JP2002100523A - 熱間塑性加工Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】超急冷薄帯の粉末を用いて熱間塑性加工Ｎｄ-
Ｆｅ-Ｂ系磁石を製造するに際し、粉末に内部潤滑剤を
多量に添加混合しなくても冷間プレス成形工程でダイス
壁面に焼付きを生ぜしめることなく、良好に連続成形が
可能であり、また熱間塑性加工に際して良好に塑性加工
でき、且つ得られた磁石に対して良好な磁気特性を与え
ることのできる熱間塑性加工Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石の製造
方法を提供する。 【解決手段】Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石合金の超急冷薄帯を粉
砕して得た粉末２０６を冷間プレス成形した後、熱間塑
性加工を経てＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石を得るに際し、冷間プ
レス成形で用いるダイス２００の表面粗さを１．０μｍ
以下となすとともに、冷間プレス成形を施す粉末２０６
に内部潤滑剤を０．０１重量％以下の微小量添加混合す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は熱間塑性加工Ｎｄ
-Ｆｅ-Ｂ系磁石の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】熱間塑
性加工Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石素材は、従来、超急冷したＮ
ｄ-Ｆｅ-Ｂ系薄帯の粉末を冷間プレス成形，熱間プレス
成形，熱間塑性加工の３回のプレス加工を経て製造して
いる。

【０００３】ここで冷間プレス成形は粉末を先ず形にす
るための処理工程であって、この冷間プレス成形におい
て、粉末を一旦円柱とかリング状とかの形状に成形す
る。熱間プレス成形は、この冷間プレス成形で得た成形
体の密度を高める処理工程であり、また熱間塑性加工は
磁気的な異方性を付与するための処理工程である。

【０００４】熱間塑性加工により磁気的な異方性を付与
した成形品は、その後機械加工，防錆処理（エポキシ電
着やニッケルメッキ等）が施された上、検査工程で不良
品が除かれて良品に対し異方性を付与した方向に着磁処
理が施され、磁石製品となる。

【０００５】この製造工程中、粉末を冷間プレス成形す
る処理工程において、従来ダイス壁面に焼付きが発生し
たり、成形体に横割れが発生するといった問題が生じて
いた。例えばこの冷間プレス成形は、図４に示している
ようにダイス２００内において、上パンチ２０２と下パ
ンチ２０４とで材料粉末２０６を圧縮成形するが、この
ときダイス２００におけるダイス壁面２００Ａに焼付き
が発生したり、或いはまた得られた成形体に横割れが発
生してしまうのである。

【０００６】このため従来にあっては、粉末中に内部潤
滑剤を添加混合しておくことでその問題の解決を図って
いる。ここで内部潤滑剤としては、純粋に潤滑機能を有
するものの外に、結合剤（バインダ）としての機能を有
するもの等が用いられている。

【０００７】ところが粉末中にこのような内部潤滑剤を
添加混合した場合、熱間塑性加工を行う際の熱間塑性加
工性や、磁石の磁気特性に悪影響が生ずるといった問題
がある。その理由は内部潤滑剤が粉末と反応してしまう
ことによるものと考えられている。

【０００８】粉末中に添加混合した内部潤滑剤は冷間プ
レス成形後、不活性ガス雰囲気或いは真空雰囲気で除去
処理されるが、この除去処理で内部潤滑剤を完全に除去
することは困難で、大なり小なり成形体に残ってしまう
のを避け得ない。このため除去処理をしたとしても、熱
間塑性加工性及び磁気特性の低下が避けられないのであ
る。

【０００９】またこのように粉末中に内部潤滑剤を添加
混合した場合、その内部潤滑剤のための費用がかかると
ともに、後において内部潤滑剤を除去処理する工程が必
要となり、更にこの内部潤滑剤は一般に有機系の物質で
あることから除去処理時にガスが発生し、このガスが環
境に悪影響を及ぼすといった問題も生じていた。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の熱間塑性加工Ｎ
ｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石の製造方法はこのような課題を解決す
るために案出されたものである。而して請求項１のもの
は、Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石合金の超急冷薄帯を粉砕して得
た粉末を冷間プレス成形した後、熱間塑性加工を経てＮ
ｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石を得るＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石の製造方法
において、前記冷間プレス成形で用いる成形型としての
ダイスの表面粗さを１．０μｍ以下となすとともに、該
冷間プレス成形を施す前記粉末に内部潤滑剤を０．０１
重量％以下の微小量添加混合することを特徴とする。

