JP2001343633A - Liquid crystal cell substrate, method for manufacturing the same and liquid crystal display device - Google Patents
Liquid crystal cell substrate, method for manufacturing the same and liquid crystal display deviceInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、少なくとも熱硬化性樹
脂と有機ガスバリア層からなり、光学特性、ガスバリア
性、軽量性、耐衝撃性、低透湿性、耐熱性、耐薬品性等
に優れる液晶セル基板に関する。The present invention relates to a liquid crystal comprising at least a thermosetting resin and an organic gas barrier layer and having excellent optical properties, gas barrier properties, light weight, impact resistance, low moisture permeability, heat resistance, chemical resistance and the like. Related to a cell substrate.
【０００２】[0002]
【従来の技術】液晶表示装置を形成する液晶セルの大型
化に伴い、ガラス系の液晶セル基板では重くて嵩高いこ
とから、薄型軽量化などを目的にエポキシ系樹脂等から
なる樹脂系の液晶セル基板が提案され、開発されてい
る。しかし、樹脂系の液晶セル基板単独ではガスバリア
性に欠けるため、水分や酸素が液晶セル基板を通過して
セル内に侵入し、透明電極膜パターンが断線するという
問題が生じていた。またセル内に侵入した水分や酸素が
気泡を形成するまでに成長して、外観不良を起こしたり
液晶を変質させる等の問題も生じていた。そこで樹脂系
の液晶セル基板にガスバリア層を積層してガスバリア性
を有する液晶セル基板が開発されている。このガスバリ
ア層としては、金属酸化物等の無機材料やビニルアルコ
ール等の有機材料が用いられてきた。しかし、金属酸化
物は、スパッタリング法や蒸着法といった真空化での成
膜法を用いることが多いため生産性が悪く、緻密な構造
にして液晶セル基板のガスバリア性を向上させるため、
液晶セル基板を構成する樹脂の耐熱温度を超える温度で
の処理が必要であった。また高コストのため経済的にも
問題があった。2. Description of the Related Art With the increase in size of liquid crystal cells forming liquid crystal display devices, glass-based liquid crystal cell substrates are heavy and bulky. Cell substrates have been proposed and developed. However, since the resin-based liquid crystal cell substrate alone lacks gas barrier properties, there has been a problem that moisture and oxygen penetrate into the cell through the liquid crystal cell substrate and the transparent electrode film pattern is disconnected. In addition, the moisture and oxygen that have penetrated into the cells grow until they form bubbles, causing problems such as poor appearance and deterioration of the liquid crystal. Therefore, a liquid crystal cell substrate having a gas barrier property by laminating a gas barrier layer on a resin-based liquid crystal cell substrate has been developed. As the gas barrier layer, an inorganic material such as a metal oxide or an organic material such as vinyl alcohol has been used. However, since metal oxides often use a film formation method in a vacuum such as a sputtering method or a vapor deposition method, productivity is poor, and a dense structure is used to improve the gas barrier properties of the liquid crystal cell substrate.
Processing at a temperature higher than the heat resistance temperature of the resin constituting the liquid crystal cell substrate was required. There was also an economic problem due to the high cost.
【０００３】一方、有機ガスバリア材料は、生産性に優
れ、低温処理が可能であり、無機材料に比べ低コストで
あった。しかし、有機ガスバリア材料は、熱処理におい
て酸化、脱水等により黄変するため、目的のガスバリア
機能を得るためにガスバリア層を厚くすると、液晶セル
基板の黄色度指数（ＹＩ値）が大きくなり、光学特性を
著しく低下させていた。On the other hand, organic gas barrier materials have excellent productivity, can be processed at low temperatures, and have a lower cost than inorganic materials. However, the organic gas barrier material yellows due to oxidation, dehydration, and the like during heat treatment. Therefore, when the gas barrier layer is thickened to obtain a desired gas barrier function, the yellowness index (YI value) of the liquid crystal cell substrate increases, and the optical characteristics Was significantly reduced.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、少なくとも
熱硬化性樹脂と有機ガスバリア層からなる液晶セル基板
において、光学特性、ガスバリア性、軽量性、耐衝撃
性、低透湿性、耐熱性、耐薬品性等に優れる液晶セル基
板とその製造方法およびその液晶セル基板を用いた液晶
表示装置の開発を課題とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention relates to a liquid crystal cell substrate comprising at least a thermosetting resin and an organic gas barrier layer, which provides optical properties, gas barrier properties, light weight, impact resistance, low moisture permeability, heat resistance, and heat resistance. It is an object of the present invention to develop a liquid crystal cell substrate excellent in chemical properties and the like, a method for manufacturing the same, and a liquid crystal display device using the liquid crystal cell substrate.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも熱
硬化性樹脂層と有機ガスバリア層からなり、黄色度指数
（ＹＩ値）が４以下で、且つ、酸素透過率が０．３ｃｃ
／ｍ2・２４ｈ・ａｔｍ以下であることを特徴とした液
晶セル基板とその製造方法およびその液晶セル基板を用
いた液晶表示装置を提供するものである。この場合、酸
素濃度１％以下の濃度でアフターキュアすることによ
り、有機ガスバリア層が黄変するのを防止でき、光学特
性、ガスバリア性、軽量性、耐衝撃性、低透湿性、耐熱
性、耐薬品性等に優れる液晶セル基板を得ることができ
る。The present invention comprises at least a thermosetting resin layer and an organic gas barrier layer, has a yellowness index (YI value) of 4 or less, and has an oxygen permeability of 0.3 cc.
