JP2001294408A - 金属酸化物薄膜の作製方法 - Google Patents
金属酸化物薄膜の作製方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜を簡単に
効率良く得られるようにする。 【解決手段】 液相析出法による金属酸化物薄膜の作製
に際して、まず基板を洗浄し（Ｓ１）、その表面に酸化
アルミニウムの分散液を塗布し（Ｓ２）、８０〜３００
℃で乾燥させる（Ｓ３）。そして、その酸化アルミニウ
ム被膜の上に金属酸化物の被膜を形成する（Ｓ４）。
効率良く得られるようにする。 【解決手段】 液相析出法による金属酸化物薄膜の作製
に際して、まず基板を洗浄し（Ｓ１）、その表面に酸化
アルミニウムの分散液を塗布し（Ｓ２）、８０〜３００
℃で乾燥させる（Ｓ３）。そして、その酸化アルミニウ
ム被膜の上に金属酸化物の被膜を形成する（Ｓ４）。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学薄膜等として
有用な金属酸化物薄膜の作製方法に関するものである。
有用な金属酸化物薄膜の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の光学薄膜の作製方法とし
て、例えば特許番号第２７８５４６７号、特許番号第２
７２０５６８号の明細書、あるいは特開平１０−１５８
０１４号公報等に示されているものがある。これは、チ
タンフッ化アンモニウムを含む水溶液に、該水溶液中の
下記の化学式（１）の平衡を右に進める添加剤を添加し
て調整し、その反応溶液に任意の形状の基材を接触させ
ることにより、該基材の表面に酸化チタン薄膜を形成す
るものである。
て、例えば特許番号第２７８５４６７号、特許番号第２
７２０５６８号の明細書、あるいは特開平１０−１５８
０１４号公報等に示されているものがある。これは、チ
タンフッ化アンモニウムを含む水溶液に、該水溶液中の
下記の化学式（１）の平衡を右に進める添加剤を添加し
て調整し、その反応溶液に任意の形状の基材を接触させ
ることにより、該基材の表面に酸化チタン薄膜を形成す
るものである。
【０００３】 （ＮＨ4 ）2 ＴｉＦ6 ＋２Ｈ2 Ｏ⇔ＴｉＯ2 ＋４ＨＦ＋２ＮＨ4 Ｆ （１） 上記の化学式（１）に示す水溶液中での平衡を右に進め
る添加剤としては、フッ化イオンを捕捉する物質（フッ
素捕捉剤）が利用でき、例えばホウ酸、塩化アルミニウ
ムや水酸化アルミニウムなどのアルミニウム塩、水酸化
ナトリウム、金属アルミニウム等がある。この中でホウ
酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）は、下記の化学式（２）の反応にした
がってフッ化物イオンと容易に反応し、安定したフルオ
ロ錯体を形成する。
る添加剤としては、フッ化イオンを捕捉する物質（フッ
素捕捉剤）が利用でき、例えばホウ酸、塩化アルミニウ
ムや水酸化アルミニウムなどのアルミニウム塩、水酸化
ナトリウム、金属アルミニウム等がある。この中でホウ
酸（Ｈ3 ＢＯ3 ）は、下記の化学式（２）の反応にした
がってフッ化物イオンと容易に反応し、安定したフルオ
ロ錯体を形成する。
【０００４】 Ｈ3 ＢＯ3 ＋４ＨＦ⇔ＢＦ4 -＋Ｈ3 +Ｏ＋２Ｈ2 Ｏ （２） そして、上記化学式（１）および（２）の継続的な反応
により、基材表面に酸化チタンが析出して薄膜を形成す
る。
により、基材表面に酸化チタンが析出して薄膜を形成す
る。
【０００５】また、同様の原理で酸化鉄の薄膜を形成す
ることが、例えば文献（Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，
Ｖｏｌ．７，Ｎｏ９，１９９７，ｐ１７６９−１７７
２）に示されている。さらに、出発物質にフッ化水素酸
を用いても酸化チタンや酸化ケイ素などを形成できるこ
とが、特公平７−３５２６８号公報や特開昭６４−２８
３７６号公報に開示されている。
ることが、例えば文献（Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｃｈｅｍ．，
