JP2002203682A - Light-emitting device and its manufacturing method - Google Patents
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、電場を加えること
で発生するルミネッセンス（エレクトロルミネッセン
ス：Electro Luminescence）が得られる発光体及びそれ
を用いた発光装置に関する。特に本発明は、発光体に有
機化合物を用いた発光装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a luminous body capable of obtaining luminescence (electroluminescence) generated by applying an electric field, and a luminous device using the luminous body. In particular, the present invention relates to a light emitting device using an organic compound as a light emitter.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液晶を用いた表示装置は、その代表的な
形態としてバックライトまたはフロントライトが用いら
れ、その光により画像を表示する仕組である。液晶表示
装置は様々な電子装置における画像表示手段として採用
されているが、視野角が狭いといった構造上に欠点を有
していた。それに対し、エレクトロルミネセンスが得ら
れる発光体を用いた表示装置は視野角が広く、視認性も
優れることから次世代の表示装置として注目されてい
る。2. Description of the Related Art A display device using a liquid crystal uses a backlight or a front light as a typical form, and is a mechanism for displaying an image by the light. 2. Description of the Related Art Liquid crystal display devices have been employed as image display means in various electronic devices, but have drawbacks due to a structure such as a narrow viewing angle. On the other hand, a display device using a luminous body capable of obtaining electroluminescence has attracted attention as a next-generation display device because of its wide viewing angle and excellent visibility.
【０００３】発光体に有機化合物を用いた発光素子（以
下、有機発光素子という）は、の構造は、陰極と陽極と
の間に有機化合物で形成される正孔注入層、正孔輸送
層、発光層、電子輸送層、電子注入層などを適宣組み合
わせた構造となっている。ここでは、正孔注入層と正孔
輸送層とを区別して表記しているが、これらは正孔輸送
性（正孔移動度）が特に重要な特性である意味において
同じである。便宜上区別するために、正孔注入層は陽極
に接する側の層であり、発光層に接する側の層は正孔輸
送層と呼んでいる。また、陰極に接する層を電子注入層
と呼び、発光層に接する側の層を電子輸送層と呼んでい
る。発光層は電子輸送層を兼ねる場合もあり、発光性電
子輸送層とも呼ばれる。これらの層を組み合わせて形成
される発光素子は整流特性を示し、ダイオードと同様な
構造となっている。A light-emitting element using an organic compound as a light-emitting body (hereinafter referred to as an organic light-emitting element) has a structure of a hole injection layer, a hole transport layer, and a hole transport layer formed of an organic compound between a cathode and an anode. It has a structure in which a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, and the like are appropriately combined. Here, the hole injection layer and the hole transport layer are distinguished from each other, but they are the same in that the hole transport property (hole mobility) is a particularly important property. For convenience, the hole injection layer is a layer in contact with the anode, and the layer in contact with the light emitting layer is called a hole transport layer. The layer in contact with the cathode is called an electron injection layer, and the layer in contact with the light emitting layer is called an electron transport layer. The light emitting layer may also serve as an electron transport layer, and is also called a light emitting electron transport layer. A light emitting element formed by combining these layers exhibits rectification characteristics and has a structure similar to a diode.
【０００４】エレクトロルミネッセンスによる発光機構
は、陰極から注入された電子と、陽極から注入された正
孔が発光体で成る層（発光層）で再結合して励起子を形
成し、その励起子が基底状態に戻る時に光を放出する現
象として考えられている。エレクトロルミネッセンスに
は蛍光と燐光とがあり、それらは励起状態における一重
項状態からの発光（蛍光）と、三重項状態からの発光
（燐光）として理解されている。発光による輝度は数千
〜数万ｃｄ／ｍ2におよぶことから、原理的に表示装置
などへの応用が可能であると考えられている。しかし、
その一方で種々の劣化現象が存在し、実用化を妨げる問
題として残っている。The light emission mechanism by electroluminescence is such that electrons injected from a cathode and holes injected from an anode are recombined in a layer (light emitting layer) composed of a light emitting body to form excitons, and the excitons are formed. This phenomenon is considered to emit light when returning to the ground state. Electroluminescence includes fluorescence and phosphorescence, which are understood as emission from a singlet state in an excited state (fluorescence) and emission from a triplet state (phosphorescence). Since luminance due to light emission ranges from several thousand to several tens of thousands cd / m 2 , it is considered that application to a display device or the like is possible in principle. But,
On the other hand, there are various deterioration phenomena, which remain as problems that hinder practical use.
【０００５】有機化合物から成る発光体、或いは有機発
光素子の劣化の要因として、（１）有機化合物の化学的
な劣化（励起状態を経由）、（２）駆動時の発熱による
有機化合物の溶融、（３）マクロな欠陥に由来する絶縁
破壊（４）電極または電極／有機層界面の劣化、（５）
有機化合物の非晶質構造における不安定性に起因する劣
化、の５種類が考えられている。[0005] Factors that cause deterioration of a luminous body or an organic light-emitting element made of an organic compound include (1) chemical deterioration of the organic compound (via an excited state), (2) melting of the organic compound due to heat generation during driving, (3) breakdown due to macro defects (4) deterioration of electrode or electrode / organic layer interface, (5)
There have been considered five types of degradation due to instability in the amorphous structure of the organic compound.
【０００６】上記（１）〜（３）は有機発光素子を駆動
することにより劣化するものである。発熱は素子内の電
流がジュール熱に変換されることにより必然的に発生す
る。有機化合物の融点またはガラス転移温度が低いと溶
融することが考えられる。また、ピンホールや亀裂の存
在によりその部分に電界が集中して絶縁破壊が起こる。
（４）と（５）は室温で保存しても劣化が進行する。
（４）はダークスポットとして知られ、陰極の酸化や水
分との反応が原因である。（５）は有機発光素子に用い
る有機化合物はいずれも非晶質材料であり、長期保存や
経時変化、発熱により結晶化し、非晶質構造を安定に保
存できるものは殆どないと考えられている。The above (1) to (3) are deteriorated by driving the organic light emitting device. Heat generation is inevitably generated by converting current in the element into Joule heat. If the melting point or glass transition temperature of the organic compound is low, it is considered that the organic compound is melted. In addition, the presence of the pinholes and cracks causes the electric field to concentrate on those portions, causing dielectric breakdown.
(4) and (5) deteriorate even when stored at room temperature.
(4) is known as a dark spot and is caused by oxidation of the cathode and reaction with moisture. In (5), all organic compounds used in the organic light-emitting device are amorphous materials, and it is thought that there are few compounds that can be stored stably for a long period of time, change over time, or generate heat to stably store the amorphous structure. .
【０００７】ダークスポットは封止技術の向上によりか
なり抑制されてきたが、実際の劣化は上記の要因が複合
して発生するものであり、統一的に理解するのは困難な
状況にある。典型的な封止技術は、基板上に形成された
有機発光素子を封止材で密閉し、その空間に乾燥剤を設
ける方法として知られている。しかし、定電圧を持続的
に印加すると有機発光素子に流れる電流の低下と共に発
光輝度が低下する現象は、有機化合物の物性に由来する
ものであると考えられている。Although the dark spot has been considerably suppressed by the improvement of the sealing technique, the actual deterioration is caused by a combination of the above-mentioned factors, and it is difficult to uniformly understand the deterioration. A typical sealing technique is known as a method of sealing an organic light emitting element formed on a substrate with a sealing material and providing a desiccant in the space. However, it is considered that the phenomenon that, when a constant voltage is continuously applied, the emission luminance decreases with a decrease in the current flowing through the organic light emitting element is caused by the physical properties of the organic compound.
【０００８】有機発光素子を形成するための有機化合物
は、低分子系有機化合物と高分子系有機化合物の両者が
知られている。低分子系有機化合物の一例は、正孔注入
層として銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）芳香族アミン系
材料であるα−ＮＰＤ（4,4'-ビス-[N-(ナフチル)-N-フ
ェニル-アミノ]ビフェニル）やＭＴＤＡＴＡ（4,4',4"-
トリス(N-3-メチルフェニル-N-フェニル-アミノ)トリフ
ェニルアミン）、発光層としてトリス−８−キノリノラ
トアルミニウム錯体（Ａｌｑ3）などが知られている。
高分子有機発光材料では、ポリアニリンやポリチオフェ
ン誘導体（ＰＥＤＯＴ）などが知られている。As organic compounds for forming an organic light emitting device, both low molecular weight organic compounds and high molecular weight organic compounds are known. One example of the low molecular weight organic compound is α-NPD (4,4′-bis- [N- (naphthyl) -N-phenyl-amino], which is a copper phthalocyanine (CuPc) aromatic amine-based material as a hole injection layer. Biphenyl) and MTDATA (4,4 ', 4 "-
Tris (N-3-methylphenyl-N-phenyl-amino) triphenylamine) and tris-8-quinolinolato aluminum complex (Alq 3 ) as a light emitting layer are known.
As polymer organic light emitting materials, polyaniline, polythiophene derivatives (PEDOT) and the like are known.
【０００９】材料の多様性という観点からは、蒸着法で
作製される低分子系有機化合物は高分子系有機系材料と
比較して格段の多様性があるとされている。しかし、い
ずれにしても純粋に基本構成単位のみからできている有
機化合物は希であり、異種の結合、不純物が製造過程で
混入し、また顔料など種々の添加剤が加えられているこ
ともある。また、これらの材料の中には水分により劣化
する材料、酸化されやすい材料などが含まれている。水
分や酸素などは大気中から容易に混入可能であり取り扱
いには注意を要している。[0009] From the viewpoint of the variety of materials, it is said that low molecular weight organic compounds produced by vapor deposition have much greater diversity than high molecular weight organic materials. However, in any case, organic compounds made of purely basic structural units are rare, and heterogeneous bonds and impurities are mixed in during the production process, and various additives such as pigments may be added. . Further, these materials include materials that are deteriorated by moisture, materials that are easily oxidized, and the like. Moisture and oxygen can be easily mixed in from the atmosphere, and care must be taken when handling.
【００１０】[0010]
【発明が解決しようとする課題】有機化合物が光劣化を
受けると、化学結合は二重結合、酸素を含んだ構造（−
ＯＨ、−ＯＯＨ、＞Ｃ＝Ｏ、−ＣＯＯＨなど）に変化す
ることが知られている。従って、酸素を含む雰囲気中に
有機化合物を置いた場合、または有機合物中に酸素やＨ
2Ｏを不純物として含む場合には、結合状態が変化して
劣化が促進すると考えられる。When an organic compound undergoes photodegradation, the chemical bond becomes a double bond and a structure containing oxygen (-
OH, -OOH,> C = O, -COOH, etc.). Therefore, when an organic compound is placed in an atmosphere containing oxygen, or when oxygen or H
When 2O is contained as an impurity, it is considered that the bonding state changes and deterioration is promoted.
【００１１】半導体素子の一つであるダイオードに見ら
れるように、半導体接合を有する半導体素子において、
酸素を起因とする不純物は禁制帯中に局在準位を形成
し、接合リークやキャリアのライフタイムを低下させる
要因となり、半導体素子の特性を著しく低下させること
が知られている。In a semiconductor device having a semiconductor junction, as seen in a diode which is one of the semiconductor devices,
It is known that impurities due to oxygen form localized levels in the forbidden band, cause junction leakage and reduce carrier lifetime, and significantly reduce the characteristics of semiconductor elements.
【００１２】図１１は二次イオン質量分離法（ＳＩＭ
Ｓ）で測定される有機発光素子における酸素（Ｏ）、窒
素（Ｎ）、水素（Ｈ）、珪素（Ｓｉ）、銅（Ｃｕ）の深
さ方向分布を示すグラフである。測定に用いた試料の構
造は、トリス−８−キノリノラトアルミニウム錯体（Ａ
ｌｑ3）／カルバゾール系材料（Ｉｒ（ｐｐｙ）3＋ＣＢ
Ｐ）／銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）／酸化物導電性材
料（ＩＴＯ）／ガラス基板である。Ａｌｑ3には以下の
化学式（化１）で示すように分子中に酸素が含まれてい
る。FIG. 11 shows a secondary ion mass separation method (SIM).
5 is a graph showing a depth distribution of oxygen (O), nitrogen (N), hydrogen (H), silicon (Si), and copper (Cu) in the organic light emitting device measured in S). The structure of the sample used for the measurement was a tris-8-quinolinolato aluminum complex (A
lq 3 ) / carbazole-based material (Ir (ppy) 3 + CB
P) / copper phthalocyanine (CuPc) / oxide conductive material (ITO) / glass substrate. Alq 3 contains oxygen in the molecule as shown by the following chemical formula (Formula 1).
【００１３】[0013]
【化１】 Embedded image
【００１４】一方、以下の化学式（化２、化３）で示す
Ｉｒ（ｐｐｙ）3＋ＣＢＰとＣｕＰｃには分子中には酸
素は含まれない構造となっている。On the other hand, Ir (ppy) 3 + CBP and CuPc represented by the following chemical formulas (Formula 2 and Formula 3) have a structure in which oxygen is not contained in the molecule.
【００１５】[0015]
【化２】 Embedded image
【００１６】[0016]
【化３】 Embedded image
【００１７】図１１で示す各元素の濃度分布において、
Ａｌｑ3の領域とＩＴＯのある領域で酸素濃度が高くな
っているのはそのためである。一方、Ｉｒ（ｐｐｙ）3
＋ＣＢＰとＣｕＰｃの層では酸素濃度は低下している。
しかし、７×１０2count/sec程度でイオンが検出されて
おり、本来酸素の存在がないはずの領域で酸素の存在を
確認することができる。In the concentration distribution of each element shown in FIG.
This is why the oxygen concentration is higher in the Alq 3 region and the ITO region. On the other hand, Ir (ppy) 3
The oxygen concentration is lower in the layers of + CBP and CuPc.
However, ions are detected at about 7 × 10 2 count / sec, and the presence of oxygen can be confirmed in a region where oxygen should not exist.
