JP2002266016A - 時効硬化性が大きい極低炭素鋼板用圧延素材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 プレスなどの加工成形後に強度上昇のための
時効熱処理で、優れた時効硬化性を有する、高窒素極低
炭素の冷延鋼板用の圧延素材を、鋼板の表面欠陥や介在
物性欠陥などの問題を招くことなしに製造する方法を提
案する。 【解決手段】 Ｃ≦ 0.0050 mass％の極低炭素鋼板用圧
延素材を製造するに当り、溶銑を１次脱炭精錬し、１次
脱炭精錬後の溶鋼を次記：［mass％Ｎ］−0.15［mass％
Ｃ］≧0.0060を満足する範囲に成分調整し、次いで真空
脱ガス設備を用いて、Ｃ≦ 0.0050mass％の極低炭素濃
度域までの２次脱炭精錬を行い、その後、脱酸後のＡｌ
≧0.005mass％となるようにＡｌによる脱酸を行い、さ
らにＮ：0.0050〜0.0250mass％、［mass％Ａｌ］・［ma
ss％Ｎ］≦0.0004かつ固溶Ｎ量が所定量以上になるよう
に成分調整し、この溶鋼を連続鋳造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、窒素濃度（固溶Ｎ）を
高めることにより時効硬化性を改善してなる極低炭素鋼
板用圧延素材の製造方法に関するものである。この窒素
濃度の高い極低炭素圧延素材を用いて圧延した極低炭素
鋼板は、例えば自動車の構造用部品等、構造上の強度と
くに変形時の強度および／または剛性が必要とされる分
野で用いられ、プレスなどで加工成形した後に焼付処理
などの時効熱処理が施される素材として好適であり、成
形後の時効熱処理によって強度上昇を図ることができる
ものである。

【０００２】

【従来の技術】上記自動車の構造用部品等に用いられる
鋼板としては、成形後の時効熱処理によって強度の上昇
が起こる特性（以下、「時効硬化性」という）を有し、
かつ深絞り性の良好な冷延鋼板が適している。この種の
冷延鋼板用鋼の成分組成としては、Ｃ≦０．００５０ma
ss％および固溶Ｎ濃度≧０．００５０mass％の成分系の
ものが推奨されている。しかし、このような鋼を溶製す
るに当っては、脱酸の面からＡｌを添加し、また結晶粒
径の微細化の点等からＮｂおよびＢを鋼中に添加するの
が一般的であり、これらの元素は窒化物を形成すること
から、固溶Ｎを確保するためには窒化物になる窒素濃度
を加えた窒素濃度にする必要がある。例えば、鋼中Ａｌ
濃度が０．０１５mass％以上の場合は、０．０１２０ma
ss％以上の高Ｎ濃度としなければならない。

【０００３】ここに、高Ｎ濃度鋼の製造方法としては、
特開昭６１−９１３１７号公報に、無酸化雰囲気下にあ
る取鍋精錬炉内の溶鋼に、浸漬ランスから窒素ガスを吹
き込む方法が開示されている。しかし、この方法は取鍋
精錬炉における処理であることから、例えば真空脱ガス
処理等を施すことが難しいため、極低炭素鋼を得ること
ができない不利がある。

【０００４】一方、真空脱ガス処理を行うものとして
は、特公昭５５−３４８４８号公報、特開昭５６−２５
９１９号公報および特開昭６４−２８３１９号公報に、
真空脱ガス工程後、真空槽内の圧力を目標Ｎ濃度と平衡
する圧力にし、溶鋼内吹き込みガスの一部または全部を
窒素ガスにして、一定時間保持して窒素を十分に添加す
る方法が開示されている。しかし、これらの方法は、窒
素ガスによる窒素の注入に頼るため窒素の増加速度が遅
く、特に低窒素濃度から０．０１２０mass％を越えるよ
うな高窒素濃度のものにする場合、Ｃｒ濃度の低い普通
鋼においては時間がかかり困難がある。また、真空槽内
圧力を高めることにより平衡窒素濃度まで窒素を増加さ
せる方法の場合、初期窒素濃度が低いと平衡窒素濃度に
まで達するのに時間がかかる。例えば、平衡窒素濃度が
０．０１５０mass％となる真空槽内圧力１×１０^４Ｐａ
の場合、初期窒素濃度が０．００８０mass％のもの程度
では、１５分程度の処理で０．０１００mass％程度の増
加に止まる。なお、真空槽内圧力２×１０^４Ｐａを越え
る場合は、窒素濃度が増加する可能性があるが、真空槽
内圧力の上昇は真空槽あるいは取鍋内の溶鋼の攪拌力の
低下につながり、溶鋼内の均一性が阻害される。

【０００５】また、減圧下の真空脱ガス装置において、
窒素ガス、窒素−Ａｒ混合ガスを吹き込み真空槽内圧力
を調整することにより、溶鋼中の窒素濃度を制御する方
法が特開２０００−１７３２１号公報、特開２０００−
１７３２２号公報、特開２０００−３４５１３号公報お
よび特開平８−１００２１１号公報などに開示されてい
る。しかし、上記の技術と同様に、窒素ガスによる窒素
の注入では窒素の増加速度が遅く、特に固溶窒素濃度を
確保するために、低窒素濃度から０．０１２０mass％を
越える窒素濃度にする場合、普通鋼においては処理時間
がかかり実際的でない。

