JP2001302335A - 酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結体および被覆複合セラミックス焼結体 - Google Patents

酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結体および被覆複合セラミックス焼結体

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Abstract

(57)【要約】 【課題】最近、エコロジー問題,省資源問題に端を発し
て、切削油を使用しないで切削するドライ切削用工具,
被削材の材質変更などを含めた多様化に伴う最適切削工
具,ならびに高速切削条件や高負荷切削条件における切
削工具としても,さらに長寿命となる切削工具への要望
が高まっているのに対し、従来の酸化アルミニウム含有
セラミックス切削工具では満足されなく、特に耐熱衝撃
性,耐溶着性,高温耐摩耗性が劣ることから、満足され
ないという課題がある。 【解決手段】炭素元素(C)と窒素元素(N)との原子
比がC:N=0.1〜0.7:0.3〜0.9からなる
炭窒化チタンを15〜45体積%と、Alの炭化物,窒
化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物、の
中から選ばれた少なくとも1種のAl含有化合物を10
体積%以下と、残部が酸化アルミニウムと不可避不純物
とからなる酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結
体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化アルミニウム
中に、炭素元素と窒素元素との原子比が最適に選定され
た炭窒化チタンと、Alの炭化物,窒化物,炭窒化物,
炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中から選ばれた少な
くとも1種のAl含有化合物とを含む酸化アルミニウム
含有複合セラミックス焼結体、ならびにこの酸化アルミ
ニウム含有複合セラミックス焼結体の基材表面に被膜が
被覆された被覆複合セラミックス焼結体に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】一般に、セラミックス焼結体は、酸化物
系セラミックス焼結体と非酸化物系セラミックス焼結体
に大別される。これらの酸化物系セラミックス焼結体や
非酸化物系セラミックス焼結体は、一部が切削工具や耐
摩耗工具などの工具として実用されている。工具として
実用されるセラミックス焼結体は、高硬度性,高靱性な
どを要求され、特に高負荷と高温という過酷な条件で実
用される切削工具の場合には、耐欠損性,耐摩耗性,靱
性,強度および耐酸化性などの特性のより一層の向上が
要求されている。このような要求から開発されたセラミ
ックス焼結体の一つとして、主成分の酸化アルミニウム
に炭化チタン,窒化チタン,炭窒化チタンなどの非酸化
物を含有した酸化アルミニウム系セラミックス焼結体が
あり、その代表的なものに特開昭51ー5216号公
報,特開昭53ー127514号公報,特開昭53ー1
30208号公報,特開昭54ー72210号公報,特
開昭54ー37114号公報,特開昭54ー12620
8号公報,特開平5ー208303号公報および特開平
5ー208304号公報がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】先行の引用文献として
上述した酸化アルミニウム系セラミックス焼結体のう
ち、特開昭51ー5216号公報には、酸化アルミニウ
ムと炭化チタンー窒化チタンの固溶体とからなる切削工
具用焼結部材について開示されており、特開昭53ー1
27514号公報には、Ti(Cx,Ny)zの炭窒化
チタン粉末とAl 23主成分の粉末との混合粉末を焼結
した切削工具用材料について開示されており、特開平5
ー208303号公報には、Al23−Ti(C,N)
系焼結体の表面から内部に向かってC/C+Nが減少し
たセラミックス切削工具について開示されており、特開
昭53ー130208号公報および特開昭54ー126
208号公報には、Al23とTiNとからなる切削用
工具材料について開示されている。
【0004】これらの先行引用文献のうち、前者の2件
に開示の焼結体は、Al23−MgO系焼結体が耐摩耗
性および耐熱衝撃性に劣っているという問題を解決する
ことを目的とし、特開平5ー208303号公報に開示