【００１８】酸素分子は、分子軌道の最高被占有準位
（ＨＯＭＯ）が縮重しているので、基底状態で三重項状
態の特異な分子である。通常、三重項から一重項の励起
過程は禁制遷移（スピン禁制）となるため起こりにく
く、そのため一重項状態の酸素分子は発生しない。しか
しながら、酸素分子の周囲に一重項状態よりも高いエネ
ルギー状態の三重項状励起状態の分子（3Ｍ*）が存在す
ると、以下のようなエネルギー移動が起こることによ
り、一重項状態の酸素分子が発生する反応を導くことが
できる。The oxygen molecule is a unique molecule in a ground state triplet state because the highest occupied level (HOMO) of the molecular orbital is degenerate. Normally, a triplet to singlet excitation process is hard to occur because of a forbidden transition (spin forbidden), so that a singlet state oxygen molecule is not generated. However, when the triplet-like excited state of molecules of higher energy state than the singlet state to the ambient oxygen molecules (3 M *) is present, by happens energy transfer as described below, the oxygen molecules in the singlet state The reaction that takes place can be guided.
【００１９】[0019]
【式１】 (Equation 1)
【００２０】有機発光素子の発光層における分子の励起
状態の内７５％は三重項状態であると言われている。従
って、有機発光素子内に酸素分子が混入している場合、
式１のエネルギー移動により一重項状態の酸素分子が発
生し得る。一重項励起状態の酸素分子はイオン的（電荷
に偏りがある）性質を有するため、有機化合物に生じて
いる電荷の偏りと反応する可能性が考えられる。It is said that 75% of the excited states of the molecules in the light emitting layer of the organic light emitting device are in a triplet state. Therefore, when oxygen molecules are mixed in the organic light emitting device,
The energy transfer of Equation 1 can generate a singlet state oxygen molecule. Since an oxygen molecule in a singlet excited state has an ionic (charge is biased) property, it is conceivable that the oxygen molecule may react with a charge bias generated in an organic compound.
【００２１】例えば、バソキュプロイン（以下、ＢＣＰ
と記している）においてメチル基は電子供与性であるた
め共役環に直接結合している炭素は正に帯電する。下記
化４で示すようにイオン的性質を有する一重項酸素が正
に帯電する炭素があると反応して、下記化５で示すよう
にカルボン酸と水素ができる可能性がある。その結果、
電子輸送性が低下することが予想される。For example, bathocuproin (hereinafter BCP)
), The carbon directly bonded to the conjugated ring is positively charged because the methyl group is electron donating. There is a possibility that singlet oxygen having ionic properties reacts with positively charged carbon as shown in the following chemical formula 4 to form carboxylic acid and hydrogen as shown in the following chemical formula 5. as a result,
It is expected that the electron transportability will decrease.
【００２２】[0022]
【化４】 Embedded image
【００２３】[0023]
【化５】 Embedded image
【００２４】このような考察を基にして、有機発光素子
及びそれを用いた有機発光装置において、有機化合物中
に含まれる酸素やＨ2Ｏなどの不純物が輝度の低下等、
種々の劣化を起こす不純物であることを見出した。Based on these considerations, in an organic light emitting device and an organic light emitting device using the same, impurities such as oxygen and H 2 O contained in the organic compound cause a decrease in luminance and the like.
It has been found that the impurities cause various deteriorations.
【００２５】本発明は、陰極と陽極との間に有機化合物
から成る層を有する有機発光素子、及び当該有機発光素
子を用いて構成される発光装置において、輝度の低下、
ダークスポットなどの電極材料の劣化をもたらす酸素濃
度を低減することを第１の目的とする。The present invention relates to an organic light emitting device having a layer made of an organic compound between a cathode and an anode, and a light emitting device constituted by using the organic light emitting device.
A first object is to reduce an oxygen concentration that causes deterioration of an electrode material such as a dark spot.
【００２６】有機発光素子を用いた好適な応用例は、当
該有機発光素子で画素部を形成したアクティブマトリク
ス駆動方式の発光装置である。各画素には能動素子とし
て薄膜トランジスタ（以下、ＴＦＴと記す）が設けられ
ている。半導体膜を用いて形成されるＴＦＴはアルカリ
金属の汚染によりしきい値電圧などの特性値が変動する
ことが知られている。本発明は、陰極に仕事関数の小さ
なアルカリ金属を用いる有機発光素子とＴＦＴとを組み
合わせて画素部を形成するための適した構造を提供する
ことを第２の目的とする。A preferable application example using an organic light emitting element is a light emitting device of an active matrix drive system in which a pixel portion is formed by the organic light emitting element. Each pixel is provided with a thin film transistor (hereinafter, referred to as TFT) as an active element. It is known that a TFT formed using a semiconductor film varies in characteristic values such as a threshold voltage due to contamination of an alkali metal. A second object of the present invention is to provide a structure suitable for forming a pixel portion by combining an organic light emitting element using an alkali metal having a small work function as a cathode with a TFT.
【００２７】[0027]
【課題を解決するための手段】本発明は発光装置の劣化
を防止するために、有機発光素子を形成する有機化合物
中に含まれる酸素、Ｈ2Ｏなどの酸素を含む不純物を低
減することを特徴としている。勿論、酸素、水素などは
有機化合物の構成元素として含まれているが、本発明に
おいて有機化合物に対する不純物とは、本来の分子構造
に含まれない外因性の不純物をいう。こうした不純物は
原子状、分子状、遊離基、オリゴマーとして有機化合物
中に存在していると推定している。According to the present invention, in order to prevent the deterioration of the light emitting device, it is desirable to reduce oxygen and impurities including oxygen such as H 2 O contained in the organic compound forming the organic light emitting element. Features. Of course, oxygen, hydrogen, and the like are included as constituent elements of the organic compound. However, in the present invention, the impurity for the organic compound refers to an exogenous impurity that is not included in the original molecular structure. It is presumed that such impurities are present in the organic compound as atoms, molecules, free radicals, and oligomers.
【００２８】さらに、本発明は、アクティブマトリクス
駆動をする発光装置において、ナトリウム、カリウムな
どのアルカリ金属がＴＦＴを汚染してしきい値電圧の変
動などを防ぐための構造を有していることを特徴として
いる。Further, the present invention provides a light emitting device driven by an active matrix, which has a structure for preventing an alkali metal such as sodium or potassium from contaminating a TFT to prevent a change in threshold voltage. Features.
【００２９】本発明はかかる不純物を除去し、正孔注入
層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入層など
有機発光素子を形成するために用いられる有機化合物か
ら成る層に含まれる当該不純物濃度を、その平均濃度に
おいて５×１０19/cm2以下、好ましくは１×１０19/cm2
以下に低減する。特に、発光層及びその近傍の酸素濃度
を低減することが要求される。According to the present invention, such impurities are removed and included in a layer made of an organic compound used for forming an organic light emitting device such as a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, and an electron injection layer. The impurity concentration is 5 × 10 19 / cm 2 or less, preferably 1 × 10 19 / cm 2 at the average concentration.
Reduce to below. In particular, it is required to reduce the oxygen concentration in the light emitting layer and its vicinity.
【００３０】有機発光素子が１０００Cd/cm2の輝度で発
光するとき、それを光子に換算すると１０16個/sec・cm2
の放出量に相当する。有機発光素子の量子効率を１％と
仮定すると、必要な電流密度は１００mA/cm2が要求され
る。非晶質半導体を用いた太陽電池やフォトダイオード
など半導体素子を基にした経験則に従えば、この程度の
電流が流れる素子において良好な特性を得るためには、
欠陥準位密度を１０16個/cm3以下にする必要がある。そ
の値を実現するたには、欠陥準位を形成する悪性の不純
物元素の濃度を上記の様に５×１０19/cm2以下、好まし
くは１×１０19/cm2以下に低減する必要がある。When the organic light emitting device emits light at a luminance of 1000 Cd / cm 2 , it can be converted into photons at 10 16 / sec · cm 2.
Corresponding to the release amount. Assuming that the quantum efficiency of the organic light emitting device is 1%, the required current density is required to be 100 mA / cm 2 . According to an empirical rule based on a semiconductor element such as a solar cell or a photodiode using an amorphous semiconductor, in order to obtain good characteristics in an element in which this amount of current flows,
It is necessary that the density of defect states be 10 16 / cm 3 or less. In order to realize that value, it is necessary to reduce the concentration of the vicious impurity element forming the defect level to 5 × 10 19 / cm 2 or less, preferably 1 × 10 19 / cm 2 or less as described above. is there.
【００３１】有機発光素子を形成する有機化合物の不純
物を低減するために、それを形成するための装置は以下
の構成を備える。An apparatus for forming an organic light emitting device has the following structure in order to reduce impurities of the organic compound.
【００３２】低分子系有機化合物からなる層を形成する
ための蒸着装置では、成膜室内部の壁面を電解研磨によ
り鏡面化し、ガスの放出量を低減する。成膜室に材質は
ステンレス鋼またはアルミニウムを用いる。内壁からの
ガス放出を防ぐという目的においては成膜室の外側には
ヒーターを設けてベーキング処理を行う。ベーキング処
理によりガス放出はかなり低減できるが、蒸着時には逆
に冷媒で冷却することが好ましい。排気系はターボ分子
ポンプとドライポンプを用い、排気系からの油蒸気の逆
拡散を防止する。また、残留するＨ2Ｏを除去するため
にクライオポンプを併設しても良い。In a vapor deposition apparatus for forming a layer made of a low molecular weight organic compound, the inner wall surface of a film forming chamber is mirror-polished by electrolytic polishing to reduce the amount of released gas. The material used for the film forming chamber is stainless steel or aluminum. For the purpose of preventing gas release from the inner wall, a baking process is performed by providing a heater outside the film forming chamber. Outgassing can be considerably reduced by the baking process, but it is preferable to conversely cool with a refrigerant during vapor deposition. The exhaust system uses a turbo molecular pump and a dry pump to prevent reverse diffusion of oil vapor from the exhaust system. Further, a cryopump may be provided to remove the remaining H 2 O.
【００３３】蒸発源は抵抗加熱型を基本とするが、クヌ
ーセンセルを用いても良い。蒸着用材料は反応室に付随
するロードロック式の交換室から搬入する。こうして、
蒸着用材料の装着時に反応室の大気開放を極力さける。
蒸発源は有機物材料が主であるが、蒸着前に反応室内部
で昇華精製を行う。また、ゾーン精製法を適用しても良
い。Although the evaporation source is basically of a resistance heating type, a Knudsen cell may be used. The material for vapor deposition is carried in from a load-lock type exchange room attached to the reaction chamber. Thus,
Minimize the opening of the reaction chamber to the atmosphere when mounting the deposition material.
The evaporation source is mainly an organic material, but sublimation purification is performed inside the reaction chamber before vapor deposition. Further, a zone purification method may be applied.
【００３４】反応室に導入する基板の前処理は、加熱に
よるガス放出処理やアルゴンを用いたプラズマ処理を行
い、基板から放出される不純物を極力低減する。アクテ
ィブマトリクス駆動する発光装置では、有機発光素子を
形成する基板には予めＴＦＴが形成されている。当該基
板の構成要素として、有機樹脂材料を用いた絶縁層など
が適宣用いられている場合には、その部材からのガス放
出を低減させておく必要がある。また、反応室に導入す
る窒素ガスやアルゴンガスは供給口で精製する。In the pretreatment of the substrate to be introduced into the reaction chamber, a gas release process by heating or a plasma process using argon is performed to reduce impurities released from the substrate as much as possible. In a light emitting device driven by an active matrix, TFTs are formed in advance on a substrate on which an organic light emitting element is formed. When an insulating layer using an organic resin material or the like is appropriately used as a component of the substrate, it is necessary to reduce gas emission from the member. Further, nitrogen gas or argon gas introduced into the reaction chamber is purified at a supply port.
【００３５】一方、高分子系有機化合物から成る層を形
成する場合には、重合度の制御を完全に行うことができ
ないので分子量に幅が生じてしまい融点が一義的に決ま
らない場合がある。その場合には透析法や高速液体クロ
マトグラフィ法が適している。特に透析法ではイオン性
不純物を効率良く取り除くには電気透析法が適してい
る。On the other hand, when a layer composed of a high molecular weight organic compound is formed, the degree of polymerization cannot be completely controlled, so that the molecular weight may vary and the melting point may not be uniquely determined. In that case, a dialysis method or a high performance liquid chromatography method is suitable. In particular, in the dialysis method, the electrodialysis method is suitable for efficiently removing ionic impurities.
【００３６】以上のような手段を用いることにより輝度
の低下、ダークスポットなどの電極材料の劣化をもたら
す酸素濃度を低減する。By using the above-described means, the concentration of oxygen that causes deterioration of the electrode material such as a decrease in luminance and a dark spot is reduced.
【００３７】こうして形成される有機発光素子で画素部
を形成し、当該画素の各画素を能動素子により制御する
アクティブマトリクス駆動方式では、その構造の一形態
として、基板上に半導体膜、ゲート絶縁膜、ゲート電極
を有するＴＦＴが形成され、その上層に有機発光素子が
形成されている。用いる基板の代表例はガラス基板であ
り、バリウムホウケイ酸ガラスやアルミノホウケイ酸ガ
ラスには微量のアルカリ金属が含まれている。半導体膜
は下層側のガラス基板と上層側の有機発光素子からのア
ルカリ金属による汚染を防止するために、窒化珪素、酸
化窒化珪素で被覆する。In the active matrix driving system in which a pixel portion is formed by the organic light emitting element thus formed and each pixel of the pixel is controlled by an active element, as one form of the structure, a semiconductor film and a gate insulating film are formed on a substrate. A TFT having a gate electrode is formed, and an organic light emitting element is formed thereover. A typical example of a substrate to be used is a glass substrate, and barium borosilicate glass and aluminoborosilicate glass contain a trace amount of an alkali metal. The semiconductor film is covered with silicon nitride or silicon oxynitride in order to prevent contamination by an alkali metal from the lower glass substrate and the upper organic light emitting element.
【００３８】一方、平坦化した表面に形成することが望
ましい有機発光素子は、ポリイミドやアクリルなど有機
樹脂材料から成る平坦化膜上に形成する。しかし、この
ような有機樹脂材料は吸湿性がある。酸素やＨ2Ｏで劣
化する有機発光素子はガスバリア性のある窒化珪素、酸
化窒化珪素、ダイアモンドライクカーボン（ＤＬＣ）で
被覆する。On the other hand, an organic light-emitting element desirably formed on a flattened surface is formed on a flattening film made of an organic resin material such as polyimide or acrylic. However, such an organic resin material has hygroscopicity. An organic light emitting element that is degraded by oxygen or H 2 O is covered with silicon nitride, silicon oxynitride, or diamond-like carbon (DLC) having gas barrier properties.
