JP2002120319A - Transparent barrier film - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性、酸素や水
蒸気等のバリヤー性に優れさらに、画像表示材等の高度
にバリヤー性と透明性を必要とするバリヤー材や防湿材
に使用するのに適している透明バリヤー性フイルムに関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention is used for a barrier material or a moisture-proof material which requires excellent barrier properties and transparency, such as image display materials, having excellent transparency and barrier properties against oxygen and water vapor. The present invention relates to a transparent barrier film suitable for a film.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来バリヤー性フイルム（バリヤー性積
層体）としては、ポリマーフイルムの少なくとも片面
に、物理的蒸着法（ＰＶＤ法）や化学的蒸着法（ＣＶ
Ｄ法）で酸化珪素蒸着膜や酸化アルミニウム蒸着膜を設
けたもの、アルミニウム等の金属を蒸着形成したも
の、他の耐透気性、耐透湿性等に比較的優れたポリマ
ーをコーテイングしたもの等が知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, as a barrier film (barrier laminate), a physical vapor deposition (PVD) method or a chemical vapor deposition (CV) method is applied to at least one surface of a polymer film.
D)), a silicon oxide deposited film or an aluminum oxide deposited film is provided, a metal such as aluminum is formed by vapor deposition, and a polymer coated with other gas-permeable and moisture-resistant materials, etc., is used. Are known.
【０００３】かかる従来のバリヤー性積層体は、次の様
な課題を有していた。 酸化珪素や酸化アルミニウムを蒸着した透明バリヤー
性積層体は、その優れた透明性と耐透気性、耐透湿性に
おいて近年多用されてきているが、繰り返し屈曲に対し
て耐久性に乏しくバリヤー性が低下する点等の課題があ
った。ポリマーフイルムの中でも、ポリエステル系フイ
ルムが多用されているが上記課題を有している。比較的
屈曲性に耐久性のあるポリアミド系フイルムも酸化珪素
や酸化アルミニウムを蒸着した透明バリヤー性積層体の
ベースフイルムとして使用されているが、酸化珪素や酸
化アルミニウム等の透明無機酸化物薄膜とポリアミド系
フイルムとの界面接着性においてその密着強度がポリエ
ステル系フイルム等に比較して著しく小さく、とくに水
分のある状態での当該密着強度が小さいという課題を有
していた。さらに画像表示材等の高度にバリヤー性と透
明性を必要とする防湿材を得るためには、透明フイルム
上に酸化珪素や酸化アルミニウム等の透明無機酸化物薄
膜を設けただけでは、バリヤー性においても透明性にお
いてもいまだ不充分なものが殆どである。[0003] Such a conventional barrier laminate has the following problems. Transparent barrier laminates on which silicon oxide or aluminum oxide has been deposited have been widely used in recent years for their excellent transparency, air permeability resistance, and moisture permeability resistance, but have poor durability against repeated bending and have reduced barrier properties. There were issues such as the point to do. Among the polymer films, polyester films are frequently used, but have the above problems. Polyamide films, which are relatively flexible and durable, are also used as base films for transparent barrier laminates on which silicon oxide or aluminum oxide is deposited. There is a problem that the adhesive strength in the interfacial adhesiveness with a polyester film is significantly lower than that of a polyester film or the like, and particularly the adhesive strength in a state of moisture is small. Furthermore, in order to obtain a moisture-proof material that requires a high barrier property and transparency such as an image display material, it is difficult to obtain a barrier property only by providing a transparent inorganic oxide thin film such as silicon oxide or aluminum oxide on a transparent film. In many cases, the transparency is still insufficient.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の透明
バリヤー性積層体の有する課題を解決し、高度に透明
で、バリヤー性に極めて優れた透明バリヤー性フイルム
を提供するためのものである。The object of the present invention is to solve the problems of the conventional transparent barrier laminate and to provide a transparent barrier film which is highly transparent and has extremely excellent barrier properties. .