/ M 2 · 24 h · atm or less, a liquid crystal cell substrate, a method of manufacturing the same, and a liquid crystal display device using the liquid crystal cell substrate. In this case, by performing after-curing at an oxygen concentration of 1% or less, the organic gas barrier layer can be prevented from yellowing, and have optical properties, gas barrier properties, light weight, impact resistance, low moisture permeability, heat resistance, and A liquid crystal cell substrate excellent in chemical properties and the like can be obtained.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】本発明における液晶セル基板は、
少なくとも熱硬化性樹脂層と有機ガスバリア層からな
り、黄色度指数（ＹＩ値）が４以下で、且つ、酸素透過
率が０．３ｃｃ／ｍ2・２４ｈ・ａｔｍ以下であること
を特徴とする。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A liquid crystal cell substrate according to the present invention is:
It comprises at least a thermosetting resin layer and an organic gas barrier layer, has a yellowness index (YI value) of 4 or less, and has an oxygen permeability of 0.3 cc / m 2 · 24 h · atm or less.
【０００７】熱硬化性樹脂としては、エポキシ系樹脂、
不飽和ポリエステル、ポリジアリルフタレート、ポリイ
ソボニルメタクリレート等が挙げられるが、光学特性、
耐熱性、耐薬品性などの点よりエポキシ系樹脂が特に好
ましく用いられる。As the thermosetting resin, an epoxy resin,
Unsaturated polyester, polydiallyl phthalate, polyisobonyl methacrylate and the like, but optical properties,
Epoxy resins are particularly preferably used in terms of heat resistance, chemical resistance and the like.
【０００８】エポキシ系樹脂としては、例えば、ビスフ
ェノールＡ型やビスフェノールＦ型、ビスフェノールＳ
型やそれらの水添加の如きビスフェノール型、フェノー
ルノボラック型やクレゾールノボラック型の如きノボラ
ック型、トリグリシジルイソシアヌレート型やヒダント
イン型の如き含窒素環型、脂環式型や脂肪族型、ナフタ
レン型の如き芳香族型やグリシジルエーテル型、ビフェ
ニル型の如き低吸水率タイプやジシクロ型、エステル型
やエーテルエステル型、それらの変成型などが挙げられ
る。これらは単独で使用してもあるいは併用してもよ
い。上記各種エポキシ系樹脂の中でも、変色防止性など
の点よりビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、脂環式エポ
キシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート型を用いる
ことが好ましい。Examples of epoxy resins include bisphenol A type, bisphenol F type and bisphenol S
Types such as bisphenol type, water addition thereof, novolak type such as phenol novolak type and cresol novolak type, nitrogen-containing ring type such as triglycidyl isocyanurate type and hydantoin type, alicyclic type and aliphatic type, naphthalene type Examples thereof include aromatic type, glycidyl ether type, low water absorption type such as biphenyl type, dicyclo type, ester type, ether ester type, and modified forms thereof. These may be used alone or in combination. Among the above various epoxy resins, it is preferable to use a bisphenol A type epoxy resin, an alicyclic epoxy resin, or a triglycidyl isocyanurate type from the viewpoint of anti-discoloration properties.
【０００９】このようなエポキシ系樹脂としては、一般
にエポキシ当量１００〜１０００、軟化点１２０℃以下
のものが、得られる樹脂シートの柔軟性や強度等の物性
などの点より好ましく用いられる。さらに塗工性やシー
ト状への展開性等に優れるエポキシ樹脂含有液を得る点
などよりは、塗工時の温度以下、特に常温において液体
状態を示す二液混合型のものが好ましく用いうる。As such an epoxy resin, those having an epoxy equivalent of 100 to 1000 and a softening point of 120 ° C. or lower are preferably used in view of physical properties such as flexibility and strength of the obtained resin sheet. From the viewpoint of obtaining an epoxy resin-containing liquid having excellent coating properties and spreadability into a sheet, etc., a two-liquid mixed type liquid which shows a liquid state at a temperature lower than the temperature at the time of coating, particularly at room temperature, can be preferably used.
【００１０】またエポキシ系樹脂は、硬化剤、硬化促進
剤、および必要に応じて従来から用いられている老化防
止剤、変成剤、界面活性剤、染料、顔料、変色防止剤、
紫外線吸収剤等の従来公知の各種添加物を適宜に配合す
ることができる。[0010] Epoxy resins include a curing agent, a curing accelerator, and if necessary, an antioxidant, a denaturant, a surfactant, a dye, a pigment, a discoloration inhibitor,
Various conventionally known additives such as an ultraviolet absorber can be appropriately compounded.
【００１１】前記、硬化剤についても特に限定はなく、
エポキシ系樹脂に応じた適宜な硬化剤を１種または２種
以上用いることができる。ちなみにその例としては、テ
トラヒドロフタル酸やメチルテトラヒドロフタル酸、ヘ
キサヒドロフタル酸やメチルヘキサヒドロフタル酸の如
き有機酸系化合物類、エチレンジアミンやプロピレンジ
アミン、ジエチレントリアミンやトリエチレンテトラミ
ン、それらのアミンアダクトやメタフェニレンジアミ
ン、ジアミノジフェニルメタンやジアミノジフェニルス
ルホンの如きアミン系化合物類が挙げられる。The curing agent is not particularly limited.
One or more appropriate curing agents depending on the epoxy resin can be used. Incidentally, examples thereof include organic compounds such as tetrahydrophthalic acid and methyltetrahydrophthalic acid, hexahydrophthalic acid and methylhexahydrophthalic acid, ethylenediamine and propylenediamine, diethylenetriamine and triethylenetetramine, and their amine adducts and meta Examples include amine compounds such as phenylenediamine, diaminodiphenylmethane, and diaminodiphenylsulfone.
