JP2001516792A - 潤滑組成物 - Google Patents

潤滑組成物

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JP2001516792A JP2000511833A JP2000511833A JP2001516792A JP 2001516792 A JP2001516792 A JP 2001516792A JP 2000511833 A JP2000511833 A JP 2000511833A JP 2000511833 A JP2000511833 A JP 2000511833A JP 2001516792 A JP2001516792 A JP 2001516792A
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lubricating
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Abstract

(57)【要約】 鉱物及び／又は合成起源の基油並びに、摩擦低下添加剤として、二硫化モリブデン、一種又はそれ以上の亜鉛ジチオカルバメート及び１種又はそれ以上の金属ジチオホスフェートの組み合わせを含む潤滑組成物であって、その組成物が亜鉛ナフテネートを実質的な量含まない該潤滑組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は潤滑組成物、特にそのような組成物を含む潤滑グリース、さらに特に
すべての型の等速継手、例えば固定等速玉継手及び突入型等速継手における使用
のための潤滑グリースに関する。
【０００２】
【従来の技術】
潤滑の主目的は、互いに相関して移動する固体表面を分離し、摩擦及び摩耗を
最小化することである。この目的のために最も頻繁に使用される材料は油及びグ
リースである。潤滑剤の選択は、ほとんどが個々の適用により決定される。 潤滑グリースは、重圧が存在する場所、軸受からの油滴が好まれない場所又は
接触面の動作が断続的であるために軸受内の分離膜を維持することが困難な場所
で使用される。設計の単純さ、減少される封止要求及びより少ない整備の必要性
のために、電気モーターの玉又はローラー軸受、家庭用器具、自動車の車輪の軸
受、工作機械又は航空機の付属品の潤滑において、グリースがほとんど例外なく
第一に検討される。グリースは小型ギア駆動装置及び多くの低速滑動の適用の潤
滑にも使用される。 潤滑グリースは、主に油のような流動性潤滑剤及び増稠剤からなる。油潤滑に
おいて通常選択されるものと同型の油が、グリースを配合することに使用される
。リチウム、カルシウム、ナトリウム、アルミニウム及びバリウムの脂肪酸石鹸
が最も一般に増稠剤として使用される。しかし増稠剤は粘土、石鹸及びリチウム
のもののような複合物(complex）、並びに尿素型化合物を含む種々の固形材料の
一つであることができる。
【０００３】 基油は鉱物又は合成起源のものであることができる。鉱物起源の基油は鉱油で
あることができ、例えば溶剤精製又は水素処理により製造される。合成起源の基
油は一般的にＣ10-50 炭化水素ポリマーの混合物であり、例えばアルファオレフ
ィンの液体ポリマーである。それらは慣用のエステル、例えばポリオールエステ
ルでもよい。基油はこれらの油の混合物であってもよい。好ましくは、基油は「
ＨＶＩ」又は「ＭＶＩＮ」の名称において、Ｒｏｙａｌ Ｄｕｔｃｈ／Ｓｈｅｌ
ｌ Ｇｒｏｕｐ ｏｆ Ｃｏｍｐａｎｙにより市販されるポリアルファオレフィ
ンであるような鉱物起源のもの又はそれら二つの混合物である。合成炭化水素基
油、例えば「ＸＨＶＩ」（商標）の名称において、Ｒｏｙａｌ Ｄｕｔｃｈ／Ｓ
ｈｅｌｌ Ｇｒｏｕｐ ｏｆ Ｃｏｍｐａｎｙにより市販されるものも使用する
ことができる。
【０００４】 潤滑グリースは、好ましくは５〜２０重量％の増稠剤を含む。 リチウム石鹸増稠のグリースは、長年の間良く知られている。一般的に、リチ
ウム石鹸はＣ10-24 、好ましくはＣ15-18 飽和又は不飽和脂肪酸若しくはそれら
の誘導体から誘導される。ある特定の誘導体は水素化ひまし油であり、それは１
２−ヒドロキシステアリン酸のグリセリドである。１２−ヒドロキシステアリン
酸は特に好ましい脂肪酸である。 複合増稠剤を用いて増稠されたグリースは良く知られている。脂肪酸塩の他に