【０００６】さらに、特許第２８９６３０２号公報に
は、真空槽内の圧力を変更して溶鋼の目標窒素濃度以下
まで窒素を減少した後、窒素含有合金を添加して目標窒
素濃度になるように微調整しているが、窒素含有合金を
添加する前に窒素を減少するのは、窒素含有合金の添加
量を増やすことになり、コストアップにつながるだけで
なく、合金中に含まれるＣにより溶鋼中のＣ濃度が増加
することが問題になる。

【０００７】次に、特開平７−２１６４３９公報には、
１次脱炭精錬および２次真空脱炭精錬中に窒素ガスを吹
き込み、０．００５０mass％以下の極低炭素鋼で０．０
１００mass％以上の高窒素鋼を溶製する方法が開示され
ている。しかし、真空脱炭処理前にＣ濃度に対してＮ濃
度が低いと、脱炭処理後に０．０１００mass％以上のＮ
濃度が得られず、また脱炭処理中に脱炭速度より脱Ｎ速
度が大きい処理を行うと、やはり脱炭処理後に０．０１
００mass％以上のＮ濃度は得られない。さらに、脱炭処
理後にＡｌ等を用いた脱酸処理を行うが、Ａｌ濃度が高
く、かつ高Ｎ濃度の場合、連続鋳造時にＡｌＮが析出
し、連続鋳造や熱間圧延時のスラブ、シートバーにＡｌ
Ｎに起因した表面割れが発生する。逆に、Ａｌ濃度が低
すぎると脱酸が不十分となり、鋼中に非金属介在物が増
加するため、製品である冷延鋼板の表面欠陥や、プレス
成形時の割れが大量に発生する問題に発展する。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、プレ
スなどの加工成形後に強度上昇のための時効熱処理が施
される用途に供され、優れた時効硬化性を有する鋼板の
圧延素材、すなわち窒素濃度（固溶窒素）が高くかつ極
低炭素であって、製品コイルの表面欠陥や介在物性欠陥
などの問題を招くことのない、鋼板用圧延素材を製造す
る方法について提案することにある。なお、本発明に係
る圧延素材を圧延して得られる冷延鋼板において、時効
硬化による成形−１２０℃熱処理後の引張強度の変化量
の目標は、６０ＭＰａ以上とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】発明者らは、上掲の目的
を達成するために鋭意検討を重ねた結果、優れた時効硬
化性を有する冷延鋼板用鋼の成分組成としては、Ｃ≦
０．００５０mass％で、固溶窒素濃度≧０．００３０ma
ss％、好ましくは固溶窒素濃度≧０．００５０mass％、
より好ましくは固溶窒素濃度≧０．００７０mass％以上
であり、そして脱酸のために鋼中にＡｌを添加し、Ａｌ
およびＮが過剰に含まれる場合には、連続鋳造時並びに
熱間圧延時にＡｌＮが析出して鋳片やシートバーにＡｌ
Ｎ起因の表面割れが発生するため、ＡｌおよびＮ濃度に
は上限を設ける必要のあることが判明した。さらに、固
溶窒素を確保する上から、Ｃ≦０．００５０mass％かつ
窒素濃度が［mass％Ｎ］≧0.0030＋14／27［mass％Ａ
ｌ］＋14／93［mass％Ｎｂ］＋14／11［mass％Ｂ］＋14
／48［mass％Ｔｉ］を満たす必要があることを知見し
た。本発明は、上記知見に由来するものであり、その要
旨は次のとおりである。

【００１０】(1) Ｃ≦０．００５０mass％の極低炭素
鋼板用圧延素材を製造する方法において、溶銑を１次脱
炭精錬し、１次脱炭精錬後の溶鋼を下記（１）式を満足
するように成分調整し、その後真空脱ガス設備におい
て、下記（２）式を満足する条件下に、Ｃ≦０．００５
０mass％の極低炭素濃度域までの２次脱炭精錬を行い、
次いで、Ａｌ≧０．００５mass％となるようにＡｌによ
る脱酸を行うとともに、Ｎ濃度がＮ：０．００５０〜
０．０２５０mass％の範囲内で、下記（３）式および
（４）式を満足するように成分調整し、その後、溶鋼の
連続鋳造を行うことを特徴とする時効硬化性が大きい極
低炭素鋼板用圧延素材の製造方法。 記 ［mass％Ｎ］−0.15［mass％Ｃ］≧0.0060 ----(1) △Ｎ／△Ｃ≦0.15 ----(2) ここで、 △Ｎ：２次脱炭精錬中の鋼中Ｎ濃度の低下量（mass％） △Ｃ：２次脱炭精錬中の鋼中Ｃ濃度の低下量（mass％） ［mass％Ａｌ］・［mass％Ｎ］≦0.0004 ----(3) ［mass％Ｎ］≧0.0030＋14／27［mass％Ａｌ］＋14／93［mass％Ｎｂ］＋14／11 ［mass％Ｂ］＋14／48［mass％Ｔｉ］ ----(4)