【００３９】図１２は本発明のアクティブマトリクス駆
動方式の発光装置の概念を説明する図である。発光装置
１２００の構成要素として、ＴＦＴ１２０１と有機発光
素子１２０２が同一の基板に形成されている。ＴＦＴ１
２０１の構成要素は半導体膜、ゲート絶縁膜、ゲート電
極などであり、含まれる元素として珪素、水素、酸素、
窒素、その他ゲート電極を形成する金属などがある。一
方有機発光素子１２０２は有機化合物材料の主たる構成
要素の炭素の他に、リチウムなどのアルカリ金属が元素
として含まれている。FIG. 12 is a view for explaining the concept of the active matrix driving type light emitting device of the present invention. As components of the light emitting device 1200, a TFT 1201 and an organic light emitting element 1202 are formed on the same substrate. TFT1
The constituent elements of 201 are a semiconductor film, a gate insulating film, a gate electrode, and the like, and include silicon, hydrogen, oxygen,
There are nitrogen and other metals which form a gate electrode. On the other hand, the organic light emitting element 1202 contains an alkali metal such as lithium as an element in addition to carbon as a main constituent of the organic compound material.
【００４０】ＴＦＴ１２０１の下層側（ガラス基板１２
０３側）には、ブロッキング層として窒化珪素または酸
化窒化珪素１２０５が形成されている。その反対の上層
側には保護膜として酸化窒化珪素１２０６が形成されて
いる。一方、有機発光素子１２０２の下層側には保護膜
として窒化珪素または酸化窒化珪素１２０７が形成され
ている。上層側には保護膜としてＤＬＣ膜１２０８が形
成される。そして、その両者の間には有機樹脂層間絶縁
膜１２０４が形成され、一体化されている。ＴＦＴ１２
０１が最も嫌うナトリウムなどのアルカリ金属は、窒化
珪素または酸化窒化珪素１２０５及び酸化窒化珪素１２
０６でブロッキングしている。一方、有機発光素子１２
０２は酸素やＨ2Ｏを最も嫌うため、それをブロッキン
グするために窒化珪素または酸化窒化珪素１２０７及び
ＤＬＣ膜１２０８が形成されている。また、これらは有
機発光素子１２０２が有するアルカリ金属元素を外に出
さないための機能も有している。The lower side of the TFT 1201 (glass substrate 12
On the 03 side), silicon nitride or silicon oxynitride 1205 is formed as a blocking layer. On the opposite upper layer side, silicon oxynitride 1206 is formed as a protective film. On the other hand, below the organic light emitting element 1202, silicon nitride or silicon oxynitride 1207 is formed as a protective film. A DLC film 1208 is formed as a protective film on the upper layer side. An organic resin interlayer insulating film 1204 is formed and integrated between the two. TFT12
Alkali metals such as sodium that 01 dislike most are silicon nitride or silicon oxynitride 1205 and silicon oxynitride 12
Blocking at 06. On the other hand, the organic light emitting device 12
02 most dislikes oxygen and H 2 O, so that silicon nitride or silicon oxynitride 1207 and a DLC film 1208 are formed to block them. Further, they also have a function of keeping the alkali metal element of the organic light-emitting element 1202 from outside.
【００４１】このようにＴＦＴと有機発光素子を組み合
わせて構成される発光装置は、不純物汚染に対する相反
する性質を満足させるために、酸素、Ｈ2Ｏに対するブ
ロッキング性を有する絶縁膜を巧みに組み合わせて形成
することで不純物の相互汚染による劣化を防止する。As described above, the light emitting device constituted by combining the TFT and the organic light emitting element is formed by skillfully combining an insulating film having a blocking property against oxygen and H 2 O in order to satisfy the conflicting property with respect to impurity contamination. The formation prevents deterioration due to mutual contamination of impurities.
【００４２】尚、本明細書において発光装置とは、上記
発光体を用いた装置全般を指して言う。また、陽極と陰
極の間に前記発光体を含む層を有する素子（以下、発光
素子と呼ぶ）にＴＡＢ（Tape Automated Bonding）テー
プ若しくはＴＣＰ（Tape Carrier Package）が取り付け
られたモジュール、ＴＡＢテープやＴＣＰの先にプリン
ト配線基板が設けられたモジュール、または、発光素子
が形成されている基板にＣＯＧ（Chip On Glass）方式
によりＩＣが実装されたモジュールも全て発光装置の範
疇に含むものとする。In this specification, a light-emitting device refers to any device using the light-emitting body. A module in which a TAB (Tape Automated Bonding) tape or a TCP (Tape Carrier Package) is attached to an element having a layer containing the luminous body between an anode and a cathode (hereinafter referred to as a light-emitting element); a TAB tape or a TCP A module in which a printed wiring board is provided first, or a module in which an IC is mounted on a substrate on which a light-emitting element is formed by a COG (Chip On Glass) method are all included in the category of the light-emitting device.
【００４３】また、本明細書でいう不純物元素としての
酸素濃度は、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）で測定
される最低濃度を指していう。Further, the oxygen concentration as an impurity element in the present specification refers to the lowest concentration measured by secondary ion mass spectrometry (SIMS).
【００４４】[0044]
【発明の実施の形態】[実施の形態１]有機化合物に含ま
れる酸素、Ｈ2Ｏなどの不純物濃度を低減することが可
能な有機発光素子製造装置の一例について図１を用いて
説明する。図１は、有機化合物から成る層や陰極の形成
及び封止を行う装置を示している。搬送室１０１は、ロ
ード室１０４、前処理室１０５、中間室１０６、成膜室
（Ａ）〜成膜室（Ｃ）１０７〜１０９とゲート１００ａ
〜１００ｆを介して連結されている。前処理室１０５は
被処理基板のガス放出処理及び、表面改質を目的として
設けられ、真空中での加熱処理や不活性ガスを用いたプ
ラズマ処理が可能となっている。[Embodiment 1] An example of an organic light emitting element manufacturing apparatus capable of reducing the concentration of impurities such as oxygen and H 2 O contained in an organic compound will be described with reference to FIG. FIG. 1 shows an apparatus for forming and sealing a layer made of an organic compound and a cathode. The transfer chamber 101 includes a load chamber 104, a pretreatment chamber 105, an intermediate chamber 106, a film formation chamber (A) to a film formation chamber (C) 107 to 109, and a gate 100a.
Ｆ100f. The pretreatment chamber 105 is provided for the purpose of gas release treatment and surface modification of a substrate to be treated, and is capable of performing heat treatment in a vacuum and plasma treatment using an inert gas.
【００４５】成膜室（Ａ）１０７、成膜室（Ｂ）１０８
は蒸着法により主に低分子の有機化合物からなる被膜を
形成するための処理室であり、成膜室１０９はアルカリ
金属を含む陰極を蒸着法により成膜するための処理室と
なっている。成膜室（Ａ）１０７〜成膜室（Ｃ）１０９
には蒸発源に蒸着用材料を装填する材料交換室１１２〜
１１４がゲート１００ｈ〜１００ｊを介して接続されて
いる。材料交換室１１２〜１１４は、成膜室（Ａ）１０
７〜成膜室（Ｃ）１０９を大気開放することなく蒸着用
材料を充填するために用いる。The film forming chamber (A) 107 and the film forming chamber (B) 108
Is a processing chamber for forming a film mainly composed of a low-molecular organic compound by a vapor deposition method, and the film forming chamber 109 is a processing chamber for forming a cathode containing an alkali metal by a vapor deposition method. Film forming chamber (A) 107 to film forming chamber (C) 109
In the material exchange chambers 112 to which the evaporation source is charged with the evaporation material,
114 are connected via gates 100h-100j. The material exchange chambers 112 to 114 include the film forming chamber (A) 10
7- Used for filling the deposition material without opening the film formation chamber (C) 109 to the atmosphere.
【００４６】最初、被膜を堆積する基板１０３はロード
室１０４に装着され、搬送室１０１にある搬送機構
（Ａ）１０２により前処理室や各成膜室に移動する。ロ
ード室１０４、搬送室１０１、前処理室１０５、中間室
１０６、成膜室（Ａ）１０７〜成膜室（Ｃ）１０９、材
料交換室１１２〜１１４は排気手段により減圧状態に保
たれている。排気手段は大気圧から１Ｐａ程度をオイル
フリーのドライポンプで真空排気し、それ以上の圧力は
磁気浮上型のターボ分子ポンプまたは複合分子ポンプに
より真空排気する。成膜室にはＨ2Ｏを除去するために
クライオポンプを併設しても良い。こうして排気手段か
らの油蒸気の逆拡散を防止する。First, the substrate 103 on which a film is to be deposited is mounted in the load chamber 104, and is moved to the pretreatment chamber and each film forming chamber by the transfer mechanism (A) 102 in the transfer chamber 101. The load chamber 104, the transfer chamber 101, the pretreatment chamber 105, the intermediate chamber 106, the film formation chamber (A) 107 to the film formation chamber (C) 109, and the material exchange chambers 112 to 114 are kept in a reduced pressure state by the exhaust means. . The evacuation unit evacuates from about atmospheric pressure to about 1 Pa with an oil-free dry pump, and evacuates any pressure higher than that with a magnetically levitated turbo-molecular pump or composite molecular pump. A cryopump may be provided in the film formation chamber to remove H 2 O. Thus, reverse diffusion of the oil vapor from the exhaust means is prevented.
【００４７】これら真空排気される部屋の内壁面は、電
解研磨により鏡面処理し、表面積を減らしてガス放出を
防いでいる。材質はステンレス鋼またはアルミニウムを
用いる。内壁からのガス放出を低減するという目的にお
いては成膜室の外側にはヒーターを設けてベーキング処
理を行うことが望ましい。ベーキング処理によりガス放
出はかなり低減できる。さらにガス放出による不純物汚
染を防止するには、蒸着時に冷媒を用いて冷却すると良
い。こうして、１×１０-6Paまでの真空度を実現する。The inner wall surfaces of these evacuated rooms are mirror-finished by electropolishing to reduce the surface area and prevent gas emission. The material is stainless steel or aluminum. For the purpose of reducing gas emission from the inner wall, it is desirable to perform baking processing by providing a heater outside the film forming chamber. Outgassing can be significantly reduced by baking. Further, in order to prevent impurity contamination due to gas release, it is preferable to use a cooling medium during vapor deposition. Thus, a degree of vacuum up to 1 × 10 −6 Pa is realized.
【００４８】中間室１０６はスピナー１１１が備えられ
た塗布室１１０とゲート１００ｇを介して接続されてい
る。塗布室１１０では主に高分子材料から成る有機化合
物の被膜をスピンコート法で形成するための処理室であ
り大気圧でこの処理は行われる。そのため、基板の搬出
と搬入は中間室１０６を介して行い、基板が移動する側
の部屋と同じ圧力に調節することにより行う。塗布室に
供給する高分子系有機材料は、透析法、電気透析法、高
速液体クロマトグラフで精製して供給する。精製は供給
口で行う。The intermediate chamber 106 is connected to a coating chamber 110 provided with a spinner 111 via a gate 100g. The coating chamber 110 is a processing chamber for forming a film of an organic compound mainly composed of a polymer material by spin coating, and this processing is performed at atmospheric pressure. Therefore, unloading and loading of the substrate are performed through the intermediate chamber 106, and are performed by adjusting the pressure to the same level as the room on which the substrate moves. The high molecular organic material to be supplied to the coating chamber is supplied after being purified by a dialysis method, an electrodialysis method, or a high-performance liquid chromatograph. Purification is performed at the feed port.
【００４９】成膜室に導入する基板の前処理は、前処理
室１０５において加熱によるガス放出処理とアルゴンプ
ラズマによる表面処理を行い、基板から放出される不純
物を極力低減する。特に基板に有機樹脂材料から成る層
間絶縁膜または、パターンが形成されている場合には、
当該有機樹脂材料が吸蔵しているＨ2Ｏなどが、減圧下
で放出されるため、反応室内部を汚染してしまう。その
ために、前処理室１０５で基板を加熱してガス放出処理
を行い、或いはプラズマ処理を行い表面を緻密化するこ
とでガス放出量を低減させる。ここで、反応室に導入す
る窒素ガスやアルゴンガスは、ゲッター材を用いた精製
手段で精製する。In the pretreatment of the substrate to be introduced into the film formation chamber, a gas release treatment by heating and a surface treatment by argon plasma are performed in the pretreatment chamber 105 to reduce impurities emitted from the substrate as much as possible. Especially when an interlayer insulating film or a pattern made of an organic resin material is formed on the substrate,
Since H 2 O and the like stored by the organic resin material are released under reduced pressure, the inside of the reaction chamber is contaminated. For that purpose, the substrate is heated in the pretreatment chamber 105 to perform a gas release process, or a plasma process is performed to densify the surface, thereby reducing the amount of gas release. Here, nitrogen gas or argon gas introduced into the reaction chamber is purified by a purifying means using a getter material.
【００５０】蒸着法は抵抗加熱型であるが、高精度に温
度制御し、蒸発量を制御するためにクヌーセンセルを用
いても良い。蒸着用材料は反応室に付随する専用の材料
交換室から導入する。こうして、反応室の大気開放を極
力さける。成膜室を大気開放することにより、内壁には
Ｈ2Ｏをはじめ様々なガスが吸着し、これが真空排気を
することにより再度放出される。吸着したガスの放出が
収まり真空度が平衡値に安定するまでの時間は、数十〜
数百時間を要する。そのために成膜室の壁をベーキング
処理してその時間を短縮させている。しかし、繰り返し
大気開放することは効率的な手法ではないので、図１に
示すように専用の材料交換室を設けることが望ましい。
蒸発源は有機物材料が主であるが、蒸着前に反応室内部
で昇華精製を行う。また、ゾーン精製法を適用しても良
い。Although the evaporation method is of a resistance heating type, a Knudsen cell may be used to control the temperature with high accuracy and to control the amount of evaporation. The material for vapor deposition is introduced from a dedicated material exchange chamber attached to the reaction chamber. Thus, opening of the reaction chamber to the atmosphere is minimized. By opening the film forming chamber to the atmosphere, various gases including H 2 O are adsorbed on the inner wall, and these gases are released again by evacuating. The time required for the release of the adsorbed gas to stop and the degree of vacuum to stabilize to an equilibrium value is several tens to
It takes hundreds of hours. For this purpose, the wall of the film forming chamber is baked to reduce the time. However, since repeatedly opening to the atmosphere is not an efficient method, it is desirable to provide a dedicated material exchange chamber as shown in FIG.
