JP2002233748A - マイクロカプセル組成物 - Google Patents
マイクロカプセル組成物Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
- B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
- B01J13/06—Making microcapsules or microballoons by phase separation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
- Electrochromic Elements, Electrophoresis, Or Variable Reflection Or Absorption Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 新規マイクロカプセル及びマイクロカプセル
化技術を開発し、マイクロカプセル化技術が有効な応用
分野を拡大する。 【解決手段】 本発明にかかる組成物は、各々が一液滴
中に１から５の粒子を含む複数のマイクロカプセルと、
前記液滴と前記１から５の粒子をカプセル内に含む複合
コアセルベーションにより誘起された殻と、を含む。
化技術を開発し、マイクロカプセル化技術が有効な応用
分野を拡大する。 【解決手段】 本発明にかかる組成物は、各々が一液滴
中に１から５の粒子を含む複数のマイクロカプセルと、
前記液滴と前記１から５の粒子をカプセル内に含む複合
コアセルベーションにより誘起された殻と、を含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、マイクロカプセ
ル組成物に関する。
ル組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】マイクロカプセルには様々な用途があ
る。これらのマイクロカプセルを作製するには様々なマ
イクロカプセル化技術を使用することができる。マイク
ロカプセル化技術が有効な応用分野を拡大するために
は、新規マイクロカプセル及びマイクロカプセル化技術
が望まれる。
る。これらのマイクロカプセルを作製するには様々なマ
イクロカプセル化技術を使用することができる。マイク
ロカプセル化技術が有効な応用分野を拡大するために
は、新規マイクロカプセル及びマイクロカプセル化技術
が望まれる。
【０００３】従来のマイクロカプセル及びマイクロカプ
セル化技術は「化学技術のカーク−オスマー百科辞典
（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｅｒ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」、Ｖ
ｏｌ．１５、ｐｐ．４７０−４９３（第３版、１９８
１）、クラベンス（Ｋｌａｖｅｎｅｓｓ）らの米国特許
第６，１１０，４４４号、ジェイソン（Ｊａｓｏｎ）ら
の米国特許第５，５４０，９２７号、ベーカー（Ｂａｋ
ｅｒ）らの米国特許第４，８０８，４０８号において説
明されている。
セル化技術は「化学技術のカーク−オスマー百科辞典
（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｅｒ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ
ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）」、Ｖ
ｏｌ．１５、ｐｐ．４７０−４９３（第３版、１９８
１）、クラベンス（Ｋｌａｖｅｎｅｓｓ）らの米国特許
第６，１１０，４４４号、ジェイソン（Ｊａｓｏｎ）ら
の米国特許第５，５４０，９２７号、ベーカー（Ｂａｋ
ｅｒ）らの米国特許第４，８０８，４０８号において説
明されている。
【０００４】本発明にかかるマイクロカプセル及びマイ
クロカプセル化技術はディスプレイ装置用の部品を製造
するのに使用してもよい。従来のディスプレイ装置（な
かにはマイクロカプセルを含むものもある）、ディスプ
レイ装置用の部品、及びそのようなディスプレイ装置及
びそれらの部品の製造については、シェリドン（Ｓｈｅ
ｒｉｄｏｎ）の米国特許第５，６０４，０２７号、ジャ
コブソン（Ｊａｃｏｂｓｏｎ）らの米国特許第５，９６
１，８０４号、ジャコブソンらの米国特許第５，９３
０，０２６号、アルバート（Ａｌｂｅｒｔ）らの米国特
許第６，０６７，１８５号、クロウレイ（Ｃｒｏｗｌｅ
ｙ）らの米国特許第５，２６２，０９８号、シェリドン
の米国特許第５，３４４，５９４号及びステフィック
（Ｓｔｅｆｉｋ）の米国特許第５，７２３，２０４号に
おいて説明されている。
クロカプセル化技術はディスプレイ装置用の部品を製造
するのに使用してもよい。従来のディスプレイ装置（な
かにはマイクロカプセルを含むものもある）、ディスプ
レイ装置用の部品、及びそのようなディスプレイ装置及
びそれらの部品の製造については、シェリドン（Ｓｈｅ
ｒｉｄｏｎ）の米国特許第５，６０４，０２７号、ジャ
コブソン（Ｊａｃｏｂｓｏｎ）らの米国特許第５，９６
１，８０４号、ジャコブソンらの米国特許第５，９３
０，０２６号、アルバート（Ａｌｂｅｒｔ）らの米国特
許第６，０６７，１８５号、クロウレイ（Ｃｒｏｗｌｅ
ｙ）らの米国特許第５，２６２，０９８号、シェリドン
の米国特許第５，３４４，５９４号及びステフィック
（Ｓｔｅｆｉｋ）の米国特許第５，７２３，２０４号に
おいて説明されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】新規マイクロカプセル
及びマイクロカプセル化技術を開発し、マイクロカプセ
ル化技術が有効な応用分野を拡大する。
及びマイクロカプセル化技術を開発し、マイクロカプセ
ル化技術が有効な応用分野を拡大する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明にかかる組成物
は、各々が一液滴中に１から５の粒子を含む複数のマイ
クロカプセルと、前記液滴と前記１から５の粒子を内部
に含む複合コアセルベーション（コンプレックスコアセ
ルベーション：ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏａｃｅｒｖａｔｉ
ｏｎ）により誘起された殻と、を含む。
は、各々が一液滴中に１から５の粒子を含む複数のマイ
クロカプセルと、前記液滴と前記１から５の粒子を内部
に含む複合コアセルベーション（コンプレックスコアセ
ルベーション：ｃｏｍｐｌｅｘ ｃｏａｃｅｒｖａｔｉ
ｏｎ）により誘起された殻と、を含む。
【０００７】
【発明の実施の形態】この発明は、実施の形態におい
て、各々が１液滴中に１から５個の粒子を含む複数のマ
イクロカプセルと、前記液滴と前記１から５の粒子とを
内部に含む複合コアセルベーションにより誘起された殻
とを備える組成物を提供する。
て、各々が１液滴中に１から５個の粒子を含む複数のマ
イクロカプセルと、前記液滴と前記１から５の粒子とを
内部に含む複合コアセルベーションにより誘起された殻
とを備える組成物を提供する。
【０００８】また、他の実施の形態では、各々が１液滴
中に１個の粒子を含む複数のマイクロカプセルと前記液
滴と前記１個の粒子とを内部に含む複合コアセルベーシ
ョンにより誘起された殻とを備える組成物も提供され
る。
中に１個の粒子を含む複数のマイクロカプセルと前記液
滴と前記１個の粒子とを内部に含む複合コアセルベーシ
ョンにより誘起された殻とを備える組成物も提供され
る。
【０００９】特に定めるものを除き、異なる図面におい
ても同じまたは同様の特徴には同じ引用数字を付する。
ても同じまたは同様の特徴には同じ引用数字を付する。
【００１０】用語「マイクロカプセル」は例えば約１μ
ｍから約２，０００μｍの範囲のサイズを有する小さな
カプセルを示す。
ｍから約２，０００μｍの範囲のサイズを有する小さな
カプセルを示す。
【００１１】室温という表現は約２５℃の温度を示す。
【００１２】図１は複数のマイクロカプセルを製造する
ための好ましいマイクロカプセル化プロセスを示す。最
初に、プロセスはカチオン材料、第１の液体、第２の液
体中の粒子、及びアニオン材料を順序に関係なく添加す
ることによるエマルジョン形成工程（図１のステップ
２）を含む。図２に示されるように、エマルジョン１４
は第１の液体、カチオン材料、アニオン材料を含む連続
相１６と、第２の液体の複数の液滴１８を含む分散相と
を有し、多くの液滴はその中に１から５個の粒子２０を
含む。カチオン材料とアニオン材料は同時に添加しても
よく、あるいはいずれの順で添加してもよい。１つの実
施の形態では、カチオン材料、第１の液体及び第２の液
体中の粒子を乳化させた後にのみ、アニオン材料を添加
しエマルジョンの一部とする。他の実施の形態では、ア
ニオン材料は最初の組成物中に（カチオン材料、第１の
液体、第２の液体中の粒子と共に）存在し、その後に開
始組成物を乳化させる。
ための好ましいマイクロカプセル化プロセスを示す。最
初に、プロセスはカチオン材料、第１の液体、第２の液
体中の粒子、及びアニオン材料を順序に関係なく添加す
ることによるエマルジョン形成工程（図１のステップ
２）を含む。図２に示されるように、エマルジョン１４
は第１の液体、カチオン材料、アニオン材料を含む連続
相１６と、第２の液体の複数の液滴１８を含む分散相と
を有し、多くの液滴はその中に１から５個の粒子２０を
含む。カチオン材料とアニオン材料は同時に添加しても