複合剤(complexing agent)が増稠剤中に導入され、それは安息香酸、ホウ酸又は
リチウムボレートのような通常低〜中程度の分子量の酸又は二塩基酸若しくその
塩である。 グリース中で増稠剤として使用される尿素化合物は、それらの分子構造中に尿
素基（−ＮＨＣＯＮＨ−）を含む。これらの化合物は、モノ−、ジ−又はポリ−
尿素化合物を含み、それらは尿素結合の数に依存する。
【０００５】 種々の慣用グリース添加剤を、適用するその分野において通常使用される量で
潤滑グリース中に導入することができ、酸化防止、粘着性、極圧特性及び腐食抑
制など所定の望ましい性質をグリースに授与することができる。好適な添加剤は
１種又はそれ以上の極圧／抗摩耗剤、例えば亜鉛ジアルキル又はジアリールジチ
オホスフェートのような亜鉛塩、ボレート、置換チアジアゾール、例えばジアル
コキシアミンと置換有機ホスフェートとの反応により製造される重合窒素／燐化
合物、アミンホスフェート、天然又は合成起源硫化鯨油、硫化ラード、硫化エス
テル、硫化脂肪酸エステル、及び類似の硫化物質、例えば式（ＯＲ)3Ｐ＝Ｏ〔式
中Ｒはアルキル、アリール又はアラルキル基〕の有機ホスフェート及びトリフェ
ニルホスホロチオネート；カルシウム又はマグネシウムアルキルサリチラート又
はアルキルアリールスルホネートのような、１種又はそれ以上の塩基側(overbas
ed）金属−含有清浄剤；ポリイソブテニル無水コハク酸とアミン又はエステルと
の反応生成物のような、１種又はそれ以上の無粉塵分散剤添加剤；１種又はそれ
以上の、封鎖フェノール又はアミン（例えばフェニルアルファナフチルアミン）
のような、酸化防止剤；１種又はそれ以上の防錆添加剤；１種又はそれ以上の摩
擦緩和添加剤、１種又はそれ以上の粘度指数向上剤；１種又はそれ以上の流動点
降下剤；及び１種又はそれ以上の粘着剤を含む。グラファイト、微細二硫化モリ
ブデン、雲母、金属粉、及びポリエチレンワックスのような種々のポリマーのよ
うな固形物質も、特定の性質を授与するために加えることが出来る。 亜鉛ジチオカルバメートは、しばしばディーゼル又はガソリンエンジン油及び
工業油のようなある種の潤滑剤中で、酸化防止剤として及び腐食抑制剤としても
使用される。 潤滑剤においては通常、摩耗の低下（すなわち機械的及び／又は腐食作用によ
り生ずる表面損傷の低下）と組み合わせた摩擦の低下（すなわち滑動能力の増加
）が非常に望まれる。 種々の添加剤を使用して摩擦程度を低下させるための多数の案があり、通常は
有機モリブデン−ベース処方物を導入する。しばしばその摩擦低下効果は増稠剤
依存性である、すなわち、ある添加剤はある増稠剤型と共に用いて良く作用する
が、他のものと共にであるとそうではない。 二硫化モリブデン（非有機モリブデン化合物）は公知の高度な耐磨耗性固形潤
滑剤であり、そして広範囲の種々の潤滑剤に使用される。極圧又は抗摩耗剤とし
て潤滑剤中で金属（ジアルキル又はジアリール）ジチオホスフェートを使用する
ことは、等しく一般的なことである。
【０００６】 Ｔｒｉｂｏｌｏｇｙ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ、３３巻，Ｎｏ．３，（１９
９０），３４５〜３５４頁には、亜鉛ジアルキルジチオホスフェート（ＺｎＤＴ
Ｐ）−含有潤滑剤混合物の場合の有機モリブデン化合物（モリブデンジアルキル
ジチオカルバメート（ＭｏＤＴＣ）及びモリブデンジチオホスフェート（ＭｏＤ
ＴＰ）のような）の摩耗及び摩擦における効果が調べられている。その調査の前
部において、潤滑油中での種々の成分における試験、とりわけ亜鉛ジチオカルバ
メートを含む亜鉛化合物は、モリブデンジチオカルバメートと同様の高荷重抗摩
耗作用を示すことを確定した。その調査の後部において、ＭｏＤＴＣ又はＭｏＤ
ＴＰ及びＺｎＤＴＰ添加剤の分解生成物であると通常推測される多くの生成物を
、実際にそれらの生成物のいずれが良好な摩擦又は抗摩耗特性を与えるかどうか
を決定するための独立評価のため、参照グリース中に懸濁させた。そのような分
解生成物と教示する者もいる二硫化モリブデンを、リチウム１２−ヒドロキシス
テアレート石鹸を使用して増稠し、そして酸化防止剤として０．５重量％の亜鉛
ジブチルジチオカルバメートを含む参照グリース中で、試験した。得られたグリ
ースは高い摩擦（即ち望ましくない）及び並の抗摩耗特性しか示さず；同じ参照
グリース中で別々に試験した亜鉛化合物も、摩擦低下を示さなかった。
