JP2002275552A - Cold crucible melting method - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、コールドクルーシ
ブル溶解法に関し、さらに詳しくは、シリコン等の半導
体として用いられる高純度金属もしくは半金属、チタ
ン、ジルコニウム等の高活性金属、タングステン、モリ
ブデン、タンタル、ニオブ等の高融点金属等、特殊金属
の溶解方法として好適なコールドクルーシブル溶解法に
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a cold crucible melting method, and more particularly, to a high purity metal or semimetal used as a semiconductor such as silicon, a high active metal such as titanium or zirconium, tungsten, molybdenum, tantalum, or the like. The present invention relates to a cold crucible melting method suitable as a method for melting a special metal such as a high melting point metal such as niobium.
【０００２】[0002]
【従来の技術】コールドクルーシブル溶解法は、スリッ
トによって垂直方向に分割された水冷銅ルツボの周囲に
高周波コイルを配置し、水冷銅ルツボ内に装入された金
属を電磁誘導作用により溶解する誘導溶解法の一種であ
る。コールドクルーシブル溶解法は、ルツボ材による溶
湯の汚染が少なく、電磁気力による溶湯の強撹拌効果が
期待でき、しかも、雰囲気も加圧から真空まで幅広く選
択できるという特徴があることから、高純度金属、高活
性金属、高融点金属等の特殊金属の溶解法として用いら
れている。2. Description of the Related Art The cold crucible melting method is an induction melting method in which a high-frequency coil is arranged around a water-cooled copper crucible vertically divided by a slit, and the metal charged in the water-cooled copper crucible is melted by electromagnetic induction. It is a kind of law. The cold crucible melting method is characterized by the fact that the molten metal is less contaminated by the crucible material, the strong stirring effect of the molten metal by electromagnetic force can be expected, and the atmosphere can be widely selected from pressurized to vacuum. It is used as a method for dissolving special metals such as highly active metals and refractory metals.
【０００３】図３及び図４に、コールドクルーシブル炉
を用いた従来の溶解方法の一例を示す。コールドクルー
シブル炉１０は、一般に、水冷銅ルツボ１２と、その周
囲に配置された高周波コイル１４とを備えている。水冷
銅ルツボ１２の側壁部分は、周知のように、短冊状のセ
グメント（図示せず）に分割されている。各セグメント
は、それぞれ水冷できるようになっており、また、各セ
グメントの隙間（スリット）には、これらを互いに絶縁
するために、充填材（例えば、アルミナ等のセラミック
ス）が埋め込まれている。FIGS. 3 and 4 show an example of a conventional melting method using a cold crucible furnace. The cold crucible furnace 10 generally includes a water-cooled copper crucible 12 and a high-frequency coil 14 disposed around the water-cooled copper crucible. As is well known, the side wall portion of the water-cooled copper crucible 12 is divided into strip-shaped segments (not shown). Each segment can be water-cooled, and a filler (for example, ceramics such as alumina) is embedded in a gap (slit) between the segments to insulate them from each other.
【０００４】例えば、インゴットが純金属である場合、
あるいは、所定の組成を有する合金原料が予め入手可能
である場合等、目標とするインゴットの成分がコールド
クルーシブル炉１０に最初に装入される原料（以下、こ
れを「初装原料」という。）と同一である場合、コール
ドクルーシブル炉１０を用いた金属の溶解は、以下のよ
うな手順により行われるのが一般的である。[0004] For example, when the ingot is a pure metal,
Alternatively, when an alloy raw material having a predetermined composition is available in advance, for example, a raw material in which a target ingot component is initially charged into the cold crucible furnace 10 (hereinafter, this is referred to as “initial raw material”). When it is the same as above, melting of the metal using the cold crucible furnace 10 is generally performed by the following procedure.
【０００５】まず、図３（ａ）に示すように、水冷銅ル
ツボ１２内に初装原料１６を装入する。次いで、高周波
コイル１４に高周波電流を印加すると、初装原料１６に
渦電流が流れ、ジュール熱により初装原料１６が加熱さ
れる。初装原料１６に掛かるパワーは、高周波コイル１
４の中心に近くなるほど大きくなるので、コイル中心に
近い初装原料１６から順次溶融し、下方に落下する。[0005] First, as shown in FIG. 3 (a), a starting material 16 is charged into a water-cooled copper crucible 12. Next, when a high-frequency current is applied to the high-frequency coil 14, an eddy current flows in the initial material 16, and the initial material 16 is heated by Joule heat. The power applied to the initial material 16 is the high-frequency coil 1
Since it becomes larger as it gets closer to the center of No. 4, it melts sequentially from the initial charge 16 near the center of the coil and falls downward.
【０００６】下方に落下した溶融金属は、初めは水冷銅
ルツボ１２の底部や側壁に接触し底部凝固層を形成す
る。さらに溶解が進行すると、底部凝固層の上に溶融金
属が溜まり始める。そして、最後は、すべての初装原料
１６が溶解し、図３（ｂ）に示すように、初装原料１６
と同一成分を有する底部凝固層１８及び溶融金属２０の
みとなる。この時、溶融金属２０には中心方向の力（ロ
ーレンツ力）が作用するので、溶融金属２０が直接、水
冷銅ルツボ１２に接する機会は少ない。溶解作業が終了
した後、高周波コイル１４への電力供給を停止すると、
図３（ｃ）に示すように、溶融金属２０が水冷銅ルツボ
１２の側壁に接触して凝固し、目標成分を有するインゴ
ット２２が得られる。[0006] The molten metal that has dropped downward initially contacts the bottom and side walls of the water-cooled copper crucible 12 to form a bottom solidified layer. As the melting further proceeds, molten metal starts to accumulate on the bottom solidified layer. Finally, all the initial charge materials 16 are dissolved, and as shown in FIG.
Only the bottom solidified layer 18 and the molten metal 20 having the same components as At this time, since a force in the center direction (Lorentz force) acts on the molten metal 20, there is little chance that the molten metal 20 directly contacts the water-cooled copper crucible 12. After the melting operation is completed, when the power supply to the high-frequency coil 14 is stopped,
As shown in FIG. 3C, the molten metal 20 contacts the side wall of the water-cooled copper crucible 12 and solidifies, and an ingot 22 having a target component is obtained.
【０００７】一方、所定の組成を有する合金原料が入手
困難である場合等、目標とするインゴットの成分が初装
原料と異なる場合、まず、図３（ａ）及び図３（ｂ）に
示すように、水冷銅ルツボ１２内で初装原料１６を溶解
し、次いで、図４（ａ）に示すように、溶融金属２０に
対して成分調整用の原料（以下、これを「追装原料」と
いう。）２４を追装してさらに溶解する方法が一般に用
いられる。On the other hand, when the target ingredient of the ingot is different from the initial ingredient, for example, when it is difficult to obtain an alloy material having a predetermined composition, first, as shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). First, the raw material 16 is melted in the water-cooled copper crucible 12, and then, as shown in FIG. .)), And a method of additionally dissolving with 24 is generally used.
【０００８】しかしながら、追装原料を用いて成分調整
を行う場合、インゴットの成分が、目標とする成分から
ずれるという問題がある。すなわち、底部凝固層１８
は、一旦形成されると再度溶解することはないので、そ
の成分は、初装原料１６とほぼ同一であり、インゴット
の目標組成とは異なっている。[0008] However, when the component adjustment is performed using the additional raw material, there is a problem that the component of the ingot deviates from the target component. That is, the bottom solidified layer 18
Once formed, it does not dissolve again, so its components are almost identical to the initial charge 16 and different from the target composition of the ingot.
