JP2002277358A - 不純物分析方法及び不純物分析用濾過膜 - Google Patents
不純物分析方法及び不純物分析用濾過膜Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 検査液から濾過した不純物をそのまま、顕微
赤外分光光度計及び熱分解ガスクロマトグラフ質量分析
計の測定に用いることのできる不純物分析用濾過膜を提
供する。 【解決手段】 本発明の不純物分析用濾過膜（１０）は
赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する材料であ
って、かつ、不純物の揮発温度又は熱分解温度以上のキ
ュリー点をもつ強磁性合金から成り、不純物を濾過する
ためのメッシュ（１１）が形成されている。
赤外分光光度計及び熱分解ガスクロマトグラフ質量分析
計の測定に用いることのできる不純物分析用濾過膜を提
供する。 【解決手段】 本発明の不純物分析用濾過膜（１０）は
赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する材料であ
って、かつ、不純物の揮発温度又は熱分解温度以上のキ
ュリー点をもつ強磁性合金から成り、不純物を濾過する
ためのメッシュ（１１）が形成されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は顕微赤外分光光度
計、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計、Ｘ線マイク
ロアナライザ、電子顕微鏡等の各種分析機器を用いて工
場等の化学薬品、洗浄液、廃液等に含まれる不純物を分
析するための改良技術に関する。
計、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計、Ｘ線マイク
ロアナライザ、電子顕微鏡等の各種分析機器を用いて工
場等の化学薬品、洗浄液、廃液等に含まれる不純物を分
析するための改良技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来では半導体素子や液晶表示装置等の
各種電子デバイス、或いは化粧品、洗剤、薬剤等の化学
品の製造工程に使用される化学薬品、洗浄液、廃液、原
材料、中間生成物、最終生成物等に不純物（パーティク
ル、浮遊異物）が含まれていると、製品の性能や歩留ま
りに悪影響を与えるため、製造工程で使用される各種液
体に含まれる不純物を収集し、質量分析、核磁気共鳴分
析、赤外吸収スペクトル分析等を試みることで、不純物
の種類及び発生原因を特定し、これらの液体への不純物
の混入を防止している。
各種電子デバイス、或いは化粧品、洗剤、薬剤等の化学
品の製造工程に使用される化学薬品、洗浄液、廃液、原
材料、中間生成物、最終生成物等に不純物（パーティク
ル、浮遊異物）が含まれていると、製品の性能や歩留ま
りに悪影響を与えるため、製造工程で使用される各種液
体に含まれる不純物を収集し、質量分析、核磁気共鳴分
析、赤外吸収スペクトル分析等を試みることで、不純物
の種類及び発生原因を特定し、これらの液体への不純物
の混入を防止している。
【０００３】不純物の分析には、顕微赤外分光光度計、
熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計、Ｘ線マイクロア
ナライザ、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡等の各種分析
機器から得られたデータを集計することで、不純物の組
成、質量等をより正確に判断している。従来ではこれら
の各種分析機器を用いて不純物の物性的・化学的特性を
測定するために、メンブレンフィルタ等の濾紙、若しく
は金属焼結フィルタ等の濾過膜を用いて検査液から不純
物を濾過していた。
熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計、Ｘ線マイクロア
ナライザ、走査型電子顕微鏡、光学顕微鏡等の各種分析
機器から得られたデータを集計することで、不純物の組
成、質量等をより正確に判断している。従来ではこれら
の各種分析機器を用いて不純物の物性的・化学的特性を
測定するために、メンブレンフィルタ等の濾紙、若しく
は金属焼結フィルタ等の濾過膜を用いて検査液から不純
物を濾過していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、メンブレンフ
ィルタはニトロセルロース、ポリフッ化エチレン、ポリ
エチレン等の有機系成分で構成されているため、赤外線
を吸収し、かつ耐熱性がない。このため、メンブレンフ
ィルタを用いて検査液から不純物を収集しても、そのま
まの状態では顕微赤外分光光度計や熱分解ガスクロマト
グラフ質量分析計による測定には使用できない。このた
め、メンブレンフィルタを用いて収集した不純物を顕微