The evaporation source is mainly an organic material, but sublimation purification is performed inside the reaction chamber before vapor deposition. Further, a zone purification method may be applied.
【００５１】一方、ロード室１０４で区切られた封止室
１１５は、陰極の形成まで終了した基板を大気に曝すこ
となく封止材で封止するための加工を行う。封止材を紫
外線硬化樹脂で固定する場合には、紫外線照射機構１１
６を用いる。受渡室１１７には搬送機構（Ｂ）１１８が
設けられ、封止室１１５で封止まで終了した基板を保存
しておく。On the other hand, the sealing chamber 115 divided by the load chamber 104 is subjected to processing for sealing the substrate, which has been completed up to the formation of the cathode, with a sealing material without exposing the substrate to the atmosphere. When the sealing material is fixed with an ultraviolet curing resin, the ultraviolet irradiation mechanism 11 is used.
6 is used. A transfer mechanism (B) 118 is provided in the delivery chamber 117, and the substrate that has been sealed in the sealing chamber 115 is stored.
【００５２】図２は搬送室１０１、前処理室１０５、成
膜室（Ａ）１０７の詳細な構成を説明する図である。搬
送室１０１には搬送機構１０２が設けられている。搬送
室１０１の排気手段は、磁気浮上型の複合分子ポンプ又
はターボ分子ポンプ２０７ａとドライポンプ２０８ａで
行う。前処理室１０５と成膜室１０７はそれぞれゲート
１００ｂ、１００ｄで搬送室１０１と連結されている。
前処理室１０５には、高周波電源２０２が接続された高
周波電極２０１が設けられ、基板１０３は基板加熱手段
２１４ａ、２１４ｂが備えられた対向電極に保持され
る。基板１０３に吸着した水分などの不純物は、基板加
熱手段２１４ａ、２１４ｂにより５０〜１２０℃程度に
真空中で加熱することにより脱離させることができる。
前処理室１０５に接続するガス導入手段はシリンダー２
１６ａ、流量調節器２１６ｂ、ゲッター材などによる精
製器２０３から成っている。FIG. 2 is a view for explaining the detailed arrangement of the transfer chamber 101, the pretreatment chamber 105, and the film formation chamber (A) 107. A transfer mechanism 102 is provided in the transfer chamber 101. The transfer chamber 101 is evacuated by a magnetically levitated compound molecular pump or a turbo molecular pump 207a and a dry pump 208a. The pretreatment chamber 105 and the film formation chamber 107 are connected to the transfer chamber 101 by gates 100b and 100d, respectively.
A high-frequency electrode 201 to which a high-frequency power supply 202 is connected is provided in the pretreatment chamber 105, and the substrate 103 is held by a counter electrode provided with substrate heating means 214a and 214b. Impurities such as moisture adsorbed on the substrate 103 can be eliminated by heating the substrate 103 in a vacuum at about 50 to 120 ° C. by the substrate heating means 214a and 214b.
The gas introduction means connected to the pretreatment chamber 105 is cylinder 2
16a, a flow controller 216b, and a purifier 203 using a getter material or the like.
【００５３】プラズマによる表面処理はヘリウム、アル
ゴン、クリプトン、ネオンなどの不活性ガス、または不
活性ガスと水素を混合したガスを精製器２０３により精
製し、高周波電力を印加してプラズマ化した雰囲気中に
基板を曝すことにより行う。用いるガスの純度はＣ
Ｈ4、ＣＯ、ＣＯ2、Ｈ2Ｏ、Ｏ2の濃度のそれぞれが２pp
m以下、好ましくは１ppm以下とすることが望ましい。The surface treatment with plasma is performed by purifying an inert gas such as helium, argon, krypton, or neon, or a mixed gas of inert gas and hydrogen by a purifier 203, and applying a high-frequency power to the plasma-treated atmosphere. The exposure is performed by exposing the substrate to the substrate. The purity of the gas used is C
Each concentration of H 4 , CO, CO 2 , H 2 O, O 2 is 2 pp
m or less, preferably 1 ppm or less.
【００５４】排気手段は、磁気浮上型の複合分子ポンプ
２０７ｂとドライポンプ２０８ｂにより行う。表面処理
時における前処理室１０５内の圧力制御は排気手段に備
えられた制御弁により排気速度をコントロールして行
う。The evacuation is performed by a magnetically levitated compound molecular pump 207b and a dry pump 208b. The pressure in the pretreatment chamber 105 during the surface treatment is controlled by controlling the exhaust speed by a control valve provided in the exhaust means.
【００５５】成膜室１０７は蒸発源２１１、吸着板２１
２、シャッター２１８、シャドーマスク２１７が備えら
れている。基板１０３はシャドーマスク２１７上に備え
られている。シャッター２１８は開閉式に、蒸着時に開
く。蒸発源２１１及び吸着板２１２は温度が制御される
ものであり、加熱手段２１３ｄ、２１３ｅとそれぞれ接
続している。排気系はターボ分子ポンプ２０７ｃとドラ
イポンプ２０８ｃであり、さらにクライオポンプ２０９
を加えて、成膜室内の残留水分を除去することを可能と
している。成膜室はベーキング処理を行い成膜室の内壁
からのガス放出量を低減することが可能となっている。
ベーキング処理は５０〜１２０℃程度に成膜室を加熱し
ながらターボ分子ポンプまたはクライオポンプが接続さ
れた排気系で真空排気をする。その後、反応室を室温ま
たは、冷媒により液体窒素温度程度にまで冷却すること
により１×１０-6Pa程度まで真空排気することを可能と
している。The film forming chamber 107 includes the evaporation source 211 and the suction plate 21.
2, a shutter 218 and a shadow mask 217 are provided. The substrate 103 is provided on the shadow mask 217. The shutter 218 is opened and closed to open during vapor deposition. The temperature of the evaporation source 211 and the adsorption plate 212 is controlled, and the evaporation source 211 and the adsorption plate 212 are connected to heating means 213d and 213e, respectively. The exhaust system is a turbo molecular pump 207c and a dry pump 208c.
To remove residual moisture in the film formation chamber. The film forming chamber performs a baking process to reduce the amount of gas released from the inner wall of the film forming chamber.
In the baking process, vacuum evacuation is performed by an evacuation system to which a turbo molecular pump or a cryopump is connected while heating the film formation chamber to about 50 to 120 ° C. Thereafter, the reaction chamber is cooled to room temperature or about the temperature of liquid nitrogen with a refrigerant, thereby making it possible to evacuate to about 1 × 10 −6 Pa.
【００５６】ゲート１００ｈで区切られた材料交換室１
１２には蒸発源２１０、２１１が備えられて、加熱手段
２１３ａ、２１３ｂにより温度が制御される仕組みとな
っている。排気系には、ターボ分子ポンプ２０７ｄとド
ライポンプ２０８ｄを用いる。蒸発源２１１は材料交換
室１１２と成膜室１０７との間を移動可能であり、供給
する蒸着用材料の精製を行う手段として用いる。Material exchange room 1 divided by gate 100h
12 is provided with evaporation sources 210 and 211, and the temperature is controlled by heating means 213a and 213b. For the exhaust system, a turbo molecular pump 207d and a dry pump 208d are used. The evaporation source 211 is movable between the material exchange chamber 112 and the film formation chamber 107, and is used as a means for purifying the supplied evaporation material.
【００５７】蒸着用材料の精製方法に限定はないが、成
膜装置内においてその場で行うには昇華精製法を採用す
ることが好ましい。勿論、その他にもゾーン精製法を行
っても良い。図３と図４は図２で説明する成膜装置内で
昇華精製を行う方法を説明する図である。Although there is no particular limitation on the method of purifying the material for vapor deposition, it is preferable to employ a sublimation purification method in order to perform the purification in a film forming apparatus on site. Of course, other zone refining methods may be used. 3 and 4 are diagrams illustrating a method of performing sublimation purification in the film forming apparatus described with reference to FIG.
【００５８】有機発光素子を形成するための有機化合物
は酸素やＨ2Ｏによって劣化しやすいものが多い。特に
低分子系有機化合物はその傾向が強い。従って、当初十
分に精製され高純度化されているとしても、その後の取
り扱いにより容易に酸素やＨ 2Ｏを取り込んでしまう可
能性がある。前述の如く、有機化合物に取り込まれた酸
素は、分子の結合状態を変化させてしまう悪性の不純物
と考えられる。それが有機発光素子の経時変化をもたら
し特性を劣化させる原因となる。Organic compound for forming organic light emitting device
Is oxygen or HTwoMany are easily degraded by O. In particular
Low molecular organic compounds have a strong tendency. Therefore, initially
Even if it has been purified to
Oxygen and H TwoO can be taken in
There is a potential. As mentioned above, acids incorporated in organic compounds
Element is a malignant impurity that changes the bonding state of molecules
it is conceivable that. That causes the organic light emitting device to change over time.
This may cause deterioration of characteristics.
【００５９】図３は有機化合物材料の昇華精製の概念を
説明する図である。本来目的とする有機化合物をＭ２と
し、ある一定圧力下での蒸気圧は温度Ｔ１とＴ２の間に
あるものとする。Ｔ１以下に高い蒸気圧を有するものは
Ｍ１とし、Ｈ2Ｏなどの不純物がそれに該当する。ま
た、Ｔ２以上に高い蒸気圧を有するＭ３は、遷移金属、
有機金属などの不純物がそれに該当する。FIG. 3 is a diagram for explaining the concept of sublimation purification of an organic compound material. The organic compound originally intended is M2, and the vapor pressure under a certain constant pressure is between temperatures T1 and T2. Those having a high vapor pressure below T1 are referred to as M1, and impurities such as H 2 O correspond to them. M3 having a vapor pressure higher than T2 is a transition metal,
Impurities such as organic metals correspond thereto.
【００６０】このように、蒸気圧の異なるＭ１、Ｍ２、
Ｍ３を含む材料を図４（Ａ）に示すように、第１蒸発源
２１０に入れＴ２よりも低い温度で加熱する。第１蒸発
源からから昇華する材料はＭ１とＭ２であり、この時そ
の上方に第２蒸発源２１１を設けておきＴ１よりも低い
温度に保持しておくと、そこに吸着させることができ
る。次に、図４（Ｂ）に示すように第２蒸発源２１１を
Ｔ１の温度に加熱するとＭ１が昇華し、吸着板２１２に
吸着する。第２蒸発源２１１にはＭ１とＭ３が除去さ
れ、Ｍ２が残る。その後、図４（Ｃ）に示すように第２
蒸発源２１１をＴ２程度の温度に加熱して基板上に有機
化合物の層を形成する。As described above, M1, M2,
As shown in FIG. 4A, the material containing M3 is placed in the first evaporation source 210 and heated at a temperature lower than T2. Materials sublimated from the first evaporation source are M1 and M2. At this time, if the second evaporation source 211 is provided above and kept at a temperature lower than T1, it can be adsorbed there. Next, as shown in FIG. 4B, when the second evaporation source 211 is heated to the temperature of T1, M1 sublimates and is adsorbed on the adsorption plate 212. M1 and M3 are removed from the second evaporation source 211, and M2 remains. Thereafter, as shown in FIG.
The evaporation source 211 is heated to a temperature of about T2 to form an organic compound layer on the substrate.
【００６１】図４で示す昇華精製の工程は、図２で説明
した成膜装置の材料交換室１１２と成膜室１０７内で行
うことができる。成膜室内の清浄度は、内壁の鏡面仕上
げやターボ分子ポンプやクライオポンプで排気すること
により高められているので、基板上に蒸着された有機化
合物中の酸素濃度は１×１０19/cm3以下、好適には１×
１０19/cm3以下に低減させることができる。The sublimation purification process shown in FIG. 4 can be performed in the material exchange chamber 112 and the film formation chamber 107 of the film formation apparatus described with reference to FIG. Since the cleanliness of the inside of the film formation chamber is increased by mirror finish of the inner wall or exhaustion by a turbo molecular pump or a cryopump, the oxygen concentration in the organic compound deposited on the substrate is 1 × 10 19 / cm 3. Hereinafter, preferably 1 ×
It can be reduced to 10 19 / cm 3 or less.
【００６２】[実施の形態２]実施の形態１において示す
成膜装置を用いて作製される有機発光素子は、その構造
に限定される事項はない。有機発光素子は透光性の導電
膜から成る陽極と、アルカリ金属を含む陰極と、その間
に有機化合物から成る層をもって形成される。有機化合
物から成る層は一層または複数の層から成っている。各
層はその目的と機能により、正孔注入層、正孔輸送層、
発光層、電子輸送層、電子注入層などと区別して呼ばれ
ている。これらは、低分子系有機化合物材料または、高
分子系有機化合物材料のいずれか、或いは、両者を適宣
組み合わせて形成することが可能である。[Second Embodiment] The structure of an organic light-emitting element manufactured using the film forming apparatus described in the first embodiment is not limited. An organic light-emitting element is formed with an anode made of a light-transmitting conductive film, a cathode containing an alkali metal, and a layer made of an organic compound therebetween. The layer composed of an organic compound consists of one or more layers. Each layer has a hole injection layer, a hole transport layer,
It is referred to as a light emitting layer, an electron transport layer, an electron injection layer, or the like. These can be formed of either a low molecular weight organic compound material or a high molecular weight organic compound material, or a suitable combination of both.
【００６３】正孔注入層や正孔輸送層は、正孔の輸送特
性に優れる有機化合物材料が選択され、代表的にはフタ
ロシアニン系や芳香族アミン系の材料が採用される。ま
た、電子注入層には電子輸送性の優れる金属鎖体などが
用いられている。For the hole injecting layer and the hole transporting layer, an organic compound material having excellent hole transporting properties is selected, and a phthalocyanine-based or aromatic amine-based material is typically used. Further, a metal chain having an excellent electron transporting property is used for the electron injection layer.
