性媒体を循環する循環経路を有し、
該循環経路の途中に混合装置を有し、該混合装置に具備
した各々別の添加ラインを用いて、該混合装置にアニオ
ン性基を有する顔料誘導体を溶解させた溶液及び顔料を
溶解させた溶液を添加する顔料分散体の製造方法、前記
顔料が溶解された溶液が前記顔料誘導体を含むこと、 ６） 容器外部に混合装置を有し、該混合装置に具備し
た各々別の添加ラインを用いて、該混合装置にアニオン
性基を有する顔料誘導体を溶解した溶液及び顔料を溶解
した溶液を添加する顔料分散体の製造方法、前記顔料を
溶解させた溶液が顔料誘導体を含むこと、 ７） 容器外部に混合装置を有し、該混合装置に具備し
た各々別の添加ラインを用いて、該混合装置に水性媒体
及びアニオン性基を有する顔料誘導体を溶解した溶液及
び顔料を溶解した溶液を添加する顔料分散体の製造方
法、前記水性媒体及び／又は前記顔料を溶解させた溶液
が前記顔料誘導体を含むこと、 ８） アニオン性基を有する顔料誘導体及び顔料を用
い、製造時及び／又は製造後に脱塩工程を有する顔料分
散体の製造方法、 ９） アニオン性基を有する顔料誘導体及び顔料を用
い、製造時及び／又は製造後に分散工程を有する顔料分
散体の製造方法、 １０） アニオン性基を有する顔料誘導体、及び顔料を
用い、該顔料誘導体を溶解させた溶液体及び該顔料を溶
解させた溶液の少なくとも一方が水性ポリマーを含有す
る顔料分散体の製造方法、 １１） １）乃至１０）のいずれかの製造方法により製
造された顔料分散体を含有するインクジェット記録用イ
ンク、をその構成とする。

【００１３】以下、本発明について詳述する。本発明に
係るアニオン性基を有する顔料誘導体とは、有機顔料母
核を有する有機物で直接に又はジョイントを介してアニ
オン性基が結合しているものを言う。

【００１４】アニオン性基としては、スルホン酸基、カ
ルボン酸基、燐酸基、硼酸基、水酸基が挙げられるが、
好ましくはスルホン酸基、カルボン酸基であり、更に好
ましくは、スルホン酸基である。

【００１５】有機顔料母核としては、アントラキノン母
核、ジオキサジン母核、チオインジゴ母核、キナクリド
ン母核、フタロシアニン母核、ペリレン顔料母核、イソ
インドリノン顔料母核、キノフタロン顔料母核等の多環
式顔料母核、及びアゾ基を有する顔料が挙げられるが、
好ましくはキナクリドン母核、フタロシアニン母核、ア
ントラキノン母核であり、更に好ましくは、キナクリド
ン母核、フタロシアニン母核である。

【００１６】キナクリドン母核を有する顔料誘導体とし
てはスルホキナクリドン、ジスルホキナクリドン、カル
ボキシキナクリドン、ジカルボキシキナクリドン、スル
ホフェニルアミノスルホニルキナクリドン、スルホブチ
ルアミノスルホニルキナクリドン等が挙げられ、フタロ
シアニン母核を有する顔料誘導体としてはスルホフタロ
シアニン、ジスルホフタロシアニン、テトラスルホフタ
ロシアニン、ジカルボキシフタロシアニン、テトラカル
ボキシフタロシアニン等が挙げられる。

【００１７】アゾ基を有する顔料誘導体としてはＣ．
Ｉ．Ｐｉｇｍｗｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ７４のスルホン化
物、Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ １２８の
スルホン化物等が、イソインドリノン母核を有する顔料
誘導体としてはＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｙｅｌｌｏｗ
１０９のスルホン化物等が、アントラキノン母核を有す
る顔料誘導体としてはＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｒｅｄ
１６８のスルホン化物等が、ペリノン母核を有する顔料
誘導体としてはＣ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｏｒａｎｇｅ
１６８のスルホン化物等がそれぞれ挙げられ、特に好
ましくはキナクリドン母核を有する顔料誘導体である。

【００１８】ジョイントとは、２価の連結基を指す。具
体的には、置換もしくは無置換のアルキレン基、置換も
しくは無置換のアルケニレン基、置換もしくは無置換の
フェニレン基、置換もしくは無置換のヘテロ環基（例え
ば、フラニレン基、ピロリレン基、イミダゾリレン基
等）、−Ｏ−，−ＣＯＯ−，−ＯＣＯ−，−ＳＯ₂−，
−ＳＯ−，−ＳＯ₂ＮＨ−，−ＮＨＳＯ₂−，−ＮＨＣＯ
−，−ＣＯＮＨ−，−Ｓ−、及びこれらを組み合わせた
連結基が挙げられる。

【００１９】アニオン性基は、フリーでも塩の状態でも
良い。カウンター塩としては、無機塩（リチウム、ナト
リウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、アルミ
ニウム、ニッケル、アンモニウム）、有機塩（トリエチ
ルアンモニウム、ジエチルアンモニウム、ピリジニウ
ム、トリエタノールアンモニウム等）が挙げられる。好
ましくは１価の価数を有するカウンター塩である。

【００２０】これらの顔料誘導体は、公知の方法で容易
に合成することが出来るが、顔料を硫酸、クロル硫酸な
どのスルホン化剤によるスルホン化、クロル硫酸を用い
てスルホニルクロリド化後アミンと反応させる方法、又
は、予めスルホン酸が入っている中間体を用いて顔料を
合成する方法等が用いられる。

【００２１】本発明に係るアニオン性基を有する顔料誘
導体は、顔料と同一骨格である事が好ましく、更に好ま
しくはアニオン性基を有する顔料誘導体及び顔料が、キ
ナクリドン母核を有する顔料であり、さらに顔料はアル
カリ性非プロトン性極性溶媒に溶解して溶液とすること
が好ましい。

【００２２】また水性媒体中に、顔料溶液を中和するに
足りる中和剤が含まれていることが好ましい。

【００２３】水性媒体とは水を主成分とする媒体をい
う。この水性媒体中には水に溶解する水溶性有機溶媒を
加えても良い。水溶性の有機溶媒の具体的例としては、
水溶性アルコール類（例えば、メタノール、エタノー
ル、１−プロパノール、２−プロパノール、ブタノー
ル、ｉｓｏ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒ
ｔ−ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、シクロ
ヘキサノール、ベンジルアルコール等）、水溶性多価ア
ルコール類（例えば、エチレングリコール、ジエチレン
グリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレング
リコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ブチレングリコー
ル、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、グリセリ
ン、ヘキサントリオール、チオジグリコール等）、水溶
性ケトン類（アセトンなど）が挙げられる。

