JP2001310121A - 真空排気装置、真空処理方法および堆積膜形成方法 - Google Patents

真空排気装置、真空処理方法および堆積膜形成方法

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JP2001310121A
JP2001310121A JP2000130747A JP2000130747A JP2001310121A JP 2001310121 A JP2001310121 A JP 2001310121A JP 2000130747 A JP2000130747 A JP 2000130747A JP 2000130747 A JP2000130747 A JP 2000130747A JP 2001310121 A JP2001310121 A JP 2001310121A
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diffusion pump
pump
pressure
container
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Inventor
Kazuyoshi Akiyama
和敬 秋山
Tatsuyuki Aoike
達行 青池
Daisuke Tazawa
大介 田澤
Kazuto Hosoi
一人 細井
Toshiyasu Shirasago
寿康 白砂
Takashi Otsuka
崇志 大塚
Hitoshi Murayama
仁 村山
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Canon Inc
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  • Compressors, Vaccum Pumps And Other Relevant Systems (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 安定性の優れた堆積膜の形成するとともにコ
ストを低減させる。 【解決手段】 真空排気装置30は、内部に拡散ポンプ
油を収納する油容器9を備えた油拡散ポンプ1を有して
いる。油拡散ポンプ1と油容器9とは、内部を減圧可能
な、バルブ12が設けられた配管11を介して連通して
いる。油拡散ポンプ1のインレットフランジ2には排気
バルブ5の設けられた排気配管4が取り付けられ、アウ
トレットフランジ3には排気配管6が取り付けられ、メ
カニカルブースタポンプ7、ロータリポンプ8が接続さ
れている。油容器9には油面ゲージ10が設けられてい
るとともに、油容器9の蓋13には、油容器9内を大気
と連通させるためのベント配管14が設けられている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明が解決しようとする課題】本発明は油拡散ポンプ
を用いた真空排気装置、真空処理方法および堆積膜形成
方法に関する。また本発明は減圧雰囲気下で基体上に処
理を行う真空処理方法、とりわけ基体上に機能性堆積
膜、特に半導体デバイス、電子写真用光受容部材、画像
入力用ラインセンサ、撮像デバイス、光起電力デバイス
などに用いる堆積膜の形成を行う、真空排気装置、真空
処理方法および堆積膜形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】減圧雰囲気下で基体に処理を行う真空プ
ロセスは、基体となる素材表面の改質やエッチング、あ
るいは機能性堆積膜の形成など幅広い産業分野で様々な
形態で利用されている。そうした中で真空プロセスを行
う圧力(真空度)がより高真空な雰囲気で行うことが技
術的な流れとなっている。
【0003】例えば半導体デバイスの製造においては、
従来13.56MHzの高周波が一般的に使用される、
いわゆるRFプラズマCVD法(以下RF法と表記)が
繁用されている。これに対して近年は周波数2.45G
Hzのいわゆるマイクロ波を用いたマイクロ波プラズマ
CVD法(以下マイクロ波法と表記)、また周波数10
0MHz前後のいわゆるVHF帯域を用いたVHFプラ
ズマCVD法(以下VHF法と表記)なども提案されて
いる。
【0004】マイクロ波法やVHF法は従来のRF法に
はない特徴がある。その一つはRF法に比べて高真空領
域でのプラズマ放電が可能であることが挙げられる。R
F法においては、その実用真空度として数十から数百k
Paが一般的であるのに対し、マイクロ波法やVHF法
では電磁波のエネルギが高いことから数Paから数百P
aでの安定放電が可能となる。その結果、気相反応が大
幅に抑制され、反応プロセス中のダストの発生を抑制で
きるなどの利点が得られるのである。
【0005】こうした観点から近年急速に応用が広がっ
ているマイクロ波法やVHF法であるが、その排気装置
としては、RF法よりもさらに高真空での排気能力が要
求される。たとえばRF法の排気装置としてはメカニカ
ルブースタポンプとロータリポンプ、あるいはドライポ
ンプの組み合わせが一般的であったのに対して、マイク
ロ波法やVHF法ではこれらのポンプに加えて前段の排
気装置(フォアポンプ)が必要になる。こうした排気装
置としてはターボ分子ポンプ、油拡散ポンプなどが一般
的に用いられるが、中でも油拡散ポンプは得られる排気
能力に対してコストが割安であること、粉体など異物の
吸い込みに対する耐性が高いこと、さらに取り扱いが極
めて簡単であることなどから、高真空用の排気装置とし
ては広く用いられている。
【0006】
【本発明が解決しようとする課題】しかしながら、油拡
散ポンプをCVD装置などの排気装置として用いた場
合、問題点もある。その一つが拡散ポンプ油の補給の問
題である。CVD装置においては他のプロセスに比べて
比較的多量のガスを使用することから、油拡散ポンプ内
を多量のガスが通過することとなり、その結果油拡散ポ
ンプ内の油がポンプ外に持ち出されるところとなる。こ
うして失われた分の拡散ポンプ油は定期的に補給する必
要がある。従来は油拡散ポンプに油を補給する場合、酸
化を避けるためポンプ(内部の拡散ポンプ油)を室温程
度まで冷却した後に、内部圧を大気圧にベントして行わ
れていた。しかしながらCVD装置に用いられるような
大型の油拡散ポンプにおいては、このような冷却、ベン
トには多くの時間が必要であり、その間装置は停止する
ところなる。さらに比較的多量のガスを使用するプロセ
スにおいては拡散ポンプ油の消費量も増えるため、こう
した拡散ポンプ油の補給は、より頻繁に行わなければな
