JP2002301360A - 金属微粒子含有ガスの製造方法及び装置並びに粒子計測器及び粒子捕集器の評価方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 実際に近い金属微粒子を極めて容易に発生さ
せることができる金属微粒子含有ガスの製造方法を提供
するとともに、この方法で製造した金属微粒子含有ガス
を使用して実際に近い条件で粒子計測器や粒子捕集器の
評価を行うことができる装置を提供する。 【解決手段】 中空金属管の内部にキャリヤーガスを圧
力、流量を調節して流しながら加熱量を調節して加熱す
ることにより、キャリヤーガス中に金属微粒子を揮発さ
せて所望粒径、所望濃度の金属微粒子含有ガスを製造
し、このガスを用いて粒子計測器や粒子捕集器の評価を
行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、金属微粒子含有ガ
スの製造方法及び装置並びに粒子計測器及び粒子捕集器
の評価方法及び装置に関し、詳しくは、粒径が１μｍ以
下のサイズの金属超微粒子を含む任意の粒径の金属微粒
子を任意の濃度で不活性ガス中に分散させた金属微粒子
含有ガスを製造する方法及び装置と、該方法又は装置で
製造した金属微粒子含有ガスを用いて種々の粒子計測器
や粒子捕集器の性能を評価するための評価方法及び装置
に関する。

【０００２】

【従来の技術】環境大気や各種産業で使用される工業ガ
ス等のガス中の超微粒子を計測・管理するため、光散乱
式等の各種粒子計測器が使用され、また、超微粒子を捕
捉するためのフィルターやスクラバー等の各種粒子捕集
器が使用されている。これらのメーカーやユーザーは、
各機器の粒子計測能又は粒子捕集能が目的に合致するこ
とを確認及び管理しておく必要がある。例えば、粒子計
測器の場合には、使用前に粒径測定の校正が必要であ
る。これらの性能確認又は調整作業には、粒径及び濃度
が制御された粒子を含有させたガスを標準ガスとして使
用する。

【０００３】ガス用の光散乱式粒子計測器の粒径校正を
行うためには、単分散粒子であるポリスチレンラテック
ス（ＰＳＬ）を不活性ガス中に分散させるのが一般的で
ある。具体的には、市販の単分散粒子を超純水に懸濁、
分散させた後、霧吹きの原理で大気圧程度の窒素ガス中
にＰＳＬを含有したミストを分散させ、シリカゲル等を
充填した乾燥管に通過させることにより、ミストを乾燥
させてＰＳＬ含有窒素ガスを生成する。

【０００４】また、ガス中の粒子除去用フィルターの粒
子捕集効率の検査においては、前記同様にジオクチルフ
タレート（ＤＯＰ）、トリフェニルフォスフェート（Ｔ
ＰＰ）等の多分散粒子を不活性ガス中に分散させたもの
を使用するのが一般的である。この試験流体は、ＤＯ
Ｐ、ＴＰＰ等を超純水中に懸濁、分散させ、霧吹きの原
理で窒素中に噴霧することによりガス中にこれらを分散
させる。さらに、ＰＳＬ分散水溶液やＤＯＰ分散水溶液
の代わりに、任意の化合物の水溶液をミスト化してもよ
く、その場合には任意の化合物の粒子を含有したガスを
得ることができる。例えば、塩化ナトリウム等の超微粒
子を窒素ガス中に分散させ、これを用いて超微粒子の捕
集効率等を評価することができる。

【０００５】一方、従来の金属微粒子発生技術として
は、レーザー蒸発法、スパッタリング法、ガス中蒸発法
等が知られている。前記ガス中蒸発法は、加熱方法とし
て、抵抗加熱、高周波加熱、アーク加熱、プラズマ加熱
等があるが、どの加熱方法でも、不活性ガスで満たした
真空チャンバー中で原料物質をるつぼ等に入れて加熱
し、蒸気を発生させるようにしている。これらの方法
は、いずれも金属を蒸発させ、この蒸気を急冷・凝縮し
て超微粒子を得る方法である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】光散乱式粒子計測器に
おいては、測定の精確さを増すため、実際の計測対象流
体及び計測粒子に近い条件の校正用のガスを使用して校
正を行うことが要望されている。例えば、半導体産業向
けの工業ガスは、ガス中の水分濃度は常に管理されてい
て、ｐｐｂレベルに低減されている。さらに、実際にガ
ス中に発生する粒子として、ガス供給系に多く使用され
るステンレス材料から発生する粒子、特に成分としてク
ロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、ニッケ
ル（Ｎｉ）等を含む粒子を管理することが要望されてい
る。

