JP2002001365A - Manufacturing method of ferric chloride solution, system for the same and apparatus for the same - Google Patents

Manufacturing method of ferric chloride solution, system for the same and apparatus for the same

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JP2002001365A JP2000184864A JP2000184864A JP2002001365A JP 2002001365 A JP2002001365 A JP 2002001365A JP 2000184864 A JP2000184864 A JP 2000184864A JP 2000184864 A JP2000184864 A JP 2000184864A JP 2002001365 A JP2002001365 A JP 2002001365A
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a simple method of recycling an etching waste liquid by defects in the conventional ejector method for recycling iron chloride from etching waste water. SOLUTION: In the method of manufacturing the ferric chloride solution by supplying an oxygen-containing gas to a solution containing ferrous chloride by an ejector to oxidize ferrous chloride in the solution, the concentration of free hydrochloric acid in the oxidation reaction liquid is kept to <=1 mass%.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、塩化第一鉄溶液中
の塩化第一鉄を酸化して塩化第二鉄溶液を得る方法に関
するもので、塩化鉄系エッチング廃液の再生に適したも
のであり、特に塩化鉄系エッチング液として使用された
エッチング廃液をエジェクターを用いることにより安全
で簡便に再生する方法、そのシステムおよびその装置に
関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for oxidizing ferrous chloride in a ferrous chloride solution to obtain a ferric chloride solution, which is suitable for regenerating an iron chloride-based etching waste liquid. In particular, the present invention relates to a method for safely and easily regenerating an etching waste liquid used as an iron chloride-based etching liquid by using an ejector, a system and an apparatus thereof.

【0002】[0002]

【従来の技術】塩化第二鉄溶液は無機系凝集剤として使
用される他、各種の金属をエッチングするためのエッチ
ャントとして使用されている。
2. Description of the Related Art A ferric chloride solution is used not only as an inorganic coagulant but also as an etchant for etching various metals.

【0003】塩化第二鉄溶液を用いて、鉄材、ニッケル
含有の鉄鋼または銅張プリント基板等をエッチングする
と、例えば鉄材との反応では(1)式に従って、同様に
銅張プリント基板等をエッチングすると、(2)式に従
って反応が進み、反応後の液には塩化第一鉄が含まれる
ことになる。 2FeCl3 + Fe → 3FeCl2 (1) 2FeCl3 + Cu → 2FeCl2 + CuCl2 (2)
When a ferrous chloride solution is used to etch an iron material, nickel-containing steel or a copper-clad printed circuit board, for example, in the case of a reaction with an iron material, a copper-clad printed circuit board or the like is similarly etched according to equation (1). The reaction proceeds according to the formula (2), and the liquid after the reaction contains ferrous chloride. 2FeCl 3 + Fe → 3FeCl 2 (1) 2FeCl 3 + Cu → 2FeCl 2 + CuCl 2 (2)

【0004】塩化第一鉄にはエッチング能力がないた
め、塩化第一鉄濃度が高くなったエッチング廃液は再生
処理をする必要がある。エッチング廃液の再生方法とし
ては、酸化剤を添加して塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化
する方法が一般的であり、酸化剤としては塩素が通常使
用されている。
Since ferrous chloride does not have an etching ability, it is necessary to regenerate an etching waste liquid having a high ferrous chloride concentration. As a method of regenerating the etching waste liquid, a method of adding an oxidizing agent to oxidize ferrous chloride to ferric chloride is generally used, and chlorine is generally used as the oxidizing agent.

【0005】塩素による酸化反応は(3)式によるため簡
単であり反応も速やかに進むので効率的である。 2FeCl2 + Cl2 → 2FeCl3 (3)
[0005] The oxidation reaction with chlorine is simple because of the formula (3), and the reaction proceeds quickly, so that it is efficient. 2FeCl 2 + Cl 2 → 2FeCl 3 (3)

