JP2002090321A - 冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法 - Google Patents
冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 冷凍食品の物理的損傷状態の測定を短時間で
行い、官能評価と相関が高い数値が得られる測定方法を
提供する。 【解決手段】 時定数の測定にはＮＭＲ測定器を用い、
測定用試料は冷凍状態で４ｍｍ×４ｍｍに切り出して、
内径６ｍｍ長さ２５ｍｍのテフロンチューブにつめ、サ
ンプル管に納めて測定に用い、測定温度は２５℃でパル
スセパレーションタイムは１．６５ｍｓと５ｍｓの二条
件で測定する方法により、官能評価と相関の高い物理的
損傷状態の測定を短時間でおこなことができる。
行い、官能評価と相関が高い数値が得られる測定方法を
提供する。 【解決手段】 時定数の測定にはＮＭＲ測定器を用い、
測定用試料は冷凍状態で４ｍｍ×４ｍｍに切り出して、
内径６ｍｍ長さ２５ｍｍのテフロンチューブにつめ、サ
ンプル管に納めて測定に用い、測定温度は２５℃でパル
スセパレーションタイムは１．６５ｍｓと５ｍｓの二条
件で測定する方法により、官能評価と相関の高い物理的
損傷状態の測定を短時間でおこなことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、冷凍貯蔵された冷
凍食品の物理的損傷を定量化する測定方法に関するもの
である。
凍食品の物理的損傷を定量化する測定方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】冷凍食品は食味低下すると解凍時にドリ
ップの生成や組織状態やタンパク質の変性などの現象を
生じる。これらの原因は冷凍保存中に食品中の水分子が
凍結し、その結果生じる氷結晶が、その凍結過程や貯蔵
過程に生成・成長し、食品を構成する細胞組織を破壊す
ることによる。そのため一般的に冷凍貯蔵状態の良し悪
しは、この氷結晶の大きさが小さいほうが良いと判断さ
れている。
ップの生成や組織状態やタンパク質の変性などの現象を
生じる。これらの原因は冷凍保存中に食品中の水分子が
凍結し、その結果生じる氷結晶が、その凍結過程や貯蔵
過程に生成・成長し、食品を構成する細胞組織を破壊す
ることによる。そのため一般的に冷凍貯蔵状態の良し悪
しは、この氷結晶の大きさが小さいほうが良いと判断さ
れている。
【０００３】その氷結晶を測定する一例として以下の測
定方法がある。
定方法がある。
【０００４】図９は従来の冷凍食品中の氷結晶測定方法
を示すフローチャートである。
を示すフローチャートである。
【０００５】まず、１０％ホルマリンにより１日から２
日間をかけて試料の固定化を行い（ＳＴＥＰ１）。次
に、数種類の濃度のエタノールと無水酢酸銅で約１日か
けて脱水処理をする（ＳＴＥＰ２）。そして、透化処理
をキシロールとエタノールの混合液に浸漬し約半日行う
（ＳＴＥＰ３）。
日間をかけて試料の固定化を行い（ＳＴＥＰ１）。次
に、数種類の濃度のエタノールと無水酢酸銅で約１日か
けて脱水処理をする（ＳＴＥＰ２）。そして、透化処理
をキシロールとエタノールの混合液に浸漬し約半日行う
（ＳＴＥＰ３）。
【０００６】次に、パラフィン樹脂に包埋する処理を約
半日行う（ＳＴＥＰ４）。そして、切片作成及びスライ
ドグラスへの貼り付け作業を１日間行い、その後更に乾
燥処理を１日間行う（ＳＴＥＰ５）。そして最後に染色
処理を１日から２日間行って、最後に顕微鏡で染色され
た氷結晶の大きさを観察するものである。
半日行う（ＳＴＥＰ４）。そして、切片作成及びスライ
ドグラスへの貼り付け作業を１日間行い、その後更に乾
燥処理を１日間行う（ＳＴＥＰ５）。そして最後に染色
処理を１日から２日間行って、最後に顕微鏡で染色され
た氷結晶の大きさを観察するものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の方法では、一つの氷結晶の測定に７日から８日間の長
期間が必要であり、また前記の切片作成時の条件で氷結
晶がつぶれる等、その作業には熟練を要するという欠点
があった。
の方法では、一つの氷結晶の測定に７日から８日間の長
