JP2017088921A - Cu ALLOY SPUTTERING TARGET, AND Cu ALLOY FILM - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、Ｃｕ合金スパッタリングターゲット及びＣｕ合金膜に関する。 The present invention relates to a Cu alloy sputtering target and a Cu alloy film.
ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などの磁気記録装置に用いられる記録媒体の記録方式として、熱アシスト磁気記録（ＨＡＭＲ）方式が検討されている。熱アシスト磁気記録方式とは、記録時に記録媒体の磁気記録層を加熱する方式である。熱アシスト磁気記録方式では、磁気記録媒体の磁気記録層を加熱することによって、磁気記録層の保磁力が低減するため、磁気記録層の材料としてＦｅ−Ｐｔ合金のような磁気異方性の大きい磁性材料を用いることができる。磁気異方性の大きい磁性材料は、結晶粒径を微細化しても記録したデータが消失しにくく、データの保存安定性が高い。このため、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体では、磁気記録層を構成する磁性材料の結晶粒径を微細化することができ、これによって記録容量を大きくすることが可能となる。 As a recording method for a recording medium used in a magnetic recording apparatus such as a hard disk drive (HDD), a thermally assisted magnetic recording (HAMR) method has been studied. The heat-assisted magnetic recording method is a method in which the magnetic recording layer of the recording medium is heated during recording. In the heat-assisted magnetic recording system, the magnetic recording layer of the magnetic recording medium is heated to reduce the coercive force of the magnetic recording layer. Therefore, the magnetic recording layer has a large magnetic anisotropy such as an Fe-Pt alloy. Magnetic materials can be used. A magnetic material having a large magnetic anisotropy has a high data storage stability because recorded data is hardly lost even if the crystal grain size is reduced. For this reason, in the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording method, the crystal grain size of the magnetic material constituting the magnetic recording layer can be reduced, thereby increasing the recording capacity.
熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体では、記録時に照射した熱が磁気記録層の面内方向に拡散したり、記録領域に滞留することによって、記録したデータの安定性が損なわれるおそれがある。そこで、記録後の磁気記録層の熱を速やかに基板方向に放出するため、磁気記録層と基板との間に熱伝導率が高い金属膜を配置することが行われている。この金属膜は一般にヒートシンク層と呼ばれている。 In the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording method, the heat irradiated during recording may be diffused in the in-plane direction of the magnetic recording layer or may remain in the recording area, thereby impairing the stability of recorded data. . Therefore, in order to quickly release the heat of the magnetic recording layer after recording in the direction of the substrate, a metal film having a high thermal conductivity is disposed between the magnetic recording layer and the substrate. This metal film is generally called a heat sink layer.
また、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体は、基板から順に各層を積層して製造するのが一般的である。このため、下層にあるヒートシンク層の表面粗さが大きいと、その表面粗さが上層にある磁気記録層等に順次反映されて、磁気記録媒体の表面粗さが大きくなる。ハードディスクドライブなどの磁気記録装置においては、磁気記録媒体の微少な領域にデータを記録させるために、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの間の距離がナノオーダーレベルと極めて短くなっている。このため、磁気記録媒体の表面粗さが大きいと、磁気記録媒体と磁気ヘッドとが衝突し、破損する等の問題が生じる。従って、ヒートシンク層の表面粗さは極力小さくする必要がある。すなわち、ヒートシンク層は、熱伝導率が高いことに加えて、表面が平坦であることが要求される。 In general, a magnetic recording medium for a heat-assisted magnetic recording system is manufactured by laminating layers in order from a substrate. For this reason, when the surface roughness of the heat sink layer in the lower layer is large, the surface roughness is sequentially reflected on the magnetic recording layer or the like in the upper layer, and the surface roughness of the magnetic recording medium is increased. In a magnetic recording apparatus such as a hard disk drive, the distance between the magnetic recording medium and the magnetic head is as extremely short as a nano-order level in order to record data in a minute area of the magnetic recording medium. For this reason, when the surface roughness of the magnetic recording medium is large, there arises a problem that the magnetic recording medium and the magnetic head collide with each other and are damaged. Therefore, it is necessary to make the surface roughness of the heat sink layer as small as possible. That is, the heat sink layer is required to have a flat surface in addition to high thermal conductivity.
Ｃｕは、熱伝導率が高い金属であることから、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として注目されている。特許文献１には、熱伝導率が高く、尚且つ表面粗さが小さい熱アシスト磁気記録媒体のヒートシンク層が成膜できるスパッタリングターゲットとして、原子比における組成式がＣｕ１００−ｘ−ｙ−Ｚｒｘ−Ｃｒｙ、０．１０≦ｘ≦５．００、０．１０≦ｙ≦１．００で表され、残部が不可避的不純物からなるＣｕ合金スパッタリングターゲットが記載されている。 Since Cu is a metal having high thermal conductivity, it has attracted attention as a material for the heat sink layer of the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording method. In Patent Document 1, a composition formula in terms of atomic ratio is Cu 100-xy- Zr x as a sputtering target capable of forming a heat sink layer of a heat-assisted magnetic recording medium having high thermal conductivity and low surface roughness. It describes a Cu alloy sputtering target represented by -Cr y , 0.10 ≤ x ≤ 5.00, 0.10 ≤ y ≤ 1.00, with the balance being inevitable impurities.
