JP2002226853A - 希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法 - Google Patents
希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 蛍光体の原料として有用な均一形状、均一粒
径の球状希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状希土類元素共沈酸化物とモル比で１以上
３以下のホウ酸もしくは酸化ホウ素を混合し、６００℃
以上１１００℃以下で加熱反応させることで均一粒径球
状希土類元素ホウ酸塩が得られる。
径の球状希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状希土類元素共沈酸化物とモル比で１以上
３以下のホウ酸もしくは酸化ホウ素を混合し、６００℃
以上１１００℃以下で加熱反応させることで均一粒径球
状希土類元素ホウ酸塩が得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光体原料として
有用な希土類元素ホウ酸塩、特にイットリウムユーロピ
ウムホウ酸塩、イットリウムガドリニウムユーロピウム
ホウ酸塩及びその製造方法に関するものである。
有用な希土類元素ホウ酸塩、特にイットリウムユーロピ
ウムホウ酸塩、イットリウムガドリニウムユーロピウム
ホウ酸塩及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】イットリウムガドリニウムユーロピウム
ホウ酸塩蛍光体は赤色蛍光体としてディスプレイなどに
用いられている。特に近年では、プラズマディスプレイ
の蛍光体として、キセノンプラズマの発する１４７ｎｍ
の励起光に対して高い発光効率を持つ蛍光体として注目
を集めている。
ホウ酸塩蛍光体は赤色蛍光体としてディスプレイなどに
用いられている。特に近年では、プラズマディスプレイ
の蛍光体として、キセノンプラズマの発する１４７ｎｍ
の励起光に対して高い発光効率を持つ蛍光体として注目
を集めている。
【０００３】一般に、イットリウムガドリニウムユーロ
ピウムホウ酸塩蛍光体はイットリウムガドリニウムユー
ロピウム共沈酸化物及びホウ酸を粉体混合し、高温で反
応させることで得られている。
ピウムホウ酸塩蛍光体はイットリウムガドリニウムユー
ロピウム共沈酸化物及びホウ酸を粉体混合し、高温で反
応させることで得られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】プラズマディスプレイ
などのディスプレイにとっては、パネルの高輝度化はデ
ィスプレイの特性向上にとって重要課題である。
などのディスプレイにとっては、パネルの高輝度化はデ
ィスプレイの特性向上にとって重要課題である。
【０００５】パネルの高輝度化に関しては蛍光体自体の
輝度向上が計られているが、蛍光体のセル内への塗布特
性もパネルの輝度に大きな影響を与えると言われてい
る。塗布特性については、プラズマディスプレイセル内
へ均一に、凹凸の少ない状態で塗布できるものが好まし
いとされている。蛍光体の形状としては小粒子、同一粒
径、同一形状である方が均一塗布特性が高く、好ましい
とされている。
輝度向上が計られているが、蛍光体のセル内への塗布特
性もパネルの輝度に大きな影響を与えると言われてい
る。塗布特性については、プラズマディスプレイセル内
へ均一に、凹凸の少ない状態で塗布できるものが好まし
いとされている。蛍光体の形状としては小粒子、同一粒
径、同一形状である方が均一塗布特性が高く、好ましい
とされている。
【０００６】蛍光体の粒子サイズや形状、特に粒子サイ
ズは、原料の希土類酸化物の粒子サイズに影響され、一
般により粒径のばらつきの小さい、即ち粒度分布のシャ
ープな原料を使用した方がシャープな粒度分布を持つ蛍
光体が得られるため、近年原料粉末は粒径が小さく、粒
度分布のシャープさが求められるようになってきてい
る。
ズは、原料の希土類酸化物の粒子サイズに影響され、一
般により粒径のばらつきの小さい、即ち粒度分布のシャ
ープな原料を使用した方がシャープな粒度分布を持つ蛍
光体が得られるため、近年原料粉末は粒径が小さく、粒
度分布のシャープさが求められるようになってきてい
