JP2001502002A - 感圧接着製品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
表面を有する基材を含み、該表面の少なくとも一部分に、離散した架橋ポリマ微小球とポリママトリックスとのブレンドを含有する感圧接着剤組成物が配置された製品。この組成物は、実質的に平滑で接着可能な露出面を有する。
Description
【発明の詳細な説明】
感圧接着製品およびその製造方法発明の背景
本発明は、感圧接着剤を用いて皮膚などの表面に基材を接着させることに関す
る。
感圧接着剤(PSA)は、通常、室温で粘着性があり、典型的には、せいぜい軽く
指で押圧する程度で表面への結合を形成することができる。感圧接着テープは、
様々なマーキング、保持、保護、シーリング、およびマスキングの用途に使用さ
れてきた。PSAテープは、医療用途でも多用される。このような用途では、典型
的には、テープを皮膚に接着させる。皮膚の不規則で複雑な表面はそれ自体が障
害になるが、更に、皮膚の表面は個人ごとに様々に変化するうえに個人の中でも
場所によって変化することが、こうした障害を一層複雑なものにしている。発明の概要
第１の態様において、本発明は、表面を有する基材を含み、該表面の少なくと
も一部分に、離散した架橋ポリマ微小球とポリママトリックスとのブレンドを含
有する感圧接着剤組成物が配置された製品を特徴とする。この接着剤組成物は、
実質的に平滑で接着可能な露出面を有する。
微小球は、粘着性微小球、中実微小球、中空微小球、不粘着性微小球、または
プラスチック微小球であってもよい。好ましい微小球には、粘着性中空微小球が
含まれる。好ましい実施態様において、接着剤組成物には、約１体積％〜約75体
積％の微小球が含まれる。
微小球の平均直径は、好ましくは約１マイクロメートル〜約300マイクロメー
トルである。好ましいマトリックスポリマには、アクリルポリマが含まれる。
好ましい実施態様において、基材上の接着剤組成物の厚さは、約10マイクロメ
ートル〜約300マイクロメートルである。製品は、好ましくは、肉眼で観察した
場合に実質的に透明である。例えば、製品は、医療担当者が製品の下側にある皮
膚を観察できる程度に十分に透明である。
接着剤組成物は、基材の表面上で実質的に連続したコーティングの形態をとる
こともできるし、基材の表面上で不連続なコーティングの形態をとることもでき
る。微小球には、好ましくは、イソ-オクチルアクリレートとアクリル酸とポリ(
エチレンオキシド)アクリレートとの反応生成物が含まれる。
もう1つの態様において、本発明は、患者の皮膚への接着に適用される製品を
特徴とするが、この製品には、表面を有する基材が含まれ、少なくとも該表面の
一部分に、離散した架橋ポリマ微小球とポリママトリックスとのブレンドを含有
する感圧接着剤組成物が配置されている。接着剤組成物は、実質的に平滑で接着
可能な露出面を有する。製品は、例えば、皮膚パッチ、創傷ドレッシング、接着
性バンデージ(adhcsive bandage)、またはアイランドドレッシング(island drcs
sing)の形態で提供することが可能である。
第３の態様において、本発明は、
(a)離散した架橋ポリマ微小球とポリママトリックスとのブレンドを含有する
感圧接着剤組成物を調製するステップと、
(b)該ブレンドを基材の少なくとも一部分上にコーティングの形態で付着させ
るステップと、
を含む、製品の製造方法を特徴とするが、微小球の平均直径、組成
物中の微小球の体積分率、およびコーティングの厚さは、コーティングが、実質
的に平滑で接着可能な露出面を有するように選択される。
本発明の接着剤の平滑面では、突出した微小球を有する対応する接着剤よりも
、対向面とのより広範な接触が行われる。その結果、接着剤組成物の初期剥離接
着性は比較的高い。また、接着剤組成物は、対向面に接着させた場合、時間が経
過しても許容し難いほど大きな接着性の増大を呈することはない。ポリマ微小球
とマトリックスの屈折率は、一般的には、実質的に同じであるので、実質的に透
明な製品を作製することが可能である。従って、こうした製品では、製品を接着
させた基材の観察が可能となる。この特徴は、医療用途において特に有用である
。なぜなら、下側にある皮膚を調べることができるからである。
本発明の他の利点および特徴は、詳細な説明および請求の範囲から明らかであ
ろう。好ましい実施態様の説明
本発明は、離散した架橋ポリマ微小球とブレンドされたポリママトリックスを
含有する感圧接着剤組成物でコーティングされた基材を特徴とする製品に関する
。微小球の平均直径、微小球の体積分率、およびコーティングの厚さは、接着剤
組成物が基材に適用された場合に接着剤組成物が微小球のサイズと同程度の尺度
で実質的に平滑である接着可能な露出面を形成するように選択される。
この程度の露出面の平滑性とは、微小球が表面から突出しないことを意味する
。このことは、ポリママトリックスで被覆されているかいないかにかかわらず、
ポリマ微小球の突出により位置決め適性の得られる接着剤とは対照的である。突
出した微小球を有する接着
剤の位置決め適性は、少なくとも部分的には、対向面との接着時における突出領
域とのより制限された点接触に起因するものである。
基材は、一般的には、製品の対象となる特定の用途に適した任意の材料から作
製することができる。好ましい基材は、透湿性、テクスチャ、整合性、降伏モジ
ュラス、外観、加工性、強度などの性質を必要に応じて兼備したものである。基
材は、その表面上に構造をもつこともできるが、ただし、この構造は、適切な接
着剤の厚さで接着剤の平滑層を形成するのを妨げるものであってはならない。特
定の用途(例えば、透明な包帯)では、観測者が肉眼で見たときに基材が実質的に
透明であることが好ましい。
可撓性基材に好適な材料としては、紙、ラテックス含浸紙、ポリマフィルム、
金属フォイル、およびセラミックシートが挙げられる。
ポリマフィルムに適した材料としては、セルロースアセテートフィルム、エチル
セルロースフィルム、ポリオレフィン(例えば、ポリエチレン、およびアイソタ
クチックポリプロピレンなどのポリプロピレン)、ポリスチレン、ポリビニルア
ルコール、ポリエステル(例えば、ポリ(エチレンテレフタレート)またはポリ(ブ
チレンテレフタレート))、ポリ(カプロラクタム)、ポリ(ビニリデンフルオリド)
などが挙げられる。また、好適な基材には、市販の布、例えば、不織布、織布、
もしくはメリヤス生地が含まれる。このような布は、広範にわたる合成もしくは
天然の繊維を単独でまたはブレンドして使用することにより作製することが可能
である。好適な不織布としては、例えば、カード布、スパンボンド布、スパンレ
ース布、エアレイド布、ブローマイクロ繊維構成体、およびステッチボンド布が
挙げられる。
好適な市販の基材用材料としては、クラフト紙(Monadnock Paper,Inc.から入
手可能である)、セロファン(Flexel Corp.から入手可能で
ある)、スパンボンドポリ(エチレン)およびポリプロピレン、例えば、TyvckTMお
よびTyparTM(DuPont，Inc.から入手可能である)、ならびにポリエチレンおよび
ポリ(プロピレン)から得られる多孔質フィルム、例えば、TcslinTM(PPG Industr
ies,Inc.から入手可能である)およびCellguardTM（Hocchst-Celancseから入手可
能である）が挙げられる。
剥離剤がコーティングされた基材を使用することもできる。このような基材は
、典型的には、接着剤転写テープを提供する場合に利用される。剥離剤がコーテ
ィングされた基材としては、例えば、シリコーン被覆クラフト紙などが挙げられ
る。また、本発明のテープには、低接着性バックサイズ(LAB)が含まれていても
よい。LABは、典型的には、感圧接着剤を有する表面の反対側にある基材表面に
適用される。
本発明の接着剤組成物は、皮膚への接着を目的とした医療用製品の製造に特に
好適である。例としては、テープ、皮膚パッチ、ストリップ、創傷ドレッシング
、モニタ用もしくは神経刺激用電極、透明接着性ドレッシング、アイランドドレ
ッシング(吸収性のポリマもしくは布のアイランドを有する)、消費者用応急ドレ
ッシング、ドレープなどが挙げられる。これらの用途に好適な基材としては、内
科または外科の分野で周知の整合性バッキング材料が挙げられる有用な基材とし