のセラミックス切削工具は、Al23−TiCN系焼結
体が難焼結性であること、その焼結体の組織が粗大化し
易いこと、靱性および耐欠損性の低下が顕著であるとい
う問題を解決することを目的とし、後者の2件に開示の
焼結体は、Al23−TiC系焼結体が靱性および耐欠
損性に劣っているという問題を解決することを目的とし
ているものである。
【0005】また、先行の引用文献のうち、特開昭54
ー37114号公報には、Al23とTi(C,N,
O)との組成を有する切削工具用セラミックスについて
開示されており、特開昭54ー72210号公報には、
周期律表の4a,5a,6a族の金属、炭化物、窒化
物、酸化物、固溶体の1種以上と、窒化アルミニウム
と、酸化アルミニウムとからなる高靱性セラミックスに
ついて開示されており、特開平5ー208304号公報
には、Al23とTi(C,N)とY23および/また
はMgOとからなるセラミックスについて開示されてい
る。これらの引用文献のうち、特開昭54ー37114
号公報に開示のセラミックスは、Al23−MgO系焼
結体やAl23ーTiC系焼結体が靱性、強度、耐酸化
性に劣り、耐クレータ摩耗性および耐逃げ面摩耗性に満
足されていないという問題を解決することを目的とし、
特開昭54ー72210号公報に開示のセラミックス
は、Al23−MgO系焼結体,Al23ーTiC系焼
結体およびAl23ーTiN系焼結体に対し、さらに耐
摩耗性、耐酸化性、、耐熱性および強度を高めることを
目的し、特開平5ー208304号公報に開示のセラミ
ックスは、Al23−TiCN系焼結体が高速断続切
削、フライス切削における耐熱衝撃性および耐欠損性に
劣り、信頼性に乏しいという問題を解決することを目的
としているものである。
【0006】上述した8件の引用文献は、それぞれ当初
の目的を達成したものであるが、近年のようにエコロジ
ー問題,省資源問題に端を発して、切削油を使用しない
で切削するドライ切削用工具,被削材の材質変更などを
含めた多様化に伴う最適切削工具,ならびに高速切削条
件や高負荷切削条件においても、さらに長寿命となる切
削工具への要望が高まっているのに対し、これら8件の
公報に開示のセラミックス切削工具では満足されなく、
特に耐熱衝撃性,耐溶着性,高温耐摩耗性が劣ることか
ら、満足されないという課題がある。
【0007】本発明は、上述のような課題を解決した酸
化アルミニウム含有複合セラミックス焼結体およびこの
焼結体を基材とし、基材表面に硬質膜の被覆を施した被
覆複合セラミックス焼結体に関するものであり、具体的
には、酸化アルミニウムと炭窒化チタンに被削材などの
相手材との潤滑性,耐反応性(相手材と反応し難い物
質),熱伝導性にすぐれている物質、酸化アルミニウム
や炭窒化チタンとの整合性のよい物質を含有させること
により、特に高温領域における耐溶着性,耐酸化性,耐
熱衝撃性,硬さ,強度,靱性にすぐれた複合セラミック
ス焼結体および被覆複合セラミックス焼結体の提供を目
的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者は、長年に亘っ
て研究してきた酸化アルミニウム含有セラミックス焼結
体に関する研究成果の蓄積に基づいて、エコロジー問
題,省資源問題という最近の市場の要望を満足させ得る
課題解決について検討していたところ、第1に酸化アル
ミニウム含有セラミックス焼結体を切削工具や摺動部品
に代表される工具として使用した場合に、実用時におい
て、工具と切削工具における被削材に相当する相手材と
の反応性が非常に大きな問題となること、第2に酸化ア
ルミニウム含有セラミックス焼結体に含有されているT
iC,Ti(C,N)またはTiNでなる単一のTi化
合物は、靱性、強度を向上させる効果がある一方、逆に
金属材料である相手材に含有されているNi,Coなど
のFe族金属のTi化合物への溶解性が大きいことか
ら、実用時における反応性が高くなること、第3に工具
と相手材との反応性を抑制させるためには、実用時に発
生する工具表面の熱を放熱させること、工具表面の潤滑
性を高めさせること、工具表面にFe族金属との親和性
が低い物質を存在させることが有効であるという知見を
得て、本発明を完成するに至ったものである。
【0009】すなわち、本発明の酸化アルミニウム含有
複合セラミックス焼結体は、炭素元素(C)と窒素元素
(N)との原子比がC:N=0.1〜0.7:0.3〜
0.9からなる炭窒化チタンを15〜45体積%と、A
lの炭化物,窒化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,
炭窒酸化物、の中から選ばれた少なくとも1種のAl含