Ｖｏｌ．７，Ｎｏ９，１９９７，ｐ１７６９−１７７
２）に示されている。さらに、出発物質にフッ化水素酸
を用いても酸化チタンや酸化ケイ素などを形成できるこ
とが、特公平７−３５２６８号公報や特開昭６４−２８
３７６号公報に開示されている。
【０００６】これらの液相析出法と呼ばれる被膜形成方
法は、１００℃よりも低い温度で金属酸化物薄膜を形成
することを特徴とした安価な成膜法である。反応には水
溶媒を用いるため、環境的に安全である。また、複雑な
表面形状の基材にも均一に成膜することができる。
法は、１００℃よりも低い温度で金属酸化物薄膜を形成
することを特徴とした安価な成膜法である。反応には水
溶媒を用いるため、環境的に安全である。また、複雑な
表面形状の基材にも均一に成膜することができる。
【０００７】また、水溶液からペロブスカイト型複合金
属酸化物を析出させる際に、予め溶液中に０．００１〜
１０μｍの微少な種結晶を加えることにより析出速度を
上げたり、種結晶と同一の結晶系に属する析出物が得ら
れることが、特開平８−３１０８０２号公報等に示され
ている。この方法は、酸化チタン薄膜作製の場合にも適
用できることが、例えば文献（工業材料、Ｖｏｌ．４
７、Ｎｏ６、１９９６年、Ｐ４４〜４７）に示されてお
り、均質で、かつ透明な酸化チタン薄膜を作製すること
が示されている。
属酸化物を析出させる際に、予め溶液中に０．００１〜
１０μｍの微少な種結晶を加えることにより析出速度を
上げたり、種結晶と同一の結晶系に属する析出物が得ら
れることが、特開平８−３１０８０２号公報等に示され
ている。この方法は、酸化チタン薄膜作製の場合にも適
用できることが、例えば文献（工業材料、Ｖｏｌ．４
７、Ｎｏ６、１９９６年、Ｐ４４〜４７）に示されてお
り、均質で、かつ透明な酸化チタン薄膜を作製すること
が示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の液相析出法を用いた薄膜作製方法において
は、得られる薄膜の曇り度（ＪＩＳ Ｋ−７１０５）が
高く、光に透かすと白く濁って見える。これを回避する
ためには、低温でゆっくりと成膜したり、反応系にフィ
ルターを付けて大きい粒子を取り除くことが考えられる
が、コスト的に不利である。
ような従来の液相析出法を用いた薄膜作製方法において
は、得られる薄膜の曇り度（ＪＩＳ Ｋ−７１０５）が
高く、光に透かすと白く濁って見える。これを回避する
ためには、低温でゆっくりと成膜したり、反応系にフィ
ルターを付けて大きい粒子を取り除くことが考えられる
が、コスト的に不利である。
【０００９】そして、薄膜が白化していると、例えば透
明性に関する基準が厳しい自動車のヘッドライトのレン
ズや窓ガラスなどの用途には適用できない。さらに、酸
化チタンなどの光触媒膜は紫外光を吸収して有機物を分
解する性質があるため、プラスチックや紙などの有機物
基材の上に直接成膜すると基材が劣化し、長期にわたっ
て安定な状態を保つことができない。
明性に関する基準が厳しい自動車のヘッドライトのレン
ズや窓ガラスなどの用途には適用できない。さらに、酸
化チタンなどの光触媒膜は紫外光を吸収して有機物を分
解する性質があるため、プラスチックや紙などの有機物
基材の上に直接成膜すると基材が劣化し、長期にわたっ
て安定な状態を保つことができない。
【００１０】また、微細な種結晶を添加する方法では予
め種結晶を調製する必要があり、手間がかかる。
め種結晶を調製する必要があり、手間がかかる。
【００１１】本発明は、上記のような問題点に鑑みてな
されたもので、曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜が効
率良く得られ、しかも手間のかかることのない金属酸化
物薄膜の作製方法を提供することを目的としている。
されたもので、曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜が効
率良く得られ、しかも手間のかかることのない金属酸化
物薄膜の作製方法を提供することを目的としている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に係る酸化チタン