赤外分光光度計や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計
による測定に用いるためには、メンブレンフィルタから
再度、不純物をサンプリングしなければならない。
ィルタはニトロセルロース、ポリフッ化エチレン、ポリ
エチレン等の有機系成分で構成されているため、赤外線
を吸収し、かつ耐熱性がない。このため、メンブレンフ
ィルタを用いて検査液から不純物を収集しても、そのま
まの状態では顕微赤外分光光度計や熱分解ガスクロマト
グラフ質量分析計による測定には使用できない。このた
め、メンブレンフィルタを用いて収集した不純物を顕微
赤外分光光度計や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計
による測定に用いるためには、メンブレンフィルタから
再度、不純物をサンプリングしなければならない。
【０００５】顕微赤外分光光度計による測定には０．１
ｎｇ以上の不純物が必要であり、熱分解ガスクロマトグ
ラフ質量分析計による測定には１μｇ以上の不純物が必
要であるから、メンブレンフィルタからのサンプリング
には非常に手間がかかり、作業効率が悪かった。また、
メンブレンフィルタから不純物をサンプリングすると、
メンブレンフィルタを構成している有機成分が不純物に
混じってしまうため、正確な分析作業を行うことができ
ない。
ｎｇ以上の不純物が必要であり、熱分解ガスクロマトグ
ラフ質量分析計による測定には１μｇ以上の不純物が必
要であるから、メンブレンフィルタからのサンプリング
には非常に手間がかかり、作業効率が悪かった。また、
メンブレンフィルタから不純物をサンプリングすると、
メンブレンフィルタを構成している有機成分が不純物に
混じってしまうため、正確な分析作業を行うことができ
ない。
【０００６】金属焼結フィルタ用いて不純物を収集した
場合、金属焼結フィルタは赤外線を反射するため、顕微
赤外分光光度計による測定は可能であるが、直径が数ｍ
ｍ〜数ｃｍ、厚みが数ｍｍ程度の大きさであるため、外
形寸法が大きく、そのままでは熱分解炉に入らない。こ
のため、金属焼結フィルタ用いて収集した不純物を熱分
解ガスクロマトグラフ質量分析計による測定には利用す
るには、金属焼結フィルタから再度、不純物をサンプリ
ングしなけれならないが、金属焼結フィルタは下地が硬
く、不純物の大きさに比べて凹凸が激しいため、不純物
の量が微量になればなる程、サンプリングは困難にな
る。
場合、金属焼結フィルタは赤外線を反射するため、顕微
赤外分光光度計による測定は可能であるが、直径が数ｍ
ｍ〜数ｃｍ、厚みが数ｍｍ程度の大きさであるため、外
形寸法が大きく、そのままでは熱分解炉に入らない。こ
のため、金属焼結フィルタ用いて収集した不純物を熱分
解ガスクロマトグラフ質量分析計による測定には利用す
るには、金属焼結フィルタから再度、不純物をサンプリ
ングしなけれならないが、金属焼結フィルタは下地が硬
く、不純物の大きさに比べて凹凸が激しいため、不純物
の量が微量になればなる程、サンプリングは困難にな
る。
【０００７】一方、洗浄したウエハ上に検査液を滴下
し、これを乾燥させることで、不純物を収集することは
できるが、不純物の収集量は極めて微量であるため、顕
微赤外分光光度計や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析
計による測定に必要な量を収集することは困難であり、
メンブレンフィルタや金属焼結フィルタを用いた場合と
同様に、再度のサンプリングを必要としていた。
し、これを乾燥させることで、不純物を収集することは
できるが、不純物の収集量は極めて微量であるため、顕
微赤外分光光度計や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析
計による測定に必要な量を収集することは困難であり、
メンブレンフィルタや金属焼結フィルタを用いた場合と
同様に、再度のサンプリングを必要としていた。
【０００８】このように、従来では顕微赤外分光光度計
や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて不純物
を測定するにはその都度、不純物をサンプリングしなけ
ればならなかったため、一度の濾過工程で得られた不純
物を顕微赤外分光光度計の測定に利用するとともに、さ
らに熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計の測定に利用
することはできなかった。
や熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計を用いて不純物
を測定するにはその都度、不純物をサンプリングしなけ
ればならなかったため、一度の濾過工程で得られた不純
物を顕微赤外分光光度計の測定に利用するとともに、さ
らに熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計の測定に利用
することはできなかった。