らない。
【0007】特にアモルファスシリコン電子写真感光体
を形成するような大規模なCVD装置においては使用す
るガスも多量であると同時に、プロセス時間も多大にな
り、また、堆積膜形成中に消費される油量も多量となる
ため、油量の管理はより厳しくなり、よって、油の補給
のために頻繁に装置を停止する必要が生じる。その結果
として装置の稼働率を低下させるなどの問題につながる
場合もあった。
【0008】また、従来のように拡散ポンプ油を補給す
る毎に油拡散ポンプ内及び排気配管内をベントする場合
には、ベント自体をN2で行っても空気や水分の混入を避
けることが困難で、デバイスの特性にも影響を与える場
合もあった。
【0009】そこで、本発明は、CVD装置の稼働率を
向上させて堆積膜形成のコストを低減させるともに、安
定性の優れた堆積膜の形成が可能な真空排気装置、真空
処理方法および堆積膜形成方法を提供することを目的と
する。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の真空排気装置は、油拡散ポンプを備えた真
空排気装置において、内部に拡散ポンプ油が収納され、
前記油拡散ポンプに連通している油容器を有し、減圧さ
れている前記油拡散ポンプ内の圧力を実質的に保持しつ
つ、前記油容器から前記油拡散ポンプへと前記拡散ポン
プ油を補給することを特徴とする。
【0011】上記の通り構成された本発明の真空排気装
置は、油拡散ポンプに拡散ポンプ油を補給する際、減圧
されている油拡散ポンプ内の圧力を実質的に保持しつ
つ、拡散ポンプ油を油拡散ポンプに補給する油容器を有
する。このため、油拡散ポンプ内を減圧したまま拡散ポ
ンプ油の補給ができるため、高温の拡散ポンプ油が空気
に触れて酸化するのを抑制するための拡散ポンプ油の冷
却や、油拡散ポンプの内部圧を大気圧にするためのベン
トに要する時間が不要となる。また、拡散ポンプ油への
空気混入も回避できる。
【0012】また、本発明の真空排気装置は、油容器内
の圧力を減圧する排気手段を有するものであってもよい
し、排気手段は、真空排気装置内の圧力を減圧するもの
であってもよい。このような排気手段を有することで、
油容器内の拡散ポンプ油の脱気を行うことができる。特
に、油容器内の圧力を減圧する排気手段を真空排気装置
内の圧力を減圧する排気手段と兼用することで、真空排
気装置の構造を簡単にすることができる。
【0013】また、本発明の真空排気装置は、外部より
供給されるガスによって油容器の内部を加圧する加圧手
段を有するものであってもよい。この場合、加圧手段に
より油容器の内部を加圧することで、拡散ポンプ油を油
容器から油拡散ポンプへと圧送することができ、供給時
間を短縮することができる。また、ガスは、少なくとも
1種類の不活性ガスであってもよい。
【0014】さらに、油拡散ポンプと油容器とは減圧に
耐えうる配管を介して連通しているものであってもよ
い。
【0015】また、本発明の真空処理方法は、基体が内
部に載置される反応容器内の圧力を、油拡散ポンプを備
えた真空排気装置により減圧する工程を含み、減圧雰囲
気下で前記基体に処理を行う真空処理方法において、内
部に拡散ポンプ油が収納され、前記油拡散ポンプに連通
している油容器から、減圧されている前記油拡散ポンプ
内の圧力を実質的に保持しつつ、前記拡散ポンプ油を前
記油拡散ポンプに補給する補給工程を含むことを特徴と
する。
【0016】上記の通りの本発明の真空処理方法は、油
容器内の拡散ポンプ油を、減圧されている油拡散ポンプ
内の圧力を実質的に保持しつつ油拡散ポンプに補給す
る。このため、油拡散ポンプ内を減圧したまま拡散ポン
プ油の補給ができるため、高温の拡散ポンプ油が空気に
触れて酸化するのを抑制するための拡散ポンプ油の冷却
や、油拡散ポンプの内部圧を大気圧にするためのベント
に要する時間が不要となる。また、拡散ポンプ油への空
気混入も回避できる。
【0017】また、本発明の真空処理方法は、油容器内
の圧力を減圧し、拡散ポンプ油を脱気する脱気工程を含
むものであってもよい。
【0018】さらに、本発明の真空処理方法は、拡散ポ
ンプ油を収納している油容器内を加圧する加圧工程を含
むものであってもよいし、この加圧工程は、少なくとも
1種類の不活性ガスを油容器内に供給して加圧する工程
を含むものであってもよい。
【0019】また、脱気工程と加圧工程とを、少なくと
も1回以上繰り返す工程を含むものであってもよく、こ
の場合、これら脱気工程と加圧工程とを繰り返してパー
ジ操作を行うこともできる。
【0020】さらに、補給工程は、加圧工程で生じた圧
力を用いて拡散ポンプ油を油拡散ポンプ内に圧送する工
程を含むものであってもよく、この場合、油容器から油
拡散ポンプへと拡散ポンプ油を補給する供給時間を短縮
することができる。
【0021】本発明の堆積膜形成方法は、堆積膜を形成
すべき基体が内部に載置される反応容器内の圧力を、油
拡散ポンプを備えた真空排気装置により減圧する工程
と、前記反応容器内に前記堆積膜の原料となる原料ガス
を供給する工程と、前記原料ガスを前記高周波電力によ
り分解、グロー放電を生起することにより前記基体上に
堆積膜を形成する工程とを含む堆積膜形成方法におい
て、内部に拡散ポンプ油が収納され、前記油拡散ポンプ
に連通している油容器から、減圧されている前記油拡散
ポンプ内の圧力を実質的に保持しつつ、前記拡散ポンプ
油を前記油拡散ポンプに補給する補給工程を含むことを
特徴とする。
【0022】上記の通りの本発明の堆積膜形成方法は、
油容器内の拡散ポンプ油を、減圧されている油拡散ポン
プ内の圧力を実質的に保持しつつ油拡散ポンプに補給す
るため、拡散ポンプ油の酸化抑制のための油拡散ポンプ
の冷却や、内部圧を大気圧にするためのベントの工程が
不要となる。このため、油拡散ポンプ内を減圧したまま
拡散ポンプ油の補給ができるため、高温の拡散ポンプ油
が空気に触れて酸化するのを抑制するための拡散ポンプ
油の冷却や、油拡散ポンプの内部圧を大気圧にするため
のベントに要する時間が不要となる。また、拡散ポンプ
油への空気混入も回避できる。
【0023】また、本発明の堆積膜形成方法は、油容器
内の圧力を減圧し、拡散ポンプ油を脱気する脱気工程を
含むものであってもよい。この場合、拡散ポンプ油の補
給に際して拡散ポンプ油に空気等が混入しないため、基
体上に形成される堆積膜の特性の安定性の向上を図るこ
とができる。
【0024】さらに、本発明の堆積膜形成方法は、拡散
ポンプ油を収納している油容器内を加圧する加圧工程を
含むものであってもよいし、加圧工程は、少なくとも1
