JP2001340749A - 乳化組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明者らは、より安全な乳化組成物を作成す
ることを目標にし、且つ官能的にも安定性も充分に確保
することを目指した。 【解決手段】流体のジェット流を第一通路に沿って導
き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くよ
うに、前記第一通路の中に構造体を配置することよりな
り、第一通路と新しい通路とが流体において剪断力とキ
ャビテーションが発生するように向きが定められてなる
方法を用いて乳化し、フェノキシエタノールおよび／ま
たは１，２ペンタンジオールを配合することを特徴とす
る乳化組成物。さらに１，３ブチレングリコールを配合
することを特徴とする乳化組成物、さらにポリグリセリ
ンおよび／またはポリエチレングリコールを配合するこ
とを特徴とする乳化組成物によって課題が解決される。
_

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、安全で且つ官能に
優れ、安定性のよい乳化組成物に関する。具体的には乳
化剤や界面活性剤として称せられる乳化作用剤を利用す
ることなく、或いは少量利用するだけで且つ防腐面から
も安全性を高めた乳化組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術】乳化組成物は食料品、飲料水、医薬品、
化粧品、身の回り品、ペイント、インク、トナー、そし
て写真感光材などに広く利用されている。とくに食料
品、飲料水、医薬品、化粧品は人体に直接影響がある製
品であり、安全性が求められる。このため、安全な乳化
作用剤の開発や乳化技術の改良により、乳化作用剤の使
用量は低下しつつあり、また、安全な乳化作用剤もいく
つか開発されて市場で利用され、いくつかの有害な物質
は法規制によって利用できないものもある。しかしなが
ら、乳化作用剤の安全性が完全に解決されたというには
ほど遠く、現在利用されている乳化作用剤にも動物実験
や実際に人に有害な作用が報告されているものも数多く
現在でも利用されている。また、乳化作用そのものも人
体にあまりよい影響がないと考えられ、乳化作用剤のみ
で乳化を行うことは種々の問題を内包している。

【０００３】また、一部に乳化作用剤を利用しないか、
或いは微量の乳化作用剤の利用で乳化組成物を作成する
技術は公開されているが、配合成分の複雑であったり、
官能的に制限があったり、長期の安定性に問題がある。
また、高圧乳化機はさまざま開発され、たとえば、米国
特許４５３３２５４号に記載されたマイクロフルイダイ
ザーや、ゴーリン等があるが、部品の摩耗が早いなどの
問題や乳化能力にも改善の余地が有り、配合原料の組み
合わせにも制限がある。

【０００４】また、防腐防黴性を確保して保存性を向上
させることを目的として防腐剤が配合されるが、特に皮
膚外用剤ではパラオキシ安息香酸エステルが汎用され
る。パラオキシ安息香酸エステル類は抗菌スペクトルの
広さなど有効性や安全性に優れているが、敏感な人はヒ
リヒリ感がある場合や特にアトピー性皮膚炎等、敏感な
使用者において、皮膚トラブルを起こす原因になりうる
という欠点がある。また、パラオキシ安息香酸エステル
は環境ホルモンとの関係が取りざたされ、使用者の多様
な要求に応えることも必要である。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明者は、より安全
な乳化組成物を作成することを目標にし、且つ官能的に
も安定性も充分に確保することを目指した。

【０００６】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
にはいくつかの方法が考えられるが、１つの手段だけで
は期待できる効果は少ない。本発明者らは鋭意検討した
結果、乳化作用剤を利用することなく、或いは使用量を
極力抑えることと、防腐性の面の２つの方法を組み合わ
せることによって今までにない安全で且つ官能的にも安
定性的にもそして防腐面からも有効な乳化組成物を得る
ことができた。

【０００７】本発明者は、課題を達成するためには、各
種の手段があるが、第１には乳化機の能力が重要と考
え、種々検討した結果、特表平９−５０７７９１号公報
に記載されている乳化方法が今までの乳化機にはない能
力があることがわかった。この乳化方法を利用しつつさ
らに検討した結果、フェノキシエタノールおよび／また
は１，２ペンタンジオールを配合することが課題を解決
する方法であることを見いだした。さらに１，３ブチレ
ングリコールを利用することは本発明の目的をより有効
にし、また、ポリグリセリンおよび／またはポリエチレ
ングリコールの利用はさらに本課題のより高度な達成が
可能となることを見出した。