【0006】しかし、上記酸化反応は、有害な塩素ガス
を用いるため、排ガスの完全なる除害等の安全対策のた
めに大きな設備が必要であり、コスト面で大きな欠点と
なる。特にエッチング設備に付帯したオンサイトで実施
する場合には問題となっている。このため、塩素を酸化
剤としない方法が多く提案されてきた。特開昭57−6
7027号、特開平2−30776号には酸化剤として
塩素酸塩、亜塩素酸塩、次亜塩素酸塩等の酸化剤による
方法が、特開平1−215985号には塩素酸塩と硝酸
による方法が示されている。しかし、これら多くの酸化
剤は、ナトリウム塩、カリウム塩等の塩で使用されるた
めに、再生された塩化鉄中にナトリウム、カリウム等が
蓄積するために繰り返し再生に限度がある。
However, since the above-mentioned oxidation reaction uses harmful chlorine gas, large equipment is required for safety measures such as complete elimination of exhaust gas, which is a major drawback in cost. In particular, there is a problem when the method is carried out on site attached to the etching equipment. For this reason, many methods which do not use chlorine as an oxidizing agent have been proposed. JP-A-57-6
No. 7027, JP-A-2-30776 discloses a method using an oxidizing agent such as chlorate, chlorite or hypochlorite as an oxidizing agent. The method is shown. However, since many of these oxidizing agents are used in salts such as sodium salt and potassium salt, sodium, potassium and the like accumulate in the regenerated iron chloride, so that there is a limit to repeated regeneration.

【0007】これを改善した方法として、塩化鉄中に不
要な塩類の蓄積しない方法が提案されている。特開昭6
2−230992号あるいは特開平7−331461号
にはオゾンによる酸化が示されている。この方法は、不
要な塩類の蓄積もなく、反応も速やかであるが、高価な
オゾンガスを使用するために、工業的に採用することは
困難である等の欠点を有する。空気等の酸素含有気体の
使用は比較的安価であるが、反応が非常に遅いのが欠点
であった。
As a method for improving this, a method has been proposed in which unnecessary salts do not accumulate in iron chloride. JP 6
Oxidation by ozone is disclosed in JP-A-2-230992 or JP-A-7-331461. This method does not accumulate unnecessary salts and the reaction is quick, but has a drawback that it is difficult to industrially employ it because expensive ozone gas is used. The use of an oxygen-containing gas such as air is relatively inexpensive, but has the disadvantage that the reaction is very slow.

【0008】そのため、酸化促進剤を使用する方法が提
案されている。特開平1−129982号には、硝酸存
在下で空気酸化する方法が示されており、特開昭51−
98699号には、クロム、コバルト、マンガン、銅等
の陽イオンの存在下に空気酸化する方法が示されてい
る。しかし、促進剤が得られた再生された塩化鉄系エッ
チング液中に残存するために、エッチングにおいて問題
となる。酸化促進剤を用いずに空気酸化反応を進める方
法もあり、特開昭48−21697号には、高温高圧下
で反応させる方法が示されているが、反応条件が厳しく
装置上の問題がある。また、例えば特開平1−2406
85号には、スプレー法にて行う方法が示されており、
特開平4−337089号には、酸素ガスと廃液を静的
混合装置で接触させる方法が示されている等反応装置の
改良による方法もあるが、反応速度において充分とは言
えない。
Therefore, a method using an oxidation promoter has been proposed. Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-129982 discloses a method for air oxidation in the presence of nitric acid.
No. 98699 discloses a method of performing air oxidation in the presence of a cation such as chromium, cobalt, manganese, or copper. However, since the accelerator remains in the obtained regenerated iron chloride-based etching solution, it causes a problem in etching. There is also a method in which an air oxidation reaction is carried out without using an oxidation promoter. JP-A-48-21697 discloses a method in which the reaction is carried out under a high temperature and a high pressure, but the reaction conditions are severe and there is a problem in equipment. . Further, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-2406
No. 85 shows a method of performing by a spray method,
Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 4-337089 discloses a method in which oxygen gas and waste liquid are brought into contact with a static mixing device, and there is a method by improving the reaction device, but the reaction speed is not sufficient.