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、フイ
ルム（Ａ）の少なくとも片面に、少なくとも、Ｓｉ：Ｍ
ｇが１：１．８〜２．２（モル比）であるものの酸化物
を主成分とする酸化物薄膜（Ｂ）を設けたことを特徴と
する透明バリヤー性フイルムであり、また酸化物薄膜
（Ｂ）がＺｒＯ2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2から選ばれた一種
以上の酸化物を薄膜（Ｂ）中に０．５〜３０重量％含む
ものである前記の透明バリヤー性フイルムであり、さら
にまた酸化物薄膜（Ｂ）が耐水性層（Ｃ）によって保護
されている前記の透明バリヤー性フイルムであります。That is, the present invention provides a film (A) having at least one Si: M film on at least one surface thereof.
g is 1: 1.8 to 2.2 (molar ratio), wherein the oxide thin film (B) containing an oxide as a main component is provided. (B) The transparent barrier film as described above, wherein the thin film (B) contains at least one oxide selected from the group consisting of ZrO 2 , SnO 2 and TiO 2 in an amount of 0.5 to 30% by weight. The transparent barrier film described above, wherein the thin film (B) is protected by the water-resistant layer (C).
【０００６】[0006]
【発明の実施態様】本発明の透明バリヤー性フイルムに
おいて、フイルム（Ａ）とは透明であって蒸着やスパッ
タリング等に耐えられるものであれば特に限定されない
ものであるが、例えばポリエチレンテレフタレート、ポ
リエチレンナフタレート、共重合ポリエステル等のポリ
エステルフイルム、セルローストリアセテートフイル
ム、ポリカーボネートフイルム、ポリエーテルスルフォ
ンフイルム、アクリル系フイルム、が挙げられる。前記
フイルムには本発明の目的を損なわない限り、紫外線吸
収剤、滑剤、酸化防止剤等が添加含有されたものでもよ
い。これらの、フイルムの厚さにおいても、特に限定さ
れるものではないが、６μｍから２００μｍ程度が好ま
しく、更に好ましくは１２μｍから１８０μｍのものが
適用される。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the transparent barrier film of the present invention, the film (A) is not particularly limited as long as it is transparent and can withstand vapor deposition, sputtering and the like. Examples thereof include polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate. Examples include polyester films such as phthalate and copolymerized polyester, cellulose triacetate film, polycarbonate film, polyether sulfone film, and acrylic film. As long as the object of the present invention is not impaired, the film may contain an ultraviolet absorber, a lubricant, an antioxidant and the like. The thickness of the film is not particularly limited, but is preferably about 6 μm to 200 μm, and more preferably 12 μm to 180 μm.
【０００７】これらのフイルム（Ａ）の酸化物薄膜
（Ｂ）の形成面をプラズマ処理、コロナ処理、イオンボ
ンバード処理等の前処理を施すことや、フイルム（Ａ）
の薄膜形成面に、インラインおよびまたはオフラインで
防水性を向上さすために薬剤や樹脂をコーテイングして
所謂アンダーコートを施すことや、フイルム（Ａ）の薄
膜形成面に、該酸化物薄膜（Ｂ）を形成する前に他の金
属や金属化合物を０．１〜５０ｎｍ程度の薄膜を形成さ
せること等の処理を予め施すことが好ましく、かかる処
理を施すことによって本発明の高度なバリヤー性を有す
る薄膜の実用性を向上さすことができる。The surface of the film (A) on which the oxide thin film (B) is formed may be subjected to a pretreatment such as a plasma treatment, a corona treatment, an ion bombardment treatment, or the like.
In order to improve the waterproofness in-line and / or off-line, a so-called undercoat is applied to the thin film forming surface of the film (A) by applying a so-called undercoat by coating a chemical or a resin. It is preferable to perform a process such as forming a thin film of about 0.1 to 50 nm with another metal or a metal compound before forming the thin film, and the thin film having a high barrier property of the present invention by performing such a process. Can be improved in practicality.