【００１２】またジシアンジアミドやポリアミドの如き
アミド系化合物類、ジヒドラジットの如きヒドラジド系
化合物類、メチルイミダゾールや２−エチル−４−メチ
ルイミダゾール、エチルイミダゾールやイソプロピルイ
ミダゾール、２,４−ジメチルイミダゾールやフェニル
イミダゾール、ウンデシルイミダゾールやヘプタデシル
イミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール
の如きイミダゾール系化合物類も前記硬化剤の例として
挙げられる。Amide compounds such as dicyandiamide and polyamide; hydrazide compounds such as dihydrazide; methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, ethylimidazole and isopropylimidazole, 2,4-dimethylimidazole and phenylimidazole; Imidazole compounds such as undecyl imidazole, heptadecyl imidazole, and 2-phenyl-4-methylimidazole are also examples of the curing agent.
【００１３】さらに、メチルイミダゾリンや２−エチル
−４−メチルイミダゾリン、エチルイミダゾリンやイソ
プロピルイミダゾリン、２，４−ジメチルイミダゾリン
やフェニルイミダゾリン、ウンデシルイミダゾリンやヘ
プタデシルイミダゾリン、２−フェニル−４−メチルイ
ミダゾリンの如きイミダゾリン系化合物、その他、フェ
ノール系化合物やユリア系化合物類、ポリスルフィド系
化合物類も前記硬化剤の例として挙げられる。Further, methylimidazoline, 2-ethyl-4-methylimidazoline, ethylimidazoline and isopropylimidazoline, 2,4-dimethylimidazoline and phenylimidazoline, undecylimidazoline and heptadecylimidazoline, and 2-phenyl-4-methylimidazoline Examples of the curing agent include imidazoline compounds, phenol compounds, urea compounds, and polysulfide compounds.
【００１４】加えて、酸無水物系化合物類なども前記硬
化剤の例として挙げられ、変色防止性などの点より、か
かる酸無水物硬化剤が好ましく用いうる。その例として
は無水フタル酸や無水マレイン酸、無水トリメリット酸
や無水ピロメリット酸、無水ナジック酸や無水グルタル
酸、テトラヒドロフタル酸無水物やメチルテトラヒドロ
フタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物やメチル
ヘキサヒドロフタル酸無水物、メチルナジック酸無水物
やドデセニルコハク酸無水物、ジクロロコハク酸無水物
やベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物やクロレンデ
ィック酸無水物などが挙げられる。In addition, acid anhydride compounds and the like are also mentioned as examples of the curing agent, and from the viewpoint of preventing discoloration, such acid anhydride curing agents can be preferably used. Examples include phthalic anhydride and maleic anhydride, trimellitic anhydride and pyromellitic anhydride, nadic anhydride and glutaric anhydride, tetrahydrophthalic anhydride and methyltetrahydrophthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride and Examples include methylhexahydrophthalic anhydride, methylnadic anhydride, dodecenylsuccinic anhydride, dichlorosuccinic anhydride, benzophenonetetracarboxylic anhydride, and chlorendic anhydride.
【００１５】特に、無水フタル酸やテトラヒドロフタル
酸無水物、ヘキサヒドロフタル酸無水物やメチルヘキサ
ヒドロフタル酸無水物の如く無色系ないし淡黄色系で、
分子量が約１４０〜約２００の酸無水物系硬化剤が好ま
しく用いうる。In particular, they are colorless or pale yellow, such as phthalic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride and methylhexahydrophthalic anhydride.
An acid anhydride-based curing agent having a molecular weight of about 140 to about 200 can be preferably used.
【００１６】前記エポキシ系樹脂と硬化剤の配合割合
は、硬化剤として酸無水物系硬化剤を用いる場合、エポ
キシ系樹脂のエポキシ基１当量に対して酸無水物当量を
０．５〜１．５当量となるように配合することが好まし
く、さらに好ましくは０．７〜１．２当量がよい。酸無
水物が０．５当量未満では、硬化後の色相が悪くなり、
１．５当量を超えると、耐湿性が低下する傾向がみられ
る。なお他の硬化剤を単独で又は２種以上を併用して使
用する場合にも、その使用量は前記の当量比に準じう
る。The mixing ratio of the epoxy resin and the curing agent is such that when an acid anhydride curing agent is used as the curing agent, the acid anhydride equivalent is 0.5 to 1 to 1 equivalent of the epoxy group of the epoxy resin. It is preferable to mix so as to be 5 equivalents, more preferably 0.7 to 1.2 equivalents. If the acid anhydride is less than 0.5 equivalent, the hue after curing becomes worse,
If it exceeds 1.5 equivalents, the moisture resistance tends to decrease. When other curing agents are used alone or in combination of two or more, the amount of use can be in accordance with the above-mentioned equivalent ratio.
【００１７】前記硬化促進剤としては、第三級アミン
類、イミダゾール類、第四級アンモニウム塩類、有機金
属塩類、リン化合物類、尿素系化合物類等が挙げられる
が、特に第三級アミン類、イミダゾール類を用いること
が好ましい。これらは単独であるいは併用して使用する
ことができる。Examples of the curing accelerator include tertiary amines, imidazoles, quaternary ammonium salts, organic metal salts, phosphorus compounds, urea compounds, and the like. In particular, tertiary amines, It is preferable to use imidazoles. These can be used alone or in combination.