【0009】特開平3−60432号に示されるエジェ
クターにて酸素含有気体を供給する方法は、酸化の反応
は充分であるが、含水酸化鉄(FeOOH)が生成する
ため、これを濾過等により除去しなければエッチング液
として使用できない。予め塩酸を添加しておくことによ
って含水酸化鉄を生成させないことができるとの記載も
あるが、塩酸を多く存在させると反応が遅くなるという
欠点がある。
In the method disclosed in JP-A-3-60432, in which an oxygen-containing gas is supplied by an ejector, the oxidation reaction is sufficient, but hydrous iron oxide (FeOOH) is generated, which is removed by filtration or the like. Otherwise, it cannot be used as an etchant. There is a description that the addition of hydrochloric acid in advance can prevent the formation of iron oxide hydroxide, but there is a disadvantage that the presence of a large amount of hydrochloric acid slows down the reaction.

【0010】[0010]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、塩化第一鉄
溶液中の塩化第一鉄を酸素含有気体を用いて酸化して塩
化第二鉄溶液を製造する方法を改良しようとするもの
で、特に塩化鉄系エッチング廃液を再生する方法におい
て、従来のエジェクター法における前記のような欠点を
改良し、簡単な方法によりエッチング廃液を再生する方
法を提供しようとするものである。
An object of the present invention is to improve a method for producing a ferric chloride solution by oxidizing ferrous chloride in a ferrous chloride solution using an oxygen-containing gas. In particular, in a method of regenerating an iron chloride-based etching waste liquid, an object of the present invention is to improve the above-mentioned disadvantages of the conventional ejector method and provide a method of regenerating the etching waste liquid by a simple method.

【0011】[0011]

【課題を解決するための手段】本発明者らはエッチング
に使用され塩化第一鉄を多く含有するようになった塩化
第二鉄水溶液からなるエッチング廃液を再生する方法に
関して、鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至
った。
Means for Solving the Problems The present inventors have conducted intensive studies on a method for regenerating an etching waste solution comprising an aqueous solution of ferric chloride used for etching and containing a large amount of ferrous chloride. As a result, the present invention has been completed.

【0012】[0012]

【発明の実施の形態】本発明は、次の手段によって前記
の目的を達成することができる。即ち、エッチング廃液
等の塩化第一鉄を含有する溶液に必要に応じて塩酸を添
加して遊離塩酸を特定の範囲にし、本液を循環させて、
その循環途中にエジェクターを設け、このエジェクター
の吸引力を利用して酸素含有気体と液とを接触させて液
を酸化させることによって、式(2)の如く塩化第二鉄
を製造し、またはエッチング廃液を再生するものであ
る。 4FeCl2 + O2 + 4HCl → 4FeCl3 + 2H2O (2)
The present invention can achieve the above object by the following means. That is, if necessary, hydrochloric acid is added to a solution containing ferrous chloride such as an etching waste liquid to make free hydrochloric acid a specific range, and the liquid is circulated.
An ejector is provided in the middle of the circulation, and the oxygen-containing gas is brought into contact with the liquid by using the suction force of the ejector to oxidize the liquid, thereby producing ferric chloride as shown in the formula (2) or etching. It regenerates waste liquid. 4FeCl 2 + O 2 + 4HCl → 4FeCl 3 + 2H 2 O (2)

【0013】本発明では、酸素含有気体の供給方法とし
て、エジェクターを用いるものである。エジェクターに
おいては、循環する液の量を変化させることによって酸
素含有気体の供給量が変化するので、反応速度を容易に
制御することが可能である。
In the present invention, an ejector is used as a method for supplying the oxygen-containing gas. In the ejector, since the supply amount of the oxygen-containing gas changes by changing the amount of the circulating liquid, the reaction rate can be easily controlled.