【０００９】また、追装原料２４の密度が初装原料１６
より大きい場合、及び／又は、追装原料２４の融点が初
装原料１６より高い場合には、図４（ａ）に示すよう
に、追装原料２４の一部が高周波コイル１４の中心を通
過する際に溶けきれず、底部凝固層１８直上に沈降す
る。底部凝固層１８近傍の溶融金属２０は、高周波コイ
ル１４の中心から離れているためにパワーが掛かりにく
く、かつ、温度も低い。そのため、溶融金属２０を凝固
させた時点では、図４（ｂ）に示すように、底部凝固層
１８直上に沈降した追装原料２４は、溶け残りとしてそ
のままインゴット２６中に残存する。Further, the density of the additional raw material 24 is
If it is larger and / or the melting point of the additional material 24 is higher than the initial material 16, a part of the additional material 24 passes through the center of the high-frequency coil 14 as shown in FIG. When it does, it cannot be melted and settles just above the bottom solidified layer 18. Since the molten metal 20 in the vicinity of the bottom solidified layer 18 is far from the center of the high-frequency coil 14, it is difficult to apply power and the temperature is low. Therefore, when the molten metal 20 is solidified, as shown in FIG. 4B, the additional material 24 that has settled immediately above the bottom solidified layer 18 remains in the ingot 26 as undissolved.
【００１０】従来では、この問題を解決するために、種
々の方法が用いられている。例えば、追装原料の溶け残
り分と、底部凝固層の生成分を予め見込んで、初装原料
及び／又は追装原料の配合を調節する方法、追装原料を
用いて成分調整をした後、一旦凝固させ、インゴットの
上下を反転させてルツボ内に装入し、再溶解する方法等
が知られている。また、特開平７−００３３４９号公報
には、ルツボ内で凝固させたインゴットを上下反転させ
て再溶解する作業を効率よく行うためのコールドウォー
ルルツボ炉の凝固体反転溶解装置が開示されている。Conventionally, various methods have been used to solve this problem. For example, a method of adjusting the blending of the initial charge material and / or the additional charge material, after adjusting the components by using the additional charge material, in advance, in consideration of the residual amount of the additional charge material and the generation amount of the bottom solidified layer, There is known a method of once solidifying, inverting an ingot, charging the ingot in a crucible, and re-melting the ingot. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-003349 discloses a solidified body reversing melting apparatus of a cold wall crucible furnace for efficiently performing an operation of reversing and reversing an ingot solidified in a crucible upside down.
【００１１】[0011]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、原料配
合を調節する方法の場合、追装原料の溶け残り量と底部
凝固層の生成量を正確に予測するのは困難である。その
ため、成分のばらつきが大きく実用的ではない。また、
溶け残りがある部分は、製品として使えず、切り捨てる
必要があるので、インゴットの歩留まりが低下するとい
う問題がある。However, in the case of the method of adjusting the raw material composition, it is difficult to accurately predict the unmelted amount of the additional material and the amount of the bottom solidified layer formed. For this reason, the dispersion of components is large and is not practical. Also,
The portion with unmelted portion cannot be used as a product and must be cut off, which causes a problem that the yield of the ingot is reduced.
【００１２】これに対し、インゴットの上下を反転させ
て再溶解する方法の場合、再溶解時に底部凝固層の一部
も溶解するので、インゴットの成分はより均一化され
る。また、均一化された部分は製品として使用できるの
で、歩留まりも向上する。On the other hand, in the case of the method of inverting and re-melting the ingot, since a part of the bottom solidified layer is also melted at the time of re-melting, the components of the ingot are made more uniform. Further, since the uniformed portion can be used as a product, the yield is improved.
【００１３】しかしながら、インゴットを上下反転させ
ても、底部凝固層は、コイル中心から離れた位置に来る
ので、パワーが掛かりにくい。そのため、再溶解の際
に、完全に溶けきれなかった底部凝固層が、再度ルツボ
の底部に沈み、溶け残る場合がある。一方、上下反転及
び再溶解を複数回繰り返すと、インゴット全体がより均
一化し、インゴット成分も目標成分に近づくが、このよ
うな方法では効率が悪いという問題がある。However, even if the ingot is turned upside down, since the bottom solidified layer is located at a position away from the center of the coil, it is difficult to apply power. Therefore, upon re-dissolution, the bottom solidified layer that has not been completely melted may sink to the bottom of the crucible again and remain melted. On the other hand, when the inversion and re-melting are repeated a plurality of times, the entire ingot becomes more uniform and the ingot component approaches the target component, but there is a problem that such a method is inefficient.
【００１４】さらに、溶融金属が凝固する際には、その
一部がスリットに差し込み、凝固したインゴットの表面
に凹凸が形成されることがある。そのため、ルツボへの
再装入に困難を伴う場合が多い。また、再装入した時点
で、インゴットとルツボが接触していると、再溶解時に
インゴットからルツボへ抜熱する。そのため、特に高融
点金属を再溶解する場合には、インゴットが溶けなくな
り、目標組成を有するインゴットが得られないおそれが
ある。Further, when the molten metal is solidified, a part thereof is inserted into the slit, and irregularities may be formed on the surface of the solidified ingot. Therefore, it is often difficult to recharge the crucible. If the ingot and the crucible are in contact with each other at the time of recharging, heat is removed from the ingot to the crucible at the time of re-melting. Therefore, especially when remelting the high melting point metal, the ingot becomes insoluble, and an ingot having the target composition may not be obtained.
【００１５】本発明が解決しようとする課題は、目標成
分とのずれの少ない均一なインゴットを効率よく、か
つ、高い歩留まりで製造可能なコールドクルーシブル溶
解法を提供することにある。また、本発明が解決しよう
とする他の課題は、ルツボへの再装入が容易であり、し
かも抜熱に起因する溶解不良が起きにくいコールドクル
ーシブル溶解法を提供することにある。It is an object of the present invention to provide a cold crucible melting method capable of efficiently producing a uniform ingot with a small deviation from a target component at a high yield. Another object of the present invention is to provide a cold crucible melting method that can be easily recharged into a crucible and hardly causes poor melting due to heat removal.
【００１６】[0016]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明に係るコールドクルーシブル溶解法は、コール
ドクルーシブル炉に装入された原料を溶解する第１溶解
工程と、該第１溶解工程で得られたインゴットを２以上
のインゴット片に加工する加工工程と、前記インゴット
の底部凝固層が前記コールドクルーシブル炉の炉底以外
の部分に来るように、前記インゴット片を再装入する再
装入工程と、前記再装入されたインゴット片を溶解する
第２溶解工程とを備えていることを要旨とするものであ
る。In order to solve the above problems, a cold crucible melting method according to the present invention comprises a first melting step of melting a raw material charged in a cold crucible furnace; A processing step of processing the obtained ingot into two or more ingot pieces, and a recharging step of recharging the ingot pieces so that a bottom solidified layer of the ingot comes to a portion other than the bottom of the cold crucible furnace. And a second dissolving step of dissolving the recharged ingot pieces.