ては、不織布、織布、メリヤス生地、ならびに低〜中程度の引張弾性率を有する
合成フィルム、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ
ウレタン、低モジュラスポリエステル、およびエチルセルロースが挙げられる。
布は、綿、ナイロン、レーヨン、または他の天然もしくは合成の繊維、あるいは
ブレンドなどの材料から作製することができる。フィルムの引張弾性率は、好ま
しくは、ASTM D-638およびD-882手順に従って測
定した場合、約400,000psi未満、好ましくは約300,000psi未満である。
これらの用途向けの接着剤の望ましい特性としては、比較的高い初期剥離接着
性、経時後の接着性の最小限の増大、および場合により透明性が挙げられる。好
ましい製品は、ASTM E-96-80に従って湿度差を80パーセントにして38℃で24時間
にわたり試験した場合、少なくとも500g/m2、より好ましくは1000g/m2の透湿度
を有する。
このほか、クリープコンプライアンスが高くなるほど、接着剤被覆製品を除去
した後に皮膚上に残る接着剤残留物の量が多くなることが判明した。クリープコ
ンプライアンスとは、接着剤の流動性に関するレオロジー特性である。従って、
2.3×10-5cm2/ダイン未満のクリープコンプライアンス値が好ましい。クリープ
コンプライアンス値の測定については以下で説明する。
好ましい基材は、高い透湿度を有する。例えば、B.F.Goodrichから商品名Esta
ne 58309として市販されているポリウレタンから調製された厚さ25μｍの連続フ
ィルム基材、およびDuPontから商品名Hytrel 4053として市販されているポリエ
ステルから調製された連続フィルム基材はいずれも、約1000〜約1500g/m2/24時
間の透湿度値を有する。3Mから入手可能なDURAPORETMテープに使用されているよ
うな織布基材は、更に高い値を有する。
次に、接着剤組成物について、より詳細に説明する。すべての量は、特に記載
のないかぎり重量パーセント単位である。ポリママトリックス
ポリママトリックスは、好ましくは感圧接着剤である。ポリママトリックスは
様々な材料から形成することができる。このマトリックスに好適な材料としては
、天然もしくは合成ゴムとブロックコポ
リマとを含むラバーレジンポリマ、および遊離基重合性アクリル系感圧接着剤組
成物が挙げられる。アクリル系接着剤は、変色を起こしにくく、しかも調製時に
正確な制御を行うことが可能である。
アクリレートモノマは、典型的には、アルキルアクリレート、好ましくは非第
三級アルキルアルコールの単官能性不飽和アクリレートエステルであり、このア
ルキル基は2〜約14個の炭素原子を有し、得られるポリマのガラス転移温度(Tg)
は、0℃未満、好ましくは-10℃未満である。このクラスの好ましいモノマに属す
るものとしては、例えば、イソ-オクチルアクリレート、イソ-ノニルアクリレー
ト、2-エチル-ヘキシルアクリレート、デシルアクリレート、ドデシルアクリレ
ート、n-ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、およびこれらの混合物が
挙げられる。
アルキルアクリレートモノマは、ホモポリマを形成するために使用することも
できるし、あるいは極性の共重合性モノマまたはより高いTgのモノマ(アルキル
アクリレートよりも高い)、例えば、いくつかのビニルエステル、ならびに(メタ
)アクリル酸のC1〜C4アルキルエステルおよび／またはスチレンと共重合させる
こともできる。極性モノマと共重合させる場合、アルキルアクリレートモノマは
、一般的には、重合性モノマ組成物の少なくとも約70％を占める。
高Tgモノマを一部分として使用することもできるが、ただし、得られるコポリマ
のTgは約10℃未満でなければならない。
極性の共重合性モノマは、モノオレフィン系のモノ-およびジカルボン酸、ヒ
ドロキシアルキルアクリレート、シアノアルキルアクリレート、アクリルアミド
もしくは置換アクリルアミド、N-ビニルピロリドン、アクリロニトリル、塩化ビ
ニル、およびジアリルフタレートなどのモノマから選択することができる。極性
モノマは、好ましくは重合性モノマ組成物の約25％まで、より好ましくは約
15％までを占める。
場合により、低分子量の疎水性ポリマを接着剤マトリックスモノマに添加して
エマルションの安定性を向上させることができる。これらのポリマは、好ましく
は400〜50,000の平均分子量を有し、その例としては、ポリスチレン樹脂、ポリ(
メチルメタクリレート)樹脂、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリ(αメチル
スチレン)、ポリジエン-ポリ芳香族アレーンコポリマ、ロジンエステル、および
これらの混合物が挙げられる。これらは、モノマ混合物の20％まで、好ましくは
10％までの量で添加することが可能である。
また、凝集強度および防湿性を改良するために共重合性イオン界面活性剤を使
用することもできる。これらの例としては、ポリアルキレンポリアルコキシアン
モニウムスルフェート(例えば、PPG Industriesから入手可能な「MAZON」SAM-21
1)およびアルキルアリルスルホスクシネート(例えば、Diamond Shamrock Co.か
ら入手可能な「TREM」LF40)、ならびにPCT出願WO 89/12618号、米国特許第3,925
,442号、および同第3,983,166号に記載の界面活性剤が挙げられる。共重合性界
面活性剤のかわりに非共重合性のイオンおよびノニオン界面活性剤を使用するこ
ともできるが、それほど好ましいものではない。界面活性剤は、全モノマ成分の
0〜10％、好ましくは1.5〜5％の量で使用することができる。
感圧接着剤マトリックスは、好ましくはモノマの重合を助長するための開始剤
を含有する重合性組成物から調製される。好適な開始剤としては熱活性化開始剤
が挙げられるが、この開始剤は水溶性または油溶性である。好適な油溶性開始剤
としては、アゾおよびジアゾ化合物、ヒドロペルオキシド、ペルオキシドなどが
挙げられる。水溶性開始剤としては、過硫酸カリウムなどのペルスルフェートが
挙げられる。一般的には、開始剤は、全モノマ成分を基準に約0.01％
〜約3.0％、好ましくは0.1〜0.5％の量で存在する。
優れた凝集強度が望まれる場合、感圧接着剤マトリックスを架橋させてもよい
。アクリル系感圧接着剤マトリックス用の好ましい架橋剤は、1,6-ヘキサンジオ
ールジアクリレートのようなマルチアクリレート、ならびに米国特許第4,379,20
1号(Heilmannら)に開示されている架橋剤である。光開始剤は、後硬化架橋剤と
して作用することができる。具体的には、ベンゾインエーテル、置換ベンゾイン
エーテル、例えば、ベンゾインメチルエーテルまたはベンゾインイソ-プロピル
エーテル、置換アセトフェノン、例えば、2,2-ジエトキシ-アセトフェノンおよ
び2,2-ジメトキシ-2-フェニル-アセトフェノン、置換α-ケトール、例えば、2-
メチル-2-ヒドロキシプロピオフェノン、芳香族スルホニルクロリド、例えば、2
-ナフタレンスルホニルクロリド、ならびに光活性オキシム、例えば、1-フェニ
ル-1、1-プロパンジオン-2-(O-エトキシカルボニル)オキシムが挙げられる。架橋
剤はそれぞれ、全成分の約0.01％〜約3％、好ましくは0.1〜1％の範囲が有用で
ある。
接着剤マトリックス中にブレンドできる他の有用な材料としては、充填剤、顔
料、可塑剤、粘着付与剤、繊維強化剤、織布および不織布、発泡剤、酸化防止剤
、安定剤、難燃剤、ならびにレオロジー変性剤が挙げられるが、これらに限定さ
れるものではない。生成するポリマの分子量を調節するために、四臭化炭素、メ
ルカプタン、またはアルコールのような連鎖移動剤をモノマ混合物中で使用する
ことができる。微小球
ポリマ微小球は架橋される。このほか、これらは中実であっても中空であって
もよく、更に、粘着性であっても不粘着性であってもよい。不粘着性微小球は、
エラストマであってもプラスチックであ
ってもよい。個々の用途に対して接着剤組成物の所望の性質が得られるように、
特定のタイプの微小球を選択することができる。微小球は、水および溶剤に不溶
で、かつ溶剤に分散可能でなければならない。更に、微小球は、有機溶剤中で膨