有化合物を10体積%以下と、残部が酸化アルミニウム
と不可避不純物とからなるものである。
【0010】
【発明の実施態様】本発明の複合セラミックス焼結体
は、炭窒化チタンとAl含有化合物と酸化アルミニウム
との3物質を少なくとも含有しており、これらの3物
質、特に炭窒化チタンが化学量論組成、または非化学量
論組成のどちらの状態で存在していてもよく、この炭窒
化チタンを構成している元素のうち、Ti金属元素に対
する炭素元素と窒素元素との合計の原子比が0.8以上
でなる場合、特に0.9以上でなる場合には、相手材と
の反応性が低いことから好ましいことである。この炭窒
化チタンを構成している非金属元素のうち、特に炭素元
素と窒素元素との原子比が炭素元素:窒素元素=0.1
〜0.5:0.5〜0.9でなる場合には、以下に詳述
するAl含有化合物との安定共存となるとともに、相手
材との反応性も低くなることから好ましいことである。
【0011】この炭窒化チタンは、平均粒径が2μm以
下でなる場合、特に平均粒径が1μm以下でなる場合が
強度、靱性、耐欠損性、耐摩耗性を高めることになるの
で好ましく、さらに均一に分布されていることが好まし
いことである。この炭窒化チタンの含有量は、焼結体全
体に対して15体積%未満になると、強度、靱性、耐欠
損性の低下が顕著になること、逆に45体積%を超えて
多くなると、耐反応性,耐溶着性が低下し、自身への急
激な損傷および相手材への損傷を生じさせる傾向が強く
なる。
【0012】上述の3物質の一つであるAl含有化合物
は、炭窒化チタンと同様に、化学量論組成、または非化
学量論組成のどちらの状態で存在していてもよく、特に
化学量論組成または化学量論組成に近似した非化学量論
組成でなる場合には、被削材材などの他物質との反応性
が抑制されることから好ましいことである。このAl含
有化合物は、一般的な化学式で表示すると、Al
,AlN,Al(C,N),Al(C,O),A
l(N,O),Al(C,N,O)の中から選ばれた少
なくとも1種からなるものである。このAl含有化合物
は、熱伝導性を高める効果、耐熱衝撃性,高温での強度
および靱性を高める効果があり、このAl含有化合物の
含有量が焼結体全体に対して10体積%を超えて多くな
ると、これらの効果の低下が顕著となる。
【0013】上述の3物質の中の主成分である酸化アル
ミニウムは、αー酸化アルミニウムからなる場合、この
αー酸化アルミニウムにκー酸化アルミニウム,γー酸
化アルミニウムなどに代表される他の結晶構造でなる酸
化アルミニウムが微量に含有されている場合である。こ
の酸化アルミニウムは、強度、靱性を高めるために、平
均粒径1μm以下の均一な微細粒子とすることが好まし
く、特に平均粒径0.5μm以下とすることが好ましい
ことである。また、不可避不純物としては、本発明の焼
結体を作製するときに使用する各種の粉末からなる出発
原料に含有されている不純物と、製造工程から混入して
くる不純物がある。このうち、出発原料に含有している
不純物は、可能な限り少なくなるようにすることが好ま
しく、特に焼結後に析出物として残存する場合、または
他の物質と化合物を形成し、残存する場合には、その不
純物量を極力減少させた出発原料を使用することが好ま
しいことである。
【0014】本発明の複合セラミックス焼結体は、上述
した3物質を必須の構成比および構成物質とし、焼結体
の特性を高める目的でその他の物質を添加した別の形態
とすることも好ましく、具体的には、別の形態として
は、上述した3物質である炭窒化チタンを15〜45体
積%と、Al含有化合物を10体積%以下と、残部の酸
化アルミニウムとの合計含有量を90体積%以上に、T
iの窒化物,炭化物,酸化物,炭酸化物,窒酸化物,炭
窒酸化物、ならびにTiとAlを含む複合窒化物,複合
炭化物,複合酸化物、複合炭窒化物,複合炭酸化物,複
合窒酸化物,複合炭窒酸化物,TiとAlを含む金属間
化合物,の中から選ばれた少なくとも1種の補強物質を
10体積%以下含有させることも好ましいことである。
【0015】また、同様に本発明の複合セラミックス焼
結体における別の形態として、上述した3物質である炭
窒化チタンを15〜45体積%と、Al含有化合物を1
0体積%以下と、残部の酸化アルミニウムとの合計含有
量を95体積%以上に、金属間化合物,スピネル酸化
物,周期律表の2a,3a,4a,5a,6a族金属の
酸化物およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少な
くとも1種の調整物質を5体積%以下含有させることも
好ましいことである。