【０００８】本発明におけるフイルム（Ａ）の少なくと
も片面に、少なくともＳｉ：Ｍｇが１：１．８〜２．２
（モル比）であるものの酸化物薄膜（Ｂ）は、該薄膜中
にＺｒＯ2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2から選ばれた一種以上の
酸化物を含有せしめることで耐水性の向上が見られ、本
発明の透明バリヤー性フイルムは、無色性、透明性、高
度なバリヤー性が得られるかつ、耐水性においても改良
されてさらに実用性を有した透明バリヤー性フイルムと
なる。[0008] At least one surface of the film (A) of the present invention contains at least Si: Mg at a ratio of 1: 1.8 to 2.2.
(Molar ratio), the oxide thin film (B) has improved water resistance by containing at least one oxide selected from ZrO 2 , SnO 2 , and TiO 2 in the thin film. INDUSTRIAL APPLICABILITY The transparent barrier film of the present invention is a transparent barrier film having colorlessness, transparency and a high level of barrier properties, and also having improved water resistance and being more practical.
【０００９】本発明において、フイルム（Ａ）の少なく
とも片面に形成されるＳｉ：Ｍｇが１：１．８〜２．２
（モル比）の酸化物薄膜（Ｂ）、また該薄膜にＺｒ
Ｏ2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2から選ばれた一種以上の酸化物
を含有せしめた酸化物薄膜（Ｂ）としては、厚さが１０
〜３００ｎｍであって酸素や水蒸気（湿分）の透過性を
抑制し、しかも透明な膜を形成するものであり、ＺｒＯ
2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2から選ばれた一種以上の酸化物の
該薄膜（Ｂ）中における含量が０．５〜３０重量％であ
るものが好ましく、例えばＳｉ：Ｍｇが１：１．８〜
２．２（モル比）の酸化物とＺｒＯ2とからなりＺｒＯ2
の含量が０．５〜３０重量％であるもの、Ｓｉ：Ｍｇが
１：１．８〜２．２（モル比）の酸化物とＳｎＯ2とか
らなりＳｎＯ2の含量が０．５〜３０重量％であるも
の、Ｓｉ：Ｍｇが１：１．８〜２．２（モル比）の酸化
物とＴｉＯ2とからなりＴｉＯ2の含量が０．５〜３０重
量％であるもの、Ｓｉ：Ｍｇが１：１．８〜２．２（モ
ル比）の酸化物とＺｒＯ2とＳｎＯ2からなりＺｒＯ2と
ＳｎＯ2との合計含量が０．５〜３０重量％であるもの
等が例示できる。In the present invention, the ratio of Si: Mg formed on at least one side of the film (A) is 1: 1.8 to 2.2.
(Molar ratio) oxide thin film (B)
The oxide thin film (B) containing one or more oxides selected from O 2 , SnO 2 and TiO 2 has a thickness of 10
To 300 nm to suppress the permeability of oxygen and water vapor (moisture) and form a transparent film.
Preferably has content of 0.5 to 30 wt% in the 2, SnO 2, thin film of one or more oxides selected from TiO 2 (B), for example, Si: Mg is 1: 1.8
ZrO 2 composed of 2.2 (molar ratio) oxide and ZrO 2
What content is 0.5 to 30 wt%, Si: Mg is 1: 1.8 to 2.2 The content of SnO 2 an oxide and SnO 2 Metropolitan (molar ratio) is 0.5 to 30 %, An oxide of Si: Mg of 1: 1.8 to 2.2 (molar ratio) and TiO 2 and a TiO 2 content of 0.5 to 30% by weight; Mg is 1: 1.8 to 2.2 as the total content of oxide and ZrO 2 and SnO 2 consists ZrO 2 and SnO 2 (molar ratio) is 0.5 to 30 wt%, etc. can be mentioned .