【０００７】また、臭化水素ガスのラインでは、溶接時
に発生して配管内部に付着したマンガンの超微粒子が臭
化水素ガスと反応して水分を発生し、配管腐食の引き金
になることは良く知られている。同様に、フィルターの
粒子捕集効率検査においても、この捕集効率の検査時と
実際の使用時との整合性を得るため、水分濃度がｐｐｂ
レベルに管理されている流体に、ステンレス材質成分と
してＣｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ等を含む粒子を分散させた
ガスを校正用ガスとして使用することが要望されてい
る。

【０００８】しかし、従来の超微粒子を発生及び供給す
る方法では、この校正ガスを実際に近い条件で使用する
場合には次のような問題が生じる。まず、単分散粒子又
は水溶性の金属塩を超純水に分散又は溶解させた状態で
不活性ガス中に噴霧させるため、校正ガス中の水分濃度
が極端に高くなり、実際の超低濃度水分を含むガスのよ
うに乾燥させることが極めて困難であり、実際のガス使
用条件に対して共存水分の影響が無視できない。例え
ば、静電気による超微粒子の挙動等を調査する際には、
水分の有無が大きく影響することが考えられる。

【０００９】また、半導体製造で使用されるガスの一部
は、水分と反応して新たに超微粒子を生成するものが知
られており、これらのガス中の金属微粒子を評価する際
には、上述のような湿式の超微粒子含有ガス発生方法は
不適である。さらに、従来標準粒子として使用されてい
るＰＳＬ、ＤＯＰ、ＴＰＰ等は、有機の高分子や化合物
であるため、それ自体が、実際のガス中に不純物として
分散している金属微粒子とは異なる材質であり、実際の
不純物と異なる物性、挙動を示す可能性が懸念される。
また、光散乱式粒子計測器の場合、粒子計測効率が粒子
の材質に依存することが知られており、粒子計測器の感
度を正確に確認するためには、実際の測定対象と同一成
分の粒子を用いる必要がある。

【００１０】一方、乾燥した環境でシリコン系の金属微
粒子を発生させて校正用粒子に使用している例もある
が、この例では、実際に悪影響が懸念されているＣｒ、
Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ等といったステンレス成分を使用して
いないので、実際に近い条件というには不十分である。

【００１１】また、従来の金属微粒子発生方法であるレ
ーザー蒸発法、スパッタリング法、ルツボ中で金属を蒸
発させるガス中蒸発法は、真空装置、レーザー照射装
置、スパッタリング装置等が必要で、装置が大掛かりか
つ非常に高価なものとなるだけでなく、連続発生や安定
発生が困難な方法である。

【００１２】そこで本発明は、校正用ガス中に含まれる
標準粒子として、実際に近い金属微粒子を極めて容易に
発生させることができる金属微粒子含有ガスの製造方法
を提供するとともに、この方法で製造した金属微粒子含
有ガスを使用して実際に近い条件で粒子計測器や粒子捕
集器の評価を行うことができる装置を提供することを目
的としている。

【００１３】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の金属微粒子含有ガスの製造方法は、中空金
属管の内部に不活性なガスを主体とするキャリヤーガス
を流しながら、該中空金属管を外部から加熱して前記キ
ャリヤーガス中に金属微粒子を発生させることを特徴と
し、前記中空金属管の内部のキャリヤーガスの圧力及び
流量並びに中空金属管外部からの加熱量の少なくとも一
つを調節することにより、前記金属微粒子の粒径及び粒
子濃度を制御することを特徴としている。また、前記中
空金属管の外部からの加熱を、溶接機を用いて行うこと
を特徴としている。

【００１４】本発明の金属微粒子含有ガスの製造装置
は、不活性なガスを主体とするキャリヤーガスが流通す
る中空金属管と、該中空金属管を外部から加熱する加熱
手段と、前記中空金属管内のキャリヤーガスの圧力及び
流量を調節する手段と、前記加熱手段の加熱量を調節す
る手段とを備えていることを特徴としている。

【００１５】また、本発明の粒子計測器の評価方法は、
前記金属微粒子含有ガスの製造方法により製造した金属
微粒子含有ガスを、評価対象となる粒子計測器に導入す
る操作と、標準となる粒子計測器に導入する操作とを行
い、前記評価対象となる粒子計測器の測定値と、標準と
なる粒子計測器の測定値と比較することを特徴としてい
る。

【００１６】また、本発明の粒子捕集器の評価方法は、
前記金属微粒子含有ガスの製造方法により金属微粒子含
有ガスを、標準となる粒子計測器に導入に導入して該金
属微粒子含有ガスに含まれる金属微粒子の粒度分布及び
粒子濃度を測定する操作と、前記金属微粒子含有ガス
を、評価対象となる粒子捕集器に導入し、該粒子捕集器
から導出したガスを標準となる前記粒子計測器に導入
し、該粒子捕集器から導出したガスに含まれる金属微粒
子の粒度分布及び粒子濃度を測定する操作とを行い、粒
子捕集器を通らないときの測定値と粒子捕集器を通した
ときの測定値とを比較することを特徴としている。