【００１８】前記硬化促進剤の配合量は、エポキシ系樹
脂１００重量部に対して０．０５〜７．０重量部である
ことが好ましく、さらに好ましくは０．２〜３．０重量
部がよい。硬化促進剤の配合量が０．０５重量部未満で
は、充分な硬化促進効果が得られず、７．０重量部を超
えると硬化体が変色するおそれがある。The amount of the curing accelerator is preferably 0.05 to 7.0 parts by weight, more preferably 0.2 to 3.0 parts by weight, based on 100 parts by weight of the epoxy resin. . If the amount of the curing accelerator is less than 0.05 parts by weight, a sufficient curing promoting effect cannot be obtained, and if it exceeds 7.0 parts by weight, the cured product may be discolored.
【００１９】前記老化防止剤としては、フェノール系化
合物、アミン系化合物、有機硫黄系化合物、ホスフィン
系化合物等の従来公知のものが挙げられる。Examples of the antioxidant include conventionally known compounds such as phenol compounds, amine compounds, organic sulfur compounds, and phosphine compounds.
【００２０】前記変成剤としては、グリコール類、シリ
コーン類、アルコール類等従来公知のものが挙げられ
る。Examples of the denaturing agent include conventionally known agents such as glycols, silicones and alcohols.
【００２１】前記界面活性剤は、エポキシ系樹脂シート
をエポキシ系樹脂を空気に触れながら成形する場合に、
シートの表面を平滑にするために添加される。界面活性
剤としてはシリコーン系、アクリル系、フッ素系等が挙
げられるが、とくにシリコーン系が好ましい。When the epoxy resin sheet is formed by exposing the epoxy resin to air,
It is added to smooth the surface of the sheet. Examples of the surfactant include a silicone type, an acrylic type, and a fluorine type, and a silicone type is particularly preferable.
【００２２】熱硬化性樹脂層の形成は、例えばキャステ
ィング成形方式や流延成形方式、注型成形方式、射出成
形方式、ロール塗工成形方式、押出成形方式、トランス
ファ成形方式、反射射出成形方式（ＲＩＭ）などの適宜
な成形方式を適用して行うことができる。The thermosetting resin layer is formed by, for example, a casting molding method, a casting molding method, a casting molding method, an injection molding method, a roll coating molding method, an extrusion molding method, a transfer molding method, a reflection injection molding method ( RIM) or the like.
【００２３】熱硬化性樹脂層の厚みは１００μｍ〜５０
０μｍであるのが好ましい。熱硬化性樹脂層の厚みが１
００μｍより小さい場合は、剛性がないため液晶セル基
板にたわみが発生しやすくなり、熱硬化性樹脂の厚みが
５００μｍを超える場合は ガラス系の液晶セル基板と比
べて薄くて軽量性があるという樹脂系の液晶セル基板の
長所がなくなる。The thickness of the thermosetting resin layer is from 100 μm to 50 μm.
It is preferably 0 μm. The thickness of the thermosetting resin layer is 1
When the thickness is smaller than 00 μm, the liquid crystal cell
The board is likely to bend and the thickness of the thermosetting resin is
If it exceeds 500μm Compared to glass-based liquid crystal cell substrates
The resin-based liquid crystal cell substrate is thin and lightweight.
There are no advantages.
【００２４】また、本発明における有機ガスバリア層の
材料としてはポリビニルアルコール及びその部分ケン化
物、エチレン・ビニルアルコール共重合体等のビニルア
ルコール系ポリマーや、ポリアクリロニトリル、ポリ塩
化ビニリデン等の酸素透過が小さい材料が用いられる
が、高ガスバリア性の点よりビニルアルコール系ポリマ
ーが特に好ましい。The material of the organic gas barrier layer in the present invention has low permeability to oxygen such as polyvinyl alcohol and its partially saponified products, vinyl alcohol polymers such as ethylene-vinyl alcohol copolymer, and polyacrylonitrile and polyvinylidene chloride. Although a material is used, a vinyl alcohol-based polymer is particularly preferable from the viewpoint of high gas barrier properties.
【００２５】有機ガスバリア層の形成は、キャスティン
グ方式やスピンコート方式等の適宜な塗工方法により前
記有機ガスバリア層に用いるポリマー溶液を展開し、６
０℃〜１５０℃で熱硬化することにより行うことができ
る。The organic gas barrier layer is formed by developing the polymer solution used for the organic gas barrier layer by an appropriate coating method such as a casting method or a spin coating method.
It can be carried out by thermosetting at 0 ° C to 150 ° C.
【００２６】有機ガスバリア層の厚みは２〜１０μｍが
好ましく、さらに好ましくは３〜５μｍがよい。有機ガ
スバリア層の厚みが２μｍ未満であると十分なガスバリ
ア機能を付与することができず、１０μｍを超えると液
晶セル基板の黄色度指数（ＹＩ値）が大きくなる。The thickness of the organic gas barrier layer is preferably from 2 to 10 μm, more preferably from 3 to 5 μm. When the thickness of the organic gas barrier layer is less than 2 μm, a sufficient gas barrier function cannot be provided, and when it exceeds 10 μm, the yellowness index (YI value) of the liquid crystal cell substrate increases.
【００２７】また液晶セルに熱硬化性樹脂等からなる樹
脂基板を用いた場合はガラス基板に比べて耐熱性、表面
硬度、ＩＴＯ等の透明電極等との密着性に劣る難点があ
り、その難点を克服するためにハードコート層を設ける
方法が知られている。本発明においてハードコート層に
使用される樹脂としては、ウレタン系樹脂、アクリル系
樹脂、シリコーン系樹脂が挙げられるが、ウレタン系樹
脂が前記樹脂を塗布した基材から良好な剥離特性を示す
点で好ましく、特にウレタンアクリレートが好ましい。When a resin substrate made of a thermosetting resin or the like is used for the liquid crystal cell, there are disadvantages in that heat resistance, surface hardness, and adhesion to a transparent electrode such as ITO are inferior to those of a glass substrate. A method of providing a hard coat layer to overcome the above problem is known. Examples of the resin used for the hard coat layer in the present invention include urethane-based resins, acrylic resins, and silicone-based resins, in that the urethane-based resin exhibits good release properties from the substrate coated with the resin. Urethane acrylate is particularly preferred.