【0014】本発明の塩化第二鉄溶液の製造方法では、
反応液中の遊離塩酸の濃度を1%以下に保持しているこ
とを特徴とするものであり、好ましくは0.01〜1質
量%、より好ましくは0.01〜0.5質量%である。
1質量%を超えると、塩化第一鉄の酸化反応速度が低下
し、並びに生成した塩化第二鉄中に塩酸分が残存するた
めに製品として実用的ではなくなる。一方、0.01質
量%未満では、塩化第一鉄の酸化により副生される含水
酸化鉄が沈殿を生成する恐れがあるので好ましくない。
本発明では、反応全般にわたって、遊離塩酸の濃度を前
記範囲内の量を保持させることを特徴とするものであ
る。最初から遊離塩酸を含有する塩化第二鉄溶液を用い
て塩酸の追加を行わない場合や、初期のみに塩酸を添加
した場合には、反応後期に塩酸不足となって、含水酸化
鉄が生成するおそれがある。
In the method for producing a ferric chloride solution according to the present invention,
The concentration of free hydrochloric acid in the reaction solution is maintained at 1% or less, preferably 0.01 to 1% by mass, more preferably 0.01 to 0.5% by mass. .
If it exceeds 1% by mass, the oxidation reaction rate of ferrous chloride will be reduced, and hydrochloric acid will remain in the produced ferric chloride, making it impractical as a product. On the other hand, if the content is less than 0.01% by mass, iron-containing iron hydroxide by-produced by oxidation of ferrous chloride may form a precipitate, which is not preferable.
The present invention is characterized in that the concentration of free hydrochloric acid is maintained within the above range throughout the reaction. If hydrochloric acid is not added using a ferric chloride solution containing free hydrochloric acid from the beginning, or if hydrochloric acid is added only in the initial stage, hydrochloric acid becomes insufficient at the latter stage of the reaction, and hydrous iron oxide is generated. There is a risk.

【0015】本発明は、溶液中の遊離塩酸濃度を制御し
易い点から、遊離塩酸の少ない塩化第一鉄含有溶液に適
した塩化第二鉄の製造方法であるが、予め塩酸が多量に
含まれているプリント基板のエッチング廃液等の処理に
も問題無く適用される。この場合には、塩酸濃度を制御
するために、エッチング廃液の反応器への流量を制御す
ることによって達成される。
The present invention is a method for producing ferric chloride which is suitable for a ferrous chloride-containing solution having a small amount of free hydrochloric acid because the concentration of free hydrochloric acid in the solution is easily controlled. It can be applied to the treatment of the etching waste liquid and the like of the printed circuit board without any problem. This case is achieved by controlling the flow rate of the etching waste liquid to the reactor in order to control the hydrochloric acid concentration.

【0016】本発明における塩化第一鉄溶液とは、塩化
第二鉄溶液を製造する際の原料である塩化第一鉄溶液以
外に、金属のエッチング廃液のように、他の金属と共に
塩化第一鉄を含有する水溶液も対象となる。
The ferrous chloride solution in the present invention means, in addition to the ferrous chloride solution which is a raw material for producing the ferric chloride solution, ferrous chloride together with other metals such as metal etching waste liquid. Aqueous solutions containing iron are also of interest.

【0017】酸化の反応温度は50〜150℃が好まし
く、更に好ましくは70〜100℃である。これ以上に
温度が高くなると、水の蒸気圧が高くなり、エジェクタ
ーによる酸素含有気体の吸引効果が小さくなり、逆に低
すぎると反応速度が低下してしまうため好ましくない。
酸素含有気体としては、酸素でも空気のような酸素を含
有する不活性ガスでも構わないが、空気の方が経済的で
あり好ましい。
The oxidation reaction temperature is preferably from 50 to 150 ° C., more preferably from 70 to 100 ° C. If the temperature is higher than this, the vapor pressure of water increases, and the effect of sucking the oxygen-containing gas by the ejector decreases. Conversely, if the temperature is too low, the reaction rate decreases, which is not preferable.
The oxygen-containing gas may be oxygen or an inert gas containing oxygen, such as air, but air is more economical and preferable.