る。
【０００７】しかし、従来の原料酸化物を顕微鏡などで
観察すると、粒度分布がシャープな原料粉末といえど
も、粒子の大きさはまちまちであり、その大きさの差が
幾分小さいとか、形が幾分似通っているものに過ぎなか
った。このような原料粉末を用いて製造した蛍光体は、
粒子の大きさもまちまちである。
観察すると、粒度分布がシャープな原料粉末といえど
も、粒子の大きさはまちまちであり、その大きさの差が
幾分小さいとか、形が幾分似通っているものに過ぎなか
った。このような原料粉末を用いて製造した蛍光体は、
粒子の大きさもまちまちである。
【０００８】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、蛍光体原料として有用な均一粒径で球状の希土類元
素ホウ酸塩及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
で、蛍光体原料として有用な均一粒径で球状の希土類元
素ホウ酸塩及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、本発明に到達したもので、本発明は、（１）平均
粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下の均一粒径球状希土
類元素ホウ酸塩、（２）平均粒子径が０．５μｍ以上２
μｍ以下の均一粒径球状イットリウムユーロピウムホウ
酸塩、（３）平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下の
均一粒径球状イットリウムガドリニウムユーロピウムホ
ウ酸塩、（４）平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状イットリウムガドリニウムユーロピウム
共沈酸化物とモル比で１以上３以下のホウ酸もしくは酸
化ホウ素を混合し、６００℃以上１１００℃以下で加熱
反応させることを特徴とする均一粒径球状希土類元素ホ
ウ酸塩の製造方法を提供する。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、本発明に到達したもので、本発明は、（１）平均
粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下の均一粒径球状希土
類元素ホウ酸塩、（２）平均粒子径が０．５μｍ以上２
μｍ以下の均一粒径球状イットリウムユーロピウムホウ
酸塩、（３）平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下の
均一粒径球状イットリウムガドリニウムユーロピウムホ
ウ酸塩、（４）平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状イットリウムガドリニウムユーロピウム
共沈酸化物とモル比で１以上３以下のホウ酸もしくは酸
化ホウ素を混合し、６００℃以上１１００℃以下で加熱
反応させることを特徴とする均一粒径球状希土類元素ホ
ウ酸塩の製造方法を提供する。
【００１０】即ち、本発明者らは、先に、粒径、形状の
均一な球状希土類元素酸化物及びその製造方法を提案し
た（特願２０００−２０３５４９号）が、このような方
法で得られる平均粒子径が０．５〜２μｍの均一粒径、
均一形状の球状希土類元素酸化物を用いて、これをホウ
酸又は酸化ホウ素と混合、加熱反応させることにより、
均一粒径、均一形状の希土類元素ホウ酸塩が得られ、こ
れが蛍光体原料として非常に好適なものであることを知
見し、本発明をなすに至った。
均一な球状希土類元素酸化物及びその製造方法を提案し
た（特願２０００−２０３５４９号）が、このような方
法で得られる平均粒子径が０．５〜２μｍの均一粒径、
均一形状の球状希土類元素酸化物を用いて、これをホウ
酸又は酸化ホウ素と混合、加熱反応させることにより、
均一粒径、均一形状の希土類元素ホウ酸塩が得られ、こ
れが蛍光体原料として非常に好適なものであることを知
見し、本発明をなすに至った。
【００１１】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に係る希土類元素ホウ酸塩は、平均粒子径が０．
５〜２μｍで、球状のものであって、均一粒径、均一形