潤可能であってもよい。ポリマ微小球は、好ましくは、遊離基懸濁重合により形
成される。
個々の微小球の直径は、好ましくは、所定の微小球体積分率およびコーティン
グ厚に対して接着剤が平滑面を形成するように選択される。微小球は、一般的に
は、約1マイクロメートル(μｍ)〜300μｍ、より好ましくは5μｍ〜100μｍ、更
に好ましくは10μｍ〜70μｍの平均直径を有するであろう。微小球が中空である
場合、ボイドは、典型的には、1μｍ未満から約100μｍ以上までのサイズ範囲に
ある。
粘着性もしくは不粘着性エラストマ微小球を形成するための好ましいモノマと
しては、ビニルエステル、アクリレート、およびメタクリレートが挙げられるが
、これらは、ポリマのTgがほぼ室温未満となるように単独でまたは組合せて使用
される。室温よりも高いTgを生じるモノマの組合せでは、プラスチックの不粘着
性微小球が得られるであろう。エラストマ微小球の形成に適したモノマとしては
、例えば、イソ-オクチルアクリレート、イソ-ノニルアクリレート、イソ-アミ
ルアクリレート、2-エチルヘキシルアクリレート、n-ブチルアクリレート、scc-
ブチルアクリレート、tert-ブチルアクリレート、イソ-ボルニルアクリレート、
ブチルメタクリレート、ビニルアセテート、アクリロニトリル、イソ-デシルア
クリレート、イソ-デシルメタクリレート、2-メチルブチルアクリレート、4-メ
チル-2-ペンチルアクリレート、およびエチルアクリレートが挙げられる。
好適なビニルエステルモノマとしては、例えば、ビニル2-エチルヘキサノエー
ト、ビニルカプレート、ビニルラウレート、ビニル
ペラルゴネート、ビニルヘキサノエート、ビニルプロピオネート、ビニルデカノ
エート、ビニルオクタノエート、および1〜14個の炭素原子を含有する線状もし
くは分枝状のカルボン酸の他の単官能性不飽和ビニルエステルが挙げられる。好
ましいビニルエステルモノマとしては、ビニルラウレート、ビニルカプレート、
ビニル-2-エチルヘキサノエート、およびこれらの混合物が挙げられる。
ビニルエステル、アクリレート、またはメタクリレートは、スチレン、置換ス
チレン、ビニルベンゼン、N-イソ-オクチルアクリルアミド、塩化ビニル、塩化
ビニリデンなどの他のビニルモノマと共重合させてもよい。当該技術分野で周知
の他のコモノマを少量利用することもできるが、ただし、得られるコポリマのTg
は所望の範囲内に入らなければならない。
プラスチック微小球を形成するために、一般的には20℃を超えるガラス転移温
度を有するホモポリマまたはコポリマを形成可能な遊離基重合性モノマが選択さ
れる。好適なモノマまたはコモノマとしては、ビニルエステル、アルキルアクリ
レート、アルキルメタクリレート、スチレンおよび置換スチレン、環状アルキル
アクリレートおよびメタクリレート、アリールアクリレートおよびメタクリレー
ト、ならびにこれらの混合物が挙げられる。好適なビニルエステルとしては、ビ
ニルネオナノエート、ビニルピバル酸エステル、ビニルアセテート、ビニルプロ
ピオネート、およびビニルネオデカノエートが挙げられる。アクリレートおよび
メタクリレートを使用することもできるが、ただし、得られるポリマが約10℃未
満のTgまたはTmを有するものであってはならない。プラスチック微小球に対して
は、約0℃よりも高いTg、好ましくは約10℃よりも高いTgを有するホモポリマま
たはコポリマを生成するアクリレートおよびメタクリレートが好ましい。好適な
アクリレートおよびメタクリレ
ートとしては、tert-ブチルアクリレート、イソ-ボルニルアクリレート、ブチル
メタクリレート、ビニルアセテート、アクリロニトリル、イソ-ノナルアクリレ
ート、イソ-デシルアクリレート、イソ-デシルメタクリレート、sec-ブチルアク
リレート、イソ-アミルアクリレート、2-メチルブチルアクリレート、4-メチル-
2-ペンチルアクリレート、イソ-デシルアクリレート、エチルアクリレート、お
よびこれらの混合物が挙げられる。好適なアクリレートをビニルエステルおよび
他の好適なコモノマと共重合させることもできる。
また、ビニルベンゼン、ジビニルベンゼン、N-イソ-オクチルアクリルアミド
のような他のビニルモノマもコモノマとして有用であり、これらは、ビニルエス
テル、アクリレート、メタクリレート、またはアクリル系モノマと併用すること
ができる。当該技術分野で周知の他のコモノマを少量利用することもできるが、
ただし、コモノマのTgは所望の範囲内に入らなければならない。
エラストマ微小球またはプラスチック微小球のいずれの製造に対しても、他の
好適なコモノマとしては極性のコモノマが挙げられるが、具体的には、モノオレ
フィン系モノカルボン酸、モノオレフィン系ジカルボン酸、アクリルアミド、N-
置換アクリルアミド、これらの塩、およびこれらの混合物が含まれる。特定の例
としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、マレイン酸、
フマル酸、スルホエチルメタクリレート、ならびにイオンモノマ、例えば、メタ
クリル酸ナトリウム、アクリル酸アンモニウム、アクリル酸ナトリウム、トリメ
チルアミンp-ビニルベンズイミド、4,4,9-トリメチル-4-アゾニア-7-オキソ-8-
オキサ-デカ-9-エン-1-スルホネート、N,N-ジメチル-N-(β-メタクリルオキシ-
エチル)アンモニウムプロピオネートベタイン、トリメチルアミンメタクリルイ
ミド、1,1-ジメチル-1-(2,3-ジヒドロキシプロピル)アミンメタクリルイミド、
N-ビニルピロリドン、N-ビニルカプロラクタム、アクリルアミド、t-ブチルアク
リルアミド、ジメチルアミノエチルアクリルアミド、N-オクチルアクリルアミド
、これらの混合物などが挙げられる。好ましい極性モノマとしては、モノオレフ
ィン系モノカルボン酸、モノオレフィン系ジカルボン酸、アクリルアミド、N-置
換アクリルアミド、これらの塩、およびこれらの混合物が挙げられる。このよう
なモノマとしては、例えば、アクリル酸、アクリル酸ナトリウム、N-ビニルピロ
リドン、およびこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されるものではな
い。
また、親水化剤または親水化成分をコモノマとして使用することによりペンダ
ント親水性部分を有する微小球を製造することもできる。親水化剤は、多官能性
の場合、架橋剤として作用することができる。好ましいのは、遊離基反応性の親
水性オリゴマ(一般的には2〜20個の小さい繰返し単位数を有するポリマ)および
／またはポリマであり、具体的には、ポリ(アルキレンオキシド)(例えば、ポリ(
エチレンオキシド))、ポリ(ビニルメチルエーテル)、ポリ(アクリルアミド)、ポ
リ(N-ビニルピロリドン)、ポリ(ビニルアルコール)、セルロース誘導体、および
これらの混合物が挙げられる。
他の好適な親水化コモノマとしてはマクロモノマが挙げられるが、具体的には
、アクリレート末端ポリ(エチレンオキシド)、メタクリレート末端ポリ(エチレ
ンオキシド)、メトキシポリ(エチレンオキシド)メタクリレート、ブトキシポリ(
エチレンオキシド)メタクリレート、p-ビニルベンジル末端ポリ(エチレンオキシ
ド)、アクリレート末端ポリ(エチレングリコール)、メタクリレート末端ポリ(エ
チレングリコール)、メトキシポリ(エチレングリコール)メタクリレート、ブト
キシポリ(エチレングリコール)、メタクリレート、p-ビニルベンジル末端ポリ(
エチレングリコール)、ポリ(エチレンオ
キシド)ジアクリレート、ポリ(エチレンオキシド)ジメタクリレート、およびこ
れらの混合物が含まれる。これらの官能基化材料が好ましい理由は、周知のイオ
ン重合法により容易に調製され、更に、遊離基重合された微小球ポリマのバック
ボーンに沿ってグラフト化親水性セグメントを配置するうえで極めて効果的なた
めである。
好適なマクロモノマの他の例としては、p-ビニルベンジル末端ポリ(N-ビニル
ピロリドン)、p-ビニルベンジル末端ポリ(アクリルアミド)、メタクリレート末
端ポリ(N-ビニルピロリドン)、およびこれらの混合物が挙げられる。これらのマ
クロモノマは、M．Acaciaらによる一連の論文［Angew ．Makromol．Chem，132，8
1(1985);ＪAppl．Polym．Sci，39，2027(1990);J ．Polym．Sci.， PartA:Polymn ．Chem.