【００１１】(2)なお、本発明においては、２次脱炭精
錬時に、溶鋼中に、窒素ガス流量にして溶鋼トンあたり
２Nl／min 以上に当る窒素ガスまたは窒素およびアルゴ
ンの混合ガスを吹き込むことにより、△Ｎ／△Ｃ≦０．
１５とするが好ましい。 (3)本発明においては、２次脱炭精錬中に、溶鋼中酸素
濃度を０．０３００mass％以上に調整して、△Ｎ／△Ｃ
≦０．１５とすることが好ましい。 (4)本発明においては、１次脱炭精錬後の溶鋼にＮ含有
合金を添加し、２次脱炭精錬前の溶鋼成分をＮ≧０．０
０８０mass％に調整することが好ましい。 (5)本発明においては、真空脱ガス設備におけるＡｌに
よる脱酸時に、溶鋼中に、窒素ガス流量にして溶鋼トン
あたり２Nl／min 以上に当る窒素ガスまたは窒素および
アルゴンの混合ガスを吹き込んで、Ｎ濃度を制御するこ
とが好ましい。 (6)本発明においては、真空脱ガス設備におけるＡｌに
よる脱酸時の真空槽内圧力を、２×１０^３Ｐａ以上に調
整してＮ濃度の低下を抑制することが好ましい。 (7)本発明においては、真空脱ガス設備におけるＡｌに
よる脱酸時に、溶鋼中に、［mass％Ｃ］／［mass％Ｎ］
≦０．１であるＮ含有合金を溶鋼中に添加してＮ濃度を
制御することが好ましい。 (8)本発明においては、溶鋼にＮ含有合金を添加する
際、真空槽内圧力を２×１０^３Ｐａ以上に調整してＮ濃
度の低下を抑制することが好ましい。 (9)本発明においては、成分調整した溶鋼の組成が、Ｓ
ｉ：１．０mass％以下、Ｍｎ：２．０mass％以下、Ｎ
ｂ：０．００５０〜０．０５００mass％、Ｂ：０．００
０５〜０．００５０mass％、Ｔｉ：０．０７０mass％以
下で残部は実質的にＦｅでになるものであることが好ま
しい。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る極低炭素鋼板
用圧延素材の製造方法について、上記製造条件を限定し
た理由について詳しく説明する。まず、時効硬化性を発
現するＮ量として (4)式を得た実験について説明する。
この実験では、Ｃ：０．００２０〜０．００２５mass
％、Ｓｉ：０．０１mass％、Ｍｎ：０．４８〜０．５２
mass％、Ｐ：０．０２５〜０．０３０mass％、Ｓ：０．
００６〜０．０１０mass％、Ａｌ：０．００５〜０．０
３０mass％、Ｂ：０．０００１〜０．００４０mass％、
Ｎｂ：０．００１〜０．０３０mass％、Ｎ：０．００６
０〜０．０１５０mass％の範囲で含有し、残部はＦｅお
よび不可避的不純物からなる組成の素材を、１１５０℃
に均一加熱した後、仕上げ温度をＡr _３変態点以上の９
００℃として板厚４ｍｍに熱間圧延し、圧延終了後水冷
し、次いで、この熱延板を５００℃−１時間で焼鈍し、
圧下率８０％で冷間圧延して、８００℃−４０分の再結
晶焼鈍を行い、さらに圧下率０．８％で調質圧延し、得
られた鋼板を供試材（調質圧延材）として用い、この供
試材を歪み速度０．０２／ｓで引張試験を行った。この
実験の他、前記鋼板に１０％の引張歪みを付与し、１２
０℃−２０分の時効熱処理を施した供試材（時効処理
材）についても、同様の引張試験を行った。時効硬化量
ΔＴＳは、時効処理材の引張強さ（ＴＳ２）と調質圧延
材の引張強さ（ＴＳ１）との差（ΔＴＳ＝ＴＳ２−ＴＳ
１）からを求めた。

【００１３】図１は、［mass％Ｎ］−（14／27［mass％
Ａｌ］＋14／93［mass％Ｎｂ］＋14／11［mass％Ｂ］＋
14／48［mass％Ｔｉ］）とΔＴＳとの関係を示すもので
ある。図１から、［mass％Ｎ］−（14／27［mass％Ａ
ｌ］＋14／93［mass％Ｎｂ］＋14／11［mass％Ｂ］＋14
／48［mass％Ｔｉ］）が０．００３０mass％以上、望ま
しくは０．００５０mass％以上、さらに望ましくは０．
００７０mass%以上を満足することにより、ΔＴＳは６
０ＭＰａ以上、望ましくは８０ＭＰａ以上、さらに望ま
しくは１００ＭＰａ以上になることが明らかとなった。
ただし、窒素濃度が０．０２５０mass％を越えると、連
続鋳造した鋳片に気泡性のピンホールが多発し、冷延鋼
板に筋状の欠陥が多発するため、精錬後の溶鋼窒素濃度
は０．０２５０mass％以下にする必要がある。