【０００８】

【発明の実施の形態】まず、乳化の方法であるが、特表
平９−５０７７９１号公報に記載されている乳化方法す
なわち以下のような方法を用いる。

【０００９】１. 流体中での乳化作用を発生させるのに
用いる方法であって、流体のジェット流を第一通路に沿
って導き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を
導くように、前記第一通路の中に構造体を配置すること
よりなり、第一通路と新しい通路とが流体において剪断
力とキャビテーションが発生するように向きが定められ
てなる方法。 ２. １に記載の方法であって、更に、第一通路と新しい
通路とをほぼ正反対に向きが定めることよりなる方法。 ３. １に記載の方法であって、更に、一貫した流れをジ
ェット流を取り囲む円筒形の流れに形成することよりな
る方法。 ４. １に記載の方法であって、前記配置された構造体が
反射面からなる方法。 ５. ４に記載の方法であって、前記反射面はほぼ半円球
状であることよりなる方法。 ６. ４に記載の方法であって、前記反射面はほぼテーパ
ー状であることよりなる方法。 ７. ４に記載の方法であって、前記反射面はウェルの端
部に形成されてなる方法。 ８. ７に記載の方法であって、更に、ウェル内の圧力を
調節することよりなる方法。

【００１０】９. ７に記載の方法であって、更に、ウェ
ルの開口から反射面までの距離を調節することよりなる
方法。 １０．７に記載の方法であって、更に、ウェルの開口の
大きさを変更する手段を備えてなる方法。 １１．７に記載の方法であって、ウェルから出てくる時
に制御された流れを、前記ウェルの開口から絶えず環形
シート状で流れ出すように導いてなる方法。 １２．１１に記載の方法であって、更に、環形シート状
での流れとは逆の方向に冷媒を環形状に流れるように導
いてなる方法。 １３．乳化完了後すぐに温かい乳化物を安定させるのに
用いる方法であって、乳化物を乳化製造機構の端の出口
から絶えず流出させ、その乳化物の流れとほぼ逆方向
に、乳化物の流体から熱交換できるように極めて接近し
た状態で冷媒を流出させることよりなる方法。 １４．１３に記載の方法であって、更に、乳化物が乳化
製造機構から流れ出された時に当該乳化物の流れを薄い
環状層の流れに形成してなる方法。 １５．１３に記載の方法であって、更に、冷媒が乳化物
と逆に流れている時に、冷媒は薄い環状の層のような流
れを形成してなる方法。 １６．１３に記載の方法であって、冷媒は乳化物と混ざ
り合ってもよい液体又は気体からなる方法。

【００１１】１７．１３に記載の方法であって、乳化物
と冷媒との流れが環状のバルブの開成時に発生させるよ
うにしてなる方法。 １８．第二流体成分の中で第一流体成分を乳化させるた
めに用いる方法であって、ほぼ停滞状態で第一流体成分
を空洞部に供給し、そして第二流体成分をジェット流に
してその第一流体成分に向け、前記流体の温度とジェッ
ト流速を、その両方の流体の界面においての水理学的分
離によりキャビテーションが発生するように選ばれてな
る方法。 １９．１８に記載の方法であって、第二流体成分は乳化
または分散系での連続相からなる方法。 ２０．１８に記載の方法であって、第一流体成分は乳化
系での非連続相からなる方法。 ２１．１８に記載の方法であって、第一流体成分は分散
系での固体非連続相からなる方法。

【００１２】２２．１８に記載の方法であって、第一流
体成分を環状反応室へ供給し、そしてその環状反応室の
中に開口しているオリフィスの出口からジェット流をそ
こに噴出させることよりなる方法。 ２３．１８に記載の使用方法であって、水理学的分離に
よる乳化完成後、もう一段の乳化を行うために製品をオ
リフィスを介して通過させてなる方法。 ２４．１８に記載の使用方法であって、水理学的分離に
よる乳化完成後、製品をその次の処理可能な反応室に導
くことよりなる方法。 ２５．２４に記載の方法であって、その次の処理可能な
反応室で乳化物に追加の成分を追加することよりなる方
法。 ２６．２４に記載の方法であって、急冷や乳化物を安定
させるために、その次の処理可能な反応室に冷媒を当て
ることよりなる方法。 ２７．２４に記載の方法であって、その次の処理可能な
反応室は製品のジェット流が向けられる吸収セルからな
る方法。

