JP2001255333A - 試料溶液特性の評価方法 - Google Patents
試料溶液特性の評価方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 多くの成分の存在が想定される溶液を管理す
るに当たり、ある溶液が問題のない他の溶液と同じであ
るかどうかを簡単に判断、評価するための方法を提供す
ること。 【解決手段】 試料溶液の物性を測定するに当たり、一
つの連続的に変化させうる因子を定め、当該因子の複数
の異なる条件下において、異なる条件下における試料溶
液の複数の測定可能な物性を測定し、連続的に変化する
因子に対応する試料溶液の物性の変化を記録する試料溶
液特性の評価方法。
るに当たり、ある溶液が問題のない他の溶液と同じであ
るかどうかを簡単に判断、評価するための方法を提供す
ること。 【解決手段】 試料溶液の物性を測定するに当たり、一
つの連続的に変化させうる因子を定め、当該因子の複数
の異なる条件下において、異なる条件下における試料溶
液の複数の測定可能な物性を測定し、連続的に変化する
因子に対応する試料溶液の物性の変化を記録する試料溶
液特性の評価方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料溶液の評価方
法に関し、更に詳細には、多種の成分が含まれている試
料溶液について、条件を連続的に変えつつ複数の物性を
測定することにより、他の溶液と対比することを可能と
する試料溶液の評価方法に関する。
法に関し、更に詳細には、多種の成分が含まれている試
料溶液について、条件を連続的に変えつつ複数の物性を
測定することにより、他の溶液と対比することを可能と
する試料溶液の評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】実際の工業の現場において使用される溶
液は、使用と共に反応の進行による副生成物の蓄積や不
純物の混入などの問題が生じる。このため、一般には溶
液の物性を種々の分析手段により測定し、管理してい
る。
液は、使用と共に反応の進行による副生成物の蓄積や不
純物の混入などの問題が生じる。このため、一般には溶
液の物性を種々の分析手段により測定し、管理してい
る。
【０００３】このような溶液の管理に用いられる分析手
段としては、比重、粘度、表面張力等の物理的性質の測
定、ｐＨや電気伝導度の測定、溶液中に含まれる主要無
機イオン濃度や有機分子イオン濃度等を測定する方法が
挙げられる。そして溶液中の成分の分析のためには、滴
定方法や分光法、原子吸光法、クロマト法、電気分解法
等の機器分析方法が採用される。
段としては、比重、粘度、表面張力等の物理的性質の測
定、ｐＨや電気伝導度の測定、溶液中に含まれる主要無
機イオン濃度や有機分子イオン濃度等を測定する方法が
挙げられる。そして溶液中の成分の分析のためには、滴
定方法や分光法、原子吸光法、クロマト法、電気分解法
等の機器分析方法が採用される。
【０００４】これらの方法では、個別に分析してその数
値を、例えば標準値と対比することが多いが、場合によ
っては溶液自体の性能は相違するが、通常の定量分析で
は、同じ分析値を指示することがあり、管理に困難を来
すことがある。
値を、例えば標準値と対比することが多いが、場合によ
っては溶液自体の性能は相違するが、通常の定量分析で
は、同じ分析値を指示することがあり、管理に困難を来
すことがある。
【０００５】このような場合、更に他成分について微量
分析を行ったり、製品の処理条件を変化させた処理試験
という手法をとりそのデータから違いを判断することが
多い。しかし、どちらにせよ時間と人手と費用がかかる
方法であるという問題がある。
分析を行ったり、製品の処理条件を変化させた処理試験
という手法をとりそのデータから違いを判断することが
多い。しかし、どちらにせよ時間と人手と費用がかかる
方法であるという問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このように、多くの成
分の存在が想定される溶液を管理するに当たり、ある溶
液が問題のない溶液と同じであるかどうかを簡単に判
断、評価するための方法が求められており、このような
方法を提供することが本発明の課題である。
分の存在が想定される溶液を管理するに当たり、ある溶