【００１４】次に、Ａｌ濃度に関しては、Ａｌが０．０
０５mass％未満になると鋼中の酸素濃度が急激に増加
し、冷間圧延中に巨大な介在物性欠陥が多発するため、
Ａｌは０．００５mass％以上にする必要がある。望まし
くは０．０１０mass％以上であるが、Ａｌ濃度を増加さ
せると固溶窒素が減少するため、必然的にＮ濃度を増加
させる必要性がある。従って、窒素濃度としては、［ma
ss％Ｎ］≧0.0030＋14／27［mass％Ａｌ］＋14／93［ma
ss％Ｎｂ］＋14／11［mass％Ｂ］＋14／48［mass％Ｔ
ｉ］であることが望ましい。

【００１５】このように、Ａｌ濃度を増加させるとＮ濃
度も増加させる必要がある。ただし、［mass％Ａｌ］・
［mass％Ｎ］＞０．０００４になると、連続鋳造時およ
び／または熱間圧延時に鋳片および／またはシートバー
の表面に割れが多発し、冷延板に筋状の欠陥が多発する
ことになる。そこで、鋼中の［mass％Ａｌ］・［mass％
Ｎ］と、その精錬後に通常の鋳造、熱間圧延および冷間
圧延を経た冷延コイルにおける表面欠陥率（コイル１０
００ｍ当たりの欠陥個数）との関係を調査したところ、
図２に示すように、［mass％Ａｌ］・［mass％Ｎ］＞
０．０００４になると、冷延コイルにおける表面欠陥率
が急激に増加することがわかった。ここに、以上述べ
た、Ｎ濃度およびＡｌ濃度についてまとめると、図３に
示すとおりである。

【００１６】次に、上記成分範囲にするための精錬方法
について以下に説明する。一般に、極低炭素鋼（Ｃ≦
０．００５０mass％）を溶製するには、転炉等における
１次脱炭精錬後に、真空脱ガス設備を用いて、溶鋼を５
×１０^２Ｐａ (０．００５ａｔｍ）以下の減圧下に置
き、溶鋼中のＣおよびＯとの反応によりＣＯを生成させ
て脱ガスする、２次脱炭精錬を行うことが基本となる。

【００１７】そこで、発明者らは、２次脱炭精錬におい
て、溶鋼中の窒素濃度が高い場合には脱炭量に比例して
脱窒素が進むことを新たに見出した。すなわち、図４に
脱炭処理前、処理中および処理後の炭素および窒素濃度
を示すように、例えば、Ｃ≦０．００５０mass％かつＮ
≧０．００６０mass％に向かって処理するには、２次脱
炭精錬時の窒素濃度の減少量△Ｎと炭素濃度の減少量△
Ｃとの比△Ｎ／△Ｃを０．１５以下にすることが肝要で
ある。

【００１８】さらに、真空脱ガス処理による２次脱炭精
錬の処理前およびこの処理中の溶鋼炭素濃度および窒素
濃度が下記（１）式を満足するように、１次脱炭精錬後
かつ真空脱ガス処理による２次脱炭精錬前の溶鋼成分
を、低Ｃ濃度および高Ｎ濃度に調整する必要がある。 ［mass％Ｎ］−0.15［mass％Ｃ］≧0.0060 ----(1) なぜなら、［mass％Ｎ］，［mass％Ｃ］が(1) 式を満足
しないと、△Ｎ／△Ｃ＝０．１５の場合、２次脱炭精錬
後の［mass％Ｎ］は０．００６０mass％より低くなる。
また、たとえ(1) 式を満足していても、△Ｎ／△Ｃ＞
０．１５では、やはり２次脱炭精錬後の［mass％Ｎ］が
０．００６０mass％より低くなる。

【００１９】前述した条件に従って２次脱炭精錬を行う
ことによって、２次脱炭精錬後の窒素濃度を０．００６
０mass％以上にすることが可能になる。２次脱炭精錬後
のＮ濃度を０．００６０mass％以上にすれば、その後の
Ａｌ脱酸処理において、Ｎ_２ガスを吹き込むことにより
真空脱ガス処理後のＮ濃度を０．００５０mass％以上に
することが容易になる。なお、Ａｌによる脱酸とは、溶
鋼中へのＡｌの添加と、それに引き続いての溶鋼の還流
による脱酸生成物の浮上分離処理（いわゆる、キルド処
理）の全体を指す（以下において同様）。

【００２０】ここに、１次脱炭精錬後かつ２次脱炭精錬
前のＮ濃度を、前記(1) 式に従って高くするには、１次
脱炭精錬後（例えば転炉出鋼時）にＮ−Ｍｎ等の窒素含
有合金を添加する手法が有効である。

【００２１】また、２次脱炭精錬中に△Ｎ／△Ｃ≦０．
１５を達成する方法としては、溶鋼中に窒素ガスを吹き
込む方法、特に真空脱ガス設備としてＲＨ式真空脱ガス
設備を用いる方法においては、浸潰管から吹き込む環流
ガスとして窒素ガスまたは、窒素およびアルゴンの混合
ガスを、窒素ガス流量にして溶鋼トンあたり２Ｎｌ／ｍ
ｉｎ以上に相当する量を溶鋼中に吹き込むことが有効で
ある。さらに、溶鋼中の溶存酸素が脱窒の化学反応速度
定数を低下させる作用を利用して、２次脱炭精錬中の酸
素濃度を０．０３００mass％以上にすることにより△Ｎ
／△Ｃ≦０．１５にすることもできる。