，27，3521(1989)]に記載されているように、カルボキシ末端N-ビニルピ
ロリドンまたはアクリルアミド、β-メルカプトプロピオン酸連鎖移動剤、およ
びクロロメチルスチレンまたはメタクリロイルクロリドのエステル化反応により
調製することが可能である。
エラストマ微小球には、好ましくは、少なくとも約70部の少なくとも1つの遊
離基重合性モノマと、場合により約30部までの1つ以上の極性モノマと、約0〜約
30部の少なくとも1つの親水化成分とが含まれる。
より好ましくは、エラストマ微小球には、アルキルアクリレートエステル、ア
ルキルメタクリレートエステル、ビニルエステル、およびこれらの混合物から成
る群より選ばれる約80〜約100部、最も好ましくは90〜100部の1つ以上の遊離基
重合性モノマと、ただし、アルキル基はC4〜C12アルキルである、場合により約1
0部までの少なくとも1つの極性モノマと、場合により約10部までの親水化成分と
が含まれる。最も好ましくは、これらの微小球には、約95〜約99.9部の遊離基重
合性モノマと、約5.0部までの親水化成
分と、場合により約0.1〜約5.0部の極性モノマとが含まれる。
本発明のエラストマまたはプラスチックの微小球の作製に使用される組成物に
はまた、多官能性架橋剤が含まれていてもよい。本明細書中で使用される「多官
能性」という用語は、2つ以上の遊離基重合性エチレン系不飽和基を有するカッ
プリング剤を意味する。有用な多官能性架橋剤としては、ブタンジオールジアク
リレートのようなジオール、グリセロールのようなトリオール、およびペンタエ
リトリトールのようなテトラオールのアクリルまたはメタクリルエステルが挙げ
られる。他の有用な架橋剤としては、高分子多官能性(メタ)アクリレート、例え
ば、ポリ(エチレンオキシド)ジアクリレートまたはポリ(エチレン)オキシドジメ
タクリレート、ポリビニル系架橋剤、例えば、置換および無置換ジビニルベンゼ
ン、ならびに二官能性ウレタンアクリレート、例えば、「EBECRYL」270および「
EBECRYL」230(それぞれ重量平均分子量1500および重量平均分子量5000のアクリ
ル化ウレタンであり、いずれもRadcure Specialtiesから入手可能である)、更に
、これらの混合物が挙げられる。
架橋剤を使用する場合、典型的には、約10当量パーセントまでのレベルで使用
される。全重合性微小球組成物を基準に約0.15当量パーセントを超えると、ほと
んどのエラストマ微小球は不粘着性になる。所定の化合物の「当量パーセント」
は、その化合物の当量価数を全(微小球)組成物中の全当量価数で割った値として
定義されるが、ただし、当量価とは、グラム数を当量で割った値である。当量は
、分子量をモノマ中の重合性基の数で割った値として定義される(これらのモノ
マが重合性基を1つだけもつ場合、当量=分子量となる)。架橋剤は、微小球組成
物のモノマがポリマに100％転化される前の任意の時点で添加することができる
。好ましくは、架橋剤は、
開始前に添加される。
成分の相対量は、得られる微小球の性質にとって重要である。一般的には、架
橋剤の量が多くなるほど、得られる微小球の粘着性は低下する。粘着性微小球に
は、一般的には、全重合性官能基の約0.15％を占める濃度まで架橋剤が含まれる
。
プラスチック微小球には、好ましくは、少なくとも約80部の少なくとも1つの
遊離基重合性モノマと、場合により約５部までの1つ以上の極性モノマと、少な
くとも1つの多官能性架橋剤に架橋された少なくとも1つの親水化成分約0〜約15
部とが含まれる。追加の開始剤および／または他の多官能性架橋剤ならびに他の
添加剤を使用してもよい。より好ましくは、微小球には、アルキルアクリレート
エステル、アルキルメタクリレートエステル、ビニルエステル、およびこれらの
混合物から成る群より選ばれる約95〜約100部の遊離基重合性モノマと、場合に
より約0〜約３部の少なくとも1つの極性モノマと、場合により約0〜約２部の親
水化成分とが含まれる。
中空のエラストマまたはプラスチック微小球が望まれる場合、
(a)(1)水溶液(カルボニルモノマの一部分および／または場合により使用され
る極性モノマの一部分が含まれていてもよい)を、(2)油相ベースモノマ、遊離基
重合開始剤、および内部架橋剤(使用する場合)と混合することによって油中水型
エマルションを形成するステップと、
(b)ステップ(a)から得られた油中水型エマルションを水相(ステップ(a)で添加
されなかったカルボニルモノマおよび／または極性モノマの残り全部を含む)中
に分散することによって水中油中水型エマルションを形成するステップと、
(c)通常は熱(好ましくは約40〜60℃、より好ましくは約50〜60℃)
を加えるかまたは放射線(例えば紫外線)を照射することによって懸濁重合を開始
するステップと、
を含む「二段」法により得ることが可能である。
第1のステップにおける油中水型エマルションの形成(通常は攪拌によって)を
促進するために、低い親水性疎水性バランス(HLB)値を有する乳化剤が使用され
る。好適な乳化剤は、約７未満、好ましくは約2〜7の範囲にHLBを有するもので
ある。このような乳化剤としては、例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビ
タントリオレエート、およびエトキシル化オレイルアルコール、具体的には、At
las Chcmical Industries，Inc.から入手可能なBrijTM 93が挙げられる。メチル
セルロースなどの増粘剤を、油中水型エマルションの水相中に導入してもよい。
ステップ(b)において油中水型エマルションを分散させる水相には、約７を超
えるHLB値を有する乳化剤が含まれる。このような乳化剤としては、例えば、エ
トキシル化ソルビタンモノラウレート、エトキシル化ラウリルアルコール、およ
びアルキルスルフェートが挙げられる。乳化剤の濃度は(ステップ(a)および(b)
のいずれに対しても)、ミセル、すなわち、乳化剤分子の超顕微鏡的凝集体、の
形成に必要な乳化剤の最低濃度を意味する臨界ミセル濃度よりも大きくなければ
ならない。臨界ミセル濃度は、乳化剤ごとにわずかに異なり、使用可能な濃度は
、約1.0×10-4〜約3.0モル／リットルの範囲にわたる。水中油中水型エマルショ
ン、すなわち多相エマルション、の調製に関する更に詳しい内容については、例
えば、SurfactantSystems:Their Chemistry ，Pharmacy，& Biology，(D．Attwoo
d and A.T.Florence，Chapman & Hall Limited，New York，1983)などの種々の
参考文献中に見出すことができる。
有用な開始剤は、一般にアクリレートモノマまたはビニルエステ
ルモノマの遊離基重合に好適なものであり、しかも油溶性であって水への溶解性
が非常に低く、典型的には20℃において1g未満／水100gである。このような開始
剤としては、例えば、アゾ化合物、ヒドロペルオキシド、ペルオキシドなど、更
には、ベンゾフェノン、ベンゾインエチルエーテル、2,2-ジメトキシ-2-フェニ
ルアセトフェノンのような光開始剤が挙げられる。開始剤は、一般的には、全重
合性成分の約0.01重量％〜約10重量％の範囲の量、好ましくは約5％までの量で
使用される。
乳化重合で一般に使用される開始剤のように実質的に水溶性の重合開始剤を使
用すると、かなりの量のラテックスが形成される。懸濁重合中に有意な量でラテ
ックスが形成されることは、その量のいかんにかかわらず望ましものではない。
なぜなら、粒子サイズが極めて小さくなるからである。
また、中空微小球は、カルボニルモノマ、ベースモノマ、および極性モノマ(
この方法においては場合により使用されるわけではない)の水性懸濁重合を含む
より単純な「一段」法により調製することも可能であるが、この場合には、エマ
ルションの形成時および後続の懸濁重合時のいずれにおいても実質的に安定な油
中水型エマルションを液滴内部に形成することのできる乳化剤の存在下で重合が
行われる。
有用な乳化剤は、25より大きいHLBを有するアニオン系物質であり、具体的に
は、ナトリウムアルキルアリールエーテルスルフェートのようなアルキルアリー
ルエーテルスルフェート、例えば、Rohm and Haasから入手可能なTritonTM W/30
、アルキルアリールポリ(エチレンオキシド)スルフェートのようなアルキルアリ
ールポリ(エーテル)スルフェート、好ましくは、約４個までのエトキシ繰返し単
位を有するもの、ならびにナトリウムラウリルスルフェート、
ナトリウムヘキサデシルスルフェート、トリエタノールアミンラウリルスルフェ
ート、およびナトリウムヘキサデシルスルフェートのようなアルキルスルフェー
ト、更にはアルキルポリ(エチレンオキシド)スルフェートのようなアルキルポリ
(エーテル)スルフェート、好ましくは約４個までのエトキシ単位を有するものが
挙げられる。アルキルスルフェート、アルキルエーテルスルフェート、アルキル
アリールエーテルスルフェート、およびこれらの混合物が好ましい。
約13〜25の間にHLBを有する非イオン乳化剤をアニオン乳化剤と組合せて利用
することもできる。非イオン乳化剤としては、例えば、SiponicTM Y-500-70(Alc
olac，Inc.から入手可能なエトキシル化
America製)が挙げられる。二段法の場合と同じように、乳化剤はその臨界ミセル
濃度よりも大きい濃度で利用される。高分子安定剤が存在してもよいが、必ずし
も必要なわけではない。
ベースモノマを、非イオン乳化剤、油溶性重合開始剤、および場合により使用
される多官能性内部架橋剤と組合せた後、カルボニルモノマ、乳化剤、および場
合により使用される極性モノマを含有する水相にベースモノマを添加することに
より、上記の一段法の変更を行ってもよい。（極性モノマは、この方法において
は場合により使用される。）生成したエマルションを懸濁重合すると、中空の感
圧接着剤微小球が得られる。懸濁重合中に系を安定化させるために、７より大き
いHLB値を有するアニオン乳化剤を水相中に導入してもよいが、それが必要とい
うわけではない。
中実の感圧接着剤微小球は、米国特許第3,691,140号、同第4,166,152号、およ
び同第4,636,432号に開示されている懸濁重合を利用して調製することが可能で
ある。一般的には、これらの懸濁重合法では、臨界ミセル濃度より多い量のイオ
ンまたは非イオン乳
化剤および／または保護コロイド、微粉砕された無機固体などが使用される。
油相ベースモノマの重合が開始されるまで、カルボニルモノマおよび／または
場合により使用される極性モノマの添加を差し控えることにより、各懸濁重合法
(中空または中実の微小球の製造のいずれについても)の変更を行ってもよい。し
かしながら、この場合には、ベースモノマが100％転化される前にこれらの成分
を重合混合物に添加しなければならない。同様に、微小球組成物のモノマがポリ
マに100％転化される前の任意の時点で内部架橋剤(使用する場合)を添加するこ
とができる。好ましくは、開始反応が起こる前に添加する。親水化成分は、重合
が開始される前もしくは後で、第1ステップにおいて油相もしくは水相に、また
は第２ステップにおいて水相に添加するか、あるいはこれらの操作を組合せて添
加することができる。
重合を行うと、室温条件下(すなわち、約20〜約25℃)で、凝集もしくは凝結に
対して安定な中空もしくは中実微小球の水性懸濁液が得られる。懸濁液には、約
10〜約60重量パーセントの不揮発性固形分が含まれていてもよい。
粘着付与樹脂および／または可塑剤を添加することにより、微小球の感圧接着
特性に変更を加えてもよい。顔料、水酸化ナトリウムなどの中和剤、充填剤、安
定剤、連鎖移動剤、種々の高分子添加剤のような他の成分を導入してもよい。接着製品の作製
接着剤組成物は、好ましくは、ポリママトリックスを適切な量の微小球懸濁液
とブレンドすることにより調製される。次に、得られたブレンドを、標準的な技
法を使用して基材上にコーティングする。このほか、微小球を重合性モノマおよ
び／またはオリゴマと組合せ、
得られた混合物をバッキング上にコーティングし、次いでポリママトリックスを
形成すべく製品全体をエネルギー源(例えば、熱、紫外線、または電離放射線)に
暴露してモノマおよび／またはオリゴマの重合を行うことにより、ブレンドを形
成してもよい。この技法については、Delgadoらの米国特許第5,266,402号に一般
的な説明がある。微小球の平均直径、微小球の体積分率、およびコーティングの
厚さは、基材に適用した後で接着剤組成物が実質的に平滑な面を形成するように
選択される。接着剤のコーティングで基材の全表面を覆うこともできるし、ある
いは表面の一部分だけを覆うこともできる。更に、コーティングは連続したもの
であっても不連続なもの(例えば、ドットもしくはグリッドパターンの形態のも
の)であってもよい。不連続なコーティングの説明については、例えば、米国特
許第4,595,001号および同第4,798,201号を参照されたい。
次に、以下の実施例を用いて本発明を更に説明する。
実施例
略号
AA= アクリル酸
AmA= アンモニウムアクリレート
Am90G=ポリ(エチレンオキシド)アクリレート、Mw=468
ACM= アクリルアミド
BDA= ブタンジオールジアクリレート
EOA= ポリ(エチレンオキシド)アクリレート、Mw=750
HDDA= 1,6-ヘキサンジオールジアクリレート
IOA= イソ-オクチルアクリレート
Neo9= ビニル-ネオノナノエート、コネティカット州DanburyのUnion Carbideか
ら入手可能なVynateTMNeo9
NVP= N-ビニルピロリドン
PSM= ペンシルヴエニア州Polymer Chcemistry Innovations of State College
から入手したポリスチレンメタクリレートマクロモノマ
VOAC= ビニルアセテート試験手順
以下の試験を用いて接着剤組成物の評価を行った。
クリープコンプライアンス
クリープコンプライアンスを測定するために、厚さ150マイクロメートルの接
着剤をポリエステルの平滑フィルム(厚さ２ミル)上にコーティングした。次に、