【００１０】Ｓｉ：Ｍｇが１：１．８〜２．２（モル
比）の酸化物とＺｒＯ2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2から選ばれ
た一種以上の酸化物からの薄膜（Ｂ）での該薄膜中にお
けるＺｒＯ2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2から選ばれた一種以上
の酸化物の含量はより好ましくは１〜２０重量％であ
り、さらに好ましくは２〜１５重量％である。これらの
ＺｒＯ2，ＳｎＯ2，ＴｉＯ2は、各金属に対する酸素比
が２以下１．５以上のものをも含むものである。該酸化
物薄膜（Ｂ）での該薄膜中におけるＺｒＯ2，ＳｎＯ2，
ＴｉＯ2から選ばれた一種以上の酸化物の含量が０．５
重量％に満たないときは該酸化物を含有せしめた耐水性
向上等の効果が極めて少なく、また３０重量％を超える
とバリヤー性能の低下がみられ、薄膜の黄色味が増大し
透明バリヤー性フイルムとして好ましくないものとな
る。該酸化物薄膜（Ｂ）におけるＳｉ：Ｍｇが１：１．
８〜２．２（モル比）の酸化物は、ＳｉやＳｉＯ2とＭ
ｇＯとを適宜混ぜたものからの蒸着やＳｉＯ2とＭｇＯ
との２蒸着源からの蒸着が採用できる。薄膜（Ｂ）の厚
さは、１０〜３００ｎｍが好ましく使用できる、酸化物
薄膜（Ｂ）の厚さが１０ｎｍより薄い場合には、バリヤ
ー性が不足するので好ましくない、一方３００ｎｍより
厚い場合には、クラックが発生しやすいので好ましくな
い上、経済性においても得策でなく、好ましくない。In a thin film (B) comprising an oxide having a Si: Mg ratio of 1: 1.8 to 2.2 (molar ratio) and one or more oxides selected from ZrO 2 , SnO 2 and TiO 2. the content of ZrO 2, SnO 2, one or more oxides selected from TiO 2 in the thin film is more preferably 1 to 20 wt%, more preferably from 2 to 15 wt%. These ZrO 2 , SnO 2 , and TiO 2 include those having an oxygen ratio to each metal of 2 or less and 1.5 or more. In the oxide thin film (B), ZrO 2 , SnO 2 ,
The content of one or more oxides selected from TiO 2 is 0.5
When the amount is less than 30% by weight, the effect of improving the water resistance and the like containing the oxide is extremely small. When the amount is more than 30% by weight, the barrier performance is deteriorated, the yellow tint of the thin film increases, and the transparent barrier film is formed. Is not preferred. Si: Mg in the oxide thin film (B) was 1: 1.
The oxide having a molar ratio of 8 to 2.2 is composed of Si or SiO 2 and M
vapor deposition from a mixture of gO and SiO 2 and MgO
And evaporation from two evaporation sources. The thickness of the thin film (B) is preferably from 10 to 300 nm. When the thickness of the oxide thin film (B) is less than 10 nm, the barrier property is insufficient, so that it is not preferable. This is not preferable because cracks are liable to occur, and this is not advantageous in terms of economic efficiency and is not preferable.