【００２２】次いで、鋼中酸素濃度を低下させるため
に、２次脱炭精錬後の溶鋼をＡｌ脱酸した後に、Ｎ濃度
を０．００５０〜０．０２５０mass％に制御する必要が
ある。そのためには、溶鋼中に窒素ガスを吹き込む方
法、特にＲＨ式真空脱ガス設備においては浸漬管から吹
き込む環流ガスとして、窒素ガスにして溶鋼トンあたり
２Ｎｌ／ｍｉｎ以上にて吹き込む手法が有効である。さ
らに、真空槽内圧力を２×１０^３Ｐａ以上に上昇させて
真空下の溶鋼浴面からの脱窒を抑制することが有効であ
る。加えて、窒素ガス吹き込みのみでは窒素の増加速度
が遅いため、溶鋼中のＣ濃度が０．００５０mass％を越
えないように、［mass％Ｃ］／［mass％Ｎ］≦０．１と
Ｃ含有量の低いＮ−Ｍｎ等の窒素含有合金を添加するこ
とにより、Ｎ濃度を増加させることが有効である。

【００２３】２次脱炭精錬後の窒素濃度を０．００６０
mass％以上にする必要性は、脱炭精錬後の窒素濃度と、
低真空度でのＮ_２ ガス吹込み２０分後の窒素濃度との
関係を図５に示すように、２次脱炭精錬〜Ａｌ脱酸後の
低真空（図では１×１０^４Ｐａ、５×１０^３Ｐａ）での
窒素ガス吹き込みによる窒素濃度の増加を行っても窒素
濃度の増加が遅く、窒素濃度が例えば０．０１００mass
％以上になるまでに時間がかかるためであり、予め窒素
濃度を０．００６０mass％以上に高めておくことが有利
である。

【００２４】なお、本発明方法においては、成分調製し
たのち鋳造に廻す溶鋼の成分組成としては、Ｓｉ：１．
０mass％以下、Ｍｎ：２．０mass％以下、Ｎｂ：０．０
０５０〜０．０５００mass％、Ｂ：０．０００５〜０．
００５０mass％、Ｔｉ：０．０７０mass％以下で残部は
実質的にＦｅであるものを用いることが望ましい。

【００２５】Ｓｉは、伸びの低下を抑制し、強度を向
上させる場合に特に添加が好ましい成分ではあるが、
１．０mass％を超えると表面性状を悪化させ、延性の低
下を招くので、１．０mass％以下、望ましくは０．５ma
ss％以下がよい。 Ｍｎは、鋼の強化成分として有用であるが、２．０ma
ss％を超えると表面性状の悪化や延性の低下を招くの
で、２．０mass％以下、望ましくは１．５mass％以下が
よい。 Ｎｂは、Ｂとの複合添加により、熱延組織、冷延再結
晶焼鈍組織の微細化に有用であるとともに、固溶ＣをＮ
ｂＣとして固定する作用を有する。Ｎｂ量が０．００５
０mass％に満たないとその効果は十分ではなく、一方
０．０５００mass％を越えると延性の低下を招く。した
がって、Ｎｂは０．００５０〜０．０５００mass％、好
ましくは０．０１００〜０．０３００mass％の範囲で含
有させる。 Ｂは、Ｎｂと複合添加することにより、熱延組織、冷
延再結晶焼鈍組織の微細化に有用であるほか、耐２次加
工脆性を改善する作用を有する。Ｂ量が０．０００５ma
ss％未満ではその効果は小さく、一方０．００５０mass
％を越えると鋳片の加熱段階で溶体化しにくくなる。し
たがって、Ｂは０．０００５〜０．００５０mass％、好
ましくは０．０００５〜０．００１５mass％の範囲で含
有させる。 Ｔｉは、特に添加する必要はないが、組織の微細化の
観点から添加する場合には、(4) 式を満足するために
０．０７０mass％以下とする。

【００２６】以上説明したように成分調整した溶鋼は、
連続鋳造設備にて圧延素材（鋳片）とされる。連続鋳造
条件は常法に従えばよく、特に限定するものではない。
すなわち、周知の垂直曲げ型連続鋳造機、垂直型連続鋳
造機あるいは湾曲型連続鋳造機を用いて、溶鋼を１５０
〜３００ｍｍ厚、９００〜２０００ｍｍ幅程度のサイズ
のスラブに鋳造する。必要に応じ、鋳造直後のスラブを
幅プレス、幅鍛圧等の方法によって所望の幅に調整して
も構わない。