「乾式」試験を実施するために、コーティングされたフィルムを、空気循環オー
ブン中において一般的には110℃で少なくとも５分間にわたり一定重量になるま
で乾燥させた。こうして乾燥させた接着剤組成物をそれ自体にラミネートしてサ
ンドイッチ構造を形成し、更に、等しい面積の２つの試験片をダイカットして平
行版クリープコンプライアンスレオメータ中に配置した。この際、中心版の各面
上に1つの片を置き、それぞれの露出面に外板を接触させた。次に、２つの外板
に結合したクランプを締め付けて接着剤組成物の挟入層を約10％圧縮した。水平
に整列するように平行版を配置し、板の変位(接着剤の流動による)を測定する線
形可変トランスジューサに中心版の一端を連結した。変位に比例した電気信号で
あるトランスジューサの出力をチャートレコーダへ送出した。中心版の他端にフ
ックを取り付け、フレキシブルワイヤをフックから水平に延ばし、次に、プーリ
上を通って下方に延在させたが、外板は固定位置に保持した。適切な重り(サン
プルをその厚さ未満の距離で測定可能に変形させるのに十分な重り)をワイヤの
自由端に取り付けてからストリップチャートレコーダを始動させた。接着剤フィ
ルムに応力を加えるために使用した重りの重量は500グラムであった。ストリッ
プチャートレコーダから、時間と変位(歪み)を
読み取り、加えた力(応力)を記録する。所定の温度におけるクリープコンプライ
アンス(J)は、式：
J(t)=2AX/hf
を用いて計算した。ただし、ｔは、測定を行う時刻であり、Ａは、接着剤サンプ
ルの1つの面の面積であり、ｈは、接着剤塊の厚さであり、Ｘは、時刻ｔにおけ
る変位をcm単位で表したものであり(ただし、Ｘはｈよりも短い)、ｆは、中央の
板に結合されたワイヤに取り付けた重りによる力をダイン単位で表したものであ
る。コンプライアンス値J(f)は、cm2／ダイン単位で与えられる。1つのサンプル
につき３回の測定を行い、その平均値を報告した。
「乾式」試験ではなく「平衡」試験を実施するためのコンプライアンス試験は
、コーティングしたフィルムを一定温度24℃および相対湿度50％で18〜24時間保
存すること以外は乾式試験に対して先に説明したものと同じである。保存後、前
述したように接着剤組成物を試験する。
いくつかのサンプルについては、25〜45キログレイ(2.5〜4.5Mrad)の線量のγ
線を照射して滅菌した。ガンマ処理は、平衡試験および乾式試験に対して所定の
サンプルについて行った。
種々の製品に対するクリープコンプライアンスのデータは、表2〜4、8、9、11
〜14、および18に示されている。値は、10-5cm2／ダイン単位で報告されている
。
皮膚接着力
使用した試験手順はPSTC-1であり、これは、イリノイ州GlenviewにあるPressu
re-Scnsitive Tape Councilのパンフレット、第７版(1976年)に記載の試験方法N
o.1である。各人の背中の所定領域上のヒト皮膚表面にテープを適用できるよう
に、この試験に変更を加えた。幅2.54cm、長さ5.08cmの大きさのテープサンプル
を各人の背中の
上に置き、1kgローラ(先に引用したパンフレットの付録B、第2.7.1節、第2.8.1
節、および第2.8.2節に記載されている)を毎分30cmの速度で前方に1回、逆方向
に1回移動させて押圧した。皮膚への接着力は、モータ駆動式キャリジ上に取り
付けられた歪みゲージを用いてPSTC-1に従って180度の剥離角度で測定した。剥
離力は、サンプル2.5cmあたりの接着力をグラム単位で報告する。引き剥がし速
度は毎分15cmであった。テープを適用した直後に初期皮膚接着力(T-0)を測定し
た。24時間にわたる連続的皮膚接触の後、エージング接着力(T-24)を測定した。
各サンプルを６人に対して試験し、合計で18個の異なる測定を各人につき３回反
復して行った。報告した値は、これらの18個の測定の平均である。
種々の製品に対するT-0およびT-24の値は、表1、5〜7、10〜22、および24に示
されている。それぞれの表中の結果は、同じ条件下で同じグループの個人に対し
て実施されたものである。値はN／幅100mm単位で報告されている。
透湿度
改良型Payneカップ法を用いてASTM E-96-80に従って透湿度を測定する。この
方法には次のステップが含まれる。
1．孔の含まれない厚さ1ミル(0.025mm)の試験対象材料の直径35mmのサンプル
を裁断した。
2．それぞれ直径1インチ(2.54)cmの穴を有する２つのフォイル接着リングの接
着面の間にサンプルを挿入した。各リングの穴の位置合わせを注意深く行った。
指で押圧することにより、平らで皺がなく露出サンプル中にボイド領域のないフ
ォイル／サンプル／フォイル集成体を形成した。
3．4-オンス(0.14kg)ガラスジャーを蒸留水で半分満たした。このジャーは、
中心に直径1.50インチ(3.8cm)の穴を有するねじ込み
式キャップと、中心に直径1.12インチ(2.84cm)の穴を有する直径1.75インチ(4.4
45cm)のゴムワッシャとを備えたものであった。
4．ジャーのリップ上にゴムワッシャを置き、ゴムワッシャ上にフォイル／サ
ンプル集成体を置いた。次に、ジャーの上に蓋をゆるくねじ込んだ。
5．この集成体を、100°F(38℃)および相対湿度20パーセントのチャンバ中に
４時間配置した。
6．サンプル材料がキャップと同じレベルになるように(ただし、湾曲させない
ようにする)、またゴムワッシャが所定の着座位置にくるように、チャンバ内で
キャップを締め付けた。
7．チャンバからフォイル／サンプル集成体を取り出し、直ちに0.01グラムの
位まで重量を測定した(初期重量W1)。
8．フォイル／サンプル集成体をチャンバに戻し、少なくとも18時間保存した
。
9．チャンバからフォイル／サンプル集成体を取り出し、直ちに0.01グラムの
位まで重量を測定した(最終重量W2)。
10．透湿度は、次式：
MVT=(W1-W2)(4.74×104)/T(時間)
に従って、24時間に1平方メートルのサンプル領域を透過した水蒸気のグラム数
として計算した。
11．各材料の３つのサンプルを試験にかけ、その平均を求めた。種々の製品に
対する透湿度は、表1、4、5、および７に示されている。値は、g/m2/24時間の単
位で報告されている。
ケラチンアッセイ
このアッセイは、R.T．Tregear，P．Dirnhuber著,「接着テープを用いて剥離
により角質層から除去されたケラチンの質量」，J．Invest．Dermatol．38:375-
381（1961）に開示されているアッセイを採用して
行った。このアッセイでは、以下に記載されているように、接着製品を皮膚から
引き剥がした後で酸性染料溶液と接触させた。染料は、皮膚から除去された組織
塊中に含まれるケラチンタンパク質に結合する。酸洗浄により過剰の染料を除去
した後、結合した染料を塩基性溶液を用いてタンパク質から放出させた。分光光
度測定値を標準曲線と比較することによって、塩基性溶液中に放出された染料の
量をケラチンの量と対応させた。
標準曲線は、所定の濃度範囲のヒトケラチンを含む水溶液を用いて作成した。
これらの溶液は、5ml、10ml、20ml、40ml、80ml、または150mlのヒトケラチン抽
出溶液(ケラチン含量7.7mg／ml、Sigma Chemical製)を別々のCentri/PorRTM(Spec
trum Co.)遠心濃縮管に入れることにより調製した。1mlの水を遠心濃縮管中に入
れることにより対照を作製した。次に、1mlの染料溶液(0.01N H2SO4１リットル
あたり0.5gのChromotrope FBTMを含む)を各遠心濃縮管に添加した。ケラチン／
染料混合物を室温で一晩放置した。続いて、管を2000×gで1時間遠心処理し、そ
の後、デカンテーションにより溶液を除去した。
次に、各遠心濃縮管に1mlの0.1N Ｈ2SO4を添加して激しく振盪させることによ
り遠心濃縮管の洗浄を行った。管を再び15分間遠心処理し、デカンテーションに
より溶液を除去して洗浄ステップを終了した。洗浄ステップは４回繰り返した。
最終洗浄ステップの後、各遠心濃縮管に3mlの0.25N NaOHを添加して塩基性混
合物を形成した。この塩基性混合物を室温で一晩放置した。次に、各溶液の一部
分をセミマイクロキュベット中に注ぎ、分光光度計により508nmの波長で吸収測
定を行った。すべての溶液から得られた値を用いて標準曲線を作成した。
各接着製品から既知の面積の２つのサンプルを裁断して分析にか
けた。皮膚に接触させなかった接着製品の対照片と共に、サンプルを別々の5ml
プラスチック管中に入れた。続いて、各管に4.5mlの染料溶液を添加し、管を室
温で一晩放置した。次に、0.1N Ｈ2SO4を用いて各管を５回洗浄した。洗浄後、
各管に0.25N NaOHを添加した。管を室温で一晩放置することにより、染料をすべ
て放出させた。各溶液の一部分をマイクロキュベット中に注ぎ、標準溶液に関し
て説明した場合と同じように測定値を求めた。分光光度測定値は、その値を対照
サンプルの値から差し引くことにより補正した。補正された測定値を標準曲線と
比較することによりケラチンの量を求めた。値は、テープ表面積1cm2あたりのケ
ラチンのmg数として報告した。種々の接着製品に対して得られたケラチン値は、
表23に報告されている。
エージング試験
接着製品の一部分は、上述したようにエージングをまったく行わずに皮膚接着
力の試験を行った。同じ接着製品のもう一方の部分は、温度10Ｆおよび相対湿度
60％の空気循環オーブン中に保存(エージング)した。オーブン中に1週間または
２週間保存した後、エージングされた製品に対して、上述したT-0皮膚接着力の
試験を行った。
種々の製品に対して行ったエージング試験の結果は、表24に報告されている。微小球の調製 微小球1(IOA:AA:EOA/97:2:1)
4.8gのアクリル酸(AA)、2.4gのCarbowaxTM 750アクリレート(ポリエチレンオ
キシドアクリレート)(EOA)、および1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオ
キシド)を232.8gのイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解することによりモ
ノマ混合物を調
製した。0.75gのナトリウムドデシルベンゼンスルホネートを360gの水に溶解す
ることにより界面活性剤溶液を調製した。次に、モノマ混合物を界面活性剤溶液
に添加し、得られた混合物を、液滴サイズが1μｍ未満になるまでGifford-WoodT M
ミキサを用いて乳化した。このエマルションを1リットルのバッフル付き反応器
に仕込み、65℃まで加熱し、N2で脱ガスし、８時間反応させた。この反応時間で
、平均直径約２μｍを有する微小球が形成された。微小球２(IOA:NVP:AM90G/90:5:5)
微小球1の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、12gのN-ビニルピロリド
ン(NVP)、12gのAM90G(Shin-Nakamura「NK Ester」TM(ポリエチレンオキシドアク
リレート))、および1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオキシド)を216g
のイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解することにより調製した。この反応
時間で、平均直径約２μｍを有する微小球が形成された。微小球３(IOA:AA:EOA/97:2:1)
4.8gのアクリル酸(AA)、2.4gのCarbowaxTM 750アクリレート(ポリエチレンオ
キシドアクリレート)(EOA)、および1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオ
キシド)を232.8gのイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解することによりモ
ノマ混合物を調製した。0.75gのナトリウムドデシルベンゼンスルホネートを360
gの水に溶解することにより界面活性剤溶液を調製した。次に、モノマ混合物を
界面活性剤溶液に添加した。得られた混合物を１リットルのバッフル付き反応器
に仕込み、400RPMで攪拌し、65℃まで加熱し、N2で脱ガスし、８時間反応させた
。この反応時間で、平均直径約60μｍを有する微小球が形成された。微小球4(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球３の手順に従ったが、ただし、攪拌は650RPMで行った。
この反応時間で、平均直径約25μｍを有する微小球が形成された。微小球５(IOA:NVP:EOA/90:5:5)
微小球1の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、12gのN-ビニルピロリド
ン(NVP)、12gのCarbowaxTM 750アクリレート(ポリエチレンオキシドアクリレー
ト)(EOA)、および1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオキシド)を216gの
イソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解することにより調製した。この反応時
間で、平均直径約２μｍを有する微小球が形成された。微小球６(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球４の手順に従ったが、ただし、この反応時間で、平均直径約23μｍを有
する微小球が形成された。微小球７(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球１の手順に従ったが、ただし、0.19gのCBr4をモノマ混合物に添加した
。この反応時間で、平均直径約2μｍを有する微小球が形成された。微小球８(IOA:AA:BDA/95.5:2.5:2)
微小球３の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、6gのアクリル酸(AA)、