【００６４】図５に有機発光素子の構造の一例を示す。
図５（Ａ）は低分子有機化合物による有機発光素子の一
例であり、酸化インジウム・スズ（ＩＴＯ）で形成され
る陽極３００、銅フタロシアニン（ＣｕＰｃ）で形成さ
れる正孔注入層３０１、芳香族アミン系材料であるＭＴ
ＤＡＴＡ及びα−ＮＰＤで形成される正孔輸送層３０
２、３０３、トリス−８−キノリノラトアルミニウム錯
体（Ａｌｑ3）で形成される電子注入層兼発光層３０
４、イッテルビウム（Ｙｂ）から成る陰極３０５が積層
されている。Ａｌｑ3は一重項励起状態からの発光（蛍
光）を可能としている。FIG. 5 shows an example of the structure of the organic light emitting device.
FIG. 5A illustrates an example of an organic light-emitting element using a low-molecular-weight organic compound, in which an anode 300 formed of indium tin oxide (ITO), a hole injection layer 301 formed of copper phthalocyanine (CuPc), and an aromatic compound are used. MT which is an amine material
Hole transport layer 30 formed of DATA and α-NPD
2, 303, an electron injection layer and a light emitting layer 30 formed of a tris-8-quinolinolato aluminum complex (Alq 3 )
4. A cathode 305 made of ytterbium (Yb) is laminated. Alq 3 enables light emission (fluorescence) from a singlet excited state.
【００６５】輝度を高めるには三重項励起状態からの発
光（燐光）を利用することが好ましい。図５（Ｂ）にそ
のような素子構造の一例を示す。ＩＴＯで形成される陽
極３１０、フタロシアニン系材料であるＣｕＰｃで形成
される正孔注入層３１１、芳香族アミン系材料であるα
−ＮＰＤで形成される正孔輸送層３１２上にカルバゾー
ル系のＣＢＰ＋Ｉｒ（ｐｐｙ）3を用いて発光層３１３
を形成している。さらにバソキュプロイン(ＢＣＰ)を用
いて正孔ブロック層３１４を形成し、Ａｌｑ3による電
子注入層３１５、イッテルビウム（Ｙｂ）又はリチウム
などのアルカリ金属を含む陰極３１６が形成された構造
を有している。In order to increase the luminance, it is preferable to use light emission (phosphorescence) from a triplet excited state. FIG. 5B shows an example of such an element structure. An anode 310 formed of ITO, a hole injection layer 311 formed of CuPc which is a phthalocyanine-based material, α which is an aromatic amine-based material
A light-emitting layer 313 using a carbazole-based CBP + Ir (ppy) 3 on a hole transport layer 312 formed of -NPD.
Is formed. Further, a hole blocking layer 314 is formed using bathocuproine (BCP), and an electron injection layer 315 made of Alq 3 and a cathode 316 containing an alkali metal such as ytterbium (Yb) or lithium are formed.
【００６６】上記二つの構造は低分子系有機化合物を用
いた例であるが、高分子系有機化合物と低分子系有機化
合物を組み合わせた有機発光素子を実現することができ
る。図５（Ｃ）はその一例であり、ＩＴＯで形成される
陽極上３２０上に高分子系有機化合物のポリチオフェン
誘導体(ＰＥＤＯＴ)により正孔注入層３２１を形成し、
α−ＮＰＤによる正孔輸送層３２２、ＣＢＰ＋Ｉｒ（ｐ
ｐｙ）3による発光層３２３、ＢＣＰによる正孔ブロッ
ク層３２４、Ａｌｑ3による電子注入層３２５、イッテ
ルビウム（Ｙｂ）又はリチウムなどのアルカリ金属を含
む陰極３１６が形成されている。正孔注入層をＰＥＤＯ
Ｔに変えることにより、正孔注入特性が改善され、発光
効率を向上させることができる。Although the above two structures are examples using a low molecular weight organic compound, an organic light emitting device in which a high molecular weight organic compound and a low molecular weight organic compound are combined can be realized. FIG. 5C is an example of this, in which a hole injection layer 321 is formed using a polythiophene derivative (PEDOT) of a high molecular weight organic compound on an anode 320 formed of ITO.
α-NPD hole transport layer 322, CBP + Ir (p
py) 3 , a hole blocking layer 324 made of BCP, an electron injection layer 325 made of Alq 3 , and a cathode 316 containing an alkali metal such as ytterbium (Yb) or lithium. PEDO hole injection layer
By changing to T, the hole injection characteristics are improved and the luminous efficiency can be improved.
【００６７】発光層としてカルバゾール系のＣＢＰ＋Ｉ
ｒ（ｐｐｙ）3は三重項励起状態からの発光（燐光）を
得ることができる有機化合物である。トリプレット化合
物は、としては以下の論文に記載の有機化合物が代表的
な材料として挙げられる。（１）T.Tsutsui, C.Adachi,
S.Saito, Photochemical Processes in Organized Mol
ecular Systems, ed.K.Honda, (Elsevier Sci.Pub., To
kyo,1991) p.437.（２）M.A.Baldo, D.F.O'Brien, Y.Yo
u, A.Shoustikov, S.Sibley, M.E.Thompson, S.R.Forre
st, Nature 395 (1998) p.151.この論文には次の式で示
される有機化合物が開示されている。（３）M.A.Baldo,
S.Lamansky, P.E.Burrrows, M.E.Thompson, S.R.Forre
st, Appl.Phys.Lett.,75 (1999) p.4.（４）T.Tsutsui,
M.-J.Yang, M.Yahiro, K.Nakamura, T.Watanabe, T.ts
uji, Y.Fukuda, T.Wakimoto, S.Mayaguchi, Jpn.Appl.P
hys., 38 (12B) (1999) L1502.A carbazole-based CBP + I
r (ppy) 3 is an organic compound capable of obtaining light emission (phosphorescence) from a triplet excited state. As the triplet compound, an organic compound described in the following paper is mentioned as a typical material. (1) T.Tsutsui, C.Adachi,
S. Saito, Photochemical Processes in Organized Mol
ecular Systems, ed.K. Honda, (Elsevier Sci. Pub., To
kyo, 1991) p.437. (2) MABaldo, DFO'Brien, Y.Yo
u, A. Shoustikov, S. Sibley, METhompson, SRForre
st, Nature 395 (1998) p. 151. This article discloses an organic compound represented by the following formula. (3) MABaldo,
S. Lamansky, PEBurrrows, METhompson, SRForre
st, Appl. Phys. Lett., 75 (1999) p. 4. (4) T. Tsutsui,
M.-J.Yang, M.Yahiro, K.Nakamura, T.Watanabe, T.ts
uji, Y.Fukuda, T.Wakimoto, S.Mayaguchi, Jpn.Appl.P
hys., 38 (12B) (1999) L1502.
【００６８】また、上記論文に記載された発光性材料だ
けでなく、次の分子式で表される発光性材料（具体的に
は金属錯体もしくは有機化合物）を用いることが可能で
あると考えている。It is considered that not only the luminescent material described in the above paper but also a luminescent material represented by the following molecular formula (specifically, a metal complex or an organic compound) can be used. .
【００６９】[0069]
【化６】 Embedded image
【００７０】[0070]
【化７】 Embedded image
【００７１】上記分子式において、Ｍは周期表の８〜１
０族に属する元素である。上記論文では、白金、イリジ
ウムが用いられている。また、本発明者はニッケル、コ
バルトもしくはパラジウムは、白金やイリジウムに比べ
て安価であるため、ＥＬ表示装置の製造コストを低減す
る上で好ましいと考えている。特に、ニッケルは錯体を
形成しやすいため生産性も高く好ましいと考えられる。
いずれにしても、三重項励起状態かからの発光（燐光）
は、一重項励起状態からの発光（蛍光）よりも発光効率
が高く、同じ発光輝度を得るにも動作電圧（有機発光素
子を発光させるに要する電圧）を低くすることが可能で
ある。In the above molecular formula, M is 8 to 1 in the periodic table.
It is an element belonging to Group 0. In the above paper, platinum and iridium are used. In addition, the present inventor considers that nickel, cobalt, or palladium is preferable in reducing the manufacturing cost of the EL display device because it is cheaper than platinum and iridium. In particular, nickel is considered to be preferable because of its high productivity because it easily forms a complex.
In any case, light emission from the triplet excited state (phosphorescence)
Has higher luminous efficiency than light emission (fluorescence) from the singlet excited state, and can reduce the operating voltage (voltage required for the organic light emitting element to emit light) to obtain the same light emission luminance.
【００７２】フタロシアニン系のＣｕＰｃ、芳香族アミ
ン系のα−ＮＰＤ、ＭＴＤＡＴＡ、カルバゾール系のＣ
ＢＰなどはいずれも分子に酸素が含まれない有機化合物
である。このような有機化合物中に酸素またはＨ2Ｏが
混入することにより、化４と化５を用いて説明したよう
な結合状態の変化が起こり、正孔輸送特性や発光特性を
劣化させる。このような有機化合物の層の形成におい
て、実施の形態１において図１〜３を用いて説明した成
膜装置及び成膜方法を採用する。そのことにより、発光
素子中の酸素濃度を１×１０19/cm3以下、或いは、フタ
ロシアニン系または芳香族アミン系の正孔注入層または
正孔輸送層、カルバゾール系発光層を有する有機発光素
子において、正孔注入層または正孔輸送層及びその近傍
の酸素濃度を１×１０19/cm3以下にすることができる。Phthalocyanine CuPc, aromatic amine α-NPD, MTDATA, carbazole C
BP and the like are all organic compounds containing no oxygen in the molecule. When oxygen or H 2 O is mixed into such an organic compound, a change in the bonding state described with reference to Chemical Formulas 4 and 5 occurs, and the hole transport property and the light emitting property deteriorate. In forming such an organic compound layer, the film forming apparatus and the film forming method described in Embodiment 1 with reference to FIGS. Accordingly, the oxygen concentration in the light-emitting element is 1 × 10 19 / cm 3 or less, or in an organic light-emitting element having a phthalocyanine-based or aromatic amine-based hole injection layer or a hole transport layer, and a carbazole-based light-emitting layer. The oxygen concentration in the hole injection layer or the hole transport layer and the vicinity thereof can be made 1 × 10 19 / cm 3 or less.
【００７３】[実施の形態３]図６はアクティブマトリク
ス駆動方式の発光装置の構造を示す一例である。ＴＦＴ
は画素部とその周辺の各種の機能回路に設けられる。Ｔ
ＦＴのチャネル形成領域を形成する半導体膜の材質は、
非晶質珪素または多結晶珪素が選択可能であるが、本発
明はどちらを採用しても構わない。[Embodiment 3] FIG. 6 is an example showing a structure of a light emitting device of an active matrix drive system. TFT
Is provided in the pixel portion and various peripheral functional circuits. T
The material of the semiconductor film forming the channel forming region of the FT is:
Although amorphous silicon or polycrystalline silicon can be selected, the present invention may employ either one.
【００７４】基板６０１はガラス基板または有機樹脂基
板が採用される。有機樹脂材料はガラス材料と比較して
軽量であり、発光装置自体の軽量化に有効に作用する。
発光装置を作製する上で適用できるものとしては、ポリ
イミド、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ
エチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルサルフ
ォン（ＰＥＳ）、アラミドなどの有機樹脂材料を用いる
ことができる。ガラス基板は無アルカリガラスと呼ばれ
る、バリウムホウケイ酸ガラスやアルミノホウケイ酸ガ
ラスを用いることが望ましい。ガラス基板の厚さは０．
５〜１．１mmのものが採用されるが、軽量化を目的とす
ると厚さは薄くする必要がある。また、さらに軽量化を
図るには比重が２．３７g/ccと小さいものを採用するこ
とが望ましい。The substrate 601 is a glass substrate or an organic resin substrate. The organic resin material is lighter in weight than the glass material, and effectively acts to reduce the weight of the light emitting device itself.
As a material that can be used for manufacturing a light-emitting device, an organic resin material such as polyimide, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyethersulfone (PES), or aramid can be used. It is desirable to use barium borosilicate glass or aluminoborosilicate glass, which is called an alkali-free glass, for the glass substrate. The thickness of the glass substrate is 0.
A thickness of 5 to 1.1 mm is adopted, but it is necessary to reduce the thickness for the purpose of weight reduction. In order to further reduce the weight, it is desirable to use a material having a specific gravity as small as 2.37 g / cc.
【００７５】図６では駆動回路部６５０にｎチャネル型
ＴＦＴ６５２とｐチャネル型ＴＦＴ６５３が形成され、
画素部６５１にはスイッチング用ＴＦＴ６５４、電流制
御用ＴＦＴ６５５が形成されている様子を示している。
これらのＴＦＴは、窒化珪素または酸化窒化珪素（Ｓｉ
ＯxＮyで表される）から成る第１絶縁層６０２上に半導
体膜６０３〜６０６、ゲート絶縁膜６０７、ゲート電極
６０８〜６１１などを用いて形成されている。In FIG. 6, an n-channel TFT 652 and a p-channel TFT 653 are formed in the drive circuit section 650,
A state in which a switching TFT 654 and a current control TFT 655 are formed in the pixel portion 651 is shown.
These TFTs are made of silicon nitride or silicon oxynitride (Si
A semiconductor film 603 to 606, a gate insulating film 607, gate electrodes 608 to 611, and the like are formed over a first insulating layer 602 (expressed as O x N y ).
【００７６】ゲート電極の上層には、窒化珪素、酸化窒
化珪素からなる第２絶縁層６１８が形成され、保護膜と
して用いられている。さらに平坦化膜として、ポリイミ
ドまたはアクリルから成る有機絶縁膜６１９が形成され
ている。この有機絶縁膜は吸湿性があるので、Ｈ2Ｏを
吸蔵する性質を持っている。そのＨ2Ｏが再放出される
と、有機化合物に酸素を供給し、有機発光素子を劣化さ
せる原因となるので、Ｈ 2Ｏの吸蔵及び再放出を防ぐた
めに、有機絶縁膜６１９の上に窒化珪素または酸化窒化
珪素から成る第３絶縁膜６２０を形成する。Silicon nitride, nitric oxide,
A second insulating layer 618 made of silicon oxide is formed, and a protective film and
It has been used. Furthermore, as a planarization film, polyimide
An organic insulating film 619 made of silicon or acrylic is formed.
ing. Since this organic insulating film is hygroscopic, HTwoO
It has the property of absorbing. That HTwoO is re-emitted
Supply oxygen to the organic compound and degrade the organic light-emitting device
H TwoTo prevent occlusion and re-release of O
For example, silicon nitride or oxynitride is formed on the organic insulating film 619.