【0016】さらに、同様に本発明の複合セラミックス
焼結体における別の形態として、上述した3物質である
炭窒化チタンを15〜45体積%と、Al含有化合物を
10体積%以下と、残部の酸化アルミニウムとの合計含
有量を85体積%以上に、上述の補強物質を10体積%
以下と、上述の調整物質を5体積%以下含有させること
も好ましいことである。
【0017】上述した別の形態を構成する物質のうち、
補強物質は、主として相手材との反応性を抑制させる作
用をする物質であり、直接的に反応を防止させる作用と
なる場合、熱伝導性を高めて表面の熱を放出させる作用
となる場合、これらの併合となる場合があり、具体的に
は、TiN,TiC,TiO,Ti(C,O),Ti
(N,O),Ti(C,N,O)でなるTi含有化合
物、(Ti,Al)N,(Ti,Al)C,(Ti,A
l)O,(Ti,Al)(C,N),(Ti,Al)
(C,O),(Ti,Al)(N,O),(Ti,A
l)(C,N,O),(Ti,Al,Zr)N,(T
i,Al,Mg)(N,O)でなるTiとAlの含有化
合物、Ti3Al,TiAl,TiAl3でなる金属間化
合物の中から選ばれた少なくとも1種からなるものであ
る。
【0018】この補強物質は、炭窒化チタンと同様に、
化学量論組成または非化学量論組成であってもよく、一
般的な化学式で表示すると、特にTiN,(Ti,A
l)N,(Ti,Al)C,(Ti,Al)O,(T
i,Al)(C,N),(Ti,Al,Zr)N,(T
i,Al,Mg)(N,O),Ti3Al,TiAl,
TiAl3の中から選ばれた少なくとも1種からなる場
合には、上述の作用効果を強く発揮させ得ることから好
ましいことである。この補強物質は、平均粒径が2μm
以下でなる場合、特に1μm以下で均一分布されている
場合が炭窒化チタンと同様の理由から好ましく、この補
強物質の含有量が焼結体全体に対して10体積%を超え
て多くなると、炭窒化チタンと共存することによる相互
の効果および作用が発揮され難くなって、耐反応性,耐
溶着性が低下し、工具自体への急激な損傷および相手材
への損傷をも生じさせることになる。
【0019】別の形態を構成するもう一つの物質である
調整物質は、具体的には、例えばTi,Ni,Co,C
r,Mnの微量の金属,合金、微量のカーボン、Ti3
Ni,TiNi,TiNi3,Al3Ni,AlNi,A
lNi3,TiーNiーAlの金属間化合物、スピネル
酸化物,周期律表の2a,3a,4a,5a,6a族金
属の酸化物およびこれらの相互固溶体、炭化珪素、窒化
珪素、サイアロン、カーボンウイスカー、炭化珪素ウイ
スカーの中から選ばれた少なくとも1種からなる物質を
挙げることができる。
【0020】これらの調整物質のうち、Al2MgO4
代表されるスピネル酸化物,周期律表の2a,3a,4
a,5a,6a族金属の酸化物およびこれらの相互固溶
体の中から選ばれた少なくとも1種の調整物質からなる
場合には、酸化アルミニウムの結晶粒子成長抑制にすぐ
れていること、上述の3物質の粒界強化にすぐれている
ことから好ましく、特に,部分安定化酸化ジルコニウ
ム,酸化マグネシウム,酸化イットリウム,酸化ハフニ
ウムの1種または2種からなる場合が好ましいことであ
る。このときの部分安定化酸化ジルコニウムは、具体的
には、例えばSc、Yを含めた希土類元素の中の少なく
とも1種の酸化物を安定化剤として含有しているもので
あり、この中でも特に好ましいのは、Y23,Dy
23,CeO,Ce23,Er23,およびこれらの相
互固溶体の中の少なくとも1種を挙げることができる。
【0021】このような構成でなる本発明のセラミック
ス焼結体を基材とし、この基材の少なくとも一部の面に
周期律表の4a,5a,6a族元素,Al,Siの炭化
物、窒化物、酸化物およびこれらの相互固溶体、もしく
はダイヤモンド、ダイヤモンド状カーボン、立方晶窒化
硼素、硬質窒化硼素の中から選ばれた1種の単層、また
は2種以上の積層でなる硬質膜を被覆した被覆セラミッ
クス焼結体にすると、耐摩耗性、耐久性および長寿命性
が達成されることから好ましいことである。
【0022】これらの硬質膜のうち、基材表面に隣接す
る硬質膜がTiの窒化物,炭窒化物,炭化物,窒酸化
物,炭酸化物,炭窒酸化物ならびにTiとAlを含む複
合窒化物,複合炭化物,複合炭窒化物,複合窒酸化物,
複合炭酸化物,複合炭窒酸化物の中の1種の単層または
2種以上の多層でなる場合には、基材との整合性が高
く、耐剥離性にすぐれることから好ましいく、特にTi
Nおよび/または(Ti,Al)Nを含む硬質膜からな
る場合が好ましいことである。