【００１７】本発明の粒子計測器及び粒子捕集器の評価
装置は、所定の粒径及び粒子濃度に調製した金属微粒子
を含有するガスを製造する金属微粒子含有ガス製造部
と、該製造部で製造した金属微粒子含有ガスの一部を排
気しながら残部の金属微粒子含有ガスを等速吸引する吸
引部と、該吸引部で吸引した金属微粒子含有ガスを評価
対象となる粒子計測器又は粒子捕集器に導入する評価ラ
インと、前記評価対象となる粒子計測器又は粒子捕集器
から導出したガスを標準となる粒子計測器を備えた粒子
計測部に導入する標準ラインと、前記吸引部と評価ライ
ンとの間から分岐して前記金属微粒子含有ガスを前記評
価対象となる粒子計測器又は粒子捕集器を通さずに前記
標準ラインに導入するバイパスラインとを備えているこ
とを特徴としている。

【００１８】さらに、本発明の粒子計測器及び粒子捕集
器の評価装置は、前記粒子計測部が、前記粒子計測器の
前段に分級器を備えていること、前記吸引部が、排気側
が外気に開放されていること、前記金属微粒子含有ガス
製造部の下流に、製造後の金属微粒子含有ガスに希釈ガ
スを混合して粒子濃度を調製する希釈部を備えているこ
と、また、前記吸引部の下流に分級器を備えているこ
と、前記金属微粒子含有ガス製造部が、前述の金属微粒
子含有ガスの製造方法により金属微粒子含有ガスを製造
する手段を備えていること、さらに、前記金属微粒子含
有ガス製造部が、前述の金属微粒子含有ガスの製造装置
を備えていることを特徴としている。

【００１９】

【発明の実施の形態】図１は、本発明の金属微粒子含有
ガスの製造装置を金属微粒子含有ガス製造部として使用
した粒子計測器及び粒子捕集器の評価装置の一形態例を
示す系統図である。

【００２０】この評価装置は、所定の粒径及び粒子濃度
に調製した金属微粒子を含有するガスを製造する金属微
粒子含有ガス製造装置１１を備えた金属微粒子含有ガス
製造部１０と、該製造部１０で製造した金属微粒子含有
ガスの一部を排気しながら残部の金属微粒子含有ガスを
大気圧で等速吸引する吸引部２０と、該吸引部２０で吸
引した金属微粒子含有ガスを評価対象となる粒子計測器
又は粒子捕集器（以下、評価対象機器という）３１に導
入する評価ライン３０と、前記評価対象機器３１から導
出したガスを標準となる粒子計測器４１を備えた粒子計
測部４０に導入する標準ライン４２と、前記吸引部２０
と評価ライン３０との間から分岐して前記金属微粒子含
有ガスを前記評価対象機器３１を通さずに前記標準ライ
ン４２に導入するバイパスライン３２とを備えている。
さらに、金属微粒子含有ガス製造部１０の下流で、前記
吸引部２０の上流側には、製造後の金属微粒子含有ガス
に希釈ガスを混合して粒子濃度を調製する希釈部２１が
設けられている。

【００２１】金属微粒子含有ガス製造部１０は、不活性
なガスを主体とするキャリヤーガスを供給するガス供給
部１２と、該キャリヤーガスの圧力を調節する圧力調節
器１３と、該キャリヤーガスの流量を調節する流量調節
器１４と、前記金属微粒子含有ガス製造装置１１を構成
する中空金属管１５と、該中空金属管１５を外部から加
熱する加熱手段としての溶接機１６及びその加熱部１７
と、中空金属管１５から金属微粒子を同伴して導出した
ガス（金属微粒子含有ガス）の圧力を測定する圧力計１
８と、金属微粒子含有ガスの圧力を調節する圧力調節弁
１９とを備えている。

【００２２】前記金属微粒子含有ガス製造装置１１は、
前記中空金属管１５、例えば、半導体産業等のガス供給
系に多く使用されるステンレススチール（ＳＵＳ３１６
Ｌ）製の管体の内部に、前記ガス供給部１２から供給さ
れる不活性なガスを主体とするキャリヤーガスを流しな
がら、該中空金属管１５を、前記溶接機１６の加熱部１
７で外部から加熱して、該中空金属管１５の成分を前記
キャリヤーガス中に揮発させることにより、該キャリヤ
ーガス中に金属微粒子を発生させる。