【００２４】本発明で用いられる顔料は、色を有する有
機顔料を指し、具体的には、キナクリドン系顔料、フタ
ロシアニン系顔料、アゾ顔料、ペリレン顔料、アントラ
キノン顔料、ジオキサンジン顔料、チオインジゴ顔料、
イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等の多環式顔
料や、塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキ等の染料
レーキや、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラッ
ク、昼光蛍光顔料等の有機顔料が挙げられる。

【００２５】具体的な有機顔料を以下に例示する。マゼ
ンタ又はレッド用の顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメント
レッド２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド３、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントレッド５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド６、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１
５、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６、Ｃ．Ｉ．ピグメン
トレッド４８：１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５３：
１、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７：１、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２
３、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１３９、Ｃ．Ｉ．ピグメ
ントレッド１４４、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１４９、
Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１６６、Ｃ．Ｉ．ピグメント
レッド１７７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１７８、Ｃ．
Ｉ．ピグメントレッド２２２等が挙げられる。

【００２６】オレンジ又はイエロー用の顔料としては、
Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ３１、Ｃ．Ｉ．ピグメント
オレンジ４３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２、Ｃ．
Ｉ．ピグメントイエロー１３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエ
ロー１４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１５、Ｃ．Ｉ．
ピグメントイエロー１７、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー
９３、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー９４、Ｃ．Ｉ．ピグ
メントイエロー１２８、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１
３８等が挙げられる。

【００２７】グリーン又はシアン用の顔料としては、
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブ
ルー１５：２、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５：３、
Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１６、Ｃ．Ｉ．ピグメントブ
ルー６０、Ｃ．Ｉ．ピグメントグリーン７等が挙げられ
る。

【００２８】これらの顔料を溶解する溶媒としては、酸
性溶媒とアルカリ性非プロトン性極性溶媒が挙げられ
る。

【００２９】酸性溶媒としては、硫酸、スルホン酸系溶
媒（例えばメタンスルホン酸、エタンスルオン酸など）
が挙げられる。

【００３０】アルカリ性非プロトン性極性溶媒とは、ア
ルカリ性物質（例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム）の水溶液を含有した非プロトン性極性溶媒のこと
をいう。

【００３１】非プロトン性極性溶媒としては、アミド類
（例えば、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等）、複素環類（例
えば、２−ピロリドン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、
Ｎ−シクロヘキシル−２−ピロリドン、２−オキサゾリ
ドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等）、
スルホキシド類（例えば、ジメチルスルホキシド等）、
スルホン類（例えば、スルホラン等）、アセトニトリル
等が挙げられる。好ましくは、アミド類、スルホキシド
類、アセトニトリルである。

【００３２】顔料誘導体の添加量は、溶解された顔料に
対して０．１ｍｏｌ％以上５０ｍｏｌ％以下が好まし
い。０．１ｍｏｌ％未満では顔料粒子の成長及び凝集を
抑制する効果が少なくなり、５０ｍｏｌ％を越えると期
待する程の効果が得られない。

【００３３】アニオン性基を有する顔料誘導体を溶解、
又は分散させた水性媒体中に、溶解された顔料の溶液を
加える時の温度は、特に制限をされないが、好ましくは
０℃〜８０℃の範囲が挙げられる。０℃未満では、親水
媒体中の水が氷結する可能性があるし、８０℃を越える
と顔料粒子の成長が著しく速くなり、所望の粒径が得ら
れない。

【００３４】本発明に係る反応容器の撹拌手段は特に制
限はなく、通常のインペラーを用いることができる。パ
ドル翼、湾曲パドル翼、傾斜パドル翼、プロペラ翼、タ
ービン翼、ブルマージン翼、イカリ翼、螺旋軸翼、螺旋
帯翼、ディゾルバー翼、ホモミクサー翼などが挙げられ
る。これらのうち、回転軸方向の推力により軸方向への
流れを強く発生させることができる軸流型撹拌翼を用い
ることが好ましい。

【００３５】顔料溶液の混合においては、より均一な混
合を行うために実質的に乱流であることが好ましい。乱
流はレイノルズ（Ｒｅ）数により定義される。レイノル
ズ数とは、流れの中にある物体の代表的な長さをＤ、速
度をＵ、密度をρ、粘性率をηとすると、 Ｒｅ＝ＤＵρ／η なる無次元数によって定義される。

【００３６】一般に、Ｒｅ＜２３００の時を層流、２３
００＜Ｒｅ＜３０００を遷移域、Ｒｅ＞３０００の時を
乱流という。実質的に乱流とは、Ｒｅ＞３０００を指
し、好ましくはＲｅ＞５０００、より好ましくはＲｅ＞
１００００である。本発明においてはレイノルズ数３０
００以上で混合することが好ましく、５０００以上が更
に好ましい。

【００３７】顔料溶液の添加は、液の流れによどみのな
い場所に添加することが好ましく、撹拌翼近傍の液中に
添加することがより好ましい。また顔料溶液の添加ノズ
ルは１本でも良いが、複数本存在する方が好ましい。

【００３８】本発明に係る混合装置は内部に攪拌機を有
する動的混合装置でも良いし、攪拌機を有さない静的混
合装置でも良い。静的混合装置の場合には、全ての供給
管及び析出した顔料を排出する管の軸が全て同一の点で
集結し、かつ管内部に撹拌機を有さないことを特徴とす
る。例えばＴ字型でも良いしＹ字形でも良い。動的混合
装置においても静的混合装置においても、顔料溶液及び
顔料誘導体溶液、更に水性媒体を導入するノズルの数が
１本又は１本ずつでも良いが、複数本又は複数本ずつ存
在する方が好ましい。

【００３９】本発明に係る静的混合装置において、ノズ
ル管内を移動する物体の速度（ｍ／ｓｅｃ）を線速度と
よび、好ましくは５ｍ／ｓｅｃ以上、特に好ましくは１
０ｍ／ｓｅｃ以上１００ｍ／ｓｅｃ以下である。

【００４０】本発明において脱塩工程とは、アニオン性
基を有する顔料誘導体、及び顔料を用いる顔料分散体の
製造方法において、該顔料分散体の製造時及び／又は製
造後に生ずるナトリウムなどの塩類や、酸性溶媒、アル
カリ性非プロトン性極性溶媒を除去する工程を示す。脱
塩方法としては、遠心分離法、浮上分離法、沈降分離
法、限外濾過法、電気透析法など様々な方法が好ましく
用いられる。本発明において、より好ましい方法として
は限外濾過法が挙げられる。