種類の不活性ガスを油容器内に供給して加圧する工程を
含むものであってもよい。
【0025】また、脱気工程と加圧工程とを、少なくと
も1回以上繰り返す工程を含むものであってもよく、こ
の場合、これら脱気工程と加圧工程とを繰り返してパー
ジ操作を行うこともできる。
【0026】さらに、補給工程は、加圧工程で生じた圧
力を用いて拡散ポンプ油を油拡散ポンプ内に圧送する工
程を含むものであってもよい。
【0027】
【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。 (第1の実施形態)図1に、本実施形態による拡散ポン
プ油の容器を備えた油拡散ポンプを用いた真空排気装置
の一例を示す。真空排気装置30は、減圧に耐えうる配
管11を介して連通している油容器9を備えた油拡散ポ
ンプ1を有している。
【0028】油拡散ポンプ1のインレットフランジ2に
は排気配管4が取り付けられ、排気バルブ5を介して、
後述の反応容器に接続されている。また、油拡散ポンプ
1のアウトレットフランジ3には排気配管6が取り付け
られ、メカニカルブースタポンプ7、ロータリポンプ8
が接続されている。ロータリポンプ8の排気側は除害装
置(不図示)に接続され、CVDプロセスで使用される
各種のガスを除害して安全に放出されるようになってい
る。
【0029】油拡散ポンプ1と油容器9とを連通する配
管11にはバルブ12が備えられ、油の補給を適時断続
できるようになっている。また、油容器9には油面ゲー
ジ10が設けられており、補給の際、油量の認識ができ
るようになっている。油容器9の蓋13には、油容器9
内を大気と連通させるためのベント配管14が設けられ
ており、このベント配管14に設けられたバルブ15を
解放することで、油量が減少したときの油容器9内を減
圧状態から大気圧に開放させ、蓋13の操作を容易にす
る。
【0030】次に、真空排気装置30の油拡散ポンプ1
に拡散ポンプ油を補給する手順の概略を、図2に示すフ
ローチャートを参照しながら以下に説明する。
【0031】まず、予め油容器9に必要量の拡散ポンプ
油を入れておく(ステップ301)。
【0032】次に、稼働状態にある油拡散ポンプ1を停
止し冷却を行う(ステップ302)。この際、油拡散ポ
ンプ1の温度、もしくは内部の拡散ポンプ油の温度が所
定の温度(例えば、40度以下)になるまで、メカニカ
ルブースタポンプ7及びロータリポンプ8は運転してお
くことが望ましい。油拡散ポンプ1の温度、もしくは内
部の拡散ポンプ油の温度が所定の温度になったことを確
認したのち、安全のため、バルブ17を閉じ、メカニカ
ルブースタポンプ7とロータリポンプ8を順次停止する
(ステップ303)。
【0033】次に、バルブ12を開き、配管11を通し
て油容器9内の拡散ポンプ油を油拡散ポンプ1内に流入
させる(ステップ304)。このとき油容器9内を大気
圧に保っておき、油拡散ポンプ1内との差圧を利用して
油を圧送すれば、配管11が細い場合でも油の補給を短
時間で終えることができる。この際、油容器9の油面ゲ
ージ10及び油拡散ポンプ1内の油面ゲージ16を確認
しながら、油拡散ポンプ1内の油量が規定量になったと
ころで、バルブ12を閉じ、拡散ポンプ油の補給を終え
る(ステップ305)。
【0034】一連の油補給操作が終了したのち、再びロ
ータリポンプ8、メカニカルブースタポンプ7を運転
し、バルブ17を開いて油拡散ポンプ1内を排気する
(ステップ306)。真空計(不図示)にて圧力を確認
し、1Pa以下となったところで油拡散ポンプ1を運転
する。そして、加熱手段(不図示)によって拡散ポンプ
油を所定の温度(例えば、290度以上)まで加熱し
(ステップ307)、再度CVDプロセスを再開する。
【0035】以上、説明したように本実施形態の真空排
気装置30によれば、油拡散ポンプ1内を大気圧にベン
トする必要がないため、油拡散ポンプ1をベントして油
拡散ポンプ1内を大気圧にさせる時間と、真空に排気す
る時間を大幅に短縮することができる。 (第2の実施形態)次に、図3に、油容器に排気機構を
備え、油容器内部を減圧可能にした本実施形態の真空排
気装置の一例の概略図を示す。なお、本実施形態の真空
排気装置31の構成要素の説明に用いる符号は、第1の
実施形態の真空排気装置30と同様の構成要素に関して
は、同一の符号を用いることとする。
【0036】真空排気装置31の油容器9には排気配管
18が取り付けられており、この排気配管18は、メカ
ニカルブースタポンプ7、ロータリポンプ8を有する排
気配管6に接続されている。また、排気配管18にはバ
ルブ19が備えられ油容器9内を適時減圧できるように
なっている。
【0037】本実施形態の真空排気装置31は、上述し
た以外の構成は、第1の実施形態の真空排気装置30と
基本的に同様であるため、詳細の説明は省略する。
【0038】次に、真空排気装置31の油拡散ポンプ1
に拡散ポンプ油を補給する手順の概略を、図4に示すフ
ローチャートを参照しながら以下に説明する。
【0039】まず、予め油容器9に必要量の拡散ポンプ
油を入れておく(ステップ401)。
【0040】次に、拡散ポンプ油の脱気を行うため、バ
ルブ19を解放状態にし、ロータリポンプ8、メカニカ
ルブースタポンプ7を作動させることで油容器9内を真
空排気し減圧する(ステップ402)。
【0041】次に、バルブ12を開き、配管11を通し
て油容器9内の拡散ポンプ油を油拡散ポンプ1内に流入
させる(ステップ403)。
【0042】油容器9の油面ゲージ10及び油拡散ポン
プ1内の油面ゲージ16を確認しながら、油拡散ポンプ
1内の油量が規定量になったところで、バルブ12を閉
じ、拡散ポンプ油の補給を終える(ステップ404)。
【0043】一連の油補給操作が終了したのち、再度C
VDプロセスを再開する。
【0044】なお、本実施形態では油容器1内の拡散ポ
ンプ油は脱気処理されるため、油拡散ポンプ内に直接拡
散ポンプ油を補給しても、酸素の混入による拡散ポンプ
油の酸化の可能性が低いため、油拡散ポンプ1を運転さ
せたままで油の補給を行い、拡散ポンプ油の冷却や、メ
カニカルブースタポンプ7及びロータリポンプ8の停
止、バルブ17を閉じるなどの操作は不要となる。
【0045】本実施形態の真空排気装置31は、バルブ
19を解放状態にし、ロータリポンプ8、メカニカルブ
ースタポンプ7を作動させることで油容器9内を真空排
気し減圧させることができる。これによって、油拡散ポ
ンプ1に拡散ポンプ油を送る前に、予め油容器9内に貯
蔵された拡散ポンプ油の脱気処理を行うことができる。
この脱気処理により拡散ポンプ油内に侵入した空気や水
