JP2002296206A - 高融点物質の融点測定方法 - Google Patents

高融点物質の融点測定方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱曲線変化を相対的に拡大して、読み取りの
際の誤差を極力低く抑えて精度と信頼性を向上させる。
また、加熱炉における温度制御の不安定さに起因する温
度変化を取り除き、測定試料の温度変化のみを明確に把
握できるようにして測定精度を向上させる。 【解決手段】 測定試料を封入した耐熱カプセルを加熱
炉内に設置し、該試料を温度計測しながら昇温してい
き、試料が溶融する際の潜熱により昇温が停滞する熱曲
線の変化を読み取ることで試料の融点を求めるサーマル
アレスト法による融点測定方法である。合金または固溶
体を測定試料とし、該試料の温度計測と同時に、耐熱カ
プセルの温度を別の温度計で計測し、計測したカプセル
温度データをリファレンスとして、該リファレンスと試
料温度データとの差分をプロットし、プロットした示差
熱曲線の変曲点を読み取ることで試料の融点を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、サーマルアレスト
法によって高融点物質の融点を測定する方法に関し、更
に詳しく述べると、試料温度とカプセル温度との示差を
とることにより微妙な温度変化を顕著にし、それによっ
て融点測定の信頼性を向上することができるようにした
高融点物質の融点測定方法に関するものである。この技
術は、合金や固溶体などの融点測定に有用なものであ
り、特にウラン・プルトニウム混合酸化物燃料（ＭＯＸ
燃料）の融点測定に好適である。
【０００２】
【従来の技術】高速増殖炉ではウラン・プルトニウム混
合酸化物燃料（ＭＯＸ燃料）が用いられている。これ
は、酸化ウラン（ＵＯ2 ）と酸化プルトニウム（ＰｕＯ
2 ）の固溶体である。酸化ウラン（ＵＯ2 ）と酸化プル
トニウム（ＰｕＯ2 ）は同じ結晶構造を持ち、全組成範
囲にわたって固溶する。また、混合酸化物では、ＭＯ2
±x（Ｍ＝Ｐｕ＋Ｕ）が可能であり、広い単相領域が存
在する。酸素と重金属との比はＯ／Ｍ比（＝２±ｘ）と
呼ばれており、化学量論比２．０からのずれの程度に依
存して物性が変化する。燃料として用いられているの
は、Ｏ／Ｍ＝１．９９〜１．９５が多いとされている。
【０００３】酸化ウラン（ＵＯ2 ）の溶融温度は２８４
０℃前後、酸化プルトニウム（ＰｕＯ2 ）の溶融温度は
２３９０℃前後であり、混合酸化物の場合には組成に応
じて両者の間の値をとる。またＯ／Ｍ比によっても溶融
温度は変化する。更に、燃焼が進むと、核分裂生成物
（ＦＰ）の蓄積に伴う融点の低下が生じる。このような
ことから分かるように、融点の正確な測定は、核燃料の
開発・製造に極めて重要である。
【０００４】従来、核燃料の融点測定には、サーマルア
レスト（熱停留）法が採用されている。この方法は、測
定試料を封入した耐熱カプセルを加熱炉内に設置し、該
試料を温度計測しながら昇温していき、試料が溶融する
際の潜熱（融解吸熱）により昇温が停滞する熱曲線の変
化を読み取ることで試料の融点を求める方法である。
【０００５】酸化ウラン（ＵＯ2 ）の融点測定データの
一例を図１に示す。このデータは、８０℃／分の昇温速
度で加熱したときの温度変化を示している。従来のデー
タ解析法としては、サーマルアレスト開始点直前までの
熱曲線とサーマルアレストが現れている間の熱曲線の交
点を求め、それを融点とする手法を採っていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、測定試料がウ
ラン・プルトニウム混合酸化物燃料の場合には、熱曲線
の変化が読み取り難く、そのため読みとりの際に誤差が
大きくなる問題が生じていた。またデータ解析者の習熟
度や経験などによるばらつきも大きく、信頼性が十分と
は言えなかった。ウラン・プルトニウム混合酸化物燃料
の融点測定データの一例を図２に示す。サーマルアレス
ト開始点は観測されているが（固相点として囲んだ部