【００１７】第１溶解工程で得られたインゴットを２以
上のインゴット片に加工すると、加工前のインゴットに
比して表面積が増大する。これをコールドクルーシブル
炉に再装入し、再溶解を行うと、加工を行わない場合に
比して、発熱量が多くなる。そのため、第１溶解工程で
溶け残った原料を比較的容易に溶解することができ、目
標成分とのずれの少ない均一なインゴットが得られる。When the ingot obtained in the first melting step is processed into two or more ingot pieces, the surface area increases as compared with the ingot before processing. When this is recharged into a cold crucible furnace and remelted, the calorific value increases as compared with the case where no processing is performed. Therefore, the raw material left undissolved in the first dissolving step can be relatively easily dissolved, and a uniform ingot with little deviation from the target component can be obtained.
【００１８】特に、底部凝固層がコールドクルーシブル
炉のコイルの中心に来るように、インゴット片を再装入
すると、底部凝固層が強く加熱されるので、底部凝固層
を確実に再溶解することができる。また、インゴットを
２以上のインゴット片に加工することによって、ルツボ
への再装入が容易化し、抜熱に起因する溶解不良も回避
できる。In particular, when the ingot pieces are recharged so that the bottom solidified layer is located at the center of the coil of the cold crucible furnace, the bottom solidified layer is strongly heated. it can. Further, by processing the ingot into two or more ingot pieces, reloading into the crucible is facilitated, and poor melting due to heat removal can be avoided.
【００１９】[0019]
【発明の実施の形態】以下に、本発明の一実施の形態に
ついて図面を参照しながら詳細に説明する。本実施の形
態に係るコールドクルーシブル溶解法は、第１溶解工程
と、加工工程と、再装入工程と、第２溶解工程とを備え
ている。図１に、その工程図を示す。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. The cold crucible melting method according to the present embodiment includes a first melting step, a processing step, a recharging step, and a second melting step. FIG. 1 shows the process diagram.
【００２０】まず、第１溶解工程について説明する。第
１溶解工程は、コールドクルーシブル炉１０に装入され
た原料を溶解する工程である。ここで、本発明により製
造されるインゴットの成分、及び、コールドクルーシブ
ル炉１０に挿入される原料の種類、組成等は、特に限定
されるものではなく、あらゆる系、出発原料に対して本
発明を適用できる。First, the first dissolving step will be described. The first melting step is a step of melting the raw materials charged in the cold crucible furnace 10. Here, the components of the ingot produced according to the present invention, and the types and compositions of the raw materials inserted into the cold crucible furnace 10 are not particularly limited, and the present invention is applied to all systems and starting materials. Applicable.
【００２１】しかしながら、本発明により大きな効果が
得られる系は、２種以上の金属（純金属又は合金）を出
発原料として用いる系である。特に、密度及び／又は融
点の異なる２種以上の金属を出発原料として用いる系に
対して本発明を適用すると、最も大きな効果が得られ
る。具体的には、Ｔｉ−Ｔａ合金系、Ｔｉ−Ｗ合金系、
Ｔｉ−Ｒｅ合金系、Ｔｉ−Ｍｏ合金系、Ｔｉ−Ｎｂ合金
系、Ｔｉ−Ｖ合金系、Ｔｉ−Ｃｒ合金系、Ｔｉ−Ｚｒ合
金系等が好適な一例として挙げられる。However, a system in which a great effect can be obtained by the present invention is a system using two or more kinds of metals (pure metals or alloys) as starting materials. In particular, when the present invention is applied to a system using two or more metals having different densities and / or melting points as starting materials, the greatest effect can be obtained. Specifically, Ti-Ta alloy system, Ti-W alloy system,
Suitable examples include Ti-Re alloys, Ti-Mo alloys, Ti-Nb alloys, Ti-V alloys, Ti-Cr alloys, and Ti-Zr alloys.
【００２２】２種以上の原料を出発原料として用いる場
合、第１溶解工程は、以下の手順により行うのが好まし
い。すなわち、まず、図１（ａ）に示すように、コール
ドクルーシブル炉１０の水冷銅ルツボ１２内に、初装原
料１６を装入する（以下、これを「初装原料装入工程」
という。）。次いで、高周波コイル１４に高周波電流を
印加し、初装原料１６を加熱する。所定時間加熱する
と、初装原料１６が完全に溶解し、図１（ｂ）に示すよ
うに、底部凝固層１８及び溶融金属２０が形成される
（以下、これを「初装原料溶解工程」という。）。When two or more kinds of raw materials are used as starting materials, the first dissolving step is preferably performed according to the following procedure. That is, first, as shown in FIG. 1A, the initial charge 16 is charged into the water-cooled copper crucible 12 of the cold crucible furnace 10 (hereinafter, this is referred to as “initial charge charging step”).
That. ). Next, a high-frequency current is applied to the high-frequency coil 14 to heat the initial charging material 16. When heated for a predetermined time, the initial loading raw material 16 is completely melted, and as shown in FIG. 1B, a bottom solidified layer 18 and a molten metal 20 are formed (hereinafter, this is referred to as an “initial loading raw material melting step”). .).
【００２３】次に、初装原料１６が完全に溶解したとこ
ろで、図１（ｃ）に示すように、追装原料２４を溶融金
属２０に装入する（以下、これを「追装工程」とい
う。）。この時、一部の追装原料２４は、溶融金属２０
に溶解し、他の一部は、溶けきれずに底部凝固層１８直
上に沈降する。所定量の追装原料２４が装入され、所定
時間経過した後、高周波コイル１４への電力供給を停止
すると、図１（ｄ）に示すように、溶融金属２０が水冷
銅ルツボ１２内で凝固し、インゴット２６となる。Next, when the initial charge material 16 is completely melted, as shown in FIG. 1C, the additional material 24 is charged into the molten metal 20 (hereinafter, this is referred to as a "recharge step"). .). At this time, some of the additional raw materials 24 are
And the other part is settled just above the bottom solidified layer 18 without being completely dissolved. After a predetermined amount of additional raw material 24 has been charged and a predetermined time has elapsed, when the supply of power to the high-frequency coil 14 is stopped, the molten metal 20 solidifies in the water-cooled copper crucible 12 as shown in FIG. Then, an ingot 26 is obtained.
【００２４】なお、粒状の初装原料１６を水冷銅ルツボ
１２に装入する場合において、初装原料１６の空隙率が
大きいときには、初装原料装入工程において、必要量の
初装原料１６を水冷銅ルツボ１２内に一度に装入できな
い場合がある。従って、そのような場合には、初装原料
溶解工程において、初装原料１６を補給しながら溶解を
行っても良い。また、２種以上の原料を出発原料として
用いる場合、いずれを初装原料１６とするかは、インゴ
ットの目標組成、各原料の密度、融点等に応じて決定す
れば良く、特に限定されるものではない。When the granular raw material 16 is charged into the water-cooled copper crucible 12 and the porosity of the raw material 16 is large, the required amount of the raw material 16 is reduced in the raw material charging step. There are cases where the water-cooled copper crucible 12 cannot be charged at once. Therefore, in such a case, the melting may be performed while supplying the initial material 16 in the initial material dissolving step. When two or more types of raw materials are used as starting materials, which one is used as the initial raw material 16 may be determined according to the target composition of the ingot, the density of each raw material, the melting point, and the like. is not.