上述のとおり、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体において、ヒートシンク層は、熱伝導率が高く、表面が平坦であることが要求される。
また、熱アシスト磁気記録方式用の記録媒体では、磁気記録層のＦｅ−Ｐｔ合金を規則化させるために、使用前に６００℃の程度の温度にて熱処理するのが一般的である。この熱処理の際のヒートシンク層の金属が拡散してヒロック（突起）やボイド（孔）が発生することがある。ヒートシンク層の表面にヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生すると、その凹凸が記録媒体の表面の凹凸として反映され、これも磁気記録媒体と磁気ヘッドとの衝突の原因となる。従って、ヒートシンク層は、６００℃の温度で熱処理してもヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生しにくいこと、すなわち高い熱安定性も要求される。
しかしながら、特許文献１に記載されている組成のＣｕ合金スパッタリングターゲットでは、熱伝導性、表面の平坦性、熱安定性のすべての特性をバランスよく高いレベルで満足するＣｕ合金膜を成膜するのは困難である。
As described above, in the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording system, the heat sink layer is required to have high thermal conductivity and a flat surface.
In addition, in a heat-assisted magnetic recording system recording medium, heat treatment is generally performed at a temperature of about 600 ° C. before use in order to order the Fe—Pt alloy of the magnetic recording layer. In this heat treatment, the metal of the heat sink layer may diffuse to generate hillocks (projections) and voids (holes). When local irregularities such as hillocks and voids occur on the surface of the heat sink layer, the irregularities are reflected as irregularities on the surface of the recording medium, which also causes a collision between the magnetic recording medium and the magnetic head. Therefore, the heat sink layer is also required to have low local irregularities such as hillocks and voids even when heat-treated at a temperature of 600 ° C., that is, high thermal stability.
However, the Cu alloy sputtering target having the composition described in Patent Document 1 forms a Cu alloy film that satisfies all characteristics of thermal conductivity, surface flatness, and thermal stability in a balanced and high level. It is difficult.
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、熱伝導性、表面の平坦性および熱安定性が優れたＣｕ合金膜、およびそのＣｕ合金膜をスパッタ法によって成膜することができるＣｕ合金スパッタリングターゲットを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and a Cu alloy film excellent in thermal conductivity, surface flatness and thermal stability, and the Cu alloy film can be formed by sputtering. It aims at providing the Cu alloy sputtering target which can be performed.
上記課題を解決するために、本発明のＣｕ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｒを０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下、Ｚｒを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下、Ｓｉを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲にて含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなることを特徴とする。 In order to solve the above-mentioned problems, the Cu alloy sputtering target of the present invention has Cr of 0.05 at% or more and 0.5 at% or less, Zr of 0.01 at% or more and 0.1 at% or less, and Si of 0.01 at% or more. It contains in 0.1 at% or less of range, and remainder consists of Cu and an inevitable impurity, It is characterized by the above-mentioned.
本発明のＣｕ合金スパッタリングターゲットによれば、Ｃｒを０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下、Ｚｒを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下、Ｓｉを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲にて含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる組成を有しているので、Ｃｕが有する高い熱伝導率を維持しつつ、表面粗さＲａ（平均表面粗さ）が低く、さらに、６００℃の温度で熱処理してもヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生しにくいＣｕ合金膜をスパッタ法により成膜することが可能となる。 According to the Cu alloy sputtering target of the present invention, Cr is 0.05 at% or more and 0.5 at% or less, Zr is 0.01 at% or more and 0.1 at% or less, and Si is 0.01 at% or more and 0.1 at% or less. In the range, the balance is composed of Cu and inevitable impurities, so the surface roughness Ra (average surface roughness) is low while maintaining the high thermal conductivity of Cu, and 600 It becomes possible to form a Cu alloy film that hardly causes local irregularities such as hillocks and voids even by heat treatment at a temperature of ° C. by sputtering.
ここで、本発明のＣｕ合金スパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面における平均結晶粒径が６００μｍ以下であることが好ましい。この場合、平均結晶粒径が６００μｍ以下とされているので、スパッタ面の凹凸を小さくすることができるので、異常放電の発生が抑制され、安定してＣｕ合金膜を成膜することができる。 Here, in the Cu alloy sputtering target of the present invention, the average crystal grain size on the sputtering surface is preferably 600 μm or less. In this case, since the average crystal grain size is 600 μm or less, the unevenness of the sputter surface can be reduced, so that the occurrence of abnormal discharge is suppressed and the Cu alloy film can be formed stably.
本発明のＣｕ合金膜は、Ｃｒを０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下、Ｚｒを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下、Ｓｉを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲にて含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物からなる組成を有し、熱伝導率が２４０Ｗ／ｍＫ以上で、かつ表面粗さＲａが０．４ｎｍ未満であることを特徴としている。
この構成のＣｕ合金膜によれば、熱伝導率が２４０Ｗ／ｍＫ以上と高く、かつ表面粗さＲａが０．４ｎｍ未満と低い。さらに、Ｃｒを０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下、Ｚｒを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下、Ｓｉを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲からなる組成を有しているので、６００℃の温度で熱処理してもヒロックやボイドのような局部的な凹凸が発生しにくい。このため、本発明のＣｕ合金膜は、例えば熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として好適に用いることができる。
In the Cu alloy film of the present invention, Cr is 0.05 at% or more and 0.5 at% or less, Zr is 0.01 at% or more and 0.1 at% or less, and Si is 0.01 at% or more and 0.1 at% or less. It has a composition consisting of Cu and inevitable impurities, the balance being 240 W / mK or more, and the surface roughness Ra being less than 0.4 nm.
According to the Cu alloy film having this configuration, the thermal conductivity is as high as 240 W / mK or more, and the surface roughness Ra is as low as less than 0.4 nm. Furthermore, it has a composition comprising Cr in a range of 0.05 at% to 0.5 at%, Zr in a range of 0.01 at% to 0.1 at%, and Si in a range of 0.01 at% to 0.1 at%. Therefore, even if heat treatment is performed at a temperature of 600 ° C., local unevenness such as hillocks and voids hardly occurs. For this reason, the Cu alloy film of the present invention can be suitably used as a material for a heat sink layer of a magnetic recording medium for a heat-assisted magnetic recording system, for example.
