JP2002234778A - 炭素繊維強化SiC系複合材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化SiC系複合材料の製造方法Info
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Abstract
の全表面にできるだけ均一な状態でSiC層を形成させ
ることにより、実質的に反りの修正作業を必要とせず、
また、例えば、各種金属熱処理用治具用材料として使用
したときに、充分な耐酸化性が発揮できる炭素繊維強化
SiC系複合材料を製造する方法の提供。 【解決手段】 炭素繊維からなるプリプレグシートを積
層し、成形、焼成して得られる所望の大きさを有する炭
素繊維と炭素からなる素材にその厚み方向のY−Z面か
ら金属珪素を含浸させ、ついで、このものを焼成してS
iC層を素材の全表面に形成させることにより上記目的
を達成。
Description
属熱処理、粉末焼結、ろう付け治具等として使用される
炭素繊維強化SiC系複合材料の製造方法に関する。
ろう付け治具として、耐熱鋼、カーボン、窒化珪素等の
セラミックスが使用されているが、これらの材料の弱点
である熱変形や耐熱衝撃性を改善するために、最近、炭
素繊維で強化された炭素質材料(所謂C/Cコンポジッ
ト)、さらに金属Siを含浸させ、SiCを複合化した
炭素繊維強化SiC系複合材料が使用されている。
とは、炭素繊維の束のマトリックスとして作用する粉末
状のバインダーであって、焼成後には炭素繊維の束に対
して遊離炭素となるピッチ、コークス類を包含させ、さ
らに必要に応じてフェノール樹脂粉末等を含有させるこ
とによって、炭素繊維を調製し、この炭素繊維束の周囲
に、熱可塑性樹脂等のプラスチックからなる柔軟な被膜
を形成し、柔軟性中間材としてのプリフォームドヤーン
を得る。このプリフォームドヤーンを、特開平2−80
639号公報に記載されている方法によりシート状また
は織布状にし、必要量を積層した後、ホットプレスで成
形し得られた成形体、またはこの成形体を焼成して得ら
れる焼成体をいう。即ち、本発明においてC/Cコンポ
ジットとは、炭素繊維と炭素繊維以外の炭素とから構成
され、該炭素繊維が特定の本数からなる炭素繊維束から
なる積層構造を構成しており、炭素繊維以外の炭素は、
該積層構造と積層構造との間の空隙をマトリックスの構
造からなることを特徴とする複合材料をいう。このC/
Cコンポジットを所望の大きさに加工し、金属珪素を添
加し、減圧下で所定の温度に加熱反応させることによ
り、C/Cコンポジット中に炭化珪素を形成させて炭素
繊維強化SiC系複合材料を製造している。
iC系複合材料は、製造作業完了時点で、例えば、幅2
0mm、長さ780mm、厚さ5mmの大きさのもの
で、最大反りが7mmを超えるものがしばしば発生する
ため、炭化珪素層を形成させた後、さらに約2000℃
程度の高温下で荷重をかけ反りの修正を行っている。し
かし、この様な反りの修正作業を行った場合、処理コス
トの増加をまねくだけでなく、場合によっては反りを完
全に除くことはできないこともある。さらに、表面に形
成されたSiC層が均一な濃度分布を示さないために、
SiCの濃度が高い部分では、SiCは炭素と比較した
場合に熱膨張係数が大きく、結果として、金属製品の加
熱処理時に、部分的な歪みが生じて、製造する金属部品
の精密度に少なからず影響するという問題が顕在化して
いる。
反応により生成するSiCの為に、金属珪素がより内部
に浸透することができなくなり、部分的に形成されるS
iC層に薄いところが発生し、そのため各種金属熱処理
用治具用材料として使用したときに、充分な耐酸化性が
発揮されないと言う欠点があることが判明した。さらに
反りを除去するために、加工代が多くなり、コストアッ
プになるといった課題がある。そこで、本発明者等は、
金属珪素をより内部に浸透させることにより、できるだ
け均一に、かつ、各種金属熱処理用治具用材料として使
用したときに、充分な耐酸化性が発揮されるに充分な深
さまで浸透させるために、一定の間隔で穴を開け、その
部分に金属珪素を含浸させることを試みたが、炭素繊維
からなる板状材料の表面に所望とする深さのSiC層を
均一に形成させることはできなかった。
からなる板状の素材を使用して、この全表面にできるだ
け均一な状態でSiC層を形成させることにより、実質
的に反りの修正作業を必要とせず、また、例えば、各種
金属熱処理用治具用材料として使用したときに、充分な
耐酸化性が発揮できる炭素繊維強化SiC系複合材料を
製造する方法を提供することを目的とする。
様な現状に鑑みて種々検討した結果、プリプレグシート
を積層し、成形、焼成された所望の大きさを有する炭素