4.8gのブタンジオールジアクリレート(BDA)、および1.13gのLucidolTM-70(70％
ベンゾイルペルオキシド)を229.2gのイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解
することにより調製した。更に、攪拌は300RPMで行った。この反応時間で、平均
直径約70μｍを有する微小球が形成された。微小球９(IOA:AmA/94:6)
微小球３の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、14.4gのアンモニウム
アクリレートおよび1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオキシド)を225.6
gのイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解することにより調製した。この反
応時間で、平均直径約41
μｍを有する微小球が形成された。微小球10(NEO-9:AA:HDDA/98:1:1)
微小球１の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、2.4gのアクリル酸(AA)
、2.4gの1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(HDDA)、および1.13gのLucidolTM
-70(70％ベンゾイルペルオキシド)を235.2gのビニルネオノナノエート(Neo-9)中
に溶解することにより調製した。この反応時間で、平均直径約2μｍを有する微
小球が形成された。微小球11(IOA:AmA/98:2)
微小球１の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、4.8gのアンモニウムア
クリレート(AmA)および1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオキシド)を23
5.2gのイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶解することにより調製した。この
反応時間で、平均直径約２μｍを有する微小球が形成された。微小球12(IOA:AA/96:4)
微小球３の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、4.8gのアクリル酸(AA)
および1.13gのLucidolTM-70(70％ベンゾイルペルオキシド)を230.4gのイソ-オク
チルアクリレート(IOA)中に溶解することにより調製した。この反応時間で、平
均直径約60μｍを有する微小球が形成された。微小球13(IOA)
微小球３の手順に従ったが、ただし、モノマ混合物は、1.13gのLucidolTM-70(
70％ベンゾイルペルオキシド)を240gのイソ-オクチルアクリレート(IOA)中に溶
解することにより調製した。この反応時間で、平均直径約60μｍを有する微小球
が形成された。微小球14(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球４の手順に従った。この反応時間で、平均直径27μｍを
有する微小球が形成された。微小球15(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球４の手順に従ったが、ただし、0.10gのCBr4をモノマ混合物に添加して0
.04％のCBr4溶液を調製した。この反応時間で、平均直径23μｍを有する微小球
が形成された。微小球16(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球４の手順に従ったが、ただし、0.19gのCBr4をモノマ混合物に添加して0
.08％のCBr4溶液を調製した。この反応時間で、平均直径22μｍを有する微小球
が形成された。微小球17(IOA:AA:EOA/97:2:1)
微小球４の手順に従ったが、ただし、0.48gのCBr4をモノマ混合物に添加して0
.20％のCBr4溶液を調製した。この反応時間で、平均直径30μｍを有する微小球
が形成された。
マトリックスの調製 マトリックス組成物１(IOA/AA/EOA 70/15/15)
マトリックス組成物１は、PCT US84/00506およびWO 84/03837に概説されてい
る手順に従って、70重量部のイソ-オクチルアクリレート、15重量部のアクリル
酸、および15部のEOAを含有するモノマ混合物を用いて調製した。マトリックス組成物２(IOA/ACM 97/3)
このマトリックス組成物は、イソ-オクチルアクリレートとアクリルアミドと
の重量比97対３のコポリマであった。コポリマは、一般的には、米国特許Re 24,
906号に概説されている手順に従って調製した。モノマ37％を含有し、インヘレ
ント粘度1.2を有するエチルアセテート溶液を調製した。開始剤はベンゾイルペ
ルオキシド(コネティカット州DanburyのUnion Carbide製のLucidolTM-70)であっ
た。マトリックス組成物３(IOA/AA/PSM 96/2/2
)
このマトリックス組成物は、米国特許第4,693,776号に概説されている手順に
従って調製した。特に、共重合反応は、シールされた１クォートのアンバ容器(a
mber bottle)中で行ったが、毎分１リットルの流量で溶液中に窒素を２分間吹き
込むことによりパージングした後で容器をシールした。窒素でパージングした溶
液には、イソ-オクチルアセテート(IOA)190g、アクリル酸(AA)4g、2-ポリスチリ
ルエチルメタクリレートマクロマ4g、エチルアセテート(A.R.等級)300g、2,2-ア
ゾビスイソ-ブチロニトリル(DuPontよりVAZOR64として市販されている)0.6g、お
よびCBr4仕込量0.012％に相当するCBr4の1％イソ-オクチルアクリレート溶液2.5
gが含まれていた。シールされた容器を55℃の水浴中で24時間タンブリングする
ことにより、実質的に完全な重合を行った。得られた溶液には、96％イソ-オク
チルアクリレート／2％アクリル酸／2％ 2-ポリスチリルエチルメタクリレート
マクロマを含有したコポリマが38.65％含まれていた。この接着性ポリマのエチ
ルアセテート希釈溶液のインヘレント粘度は、0.904dl/gであった。ブルックフ
ィールド粘度の測定値は6,000センチポアズであった。マトリックス組成物４(IOA/VOAc/AA/HDDA 89/6/6/2/0.1
)
このマトリックス組成物は、一般的には、公開特許出願EP 0 554 832 A1の実
施例11に概説されている手順に従って調製した。製品の作製
微小球の水性分散体を溶液またはラテックス状態の適切なマトリックスポリマ
と混合することにより接着剤ブレンドを調製した。混合は、ボールミルを用いて
混練するかまたは空気駆動式スターラを用いて200〜300rpmで10〜60分間攪拌す
ることにより一晩かけて行った。
接着試験を行うために、ベッド式ナイフコータを用い、所定の接着剤乾燥重量
が得られるようにナイフオリフィスを設定して、接着剤ブレンドをシリコーン被
覆剥離紙上にコーティングした。220°Ｆの空気循環オーブン中で層を10〜20分
間乾燥させた。ラミネータのロールの間で層を接触させることによりバッキング
を接着剤にラミネートした。剪断-クリープコンプライアンス試験を行うために
、接着剤ブレンドをバッキング上に直接コーティングし、30分間空気乾燥させ、
更に、220°Ｆ中で10〜20分間オーブン乾燥させた。
次のような製品を作製した。コート厚の報告値は約±5％の不正確さを有する
。
製品１
製品１は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球２とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品２
製品２は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球２とマトリ
ックス１とのブレンド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品３
製品３は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球２とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品４
製品４は、ポリエステルバッキング上に微小球２とマトリックス
１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするも
のであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。
製品５
製品５は、ポリエステルバッキング上に微小球２とマトリックス１とのブレン
ド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。
製品６
製品６は、ポリエステルバッキング上に微小球２とマトリックス１とのブレン
ド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。
製品７
製品７は、ポリエステルバッキング上に微小球６とマトリックス１とのブレン
ド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプラ
イアンス試験を実施した。
製品８
製品８は、ポリエステルバッキング上に微小球６とマトリックス１とのブレン
ド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプラ
イアンス試験を実施した。
製品９
製品９は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球３とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコ
ーティング厚は約50μｍであった。平衡クリープコンプライアンス試験は、これ
と同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置して実施した。
製品10
製品10は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球３とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。平衡
クリープコンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング
上に配置して実施した。
製品11
製品11は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球４とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。平衡
クリープコンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング
上に配置して実施した。
製品12
製品12は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球４とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。平衡
クリープコンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング
上に配置して実施した。
製品13
製品13は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球１とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティ
ングされていることを特徴とするものであった。接着剤ブレンドのコーティング
厚は約50μｍであった。
製品14
製品14は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球１とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品15
製品15は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球５とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品16
製品16は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球５とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。製品17
製品17は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球３とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品18
製品18は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球３とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。製品19
製品19は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球４とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品20
製品20は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球４とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品21
製品21は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球６とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品22