本発明によれば、熱伝導性、表面の平坦性および熱安定性に優れたＣｕ合金膜、およびそのＣｕ合金膜をスパッタ法によって成膜することができるＣｕ合金スパッタリングターゲットを提供することが可能となる。 According to the present invention, it is possible to provide a Cu alloy film excellent in thermal conductivity, surface flatness and thermal stability, and a Cu alloy sputtering target capable of forming the Cu alloy film by sputtering. It becomes.
以下に、本発明の一実施形態であるＣｕ合金スパッタリングターゲット、および、Ｃｕ合金膜について説明する。
本実施形態であるＣｕ合金スパッタリングターゲットは、スパッタ法によりＣｕ合金膜を成膜する際に用いられるものである。ここで、本実施形態であるＣｕ合金膜は、例えば熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として使用される。
Below, the Cu alloy sputtering target and Cu alloy film which are one embodiment of the present invention are explained.
The Cu alloy sputtering target according to this embodiment is used when a Cu alloy film is formed by sputtering. Here, the Cu alloy film according to the present embodiment is used as a material for a heat sink layer of a magnetic recording medium for a heat-assisted magnetic recording method, for example.
＜Ｃｕ合金スパッタリングターゲット＞
本実施形態であるＣｕ合金スパッタリングターゲットは、Ｃｒを０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下、Ｚｒを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下、Ｓｉを０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲にて含有し、残部がＣｕ及び不可避不純物とされた組成のＣｕ合金で構成されている。また、本実施形態のＣｕ合金スパッタリングターゲットは、スパッタ面における平均結晶粒径が６００μｍ以下である。
以下に、本実施形態であるＣｕ合金スパッタリングターゲットの組成及び結晶粒径を、上述のように規定した理由について説明する。
<Cu alloy sputtering target>
In the Cu alloy sputtering target according to this embodiment, Cr is 0.05 at% or more and 0.5 at% or less, Zr is 0.01 at% or more and 0.1 at% or less, and Si is 0.01 at% or more and 0.1 at% or less. It is contained in a range, and the balance is made of a Cu alloy having a composition in which the balance is Cu and inevitable impurities. Moreover, the Cu alloy sputtering target of this embodiment has an average crystal grain size on the sputtering surface of 600 μm or less.
The reason why the composition and the crystal grain size of the Cu alloy sputtering target according to the present embodiment are defined as described above will be described below.
（Ｃｒ：０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下）
Ｃｒは、スパッタ法によって成膜したＣｕ合金膜の表面の平坦性を向上させる作用効果を有する元素である。ＣｒはＣｕに対する溶解度が小さいため、主にＣｕ合金膜の表面に偏析する。Ｃｕ合金膜の表面に偏析したＣｒは、Ｃｕ原子の表面拡散を抑え、表面拡散に起因するＣｕの粒成長を抑制する。これによって、Ｃｕ合金膜の表面粗さＲａが低減し、表面の平坦性が向上する。また、ＣｒはＣｕ合金結晶内に溶解しにくいため、Ｃｕ合金結晶（即ち、Ｃｕ合金膜）の熱伝導率を低下させにくい元素である。
ここで、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＣｒの含有量が０．０５ａｔ％未満の場合には、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＣｒの含有量が０．５ａｔ％を超える場合には、Ｃｕ合金膜の熱伝導率が許容範囲を超えて低下するおそれがある。また、Ｃｕ合金膜の表面に偏析せず、結晶粒界に偏析するＣｒの量が増加し、Ｃｒの粗大な結晶粒子が形成されることによって、Ｃｕ合金膜の表面の平坦性が低下するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＣｒの含有量を０．０５ａｔ％以上０．５ａｔ％以下の範囲内に設定している。
(Cr: 0.05 at% or more and 0.5 at% or less)
Cr is an element having an effect of improving the flatness of the surface of the Cu alloy film formed by sputtering. Since Cr has low solubility in Cu, it is segregated mainly on the surface of the Cu alloy film. Cr segregated on the surface of the Cu alloy film suppresses the surface diffusion of Cu atoms and suppresses the grain growth of Cu due to the surface diffusion. Thereby, the surface roughness Ra of the Cu alloy film is reduced and the flatness of the surface is improved. Further, since Cr is difficult to dissolve in the Cu alloy crystal, it is an element that hardly reduces the thermal conductivity of the Cu alloy crystal (that is, the Cu alloy film).
Here, when the content of Cr in the Cu alloy sputtering target is less than 0.05 at%, the above-described effects may not be sufficiently achieved. On the other hand, when the content of Cr in the Cu alloy sputtering target exceeds 0.5 at%, the thermal conductivity of the Cu alloy film may decrease beyond the allowable range. In addition, the amount of Cr segregating at the grain boundaries does not segregate on the surface of the Cu alloy film, and the coarseness of the Cr crystal grains is formed, which may reduce the surface flatness of the Cu alloy film. There is.
For this reason, in this embodiment, the Cr content in the Cu alloy sputtering target is set within a range of 0.05 at% or more and 0.5 at% or less.