よく、あるいはいずれの順で添加してもよい。１つの実
施の形態では、カチオン材料、第１の液体及び第２の液
体中の粒子を乳化させた後にのみ、アニオン材料を添加
しエマルジョンの一部とする。他の実施の形態では、ア
ニオン材料は最初の組成物中に（カチオン材料、第１の
液体、第２の液体中の粒子と共に）存在し、その後に開
始組成物を乳化させる。
【００１３】攪拌によりエマルジョンを形成させる。攪
拌時間は例えば約１分から約３０分であり、好ましくは
約５分から約２０分である。攪拌速度は例えば約２００
ｒｐｍから約１，５００ｒｐｍであり、好ましくは約４
００ｒｐｍから約１，０００ｒｐｍである。攪拌のため
にどの適した装置を用いてもよく、例えば３−ブレード
インペラーが挙げられる。実施の形態においては、エマ
ルジョンを形成させるために高温（すなわち、約２５℃
の室温よりも高い温度）を使用してもよく、例えば約４
０℃から約８０℃、好ましくは約５０℃から約６０℃ま
での温度が挙げられる。
拌時間は例えば約１分から約３０分であり、好ましくは
約５分から約２０分である。攪拌速度は例えば約２００
ｒｐｍから約１，５００ｒｐｍであり、好ましくは約４
００ｒｐｍから約１，０００ｒｐｍである。攪拌のため
にどの適した装置を用いてもよく、例えば３−ブレード
インペラーが挙げられる。実施の形態においては、エマ
ルジョンを形成させるために高温（すなわち、約２５℃
の室温よりも高い温度）を使用してもよく、例えば約４
０℃から約８０℃、好ましくは約５０℃から約６０℃ま
での温度が挙げられる。
【００１４】エマルジョンを生成させるために使用する
添加順は例えば、（１）第１の液体中のカチオン材料＋
アニオン材料＋第２の液体（懸濁粒子を含む）、または
（２）第１の液体中のカチオン材料＋第２の液体（懸濁
粒子を含む）＋アニオン材料とすることができる。順序
（１）がより好ましい。順序（１）では、アニオン材料
は０（すなわち、アニオン材料を一度に添加する）から
約１０分（すなわち、アニオン材料を約１０分にわたり
添加する）、好ましくは０から約２分の範囲の期間で添
加してもよい；第２の液体（懸濁粒子を含む）を０（す
なわち第２の液体を一度に添加する）から約３０分（す
なわち、第２の液体を約３０分にわたり添加する）、好
ましくは０から約１５分の期間で添加してもよい。
添加順は例えば、（１）第１の液体中のカチオン材料＋
アニオン材料＋第２の液体（懸濁粒子を含む）、または
（２）第１の液体中のカチオン材料＋第２の液体（懸濁
粒子を含む）＋アニオン材料とすることができる。順序
（１）がより好ましい。順序（１）では、アニオン材料
は０（すなわち、アニオン材料を一度に添加する）から
約１０分（すなわち、アニオン材料を約１０分にわたり
添加する）、好ましくは０から約２分の範囲の期間で添
加してもよい；第２の液体（懸濁粒子を含む）を０（す
なわち第２の液体を一度に添加する）から約３０分（す
なわち、第２の液体を約３０分にわたり添加する）、好
ましくは０から約１５分の期間で添加してもよい。
【００１５】エマルジョンを生成させるために使用する
様々な材料は、以下に示す例示的な量とすることができ
る。
様々な材料は、以下に示す例示的な量とすることができ
る。
【００１６】カチオン材料：アニオン材料の比は約１
１：１から約１：１；第１の液体：カチオン材料の比は
約３０：１から約１０：１；第２の液体（懸濁粒子無
し）：第１の液体（カチオン材料無し）の比は約１：１
から約１：５；第２の液体中の固体パーセント（すなわ
ち、懸濁粒子）は約５から約５０重量％である。
１：１から約１：１；第１の液体：カチオン材料の比は
約３０：１から約１０：１；第２の液体（懸濁粒子無
し）：第１の液体（カチオン材料無し）の比は約１：１
から約１：５；第２の液体中の固体パーセント（すなわ
ち、懸濁粒子）は約５から約５０重量％である。
【００１７】エマルジョン中の液滴全てが同じ数の粒子
を含むようにすることは困難である。典型的には、液滴
内の粒子の分布数は連続である。各液滴中の粒子の望ま
しい数は例えば１，２，３，４，５粒子としてもよい。
粒子の望ましい数が例えば一液滴内に１個である場合、
分布は、第１のグループの液滴の含有粒子は０、第２の
グループの液滴の含有粒子は１、おそらく第３のグルー
プの液滴の含有粒子は２、おそらく第４のグループの液
滴の含有粒子は３、などとなるであろう。エマルジョン
の形成により、例えば、少なくとも２０％の液滴が望ま
しい数の粒子を含み、好ましくは２０％から約８０％の
液滴が望ましい数の粒子を含み、より好ましくはほとん
どの液滴が望ましい数の粒子を含む。実施の形態におい
ては、エマルジョンを形成すると、ほとんどの液滴が１
個の粒子を含むこととなる。
を含むようにすることは困難である。典型的には、液滴
内の粒子の分布数は連続である。各液滴中の粒子の望ま
しい数は例えば１，２，３，４，５粒子としてもよい。
粒子の望ましい数が例えば一液滴内に１個である場合、
分布は、第１のグループの液滴の含有粒子は０、第２の
グループの液滴の含有粒子は１、おそらく第３のグルー
プの液滴の含有粒子は２、おそらく第４のグループの液
滴の含有粒子は３、などとなるであろう。エマルジョン
の形成により、例えば、少なくとも２０％の液滴が望ま
しい数の粒子を含み、好ましくは２０％から約８０％の
液滴が望ましい数の粒子を含み、より好ましくはほとん
どの液滴が望ましい数の粒子を含む。実施の形態におい
ては、エマルジョンを形成すると、ほとんどの液滴が１
個の粒子を含むこととなる。
【００１８】ほとんどの粒子がエマルジョンの形成中に
１個の粒子のみを含む見込みを増大させるために、以下
の好ましい手順を使用する：（１）アニオン材料後に
（懸濁粒子を含む）第２の液体を添加する；（２）最適
な混合のためにバッフル反応フラスコ（例えばモートン
（Ｍｏｒｔｏｎ）フラスコ）を使用する；（３）徐々に
制御した様式で（例えばシリンジポンプを使用すること
により）反応物に（懸濁粒子を含む）第２の液体を添加
する。以下のパラメータはほとんどの粒子がエマルジョ
ンの形成中に１個の粒子のみを含む見込みを増大させる
に好ましい：（例えば３−ブレードインペラーを使用す
る）約６５０ｒｐｍから約１，０００ｒｐｍまでの範囲
の攪拌速度；約２ｇ／分から約３０ｇ／分、好ましくは
約９ｇ／分から約１２ｇ／分までの範囲の（懸濁粒子を
含む）第２の液体の添加流速；約１ｇ／２４ｇから約１
５ｇ／２４ｇ、好ましくは約８ｇ／２４ｇから約１２ｇ
／２４ｇまでの範囲の第２の液体中の懸濁粒子固体（重
量）パーセント（第２の液体に対する値は懸濁粒子を含
まない）；約１０ｍｌ：２３０ｍｌから約１００ｍｌ：
２３０ｍｌ、好ましくは約２０ｍｌ：２３０ｍｌから約
５０ｍｌ：２３０ｍｌまでの範囲の第２の液体（粒子な
し）：第１の液体（カチオン材料なし）の比率（体積：
体積）。
１個の粒子のみを含む見込みを増大させるために、以下
の好ましい手順を使用する：（１）アニオン材料後に
（懸濁粒子を含む）第２の液体を添加する；（２）最適
な混合のためにバッフル反応フラスコ（例えばモートン
（Ｍｏｒｔｏｎ）フラスコ）を使用する；（３）徐々に
制御した様式で（例えばシリンジポンプを使用すること
により）反応物に（懸濁粒子を含む）第２の液体を添加
する。以下のパラメータはほとんどの粒子がエマルジョ
ンの形成中に１個の粒子のみを含む見込みを増大させる
に好ましい：（例えば３−ブレードインペラーを使用す
る）約６５０ｒｐｍから約１，０００ｒｐｍまでの範囲
の攪拌速度；約２ｇ／分から約３０ｇ／分、好ましくは
約９ｇ／分から約１２ｇ／分までの範囲の（懸濁粒子を
含む）第２の液体の添加流速；約１ｇ／２４ｇから約１
５ｇ／２４ｇ、好ましくは約８ｇ／２４ｇから約１２ｇ
／２４ｇまでの範囲の第２の液体中の懸濁粒子固体（重
量）パーセント（第２の液体に対する値は懸濁粒子を含
まない）；約１０ｍｌ：２３０ｍｌから約１００ｍｌ：
２３０ｍｌ、好ましくは約２０ｍｌ：２３０ｍｌから約
５０ｍｌ：２３０ｍｌまでの範囲の第２の液体（粒子な
し）：第１の液体（カチオン材料なし）の比率（体積：
体積）。
【００１９】他の望ましい粒子数、例えば２、３、４、
５などでは、様々なエマルジョン形成パラメータの値の
選択における試行と誤りにより、ほとんどの液滴が望ま
しい粒子数を有するようにすることができると考えられ
る。形成させることができる。これらのエマルジョン形
成パラメータとしては例えば以下のものが挙げられる：
ｒｐｍで表される混合速度；（懸濁粒子を含む）第２の
液体を添加する流速、第２の液体中の固体パーセント
（すなわち懸濁粒子）、及び第２の液体（懸濁粒子無
し）：第１の液体（カチオン材料無し）の比率。
５などでは、様々なエマルジョン形成パラメータの値の
選択における試行と誤りにより、ほとんどの液滴が望ま
しい粒子数を有するようにすることができると考えられ
る。形成させることができる。これらのエマルジョン形
成パラメータとしては例えば以下のものが挙げられる：
ｒｐｍで表される混合速度；（懸濁粒子を含む）第２の
液体を添加する流速、第２の液体中の固体パーセント
（すなわち懸濁粒子）、及び第２の液体（懸濁粒子無
し）：第１の液体（カチオン材料無し）の比率。
【００２０】第１の液体は水あるいは水と１以上の他の
水と混和可能な流体、例えば、メタノール及びエタノー
ルなどのアルコールからなる水性混合物としてもよい。
水性混合物中では、水の量は例えば約２０体積％から約
８０体積％であり、残りの体積は水と混和可能な１以上
の流体としてもよい。
水と混和可能な流体、例えば、メタノール及びエタノー
ルなどのアルコールからなる水性混合物としてもよい。