製品22は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球６とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品23
製品23は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球３とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。製品24
製品24は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微
小球３とマトリックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされてい
ることを特徴とするものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍ
であった。
製品25
製品25は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球４とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品26
製品26は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球４とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品27
製品27は、ポリエステルバッキング上に微小球５とマトリックス１とのブレン
ド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。
製品28
製品28は、ポリエステルバッキング上に微小球５とマトリックス１とのブレン
ド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。
製品29
製品29は、ポリエステルバッキング上に微小球５とマトリックス１とのブレン
ド(50phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約
50μｍであった。
製品30
製品30は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプラ
イアンス試験を実施した。
製品31
製品31は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプラ
イアンス試験を実施した。
製品32
製品32は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプラ
イアンス試験を実施した。
製品33
製品33は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(50phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプラ
イアンス試験を実施した。
製品34
製品34は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。滅菌用γ線を用いて製
品を処理した。平衡クリープコンプライアンス試験を実施した。製品35
製品35は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。滅菌用γ線を用いて製
品を処理した。平衡クリープコンプライアンス試験を実施した。
製品36
製品36は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。滅菌用γ線を用いて製
品を処理した。平衡クリープコンプライアンス試験を実施した。
製品37
製品37は、ポリエステルバッキング上に微小球７とマトリックス１とのブレン
ド(50phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。
接着剤ブレンドのコーティング厚は約150μｍであった。滅菌用γ線を用いて製
品を処理した。平衡クリープコンプライアンス試験を実施した。
製品38
製品38は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球７とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品39
製品39は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球７とマトリ
ックス１とのブレンド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドの
コーティング厚は約50μｍであった。
製品40
製品40は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球７とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品41
製品41は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球７とマトリ
ックス１とのブレンド(50phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。製品42
製品42は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球１とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品43
製品43は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球１とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品44
製品44は、Morton International製のMorthaneTM PE-44-203バッキング(厚さ2
7μｍのポリウレタンフィルム)上に微小球８とマトリックス１とのブレンド(20p
hrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするものであった。接着剤
ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコンプライアンス
試験は、こ
れと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置して実施した。
製品45
製品45は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球８とマトリックス１と
のブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。滅菌用γ線を用
いて製品を処理した。平衡クリープコンプライアンス試験は、これと同じ接着剤
をポリエステルバッキング上に配置して実施した。
製品46
製品46は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球９とマトリックス１と
のブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品47
製品47は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球９とマトリックス１と
のブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品48
製品48は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球10とマトリックス１と
のブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品49
製品49は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球10とマトリックス１と
のブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品50
製品50は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球11とマトリックス１と
のブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品51
製品51は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球11とマトリックス１と
のブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品52
製品52は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(33phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品53
製品53は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(100phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティン
グ厚は約25μｍであった。平衡クリープコンプライアンス試験は、これと同じ接
着剤をポリエステルバッキング上に配置して実施した。
製品54
製品54は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(300phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品55
製品55は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球５とマトリックス１と
のブレンド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。
製品56
製品56は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球12とマトリックス２と
のブレンド(25phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。
製品57
製品57は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球12とマトリックス３と
のブレンド(25phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。
製品58
製品58は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球13とマトリックス２と
のブレンド(25phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティン
グ厚は約25μｍであった。
製品59
製品59は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(33phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約20μｍであった。
製品60
製品60は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(100phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約20μｍであった。
製品61
製品61は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(300phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約20μｍであった。
製品62
製品62は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(33phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約29μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品63
製品63は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(100phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約29μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、
これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置して実施した。
製品64
製品64は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(300phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約29μｍであった。平衡クリープコ
ンプライアンス試験は、これと同じ接着剤をポリエステルバッキング上に配置し
て実施した。
製品65
製品65は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(33phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。
製品66
製品66は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(100phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約25μｍであった。
製品67
製品67は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(33phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約62μｍであった。