（Ｚｒ：０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下）
Ｚｒは、スパッタ法によって成膜したＣｕ合金膜の表面の熱安定性を向上させる作用効果を有する元素である。Ｚｒは、Ｃｕと金属間化合物を形成してＣｕ合金膜の結晶粒界に偏析して、熱処理時の粒界拡散によるＣｕ原子の移動を抑制する。これによって、熱処理時でのヒロック・ボイドの発生が抑制され、Ｃｕ合金膜の熱安定性が向上する。
ここで、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＺｒの含有量が０．０１ａｔ％未満の場合には、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＺｒの含有量が０．１ａｔ％を超える場合には、Ｃｕ合金膜の熱伝導率が許容範囲を超えて低下するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＺｒの含有量を０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲内に設定している。
(Zr: 0.01 at% or more and 0.1 at% or less)
Zr is an element having an effect of improving the thermal stability of the surface of the Cu alloy film formed by sputtering. Zr forms an intermetallic compound with Cu, segregates at the crystal grain boundary of the Cu alloy film, and suppresses movement of Cu atoms due to grain boundary diffusion during heat treatment. As a result, generation of hillocks and voids during heat treatment is suppressed, and the thermal stability of the Cu alloy film is improved.
Here, when the content of Zr in the Cu alloy sputtering target is less than 0.01 at%, the above-described effects may not be sufficiently achieved. On the other hand, when the content of Zr in the Cu alloy sputtering target exceeds 0.1 at%, the thermal conductivity of the Cu alloy film may decrease beyond an allowable range.
For this reason, in this embodiment, the Zr content in the Cu alloy sputtering target is set in the range of 0.01 at% or more and 0.1 at% or less.
（Ｓｉ：０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下）
ＳｉはＣｒと同時に添加することでＣｒの添加効果を効果的に発揮させる作用効果を有する元素である。Ｃｒを単独で添加した場合には、Ｃｕ合金膜の表面に偏析したＣｒの結晶粒子が粗大化することによって、Ｃｕ合金膜の平滑性が損なわれる恐れがある。これに対して、Ｓｉは、Ｃｒの結晶粒子の粗大化を抑制し、Ｃｕ合金膜内のＣｒ結晶粒子の粗大化による平滑性の悪化を抑制する。
ここで、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＳｉの含有量が０．０１ａｔ％未満の場合には、上述の作用効果を十分に奏功せしめることができないおそれがある。一方、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＳｉの含有量が０．１ａｔ％を超える場合には、Ｃｕ合金膜の熱伝導率が許容範囲を超えて低下するおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットにおけるＳｉの含有量を０．０１ａｔ％以上０．１ａｔ％以下の範囲内に設定している。
(Si: 0.01 at% or more and 0.1 at% or less)
Si is an element having an effect of effectively exhibiting the effect of adding Cr by being added simultaneously with Cr. When Cr is added singly, the crystal grains of Cr segregated on the surface of the Cu alloy film are coarsened, which may impair the smoothness of the Cu alloy film. On the other hand, Si suppresses coarsening of Cr crystal particles, and suppresses deterioration of smoothness due to coarsening of Cr crystal particles in the Cu alloy film.
Here, when the Si content in the Cu alloy sputtering target is less than 0.01 at%, the above-described effects may not be sufficiently achieved. On the other hand, when the content of Si in the Cu alloy sputtering target exceeds 0.1 at%, the thermal conductivity of the Cu alloy film may decrease beyond an allowable range.
For this reason, in this embodiment, the Si content in the Cu alloy sputtering target is set within a range of 0.01 at% or more and 0.1 at% or less.
（不可避不純物）
本実施形態のＣｕ合金スパッタリングターゲットにおける不可避不純物のうち、酸素および硫黄の含有量は、１０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
また、本実施形態のＣｕ合金スパッタリングターゲットにおいては、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｂｉ，Ｓｅ，Ｐ，Ｈｇの含有量は、いずれも１０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、Ａｇの含有量は、５０質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。
(Inevitable impurities)
Of the inevitable impurities in the Cu alloy sputtering target of the present embodiment, the oxygen and sulfur contents are preferably 10 mass ppm or less.
Moreover, in the Cu alloy sputtering target of this embodiment, the contents of Fe, Ni, Zn, Cd, Mn, Pb, Sb, Te, Bi, Se, P, and Hg are all 10 ppm by mass or less. Is preferred. Moreover, it is preferable that content of Ag is 50 mass ppm or less.
（スパッタ面における平均結晶粒径：６００μｍ以下）
本実施形態のＣｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面における平均結晶粒径は６００μｍ以下である。平均結晶粒径が６００μｍを超えると、Ｃｕ合金の結晶間に大きな空孔が形成されて、スパッタ面の凹凸が大きくなり、スパッタ法による成膜時の異常放電が発生し易くなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態のＣｕ合金スパッタリングターゲットにおいては、スパッタ面における平均結晶粒径を６００μｍ以下と規定している。なお、異常放電をより確実に抑制するためには、スパッタ面における平均結晶粒径を１００μｍ以下とすることが好ましい。
(Average crystal grain size on sputter surface: 600 μm or less)
In the Cu alloy sputtering target of this embodiment, the average crystal grain size on the sputtering surface is 600 μm or less. If the average crystal grain size exceeds 600 μm, large vacancies are formed between Cu alloy crystals, the unevenness of the sputtered surface becomes large, and abnormal discharge at the time of film formation by the sputtering method may easily occur.
For this reason, in the Cu alloy sputtering target of this embodiment, the average crystal grain size on the sputtering surface is defined as 600 μm or less. In order to more reliably suppress abnormal discharge, it is preferable that the average crystal grain size on the sputtering surface is 100 μm or less.
＜Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの製造方法＞
次に、本実施形態に係るＣｕ合金スパッタリングターゲットの製造方法について説明する。
まず、溶解原料として、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ及びＳｉを準備する。これらの原料は、純度が９９．９質量％以上であることが好ましい。
<Method for producing Cu alloy sputtering target>
Next, a method for manufacturing a Cu alloy sputtering target according to this embodiment will be described.