水性混合物中では、水の量は例えば約２０体積％から約
８０体積％であり、残りの体積は水と混和可能な１以上
の流体としてもよい。
【００２１】第２の液体は好ましくは、第２の液体の液
滴がエマルジョン中で形成される程度まで第１の液体と
混和しないものである。
滴がエマルジョン中で形成される程度まで第１の液体と
混和しないものである。
【００２２】カチオン材料及びアニオン材料は荷電基
（ｃｈａｒｇｅｄ ｇｒｏｕｐ）を有する高分子類また
は巨大分子類としてもよい。興味深い高分子類として
は、１モノマー単位あたり１以上の電荷を有する線状ま
たは枝分かれ溶解ポリマー類及び表面電荷密度が高いコ
ロイドポリマー粒子が上げられる。相対的に少数の荷電
基を有する巨大分子、例えば蛋白質、特にアルブミン及
びゼラチンもまた興味深い。カチオン材料は単一種類の
カチオン分子あるいは２、３以上の異なるカチオン分子
の混合物としてもよい。同様に、アニオン材料は単一種
類のアニオン分子あるいは２、３以上の異なるアニオン
分子の混合物としてもよい。
（ｃｈａｒｇｅｄ ｇｒｏｕｐ）を有する高分子類また
は巨大分子類としてもよい。興味深い高分子類として
は、１モノマー単位あたり１以上の電荷を有する線状ま
たは枝分かれ溶解ポリマー類及び表面電荷密度が高いコ
ロイドポリマー粒子が上げられる。相対的に少数の荷電
基を有する巨大分子、例えば蛋白質、特にアルブミン及
びゼラチンもまた興味深い。カチオン材料は単一種類の
カチオン分子あるいは２、３以上の異なるカチオン分子
の混合物としてもよい。同様に、アニオン材料は単一種
類のアニオン分子あるいは２、３以上の異なるアニオン
分子の混合物としてもよい。
【００２３】複合コアセルベーションを使用する場合、
カチオン材料とアニオン材料は反対に荷電された高分子
電解質であり、混合されると、水への溶解度の低い高分
子電解質錯体を形成し、コアセルベーションが起こり、
各液滴の周りに保護マイクロカプセル化殻が形成され
る。カチオン材料及びアニオン材料のために適した高分
子電解質としては、たとえば、ポリ燐酸塩（例えば、ポ
リホスホリル化炭水化物）及びポリカルボン酸塩（例え
ば、ポリアクリレート及びポリメタクリレート）などの
アニオンポリマーが挙げられ、これらはポリ−Ｎ−エチ
ル−４−ビニルピリジンあるいはポリ−２，５−イオネ
ンブロミドなどのカチオンポリマーと結合することがで
きる。アニオンポリマー類の他の例としては、アラビア
ゴム、カラゲーニン、アガロース、アルギン酸及びその
塩、へパリン、ヒアルロナン、ペクチン類及びアミル硫
酸ナトリウムなどの誘導体などの多糖類及びその誘導体
が挙げられる。これらはキトサンまたはカチオンセルロ
ース誘導体、例えばポリマーＪＲ（ユニオンカーバイド
（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ））などのヒドロキシエ
チルセルロースからの誘導体などのカチオン材料と結合
させることができる。アニオン材料の他の例は無機塩で
ある。無機塩は例えばポリ燐酸塩であってもよい。無機
ポリ燐酸塩材料としては、例えば、アルカリ金属燐酸
塩、燐酸塩ガラス、ヘキサメタ燐酸ナトリウム（商標名
カルゴン（ＧＡＬＧＯＮ）（登録商標））などのアルカ
リ金属ヘキサメタポリ燐酸塩が挙げられる。他の無機ポ
リ燐酸塩としてはハイフォス（ＨＹＰＨＯＳ）（登録商
標）（Ｎａ12Ｐ10Ｏ31、６５ｗｔ％のＰ2Ｏ5を含む）、
ヘキサトレン（ＨＥＸＡＴＲＥＮ）（登録商標）Ｒ、ヘ
キサトレン（ＨＥＸＡＴＲＥＮ）（登録商標）Ｎが挙げ
られ、米国特許第３，６９７，４３７号において開示さ
れているものを含む。
カチオン材料とアニオン材料は反対に荷電された高分子
電解質であり、混合されると、水への溶解度の低い高分
子電解質錯体を形成し、コアセルベーションが起こり、
各液滴の周りに保護マイクロカプセル化殻が形成され
る。カチオン材料及びアニオン材料のために適した高分
子電解質としては、たとえば、ポリ燐酸塩（例えば、ポ
リホスホリル化炭水化物）及びポリカルボン酸塩（例え
ば、ポリアクリレート及びポリメタクリレート）などの
アニオンポリマーが挙げられ、これらはポリ−Ｎ−エチ
ル−４−ビニルピリジンあるいはポリ−２，５−イオネ
ンブロミドなどのカチオンポリマーと結合することがで
きる。アニオンポリマー類の他の例としては、アラビア
ゴム、カラゲーニン、アガロース、アルギン酸及びその
塩、へパリン、ヒアルロナン、ペクチン類及びアミル硫
酸ナトリウムなどの誘導体などの多糖類及びその誘導体
が挙げられる。これらはキトサンまたはカチオンセルロ
ース誘導体、例えばポリマーＪＲ（ユニオンカーバイド
（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ））などのヒドロキシエ
チルセルロースからの誘導体などのカチオン材料と結合
させることができる。アニオン材料の他の例は無機塩で
ある。無機塩は例えばポリ燐酸塩であってもよい。無機
ポリ燐酸塩材料としては、例えば、アルカリ金属燐酸
塩、燐酸塩ガラス、ヘキサメタ燐酸ナトリウム（商標名
カルゴン（ＧＡＬＧＯＮ）（登録商標））などのアルカ
リ金属ヘキサメタポリ燐酸塩が挙げられる。他の無機ポ
リ燐酸塩としてはハイフォス（ＨＹＰＨＯＳ）（登録商
標）（Ｎａ12Ｐ10Ｏ31、６５ｗｔ％のＰ2Ｏ5を含む）、
ヘキサトレン（ＨＥＸＡＴＲＥＮ）（登録商標）Ｒ、ヘ
キサトレン（ＨＥＸＡＴＲＥＮ）（登録商標）Ｎが挙げ
られ、米国特許第３，６９７，４３７号において開示さ
れているものを含む。
【００２４】蛋白質は重要なクラスの生物高分子電解質
であり、生物学的な許容性、加熱により沈澱させること
ができること、両性特性（ｐＨによって正または負に帯
電する）のためとりわけ有効である。例えば、血清アル
ブミンは等電点（ｐＨ＝５．１）より低いと正に帯電
し、ポリアニオン類の存在下で沈澱する傾向があるが、
等電点より高いとポリリシンなどの正に帯電したポリマ
ー類と会合する傾向がある。有効な他の蛋白質類として
は、コラーゲン、ゼラチン、カゼイン、インスリン、フ
ィブリノーゲンが挙げられる。ポリ（Ｌ−オルニチン）
などのポリペプチド類もまた有効であり、負に帯電した
高分子電解質、例えば、カルボキシメチルデキストラン
などのデキストラン誘導体と共に沈澱させることができ
る。アニオンポリ（アラニン−グルタミン酸）などのブ
ロックポリペプチド類もまたコアセルベーションを引き
起こすために使用することができる。
であり、生物学的な許容性、加熱により沈澱させること
ができること、両性特性（ｐＨによって正または負に帯
電する）のためとりわけ有効である。例えば、血清アル
ブミンは等電点（ｐＨ＝５．１）より低いと正に帯電
し、ポリアニオン類の存在下で沈澱する傾向があるが、
等電点より高いとポリリシンなどの正に帯電したポリマ
ー類と会合する傾向がある。有効な他の蛋白質類として
は、コラーゲン、ゼラチン、カゼイン、インスリン、フ
ィブリノーゲンが挙げられる。ポリ（Ｌ−オルニチン）
などのポリペプチド類もまた有効であり、負に帯電した
高分子電解質、例えば、カルボキシメチルデキストラン
などのデキストラン誘導体と共に沈澱させることができ
る。アニオンポリ（アラニン−グルタミン酸）などのブ
ロックポリペプチド類もまたコアセルベーションを引き
起こすために使用することができる。
【００２５】身体ｐＨで２以上のアニオンまたはカチオ
ン基を結合させることができる生体適合性低分子量イオ
ン物質を使用して殻を形成及び／または安定化させても
よい。このように、Ｃａ2+、Ｆｅ3+またはＺｎ2+などの
金属イオンはポリマーの２以上のアニオン基を結合させ
る能力があるが、クエン酸及び酒石酸などのポリ酸も同
様にポリマーの２以上のカチオン基に結合するかもしれ
ない。
ン基を結合させることができる生体適合性低分子量イオ
ン物質を使用して殻を形成及び／または安定化させても
よい。このように、Ｃａ2+、Ｆｅ3+またはＺｎ2+などの
金属イオンはポリマーの２以上のアニオン基を結合させ
る能力があるが、クエン酸及び酒石酸などのポリ酸も同
様にポリマーの２以上のカチオン基に結合するかもしれ
ない。
【００２６】コアセルベーション中に液滴を安定化す
る、及び／または、液滴の周りの殻の形成を誘起するに
は、表面活性剤を添加することも有効である。このよう
に、セチルトリメチルアンモニウムブロミドなどのカチ
オン表面活性剤をデキストラン誘導体などの負に帯電し
たポリマー類と結合させてもよい。ドデシル硫酸ナトリ
ウムなどのアニオン表面活性剤を同様に、ゼラチンなど
の正に帯電した高分子電解質と共に、その等電点より低
いｐＨで使用してもよい。非イオン表面活性剤、例え
ば、ソルビタンモノラウレートもまた、上記カチオン材
料及びアニオン材料と組み合わせて使用してもよい。こ
れら全ての場合において、表面活性剤は殻の成分を構成
し、カチオン材料とアニオン材料の錯体の溶解度の望ま
しい減少に寄与する。
る、及び／または、液滴の周りの殻の形成を誘起するに
は、表面活性剤を添加することも有効である。このよう
に、セチルトリメチルアンモニウムブロミドなどのカチ
オン表面活性剤をデキストラン誘導体などの負に帯電し
たポリマー類と結合させてもよい。ドデシル硫酸ナトリ
ウムなどのアニオン表面活性剤を同様に、ゼラチンなど
の正に帯電した高分子電解質と共に、その等電点より低
いｐＨで使用してもよい。非イオン表面活性剤、例え
ば、ソルビタンモノラウレートもまた、上記カチオン材
料及びアニオン材料と組み合わせて使用してもよい。こ
れら全ての場合において、表面活性剤は殻の成分を構成