【００１１】請求項２のものは、請求項１において、前
記内部潤滑剤を０．００５重量％以下の量で前記粉末に
添加混合することを特徴とする。

【００１２】請求項３のものは、請求項１，２の何れか
において、前記冷間プレス成形に際して成形型表面に外
部潤滑剤を塗布することを特徴とする。

【００１３】

【作用及び発明の効果】上記のように本発明は粉末を冷
間プレス成形するに際して、その冷間プレス成形で用い
るダイスの表面粗さを１．０μｍ以下の平滑な面となす
とともに、粉末中に内部潤滑剤を０．０１重量％以下の
微小量添加混合するものである。

【００１４】ここで表面粗さはＪＩＳ Ｂ ０６０１−１
９８２に規定するところの中心線平均粗さを意味してい
る。冷間プレス成形に際して生ずるダイス壁面の焼付き
は、粉末がダイス壁面に対して良好に滑ってくれず、こ
のため粉末とダイス壁面との間に大きな発熱が生じ、そ
の発熱により粉末がダイス壁面に融着することによって
起るものである。

【００１５】そこで本発明者はダイス壁面を平滑化する
ことに着目し、種々の実験、研究を行ったところ、ダイ
ス壁面をＪＩＳ Ｂ ０６０１−１９８２に規定する中心
線平均粗さで１．０μｍ以下としたところ、ダイス壁面
の焼付きに対して大きな効果を生ずることが判明した。
即ちダイスの表面粗さを１．０μｍ以下とすることで、
ダイス壁面の焼付きを効果的に低減できることが判明し
た。本発明はこのような知見に基づいてなされたもので
ある。

【００１６】この場合内部潤滑剤の添加混合を全く無く
してしまうことができれば好都合である。しかしながら
内部潤滑剤の添加混合を全く無くしてしまうと、ダイス
壁面の焼付きを十分に防止することが難しいことも併せ
て判明した。

【００１７】そこで本発明者は内部潤滑剤の添加量につ
いて研究したところ、その内部潤滑剤を微小量添加混合
することで、具体的には０．０１重量％以下の微小量添
加混合することで、ダイス壁面の焼付きを効果的に抑制
できることが分った。

【００１８】即ち従来のように内部潤滑剤を多量に添加
混合しなくても、ダイス壁面を上記のような平滑な面と
した場合、内部潤滑剤を微小量添加混合するだけで、ダ
イス壁面の焼付きの問題を解決できることが判明した。

【００１９】この内部潤滑剤は、微小量添加混合するこ
とによって、粉末の冷間プレス成形に際して成形空間へ
の粉末の充填密度を高めることができる効果も奏する。
一方、内部潤滑剤を０．０１重量％以下の微小量で添加
混合した場合、熱間塑性加工性及び磁気特性に対する悪
影響の程度を調べたところ、この程度の微小量であれば
それら熱間塑性加工性及び磁気特性に対する悪影響は殆
ど生じないことも併せて判明した。

【００２０】即ち本発明によれば、熱間塑性加工性及び
磁気特性に対して実質的に悪影響を及ぼすことなく、冷
間プレス成形に際しての成形性を効果的に高めることが
できる。

【００２１】かかる本発明によれば、磁石における磁気
特性、特にｉＨｃを向上させる効果が得られ、更にまた
内部潤滑剤の使用量を従来に比べて大幅に低減すること
ができるため、その内部潤滑剤に要するコストを低減で
き、更にまた冷間プレス成形後における内部潤滑剤の除
去処理を省略ないし容易なものとできるとともに、熱間
塑性加工に際して熱間変形抵抗を小さくでき、低圧で且
つ短時間での塑性加工が可能となる。更にまた、内部潤
滑剤の除去処理で発生する有害ガスをなくし若しくは極
めて微小となし得るなどの効果が得られる。

【００２２】尚、内部潤滑剤は少なくとも０．００２重
量％以上添加することが望ましい。また内部潤滑剤の添
加量の上限は、できれば０．００５重量％以下とするこ
とが望ましい（請求項２）。

【００２３】本発明においては冷間プレス成形に際し
て、成形型表面に外部潤滑剤を塗布することができる
（請求項３）。ここで外部潤滑剤は粉末に添加混合する
ものではなく、粉末材料の外部、即ち成形面表面に塗布
するものを意味する。

【００２４】このように成形型表面に外部潤滑剤を塗布
しておくことで、冷間プレス成形に際してのダイス壁面
の焼付きを更に良好に防止することができる。請求項３
の発明は、特に長さの長い成形体を成形する際に適用し
て効果的である。