【００２７】

【実施例】発明例 ２５０ｔの溶銑を転炉で１次脱炭精錬し、Ｃ濃度を０．
０３００mass％まで低下させた。このときの溶鋼Ｎ濃度
は、０．００４０mass％、Ｍｎ濃度は０．０７mass％で
あった。その後、転炉からの出鋼時に取鍋内にＮ−Ｍｎ
合金（Ｃ：１．５mass％，Ｍｎ：７３mass％，Ｎ：５ma
ss％）を５ｋｇ／ｔで添加し、取鍋内の溶鋼のＮ濃度を
０．０１４０mass％まで増加させた。このときのＣ濃度
は、０．０４００mass％、Ｍｎ濃度は０．４０mass％に
増加であった。この溶鋼を極低炭素鋼まで脱炭処理を行
うために、ＲＨ式真空脱ガス設備で真空脱炭処理によっ
て２次脱炭精錬を行った。２次脱炭精錬前の［mass％
Ｎ］−０．１５［mass％Ｃ］は０．００８０mass％であ
り、０．００６０mass％以上を確保した。真空脱炭処理
時の真空槽内の圧力は１×１０^２Ｐａ、処理前の溶存酸
素濃度は０．０５２０mass％で、浸漬管からの環流ガス
には窒素ガスを用いて、ガス流量３０００Ｎｌ／ｍｉｎ
(即ち、溶鋼トンあたり１２Ｎｌ／ｍｉｎ)で吹き込ん
だ。真空脱炭処理中の溶存酸素濃度は、真空槽内のラン
スより酸素ガスを上吹きすることにより常時０．０３５
０mass％以上を保持した。２０分の真空脱炭処理後、Ｃ
濃度は０．００２０mass％まで低下し、またＮ濃度は
０．０１００mass％に低下した。真空脱炭処理中の△Ｎ
／△Ｃは０．１０５であり０．１５より小さくなった。
また、溶存酸素濃度は０．０３８０mass％であった。

【００２８】その後、真空槽内の圧力を５×１０^３Ｐａ
まで上昇させた後、この溶鋼にＡｌを０．８ｋｇ／ｔ添
加し脱酸を行った。脱酸後のＡｌ濃度は０．０１５mass
％であった。引き続き、浸潰管からの環流ガスとして窒
素ガスを３０００Ｎｌ／ｍｉｎ (すなわち溶鋼トンあた
り１２Ｎｌ／ｍｉｎ）で吹き込んだ。Ａｌ添加の５分後
に低ＣのＮ−Ｍｎ合金（Ｃ：０．２mass％，Ｍｎ：８０
mass％，Ｎ：８mass％）を３ｋｇ／ｔ添加した。その
後、ＦｅＮｂを０．０６ｋｇ／ｔ、ＦｅＢを０．００７
ｋｇ／ｔ添加した。なお、ＴｉとＳｉは特に添加せず、
ＭｎはMet.Ｍｎを４．０ｋｇ／ｔ添加した。Ａｌ脱酸後
１５分でＲＨキルド処理を終了した。終了時におけるＮ
濃度は０．０１５０mass％に増加した。また、Ｃ濃度は
０．００３０mass％，Ａｌ濃度は０．０１０mass％であ
った。［mass％Ａｌ］・［mass％Ｎ］は０．０００１５
で、０．０００４より小さい値が得られた。さらに、Ｎ
ｂは０．００５０mass％、Ｂは０．０００５mass％、Ｔ
ｉは０．００１mass％、Ｓｉは０．０１mass％、Ｍｎは
１．０mass％であった。これら成分から求めた、0.0030
＋14／27［mass％Ａｌ］＋14／93［mass％Ｎｂ］＋14／
11［mass％Ｂ］＋14／48［mass％Ｔｉ］の値は０．０１
０２mass％であるので、精錬後のＮ濃度はこの値以上に
できた。

【００２９】この溶鋼を垂直曲げ型連続鋳造機によって
連続鋳造してスラブとし、このスラブをスラブ加熱炉で
１１５０℃に加熱した後、連続熱間圧延設備にて板厚
３．５ｍｍの熱延板に熱間圧延（仕上げ温度：９２０
℃、圧延後冷却速度：５５℃／ｓ、巻取温度：６００
℃）しホットコイルとした。このホットコイルを冷間圧
延設備にて板厚０．７ｍｍまで冷間圧延（圧下率８０
％）の後、連続焼鈍ラインにて再結晶焼鈍（昇温速度：
１５℃／ｓ、温度：８４０℃）し、その後圧下率１．０
％の調質圧延を行った。かくして得られた鋼板（調質圧
延材）について引張試験を行った。また前記鋼板に１０
％の引張歪みを付与し１２０℃−２０分の時効熱処理を
施した鋼板（時効処理材）についても同様に引張試験を
行った。両者の試験から、時効処理材の引張強さ（ＴＳ
２）と調質圧延材の引張強さ（ＴＳ１）との差ΔＴＳ＝
ＴＳ２−ＴＳ１を求め時効硬化量とした。その結果、Δ
ＴＳ＝１００ＭＰａという大きな時効硬化量が得られ
た。また、スラブ、シートバーの段階では、表面割れが
なく、冷延鋼板の表面品質も良好であった。

