JP2002181800A - 溶媒の精製法 - Google Patents
溶媒の精製法Info
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- JP2002181800A JP2002181800A JP2000375613A JP2000375613A JP2002181800A JP 2002181800 A JP2002181800 A JP 2002181800A JP 2000375613 A JP2000375613 A JP 2000375613A JP 2000375613 A JP2000375613 A JP 2000375613A JP 2002181800 A JP2002181800 A JP 2002181800A
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 光散乱検出器を用いる分析において、ベース
ラインが安定し、スパイクノイズがない光散乱クロマト
グラムを得ることができる光散乱検出器用溶媒の精製法
を提供する。 【解決手段】 孔径が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満
であるフィルターとイオン交換樹脂を用いる光散乱検出
器用溶媒の精製法。
ラインが安定し、スパイクノイズがない光散乱クロマト
グラムを得ることができる光散乱検出器用溶媒の精製法
を提供する。 【解決手段】 孔径が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満
であるフィルターとイオン交換樹脂を用いる光散乱検出
器用溶媒の精製法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光散乱検出器用溶
媒の精製法に関するものである。さらに詳細には、光散
乱検出器を用いる分析において、ベースラインが安定
し、スパイクノイズがない光散乱クロマトグラムを得る
ことができる光散乱検出器用溶媒の精製法に関するもの
である。
媒の精製法に関するものである。さらに詳細には、光散
乱検出器を用いる分析において、ベースラインが安定
し、スパイクノイズがない光散乱クロマトグラムを得る
ことができる光散乱検出器用溶媒の精製法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）や
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）等
の分析において、用いられる溶媒（例えば、１，２，４
−トリクロルベンゼン（ＴＣＢ）等）は、従来、孔径が
０．１μｍであるテフロン（登録商標）フィルターを用
いてろ過、精製されて使用されていた。また、例えば、
特公平６−４５００５号公報には、ポリイミド系樹脂か
らなる耐有機溶媒性の陽イオン交換樹脂を用いる有機溶
媒の精製法が記載されている。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）等
の分析において、用いられる溶媒（例えば、１，２，４
−トリクロルベンゼン（ＴＣＢ）等）は、従来、孔径が
０．１μｍであるテフロン（登録商標）フィルターを用
いてろ過、精製されて使用されていた。また、例えば、
特公平６−４５００５号公報には、ポリイミド系樹脂か
らなる耐有機溶媒性の陽イオン交換樹脂を用いる有機溶
媒の精製法が記載されている。
【０００３】しかし、液体クロマトグラフィー（ＨＰＬ
Ｃ）やゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰ
Ｃ）等の分析において、光散乱検出器を用いる場合、孔
径が０．１μｍであるテフロンフィルター、または陽イ
オン交換樹脂を用いて精製された溶媒を用いても、光散
乱クロマトグラムのベースラインが不安定になり、また
はスパイクノイズが発生し、正確な分析結果を得られな
いことがあった。
Ｃ）やゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰ
Ｃ）等の分析において、光散乱検出器を用いる場合、孔
径が０．１μｍであるテフロンフィルター、または陽イ
オン交換樹脂を用いて精製された溶媒を用いても、光散
乱クロマトグラムのベースラインが不安定になり、また
はスパイクノイズが発生し、正確な分析結果を得られな
いことがあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、光散
乱検出器を用いる分析において、ベースラインが安定