状を有するものである。ここで言う均一形状とは、基本
的に球状粒子を指し、電子顕微鏡などで観察した粒子の
ほとんどが明らかに球状であることを言い、また、ここ
で言う均一粒径とは、電子顕微鏡などで各粒子を観察し
たときに、全体の９０％以上の粒子において径の大きさ
の差が１０％未満であることを言う。
本発明に係る希土類元素ホウ酸塩は、平均粒子径が０．
５〜２μｍで、球状のものであって、均一粒径、均一形
状を有するものである。ここで言う均一形状とは、基本
的に球状粒子を指し、電子顕微鏡などで観察した粒子の
ほとんどが明らかに球状であることを言い、また、ここ
で言う均一粒径とは、電子顕微鏡などで各粒子を観察し
たときに、全体の９０％以上の粒子において径の大きさ
の差が１０％未満であることを言う。
【００１２】なお、本発明において、上記平均粒子径
は、電子顕微鏡観察による粒子径であるが、これと同時
にフィッシャー・サブ−シーブ・サイザー（Ｆｉｓｈｅ
ｒ Ｓｕｂ−Ｓｉｅｖｅ Ｓｉｚｅｒ）で測定した平均
粒子径（フィッシャー径）も０．５〜２μｍであること
が好ましい。
は、電子顕微鏡観察による粒子径であるが、これと同時
にフィッシャー・サブ−シーブ・サイザー（Ｆｉｓｈｅ
ｒ Ｓｕｂ−Ｓｉｅｖｅ Ｓｉｚｅｒ）で測定した平均
粒子径（フィッシャー径）も０．５〜２μｍであること
が好ましい。
【００１３】また、上記球状とは、真球のほか、これに
近い楕円球をも含み、最大直径／最小直径が１．０〜
１．３のものを包含する。
近い楕円球をも含み、最大直径／最小直径が１．０〜
１．３のものを包含する。
【００１４】ここで、希土類元素としては、Ｙ，Ｇｄ，
Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ等が挙げられ、これらの１
種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用することが
できる。この場合、希土類元素ホウ酸塩においては、
Ｙ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ
から選ばれた１種類以上の元素のホウ酸塩の合計含有量
が６０モル％以上であり、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓ
ｍ，Ｅｕから選ばれた１種類以上の元素のホウ酸塩の合
計含有量が４０モル％未満であるものが好ましい。
Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ，Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ，Ｅｕ等が挙げられ、これらの１
種を単独で又は２種以上を組み合わせて使用することが
できる。この場合、希土類元素ホウ酸塩においては、
Ｙ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ，Ｌｕ
から選ばれた１種類以上の元素のホウ酸塩の合計含有量
が６０モル％以上であり、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓ
ｍ，Ｅｕから選ばれた１種類以上の元素のホウ酸塩の合
計含有量が４０モル％未満であるものが好ましい。
【００１５】このような希土類元素のホウ酸塩として、
特にイットリウムユーロピウムホウ酸塩、イットリウム
ガドリニウムユーロピウムホウ酸塩が好ましい。
特にイットリウムユーロピウムホウ酸塩、イットリウム
ガドリニウムユーロピウムホウ酸塩が好ましい。
【００１６】本発明の希土類元素ホウ酸塩を得る方法と
しては、平均粒子径が０．５〜２μｍの均一粒径球状希
土類元素酸化物をホウ酸もしくは酸化ホウ素と混合し、
加熱反応させるものである。
しては、平均粒子径が０．５〜２μｍの均一粒径球状希
土類元素酸化物をホウ酸もしくは酸化ホウ素と混合し、
加熱反応させるものである。
【００１７】ここで、原料として用いる上記希土類元素
酸化物及びその製造方法は、特願２０００−２０３５４
９号明細書に記載の通りであるが、これを要約して述べ
ると、希土類元素の水溶性塩の水溶液に尿素を尿素濃度
が５０ｇ／リットル以下の実質的に一定濃度を保つよう
に添加しながら８０℃以上の温度で加熱熟成して、希土
類元素塩基性炭酸塩を製造し、次いでこの希土類元素塩