【００４１】本発明において脱塩度は、溶液の伝導度と
して３，０００μｍ／ｃｍ以下が好ましく、１，０００
μｍ／ｃｍ以下がより好ましく、５００μｍ／ｃｍ以下
が更に好ましい。

【００４２】本発明に係る分散工程とは、アニオン性基
を有する顔料誘導体、及び顔料を用いる顔料分散体の製
造方法において、該顔料分散体の製造時及び／又は製造
後に凝集した顔料粒子をほぐす工程を示す。分散方法と
しては、ディスパー、サンドミル、ホモジナイザー、ボ
ールミル、ペイントシェーカーなど様々な方法が好まし
く用いられる。本発明において、より好ましい方法とし
てはサンドミルが挙げられる。

【００４３】水性ポリマーの好ましい例としては天然高
分子が挙げられ、その具体例としては、にかわ、ゼラチ
ン、ガゼイン、若しくはアルブミンなどのたんぱく質
類、アラビアゴム、若しくはトラガントゴムなどの天然
ゴム類、サボニンなどのグルコシド類、アルギン酸及び
アルギン酸プロピレングリコールエステル、アルギン酸
トリエタノールアミン、若しくはアルギン酸アンモニウ
ムなどのアルギン酸誘導体、メチルセルロース、カルボ
キシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
若しくはエチルヒドロキシルセルロースなどのセルロー
ス誘導体が挙げられる。

【００４４】更に、水性ポリマーの好ましい例として合
成高分子が挙げられ、ポリビニルアルコール類、ポリビ
ニルピロリドン類、ポリアクリル酸、アクリル酸−アク
リルニトリル共重合体、アクリル酸カリウム−アクリル
ニトリル共重合体、酢酸ビニル−アクリル酸エステル共
重合体、若しくはアクリル酸−アクリル酸エステル共重
合体などのアクリル系樹脂、スチレン−アクリル酸共重
合体、スチレン−メタクリル酸共重合体、スチレン−メ
タクリル酸−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−
α−メチルスチレン−アクリル酸共重合体、若しくはス
チレン−α−メチルスチレン−アクリル酸−アクリル酸
エステル共重合体などのスチレンアクリル酸樹脂、スチ
レン−マレイン酸共重合体、スチレン−無水マレイン酸
共重合体、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合体、ビ
ニルナフタレン−マレイン酸共重合体、及び酢酸ビニル
−エチレン共重合体、酢酸ビニル−脂肪酸ビニルエチレ
ン共重合体、酢酸ビニル−マレイン酸エステル共重合
体、酢酸ビニル−クロトン酸共重合体、酢酸ビニル−ア
クリル酸共重合体などの酢酸ビニル系共重合体及びそれ
らの塩が挙げられる。これらの中で、特に好ましい例と
しては、ポリビニルピロリドン類が挙げられる。

【００４５】ポリマーの分子量は、１，０００以上２０
０，０００以下が好ましい。更には、３，０００以上２
０，０００以下がより好ましい。１，０００未満では顔
料粒子の成長及び凝集を抑制する効果が少なくなり、２
００，０００を越えると粘度上昇、溶解不良等の問題が
発生し易くなる。

【００４６】ポリマーの添加量は、溶解された顔料に対
して１０質量％以上１，０００質量％以下が好ましい。
更には、５０質量％以上２００質量％以下がより好まし
い。１０質量％未満では顔料粒子の成長及び凝集を抑制
する効果が少なくなり、１０００質量％を越えると粘度
上昇、溶解不良等の問題が発生し易くなる。

【００４７】本発明で得られる顔料分散体を用いれば、
分散安定性は従来のものよりかなり向上するが、それで
も不足の場合は、必要に応じて、界面活性剤、高分子分
散剤を含有させてもよい。界面活性剤、高分子分散剤の
種類は特に制限されないが、アニオン系、又はノニオン
性の界面活性剤、また高分子分散剤で好ましく使用され
る界面活性剤としては、例えば、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩類、アルキルナフタレンスルホン酸塩類、脂肪酸
塩類等のアニオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンア
ルキルエーテル類、ポリオキシエチレンアルキルアリル
エーテル類、アセチレングリコール類、ポリオキシエチ
レン・ポリオキシプロピレンブロックコポリマー類等の
ノニオン性界面活性剤が挙げられる。高分子分散剤の例
としては、ポリスチレン−アクリル酸共重合体などが挙
げられる。

【００４８】本発明のインクに使用できるインク溶剤と
しては、水溶性の有機溶媒が好ましく、具体的にはアル
コール類（例えば、メタノール、エタノール、１−プロ
パノール、２−プロパノール、ｎ−ブタノール、ｉ−ブ
タノール、ｓｅｃ−ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノー
ル、ペンタノール、ヘキサノール、シクロヘキサノー
ル、ベンジルアルコール等）、多価アルコール類（例え
ば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリ
エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピ
レングリコール、ジプロピレングリコール、ポリプロピ
レングリコール、ブチレングリコール、ヘキサンジオー
ル、ペンタンジオール、グリセリン、ヘキサントリオー
ル、チオジグリコール等）、多価アルコールエーテル類
（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エ
チレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェ
ニルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチ
レングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコ
ールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチ
ルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテ
ル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテー
ト、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリ
エチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレン
グリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコー
ルジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノプロ
ピルエーテル、トリプロピレングリコールジメチルエー
テル等）、アミン類（例えば、エタノールアミン、ジエ
タノールアミン、トリエタノールアミン、Ｎ−メチルジ
エタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、モ
ルホリン、Ｎ−エチルモルホリン、エチレンジアミン、
ジエチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、テトラ
エチレンペンタミン、ポリエチレンイミン、ペンタメチ
ルジエチレントリアミン、テトラメチルプロピレンジア
ミン等）、アミド類（例えば、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−
ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド
等）、複素環類（例えば、２−ピロリドン、Ｎ−メチル
−２−ピロリドン、Ｎ−シクロヘキシル−２−ピロリド
ン、２−オキサゾリドン、１，３−ジメチル−２−イミ
ダゾリジノン等）、スルホキシド類（例えば、ジメチル
スルホキシド等）、スルホン類（例えば、スルホラン
等）、スルホン酸塩類（例えば１−ブタンスルホン酸ナ
トリウム塩等）、尿素、アセトニトリル、アセトン等が
挙げられる。