【0023】このときの硬質膜を含む被膜構成は、基材
に隣接して直接硬質膜を被覆させるような構成でもよ
く、または硬質膜と基材との間に硬質膜以外の物質でな
る単層、または多層の内層を形成させること、硬質膜の
表面に硬質膜とは異質な外層を形成させる被膜構成とす
ることも好ましいことである。硬質膜以外の膜のうち、
内層は、金属,合金,金属間化合物からなる場合、具体
的には、例えばチタン、タンタル、タングステンなどの
周期律表の4a,5a,6a族金属,珪素、これらの合
金、もしくはTiAl3,Ti3Al,TiAl,Al3
Ni,AlNi3,AlNi,Ti−Al−Niの金属
間化合物の中の1種の単層、または2種以上の多層から
なる場合を挙げることができる。
【0024】この内層は、硬質膜と基材との付着性、密
着性の向上、および硬質膜を形成させるための核生成の
促進や硬質膜の結晶促進としての作用を発揮することか
ら好ましいことである。この内層が介在した被膜構成の
場合には、内層を構成する金属元素が硬質膜中に拡散し
た状態になることもあり、このときは、内層と硬質膜と
の付着性がより一層すぐれることから好ましいことであ
る。
【0025】これらの内層、硬質膜の被膜構成は、具体
的には、例えばTiC,TiN,Ti(C,N),Ti
(N,O),Ti(C,O),Ti(C,N,O),
(Ti,Al)N,(Ti,Al)(N,O)の中の1
種の単層、または2種以上の多層でなる硬質膜、TiN
ーAl23,Ti(C,N)ーAl23,Ti(N,
O)ーAl23,(Ti,Al)NーAl23,(T
i,Al)(N,O)ーAl23の中の1種に代表され
る硬質膜の組み合わせの被膜構成、、ならびにTi−T
iN−Al23ーTiN,Ti−Al23ーTiN,T
iAlーTi(C,N)−TiC−Al23,TiーT
iN−(Ti,Al)N,Ti−TiN−SiC−ダイ
ヤモンド,Ti−TiN,(TiAl)−TiN,Ti
−(Ti,Al)N,(TiAl)−(Ti,Al)N
の中の1種に代表される内層と硬質膜との組み合わせの
被膜構成でなる場合を挙げることができる。
【0026】このときの硬質膜の膜厚さ、および内層が
介在した場合の内層の膜厚さは、被膜の構成、硬質膜や
内層のそれぞれの膜質、これらの被膜が被覆された被覆
複合セラミックス焼結体の用途、形状などにより選定す
ることが好ましいことである。このうち、硬質膜は、耐
摩耗性、耐久性および長寿命性の効果を引き出させて、
かつ硬質膜の耐剥離性を低下させないようにするため
に、0.5〜20μm膜厚さ、好ましくは1〜10μm
膜厚さでなることである。また、内層を介在させる場合
には、上述のような作用効果を引き出させることと、製
造工程の短縮化などから、内層の膜厚さは、2μm以
下、好ましくは1μm以下からなる場合が好ましいこと
である。
【0027】本発明の複合セラミックス焼結体および被
覆複合セラミックス焼結体は、従来の酸化アルミニウム
系セラミックス焼結体よりも耐熱衝撃性、耐サーマルク
ラック性および高熱伝導性を必要とするような用途、具
体的には、例えば切削工具、精密工具、機械工具、耐摩
耗工具、摩擦摩耗工具、治具などに代表される各種の工
具部品として用いると、耐久性、長寿命性が高まり、好
ましいことである。これら本発明の複合セラミックス焼
結体および被覆複合セラミックス焼結体は、工具の中で
も切削工具として使用されることが好ましく、切削工具
の中でも鋼加工用の切削工具として使用されると、特に
耐溶着性、耐熱衝撃性、耐サーマルクラック性にすぐれ
ること、工具自体の損傷および相手材である被削材の表
面損傷が抑制されて長寿命となることから、好ましいこ
とである。
【0028】切削工具としては、具体的には、例えば旋
削工具,フライス工具、ドリル、エンドミル、スローア
ウエイチップに代表される切削工具として用いると、そ
の焼結体の特性を最大に発揮させることが可能となり、
好ましいことである。また、切削工具として用いる場合
に、その対象となる被削材が鋼材料、鋳鉄材料、非鉄材
料に大別されるが、特に鋼材料を切削する切削工具とし
て用いると、耐溶着性,耐熱衝撃性および耐欠損性が顕
著にすぐれることから好ましいことである。
【0029】これらの本発明の複合セラミックス焼結体
および被覆複合セラミックス焼結体は、従来の粉末冶金
法によるセラミックス焼結体の製法、および従来の硬質
膜の被覆法により作製することができる。具体的には、
例えば所定の組成成分でなる混合粉砕粉末を用いて、金
型成形、押し出し成形、射出成形、鋳込み成形、および
機械加工成形などにより所定形状の粉末成形体とした
後、真空または非酸化性雰囲気中で加熱焼結することに