基性炭酸塩を約６００〜１０００℃で焼成することによ
り、上記希土類元素酸化物を製造することができる。即
ち、ホウ酸塩合成のための酸化物原料としての希土類酸
化物共沈粒子の製造方法については、希土類の水溶性塩
に尿素を添加、反応させて得られるもので、具体的には
溶液中の希土類イオン濃度と尿素濃度をコントロール
し、好ましくは用いる水溶性塩中の希土類濃度を２０ｇ
／リットル以下、尿素を溶液中で５０ｇ／リットル以下
にして、温度を適切に溶液の沸点以下にコントロールし
ながら、均一粒径の共沈炭酸塩を析出させ、これを焼成
することで希土類酸化物共沈粒子を製造することができ
る。このような方法で、平均粒子径が０．５〜２μｍま
での均一粒径の球状希土類元素酸化物、例えば図１に示
すような球状イットリウムガドリニウムユーロピウム単
分散酸化物粒子を原料として用いることができる。上記
の平均粒子径で０．５〜２μｍまでの球状の単分散酸化
物粒子にホウ酸もしくは酸化ホウ素をモル比で１．０〜
３．０、好ましくは１．０〜１．２の割合で混合し、６
００℃以上１１００℃以下、好ましくは６００℃以上１
０００℃以下の温度で焼成することにより、本発明の希
土類元素ホウ酸塩が得られる。この場合、ホウ酸もしく
は酸化ホウ素の割合が多すぎると、焼成後の試料が余剰
のホウ酸のために凝集してしまい、これを除去するため
に水洗などの余分な工程が必要となってしまうために、
好ましくない。
酸化物及びその製造方法は、特願２０００−２０３５４
９号明細書に記載の通りであるが、これを要約して述べ
ると、希土類元素の水溶性塩の水溶液に尿素を尿素濃度
が５０ｇ／リットル以下の実質的に一定濃度を保つよう
に添加しながら８０℃以上の温度で加熱熟成して、希土
類元素塩基性炭酸塩を製造し、次いでこの希土類元素塩
基性炭酸塩を約６００〜１０００℃で焼成することによ
り、上記希土類元素酸化物を製造することができる。即
ち、ホウ酸塩合成のための酸化物原料としての希土類酸
化物共沈粒子の製造方法については、希土類の水溶性塩
に尿素を添加、反応させて得られるもので、具体的には
溶液中の希土類イオン濃度と尿素濃度をコントロール
し、好ましくは用いる水溶性塩中の希土類濃度を２０ｇ
／リットル以下、尿素を溶液中で５０ｇ／リットル以下
にして、温度を適切に溶液の沸点以下にコントロールし
ながら、均一粒径の共沈炭酸塩を析出させ、これを焼成
することで希土類酸化物共沈粒子を製造することができ
る。このような方法で、平均粒子径が０．５〜２μｍま
での均一粒径の球状希土類元素酸化物、例えば図１に示
すような球状イットリウムガドリニウムユーロピウム単
分散酸化物粒子を原料として用いることができる。上記
の平均粒子径で０．５〜２μｍまでの球状の単分散酸化
物粒子にホウ酸もしくは酸化ホウ素をモル比で１．０〜
３．０、好ましくは１．０〜１．２の割合で混合し、６
００℃以上１１００℃以下、好ましくは６００℃以上１
０００℃以下の温度で焼成することにより、本発明の希
土類元素ホウ酸塩が得られる。この場合、ホウ酸もしく
は酸化ホウ素の割合が多すぎると、焼成後の試料が余剰
のホウ酸のために凝集してしまい、これを除去するため
に水洗などの余分な工程が必要となってしまうために、
好ましくない。
【００１８】また、合成に必要な反応温度は、酸化物の
組成にも多少影響を受けるが、６００℃以上１１００℃
以下がよく、６００℃未満ではホウ酸と原料酸化物の反
応が遅く、短時間で完全なホウ酸塩を得ることが困難で
あり、反応温度が１１００℃を超えるとホウ酸と原料酸
化物との反応が激しすぎるためか、得られたホウ酸塩
は、図４に示すように球状粒子が崩壊したような微粒子
を多く含んだものになる（なお、図４は１２００℃で反
応させたものである）。
組成にも多少影響を受けるが、６００℃以上１１００℃
以下がよく、６００℃未満ではホウ酸と原料酸化物の反
応が遅く、短時間で完全なホウ酸塩を得ることが困難で
あり、反応温度が１１００℃を超えるとホウ酸と原料酸
化物との反応が激しすぎるためか、得られたホウ酸塩
は、図４に示すように球状粒子が崩壊したような微粒子
を多く含んだものになる（なお、図４は１２００℃で反
応させたものである）。
【００１９】原料酸化物の組成によって、原料酸化物と
ホウ酸の反応のし易さは変化するが、目的とする蛍光体
の組成に応じて、６００〜１１００℃の範囲で適当な温