期間が必要であり、また前記の切片作成時の条件で氷結
晶がつぶれる等、その作業には熟練を要するという欠点
があった。
【０００８】また、氷結晶の大きさと冷凍食品の解凍後
の官能評価値との相関が得られにくいという欠点があっ
た。
の官能評価値との相関が得られにくいという欠点があっ
た。
【０００９】また、試料を食品より取出す箇所のバラツ
キにより、同条件の保存状態でも氷結晶の大きさに違い
が生じる為、冷凍貯蔵中の氷結晶の大きさを経時測定で
きず、その為各食品の保存性に凍結過程と冷凍貯蔵過程
のどちらが影響するか判別できないという欠点があっ
た。
キにより、同条件の保存状態でも氷結晶の大きさに違い
が生じる為、冷凍貯蔵中の氷結晶の大きさを経時測定で
きず、その為各食品の保存性に凍結過程と冷凍貯蔵過程
のどちらが影響するか判別できないという欠点があっ
た。
【００１０】本発明は従来の課題を解決するもので、冷
凍食品の物理的損傷状態の測定を短時間で行い、官能評
価と相関が高い数値が得られる測定方法を提供すること
を目的としている。
凍食品の物理的損傷状態の測定を短時間で行い、官能評
価と相関が高い数値が得られる測定方法を提供すること
を目的としている。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に記載
の発明は、食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエコ
ー法によるプロトンＮＭＲ測定で定量化することで冷凍
食品の物理的損傷を定量化する手段を備えるものであ
り、冷凍食品の物理的損傷状態の測定を短時間で行い、
官能評価と相関が高い数値を得ることができる。
の発明は、食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエコ
ー法によるプロトンＮＭＲ測定で定量化することで冷凍
食品の物理的損傷を定量化する手段を備えるものであ
り、冷凍食品の物理的損傷状態の測定を短時間で行い、
官能評価と相関が高い数値を得ることができる。
【００１２】請求項２に記載の発明は、食品温度が０〜
−１０℃の各温度毎の凍結過程時に、食品凍結中の水分
子の運動性を、スピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測
定で定量化する手段を備えたものであり、各食品の凍結
過程における物理的損傷を定量化することができる。
−１０℃の各温度毎の凍結過程時に、食品凍結中の水分
子の運動性を、スピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測
定で定量化する手段を備えたものであり、各食品の凍結
過程における物理的損傷を定量化することができる。
【００１３】請求項３に記載の発明は、食品温度が−１
０〜−３０℃又はそれ以下の各温度毎の貯蔵過程時に、
食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエコー法による
プロトンＮＭＲ測定で定量化する手段を備えたものであ
り、各食品の冷凍貯蔵過程における物理的損傷を定量化
することができる。
０〜−３０℃又はそれ以下の各温度毎の貯蔵過程時に、
食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエコー法による
プロトンＮＭＲ測定で定量化する手段を備えたものであ
り、各食品の冷凍貯蔵過程における物理的損傷を定量化
することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下、本発明の冷凍食品の物理的
損傷を定量化する方法の実施の形態について、図面を参
照しながら説明する。
損傷を定量化する方法の実施の形態について、図面を参
照しながら説明する。
【００１５】（実施の形態１）図１は本発明の実施の形
態１によるスピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定の
原理のパルス照射と磁化ベクトルの変化を示す特性図、
図２はパルス照射と信号成分の変化を示す特性図、図３
は減衰曲線と２成分による合成曲線の特性図、図４はス
ピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定の測定手順を示
すフローチャートである。
態１によるスピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定の
原理のパルス照射と磁化ベクトルの変化を示す特性図、
図２はパルス照射と信号成分の変化を示す特性図、図３
は減衰曲線と２成分による合成曲線の特性図、図４はス
ピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定の測定手順を示
すフローチャートである。
【００１６】図１（ａ）に示すように、磁場内のＺ軸方
向におかれたプロトンの回転軸の磁化ベクトルは、円錐
上を移動している。この状態では、ＸＹ平面上の位置は
ランダムであり、Ｘ軸，Ｙ軸成分とも観察されない。こ
こで図１（ｂ）に示すように、Ｙ軸方向に磁気パルスを
照射すると、磁化ベクトルがＹ軸方向に偏奇・収束する
ため、Ｙ軸成分が観察されるようになる。
向におかれたプロトンの回転軸の磁化ベクトルは、円錐
上を移動している。この状態では、ＸＹ平面上の位置は
ランダムであり、Ｘ軸，Ｙ軸成分とも観察されない。こ
こで図１（ｂ）に示すように、Ｙ軸方向に磁気パルスを
照射すると、磁化ベクトルがＹ軸方向に偏奇・収束する
ため、Ｙ軸成分が観察されるようになる。
【００１７】このＹ軸方向の偏奇の成分との相互作用が
大きなプロトン（自由度の低い水）ほど速やかに解消さ
れ（ランダムな状態に戻る）、他の成分との相互作用が
小さいプロトン（自由度の高い水）は偏奇が解消されに
くい。そこで一定時間（パルスセパレーションタイム）
経過後、Ｙ軸方向に偏奇を反転させるパルスを照射する
と自由度の高いプロトンの磁化ベクトルだけが、図１
（ｃ）に示すように収束する。
大きなプロトン（自由度の低い水）ほど速やかに解消さ
れ（ランダムな状態に戻る）、他の成分との相互作用が
小さいプロトン（自由度の高い水）は偏奇が解消されに
くい。そこで一定時間（パルスセパレーションタイム）
経過後、Ｙ軸方向に偏奇を反転させるパルスを照射する
と自由度の高いプロトンの磁化ベクトルだけが、図１
（ｃ）に示すように収束する。
【００１８】さらに、パルスセパレーションタイムの２
倍の間隔で反転パルスを照射し、その中間でＹ軸成分
（スピンエコー）の観測を繰り返して、図２に示すよう
な減衰曲線が得られる。
倍の間隔で反転パルスを照射し、その中間でＹ軸成分
（スピンエコー）の観測を繰り返して、図２に示すよう
な減衰曲線が得られる。
【００１９】実際に牛もも肉を測定した減衰曲線は図３
のようになり、測定した試料のプロトンの性質が単一で
あれば、減衰曲線は指数関数的減少を示す。しかし、実
際には試料の単一の指数関数では、減衰曲線に一致しな
いことがある。
のようになり、測定した試料のプロトンの性質が単一で
あれば、減衰曲線は指数関数的減少を示す。しかし、実
際には試料の単一の指数関数では、減衰曲線に一致しな
いことがある。
【００２０】この場合、２つ以上の指数関数の合成関数
を求めることで、減衰曲線に一致させることができる。
得られた指数関数のうち時定数の短い方は、動きを制約
された水分子のプロトンに由来しており、時定数の長い
方は、比較的自由な水分子のプロトンに由来している。
を求めることで、減衰曲線に一致させることができる。
得られた指数関数のうち時定数の短い方は、動きを制約
された水分子のプロトンに由来しており、時定数の長い
方は、比較的自由な水分子のプロトンに由来している。
【００２１】減衰曲線を２つの指数関数に分け各々時定
数を定める作業は、測定器に内蔵されたコンピュータに
よって通常は自動的におこなわれている。
数を定める作業は、測定器に内蔵されたコンピュータに
よって通常は自動的におこなわれている。
【００２２】図４に示すように、実際の測定方法は、時
定数の測定にはブルカー社製ＮＭＳ−１２０を用い（Ｓ
ＴＥＰ１）、測定用試料は冷凍状態で４ｍｍ×４ｍｍに
切り出して、内径６ｍｍ長さ２５ｍｍのテフロンチュー
ブにつめ、パイレックス製サンプル管に納めて（ＳＴＥ
Ｐ２）測定に用いる（ＳＴＥＰ３）。測定温度は２５℃
でパルスセパレーションタイムは１．６５ｍｓと５ｍｓ