薄膜の作製方法は、液相析出法による金属酸化物薄膜の
作製方法であって、予め基材の表面に酸化アルミニウム
被膜を設けておき、その酸化アルミニウム被膜の上に金
属酸化物膜を形成するようにしたものである。
薄膜の作製方法は、液相析出法による金属酸化物薄膜の
作製方法であって、予め基材の表面に酸化アルミニウム
被膜を設けておき、その酸化アルミニウム被膜の上に金
属酸化物膜を形成するようにしたものである。
【００１３】また、上記金属酸化物は酸化チタンか、酸
化ケイ素か、酸化鉄であるようにしたものである。
化ケイ素か、酸化鉄であるようにしたものである。
【００１４】また、上記基材は有機物であるようにした
ものである。
ものである。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明は、液相析出法による金属
酸化物薄膜の作製方法であり、予め基材の表面に酸化ア
ルミニウム被膜を設けておき、その被膜の上に金属酸化
物薄膜を形成するようにしたものである。
酸化物薄膜の作製方法であり、予め基材の表面に酸化ア
ルミニウム被膜を設けておき、その被膜の上に金属酸化
物薄膜を形成するようにしたものである。
【００１６】本発明の成膜方法は、液相析出法により曇
り度の低い透明な金属酸化物薄膜を、種結晶の添加なし
に作る前処理方法として有効である。また、光触媒機能
をもつ膜を基材に形成する際に、例えば有機物でできた
基材が光分解されて劣化することを防ぐのに有効であ
る。
り度の低い透明な金属酸化物薄膜を、種結晶の添加なし
に作る前処理方法として有効である。また、光触媒機能
をもつ膜を基材に形成する際に、例えば有機物でできた
基材が光分解されて劣化することを防ぐのに有効であ
る。
【００１７】金属酸化物としては、光触媒機能をもつ酸
化チタンの他に、酸化ケイ素、酸化鉄および複合金属酸
化物などを用いることができる。また、基材としては、
プラスチックや紙などの有機物を用いることができる。
化チタンの他に、酸化ケイ素、酸化鉄および複合金属酸
化物などを用いることができる。また、基材としては、
プラスチックや紙などの有機物を用いることができる。
【００１８】図１は本発明による成膜を行う際の工程図
である。
である。
【００１９】まず、液相析出法により金属酸化物を成膜
しようとする基板（基材）を洗浄し（Ｓ１）、その表面
に予め酸化アルミニウム被膜を設けておく。この酸化ア
ルミニウム被膜は２〜２００ｎｍ程度の粒径を持つ酸化
アルミニウムの分散液を基板に塗布し（Ｓ２）、８０〜
３００℃で乾燥させることにより形成できる（Ｓ３）。
またその成膜方法としては、スピンコート、スプレーお
よびディッピングなどがある。
しようとする基板（基材）を洗浄し（Ｓ１）、その表面
に予め酸化アルミニウム被膜を設けておく。この酸化ア
ルミニウム被膜は２〜２００ｎｍ程度の粒径を持つ酸化
アルミニウムの分散液を基板に塗布し（Ｓ２）、８０〜
３００℃で乾燥させることにより形成できる（Ｓ３）。
またその成膜方法としては、スピンコート、スプレーお
よびディッピングなどがある。
【００２０】続いて、形成しようとする金属酸化物に含
まれる金属のフッ化アンモニウム塩もしくはフッ化水素
酸を含む水溶液に、フッ素補足剤（ホウ酸、塩化アルミ
ニウム、金属アルミニウムなど）を任意の状態（粉末、
水溶液、金属片など）で加えて調製した反応溶液に、上
記酸化アルミニウム被膜を設けた基板を接触させること
により、基板表面に透明な金属酸化物の被膜を形成する
（Ｓ４）。
まれる金属のフッ化アンモニウム塩もしくはフッ化水素
酸を含む水溶液に、フッ素補足剤（ホウ酸、塩化アルミ
ニウム、金属アルミニウムなど）を任意の状態（粉末、
水溶液、金属片など）で加えて調製した反応溶液に、上
記酸化アルミニウム被膜を設けた基板を接触させること
により、基板表面に透明な金属酸化物の被膜を形成する
（Ｓ４）。
【００２１】ここで、上記の成膜に際しては基材の形状
を問わずに等しく析出反応が起こるので、被膜を形成さ
せる基材としては、板状、球状、糸状、壺状など、任意