度を選択して５分〜１０時間、好ましくは１０分〜４時
間反応させるのがよい。
ホウ酸の反応のし易さは変化するが、目的とする蛍光体
の組成に応じて、６００〜１１００℃の範囲で適当な温
度を選択して５分〜１０時間、好ましくは１０分〜４時
間反応させるのがよい。
【００２０】このようにして得られた粉末は、電子顕微
鏡写真での観察により、原料に用いた酸化物とほぼ同じ
形状の均一粒径で０．５〜２μｍ、好ましくは０．７〜
２μｍの粒子であり、図３に示すような短径と長径の差
のない球状の均一粒径の希土類元素ホウ酸塩が得られ
る。
鏡写真での観察により、原料に用いた酸化物とほぼ同じ
形状の均一粒径で０．５〜２μｍ、好ましくは０．７〜
２μｍの粒子であり、図３に示すような短径と長径の差
のない球状の均一粒径の希土類元素ホウ酸塩が得られ
る。
【００２１】なお、特に本発明の希土類元素ホウ酸塩に
おいて、用いる希土類酸化物としては特に限定されず、
単一希土類酸化物、複合希土類酸化物を用いることがで
きるが、上記したように、イットリウム、ユーロピウ
ム、更にガドリニウムを用いたホウ酸塩を得ることが好
ましい。この場合、イットリウムガドリニウムユーロピ
ウムのホウ酸塩中のイットリウムとガドリニウムとユー
ロピウムの原子数比としては、イットリウム１に対して
ガドリニウムは０〜５、好ましくは０．５〜４．５、ユ
ーロピウムは０．０１〜０．２、好ましくは０．０１〜
０．１が蛍光体原料としては好ましい範囲であるが、こ
の範囲を超えた組成であってもホウ酸塩の製造自体には
問題はない。
おいて、用いる希土類酸化物としては特に限定されず、
単一希土類酸化物、複合希土類酸化物を用いることがで
きるが、上記したように、イットリウム、ユーロピウ
ム、更にガドリニウムを用いたホウ酸塩を得ることが好
ましい。この場合、イットリウムガドリニウムユーロピ
ウムのホウ酸塩中のイットリウムとガドリニウムとユー
ロピウムの原子数比としては、イットリウム１に対して
ガドリニウムは０〜５、好ましくは０．５〜４．５、ユ
ーロピウムは０．０１〜０．２、好ましくは０．０１〜
０．１が蛍光体原料としては好ましい範囲であるが、こ
の範囲を超えた組成であってもホウ酸塩の製造自体には
問題はない。
【００２２】上記したように、イットリウムガドリニウ
ムユーロピウム共沈酸化物の代わりにイットリウムユー
ロピウム共沈酸化物を用いてもよい。また所望の目的を
得るために他の希土類を微量に添加してホウ酸塩を得て
もよい。
ムユーロピウム共沈酸化物の代わりにイットリウムユー
ロピウム共沈酸化物を用いてもよい。また所望の目的を
得るために他の希土類を微量に添加してホウ酸塩を得て
もよい。
【００２３】
【実施例】以下、参考例及び実施例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００２４】［参考例］１，０００リットルのグラスラ
イニング缶を用い、イットリウムとガドリニウムとユー
ロピウム（Ｙ／Ｇｄ／Ｅｕ＝５／５／１重量）の塩化物
の混合溶液を８ｇ／リットルの濃度に調製した。この溶
液を９２℃に加熱後、尿素を初期濃度が４０ｇ／リット
ルになるように添加した。更に３０分ごとに尿素濃度を
チェックしながら、尿素の濃度がほぼ４０ｇ／リットル
を保つように尿素を補充した。５時間後に尿素の補充を
やめ、更に９２℃で２時間加熱したのち、ビフネル漏斗
で沈殿を濾過した。こうして得られたケーキを乾燥し、
電子顕微鏡で観察したところ、粒径が約２．０μｍのほ
ぼ単分散の球状粒子が観察された。また、フィッシャー
径を測定したところ、２．０μｍと電子顕微鏡で観察し
た粒径とほぼ同じ値が得られた。更に、この沈殿を分析
したところ、非晶質の塩基性炭酸塩であることがわかっ
た。また、濾過で得られたケーキを６００℃で１０時間
焼成したところ、酸化物が得られ、これを電子顕微鏡で
観察したところ、粒径が約１．６μｍのほぼ単分散の球
状粒子が観察された。フィッシャー径を測定したとこ
ろ、１．５５μｍであった。
イニング缶を用い、イットリウムとガドリニウムとユー
ロピウム（Ｙ／Ｇｄ／Ｅｕ＝５／５／１重量）の塩化物
の混合溶液を８ｇ／リットルの濃度に調製した。この溶
液を９２℃に加熱後、尿素を初期濃度が４０ｇ／リット
ルになるように添加した。更に３０分ごとに尿素濃度を