【００２３】前記中空金属管１５に流すキャリヤーガス
は、中空金属管１５の内面が揮発するような高温状態で
も金属管内面と反応せず、それ自身が分解又は重合した
り燃焼したりしない不活性なガスあるいは不活性ガスと
の混合ガスを使用する。具体的には、アルゴン、窒素、
ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の不活性ガ
スが最適であるが、その他、二酸化炭素や、各種フッ素
化合物、例えば、ＳＦ _６、ＮＦ_３、ＨＣＦＣ−２２（Ｃ
ＨＣｌＦ_２）、ＨＣＦＣ−１２３（ＣＨＣｌ_２Ｃ
Ｆ_３）、ＨＣＦＣ−１１２４（ＣＨＣｌＦＣＦ_３）、Ｈ
ＦＣ−１２５（ＣＨＦ _２ＣＦ_３）、ＨＦＣ−１３４ａ
（ＣＨ_２ＦＣＦ_３）、ＨＣＦＣ−１４１ｂ（ＣＨ _３ＣＣ
ｌ_２Ｆ）、ＨＦＣ−１５２ａ（ＣＨ_３ＣＨＦ_２）、ＨＣ
ＦＣ−２２５ｃａ（ＣＦ_３ＣＦ_２ＣＨＣｌ_２）、ＨＣＦ
Ｃ−２２５ｃｂ（ＣＣｌＦ_２ＣＦ_２ＣＨＣｌＦ）等が使
用できる。また、溶接用ガスであるアルゴンと二酸化炭
素との混合ガス、アルゴンと水素との混合ガス等も使用
することができる。

【００２４】中空金属管１５の内部圧力は、外部圧力よ
り１０Ｐａ〜０．５ＭＰａ程度高くしておくことが好ま
しい。中空金属管１５の内部圧力が外部圧力より低い
と、加熱されて内面が揮発状態となっている中空金属管
１５が押しつぶされて管形状を維持できなくなることが
ある。逆に、内部圧力が外部圧力より０．５ＭＰａを超
える高い圧力になると、金属管が破裂することがある。
特に望ましい内部圧力は、外部圧力より１００Ｐａ〜
０．２ＭＰａ高い圧力である。

【００２５】なお、内部圧力及び外部圧力の実際の圧力
は任意であり、両者の圧力が前述の関係を維持できれば
よい。例えば、内部圧力が真空であったり、絶対圧で１
０ＭＰａであっても、そのときの外部圧力が、内部圧力
より１０Ｐａ〜０．５ＭＰａ低い圧力であればよい。

【００２６】前記中空金属管１５の内部のキャリヤーガ
スの圧力及び流量並びに中空金属管外部からの加熱量と
発生する金属微粒子との関係は、キャリヤーガスの圧力
を高くすると、すなわち、管内外の差圧を大きくする
と、発生する金属微粒子の粒径が小さくなり、かつ、粒
子濃度（ガスの単位体積中の粒子（パーティクル）の個
数）も低下する傾向となる。キャリヤーガスの流量を増
加させると、発生する金属微粒子の粒径が小さくなり、
かつ、粒子濃度も低下する傾向となる。また、中空金属
管１５の外部からの加熱量を多くすると、発生する金属
微粒子の粒径が大きくなり、かつ、粒子濃度も高くなる
傾向となる。したがって、圧力、流量及び加熱量を適当
に調節することにより、製造する金属微粒子含有ガス中
の金属微粒子の粒径や粒子濃度を制御することができ
る。

【００２７】中空金属管１５を外部から加熱する手段
は、各種のものを使用可能であるが、溶接機１６、特
に、溶融量を微妙にコントロールしやすいティグ溶接
機、レーザ溶接機、プラズマ溶接機等を用いることが望
ましい。また、配管を溶接接合する際に発生する溶接ヒ
ュームは、その付着部分が腐食しやすいという知見が得
られており、溶接ヒュームは、工業ガスの供給において
留意すべきものであると考えられる。したがって、その
溶接ヒュームを金属微粒子の計測器や捕集器の性能評価
に用いることは、実際の使用環境から特に望ましい姿と
いえる。

【００２８】溶接機１６を使用したときの中空金属管１
５の加熱条件は、通常の配管を溶接する条件と同様でよ
いが、配管を接合するわけでなく、配管の内面からヒュ
ームが発生すればよいので、溶加材等を用いる必要はな
い。また、熱源（加熱部１７）を移動させる必要もない
ので、熱源を一定個所に固定して溶融したほうが、金属
微粒子を安定して得られる。さらに、通常の溶接条件よ
り溶融量を小さく設定したほうが、中空金属管１５の形
状維持の面でも望ましい。