【００２５】

【実施例】次に本発明の実施例を以下に詳述する。 ＜実施例１＞Ｎｄ:30.5重量％，Ｆｅ:残部，Ｃｏ:6.0重
量％，Ｇａ:0.6重量％，Ｂ:0.9重量％から成るＮｄ-Ｆ
ｅ-Ｂ系磁石合金を単ロール法で超急冷し、厚さ２５μ
ｍの薄帯を得た。その薄帯の結晶粒径は０．１μｍ以下
と非常に微細なものであった。

【００２６】次にその薄帯を粉砕して、２００μｍ以下
の長さの粉末にし、これを内径寸法φ１８ｍｍのダイス
を用い、図４に示すようにして種々の条件で冷間プレス
成形を行った。その結果を表１に示している。

【００２７】

【表１】

【００２８】表１に示しているように、この冷間プレス
成形試験ではダイス表面粗さ及び成形体長さを種々変化
させて冷間プレス成形を行い、焼付き発生までのプレス
回数及び成形体の横割れ発生数を調べた。尚、この冷間
プレス成形では粉末中に内部潤滑剤としてステアリン酸
Ｌｉを０．００５重量％添加混合した。

【００２９】この表１においてＮｏ.２とＮｏ.３との比
較，Ｎｏ.７とＮｏ.９との比較，Ｎｏ.８とＮｏ.１０と
の比較をすると、それぞれダイス表面粗さ，成形体長さ
は同じ条件であるにも拘らず、Ｎｏ.３はＮｏ.２に対し
て、またＮｏ.９はＮｏ.７に対して、更にＮｏ.１０は
Ｎｏ.８に対してそれぞれ焼付き発生までのプレス回数
が多くなっている。

【００３０】これはＮｏ.３，Ｎｏ.９，Ｎｏ.１０では
５回に１回の割合で粉末を成形空間に充填する前に、ダ
イスに極少量の潤滑油（外部潤滑剤）を塗布した結果、
焼付き発生までのプレス回数が伸びたものである。この
表１の結果から、ダイス表面粗さを１．０μｍ以下の平
滑な面とすることでダイス壁面の焼付きを良好に抑制で
きることが分る。特に成形体長さが３０ｍｍ未満の短い
ものである場合、ダイス壁面に外部潤滑剤を塗布しなく
ても、十分良好に焼付きを生ぜしめないで冷間プレス成
形できることが分る。

【００３１】＜実施例２＞実施例１と同じ粉末を用い、
これに表２に示す各種内部潤滑剤を添加混合した後、図
４に示す装置を用いて冷間プレス成形を行いφ１８ｍｍ
×２２ｍｍの円柱状の成形体を作製した。尚、表２中Ｎ
ｏ.Ａは内部潤滑剤を添加混合しないものであり、また
Ｎｏ.Ｂ〜Ｎｏ.Ｇまでは連続冷間プレス成形可能な最小
限の量で内部潤滑剤を粉末に添加混合したものである。
更にＮｏ.Ｈは内部潤滑剤を本発明の範囲内で微小量添
加混合したものである。

【００３２】ここで添加混合した内部潤滑剤は、同じ表
２に示す条件下で冷間プレス成形後にその除去処理を行
った。尚、この冷間プレス成形では表面粗さ０．３μｍ
のダイスを用いた。

【００３３】

【表２】

【００３４】次に上記処理で得た冷間プレス成形体をＡ
ｒ中，８００℃の条件下で熱間プレス成形を行った。そ
してその熱間プレス成形体を一旦室温まで冷却した後、
全ての熱間プレス成形体を８００℃，２５０ＭＰａ
（２．５ｔｏｎｆ／ｃｍ^２），１８秒の条件の下で熱間
押出加工（熱間塑性加工）した。

【００３５】尚この熱間押出加工は図１に示す方法で行
った。即ち、ダイス１０内部に熱間プレス成形体をセッ
トして、これを上パンチ１２と下パンチ１４とを用いて
押出し加工を行った。そして得られた磁石素材の押出し
深さ，ラジアル方向の磁気特性を調べた結果が表３に併
せて示してある。

【００３６】

【表３】

【００３７】この表３の結果から、内部潤滑剤を従来と
同様に粉末に添加混合したＮｏ.Ｂ〜Ｎｏ.Ｇの場合熱間
加工性が低下し、押出し深さの値が小さくなっているの
に対し、内部潤滑剤を添加混合しなかったＮｏ.Ａのも
の及び内部潤滑剤を本発明の範囲内で微小量添加混合し
たＮｏ.Ｈのものの場合、押出し深さの値が大きくなっ
ていることが分る。