チェックしながら、尿素の濃度がほぼ４０ｇ／リットル
を保つように尿素を補充した。５時間後に尿素の補充を
やめ、更に９２℃で２時間加熱したのち、ビフネル漏斗
で沈殿を濾過した。こうして得られたケーキを乾燥し、
電子顕微鏡で観察したところ、粒径が約２．０μｍのほ
ぼ単分散の球状粒子が観察された。また、フィッシャー
径を測定したところ、２．０μｍと電子顕微鏡で観察し
た粒径とほぼ同じ値が得られた。更に、この沈殿を分析
したところ、非晶質の塩基性炭酸塩であることがわかっ
た。また、濾過で得られたケーキを６００℃で１０時間
焼成したところ、酸化物が得られ、これを電子顕微鏡で
観察したところ、粒径が約１．６μｍのほぼ単分散の球
状粒子が観察された。フィッシャー径を測定したとこ
ろ、１．５５μｍであった。
【００２５】［実施例１］電子顕微鏡で観察したときの
粒径が１．０μｍ、フィッシャー径が０．９μｍのほぼ
単分散の、図１に示すような均一粒径球状イットリウム
ガドリニウムユーロピウム共沈酸化物粒子（Ｙ０．３２
モル、Ｇｄ０．６５モル、Ｅｕ０．０３モル）１．０モ
ルとホウ酸１．０モルを混合し、アルミナるつぼに入れ
て上蓋をした。この試料を高温焼成炉に入れ、８００℃
で４時間加熱したのち冷却した。るつぼの冷却後試料を
取り出したところ、凝集のない粉末が得られた。この粉
末を電子顕微鏡で観察したところ、図２に示すほぼ原料
と同一な粒径約１．０μｍの球状粒子であり、全体の９
０％以上の粒子において径の大きさの差が５％である均
一粒径で、フィッシャー径が１．０μｍであり、また、
この粉末をＸ線回折装置で定性分析したところ、イット
リウムガドリニウムユーロピウムホウ酸塩であった。
粒径が１．０μｍ、フィッシャー径が０．９μｍのほぼ
単分散の、図１に示すような均一粒径球状イットリウム
ガドリニウムユーロピウム共沈酸化物粒子（Ｙ０．３２
モル、Ｇｄ０．６５モル、Ｅｕ０．０３モル）１．０モ
ルとホウ酸１．０モルを混合し、アルミナるつぼに入れ
て上蓋をした。この試料を高温焼成炉に入れ、８００℃
で４時間加熱したのち冷却した。るつぼの冷却後試料を
取り出したところ、凝集のない粉末が得られた。この粉
末を電子顕微鏡で観察したところ、図２に示すほぼ原料
と同一な粒径約１．０μｍの球状粒子であり、全体の９
０％以上の粒子において径の大きさの差が５％である均
一粒径で、フィッシャー径が１．０μｍであり、また、
この粉末をＸ線回折装置で定性分析したところ、イット
リウムガドリニウムユーロピウムホウ酸塩であった。
【００２６】図３は（Ｙ０．３２Ｇｄ０．６５Ｅｕ
０．０３）２Ｏ３とホウ酸からなる上記混合物を種々の
温度で４時間反応させた場合のＸ線回折のチャートを示
すが、同様に均一球状粒子が得られた。
０．０３）２Ｏ３とホウ酸からなる上記混合物を種々の
温度で４時間反応させた場合のＸ線回折のチャートを示
すが、同様に均一球状粒子が得られた。
【００２７】［比較例１］実施例１の組成からなる（Ｙ
０．３２Ｇｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ３とホウ酸を
１：１（モル）で混合したものを、１２００℃で４時間
加熱し、実施例１と同様に処理してイットリウムガドリ
ニウムユーロピウムホウ酸塩を得ることができたが、粒
子の崩壊が起こり、均一粒径球状粒子を得ることができ
なかった。
０．３２Ｇｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ３とホウ酸を
１：１（モル）で混合したものを、１２００℃で４時間
加熱し、実施例１と同様に処理してイットリウムガドリ
ニウムユーロピウムホウ酸塩を得ることができたが、粒
子の崩壊が起こり、均一粒径球状粒子を得ることができ
なかった。
【００２８】［実施例２］電子顕微鏡で観察したときの
粒径が１．０μｍ、フィッシャー径が１．０μｍのほぼ
単分散の均一粒径球状イットリウムユーロピウム共沈酸
化物粒子（Ｙ０．９５モル、Ｅｕ０．０５モル）１．０
モルとホウ酸１．０モルを混合し、実施例１と同様に処
理したところ、凝集のない粉末が得られ、ほぼ原料と同
一な粒径約１．０μｍの球状粒子であり、全体の９０％
以上の粒子において径の大きさの差が５％であった。な
お、図５に加熱温度を変化させたＸ線回折のチャートを
示す。
粒径が１．０μｍ、フィッシャー径が１．０μｍのほぼ