の形状のものを使用でき、その基材に反応を適応させる
ことができる。また、基材の材質としては、ガラスや金
属などの無機物だけでなく、プラスチックや紙などの有
機物でも長期間にわたって安定して使用できる。
を問わずに等しく析出反応が起こるので、被膜を形成さ
せる基材としては、板状、球状、糸状、壺状など、任意
の形状のものを使用でき、その基材に反応を適応させる
ことができる。また、基材の材質としては、ガラスや金
属などの無機物だけでなく、プラスチックや紙などの有
機物でも長期間にわたって安定して使用できる。
【００２２】次に、実施例によって本発明を詳細に説明
する。
する。
【００２３】（実施例）ここでは、液相析出法で形成し
た酸化チタン膜の曇り度および、紫外光を照射し続けた
際の基材の劣化の度合い（黄色度）について、従来の前
処理を行わない場合と比較して説明する。
た酸化チタン膜の曇り度および、紫外光を照射し続けた
際の基材の劣化の度合い（黄色度）について、従来の前
処理を行わない場合と比較して説明する。
【００２４】ポリカーボネート（幅１２mm、長さ５０m
m、厚さ１mm）を洗浄し、プラスチックの試料基材とし
た。そして、この基材表面に酸化アルミニウムの分散液
として日産化学（株）製「アルミナゾル５２０」をスピ
ンコーターで塗布し、１００℃で１時間乾燥させて、膜
厚が約５０００Åの酸化アルミニウム被膜を設けた。次
に、濃度０．１ｍｏｌ／ｌの（ＮＨ4 ）2 ＴｉＦ6 と濃
度０．３ｍｏｌ／ｌのホウ酸を含む水溶液を３０ｍｌ用
意し、その反応液に、上記酸化アルミニウム被膜を設け
たプラスチック基材を浸漬し、４０℃で保持した。
m、厚さ１mm）を洗浄し、プラスチックの試料基材とし
た。そして、この基材表面に酸化アルミニウムの分散液
として日産化学（株）製「アルミナゾル５２０」をスピ
ンコーターで塗布し、１００℃で１時間乾燥させて、膜
厚が約５０００Åの酸化アルミニウム被膜を設けた。次
に、濃度０．１ｍｏｌ／ｌの（ＮＨ4 ）2 ＴｉＦ6 と濃
度０．３ｍｏｌ／ｌのホウ酸を含む水溶液を３０ｍｌ用
意し、その反応液に、上記酸化アルミニウム被膜を設け
たプラスチック基材を浸漬し、４０℃で保持した。
【００２５】２時間後に上記の基材を引き上げて水で洗
浄を行い、室温で乾燥した後、膜の曇り度を測定した。
また比較のために、酸化アルミニウム被膜を設けず、直
接上述の反応溶液に４０℃で２時間浸漬した試料につい
ても同様の測定を行った。
浄を行い、室温で乾燥した後、膜の曇り度を測定した。
また比較のために、酸化アルミニウム被膜を設けず、直
接上述の反応溶液に４０℃で２時間浸漬した試料につい
ても同様の測定を行った。
【００２６】酸化アルミニウム被膜を設けずに酸化チタ
ンを成膜した試料は、酸化チタンの膜厚が約１８００
Å、曇り度が３．５％で、蛍光灯や太陽光の明かりに透
かすと若干白化しており、基材と酸化チタン膜との屈折
率差によって生じる干渉色があった。一方、酸化アルミ
ニウム被膜を予め設けた場合の曇り度は１．１％とな
り、透明性が著しく向上するとともに、干渉色も消失し
た。
ンを成膜した試料は、酸化チタンの膜厚が約１８００
Å、曇り度が３．５％で、蛍光灯や太陽光の明かりに透
かすと若干白化しており、基材と酸化チタン膜との屈折
率差によって生じる干渉色があった。一方、酸化アルミ
ニウム被膜を予め設けた場合の曇り度は１．１％とな
り、透明性が著しく向上するとともに、干渉色も消失し
た。
【００２７】上記と同様の反応を６０℃で２時間行う
と、酸化アルミニウム被膜を設けない場合は膜厚が７０
００Åとなり、曇り度が１０．７％の白化した膜になっ
た。酸化アルミニウム被膜を設けた場合は、曇り度が
２．７％になり、透明性が著しく向上した。
と、酸化アルミニウム被膜を設けない場合は膜厚が７０
００Åとなり、曇り度が１０．７％の白化した膜になっ
た。酸化アルミニウム被膜を設けた場合は、曇り度が
２．７％になり、透明性が著しく向上した。
【００２８】また、得られた２つのサンプルに紫外光を
照射し続けた後、膜の黄色度（ΔＹＩ）を測定し、基材
の劣化の程度を評価した。酸化チタン被膜を設けずに酸