の二条件で測定する（ＳＴＥＰ４，ＳＴＥＰ５）。
定数の測定にはブルカー社製ＮＭＳ−１２０を用い（Ｓ
ＴＥＰ１）、測定用試料は冷凍状態で４ｍｍ×４ｍｍに
切り出して、内径６ｍｍ長さ２５ｍｍのテフロンチュー
ブにつめ、パイレックス製サンプル管に納めて（ＳＴＥ
Ｐ２）測定に用いる（ＳＴＥＰ３）。測定温度は２５℃
でパルスセパレーションタイムは１．６５ｍｓと５ｍｓ
の二条件で測定する（ＳＴＥＰ４，ＳＴＥＰ５）。
【００２３】時定数の値は、計測器からの出力をそのま
ま用いることをせず、生データの最初の値が６になるよ
うに各値に定数を乗じ、統計プログラムＳＡＳによる非
線形回帰を行って、二つの指数関数からなる合成関関数
を求め（ＳＴＥＰ６）、それぞれの指数関数の時定数と
減衰時間＝０における切片成分とを測定する。所定温度
になるまで約１０分間、そしてパルスセパレーションタ
イムを設定後（ＳＴＥＰ７）、データ出力が約５分間と
合計約１５分間で、食品中の水分子の挙動データを測定
することができる。
ま用いることをせず、生データの最初の値が６になるよ
うに各値に定数を乗じ、統計プログラムＳＡＳによる非
線形回帰を行って、二つの指数関数からなる合成関関数
を求め（ＳＴＥＰ６）、それぞれの指数関数の時定数と
減衰時間＝０における切片成分とを測定する。所定温度
になるまで約１０分間、そしてパルスセパレーションタ
イムを設定後（ＳＴＥＰ７）、データ出力が約５分間と
合計約１５分間で、食品中の水分子の挙動データを測定
することができる。
【００２４】以上このような方法により短時間で食品の
物理的損傷を定量化できる。
物理的損傷を定量化できる。
【００２５】（実施の形態２）図５は冷凍貯蔵中の牛肉
タンパク質の塩溶性の経時変化を示す特性図、図６は減
水曲線の時定数の短い成分（条件：パルスセパレーショ
ンタイム１．６５ｍｓ）の切片の経時変化を示す特性図
である。
タンパク質の塩溶性の経時変化を示す特性図、図６は減
水曲線の時定数の短い成分（条件：パルスセパレーショ
ンタイム１．６５ｍｓ）の切片の経時変化を示す特性図
である。
【００２６】牛肉の成分の冷凍貯蔵中変化は、貯蔵１週
間後になるとタンパク質の塩溶性や食味の低下が認めら
れるようになる。また、この時期はパルスセパレーショ
ンタイムを１．６５ｍｓで測定したデータの変化と良く
対応している。
間後になるとタンパク質の塩溶性や食味の低下が認めら
れるようになる。また、この時期はパルスセパレーショ
ンタイムを１．６５ｍｓで測定したデータの変化と良く
対応している。
【００２７】以上このような方法により、食品中の約９
０％以上の水分が凍結する０〜１０℃の凍結過程のデー
タを処理すると、食品の凍結過程における物理的損傷を
定量化することができる。
０％以上の水分が凍結する０〜１０℃の凍結過程のデー
タを処理すると、食品の凍結過程における物理的損傷を
定量化することができる。
【００２８】（実施の形態３）図７は冷凍貯蔵中の牛肉
のドリップの経時変化を示す特性図、図８は減水曲線の
時定数の長い成分（条件：パルスセパレーションタイム
５ｍｓ）の切片の経時変化を示す特性図である。
のドリップの経時変化を示す特性図、図８は減水曲線の
時定数の長い成分（条件：パルスセパレーションタイム
５ｍｓ）の切片の経時変化を示す特性図である。
【００２９】牛肉の成分の冷凍貯蔵中の変化は、保存４
週間でドリップ量が増加してくる。また、この時期は、
パルスセパレーションタイムを５ｍｓで測定したデータ
の変化と良く対応している。つまり、この時期に更に食
味の低下が進む要因としては、氷結晶が大きく成長して
霜柱状の氷が生成されることにより、より大きな物理的
損傷が食品の組織に加えられる。
週間でドリップ量が増加してくる。また、この時期は、
パルスセパレーションタイムを５ｍｓで測定したデータ
の変化と良く対応している。つまり、この時期に更に食
味の低下が進む要因としては、氷結晶が大きく成長して
霜柱状の氷が生成されることにより、より大きな物理的
損傷が食品の組織に加えられる。
【００３０】以上このような方法により水分凍結が完了
している、−１０〜−３０℃又はそれ以下の食品のデー
タを処理すると、食品の貯蔵過程における物理的損傷を
定量化することができる。
している、−１０〜−３０℃又はそれ以下の食品のデー
