JP2002294438A - Copper alloy sputtering target - Google Patents
Copper alloy sputtering targetInfo
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Abstract
Description
【0001】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、銅合金スパッタリン
グターゲット、特にターゲットとバッキングプレートを
熱間静水圧プレスにより接合する際に、結晶粒成長が小
さい銅合金スパッタリングターゲットに関するものであ
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a copper alloy sputtering target, and more particularly to a copper alloy sputtering target having small crystal grain growth when a target and a backing plate are joined by hot isostatic pressing.
【0002】[0002]
【従来の技術】一般に、半導体デバイスの配線として、
スパッタリングによって形成された薄膜配線を使用する
ことは知られており、この薄膜配線はバッキングプレー
トにろう付けした純度:99.9999質量%以上の高
純度銅製ターゲットをスパッタリング装置に取り付け、
スパッタリングを行うことにより形成することが知られ
ている。2. Description of the Related Art Generally, as wiring of a semiconductor device,
It is known to use a thin-film wiring formed by sputtering, and this thin-film wiring is attached to a sputtering apparatus by attaching a high-purity copper target having a purity of 99.9999 mass% or more brazed to a backing plate,
It is known to form by performing sputtering.
【0003】前記高純度銅製ターゲットは結晶粒が微細
であるほどパーティクルの発生が少なく、かつ均一な薄
膜が得られると言われており、結晶粒が微細な高純度銅
製ターゲットを得るために、その製造過程において急冷
凝固させたり、加熱と鍛造とを繰り返したり、粉末冶金
法による製造方法が提案されている。It is said that the finer the crystal grains of the high-purity copper target, the smaller the generation of particles and the more uniform a thin film can be obtained. In the manufacturing process, rapid solidification, repetition of heating and forging, and a manufacturing method by powder metallurgy have been proposed.
【0004】[0004]
【発明が解決しようとする課題】近年、半導体デバイス
の薄膜配線の成膜スピードを向上させて一層のコスト削
減が求められており、このために一層の高電力によるス
パッタリングが行なわれている。かかる高電力によるス
パッタリングを行なうと、ターゲットが過度に加熱され
てターゲットとバッキングプレートの間に形成されてい
るろう材が溶融して溶け出し、ろう材の一部が蒸発して
スパッタリング薄膜を汚染することがある。これを避け
るために、近年、高純度銅製ターゲットと純銅または純
アルミニウムからなるバッキングプレートを重ねた状態
で熱間静水圧プレスすることにより接合することが行な
われている。しかし、前述の方法で結晶粒が微細な高純
度銅製ターゲットを製造しても、結晶粒が微細な高純度
銅製ターゲットとバッキングプレートを重ねた状態で熱
間静水圧プレスすると、熱間静水圧プレス中に高純度銅
製ターゲットの結晶粒が成長して粗大化し、この粗大化
した結晶粒を有する高純度銅製ターゲットを用いてスパ
ッタリングを行なうと、前述のようにパーティクルの発
生が多くなり、さらに形成される薄膜の厚さが不均一と
なって好ましくない。In recent years, there has been a demand for further cost reduction by improving the film forming speed of thin film wiring of a semiconductor device. For this purpose, sputtering with higher power has been performed. When the sputtering with high power is performed, the target is excessively heated, and the brazing material formed between the target and the backing plate is melted and melted out, and a part of the brazing material evaporates to contaminate the sputtering thin film. Sometimes. In order to avoid this, in recent years, bonding has been performed by hot isostatic pressing in a state where a high-purity copper target and a backing plate made of pure copper or pure aluminum are stacked. However, even if a high-purity copper target with fine crystal grains is manufactured by the above-described method, hot isostatic pressing with a high-purity copper target with fine crystal grains stacked on a backing plate is performed. The crystal grains of the high-purity copper target grow and grow in the inside, and when sputtering is performed using the high-purity copper target having the coarsened crystal grains, the generation of particles increases as described above, and the particles are further formed. This is not preferable because the thickness of the thin film becomes uneven.