分）、変曲点がどこにあるのかを正確に決定することが
非常に難しいことが分かる。
【０００７】酸化ウランの融点測定に比べてウラン・プ
ルトニウム混合酸化物の融点測定でのサーマルアレスト
開始点の判定が難しい理由は、酸化ウランのような単一
物質の場合は相律から試料溶融中である２相共存領域で
は液相点と固相点が一致し、昇温は完全に停滞するため
サーマルアレストは平坦になるが、酸化プルトニウムと
酸化ウランの固溶体の場合は、自由度が１つ増えるた
め、液相と固相の２相共存領域においても、昇温速度は
遅くなるものの昇温は継続して行われてしまうためであ
る。
【０００８】また、温度計測は、試料温度のみの計測で
あるため、加熱装置側の温度制御の不安定性から生じる
温度変化については、得られた熱曲線からは考慮するこ
とができない問題もあった。
【０００９】本発明の目的は、熱曲線変化を相対的に拡
大し、読み取りの際の誤差を極力低く抑えることができ
るような信頼性の高い高融点物質の融点測定方法を提供
することである。また本発明の他の目的は、加熱炉にお
ける温度制御の不安定さに起因する温度変化を取り除
き、測定試料の温度変化のみを明確に把握できるように
した高融点物質の融点測定方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、測定試料を封
入した耐熱カプセルを加熱炉内に設置し、該試料を温度
計測しながら昇温していき、試料が溶融する際の潜熱に
より昇温が停滞する熱曲線の変化を読み取ることで試料
の融点を求めるサーマルアレスト法による融点測定方法
において、合金または固溶体を測定試料とし、該試料の
温度計測と同時に、耐熱カプセルの温度を別の温度計で
計測し、計測したカプセル温度データをリファレンスと
して、該リファレンスと試料温度データとの差分をプロ
ットし、プロットした示差熱曲線の変曲点を読み取るこ
とによって試料の融点を求めるようにした高融点物質の
融点測定方法である。本発明では、測定試料の昇温速度
変化を感度良く検出するために示差熱分析の手法を取り
入れており、その点に特徴がある。
【００１１】本発明における測定試料の典型的な例とし
ては、ウラン・プルトニウム混合酸化物燃料があり、そ
れを封入する耐熱カプセルとしてタングステン製カプセ
ルを用いる方法がある。高融点の固溶体であるウラン・
プルトニウム混合酸化物（核燃料物質）以外の高融点物
質としては、Ｏｓ−Ｒｕ、Ｎｂ−Ｍｏ、Ｍｏ−Ｔａなど
の合金がある。ここで「高融点物質」とは、耐熱カプセ
ル内に測定試料を封入し、加熱炉内に設置して昇温する
ことで溶融するような高い融点（具体的には例えば数百
℃以上）を示す物質をいう。本発明方法は、上記のよう
に合金や固溶体の融点測定に有用であるが、酸化ウラン
のような単一物質の融点測定にも適用できることは言う
までもない。
【００１２】
【実施例】図３は本発明方法の実施に用いる高融点物質
の融点測定装置の一例を示す概略図である。ここで測定
対象としている高融点物質は、例えばウラン・プルトニ
ウム混合酸化物燃料である。グローブボックス１０の内
部に高周波加熱炉１２を設け、その中に坩堝１４を設置
する。高周波加熱炉１２の内部にはコンセントレータ１
６を配置して、高周波加熱を行う際に高周波を坩堝１４
に集中させるようにする。坩堝１４内にはタングステン
製の耐熱カプセル１８を収容する。該耐熱カプセル１８
内に測定試料であるウラン・プルトニウム混合酸化物を
封入する。
【００１３】グローブボックス１０の外部の、下方には
測定試料の温度を測定するための融点測定用二色温度計
２０を配置し、上方には耐熱カプセル１８の上端の温度
を測定するためのリファレンス温度測定用二色温度計２
２を配置する。そして、両方の二色温度計２０，２２か
らの計測出力をデータ処理用コンピュータ２４に入力す
るようにし、必要なデータ処理を行う。
【００１４】測定結果の一例を図４に示す。測定試料
は、３０％Ｐｕ−ＭＯＸ燃料、Ｏ／Ｍ＝２．００であ
り、塊状物である。昇温速度を８０℃／分に設定して、