【００２９】中空金属管１５の径や厚みは、上述の溶接
機１６からの加熱によって管内面から適度なヒュームを
発生できればよく、特に限定されるものではない。ま
た、材質も限定されるものではなく、測定対象とする微
粒子成分と同じ成分の材料を用いればよい。例えば、ガ
ス供給系に多く使用されるステンレス材料を中空金属管
１５として使用することにより、実際のガス供給系で管
理する必要があるクロム、マンガン、鉄、ニッケル等を
含む金属微粒子を発生させることができる。

【００３０】希釈部２１は、金属微粒子含有ガス製造部
１０で製造した金属微粒子含有ガスの粒子濃度を、より
低くする際に必要に応じて設けられるものであって、希
釈ガス供給部２２からの希釈ガスを、圧力調節器２３及
び流量調節器２４を通して所定圧力、所定流量で金属微
粒子含有ガスに混合することにより、希釈ガス混合後の
金属微粒子含有ガス中の粒子濃度を所望の低濃度にす
る。希釈ガスには、前記キャリヤーガスと同じガス、例
えばアルゴンや窒素のような不活性ガスを使用すること
ができ、同じガスを分岐させて双方に用いるようにして
もよい。さらには、不活性ガス以外にも、二酸化炭素、
各種フッ素化合物、溶接用ガスを希釈用ガスとして使用
することも原理的には可能である。

【００３１】吸引部２０は、前記金属微粒子含有ガスが
流れる大径管２５内に吸引管２６を挿入した構造を有す
るものであって、大径管２５の内面と吸引管２６の外面
との間が外気、例えば大気に解放された状態になってい
る。したがって、金属微粒子含有ガスの一部は、この吸
引部２０で排気され、残りの所要量の金属微粒子含有ガ
スが吸引管２６に吸込まれることになる。このように、
吸引部で一旦外気圧にすることにより、金属微粒子含有
ガス製造部１０で閉塞が生じたり、圧力制御系が動作不
良を起こした場合でも、中空金属管１５が破裂すること
を防止できる。また、吸引管２６での吸引を等速吸引と
することにより、吸引前後での粒子濃度を一定に保つこ
とができる。

【００３２】前記評価ライン３０及びバイパスライン３
２には、ガスの流路を切換えるための弁３３ａ，３３
ｂ，３４ａ，３４ｂがそれぞれ設けられており、弁３３
ａ，３３ｂを開いて弁３４ａ，３４ｂを閉じることよ
り、吸引部２０で吸引した金属微粒子含有ガスを評価対
象機器３１に導入でき、弁３４ａ，３４ｂを開いて弁３
３ａ，３３ｂを閉じることより、吸引部２０で吸引した
金属微粒子含有ガスを、評価対象機器３１を通さずにバ
イパスライン３２から標準ライン４２に流すことができ
るように形成されている。

【００３３】粒子計測部４０の粒子計測器４１には、種
々のものを使用することができ、光散乱式の粒子計測器
や凝縮核粒子計測器等を使用することができる。このと
き、凝縮核粒子計測器のように、粒子濃度の計測機能し
か持たないものの場合には、図１に示すように、その前
段に分級器４３を設ける必要があるが、光散乱式の粒子
計測器の場合は、粒径毎に粒子計数率が測定できるもの
が一般的であるから、分級器４３を設けずに粒子計測器
のみでよい。

【００３４】また、評価ライン３０の評価対象機器３１
が粒子計測器のみの場合は、評価対象機器３１から導出
したガスを粒子計測部４０に導入する必要はなく、評価
ライン３０と標準ライン４２とを並列に設けてもよい。
なお、粒子計測部４０の後段には、金属微粒子含有ガス
を吸引して粒子計測部４０に導入するための吸引ポンプ
を備えた排気ライン４４が設けられている。

【００３５】このように形成した評価装置で粒子計測器
や粒子捕集器の評価を行うときには、評価対象機器３１
を評価ライン３０の弁３３ａと弁３３ｂとの間に組込ん
だ状態で金属微粒子含有ガス製造部１０を作動させ、評
価対象機器３１と、標準となる粒子計測器４１とにそれ
ぞれ金属微粒子含有ガスを導入する。

【００３６】例えば、ガス供給部１２からキャリヤーガ
スとしてアルゴンを供給し、中空金属管１５内に流す。
キャリヤーガスの圧力及び流量は、圧力計１８で確認し
ながら、圧力調節器１３、圧力調節弁１９及び流量調節
器１４で調節する。次に、溶接機１６を起動して加熱部
１７により外部から中空金属管１５を所定の加熱量で加
熱し、所定粒径の金属微粒子を発生させて所定粒子濃度
の金属微粒子含有ガスを製造する。

【００３７】また、より低濃度の金属微粒子含有ガスを
必要とする場合は、希釈ガス供給部２２からの希釈ガス
を、圧力調節器２３で圧力を、流量調節器２４で流量
を、それぞれ調節して希釈部２１で金属微粒子含有ガス
に混合し、所望の粒子濃度とする。