液が問題のない溶液と同じであるかどうかを簡単に判
断、評価するための方法が求められており、このような
方法を提供することが本発明の課題である。
【０００７】更に、それのみでなく、例えば、（１）同
じ原料でもロット間の違いを識別評価する、（２）同じ
原料でメーカーの違いを識別評価する、（３）同じ製品
でもロット間の違いを識別評価する、（４）同じ製品で
建浴液と使用液の違いを識別評価する、（５）同じ目的
の製品でもメーカー別の溶液特性を識別評価する、
（６）溶液や固体を含有した溶液の類似製品を数値識別
する方法、等の場合に溶液の特性を評価するための方法
の提供も本発明の課題である。
じ原料でもロット間の違いを識別評価する、（２）同じ
原料でメーカーの違いを識別評価する、（３）同じ製品
でもロット間の違いを識別評価する、（４）同じ製品で
建浴液と使用液の違いを識別評価する、（５）同じ目的
の製品でもメーカー別の溶液特性を識別評価する、
（６）溶液や固体を含有した溶液の類似製品を数値識別
する方法、等の場合に溶液の特性を評価するための方法
の提供も本発明の課題である。
【０００８】
【発明を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決すべく鋭意検討を行った結果、単に一定条件下での
試料溶液の複数の物性を測定するだけでなく、条件を変
化させた複数の条件下で複数の物性を測定し、これらを
総合的に判断することにより、溶液間の細かい相違まで
見出すことができ、それらの特性を容易に評価しうるこ
とを見出し、本発明を完成した。
解決すべく鋭意検討を行った結果、単に一定条件下での
試料溶液の複数の物性を測定するだけでなく、条件を変
化させた複数の条件下で複数の物性を測定し、これらを
総合的に判断することにより、溶液間の細かい相違まで
見出すことができ、それらの特性を容易に評価しうるこ
とを見出し、本発明を完成した。
【０００９】すなわち本発明は、試料溶液の物性を測定
するに当たり、一つの連続的に変化させうる因子を定
め、当該因子の複数の異なる条件下において、異なる条
件下における試料溶液の複数の測定可能な物性を測定
し、連続的に変化する因子に対応する物性の変化を記録
する試料溶液特性の評価方法である。
するに当たり、一つの連続的に変化させうる因子を定
め、当該因子の複数の異なる条件下において、異なる条
件下における試料溶液の複数の測定可能な物性を測定
し、連続的に変化する因子に対応する物性の変化を記録
する試料溶液特性の評価方法である。
【００１０】また本発明は、一つの連続的に変化させう
る因子が、試薬溶液の添加量または試薬溶液添加後の時
間である上記の試料溶液特性の評価方法である。
る因子が、試薬溶液の添加量または試薬溶液添加後の時
間である上記の試料溶液特性の評価方法である。
【００１１】更に本発明は、試薬溶液としてアルカリま
たは酸溶液を用い、一定濃度の当該溶液を測定すべき試
料溶液中に、段階的に注入することにより添加アルカリ
または酸溶液量を連続的に変化させ、試薬溶液注入の各
段階毎に試料溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導
度、温度、酸化還元電位から選ばれる物性の１種以上と
を測定し、添加アルカリまたは酸溶液量に対応するｐＨ
値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位か
ら選ばれる１種以上の物性値とを記録する試料溶液特性
の評価方法である。
たは酸溶液を用い、一定濃度の当該溶液を測定すべき試
料溶液中に、段階的に注入することにより添加アルカリ
または酸溶液量を連続的に変化させ、試薬溶液注入の各
段階毎に試料溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導
度、温度、酸化還元電位から選ばれる物性の１種以上と
を測定し、添加アルカリまたは酸溶液量に対応するｐＨ
値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位か
ら選ばれる１種以上の物性値とを記録する試料溶液特性
の評価方法である。
【００１２】更にまた本発明は、試薬溶液としてアルカ
リまたは酸溶液を用い、一定量の当該溶液を測定すべき
試料溶液中に注入し、注入後適当な時間間隔で溶液のｐ