【０００９】そこで、本発明は検査液から濾過した不純
物をそのまま、顕微赤外分光光度計及び熱分解ガスクロ
マトグラフ質量分析計の測定に用いることのできる不純
物分析方法及び不純物分析用濾過膜を提供することを課
題とする。
物をそのまま、顕微赤外分光光度計及び熱分解ガスクロ
マトグラフ質量分析計の測定に用いることのできる不純
物分析方法及び不純物分析用濾過膜を提供することを課
題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するべ
く、本発明では赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反
射する材料であって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分
解温度以上のキュリー点をもつ強磁性合金から成る、不
純物を濾過するためのメッシュが形成された濾過膜を用
いて、検査液から不純物を濾過し、該濾過膜を顕微赤外
分光光度計及び熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計に
おける測定に使用することで不純物の分析を行う。上記
濾過膜は赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する
材料から構成されているため、顕微赤外分光光度計の測
定に用いることができる。また、上記濾過膜は不純物の
揮発温度又は熱分解温度以上のキュリー点をもつ強磁性
合金から構成されているため、熱分解ガスクロマトグラ
フ質量分析計の測定に用いることができる。上記濾過膜
は赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する材料で
あって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分解温度下にお
いて耐熱性のある金属或いは当該金属を主成分とする合
金から構成されるものであってもよい。
く、本発明では赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反
射する材料であって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分
解温度以上のキュリー点をもつ強磁性合金から成る、不
純物を濾過するためのメッシュが形成された濾過膜を用
いて、検査液から不純物を濾過し、該濾過膜を顕微赤外
分光光度計及び熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計に
おける測定に使用することで不純物の分析を行う。上記
濾過膜は赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する
材料から構成されているため、顕微赤外分光光度計の測
定に用いることができる。また、上記濾過膜は不純物の
揮発温度又は熱分解温度以上のキュリー点をもつ強磁性
合金から構成されているため、熱分解ガスクロマトグラ
フ質量分析計の測定に用いることができる。上記濾過膜
は赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する材料で
あって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分解温度下にお
いて耐熱性のある金属或いは当該金属を主成分とする合
金から構成されるものであってもよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、各図を参照して本実施の形
態について説明する。
態について説明する。
【００１２】図１は不純物分析用濾過膜１０の外観図で
ある。不純物分析用濾過膜１０は略長方形の外観をな
し、中央部には不純物を濾過するためのメッシュ１１が
形成されている。不純物分析用濾過膜１０は赤外吸収
がない膜、或いは赤外線を全反射する膜であって、か
つ、不純物の揮発温度又は熱分解温度以上のキュリー
点をもつ強磁性合金、又は不純物の揮発温度又は熱分
解温度下において耐熱性のある金属或いは当該金属を主
成分とする合金から構成されている。
ある。不純物分析用濾過膜１０は略長方形の外観をな
し、中央部には不純物を濾過するためのメッシュ１１が
形成されている。不純物分析用濾過膜１０は赤外吸収
がない膜、或いは赤外線を全反射する膜であって、か
つ、不純物の揮発温度又は熱分解温度以上のキュリー
点をもつ強磁性合金、又は不純物の揮発温度又は熱分
解温度下において耐熱性のある金属或いは当該金属を主
成分とする合金から構成されている。
【００１３】びの条件を満足する強磁性合金とし
て、ＮｉＦｅ合金、ＣｏＮｉ合金、ＮｉＣｒＦｅ合金等
があり、及びの条件を満足する金属として、鉄、ニ
ッケル、銅、アルミニウム、タングステン、クロム、タ
ンタル等の合金およびそれらを主成分とする合金等があ