【００１１】本発明における酸化物薄膜（Ｂ）の形成
は、耐酸素透過性（酸素透過率を抑制）、耐蒸気透過性
（透湿度の抑制）を得るためのものであり、高度なバリ
ヤー性フイルムを得んとするものであり、本発明の透明
バリヤー性フイルムの酸素透過率は３０ｍｌ／（ｍ2・
ｄ・ＭＰａ）以下、好ましくは１０ｍｌ／（ｍ2・ｄ・
ＭＰａ）以下であり、透湿度は３ｇ／（ｍ2・ｄ）以
下、好ましくは１ｇ／（ｍ2・ｄ）以下のものである。
これらの酸化物薄膜（Ｂ）のフイルム（Ａ）上への形成
は、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティ
ング法、プラズマ蒸着法などの従来公知の物理的蒸着法
（ＰＶＤ法）や、あるいはＳｉやＭｇ等の金属の２種以
上の混合物を酸素ガスの雰囲気中で、あるいはこれらの
ガスとアルゴン、窒素等の不活性ガスとの混合雰囲気中
で反応性真空蒸着法、反応性スパッタリング法、反応性
イオンプレーティング法、反応性プラズマ蒸着法などの
従来公知の化学的蒸着法（ＣＶＤ法）によって形成する
方法が採用することができる。これらの形成法は、前記
フイルム（Ａ）の片面に直接形成するか、あるいは下塗
り層（耐水性層（Ｃ）を兼ねてもよいものである）を介
して形成するか、該フイルムをプラズマ処理して後形成
するか、フイルムに先ずＳｉＯ2などの薄膜（耐水性層
（Ｃ）を兼ねてもよいものである）を形成しその後で形
成すること等が好ましく適応される。The formation of the oxide thin film (B) in the present invention is for obtaining oxygen permeability (suppression of oxygen permeability) and vapor permeability (suppression of moisture permeability), and has a high barrier property. The oxygen permeability of the transparent barrier film of the present invention is 30 ml / (m 2 ···
d · MPa) or less, preferably 10 ml / (m 2 · d ·
MPa) or less, and the moisture permeability is 3 g / (m 2 · d) or less, preferably 1 g / (m 2 · d) or less.
These oxide thin films (B) are formed on the film (A) by a conventionally known physical vapor deposition method (PVD method) such as a vacuum vapor deposition method, a sputtering method, an ion plating method, a plasma vapor deposition method, or A reactive vacuum deposition method, a reactive sputtering method, and a mixture of two or more kinds of metals such as Si and Mg in an atmosphere of oxygen gas or a mixed atmosphere of these gases and an inert gas such as argon and nitrogen. A method formed by a conventionally known chemical vapor deposition method (CVD method) such as a reactive ion plating method or a reactive plasma vapor deposition method can be adopted. These methods include forming the film directly on one side of the film (A), forming the film through an undercoat layer (which may also serve as the water-resistant layer (C)), or subjecting the film to plasma treatment. For example, it is preferable to first form a thin film of SiO 2 or the like (which may also serve as the water-resistant layer (C)) on the film, and then form the thin film.
【００１２】本発明においては、酸化物薄膜（Ｂ）のフ
イルム（Ａ）への形成後、該薄膜（Ｂ）及びまたはフイ
ルム（Ａ）の上に、他の薄膜やフイルムや樹脂（耐水性
層（Ｃ）を兼ねてもよいものである）を設けることで、
バリヤー材または防湿材としてより実用的なものとする
ことができる。これらの薄膜やフイルムや樹脂は、特に
限定されず、その目的すなわち耐水性向上や密着性向上
によって適宜選択使用される。In the present invention, after the oxide thin film (B) is formed on the film (A), another thin film, a film or a resin (water-resistant layer) is formed on the thin film (B) and / or the film (A). (Which may also serve as (C)).
It can be more practical as a barrier or moisture barrier. These thin films, films, and resins are not particularly limited, and are appropriately selected and used depending on the purpose, that is, improvement in water resistance and adhesion.
【００１３】[0013]
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定される
ものではない。EXAMPLES The present invention will be described more specifically with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００１４】＊実施例１ 厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムを
フイルム（Ａ）として使用し、該フイルム面に、直接、
蒸着により薄膜（Ｂ）としてＳｉ：Ｍｇが１：１．９
（モル比）の酸化物の薄膜（Ｂ）である層を厚さ５０ｎ
ｍで形成し透明バリヤー性フイルムを得た。得られた透
明バリヤー性フイルムの酸素透過率は、２ｍｌ／（ｍ2
・ｄ・ＭＰａ）であり、透湿度は０．２ｇ／（ｍ2・
ｄ）であった。* Example 1 A polyethylene terephthalate film having a thickness of 12 μm was used as a film (A), and was directly applied to the film surface.
Si: Mg 1: 1.9 as thin film (B) by vapor deposition
(Mol ratio) of the oxide thin film (B) as a layer having a thickness of 50 n
m to obtain a transparent barrier film. The oxygen permeability of the resulting transparent barrier film was 2 ml / (m 2
· D · MPa) and the moisture permeability is 0.2 g / (m 2 ·
d).