【００３０】比較例 ２５０ｔの溶銑を転炉で１次脱炭精錬し、Ｃ濃度を０．
０３００mass％まで低下させた。その際の溶鋼Ｎ濃度は
０．００４０mass％、Ｍｎ濃度は０．０７mass％であっ
た。その後、転炉からの出鋼時に鍋内にＮ−Ｍｎ合金
（Ｃ：１．５mass％，Ｍｎ：７３mass％，Ｎ：５mass
％）を５ｋｇ／ｔで添加し、取鍋内の溶鋼のＮ濃度を
０．０１４０mass％まで増加させた。その際のＣ濃度は
０．０４００mass％およびＭｎ濃度は０．４０mass％で
あった。この溶鋼を極低炭素鋼まで脱炭処理を行うため
に、ＲＨ式真空脱ガス設備で２次脱炭精錬を行った。２
次脱炭精錬前の［mass％Ｎ］−０．１５［mass％Ｃ］は
０．００８０mass％であり、０．００６０mass％以上を
確保した。２次脱炭精錬時の真空槽内の圧力は１×１０
^２Ｐａ、処理前の溶存酸素濃度は０．０２８０mass％
で、浸漬管からの環流ガスには窒素ガスを用いて、ガス
流量３０００Ｎｌ／ｍｉｎ (溶鋼トンあたり１２Ｎｌ／
ｍｉｎ）で吹き込んだ。２次脱炭精錬中の溶存酸素濃度
は、途中０．０３００mass％を下回っていた。２０分の
２次脱炭精錬後、Ｃ濃度は０．００２０mass％まで低下
し、また、Ｎ濃度は０．００４０mass％に低下した。真
空脱炭処理中の△Ｎ／△Ｃは０．３０３であり０．１５
より大きい値であった。また、溶存酸素濃度は０．０２
６３mass％であった。

【００３１】その後、真空槽内の圧力を５×１０^３Ｐａ
まで上昇させた後、この溶鋼にＡｌを０．８ｋｇ／ｔ添
加し脱酸を行った。脱酸後のＡｌ濃度は０．０１５mass
％であった。浸漬管からの環流ガスは引き続き窒素ガス
を３０００Ｎｌ／ｍｉｎ (溶鋼トンあたり１２Ｎｌ／ｍ
ｉｎ）で吹き込んだ。Ａｌ添加後５分に低ＣのＮ−Ｍｎ
合金（Ｃ：０．２mass％，Ｍｎ：８０mass％，Ｎ：８ma
ss％）を２ｋｇ／ｔ添加した。その後、ＦｅＮｂを０．
０６ｋｇ／ｔ、ＦｅＢを０．００７ｋｇ／ｔ添加した。
なお、ＴｉおよびＳｉは特に添加せず、ＭｎはMet.Ｍｎ
を４．０ｋｇ／ｔ添加した。Ａｌ脱酸後１５分でＲＨキ
ルド処理を終了した。終了時におけるＮ濃度は０．００
９０mass％に増加した。また、Ｃ濃度は０．００３０ma
ss％，Ａｌ濃度は０．０１００mass％であった。［mass
％Ａｌ］・［mass％Ｎ］は０．００００９であった。さ
らに、Ｎｂは０．００５０mass％、Ｂは０．０００５ma
ss％、Ｔｉは０．００２mass％、Ｓｉは０．０１mass
％、Ｍｎは１．０mass％であった。これら成分から求め
た、0.0030＋14／27［mass％Ａｌ］＋14／93［mass％Ｎ
ｂ］＋14／11［mass％Ｂ］＋14／48［mass％Ｔｉ］の値
は０．０１０２mass％であるので、精錬後のＮ濃度はこ
の値以上にすることができなかった。

【００３２】この溶鋼を垂直曲げ型連続鋳造機によって
連続鋳造してスラブとし、このスラブをスラブ加熱炉で
１１５０℃に加熱した後、連続熱間圧延設備にて板厚
３．５ｍｍの熱延板に熱間圧延（仕上げ温度：９２０
℃、圧延後冷却速度：５５℃／ｓ、巻取温度：６００
℃）しホットコイルとした。このホットコイルを冷間圧
延設備にて板厚０．７ｍｍまで冷間圧延（圧下率８０
％）の後、連続焼鈍ラインにて再結晶焼鈍（昇温速度：
１５℃／ｓ、温度：８４０℃）し、その後圧下率１．０
％の調質圧延を行った。かくして得られた鋼板（調質圧
延材）について引張試験を行った。また、前記鋼板に１
０％の引張歪みを付与し１２０℃−２０分の時効熱処理
を施した鋼板（時効処理材）についても同様に引張試験
を行った。両者の試験から、時効処理材の引張強さ（Ｔ
Ｓ２）と調質圧延材の引張強さ（ＴＳ１）との差ΔＴＳ
＝ＴＳ２−ＴＳ１を求め時効硬化量とした。その結果、
ΔＴＳ＝５ＭＰａであり、極めて小さい時効硬化量しか
得られなかった。

【００３３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る圧延
素材の製造方法によれば、圧延して得られる鋼板（冷延
鋼板）の時効硬化性が優れ、しかも表面欠陥の少ない極
低炭素かつ高窒素の冷延鋼板となり、例えば自動車用構
造部品として最適な材料を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】［mass％Ｎ］−（14／27［mass％Ａｌ］＋14／
93［mass％Ｎｂ］＋14／11［mass％Ｂ］＋14／48［mass
％Ｔｉ］）とΔＴＳとの関係を示した図である。