【００２８】ハードコート層の形成は、キャスティング
方式やスピンコート方式、ディッピング方式や蒸着方式
等の適宜な方式で行うことができる。本発明においてハ
ードコート層は有機ガスバリア層よりも先に形成され、
ハードコート層上に有機ガスバリア層が積層される。The hard coat layer can be formed by an appropriate method such as a casting method, a spin coating method, a dipping method, and a vapor deposition method. In the present invention, the hard coat layer is formed before the organic gas barrier layer,
An organic gas barrier layer is laminated on the hard coat layer.
【００２９】ハードコート層の厚みは適宜に決定しうる
が、１μｍ〜１０μｍが好ましい。ハードコート層の厚
みは１μｍ未満であれば十分なハードコート機能を付与
することができず、１０μｍを超えるとハードコート層
にひび割れが発生しやすくなる。The thickness of the hard coat layer can be appropriately determined, but is preferably 1 μm to 10 μm. If the thickness of the hard coat layer is less than 1 μm, a sufficient hard coat function cannot be imparted. If the thickness exceeds 10 μm, cracks tend to occur in the hard coat layer.
【００３０】黄色度指数（ＹＩ値）は４以下であること
を必要とするが、２．５以下であることがより好まし
い。黄色度指数（ＹＩ値）が４を超えると液晶セル基板
の黄変のため光学特性が低下する。酸素透過率は０．３
ｃｃ／ｍ2・２４ｈ・ａｔｍ以下であることを必要とす
るが、０．１５ｃｃ／ｍ2・２４ｈ・ａｔｍ以下である
ことがより好ましい。酸素透過率が０．３ｃｃ／ｍ2・
２４ｈ・ａｔｍを超えるとガスバリア性不足により水分
や酸素が液晶セル基板を通過してセル内に侵入し、透明
電極膜パターンが断線したり、またセル内に侵入した水
分や酸素が気泡を形成するまでに成長して、外観不良を
起こしたり液晶を変質させる等の問題が発生する。The yellowness index (YI value) needs to be 4 or less, and more preferably 2.5 or less. When the yellowness index (YI value) exceeds 4, the optical characteristics deteriorate due to yellowing of the liquid crystal cell substrate. Oxygen permeability is 0.3
cc / m 2 · 24h · atm or less, but more preferably 0.15 cc / m 2 · 24h · atm or less. Oxygen permeability is 0.3cc / m 2・
If it exceeds 24 h · atm, moisture and oxygen pass through the liquid crystal cell substrate and enter the cell due to insufficient gas barrier properties, and the transparent electrode film pattern is disconnected, and the moisture and oxygen entering the cell form bubbles. By this, problems such as poor appearance and deterioration of liquid crystal occur.
【００３１】本発明における、少なくとも熱硬化性樹脂
と有機ガスバリア層からなる液晶セル基板は、約１８０
℃の高温雰囲気下でアフターキュアすることによって液
晶セル基板の耐熱性を向上させることができる。しかし
約１８０℃の高温雰囲気下では有機ガスバリア層が黄変
しやすく、液晶セル基板の光学特性が著しく低下する。
そこで本発明においては、酸素濃度が１％以下、好まし
くは０．５％以下の雰囲気下でアフターキュアすること
により、有機ガスバリア層が黄変するのを防止すること
ができる。これは酸素濃度が１％以下の雰囲気であると
有機ガスバリア層が酸化されにくくなるためである。酸
素濃度が１％を超えると有機ガスバリア層が黄変し易く
なり、光学特性が著しく低下する。In the present invention, a liquid crystal cell substrate comprising at least a thermosetting resin and an organic gas barrier layer has a thickness of about 180.
By performing after-curing in a high-temperature atmosphere at ℃, the heat resistance of the liquid crystal cell substrate can be improved. However, under a high temperature atmosphere of about 180 ° C., the organic gas barrier layer is apt to yellow, and the optical characteristics of the liquid crystal cell substrate are significantly reduced.
Therefore, in the present invention, after-curing in an atmosphere having an oxygen concentration of 1% or less, preferably 0.5% or less can prevent the organic gas barrier layer from yellowing. This is because the atmosphere having an oxygen concentration of 1% or less makes it difficult for the organic gas barrier layer to be oxidized. When the oxygen concentration exceeds 1%, the organic gas barrier layer is apt to yellow, and the optical characteristics are significantly reduced.
【００３２】本発明において酸素濃度が１％以下の雰囲
気にする方法としては、窒素置換、アルゴン置換、二酸
化炭素置換、および真空ポンプで吸引する方法等が挙げ
られるが、窒素置換が最も好ましく行われる。In the present invention, examples of a method for preparing an atmosphere having an oxygen concentration of 1% or less include a method of purging with nitrogen, a method of purging with argon, a method of purging with carbon dioxide, and a method of sucking with a vacuum pump. .
【００３３】本発明におけるアフターキュアとは液晶セ
ル基板を構成する熱硬化性樹脂が完全に硬化した後で、
液晶セル基板をガラス板上等の平板に約１８０℃の高温
雰囲気下で放置することである。約１８０℃の高温雰囲
気下で放置することにより熱硬化性樹脂の架橋反応がさ
らに促進され、その結果液晶セル基板の耐熱性が向上す
る。The after cure in the present invention means that after the thermosetting resin constituting the liquid crystal cell substrate is completely cured,
This is to leave the liquid crystal cell substrate on a flat plate such as a glass plate in a high temperature atmosphere of about 180 ° C. Leaving in a high temperature atmosphere of about 180 ° C. further promotes the crosslinking reaction of the thermosetting resin, and as a result, the heat resistance of the liquid crystal cell substrate is improved.