より複合セラミックス焼結体を作製することができる。
この複合セラミックス焼結体を基材として、焼結肌の状
態、もしくは表面を機械加工または/および化学的処理
(腐蝕処理)などを施した状態で、従来から行われてい
る化学蒸着法、物理蒸着法、プラズマCVD法に代表さ
れる1種または2種以上を組み合わせた方法により、基
材表面に硬質膜を被覆して被覆複合セラミックス焼結体
を作製することができる。
【0030】
【発明の実施形態】
【実施試験1】平均粒径が約0.3μmのαー酸化アル
ミニウム粉末と、平均粒径が約1〜2μmで炭素元素と
窒素元素との原子比の異なった炭窒化チタン粉末と、A
lの炭化物,窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物
でなる平均粒径が1〜3μmのAl含有化合物粉末と、
その他平均粒径約1〜2μmの窒化チタン、酸化チタン
を出発原料として使用し、表1に示した本発明品1〜1
0用および比較品1〜5用の配合組成成分に秤量した。
この表1に示した各種の配合組成成分の試料を、アセト
ン溶媒と超硬合金製ボールとともにボールミル用ポット
に装入し、湿式混合粉砕を行った。こうして得たそれぞ
れの混合粉末に成形助剤であるパラフィンワックスを外
掛けで5重量%添加混合および乾燥した後、金型を使用
し、ISO規格のSNGN120408形状となるよう
に成形し、粉末成形体を得た。これらの粉末成形体を予
備焼結してパラフィンワックスを除去した後、アルゴン
雰囲気中、2073Kで1時間保持の条件により焼結
し、さらに100MPaのアルゴン雰囲気中、1973
Kで1時間保持の条件により熱間静水圧処理を行い、本
発明品1〜10および比較品1〜5を得た。
【0031】こうして得た本発明品1〜10および比較
品1〜5を用いて、Ni板および鋼板(S45C)との
耐反応性試験、耐熱衝撃性試験、ならびに切削試験を行
った。耐反応性試験は、Ni板による試験では、各試料
の研磨面にNi板を載置し、Ar雰囲気中,温度147
3K,圧力20MPaで72時間保持し、鋼板による試
験では、同様に各試料の研磨面に鋼板を載置し、真空
中,温度1623K,圧力2.5kPaで48時間保持
して行った。耐反応性試験結果は、Niまたは鋼と各試
料との接触面におけるの反応層(拡散層)をEPMA分
析により確認し、反応層が小さい場合を,反応層が大き
い場合を×,その中間の反応層を△として表2に示し
た。熱衝撃性試験は、各試料を,大気中で温度473
K,2分間保持した後、常温の水中にて急冷し、10本
のうち、クラックや破損が発生せずに正常な状態である
本数を確認し、表2にその結果を併記した。
【0032】切削試験は、被削材:S45C,切削速
度:400m/min,切り込み:1.5mm,送り:
0.15mm/rev,切削時間:3min,工具形
状:SNGN120408,ホーニング:0.15×ー
25度,ドライ切削による連続旋削試験を行い、チッピ
ング損傷、欠損、または平均逃げ面摩耗量が0.3mm
に達したときを寿命と判定し、寿命となる切削時間を求
めて、比較品1に対する寿命比として、表2に併記し
た。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
【実施試験2】実施試験1において使用した出発原料粉
末の他に、窒化チタン、TiとAlを含む複合酸化物,
複合窒化物,複合炭窒化物の各種粉末とを使用し、表3
に示した本発明品11〜19用の配合組成成分とした以
外の製造条件は、実施試験1とほぼ同様として、本発明
品11〜19を得た。こうして得た本発明品11〜19
の焼結体を用いて、実施試験1における耐反応性試験,
耐熱衝撃性試験および切削試験を行い、それぞれの結果
を表4に示した。
【0036】
【表3】
【0037】
【表4】
【0038】
【実施試験3】実施試験1において使用した出発原料粉
末の他に、平均粒径が0.5〜1.5μmの酸化マグネ
シウム,酸化イットリウム,3モル%のY23を安定化
剤として含有した部分安定化酸化ジルコニウム,酸化ハ
フニウムの各種粉末とを使用し、表5に示した本発明品
20〜28用の配合組成成分とした以外の製造条件は、
実施試験1とほぼ同様として、本発明品20〜28を得
た。こうして得た本発明品20〜28の焼結体を用い
て、実施試験1における耐反応性試験,耐熱衝撃性試験
および切削試験を行い、それぞれの結果を表6に示し
た。
【0039】
【表5】
【0040】
【表6】
【0041】
【実施試験4】実施試験1において使用した出発原料粉
末の他に、平均粒径が0.5〜1.5μmの酸化マグネ
