JP2001294410A - ヒドロキシルアミン含有ストリッパー溶液の循環 - Google Patents

ヒドロキシルアミン含有ストリッパー溶液の循環

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JP2001294410A
JP2001294410A JP2001023311A JP2001023311A JP2001294410A JP 2001294410 A JP2001294410 A JP 2001294410A JP 2001023311 A JP2001023311 A JP 2001023311A JP 2001023311 A JP2001023311 A JP 2001023311A JP 2001294410 A JP2001294410 A JP 2001294410A
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JP
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hydroxylamine
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amine
hydroxyl amine
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JP2001023311A
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Otto Watzenberger
オットー、ヴァツェンベルガー
Heiner Schelling
ハイナー、シェリング
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BASF SE
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BASF SE
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    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/20Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C02F2101/00Nature of the contaminant
    • C02F2101/30Organic compounds
    • C02F2101/38Organic compounds containing nitrogen
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    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/34Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32
    • C02F2103/346Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated from industrial activities not provided for in groups C02F2103/12 - C02F2103/32 from semiconductor processing, e.g. waste water from polishing of wafers

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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【課題】エレクトロニクス工業界において電子部品の洗
浄に使用されたヒドロキシルアミン含有廃液の処分を容
易にし、さらに精製工程後、廃液中に含有された個々の
成分を、製造工程に循環使用する方法を提供する。 【解決手段】ヒドロキシルアミン含有溶液2を精留塔1
に通過させ、向流法によりスチーム3でストリップ処理
し、塔頂部よりヒドロキシルアミン水溶液7を得る。こ
の水溶液は、アミンの安定化効果が乏しいため容易に分
解できる。また、塔底部よりアミン水溶液8を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は、ヒドロキシルアミン含有溶液
を、特にエレクトロニクス工業界でもたらされる該溶液
を後処理する方法に関する。
【0002】エレクトロニクス工業界において、ヒドロ
キシルアミンとアミンの水溶液は、チップ等の電子部品
の洗浄に使用される。この混合物は、約10〜30%の
水、約5〜20%のヒドロキシルアミン及び約50〜8
5%のアミンを含んでいる。アミンとして、例えばN−
メチルピロリドンを使用する。使用済み溶液は、僅かに
汚染されているだけである。これまで、使用済み溶液の
再生使用は不可能であり、かつ処分しなければならなか
った。使用済み溶液中に含まれるアミンは、細菌毒性
(bacteriotoxic)である。そのため、廃水処理プラン
トへの導入及び生物学的後処理は不可能である。この使
用済み溶液を、ドラム缶においてのみ処分することがで
きる。この溶液中に含まれるヒドロキシルアミン及び使
用されるアミンは、健康を害する。これらの化合物には
腐食性もあるので、貯蔵空間を常に監視して、早めに漏
れを発見しなければならない。
【0003】ヒドロキシルアミンを化学分解し、次いで
水性媒体中でアミンを後処理することは可能である。し
かしながら、適当な化学的手段をこのために用いると、
コスト高になる。さらに、ヒドロキシルアミンをアミン
で安定させるので、分解反応は遅くなる。従って、長い
滞留時間を必要とし、かつこのような理由から、プラン