【００３８】金属微粒子含有ガスは、吸引部２０で一部
のガスが外気開放状態で排出され、所要量が吸引管２６
に等速吸引される。吸引された金属微粒子含有ガスは、
弁３３ａ，３３ｂと弁３４ａ，３４ｂとを開閉すること
により、評価対象機器３１と粒子計測器４１とに切換え
導入される。

【００３９】評価対象機器３１が粒子計測器の場合は、
金属微粒子含有ガスをバイパスライン３２から標準ライ
ン４２に流し、粒子計測部４０の粒子計測器４１で金属
微粒子含有ガス中の粒度分布や粒子濃度を求めておき、
次に、金属微粒子含有ガスを評価ライン３０に流し、評
価対象となる粒子計測器（３１）で同じように粒度分布
や粒子濃度を求める。そして、両者の測定値を比較する
ことにより、評価対象となる粒子計測器（３１）の性能
を評価したり、校正したりすることができる。

【００４０】また、評価対象機器３１が粒子捕集器（フ
ィルター）の場合は、金属微粒子含有ガスをバイパスラ
イン３２から標準ライン４２に流し、粒子計測部４０の
粒子計測器４１で金属微粒子含有ガス中の粒度分布や粒
子濃度を求めた後、金属微粒子含有ガスを評価ライン３
０に流して粒子捕集器（３１）に導入するとともに、該
粒子捕集器を導出したガスを標準ライン４２から粒子計
測器４１に導入し、粒子捕集器を通過後のガス中に存在
する金属微粒子の粒度分布や粒子濃度を求める。そし
て、バイパスライン３２を通ったガスにおける粒度分布
や粒子濃度と、粒子捕集器（３１）を通ったガスにおけ
る粒度分布や粒子濃度とを比較することにより、粒子捕
集器（３１）の評価を行うことができる。

【００４１】さらに、図２に示すように、吸引部２０の
下流に分級器２７を設けることにより、より狭く粒径範
囲を調製した金属微粒子を含有するガスを得ることがで
き、これを評価に用いることもできる。なお、図２にお
いては、前記図１に示した評価装置の構成要素と同一の
構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略す
る。

【００４２】前記分級器２７，４３には、種々のものが
適用できるが、静電気により分級する微分式静電分級器
（例えばＴＳＩ社製ｍｏｄｅｌ３０７１Ａ）等が好適で
ある。また、図２では、分級器２７，４３が直列で２個
設置された状態になっているが、粒子計測部４０の分級
器４３は設けなくてもよく、凝縮核粒子計測器等の粒子
濃度計測機能のみを有する粒子計測器を設けてもよい。

【００４３】

【実施例】実施例１ 図１に示す構成の評価装置を使用した。金属微粒子含有
ガス製造装置１１において、管径９．５２５ｍｍのＳＵ
Ｓ３１６Ｌ製中空金属管１５を１８０秒間加熱したとき
に発生した超微粒子（３９ｎｍ、４７ｎｍ）の濃度を粒
子計測器４１で測定した。粒子計測器４１には、光散乱
式粒子計測器（リオン社製、ＫＳ−９３）を用いた。キ
ャリヤーガスにはアルゴンを使用し、管内の流量は３．
６Ｌ／ｍｉｎ、管内外の差圧は８００Ｐａ、中空金属管
１５の加熱量（入熱量）は１１６．２Ｗとした。なお、
入熱量は、溶接機１６における電流１４Ａと電圧８．３
Ｖとの積である。結果を図３に示す。この結果から、加
熱開始後６０秒で超微粒子の濃度（パーティクル数）が
安定し，その後１２０秒間は、非常に安定した状態で粒
子が発生していることわかる。

【００４４】実施例２ 図１に示す構成の評価装置を使用した。金属微粒子含有
ガス製造装置１１において、３／８ｉｎｃｈのＳＵＳ３
１６Ｌ製中空金属管１５を使用し、入熱量を変化させて
金属微粒子の発生状態を測定した。キャリヤーガスには
アルゴンを使用し、管内の流量は３．６Ｌ／ｍｉｎ、管
内外の差圧は８００Ｐａとした。その結果を図４に示
す。この結果から、入熱量が９７．９Ｗ（１１Ａ×８．
９Ｖ）以上でナノ粒子が発生し始めたことが分かる。

【００４５】実施例３ 中空金属管１５内のガス流量を変化させて金属微粒子の
発生状態を測定した。入熱量は１１６．２Ｗ（１４Ａ×
８．３Ｖ）とし、キャリヤーガスであるアルゴンの流量
を２．０〜２０．０Ｌ／ｍｉｎの間で変化させた以外は
実施例２と同じ条件とした。その結果を図５に示す。こ
の結果から、流量が増加すると、粒径及び発生個数が共
に減少することがわかる。