【０００７】 ＷＯ９７／０３１５２において、二硫化モリブデン、亜鉛ナフテネート及び金
属ジチオホスフェートを含み、随意に金属カルバメートと組み合わせた摩擦低下
添加剤の組み合わせが記載されている。実施例２２において、亜鉛ナフテネート
は必須であることが分かる。 驚くべきことに、二硫化モリブデン、亜鉛ジチオカルバメート及び金属ジチオ
ホスフェートの組み合わせは、潤滑組成物、特にグリース中の摩擦低下剤として
相互依存的に作用するとともに良好な低抗摩耗特性を保持することを発見した。
亜鉛ナフテネートはこの組み合わせ中に存在する必要がないことを発見した。さ
らにそのような組み合わせは、増稠剤依存性ではない。二硫化モリブデン単独又
は二つの他の成分のうち一つとの組み合わせての使用に対しての試験では、摩擦
低下が見られ、全く意外である。 二硫化モリブデン、モリブデンジチオカルバメート及び金属ジチオホスフェー
トを含む潤滑油組成物の使用は、ＷＯ９４／１１４７０及びＧＢ−Ａ−２ ２５
５ １０３に記載されている。ＷＯ９４／１１４７０又はＧＢ−Ａ−２ ２５５ １０３はモリブデンジチオカルバメートが他金属のジチオカルバメートにより
置き換えられることができることの教示も助言もない。
【０００８】 従って本発明は、鉱物及び／又は合成起源の基油及び二硫化モリブデン、１種
又はそれ以上の亜鉛ジチオカルバメート及び１種又はそれ以上の金属ジチオホス
フェートの組み合わせを含む潤滑組成物であって、実質的な量の亜鉛ナフテネー
トを含まない潤滑組成物を提供する。 本発明の組成物は亜鉛ナフテネートを実質的な量含まない。このことは、組成
物が組成物全体の重量に対し亜鉛ナフテネートを０．３重量％未満含むことを意
味する。この亜鉛ナフテネートの量とは、市販製造物（例えば鉱油）中に存在す
ることができるさらなる化合物を本質的に除外した化合物の量である。この組成
物は、亜鉛ナフテネートを好ましくは０．０５重量％未満含み、より好ましくは
０．０１重量％未満含む。最も好ましくは、この組成物は亜鉛ナフテネートを含
まない。 摩擦低下添加剤の組み合わせは、鉱物及び／又は合成起源の基油並びに増稠剤
（好ましくは単純又は複合リチウム石鹸又は尿素化合物）を含む潤滑グリース中
で使用することが好ましい。 このような潤滑グリースは、二硫化モリブデンを好ましくは０．５〜１０重量
％、より好ましくは１〜４重量％含む。独立してそのグリースは、尿素増稠グリ
ース及び複合リチウム石鹸増稠グリースについて、亜鉛ジチオカルバメートを好
ましくは０．０１〜５重量％、より好ましくは０．３〜２．４重量％含み、単純
リチウム石鹸増稠については０．５〜１０重量％、より好ましくは１〜４重量％
含む。本発明の潤滑グリースは、さらに前記１種又はそれ以上の金属ジチオホス
フェートを、合計で０．１５〜１０重量％；より好ましくは１〜３重量％含むこ
とが好ましい。すべての量は、グリース組成物全体重量を基準とする。
【０００９】 ３つの成分が相関を持って又は以下に示す３通りの割合で存在すれば、特に有
効である、尿素増稠グリース又は複合リチウム石鹸増稠グリースについて、二硫
化モリブデン対金属ジチオホスフェートの重量比が１：０．１５〜１：１の範囲
であり、金属ジチオホスフェート対亜鉛ジチオカルバメートの重量比が１：０．
２５〜１：１．５の範囲であり、そして二硫化モリブデン対亜鉛ジチオカルバメ
ートの重量比が１：０．４〜１：１．５の範囲である。単純リチウム石鹸増稠グ
リースについて、二硫化モリブデン対金属ジチオホスフェートの重量比が好まし
くは１：０．１５〜１：１の範囲であり、金属ジチオホスフェート対亜鉛ジチオ
カルバメートの重量比が１：１〜１：４．５の範囲であり、そして二硫化モリブ
デン対亜鉛ジチオカルバメートの重量比が１：０．４〜１：１．５の範囲である
。 好ましくは、１種又はそれ以上の金属ジチオホスフェートは、亜鉛ジアルキル
−、ジアリール−又はアルキルアリール−ジチオホスフェートから選択され、そ
して１種又はそれ以上の亜鉛ジチオカルバメートは、亜鉛ジアルキル−、ジアリ
ール−又はアルキルアリール−ジチオカルバメートから選択され、このジチオホ
スフェート及び／又はジチオカルバメートにおいて、有効に任意のアルキル部分
が直鎖又は分岐鎖であり、そして好ましくは１〜１２の炭素原子を含む。
【００１０】 上述したように潤滑グリースの増稠剤は、好ましくは尿素化合物、単純リチウ
ム石鹸又は複合リチウム石鹸を含む。好適な尿素化合物はポリ尿素化合物である