【００２５】次に、加工工程について説明する。加工工
程は、第１溶解工程で得られたインゴット２６を水冷銅
ルツボ１２から取り出し、２以上のインゴット片に加工
する工程である。インゴットの分割方法は、インゴット
２６の形状、大きさ等に応じて、最適な分割方法を選択
すればよく、特に限定されるものではない。Next, the processing steps will be described. The processing step is a step of taking out the ingot 26 obtained in the first melting step from the water-cooled copper crucible 12 and processing it into two or more ingot pieces. The method of dividing the ingot is not particularly limited as long as an optimum dividing method is selected according to the shape, size, and the like of the ingot 26.
【００２６】すなわち、加工工程は、インゴット２６
を、その鉛直軸に対してほぼ垂直な方向（横方向）に２
分割以上に切断するもの（以下、これを「横分割工程」
という。）であっても良く、あるいは、インゴット２６
を、その鉛直軸に対してほぼ平行な方向（縦方向）に２
分割以上に切断するもの（以下、これを「縦分割工程」
という。）であっても良い。また、加工工程は、上述し
た横分割工程及び縦分割工程を組み合わせたものであっ
ても良い。That is, the processing step is performed in the ingot 26
In a direction (lateral direction) almost perpendicular to its vertical axis.
What cuts more than the division (hereinafter referred to as “horizontal division process”
That. ) Or ingot 26
In a direction (vertical direction) substantially parallel to the vertical axis.
What is cut more than the division (hereinafter referred to as “vertical division process”
That. ). Further, the processing step may be a combination of the horizontal division step and the vertical division step described above.
【００２７】さらに、加工工程は、インゴット２６の表
皮を除去する表皮除去工程をさらに備えていても良い。
水冷銅ルツボ１２内で凝固したインゴット２６の表面に
は、スリットに埋め込んだ充填剤が付着している場合が
ある。通常は、研磨材をインゴット２６表面にぶつける
ブラスト処理で十分高純度を維持できる程度に付着物を
除去できるが、表皮除去工程を行えばさらなる高純度の
要求に応えることができる。また、インゴット２６の横
分割のみを行う場合において、インゴット２６の表皮を
除去すると、水冷銅ルツボ１２への再装入及びインゴッ
ト片の再溶解が容易化されるという利点がある。Further, the processing step may further include a skin removing step of removing the skin of the ingot 26.
The filler embedded in the slit may adhere to the surface of the ingot 26 solidified in the water-cooled copper crucible 12. Normally, the blast treatment in which the abrasive is blasted against the surface of the ingot 26 can remove the extraneous matter to such an extent that a sufficiently high purity can be maintained. However, if the skin removing step is performed, it is possible to meet the demand for higher purity. Further, when only the horizontal division of the ingot 26 is performed, there is an advantage that removing the skin of the ingot 26 facilitates reloading into the water-cooled copper crucible 12 and re-melting of the ingot pieces.
【００２８】ここで、横分割工程における分割数は、少
なくとも２分割であれば良いが、３分割、４分割、ある
いは、５分割以上であっても良い。同様に、縦分割工程
における分割数は、少なくとも２分割であれば良く、特
に限定されるものではない。Here, the number of divisions in the horizontal division step may be at least two, but may be three, four, or five or more. Similarly, the number of divisions in the vertical division step may be at least two, and is not particularly limited.
【００２９】但し、横分割工程及び／又は縦分割工程に
おける分割数が過大になると、工数が増大することに加
え、後述するインゴット片の再装入が困難になる場合が
ある。従って、インゴット２６の分割数は、再装入に支
障をきたさないように、インゴット２６の大きさ、形状
に応じて、最適な値を選択するのが好ましい。インゴッ
ト２６の大きさにもよるが、横方向の分割数は、最大で
も８分割以下が好ましく、さらに好ましくは４分割以下
である。また、縦方向の分割数は、最大でも８分割以下
が好ましく、さらに好ましくは４分割以下である。However, if the number of divisions in the horizontal division step and / or the vertical division step is excessive, the number of steps is increased, and it may be difficult to reload an ingot piece described later. Therefore, it is preferable to select an optimal number of divisions of the ingot 26 according to the size and shape of the ingot 26 so as not to hinder reloading. Although depending on the size of the ingot 26, the number of divisions in the horizontal direction is preferably at most 8 divisions, more preferably at most 4 divisions. Further, the number of divisions in the vertical direction is preferably at most 8 or less, more preferably at most 4 or less.
【００３０】また、インゴット２６を横方向又は縦方向
に分割する場合、各分割の間隔は、特に限定されるもの
ではない。すなわち、インゴット２６は、横方向及び／
又は縦方向に等間隔に分割されていても良く、あるい
は、部位に応じて異なる間隔で分割されていても良い。When the ingot 26 is divided in the horizontal direction or the vertical direction, the interval between the divisions is not particularly limited. That is, the ingot 26 moves in the lateral direction and / or
Alternatively, it may be divided at equal intervals in the vertical direction, or may be divided at different intervals according to the site.
【００３１】さらに、縦長のインゴット片を水冷銅ルツ
ボ１２に縦方向に再装入した場合、再溶解時にインゴッ
ト片に渦電流が流れにくくなり、再溶解が困難になる場
合がある。従って、インゴット２６を縦方向に多分割す
る場合には、同時に、横方向にも分割するのが好まし
い。Further, when vertically elongated ingot pieces are recharged into the water-cooled copper crucible 12 in the vertical direction, eddy currents do not easily flow through the ingot pieces during remelting, which may make remelting difficult. Therefore, when the ingot 26 is divided into multiple parts in the vertical direction, it is preferable to also divide the ingot 26 into the horizontal direction at the same time.
【００３２】次に、再装入工程について説明する。再装
入工程は、インゴット２６の底部凝固層１８がコールド
クルーシブル炉１０の炉底以外の部分に来るように、イ
ンゴット片を再挿入する工程である。この場合、底部凝
固層１８の位置は、少なくとも炉底以外であれば良く、
特に限定されるものではない。しかしながら、高周波コ
イル１４の中心近傍において最も大きなパワーが掛かる
ので、底部凝固層１８が高周波コイル１４の中心に来る
ように、インゴット片を再装入することが好ましい。Next, the recharging step will be described. The recharging step is a step of reinserting the ingot pieces so that the bottom solidified layer 18 of the ingot 26 comes to a portion other than the furnace bottom of the cold crucible furnace 10. In this case, the position of the bottom solidified layer 18 may be at least other than the furnace bottom,
There is no particular limitation. However, since the greatest power is applied near the center of the high-frequency coil 14, it is preferable to reload the ingot pieces so that the bottom solidified layer 18 is at the center of the high-frequency coil 14.
【００３３】図１（ｅ）に、再装入されたインゴット片
２８ａ〜２８ｃの一例を示す。図１（ｅ）に示すインゴ
ット片２８ａ〜２８ｃは、図１（ｄ）に示すインゴット
２６を水冷銅ルツボ１２から取り出し、表皮を取り除い
た後、横方向に３分割して得られたものである。この
内、炉底に再装入されたインゴット片２８ａは、インゴ
ット２６の頂部に当たる部分である。また、インゴット
片２８ａの上に再装入されたインゴット片２８ｃは、イ
ンゴット２６の底部に当たる部分であり、底部凝固層１
８及び未溶融の追装原料２４が含まれている。さらに、
最上部に再装入されたインゴット片２８ｂは、インゴッ
ト２６の中間に当たる部分である。FIG. 1E shows an example of the recharged ingot pieces 28a to 28c. The ingot pieces 28a to 28c shown in FIG. 1E are obtained by taking out the ingot 26 shown in FIG. 1D from the water-cooled copper crucible 12, removing the skin, and then dividing the ingot into three parts in the horizontal direction. . Among these, the ingot piece 28a recharged to the furnace bottom is a portion corresponding to the top of the ingot 26. Further, the ingot piece 28c recharged on the ingot piece 28a is a portion corresponding to the bottom of the ingot 26, and the bottom solidified layer 1
8 and unmelted additional raw material 24 are included. further,
The ingot piece 28b recharged at the uppermost portion is a portion corresponding to the middle of the ingot 26.