【００４９】これらのインク溶剤は単独で用いても、ま
た併用して用いても良い。本発明のインクにおいて、ラ
テックスをインク中に加えても良い。例えば、スチレン
−ブタジエン共重合体、ポリスチレン、アクリロニトリ
ル−ブタジエン共重合体、アクリル酸エステル共重合
体、ポリウレタン、シリコン−アクリル共重合体及びア
クリル変性フッ素授脂等のラテックスが挙げられる。ラ
テックスは、乳化剤を用いてポリマー粒子を分散させた
ものであっても、また乳化剤を用いないで分散させたも
のであってもよい。乳化剤としては界面活性剤が多く用
いられるが、スルホン酸基、カルボン酸基等の水に可溶
な基を有するポリマー（例えば、可溶化基がグラフト結
合しているポリマー、可溶化基を持つ単量体と不溶性の
部分を持つ単量体とから得られるポリマー）を用いるこ
とも好ましい。

【００５０】本発明のインクではソープフリーラテック
スを用いることが特に好ましい。ここにソープフリーラ
テックスとは、乳化剤を使用していないラテックス、及
びスルホン酸基、カルボン酸基等の水に可溶な基を有す
るポリマー（例えば、可溶化基がグラフト結合している
ポリマー、可溶化基を持つ単量体と不溶性の部分を持つ
単量体とから得られるポリマー）を乳化剤として用いた
ラテックスのことを指す。

【００５１】近年、ラテックスのポリマー粒子として、
粒子全体が均一であるポリマー粒子を分散したラテック
ス以外に、粒子の中心部と外縁部で組成を異にしたコア
・シェルタイプのポリマー粒子を分散したラテックスも
存在するが、本発明においては、このタイプのラテック
スも好ましく用いることができる。

【００５２】本発明のインクにおいて、ラテックス中の
ポリマー粒子の平均粒径は１０ｎｍ以上３００ｎｍ以下
が好ましく、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが
より好ましい。ラテックスの平均粒径が３００ｎｍを越
えると、画像の光沢感の劣化が起こり、１０ｎｍ未満で
あると耐水性、耐擦過性が不十分となる。なおラテック
ス中のポリマー粒子の平均粒子径は光散乱法、電気泳動
法、レーザードップラー法を用いた市販の粒径測定機器
により求めることができる。

【００５３】本発明のインクにおいて、ラテックスは固
形分添加量としてインクの全質量に対して０．１質量％
以上２０質量％以下となるように添加されるが、ラテッ
クスの固形分添加量を０．５質量％以上１０％質量％以
下とすることが特に好ましい。ラテックスの固形分添加
量が０．１質量％未満では、耐水性に関して十分な効果
を発揮させることが難しく、また、２０質量％を越える
と、経時でインク粘度の上昇が起こったり、顔料分散粒
径の増大が起こりやすくなるなどインク保存性の点で問
題が生じることが多い。

【００５４】本発明の水性顔料インクには、この他に、
防腐剤、防黴剤、粘度調整剤等を必要に応じて含有させ
てもよい。

【００５５】本発明のインクでは電気伝導度調節剤を用
いることもでき、例えば塩化カリウム、塩化アンモニウ
ム、硫酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、塩化ナトリウム
などの無機塩や、トリエタノールアミン等の水性アミン
等が挙げられる。

【００５６】本発明のインクにおいては、吐出安定性、
プリントヘッドやインクカートリッジ適合性、保存安定
性、画像保存性、その他の諸性能向上の目的に応じて、
さらに粘度調整剤、比抵抗調整剤、皮膜形成剤、紫外線
吸収剤、酸化防止剤、退色防止剤、防錆剤、防腐剤等を
添加することもできる。

【００５７】記録に用いられる記録媒体としては、普通
紙、コート紙、インク液を吸収して膨潤するインク受容
層を設けた膨潤型インクジェット用記録紙、多孔質のイ
ンク受容層を持った空隙型インクジェット用記録紙、ま
た基紙の代わりにポリエチレンテレフタレートフィルム
などの樹脂支持体を用いたものも用いることが出来る。
しかし、空隙型インクジェット用記録紙又は空隙型イン
クジェット用フィルムが、最も優れた性能を発揮する。

【００５８】空隙型インクジェット用記録紙又は空隙型
インクジェット用フィルムとは、インク吸収能を有する
空隙層が設けられている記録媒体を言い、該空隙層は、
主に親水性バインダーと無機微粒子の軟凝集により形成
されるものである。

【００５９】空隙層の設け方は、皮膜中に空隙を形成す
る方法として種々知られており、例えば、二種以上のポ
リマーを含有する均一な塗布液を支持体上に塗布し、乾
燥過程でこれらのポリマーを互いに相分離させて空隙を
形成する方法、固体微粒子及び親水性又は疎水性バイン
ダーを含有する塗布液を支持体上に塗布し、乾燥後に、
インクジェット記録用紙を水或いは適当な有機溶媒を含
有する液に浸漬して固体微粒子を溶解させて空隙を作製
する方法、皮膜形成時に発泡する性質を有する化合物を
含有する塗布液を塗布後、乾燥過程でこの化合物を発泡
させて皮膜中に空隙を形成する方法、多孔質固体微粒子
と親水性バインダーを含有する塗布液を支持体上に塗布
し、多孔質微粒子中や微粒子間に空隙を形成する方法、
親水性バインダーに対して概ね等量以上の容積を有する
固体微粒子及び／又は微粒子油滴と親水性バインダーを
含有する塗布液を支持体上に塗布して固体微粒子の間に
空隙を作製する方法などが挙げられるが、本発明のイン
クを用いる上では、いずれも方法で設けられても、良い
結果を与える。

【００６０】インクジェット記録で使用するインクジェ
ットヘッドはオンデマンド方式でもコンティニュアス方
式でも構わない。また、吐出方式としては、電気−機械
変換方式（例えば、シングルキャビティー型、ダブルキ
ャビティー型、ベンダー型、ピストン型、シェアーモー
ド型、シェアードウォール型等）、電気−熱変換方式
（例えば、サーマルインクジェット型、バブルジェット
（登録商標）型等）、静電吸引方式（例えば、電界制御
型、スリットジェット型等）及び放電方式（例えば、ス
パークジェット型等）などを具体的な例として挙げるこ
とができるが、いずれの吐出方式を用いても構わない。

【００６１】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらに限定されない。尚、実施例中
で（％）は特に断りの無い限り質量％を示す。