【0018】更に図面を用いて本発明を説明する。図1
に、本発明による連続反応による塩化第二鉄溶液の製造
装置の一例を示す。図1において、反応器1には、エッ
チング廃液5が供給される。このエッチング廃液の一部
または全部を循環ポンプ3によりエジェクター2を通し
て反応器1に循環させる。酸素含有気体7は、エジェク
ター2に吸引され酸化反応が進む。未反応ガスは、排ガ
ス8となって系外へ排出される。塩酸4は、循環ライン
に供給されるが、反応器1に直接供給してもかまわな
い。また、エッチング廃液も循環ラインに供給すること
もできる。再生液6は、反応器1より抜き出される。ま
た、この装置において、エジェクターの出口管が反応器
内部の液面より下部に設置されていると、エッチング廃
液と酸素含有気体との接触が長く保持されるという理由
から好ましい。
The present invention will be further described with reference to the drawings. Figure 1
An example of an apparatus for producing a ferric chloride solution by a continuous reaction according to the present invention is shown below. In FIG. 1, an etching waste liquid 5 is supplied to a reactor 1. A part or all of the etching waste liquid is circulated to the reactor 1 through the ejector 2 by the circulation pump 3. The oxygen-containing gas 7 is sucked by the ejector 2 and the oxidation reaction proceeds. The unreacted gas is exhausted as exhaust gas 8 to the outside of the system. The hydrochloric acid 4 is supplied to the circulation line, but may be supplied directly to the reactor 1. Also, the etching waste liquid can be supplied to the circulation line. The regenerating liquid 6 is withdrawn from the reactor 1. Further, in this apparatus, it is preferable that the outlet pipe of the ejector is provided below the liquid level inside the reactor because the contact between the etching waste liquid and the oxygen-containing gas is maintained for a long time.

【0019】図2に、通常のエッチングラインの一例を
示す。塩化鉄系エッチング液11は、エッチング槽12
に循環タンク13から循環供給されてエッチングが行わ
れる。エッチング液の疲労度を一定に保つために、新し
い塩化鉄系エッチング液14を循環タンク13に供給
し、エッチング廃液15が抜き出されている。
FIG. 2 shows an example of a normal etching line. The iron chloride-based etching solution 11 is supplied to the etching bath 12
Is circulated from the circulation tank 13 to perform etching. In order to keep the degree of fatigue of the etching solution constant, a new iron chloride-based etching solution 14 is supplied to the circulation tank 13, and the etching waste solution 15 is extracted.

【0020】図3に、エッチングラインにオンサイト方
式で組み込まれた本発明の一例を示す。塩過鉄系エッチ
ング液21は、エッチング槽22に循環タンク23から
循環供給されてエッチングが行われる。循環タンク23
よりのエッチング廃液24を、図1で詳しく示される再
生装置25に供給して、再生液26が循環タンクに戻さ
れる。図4には、図2の循環タンクに再生装置を組み込
んだ例を示す。
FIG. 3 shows an example of the present invention incorporated into an etching line in an on-site manner. The perchloric acid-based etching solution 21 is circulated and supplied to the etching tank 22 from the circulation tank 23 to perform etching. Circulation tank 23
The waste etching solution 24 is supplied to a regenerating device 25 shown in detail in FIG. 1, and the regenerating solution 26 is returned to the circulation tank. FIG. 4 shows an example in which a regenerating device is incorporated in the circulation tank of FIG.

【0021】従来の塩素ガスを用いた酸化反応では、大
きな設備が必要であり、エッチング設備に付帯したオン
サイトで実施することは困難であったが、本発明では、
設備がコンパクトであるため、塩化鉄系エッチング液に
よるエッチング装置のエッチング液循環系内または当該
循環系の直近で行う、所謂オンサイトシステムとするこ
とができる。
In the conventional oxidation reaction using chlorine gas, large equipment is required, and it is difficult to carry out the reaction on-site attached to the etching equipment.
Since the equipment is compact, a so-called on-site system can be performed in or near the etchant circulation system of the etching apparatus using an iron chloride-based etchant.