【００３４】なお、インゴット２６の加工方法及び再挿
入方法は、これに限定されるものではなく、他の方法を
用いても良い。例えば、図２（ａ）に示す底部凝固層１
８を含むインゴット２６を、図２（ｂ）に示すように、
横方向に２分割してインゴット片３０ａ及び３０ｂと
し、インゴット片３０ｂに含まれる底部凝固層１８が高
周波コイル１４の中心に来るように、インゴット片３０
ａ及び３０ｂを再挿入しても良い。The method for processing and reinserting the ingot 26 is not limited to the above, and other methods may be used. For example, the bottom solidified layer 1 shown in FIG.
As shown in FIG. 2 (b), the ingot 26 including
The ingot pieces 30a and 30b are divided into two in the horizontal direction, and the ingot pieces 30a and 30b are arranged so that the bottom solidified layer 18 included in the ingot pieces 30b is at the center of the high-frequency coil 14.
a and 30b may be reinserted.
【００３５】また、図２（ｃ）に示すように、インゴッ
ト２６を横方向及び縦方向に各２分割してインゴット片
３２ａ〜３２ｄとし、インゴット片３２ｃ及び３２ｄに
含まれる底部凝固層１８が高周波コイル１４の中心に来
るように、インゴット片３２ａ〜３２ｄを再挿入しても
良い。As shown in FIG. 2 (c), the ingot 26 is divided into two in the horizontal and vertical directions to form ingot pieces 32a to 32d, and the bottom solidified layer 18 contained in the ingot pieces 32c and 32d has a high frequency. The ingot pieces 32a to 32d may be reinserted so as to come to the center of the coil 14.
【００３６】また、図２（ｄ）に示すように、インゴッ
ト２６を横方向に２分割し、かつ、縦方向に４分割して
インゴット片３４ａ〜３４ｈとし、インゴット片３４ｅ
〜３４ｈに含まれる底部凝固層１８が高周波コイル１４
の中心に来るように、インゴット片３４ａ〜３４ｈを再
挿入しても良い。As shown in FIG. 2D, the ingot 26 is divided into two parts in the horizontal direction and four parts in the vertical direction to obtain ingot pieces 34a to 34h, and an ingot piece 34e.
The solidified bottom layer 18 included in the high-frequency coil 14
The ingot pieces 34a to 34h may be reinserted so as to come to the center of the ingot.
【００３７】また、図２（ｅ）に示すように、インゴッ
ト２６を横方向に２分割し、かつ、縦方向に４分割して
インゴット片３４ａ〜３４ｈとし、インゴット片３４ｅ
〜３４ｈに含まれる底部凝固層１８が最上部に来るよう
に、インゴット片３４ａ〜３４ｈを再挿入しても良い。As shown in FIG. 2E, the ingot 26 is divided into two parts in the horizontal direction and four parts in the vertical direction to obtain ingot pieces 34a to 34h.
The ingot pieces 34a to 34h may be re-inserted so that the bottom solidified layer 18 included in the ingot pieces 34a to 34h is at the top.
【００３８】さらに、図２（ｆ）に示すように、インゴ
ット２６を横方向に３分割し、かつ、縦方向に４分割し
てインゴット片３６ａ〜３６ｌとし、インゴット片３６
ｉ〜３６ｌに含まれる底部凝固層１８が高周波コイル１
４の中心に来るように、インゴット片３６ａ〜３６ｌを
再挿入しても良い。Further, as shown in FIG. 2 (f), the ingot 26 is divided into three parts in the horizontal direction and four parts in the vertical direction to obtain ingot pieces 36a to 36l.
i to 36 l of the high-frequency coil 1
The ingot pieces 36a to 36l may be reinserted so as to be at the center of the fourth piece.
【００３９】次に、第２溶解工程について説明する。第
２溶解工程は、コールドクルーシブル炉１０に再装入さ
れたインゴット片を再溶解する工程である。図１（ｅ）
に示すように、インゴット片２６ａ〜２６ｃを水冷銅ル
ツボ１２に再装入した後、高周波コイル１４に高周波電
流を印加すると、各インゴット片２６ａ〜２６ｃに渦電
流が誘導され、ジュール熱によって溶解する。所定時間
経過後には、図１（ｆ）に示すように、ほぼ目標成分に
等しい成分を有する底部凝固層１８ａ及び溶融金属２０
ａが得られる。この後、高周波コイル１４への電力供給
を停止すれば、溶融金属２０ａが水冷銅ルツボ１２内で
凝固し、目標成分を有する均一なインゴットが得られ
る。Next, the second dissolving step will be described. The second melting step is a step of remelting the ingot pieces recharged into the cold crucible furnace 10. FIG. 1 (e)
As shown in FIG. 5, after the ingot pieces 26a to 26c are recharged into the water-cooled copper crucible 12, when a high-frequency current is applied to the high-frequency coil 14, an eddy current is induced in each of the ingot pieces 26a to 26c and melted by Joule heat. . After a predetermined time has elapsed, as shown in FIG. 1 (f), the bottom solidified layer 18a and the molten metal 20 having a component substantially equal to the target component are formed.
a is obtained. Thereafter, when the power supply to the high-frequency coil 14 is stopped, the molten metal 20a solidifies in the water-cooled copper crucible 12, and a uniform ingot having a target component is obtained.
【００４０】次に、本実施の形態に係るコールドクルー
シブル溶解法の作用について説明する。図１（ｄ）に示
すように、第１溶解工程で得られたインゴット２６の成
分は、初装原料１６とほぼ同一成分からなる底部凝固層
１８と、底部凝固層１８の直上に沈降した追装原料２４
の溶け残りがあるために、目標とする成分からずれた状
態にある。このインゴット２６を２以上のインゴット片
に分割すると、表面積は、分割前に比して増大する。Next, the operation of the cold crucible melting method according to the present embodiment will be described. As shown in FIG. 1 (d), the components of the ingot 26 obtained in the first melting step are composed of a bottom solidified layer 18 composed of substantially the same components as the initial raw material 16, and a sediment added just above the bottom solidified layer 18. Charge 24
Is in a state deviated from the target component because there is undissolved residue. When the ingot 26 is divided into two or more ingot pieces, the surface area increases as compared to before the division.