【0005】[0005]
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
熱間静水圧プレス中に結晶粒が成長して粗大化すること
のない高純度銅製ターゲットを得るべく研究を行った。
その結果、純度:99.9999%以上の高純度銅に、
La,Mg,Li,Si,V,Zr,Hf,Nbの内の
1種以上を合計で0.005〜0.5質量%添加し、さ
らに酸素含有量を0.1〜5ppmに調整した成分組成
の銅合金スパッタリングターゲットは、これをバッキン
ググプレートに熱間静水圧プレスによって接合しても、
熱間静水圧プレスによる結晶粒の成長が小さくかつ微細
な組織を維持することができると共に、この銅合金スパ
ッタリングターゲットを用いて得られたスパッタリング
薄膜は従来の高純度銅製ターゲットを用いて形成したス
パッタリング薄膜と比べて電気的特性上の差異はなく、
かえって耐食性に優れるという研究結果が得られたので
ある。Means for Solving the Problems Accordingly, the present inventors have
Research was conducted to obtain a high-purity copper target without crystal grains growing and coarsening during hot isostatic pressing.
As a result, high purity copper with purity: 99.9999% or more,
A component obtained by adding at least one of La, Mg, Li, Si, V, Zr, Hf, and Nb in a total amount of 0.005 to 0.5% by mass and further adjusting the oxygen content to 0.1 to 5 ppm. Even if the copper alloy sputtering target of the composition is joined to the backing plate by hot isostatic pressing,
The growth of crystal grains by hot isostatic pressing can be small and a fine structure can be maintained, and the sputtering thin film obtained by using this copper alloy sputtering target can be formed by sputtering using a conventional high-purity copper target. There is no difference in electrical characteristics compared to thin films,
On the contrary, the research result that the corrosion resistance is excellent was obtained.
【0006】この発明は、上記の研究結果に基づいてな
されたものであって、(1)La,Mg,Li,Si,
V,Zr,Hf,Nbの内の1種以上を合計で0.00
5〜0.5質量%を含み、酸素:0.1〜5ppmを含
み、残部がCuおよび不可避不純物からなる組成を有す
る銅合金からなる銅合金スパッタリングターゲット、
(2)La,Mg,Li,Si,V,Zr,Hf,Nb
の内の1種以上を合計で0.005〜0.5質量%を含
み、酸素:0.1〜5ppmを含み、残部がCuおよび
不可避不純物からなる組成を有する銅合金からなるスパ
ッタリングターゲットとバッキングプレートを熱間静水
圧プレスにより接合させてなるバッキングプレート付き
銅合金スパッタリングターゲット、に特徴を有するもの
である。The present invention has been made based on the above research results, and (1) La, Mg, Li, Si,
At least one of V, Zr, Hf and Nb is 0.00
A copper alloy sputtering target comprising a copper alloy having a composition of 5 to 0.5% by mass, oxygen: 0.1 to 5 ppm, and the balance being Cu and unavoidable impurities;
(2) La, Mg, Li, Si, V, Zr, Hf, Nb
A sputtering target comprising a copper alloy containing a total of 0.005 to 0.5% by mass, oxygen: 0.1 to 5 ppm, and a balance of Cu and inevitable impurities, and a backing. The present invention is characterized by a copper alloy sputtering target with a backing plate formed by joining plates by hot isostatic pressing.
【0007】前記(1)または(2)記載のターゲット
を用いてスパッタリングすることにより得られた薄膜は
耐食性が優れており、半導体デバイスの配線として優れ
たものである。したがって、この発明は、(3)前記
(1)または(2)記載のターゲットを用いてスパッタ
リングすることにより得られた薄膜、に特徴を有するも
のである。A thin film obtained by sputtering using the target described in the above (1) or (2) has excellent corrosion resistance and is excellent as a wiring of a semiconductor device. Therefore, the present invention is characterized by (3) a thin film obtained by sputtering using the target described in the above (1) or (2).
【0008】この発明の銅合金スパッタリングターゲッ
トを製造するには、純度:99.9999%以上の高純
度電解銅を、不活性ガス雰囲気中の高純度グラファイト
モールド内にて高周波溶解することにより添加成分量お
よび酸素量を調整し、このように成分調整して得られた
溶湯を急冷凝固させ、さらに冷間圧延と焼鈍を繰り返し
たのち最後に歪取り焼鈍を施すことにより得ることがで
きる。このようにして得られた銅合金スパッタリングタ
ーゲットを純銅製または純アルミニウム製バッキングプ
レートに重ね合わせ、これを熱間静水圧プレスすること
によりターゲットとバッキングプレートを接合する。こ
の時の熱間静水圧プレスは、温度:500〜550℃、
圧力:140〜150MPa で行なう。[0008] In order to produce the copper alloy sputtering target of the present invention, high-purity electrolytic copper having a purity of 99.9999% or more is melted in a high-purity graphite mold in an inert gas atmosphere by high-frequency melting. It can be obtained by adjusting the amount and the amount of oxygen, quenching and solidifying the melt obtained by adjusting the components in such a manner, repeating cold rolling and annealing, and finally performing strain relief annealing. The copper alloy sputtering target thus obtained is placed on a pure copper or pure aluminum backing plate, and the target and the backing plate are joined by hot isostatic pressing. At this time, the hot isostatic pressing is performed at a temperature of 500 to 550 ° C.