分をガス化して排気することで、油拡散ポンプ1を冷却
することなく、動作温度を保ったままで油を補給するこ
とが可能となる。さらに、真空系内に空気や水分を持ち
込む量が大幅に削減できるため、汚染物質の発生、いわ
ゆるコンタミネーションの発生などの問題を効果的に防
止することができる。
【0046】なお、油容器9に接続する排気機構は図3
の例のように油拡散ポンプ1のバックポンプ、すなわ
ち、メカニカルブースタポンプ7及びロータリポンプ8
を兼ねるものであってもよいし、個別の排気装置が設け
られているものであってもよい。例えば、CVD装置が
ロードロック機構を有する場合にはロードロック用の排
気装置を設け、そこに油容器9の排気配管を接続するこ
ともできる。この場合、油容器9専用の排気装置を新た
に設ける必要がないことに加え、CVDプロセス中で油
拡散ポンプ1が特殊材料ガスなどの酸素との反応性の高
いガスを排気している工程であっても、安全に油容器9
内を排気することができる。
【0047】以上説明したように本実施形態の真空排気
装置31によれば、第1の実施形態と同様に油拡散ポン
プ1内を大気圧にベントする必要がないため、油拡散ポ
ンプ1をベントして油拡散ポンプ1内を大気圧にさせる
時間と、真空に排気する時間を大幅に短縮することがで
きる。また、さらに、油拡散ポンプ1に送り込まれる前
に拡散ポンプ油の脱気処理を行うことでコンタミネーシ
ョンの発生を抑制することができる。 (第3の実施形態)次に、図5に本実施形態の油容器に
排気機構を備え、内部を減圧可能にした本発明の真空排
気装置の一例の概略図を示す。なお、本実施形態の真空
排気装置32の構成要素の説明に用いる符号は、第2の
実施形態の真空排気装置31と同様の構成要素に関して
は、同一の符号を用いることとする。
【0048】真空排気装置32の油容器9は、N2、A
r、He、Neなどの不活性ガスを供給するガス供給装
置(不図示)に接続され、バルブ21と、油容器9内を
加圧するレギュレータ22とが設けられたガス供給配管
20を有している。
【0049】本実施形態の真空排気装置32は、上述し
た以外の構成は、第1の実施形態の真空排気装置30と
基本的に同様であるため、詳細の説明は省略する。
【0050】次に、真空排気装置32の、油拡散ポンプ
1に拡散ポンプ油を補給する手順の概略を、図6に示す
フローチャートを参照しながら以下に説明する。
【0051】まず、予め油容器9内に拡散ポンプ油を貯
蔵しておき(ステップ501)、バルブ19を開き、ロ
ータリポンプ8、メカニカルブースタポンプ7を作動さ
せることで油容器9内を真空排気し油容器9内部を減圧
し、拡散ポンプ油を脱気する(ステップ502)。
【0052】次に、バルブ19を閉じてバルブ21を開
きガス供給装置よりガスを供給し、レギュレータ22を
操作して油容器9内を所望の圧力まで加圧する(ステッ
プ503)。必要に応じてステップ502の脱気処理と
ステップ503の加圧処理とを1回以上繰り返してもよ
い(ステップ504)。
【0053】次に、加圧された状態で、バルブ12を開
くことで、油容器9内の拡散ポンプ油を油拡散ポンプ1
内に圧送する(ステップ505)。これにより、油拡散
ポンプ1内への拡散ポンプ油の補給に要する時間を大幅
に短縮することができる。
【0054】油容器9の油面ゲージ10及び油拡散ポン
プ1内の油面ゲージ16を確認しながら、油拡散ポンプ
1内の油量が規定量になったところで、バルブ12を閉
じ、拡散ポンプ油の補給を終える(ステップ506)。
【0055】次に、加熱手段により、油拡散ポンプ1の
温度、もしくは内部の拡散ポンプ油の温度が所定の温度
になるまで加熱すると同時に、ロータリポンプ8、メカ
ニカルブースタポンプ7により油拡散ポンプ1内を排気
する(ステップ507)。なお、本実施形態の拡散ポン
プ油では、補給に際して油拡散ポンプ1の冷却を必要と
しないため、加熱に要する時間は、一旦冷却された油拡
散ポンプ1を再び加熱して所望の温度まで上昇させるの
に要する時間に比べて短い。
【0056】一連の油補給操作が終了したのち、再度C
VDプロセスを再開する。
【0057】なお、第2の実施形態と同様に、本実施形
態でも、油容器1内の拡散ポンプ油は脱気処理されるた
め、油拡散ポンプ内に直接拡散ポンプ油を補給しても、
酸素の混入による拡散ポンプ油の酸化の可能性が低いた
め、油拡散ポンプ1を運転させたままで油の補給を行
い、メカニカルブースタポンプ7及びロータリポンプ8
の停止、バルブ17を閉じるなどの操作は不要となる。
また、上述したように拡散ポンプ油の冷却も不要であ
る。
【0058】本実施形態の真空排気装置32のレギュレ
ータ22による油容器9内の加圧は、油容器9内の圧力
を油拡散ポンプ1内の圧力より高くして圧力差を設ける
ことにより、拡散ポンプ油を油拡散ポンプ1内に圧送す
るものであり、油容器9内を加圧する圧力は油拡散ポン
プ1内部の圧力に対する加圧であって、大気圧に対して
は減圧であっても加圧であっても差し支えない。
【0059】このレギュレータ22の設定圧力は、使用
する油拡散ポンプ1の大きさ、すなわち、必要とする拡
散ポンプ油の量、各配管の形状、必要とする拡散ポンプ
油の補給量、及び拡散ポンプ油の流量や、拡散ポンプ油
の補給を行うタイミングによって決定される。例えば、
CVDプロセスを休止中に拡散ポンプ油の補給を行うの
であれば、補給にかかる時間を短縮させるため、一定以
上に加圧して油拡散ポンプ1内に拡散ポンプ油を圧送す
ることが望ましい。この場合の圧力は油拡散ポンプ1内
との差圧は10Paから200kPaの範囲とするのが
望ましい。
【0060】一方、差圧をできるだけ小さく保ち、油拡
散ポンプ1内の油量や圧力に影響が出ない程度の流量を
保ちながら拡散ポンプ油を補給する場合には、プロセス
中の拡散ポンプ油の補給も可能となる。この場合の差圧
も油拡散ポンプの大きさや配管の形状、必要とする拡散
ポンプ油の補給量、及び拡散ポンプ油の流量によって決
定されるが、一般的には10Pa以下が好適である。
【0061】また、加圧に用いるガスの種類は、拡散ポ
ンプ油を劣化させないもの、もしくは拡散ポンプ油と反
応を起こさないものであれば何れのものでも差し支えな
いが、上述したようなN2、Ar、He、Ne などの不
活性ガスが真空系内に混入した場合であってもプロセス
に与える影響が少ないことから好適に使用できる。
【0062】さらに、本実施形態の真空排気装置32の
ように、油容器9に排気機構と、外部からのガス供給機
構とを同時に設ける場合には、予め拡散ポンプ油を貯蔵
した油容器9内部を減圧したのちガスによって加圧する