【００１３】２８．高圧ホンプによって流体ラインから
導かれる乳化セルでの圧力変動を減少させる装置であっ
て、高圧ポンプと乳化セルの間の流体ラインにあるコイ
ル状のチューブからなり、該チューブは、内部容積、壁
の厚み、コイルの直径、そしてコイルの巻き形態により
それらが丁度圧力の変動を吸収し、更にポンプから発生
された高圧にも耐えられるようになっていることよりな
る装置。 ２９．２８に記載の装置であって、コイルチューブのま
わりに熱倍や冷媒を通せるポートを有するシェルを更に
設けてなる装置。 ３０．乳化製造機構に用いるノズルであって、互いに衝
合する平坦面を持つ二つの本体部からなり、少なくとも
一方の本体部にはノズルにおけるオリフィスを形成する
溝が彫が形成されており、前記平坦面は、二つの本体部
が十分な力で密着した時、液の流れはそのオリフィス部
に限定されるように充分平坦になっていることよりなる
のずる。 ３１．３０に記載のノズルであって、キャビテーション
が発生する面はその溝に形成されてなるノズル。 ３２．３０に記載のノズルであって、前記溝の壁面にコ
ーティングを施してなるノズル。

【００１４】３３．３２に記載の方法であって、前記コ
ーティング材はダイヤモンドまたは極性物質、非極性物
質からなるノズル。 ３４．乳化製造機構に用いる吸収セルであって、二つの
混ざり合わない成分を持つジェット流体を受け止めるた
めの開放端を一端に有し、該反応室の他端に設けられて
ジェット流を反転させる反射面とを有する細長い反応室
と、前記反応室の前記開放端から反射面までの距離を調
整する機構とからなる吸収セル。 ３５．請求項３４に記載の吸収セルであって、前記反射
面は種々の用途に応じて交換可能であることよりなる吸
収セル。 ３６．請求項３４に記載の吸収セルであって、前記反応
室の前記開放端に挿入する取外し自在入れ子を備え、該
入れ子には、反応室の内壁より狭い径のオリフィスが形
成されていることよりなる吸収セル。 ３７．３４に記載の吸収セルであって、異なった用途に
応じて交換自在な入れ子挿入物を備えてなる吸収セル。

【００１５】３８．種々の方法で互いを接続できるカッ
プリングの連続体から成る単体型乳化製造構造体であっ
て、少なくとも一つの前記カップリングの各々は、カッ
プリングの一端に形成された環状雄型シール面と、カッ
プリングの他端に形成された環状の雌型シール面とから
なり、上流側カップリングから下流側カップリングへ液
が流れるように、雄型シール面と雌型のシール面の間に
形成された開口と、カップリングに供給液を供給し、カ
ップリングから液を取り出すポートとからなり、少なく
とも液が流れる開口の幾つかはジェット流を形成するの
に十分に狭くなっており、前記シール面は、構造物の長
ての方向に沿って圧縮された力でカップリングを十分に
つなぎこむ時に液漏れが生じないシール性を保てるよう
に十分に滑らかであることよりなる単体型乳化製造構造
体。 ３９．３８に記載の構造体であって、処理を行う反応室
は上流側カップリングの一つの雄型シール面と下流側カ
ップリングの一つの雌型シール面との間に形成されてな
る単体型乳化製造構造体。 ４０．３８に記載の構造体であって、カップリングの幾
つかにおいて、オリフィスはカップリングの一つの端か
ら他の端まで延在してなる構造体。

【００１６】４１．３８に記載の構造体であって、該構
造体の一端に吸収セルを設けてなる単体型乳化製造構造
体。 ４２．３８に記載の構造体であって、冷媒の環状の流れ
の層を発生させるための小さな環状の開口を形成するた
めに、カップリングの一つを他のカップリングの中にま
で延在させることよりなる単体型乳化製造構造体。 ４３．３８に記載の構造体であって、カップリングの中
の幾つかのポートはＣＩＰ／ＳＩＰ洗浄と（又は）滅菌
処置用として用いることよりなる単体型乳化製造構造
体。 ４４．４に記載の方法であって、追加の成分をその反射
面に隣接した空間にして、ほぼ制御された流体の新しい
通路の方向に注入することよりなる方法。 ４５乳化製造構造体に用いる装置であって、 カップリ
ングと、 構造体の他の構成物の中に両端を向けている
乳化オリフィスを含むオリフィス支持体とからなり、該
オリフィス支持体はカップリングの中に装備されて、そ
のサポートを回転させることで両端の位置を逆転させ、
しかも、その端の各々がその位置に応じて選択的にオリ
フィスの入口もしくは出口となるように構成した装置。