し、スパイクノイズがない光散乱クロマトグラムを得る
ことができる光散乱検出器用溶媒の精製法を提供するこ
とにある。
乱検出器を用いる分析において、ベースラインが安定
し、スパイクノイズがない光散乱クロマトグラムを得る
ことができる光散乱検出器用溶媒の精製法を提供するこ
とにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、以上のよ
うな実状に鑑み、光散乱クロマトグラムのベースライン
が不安定になったり、スパイクノイズが発生したりする
原因としては、溶媒内に存在するダストやイオン性物
質、および、そのダストやイオン性物質がカラム内の充
填剤に吸着され、わずかな圧力変動により脱離すること
が挙げられると考え、鋭意検討の結果、孔径が特定の範
囲であるフィルターとイオン交換樹脂を用いて、光散乱
検出器用溶媒を精製する溶媒精製法が、上記の課題を解
決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
うな実状に鑑み、光散乱クロマトグラムのベースライン
が不安定になったり、スパイクノイズが発生したりする
原因としては、溶媒内に存在するダストやイオン性物
質、および、そのダストやイオン性物質がカラム内の充
填剤に吸着され、わずかな圧力変動により脱離すること
が挙げられると考え、鋭意検討の結果、孔径が特定の範
囲であるフィルターとイオン交換樹脂を用いて、光散乱
検出器用溶媒を精製する溶媒精製法が、上記の課題を解
決できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００６】
【発明の実施の形態】すなわち、本発明は、孔径が０．
０１μｍ以上０．１μｍ未満であるフィルターとイオン
交換樹脂を用いる光散乱検出器用溶媒の精製法に係るも
のである。以下、本発明につき、詳細に説明する。
０１μｍ以上０．１μｍ未満であるフィルターとイオン
交換樹脂を用いる光散乱検出器用溶媒の精製法に係るも
のである。以下、本発明につき、詳細に説明する。
【０００７】本発明で用いられるフィルターとは、微粒
子であるダストをろ過、除去できるフィルターであれば
よく、有機系フィルターや無機系フィルターが用いられ
る。有機系フィルターとしては、例えば、テフロンフィ
ルター、セルロースアセテートフィルター等が挙げら
れ、好ましくはテフロンフィルターである。無機系フィ
ルターとしては、例えば、アルミナフィルター、ＳＵＳ
燒結フィルター等が挙げられ、好ましくはアルミナフィ
ルターである。
子であるダストをろ過、除去できるフィルターであれば
よく、有機系フィルターや無機系フィルターが用いられ
る。有機系フィルターとしては、例えば、テフロンフィ
ルター、セルロースアセテートフィルター等が挙げら
れ、好ましくはテフロンフィルターである。無機系フィ
ルターとしては、例えば、アルミナフィルター、ＳＵＳ
燒結フィルター等が挙げられ、好ましくはアルミナフィ
ルターである。
【０００８】本発明で用いられるフィルターの孔径は、
０．０１μｍ以上０．１μｍ未満であり、好ましくは
０．０１〜０．０５μｍであり、より好ましくは０．０
２〜０．０５μｍである。フィルターの孔径が０．０１
μｍ未満の場合、溶媒のろ過が困難なことがあり、０．
１μｍ以上の場合、溶媒内の微粒子であるダストの除去
が不充分なことがある。
０．０１μｍ以上０．１μｍ未満であり、好ましくは
０．０１〜０．０５μｍであり、より好ましくは０．０
２〜０．０５μｍである。フィルターの孔径が０．０１
μｍ未満の場合、溶媒のろ過が困難なことがあり、０．
１μｍ以上の場合、溶媒内の微粒子であるダストの除去
が不充分なことがある。
【０００９】本発明で用いられるイオン交換樹脂とは、
イオン性物質を吸着できる樹脂であればよく、カチオン
系イオン交換樹脂やアニオン系イオン交換樹脂が用いら
れる。カチオン系イオン交換樹脂としては、例えば、リ
ン酸セルロースペーパー、スチレン系強塩基性陰イオン
交換樹脂等が挙げられ、好ましくはリン酸セルロースペ
ーパーである。アニオン系イオン交換樹脂としては、例
えば、ジメチルアミノエチルセルロースペーパー、スチ
レン系強塩基性陰イオン交換樹脂等が挙げられ、好まし
くはジメチルアミノエチルセルロースペーパー樹脂であ
る。
イオン性物質を吸着できる樹脂であればよく、カチオン
系イオン交換樹脂やアニオン系イオン交換樹脂が用いら
れる。カチオン系イオン交換樹脂としては、例えば、リ
ン酸セルロースペーパー、スチレン系強塩基性陰イオン
交換樹脂等が挙げられ、好ましくはリン酸セルロースペ
ーパーである。アニオン系イオン交換樹脂としては、例
えば、ジメチルアミノエチルセルロースペーパー、スチ