【００３４】本発明における液晶セル基板に電極を形成
したものを対向配置してその間に液晶を封入する方法に
より、例えばＴＮ型、ＳＴＮ型、ＴＦＴ型、および強誘
電性液晶型等の液晶セルを形成することができる。According to the method of the present invention, a liquid crystal cell substrate having electrodes formed thereon is opposed to each other, and a liquid crystal is sealed therebetween. Can be formed.
【００３５】前記電極としては透明電極膜が好ましく用
いられる。透明電極膜は、例えば酸化インジウム、酸化
スズ、インジウム・錫混合酸化物、金、白金、パラジウ
ム、透明導電塗料などの適宜な形成材を用いて、真空蒸
着法やスパッタリング法や塗工法等により付設ないし塗
布する方式などの従来に準じた方式にて行うことがで
き、透明導電膜を所定の電極パターン状に直接形成する
ことも可能である。また透明導電膜上に必要に応じて設
けられる液晶配列用の配向膜も従来に準じた方式にて付
加することもできる。As the electrode, a transparent electrode film is preferably used. The transparent electrode film is provided by using a suitable forming material such as indium oxide, tin oxide, indium / tin mixed oxide, gold, platinum, palladium, or a transparent conductive paint, for example, by a vacuum evaporation method, a sputtering method, or a coating method. Alternatively, the transparent conductive film can be formed by a method according to the related art such as a coating method, and the transparent conductive film can be directly formed in a predetermined electrode pattern. An alignment film for liquid crystal alignment provided on the transparent conductive film as needed can also be added by a method according to the related art.
【００３６】液晶表示装置は一般に、偏光板、液晶セ
ル、反射板又はバックライト、及び必要に応じての光学
部品等の構成部品を適宜に組み立てて駆動回路を組み込
むことなどにより形成される。本発明においては、上記
した液晶セル基板を用いる点を除いて特に限定はなく、
従来に準じて形成することができる。従って、本発明に
おける液晶表示装置の形成に際しては、例えば視認側の
偏光板の上に設ける光拡散板、アンンチグレア層、反射
防止膜、保護層、保護板、あるいは液晶セルと視認側の
偏光板の間に設ける補償用位相差板などの適宜な光学部
品を前記液晶セル基板に適宜に組み合わせることができ
る。The liquid crystal display device is generally formed by appropriately assembling components such as a polarizing plate, a liquid crystal cell, a reflector or a backlight, and optical components as necessary, and incorporating a drive circuit. In the present invention, there is no particular limitation except that the above-described liquid crystal cell substrate is used,
It can be formed according to the conventional. Therefore, when the liquid crystal display device of the present invention is formed, for example, a light diffusion plate, an anti-glare layer, an antireflection film, a protective layer, a protective plate provided on the polarizing plate on the viewing side, or between the liquid crystal cell and the polarizing plate on the viewing side. Appropriate optical components such as a compensating retardation plate to be provided can be appropriately combined with the liquid crystal cell substrate.
【００３７】[0037]
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、
本発明はこれら実施例になんら限定されるものではな
い。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples.
The present invention is not limited to these examples.
【００３８】実施例１：（化１）の化学式で示される
３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３，４−エポ
キシシクロヘキサンカルボキシレート１００部（重量
部、以下同じ）、（化２）の化学式で示されるメチルヘ
キサヒドロフタル酸無水物１２５部、（化３）の化学式
で示されるテトラ−ｎ−ブチルホスホニウムｏ，ｏ−ジ
エチルホスホロジチオエート１部を攪拌混合してエポキ
シ系樹脂含有液を調製した。Example 1: 100 parts (parts by weight, hereinafter the same) of 3,4-epoxycyclohexylmethyl-3,4-epoxycyclohexanecarboxylate represented by the chemical formula (1) and the chemical formula (2) 125 parts of methylhexahydrophthalic anhydride and 1 part of tetra-n-butylphosphonium o, o-diethylphosphorodithioate represented by the following chemical formula were stirred and mixed to prepare a liquid containing an epoxy resin. .
【化１】 Embedded image
【化２】 Embedded image
【化３】 Embedded image
【００３９】まず（化４）の化学式で示されるウレタン
アクリレートの１７重量％のトルエン溶液を、ステンレ
ス製エンドレスベルトに走行速度０．３ｍ／分で流延塗
布し、風乾してトルエンを揮発させた後、ＵＶ硬化装置
を用いて硬化し、膜厚２μｍのウレタンアクリレート層
を形成した。続いてポリビニルアルコール系樹脂の５．
５重量％の水溶液をウレタンアクリレート層上に０．３
ｍ／分で流延塗布し、１００℃で１０分間乾燥させ、膜
厚３．７μｍのポリビニルアルコール層を形成した。続
いて、前記エポキシ系樹脂含有液をポリビニルアルコー
ル層の上に０．３ｍ／分で流延塗布し、加熱装置を用い
て硬化させ、膜厚４００μｍのエポキシ系樹脂層を形成
した。First, a toluene solution of 17% by weight of urethane acrylate represented by the chemical formula (Chemical Formula 4) was cast and applied to a stainless steel endless belt at a running speed of 0.3 m / min, and air-dried to volatilize toluene. Thereafter, the mixture was cured using a UV curing device to form a urethane acrylate layer having a thickness of 2 μm. Subsequently, the polyvinyl alcohol-based resin 5.