。そのような増稠剤は、潤滑剤グリース技術においてよく知られている。驚くべ
きことに、本発明の効果的な組成物は単純リチウム石鹸を増稠剤として使用する
。 本発明の潤滑組成物は、基油中に添加剤の組み合わせを、慣用の方法で導入す
ることにより製造される。グリースについては、これは高温又は低温混合を経て
続いてホモゲナイズし、添加剤組成物の均一な分散を保証する。他の添加剤、例
えば酸化防止剤を必要又は所望ならば含むことができる。 本発明によって、本発明の潤滑剤を用いて、等速継手をパッキングすることを
含む等速継手の潤滑方法がさらに提供される。 本発明によれば、本発明の潤滑グリースを用いてパッキングされた等速継手が
さらに提供される。
【００１１】 本発明は以下の実施例に対する表示により説明され、その中のすべてのパーセ
ントは重量による。 実施例１ ５部の水に対し１部のＬｉＯＨ．Ｈ2 Ｏの割合の１．１２重量％ＬｉＯＨ．Ｈ 2 Ｏ及び水のスラリーを、冷基油（ＭＶＩＮ及びＨＶＩ油の混合）中９．１５重
量％水素化ひまし油脂肪酸に加え、その混合物を密閉オートクレーブ中で１５０
℃に加熱することによりリチウム石鹸グリースを調製した。蒸気を排出し、そし
て２２０℃に加熱し続け、その反応塊を急速に冷却し（１分あたり６〜７℃の速
度）そしてその生成物をホモゲナイズした。添加剤をそのグリース中に導入した
。全ての場合において、酸化防止剤として０．５重量％の芳香族アミンを使用し
た。 本発明のグリース及び幾らかの比較グリースを調製し、試験した。それぞれの
グリースについて、二硫化モリブデン、ＺｎＤＴＣ（亜鉛ジアミルジチオカルバ
メート）及びＺｎＤＴＰ（４−メチル−２−ペンチル亜鉛ジチオホスフェート）
の量を表１に示すように変化させた。 それぞれのグリースについて摩擦係数及び摩耗傷径を評価した；その結果も表
１に示す。 前記摩擦及び摩耗測定は振動ＳＲＶ摩擦試験機を使用して行った。摩擦測定に
ついて、その振動ＳＲＶ摩擦試験機（Ｏｐｔｉｍｏｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ
製）を、試験形状として平面状ラップ仕上げされた表面上の１０ｍｍ球とともに
使用した。５０ヘルツの振動数及び１．５ｍｍのストロークを終始使用した。摩
擦係数は、１００℃の温度で３００ニュートンの荷重の試験条件下における２時
間の操作の後に記録した。摩耗は、光学計数線を使用して、２時間の試験の最後
に球上の摩耗傷の径を測定することにより評価した。 本発明のグリースは、二硫化モリブデンのみ、又は二硫化モリブデンと亜鉛ジ
チオカルバメート、又は二硫化モリブデンと亜鉛ジチオホスフェート（全て同じ
基グリースと増稠剤と酸化防止剤を使用）とを有するリチウムグリースと比較し
た。その結果から本発明のグリースは、どの比較グリースよりも非常に低い摩擦
係数及び摩耗傷径を有することが明確に分かった。
【００１２】実施例２ 基油（７５重量％のＨＶＩ １６０Ｂ及び２５重量％のＨＶＩ ６５０混合物
）中の５重量％の４，４’−ジフェニルメタンジイソシアネートを７０℃に加熱
し、そして１０．８重量％のステアリルアミンを加えることにより、尿素グリー
スＣを調製した。その混合物をそれからさらに１５０℃に加熱し、８０℃に冷却
した。その処方物に含まれるべき他の添加剤を加えた。そのうえ処方したグリー
スを周囲温度にてホモゲナイズした。 本発明のグリース及び幾らかの比較グリースを調製及び試験した。 再びすべての場合において、酸化防止剤０．５重量％の芳香族アミンを加え、
それぞれのグリースについて二硫化モリブデン、ＺｎＤＴＣ（亜鉛ジアミルジチ
オカルバメート）及びＺｎＤＴＰ（４−メチル−２−ペンチル亜鉛ジチオホスフ
ェート）の量を変化させた。それぞれのグリースについての摩擦係数及び摩耗を
実施例１と同様に評価した。その結果は表２に示す。 尿素−増稠グリースについても、しかし実施例１のリチウム石鹸増稠グリース
についてのものより低いＺｎＤＴＣの割合で用いて低い摩耗を伴う非常に低い摩
擦を示すことが分かる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】実施例３ ＬｉＯＨ．Ｈ2 Ｏ及びホウ酸の水スラリー５０重量％を、基油（ＨＶＩ油の混
合物）中、慣用割合の水素化ひまし油脂肪酸、カルシウムアルキルサリチレート
、及びカルシウムオクテートに慣用酸化防止剤とともに加え、それからその投入