る。不純物分析用濾過膜１０はの条件を満たすこと
で、顕微赤外分光光度計による測定に利用することがで
き、又はの条件を満たすことで、熱分解ガスクロマ
トグラフ質量分析計による測定に利用することができ
る。
て、ＮｉＦｅ合金、ＣｏＮｉ合金、ＮｉＣｒＦｅ合金等
があり、及びの条件を満足する金属として、鉄、ニ
ッケル、銅、アルミニウム、タングステン、クロム、タ
ンタル等の合金およびそれらを主成分とする合金等があ
る。不純物分析用濾過膜１０はの条件を満たすこと
で、顕微赤外分光光度計による測定に利用することがで
き、又はの条件を満たすことで、熱分解ガスクロマ
トグラフ質量分析計による測定に利用することができ
る。
【００１４】メッシュ１１は印刷法を用いてメッシュ状
にレジストを塗布し、酸等のエッチング溶液を用いてエ
ッチングするか、若しくは光反応性のレジストをスピン
コートし、メッシュ状に露光した後、これをマスクとし
てエッチングすることで形成する。この他にも、微細な
ポンチを使用して機械的に孔をあけ、メッシュ１１を形
成することもできる。また、金属ワイヤーや幅の狭い金
属板を網状に編み込むことでメッシュ１１を形成しても
よい。
にレジストを塗布し、酸等のエッチング溶液を用いてエ
ッチングするか、若しくは光反応性のレジストをスピン
コートし、メッシュ状に露光した後、これをマスクとし
てエッチングすることで形成する。この他にも、微細な
ポンチを使用して機械的に孔をあけ、メッシュ１１を形
成することもできる。また、金属ワイヤーや幅の狭い金
属板を網状に編み込むことでメッシュ１１を形成しても
よい。
【００１５】不純物分析用濾過膜１０を用いて不純物の
物理化学的特性を分析するには、不純物分析用濾過膜１
０を流路にセットし、不純物を含む検査液をペリスタポ
ンプやシリンジ等によって流路に送液することで、メッ
シュ１１中に不純物を収集するか、若しくは吸引フィル
ターに不純物分析用濾過膜１０を載置し、検査液を注ぎ
込み、不純物分析用濾過膜１０を通過させながら吸引す
ることで、メッシュ１１中に不純物を収集する。このよ
うにして収集した不純物は他の分析機具に再度サンプリ
ングすることなく、そのままの状態で、光学顕微鏡、顕
微赤外分光光度計、走査型電子顕微鏡、Ｘ線マイクロア
ナライザ、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計等に直
接利用することができる。
物理化学的特性を分析するには、不純物分析用濾過膜１
０を流路にセットし、不純物を含む検査液をペリスタポ
ンプやシリンジ等によって流路に送液することで、メッ
シュ１１中に不純物を収集するか、若しくは吸引フィル
ターに不純物分析用濾過膜１０を載置し、検査液を注ぎ
込み、不純物分析用濾過膜１０を通過させながら吸引す
ることで、メッシュ１１中に不純物を収集する。このよ
うにして収集した不純物は他の分析機具に再度サンプリ
ングすることなく、そのままの状態で、光学顕微鏡、顕
微赤外分光光度計、走査型電子顕微鏡、Ｘ線マイクロア
ナライザ、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計等に直
接利用することができる。
【００１６】例えば、不純物分析用濾過膜１０の重量を
予め測定しておき、不純物を収集した後の不純物分析用
濾過膜１０の重量を天秤で測定すれば、検査液の単位体
積当たりの不純物重量を測定することができる。この不
純物分析用濾過膜１０をそのままの状態で光学顕微鏡に
セットすれば、不純物分析用濾過膜１０は自然光を反射
するので、粒子の形状、色、粒径を測定することができ
る。光学顕微鏡で不純物の形状等を観察後、不純物分析
用濾過膜１０をそのまま顕微赤外分光光度計にセットす
れば、不純物分析用濾過膜１０はメッシュ１１の孔の部
分で赤外線を透過し、それ以外の部分は赤外線を反射す
るので、赤外吸収スペクトルを測定することができ、個
々の粒子について大まかな有機組成を特定することがで
きる。
予め測定しておき、不純物を収集した後の不純物分析用
濾過膜１０の重量を天秤で測定すれば、検査液の単位体
積当たりの不純物重量を測定することができる。この不
純物分析用濾過膜１０をそのままの状態で光学顕微鏡に
セットすれば、不純物分析用濾過膜１０は自然光を反射
するので、粒子の形状、色、粒径を測定することができ
る。光学顕微鏡で不純物の形状等を観察後、不純物分析
用濾過膜１０をそのまま顕微赤外分光光度計にセットす
れば、不純物分析用濾過膜１０はメッシュ１１の孔の部
分で赤外線を透過し、それ以外の部分は赤外線を反射す
るので、赤外吸収スペクトルを測定することができ、個
々の粒子について大まかな有機組成を特定することがで
きる。
【００１７】赤外吸収スペクトル測定後、不純物分析用
濾過膜１０に収集された粒子を金或いは白金等で導電化
処理することで、走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロア
ナライザーを用いれば、粒子のより詳細な形状や粒径を