Ｈ値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位
から選ばれる物性の１種以上を測定し、時間毎のｐＨ値
と透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から選
ばれる１種以上の物性値を記録する試料溶液特性の評価
方法である。
リまたは酸溶液を用い、一定量の当該溶液を測定すべき
試料溶液中に注入し、注入後適当な時間間隔で溶液のｐ
Ｈ値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位
から選ばれる物性の１種以上を測定し、時間毎のｐＨ値
と透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から選
ばれる１種以上の物性値を記録する試料溶液特性の評価
方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、上記のように試料溶液
の物性を測定するに当たって、一つの連続的に変化させ
うる因子を定め、この変化させた因子の各々の条件下に
おいて、試料溶液の複数の測定可能な物性を測定し、こ
の物性の変化を記録することにより試料溶液を特徴付
け、評価する方法である。
の物性を測定するに当たって、一つの連続的に変化させ
うる因子を定め、この変化させた因子の各々の条件下に
おいて、試料溶液の複数の測定可能な物性を測定し、こ
の物性の変化を記録することにより試料溶液を特徴付
け、評価する方法である。
【００１４】本発明における連続的に変化させうる因子
とは、試料溶液の状態に何らかの変化を与えることがで
きる因子をいい、試料溶液を特徴づけるのに必要なもの
を適当に選択することができる。
とは、試料溶液の状態に何らかの変化を与えることがで
きる因子をいい、試料溶液を特徴づけるのに必要なもの
を適当に選択することができる。
【００１５】このような因子の例としては、試薬溶液の
添加量、試薬溶液添加後の時間、温度、ｐＨ、伝導度等
が挙げられる。このうち、試薬溶液としては、酸溶液、
アルカリ溶液、還元溶液、酸化溶液等が挙げられる。
添加量、試薬溶液添加後の時間、温度、ｐＨ、伝導度等
が挙げられる。このうち、試薬溶液としては、酸溶液、
アルカリ溶液、還元溶液、酸化溶液等が挙げられる。
【００１６】また本発明の試料溶液の複数の測定可能な
物性としては、一般に溶液の分析で用いられるものを挙
げることができ、試料溶液の物理的性質、例えば比重、
粘度、表面張力、ｐＨ、酸化還元電位、電気伝導度や、
試料溶液中に含まれる主要無機イオン濃度、有機分子イ
オン濃度等が挙げられる。
物性としては、一般に溶液の分析で用いられるものを挙
げることができ、試料溶液の物理的性質、例えば比重、
粘度、表面張力、ｐＨ、酸化還元電位、電気伝導度や、
試料溶液中に含まれる主要無機イオン濃度、有機分子イ
オン濃度等が挙げられる。
【００１７】これらのうちｐＨの測定方法としては、複
合ガラス電極方法やＩＳＦＥＴ（イオン感応性電界効果
型トランジスター）を使用する方法を挙げることができ
る。また、試料溶液中の成分の分析のためには、滴定方
法や分光法、原子吸光法、クロマト法、電気分解法等の
機器分析方法を挙げることができる。
合ガラス電極方法やＩＳＦＥＴ（イオン感応性電界効果
型トランジスター）を使用する方法を挙げることができ
る。また、試料溶液中の成分の分析のためには、滴定方
法や分光法、原子吸光法、クロマト法、電気分解法等の
機器分析方法を挙げることができる。
【００１８】更に、本発明の評価方法では、測定すべき
試料溶液中で、連続的に変化する因子により生じると予
測される反応を検出するための検出試薬を添加すること
ができる。これら検出試薬の例としては、キレート剤、
酸アルカリ指示薬、酸化還元指示薬、金属指示薬、キレ
ート指示薬等が挙げることができる。
試料溶液中で、連続的に変化する因子により生じると予
測される反応を検出するための検出試薬を添加すること
ができる。これら検出試薬の例としては、キレート剤、
酸アルカリ指示薬、酸化還元指示薬、金属指示薬、キレ
ート指示薬等が挙げることができる。
【００１９】なおいうまでもないが、連続的に変化させ
うる因子と、測定すべき物性は異なるものでなければな