工程を少なくとも1度以上繰り返してパージ操作を行う
こともできる。例えば、油容器9と油拡散ポンプ1をつ
なぐバルブ12が破損し、油容器9内が空になった場合
であってもプロセス中の排気系への空気の混入を最小限
にとどめることができるなど、安全性の向上が期待でき
る。
【0063】以上説明したように本実施形態の真空排気
装置31によれば、第1及び第2の実施形態と同様に油
拡散ポンプ1内を大気圧にベントする必要がないため、
油拡散ポンプ1をベントして油拡散ポンプ1内を大気圧
にさせる時間と、真空に排気する時間を大幅に短縮する
ことができる。また、第2の実施形態と同様に油拡散ポ
ンプ1に送り込まれる前に拡散ポンプ油の脱気処理を行
うことでコンタミネーションの発生を抑制することがで
きるだけでなく、油容器9から油拡散ポンプ1内へと拡
散ポンプ油を圧送することで補給にかかる時間を短縮す
ることができる。
【0064】なお、上述した各実施形態において、油容
器9に排気機構を設けるか、ガス供給機構を設けるか、
あるいはそのどちらも設けないかは、使用されるプロセ
スや装置の条件によって任意に選択できる。例えば、拡
散ポンプ油の供給頻度が比較的少なく、装置の他の部分
のメンテナンスと同時に行える場合には図1のように油
容器9を設けるだけで、最も安価に油供給に伴う時間を
短縮することができるし、拡散ポンプ油の補給が装置全
体の稼働率に影響を与える場合には図3や図5のような
構成で油補給に関わる時間を短縮することができる。
【0065】また、上述した各実施形態の真空排気装置
の構成としては、油拡散ポンプ1を用いることが必須で
あるが、その他の構成については特に制限はない。例え
ば図1、図3、図5に示したようなメカニカルブースタ
ポンプ7とロータリポンプ8の組み合わせを用いるほ
か、ロータリポンプ8のみを単独で油拡散ポンプと組み
合わせる方法もとれる。また、ロータリポンプ8に換え
て、スクロール式やスクリュー式、ルーツタイプなどの
様々な方式のドライポンプと組み合わせることもでき
る。
【0066】さらに、上述した各実施形態の真空排気装
置における、油拡散ポンプ1と油容器9との位置関係は
如何様であってもかまわないが、油の補給に強制的な差
圧を用いない場合は、拡散ポンプ油の供給は重力によっ
て行われるので、油容器9の油面が油拡散ポンプ1の油
面よりも高くなるように配置しなければならない。
【0067】また、上述の各実施形態で示した真空排気
装置は、堆積膜を形成すべき基体が内部に載置される反
応容器内に堆積膜の原料となる原料ガスを供給し、原料
ガスを高周波電力により分解、グロー放電を生起するこ
とにより基体上に堆積膜を形成する際に、反応容器内を
減圧するために用いられるものであってもよい。
【0068】
【実施例】以下に、本発明の実施例について詳細に説明
するが、本発明はこれらによって何ら限定されるもので
はない。
【0069】(第1の実施例)図7はVHFプラズマC
VD法を用いたアモルファスシリコン電子写真用感光体
の堆積膜形成装置の一例を模式的に示した図であり、図
7(a)は堆積膜形成装置の横断面を、また、図7
(b)は縦断面をそれぞれ示している。この装置では反
応容器100はセラミックス材料で形成された円筒であ
る。反応容器100は上下端を蓋114、底板112に
よって真空封止され、底板112に接続された排気管1
15を介して排気装置に接続され、内部を減圧可能とな
っている。
【0070】基体101はセラミックス円筒113の同
心円上に複数(図の例では6本)配置することが可能
で、それぞれは回転軸108上にホルダー(図示せず)
とダミー116を介して配置されている。また基体10
1の内部に収まるようにヒータ104が配置され、基体
101を所望の温度に加熱できる。
【0071】回転軸108は真空軸受け117を介して
底板112を貫通しており、反応容器100の外部に露
出している部分にギヤ110が取り付けられている。回
転軸108は、このギヤ110に係合するギヤを有する
モータ109によって回転させられる。また、基体10
1の配置された円周の外側には原料ガス供給手段103
が配置されている。原料ガス導入手段103の下端は底
板112を貫通し、原料ガス供給装置(不図示)に接続
されている。高周波電力導入手段102はセラミックス
円筒113の外側に同心円上に配置され、上端が各々マ
ッチングボックス106に接続され、さらに高周波電源
107に接続されている。高周波電力導入手段102の
さらに外側にはシールド111が設置されている。
【0072】図7で示した堆積膜形成装置の排気管11
5に、図1に示した第1の実施形態の真空排気装置30
を接続して反応容器100内を排気し、基体101上に
電荷注入阻止層、光導電層、表面層を順次形成した構成
のアモルファスシリコン電子写真用感光体を形成する。
【0073】以下にアモルファスシリコン電子写真用感
光体の形成手順の概略を説明する。
【0074】まず予め脱脂洗浄した基体101とダミー
116を反応容器100内の回転軸108上に設置し、
蓋114を設置する。
【0075】次いで、真空排気装置30を作動して、反
応容器100内の圧力を0.01Pa以下に排気する。
次いでArなどの不活性ガスを原料ガス供給手段103
より所望の流量で反応容器100内に導入し、圧力計
(不図示)を見ながら排気配管4に設置された排気バル
ブ5を操作し、反応容器の圧力100を所望の圧力に調
整した上で、ヒータ104によって基体101を20℃
〜500℃の所望の温度に加熱する。基体101が所望
の温度になったところで、不活性ガスの流入を止め反応
容器100内の圧力を再び0.1Pa以下に排気する。
【0076】次に、原料ガス供給手段103より電荷阻
止層に対する所望の原料ガスを供給し、再び圧力計を見
ながら排気配管4に設置された排気バルブ5を操作し、
反応容器100の圧力を所望の圧力に調整する。圧力が
安定したところで高周波電源107の出力を所望の電力
に設定して、マッチングボックス108を調整し反応容
器100内にグロー放電を生起させる。これによって、
原料ガスが分解され基体101上に堆積膜が形成され
る。この際、基体101をモータ109で回転させるこ
とにより、基体101上に全周にわたって均一に堆積膜
を形成することができる。所望の厚さの電荷阻止層が形
成されたところで、高周波電力と原料ガスの供給を止め
グロー放電を停止し、再度反応容器100内を0.1P
a以下に排気する。以降、原料ガスをそれぞれ光導電層
形成用、表面層形成用に入れ替え、上記の操作を繰り返
すことで所望の電子写真用感光体を得ることができる。