単分散の均一粒径球状イットリウムユーロピウム共沈酸
化物粒子（Ｙ０．９５モル、Ｅｕ０．０５モル）１．０
モルとホウ酸１．０モルを混合し、実施例１と同様に処
理したところ、凝集のない粉末が得られ、ほぼ原料と同
一な粒径約１．０μｍの球状粒子であり、全体の９０％
以上の粒子において径の大きさの差が５％であった。な
お、図５に加熱温度を変化させたＸ線回折のチャートを
示す。
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、蛍光体の原料として有
用な均一粒径、均一形状の球状希土類元素ホウ酸が簡便
な工程で原料酸化物とほぼ同一な粒径でかつ経済的に製
造でき、産業上の利用価値が極めて高い。
用な均一粒径、均一形状の球状希土類元素ホウ酸が簡便
な工程で原料酸化物とほぼ同一な粒径でかつ経済的に製
造でき、産業上の利用価値が極めて高い。
【図１】イットリウムガドリニウムユーロピウム共沈酸
化物の顕微鏡写真である。
化物の顕微鏡写真である。
【図２】（Ａ）及び（Ｂ）は、それぞれ（Ｙ０．３２Ｇ
ｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ ３をホウ酸と８００℃で
反応させることにより得られたイットリウムガドリニウ
ムユーロピウムホウ酸塩の顕微鏡写真である。
ｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ ３をホウ酸と８００℃で
反応させることにより得られたイットリウムガドリニウ
ムユーロピウムホウ酸塩の顕微鏡写真である。
【図３】（Ｙ０．３２Ｇｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ
３をホウ酸と種々の温度で反応させることにより得られ
た希土類元素ホウ酸塩のＸ線回折のチャートである。
３をホウ酸と種々の温度で反応させることにより得られ
た希土類元素ホウ酸塩のＸ線回折のチャートである。
【図４】（Ａ）及び（Ｂ）は、それぞれ（Ｙ０．３２Ｇ
ｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ ３をホウ酸と１２００℃
で反応させることにより得られたイットリウムガドリニ
ウムユーロピウムホウ酸塩の顕微鏡写真である。
ｄ０．６５Ｅｕ０．０３）２Ｏ ３をホウ酸と１２００℃
で反応させることにより得られたイットリウムガドリニ
ウムユーロピウムホウ酸塩の顕微鏡写真である。
【図５】Ｙ１．９Ｅｕ０．１Ｏ３をホウ酸と種々の温度
で反応させることにより得られた希土類元素ホウ酸塩の
Ｘ線回折のチャートである。
で反応させることにより得られた希土類元素ホウ酸塩の
Ｘ線回折のチャートである。
Claims (4)
- 【請求項１】 平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状希土類元素ホウ酸塩。 - 【請求項２】 平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状イットリウムユーロピウムホウ酸塩。 - 【請求項３】 平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状イットリウムガドリニウムユーロピウム
ホウ酸塩。 - 【請求項４】 平均粒子径が０．５μｍ以上２μｍ以下
の均一粒径球状イットリウムガドリニウムユーロピウム
共沈酸化物とモル比で１以上３以下のホウ酸もしくは酸
化ホウ素を混合し、６００℃以上１１００℃以下で加熱
反応させることを特徴とする請求項１に記載の均一粒径
球状希土類元素ホウ酸塩の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001024992A JP2002226853A (ja) | 2001-02-01 | 2001-02-01 | 希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法 |
