JP2001335813A - 放電プラズマ焼結法によるシリコン傾斜複合組織を有する構造材料の作製法 - Google Patents
放電プラズマ焼結法によるシリコン傾斜複合組織を有する構造材料の作製法Info
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- JP2001335813A JP2001335813A JP2000154508A JP2000154508A JP2001335813A JP 2001335813 A JP2001335813 A JP 2001335813A JP 2000154508 A JP2000154508 A JP 2000154508A JP 2000154508 A JP2000154508 A JP 2000154508A JP 2001335813 A JP2001335813 A JP 2001335813A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 沸騰硫酸及び硫酸工業用の耐食材料として使
用される構造材料を作製する方法 【解決手段】 Ｆｅ基材と耐硫酸腐食性を有するＦｅ−
２０％Ｓｉ粉末材料を放電プラズマ焼結装置において、
高温、高圧下に保持して拡散接合を行うことを特徴とす
る、Ｆｅ基材とＦｅ−Ｓｉ耐食材との接合界面において
傾斜複合組織が形成された構造材料を作製する方法。
用される構造材料を作製する方法 【解決手段】 Ｆｅ基材と耐硫酸腐食性を有するＦｅ−
２０％Ｓｉ粉末材料を放電プラズマ焼結装置において、
高温、高圧下に保持して拡散接合を行うことを特徴とす
る、Ｆｅ基材とＦｅ−Ｓｉ耐食材との接合界面において
傾斜複合組織が形成された構造材料を作製する方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に沸騰硫酸及び
硫酸工業用の耐食材料として使用される構造材料を作製
する方法である。
硫酸工業用の耐食材料として使用される構造材料を作製
する方法である。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記耐食材料を作製する方法とし
ては、鉄鋼材料にシリコンを固体状態で拡散させる粉末
パック法、四塩化シリコンを用いて鉄鋼材料にシリコン
をガス状態で浸透させるガス浸透法、溶融塩中からシリ
コンを鉄鋼材料表面に析出させ、これを内部に拡散させ
る溶融塩浸漬法、及びＦｅ−Ｓｉ合金を溶解して直接鋳
型に鋳込む鋳造法がある。
ては、鉄鋼材料にシリコンを固体状態で拡散させる粉末
パック法、四塩化シリコンを用いて鉄鋼材料にシリコン
をガス状態で浸透させるガス浸透法、溶融塩中からシリ
コンを鉄鋼材料表面に析出させ、これを内部に拡散させ
る溶融塩浸漬法、及びＦｅ−Ｓｉ合金を溶解して直接鋳
型に鋳込む鋳造法がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記粉末パック法、ガ
ス浸透法では、沸騰硫酸中で耐食性を示すシリコンを２
０％以上含む無孔フェロシリコン層が形成されるだけで
あり、溶融塩浸漬法では、溶融塩の巻き込みに起因する
被覆層中の欠陥、又母材と被覆層界面での接合強度に欠
陥が生じ、更に鋳造法では、耐熱衝撃性を含む脆性に関
する欠陥が生じる。
ス浸透法では、沸騰硫酸中で耐食性を示すシリコンを２
０％以上含む無孔フェロシリコン層が形成されるだけで
あり、溶融塩浸漬法では、溶融塩の巻き込みに起因する
被覆層中の欠陥、又母材と被覆層界面での接合強度に欠
陥が生じ、更に鋳造法では、耐熱衝撃性を含む脆性に関
する欠陥が生じる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、延性を有する
Ｆｅ基材と耐硫酸腐食性を有するＦｅ−Ｓｉ耐食材粉末
を、放電プラズマ焼結装置において、温度約１０５０
℃、圧力約３５ＭＰａ、保持時間約１ｈの条件で拡散接
合処理を行い、Ｆｅ基材へのＳｉの傾斜複合化を図るこ
とからなる、Ｆｅ基材とＦｅ−Ｓｉ耐食材との接合界面
において傾斜複合組織が形成された構造材料を作製する
方法である。
Ｆｅ基材と耐硫酸腐食性を有するＦｅ−Ｓｉ耐食材粉末