タを処理すると、食品の貯蔵過程における物理的損傷を
定量化することができる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように請求項１に記載の発
明は、食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエコー法
によるプロトンＮＭＲ測定で定量化することで冷凍食品
の物理的損傷を定量化する手段を備えるのであり、冷凍
食品の物理的損傷状態の測定を短時間で行い、官能評価
と相関の高い数値を得られることができる。
明は、食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエコー法
によるプロトンＮＭＲ測定で定量化することで冷凍食品
の物理的損傷を定量化する手段を備えるのであり、冷凍
食品の物理的損傷状態の測定を短時間で行い、官能評価
と相関の高い数値を得られることができる。
【００３２】また、請求項２に記載の発明は、食品温度
が０〜−１０℃の各温度毎に、食品凍結中の水分子の運
動性を、スピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定で定
量化する手段を備えたので、各食品の凍結過程における
物理的損傷を定量化することができる。
が０〜−１０℃の各温度毎に、食品凍結中の水分子の運
動性を、スピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定で定
量化する手段を備えたので、各食品の凍結過程における
物理的損傷を定量化することができる。
【００３３】また、請求項３に記載の発明は、食品温度
が−１０〜−３０℃又はそれ以下の各温度毎に、食品凍
結中の水分子の運動性を、スピンエコー法によるプロト
ンＮＭＲ測定で定量化する手段を備えたので、各食品の
冷凍貯蔵過程における物理的損傷を定量化することがで
きる。
が−１０〜−３０℃又はそれ以下の各温度毎に、食品凍
結中の水分子の運動性を、スピンエコー法によるプロト
ンＮＭＲ測定で定量化する手段を備えたので、各食品の
冷凍貯蔵過程における物理的損傷を定量化することがで
きる。
【図１】本発明による実施の形態１のスピンエコー法に
よるプロトンＮＭＲ測定の原理のパルス照射と磁化ベク
トルの変化を示す特性図
よるプロトンＮＭＲ測定の原理のパルス照射と磁化ベク
トルの変化を示す特性図
【図２】同実施の形態のパルス照射と信号成分の変化を
示す特性図
示す特性図
【図３】同実施の形態の減衰曲線と２成分による合成曲
線の特性図
線の特性図
【図４】同実施の形態のスピンエコー法によるプロトン
ＮＭＲ測定手順を示すフローチャート
ＮＭＲ測定手順を示すフローチャート
【図５】本発明による実施の形態２の冷凍貯蔵中の牛肉
タンパク質の塩溶性の経時変化を示す特性図
タンパク質の塩溶性の経時変化を示す特性図
【図６】同実施の形態の減衰曲線の時定数の短い成分
（条件：パルスセパレーションタイム１．６５ｍｓ）の
切片の経時変化を示す特性図
（条件：パルスセパレーションタイム１．６５ｍｓ）の
切片の経時変化を示す特性図
【図７】本発明による実施の形態３の冷凍貯蔵中の牛肉
のドリップとの経時変化を示す特性図
のドリップとの経時変化を示す特性図
【図８】同実施の形態の減衰曲線の時定数の長い成分
（条件：パルスセパレーションタイム５ｍｓ）の切片の
経時変化を示す特性図
（条件：パルスセパレーションタイム５ｍｓ）の切片の
経時変化を示す特性図
【図９】従来の冷凍食品中の氷結晶測定方法を示すフロ
ーチャート
ーチャート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 通子 大阪府東大阪市高井田本通４丁目２番５号 松下冷機株式会社内 (72)発明者 矢野 誠二 東京都品川区東品川３丁目32番42号 株式 会社エフシージー総合研究所内 (72)発明者 神崎 ▲やすし▼ 神奈川県厚木市温水77−３
Claims (3)
- 【請求項１】 食品凍結中の水分子の運動性を、スピン
エコー法によるプロトンＮＭＲ測定で定量化することを
特徴とする冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法。 - 【請求項２】 食品温度が０〜−１０℃の各温度毎の凍