【００１７】以上の乳化方法を具体化した乳化機は、日
本ビーイーイー社製のＤｅＢＥＥやｍｉｎｉＤｅＢＥＥ
がありこれらを利用すればよい。この乳化方法は他の従
来の回転式の剪断力を利用するものや超音波を利用する
ものまた、類似の高圧乳化機に比較しても２倍以上の強
い乳化力が有り、乳化作用剤の利用の必要性は減少す
る。なお、乳化作用はほとんどの物質に存在し、ここで
いう乳化作用剤とは、乳化作用がある程度強く、一般的
に、乳化剤或いは界面活性剤と呼ばれているものを指
す。勿論、本発明の主旨を考えると処理圧力１０００kg
／cm²以上で用いることが望ましい。また、乳化力が強
いのみならず、振動や衝突による摩耗が少なく、ランニ
ングコストやメンテナンスの面でも優位性が有り、この
点でも現実的な利用価値がある。また、通常予備乳化が
必要であるが装置によっては予備乳化を必要としない機
種もある。他の乳化機で、本発明で用いる乳化方法に能
力を近づけようとすると、１度乳化したものをまた、乳
化し、これを何回か繰り返す方法がとる場合があるが、
多少乳化状態が改善されるが、本発明の乳化組成物と同
等なものはできない。また、上記で述べたように他の高
圧乳化方法では振動や衝突による摩耗が本発明の乳化方
法より大きいが、繰り返し乳化することによってさらに
この欠点は拡大される。また、時間的にも、費用的にも
問題がある。

【００１８】この乳化方法を用いて、且つ、フェノキシ
エタノールおよび／または１，２ペンタンジオールを配
合することが本発明の主旨に合致する。フェノキシエタ
ノール、１，２ペンタンジオールは市販品を利用すれば
よいが、本発明の主旨から精製品を利用することが望ま
しい。他の配合原料の種類や量、用途などによって異な
るが配合量はフェノキシエタノールが０．０５〜２．０
％、１，２ペンタンジオールは０．１〜１０．０％が好
ましく、さらにはフェノキシエタノール、１，２ペンタ
ンジオールを併用することが望ましい。さらには１，３
ブチレングリコールをも併用すると安全性や抗菌性がよ
くなる。

【００１９】上記のような安全性が高い乳化組成物をさ
らに有効的な組成物にするためにはポリグリセリンおよ
び／またはポリエチレングリコールを配合することがよ
い。ポリグリセリンはグリセリンの重合体であり、本発
明に利用する場合は、他の配合原料の種類や量、用途な
どによって異なるが、平均重合度が２から１２で、配合
量は５０％以下が好ましく、また、平均重合度の異なる
２種類以上のポリグリセリンを配合することも好まし
い。平均重合度が大きいポリグリセリンの場合は粘度が
高くなるため、当然配合量は制限される。

【００２０】ポリエチレングリコールも同様に他の配合
原料の種類や量、用途などによって異なるが平均分子量
が６００から８０００００で、配合量は４０％以下が好
ましく、また、平均重合度の異なる２種類以上のポリエ
チレングリコールを配合することも好ましい。ポリグリ
セリンと同様に平均分子量が大きい場合は配合量が制限
される。また、ポリグリセリンとポリエチレングリコー
ルの合計量は１％から６０％が本発明には好ましい配合
量である。また、平均分子量が１００００〜８００００
０のポリエチレングリコールは少量で乳化組成物が官能
的に重たくならず、特に皮膚外用剤として用いる場合に
好適で、配合量は０．０１〜２．０％が好ましい。

【００２１】これらを他の原料と混合して乳化組成物を
作成すればよい。他の原料は特に限定はないが、この乳
化方法を用いる利点は乳化作用剤を必要としないかある
いは微量でよい点にあり、このことは安全性を高めるこ
とである。このことより、他の原料も同様に安全性が高
いものを用いることが本発明の主旨に合致する。また、
一般的に粒子径が小さくなるので、通常の乳化方法に比
較して粘度（硬度）が高くなる傾向にあるため、粘度
（硬度）を高くする物質の配合量は配合比率を少なくし
た方がよい結果が得られる。