First, Cu, Cr, Zr and Si are prepared as melting raw materials. These raw materials preferably have a purity of 99.9% by mass or more.
Ｃｕ、Ｃｒ、Ｚｒ及びＳｉを所定の組成となるように秤量する。秤量した各金属を混合し、溶解して鋳造して、Ｃｕ合金素材を得る。鋳造は、大気中、真空中、不活性ガス雰囲気中にて行うことができる。 Cu, Cr, Zr and Si are weighed so as to have a predetermined composition. Each metal weighed is mixed, melted and cast to obtain a Cu alloy material. Casting can be performed in air, vacuum, or an inert gas atmosphere.
次に、得られたＣｕ合金素材を加熱して、熱間圧延を行う。圧延はパスごとに素材を９０度回転させて圧延機に通す、いわゆるクロス圧延で行うことが好ましい。 Next, the obtained Cu alloy material is heated and hot-rolled. Rolling is preferably performed by so-called cross rolling in which the material is rotated 90 degrees for each pass and passed through a rolling mill.
次に、圧延したＣｕ合金素材を水冷する。そして、水冷したＣｕ合金素材に対して、添加元素の時効析出を目的として熱処理を行う。 Next, the rolled Cu alloy material is water-cooled. Then, heat treatment is performed on the water-cooled Cu alloy material for the purpose of aging precipitation of the additive element.
その後、機械加工を施すことにより、本実施形態に係るＣｕ合金スパッタリングターゲットが製造される。なお、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの形状に特に限定はなく、円板状、矩形板状であってもよいし、円筒状であってもよい。 Then, the Cu alloy sputtering target according to the present embodiment is manufactured by performing machining. The shape of the Cu alloy sputtering target is not particularly limited, and may be a disk shape, a rectangular plate shape, or a cylindrical shape.
＜Ｃｕ合金膜＞
本実施形態であるＣｕ合金膜は、上述した本実施形態であるＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜することによって得ることができる。本実施形態のＣｕ合金膜は、通常、その成膜に用いたＣｕ合金スパッタリングターゲットと同様の成分組成を有している。
<Cu alloy film>
The Cu alloy film according to this embodiment can be obtained by forming a film by a sputtering method using the above-described Cu alloy sputtering target according to this embodiment. The Cu alloy film of this embodiment usually has the same component composition as the Cu alloy sputtering target used for the film formation.
また、本実施形態であるＣｕ合金膜においては、その熱伝導率が２４０Ｗ／ｍＫ以上とされている。
ここで、Ｃｕ合金膜の熱伝導率が２４０Ｗ／ｍＫ未満の場合には、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として用いたときに、磁気記録媒体の磁気記録層の熱を安定して基板に放出できなくなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Ｃｕ合金膜の熱伝導率を２４０Ｗ／ｍＫ以上に設定している。
Moreover, in the Cu alloy film which is this embodiment, the thermal conductivity is 240 W / mK or more.
Here, when the thermal conductivity of the Cu alloy film is less than 240 W / mK, the heat of the magnetic recording layer of the magnetic recording medium when used as the material of the heat sink layer of the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording method. May not be stably released to the substrate.
For this reason, in this embodiment, the thermal conductivity of the Cu alloy film is set to 240 W / mK or more.
また、本実施形態であるＣｕ合金膜においては、その表面粗さＲａ（算術平均粗さ）が０．４ｎｍ未満とされている。なお、表面粗さは、スパッタ法による成膜直後のＣｕ合金膜の表面粗さである。
ここで、Ｃｕ合金膜の表面粗さＲａが０．４ｎｍ以上の場合には、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として用いたときに、磁気記録媒体の表面粗さが大きくなり、磁気記録媒体と磁気ヘッドとが衝突しやすくなるおそれがある。
このような理由から、本実施形態では、Ｃｕ合金膜の表面粗さＲａを０．４ｎｍ未満に設定している。
Further, in the Cu alloy film according to the present embodiment, the surface roughness Ra (arithmetic average roughness) is less than 0.4 nm. The surface roughness is the surface roughness of the Cu alloy film immediately after film formation by sputtering.
Here, when the surface roughness Ra of the Cu alloy film is 0.4 nm or more, when the surface roughness Ra of the magnetic recording medium is used as the material of the heat sink layer of the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording system. The magnetic recording medium and the magnetic head may easily collide with each other.
For this reason, in this embodiment, the surface roughness Ra of the Cu alloy film is set to less than 0.4 nm.
本実施形態のＣｕ合金膜の成膜方式としては、マグネトロンスパッタ方式を用いることが好ましい。電源としては、直流（ＤＣ）電源、高周波（ＲＦ）電源、中周波（ＭＦ）電源、交流（ＡＣ）電源のいずれも選択可能である。 As the film formation method of the Cu alloy film of this embodiment, it is preferable to use a magnetron sputtering method. As the power source, any one of a direct current (DC) power source, a high frequency (RF) power source, a medium frequency (MF) power source, and an alternating current (AC) power source can be selected.
本実施形態のＣｕ合金膜は、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体のヒートシンク層の材料として使用できる。熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体は、一般に、基板／ヒートシンク層／配向制御層／磁気記録層／保護層からなる積層体である。配向制御層は、磁気記録層に含まれるＦｅ−Ｐｔ合金などの磁性材料の結晶粒径や配向性を調整するための層である。基板とヒートシンク層との間には、非晶質下地層が介在していてもよい。 The Cu alloy film of this embodiment can be used as a material for a heat sink layer of a magnetic recording medium for a thermally assisted magnetic recording system. A magnetic recording medium for a heat-assisted magnetic recording system is generally a laminate composed of a substrate / heat sink layer / orientation control layer / magnetic recording layer / protective layer. The orientation control layer is a layer for adjusting the crystal grain size and orientation of a magnetic material such as an Fe—Pt alloy contained in the magnetic recording layer. An amorphous underlayer may be interposed between the substrate and the heat sink layer.