レン系強塩基性陰イオン交換樹脂等が挙げられ、好まし
くはジメチルアミノエチルセルロースペーパー樹脂であ
る。
【００１０】本願明細書に記載の光散乱検出器とは、試
料溶液、溶媒の散乱光強度及び透過光強度を測定する検
出器であって、例えば、Low Angle Laser Light Scatte
ring(LALLS)、Multi Angle Laser Light Scattering (M
ALLS)、Right Angle LaserLight Scattering (RALLS)、
Two Angle Laser Light Scattering (TALLS)等が挙げら
れる。また、光散乱検出器を用いる分析方法としては、
液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、ゲルパーミエー
ションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）等が挙げられ、こ
れらを用いて分析できる構造としては、分子量、Ｚｉｍ
ｍ−Ｓｔｏｃｋｍａｙｅｒ分岐パラメーター、長鎖分岐
度等が挙げられる。
料溶液、溶媒の散乱光強度及び透過光強度を測定する検
出器であって、例えば、Low Angle Laser Light Scatte
ring(LALLS)、Multi Angle Laser Light Scattering (M
ALLS)、Right Angle LaserLight Scattering (RALLS)、
Two Angle Laser Light Scattering (TALLS)等が挙げら
れる。また、光散乱検出器を用いる分析方法としては、
液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）、ゲルパーミエー
ションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）等が挙げられ、こ
れらを用いて分析できる構造としては、分子量、Ｚｉｍ
ｍ−Ｓｔｏｃｋｍａｙｅｒ分岐パラメーター、長鎖分岐
度等が挙げられる。
【００１１】本発明で用いられる溶媒とは、一般に、ク
ロマトグラフィーに用いられる溶媒であればよく、例え
ば、１，２，４−トリクロルベンゼン（ＴＣＢ）、ｏ−
ジクロルベンゼン（ＯＤＣＢ）、テトラヒドロフラン
（ＴＨＦ）、ヘキサフロロプロパノール（ＨＦＩＰ）、
アセトニトリル、イソプロピルアルコール、水等が挙げ
られ、好ましくは、１，２，４−トリクロルベンゼン
（ＴＣＢ）、ｏ−ジクロルベンゼン（ＯＤＣＢ）、テト
ラヒドロフラン（ＴＨＦ）である。
ロマトグラフィーに用いられる溶媒であればよく、例え
ば、１，２，４−トリクロルベンゼン（ＴＣＢ）、ｏ−
ジクロルベンゼン（ＯＤＣＢ）、テトラヒドロフラン
（ＴＨＦ）、ヘキサフロロプロパノール（ＨＦＩＰ）、
アセトニトリル、イソプロピルアルコール、水等が挙げ
られ、好ましくは、１，２，４−トリクロルベンゼン
（ＴＣＢ）、ｏ−ジクロルベンゼン（ＯＤＣＢ）、テト
ラヒドロフラン（ＴＨＦ）である。
【００１２】本発明の精製法としては、孔径が０．０１
μｍ以上０．１μｍ未満であるフィルターとイオン交換
樹脂を用いればよく、漏斗を用いてろ過、精製する方法
や、送液ポンプを用いて精製前の溶媒をクロマトグラフ
ィー用溶媒のリザーバータンクへ送液するラインにおい
て、送液ポンプとクロマトグラフィー用溶媒のリザーバ
ータンクの間に上記フィルターとイオン交換樹脂を設置
してろ過、精製する方法等が挙げられ、好ましくは送液
ポンプとクロマトグラフィー用溶媒のリザーバータンク
の間に上記フィルターとイオン交換樹脂を設置してろ
過、精製する方法である。
μｍ以上０．１μｍ未満であるフィルターとイオン交換
樹脂を用いればよく、漏斗を用いてろ過、精製する方法
や、送液ポンプを用いて精製前の溶媒をクロマトグラフ
ィー用溶媒のリザーバータンクへ送液するラインにおい
て、送液ポンプとクロマトグラフィー用溶媒のリザーバ
ータンクの間に上記フィルターとイオン交換樹脂を設置
してろ過、精製する方法等が挙げられ、好ましくは送液
ポンプとクロマトグラフィー用溶媒のリザーバータンク
の間に上記フィルターとイオン交換樹脂を設置してろ
過、精製する方法である。
【００１３】
【実施例】以下、実施例および比較例により本発明を具
体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。 実施例１ （１）試料 ＧＰＣ−光散乱検出器を用いる分析に用いた試料は、ポ
リエチレン（ＮＩＳＴＳＲＭ１４７６）であり、その調