【0022】[0022]

【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。但し、本発明はこの実施例のみに限定されるもので
はない。 実施例1 80℃に加温された、FeCl2=8.88質量%、FeCl3
33.77質量%のエッチング廃液1260gに、塩酸
を添加して濃度0.88質量%とした後、エジェクター
を通して1〜1.5リットル/分で空気を通気して反応
させた。2時間毎の試料につき、塩化第一鉄、塩化第二
鉄および遊離塩酸濃度を測定し、また、全反応液中の含
水酸化鉄の量を測定した。結果は、表1の通りであり、
スラリー(含水酸化鉄)の生成がなく再生ができた。
The present invention will be described below in detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to only this embodiment. Example 1 Heated to 80 ° C., FeCl 2 = 8.88 mass%, FeCl 3 =
Hydrochloric acid was added to 1260 g of the 33.77% by mass of the etching waste liquid to make the concentration 0.88% by mass, and then air was passed through an ejector at a rate of 1 to 1.5 L / min to cause a reaction. The concentration of ferrous chloride, ferric chloride, and free hydrochloric acid was measured for each two-hour sample, and the amount of hydrous iron oxide in the whole reaction solution was measured. The results are as shown in Table 1,
Regeneration was possible without generation of slurry (hydrous iron oxide).

【0023】[0023]

【表1】 [Table 1]

【0024】実施例2 80℃に加温された、FeCl2=8.74質量%、FeCl3
35.59質量%のエッチング廃液1300gに、塩酸
を少量ずつ添加し、エジェクターを通して1〜1.5リ
ットル/minで酸素を通気して反応させた。結果は、表2
の通りであり、塩酸を含む場合においては、実施例1と
同様スラリー(含水酸化鉄)の生成がなかったが、塩酸分
がなくなるとスラリー(含水酸化鉄)の生成が起きた。
EXAMPLE 2 FeCl 2 = 8.74% by mass, FeCl 3 = 80 ° C.
Hydrochloric acid was added little by little to 1300 g of the 35.59% by mass etching waste liquid, and oxygen was passed through the ejector at a rate of 1 to 1.5 L / min to cause a reaction. Table 2 shows the results.
In the case where hydrochloric acid was contained, no slurry (hydrous iron oxide) was produced as in Example 1, but when the hydrochloric acid content disappeared, a slurry (hydrous iron oxide) was produced.

【0025】[0025]

【表2】 [Table 2]

【0026】比較例1 実施例2と同じエッチング廃液に、塩酸添加をせずに反
応させたところ、表3の通りとなり、酸化は起こった
が、スラリーが生成した。
Comparative Example 1 When the same etching waste liquid as in Example 2 was reacted without adding hydrochloric acid, the results were as shown in Table 3. Oxidation occurred, but a slurry was formed.

【0027】[0027]

【表3】 [Table 3]

【0028】[0028]

【発明の効果】本発明によれば、塩酸添加と空気による
酸化という簡単な方法で、塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸
化でき、これにより、オンサイト等で簡単にエッチング
廃液を処理できることができるようになった。
According to the present invention, ferrous chloride can be oxidized to ferric chloride by a simple method of adding hydrochloric acid and oxidizing with air, whereby an etching waste liquid can be easily treated on site or the like. Is now available.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 本発明による連続反応による塩化第二鉄溶液
の製造装置の一例を示す工程図である。
FIG. 1 is a process chart showing an example of an apparatus for producing a ferric chloride solution by a continuous reaction according to the present invention.

【図2】 従来のエッチングラインを示す工程図であ
る。
FIG. 2 is a process diagram showing a conventional etching line.

【図3】 本発明の塩化第二鉄溶液の製造のオンサイト
システムを示す工程図である。
FIG. 3 is a process diagram showing an on-site system for producing a ferric chloride solution of the present invention.

【図4】 図2の循環タンクに再生装置を組込んだ塩化
第二鉄溶液の製造のオンサイトシステムを示す工程図で
ある。
FIG. 4 is a process diagram showing an on-site system for producing a ferric chloride solution in which a regenerating device is incorporated in the circulation tank of FIG. 2;