＜Ｃｕ合金スパッタリングターゲット＞
（Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの製造）
純度９９．９９％以上のＣｕ、純度９９．９％以上のＣｒ、純度９９．９％以上のＺｒ、純度９９．９９９９％以上のＳｉの金属原料を準備した。準備した各金属原料を表１に示す組成になるように秤量した。次に、秤量した各金属原料を混合し、大気中で１３００℃にて溶解し、鋳造を行って円柱ビレット状の鋳塊を得た後、これを切断し、さらに熱間鍛造により角型とした上で、バンドソーによる切断を行い、１００ｍｍ×１００ｍｍ×３０ｍｍのＣｕ合金素材を得た。
<Cu alloy sputtering target>
(Manufacture of Cu alloy sputtering target)
A metal raw material of Cu having a purity of 99.99% or more, Cr having a purity of 99.9% or more, Zr having a purity of 99.9% or more, and Si having a purity of 99.9999% or more was prepared. Each prepared metal raw material was weighed so as to have the composition shown in Table 1. Next, each metal raw material weighed is mixed, melted at 1300 ° C. in the atmosphere, cast to obtain a cylindrical billet-shaped ingot, then cut, and further subjected to hot forging to form a square shape. Then, cutting with a band saw was performed to obtain a 100 mm × 100 mm × 30 mm Cu alloy material.
次いで、得られたＣｕ合金素材に対して、大気中９８０℃×２時間の溶体化処理を行い、そのまま水冷等の冷却を行わずに熱間圧延を行った。この熱間圧延は、Ｃｕ合金素材の厚みが約９ｍｍの板状となるまで行った。最終の熱間圧延パス後は水冷による急冷を施した。なお、熱間圧延時４パスごとに９８０℃×１０分間の中間焼鈍を実施した。また、熱間圧延はクロス圧延により行った。 Next, the obtained Cu alloy material was subjected to a solution treatment at 980 ° C. for 2 hours in the atmosphere, and hot rolling was performed without cooling such as water cooling. This hot rolling was performed until the thickness of the Cu alloy material was about 9 mm. After the final hot rolling pass, quenching by water cooling was performed. In addition, the intermediate annealing of 980 degreeC x 10 minutes was implemented every 4 passes at the time of hot rolling. The hot rolling was performed by cross rolling.
次に、熱間圧延によって板状とされたＣｕ合金素材に対し、添加元素の時効析出を目的として大気中、４５０℃で２時間の熱処理を施した。そして、熱処理後のＣｕ合金素材を機械加工し、直径１５２．４ｍｍ、厚さ６ｍｍのＣｕ合金スパッタリングターゲットを得た。 Next, a heat treatment was performed at 450 ° C. for 2 hours in the air for the purpose of aging precipitation of the additive element on the Cu alloy material formed into a plate shape by hot rolling. Then, the Cu alloy material after the heat treatment was machined to obtain a Cu alloy sputtering target having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 6 mm.
なお、本発明例１〜７及び比較例１〜７にて製造したＣｕ合金スパッタリングターゲットについて、平均結晶径を測定した。その結果、全てのＣｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、スパッタ面の平均結晶粒径は約５００μｍであった。 In addition, about the Cu alloy sputtering target manufactured in this invention examples 1-7 and comparative examples 1-7, the average crystal diameter was measured. As a result, in all the Cu alloy sputtering targets, the average crystal grain size of the sputtering surface was about 500 μm.
また、本発明例１〜７及び比較例１〜７にて製造したＣｕ合金スパッタリングターゲットについて、不純物含有量を測定した。その結果、全てのＣｕ合金スパッタリングターゲットにおいて、酸素は１０質量ｐｐｍ以下、硫黄は１０質量ｐｐｍであった。また、金属不純物については、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｍｎ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｔｅ，Ｂｉ，Ｓｅ，Ｐ，Ｈｇはいずれも１０質量ｐｐｍ以下、Ａｇは１６質量ｐｐｍであった。 Moreover, impurity content was measured about Cu alloy sputtering target manufactured in this invention examples 1-7 and comparative examples 1-7. As a result, in all the Cu alloy sputtering targets, oxygen was 10 mass ppm or less, and sulfur was 10 mass ppm. As for metal impurities, Fe, Ni, Zn, Cd, Mn, Pb, Sb, Te, Bi, Se, P, and Hg were all 10 mass ppm or less, and Ag was 16 mass ppm.
＜Ｃｕ合金膜＞
（Ｃｕ合金膜の作製と組成の分析）
上記本発明例１〜７及び比較例１〜７にて製造したＣｕ合金スパッタリングターゲットをスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ社製 ＳＩＨ−４５０Ｈ）に装着した。そして、ガラス基板上に、厚さ５μｍのＣｕ合金膜を成膜し、そのＣｕ合金膜の組成をＩＣＰ分光分析法にて分析した。その結果、Ｃｕ合金膜の組成は、Ｃｕ合金スパッタリングターゲットの組成と同等であった。
<Cu alloy film>
(Preparation of Cu alloy film and analysis of composition)
The Cu alloy sputtering target produced in Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 7 was mounted on a sputtering apparatus (SIH-450H manufactured by ULVAC). Then, a Cu alloy film having a thickness of 5 μm was formed on the glass substrate, and the composition of the Cu alloy film was analyzed by ICP spectroscopy. As a result, the composition of the Cu alloy film was equivalent to the composition of the Cu alloy sputtering target.