【００４６】実施例４ 中空金属管１５内の圧力を変化させて金属微粒子の発生
状態を測定した。入熱量は１１６．２Ｗ（１４Ａ×８．
３Ｖ）とし、管内外の差圧（内部圧力−外部圧力）を２
００〜９００Ｐａの間で変化させた以外は実施例２と同
じ条件とした。その結果を図６に示す。この結果から、
差圧が７００Ｐａまでは差圧の増加に伴って粒径及び発
生個数が共に減少するが、７００Ｐａを超える差圧で
は、粒径の減少はほとんどなく４３ｎｍ付近で安定して
いた。

【００４７】実施例５ 入熱量は１１６．２Ｗ（１４Ａ×８．３Ｖ）とし、その
他は実施例２と同じ条件にして金属微粒子含有ガス（元
ガス）を製造し、このガスに、希釈部２１から希釈ガス
としてアルゴンを導入して希釈した。希釈用アルゴンガ
スの導入量を変化させたときの粒子濃度を測定した。な
お、希釈率は、「元ガス／希釈ガス」で表している。各
粒径において、希釈率と粒子濃度との関係を測定した。
その結果を図７に示す。この結果から、希釈率と粒子濃
度とには比例関係があり、希釈率を選定することによ
り、粒径毎に目標とした任意濃度の金属微粒子を含有し
たガスが得られることがわかる。

【００４８】実施例６ 評価対象機器３１として粒子捕集器（フィルター）を評
価ライン３０に組込んだ。まず、金属微粒子含有ガス製
造部１０からの金属微粒子含有ガスを、バイパスライン
３２を通して粒子計測部４０の粒子計測器４１に導入
し、金属微粒子含有ガスの粒子濃度を測定した。次に、
弁３３ａ，３３ｂと弁３４ａ，３４ｂとを切換開閉し、
金属微粒子含有ガスをフィルターに導入するとともに、
フィルターを通過したガスを粒子計測器４１に導入して
粒子濃度を測定した。なお、測定には、分級器と凝縮核
粒子計測器とを併用した。その結果を図８に示す。

【００４９】この結果から、バイパスライン３２を通過
した金属微粒子含有ガス中の金属微粒子は、粒径５０ｎ
ｍを頂点する単分散粒子であって、その粒子濃度は２０
０００個／ｃｍ^３であったのに対し、フィルターを通過
したガス中の金属微粒子はほとんど測定されなかった。
したがって、このフィルターの金属微粒子の捕集効率が
９９．９９％以上であることが確認できた。

【００５０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の金属微粒
子含有ガスの製造方法及び装置によれば、実際の工業ガ
スライン中で発生する粒子の性質に近い金属微粒子を粒
子径を制御して発生することができる。また、本発明の
粒子計測器及び粒子捕集器の評価方法及び装置によれ
ば、粒子計測器の校正やフィルターの粒子捕集効率の検
査を容易にかつ確実に行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の評価装置の一形態例を示す系統図で
ある。

【図２】 本発明の評価装置の他の形態例を示す系統図
である。

【図３】 実施例１における加熱時間とパーティクル数
と粒径との関係を示す図である。

【図４】 実施例２における入熱量とパーティクル数と
粒径との関係を示す図である。

【図５】 実施例３におけるガス流量とパーティクル数
と粒径との関係を示す図である。

【図６】 実施例４における圧力とパーティクル数と粒
径との関係を示す図である。

【図７】 実施例５における希釈率とパーティクル数と
粒径との関係を示す図である。

【図８】 実施例６におけるバイパスラインを通過した
金属微粒子含有ガスのパーティクル数とフィルターを通
過したガスのパーティクル数と粒径との関係を示す図で
ある。

【符号の説明】

１０…金属微粒子含有ガス製造部、１１…金属微粒子含
有ガス製造装置、１２…ガス供給部、１３…圧力調節
器、１４…流量調節器、１５…中空金属管、１６…溶接
機、１７…加熱部、１８…圧力計、１９…圧力調節弁、
２０…吸引部、２１…希釈部、２２…希釈ガス供給部、
２３…圧力調節器、２４…流量調節器、２５…大径管、
２６…吸引管、２７…分級器、３０…評価ライン、３１
…評価対象機器、３２…バイパスライン、３３ａ，３３
ｂ，３４ａ，３４ｂ…弁、４０…粒子計測部、４１…粒
子計測器、４２…標準ライン、４３…分級器、４４…排
気ライン

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 裕 東京都港区西新橋１−16−７ 日本酸素株 式会社内 Ｆターム(参考） 4G075 AA27 BB02 BD14 CA02 CA63 CA65 DA01 EB21 FB02