測定し、かつ元素組成を知ることができる。最後に、不
純物分析用濾過膜１０を熱分解ガスクロマトグラフ質量
分析計にセットして不純物（有機物）の定性、定量を行
う。の強磁性合金から成る不純物分析用濾過膜１０を
キュリーポイントタイプの熱分解炉に使用する場合に
は、不純物分析用濾過膜１０を折りたたんで熱分解炉に
セットし、高周波電磁波を照射して誘導加熱する。不純
物分析用濾過膜１０は非常に薄い金属箔であるから、容
易に折りたたむことができる。不純物分析用濾過膜１０
は誘導加熱されると急速に発熱してキュリーポイント
（磁性転移点）で磁性を失い、一定温度になる。する
と、不純物分析用濾過膜１０自体が熱源となり、不純物
を熱分解するため、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析
が可能となる。
濾過膜１０に収集された粒子を金或いは白金等で導電化
処理することで、走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロア
ナライザーを用いれば、粒子のより詳細な形状や粒径を
測定し、かつ元素組成を知ることができる。最後に、不
純物分析用濾過膜１０を熱分解ガスクロマトグラフ質量
分析計にセットして不純物（有機物）の定性、定量を行
う。の強磁性合金から成る不純物分析用濾過膜１０を
キュリーポイントタイプの熱分解炉に使用する場合に
は、不純物分析用濾過膜１０を折りたたんで熱分解炉に
セットし、高周波電磁波を照射して誘導加熱する。不純
物分析用濾過膜１０は非常に薄い金属箔であるから、容
易に折りたたむことができる。不純物分析用濾過膜１０
は誘導加熱されると急速に発熱してキュリーポイント
（磁性転移点）で磁性を失い、一定温度になる。する
と、不純物分析用濾過膜１０自体が熱源となり、不純物
を熱分解するため、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析
が可能となる。
【００１８】の合金から成る不純物分析用濾過膜１０
をキュリーポイントタイプの熱分解炉に使用する場合に
は、不純物分析用濾過膜１０をの磁性合金から成る箔
に包んで熱分解炉にセットし、当該箔に高周波電磁波を
照射して誘導加熱する。すると箔は急速に発熱し、キュ
リーポイントで磁性を失い、一定温度になる。箔から伝
達される熱は不純物分析用濾過膜１０を介して不純物を
熱分解する。これにより、熱分解ガスクロマトグラフ質
量分析が可能となる。一方、不純物分析用濾過膜１０を
電気炉タイプの熱分解炉に使用する場合には、不純物分
析用濾過膜１０を電気炉内にそのままセットし、不純物
を熱分解すれば、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析が
可能となる。
をキュリーポイントタイプの熱分解炉に使用する場合に
は、不純物分析用濾過膜１０をの磁性合金から成る箔
に包んで熱分解炉にセットし、当該箔に高周波電磁波を
照射して誘導加熱する。すると箔は急速に発熱し、キュ
リーポイントで磁性を失い、一定温度になる。箔から伝
達される熱は不純物分析用濾過膜１０を介して不純物を
熱分解する。これにより、熱分解ガスクロマトグラフ質
量分析が可能となる。一方、不純物分析用濾過膜１０を
電気炉タイプの熱分解炉に使用する場合には、不純物分
析用濾過膜１０を電気炉内にそのままセットし、不純物
を熱分解すれば、熱分解ガスクロマトグラフ質量分析が
可能となる。
【００１９】このように、不純物分析用濾過膜１０は
及びの条件、若しくは及びの条件を満たすため、
光学顕微鏡、顕微赤外分光光度計、走査型電子顕微鏡、
Ｘ線マイクロアナライザ、及び熱分解ガスクロマトグラ
フ質量分析計に直接利用することができる。これらの分
析結果を総合すれば、不純物を同定することができ、不
純物発生を抑える対策の一助となる。 （実施例１）市販の強磁性合金（９ｍｍ×２０ｍｍ×
０．０５ｍｍｔ，キュリーポイント６５０℃）の中央部
分（５ｍｍ×１０ｍｍ）をエッチング法により、３０μ
ｍ角の孔を６０μｍ間隔でメッシュ状にあけ、不純物分
析用濾過膜１０を作製した。図２に示すように、この不
純物分析用濾過膜１０の上下をテフロン（登録商標）ガ
スケット２２，２３で挟持し、支持用スクリーン２４の
開口部と位置合わせをした後、テフロンガスケット２５
を介してトッププレート２１とベースプレート２６の間
にセットした。最後にクランプ２７を用いてトッププレ
ート２１とベースプレート２６の間を固定することで、
フィルターホルダーが完成した。次いで、図３に示すよ
うに、液晶パネルの洗浄層から採取した検査液をビーカ
３１に充填し、ペリスタポンプ３２を駆動することで、
チューブ３４を介してビーカ３１からフィルターホルダ
ー３５へ送液した。フィルターホルダー３５にセットさ
れた不純物分析用濾過膜１０には不純物が濾過され、濾
過液はビーカ３３に滴下した。
及びの条件、若しくは及びの条件を満たすため、