Pressure: 140 to 150 MPa.
【0009】次に、この発明の銅合金スパッタリングタ
ーゲットにおける成分組成の限定理由を説明する。 (イ)La,Mg,Li,Si,V,Zr,Hf,Nb これら成分は微量含有することにより銅合金スパッタリ
ングターゲットの結晶粒の成長を抑制する作用がある
が、La,Mg,Li,Si,V,Zr,Hf,Nbの
内の1種以上を合計で0.005質量%未満含んでも所
望の効果が得られず、一方、0.5質量%を越えて含有す
ると、熱間静水圧プレス中の結晶粒の成長を抑制するこ
とができても、得られたスパッタリング薄膜の抵抗を増
加させるので半導体デバイスの配線として使用するには
好ましくない。したがって、この発明の銅合金スパッタ
リングターゲットに含まれるLa,Mg,Li,Si,
V,Zr,Hf,Nbの内の1種以上を合計で0.00
5〜0.5質量%(一層好ましくは0.01〜0.3質
量%)に定めた。Next, the reasons for limiting the component composition in the copper alloy sputtering target of the present invention will be described. (A) La, Mg, Li, Si, V, Zr, Hf, Nb When these components are contained in a small amount, they have an effect of suppressing the growth of crystal grains of the copper alloy sputtering target, but La, Mg, Li, Si , V, Zr, Hf, and Nb, the desired effect cannot be obtained if the total content is less than 0.005% by mass, while if the content exceeds 0.5% by mass, the hot isostatic pressure is increased. Even if the growth of crystal grains during pressing can be suppressed, it is not preferable for use as wiring of a semiconductor device because the resistance of the obtained sputtering thin film is increased. Therefore, La, Mg, Li, Si, contained in the copper alloy sputtering target of the present invention.
At least one of V, Zr, Hf and Nb is 0.00
It was set to 5 to 0.5% by mass (more preferably 0.01 to 0.3% by mass).
【0010】(ロ)酸素 酸素は、銅合金スパッタリングターゲットの結晶粒の成
長を抑制する作用があるとともに、微量含有することに
よりスパッタリングして得られた薄膜の耐食性を向上さ
せる成分であるので0.1ppm以上含有させる必要が
あるが、5ppmを越えて含有するとかえって耐食性が
低下するようになるので好ましくない。したがって、こ
の発明の銅合金スパッタリングターゲットに含まれる酸
素を0.1〜5ppmに定めた。(B) Oxygen Oxygen has a function of suppressing the growth of crystal grains of a copper alloy sputtering target, and contains a small amount to improve the corrosion resistance of a thin film obtained by sputtering. It is necessary to contain 1 ppm or more, but if it exceeds 5 ppm, the corrosion resistance is rather lowered, which is not preferable. Therefore, oxygen contained in the copper alloy sputtering target of the present invention was set to 0.1 to 5 ppm.