化チタンを直接成膜した場合は、紫外線蛍光ランプを３
０分照射すると基板が劣化して全体的に若干黄変し、照
射前に比べΔＹＩは約１．３％増加した。これに対し、
予め酸化アルミニウム被膜を設けた場合は、ΔＹＩは全
く変化しなかった。
照射し続けた後、膜の黄色度（ΔＹＩ）を測定し、基材
の劣化の程度を評価した。酸化チタン被膜を設けずに酸
化チタンを直接成膜した場合は、紫外線蛍光ランプを３
０分照射すると基板が劣化して全体的に若干黄変し、照
射前に比べΔＹＩは約１．３％増加した。これに対し、
予め酸化アルミニウム被膜を設けた場合は、ΔＹＩは全
く変化しなかった。
【００２９】このように、液相析出法により基材表面に
曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜を簡単に形成するこ
とができる。また、防曇、防汚効果を期待して例えば自
動車のヘッドライトのプラスチックレンズの内側に酸化
チタンなどの光触媒膜を成膜する場合、中のランプから
紫外光が放出されるので、透明性の他に基材の劣化防止
が重要になるが、酸化アルミニウム被膜を設けた場合、
これが保護膜となって光分解による基材の劣化を防ぐ効
果がある。このため、プラスチックなどの有機物表面に
光触媒膜を設けた場合にも、長期間にわたって安定な状
態で基材を保つことができる。
曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜を簡単に形成するこ
とができる。また、防曇、防汚効果を期待して例えば自
動車のヘッドライトのプラスチックレンズの内側に酸化
チタンなどの光触媒膜を成膜する場合、中のランプから
紫外光が放出されるので、透明性の他に基材の劣化防止
が重要になるが、酸化アルミニウム被膜を設けた場合、
これが保護膜となって光分解による基材の劣化を防ぐ効
果がある。このため、プラスチックなどの有機物表面に
光触媒膜を設けた場合にも、長期間にわたって安定な状
態で基材を保つことができる。
【００３０】さらに、酸化アルミニウムは親水性、保水
性が高く、安定な物質であるため、酸化チタンなどの光
触媒膜を紫外光励起した後、光を遮断した状態でも、酸
化アルミニウム被膜を設けない場合に比べて、長期間に
わたって親水性を保つことができる。
性が高く、安定な物質であるため、酸化チタンなどの光
触媒膜を紫外光励起した後、光を遮断した状態でも、酸
化アルミニウム被膜を設けない場合に比べて、長期間に
わたって親水性を保つことができる。
【００３１】なお、本発明は、高い透明性を必要とする
自動車のヘッドライトのプラスチックレンズや窓ガラス
の防曇膜、防汚膜の形成に有効である。特に、水溶液中
での低温成膜（３０〜９０℃）プロセスであることか
ら、プラスチック基板上への光触媒膜や光学薄膜形成の
方法として有用である。また、各種基材上の光学薄膜や
干渉フィルター、太陽電池の被膜、ＥＬ素子での光透過
性を持つ誘電体薄膜等、各種表示板やディスプレー装置
などへの被膜形成に利用することができる。
自動車のヘッドライトのプラスチックレンズや窓ガラス
の防曇膜、防汚膜の形成に有効である。特に、水溶液中
での低温成膜（３０〜９０℃）プロセスであることか
ら、プラスチック基板上への光触媒膜や光学薄膜形成の
方法として有用である。また、各種基材上の光学薄膜や
干渉フィルター、太陽電池の被膜、ＥＬ素子での光透過
性を持つ誘電体薄膜等、各種表示板やディスプレー装置
などへの被膜形成に利用することができる。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
簡単に効果的に曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜を得
ることができるという効果がある。
簡単に効果的に曇り度の低い透明な金属酸化物薄膜を得
ることができるという効果がある。
【００３３】また、光分解による基材の劣化を防止で
き、長期にわたって安定な状態で基材を保つことがで
き、自動車のヘッドライトなどの光触媒膜の形成に有効
である。
き、長期にわたって安定な状態で基材を保つことがで