（Ｔａ膜／Ｃｕ合金膜／Ａｌ２Ｏ３膜からなる積層体の作製）
上記本発明例１〜７及び比較例１〜７にて製造したＣｕ合金スパッタリングターゲット、及び市販されている同じサイズのＴａターゲット、Ａｌ２Ｏ３ターゲットをスパッタ装置（ＵＬＶＡＣ社製 ＳＩＨ−４５０Ｈ）に装着した。そして、表面に厚さ１００ｎｍのＳｉＯ２層を有するＳｉウェーハ（基板）上に、Ｔａ膜を５ｎｍ、Ｃｕ合金膜を５０ｎｍ、Ａｌ２Ｏ３膜を１０ｎｍの厚さでこの順番に成膜した３層の積層構造を有する積層体を得た。この積層体のＴａ膜は、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体の非晶質下地層に、Ａｌ２Ｏ３膜は、熱アシスト磁気記録方式用の磁気記録媒体の配向制御層に相当する層として、実験的に用いている。なお、各膜の成膜条件は表２に示す通りである。またそれぞれのターゲットは成膜前に表２の条件にて、成膜用の基板をセットしないプレスパッタリングを６０分間実施し、ターゲット表面の機械加工層を十分に除去した。
(Preparation of a laminate comprising Ta film / Cu alloy film / Al 2 O 3 film)
The Cu alloy sputtering target manufactured in Examples 1 to 7 of the present invention and Comparative Examples 1 to 7, and a commercially available Ta target and Al 2 O 3 target of the same size are used in a sputtering apparatus (SIH-450H manufactured by ULVAC). Installed. Then, on the Si wafer (substrate) having a SiO 2 layer having a thickness of 100 nm on the surface, a Ta film was formed in a thickness of 5 nm, a Cu alloy film was formed in a thickness of 50 nm, and an Al 2 O 3 film was formed in this order in thickness 3 A laminate having a laminated structure of layers was obtained. The Ta film of this laminate corresponds to the amorphous underlayer of the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording system, and the Al 2 O 3 film corresponds to the orientation control layer of the magnetic recording medium for the heat-assisted magnetic recording system. Experimentally used as a layer. The film forming conditions for each film are as shown in Table 2. Each target was subjected to pre-sputtering for 60 minutes without setting the substrate for film formation under the conditions shown in Table 2 to sufficiently remove the machined layer on the target surface.
（熱伝導率の測定）
積層体の電気伝導率を四探針法により測定した。得られた電気伝導率を、下記のＷｉｅｄｅｍａｎｎ−Ｆｒａｎｚ則の式を用いて熱伝導率に換算した。下記の式において、Ｋは熱伝導率、σは電気伝導率、ｋＢはボルツマン定数、ｅは電荷素量、Ｔは温度である。得られた成膜直後の熱伝導率を、表３に示す。
(Measurement of thermal conductivity)
The electrical conductivity of the laminate was measured by the four probe method. The obtained electrical conductivity was converted into thermal conductivity using the following Wiedemann-Franz rule. In the following equation, K is thermal conductivity, σ is electrical conductivity, k B is Boltzmann's constant, e is elementary charge, and T is temperature. Table 3 shows the thermal conductivity immediately after film formation.
なお、積層体の最表面は絶縁体のＡｌ２Ｏ３膜であり、Ｃｕ合金膜の下層はＴａ膜であるが、Ｃｕ合金膜の電気抵抗は他の膜と比べて十分低いと考えられるため、測定した電気伝導率はほぼＣｕ合金層の電気伝導率を反映していると考えられる。 The outermost surface of the laminate is an insulating Al 2 O 3 film, and the lower layer of the Cu alloy film is a Ta film, but the electrical resistance of the Cu alloy film is considered to be sufficiently low compared to other films. The measured electrical conductivity is considered to substantially reflect the electrical conductivity of the Cu alloy layer.
（表面粗さＲａ）
積層体の表面粗さＲａを、原子間力顕微鏡（セイコーインスツルメンツ社製 ＳＰＩ３８００Ｎ）により測定した。なお、積層体の最表面はＡｌ２Ｏ３膜であるが、自身が膜厚も薄く、極めて平滑な非晶質膜であることから、下層の表面形状に対する追従性が高いため、Ａｌ２Ｏ３膜の表面粗さＲａは、Ｃｕ合金層の表面粗さＲａを反映していると考えられる。得られた成膜直後の表面粗さＲａを、表３に示す。
(Surface roughness Ra)
The surface roughness Ra of the laminate was measured with an atomic force microscope (SPI3800N manufactured by Seiko Instruments Inc.). Although the outermost surface of the laminate is Al 2 O 3 film, itself thinner film thickness, because it is very smooth amorphous film, has high followability to the underlying topography, Al 2 O The surface roughness Ra of the three films is considered to reflect the surface roughness Ra of the Cu alloy layer. Table 3 shows the surface roughness Ra immediately after film formation.
（熱処理後の熱伝導率と表面粗さＲａ）
積層体を、６００℃の温度で熱処理した。熱処理は、窒素雰囲気中で、１℃／秒の速度にて６００℃まで昇温し、６００℃の温度で１分間保持した後、室温まで放冷することによって行った。
熱処理後の積層体について、熱伝導率と表面粗さとを上記の方法を用いて測定した。得られた熱処理後の熱伝導率と表面粗さを、表３に示す。
(Thermal conductivity after heat treatment and surface roughness Ra)
The laminate was heat treated at a temperature of 600 ° C. The heat treatment was performed by raising the temperature to 600 ° C. at a rate of 1 ° C./second in a nitrogen atmosphere, holding the temperature at 600 ° C. for 1 minute, and then allowing to cool to room temperature.