光学顕微鏡、顕微赤外分光光度計、走査型電子顕微鏡、
Ｘ線マイクロアナライザ、及び熱分解ガスクロマトグラ
フ質量分析計に直接利用することができる。これらの分
析結果を総合すれば、不純物を同定することができ、不
純物発生を抑える対策の一助となる。 （実施例１）市販の強磁性合金（９ｍｍ×２０ｍｍ×
０．０５ｍｍｔ，キュリーポイント６５０℃）の中央部
分（５ｍｍ×１０ｍｍ）をエッチング法により、３０μ
ｍ角の孔を６０μｍ間隔でメッシュ状にあけ、不純物分
析用濾過膜１０を作製した。図２に示すように、この不
純物分析用濾過膜１０の上下をテフロン（登録商標）ガ
スケット２２，２３で挟持し、支持用スクリーン２４の
開口部と位置合わせをした後、テフロンガスケット２５
を介してトッププレート２１とベースプレート２６の間
にセットした。最後にクランプ２７を用いてトッププレ
ート２１とベースプレート２６の間を固定することで、
フィルターホルダーが完成した。次いで、図３に示すよ
うに、液晶パネルの洗浄層から採取した検査液をビーカ
３１に充填し、ペリスタポンプ３２を駆動することで、
チューブ３４を介してビーカ３１からフィルターホルダ
ー３５へ送液した。フィルターホルダー３５にセットさ
れた不純物分析用濾過膜１０には不純物が濾過され、濾
過液はビーカ３３に滴下した。
【００２０】天秤で測定したところ、不純物分析用濾過
膜１０には３０μｍ〜１５０μｍの粒径の不純物が０．
０４ｍｇ採取できた。これを光学顕微鏡で観察した後、
顕微赤外分光光度計により赤外スペクトルを測定したと
ころ、ポリアミド系物質と思われる成分とエポキシ樹脂
系物質と思われる成分を検出した。ポリアミド系物質と
思われる物質は過去の統計から皮膚の角質であり、人か
ら発生した不純物であると推定できたが、エポキシ樹脂
系物質と思われる成分は発生原因の候補が数種類あり、
決定できなかった。不純物分析用濾過膜１０のメッシュ
１１の部分を包み込むように折り曲げ、市販のキュリー
ポイントタイプの熱分解炉にセットし、ガスクロマトグ
ラフ質量分析計で熱分解ガスのクロマトグラフとその成
分の質量スペクトルを測定した。その結果、可能性のあ
るエポキシ樹脂のうち、液晶パネルのシール剤として使
用している樹脂の分析データに一致したため、シール剤
の一部が不純物との発生原因であることが判明し、不純
物発生を抑える対策の一助となった。 （実施例２）ニッケル金属メッシュ（２０ｍｍφ×０．
０２ｍｍｔ）の略中央部分にエッチング法で２０μｍの
孔を４０μｍ間隔で開口し、不純物分析用濾過膜１０を
作製した。図４に示すように、不純物分析用濾過膜１０
及びファンネル４３をクランプ４４用いて市販の減圧濾
過フィルターホルダーシステム４１にセットし、ベルジ
ャー４５内を水流ポンプで減圧しながら、ビーカー４２
に充填した表面処理用反応液１００ｍｌを不純物分析用
濾過膜１０に注ぎ込み、濾過液をビーカ４６に充填し
た。不純物分析用濾過膜１０には粒径２０μｍ〜６０μ
ｍの不純物が約０．０７ｍｇ採取できた。これを光学顕
微鏡で観察した後、顕微赤外分光光度計により赤外スペ
クトルを測定したところ、脂肪酸金属塩のスペクトルに
近似していた。
膜１０には３０μｍ〜１５０μｍの粒径の不純物が０．
０４ｍｇ採取できた。これを光学顕微鏡で観察した後、
顕微赤外分光光度計により赤外スペクトルを測定したと
ころ、ポリアミド系物質と思われる成分とエポキシ樹脂
系物質と思われる成分を検出した。ポリアミド系物質と
思われる物質は過去の統計から皮膚の角質であり、人か
ら発生した不純物であると推定できたが、エポキシ樹脂
系物質と思われる成分は発生原因の候補が数種類あり、
決定できなかった。不純物分析用濾過膜１０のメッシュ
１１の部分を包み込むように折り曲げ、市販のキュリー
ポイントタイプの熱分解炉にセットし、ガスクロマトグ
ラフ質量分析計で熱分解ガスのクロマトグラフとその成
分の質量スペクトルを測定した。その結果、可能性のあ
るエポキシ樹脂のうち、液晶パネルのシール剤として使
用している樹脂の分析データに一致したため、シール剤
の一部が不純物との発生原因であることが判明し、不純
物発生を抑える対策の一助となった。 （実施例２）ニッケル金属メッシュ（２０ｍｍφ×０．
０２ｍｍｔ）の略中央部分にエッチング法で２０μｍの
孔を４０μｍ間隔で開口し、不純物分析用濾過膜１０を
作製した。図４に示すように、不純物分析用濾過膜１０
及びファンネル４３をクランプ４４用いて市販の減圧濾
過フィルターホルダーシステム４１にセットし、ベルジ
ャー４５内を水流ポンプで減圧しながら、ビーカー４２
に充填した表面処理用反応液１００ｍｌを不純物分析用
濾過膜１０に注ぎ込み、濾過液をビーカ４６に充填し
た。不純物分析用濾過膜１０には粒径２０μｍ〜６０μ
ｍの不純物が約０．０７ｍｇ採取できた。これを光学顕
微鏡で観察した後、顕微赤外分光光度計により赤外スペ
クトルを測定したところ、脂肪酸金属塩のスペクトルに
近似していた。
【００２１】不純物分析用濾過膜１０に捕獲された不純
物を白金スパッタにより導電処理を行った後、電子線プ