トの大きさを比較的大きくしなければならない。
【0004】蒸留による上記溶液の後処理は、不可能で
ある。ヒドロキシルアミンは、熱的に不安定な化合物で
あり、爆発状態で分解することができる。この溶液にお
いて、ヒドロキシルアミンをアミンにより安定させる
か、或いは希釈状態で存在させる。蒸留の間に、水を塔
頂部により取り出し、アミンが塔底部に残る。中沸点
物、即ちヒドロキシルアミンは、塔の所定の領域で局所
的に蓄積し、そしてヒドロキシルアミンが所定の条件下
で自然に、かつ爆発的に分解し得る傾向にある濃度に到
達する。
【0005】従って、本発明の目的は、ヒドロキシルア
ミン含有溶液を、特にエレクトロニクス工業界でもたら
される該溶液を後処理する方法を提供し、この方法によ
り、廃液の処分が容易になるか、或いは必要により、さ
らなる精製工程後、個々の成分を製造工程に循環させる
ことが可能となる。
【0006】本発明者等は、上記目的がヒドロキシルア
ミン含有溶液を、特にエレクトロニクス工業界でもたら
される該溶液を後処理する新規な方法であって、上記ヒ
ドロキシルアミンを廃水からスチームでストリップ処理
することを特徴とする方法により達成されることを見出
した。
【0007】アミンから実質上遊離されているヒドロキ
シルアミン水溶液が得られ、この水溶液中のヒドロキシ
ルアミンは、アミンの安定化効果が乏しいため実質上容
易に分解可能である。残ったアミン含有水溶液を、蒸留
により後処理することができ、その際アミンを純粋な状
態で回収することができる。
【0008】上記溶液を連続後処理する場合、特に、新
規方法の特定の態様が望ましく、この溶液を精留塔に通
過させ、そしてヒドロキシルアミンを、向流法によりス
チームでストリップ処理し、水溶性ヒドロキシルアミン
を含む塔頂生成物と塔底生成物を得る。
【0009】得られた塔頂生成物は、ヒドロキシルアミ
ン水溶液であり、これは80〜98質量%の水分含有量
を有している。40〜70質量%のアミン含有量を有す
るアミン水溶液は、塔底にて集める。両方の流れ(stre
am)をさらに処理することができ、そしてさらに精製し
て販売に適した製品に変換することができる。精留塔と
して、一般的な塔型であればどんなものでも使用するこ
とができる。例示としては、充填塔、泡鐘トレイ塔又は
インターナルを有する塔が挙げられる。
【0010】塔頂を介して取り出されるヒドロキシルア
ミン水溶液のアミン含有量を低減させるために、新規方
法の特定の態様において、塔頂生成物を凝縮し、そして
0.5未満の還流比を選択して、その一部を精留塔に循
環させる。
【0011】0.5を超える還流比では、ヒドロキシル
アミンを塔底部に戻すことを余儀なくさせられるので、
分離が妨げられる。この還流比が余りにも低い場合、最
初に取り出された混合物からアミンが伴出され、得られ
たヒドロキシルアミンを汚染する危険がある。
【0012】精留塔は、0.1気圧の減圧までの大気圧
下で運転される。0.2〜0.7気圧で精留塔を運転す
るのが適当である。
【0013】得られた塔底生成物は、さらに後処理され
なければならない水溶性のアミン留分である。塔底生成
物の量は、塔底生成物の少なくとも一部を再度蒸発さ
せ、好ましくは蒸気状の留分を精留塔に循環させること
により低減されるのが有効である。結果として、精留塔
の塔底部に添加される水の量を、徐々に減らすことが可
能となる。
【0014】さらに、上述した新規方法の態様におい
て、水を必ずしも蒸気の状態で添加する必要がない。水
を、少なくとも一部を、精留塔の液相に添加することが
でき、精留塔の底部に通過させるのが好ましい。
【0015】この方法において、約70〜98質量%の
アミン含有量を有する水溶液を、塔底生成物として得る
ことができる。
【0016】新規方法を、図面を参照して、さらに詳述
する。
【0017】図1は、新規方法実施用装置の第1の態様
を示し;図2は、新規方法実施用装置の第2の態様を示
す。
【0018】実施例1:図1は、新規方法の第1態様用
実験設備を示している。電子部品の精製において廃水と
して得られた溶液を後処理した。50mmの直径及び4
0段のバブルトレイを有するガラス泡鐘トレイ塔1にお
いて、2kg/時間の廃水溶液を、廃水給送ライン2を
通じて、35番目のトレイに連続的に通過させた。この
廃水は、27質量%の水、17質量%のヒドロキシルア
ミン及び56%のアミンから構成されていた。4kg/
時間の蒸気を、蒸気給送ライン3を通じて塔の底部に通
過させた。蒸気の一部は、ストリッピングスチームとし
て必要であった。蒸気の残部の凝縮時に開放される熱
は、エネルギーを塔に供給するために使用された。塔頂
生成物は、排出ライン4を介して取り除かれ、凝縮器5
で凝縮された。凝縮された塔頂生成物の一部を、循環ラ
イン6を介して塔に循環させた。その際、0.01の極
めて低い還流比を選択した。8.6質量%のヒドロキシ
ルアミンを含む水溶液が塔頂生成物として得られ、かつ
これを排出ライン7を介して取り除くことができた。ア
ミン水溶液は、精留塔1の底部で集め、そして排出ライ
ン8を介して取り除かれた。得られた塔底生成物は、ア
ミンを含み、かつ45.5質量%の水分含有量を有して
いた。
【0019】実施例2:図2において、新規方法の第2
態様用実験装備を示し、これは実質上図1に示された実
験装備に対応する。塔底生成物の一部を再度蒸発させる
熱交換器9をさらに装備させた。蒸気状の留分を、循環
ライン10を介して、塔1の底部に循環させた。実施例
1に示したように、50mmの直径及び40段のバブル
トレイを有するガラス泡鐘トレイ塔を用い、そして2k
g/時間の廃水を、給送ライン2を介して、上記塔の3
5段目に連続的に通過させた。スチーム給送ライン3を
介して塔底部に通過させるストリッピングスチームの量
は、実施例1と比較して、3kg/時間に低減した。さ
らに、エネルギーが熱交換器9を介して導入された。凝