A third insulating film 620 made of silicon is formed.
【００７７】駆動回路部６５０の回路構成は、ゲート信
号側駆動回路とデータ信号側駆動回路とで異なるがここ
では省略する。ｎチャネル型ＴＦＴ６５２及びｐチャネ
ル型ＴＦＴ６５３には配線６１２、６１３が接続され、
これらのＴＦＴを用いて、シフトレジスタやラッチ回
路、バッファ回路などが形成することが可能である。The circuit configuration of the drive circuit section 650 differs between the gate signal side drive circuit and the data signal side drive circuit, but is omitted here. Wirings 612 and 613 are connected to the n-channel TFT 652 and the p-channel TFT 653,
A shift register, a latch circuit, a buffer circuit, and the like can be formed using these TFTs.
【００７８】画素部６５１では、データ配線６１４がス
イッチング用ＴＦＴ６５４のソース側に接続し、ドレイ
ン側の配線６１５は電流制御用ＴＦＴ６５５のゲート電
極６１１と接続している。また、電流制御用ＴＦＴ６５
５のソース側は電源供給配線６１７と接続し、ドレイン
側の電極６１６がＥＬ素子の陽極と接続するように配線
されている。In the pixel portion 651, the data line 614 is connected to the source side of the switching TFT 654, and the drain side line 615 is connected to the gate electrode 611 of the current control TFT 655. The current control TFT 65
5 is connected so that the source side is connected to the power supply wiring 617 and the drain side electrode 616 is connected to the anode of the EL element.
【００７９】有機発光素子６５６は、保護絶縁膜６２０
上に形成され、ＩＴＯ（酸化インジウム・スズ）で形成
される陽極６２１、正孔注入層、正孔輸送層、発光層な
どを含む有機化合物層６２３、ＭｇＡｇやＬｉＦなどの
アルカリ金属またはアルカリ土類金属などの材料を用い
て形成される陰極６２４とから成っている。有機発光素
子の構造は任意なものとするが、図５で示す構造を採用
することができる。バンク６２２はポリイミドやアクリ
ルなどの有機樹脂で形成する。バンク６２２は１μm程
度の厚さで形成し、その端部をテーパー形状となるよう
に形成する。ＴＦＴの配線と陽極６２１の端部を覆うよ
うに形成され、この部分で陰極と陽極とがショートする
ことを防ぐために設ける。The organic light emitting element 656 is formed by a protective insulating film 620
An anode 621 formed thereon and formed of ITO (indium tin oxide), an organic compound layer 623 including a hole injection layer, a hole transport layer, a light emitting layer, and the like; an alkali metal such as MgAg or LiF; And a cathode 624 formed using a material such as a metal. Although the structure of the organic light emitting device is arbitrary, the structure shown in FIG. 5 can be adopted. The bank 622 is formed using an organic resin such as polyimide or acrylic. The bank 622 is formed with a thickness of about 1 μm, and is formed so that its end is tapered. It is formed so as to cover the TFT wiring and the end of the anode 621, and is provided to prevent a short circuit between the cathode and the anode at this portion.
【００８０】しかし、バンクを形成するポリイミドなど
は吸湿性を有するため、アルゴンを用いたプラズマ処理
で表面を緻密化して、Ｈ2Ｏなどを吸蔵しないように表
面を改質する。こうして、バンクから再放出されるガス
量を低下させ、有機化合物が劣化しないようにする。However, since the polyimide or the like forming the bank has a hygroscopic property, the surface is densified by plasma treatment using argon, and the surface is modified so as not to occlude H 2 O or the like. Thus, the amount of gas re-emitted from the bank is reduced, so that the organic compound is not deteriorated.
【００８１】有機発光素子の陰極６２４は、仕事関数の
小さいマグネシウム（Ｍｇ）、リチウム（Ｌｉ）若しく
はカルシウム（Ｃａ）を含む材料を用いる。好ましくは
ＭｇＡｇ（ＭｇとＡｇをＭｇ：Ａｇ＝１０：１で混合し
た材料）でなる電極を用いれば良い。他にもＭｇＡｇＡ
ｌ電極、ＬｉＡｌ電極、また、ＬｉＦＡｌ電極が挙げら
れる。さらにその上層には、窒化珪素または、ＤＬＣ膜
で第３絶縁膜６２５を形成する。ＤＬＣ膜は酸素をはじ
め、ＣＯ、ＣＯ2、Ｈ2Ｏなどのガスバリア性が高いこと
が知られている。保護膜６２５は、陰極６２４を形成し
た後、大気解放しないで連続的に形成することが望まし
い。保護膜６２５の下層には窒化珪素のバッファ層があ
っても良い。陰極６２４と有機化合物層６２３との界面
状態は有機発光素子の発光効率に大きく影響するからで
ある。For the cathode 624 of the organic light emitting device, a material containing magnesium (Mg), lithium (Li) or calcium (Ca) having a small work function is used. Preferably, an electrode made of MgAg (a material in which Mg and Ag are mixed at a ratio of Mg: Ag = 10: 1) may be used. In addition, MgAgA
1 electrode, LiAl electrode, and LiFAl electrode. Further, a third insulating film 625 is formed thereover using silicon nitride or a DLC film. It is known that the DLC film has high gas barrier properties for oxygen, CO, CO 2 , H 2 O, etc. After forming the cathode 624, the protective film 625 is preferably formed continuously without exposing to the atmosphere. A buffer layer of silicon nitride may be provided below the protective film 625. This is because the state of the interface between the cathode 624 and the organic compound layer 623 greatly affects the luminous efficiency of the organic light emitting device.
【００８２】図６ではスイッチング用ＴＦＴ６５４をマ
ルチゲート構造とし、電流制御用ＴＦＴ６５５にはゲー
ト電極とオーバーラップする低濃度ドレイン（ＬＤＤ）
を設けている。多結晶珪素を用いたＴＦＴは、高い動作
速度を示すが故にホットキャリア注入などの劣化も起こ
りやすい。そのため、図６のように、画素内において機
能に応じて構造の異なるＴＦＴ（オフ電流の十分に低い
スイッチング用ＴＦＴと、ホットキャリア注入に強い電
流制御用ＴＦＴ）を形成することは、高い信頼性を有
し、且つ、良好な画像表示が可能な（動作性能の高い）
表示装置を作製する上で非常に有効である。In FIG. 6, the switching TFT 654 has a multi-gate structure, and the current control TFT 655 has a low concentration drain (LDD) overlapping the gate electrode.
Is provided. Since a TFT using polycrystalline silicon exhibits a high operation speed, deterioration such as hot carrier injection is likely to occur. Therefore, as shown in FIG. 6, it is highly reliable to form a TFT having a different structure (a switching TFT having a sufficiently low off-state current and a current control TFT having a high resistance against hot carrier injection) in a pixel according to the function. And good image display is possible (high operating performance)
This is very effective in manufacturing a display device.
【００８３】図６で示すように、ＴＦＴ６５４、６５５
を形成する半導体膜の下層側（基板６０１側）には、第
１絶縁膜６０２が形成されている。その反対の上層側に
は第２絶縁膜６１８が形成されている。一方、有機発光
素子６５６の下層側には第３絶縁膜６２０が形成されて
いる。上層側には第４絶縁膜６２５が形成される。そし
て、その両者の間には有機発光素子６５６が形成され、
第３絶縁膜６２０と保護膜６２５に挟まれて一体化され
ている。ＴＦＴ６５４、６５５が最も嫌うナトリウムな
どのアルカリ金属は、汚染源として基板６０１や有機発
光素子６５６が考えられるが、第１絶縁膜６０２と第２
絶縁膜６１８で囲むことによりブロッキングしている。
一方、有機発光素子６５６は酸素やＨ2Ｏを最も嫌うた
め、それをブロッキングするために第３絶縁膜６２０、
第４絶縁膜６２５が形成されている。これらは有機発光
素子６５６が有するアルカリ金属元素を外に出さないた
めの機能も有している。As shown in FIG. 6, the TFTs 654, 655
The first insulating film 602 is formed below the semiconductor film (on the side of the substrate 601) that forms the semiconductor device. On the opposite upper layer side, a second insulating film 618 is formed. On the other hand, a third insulating film 620 is formed below the organic light emitting element 656. A fourth insulating film 625 is formed on the upper layer side. And an organic light emitting element 656 is formed between the two,
The third insulating film 620 and the protective film 625 are integrated with each other. The alkali metal such as sodium which the TFTs 654 and 655 dislike most may be the substrate 601 or the organic light emitting element 656 as a contamination source, but the first insulating film 602 and the second
Blocking is performed by surrounding with an insulating film 618.
On the other hand, since the organic light emitting element 656 dislikes oxygen and H 2 O most, the third insulating film 620 and
A fourth insulating film 625 is formed. These also have a function of keeping the alkali metal element included in the organic light-emitting element 656 from outside.
【００８４】また、ポリイミドなど有機樹脂の吸湿とガ
スの再放出を防ぐための他の形態は図７に示されてい
る。陽極６２１を形成した後、バンク６２２を形成す
る。その後、スパッタ法またはプラズマＣＶＤ法で窒化
珪素膜からなるガスバリア層６３０を形成する。窒化珪
素膜は最初全面に形成されるので、エッチング処理によ
り陽極６２１の表面を露出させる。その後、有機化合物
層６２３、陰極６２４を形成することにより有機発光素
子６５６が完成する。図示しないが更に陰極６２４上に
は窒化酸化珪素又はＤＬＣ膜で保護膜を形成する。好ま
しくは陰極を形成した後、大気開放せずに連続して保護
膜を形成するのが良い。また、保護膜を形成する下地と
して窒化珪素膜を形成しておいても良い。FIG. 7 shows another embodiment for preventing moisture absorption and re-emission of an organic resin such as polyimide. After forming the anode 621, the bank 622 is formed. After that, a gas barrier layer 630 made of a silicon nitride film is formed by a sputtering method or a plasma CVD method. Since the silicon nitride film is first formed on the entire surface, the surface of the anode 621 is exposed by etching. After that, an organic light emitting element 656 is completed by forming an organic compound layer 623 and a cathode 624. Although not shown, a protective film is further formed on the cathode 624 with silicon nitride oxide or a DLC film. Preferably, after forming the cathode, the protective film is formed continuously without opening to the atmosphere. Further, a silicon nitride film may be formed as a base for forming the protective film.
【００８５】さらに、図６で示すような構造の有機発光
装置において、効率的な作製方法の一例は、第３絶縁膜
６２０、ＩＴＯに代表される透明導電膜で作製される陽
極６２１をスパッタ法により連続成膜する工程を採用で
きる。有機絶縁膜６１９の表面に著しいダメージを与え
ることなく、緻密な窒化珪素膜または酸化窒化珪素膜を
形成するにはスパッタ法は適している。Further, in an organic light emitting device having a structure as shown in FIG. 6, an example of an efficient manufacturing method is a method in which a third insulating film 620 and an anode 621 made of a transparent conductive film typified by ITO are formed by sputtering. , A step of forming a continuous film can be adopted. The sputtering method is suitable for forming a dense silicon nitride film or a silicon oxynitride film without significantly damaging the surface of the organic insulating film 619.
【００８６】以上のように、ＴＦＴと有機発光装置を組
み合わせて画素部を形成し、発光装置を完成させること
ができる。このような発光装置はＴＦＴを用いて駆動回
路を同一基板上に形成することもできる。図６または図
７で示すように、ＴＦＴの主要構成要素である半導体
膜、ゲート絶縁膜及びゲート電極を、その下層側及び上
層側を窒化珪素または酸化窒化珪素から成るブロッキン
グ層と保護膜により囲むことにより、アルカリ金属や有
機物の汚染を防ぐ構造を有している。一方有機発光素子
はアルカリ金属を一部に含み、窒化珪素または酸化窒化
珪素またはＤＬＣ膜から成る保護膜と、窒化珪素または
炭素を主成分とする絶縁膜から成るガスバリア層とで囲
まれ、外部から酸素やＨ2Ｏが浸入することを防ぐ構造
を有している。As described above, the pixel portion is formed by combining the TFT and the organic light emitting device, and the light emitting device can be completed. In such a light-emitting device, a driver circuit can be formed over the same substrate using a TFT. As shown in FIG. 6 or FIG. 7, a semiconductor film, a gate insulating film, and a gate electrode, which are main components of the TFT, are surrounded by a blocking layer and a protective film made of silicon nitride or silicon oxynitride on the lower and upper layers thereof. Thereby, it has a structure for preventing contamination of alkali metals and organic substances. On the other hand, the organic light-emitting element is partially surrounded by a protective film made of silicon nitride or silicon oxynitride or a DLC film, and a gas barrier layer made of an insulating film containing silicon nitride or carbon as a main component. It has a structure that prevents oxygen and H 2 O from entering.
【００８７】このように、本発明は不純物に対する特性
の異なる素子を組合せ、お互いが干渉することなく発光
装置を完成させる技術を提供している。As described above, the present invention provides a technique for combining elements having different characteristics with respect to impurities to complete a light-emitting device without interfering with each other.
【００８８】[実施の形態４]実施の形態３ではトップゲ
ート型のＴＦＴ構造で説明したが、勿論ボトムゲート型
或いは逆スタガ型のＴＦＴを適用することも可能であ
る。図８は画素部７５１に逆スタガ型のＴＦＴにより、
スイッチング用ＴＦＴ７５４、電流制御用ＴＦＴ７５５
を形成している。基板７０１上にはモリブデンまたはタ
ンタルなどで形成されるゲート電極７０２、７０３と配
線７０４が形成され、その上にゲート絶縁膜として機能
する第１絶縁膜７０５が形成されている。第１絶縁膜は
１００〜２００ｎｍの厚さで酸化珪素または窒化珪素な
どを用いて形成する。[Embodiment 4] In Embodiment 3, a top gate type TFT structure has been described. However, a bottom gate type or inverted stagger type TFT can of course be applied. FIG. 8 shows an inverted staggered TFT for the pixel portion 751.
Switching TFT 754, Current controlling TFT 755
Is formed. Gate electrodes 702 and 703 formed of molybdenum, tantalum, or the like and a wiring 704 are formed over a substrate 701, and a first insulating film 705 functioning as a gate insulating film is formed thereover. The first insulating film is formed with a thickness of 100 to 200 nm using silicon oxide, silicon nitride, or the like.