【００２２】乳化組成物の作成方法は、配合する原料を
必要量計量し、予備乳化をするときは全体を必要に応じ
て加温し、予備乳化するか、油相、水相に分けて計量
し、必要に応じて加温し、予備乳化する。予備乳化の方
法はホモジスパーや通常の乳化機場合によっては、単な
る撹拌機でよい場合もある。これを本発明の乳化方法で
乳化する。具体化的には前記したように乳化機は、日本
ビーイーイー社製のＤｅＢＥＥやｍｉｎｉＤｅＢＥＥが
ありこれらを利用すればよい。勿論、本発明の主旨を考
えると処理圧力１０００kg／cm²以上で用いることが望
ましい。

【００２３】以下に実施例を表１に記載する当然これに
限定されるわけではない。

【００２４】

【表１】

【００２５】表１の配合量（重量％）で計量し、加温
後、ホモジナイザーで予備乳化後、日本ビーイーイー社
製のＤｅＢＥＥで処理圧力２５００kg／cm²で乳化し
た。

【００２６】

【発明の効果】表１と同一の処方をゴーリン型乳化機、
マイクロフルイダイザーで、最高処理圧力で処理した。
（実施例１をゴーリン型乳化機で処理したものを比較例
１−１、マイクロフルイダイザーで処理したものを比較
例１−２し、以下同様に比較例を作成した）この乳化組
成物の粒子径の測定結果を表２に示す。

【００２７】

【００２８】以上のようにゴーリン型乳化機、マイクロ
フルイダイザーで乳化したものに比較して粒子径が小さ
くなる。このことは同一の粒子径のものを作成しようと
する場合にゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザー
では乳化作用剤が多く必要となり、安全性などの問題が
ある。

【００２９】次に使用テストを実施した。敏感肌の女子
被験者（１９〜６４歳）１２人に実施例と比較例（実施
例２よりフェノキシエタノールを除き、その分精製水を
増量し実施例と同様に作成した乳化組成物）顔面を左右
に分け、２つの検体を１週間づつ使用して評価した。
（実施例は２、４、６、８、１０、１２を試験したな
お、試験は最低１週間の休止期間を設けて実施した。ま
た、刺激が強く試験の継続を望まない場合はその検体に
関してはその時点で試験を中止し、この場合試験の休止
期間を２週間とり他の検体の試験を行った）その結果、
表２以下のような結果となった。

【００３０】

【表２】

【００３１】このように、比較例と比較して皮膚の刺激
は大幅に改善される。また、ポリグリセリンやポリエチ
レングリコールをさらに併用することによってさらに安
全性が改善され、使用感も向上した。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ａ６１Ｋ 47/10 Ａ６１Ｋ 47/10 47/34 47/34 Ｂ０１Ｆ 3/08 Ｂ０１Ｆ 3/08 Ａ // Ｂ０１Ｆ 5/00 5/00 Ｚ 17/40 17/40 Ｆターム(参考） 4C076 AA16 DD34 DD38 DD39 DD41 DD44 DD46 DD63 EE23 EE27 EE54 FF16 GG45 4C083 AA082 AC022 AC112 AC121 AC122 AC171 AC172 AC242 AC352 AC442 AD041 AD042 AD111 AD112 AD152 AD572 CC05 DD31 EE01 EE10 FF05 4D077 AA02 AA09 AB08 AB11 AC03 AC06 DC12Z DC13Z DC15Y DC16Y DC19Y DC24Y 4G035 AB40 AC50 4G065 AA01 AB03X AB05X BA12 BB06 CA02 CA20 DA01 DA02 EA01 FA02

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 流体のジェット流を第一通路に沿って導
   き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くよ
   うに、前記第一通路の中に構造体を配置することよりな
   り、第一通路と新しい通路とが流体において剪断力とキ
   ャビテーションが発生するように向きが定められている
   方法を用いて乳化し、フェノキシエタノールおよび／ま
   たは１，２ペンタンジオールを配合することを特徴とす
   る乳化組成物
2. 【請求項２】 さらに１，３ブチレングリコールを配合
   することを特徴とする請求項１記載の乳化組成物
3. 【請求項３】 さらにポリグリセリンおよび／またはポ
   リエチレングリコールを配合することを特徴とする請求
   項１或いは請求項２記載の乳化組成物