縮器5及び循環ライン6を介して確立される還流比は、
実施例1のように、0.01に設定された。9質量%の
ヒドロキシルアミンを含む水溶液が、排出ライン7を介
して、塔頂生成物として取り除かれた。アミン水溶液
は、底部排出ライン8を介して得られ、その際底部取り
出し口での水濃度は8質量%に低減されていた。
【0020】実施例で得られた生成物流を、容易に処理
することができた。塔頂生成物として得られたヒドロキ
シルアミン水溶液を、比較的容易に分解させるか、或い
は例えば蒸留により後処理して販売可能な製品を得るこ
とが可能となった。塔底生成物、即ち水溶性アミンを、
蒸留により連続的に又はバッチで、約2質量%の水分含
有量を有する水とアミンに分離することができた。アミ
ンの後処理時に形成した廃水を、廃水処理プラントに通
過させ、そこでさらに後処理することができた。
【図面の簡単な説明】
【図1】新規方法実施用装置の第1の態様を示してい
る。
【図2】新規方法実施用装置の第2の態様を示してい
る。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ヒドロキシルアミン含有溶液を、特にエ
    レクトロニクス工業界でもたらされる該溶液を後処理す
    る方法であって、 ヒドロキシルアミンをヒドロキシルアミン含有溶液から
    スチームでストリップ処理することを特徴とする方法。
  2. 【請求項2】 溶液を精留塔に通過させ、ヒドロキシル
    アミンを向流法によりスチームでストリップ処理し、水
    溶性ヒドロキシルアミン含有塔頂生成物と塔底生成物を
    得る請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 塔頂生成物を凝縮し、そして0.5未満
    の還流比で精留塔にその一部を循環させる請求項1又は
    2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 精留塔は、0.1〜1.0気圧の範囲、
    好ましくは0.8〜1.0気圧の範囲で運転される請求
    項1〜3のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項5】 塔底生成物の一部を凝縮器により再度蒸
    発させ、蒸気状の留分を精留塔に循環させる請求項1〜
    4のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項6】 水を精留塔の液相に添加し、好ましくは
    精留塔の底部に通過させる請求項1〜5のいずれかに記
    載の方法。
JP2001023311A 2000-02-04 2001-01-31 ヒドロキシルアミン含有ストリッパー溶液の循環 Withdrawn JP2001294410A (ja)

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EP (1) EP1122215B1 (ja)
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DE (2) DE10004818A1 (ja)
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10314492B4 (de) * 2003-03-27 2008-10-16 Domo Caproleuna Gmbh Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung von Hydroxylamin
FR2913233B1 (fr) * 2007-03-01 2009-10-02 Rhodia Recherches & Tech Procede de traitement d'effluents aqueux comprenant des animes aromatiques

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HRP960601B1 (en) * 1995-12-20 2001-12-31 Basf Ag Process for separating medium boiling substances from a mixture of low, medium and high boiling substances
US5837107A (en) * 1995-12-20 1998-11-17 Basf Aktiengesellschaft Process for production of aqueous solutions of free hydroxylamine
DE19725851A1 (de) * 1997-06-18 1998-12-24 Basf Ag Verfahren zur Herstellung hochreiner, wässriger Hydroxylaminlösungen
DE19733681A1 (de) * 1997-08-04 1999-02-11 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung von freiem Hydroxylamin
US6235162B1 (en) * 1998-05-28 2001-05-22 Sachem, Inc. Ultrapure hydroxylamine compound solutions and process of making same

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US20010011633A1 (en) 2001-08-09
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