し、カチオン材料とアニオン材料の錯体の溶解度の望ま
しい減少に寄与する。
【００２７】第２の液体は例えば有機流体としてもよ
い。第２の液体に対する一般的なクラスとしては、例え
ば、（１）線状または枝分かれ脂肪族炭化水素類（例え
ば、アイソパー（ＩＳＯＰＡＲ）（登録商標））；
（２）ハロゲン化炭化水素類（例えば、クロロホルム、
１，２−ジクロロエチレン）；（３）芳香族炭化水素類
（例えば、ベンゼン及びトルエン）；およびポリジメチ
ルシロキサン類（例えば、ダウコーニング２００（登録
商標）流体）のようなシリコーン油などの低分子量ポリ
マー類が挙げられる。第２の液体のために適した材料と
しては、米国特許第６，０６７，１８５号において説明
されているものを含む。
い。第２の液体に対する一般的なクラスとしては、例え
ば、（１）線状または枝分かれ脂肪族炭化水素類（例え
ば、アイソパー（ＩＳＯＰＡＲ）（登録商標））；
（２）ハロゲン化炭化水素類（例えば、クロロホルム、
１，２−ジクロロエチレン）；（３）芳香族炭化水素類
（例えば、ベンゼン及びトルエン）；およびポリジメチ
ルシロキサン類（例えば、ダウコーニング２００（登録
商標）流体）のようなシリコーン油などの低分子量ポリ
マー類が挙げられる。第２の液体のために適した材料と
しては、米国特許第６，０６７，１８５号において説明
されているものを含む。
【００２８】粒子はどの適した材料から構成されてもよ
く、粒子の組成は意図する使途による。粒子は例えば電
子ディスプレイ装置、無カーボン複写紙システム、化粧
品、塗料、接着剤、農薬、医薬、及びこの中で特に示し
ていない他の分野において重要な役割を果たすことがで
きる。好ましくは、粒子は電場または磁場などの印加し
た場に応答して自由に移動する。印加した場に応答して
マイクロカプセル内で１以上の粒子を移動させるために
は、１以上の粒子を殻の内面から離しておくことが好ま
しい。
く、粒子の組成は意図する使途による。粒子は例えば電
子ディスプレイ装置、無カーボン複写紙システム、化粧
品、塗料、接着剤、農薬、医薬、及びこの中で特に示し
ていない他の分野において重要な役割を果たすことがで
きる。好ましくは、粒子は電場または磁場などの印加し
た場に応答して自由に移動する。印加した場に応答して
マイクロカプセル内で１以上の粒子を移動させるために
は、１以上の粒子を殻の内面から離しておくことが好ま
しい。
【００２９】好ましい実施の形態においては、粒子を電
子ディスプレイ装置において使用する。この場合、粒子
は半球二色（バイクロマル：ｂｉｃｈｒｏｍａｌ）ボー
ルであり、各半球表面が異なる色（例えば、１つの半球
が白色、他の半球が黒色）及び電荷を有するため、ボー
ルは光学的及び電気的な異方性を有する。二色ボールは
印加電場に応答してマイクロカプセル内で自由に回転す
る。二色ボールは以下の例示的な材料から構成される：
マトリクスとして、ポリエチレンロウのようなポリマー
またはロウなどの偏光可能な材料を使用してもよい；白
色顔料は二酸化チタンとしてもよい；黒色顔料は磁鉄鉱
（Ｆｅ2Ｏ3）あるいはカーボンブラックとしてもよい。
二色ボール及びその製造については米国特許第５，２６
２，０９８号、第５，３４４，５９４号及び第５，６０
４，０２７号において説明されている。他の実施の形態
においては、二色ボールは磁気異方性を有するように製
造することができ、そのため、印加磁場に応答してマイ
クロカプセル内で自由に回転することができる。粒子
（二色ボール）のサイズは約２０から約１，０００μｍ
の範囲であり、好ましくは約５０から約５００μｍの範
囲である。
子ディスプレイ装置において使用する。この場合、粒子
は半球二色（バイクロマル：ｂｉｃｈｒｏｍａｌ）ボー
ルであり、各半球表面が異なる色（例えば、１つの半球
が白色、他の半球が黒色）及び電荷を有するため、ボー
ルは光学的及び電気的な異方性を有する。二色ボールは
印加電場に応答してマイクロカプセル内で自由に回転す
る。二色ボールは以下の例示的な材料から構成される：
マトリクスとして、ポリエチレンロウのようなポリマー
またはロウなどの偏光可能な材料を使用してもよい；白
色顔料は二酸化チタンとしてもよい；黒色顔料は磁鉄鉱
（Ｆｅ2Ｏ3）あるいはカーボンブラックとしてもよい。
二色ボール及びその製造については米国特許第５，２６
２，０９８号、第５，３４４，５９４号及び第５，６０
４，０２７号において説明されている。他の実施の形態
においては、二色ボールは磁気異方性を有するように製
造することができ、そのため、印加磁場に応答してマイ
クロカプセル内で自由に回転することができる。粒子
（二色ボール）のサイズは約２０から約１，０００μｍ
の範囲であり、好ましくは約５０から約５００μｍの範
囲である。
【００３０】このプロセスはカチオン材料とアニオン材
料の複合コアセルベーションを誘起し各液滴の周りにカ
チオン材料とアニオン材料の錯体からなる殻を形成する
工程（図１のステップ４）を含む。図３は複合コアセル
ベーションを誘起し殻２４を形成させた結果得られたエ
マルジョン１４中のマイクロカプセル２２を示したもの
である。複合コアセルベーションを誘起するためにはど
の適した技術を使用してもよく、例えば、エマルジョン
ｐＨを変化させる技術、水などの液体をエマルジョンに
添加する技術、あるいは複数の技術の組み合わせが挙げ
られる。英国特許第９２０，８６８号において説明され
ている無機塩を含む無機塩（例えば、硫酸ナトリウムま
たは硫酸アンモニウム）の添加を使用して複合コアセル
ベーションを誘起してもよい。
料の複合コアセルベーションを誘起し各液滴の周りにカ
チオン材料とアニオン材料の錯体からなる殻を形成する
工程（図１のステップ４）を含む。図３は複合コアセル
ベーションを誘起し殻２４を形成させた結果得られたエ
マルジョン１４中のマイクロカプセル２２を示したもの
である。複合コアセルベーションを誘起するためにはど
の適した技術を使用してもよく、例えば、エマルジョン
ｐＨを変化させる技術、水などの液体をエマルジョンに
添加する技術、あるいは複数の技術の組み合わせが挙げ
られる。英国特許第９２０，８６８号において説明され
ている無機塩を含む無機塩（例えば、硫酸ナトリウムま
たは硫酸アンモニウム）の添加を使用して複合コアセル
ベーションを誘起してもよい。
【００３１】エマルジョンｐＨを変化させて複合コアセ
ルベーションを誘起することに関しては、希薄鉱物酸
（例えばＨＣｌ）を使用してもよい。好ましい実施の形
態では、酢酸を使用する。ｐＨの範囲は約４から約５と
してもよい。好ましい実施の形態では、ｐＨは約４．２
５から約４．７５としてもよい。より好ましくは、ｐＨ
の範囲は約４．３から約４．６である。
ルベーションを誘起することに関しては、希薄鉱物酸
（例えばＨＣｌ）を使用してもよい。好ましい実施の形
態では、酢酸を使用する。ｐＨの範囲は約４から約５と
してもよい。好ましい実施の形態では、ｐＨは約４．２
５から約４．７５としてもよい。より好ましくは、ｐＨ
の範囲は約４．３から約４．６である。
【００３２】水などの液体をエマルジョンに添加して複
合コアセルベーションを誘起することに関しては、添加
する液体の量は添加する液体を含むエマルジョンに対し
約２．５から約１５ｗｔ％である（例えば、総溶液２０
０ｍｌに対し約５ｍｌから約３０ｍｌ）。好ましくは、
添加する液体の量は添加する液体を含むエマルジョンに
対し約５から約７．５ｗｔ％である（例えば、総溶液２
００ｍｌに対し約１０ｍｌから約１５ｍｌ）。
合コアセルベーションを誘起することに関しては、添加
する液体の量は添加する液体を含むエマルジョンに対し
約２．５から約１５ｗｔ％である（例えば、総溶液２０
０ｍｌに対し約５ｍｌから約３０ｍｌ）。好ましくは、
添加する液体の量は添加する液体を含むエマルジョンに
対し約５から約７．５ｗｔ％である（例えば、総溶液２
００ｍｌに対し約１０ｍｌから約１５ｍｌ）。
【００３３】複合コアセルベーションを誘起する間のエ
マルジョン温度は例えば約３５℃から約６５℃であり、
好ましくは約４５℃から約５５℃である。殻が視覚的に
観察されるまで高温を維持する。例えば、約１５分の
間、高温エマルジョン温度を維持してもよい。殻が視覚
的に観察されると、エマルジョンを室温まで冷却する。
冷却速度は例えば約０．３から約１℃／分である。
マルジョン温度は例えば約３５℃から約６５℃であり、
好ましくは約４５℃から約５５℃である。殻が視覚的に
観察されるまで高温を維持する。例えば、約１５分の
間、高温エマルジョン温度を維持してもよい。殻が視覚
的に観察されると、エマルジョンを室温まで冷却する。
冷却速度は例えば約０．３から約１℃／分である。
【００３４】実施の形態におけるプロセスはまた、例え
ばエマルジョン温度を室温より低い温度まで、例えばエ
マルジョン温度が約５から約１５℃となるまで下げるこ
とにより殻のゲル化（図１のステップ６）を誘起する工
程を含む。このエマルジョン温度を約１から約１０分の
範囲の時間の間、好ましくは約５分維持してもよい。殻
のゲル化の誘起により、確実に、カチオン材料とアニオ
ン材料が完全に固化させることができる。
ばエマルジョン温度を室温より低い温度まで、例えばエ
マルジョン温度が約５から約１５℃となるまで下げるこ
とにより殻のゲル化（図１のステップ６）を誘起する工
程を含む。このエマルジョン温度を約１から約１０分の
範囲の時間の間、好ましくは約５分維持してもよい。殻
のゲル化の誘起により、確実に、カチオン材料とアニオ
ン材料が完全に固化させることができる。
【００３５】実施の形態におけるプロセスはまた、必要
に応じて、殻のゲル化後に、例えば加熱処理、脱溶媒和