【0077】なお、電子写真用感光体の条件として表1
の条件を用いた。
【0078】
【表1】
【0079】本実施例では真空排気装置として、排気速
度32000l/sの油拡散ポンプ1に3600l/s
のロータリポンプ8及び860l/sのメカニカルブー
スタポンプ7を組み合わせて使用した。
【0080】表1の条件では油拡散ポンプの排気量を安
定して得るためには14回の堆積膜の形成毎に拡散ポン
プ油を補給する必要があった。この際、前述の手順で拡
散ポンプを40度まで冷却したのち、拡散ポンプ油を補
給し、再び稼働状態(油拡散ポンプ温度290度以上)
となるまでの時間を計測した。
【0081】次に、この装置を用いて、電子写真用感光
体の作成を14回繰り返し、拡散ポンプ油の補給後1回
目の作成ロットと14回目の作成ロットの中から電子写
真感光体を1本無作為に取り出し、キヤノン製複写機NP
6550を実験用に改造した機械に設置し、帯電能と残
留電位、光感度についての測定を行った。
【0082】なお、帯電能、残留電位、光感度の各項目
について次のように測定した。
【0083】帯電能・・・・複写機の主帯電器に一定の
電流を流したときの現像器位置での暗部電位を測定す
る。暗部電位が大きいほど帯電能が優れている。
【0084】感度・・・・現像器位置での暗部電位が一
定となるように主帯電器の電流を調整したのち、原稿と
して反射濃度0.01以下の所定の白紙を用い、現像器
位置での明部電位が所定の値になる用像露光光量を調整
し、そのときの光量を感度として評価する。光量が少な
いほど感度が優れている。
【0085】残留電位・・・・現像器位置での暗部電位
が一定となるように主帯電器の電流を調整したのち、原
稿として反射濃度0.01以下の所定の白紙を用い、一
定の光量の像露光を照射した際の明部電位を測定する。
明部電位が低いほど残留電位が優れている。
【0086】(比較例)次に、図7の堆積膜形成装置に
図8の従来の真空排気装置を接続して、第1の実施例と
同様にして電子写真用感光体を形成した。本比較例で使
用した真空排気装置230は、油容器9を備えていない
ほかは第1の実施例で使用した、第1の実施形態の真空
排気装置30と全く同様である。
【0087】この装置においても14回の堆積膜形成毎
に拡散ポンプ油を補給する必要があった。従来の真空排
気装置230は、第1の実施形態の真空排気装置30の
場合と同様に、稼働状態の油拡散ポンプ1を停止し、4
0度まで冷却を行う。その後、バルブ17を閉じ、メカ
ニカルブースタポンプ7とロータリポンプ8を順次停止
する。次に排気配管4に設けられたベントバルブ(不図
示)を操作して、油拡散ポンプ1内を大気圧にベントす
る。その後、給油口(不図示)より拡散ポンプ油を規定
量まで補給して給油口を閉じ、ロータリポンプ8を運転
してバルブ17を開く。適当な圧力になったところでメ
カニカルブースタポンプ7を運転し、油拡散ポンプ1内
を1Pa以下に排気したところで再び油拡散ポンプを運
転し、規定の温度に(290度以上)上昇しきったとこ
ろで稼働状態とする。
【0088】その際、第1の実施例と同様に油拡散ポン
プ1の運転を停止してから再度稼動状態となるまでに要
する時間を計測した。
【0089】次に、この堆積膜形成装置を用いて14回
の電子写真用感光体作成を繰り返し、第1の実施例と同
様にして拡散ポンプ油補給後の1回目の作成ロットと1
4回目の作成ロットの電子写真用感光体について帯電
能、感度、残留電位の測定を行った。
【0090】以上のようにして行った、第1の実施例及
び比較例2の真空排気装置の停止時間の測定結果を表2
に示す。
【0091】
【表2】
【0092】表2の結果によれば、第1の実施形態の真
空排気装置30では、拡散ポンプ油の補給に伴う時間の
短縮化、すなわち、ベント時間が不要となるとともに油
補給時間が短縮されることで、堆積膜形成装置の停止時
間が短縮されていることがわかる。なお、比較例におい
ては真空排気時間は排気速度に制限を設けずに行った
が、実際のCVD装置ではダストなどの飛散を防止する
ため100Pa程度までは排気速度を絞っていわゆるス
ロー排気を行うことが望ましいが、この際は真空排気時
間はさらに延びるところとなる。一方、第1の実施例の
場合は、油を補給した際の油拡散ポンプ1内の圧力は1
00Pa以上に上昇することはなかったため、スロー排
気は必要としなかった。
【0093】なお、表1の結果において、冷却時間、加
熱時間に若干の差があるが、この差はばらつきの範囲内
といえるものである。
【0094】(第2の実施例)本実施例では、図7の堆
積膜形成装置に、図3に示した、油容器9に排気機構を
設けた第2の実施形態の真空排気装置を接続した。本実
施例では予め油容器9内に拡散ポンプ油を貯蔵してお
き、ロータリポンプ7とメカニカルブースタポンプ8を
運転しバルブ19を開いて油容器内を排気し、その後バ
ルブ19を閉じ、油容器9内を減圧状態に保っておい
た。本実施例に用いた排気装置のポンプの組み合わせ、
すなわち、ロータリポンプ7とメカニカルブースタポン
プ8は第1の実施例と同一のものである。この装置にお
いても、安定した排気能力を得るためには、14回の電
子写真用感光体形成毎に拡散ポンプ油の補給が必要であ
った。その際、第1の実施例と同様にして拡散ポンプ油
の補給とその後油拡散ポンプが稼動状態となるまでに要
する時間を計測した。
【0095】なお、本実施例では油容器9内の拡散ポン
プ油は脱気処理されるため、油拡散ポンプ1内に直接拡
散ポンプ油を補給しても、酸素の混入による拡散ポンプ
油の酸化の可能性が低い。従って油拡散ポンプ1を運転
させたままで油の補給を行い、冷却や、メカニカルブー
スタポンプ7及びロータリポンプ8の停止、バルブ17
を閉じるなどの操作は行わなかった。
【0096】次に、この堆積膜形成装置を用いて再度1
4回の電子写真感光体作成を繰り返し、第1の実施例と
同様にして拡散ポンプ油補給後の1回目の作成ロットと
14回目の作成ロットの電子写真感光体について酸素含
有量の分析と、帯電能、感度、残留電位の測定を行っ
た。
【0097】第2の実施例の以上のようにして行った、
第1の実施例及び比較例2の真空排気装置の停止時間の
測定結果を表3に示す。
【0098】
【表3】
【0099】表3の結果から、第2の実施例では油容器
内の加圧を行わなかったため、油の補給時間は第1の実
施例及び比較例の場合に比べて増加している。しかしな
がら、油拡散ポンプの冷却を行わなかったため合計の停
止時間は大幅に短縮されている。なお、第3の実施例の
条件では拡散ポンプ油の流量が少なかったため、油拡散
ポンプ内の圧力の増加や、温度の低下は見られず、油補