【００４１】一方、電磁誘導現象によって導体内に誘導
される渦電流は、表面に集中して流れる性質があり、磁
場内に置かれる導体の表面積が大きくなるほど、渦電流
による発熱量が多くなる傾向がある。従って、分割され
たインゴット片を水冷銅ルツボ１２に再装入し、高周波
コイル１４に高周波電流を印加すると、単にインゴット
２６の上下を反転させて再挿入する場合に比して、発熱
量が増大する。そのため、底部凝固層１８及びその直上
に沈降した追装原料２４を比較的容易に再溶解すること
ができる。On the other hand, the eddy current induced in the conductor by the electromagnetic induction phenomenon tends to flow intensively on the surface, and the larger the surface area of the conductor placed in the magnetic field, the larger the amount of heat generated by the eddy current. There is. Therefore, when the divided ingot pieces are recharged into the water-cooled copper crucible 12 and a high-frequency current is applied to the high-frequency coil 14, the amount of heat generated increases as compared with a case where the ingot 26 is simply turned upside down and reinserted. I do. Therefore, the bottom solidified layer 18 and the additional material 24 settled immediately above the solidified layer 18 can be relatively easily redissolved.
【００４２】また、導体内に誘導される渦電流の大きさ
は、高周波コイル１４の中心に近づくほど大きくなる。
そのため、インゴット２６の底部凝固層１８がコイル中
心に来るようにインゴット片を再挿入すると、底部凝固
層１８及びその近傍が強く加熱される。その結果、底部
凝固層１８及びその直上に沈降した追装原料２４の溶け
残りを確実に再溶解することができ、目標成分からのず
れが少なく、かつ、均一なインゴットが得られる。ま
た、再溶解後の底部凝固層１８ａは、目標成分にほぼ等
しいので、歩留まりも向上する。The magnitude of the eddy current induced in the conductor increases as it approaches the center of the high-frequency coil 14.
Therefore, when the ingot piece is reinserted such that the bottom solidified layer 18 of the ingot 26 is located at the center of the coil, the bottom solidified layer 18 and the vicinity thereof are strongly heated. As a result, the remaining undissolved portion of the bottom solidified layer 18 and the additional material 24 settled on the bottom solidified layer 18 can be surely redissolved, and a uniform ingot with little deviation from the target component can be obtained. In addition, since the bottom solidified layer 18a after the re-dissolution is substantially equal to the target component, the yield is also improved.
【００４３】さらに、水冷銅ルツボ１２内で凝固したイ
ンゴット２６は、一般に、スリットへの溶融金属２０の
差し込みによって、その表面が荒れた状態にある。イン
ゴット２６の表面が荒れていると、水冷銅ルツボ１２へ
のインゴット片の再装入が困難になる場合がある。ま
た、再装入されたインゴット片と水冷銅ルツボ１２が接
触していると、再溶解時にインゴット片から水冷銅ルツ
ボ１２へ抜熱し、再溶解できない場合がある。Further, the surface of the ingot 26 solidified in the water-cooled copper crucible 12 is generally rough due to the insertion of the molten metal 20 into the slit. If the surface of the ingot 26 is rough, it may be difficult to reload the ingot pieces into the water-cooled copper crucible 12. If the recharged ingot piece and the water-cooled copper crucible 12 are in contact with each other, heat may be removed from the ingot piece to the water-cooled copper crucible 12 at the time of re-melting, and the re-melting may not be possible.
【００４４】これに対し、インゴット２６を２以上のイ
ンゴット片に分割すると、水冷銅ルツボ１２への再挿入
が容易化する。また、インゴット片と水冷銅ルツボ１２
が接触しないように、水冷銅ルツボ１２に再挿入するこ
とも容易化する。特に、インゴット２６を縦方向に分割
した場合、及び／又は、インゴット２６の表皮を除去し
た場合には、全体の外径が小さくなるので、水冷銅ルツ
ボ１２への再挿入及びインゴット片と水冷銅ルツボ１２
の非接触化が容易化する。そのため、目標成分とのずれ
の少ない均一なインゴットを効率よく、かつ、高い歩留
まりで製造することができる。On the other hand, when the ingot 26 is divided into two or more ingot pieces, reinsertion into the water-cooled copper crucible 12 is facilitated. Ingot pieces and water-cooled copper crucibles 12
Also, it is easy to re-insert into the water-cooled copper crucible 12 so as not to come into contact. In particular, when the ingot 26 is divided in the vertical direction and / or when the skin of the ingot 26 is removed, the entire outer diameter becomes small, so that the ingot is reinserted into the water-cooled copper crucible 12 and the ingot pieces and the water-cooled copper are removed. Crucible 12
Is facilitated. Therefore, a uniform ingot with a small deviation from the target component can be efficiently manufactured at a high yield.
【００４５】[0045]
【実施例】（実施例１）図１に示す手順に従い、目標組
成がＴｉ−３０ｗｔ％ＴａであるＴｉ−Ｔａ合金を作製
した。初装原料及び追装原料には、それぞれ、Ｔｉ（融
点：１６６８℃、密度：４．５ｇ／ｃｍ３）、及び、Ｔ
ａ（融点：２９９６℃、密度：１６．６ｇ／ｃｍ３）を
用いた。EXAMPLES (Example 1) According to the procedure shown in FIG. 1, a Ti-Ta alloy having a target composition of Ti-30 wt% Ta was produced. The initial material and the additional material are Ti (melting point: 1668 ° C., density: 4.5 g / cm 3 ) and T, respectively.
a (melting point: 2996 ° C., density: 16.6 g / cm 3 ) was used.
【００４６】まず、所定量のＴｉを水冷銅ルツボ１２に
装入し、Ｔｉを完全に溶解させた。次いで、所定量のＴ
ａを溶融金属内に追装し、所定時間保持した。その後、
溶融金属を水冷銅ルツボ１２内で凝固させ、インゴット
Ａを得た。First, a predetermined amount of Ti was charged into a water-cooled copper crucible 12, and Ti was completely dissolved. Then, a predetermined amount of T
a was placed in the molten metal and held for a predetermined time. afterwards,
The molten metal was solidified in a water-cooled copper crucible 12 to obtain an ingot A.
【００４７】次に、得られたインゴットＡに対して放射
線透過試験を行い、Ｔａ原料の溶け残り存在領域（以
下、これを「溶残領域」という。）の有無を調べた。そ
の結果、溶残領域は、インゴットＡの高さに対して底面
から２０％以内であることがわかった。そこで、インゴ
ットＡの表皮を除去した後、安全を見込んで、インゴッ
トＡを底面から３０％の高さで横方向に切断し、さら
に、インゴットＡの残りの部分を横方向に２分割した。
この時の分割位置は、再装入時に溶残領域を含むインゴ
ット片と高周波コイルとが、下述のような相対位置関係
になるように決めた。Next, a radiation transmission test was performed on the obtained ingot A, and the presence or absence of the undissolved region of the Ta raw material (hereinafter, referred to as “dissolved region”) was examined. As a result, it was found that the residual area was within 20% of the height of the ingot A from the bottom surface. Then, after removing the skin of the ingot A, in view of safety, the ingot A was cut laterally at a height of 30% from the bottom surface, and the remaining portion of the ingot A was further divided into two parts in the lateral direction.
The dividing position at this time was determined so that the ingot piece including the residual region and the high-frequency coil at the time of reloading had a relative positional relationship as described below.
【００４８】次に、溶残領域を含むインゴット片の中心
が高周波コイル１４の中心からコイル高さに対して±５
％以内に入るように、得られた３個のインゴット片を、
水冷銅ルツボ１２内に再装入した。次いで、高周波コイ
ル１４に高周波電流を印加して、インゴット片を再溶解
した。所定時間経過後、溶融金属を水冷銅ルツボ１２内
で凝固させ、インゴットＢを得た。Next, the center of the ingot piece including the residual area is ± 5% from the center of the high-frequency coil 14 with respect to the coil height.