【００６２】実施例１ 〈顔料分散体Ｃ１−１〉 （Ａ１液の調製）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２（Ｃ
ｌａｒｉａｎｔ社製 商品名ＨＯＳＴＡＰＥＲＭ ＰＩ
ＮＫ Ｅ）５０ｇをＤＭＳＯ（Ｄｉｍｅｔｈｙｌ ｓｕ
ｌｆｏｘｉｄｅ）８１８．９３ｇと１０％ＮａＯＨ水溶
液２７５．９３ｇの混合溶液に溶解させ、１μｍのミリ
ポアフィルターで濾過した液をＡ１液とする。

【００６３】（Ｂ１液の調製）８．３８ｇの顔料誘導体
１を水１９２５．０ｇに溶解し、１μｍのミリポアフィ
ルターで濾過した液に酢酸３９．３４ｇを加えたものを
Ｂ１液とする。

【００６４】

【化１】

【００６５】（顔料分散体Ｃ１−１の調製）容量約４Ｌ
の容器にＢ１液を入れ、容器の周囲から氷冷し、液温を
０〜１０℃にする。次にＴ．Ｋ．ロボミックス（特殊機
化工業株式会社製）の攪拌部としてホモミキサーを用い
て、Ｂ１液を５０００ｒｐｍで攪拌する。このＢ１液の
液中にＡ１液をローラーポンプを用いて３０分で添加
し、顔料微粒子を析出させる（図１）。

【００６６】次いで、顔料微粒子が析出した溶液をダイ
アフラムポンプ（株式会社ヤマダコーポレーション社製
ＤＰ−１０ＢＰＴ）を用いて限外濾過膜（旭化成工業
株式会社製 ラボモジュール ＳＩＰ−１０１３）に１
０Ｌ／ｍｉｎの流量で循環させて濃縮し、純水を加える
操作を繰り返し行うことで、溶液の伝導度が５００μＳ
／ｃｍ以下になるまで脱塩を行う。

【００６７】脱塩後の溶液をポンプを用いてミル内滞留
時間が１０分間となる様に、０．３ｍｍ径のジルコニア
ビーズ（東レ製 トレセラム）を内容積の８０％充填し
たメディア型分散機（ＶＭＡ−ＧＥＴＺＭＡＮＮ社製
ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ ＳＬ−Ｃ１２ＥＸ型）に供給し、
ミル周速１３ｍ／ｓにて分散を行うことにより濃度５％
の顔料分散体Ｃ１−１を得た。

【００６８】〈顔料分散体Ｃ１−２〉 （ＡＢ１液の調製）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２
（前出）５０ｇと顔料誘導体１の４．１９ｇをＤＭＳＯ
８１８．９３ｇと１０％ＮａＯＨ水溶液２７５．９３ｇ
の混合溶液に溶解させ、１μｍのミリポアフィルターで
濾過した液をＡＢ１液とする。

【００６９】（Ｂ２液の調製）顔料誘導体１の４．１９
ｇを水１９２５．０ｇに溶解し、１μｍのミリポアフィ
ルターで濾過した液に酢酸３９．３４ｇを加えたものを
Ｂ２液とする。

【００７０】（顔料分散体Ｃ１−２の調製）Ａ１液に代
えてＡＢ１液を、Ｂ１液に代えてＢ２液を使用する以外
はＣ１−１と同様にして顔料分散体Ｃ１−２を調製し
た。

【００７１】実施例２ 〈顔料分散体Ｃ２〉 （ＡＢ２液の調製）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２
（前出）５０ｇと顔料誘導体１の８．３８ｇをＤＭＳＯ
８１８．９３ｇと１０％ＮａＯＨ水溶液２７５．９３ｇ
の混合溶液に溶解させ、１μｍのミリポアフィルターで
濾過した液をＡＢ２液とする。

【００７２】（Ｈ１液の調製）水１９２５．０ｇに酢酸
３９．３４ｇを加えたものをＨ１液とする。

【００７３】（顔料分散体Ｃ２の調製）Ａ１液に代えて
ＡＢ２液を、Ｂ１液に代えてＨ１液を使用する以外はＣ
１−１と同様にして顔料分散体Ｃ２を調製した。

【００７４】実施例３ 〈顔料分散体Ｃ３−１〉 （Ｂ３液の調製）顔料誘導体１の８．３８ｇを水９６
２．５Ｇに溶解し、１μｍのミリポアフィルターで濾過
した液に酢酸３９．３４ｇを加えたものをＢ３液とす
る。

【００７５】（Ｈ２液の調製）水９６２．５ｇを秤量し
たものをＨ２液とする。

【００７６】（顔料分散体Ｃ３−１の調製）容量約４Ｌ
の容器にＨ２液を入れ、容器の周囲から氷冷し、液温０
〜１０℃にする。次にＴ．Ｋ．ロボミックス（前出）の
攪拌部としてホモミキサーを用いて回転数５０００ｒｐ
ｍで攪拌する。その液にＡ１液とＢ３液をローラーポン
プを用いて３０分で添加し、顔料微粒子を析出させる
（図２）。

【００７７】以降、Ｃ１−１と同様にして顔料分散体Ｃ
３−１を調製した。 〈顔料分散体Ｃ３−２〉Ａ１液とＢ３液を液中添加した
（図３）以外はＣ３−１と同様にして顔料分散体Ｃ３−
２を調製した。

【００７８】〈顔料分散体Ｃ３−３〉 （Ｂ４液の調製）顔料誘導体１の４．１９ｇを水９６
２．５Ｇに溶解し、１μｍのミリポアフィルターで濾過
した液に酢酸３９．３４ｇを加えたものをＢ４液とす
る。

【００７９】（顔料分散体Ｃ３−３の調製）Ａ１液に代
えてＡＢ１液を、Ｂ３液に代えてＢ４液を使用する以外
はＣ３−２と同様にして顔料分散体Ｃ３−３を調製し
た。

【００８０】実施例４ 〈顔料分散体Ｃ４−１〉容量約４Ｌの容器にＢ１液を入
れ、容器の周囲から氷冷し、Ｂ１液を０〜１０℃にす
る。次にＴ．Ｋ．ロボミックス（前出）の攪拌部として
パイプラインホモミキサーを改造したものを循環ポンプ
と接続し、図４の様な装置構成とする。ポンプを起動し
てＢ１液を循環させパイプラインホモミキサーの回転数
を５０００ｒｐｍにする。次いでＡ１液をパイプライン
ホモミキサーにローラーポンプを用いて３０分で添加
し、顔料微粒子を析出させる。

【００８１】以降、Ｃ１−１と同様にして顔料分散体Ｃ
４−１を調製した。 〈顔料分散体Ｃ４−２〉 （Ｂ５液の調製）顔料誘導体１の４．１９ｇを水９６
２．５ｇに溶解し、１μｍのミリポアフィルターで濾過
した液をＢ５液とする。