シウム、3モル%のY23を安定化剤として含有した部
分安定化酸化ジルコニウム、酸化ハフニウムの各種粉末
とを使用し、表7に示した本発明品29〜37用の配合
組成成分とした以外の製造条件は、実施試験1とほぼ同
様として、本発明品29〜37を得た。こうして得た本
発明品29〜37の焼結体を用いて、実施試験1におけ
る耐反応性試験,耐熱衝撃性試験および切削試験を行
い、それぞれの結果を表8に示した。
【0042】
【表7】
【0043】
【表8】
【0044】
【実施試験5】実施試験1で得た本発明品3、7と、実
施試験2で得た本発明品12、18、19と、実施試験
3で得た本発明品22、25と、実施試験4で得た本発
明品29、32、35を基材とし、SNGN12040
8形状の各基材を、アークイオンプレーテイング装置の
反応容器内に配置し、各基材表面に硬質膜,内層と硬質
膜,硬質膜と外層,または内層と硬質膜と外層を被覆
し、それぞれの基材番号順に本発明品38〜47の被覆
複合セラミックス焼結体を得た。こうして得た本発明品
38〜47を用いて、実施試験1における切削試験を行
った結果、実施試験1の比較例1に対する寿命比がほぼ
4.7〜5.3と非常に長寿命であることが確認でき
た。
【0045】
【表9】
【0046】
【発明の効果】本発明の酸化アルミニウム含有複合セラ
ミックス焼結体および被覆複合セラミックス焼結体は、
従来の酸化アルミニウム系セラミックス焼結体に対比し
て、バラツキが小さく、安定した品質であること、特に
鉄系材料との耐反応性、耐溶着性にすぐれていること、
耐熱衝撃性にすぐれていること、切削工具として使用し
た場合に、耐摩耗性,耐欠損性,耐チッピング性,耐溶
着性,耐熱衝撃性,耐サーマルクラック性および被膜と
基材との耐剥離性にすぐれていること、被削材への損傷
性が非常に少ないこと、これらがバランス良く総合され
て、長寿命になるという顕著な効果を有するものであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C04B 41/89 C04B 41/90 B 41/90 C23C 14/06 N C23C 14/06 C04B 35/10 E Fターム(参考) 3C046 FF04 FF10 FF13 FF16 FF33 FF40 FF55 4G030 AA07 AA12 AA16 AA17 AA18 AA36 AA44 AA45 AA49 AA51 AA61 BA19 BA21 BA23 GA07 GA29 4K029 AA04 BA17 BA41 BA44 BA54 BA55 BA60 BB02 BC02 BD05

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炭素元素(C)と窒素元素(N)との原子
    比がC:N=0.1〜0.7:0.3〜0.9からなる
    炭窒化チタンを15〜45体積%と、Alの炭化物,窒
    化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物、の
    中から選ばれた少なくとも1種のAl含有化合物を10
    体積%以下と、残部が酸化アルミニウムと不可避不純物
    とからなる酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結
    体。
  2. 【請求項2】炭素元素(C)と窒素元素(N)との原子
    比がC:N=0.1〜0.7:0.3〜0.9からなる
    炭窒化チタンを15〜45体積%と、Alの炭化物,窒
    化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中
    から選ばれた少なくとも1種のAl含有化合物を10体
    積%以下と、残部の酸化アルミニウムとの合計含有量が
    90体積%以上に、Tiの窒化物,炭化物,酸化物,炭
    酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物、ならびにTiとAlを
    含む複合窒化物,複合炭化物,複合酸化物、複合炭窒化
    物,複合炭酸化物,複合窒酸化物,複合炭窒酸化物,T
    iとAlを含む金属間化合物,の中から選ばれた少なく
    とも1種の補強物質を10体積%以下含有した酸化アル
    ミニウム含有複合セラミックス焼結体。
  3. 【請求項3】炭素元素(C)と窒素元素(N)との原子
    比がC:N=0.1〜0.7:0.3〜0.9からなる
    炭窒化チタンを15〜45体積%と、Alの炭化物,窒