【0011】[0011]
【発明の実施の態様】つぎに、この発明の銅合金スパッ
タリングターゲットを実施例により具体的に説明する。 純度:99.9999質量%の高純度電解銅を用意し、
この高純度電解銅をArガス雰囲気中の高純度グラファ
イトモールド内にて高周波溶解することにより酸素含有
量を調整し、このようにして得られた溶湯にLa,M
g,Li,Si,V,Zr,Hf,Nbを添加して成分
調整したのち、冷却されたカーボン鋳型に鋳造し、さらに
冷間圧延と焼鈍を繰り返したのち最終的に歪取り焼鈍
し、得られた圧延体の表面を旋盤加工して外径:300
mm×厚さ:5mmの寸法を有し、表1〜2に示される成分
組成を有する本発明銅合金スパッタリングターゲット
(以下、本発明ターゲットという)1〜14および比較
銅合金スパッタリングターゲット(以下、比較ターゲッ
トという)1〜9を作製した。さらに高純度電解銅に元
素を添加することなく従来銅合金スパッタリングターゲ
ット(以下、従来ターゲットという)を作製した。これ
らターゲットを切断し、切断面における平均結晶粒径を
測定し、その結果を熱間静水圧プレス(以下、HIPとい
う)前の平均結晶粒径(A)として表1〜2に示した。Next, the copper alloy sputtering target of the present invention will be specifically described with reference to examples. Purity: Prepare 99.9999 mass% high purity electrolytic copper,
This high-purity electrolytic copper was subjected to high-frequency melting in a high-purity graphite mold in an Ar gas atmosphere to adjust the oxygen content.
After adding g, Li, Si, V, Zr, Hf, and Nb to adjust the components, casting the mixture in a cooled carbon mold, repeating cold rolling and annealing, and finally performing strain relief annealing to obtain Lathe processing of the surface of the rolled body obtained, outer diameter: 300
mm × thickness: 5 mm, and the present invention copper alloy sputtering targets (hereinafter referred to as the present target) 1 to 14 and the comparative copper alloy sputtering targets (hereinafter referred to as comparative examples) having the component compositions shown in Tables 1 and 2. 1 to 9). Further, a conventional copper alloy sputtering target (hereinafter, referred to as a conventional target) was produced without adding an element to high-purity electrolytic copper. These targets were cut, and the average crystal grain size at the cut surface was measured. The results are shown in Tables 1 and 2 as the average crystal grain size (A) before hot isostatic pressing (hereinafter referred to as HIP).
【0012】さらに、純アルミニウム製バッキングプレ
ートを用意し、この純アルミニウム製バッキングプレー
トに前記本発明ターゲット1〜14、比較ターゲット1
〜9および従来ターゲットを重ね合わせ、温度:500
℃、圧力:150MPaの条件でHIPを施すことによ
り本発明ターゲット1〜14、比較ターゲット1〜9お
よび従来ターゲットを純アルミニウム製バッキングプレ
ートに接合してバッキングプレート付きターゲットを作
製した。得られたバッキングプレート付きターゲットを
切断し、ターゲットの断面における平均結晶粒を測定
し、その結果をHIP後の平均結晶粒径(B)として表
1〜2に示した。さらに、前記平均結晶粒径(A)と
(B)の比:(B)/(A)を粒成長比として求め、そ
の結果を表1〜2に示した。Further, a backing plate made of pure aluminum was prepared, and the targets 1 to 14 of the present invention and the comparative target 1 were placed on the backing plate made of pure aluminum.
-9 and a conventional target, temperature: 500
The targets 1 to 14 of the present invention, the comparative targets 1 to 9 and the conventional target were bonded to a pure aluminum backing plate by performing HIP at 150 ° C. and a pressure of 150 MPa to produce a target with a backing plate. The obtained target with a backing plate was cut, and the average crystal grain in the cross section of the target was measured. The result is shown in Tables 1 and 2 as the average crystal grain size (B) after HIP. Further, the ratio of the average crystal grain size (A) to (B): (B) / (A) was determined as the grain growth ratio, and the results are shown in Tables 1 and 2.
【0013】本発明ターゲット1〜14、比較ターゲッ
ト1〜9および従来ターゲットを純アルミニウム製バッ
キングプレートにHIP接合して得られたバッキングプ
レート付きターゲットを用い、 電源:交流方式、 電力:4KW、 雰囲気ガス組成:Ar、 スパッタガス圧:1Pa、 ターゲットと基体との距離:80mm、 スパッタ時間:5分、 の高出力条件で単結晶Siウェハー(基体)の表面に、
厚さ:2μm、幅:100μmの寸法を有する線状薄膜
を平行縞状に100本形成した。Using a target having a backing plate obtained by HIP bonding the targets 1 to 14 of the present invention, comparative targets 1 to 9 and a conventional target to a backing plate made of pure aluminum, power source: AC system, power: 4 KW, atmosphere gas The composition: Ar, the sputtering gas pressure: 1 Pa, the distance between the target and the substrate: 80 mm, the sputtering time: 5 minutes.
100 linear thin films having dimensions of thickness: 2 μm and width: 100 μm were formed in parallel stripes.