結過程時に、食品凍結中の水分子の運動性を、スピンエ
コー法によるプロトンＮＭＲ測定で定量化することを特
徴とする冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法。 - 【請求項３】 食品温度が−１０〜−３０℃又はそれ以
下の各温度毎の貯蔵過程時に、食品凍結中の水分子の運
動性を、スピンエコー法によるプロトンＮＭＲ測定で定
量化することを特徴とする冷凍食品の物理的損傷を定量
化する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000286436A JP2002090321A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | 冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000286436A JP2002090321A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | 冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002090321A true JP2002090321A (ja) | 2002-03-27 |
Family
ID=18770355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000286436A Withdrawn JP2002090321A (ja) | 2000-09-21 | 2000-09-21 | 冷凍食品の物理的損傷を定量化する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002090321A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011209067A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Mayekawa Mfg Co Ltd | 氷結晶観察用試料作製方法 |
| CN103890573A (zh) * | 2011-10-26 | 2014-06-25 | 韩国标准科学研究院 | 使用超低磁场核磁共振的物体识别方法和物体识别装置 |
| CN104458784B (zh) * | 2014-11-25 | 2016-08-17 | 川渝中烟工业有限责任公司 | 烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法 |
-
2000
- 2000-09-21 JP JP2000286436A patent/JP2002090321A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011209067A (ja) * | 2010-03-29 | 2011-10-20 | Mayekawa Mfg Co Ltd | 氷結晶観察用試料作製方法 |
| CN103890573A (zh) * | 2011-10-26 | 2014-06-25 | 韩国标准科学研究院 | 使用超低磁场核磁共振的物体识别方法和物体识别装置 |
| US9759793B2 (en) | 2011-10-26 | 2017-09-12 | Korea Research Institute Of Standards And Science | Object discrimination method using ultra-low magnetic field nuclear magnetic resonance and an object discrimination apparatus of the same |
| CN104458784B (zh) * | 2014-11-25 | 2016-08-17 | 川渝中烟工业有限责任公司 | 烟草纤维素的结晶度及晶态结构的测定方法 |
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