整は、ポリエチレンを細かく刻み、０．０１５ｇを秤量
し、１０ｍｌの１，２，４−トリクロルベンゼンに加
え、１４０℃で２時間加熱溶解した。十分に溶解させる
ために３０分毎に試料溶液を振盪した。ポリエチレンが
溶解した溶液は、１４０℃に加熱した５μｍのテフロン
フィルターを用いてろ過を行った。 （２）１段目フィルター カチオン系イオン交換樹脂を設置したフィルターとして
は、図１に示したテフロンパッキン平型−Ｏリング、
テフロンフィルター（フロロポアフィルター、孔径：
０．１μｍ）、カチオン系イオン交換樹脂、テフロ
ンパッキン平型−Ｏリング及びＳＵＳサポートスクリ
ーンをこの順番に設置した１段目フィルターを使用し
た。 （３）２段目フィルター 孔径が０．０２μｍであるフィルターを設置したフィル
ターとしては、図２に示したフロンパッキン平型−Ｏ
リング、ＳＵＳサポートスクリーン、テフロンフィ
ルター（フロロポアフィルター、孔径：０．１μｍ）、
アルミナフィルター（アノディスクメンブラン、孔
径：０．０２μｍ）、テフロンフィルター（フロロポ
アフィルター、孔径：０．１μｍ）、ＳＵＳサポート
スクリーン及びフロンパッキン平型−Ｏリングをこの
順番に設置した２段目フィルターを使用した。 （４）ＧＰＣ−光散乱検出器分析における溶媒精製法 図３にＧＰＣ−光散乱検出器を用いる分析における溶媒
精製法を示した。ろ過、精製していない溶媒である１，
２，４−トリクロルベンゼンを送液ポンプを用い
て、カチオン系イオン交換樹脂が設置されている１段目
フィルターとアノディスクメンブラン（孔径が０．０
２μｍであるアルミナフィルター）が設置されている２
段目フィルターを通してＧＰＣ用溶媒サーバーに送
液した。１段目フィルターと２段目フィルターを通
してＧＰＣ用溶媒サーバーに送液された１，２，４−
トリクロルベンゼンはろ過、精製された溶媒である。ろ
過、精製された１，２，４−トリクロルベンゼンをＧＰ
Ｃ−光散乱検出器へ導入して、上記試料について光散
乱クロマトグラムを測定した。測定に用いた溶媒及び試
料溶液は廃液として廃棄した。得られた光散乱クロマ
トグラムを図４に示した。
体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。 実施例１ （１）試料 ＧＰＣ−光散乱検出器を用いる分析に用いた試料は、ポ
リエチレン（ＮＩＳＴＳＲＭ１４７６）であり、その調
整は、ポリエチレンを細かく刻み、０．０１５ｇを秤量
し、１０ｍｌの１，２，４−トリクロルベンゼンに加
え、１４０℃で２時間加熱溶解した。十分に溶解させる
ために３０分毎に試料溶液を振盪した。ポリエチレンが
溶解した溶液は、１４０℃に加熱した５μｍのテフロン
フィルターを用いてろ過を行った。 （２）１段目フィルター カチオン系イオン交換樹脂を設置したフィルターとして
は、図１に示したテフロンパッキン平型−Ｏリング、
テフロンフィルター（フロロポアフィルター、孔径：
０．１μｍ）、カチオン系イオン交換樹脂、テフロ
ンパッキン平型−Ｏリング及びＳＵＳサポートスクリ
ーンをこの順番に設置した１段目フィルターを使用し
た。 （３）２段目フィルター 孔径が０．０２μｍであるフィルターを設置したフィル
ターとしては、図２に示したフロンパッキン平型−Ｏ
リング、ＳＵＳサポートスクリーン、テフロンフィ
ルター（フロロポアフィルター、孔径：０．１μｍ）、
アルミナフィルター（アノディスクメンブラン、孔
径：０．０２μｍ）、テフロンフィルター（フロロポ
アフィルター、孔径：０．１μｍ）、ＳＵＳサポート
スクリーン及びフロンパッキン平型−Ｏリングをこの
順番に設置した２段目フィルターを使用した。 （４）ＧＰＣ−光散乱検出器分析における溶媒精製法 図３にＧＰＣ−光散乱検出器を用いる分析における溶媒
精製法を示した。ろ過、精製していない溶媒である１，
２，４−トリクロルベンゼンを送液ポンプを用い
て、カチオン系イオン交換樹脂が設置されている１段目
フィルターとアノディスクメンブラン（孔径が０．０
２μｍであるアルミナフィルター）が設置されている２
段目フィルターを通してＧＰＣ用溶媒サーバーに送
液した。１段目フィルターと２段目フィルターを通
してＧＰＣ用溶媒サーバーに送液された１，２，４−
トリクロルベンゼンはろ過、精製された溶媒である。ろ
過、精製された１，２，４−トリクロルベンゼンをＧＰ
Ｃ−光散乱検出器へ導入して、上記試料について光散
乱クロマトグラムを測定した。測定に用いた溶媒及び試
料溶液は廃液として廃棄した。得られた光散乱クロマ
トグラムを図４に示した。
【００１４】比較例１ 実施例１において、１段目フィルター及び２段目フィル