物を攪拌しながら２１０℃に加熱することより、リチウム複合物グリースを調製
した。その混合物をゆっくりと１６０℃に冷却した後に、キノリン及びヒドロキ
シフェニルを追加の酸化防止剤として加えた。全体をゆっくりと周囲温度まで冷
却し、二硫化モリブデン、ＺｎＤＴＣ（亜鉛ジアミルジチオカルバメート）及び
ＺｎＤＴＰ（４−メチル−２−ペンチル亜鉛ジチオホスフェート）を加えた；そ
の結果として生じたグリースをそれからホモゲナイズした。 その得られたグリースは３．０重量％の二硫化モリブデン、１．５重量％のＺ
ｎＤＴＣ及び１．５重量％のＺｎＤＴＰを摩擦低下添加剤として含んだ。 上記実施例１に説明したものと同じ試験方法で、摩擦係数及び摩耗を３００Ｎ
及び１００℃にて測定し、それぞれ０．０５８並びに０．４８ｎｍであった。そ
してリチウム複合物増稠グリースを使用すると、低い摩耗特性を伴う驚くべき低
い摩擦係数も与えた。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年３月１０日（２０００．３．１０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 117:00 Ｃ１０Ｍ 117:00 119:24 119:24 135:18 135:18 137:10） 137:10） Ｃ１０Ｎ 10:02 Ｃ１０Ｎ 10:02 10:04 10:04 30:04 30:04 40:00 40:00 Ｚ 50:10 50:10 Ｆターム(参考） 4H104 AA19C BB17B BE13B BG10C BH07C DA02A EB02 FA01 FA02 FA06 LA03 PA03 QA18

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鉱物及び／又は合成起源の基油並びに二硫化モリブデン、一
    種又はそれ以上の亜鉛ジチオカルバメート及び１種又はそれ以上の金属ジチオホ
    スフェートの組み合わせを含む潤滑組成物であって、その組成物が亜鉛ナフテネ
    ートを実質的な量含まない該潤滑組成物。
  2. 【請求項２】 １種又はそれ以上の亜鉛ジチオカルバメートが亜鉛ジアルキ
    ル−、ジアリール−、及びアルキルアリールジチオカルバメートから選択される
    、請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】 １種又はそれ以上の金属ジチオホスフェートが亜鉛ジアルキ
    ル−、ジアリール−及びアルキルアリールジチオホスフェートから選択される請
    求項１又は２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 グリースであり、さらに増稠剤を含む請求項１〜３のいずれ
    か１項に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 増稠剤が単純リチウム石鹸である請求項４に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 二硫化モリブデン対金属ジチオホスフェートの重量比が１：
    ０．１５〜１：１の範囲であり、金属ジチオホスフェート対亜鉛ジチオカルバメ
    ートの重量比が１：１〜１：４．５の範囲であり、そして二硫化モリブデン対亜
    鉛ジチオカルバメートの重量比が１：０．４〜１：１．５の範囲である請求項５
    に記載の組成物。
  7. 【請求項７】 増稠剤が尿素化合物又は複合リチウム石鹸であり、及び二硫
    化モリブデン対金属ジチオホスフェートの重量比が１：０．１５〜１：１の範囲
    であり、金属ジチオホスフェート対亜鉛ジチオカルバメートの重量比が１：０．
    ２５〜１：１．５の範囲であり、そして二硫化モリブデン対亜鉛ジチオカルバメ
    ートの重量比が１：０．４〜１：１．５の範囲である請求項４に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 請求項４〜７のいずれか１項に記載の潤滑グリースを用いて
    等速継手をパッキングすることを含む等速継手の潤滑方法。
  9. 【請求項９】 請求項４〜７のいずれか１項に記載の潤滑グリースを用いて
    パッキングされた等速継手。
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