製品68
製品68は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(100phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約62μｍであった。製品69
製品69は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１とマトリックス４と
のブレンド(300phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約62μｍであった。
製品70
製品70は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(33phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約62μｍであった。
製品71
製品71は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(100phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約62μｍであった。
製品72
製品72は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３とマトリックス４と
のブレンド(300phrの微小球)がコーティングされていることを特徴とするもので
あった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約62μｍであった。
製品73
製品73は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球14とマトリ
ックス14とのブレンド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品74
製品74は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微
小球15とマトリックス１とのブレンド(30phrの微小球)がコーティングされてい
ることを特徴とするものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍ
であった。
製品75
製品75は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球16とマトリ
ックス１とのブレンド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。製品76
製品76は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球17とマトリ
ックス１とのブレンド(30phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品77
製品77は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球１とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品78
製品78は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球１とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品79
製品79は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球５とマトリ
ックス１とのブレンド(20phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドの
コーティング厚は約50μｍであった。
製品80
製品80は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上に微小球５とマトリ
ックス１とのブレンド(40phrの微小球)がコーティングされていることを特徴と
するものであった。接着剤ブレンドのコーティング厚は約50μｍであった。
製品81
製品81は、ポリウレタンバッキング(B.F．Goodrich & Co.から市販されている
Estane 58237)上に微小球１とマトリックス１とのブレンド(30phrの微小球)がコ
ーティングされていることを特徴とするものであった。接着剤ブレンドのコーテ
ィング厚は約25μｍであった。ASTM E-96-80に従って測定した場合、製品81の反
転緩衝塩類液透湿度の値は16,000g/m2/24時間であり、反転水透湿度の値は1540g
/m2/24時間であった。比較製品１
比較製品１は、ポリエステルバッキング上にポリママトリックス１がコーティ
ングされていることを特徴とするものであった。ポリママトリックスのコーティ
ング厚は約150μｍであった。平衡クリープコンプライアンス試験を実施した。
比較製品２
比較製品２は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているComfort StripTMであった。
比較製品３
比較製品３は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているComfort StripTMであった。
比較製品４
比較製品４は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and
Manufacturing Co.から市販されているTegaderm HPTMであった。
比較製品５
比較製品５は、ポリエステルバッキング上に微小球７がコーティングされてい
ることを特徴とするものであった。微小球のコーティング厚は約150μｍであっ
た。平衡クリープコンプライアンス試験を実施した。
比較製品６
比較製品６は、ポリエステルバッキング上に微小球７がコーティングされてい
ることを特徴とするものであった。微小球のコーティング厚は約150μｍであっ
た。滅菌用γ線を用いて比較製品を処理した。平衡クリープコンプライアンス試
験を実施した。
比較製品７
比較製品７は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegadermTMであった。
比較製品８
比較製品８は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegadermTMであった。比較製品９
比較製品９は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegaderm HPTMであった。
比較製品10
比較製品10は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegaderm HPTMであった。
比較製品11
比較製品11は、Morton International製のMorthaneTM PE-44-203バッキング上
に微小球１がコーティングされていることを特徴とするものであった。微小球の
コーティング厚は約25μｍであった。比較製品12
比較製品12は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上にマトリックス４がコーテ
ィングされていることを特徴とするものであった。マトリックスのコーティング
厚は約20μｍであった。
比較製品13
比較製品13は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegadermTMであった。
比較製品14
比較製品14は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上にマトリックス４がコーテ
ィングされていることを特徴とするものであった。マトリックスのコーティング
厚は約29μｍであった。
比較製品15
比較製品15は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球３がコーティング
されていることを特徴とするものであった。微小球のコーティング厚は約29μｍ
であった。
比較製品16
比較製品16は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegadermTMであった。比較製品17
比較製品17は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegadermTMであった。
比較製品18
比較製品18は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上に微小球１がコーティング
されていることを特徴とするものであった。微小球のコーティング厚は約62μｍ
であった。
比較製品19
比較製品19は、MorthaneTM PE-44-203バッキング上にマトリッ
クス４がコーティングされていることを特徴とするものであった。マトリックス
のコーティング厚は約62μｍであった。
比較製品20
比較製品20は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているTegadermTMであった。
比較製品21
比較製品20は、ポリウレタンブローマイクロ繊維バッキング上にマトリックス
１がコーティングされていることを特徴とするものであった。マトリックスのコ
ーティング厚は約50μｍであった。
比較製品22
比較製品22は、ミネソタ州Saint PaulのMinnesota Mining and Manufacturing
Co.から市販されているComfort StripTMであった。
他の実施態様は、次の請求の範囲内に含まれる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，
ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ
Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ
，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，
ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，Ｓ
Ｄ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ
，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ
，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，
ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，Ｆ
Ｉ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ
，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，
ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，Ｍ
Ｘ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ
，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，
ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １．表面を有する基材を含み、該表面の少なくとも一部分に、離散した架橋ポ リマ微小球とポリママトリックスとのブレンドを含有する感圧接着剤組成物が配 置され、該接着剤組成物が、実質的に平滑で接着可能な露出面を有する製品。 ２．前記微小球が粘着性微小球を含む請求項１記載の製品。 ３．前記微小球が中実微小球を含む請求項１記載の製品。 ４．前記微小球が中空微小球を含む請求項１記載の製品。 ５．前記微小球が不粘着性微小球を含む請求項１記載の製品。 ６．前記微小球がプラスチック微小球を含む請求項１記載の製品。 ７．前記微小球が粘着性中空微小球を含む請求項１記載の製品。 ８.肉眼で観察した場合に実質的に透明である請求項１記載の製品。 ９．前記接着剤組成物が前記基材の前記表面上に実質的に連続なコーティング の形態で存在する請求項１記載の製品。 １０．前記接着剤組成物が前記基材の前記表面上に不連続なコーティングの形 態で存在する請求項１記載の製品。 １１．患者の皮膚に接着させるために適用される請求項１記載の製品。 １２．皮膚パッチの形態である請求項１記載の製品。 １３．創傷ドレッシングの形態である請求項１記載の製品。 １４．接着性バンデージの形態である請求項１記載の製品。 １５．アイランドドレッシングの形態である請求項１記載の製品。 １６．請求項１記載の製品を製造する方法であって、 (a)離散した架橋ポリマ微小球とポリママトリックスとのブレンドを含有する 感圧接着剤組成物を調製するステップと、 (b)該ブレンドを基材の少なくとも一部分上にコーティングの形態で付着させ るステップと、 を含み、 該コーティングが実質的に平滑で接着可能な露出面を有するように、該微小球 の平均直径、該組成物中の該微小球の体積分率、および該コーティングの厚さが 選択される方法。
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| US08/726,513 US6479073B1 (en) | 1996-10-07 | 1996-10-07 | Pressure sensitive adhesive articles and methods for preparing same |
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