【図２】鋼中［mass％］・［mass％Ｎ］と冷延コイルの
表面欠陥率（コイル１０００ｍ当たりの欠陥個数）との
関係を示した図である。

【図３】溶製後の目標成分範囲を示した図である。

【図４】脱炭処理前、処理中および処理後の炭素および
窒素の濃度範囲を示した図である。

【図５】脱炭処理後の窒素濃度と復圧，Ｎ_２ガス吹込１
５分後の窒素濃度との関係を示す図である。

【手続補正書】

【提出日】平成１４年１月７日（２００２．１．７）

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】図１

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鍋島 祐樹 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社千葉製鉄所内 (72)発明者 竹内 秀次 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究所内 (72)発明者 増本 泰幸 高知県高知市薊野853−19 Ｆターム(参考） 4K013 AA00 AA09 BA02 BA08 CA02 CA07 CE01 CE03

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｃ≦０．００５０mass％の極低炭素鋼板用
   圧延素材を製造する方法において、溶銑を１次脱炭精錬
   し、１次脱炭精錬後の溶鋼を下記（１）式を満足するよ
   うに成分調整し、その後真空脱ガス設備において、下記
   （２）式を満足する条件下に、Ｃ≦０．００５０mass％
   の極低炭素濃度域までの２次脱炭精錬を行い、次いで、
   Ａｌ≧０．００５mass％となるようにＡｌによる脱酸を
   行うとともに、Ｎ濃度がＮ：０．００５０〜０．０２５
   ０mass％の範囲内で、下記（３）式および（４）式を満
   足するように成分調整し、その後、溶鋼の連続鋳造を行
   うことを特徴とする時効硬化性が大きい極低炭素鋼板用
   圧延素材の製造方法。 記 ［mass％Ｎ］−0.15［mass％Ｃ］≧0.0060 ----(1) △Ｎ／△Ｃ≦0.15 ----(2) ここで、 △Ｎ：２次脱炭精錬中の鋼中Ｎ濃度の低下量（mass％） △Ｃ：２次脱炭精錬中の鋼中Ｃ濃度の低下量（mass％） ［mass％Ａｌ］・［mass％Ｎ］≦0.0004 ----(3) ［mass％Ｎ］≧0.0030＋14／27［mass％Ａｌ］＋14／93［mass％Ｎｂ］＋14／11 ［mass％Ｂ］＋14／48［mass％Ｔｉ］ ----(4)
2. 【請求項２】２次脱炭精錬時に、溶鋼中に、窒素ガス流
   量にして溶鋼トンあたり２Nl／min以上に当る窒素ガス
   または窒素およびアルゴンの混合ガスを吹き込むことに
   より、△Ｎ／△Ｃ≦０．１５とすることを特徴とする請
   求項１記載の時効硬化性が大きい極低炭素鋼板用圧延素
   材の製造方法。
3. 【請求項３】２次脱炭精錬中に、溶鋼中酸素濃度を０．
   ０３００mass％以上に調整して、△Ｎ／△Ｃ≦０．１５
   とすることを特徴とする請求項１または２に記載の時効
   硬化性が大きい極低炭素鋼板用圧延素材の製造方法。
4. 【請求項４】１次脱炭精錬後の溶鋼にＮ含有合金を添加
   し、２次脱炭精錬前の溶鋼成分をＮ≧０．００８０mass
   ％に調整することを特徴とする請求項１〜３のいずれか
   に記載の時効硬化性が大きい極低炭素鋼板用圧延素材の
   製造方法。
5. 【請求項５】真空脱ガス設備におけるＡｌによる脱酸時
   に、溶鋼中に、窒素ガス流量にして溶鋼トンあたり２Nl
   ／min以上に当る窒素ガスまたは窒素およびアルゴンの
   混合ガスを吹き込んで、Ｎ濃度を制御することを特徴と
   する請求項１〜４のいずれかに記載の時効硬化性が大き
   い極低炭素鋼板用圧延素材の製造方法。
6. 【請求項６】真空脱ガス設備におけるＡｌによる脱酸時
   の真空槽内圧力を、２×１０^３Ｐａ以上に調整してＮ濃
   度の低下を抑制することを特徴とする請求項１〜５のい
   ずれかに記載の時効硬化性が大きい極低炭素鋼板用圧延
   素材の製造方法。
7. 【請求項７】真空脱ガス設備におけるＡｌによる脱酸時
   に、溶鋼中に、［mass％Ｃ］／［mass％Ｎ］≦０．１で
   あるＮ含有合金を溶鋼中に添加してＮ濃度を制御するこ
   とを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の時効硬
   化性が大きい極低炭素鋼板用圧延素材の製造方法。
8. 【請求項８】溶鋼にＮ含有合金を添加する際、真空槽内
   圧力を２×１０^３Ｐａ以上に調整してＮ濃度の低下を抑
   制することを特徴とする請求項７記載の時効硬化性が大
   きい極低炭素鋼板用圧延素材の製造方法。
9. 【請求項９】成分調整した溶鋼の組成が、Ｓｉ：１．０
   mass％以下、Ｍｎ：２．０mass％以下、Ｎｂ：０．００
   ５０〜０．０５００mass％、Ｂ：０．０００５〜０．０
   ０５０mass％、Ｔｉ：０．０７０mass％以下で残部は実
   質的にＦｅである請求項１〜８のいずれか１項に記載の
   時効硬化性が大きい極低炭素鋼板用圧延素材の製造方
   法。