% Of the obtained three ingot pieces,
It was recharged into the water-cooled copper crucible 12. Next, a high-frequency current was applied to the high-frequency coil 14 to remelt the ingot pieces. After a lapse of a predetermined time, the molten metal was solidified in a water-cooled copper crucible 12 to obtain an ingot B.
【００４９】（比較例１）実施例１と同一の手順に従
い、１回目の溶解のみを行った。得られたインゴットＡ
を比較例１とした。Comparative Example 1 According to the same procedure as in Example 1, only the first dissolution was performed. Ingot A obtained
Was set as Comparative Example 1.
【００５０】（比較例２）以下の手順に従い、目標組成
がＴｉ−３０ｗｔ％ＴａであるＴｉ−Ｔａ合金を作製し
た。まず、実施例１と同一の手順に従い、インゴットＡ
を作製した。次に、インゴットＡを水冷銅ルツボ１２か
ら取り出した後、インゴットＡの上下を反転させ、これ
を水冷銅ルツボ１２内に再装入した（以下、これを「反
転再装入工程」という。）。この状態から高周波コイル
１４に高周波電流を印加し、インゴットＡを再溶解した
（以下、これを「再溶解工程」という。）。所定時間経
過後、溶融金属を水冷銅ルツボ１２内で凝固させ、イン
ゴットＣ（溶解回数：２回）を得た。Comparative Example 2 According to the following procedure, a Ti—Ta alloy having a target composition of Ti-30 wt% Ta was produced. First, according to the same procedure as in Example 1, ingot A
Was prepared. Next, after the ingot A was taken out of the water-cooled copper crucible 12, the ingot A was turned upside down and re-charged into the water-cooled copper crucible 12 (hereinafter, this is referred to as a "reversal re-loading step"). . From this state, a high-frequency current was applied to the high-frequency coil 14 to remelt the ingot A (hereinafter, this is referred to as a “remelting step”). After a lapse of a predetermined time, the molten metal was solidified in a water-cooled copper crucible 12 to obtain an ingot C (the number of times of melting: twice).
【００５１】次に、得られたインゴットＣの一部につい
て、さらに、反転再装入工程及び再溶解工程を複数回繰
り返し、溶解回数が、それぞれ、４回、６回及び８回で
あるインゴットＤ、Ｅ及びＦを作製した。Next, with respect to a part of the obtained ingot C, the inversion recharging step and the remelting step are further repeated a plurality of times, and the ingots D having the melting times of 4, 6, and 8, respectively, are obtained. , E and F were prepared.
【００５２】実施例１で得られたインゴットＢ、並び
に、比較例１及び２で得られたインゴットＡ、Ｃ〜Ｆに
ついて、Ｔａ原料の溶け残り発生率及びインゴット成分
を調べた。なお、インゴットは、１つの溶解条件につき
各１０個溶解した。また、Ｔａ原料の溶け残り発生率
（％）は、作製したインゴットの総数に対する、放射線
透過試験により溶残量域が確認されたインゴット数の割
合として求めた。さらに、インゴット成分は、インゴッ
トの中心部から試料を採取し、湿式化学分析法を用いて
測定した。結果を表１に示す。With respect to the ingot B obtained in Example 1, and the ingots A and C to F obtained in Comparative Examples 1 and 2, the rate of occurrence of undissolved Ta raw material and the ingot components were examined. In addition, 10 ingots were each dissolved under one dissolution condition. In addition, the rate of occurrence of residual melting of the Ta raw material (%) was determined as a ratio of the number of ingots whose residual melting area was confirmed by a radiation transmission test to the total number of ingots produced. Further, the ingot component was measured by taking a sample from the center of the ingot and using a wet chemical analysis method. Table 1 shows the results.
【００５３】[0053]
【表１】 [Table 1]
【００５４】溶解回数が１回である比較例１の場合、Ｔ
ａ原料の溶け残り発生率は、１００％であった。また、
インゴットＡの成分は、目標値（３０ｗｔ％Ｔａ）から
大きくずれており、Ｔａ成分の目標値からのずれ（＝
（目標Ｔａ成分−実Ｔａ成分）×１００／目標Ｔａ成
分）は、３２．９％に達した。In the case of Comparative Example 1 in which the number of dissolutions is one,
The rate of occurrence of undissolved material a was 100%. Also,
The component of ingot A greatly deviates from the target value (30 wt% Ta), and the deviation of the Ta component from the target value (=
(Target Ta component−actual Ta component) × 100 / target Ta component) reached 32.9%.
【００５５】一方、反転再装入工程及び再溶解工程を１
回以上繰り返した比較例２の場合、溶解回数が多くなる
ほど、Ｔａ原料の溶け残り発生率は減少し、Ｔａ成分の
目標値からのずれも小さくなった。しかしながら、上下
反転及び再溶解を複数回繰り返しても、Ｔａを完全に溶
解させるまでには至らなかった。溶解回数が８回である
インゴットＦの場合、Ｔａ原料の溶け残り発生率は５０
％、Ｔａ成分の目標値からのずれは６．３％であった。On the other hand, the reverse recharging step and the remelting step
In the case of Comparative Example 2 repeated at least twice, the higher the number of times of melting, the lower the rate of undissolved Ta raw material, and the smaller the deviation of the Ta component from the target value. However, even if the inversion and re-dissolution were repeated a plurality of times, Ta was not completely dissolved. In the case of ingot F in which the number of melting times is 8, the undissolved occurrence rate of the Ta raw material is 50%.
%, The deviation of the Ta component from the target value was 6.3%.
【００５６】これに対し、インゴットの分割、再挿入及
び再溶解を行った実施例１の場合、Ｔａ原料の溶け残り
発生率は０％であった。また、Ｔａ成分の目標値からの
ずれも、僅か０．１％であり、インゴットＢの成分は、
ほぼ目標通りであった。On the other hand, in the case of Example 1 in which the ingot was divided, reinserted and redissolved, the rate of occurrence of undissolved Ta raw material was 0%. Also, the deviation of the Ta component from the target value is only 0.1%, and the component of ingot B is
Almost as expected.
【００５７】以上の結果から、本発明に係るコールドク
ルーシブル溶解法によれば、従来の溶解方法では溶け残
りが発生するような、融点及び密度の異なる２種類の原
料を出発原料として用いる系であっても、原料の溶け残
りがなく、成分が均一なインゴットを製造できることが
わかった。From the above results, according to the cold crucible melting method of the present invention, a system using two kinds of raw materials having different melting points and densities as starting materials that would cause undissolved parts in the conventional melting method. Even so, it was found that an ingot having no ingredients remaining undissolved and having uniform components can be produced.
【００５８】以上、本発明の実施の形態について詳細に
説明したが、本発明は、上記実施の形態に何ら限定され
るものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々
の改変が可能である。Although the embodiments of the present invention have been described in detail, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications are possible without departing from the gist of the present invention. is there.