【００１５】＊実施例２ 厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフイルムを
フイルム（Ａ）として使用し、該フイルム面に、アンダ
ーコート層としてＳｉＯ2をスパッタリングにより２０
ｎｍの厚さで形成し、その後該アンダーコート層上に、
蒸着により薄膜（Ｂ）としてＳｉ：Ｍｇが１：２（モル
比）の酸化物とＺｒＯ2の酸化物からの薄膜（Ｂ）であ
って、ＺｒＯ2の薄膜中での含量が５重量％である層を
厚さ５０ｎｍで形成し、さらに該薄膜（Ｂ）上にＳｉＯ
2をスパッタリングにより２０ｎｍの厚さで形成し透明
バリヤー性フイルムを得た。得られた透明バリヤー性フ
イルムの酸素透過率は、１ｍｌ／（ｍ2・ｄ・ＭＰａ）
以下であり、透湿度は０．１ｇ／（ｍ2・ｄ）以下であ
った。* Example 2 A polyethylene terephthalate film having a thickness of 12 μm was used as a film (A), and SiO 2 was sputtered as an undercoat layer on the film surface by sputtering.
nm, and then on the undercoat layer,
A thin film (B) composed of an oxide of Si: Mg 1: 2 (molar ratio) and an oxide of ZrO 2 as a thin film (B) by evaporation, wherein the content of ZrO 2 in the thin film is 5% by weight. A certain layer is formed with a thickness of 50 nm, and SiO 2 is further formed on the thin film (B).
2 was formed to a thickness of 20 nm by sputtering to obtain a transparent barrier film. The oxygen permeability of the obtained transparent barrier film is 1 ml / (m 2 · d · MPa).
Or less, and the moisture permeability was 0.1 g / (m 2 · d) or less.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明の透明バリヤー性フイルムは、酸
素透過率、透湿度において格段に優れたものでありかつ
無色性、透明性においても優れたものであり、画像表示
装置等における高度なバリヤー材や防湿材として、極め
て有用である。The transparent barrier film of the present invention is excellent in oxygen permeability and moisture permeability and also excellent in colorlessness and transparency, and is a high barrier film in image display devices and the like. It is extremely useful as a material or moisture barrier.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4F100 AA17B AA18B AA20B AA21B AA25B AA28B AK42A AR00C AT00A BA02 BA03 BA07 BA10A BA10B BA10C EH66 GB41 JB07C JD02 JD03 JD04 JM02B JN01 YY00B 4K029 AA11 AA25 BA50 BC00 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page F term (reference) 4F100 AA17B AA18B AA20B AA21B AA25B AA28B AK42A AR00C AT00A BA02 BA03 BA07 BA10A BA10B BA10C EH66 GB41 JB07C JD02 JD03 JD04 JM02B JN01 YY00B00A4A
Claims (3)
少なくとも、Ｓｉ：Ｍｇが１：１．８〜２．２（モル
比）であるものの酸化物を主成分とする酸化物薄膜
（Ｂ）を設けたことを特徴とする透明バリヤー性フイル
ム。1. A film (A) having at least one surface
A transparent barrier film comprising at least an oxide thin film (B) containing Si: Mg in an amount of 1: 1.8 to 2.2 (molar ratio) and containing an oxide as a main component.
ＴｉＯ2から選ばれた一種以上の酸化物を薄膜（Ｂ）中
に０．５〜３０重量％含むものである請求項１記載の透
明バリヤー性フイルム。2. An oxide thin film (B) comprising ZrO 2 , SnO 2 ,
Transparent barrier film according to claim 1, wherein one or more oxides selected from TiO 2 are those containing 0.5 to 30% by weight in a thin film (B).
って保護されている請求項１または２記載の透明バリヤ
ー性フイルム。3. The transparent barrier film according to claim 1, wherein the oxide thin film (B) is protected by the water-resistant layer (C).
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