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 中空金属管の内部に不活性なガスを主体
   とするキャリヤーガスを流しながら、該中空金属管を外
   部から加熱して前記キャリヤーガス中に金属微粒子を発
   生させることを特徴とする金属微粒子含有ガスの製造方
   法。
2. 【請求項２】 前記中空金属管の内部のキャリヤーガス
   の圧力及び流量並びに中空金属管外部からの加熱量の少
   なくとも一つを調節することにより、前記金属微粒子の
   粒径及び粒子濃度を制御することを特徴とする請求項１
   記載の金属微粒子含有ガスの製造方法。
3. 【請求項３】 前記中空金属管の外部からの加熱を、溶
   接機を用いて行うことを特徴とする請求項１記載の金属
   微粒子含有ガスの製造方法。
4. 【請求項４】 不活性なガスを主体とするキャリヤーガ
   スが流通する中空金属管と、該中空金属管を外部から加
   熱する加熱手段と、前記中空金属管内のキャリヤーガス
   の圧力及び流量を調節する手段と、前記加熱手段の加熱
   量を調節する手段とを備えていることを特徴とする金属
   微粒子含有ガスの製造装置。
5. 【請求項５】 請求項１〜３のいずれかに記載の金属微
   粒子含有ガスの製造方法により製造した金属微粒子含有
   ガスを、評価対象となる粒子計測器に導入する操作と、
   標準となる粒子計測器に導入する操作とを行い、前記評
   価対象となる粒子計測器の測定値と、標準となる粒子計
   測器の測定値と比較することを特徴とする粒子計測器の
   評価方法。
6. 【請求項６】 請求項１〜３のいずれかに記載の金属微
   粒子含有ガスの製造方法により金属微粒子含有ガスを、
   標準となる粒子計測器に導入に導入して該金属微粒子含
   有ガスに含まれる金属微粒子の粒度分布及び粒子濃度を
   測定する操作と、前記金属微粒子含有ガスを、評価対象
   となる粒子捕集器に導入し、該粒子捕集器から導出した
   ガスを標準となる前記粒子計測器に導入し、該粒子捕集
   器から導出したガスに含まれる金属微粒子の粒度分布及
   び粒子濃度を測定する操作とを行い、粒子捕集器を通ら
   ないときの測定値と粒子捕集器を通したときの測定値と
   を比較することを特徴とする粒子捕集器の評価方法。
7. 【請求項７】 所定の粒径及び粒子濃度に調製した金属
   微粒子を含有するガスを製造する金属微粒子含有ガス製
   造部と、該製造部で製造した金属微粒子含有ガスの一部
   を排気しながら残部の金属微粒子含有ガスを等速吸引す
   る吸引部と、該吸引部で吸引した金属微粒子含有ガスを
   評価対象となる粒子計測器又は粒子捕集器に導入する評
   価ラインと、前記評価対象となる粒子計測器又は粒子捕
   集器から導出したガスを標準となる粒子計測器を備えた
   粒子計測部に導入する標準ラインと、前記吸引部と評価
   ラインとの間から分岐して前記金属微粒子含有ガスを前
   記評価対象となる粒子計測器又は粒子捕集器を通さずに
   前記標準ラインに導入するバイパスラインとを備えてい
   ることを特徴とする粒子計測器及び粒子捕集器の評価装
   置。
8. 【請求項８】 前記粒子計測部は、前記粒子計測器の前
   段に分級器を備えていることを特徴とする請求項７記載
   の粒子計測器及び粒子捕集器の評価装置。
9. 【請求項９】 前記吸引部は、排気側が外気に開放され
   ていることを特徴とする請求項７記載の粒子計測器及び
   粒子捕集器の評価装置。
10. 【請求項１０】 前記金属微粒子含有ガス製造部の下流
    に、製造後の金属微粒子含有ガスに希釈ガスを混合して
    粒子濃度を調製する希釈部を備えていることを特徴とす
    る請求項７記載の粒子計測器及び粒子捕集器の評価装
    置。
11. 【請求項１１】 前記吸引部の下流に分級器を備えてい
    ることを特徴とする請求項７記載の粒子計測器及び粒子
    捕集器の評価装置。
12. 【請求項１２】 前記金属微粒子含有ガス製造部が、請
    求項１〜３のいずれかに記載の金属微粒子含有ガスの製
    造方法により金属微粒子含有ガスを製造する手段を備え
    ていることを特徴とする請求項７記載の粒子計測器及び
    粒子捕集器の評価装置。
13. 【請求項１３】 前記金属微粒子含有ガス製造部が、請
    求項４記載の金属微粒子含有ガスの製造装置を備えてい
    ることを特徴とする請求項７記載の粒子計測器及び粒子
    捕集器の評価装置。