ローブマイクロアナライザーにより元素分析を行ったと
ころ、カルシウムが検出された。さらに、不純物分析用
濾過膜１０のメッシュ１１の部分のみを切り取り、メッ
シュ１１を小さく折り畳んで市販の電気炉型の熱分解炉
にセットして、ガスクロマトグラフ質量分析計で熱分解
ガスのクロマトグラフとその成分の質量スペクトルを測
定した。その結果、ステアリン酸の質量スペクトルが検
出された。これらの測定結果を総合すると、不純物がス
テアリン酸カルシウムであることが同定でき、ステアリ
ン酸カルシウムを成型助剤として使用している容器から
混入していることが判明し、不純物発生を抑える対策の
一助となった。
物を白金スパッタにより導電処理を行った後、電子線プ
ローブマイクロアナライザーにより元素分析を行ったと
ころ、カルシウムが検出された。さらに、不純物分析用
濾過膜１０のメッシュ１１の部分のみを切り取り、メッ
シュ１１を小さく折り畳んで市販の電気炉型の熱分解炉
にセットして、ガスクロマトグラフ質量分析計で熱分解
ガスのクロマトグラフとその成分の質量スペクトルを測
定した。その結果、ステアリン酸の質量スペクトルが検
出された。これらの測定結果を総合すると、不純物がス
テアリン酸カルシウムであることが同定でき、ステアリ
ン酸カルシウムを成型助剤として使用している容器から
混入していることが判明し、不純物発生を抑える対策の
一助となった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、不純物分析用濾過膜は
赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する材料から
構成されているため、顕微赤外分光光度計の測定に用い
ることができる。また、不純物分析用濾過膜は不純物の
揮発温度又は熱分解温度以上のキュリー点をもつ強磁性
合金、或いは不純物の揮発温度又は熱分解温度下におい
て耐熱性のある金属或いは当該金属を主成分とする合金
から構成されているため、熱分解ガスクロマトグラフ質
量分析計の測定に用いることができる。
赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反射する材料から
構成されているため、顕微赤外分光光度計の測定に用い
ることができる。また、不純物分析用濾過膜は不純物の
揮発温度又は熱分解温度以上のキュリー点をもつ強磁性
合金、或いは不純物の揮発温度又は熱分解温度下におい
て耐熱性のある金属或いは当該金属を主成分とする合金
から構成されているため、熱分解ガスクロマトグラフ質
量分析計の測定に用いることができる。
【図１】不純物分析用濾過膜の外観図である。
【図２】フィルターホルダーの説明図である。
【図３】不純物分析実験の説明図である。
【図４】不純物分析実験の説明図である。
１０…不純物分析用濾過膜、１１…メッシュ、２１…ト
ッププレート、２２…テフロンガスケット、２３…テフ
ロンガスケット、２４…支持用スクリーン、２５…テフ
ロンガスケット、２６…ベースプレート、２７…クラン
プ、３１…ビーカ、３２…ペリスタポンプ、３３…ビー
カ、３４…チューブ、３５…フィルターホルダー、４１
…減圧濾過フィルターホルダーシステム、４２…ビーカ
ー、４３…ファンネル、４４…クランプ、４５…ベルジ
ャー、４６…ビーカー
ッププレート、２２…テフロンガスケット、２３…テフ
ロンガスケット、２４…支持用スクリーン、２５…テフ
ロンガスケット、２６…ベースプレート、２７…クラン
プ、３１…ビーカ、３２…ペリスタポンプ、３３…ビー
カ、３４…チューブ、３５…フィルターホルダー、４１
…減圧濾過フィルターホルダーシステム、４２…ビーカ
ー、４３…ファンネル、４４…クランプ、４５…ベルジ
ャー、４６…ビーカー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/06 Ｇ０１Ｎ 30/06 Ｇ 30/14 30/14 Ｚ
Claims (4)
- 【請求項１】 赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反
射する材料であって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分
解温度以上のキュリー点をもつ強磁性合金から成る、不
純物を濾過するためのメッシュが形成された濾過膜を用
いて、検査液から不純物を濾過し、該濾過膜を顕微赤外
分光光度計及び熱分解ガスクロマトグラフ質量分析計に
おける測定に使用することで不純物の分析を行う、不純
物分析方法。 - 【請求項２】 赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反
射する材料であって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分
解温度下において耐熱性のある金属或いは当該金属を主
成分とする合金から成る、不純物を濾過するためのメッ