給後の真空排気や、加熱時間は必要としなかった。
【0100】(第3の実施例)図7の堆積膜生成装置
に、図5に示した油容器の排気機構及びガスの供給機構
を設けた真空排気装置を接続した。本実施例では予め油
容器9内に拡散ポンプを貯蔵しておき、ロータリポンプ
7とメカニカルブースタポンプ8を運転しバルブ19を
開いて油容器内を排気し、バルブ19を閉じる。その
後、バルブ21を開きガスの供給機構によってN2を供給
し、油容器内部をレギュレータ22を操作して100k
Paに加圧し、バルブ21を閉じた。続けてバルブ19
と21を交互に開閉して排気と加圧の操作を5回繰り返
し、油容器内部をパージし、最後は油容器9内を100
kPaに加圧した状態で保持した。
【0101】本実施例に用いた排気装置のポンプの組み
合わせは第1の実施例と同一のものである。この装置に
おいても、安定した排気能力を得るためには、14回の
電子写真用感光体形成毎に拡散ポンプ油の補給が必要で
あった。その際、第1の実施例と同様にして拡散ポンプ
油の補給とその後油拡散ポンプが稼働状態となるまでに
要する時間を計測した。
【0102】なお、本実施例においても第2の実施例と
同様に油容器内の拡散ポンプ油は脱気処理されるため、
油拡散ポンプ内に直接拡散ポンプ油を補給しても、酸素
の混入による拡散ポンプ油の酸化の可能性が低い。従っ
て、油拡散ポンプを運転させたままで油の補給を行い、
冷却や、メカニカルブースタポンプ7及びロータリポン
プ8の停止、バルブ17を閉じるなどの操作は行わなか
った。
【0103】次に、この装置を用いて再度14回の電子
写真用感光体作成を繰り返し、第1の実施例と同様にし
て拡散ポンプ油補給後の1回目の作成ロットと14回目
の作成ロットの電子写真用感光体について帯電能、感
度、残留電位の測定を行った。
【0104】第3の実施例の真空排気装置の停止時間の
測定結果を表4に示す。
【0105】
【表4】
【0106】表4において、真空排気時間と加熱時間は
それぞれ1分、6分となっているが、実際にはこれらは
同時に並行して行われているため、合計の時間は7分と
なっている。第3の実施例では、拡散ポンプ油を補給し
た際に油拡散ポンプ1内の圧力が2Paまで上昇した。
これは油容器を加圧したため、加圧に用いたN2が再び拡
散ポンプ油に混入し、これが油拡散ポンプ1内でガス化
したためと推測される。また、急激に拡散ポンプ油を補
給したことにより、温度が282度まで低下した。しか
しながら、油補給に伴う停止時間は大幅に短縮されてい
る。
【0107】以上、第1の実施例から第3の実施例及び
比較例において、拡散ポンプ油の補給量は油拡散ポンプ
1の固体差によって若干の差を生じたが、比較のため補
給量はすべて同一量とした。表1から表3に示すよう
に、本発明では拡散ポンプの油補給に伴う装置の停止時
間を大幅に短縮できることが明らかとなった。
【0108】次に、第1の実施例から第3の実施例及び
比較例の帯電能、感度、残留電位の結果を表5に示す。
【0109】
【表5】
【0110】※ 拡散ポンプ油補給後1回目の作成ロッ
ト/14回目の作成ロット 表5の結果によれば、比較例の拡散ポンプ油補給後1回
目の作成ロットにおいては感度、残留電位が若干悪化し
ている。これは油拡散ポンプ内のベントにN2を使用した
ものの、拡散ポンプ油の補給の際に油拡散ポンプ及び排
気配管内に混入した空気や水分の影響によるものと思わ
れる。なお、使用する油拡散ポンプの種類によっては給
油口が設けられておらず、インレットフランジ側、もし
くはアウトレットフランジ側の排気配管を取り外し、拡
散ポンプ油の補給を行う必要のあるものもあるが、そう
した場合、特性に対する影響はさらに大きくなると予想
される。
【0111】比較例の拡散ポンプ油補給後1回目の作成
ロットで得られた電子写真用感光体も、電子写真装置に
使用するものとしては支障のないものであったが、拡散
ポンプ油補給後1回目の作成ロットから14回目の作成
ロットに至るまで、順次感度、残留電位とも良化する傾
向が表れ、デバイス特性の安定性という観点では問題の
残る結果となった。
【0112】一方、第1の実施例の電子写真用感光体に
関しても比較例と同様の傾向が見られるが、油拡散ポン
プ内を直接空気に開放しないため、空気や水分の混入は
拡散ポンプ油に混入しているものに限られ、その影響は
軽微なものであった。また第2の実施例及び第3の実施
例では、拡散ポンプ油が一度脱気処理されているため、
拡散ポンプ油の補給による電子写真用感光体特性への影
響は見られず、本発明では、CVD装置としての形成さ
れるデバイスの特性の安定性向上に効果があることがわ
かった。
【0113】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、真
空排気装置は、油拡散ポンプに拡散ポンプ油を補給する
際、減圧されている油拡散ポンプ内の圧力を実質的に保
持しつつ、拡散ポンプ油を油拡散ポンプに補給する油容
器を有する。このため、油拡散ポンプの油補給に伴う、
真空排気装置の停止時間を大幅に圧縮できるだけでなく
拡散ポンプ油への空気混入が回避できるため、真空排気
装置の稼働率を向上させて、堆積膜形成における真空処
理により得られる堆積膜のコストを低減できるととも
に、堆積膜の特性を安定化させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施形態の真空排気装置の模式
図である。
【図2】図1に示した真空排気装置の拡散ポンプ油の補
給の工程を説明するフローチャートである。
【図3】本発明の第2の実施形態の真空排気装置の模式
図である。
【図4】図3に示した真空排気装置の拡散ポンプ油の補
給の工程を説明するフローチャートである。
【図5】本発明の第3の実施形態の真空排気装置の模式
図である。
【図6】図5に示した真空排気装置の拡散ポンプ油の補
給の工程を説明するフローチャートである。
【図7】アモルファスシリコン電子写真用感光体の形成
装置の一例の模式図である。
【図8】従来の真空排気装置の一例の模式図である。
【符号の説明】
1 油拡散ポンプ 2 インレット側フランジ 3 アウトレット側フランジ 4、6、18 排気配管 5 排気バルブ 7 メカニカルブースタポンプ 8 ロータリポンプ 9 油容器 10 油面ゲージ 11 配管 12、15、17、19、21 バルブ 13 蓋 14 ベント配管 16 油面ゲージ 20 ガス供給配管 22 レギュレータ 23 給油口 100 反応容器 101 基体 102 高周波電力導入手段 103 原料ガス供給手段 104 ヒータ 105 原料ガス導入手段 106 マッチングボックス 107 高周波電源 108 回転軸 109 モータ 110 ギヤ 111 シールド 112 底板 113 セラミックス円筒 114 蓋 115 排気管 116 ダミー 117 真空軸受け