【００８２】（顔料分散体Ｃ４−２の調製）Ｂ１液に代
えてＢ５液を容器に入れ、図５に示す様な装置構成にし
て、Ｂ４液をＡ１液と同時にパイプラインホモミキサー
に添加する以外はＣ４−１と同様にして顔料分散体Ｃ４
−２を調製した。

【００８３】〈顔料分散体Ｃ４−３〉Ｂ１液に代えてＢ
２液を、Ａ１液に代えてＡＢ１液を使用する以外はＣ４
−１と同様にして顔料分散体Ｃ４−３を調製した。

【００８４】実施例５ 〈顔料分散体Ｃ５−１〉Ｂ５液に代えてＨ２液を、Ｂ４
液に代えてＢ３液を使用する以外はＣ４−２と同様にし
て顔料分散体Ｃ５−１を調製した。

【００８５】〈顔料分散体Ｃ５−２〉Ａ１液に代えてＡ
Ｂ１液を、Ｂ３液に代えてＢ４液を使用する以外はＣ５
−１と同様にして顔料分散体Ｃ５−２を調製した。

【００８６】実施例６ 〈顔料分散体Ｃ６−１〉Ａ１液及びＢ１液を各々別の容
器に入れ、それぞれ容器の周囲から氷冷し、０〜１０℃
にする。次いでＴ．Ｋ．ロボミックス（前出）の攪拌部
としてパイプラインホモミキサーを改造したものと、Ａ
１液及びＢ１液をそれぞれポンプを介して接続する（図
６）。まずＢ１液側のポンプを起動してＢ１液をパイプ
ラインホモミキサーに供給する。続いてパイプラインホ
モミキサーの回転数を５０００ｒｐｍに設定する。その
後、Ａ１液側のポンプを起動し、Ａ１液をパイプライン
ホモミキサーに供給して顔料微粒子を析出させる。

【００８７】以降、Ｃ１−１と同様にして顔料分散体Ｃ
６−１を調製した。 〈顔料分散体Ｃ６−２〉Ｔ．Ｋ．ロボミックスに代えて
図７にモデル的に示す構造の混合機を用いる以外はＣ６
−１と同様にして顔料分散体Ｃ６−２を調製した。なお
Ａ１液及びＢ１液の添加流量はそれぞれ５００ｍｌ／ｍ
ｉｎ、混合機の流路の管径は１ｍｍとした。

【００８８】〈顔料分散体Ｃ６−３〉Ａ１液に代えてＡ
Ｂ１液を、Ｂ１液に代えてＢ２液を使用する以外はＣ６
−１と同様にして顔料分散体Ｃ６−３を調製した。

【００８９】〈顔料分散体Ｃ６−４〉Ａ１液の代わりに
ＡＢ１液を、Ｂ１液の代わりにＢ２液を使用する以外は
Ｃ６−２と同様にして顔料分散体Ｃ６−４を調製した。

【００９０】実施例７ 〈顔料分散体Ｃ７−１〉Ａ１液、Ｂ３液、Ｈ２液を各々
別の容器に入れ、それぞれ容器の周囲から氷冷して、液
温０〜１０℃にする。次いでＴ．Ｋ．ロボミックス（前
出）の攪拌部としてパイプラインホモミキサーを改造し
たものとＡ１液、Ｂ３液、Ｈ２液をそれぞれポンプを介
して接続する（図８）。まずＨ２液側のポンプを起動し
てＨ２液をパイプラインホモミキサーに供給する。続い
てパイプラインホモミキサーの回転数を５０００ｒｐｍ
に設定する。その後、Ａ１液、Ｂ３液をパイプラインホ
モミキサーに供給して顔料微粒子を析出させる。

【００９１】以降、Ｃ１−１と同様にして顔料分散体Ｃ
７−１を調製した。 〈顔料分散体Ｃ７−２〉Ｔ．Ｋ．ロボミックスに代えて
図９にモデル的に示す構造の混合機を用いる以外はＣ７
−１と同様にして顔料分散体Ｃ７−２を調製した。なお
Ａ１液、Ｂ３液及びＨ２液の添加流量はそれぞれ５００
ｍｌ／ｍｉｎ、混合機の流路の管径は１ｍｍとした。

【００９２】〈顔料分散体Ｃ７−３〉Ａ１液に代えてＡ
Ｂ１液を、Ｂ３液に代えてＢ４液を使用する以外はＣ７
−１と同様にして顔料分散体Ｃ７−３を調製した。

【００９３】〈顔料分散体Ｃ７−４〉Ａ１液に代えてＡ
Ｂ１液を、Ｂ３液に代えてＢ４液を使用する以外はＣ７
−２と同様にして顔料分散体Ｃ７−４を調製した。

【００９４】比較例１ 〈顔料分散体Ｄ１〉Ａ１液のＢ１液への添加を液中とし
ない（図１０）以外はＣ１−１と同様にして顔料分散体
Ｄ１を調製した。

【００９５】比較例２ 〈顔料分散体Ｄ２〉容量約４Ｌの容器にＨ１液を入れ、
容器の周囲から氷冷し、液温０〜１０℃にする。Ｔ．
Ｋ．ロボミックス（前出）の攪拌部としてホモミキサー
を用いてＨ１液を５０００ｒｐｍで攪拌する。液中添加
とはせずにＡＢ２液をＨ１液にローラーポンプで３０分
で添加し、顔料微粒子を析出させる。その後、１μｍの
メンブレンフィルターで加圧濾過を行って濃度５％の顔
料分散体Ｄ２を得た。

【００９６】実施例８ 〈顔料分散体Ｃ８−１〉容量約４Ｌの容器にＨ１液を入
れ、容器の周囲から氷冷し、液温０〜１０℃にする。次
いでＴ．Ｋ．ロボミックス（前出）の攪拌部としてホモ
ミキサーを用いてＨ１液を５０００ｒｐｍで攪拌する。
液中添加とはせずにＡＢ２液をＨ１液にローラーポンプ
で３０分で添加し、顔料微粒子を析出させる。

【００９７】顔料微粒子が析出した溶液をダイアフラム
ポンプ（前出）を用いて限外濾過膜（前出）に１０Ｌ／
ｍｉｎの流量で循環させ濃縮し、純水を加える操作を繰
り返し行うことで、溶液の伝導度が５００μＳ／ｃｍ以
下になるまで脱塩を行うことにより濃度５％の顔料分散
体Ｃ８−１を得た。