繊維と炭素繊維以外の炭素からなる素材の厚み方向(以
下Y−Z面と称す)、つまりプリプレグシートの積層断
面から金属珪素を含浸させ、ついで、このものを焼成し
てSiC層を素材の全表面に形成させることにより、上
記の目的を達成できることを見出して本発明のを完成さ
せたものである。なお、かくして得られる炭素繊維強化
SiC系複合材料は、熱膨張係数が1.0×10-6/℃
以上3.2×10-6/℃以下の範囲の複合材料である。
C系複合材料の製造方法は、所望の大きさを有する炭素
繊維からなる素材を、同素材のY−Z面から金属珪素を
含浸できるように積層して、このものに金属珪素を含浸
させ、ついで、このものを焼成してSiC層を素材の全
表面に形成させることよりなる。
材料の製造に際して使用する炭素繊維からなる素材とし
ては、以下のように製造される所謂C/Cコンポジット
が好適に使用される。即ち、所望とする量の炭素繊維に
炭素繊維の束のマトリックスとして作用する粉末状のバ
インダーであって、焼成後には炭素繊維の束に対して遊
離炭素となるピッチ、コークス類を包含させ、さらに必
要に応じてフェノール樹脂粉末等を含有させることによ
って、炭素繊維束を調製し、この炭素繊維束の周囲に、
熱可塑性樹脂等のプラスチックからなる柔軟な被膜を形
成し、柔軟性中間材としてのプレフォームドヤーンを
得、このプレフォームドヤーンを、特開平2−8063
9号公報に記載されている方法によりシート状または織
布状にし、必要量を積層した後、ホットプレスで成形す
ることにより製造される成形体、または、この成形体を
焼成することにより製造される焼成体からなるC/Cコ
ンポジットである。
るC/Cコンポジットとしては、直径が10μm前後の
炭素繊維を、通常、数百本〜数万本束ねて繊維束(ヤー
ン)を形成し、この繊維束を熱可塑性樹脂で被覆して調
製した柔軟性糸状中間材を得、これを特開平2−806
39号公報に記載されている方法によりシート状にし、
このシート状としたものを二次元または三次元方向に配
列して一方向シート(UDシート)や各種クロスとした
り、また上記シートやクロスを積層したりすることによ
り、所定形状の予備成形体(繊維プリフォーム)を形成
し、該予備成形体の繊維束の外周に形成されている有機
物からなる熱可塑性樹脂等の被膜を焼成し、上記の同被
膜を炭化除去したものを使用すればよい。なお、本明細
書に於いて、参考のために特開平2−80639号公報
の記載を引用する。本発明に於いて使用するC/Cコン
ポジットは、上記のヤーン中の炭素繊維以外の炭素成分
は、好ましくは炭素粉末であり、特に好ましくは黒鉛化
した炭素粉末である。
トを所望の大きさに切断し、必要に応じて、外周加工
し、かくして得られた所望の大きさを有する素材をY−
Z面から金属珪素を含浸できるように、例えば、図1に
模式的に示した様に板状素材1をスペーサー3を介して
所定数積層し、その上に金属珪素粉末2を搭載し、この
ものを所定の雰囲気下、所定の圧力下で、所定の温度範
囲内で焼成し、金属珪素と炭素とを反応させることがで
きる炉内に収納し、後述するように所定の雰囲気下、所
定の圧力下で、所定の温度範囲内で金属珪素をY−Z面
から含浸させて、ついで、不活性雰囲気下で、約10h
Pa程度で、約2000〜2800℃の温度で焼成し、
金属珪素を炭素と完全に反応させることにより、素材の
全面に珪化炭素からなる耐酸化層を所望の厚さに形成さ
せ、このものを冷却後、炉内から取り出して、離型さ
せ、目的とする炭素繊維強化SiC系複合材料を製造す
ればよい。
るに際して使用する長繊維炭素繊維としては、一定以上
の長さがあれば、その種類は問わないが、通常はピッチ
系の長繊維炭素繊維が好適である。なお、炭素繊維の表
面に、遊離炭素が存在していると、引き揃え時に遊離炭
素が、離脱するなどして、均一に引き揃えができないこ
ともあるので、この段階では、炭素繊維の表面には、な
るべく遊離炭素が付着していないことが好ましい。繊維
の太さや長さは、最終製品の要求規格を考慮して選択す
ればよいが、通常は、太さが直径0.01〜0.005
mm程度であり、長さは、1〜1.5m程度のものが好
適である。
または焼成体と金属珪素とを、1100〜1400℃の
温度域、炉内圧0.1〜10hPaで1時間以上保持す
る。保持時間は、種々の要因により変動しうるが、無機
ポリマーないし無機物のセラミックス化への変化に伴う
CO等の発生ガスを焼成雰囲気より除去し、また大気中
のO2等による外部からの焼成雰囲気の汚染を防止する
に充分な時間であればよい。また、この際、成形体また
は焼成体と珪素の合計質量1kg当たり0.1NL(ノ
ルマルリットル:1200℃、圧力0.1hPaの場
合、5065リットルに相当)以上の不活性ガスを流し