試料温度とリファレンス温度（カプセル温度）を測定し
た。また、試料温度とリファレンス温度の差分（示差温
度）をプロットした。これによって、図示のように、熱
曲線変化が相対的に拡大され、プロットした示差熱曲線
の変曲点をサーマルアレスト開始点として解析を行うこ
とで、正確なばらつきのない融点の読みとりが可能とな
った。即ち、融点（固相点）は示差熱曲線の変曲点を読
み取ることで求めるが、この読み取りは、サーマルアレ
スト開始直前までの示差熱曲線と、サーマルアレスト開
始直後からの示差熱曲線の交点を求めればよい。また液
相点の読み取りは、サーマルアレスト終了直前までの示
差熱曲線と、サーマルアレスト終了直後からの示差熱曲
線の交点を求めればよい。測定解析の結果、この試料の
固相点は２７０７℃、液相点は２７９３℃であった。
【００１５】
【発明の効果】本発明は上記のように、試料の温度計測
と同時に、耐熱カプセルの温度を別の温度計で計測し、
計測したカプセル温度データをリファレンスとして、該
リファレンスと試料温度データとの差分をプロットし、
プロットした示差熱曲線の変曲点を読み取ることで試料
の融点を求める方法であるから、熱曲線変化が相対的に
拡大され、サーマルアレスト開始点が明確になり、融点
の決定が容易になる。また、データ解析者の習熟度や経
験などに起因する誤差やばらつきを抑制することが可能
になる。それらの結果、データ解析の信頼性が高くな
り、融点測定精度が向上する。
【００１６】また本発明によれば、加熱炉側での温度変
化を差し引くようになるために、加熱炉の温度制御の不
安定さに起因する温度変化を取り除くことができ、それ
によっても融点測定の精度及び信頼性が更に向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化ウランの融点測定データの一例を示すグラ
フ。
【図２】ウラン・プルトニウム混合酸化物の融点測定デ
ータの一例を示すグラフ。
【図３】本発明方法で用いる高融点物質の融点測定装置
に一例を示す概略図。
【図４】本発明方法によるウラン・プルトニウム混合酸
化物の融点測定の一例を示す説明図。
【符号の説明】
１０ グローブボックス １２ 高周波加熱炉 １４ 坩堝 １６ コンセントレータ １８ 耐熱カプセル ２０ 融点測定用二色温度計 ２２ リファレンス温度測定用二色温度計 ２４ データ処理用コンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宇野 弘樹 茨城県那珂郡東海村大字村松４番地33 核 燃料サイクル開発機構東海事業所内・検査 開発株式会社所属 Ｆターム(参考） 2G040 AB01 AB12 BA08 BA25 CA02 CA12 CA23 CB03 DA05 DA12 EA02 EB02 EC08 EC09 FA01 HA08 HA11 HA15 HA16 ZA05

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 測定試料を封入した耐熱カプセルを加熱
    炉内に設置し、該試料を温度計測しながら昇温してい
    き、試料が溶融する際の潜熱により昇温が停滞する熱曲
    線の変化を読み取ることで試料の融点を求めるサーマル
    アレスト法による融点測定方法において、 合金または固溶体を測定試料とし、該試料の温度計測と
    同時に、耐熱カプセルの温度を別の温度計で計測し、計
    測したカプセル温度データをリファレンスとして、該リ
    ファレンスと試料温度データとの差分をプロットし、プ
    ロットした示差熱曲線の変曲点を読み取ることで試料の
    融点を求めることを特徴とする高融点物質の融点測定方
    法。
  2. 【請求項２】 測定試料がウラン・プルトニウム混合酸
    化物燃料であり、それを封入する耐熱カプセルとしてタ
    ングステン製カプセルを用いる請求項１記載の高融点物
    質の融点測定方法。
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