About the laminated body after heat processing, thermal conductivity and surface roughness were measured using said method. Table 3 shows the obtained thermal conductivity and surface roughness after the heat treatment.
（熱処理後のボイド及びヒロックの発生数）
熱処理後の積層体について光学顕微鏡での観察を実施した。暗視野像での観察を実施し、光が散乱され白い点として観察される点について、走査電子顕微鏡にて観察するとこれらがヒロックまたはボイドであることが分かった。このことから、光学顕微鏡の暗視野像で観察される白点の数をボイドまたはヒロックの発生数として評価した。光学顕微鏡（オリンパス社製オプトデジタルマイクロスコープ ＤＳＸ５００）により１０００倍の倍率で写真撮影を行いｊｐｅｇファイル形式で保存した。次にこの画像を画像処理ソフトウェア（三谷商事社製 Ｗｉｎｒｏｏｆ）に読み込み０．２７ｍｍ×０．２６ｍｍの範囲に含まれる白点の個数を計測した。熱処理後のボイドとヒロックの発生数を、表３に示す。
(Number of voids and hillocks generated after heat treatment)
The laminated body after the heat treatment was observed with an optical microscope. Observation with a dark field image was carried out, and it was found that when light was scattered and observed as a white dot, these were hillocks or voids when observed with a scanning electron microscope. From this, the number of white spots observed in the dark field image of the optical microscope was evaluated as the number of voids or hillocks. Photographs were taken at a magnification of 1000 times with an optical microscope (Olympus Opt-Digital Microscope DSX500) and stored in a jpeg file format. Next, this image was read into image processing software (Winroof Mitani Corporation), and the number of white spots included in a range of 0.27 mm × 0.26 mm was measured. Table 3 shows the number of voids and hillocks generated after the heat treatment.
本発明例１〜７のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された本発明例１１〜１７のＣｕ合金膜は、成膜後及び熱処理後の熱伝導率、成膜後及び熱処理後の表面粗さＲａおよび熱処理後のボイドとヒロックの発生数がバランスよく優れていることが確認された。
一方、Ｃｒを含まない比較例１のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１１のＣｕ合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の表面粗さＲａが大きくなった。
Ｃｒの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例２のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１２のＣｕ合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の表面粗さＲａが大きく、また成膜後及び熱処理後の熱伝導率が低くなった。
Cu alloy films of Invention Examples 11 to 17 formed by sputtering using Cu alloy sputtering targets of Invention Examples 1 to 7 have thermal conductivity after film formation and after heat treatment, and after film formation and after heat treatment. It was confirmed that the surface roughness Ra and the number of voids and hillocks after heat treatment were excellent in a well-balanced manner.
On the other hand, the Cu alloy film of Comparative Example 11 formed by sputtering using the Cu alloy sputtering target of Comparative Example 1 that does not contain Cr has a surface roughness after film formation and after heat treatment, as compared with the inventive example. Ra has increased.
The Cu alloy film of Comparative Example 12 formed by sputtering using the Cu alloy sputtering target of Comparative Example 2 in which the Cr content is larger than the range of the present invention is compared with the Example of the present invention after film formation. In addition, the surface roughness Ra after the heat treatment was large, and the thermal conductivity after the film formation and after the heat treatment was low.
Ｚｒを含まない比較例３のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１３のＣｕ合金膜は、本発明例と比較して、熱処理後のボイドとヒロックの発生数が多くなった。
Ｚｒの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例４のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１４のＣｕ合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の熱伝導率が低くなった。
The Cu alloy film of Comparative Example 13 formed by sputtering using the Cu alloy sputtering target of Comparative Example 3 that does not contain Zr has a higher number of voids and hillocks after heat treatment than the inventive example. became.
The Cu alloy film of Comparative Example 14 formed by sputtering using the Cu alloy sputtering target of Comparative Example 4 in which the content of Zr is larger than the range of the present invention was compared with that of the present invention example after the film formation. And the thermal conductivity after the heat treatment became low.
Ｓｉを含まない比較例５のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１５のＣｕ合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の表面粗さＲａが大きくなった。
Ｓｉの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例６のＣｕ合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１６のＣｕ合金膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の熱伝導率が低くなった。
The Cu alloy film of Comparative Example 15 formed by sputtering using the Cu alloy sputtering target of Comparative Example 5 that does not contain Si has a surface roughness Ra after film formation and after heat treatment, as compared with the inventive example. Became larger.
The Cu alloy film of Comparative Example 16 formed by sputtering using the Cu alloy sputtering target of Comparative Example 6 having a Si content larger than the range of the present invention was compared with the Example of the present invention after film formation. And the thermal conductivity after the heat treatment became low.
Ｃｒ、Ｚｒ、Ｓｉを含まない比較例７のＣｕスパッタリングターゲットを用いてスパッタ法により成膜された比較例１７の純Ｃｕ膜は、本発明例と比較して、成膜後及び熱処理後の表面粗さＲａが大きく、熱処理後のボイドとヒロックの発生数が多くなった。 The pure Cu film of Comparative Example 17 formed by sputtering using the Cu sputtering target of Comparative Example 7 that does not contain Cr, Zr, and Si has a surface after film formation and after heat treatment, as compared with the example of the present invention. The roughness Ra was large, and the number of voids and hillocks generated after heat treatment increased.
Claims (3)
Contains Cr at 0.05at% to 0.5at%, Zr at 0.01at% to 0.1at%, Si at 0.01at% to 0.1at%, the balance being Cu and inevitable A Cu alloy film characterized by having a composition comprising impurities, a thermal conductivity of 240 W / mK or more, and a surface roughness Ra of less than 0.4 nm.
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