つつ、成形体または焼成体表面にSiC層を形成するこ
とが好ましい。ついで、温度1450〜2500℃、好
ましくは1700〜1800℃に昇温して前記成形体ま
たは焼成体の開気孔内部へ珪素を溶融、含浸させ、先
ず、殆ど遊離の金属珪素を含まない主としてSiCから
なる層を板状の素材の表面に形成させる。
(20〜25℃)まで冷却するか、あるいは、炉内温度
をそのまま保持しつつ、炉内圧力を約1013.25h
Pa程度まで上げ、炉内温度を2000〜2800℃、
好ましくは、2100〜2500℃まで上げて、場合に
よっては、表面近傍に残存していることもある金属珪素
と、既に生成している炭化珪素を炭素繊維と炭素繊維以
外の炭素成分中(一部黒鉛化した炭素を含む遊離炭素と
同義である)とまで拡散させ、これら炭素と反応させ
る。この場合の保持時間は1時間程度で充分である。ま
た、この過程において、C/Cコンポジットからなる成
形体を用いた場合は、前記成形体の焼成も行われ、同時
に表面にSiC層が形成されたC/Cコンポジット複合
材料が生成する。
珪素を、1100〜1400℃の温度、0.1〜10h
Paの圧力に1時間以上保持し、かつその際、成形体ま
たは焼成体と金属珪素の合計質量1kg当たり不活性ガ
スを0.1NL以上、好ましくは1NL以上、さらに好
ましくは10NL以上流すように制御することが望まし
い。このような、焼成時(即ち、金属珪素の溶融、含浸
前の段階)不活性ガス雰囲気にすることにより、無機ポ
リマーないし無機物のセラミックス化への変化に伴うC
O等の発生ガスを焼成雰囲気より除去し、また大気中の
O2等による外部からの焼成雰囲気の汚染を防止し、か
くして、汚染物質を除去することによりその後に金属珪
素を溶融、含浸することにより、所望の表面粗さと所望
とする厚さを有するSiC層が形成された炭素繊維強化
SiC系複合材料を製造することができる。
溶融、含浸する際には、雰囲気温度を1450〜250
0℃、好ましくは1700〜1800℃に昇温する。こ
の場合、焼成炉内圧は0.1〜10hPaの範囲が好ま
しい。ついで、金属珪素として存在する珪素を含め、炭
素との反応を完結させ、また、炭化珪素を炭素繊維と炭
素繊維以外の炭素成分内に拡散させるために、炉内圧力
を約1013.25hPa程度まで上げ、炉内温度を2
000〜2800℃、好ましくは、2100〜2500
℃まで上げる。室温まで冷却した後でも、あるいは、そ
のまま昇温を開始してもよい。この常圧下での高温加熱
処理により、金属珪素は完全に存在しなくなる。従っ
て、粉末焼結用のセッターとして使用しても、金属珪素
と鉄が反応し、焼結金属製品の低融点化による変形や性
能低下といった問題をおこすことはない。かくして全表
面に少なくとも所望の厚さを有するSiC層が形成され
た、熱膨張係数が1.0×10-6/℃以上3.0×10
-6/℃以下の範囲にあることを特徴とする炭素繊維強化
SiC系複合材料が得られることとなる。
材料は、炭素繊維で基本骨格が構成されているので、熱
膨張係数の変動が少なく、熱膨張係数は、1.0×10
-6/℃以上3.0×10-6/℃以下の範囲とすることが
できる。また、熱膨張係数の昇温による変動も少なく、
著しい温度遍歴に曝される各種金属熱処理用治具用材料
等の使用環境下において好適に使用される。
明するが、本発明は、これらの例により何ら限定される
ものではないことは勿論である。 反りの測定方法:所定形状に加工された炭素繊維系複合
材料を定盤上に載せ、定盤面と材料の最大隙間を隙間ゲ
ージにより測定した。その後Si含浸を行い、同様の測
定を実施した。
状素材1を幅20mm、長さ800mm、厚さ5mmの
大きさに加工し、Y−Z面から金属珪素を含浸できるよ
うに、図1に示すように、幅20mm、長さ800m
m、厚さ3mmのカーボン製スペーサー3を介して10
枚セットし、板状素材の上面に純度99.8%で平均粒
径1mmの金属珪素粉末2を積載し、このものを焼成炉
内に収納し、ついで、焼成炉内の温度を1300℃、不
活性ガスとしてアルゴンガス流量を20NL/分、焼成
炉内圧を1hPa、その保持時間を4時間として処理し
た後、焼成炉内の圧力をそのまま保持しつつ、炉内温度
を1600℃に昇温することにより、C/Cコンポジッ
トにSiを含浸させた。このものを不活性雰囲気下で、
約1013.25hPaの圧力下で、約2000〜25
00℃の温度で焼成し金属珪素と炭素とを反応させて、
本発明に係る炭素繊維強化SiC系複合材料を製造し
た。
について、上記の方法により反りを測定したが、特に修
正作業をしなかったにも拘わらず、その反りは約1mm
で、実質的に反りの修正作業を必要としなかった。ま
た、そのものを長手方向に対して垂直に切断して、その