き、自動車のヘッドライトなどの光触媒膜の形成に有効
である。
【図１】 本発明による成膜を行う際の工程図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 安食 秀一 東京都目黒区中目黒２丁目９番13号 スタ ンレー電気株式会社内 Ｆターム(参考） 2K009 BB02 BB24 CC03 DD02 EE02 EE05 4G002 AA02 AB02 AD00 AE05 4G042 DA01 DB04 DC03 DD02 DE04 DE14 4G047 CA02 CB05 CC03 CD02 4G072 AA25 BB09 FF07 GG03 NN21 UU02
Claims (5)
- 【請求項１】 液相析出法による金属酸化物薄膜の作製
方法であって、予め基材の表面に酸化アルミニウム被膜
を設けておき、その酸化アルミニウム被膜の上に金属酸
化物膜を形成するようにしたことを特徴とする金属酸化
物薄膜の作製方法。 - 【請求項２】 金属酸化物は酸化チタンであることを特
徴とする請求項１記載の金属酸化物薄膜の作製方法。 - 【請求項３】 金属酸化物は酸化ケイ素であることを特
徴とする請求項１記載の金属酸化物薄膜の作製方法。 - 【請求項４】 金属酸化物は酸化鉄であることを特徴と
する請求項１記載の金属酸化物薄膜の作製方法。 - 【請求項５】 基材は有機物であることを特徴とする請
求項１ないし４何れか記載の金属酸化物薄膜の作製方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000106427A JP2001294408A (ja) | 2000-04-07 | 2000-04-07 | 金属酸化物薄膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000106427A JP2001294408A (ja) | 2000-04-07 | 2000-04-07 | 金属酸化物薄膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001294408A true JP2001294408A (ja) | 2001-10-23 |
Family
ID=18619597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000106427A Pending JP2001294408A (ja) | 2000-04-07 | 2000-04-07 | 金属酸化物薄膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001294408A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005308528A (ja) * | 2004-04-21 | 2005-11-04 | New Cosmos Electric Corp | 酸化物イオン伝導体を用いた還元性ガスセンサ |
| JP2005308529A (ja) * | 2004-04-21 | 2005-11-04 | New Industry Research Organization | 還元性ガスセンサに用いられる薄膜状の金属酸化物イオン伝導体の製造方法 |
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| JPH10158014A (ja) * | 1996-11-26 | 1998-06-16 | Matsushita Electric Works Ltd | 酸化チタン被膜の製造方法 |
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-
2000
- 2000-04-07 JP JP2000106427A patent/JP2001294408A/ja active Pending
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