【００９８】〈顔料分散体Ｃ８−２〉Ｈ１液にＡＢ２液
を添加しながら図１１に示す様な装置構成で同時に脱塩
操作を行う以外はＣ８−１と同様にして顔料分散体Ｃ８
−２を調製した。

【００９９】実施例９ 〈顔料分散体Ｃ９−１〉容量約４Ｌの容器にＨ１液を入
れ、容器の周囲から氷冷し、液温０〜１０℃にする。次
いでＴ．Ｋ．ロボミックス（前出）の攪拌部としてホモ
ミキサーを用いてＨ１液を５０００ｒｐｍで攪拌する。
液中添加とはせずにＡＢ２液をＨ１液にローラーポンプ
で３０分で添加し、顔料微粒子を析出させる。

【０１００】顔料微粒子が析出した溶液を、ポンプを用
いてミル内滞留時間が１０分間となる様に、０．３ｍｍ
径のジルコニアビーズ（前出）を内容積の８０％充填し
たメディア型分散機（前出）に供給し、ミル周速１３ｍ
／ｓにて分散を行うことにより濃度５％の顔料分散体Ｃ
９−１を得た。

【０１０１】〈顔料分散体Ｃ９−２〉Ｈ１液にＡＢ２液
を添加しながら図１２に示す様な装置構成で同時に分散
操作を行う以外はＣ９−１と同様にして顔料分散体Ｃ９
−２を調製した。

【０１０２】実施例１０ 〈顔料分散体Ｃ１０−１〉 （ＡＢ３液の調製）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２
（前出）５０ｇと顔料誘導体１の８．３８ｇとポリビニ
ルピロリドン（東京化成社製 Ｋ１５ 分子量１０，０
００）５０ｇをＤＭＳＯ８１８．９３ｇと１０％ＮａＯ
Ｈ水溶液２７５．９３ｇの混合溶液に溶解させ、１μｍ
のミリポアフィルターで濾過した液をＡＢ３液とする。

【０１０３】（顔料分散体Ｃ１０−１の調製）ＡＢ２液
に代えてＡＢ３液を使用する以外はＣ８−２と同様にし
て顔料分散体Ｃ１０−１を調製した。

【０１０４】〈顔料分散体Ｃ１０−２〉 （ＡＢ４液の調製）Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド１２２
（前出）５０ｇと顔料誘導体１の８．３８ｇとポリビニ
ルピロリドン（前出）２５ｇをＤＭＳＯ８１８．９３ｇ
と１０％ＮａＯＨ水溶液２７５．９３ｇの混合溶液に溶
解させ、１μｍのミリポアフィルターで濾過した液をＡ
Ｂ４液とする。

【０１０５】（Ｈ３液の調製）水１９２５．０ｇに酢酸
３９．３４ｇとポリビニルピロリドン（前出）２５ｇを
加えたものをＨ３液とする。

【０１０６】（顔料分散体Ｃ１０−２の調製）ＡＢ２液
に代えてＡＢ４液を、Ｈ１液に代えてＨ３液を使用する
以外はＣ８−２と同様にして顔料分散体Ｃ１０−２を調
製した。

【０１０７】〈顔料分散体Ｃ１０−３〉 （Ｈ４液の調製）水１９２５．０ｇに酢酸３９．３４ｇ
とポリビニルピロリドン（前出）５０ｇを加えたものを
Ｈ４液とする。

【０１０８】（顔料分散体Ｃ１０−３の調製）Ｈ１液に
代えてＨ４液を使用する以外はＣ８−２と同様にして顔
料分散体Ｃ１０−３を調製した。

【０１０９】実施例１１ 〈顔料分散体Ｃ１１−１〉容量約４Ｌの容器にＨ１液を
入れ、容器の周囲から氷冷し、液温０〜１０℃にする。
次いでＴ．Ｋ．ロボミックス（前出）の攪拌部としてホ
モミキサーを用いてＨ１液を５０００ｒｐｍで攪拌す
る。液中添加とはせずにＡＢ３液をＨ１液にローラーポ
ンプで３０分で添加した。この時図１３に示す様な装置
構成で脱塩操作と分離操作を同時に行うことにより濃度
５％の顔料分散体Ｃ１１−１を得た。

【０１１０】〈顔料分散体Ｃ１１−２〉図１４に示す様
な装置構成にした以外はＣ１１−１と同様にして顔料分
散体Ｃ１１−２を調製した。

【０１１１】〔顔料分散体の評価〕得られた各顔料分散
体について以下の評価を行った。

【０１１２】（顔料分散体の１次粒径）顔料分散体を透
過型電子顕微鏡で観察し、無作為に粒子１，０００個の
長径を測定し、平均粒径を算出した。

【０１１３】（顔料分散体の分散粒径）ゼータサイザー
１０００（マルバーン社製）を用いて、分散粒径を測定
した。

【０１１４】 （インクの調製） 顔料分散体 １６０ｇ ジエチレングリコール １８０ｇ グリセリン ８０ｇ ペレックスＯＴ−Ｐ（花王（株）製） ５ｇ プロキセルＧＸＬ（ゼネカ社製） ２ｇ からなる組成でイオン交換水で１０００ｇに仕上げ、１
μｍのミリポアフィルターを２度通過させて顔料インク
を調製した。

【０１１５】（分散安定性の評価）インク１００ｍｌを
蒸発が起こらない様に密閉したサンプル瓶に入れ、６０
℃の恒温槽に１週間載置し、ゼータサイザー１０００
（前出）を使用して粒径変化率を求め、 ○：粒径変化率が１０％未満 △：粒径変化率が１０〜５０％ ×：粒径変化率が５０％を越える で評価した。

【０１１６】（記録媒体への記録）ノズル粒径２０μ
ｍ、駆動周波数１２ｋＨｚ、１色当たりのノズル数１２
８、同色ノズル密度１８０ｄｐｉ（ｄｐｉとは２．５４
ｃｍ当たりのドット数を表す。）であるピエゾ型ヘッド
を搭載し、最大記録密度７２０×７２０ｄｐｉのオンデ
マンド型のインクジェットを使用して、インクジェット
用ＯＨＰシートに反射濃度１．０を与える均一画像パタ
ーンを作成した。

【０１１７】（透明性の評価）得られた画像パターン
を、男性１１人、女性１１人に見てもらい、評価の良い
ものを５点、悪いものを１点として５段階で評価した。

【０１１８】以上の結果を表１に示す。

【０１１９】

【表１】

【０１２０】表１から本発明に係る顔料分散体は１次粒
径及び分散粒径が小さく、作製した顔料インクの分散安
定性に優れ、そのインクを用いて形成される画像は透明
性に優れていることが解る。