【００８９】半導体膜７０６、７０７にはチャネル形成
領域の他ソース又はドレイン領域、ＬＤＤ領域が形成さ
れている。これらの領域を形成し、またチャネル形成領
域を保護する都合上、絶縁膜７０８、７０９が設けられ
ている。第２絶縁膜７１０は窒化珪素または酸化窒化珪
素で形成され、半導体膜がアルカリ金属や有機物などに
より汚染されないように設ける。さらに、ポリイミドな
どの有機樹脂材料から成る平坦化膜７１１を形成する。
その上には窒化珪素または酸化珪素から成る第３絶縁膜
７１２を形成する。配線７１３〜７１６は第３絶縁膜７
１２上に形成されている。In the semiconductor films 706 and 707, a source or drain region and an LDD region are formed in addition to a channel formation region. Insulating films 708 and 709 are provided for forming these regions and protecting the channel formation region. The second insulating film 710 is formed using silicon nitride or silicon oxynitride, and is provided so that the semiconductor film is not contaminated with an alkali metal, an organic substance, or the like. Further, a flattening film 711 made of an organic resin material such as polyimide is formed.
A third insulating film 712 made of silicon nitride or silicon oxide is formed thereon. The wirings 713 to 716 are the third insulating film 7
12 are formed.
【００９０】有機発光素子７５６の陽極７１７は第３絶
縁膜７１２上に形成され、その後ポリイミドによりバン
ク７１８を形成する。バンク７１８の表面は図６のよう
にアルゴンによるプラズマ前処理を行い緻密化を行って
も良いが、図８で示すように窒化珪素膜から成るガスバ
リア層７１９を形成してガス放出防止処理をしても良
い。有機化合物層７２０、陰極７２１、第４絶縁膜の構
成も実施の形態２と同様であり、こうして逆スタガ型の
ＴＦＴを用いて発光装置を完成させることができる。The anode 717 of the organic light emitting device 756 is formed on the third insulating film 712, and then the bank 718 is formed of polyimide. The surface of the bank 718 may be densified by plasma pretreatment with argon as shown in FIG. 6, but a gas barrier layer 719 made of a silicon nitride film is formed as shown in FIG. May be. The configurations of the organic compound layer 720, the cathode 721, and the fourth insulating film are the same as those in Embodiment Mode 2. Thus, a light-emitting device can be completed using an inverted staggered TFT.
【００９１】また、逆スタガ型のＴＦＴを用いて駆動回
路を同一基板上に形成することもできる。図８で示すよ
うに、ＴＦＴの主要構成要素である半導体膜は、その下
層側及び上層側を窒化珪素または酸化窒化珪素から成る
第１絶縁膜と第２絶縁膜で囲むことにより、アルカリ金
属や有機物の汚染を防ぐ構造を有している。一方有機発
光素子はアルカリ金属を一部に含み、第３絶縁膜と第４
絶縁膜とにより、外部から酸素やＨ2Ｏが浸入すること
を防ぐ構造を有している。このように、逆スタガ型のＴ
ＦＴを用いても、不純物に対する特性の異なる素子を組
合せ、お互いが干渉することなく発光装置を形成する技
術を提供している。Further, a driving circuit can be formed on the same substrate using an inverted staggered TFT. As shown in FIG. 8, a semiconductor film which is a main component of a TFT has a lower layer side and an upper layer side surrounded by a first insulating film made of silicon nitride or silicon oxynitride and a second insulating film, so that alkali metal or It has a structure to prevent organic contamination. On the other hand, the organic light-emitting device partially contains an alkali metal, and has a third insulating film and a fourth
The insulating film has a structure for preventing oxygen and H 2 O from entering from the outside. Thus, the inverted staggered T
Even when FT is used, a technology is provided in which light-emitting devices are formed without interfering with each other by combining elements having different characteristics with respect to impurities.
【００９２】[実施の形態５]実施の形態３または４で形
成される有機発光素子を封止する構造を図９に示す。図
９はＴＦＴを用いて駆動回路４０８と画素部４０９が形
成された素子基板４０１と、封止基板４０２とがシール
材４０５で固定されている状態を示している。保護膜４
０６は窒化珪素膜、窒化酸化珪素膜、ＤＬＣ膜で形成さ
れている。また、保護膜４０６の下にバッファ層として
窒化珪素膜があっても良い。素子基板４０１と封止基板
４０２との間の封止領域内には有機発光素子４０３が形
成され、乾燥剤は駆動回路４０８上または、シール材４
０５が形成された近傍に設けられていても良い。[Embodiment 5] FIG. 9 shows a structure for sealing the organic light emitting device formed in Embodiment 3 or 4. FIG. 9 illustrates a state in which an element substrate 401 on which a driver circuit 408 and a pixel portion 409 are formed using a TFT, and a sealing substrate 402 are fixed with a sealant 405. Protective film 4
Reference numeral 06 denotes a silicon nitride film, a silicon nitride oxide film, and a DLC film. Further, a silicon nitride film may be provided as a buffer layer below the protective film 406. An organic light emitting element 403 is formed in a sealing region between the element substrate 401 and the sealing substrate 402.
It may be provided in the vicinity where the 05 is formed.
【００９３】封止基板にはポリイミド、ポリエチレンテ
レフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレンナフタレート
（ＰＥＮ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、アラ
ミドなどの有機樹脂材料を用いる。基板の厚さは３０〜
１２０μm程度のものを採用し、可撓性を持たせる。端
部にガスバリア層としＤＬＣ膜４０７を形成している。
但し、ＤＬＣ膜は外部入力端子４０４には形成されてい
ない。シール材にはエポキシ系接着剤が用いられる。Ｄ
ＬＣ膜４０７をシール材４０５に沿って、かつ、素子基
板４０１と封止基板４０２の端部に沿って形成すること
で、この部分から浸透する水蒸気を防ぐことができる。An organic resin material such as polyimide, polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polyether sulfone (PES), and aramid is used for the sealing substrate. The thickness of the substrate is 30 ~
Adopt about 120 μm to provide flexibility. A DLC film 407 is formed at an end as a gas barrier layer.
However, the DLC film is not formed on the external input terminal 404. An epoxy adhesive is used for the sealing material. D
By forming the LC film 407 along the sealant 405 and along the end portions of the element substrate 401 and the sealing substrate 402, it is possible to prevent water vapor permeating from this portion.
【００９４】図１０はこのような表示装置の外観を示す
図である。画像を表示する方向は有機発光素子の構成に
よって異なるが、ここでは上方に光が放射して表示が成
される。図１０で示す構成は、ＴＦＴを用いて駆動回路
部４０８及び画素部４０９が形成された素子基板４０１
と封止基板４０２がシール材４０５により貼り合わされ
ている。また、この駆動回路部４０８の他に、ビデオ信
号に補正を加えたりビデオ信号を記憶する信号処理回路
６０６を設けても良い。素子基板４０１の端には、入力
端子４０４が設けられこの部分でＦＰＣ(Flexible Prin
t Circuit)が接続される。入力端子４０４には外部回路
から画像データ信号や各種タイミング信号及び電源を入
力する端子が５００μmピッチで設けられている。そし
て、配線４１０で駆動回路部と接続されている。また、
必要に応じてＣＰＵ、メモリーなどを形成したＩＣチッ
プ４１１がＣＯＧ（Chip on Glass）法などにより素子
基板４０１に実装されていても良い。FIG. 10 is a view showing the appearance of such a display device. The direction in which an image is displayed differs depending on the configuration of the organic light-emitting element. Here, light is emitted upward to perform display. The structure shown in FIG. 10 is that an element substrate 401 on which a driver circuit portion 408 and a pixel portion 409 are formed using TFTs.
And a sealing substrate 402 are attached with a sealant 405. Further, in addition to the drive circuit portion 408, a signal processing circuit 606 for correcting a video signal or storing the video signal may be provided. An input terminal 404 is provided at an end of the element substrate 401, and an FPC (Flexible Print
t Circuit) is connected. The input terminal 404 is provided with terminals for inputting image data signals, various timing signals, and power from an external circuit at a pitch of 500 μm. The wiring 410 is connected to a driving circuit portion. Also,
If necessary, an IC chip 411 formed with a CPU, a memory, and the like may be mounted on the element substrate 401 by a COG (Chip on Glass) method or the like.
【００９５】シール材に隣接した端部にはＤＬＣ膜が形
成されシール部分から水蒸気や酸素などが浸入し、有機
発光素子が劣化することを防いでいる。素子基板４０１
や封止基板４０２に有機樹脂材料を用いる場合には、入
力端子部を省く全面にＤＬＣ膜が形成されていても良
い。ＤＬＣ膜を成膜するとき、入力端子部はマスキング
テープやシャドーマスクを用いて、予め被覆しておけば
良い。A DLC film is formed on an end portion adjacent to the sealing material to prevent water vapor, oxygen, and the like from entering the sealing portion to prevent the organic light emitting element from being deteriorated. Element substrate 401
When an organic resin material is used for the sealing substrate 402, a DLC film may be formed on the entire surface except for the input terminal portion. When forming the DLC film, the input terminal portion may be covered in advance using a masking tape or a shadow mask.
【００９６】以上のようにして、実施の形態３または４
で形成される有機発光素子を封止して発光装置を形成す
ることができる。ＴＦＴ及び有機発光素子はいずれも絶
縁膜で囲まれ、外部から不純物が浸入しない構造となっ
ている。さらに封止材を用いて素子基板と貼り合わせ、
その端部をＤＬＣで覆うことにより気密性が向上し、発
光装置の劣化を防止することができる。As described above, Embodiment 3 or 4
The light emitting device can be formed by sealing the organic light emitting element formed by the above. Each of the TFT and the organic light emitting element is surrounded by an insulating film and has a structure in which impurities do not enter from the outside. Furthermore, it is bonded to the element substrate using a sealing material,
By covering the end with DLC, airtightness is improved, and deterioration of the light emitting device can be prevented.
【００９７】[0097]
【発明の効果】以上説明したように、本発明を用いるこ
とにより、有機発光素子の正孔注入層、正孔輸送層、発
光層などの機能を有する有機化合物からなる層の不純物
元素としての酸素濃度を５×１０19/cm3以下、好ましく
は１×１０19/cm3以下に減じることができる。本発明で
開示する有機化合物の成膜装置及び成膜方法は、有機化
合物に含まれる不純物元素を前記のレベルにまで低減す
ることを可能とする。そのことにより、発光装置の劣化
を低減させることができる。As described above, by using the present invention, oxygen as an impurity element in a layer made of an organic compound having a function such as a hole injection layer, a hole transport layer, and a light emitting layer of an organic light emitting device can be obtained. The concentration can be reduced to 5 × 10 19 / cm 3 or less, preferably 1 × 10 19 / cm 3 or less. The organic compound film forming apparatus and method disclosed in the present invention can reduce impurity elements contained in an organic compound to the above-described level. Thus, deterioration of the light emitting device can be reduced.
【００９８】また、本発明は、ＴＦＴの主要構成要素で
ある半導体膜、ゲート絶縁膜及びゲート電極は、その下
層側及び上層側を窒化珪素または酸化窒化珪素から成る
ブロッキング層と保護膜により囲むことにより、アルカ
リ金属や有機物の汚染を防ぐ構造を有している。一方有
機発光素子はアルカリ金属を一部に含み、窒化珪素また
は酸化窒化珪素から成る保護膜と、窒化珪素または炭素
を主成分とする絶縁膜から成るガスバリア層とで囲ま
れ、外部から酸素やＨ2Ｏが浸入することを防ぐ構造を
実現する。そして、不純物に対する特性の異なる素子を
組合せ、お互いが干渉することなく発光装置を完成させ
ることができる。Further, according to the present invention, a semiconductor film, a gate insulating film and a gate electrode, which are main components of a TFT, have their lower and upper layers surrounded by a blocking layer made of silicon nitride or silicon oxynitride and a protective film. Has a structure for preventing contamination of alkali metals and organic substances. On the other hand, the organic light-emitting element is partially surrounded by a protective film made of silicon nitride or silicon oxynitride, and a gas barrier layer made of an insulating film containing silicon nitride or carbon as a main component. A structure for preventing 2 O from entering is realized. Then, elements having different characteristics with respect to impurities can be combined to complete a light-emitting device without mutual interference.
【００９９】勿論、本発明はアクティブマトリクス駆動
方式の発光装置のみならずパッシブマトリクス駆動方式
の発光装置においても、有機発光素子の劣化を抑制する
ことができる。Of course, the present invention can suppress the deterioration of the organic light emitting element not only in the active matrix driving type light emitting device but also in the passive matrix driving type light emitting device.
【図１】 本発明の成膜装置の構成を説明する図。FIG. 1 illustrates a structure of a film forming apparatus of the present invention.
【図２】 本発明の成膜装置の構成を説明する図。FIG. 2 illustrates a structure of a film forming apparatus of the present invention.
【図３】 有機化合物材料に含まれる不純物とその蒸気
圧の関係を説明する図。FIG. 3 illustrates a relationship between impurities contained in an organic compound material and a vapor pressure thereof.
【図４】 成膜装置内で昇華精製を行う方法を説明する
図。FIG. 4 is a diagram illustrating a method for performing sublimation purification in a film forming apparatus.
【図５】 有機発光素子の構造を説明する図。FIG. 5 illustrates a structure of an organic light-emitting element.
【図６】 画素部及び駆動回路部を備えた有機発光装置
の構造を説明する部分断面図。FIG. 6 is a partial cross-sectional view illustrating a structure of an organic light emitting device including a pixel portion and a drive circuit portion.
【図７】 有機発光装置の画素部の構造を説明する部分
断面図。FIG. 7 is a partial cross-sectional view illustrating a structure of a pixel portion of an organic light emitting device.
【図８】 有機発光装置の画素部の構造を説明する部分
断面図。FIG. 8 is a partial cross-sectional view illustrating a structure of a pixel portion of an organic light emitting device.
【図９】 有機発光装置の構造を説明する断面図。FIG. 9 is a cross-sectional view illustrating a structure of an organic light emitting device.
【図１０】 有機発光装置の外観を説明する斜視図。FIG. 10 is a perspective view illustrating an appearance of an organic light emitting device.