ターを用いなかった以外は実施例１と同様にして、上記
の同じ試料について光散乱クロマトグラムを測定した。
得られた光散乱クロマトグラムを図５に示した。
ターを用いなかった以外は実施例１と同様にして、上記
の同じ試料について光散乱クロマトグラムを測定した。
得られた光散乱クロマトグラムを図５に示した。
【００１５】本発明の溶媒精製法により得られた溶媒を
用いて測定された光散乱クロマトグラフである実施例１
及びその結果である図４は、ベースラインが安定し、ス
パイクノイズがないものであることが分かる。これに対
して、本発明の溶媒精製法により得られた溶媒ではない
溶媒を用いた比較例１及びその結果である図５は、ベー
スラインが不安定であり、スパイクノイズが見られるも
のであった。
用いて測定された光散乱クロマトグラフである実施例１
及びその結果である図４は、ベースラインが安定し、ス
パイクノイズがないものであることが分かる。これに対
して、本発明の溶媒精製法により得られた溶媒ではない
溶媒を用いた比較例１及びその結果である図５は、ベー
スラインが不安定であり、スパイクノイズが見られるも
のであった。
【００１６】
【発明の効果】以上、詳述したとおり、本発明により、
光散乱検出器を用いる分析において、ベースラインが安
定し、スパイクノイズがない光散乱クロマトグラムを得
ることができる光散乱検出器用溶媒の精製法を提供する
ことができる。
光散乱検出器を用いる分析において、ベースラインが安
定し、スパイクノイズがない光散乱クロマトグラムを得
ることができる光散乱検出器用溶媒の精製法を提供する
ことができる。
【図1】１段目フィルター
【図2】２段目フィルター
【図3】ＧＰＣ−光散乱検出器における溶媒精製法
【図4】実施例１において得られた光散乱クロマトグラ
ム
ム
【図5】比較例１において得られた光散乱クロマトグラ
ム
ム
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 30/06 Ｇ０１Ｎ 30/06 Ｚ
Claims (3)
- 【請求項１】孔径が０．０１μｍ以上０．１μｍ未満で
あるフィルターとイオン交換樹脂を用いて、光散乱検出
器用溶媒を精製することを特徴とする溶媒精製法。 - 【請求項２】イオン交換樹脂がカチオン系イオン交換樹
脂であることを特徴とする請求項１記載の溶媒精製法。 - 【請求項３】フィルターの孔径が０．０１〜０．０５μ
ｍであることを特徴とする請求項１記載の溶媒精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000375613A JP2002181800A (ja) | 2000-12-11 | 2000-12-11 | 溶媒の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000375613A JP2002181800A (ja) | 2000-12-11 | 2000-12-11 | 溶媒の精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002181800A true JP2002181800A (ja) | 2002-06-26 |
Family
ID=18844601
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000375613A Pending JP2002181800A (ja) | 2000-12-11 | 2000-12-11 | 溶媒の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002181800A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11167264B2 (en) | 2015-03-10 | 2021-11-09 | Showa Denko K.K. | Packing material for liquid chromatography |
-
2000
- 2000-12-11 JP JP2000375613A patent/JP2002181800A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11167264B2 (en) | 2015-03-10 | 2021-11-09 | Showa Denko K.K. | Packing material for liquid chromatography |
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