を、放電プラズマ焼結装置において、温度約１０５０
℃、圧力約３５ＭＰａ、保持時間約１ｈの条件で拡散接
合処理を行い、Ｆｅ基材へのＳｉの傾斜複合化を図るこ
とからなる、Ｆｅ基材とＦｅ−Ｓｉ耐食材との接合界面
において傾斜複合組織が形成された構造材料を作製する
方法である。
【０００５】上記温度は、好ましくは１０００〜１１０
０℃であり、最も好ましくは１０５０℃である。上記圧
力は、好ましくは２９〜３５ＭＰａであり、最も好まし
くは３５ＭＰａである。上記Ｆｅ−Ｓｉ合金又は混合粉
末中のＳｉの含量は、好ましくは１６〜２０％であり、
最も好ましくは２０％である。
０℃であり、最も好ましくは１０５０℃である。上記圧
力は、好ましくは２９〜３５ＭＰａであり、最も好まし
くは３５ＭＰａである。上記Ｆｅ−Ｓｉ合金又は混合粉
末中のＳｉの含量は、好ましくは１６〜２０％であり、
最も好ましくは２０％である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明においては、放電プラズマ
焼結法により、短時間の焼結で、基材へのシリコンの拡
散抑制と、加圧による被膜の無孔化とともに、任意の濃
度のシリコン被膜が形成される。
焼結法により、短時間の焼結で、基材へのシリコンの拡
散抑制と、加圧による被膜の無孔化とともに、任意の濃
度のシリコン被膜が形成される。
【０００７】本発明における、Ｆｅ基材にシリコンを濃
度的に傾斜含有させて得られたＦｅ基材とＦｅ−２０％
Ｓｉ耐食材からなる傾斜複合化した接合材を図１に示
す、これによると全量で２０％のシリコンが、Ｆｅ基材
表面から内部に向かって濃度的に減少した傾斜組織を形
成して含有されている。なお、その最外層はＦｅ−２０
％Ｓｉ粉末が焼結して形成された被覆層であり、その内
層はシリコンが濃度的に傾斜してＦｅ基材に拡散した傾
斜複合組織である。
度的に傾斜含有させて得られたＦｅ基材とＦｅ−２０％
Ｓｉ耐食材からなる傾斜複合化した接合材を図１に示
す、これによると全量で２０％のシリコンが、Ｆｅ基材
表面から内部に向かって濃度的に減少した傾斜組織を形
成して含有されている。なお、その最外層はＦｅ−２０
％Ｓｉ粉末が焼結して形成された被覆層であり、その内
層はシリコンが濃度的に傾斜してＦｅ基材に拡散した傾
斜複合組織である。
【０００８】本発明における放電プラズマ焼結装置によ
る接合工程を図２に示す。これによると、Ｆｅ基材がダ
イ中の下パンチの上にカーボンシート介して置かれ、そ
の上にＦｅ−２０％Ｓｉ粉末が配置され、その粉末上に
カーボンシートを介して上パンチが置かれる。Ｆｅ基材
とＳｉ粉末は、上下のパンチにより高温、高圧下に圧縮
され、Ｓｉ粉末の一部がＦｅ基材中に拡散してＳｉが濃
度的に減少した傾斜傾斜組織が形成される。
る接合工程を図２に示す。これによると、Ｆｅ基材がダ
イ中の下パンチの上にカーボンシート介して置かれ、そ
の上にＦｅ−２０％Ｓｉ粉末が配置され、その粉末上に
カーボンシートを介して上パンチが置かれる。Ｆｅ基材
とＳｉ粉末は、上下のパンチにより高温、高圧下に圧縮
され、Ｓｉ粉末の一部がＦｅ基材中に拡散してＳｉが濃
度的に減少した傾斜傾斜組織が形成される。
【０００９】本発明における、傾斜複合化したＦｅ基材
とＦｅ−２０％Ｓｉ接合材の接合界面におけるＥＰＭＡ
分析及びビッカース硬さデータを図３に示す。図３の上
図のＥＰＭＡ分析結果より、Ｓｉ量に注目すると，最外
層の２０％Ｓｉ層の内側にＳｉ層が１／４に減少した層
と更に０まで減少した層とが形成されていることが示さ
れており、本発明における重要な部分の傾斜複合組織で
あることが確認される。また、図３の下図の硬さ試験結
果でも傾斜層で硬さが減少していることからもＳｉ濃度
が減少した傾斜複合組織であることが確認される。
とＦｅ−２０％Ｓｉ接合材の接合界面におけるＥＰＭＡ
分析及びビッカース硬さデータを図３に示す。図３の上
図のＥＰＭＡ分析結果より、Ｓｉ量に注目すると，最外
層の２０％Ｓｉ層の内側にＳｉ層が１／４に減少した層
と更に０まで減少した層とが形成されていることが示さ
れており、本発明における重要な部分の傾斜複合組織で
あることが確認される。また、図３の下図の硬さ試験結
果でも傾斜層で硬さが減少していることからもＳｉ濃度