シュが形成された濾過膜を用いて、検査液から不純物を
濾過し、該濾過膜を顕微赤外分光光度計及び熱分解ガス
クロマトグラフ質量分析計における測定に使用すること
で不純物の分析を行う、不純物分析方法。 - 【請求項３】 赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反
射する材料であって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分
解温度以上のキュリー点をもつ強磁性合金から成り、不
純物を濾過するためのメッシュが形成され、検査液から
不純物を濾過した状態で顕微赤外分光光度計及び熱分解
ガスクロマトグラフ質量分析計における測定に使用する
ことができる、不純物分析用濾過膜。 - 【請求項４】 赤外吸収がない材料或いは赤外線を全反
射する材料であって、かつ、不純物の揮発温度又は熱分
解温度下において耐熱性のある金属或いは当該金属を主
成分とする合金から成り、不純物を濾過するためのメッ
シュが形成され、検査液から不純物を濾過した状態で顕
微赤外分光光度計及び熱分解ガスクロマトグラフ質量分
析計における測定に使用することができる、不純物分析
用濾過膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001078964A JP2002277358A (ja) | 2001-03-19 | 2001-03-19 | 不純物分析方法及び不純物分析用濾過膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001078964A JP2002277358A (ja) | 2001-03-19 | 2001-03-19 | 不純物分析方法及び不純物分析用濾過膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002277358A true JP2002277358A (ja) | 2002-09-25 |
Family
ID=18935492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001078964A Pending JP2002277358A (ja) | 2001-03-19 | 2001-03-19 | 不純物分析方法及び不純物分析用濾過膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002277358A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014017430A1 (ja) * | 2012-07-25 | 2014-01-30 | 株式会社村田製作所 | 被測定物の測定方法 |
| WO2016117541A1 (ja) * | 2015-01-22 | 2016-07-28 | 株式会社村田製作所 | 空隙配置構造体およびその製造方法 |
-
2001
- 2001-03-19 JP JP2001078964A patent/JP2002277358A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014017430A1 (ja) * | 2012-07-25 | 2014-01-30 | 株式会社村田製作所 | 被測定物の測定方法 |
| CN104471372A (zh) * | 2012-07-25 | 2015-03-25 | 株式会社村田制作所 | 被测定物的测定方法 |
| JPWO2014017430A1 (ja) * | 2012-07-25 | 2016-07-11 | 株式会社村田製作所 | 被測定物の測定方法 |
| WO2016117541A1 (ja) * | 2015-01-22 | 2016-07-28 | 株式会社村田製作所 | 空隙配置構造体およびその製造方法 |
| JP6179682B2 (ja) * | 2015-01-22 | 2017-08-16 | 株式会社村田製作所 | 空隙配置構造体およびその製造方法 |
| JPWO2016117541A1 (ja) * | 2015-01-22 | 2017-08-31 | 株式会社村田製作所 | 空隙配置構造体およびその製造方法 |
| JP2017213564A (ja) * | 2015-01-22 | 2017-12-07 | 株式会社村田製作所 | 空隙配置構造体およびその製造方法 |
| US11041787B2 (en) | 2015-01-22 | 2021-06-22 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Aperture array and production method therefor |
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