（デソルベーション：ｄｅｓｏｌｖａｔｉｏｎ）技術、
架橋または他のポリマーによるコーティングにより殻を
硬化させる工程（図１のステップ８）を含む。そのよう
な第２のコーティングは、追加の単純あるいは複合コア
セルベーションにより、あるいは錯体を形成することが
できる、及び殻内に浸透するあるいは殻上に堆積するこ
とができる他のポリマーまたは高分子の溶液中にコート
されたマイクロカプセルを浸漬させることにより実行し
てもよい。そのような殻の硬化により、マイクロカプセ
ルの機械弾性及び／または生体適合性などの特性が改善
することができる。
に応じて、殻のゲル化後に、例えば加熱処理、脱溶媒和
（デソルベーション：ｄｅｓｏｌｖａｔｉｏｎ）技術、
架橋または他のポリマーによるコーティングにより殻を
硬化させる工程（図１のステップ８）を含む。そのよう
な第２のコーティングは、追加の単純あるいは複合コア
セルベーションにより、あるいは錯体を形成することが
できる、及び殻内に浸透するあるいは殻上に堆積するこ
とができる他のポリマーまたは高分子の溶液中にコート
されたマイクロカプセルを浸漬させることにより実行し
てもよい。そのような殻の硬化により、マイクロカプセ
ルの機械弾性及び／または生体適合性などの特性が改善
することができる。
【００３６】殻を硬化する好ましい技術は、エマルジョ
ン中に架橋剤を導入することである。架橋剤は殻内でカ
チオン材料及び／またはアニオン材料と反応する。架橋
剤は、ゲル化を誘起する工程の終わりにエマルジョン温
度を室温以下に下げた時に添加してもよい。温度が低い
と架橋速度が遅くなる。殻の硬化中、エマルジョンの温
度を徐々に温めて室温としてもよく、加温速度は約０．
３から約１℃／分としてもよい。実施の形態では、エマ
ルジョンは約２０分の期間にわたり室温まで温めても良
い。殻の硬化中、例えば約５から約１２時間の範囲の期
間の間、エマルジョンを室温で維持してもよい。
ン中に架橋剤を導入することである。架橋剤は殻内でカ
チオン材料及び／またはアニオン材料と反応する。架橋
剤は、ゲル化を誘起する工程の終わりにエマルジョン温
度を室温以下に下げた時に添加してもよい。温度が低い
と架橋速度が遅くなる。殻の硬化中、エマルジョンの温
度を徐々に温めて室温としてもよく、加温速度は約０．
３から約１℃／分としてもよい。実施の形態では、エマ
ルジョンは約２０分の期間にわたり室温まで温めても良
い。殻の硬化中、例えば約５から約１２時間の範囲の期
間の間、エマルジョンを室温で維持してもよい。
【００３７】典型的には、架橋剤はアルデヒドである。
タンニンを使用して殻を硬化してもよい。アルデヒド架
橋剤は例えばホルムアルデヒド、好ましくはグルタルア
ルデヒドとしてもよい。他の架橋剤としては、アクロレ
イン、グリオキサール、及びシンナムアルデヒドなどが
挙げられる。添加する架橋剤の量はエマルジョンの重量
に対し約０．１から約５ｗｔ％であり、好ましくは約
０．５から約１ｗｔ％である。
タンニンを使用して殻を硬化してもよい。アルデヒド架
橋剤は例えばホルムアルデヒド、好ましくはグルタルア
ルデヒドとしてもよい。他の架橋剤としては、アクロレ
イン、グリオキサール、及びシンナムアルデヒドなどが
挙げられる。添加する架橋剤の量はエマルジョンの重量
に対し約０．１から約５ｗｔ％であり、好ましくは約
０．５から約１ｗｔ％である。
【００３８】プロセスはマイクロカプセルを回収する工
程（図１のステップ１０）を含んでもよい。この工程は
沈降、浮選あるいは、例えば連続または繰り返し洗浄を
含む濾過などの技術により反応混合物からマイクロカプ
セルを分離する工程を含む。
程（図１のステップ１０）を含んでもよい。この工程は
沈降、浮選あるいは、例えば連続または繰り返し洗浄を
含む濾過などの技術により反応混合物からマイクロカプ
セルを分離する工程を含む。
【００３９】必要に応じて、このプロセスはさらに所望
の粒子数を有するマイクロカプセルを選択する工程（図
１のステップ１２）を含む。所望の粒子数を有するこれ
らのマイクロカプセルを他のマイクロカプセルから分離
して収集するには、例えば人オペレータによる、あるい
は選別機による選別を含むどの適当な方法を用いてもよ
い。図４は媒質２６中の選択されたマイクロカプセル２
２を示す図である。回収されたマイクロカプセルは適当
な希釈剤中の懸濁液として、あるいは乾燥粉末形態で例
えば選択した気圧下の密閉容器内で保存してもよい。保
存懸濁液用のあるいは乾燥形態の再構成用の適当な希釈
剤としては、殺菌水、生理食塩水及び生体適合性緩衝
液、例えば燐酸緩衝塩水が挙げられる。他の希釈剤とし
ては例えば有機流体が挙げられる。希釈剤が有機流体で
ある場合、希釈剤に対する一般的なクラスとしては例え
ば、以下のものが挙げられる。（１）線状または枝分か
れ脂肪族炭化水素類（例えば、アイソパー（ＩＳＯＰＡ
Ｒ（登録商標））；（２）ハロゲン化炭化水素類（例え
ば、クロロホルム、１，２−ジクロロエチレン）；
（３）芳香族炭化水素類（例えば、ベンゼン及びトルエ
ン）；ポリジメチルシロキサン類（例えば、適当な分子
量のダウコーニング（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）２００
（登録商標）流体）のようなシリコーン油などの低分子
量ポリマー類。ポリメチルシロキサン油は様々な型をと
り、しばしばセンチストーク（「ｃＳｔ」）で表される
粘度により分類される。ポリジメチルシロキサン油はア
ルドリッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ）から市販されている。
０．６５ｃＳｔのダウコーニング２００（登録商標）流
体の分子量（「Ｍｗ」）は１６２．３８である。１ｃＳ
ｔのダウコーニング２００（登録商標）流体のＭｗは２
３６．５４である。５ｃＳｔダウコーニング２００（登
録商標）流体のＭｗは知られていない。
の粒子数を有するマイクロカプセルを選択する工程（図
１のステップ１２）を含む。所望の粒子数を有するこれ
らのマイクロカプセルを他のマイクロカプセルから分離
して収集するには、例えば人オペレータによる、あるい
は選別機による選別を含むどの適当な方法を用いてもよ
い。図４は媒質２６中の選択されたマイクロカプセル２
２を示す図である。回収されたマイクロカプセルは適当
な希釈剤中の懸濁液として、あるいは乾燥粉末形態で例
えば選択した気圧下の密閉容器内で保存してもよい。保
存懸濁液用のあるいは乾燥形態の再構成用の適当な希釈
剤としては、殺菌水、生理食塩水及び生体適合性緩衝
液、例えば燐酸緩衝塩水が挙げられる。他の希釈剤とし
ては例えば有機流体が挙げられる。希釈剤が有機流体で
ある場合、希釈剤に対する一般的なクラスとしては例え
ば、以下のものが挙げられる。（１）線状または枝分か
れ脂肪族炭化水素類（例えば、アイソパー（ＩＳＯＰＡ
Ｒ（登録商標））；（２）ハロゲン化炭化水素類（例え
ば、クロロホルム、１，２−ジクロロエチレン）；
（３）芳香族炭化水素類（例えば、ベンゼン及びトルエ
ン）；ポリジメチルシロキサン類（例えば、適当な分子
量のダウコーニング（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）２００
（登録商標）流体）のようなシリコーン油などの低分子
量ポリマー類。ポリメチルシロキサン油は様々な型をと
り、しばしばセンチストーク（「ｃＳｔ」）で表される
粘度により分類される。ポリジメチルシロキサン油はア
ルドリッチ（Ａｌｄｒｉｃｈ）から市販されている。
０．６５ｃＳｔのダウコーニング２００（登録商標）流
体の分子量（「Ｍｗ」）は１６２．３８である。１ｃＳ
ｔのダウコーニング２００（登録商標）流体のＭｗは２
３６．５４である。５ｃＳｔダウコーニング２００（登
録商標）流体のＭｗは知られていない。
【００４０】本発明にかかるマイクロカプセルは連続カ
プセルを有し、好ましくは球形であり、その直径は例え
ば約１０μｍから約３００μｍ、好ましくは約５０μｍ
から約２００μｍである。殻の厚さの範囲は例えば約
０．５μｍから約５μｍであり、好ましくは約１μｍか
ら約３μｍである。粒子は球または長円などどのような
形状としてもよい。粒子の直径は例えば約１０μｍから
約１００μｍ、好ましくは約２０μｍから約６０μｍで
ある。殻に含まれる体積は１以上のカプセルに含まれる
粒子の体積よりも、例えば約１５％から約２，６００
％、好ましくは約３０％から約７００％、より好ましく
は約７０％から約２５０％までの範囲の量だけ多い。こ
れらのパーセンテージは殻に含まれる体積から１以上の
粒子の体積を引き、その後に１以上の粒子の体積で割る
ことにより得たものである。簡単にするために、これら
のパーセンテージは球状殻及び球状粒子を基本とする。
プセルを有し、好ましくは球形であり、その直径は例え
ば約１０μｍから約３００μｍ、好ましくは約５０μｍ
から約２００μｍである。殻の厚さの範囲は例えば約
０．５μｍから約５μｍであり、好ましくは約１μｍか
ら約３μｍである。粒子は球または長円などどのような
形状としてもよい。粒子の直径は例えば約１０μｍから
約１００μｍ、好ましくは約２０μｍから約６０μｍで
ある。殻に含まれる体積は１以上のカプセルに含まれる
粒子の体積よりも、例えば約１５％から約２，６００
％、好ましくは約３０％から約７００％、より好ましく
は約７０％から約２５０％までの範囲の量だけ多い。こ
れらのパーセンテージは殻に含まれる体積から１以上の
粒子の体積を引き、その後に１以上の粒子の体積で割る
ことにより得たものである。簡単にするために、これら