【0014】得られた前記100本の線状薄膜を50℃
に保持されたNH4Cl:1%水溶液に30分間浸漬し、
100本の線状薄膜の両端に通電して導通テストを行な
い、導通している線状薄膜の本数を測定し、これを表1〜
2に示すことにより薄膜の耐食性を評価した。The obtained 100 linear thin films are heated at 50 ° C.
Immersed in NH 4 Cl: 1% aqueous solution held for 30 minutes,
A conduction test was conducted by supplying current to both ends of the 100 linear thin films, and the number of conducting linear thin films was measured.
2, the corrosion resistance of the thin film was evaluated.
【0015】[0015]
【表1】 [Table 1]
【0016】[0016]
【表2】 [Table 2]
【0017】表1〜2に示される結果から、本発明ター
ゲット1〜14をHIPによりバッキングプレートに接
合したターゲットは、従来ターゲットを熱間静水圧プレ
スによりバッキングプレートに接合したターゲットに比
べて粒成長比が小さいところから結晶粒の成長が小さ
く、さらに本発明ターゲット1〜14を用いて形成した
線状薄膜の導通本数は従来ターゲットを用いて形成した
線状薄膜の導通本数に比べて多いところから、本発明タ
ーゲット1〜14を用いて形成した薄膜は従来ターゲッ
トを用いて形成した薄膜に比べて耐食性に優れているこ
とが分かる。しかし、この発明の条件から外れている組
成の比較ターゲット1〜9は、HIPによる粒成長比が
大きかったり、または線状薄膜の導通本数が少ないとこ
ろから耐食性が劣るなど好ましくない特性を示すことが
分かる。From the results shown in Tables 1 and 2, the targets obtained by bonding the targets 1 to 14 of the present invention to the backing plate by HIP have a larger grain growth than the conventional targets bonded to the backing plate by hot isostatic pressing. From the place where the ratio is small, the growth of crystal grains is small, and furthermore, the conduction number of the linear thin film formed using the targets 1 to 14 of the present invention is larger than the conduction number of the linear thin film formed using the conventional target. It can be seen that the thin films formed using the targets 1 to 14 of the present invention have better corrosion resistance than the thin films formed using the conventional targets. However, the comparative targets 1 to 9 having compositions deviating from the conditions of the present invention may exhibit unfavorable characteristics such as a high grain growth ratio due to HIP, or poor corrosion resistance due to a small number of conducting linear thin films. I understand.
【0018】[0018]
【発明の効果】この発明のターゲットは、従来のターゲ
ットに比べて高出力のスパッタリングを行なって成膜ス
ピードを向上させることができ、さらに耐食性に優れた
薄膜を提供することができるなど優れた効果を奏するも
のである。According to the target of the present invention, it is possible to improve the film formation speed by performing high-power sputtering as compared with the conventional target, and to provide a thin film having excellent corrosion resistance. Is played.
Claims (3)
f,Nbの内の1種以上を合計で0.005〜0.5質
量%を含み、酸素:0.1〜5ppmを含み、残部がC
uおよび不可避不純物からなる組成を有する銅合金から
なることを特徴とする銅合金スパッタリングターゲッ
ト。1. La, Mg, Li, Si, V, Zr, H
f, Nb, at least 0.005 to 0.5% by mass, oxygen: 0.1 to 5 ppm, and the balance C
A copper alloy sputtering target comprising a copper alloy having a composition comprising u and unavoidable impurities.
f,Nbの内の1種以上を合計で0.005〜0.5質
量%を含み、酸素:0.1〜5ppmを含み、残部がC
uおよび不可避不純物からなる組成を有する銅合金から
なるスパッタリングターゲットとバッキングプレートを
熱間静水圧プレスにより接合させてなることを特徴とす
るバッキングプレート付き銅合金スパッタリングターゲ
ット。2. La, Mg, Li, Si, V, Zr, H
f, Nb, at least 0.005 to 0.5% by mass, oxygen: 0.1 to 5 ppm, and the balance C
A copper alloy sputtering target with a backing plate, wherein a sputtering target made of a copper alloy having a composition consisting of u and an unavoidable impurity and a backing plate are joined by hot isostatic pressing.
て形成したことを特徴とする耐食性に優れた薄膜。3. A thin film having excellent corrosion resistance, formed using the target according to claim 1.
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