が減少した傾斜複合組織であることが確認される。
【００１０】本発明における、熱サイクル試験後の接合
界面写真を図４に示す。これによると試験後の接合界面
に異常は認められなかった。即ち、図４は、熱サイクル
試験（５００〜１５０℃間１００サイクル）後の接合界
面図であり、本発明における傾斜複合組織の形成による
接合界面の熱応力の緩和のため、Ｆｅ基材との接合界面
（中間層）でのクラックの発生はなかったことを示して
いる。これにより、試験後の接合界面に異常が認められ
なかったことが確認される。
界面写真を図４に示す。これによると試験後の接合界面
に異常は認められなかった。即ち、図４は、熱サイクル
試験（５００〜１５０℃間１００サイクル）後の接合界
面図であり、本発明における傾斜複合組織の形成による
接合界面の熱応力の緩和のため、Ｆｅ基材との接合界面
（中間層）でのクラックの発生はなかったことを示して
いる。これにより、試験後の接合界面に異常が認められ
なかったことが確認される。
【００１１】
【実施例】図２に示されるような、ダイ及び上下の圧縮
パンチから構成される放電プラズマ焼結装置を使用し
た。まず上パンチを上昇させてダイを開口させ、下パン
チの上表面にカーボンシートを敷き、その上にＦｅ基材
を置き、更にその上表面に耐硫酸腐食性のＦｅ−２０％
Ｓｉ粉末を充填した。この粉末上にカーボンシートを置
いた後に上パンチを下降させると同時に下パンチを上昇
させてＦｅ基材及びＦｅ−２０％Ｓｉ粉末を圧力３５Ｍ
Ｐａに圧縮すると同時に、両パンチ間にプラズマを発生
させて温度を１０５０℃に上昇させ、この圧力及び温度
を１時間維持して焼結処理を行った。その結果、Ｆｅ基
材の表面層中へＳｉが拡散してＦｅ基材とＦｅ−Ｓｉ耐
食材との接合界面において傾斜複合組織が形成された。
パンチから構成される放電プラズマ焼結装置を使用し
た。まず上パンチを上昇させてダイを開口させ、下パン
チの上表面にカーボンシートを敷き、その上にＦｅ基材
を置き、更にその上表面に耐硫酸腐食性のＦｅ−２０％
Ｓｉ粉末を充填した。この粉末上にカーボンシートを置
いた後に上パンチを下降させると同時に下パンチを上昇
させてＦｅ基材及びＦｅ−２０％Ｓｉ粉末を圧力３５Ｍ
Ｐａに圧縮すると同時に、両パンチ間にプラズマを発生
させて温度を１０５０℃に上昇させ、この圧力及び温度
を１時間維持して焼結処理を行った。その結果、Ｆｅ基
材の表面層中へＳｉが拡散してＦｅ基材とＦｅ−Ｓｉ耐
食材との接合界面において傾斜複合組織が形成された。
【００１２】なお、プラズマを発生させるには、ダイ及
び上下のパンチに直接パルス状の電気エネルギー（電流
〜５０００Ａ、電圧〜５Ｖ）を投入し、瞬時に高温プラ
ズマ（放電プラズマ）を発生させた。
び上下のパンチに直接パルス状の電気エネルギー（電流
〜５０００Ａ、電圧〜５Ｖ）を投入し、瞬時に高温プラ
ズマ（放電プラズマ）を発生させた。
【００１３】
【発明の効果】Ｆｅ基材とＦｅ−２０％Ｓｉ耐食材とと
からなる材料の形成により、鉄鋼材料の耐熱衝撃性の向
上が図られ、沸騰硫酸及び硫酸工業用の構造材料への利
用が可能になった。
からなる材料の形成により、鉄鋼材料の耐熱衝撃性の向
上が図られ、沸騰硫酸及び硫酸工業用の構造材料への利
用が可能になった。
【図１】 傾斜複合化したＦｅ基材とＦｅ−２０％Ｓｉ
接合材を示す図である。
接合材を示す図である。
【図２】 放電プラズマ焼結装置による接合工程を示す
図である。
図である。
【図３】 傾斜複合化したＦｅ基材とＦｅ−２０％Ｓｉ
接合材の接合界面におけるＥＰＭＡ分析及びヴィッカー
ス硬さデータを示す図である。
接合材の接合界面におけるＥＰＭＡ分析及びヴィッカー
ス硬さデータを示す図である。
【図４】 熱サイクル試験（５００〜１５０℃間１００
サイクル）後の接合界面図である。
サイクル）後の接合界面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 二川 正敏 茨城県那珂郡東海村白方字白根２番地の４ 日本原子力研究所東海研究所内 (72)発明者 深谷 清 茨城県那珂郡東海村白方字白根２番地の４ 日本原子力研究所東海研究所内 (72)発明者 小貫 薫 茨城県東茨城郡大洗町成田町字新堀3607番 地 日本原子力研究所大洗研究所内 Ｆターム(参考） 4E067 AA02 AB02 AD04 BA00 BM00 DC01 DC04 EA03 4K018 AA26 DA23 EA22 JA23 KA58