のパーセンテージは球状殻及び球状粒子を基本とする。
【００４１】殻および粒子の体積を測定する好ましい技
術は、写真画像解析、光学顕微鏡、あるいは走査型電子
顕微鏡を用いた視覚的な観察であり、例えば３つの無作
為に選択したマイクロカプセルの平均体積を決定するも
のである。
術は、写真画像解析、光学顕微鏡、あるいは走査型電子
顕微鏡を用いた視覚的な観察であり、例えば３つの無作
為に選択したマイクロカプセルの平均体積を決定するも
のである。
【００４２】殻及び粒子の体積が特定の値をとるこの発
明の利点としては、（半球二色ボールに対する）粒子の
コントラスト及び観察領域が増大すること、マイクロカ
プセルの充填効率が増加することが挙げられる。
明の利点としては、（半球二色ボールに対する）粒子の
コントラスト及び観察領域が増大すること、マイクロカ
プセルの充填効率が増加することが挙げられる。
【００４３】この発明のマイクロカプセルは、そのマイ
クロカプセルを使用することが好都合などのような状況
においても有効である。この発明のマイクロカプセル
は、例えば電子ディスプレイ装置、無カーボン複写紙シ
ステム、化粧品、塗料、接着剤、農薬、医薬、及びこの
中で特に示していない他の分野において有効であるかも
しれない。この発明のマイクロカプセルは好ましくは、
例えばディスプレイ装置における視覚指示器として使用
される。電圧感応部材としてのマイクロカプセル（すな
わち、印加された場に応答して殻内の粒子または粒子群
が移動することができる場合）はその位置での電圧の状
態を示す。アドレス（ａｄｄｒｅｓｓｉｎｇ）手段と共
に使用すると、情報ディスプレイを構成することができ
る。他には、試験システムにおける局所電場の視覚化あ
るいは測定に使用することができる。
クロカプセルを使用することが好都合などのような状況
においても有効である。この発明のマイクロカプセル
は、例えば電子ディスプレイ装置、無カーボン複写紙シ
ステム、化粧品、塗料、接着剤、農薬、医薬、及びこの
中で特に示していない他の分野において有効であるかも
しれない。この発明のマイクロカプセルは好ましくは、
例えばディスプレイ装置における視覚指示器として使用
される。電圧感応部材としてのマイクロカプセル（すな
わち、印加された場に応答して殻内の粒子または粒子群
が移動することができる場合）はその位置での電圧の状
態を示す。アドレス（ａｄｄｒｅｓｓｉｎｇ）手段と共
に使用すると、情報ディスプレイを構成することができ
る。他には、試験システムにおける局所電場の視覚化あ
るいは測定に使用することができる。
【００４４】この発明のマイクロカプセルは適したどの
媒質中に分散させてもよく、そのような媒質は液体、固
体、または気体としてもよい。これらのマイクロカプセ
ルが電圧感応部材を構成する場合、マイクロカプセルは
どの媒質に分散させてもよく、その媒質を横切るように
電場を印加してもよい。最も一般的にはこの媒質は固体
であり、粒子または粒子群はこの固体中に分散され、そ
の媒質は液相中にある。その後、化学反応、冷却などに
より硬化させる。媒質はまた液体でもよく、あるいは液
体と固体粒子からなるスラリーでもよく、固体粒子でも
よい。それらの目的はマイクロカプセルを固定すること
である。実際、マイクロカプセルの殻に損害を与えず、
望ましくない化学物質が殻を横切って拡散しない限り、
どの媒質を使用してマイクロカプセルを含有させてもよ
い。
媒質中に分散させてもよく、そのような媒質は液体、固
体、または気体としてもよい。これらのマイクロカプセ
ルが電圧感応部材を構成する場合、マイクロカプセルは
どの媒質に分散させてもよく、その媒質を横切るように
電場を印加してもよい。最も一般的にはこの媒質は固体
であり、粒子または粒子群はこの固体中に分散され、そ
の媒質は液相中にある。その後、化学反応、冷却などに
より硬化させる。媒質はまた液体でもよく、あるいは液
体と固体粒子からなるスラリーでもよく、固体粒子でも
よい。それらの目的はマイクロカプセルを固定すること
である。実際、マイクロカプセルの殻に損害を与えず、
望ましくない化学物質が殻を横切って拡散しない限り、
どの媒質を使用してマイクロカプセルを含有させてもよ
い。
【００４５】この発明では、例えば多くの誘電材料から
媒質を製造することができる。これらの材料はマイクロ
カプセルを分散させた材料の液相を硬化させることによ
り得られる。一般に、殻により硬化可能な媒質材料をマ
イクロカプセルの充填物（すなわち、液滴及び粒子）か
ら化学的に単離することができ、このため、媒質を選択
する自由度が増大する。この技術の特に有効な適用はマ
イクロカプセルを透明な硬化可能材料、例えばワニスと
共に混合し、得られた分散物を表面上に塗装または噴霧
することである。その表面は平面でなくてもよい。この
ように、どのような形状の物体にも適合するディスプレ
イ表面を得ることができるだけでなく、装飾または偽装
物品を得ることができる。単に電場を印加するだけでそ
のような表面の色が変化し、安価である。有効な表面と
しては、構造部材及び織物、特に布地が挙げられる。後
に硬化される液体中に分散させるだけでなく、マイクロ
カプセルはまた表面上にコートされ、典型的には単一分
子層を形成する接着剤に付着させることもできる。この
ように、例えば、布地を接着剤でコートし、その後にマ
イクロカプセルを接着剤に付着させることができる。そ
の後、電場を印加すると布地の色を変えることができ
る。同様に、隠すつもりのある物体の表面をマイクロカ
プセルの単分子層でコートし、空間的に変化させた電圧
をこれらのマイクロカプセルに印加し、その物体の表面
上の色のパターンを制御することができる。全てのパー
センテージ及び部は、特に示さない限り、重量で表す。
媒質を製造することができる。これらの材料はマイクロ
カプセルを分散させた材料の液相を硬化させることによ
り得られる。一般に、殻により硬化可能な媒質材料をマ
イクロカプセルの充填物（すなわち、液滴及び粒子）か
ら化学的に単離することができ、このため、媒質を選択
する自由度が増大する。この技術の特に有効な適用はマ
イクロカプセルを透明な硬化可能材料、例えばワニスと
共に混合し、得られた分散物を表面上に塗装または噴霧
することである。その表面は平面でなくてもよい。この
ように、どのような形状の物体にも適合するディスプレ
イ表面を得ることができるだけでなく、装飾または偽装
物品を得ることができる。単に電場を印加するだけでそ
のような表面の色が変化し、安価である。有効な表面と
しては、構造部材及び織物、特に布地が挙げられる。後
に硬化される液体中に分散させるだけでなく、マイクロ
カプセルはまた表面上にコートされ、典型的には単一分
子層を形成する接着剤に付着させることもできる。この
ように、例えば、布地を接着剤でコートし、その後にマ
イクロカプセルを接着剤に付着させることができる。そ
の後、電場を印加すると布地の色を変えることができ
る。同様に、隠すつもりのある物体の表面をマイクロカ
プセルの単分子層でコートし、空間的に変化させた電圧
をこれらのマイクロカプセルに印加し、その物体の表面
上の色のパターンを制御することができる。全てのパー
センテージ及び部は、特に示さない限り、重量で表す。
【００４６】以下の実施例１、２では、使用するインペ
ラーは３−ブレードインペラーであり、全直径は１と１
／４インチ（３．１７５ｃｍ）であり、各ブレードの幅
は１／２インチ（１．２７ｃｍ）であり、ブレードのピ
ッチは４５°であった。６００ｍｌのビーカーを使用す
る実施例１では、ビーカーの内径は３と１／２インチ
（８．８９ｃｍ）であり、深さは４と１／２インチ（１
１．４３ｃｍ）であった。実施例２では、モルトンフラ
スコの大きさは容積５００ｍｌであり、壁には４つのバ
ッフルが対称的に配置され、それぞれ長さが１と３／４
インチ（４．４４５ｃｍ）であり、容器内に１／２イン
チ（１．２７ｃｍ）突き出ており、フラスコの上面から
２と１／２インチ（６．３５ｃｍ）であった。フラスコ
の大きさは内径が４インチ（１０．１６ｃｍ）、深さが
４インチ（１０．１６ｃｍ）であった。
ラーは３−ブレードインペラーであり、全直径は１と１
／４インチ（３．１７５ｃｍ）であり、各ブレードの幅
は１／２インチ（１．２７ｃｍ）であり、ブレードのピ
ッチは４５°であった。６００ｍｌのビーカーを使用す
る実施例１では、ビーカーの内径は３と１／２インチ
（８．８９ｃｍ）であり、深さは４と１／２インチ（１
１．４３ｃｍ）であった。実施例２では、モルトンフラ
スコの大きさは容積５００ｍｌであり、壁には４つのバ
ッフルが対称的に配置され、それぞれ長さが１と３／４
インチ（４．４４５ｃｍ）であり、容器内に１／２イン
チ（１．２７ｃｍ）突き出ており、フラスコの上面から
２と１／２インチ（６．３５ｃｍ）であった。フラスコ
の大きさは内径が４インチ（１０．１６ｃｍ）、深さが
４インチ（１０．１６ｃｍ）であった。
【００４７】
【実施例】実施例１．（５０℃の水浴中に浸した）６０
０ｍｌのビーカー中で、５０ｍｌの１０ｗｔ％ゼラチン
溶液（Ａ型、３００ブルーム、アルドリッチから入手、
５０℃まで加熱）を５０ｍｌのアイソパー（ＩＳＯＰＡ
Ｒ、登録商標）Ｍ（イソパラフィン炭化水素の混合物）
中の１０ｗｔ％の半球ニ色ボールの懸濁液と混合した。
半球二色ボールは、個々の半球面が異なる色（一方の半
球は白色、他方の半球は黒色であった）と電荷を有する
ため、光学的及び電気的異方性を有した。二色ボールの
サイズは約９０から約１０６μｍの範囲であり、組成は
この中で説明する通りであった。３−ブレードインペラ
ーを用いて８００ｒｐｍで混合物の攪拌を行った。５分