A 5% by weight aqueous solution is applied onto the urethane acrylate layer in an amount of 0.3%.
The film was cast-coated at m / min and dried at 100 ° C. for 10 minutes to form a 3.7 μm-thick polyvinyl alcohol layer. Subsequently, the epoxy resin-containing liquid was applied on the polyvinyl alcohol layer by casting at a rate of 0.3 m / min, and was cured using a heating device to form an epoxy resin layer having a thickness of 400 μm.
【化４】 Embedded image
【００４０】次にウレタンアクリレート層、ポリビニル
アルコール層、エポキシ系樹脂層の積層体をエンドレス
ベルトから剥離し、窒素置換により酸素濃度が０．５％
の雰囲気下でガラス板上に１８０℃×１時間放置しアフ
ターキュアを行い、液晶セル基板を得た。Next, the laminate of the urethane acrylate layer, the polyvinyl alcohol layer, and the epoxy resin layer was peeled off from the endless belt, and the oxygen concentration was reduced to 0.5% by nitrogen replacement.
Was left on a glass plate at 180 ° C. for 1 hour under an atmosphere of the above to carry out after-cure to obtain a liquid crystal cell substrate.
【００４１】実施例２：酸素濃度１．０％雰囲気下でア
フターキュアを行った以外は、実施例１と同様にして液
晶セル基板を得た。Example 2 A liquid crystal cell substrate was obtained in the same manner as in Example 1 except that after-curing was performed in an atmosphere having an oxygen concentration of 1.0%.
【００４２】比較例１：酸素濃度２．０％雰囲気下でア
フターキュアを行った以外は、実施例１と同様にして液
晶セル基板を得た。Comparative Example 1 A liquid crystal cell substrate was obtained in the same manner as in Example 1, except that after-curing was performed in an atmosphere having an oxygen concentration of 2.0%.
【００４３】比較例２：酸素濃度２０％雰囲気下でアフ
ターキュアを行った以外は、実施例１と同様にして液晶
セル基板を得た。Comparative Example 2 A liquid crystal cell substrate was obtained in the same manner as in Example 1 except that after-curing was performed in an atmosphere having an oxygen concentration of 20%.
【００４４】比較例３：ポリビニルアルコール層の膜厚
を１．０μｍとした以外は、実施例１と同様にして液晶
セル基板を得た。Comparative Example 3 A liquid crystal cell substrate was obtained in the same manner as in Example 1, except that the thickness of the polyvinyl alcohol layer was changed to 1.0 μm.
【００４５】評価試験：黄色度指数（ＹＩ値）、酸素透
過率 黄色度指数（ＹＩ値）は村上色彩製、ＣＭＳ−５００を
用いてＪＩＳ規格Ｋ−７１０３に従って測定した。試料
は３０×５０ｍｍの平板を用いた。酸素透過率について
はオキシラント法に従い、モダンコントロールズ社製、
ＯＸ−ＴＲＡＮＴＷＩＮを用いて測定した。測定条件は
４０℃、４３％ＲＨとした。Evaluation Test: Yellowness Index (YI Value), Oxygen Permeability The yellowness index (YI value) was measured according to JIS K-7103 using CMS-500 manufactured by Murakami Color. The sample used was a 30 × 50 mm flat plate. Oxygen permeability according to the Oxirant method, manufactured by Modern Controls,
It measured using OX-TRANTWIN. The measurement conditions were 40 ° C. and 43% RH.
【００４６】前記の結果を表１に示した。The results are shown in Table 1.
【表１】 [Table 1]
【００４７】実施例１の液晶セル基板を２枚用いて、片
面にＩＴＯ（透明電極）をスパッタし、その上にポリイ
ミド水溶液をディッピングし配向膜を形成させ、ラビン
グ処理を行って２４０°ツイストの液晶セルを作成し
た。液晶にはネマチック液晶とカイラル剤を用いた。次
にこの液晶セルに位相差板及び偏光板を積層し液晶表示
装置を得た。この液晶表示装置は表示が黄色味を帯びる
ことなく表示品位に優れ、耐候信頼性も良好で水分や酸
素のセル内への侵入はみられなかった。Using two liquid crystal cell substrates of Example 1, ITO (transparent electrode) was sputtered on one surface, and a polyimide aqueous solution was dipped thereon to form an alignment film, and rubbing was performed to perform a 240 ° twist. A liquid crystal cell was created. A nematic liquid crystal and a chiral agent were used for the liquid crystal. Next, a retardation plate and a polarizing plate were laminated on the liquid crystal cell to obtain a liquid crystal display device. This liquid crystal display device was excellent in display quality without yellowish display, had good weather resistance reliability, and did not see moisture or oxygen entering the cell.
【００４８】実施例２の液晶セル基板２枚を用いて、同
様にして液晶表示装置を得た。この液晶表示装置は表示
が黄色味を帯びることなく表示品位に優れ、耐候信頼性
も良好で水分や酸素のセル内への侵入はみられなかっ
た。Using two liquid crystal cell substrates of Example 2, a liquid crystal display device was obtained in the same manner. This liquid crystal display device was excellent in display quality without yellowish display, had good weather resistance reliability, and did not see moisture or oxygen entering the cell.