断面でのSiC層の形成状況を観察したが、何れの面に
おいても、少なくとも表面から約0.6mm程度まで、
SiC層が形成されていた。
上に並べた板状素材1の上に金属珪素の成形体2’を載
せ、金属珪素をX−Y面から金属珪素を含浸できるよう
にセットした以外は、上記実施例と同様の操作を繰り返
して炭素繊維強化SiC系複合材料を製造した。得られ
た炭素繊維強化SiC系複合材料を使用して、上記の方
法により反りを測定したが、特に修正作業をしなかった
にも拘わらず、その反りは約7mmで、反りの修正作業
を必要とした。また、そのものを長手方向に対して垂直
に切断して、その断面でのSiC層の形成状況を観察し
たが、何れの面においても、少なくとも表面から約0.
1mm程度までの深さまでしかSiC層が形成されてい
ない箇所が多数存在していた。従って、熱膨張率が部分
的に異なるので、各種金属加工用治具の材料として使用
するには問題があることが判明した。
合材料の製造方法により得られる複合材料は、反りが少
なく、かつ、その熱膨張係数の部分的なバラツキも少な
いために各種金属部品の製造用治具材料等として使用可
能である。
を製造する際の板状素材の積層状態を示す模式図であ
る。
系複合材料の板状素材と金属珪素の成形体の配置状態を
示す模式図である。
形体、3…スペーサー、4…支持体。
Claims (5)
- 【請求項1】 少なくとも炭素繊維の束と炭素繊維以外
の炭素成分とを含有するヤーンが三次元的に組み合わさ
れ、互いに分離しないように一体化されているヤーン集
合体と、このヤーン集合体中で隣り合う前記ヤーンの間
に充填されているSi−SiC系材料からなるマトリッ
クスとを備えている繊維複合材料の製造方法であって、 前駆体である炭素繊維強化炭素複合材料(C/Cコンポ
ジット)の積層面側に金属Siを積載し、不活性ガス雰
囲気下にて1100〜1400℃の温度を保持し、つい
で、前記前駆体とSiを、1450〜2500℃の温度
に昇温することにより、前記前駆体の開気孔内部へSi
−SiC系材料を含浸させることを特徴とする炭素繊維
強化SiC系複合材料の製造方法。 - 【請求項2】 前記前駆体とSiを、1100〜140
0℃の温度、0.1〜10hPaの圧力に1時間以上保
持し、かつその際、前記前駆体とSiの合計質量1kg
当たり不活性ガスを0.1ノルマルリットル(NL)以
上流すように制御することを特徴とする請求項1に記載
の製造方法。 - 【請求項3】 前記前駆体とSiを、0.1〜10hP
aの圧力下、1450〜2500℃の温度に昇温する請
求項2又は3に記載の炭素繊維強化SiC系複合材料の
製造方法。 - 【請求項4】 積載されるSiが粉末状であることを特
徴とする炭素繊維強化SiC系複合材料の製造方法。 - 【請求項5】 積載されるSiの量が前駆体質量比で3
0〜50質量%であることを特徴とする炭素繊維強化S
iC系複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001024672A JP4437617B2 (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | 炭素繊維強化SiC系複合材料の製造方法 |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2002234778A true JP2002234778A (ja) | 2002-08-23 |
JP4437617B2 JP4437617B2 (ja) | 2010-03-24 |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101467665B1 (ko) * | 2013-02-26 | 2014-12-15 | 진양특수강 주식회사 | 탄소-탄화규소 복합재료 제조방법 |
CN116396093A (zh) * | 2023-01-11 | 2023-07-07 | 合肥富维康新材料科技有限公司 | 一种大尺寸复杂形状MI-SiC-SiC构件的熔融渗硅方法 |
-
2001
- 2001-01-31 JP JP2001024672A patent/JP4437617B2/ja not_active Expired - Fee Related
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CN116396093A (zh) * | 2023-01-11 | 2023-07-07 | 合肥富维康新材料科技有限公司 | 一种大尺寸复杂形状MI-SiC-SiC构件的熔融渗硅方法 |
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