【００５９】例えば、上記実施の形態では、密度及び／
又は融点の異なる２種以上の金属を原料として用いる系
に対して本発明を適用した例について主に説明したが、
本発明は、２種以上の原料を用いる系に限らず、１種類
の原料を用いる系であっても当然に適用可能である。ま
た、初装原料及び追装原料は、純金属であっても良く、
あるいは、合金であっても良い。For example, in the above embodiment, the density and / or
Or mainly described examples of applying the present invention to a system using two or more metals having different melting points as raw materials,
The present invention is naturally applicable not only to a system using two or more kinds of raw materials but also to a system using one kind of raw materials. Also, the initial loading material and the additional loading material may be pure metal,
Alternatively, it may be an alloy.
【００６０】さらに、本発明は、シリコン等の半導体と
して用いられる高純度金属もしくは半金属、チタン、ジ
ルコニウム等の高活性金属、タングステン、モリブデ
ン、タンタル、ニオブ等の高融点金属等、特殊金属の溶
解法として特に好適であるが、本発明の適用範囲はこれ
に限定されるものではなく、通常金属の溶解法としても
使用できる。Furthermore, the present invention relates to the dissolution of special metals such as high-purity metals or semimetals used as semiconductors such as silicon, high-active metals such as titanium and zirconium, and high-melting metals such as tungsten, molybdenum, tantalum and niobium. Although it is particularly suitable as a method, the application range of the present invention is not limited to this, and it can be generally used as a method for dissolving a metal.
【００６１】[0061]
【発明の効果】本発明に係るコールドクルーシブル溶解
法は、第１溶解工程で得られたインゴットを２以上のイ
ンゴット片に加工し、底部凝固層が炉底以外の部分に来
るようにインゴット片を再装入した後、インゴット片の
再溶解が行われるので、第１溶解工程で溶け残った原料
を比較的容易に溶解させることができ、目標成分とのず
れの少ない均一なインゴットが得られるという効果があ
る。According to the cold crucible melting method of the present invention, the ingot obtained in the first melting step is processed into two or more ingot pieces, and the ingot pieces are formed so that the bottom solidified layer comes to a portion other than the furnace bottom. After the recharging, the ingot pieces are redissolved, so that the raw material left undissolved in the first melting step can be relatively easily dissolved, and a uniform ingot with little deviation from the target component can be obtained. effective.
【００６２】特に、底部凝固層が高周波コイルの中心に
来るように、インゴット片を再装入すると、底部凝固層
が強く加熱されるので、底部凝固層を確実に再溶解で
き、目標成分とのずれの少ない均一なインゴットを、高
い歩留まりで製造できるという効果があるIn particular, when the ingot piece is recharged so that the bottom solidified layer is located at the center of the high-frequency coil, the bottom solidified layer is strongly heated. There is an effect that uniform ingots with small deviation can be manufactured with high yield.
【００６３】さらに、インゴットを２以上のインゴット
片に加工することによって、水冷銅ルツボへの再装入が
容易化し、抜熱に起因する溶解不良も回避できる。特
に、インゴットを縦方向に２以上に分割した場合、及び
／又は、インゴットの表皮を除去した場合には、さらに
ルツボへの再装入が容易化し、目標成分とのずれの少な
い均一なインゴットを、高い歩留まりで製造できるとい
う効果があるFurther, by processing the ingot into two or more ingot pieces, re-loading into a water-cooled copper crucible is facilitated, and poor melting due to heat removal can be avoided. In particular, when the ingot is divided into two or more in the vertical direction, and / or when the skin of the ingot is removed, re-loading into the crucible is further facilitated, and a uniform ingot with little deviation from the target component is obtained. Has the effect that it can be manufactured with a high yield.
【図１】 本発明の一実施の形態に係るコールドクルー
シブル溶解法の工程図である。FIG. 1 is a process diagram of a cold crucible dissolution method according to one embodiment of the present invention.
【図２】 インゴットの加工方法及び再装入方法を示す
模式図である。FIG. 2 is a schematic view showing a method of processing and reloading an ingot.
【図３】 従来のコールドクルーシブル溶解法を示す工
程図である。FIG. 3 is a process chart showing a conventional cold crucible dissolution method.
【図４】 従来のコールドクルーシブル溶解法を示す工
程図である。FIG. 4 is a process chart showing a conventional cold crucible dissolution method.
１０ コールドクルーシブル炉 １４ 高周波コイル １６ 初装原料（原料） ２４ 追装原料（原料） ２６ インゴット ２８ａ〜２８ｃ インゴット片 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Cold crucible furnace 14 High frequency coil 16 Initial raw material (raw material) 24 Additional raw material (raw material) 26 Ingot 28a-28c Ingot piece
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松下 洋和 愛知県名古屋市南区白水町８ 大同特殊鋼 至誠寮Ｂ−412 Ｆターム(参考） 4K001 AA17 AA18 AA23 AA25 AA27 AA29 AA31 GA17 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Hirokazu Matsushita 8 Shiromizu-cho, Minami-ku, Nagoya City, Aichi Prefecture Daido Special Steel B-412 F-term (reference) 4K001 AA17 AA18 AA23 AA25 AA27 AA29 AA31 GA17
Claims (7)
料を溶解する第１溶解工程と、 該第１溶解工程で得られたインゴットを２以上のインゴ
ット片に加工する加工工程と、 前記インゴットの底部凝固層が前記コールドクルーシブ
ル炉の炉底以外の部分に来るように、前記インゴット片
を再装入する再装入工程と、 前記再装入されたインゴット片を溶解する第２溶解工程
とを備えていることを特徴とするコールドクルーシブル
溶解法。1. A first melting step for melting a raw material charged in a cold crucible furnace, a processing step for processing the ingot obtained in the first melting step into two or more ingot pieces, and a bottom portion of the ingot A recharging step of recharging the ingot pieces so that the solidified layer comes to a portion other than the furnace bottom of the cold crucible furnace; and a second melting step of melting the recharged ingot pieces. A cold crucible dissolution method.
記コールドクルーシブル炉の高周波コイルの中心に来る
ように、前記インゴット片を再装入するものである請求
項１に記載のコールドクルーシブル溶解法。2. The cold crucible according to claim 1, wherein the recharging step recharges the ingot pieces so that the bottom solidified layer is located at the center of the high-frequency coil of the cold crucible furnace. Dissolution method.
向に２分割以上に切断する横分割工程を備えている請求
項１又は２に記載のコールドクルーシブル溶解法。3. The cold crucible melting method according to claim 1, wherein the processing step includes a horizontal dividing step of cutting the ingot into two or more in a horizontal direction.
向に２分割以上に切断する縦分割工程を備えている請求
項１、２又は３に記載のコールドクルーシブル溶解法。4. The cold crucible melting method according to claim 1, wherein the processing step includes a vertical dividing step of cutting the ingot into two or more in the vertical direction.
を除去する表皮除去工程を備えていることを特徴とする
請求項１、２、３又は４に記載のコールドクルーシブル
溶解法。5. The cold crucible melting method according to claim 1, wherein the processing step includes a skin removing step of removing a skin of the ingot.
クルーシブル炉に装入される前記原料は、密度及び／又
は融点の異なる２種以上の金属である請求項１、２、
３、４又は５に記載のコールドクルーシブル溶解法。6. The raw material charged into the cold crucible furnace in the first melting step is at least two metals having different densities and / or melting points.
The cold crucible dissolution method according to 3, 4, or 5.
ン及びタンタルを含むものである請求項６に記載のコー
ルドクルーシブル溶解法。7. The cold crucible melting method according to claim 6, wherein the at least two metals include at least titanium and tantalum.
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2001
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