| US10/058,115 US6716524B2 (en) | 2001-02-01 | 2002-01-29 | Rare earth borate and making method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001024992A JP2002226853A (ja) | 2001-02-01 | 2001-02-01 | 希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002226853A true JP2002226853A (ja) | 2002-08-14 |
Family
ID=18890054
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001024992A Pending JP2002226853A (ja) | 2001-02-01 | 2001-02-01 | 希土類元素ホウ酸塩及びその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6716524B2 (ja) |
| JP (1) | JP2002226853A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081142A1 (ja) * | 2003-03-11 | 2004-09-23 | Konica Minolta Holdings, Inc. | 蛍光体、蛍光体の製造方法、蛍光体ペースト及びプラズマディスプレイパネル |
| CN112374508A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-02-19 | 中山大学 | 一种非晶型硼酸镍纳米片及其制备方法和应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104310422B (zh) * | 2014-09-28 | 2017-01-18 | 盐城工学院 | 一种稀土正硼酸盐的低温制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2743555B1 (fr) * | 1996-01-17 | 1998-02-27 | Rhone Poulenc Chimie | Borate de terre rare et son precurseur, leurs procedes de preparation et l'utilisation du borate comme luminophore |
| FR2752833B1 (fr) * | 1996-09-03 | 1998-12-11 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation d'un borate de terre rare par reaction d'au moins un sel de terre rare, d'acide borique et d'une base |
-
2001
- 2001-02-01 JP JP2001024992A patent/JP2002226853A/ja active Pending
-
2002
- 2002-01-29 US US10/058,115 patent/US6716524B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004081142A1 (ja) * | 2003-03-11 | 2004-09-23 | Konica Minolta Holdings, Inc. | 蛍光体、蛍光体の製造方法、蛍光体ペースト及びプラズマディスプレイパネル |
| US7241400B2 (en) * | 2003-03-11 | 2007-07-10 | Konica Minolta Holdings, Inc. | Phosphor |
| CN112374508A (zh) * | 2020-11-02 | 2021-02-19 | 中山大学 | 一种非晶型硼酸镍纳米片及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20030044609A1 (en) | 2003-03-06 |
| US6716524B2 (en) | 2004-04-06 |
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