【００４９】比較例１，２の液晶セル基板を用い、同様
にして液晶表示装置を作成したところ、白表示が黄色味
を帯びていた。耐候信頼性は問題なく水分や酸素のセル
内への侵入はみられなかった。比較例３の液晶セル基板
を用い、同様にして液晶表示装置を作成したところ、初
期表示品位は優れ、表示が黄色味を帯びることはなかっ
たが、４０℃×９２％ＲＨ放置下でガスバリア性不足に
よって液晶への気泡混入による黒点が見られた。When a liquid crystal display device was prepared in the same manner using the liquid crystal cell substrates of Comparative Examples 1 and 2, the white display was yellowish. There was no problem with the weather resistance and no penetration of moisture or oxygen into the cell was observed. When a liquid crystal display device was prepared in the same manner using the liquid crystal cell substrate of Comparative Example 3, the initial display quality was excellent and the display did not take on a yellow tint, but the gas barrier property was left at 40 ° C. × 92% RH. Due to the shortage, black spots due to air bubbles mixed into the liquid crystal were observed.
【００５０】[0050]
【発明の効果】本発明によれば、少なくとも熱硬化性樹
脂層と有機ガスバリア層からなる液晶セル基板の有機ガ
スバリア層の黄変を防止することができる。その結果、
光学特性、ガスバリア性、低透湿性に優れた液晶セル基
板を得ることができる。また液晶セル基板に熱硬化性樹
脂を使用しているため軽量性、耐衝撃性があり、ハード
コート層を積層して耐熱性、耐薬品性等の機能を付与す
ることも可能である。According to the present invention, yellowing of an organic gas barrier layer of a liquid crystal cell substrate comprising at least a thermosetting resin layer and an organic gas barrier layer can be prevented. as a result,
A liquid crystal cell substrate excellent in optical properties, gas barrier properties, and low moisture permeability can be obtained. In addition, since a thermosetting resin is used for the liquid crystal cell substrate, the liquid crystal cell substrate has lightness and impact resistance, and a hard coat layer can be laminated to provide functions such as heat resistance and chemical resistance.
【図１】液晶セル基板を例示した断面図FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a liquid crystal cell substrate.
１：熱硬化性樹脂層 ２：有機ガスバリア層 ３：ハードコート層 1: thermosetting resin layer 2: organic gas barrier layer 3: hard coat layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 伸圭 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東 電工株式会社内 (72)発明者 坂田 義昌 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東 電工株式会社内 Ｆターム(参考） 2H090 JB03 JC06 JD01 JD08 JD11 JD13 JD17 KA05 KA08 KA14 LA01 LA04 LA06 LA09 5C094 AA02 AA15 AA33 AA36 AA38 AA43 BA43 EB01 FB01 FB15 GB01 JA11 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Shinkei Yagi, 1-2-1, Shimohozumi, Ibaraki-shi, Osaka Nitto Denko Corporation (72) Yoshimasa Sakata 1-1-2, Shimohozumi, Ibaraki-shi, Osaka No. Nitto Denko Corporation F term (reference) 2H090 JB03 JC06 JD01 JD08 JD11 JD13 JD17 KA05 KA08 KA14 LA01 LA04 LA06 LA09 5C094 AA02 AA15 AA33 AA36 AA38 AA43 BA43 EB01 FB01 FB15 GB01 JA11
Claims (8)
ア層からなり、黄色度指数（ＹＩ値）が４以下で、且
つ、酸素透過率が０．３ｃｃ／ｍ2・２４ｈ・ａｔｍ以
下であることを特徴とした液晶セル基板。(1) It comprises at least a thermosetting resin layer and an organic gas barrier layer, has a yellowness index (YI value) of 4 or less, and has an oxygen permeability of 0.3 cc / m 2 · 24 h · atm or less. A liquid crystal cell substrate characterized by the following.
りなることを特徴とした請求項１記載の液晶セル基板。2. The liquid crystal cell substrate according to claim 1, wherein said thermosetting resin layer is made of an epoxy resin.
ル系ポリマーからなることを特徴とした請求項１記載の
液晶セル基板。3. The liquid crystal cell substrate according to claim 1, wherein said organic gas barrier layer comprises a vinyl alcohol-based polymer.
にハードコート層を積層してなる液晶セル基板。4. The liquid crystal cell substrate according to claim 1, wherein a hard coat layer is laminated on the organic gas barrier layer.
トからなることを特徴とした請求項４記載の液晶セル基
板。5. The liquid crystal cell substrate according to claim 4, wherein said hard coat layer is made of urethane acrylate.
たことを特徴とする液晶セル基板。6. A liquid crystal cell substrate, wherein electrodes are provided on the liquid crystal cell substrate according to claim 1.
り、黄色度指数（ＹＩ値）が４以下で、且つ、酸素透過
率が０．３ｃｃ／ｍ2・２４ｈ・ａｔｍ以下であること
を特徴とした液晶セル基板を製造する方法において、酸
素濃度１％以下の雰囲気下でアフターキュアする工程を
含むことを特徴とする液晶セル基板の製造方法。7. A composition comprising a thermosetting resin layer and an organic gas barrier layer, having a yellowness index (YI value) of 4 or less and an oxygen permeability of 0.3 cc / m 2 · 24 h · atm or less. A method for manufacturing a liquid crystal cell substrate, comprising a step of performing after-curing in an atmosphere having an oxygen concentration of 1% or less.
装置。8. A liquid crystal display device using the liquid crystal cell substrate according to claim 6.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2000292980A JP2001343633A (en) | 2000-03-30 | 2000-09-26 | Liquid crystal cell substrate, method for manufacturing the same and liquid crystal display device |
| DE2001147340 DE10147340A1 (en) | 2000-09-26 | 2001-09-26 | Cellular telephone includes front case whose protrusions are locked into recesses formed in inner surface of battery lid mounted externally to main case |
Applications Claiming Priority (3)
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|---|---|---|---|
| JP2000-95551 | 2000-03-30 | ||
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2000
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