後、２１０ｍｌの温かい脱イオン水を添加し、続いて、
５０ｍｌの１０ｗｔ％アラビアゴム溶液（５０℃）を一
度に加えた。氷酢酸を一滴ずつ添加し、５分にわたって
懸濁液のｐＨを約４．８から約４．１５（約１０滴）に
下げた。温浴を切ると、反応物は数時間にわたって徐々
に冷却され室温となった。氷を冷浴に添加し懸濁液を約
１０分間の期間にわたって５℃まで下げ、１．０ｍｌの
グルタルアルデヒド（５０％溶液）を一度に添加した。
反応物を一晩中（約１２時間）攪拌し、室温まで温め
た。次の日、攪拌を止めると、マイクロカプセルは表面
まで浮かび、それをすくい取った。
０ｍｌのビーカー中で、５０ｍｌの１０ｗｔ％ゼラチン
溶液（Ａ型、３００ブルーム、アルドリッチから入手、
５０℃まで加熱）を５０ｍｌのアイソパー（ＩＳＯＰＡ
Ｒ、登録商標）Ｍ（イソパラフィン炭化水素の混合物）
中の１０ｗｔ％の半球ニ色ボールの懸濁液と混合した。
半球二色ボールは、個々の半球面が異なる色（一方の半
球は白色、他方の半球は黒色であった）と電荷を有する
ため、光学的及び電気的異方性を有した。二色ボールの
サイズは約９０から約１０６μｍの範囲であり、組成は
この中で説明する通りであった。３−ブレードインペラ
ーを用いて８００ｒｐｍで混合物の攪拌を行った。５分
後、２１０ｍｌの温かい脱イオン水を添加し、続いて、
５０ｍｌの１０ｗｔ％アラビアゴム溶液（５０℃）を一
度に加えた。氷酢酸を一滴ずつ添加し、５分にわたって
懸濁液のｐＨを約４．８から約４．１５（約１０滴）に
下げた。温浴を切ると、反応物は数時間にわたって徐々
に冷却され室温となった。氷を冷浴に添加し懸濁液を約
１０分間の期間にわたって５℃まで下げ、１．０ｍｌの
グルタルアルデヒド（５０％溶液）を一度に添加した。
反応物を一晩中（約１２時間）攪拌し、室温まで温め
た。次の日、攪拌を止めると、マイクロカプセルは表面
まで浮かび、それをすくい取った。
【００４８】カプセル化したニ色ボールの電気活性を証
明するために、続いて以下の手順に従った。（残った水
を除去するために）発煙（ｆｕｍｉｎｇ）シリカにより
マイクロカプセルを乾燥させ、アイソパー（登録商標）
Ｌ中に分散させ、それから、導電性酸化スズインジウム
でコートした２つのガラスプレート間に入れた。１００
Ｖの電圧をプレートを横切るように印加すると、カプセ
ル内のニ色ボールの回転が観察された。プレート間のギ
ャップ距離は約２００から約３００μｍであった。直径
についてのマイクロカプセル：粒子の比は約１．５：１
から約２：１の範囲であった。これは、殻に含まれる体
積が約２３８％から約７００％までの範囲の量だけ粒子
の量を超えることに対応した。
明するために、続いて以下の手順に従った。（残った水
を除去するために）発煙（ｆｕｍｉｎｇ）シリカにより
マイクロカプセルを乾燥させ、アイソパー（登録商標）
Ｌ中に分散させ、それから、導電性酸化スズインジウム
でコートした２つのガラスプレート間に入れた。１００
Ｖの電圧をプレートを横切るように印加すると、カプセ
ル内のニ色ボールの回転が観察された。プレート間のギ
ャップ距離は約２００から約３００μｍであった。直径
についてのマイクロカプセル：粒子の比は約１．５：１
から約２：１の範囲であった。これは、殻に含まれる体
積が約２３８％から約７００％までの範囲の量だけ粒子
の量を超えることに対応した。
【００４９】実施例２．（５０℃の水浴中に浸した）５
００ｍｌのモルトンビーカー中で、１００ｍｌの１０ｗ
ｔ％ゼラチン溶液（Ａ型、３００ブルーム、アルドリッ
チから入手）を混合し、５０℃まで加熱した。約１００
ｍｌの温かい脱イオン水を添加し、その後、２０ｍｌの
５ｗｔ％のポリ燐酸ナトリウム溶液を添加した。３−ブ
レードインペラーを用いて８５０ｒｐｍで約５分間、混
合物の攪拌を行った。氷酢酸を一滴ずつ添加し、約５分
にわたって懸濁液のｐＨを約６．３から約４．５に下げ
た。さらに約１０ｍｌの温かい脱イオン水を添加した。
５分後、アイソパー（登録商標）Ｍ中の半球二色ボール
（実施例１で使用した二色ボールと類似）の１０ｗｔ％
懸濁液を３０ｍｌ添加した。温浴を切ると、反応物は数
時間にわたって徐々に冷却され室温となった。氷を冷浴
に添加し懸濁液を約１０分間の期間にわたって５℃まで
下げ、２．５ｍｌのグルタルアルデヒド（５０％溶液）
を一度に添加した。反応物を一晩中（約１２時間）攪拌
し、室温まで温めた。次の日、攪拌を止めると、マイク
ロカプセルは表面まで浮かび、それをすくい取った。
００ｍｌのモルトンビーカー中で、１００ｍｌの１０ｗ
ｔ％ゼラチン溶液（Ａ型、３００ブルーム、アルドリッ
チから入手）を混合し、５０℃まで加熱した。約１００
ｍｌの温かい脱イオン水を添加し、その後、２０ｍｌの
５ｗｔ％のポリ燐酸ナトリウム溶液を添加した。３−ブ
レードインペラーを用いて８５０ｒｐｍで約５分間、混
合物の攪拌を行った。氷酢酸を一滴ずつ添加し、約５分
にわたって懸濁液のｐＨを約６．３から約４．５に下げ
た。さらに約１０ｍｌの温かい脱イオン水を添加した。
５分後、アイソパー（登録商標）Ｍ中の半球二色ボール
（実施例１で使用した二色ボールと類似）の１０ｗｔ％
懸濁液を３０ｍｌ添加した。温浴を切ると、反応物は数
時間にわたって徐々に冷却され室温となった。氷を冷浴
に添加し懸濁液を約１０分間の期間にわたって５℃まで
下げ、２．５ｍｌのグルタルアルデヒド（５０％溶液）
を一度に添加した。反応物を一晩中（約１２時間）攪拌
し、室温まで温めた。次の日、攪拌を止めると、マイク
ロカプセルは表面まで浮かび、それをすくい取った。
【００５０】カプセル化したニ色ボールの電気活性を証
明するために、続いて以下の手順に従った。残った水を
除去するために発煙シリカによりマイクロカプセルを乾
燥させ（その代わりに、残った水を除去するためにマイ
クロカプセルを凍結乾燥することができる）、アイソパ
ー（登録商標）Ｌ中に分散させ、それから、導電性酸化
スズインジウムでコートした２つのガラスプレート間に
入れた。１００Ｖの電圧をプレートを横切るように印加
すると、カプセル内のニ色ボールの回転が観察された。
プレート間のギャップ距離は約２００から約３００μｍ
であった。直径における粒子に対するマイクロカプセル
の比は約１．５：１から約２：１の範囲であった。これ
は、殻に含まれる体積が約２３８％から約７００％まで
の範囲の量だけ粒子の量を超えることに対応した。
明するために、続いて以下の手順に従った。残った水を
除去するために発煙シリカによりマイクロカプセルを乾
燥させ（その代わりに、残った水を除去するためにマイ
クロカプセルを凍結乾燥することができる）、アイソパ
ー（登録商標）Ｌ中に分散させ、それから、導電性酸化
スズインジウムでコートした２つのガラスプレート間に
入れた。１００Ｖの電圧をプレートを横切るように印加
すると、カプセル内のニ色ボールの回転が観察された。
プレート間のギャップ距離は約２００から約３００μｍ
であった。直径における粒子に対するマイクロカプセル
の比は約１．５：１から約２：１の範囲であった。これ
は、殻に含まれる体積が約２３８％から約７００％まで
の範囲の量だけ粒子の量を超えることに対応した。
【図１】 本発明にかかるカプセル化プロセスの流れ図
である。
である。
【図２】 エマルジョン形成の最終時点でのエマルジョ
ンを示した簡略図である。
ンを示した簡略図である。
【図３】 殻を形成させるための複合コアセルベーショ
ンの誘起の最終時点でのマイクロカプセルを示した簡略
図である。
ンの誘起の最終時点でのマイクロカプセルを示した簡略
図である。
【図４】 所望の粒子数を有するマイクロカプセルの選
択の最終時点でのマイクロカプセルを示した簡略図であ
る。
択の最終時点でのマイクロカプセルを示した簡略図であ
る。
１４ エマルジョン、１６ 連続相、１８ 液滴、２２
マイクロカプセル、２４ 殻。
マイクロカプセル、２４ 殻。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フランシスコ イー トーレス アメリカ合衆国 カリフォルニア州 サン ホゼ ミーンダー ドライブ 5857 Ｆターム(参考） 4G005 AA01 AB09 AB14 BA07 DA02Y DA12Y DB01X DB06Z DB16Z DC12W DC26W DD12Z DD59Z DD67Z DD73Z EA02 EA03 EA06 EA08 EA09
Claims (2)
- 【請求項１】 各々が一液滴中に１から５の粒子を含む
複数のマイクロカプセルと、 前記液滴と前記１から５の粒子を内部に含む複合コアセ
ルベーションにより誘起された殻と、 を含む組成物。 - 【請求項２】 各々が一液滴中に１個の粒子を含む複数
のマイクロカプセルと、 前記液滴と前記１個の粒子を内部に含む複合コアセルベ
ーションにより誘起された殻と、 を含む組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/723,049 | 2000-11-27 | ||
| US09/723,049 US6492025B1 (en) | 2000-11-27 | 2000-11-27 | Microcapsule composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002233748A true JP2002233748A (ja) | 2002-08-20 |
Family