【００３８】更にまた表３中Ｂｒ，ｉＨｃ，(ＢＨ)ｍａ
ｘの値に表れているように、内部潤滑剤を従来と同様に
粉末に添加混合したＮｏ.Ｂ〜Ｎｏ.Ｇについては、それ
らの磁気特性の値が低く出ているのに対し、内部潤滑剤
を添加混合しなかったＮｏ.Ａ及び内部潤滑剤を本発明
の範囲内で微小量添加混合したＮｏ.Ｈのものでは、そ
れら磁気特性の値が大きいこと、即ち良好な磁気特性が
得られることが分る。

【００３９】尚、上記Ｎｏ.Ａ〜Ｎｏ.Ｈの熱間塑性加工
後の酸素及び炭素の含有量を調べたところ、表４の通り
であった。

【００４０】

【表４】

【００４１】この表４の結果から、熱間加工性及び磁気
特性の優れた磁石は酸素含有量，炭素含有量ともに少な
いことが分る。

【００４２】＜実施例３＞次に粉末に内部潤滑剤を添加
混合しなかった場合に比べて、本発明の範囲内で内部潤
滑剤を微小量だけ添加混合した場合の効果を調べるた
め、以下の試験を行った。

【００４３】即ち上記実施例１及び実施例２と同様の粉
末を用い、これに内部潤滑剤としてステアリン酸Ｌｉを
添加混合しなかったもの，０．００２５重量％添加混合
したもの，更に０．００５０重量％添加混合したものの
それぞれについて大きさ，深さの異なる３種の成形キャ
ビティ（表中，，）への充填高さ（充填密度）を
調べた。その結果が表５に示してある。

【００４４】

【表５】

【００４５】表５の結果から分るように、，，の
何れにおいても内部潤滑剤を少量添加混合し、且つその
添加量が増すにつれて充填深さが小さくなること、即ち
充填密度が高くなっていくことが分る。図２は、の場
合において内部潤滑剤の添加量が増すに従って充填深さ
が浅くなること（充填密度が高くなること）を図示して
いる。

【００４６】次に図３は内部潤滑剤としてのステアリン
酸Ｌｉの粉末への添加量を種々変えた場合において、押
出し深さ，磁気特性に及ぼす影響を調べたものである。
但し、図３中（Ａ）は熱間加工性としての押出し深さに
対する影響を、また図３（Ｂ）は磁気特性としての残留
磁束密度（Ｂｒ）に対する影響を、また図３（Ｃ）は保
持力（ｉＨｃ）に対する影響を、更に図３（Ｄ）は最大
磁気エネルギー（(ＢＨ)ｍａｘ）に対する影響をそれぞ
れ表したものである。

【００４７】これらの結果から、内部潤滑剤を０．０１
重量％以下の微小量で、特に０．００５重量％以下の量
で添加混合する限り、押出し特性（熱間加工性），磁気
特性に対する影響は軽微であり、問題のないレベルであ
ることが分る。

【００４８】以上本発明の実施例を詳述したがこれはあ
くまで一例示であり本発明はその主旨を逸脱しない範囲
において種々変更を加えた態様で実施可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例における熱間塑性加工の工程の
説明図である。

【図２】内部潤滑剤を微小量添加した場合の効果を説明
するための説明図である。

【図３】内部潤滑剤を添加した場合の熱間加工性（押出
し深さ）及び磁気特性に及ぼす影響を示した図である。

【図４】本発明の実施例における冷間プレス成形の工程
を示す図である。

【符号の説明】

２００ ダイス ２００Ａ ダイス壁面 ２０６ 粉末

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２２Ｆ 1/00 Ｂ２２Ｆ 1/00 Ｙ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｄ Ｆターム(参考） 4K018 AA27 BA18 CA15 CA16 EA32 5E062 CC02 CD04 CE01 CE04 CE05 CE07

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石合金の超急冷薄帯を
   粉砕して得た粉末を冷間プレス成形した後、熱間塑性加
   工を経てＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石を得るＮｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石
   の製造方法において、 前記冷間プレス成形で用いる成形型としてのダイスの表
   面粗さを１．０μｍ以下となすとともに、該冷間プレス
   成形を施す前記粉末に内部潤滑剤を０．０１重量％以下
   の微小量添加混合することを特徴とする熱間塑性加工Ｎ
   ｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石の製造方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記内部潤滑剤を
   ０．００５重量％以下の量で前記粉末に添加混合するこ
   とを特徴とする熱間塑性加工Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石の製造
   方法。
3. 【請求項３】 請求項１，２の何れかにおいて、前記冷
   間プレス成形に際して成形型表面に外部潤滑剤を塗布す
   ることを特徴とする熱間塑性加工Ｎｄ-Ｆｅ-Ｂ系磁石の
   製造方法。