【符号の説明】 1 反応器 2 エジェクター 3 循環ポンプ 4 塩酸 5 エッチング廃液 6 再生液 7 酸素含有気体 8 排ガス 11 塩化鉄系エッチング液 12 エッチング槽 13 循環タンク 14 新しい塩化鉄系エッチング液 15 エッチング廃液 21 塩化鉄系エッチング液 22 エッチング槽 23 循環タンク 24 エッチング廃液 25 再生装置 26 再生液 31 反応器兼循環タンク 32 エッチング液循環ポンプ 33 塩化鉄系エッチング液 34 エッチング槽 35 エジェクター 36 再生液循環ポンプ 37 塩酸 38 酸素含有気体 39 排ガス[Description of Signs] 1 reactor 2 ejector 3 circulation pump 4 hydrochloric acid 5 etching waste liquid 6 regenerating liquid 7 oxygen-containing gas 8 exhaust gas 11 iron chloride etching liquid 12 etching tank 13 circulation tank 14 new iron chloride etching liquid 15 etching waste liquid 21 Iron chloride-based etching solution 22 Etching tank 23 Circulation tank 24 Etching waste liquid 25 Regeneration device 26 Regeneration solution 31 Reactor / circulation tank 32 Etching solution circulation pump 33 Iron chloride-based etching solution 34 Etching tank 35 Ejector 36 Regeneration solution circulation pump 37 Hydrochloric acid 38 Oxygen-containing gas 39 Exhaust gas

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4D050 AA13 AB55 BB01 BD02 BD08 4G048 AA06 AB01 AB02 AC08 AE01 AE06 4K057 WA20 WE08 WH01 WH10 WM19 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 4D050 AA13 AB55 BB01 BD02 BD08 4G048 AA06 AB01 AB02 AC08 AE01 AE06 4K057 WA20 WE08 WH01 WH10 WM19

Claims (6)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 塩化第一鉄を含有する溶液に、エジェク
ターにより酸素含有気体を供給して前記溶液中の塩化第
一鉄を酸化させてなる塩化第二鉄溶液の製造方法におい
て、酸化反応液中の遊離塩酸濃度を1質量%以下に保持
することを特徴とする塩化第二鉄溶液の製造方法。
1. A method for producing a ferric chloride solution by supplying an oxygen-containing gas to a solution containing ferrous chloride by an ejector to oxidize ferrous chloride in the solution, the method comprising: A method for producing a ferric chloride solution, wherein the concentration of free hydrochloric acid in the solution is maintained at 1% by mass or less.
【請求項2】 塩化第一鉄溶液が塩化鉄系エッチング廃
液であることを特徴とする請求項1の塩化第二鉄溶液の
製造方法。
2. The method for producing a ferric chloride solution according to claim 1, wherein the ferrous chloride solution is an iron chloride-based etching waste liquid.
【請求項3】 酸素含有気体が空気であることを特徴と
する請求項1または2の塩化第二鉄溶液の製造方法。
3. The method for producing a ferric chloride solution according to claim 1, wherein the oxygen-containing gas is air.
【請求項4】 塩化鉄系エッチング廃液に、エジェクタ
ーにより酸素含有気体を供給して前記廃液中の塩化第一
鉄を酸化させてなる塩化第二鉄溶液の製造を、塩化鉄系
エッチング液によるエッチング装置のエッチング液循環
系内または当該循環系の直近で行うことを特徴とする塩
化第二鉄溶液の製造のオンサイトシステム。
4. An iron-containing etching solution is supplied with an oxygen-containing gas by an ejector to oxidize ferrous chloride in the waste solution to produce a ferric chloride solution. An on-site system for producing a ferric chloride solution, wherein the on-site system is performed in or immediately adjacent to an etching solution circulation system of an apparatus.
【請求項5】 エジェクターを有する反応器、該反応器
で反応させられた液の一部または全部を前記エジェクタ
ーを通して前記反応器に循環するための循環系、並びに
前記反応器または前記反応液の循環ラインに設けられた
塩酸注入系を有することを特徴とする塩化鉄第二鉄溶液
の製造装置。
5. A reactor having an ejector, a circulation system for circulating a part or all of the liquid reacted in the reactor to the reactor through the ejector, and circulating the reactor or the reaction solution An apparatus for producing a ferric chloride solution, comprising a hydrochloric acid injection system provided in a line.
【請求項6】 エジェクターの出口管が反応器内部の液
面より下部に設置されていることを特徴とする請求項5
の塩化第二鉄溶液の製造装置。
6. The reactor according to claim 5, wherein the outlet pipe of the ejector is provided below the liquid level inside the reactor.
For producing ferric chloride solution.
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