【図１１】 ＳＩＭＳ測定により得られるＡｌｑ3／Ｉ
ｒ（ｐｐｙ）3＋ＣＢＰ／ＣｕＰｃ／ＩＴＯ構造を有す
る試料の各元素の深さ方向分布を示すグラフ。FIG. 11 shows Alq 3 / I obtained by SIMS measurement.
4 is a graph showing the distribution in the depth direction of each element of a sample having an r (ppy) 3 + CBP / CuPc / ITO structure.
【図１２】 本発明の発光装置の概念を説明する図。FIG. 12 illustrates a concept of a light emitting device of the present invention.
１０１ 搬送室 １０５ 前処理室 １０７ 成膜室 １１２ 材料交換室 ２０７ａ〜２０７ｄ ターボ分子ポンプまたは複合分子
ポンプ ２０８ａ〜２０８ｄ ドライポンプReference Signs List 101 transfer chamber 105 pretreatment chamber 107 film formation chamber 112 material exchange chamber 207a to 207d turbo molecular pump or composite molecular pump 208a to 208d dry pump
Claims (20)
発光素子中の酸素濃度が１×１０19/cm3以下であること
を特徴とする発光装置。1. A light-emitting device comprising a light-emitting element made of an organic compound, wherein the light-emitting element has an oxygen concentration of 1 × 10 19 / cm 3 or less.
有する発光素子において、前記有機化合物から成る層の
酸素濃度が１×１０19/cm3以下であることを特徴とする
発光装置。2. A light-emitting device having a layer made of an organic compound between an anode and a cathode, wherein the layer made of the organic compound has an oxygen concentration of 1 × 10 19 / cm 3 or less.
層を有する発光素子において、前記発光層の酸素濃度が
１×１０19/cm3以下であることを特徴とする発光装置。3. A light emitting device having a light emitting layer made of an organic compound between an anode and a cathode, wherein the light emitting layer has an oxygen concentration of 1 × 10 19 / cm 3 or less.
有機化合物を有する発光装置において、前記有機化合物
の酸素濃度が１×１０19/cm3以下であることを特徴とす
る発光装置。4. A light emitting device having a phthalocyanine-based or aromatic amine-based organic compound, wherein the organic compound has an oxygen concentration of 1 × 10 19 / cm 3 or less.
有機化合物から成る正孔注入層または正孔輸送層を含む
発光装置において、前記正孔注入層または正孔輸送層に
おける酸素濃度が１×１０19/cm3以下であることを特徴
とする発光装置。5. A light emitting device including a hole injection layer or a hole transport layer made of a phthalocyanine-based or aromatic amine-based organic compound, wherein the oxygen concentration in the hole injection layer or the hole transport layer is 1 × 10 19. A light emitting device characterized by being at most / cm 3 .
有機化合物から成る正孔注入層または正孔輸送層とカル
バゾール系の有機化合物から成る発光層とを含む発光装
置において、前記正孔注入層または正孔輸送層と、前記
発光層における酸素濃度が１×１０19/cm3以下であるこ
とを特徴とする発光装置。6. A light emitting device comprising a hole injection layer or a hole transport layer made of a phthalocyanine or aromatic amine organic compound and a light emitting layer made of a carbazole organic compound. A light emitting device, wherein an oxygen concentration in the hole transport layer and the light emitting layer is 1 × 10 19 / cm 3 or less.
絶縁層と、前記第１絶縁層上の陽極と、前記陽極に接し
て形成された有機化合物から成る層と、前記有機化合物
から成る層に接して形成された陰極と、前記陰極上に炭
素を主成分とする第２絶縁層とを有し、前記有機化合物
から成る層の酸素濃度が１×１０19/cm3以下であること
を特徴とする発光装置。7. A first material comprising silicon nitride or silicon oxynitride.
An insulating layer, an anode on the first insulating layer, an organic compound layer formed in contact with the anode, a cathode formed in contact with the organic compound layer, and carbon on the cathode. A light-emitting device comprising: a second insulating layer containing a main component; and a layer made of the organic compound, the oxygen concentration of which is 1 × 10 19 / cm 3 or less.
絶縁層と、前記第１絶縁層上の陽極と、前記陽極に接し
て形成された有機化合物から成る層と、前記有機化合物
から成る層に接して形成された陰極と、前記陰極上に炭
素を主成分とする第２絶縁層とを有し、前記有機化合物
から成る層は発光層を含み、該発光層及びその近傍の酸
素濃度が１×１０19/cm3以下であることを特徴とする発
光装置。8. A first electrode comprising silicon nitride or silicon oxynitride.
An insulating layer, an anode on the first insulating layer, an organic compound layer formed in contact with the anode, a cathode formed in contact with the organic compound layer, and carbon on the cathode. A second insulating layer which is a main component, wherein the layer made of the organic compound includes a light emitting layer, and the oxygen concentration in the light emitting layer and its vicinity is 1 × 10 19 / cm 3 or less. Light emitting device.
絶縁層と、前記第１絶縁層上の陽極と、前記陽極に接し
て形成されたフタロシアニン系または芳香族アミン系の
正孔注入層または正孔輸送層を有する有機化合物から成
る層と、前記有機化合物から成る層に接して形成された
陰極と、前記陰極上に炭素を主成分とする第２絶縁層と
を有し、前記有機化合物から成る層の酸素濃度が１×１
０19/cm3以下であることを特徴とする発光装置。9. A method according to claim 1, wherein the first layer comprises silicon nitride or silicon oxynitride.
An insulating layer, an anode on the first insulating layer, a layer made of an organic compound having a phthalocyanine-based or aromatic amine-based hole injection layer or a hole transport layer formed in contact with the anode, and A cathode formed in contact with the layer made of a compound; and a second insulating layer containing carbon as a main component on the cathode, wherein the layer made of the organic compound has an oxygen concentration of 1 × 1
0 19 / cm 3 or less.
１絶縁層と、前記第１絶縁層上の陽極と、前記陽極に接
して形成されたフタロシアニン系または芳香族アミン系
の正孔注入層または正孔輸送層と、カルバゾール系発光
層とを有する有機化合物から成る層と、前記有機化合物
から成る層に接して形成された陰極と、前記陰極上に炭
素を主成分とする第２絶縁層とを有し、前記有機化合物
から成る層の酸素濃度が１×１０19/cm3以下であること
を特徴とする発光装置。10. A first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride, an anode on the first insulating layer, and a phthalocyanine-based or aromatic amine-based hole injection layer formed in contact with the anode. A layer made of an organic compound having a hole transport layer and a carbazole-based light-emitting layer; a cathode formed in contact with the layer made of the organic compound; and a second insulating layer containing carbon as a main component on the cathode. A light-emitting device comprising: a layer made of the organic compound, wherein an oxygen concentration of the layer is 1 × 10 19 / cm 3 or less.
１絶縁層と、酸化窒化珪素から成る第２絶縁層との間
に、珪素を主成分とする薄膜トランジスタの半導体層を
有し、窒化珪素または酸化窒化珪素から成る第３絶縁層
と、炭素を主成分とする第４絶縁層との間に、陽極と、
有機化合物から成る層と、アルカリ金属を含む陰極とを
有し、前記有機化合物から成る層の酸素濃度が１×１０
19/cm3以下であることを特徴とする発光装置。11. A thin film transistor semiconductor layer containing silicon as a main component between a first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride and a second insulating layer made of silicon oxynitride. An anode between a third insulating layer made of silicon oxynitride and a fourth insulating layer containing carbon as a main component;
It has a layer made of an organic compound and a cathode containing an alkali metal, and the layer made of the organic compound has an oxygen concentration of 1 × 10
A light-emitting device having a density of 19 / cm 3 or less.
１絶縁層と、酸化窒化珪素から成る第２絶縁層との間
に、珪素を主成分とする薄膜トランジスタの半導体層を
有し、窒化珪素または酸化窒化珪素から成る第３絶縁層
と、炭素を主成分とする第４絶縁層との間に、陽極と、
有機化合物から成る層と、アルカリ金属を含む陰極とを
有し、前記有機化合物から成る層は発光層を含み、該発
光層及びその近傍の酸素濃度が１×１０19/cm3以下であ
ることを特徴とする発光装置。12. A thin-film transistor semiconductor layer containing silicon as a main component between a first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride and a second insulating layer made of silicon oxynitride. An anode between a third insulating layer made of silicon oxynitride and a fourth insulating layer containing carbon as a main component;
A layer containing an organic compound and a cathode containing an alkali metal, wherein the layer containing the organic compound includes a light-emitting layer, and the oxygen concentration in the light-emitting layer and the vicinity thereof is 1 × 10 19 / cm 3 or less. A light emitting device characterized by the above-mentioned.
１絶縁層と、酸化窒化珪素から成る第２絶縁層との間
に、珪素を主成分とする薄膜トランジスタ半導体層を有
し、窒化珪素または酸化窒化珪素から成る第３絶縁層
と、炭素を主成分とする第４絶縁層との間に、陽極と、
フタロシアニン系または芳香族アミン系の正孔注入層ま
たは正孔輸送層と、カルバゾール系発光層とを有する有
機化合物から成る層とを有する有機化合物から成る層
と、アルカリ金属を含む陰極とを有し、前記有機化合物
から成る層の酸素濃度が１×１０19/cm3以下であること
を特徴とする発光装置。13. A thin film transistor semiconductor layer containing silicon as a main component between a first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride and a second insulating layer made of silicon oxynitride. An anode between a third insulating layer made of silicon nitride and a fourth insulating layer containing carbon as a main component;
A layer composed of an organic compound having a phthalocyanine-based or aromatic amine-based hole injection layer or a hole transport layer, and a layer composed of an organic compound having a carbazole-based light-emitting layer; and a cathode containing an alkali metal. A light-emitting device, wherein the layer made of the organic compound has an oxygen concentration of 1 × 10 19 / cm 3 or less.
において、前記第２の絶縁層と、前記第３の絶縁層との
間には有機樹脂から成る絶縁層が形成されていることを
特徴とする発光装置。14. The semiconductor device according to claim 11, wherein an insulating layer made of an organic resin is formed between the second insulating layer and the third insulating layer. Characteristic light emitting device.
おいて、前記酸素濃度は、二次イオン質量分析法で測定
される最低濃度であることを特徴とする発光装置。15. The light emitting device according to claim 1, wherein the oxygen concentration is a minimum concentration measured by a secondary ion mass spectrometry.
１絶縁層を形成する第１の工程と、前記第１絶縁膜上に
酸化物導電性材料から成る陽極を形成する第２の工程
と、前記陽極の端部を覆う第２絶縁層を形成する第３の
工程と、前記陽極及び前記第２絶縁層上に有機化合物か
ら成る層を形成する第４の工程と、前記有機化合物から
成る層上にアルカリ金属を含む陰極を形成する第５の工
程と、前記陰極上に炭素を主成分とする第３絶縁層を形
成する第６の工程とを有することを特徴とする発光装置
の作製方法。16. A first step of forming a first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride; and a second step of forming an anode made of an oxide conductive material on the first insulating film. A third step of forming a second insulating layer covering the end of the anode, a fourth step of forming a layer made of an organic compound on the anode and the second insulating layer, and a layer made of the organic compound A method for manufacturing a light-emitting device, comprising: a fifth step of forming a cathode containing an alkali metal thereon; and a sixth step of forming a third insulating layer containing carbon as a main component on the cathode. .
１絶縁層を形成する第１の工程と、前記第１絶縁膜上に
酸化物導電性材料から成る陽極を形成する第２の工程
と、前記陽極の端部を覆う第２絶縁層を形成する第３の
工程と、前記陽極及び前記第２絶縁層上にフタロシアニ
ン系または芳香族アミン系の正孔輸送層を有する有機化
合物から成る層を形成する第４の工程と、前記有機化合
物から成る層上にアルカリ金属を含む陰極を形成する第
５の工程と、前記陰極上に炭素を主成分とする第３絶縁
層を形成する第６の工程とを有することを特徴とする発
光装置の作製方法。17. A first step of forming a first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride, and a second step of forming an anode made of an oxide conductive material on the first insulating film. A third step of forming a second insulating layer covering the end of the anode, and forming a layer made of an organic compound having a phthalocyanine-based or aromatic amine-based hole transport layer on the anode and the second insulating layer. A fourth step of forming, a fifth step of forming a cathode containing an alkali metal on the layer made of the organic compound, and a sixth step of forming a third insulating layer containing carbon as a main component on the cathode. And a method for manufacturing a light-emitting device.
１絶縁層を形成する第１の工程と、前記第１絶縁膜上に
酸化物導電性材料から成る陽極を形成する第２の工程
と、前記陽極の端部を覆う第２絶縁層を形成する第３の
工程と、前記陽極及び前記第２絶縁層上にフタロシアニ
ン系または芳香族アミン系の正孔輸送層と、カルバゾー
ル系発光層を有する有機化合物から成る層を形成する第
４の工程と、前記有機化合物から成る層上にアルカリ金
属を含む陰極を形成する第５の工程と、前記陰極上に炭
素を主成分とする第２絶縁層を形成する第６の工程とを
有することを特徴とする発光装置の作製方法。18. A first step of forming a first insulating layer made of silicon nitride or silicon oxynitride, and a second step of forming an anode made of an oxide conductive material on the first insulating film. A third step of forming a second insulating layer covering the end of the anode, and a phthalocyanine-based or aromatic amine-based hole transport layer and a carbazole-based light-emitting layer on the anode and the second insulating layer; A fourth step of forming a layer made of an organic compound, a fifth step of forming a cathode containing an alkali metal on the layer made of the organic compound, and a second insulating layer containing carbon as a main component on the cathode And a sixth step of forming a light emitting device.
において、前記第３の工程の後に、不活性ガスを用いた
プラズマ処理により、前記第２の絶縁層の表面を緻密化
する工程を有することを特徴とする発光装置の作製方
法。19. The method according to claim 16, further comprising, after the third step, a step of densifying the surface of the second insulating layer by a plasma treatment using an inert gas. A method for manufacturing a light-emitting device, comprising:
において、前記第４の工程は、蒸着法で行われ、４×１
０-6Pa以下まで真空排気した後、当該有機化合物を形成
することを特徴とする発光装置の作製方法。20. The method according to claim 16, wherein the fourth step is performed by a vapor deposition method.
A method for manufacturing a light-emitting device, wherein the organic compound is formed after evacuation to 0 -6 Pa or less.
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