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｆｅ基材と耐硫酸腐食性を有するＦｅ−
Ｓｉ粉末材料を放電プラズマ焼結装置において高温、高
圧下に保持して拡散接合を行うことを特徴とする、Ｆｅ
基材とＦｅ−Ｓｉ耐食材との接合界面において傾斜複合
組織が形成された構造材料を作製する方法。 - 【請求項２】 Ｆｅ−Ｓｉ粉末がＦｅ−Ｓｉ合金粉末又
はＦｅ−Ｓｉ混合粉末がである請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 Ｆｅ−Ｓｉ粉末がＦｅ−２０％Ｓｉ合金
粉末又はＦｅ−２０％Ｓｉ混合粉末がである請求項２記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000154508A JP2001335813A (ja) | 2000-05-25 | 2000-05-25 | 放電プラズマ焼結法によるシリコン傾斜複合組織を有する構造材料の作製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000154508A JP2001335813A (ja) | 2000-05-25 | 2000-05-25 | 放電プラズマ焼結法によるシリコン傾斜複合組織を有する構造材料の作製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001335813A true JP2001335813A (ja) | 2001-12-04 |
Family
ID=18659591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000154508A Pending JP2001335813A (ja) | 2000-05-25 | 2000-05-25 | 放電プラズマ焼結法によるシリコン傾斜複合組織を有する構造材料の作製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001335813A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014513207A (ja) * | 2011-03-07 | 2014-05-29 | スネクマ | 損傷した熱機械的部品の局部補修のプロセスおよび該プロセスに従って補修された部品、特に、タービン部品 |
-
2000
- 2000-05-25 JP JP2000154508A patent/JP2001335813A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014513207A (ja) * | 2011-03-07 | 2014-05-29 | スネクマ | 損傷した熱機械的部品の局部補修のプロセスおよび該プロセスに従って補修された部品、特に、タービン部品 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20060223 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070221 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081114 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081121 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081225 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20081225 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20090703 |