    化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中
    から選ばれた少なくとも1種のAl含有化合物を10体
    積%以下と、残部の酸化アルミニウムとの合計含有量が
    95体積%以上に、金属間化合物,スピネル酸化物,周
    期律表の2a,3a,4a,5a,6a族金属の酸化物
    およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた少なくとも
    1種の調整物質を5体積%以下含有した酸化アルミニウ
    ム含有複合セラミックス焼結体。
  4. 【請求項4】炭素元素(C)と窒素元素(N)との原子
    比がC:N=0.1〜0.7:0.3〜0.9からなる
    炭窒化チタンを15〜45体積%と、Alの炭化物,窒
    化物,炭窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物の中
    から選ばれた少なくとも1種のAl含有化合物を10体
    積%以下と、残部の酸化アルミニウムとの合計含有量が
    85体積%以上に、Tiの窒化物,炭化物,酸化物,炭
    酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物、ならびにTiとAlを
    含む複合窒化物,複合炭化物,複合酸化物、複合炭窒化
    物,複合炭酸化物,複合窒酸化物,複合炭窒酸化物,T
    iとAlを含む金属間化合物,の中から選ばれた少なく
    とも1種の補強物質を10体積%以下と金属間化合物,
    スピネル酸化物,周期律表の2a,3a,4a,5a,
    6a族金属の酸化物およびこれらの相互固溶体の中から
    選ばれた少なくとも1種の調整物質を5体積%以下とを
    含有した酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結
    体。
  5. 【請求項5】上記補強物質は、Tiの窒化物,TiとA
    lを含む複合窒化物,複合炭化物,複合酸化物,複合炭
    窒化物,TiとAlを含む金属間化合物の中から選ばれ
    た少なくとも1種からなる請求項2または4に記載の酸
    化アルミニウム含有複合セラミックス焼結体。
  6. 【請求項6】上記調整物質は、部分安定化酸化ジルコニ
    ウム,酸化マグネシウム,酸化イットリウム,酸化ハフ
    ミウムの中の少なくとも1種からなる請求項3または4
    に記載の酸化アルミニウム含有複合セラミックス焼結
    体。
  7. 【請求項7】請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化
    アルミニウム含有複合セラミックス焼結体が切削工具と
    して用いられる酸化アルミニウム含有複合セラミックス
    焼結体。
  8. 【請求項8】請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化
    アルミニウム含有複合セラミックス焼結体を基材とし、
    該基材表面に、マイクロビッカース硬さで2000kg
    /mm2以上の高硬度な物質からなる単層または多層で
    なる硬質膜が被覆されている被覆複合セラミックス焼結
    体。
  9. 【請求項9】上記硬質膜は、Tiの炭化物,窒化物,炭
    窒化物,炭酸化物,窒酸化物,炭窒酸化物、酸化アルミ
    ニウム、TiとAlを含有の窒化物の中の1種の単層ま
    たは2種以上の多層である請求項8に記載の被覆複合セ
    ラミックス焼結体。
  10. 【請求項10】上記基材と上記硬質膜との間に基材およ
    び/または硬質膜を構成する金属,金属間化合物もしく
    は金属化合物から選ばれた少なくとも1種の単層または
    2種以上の多層でなる内層が被覆されている請求項8ま
    たは9に記載の被覆複合セラミックス焼結体。
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CN109227973A (zh) * 2018-08-20 2019-01-18 杨燕军 一种铝基金刚石复合超高硬度划片刀及其制造方法
CN110317989A (zh) * 2019-07-11 2019-10-11 武汉重远炉窑工程技术服务有限公司 一种高铝质窑炉焊补料及其使用方法

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