ID=24904608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001360858A Pending JP2002233748A (ja) | 2000-11-27 | 2001-11-27 | マイクロカプセル組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6492025B1 (ja) |
| JP (1) | JP2002233748A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004038498A1 (ja) * | 2002-10-22 | 2004-05-06 | Oji Paper Co., Ltd. | 表示用素子及びその製造方法 |
| KR100664462B1 (ko) | 2005-12-21 | 2007-01-04 | 호서대학교 산학협력단 | 전도성고분자 마이크로캡슐을 이용한 복합코아세르베이션방법으로 제조된 전기영동 디스플레이 |
| JP2009528823A (ja) * | 2006-03-03 | 2009-08-13 | エフ エム シー コーポレーション | カプセルの製造方法および装置 |
| JP2015034253A (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-19 | 花王株式会社 | 硬質表面の処理方法 |
| JP2017131885A (ja) * | 2017-02-17 | 2017-08-03 | テクノロジック スリー エス．アール．エル．Ｔｅｃｎｏｌｏｇｉｃ ３ Ｓ．ｒ．ｌ． | ボルトおよびナットを封止し、遮断するための嫌気性硬化性配合物 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2806307B1 (fr) * | 2000-03-20 | 2002-11-15 | Mane Fils V | Preparation parfumee solide sous forme de microbilles et utilisation de ladite preparation |
| US20030230818A1 (en) * | 2002-06-18 | 2003-12-18 | Xerox Corporation | Micelle encapsulation of particle containing liquid droplets |
| US20060007524A1 (en) * | 2004-07-07 | 2006-01-12 | Tam Man C | Display member incorporating a patterned adhesive layer |
| US7130107B2 (en) * | 2004-12-07 | 2006-10-31 | Xerox Corporation | Method of preparing encapsulated bichromal balls |
| ATE461990T1 (de) * | 2005-02-17 | 2010-04-15 | Procter & Gamble | Zusammensetzung für die gewebepflege |
| WO2008063158A2 (en) * | 2006-10-31 | 2008-05-29 | William Marsh Rice University | Method for nanoencapsulation |
| US8461086B2 (en) * | 2009-10-16 | 2013-06-11 | Lytone Enterprise, Inc. | Microcapsule composition for inhibiting an ethylene response in plants, method for preparing microcapsules, and method using the microcapsule composition |
| US8110628B1 (en) | 2011-01-04 | 2012-02-07 | Eastman Kodak Company | Preparation of porous particles with multiple markers |
| US8507088B2 (en) | 2011-01-04 | 2013-08-13 | Eastman Kodak Company | Porous particles with multiple markers |
| US8507089B2 (en) | 2011-01-04 | 2013-08-13 | Eastman Kodak Company | Articles with porous particles for security purposes |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4808408A (en) | 1983-05-11 | 1989-02-28 | Bend Research, Inc. | Microcapsules prepared by coacervation |
| JP3164919B2 (ja) | 1991-10-29 | 2001-05-14 | ゼロックス コーポレーション | 二色性ボールの形成方法 |
| US5262098A (en) | 1992-12-23 | 1993-11-16 | Xerox Corporation | Method and apparatus for fabricating bichromal balls for a twisting ball display |
| NO940711D0 (no) | 1994-03-01 | 1994-03-01 | Nycomed Imaging As | Preparation of gas-filled microcapsules and contrasts agents for diagnostic imaging |
| US5604027A (en) | 1995-01-03 | 1997-02-18 | Xerox Corporation | Some uses of microencapsulation for electric paper |
| US5540927A (en) | 1995-04-12 | 1996-07-30 | Monsanto Company | Microencapsulation process by coacervation |
| US5723204A (en) | 1995-12-26 | 1998-03-03 | Xerox Corporation | Two-sided electrical paper |
| US5930026A (en) | 1996-10-25 | 1999-07-27 | Massachusetts Institute Of Technology | Nonemissive displays and piezoelectric power supplies therefor |
| US5961804A (en) | 1997-03-18 | 1999-10-05 | Massachusetts Institute Of Technology | Microencapsulated electrophoretic display |
| US6067185A (en) | 1997-08-28 | 2000-05-23 | E Ink Corporation | Process for creating an encapsulated electrophoretic display |
-
2000
- 2000-11-27 US US09/723,049 patent/US6492025B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-11-27 JP JP2001360858A patent/JP2002233748A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004038498A1 (ja) * | 2002-10-22 | 2004-05-06 | Oji Paper Co., Ltd. | 表示用素子及びその製造方法 |
| KR100664462B1 (ko) | 2005-12-21 | 2007-01-04 | 호서대학교 산학협력단 | 전도성고분자 마이크로캡슐을 이용한 복합코아세르베이션방법으로 제조된 전기영동 디스플레이 |
| JP2009528823A (ja) * | 2006-03-03 | 2009-08-13 | エフ エム シー コーポレーション | カプセルの製造方法および装置 |
| JP2015034253A (ja) * | 2013-08-09 | 2015-02-19 | 花王株式会社 | 硬質表面の処理方法 |
| JP2017131885A (ja) * | 2017-02-17 | 2017-08-03 | テクノロジック スリー エス．アール．エル．Ｔｅｃｎｏｌｏｇｉｃ ３ Ｓ．ｒ．ｌ． | ボルトおよびナットを封止し、遮断するための嫌気性硬化性配合物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6492025B1 (en) | 2002-12-10 |
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