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田澤 大介 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 細井 一人 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 白砂 寿康 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 大塚 崇志 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 (72)発明者 村山 仁 東京都大田区下丸子3丁目30番2号 キヤ ノン株式会社内 Fターム(参考) 3H076 AA29 BB21 BB31 BB43 CC51 CC76 CC81 CC98 4D011 AA16 AD03 4K030 EA11 FA03 LA16 LA17 5F045 AA08 AB04 AC01 AC07 AC19 AD04 AD05 AD06 AD07 AD08 AE02 AE03 AE05 AE07 AE09 AE13 BB08 BB16 CA16 EG03 EG04 EG06 EG08 EH15

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 油拡散ポンプを備えた真空排気装置にお
    いて、 内部に拡散ポンプ油が収納され、前記油拡散ポンプに連
    通している油容器を有し、減圧されている前記油拡散ポ
    ンプ内の圧力を実質的に保持しつつ、前記油容器から前
    記油拡散ポンプへと前記拡散ポンプ油を補給することを
    特徴とする真空排気装置。
  2. 【請求項2】 前記油容器内の圧力を減圧する排気手段
    を有する、請求項1に記載の真空排気装置。
  3. 【請求項3】 前記排気手段は、前記真空排気装置内の
    圧力を減圧する、請求項2に記載の真空排気装置。
  4. 【請求項4】 外部より供給されるガスによって前記油
    容器の内部を加圧する加圧手段を有する、請求項1ない
    し3のいずれか1項に記載の真空排気装置。
  5. 【請求項5】 前記ガスは、少なくとも1種類の不活性
    ガスである、請求項4に記載の真空排気装置。
  6. 【請求項6】 前記油拡散ポンプと前記油容器とは減圧
    に耐えうる配管を介して連通している、請求項1ないし
    5のいずれか1項に記載の真空排気装置。
  7. 【請求項7】 基体が内部に載置される反応容器内の圧
    力を、油拡散ポンプを備えた真空排気装置により減圧す
    る工程を含み、減圧雰囲気下で前記基体に処理を行う真
    空処理方法において、 内部に拡散ポンプ油が収納され、前記油拡散ポンプに連
    通している油容器から、減圧されている前記油拡散ポン
    プ内の圧力を実質的に保持しつつ、前記拡散ポンプ油を
    前記油拡散ポンプに補給する補給工程を含むことを特徴
    とする真空処理方法。
  8. 【請求項8】 前記油容器内の圧力を減圧し、前記拡散
    ポンプ油を脱気する脱気工程を含む、請求項7に記載の
    真空処理方法。
  9. 【請求項9】 前記拡散ポンプ油を収納している前記油
    容器内を加圧する加圧工程を含む、請求項7または8に
    記載の真空処理方法。
  10. 【請求項10】 前記加圧工程は、少なくとも1種類の
    不活性ガスを前記油容器内に供給して加圧する工程を含
    む、請求項9に記載の真空処理方法。
  11. 【請求項11】 前記脱気工程と前記加圧工程とを、少
    なくとも1回以上繰り返す工程を含む、請求項9または
    10に記載の真空処理方法。
  12. 【請求項12】 前記補給工程は、前記加圧工程で生じ
    た圧力を用いて前記拡散ポンプ油を前記油拡散ポンプ内
    に圧送する工程を含む、請求項9ないし11のいずれか
    1項に記載の真空処理方法。
  13. 【請求項13】 堆積膜を形成すべき基体が内部に載置
    される反応容器内の圧力を、油拡散ポンプを備えた真空
    排気装置により減圧する工程と、前記反応容器内に前記
    堆積膜の原料となる原料ガスを供給する工程と、前記原
    料ガスを前記高周波電力により分解、グロー放電を生起
    することにより前記基体上に堆積膜を形成する工程とを
    含む堆積膜形成方法において、 内部に拡散ポンプ油が収納され、前記油拡散ポンプに連
    通している油容器から、減圧されている前記油拡散ポン
    プ内の圧力を実質的に保持しつつ、前記拡散ポンプ油を
    前記油拡散ポンプに補給する補給工程を含むことを特徴
    とする堆積膜形成方法。
  14. 【請求項14】 前記油容器内の圧力を減圧し、前記拡
    散ポンプ油を脱気する脱気工程を含む、請求項13に記
    載の堆積膜形成方法。
  15. 【請求項15】 前記拡散ポンプ油を収納している前記
    油容器内を加圧する加圧工程を含む、請求項13または
    14に記載の堆積膜形成方法。
  16. 【請求項16】 前記加圧工程は、少なくとも1種類の
    不活性ガスを前記油容器内に供給して加圧する工程を含
    む、請求項15に記載の堆積膜形成方法。
  17. 【請求項17】 前記脱気工程と前記加圧工程とを、少
    なくとも1回以上繰り返す工程を含む、請求項15また
    は16に記載の堆積膜形成方法。
  18. 【請求項18】 前記補給工程は、前記加圧工程で生じ
    た圧力を用いて前記拡散ポンプ油を前記油拡散ポンプ内
    に圧送する工程を含む、請求項15ないし17のいずれ
    か1項に記載の堆積膜形成方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009195875A (ja) * 2008-02-25 2009-09-03 Hitachi Koki Co Ltd 遠心機
JP2009268980A (ja) * 2008-05-08 2009-11-19 Hitachi Koki Co Ltd 遠心機

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