【０１２１】

【発明の効果】本発明によれば、１次粒径が小さい顔料
分散体を得ることができ、それを用いた顔料インクは分
散安定性に優れ、透明性に優れた画像を得ることができ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】請求項１、２及び３に係る方法のプロセス図。

【図２】請求項４に係る方法のプロセス図。

【図３】請求項５、６に係る方法のプロセス図。

【図４】請求項７に係る方法のプロセス図。

【図５】請求項８に係る方法のプロセス図。

【図６】請求項１２、１３に係る方法のプロセス図。

【図７】本発明に用いる混合機の構造の１例を示す図。

【図８】請求項１４、１５に係る方法のプロセス図。

【図９】３液を混合する混合機の構造の１例を示す図。

【図１０】比較の方法のプロセス図。

【図１１】請求項１６に係る方法のプロセス図。

【図１２】請求項１７に係る方法のプロセス図。

【図１３】請求項１６、１７に係る他の方法のプロセス
図。

【図１４】請求項１６、１７に係る更に他の方法のプロ
セス図。

【符号の説明】

Ａ１ 顔料を溶解させた溶液 Ｂ１〜Ｂ５ 顔料誘導体を溶解させた溶液 ＡＢ１〜ＡＢ４ 顔料誘導体を含む顔料を溶解させた溶
液 Ｈ１〜Ｈ４ 水性媒体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 7/14 Ｃ０９Ｄ 11/00 11/00 Ｂ４１Ｊ 3/04 １０１Ｙ Ｆターム(参考） 2C056 FC02 FC04 2H086 BA01 BA53 BA55 4J037 AA30 CA08 CA10 CA19 CA20 CB04 CB08 CB15 CB17 CB19 CB21 CB28 CC01 CC02 CC11 CC12 CC13 CC15 CC16 DD05 EE28 EE43 FF02 FF15 4J038 KA08 LA06 NA01 NA26 4J039 AB01 AB02 AB07 AD02 AD03 AD06 AD08 AD09 AD10 AD23 BC07 BC11 BE01 BE12 BE22 CA06 EA33 EA44 GA24

Claims (19)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 撹拌手段を有する反応容器内に保持され
   た、アニオン性基を有する顔料誘導体を溶解させた溶液
   に、顔料を溶解させた溶液を液中添加することを特徴と
   する顔料分散体の製造方法。
2. 【請求項２】 前記顔料を溶解させた溶液が前記顔料誘
   導体を含むことを特徴とする請求項１に記載の顔料分散
   体の製造方法。
3. 【請求項３】 撹拌手段を有する反応容器内に保持され
   た水性媒体に、アニオン性基を有する顔料誘導体及び顔
   料を溶解させた溶液を液中添加することを特徴とする顔
   料分散体の製造方法。
4. 【請求項４】 撹拌手段を有する反応容器内に保持され
   た水性媒体に、各々別の添加ラインを用いて、アニオン
   性基を有する顔料誘導体を溶解させた溶液及び顔料を溶
   解させた溶液を添加することを特徴とする顔料分散体の
   製造方法。
5. 【請求項５】 前記添加が水性媒体への液中添加である
   ことを特徴とする請求項４に記載の顔料分散体の製造方
   法。
6. 【請求項６】 前記顔料を溶解させた溶液が前記顔料誘
   導体を含むことを特徴とする請求項４又は５に記載の顔
   料分散体の製造方法。
7. 【請求項７】 容器外部にアニオン性基を有する顔料誘
   導体を溶解させた溶液を循環する循環経路を有し、該循
   環経路の途中に混合装置を有し、該混合装置に顔料を溶
   解させた溶液を添加することを特徴とする顔料分散体の
   製造方法。
8. 【請求項８】 前記混合装置に、各々別の添加ラインを
   用いて、前記顔料誘導体を溶解させた溶液とは別に、予
   め調製された顔料誘導体を溶解させた溶液、及び前記顔
   料を溶解させた溶液を添加することを特徴とする請求項
   ７に記載の顔料分散体の製造方法。
9. 【請求項９】 前記顔料が溶解された溶液が前記顔料誘
   導体を含むことを特徴とする請求項７又は８に記載の顔
   料分散体の製造方法。
10. 【請求項１０】 容器外部に水性媒体を循環する循環経
    路を有し、該循環経路の途中に混合装置を有し、該混合
    装置に具備した各々別の添加ラインを用いて、該混合装
    置にアニオン性基を有する顔料誘導体を溶解させた溶液
    及び顔料を溶解させた溶液を添加することを特徴とする
    顔料分散体の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記顔料が溶解された溶液が前記顔料
    誘導体を含むことを特徴とする請求項１０に記載の顔料
    分散体の製造方法。
12. 【請求項１２】 容器外部に混合装置を有し、該混合装
    置に具備した各々別の添加ラインを用いて、該混合装置
    にアニオン性基を有する顔料誘導体を溶解した溶液及び
    顔料を溶解した溶液を添加することを特徴とする顔料分
    散体の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記顔料を溶解させた溶液が顔料誘導
    体を含むことを特徴とする請求項１２に記載の顔料分散
    体の製造方法。
14. 【請求項１４】 容器外部に混合装置を有し、該混合装
    置に具備した各々別の添加ラインを用いて、該混合装置
    に水性媒体及びアニオン性基を有する顔料誘導体を溶解
    した溶液及び顔料を溶解した溶液を添加することを特徴
    とする顔料分散体の製造方法。
15. 【請求項１５】 前記水性媒体及び／又は前記顔料を溶
    解させた溶液が前記顔料誘導体を含むことを特徴とする
    請求項１４に記載の顔料分散体の製造方法。
16. 【請求項１６】 アニオン性基を有する顔料誘導体及び
    顔料を用い、製造時及び／又は製造後に脱塩工程を有す
    ることを特徴とする顔料分散体の製造方法。
17. 【請求項１７】 アニオン性基を有する顔料誘導体及び
    顔料を用い、製造時及び／又は製造後に分散工程を有す
    ることを特徴とする顔料分散体の製造方法。
18. 【請求項１８】 アニオン性基を有する顔料誘導体、及
    び顔料を用い、該顔料誘導体を溶解させた溶液体及び該
    顔料を溶解させた溶液の少なくとも一方が水性ポリマー
    を含有することを特徴とする顔料分散体の製造方法。
19. 【請求項１９】 請求項１乃至１８のいずれか１項に記
    載の製造方法により製造された顔料分散体を含有するこ
    とを特徴とするインクジェット記録用インク。