らない。例えば、連続的に変化させうる因子として温
度、ｐＨ、伝導度等を選んだとき、測定すべき物性とし
てこれらを選択することはできない。
うる因子と、測定すべき物性は異なるものでなければな
らない。例えば、連続的に変化させうる因子として温
度、ｐＨ、伝導度等を選んだとき、測定すべき物性とし
てこれらを選択することはできない。
【００２０】本発明により、特性が評価される試料溶液
には、溶質が溶媒に溶解した通常の溶液の他、板状や粒
子状の固体または粉体を含有する溶液も含まれる。ま
た、これら溶液を目的に合わせた適当な誘電率に調整す
ることもでき、そのためには適当な有機溶媒を加えるこ
とができる。
には、溶質が溶媒に溶解した通常の溶液の他、板状や粒
子状の固体または粉体を含有する溶液も含まれる。ま
た、これら溶液を目的に合わせた適当な誘電率に調整す
ることもでき、そのためには適当な有機溶媒を加えるこ
とができる。
【００２１】本発明方法の一態様としては、測定すべき
試料溶液中に、一定濃度のアルカリまたは酸溶液を試薬
溶液として段階的に注入することにより添加アルカリま
たは酸溶液量を連続的に変化させ、試薬溶液を注入した
各段階毎に試料溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導
度、温度、酸化還元電位から選ばれる物性の１種以上を
測定し、添加アルカリまたは酸溶液量に対応するｐＨ値
と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から
選ばれる１種以上の物性値とを記録する試料溶液特性の
評価方法を挙げることができる。
試料溶液中に、一定濃度のアルカリまたは酸溶液を試薬
溶液として段階的に注入することにより添加アルカリま
たは酸溶液量を連続的に変化させ、試薬溶液を注入した
各段階毎に試料溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導
度、温度、酸化還元電位から選ばれる物性の１種以上を
測定し、添加アルカリまたは酸溶液量に対応するｐＨ値
と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から
選ばれる１種以上の物性値とを記録する試料溶液特性の
評価方法を挙げることができる。
【００２２】この態様は、連続的に変化させうる因子と
して、酸またはアルカリ溶液の添加量を選んだものであ
る。すなわち、一定量の酸またはアルカリ溶液を添加し
た後、適当な待ち時間を取りながらｐＨの測定と、酸ま
たはアルカリ溶液の添加により発生する試料溶液内の反
応を透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位等の
測定を行う操作を繰り返し、この結果で試料溶液の特性
を評価するものである。この場合、ｐＨと共に測定され
る物性値は、一つでも良いが、より詳しく試料溶液を評
価するためには二以上の物性値を測定することが好まし
い。
して、酸またはアルカリ溶液の添加量を選んだものであ
る。すなわち、一定量の酸またはアルカリ溶液を添加し
た後、適当な待ち時間を取りながらｐＨの測定と、酸ま
たはアルカリ溶液の添加により発生する試料溶液内の反
応を透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位等の
測定を行う操作を繰り返し、この結果で試料溶液の特性
を評価するものである。この場合、ｐＨと共に測定され
る物性値は、一つでも良いが、より詳しく試料溶液を評
価するためには二以上の物性値を測定することが好まし
い。
【００２３】また、本発明方法の別の態様としては、測
定すべき試料溶液中に、一定量のアルカリまたは酸溶液
を試薬溶液として注入し、注入後適当な時間間隔で試料
溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化
還元電位から選ばれる物性の１種以上を測定し、時間毎
のｐＨ値と透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電
位から選ばれる１種以上の物性値を記録する試料溶液特
性の評価方法を挙げることができる。
定すべき試料溶液中に、一定量のアルカリまたは酸溶液
を試薬溶液として注入し、注入後適当な時間間隔で試料
溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化
還元電位から選ばれる物性の１種以上を測定し、時間毎
のｐＨ値と透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電
位から選ばれる１種以上の物性値を記録する試料溶液特
性の評価方法を挙げることができる。
【００２４】この態様は、連続的に変化させうる因子と
して、酸またはアルカリ溶液の添加後の時間を選んだも
のであり、酸またはアルカリ溶液の添加により生じる試
料溶液内の変化を経時的にｐＨ値と透過度、吸光度、伝
導度、温度、酸化還元電位等から把握して試料溶液の特
性を評価するものである。
して、酸またはアルカリ溶液の添加後の時間を選んだも
のであり、酸またはアルカリ溶液の添加により生じる試
料溶液内の変化を経時的にｐＨ値と透過度、吸光度、伝
導度、温度、酸化還元電位等から把握して試料溶液の特
性を評価するものである。
【００２５】本発明方法は、試料溶液の各データを記
入、記録し、これをまとめても良いが、例えば、複数の
センサーから入力してくる信号を高速に切り替えながら
必要量蓄積し、必要な時にＣＰＵに送信できるアナログ
デジタル変換基板を装備する装置を用いることが好まし
い。また、試料溶液特性の評価は種々の方法で行うこと
ができるが、好ましい方法の一例としては、横軸に添加
した試薬溶液量、縦軸上に試料溶液のｐＨの微分値、縦
軸下に別の物性測定値の微分値をとり、そのパターン形
状で、試料溶液特性を評価する方法が挙げられる。
入、記録し、これをまとめても良いが、例えば、複数の
センサーから入力してくる信号を高速に切り替えながら
必要量蓄積し、必要な時にＣＰＵに送信できるアナログ
デジタル変換基板を装備する装置を用いることが好まし
い。また、試料溶液特性の評価は種々の方法で行うこと
ができるが、好ましい方法の一例としては、横軸に添加
した試薬溶液量、縦軸上に試料溶液のｐＨの微分値、縦
軸下に別の物性測定値の微分値をとり、そのパターン形
状で、試料溶液特性を評価する方法が挙げられる。
【００２６】次に、本発明の試料溶液特性の評価方法を
好適に実施するために使用することのできるシステム構
成の一例を図１に示す。図中、１は測定槽、２は保存
槽、３は分光光度計（３ａは光源、３ｂは受光部、３ｃ
は干渉フィルター）、４は温度センサー、５は電導度セ
ンサー、６はＯＲＰ電極、７はｐＨ電極、８は試料溶液
移送ユニット、９は試料溶液槽、１０は試薬溶液槽、１
１は試薬溶液添加ユニットをそれぞれ示す。また、１２
は検出試薬槽、１３は検出試薬添加ユニット、１４は純
水槽、１５は純水送液ユニット、１６は循環ポンプ、１
７は温度センサー、１８はヒーター、２０は廃液槽、１
９は廃液ユニット、２１は撹拌ユニット、２２は撹拌子
をそれぞれ示す。
好適に実施するために使用することのできるシステム構
成の一例を図１に示す。図中、１は測定槽、２は保存
槽、３は分光光度計（３ａは光源、３ｂは受光部、３ｃ
は干渉フィルター）、４は温度センサー、５は電導度セ
ンサー、６はＯＲＰ電極、７はｐＨ電極、８は試料溶液
移送ユニット、９は試料溶液槽、１０は試薬溶液槽、１
１は試薬溶液添加ユニットをそれぞれ示す。また、１２
は検出試薬槽、１３は検出試薬添加ユニット、１４は純
水槽、１５は純水送液ユニット、１６は循環ポンプ、１
７は温度センサー、１８はヒーター、２０は廃液槽、１
９は廃液ユニット、２１は撹拌ユニット、２２は撹拌子
をそれぞれ示す。
【００２７】上記装置では、まず、特性を評価すべき試
料溶液は、試料溶液槽９から試料溶液移送ユニット８を
経て測定槽１に入れられる。この際必要により、純水送
液ユニット１５を通じて純水を送り、希釈することもで
きる。この測定槽１には、分光光度計３や、温度センサ
ー４、電導度センサー５、ＯＲＰ電極６、ｐＨ電極７等
が取り付けられており、この測定槽中の試料溶液の物性
が測定可能となっている。また、反応において何らかの
検出試薬（キレート剤、酸アルカリ指示薬、酸化還元指
示薬、金属指示薬、キレート指示薬等）が必要な場合
は、検出試薬添加ユニット１３を通じてこれを添加する
ことができる。この分析槽１は、温度を変化因子あるい
は検出物性とする場合以外は、恒温に保つことが好まし
く、また、保存槽２と通じ、循環ポンプ１６により循環
されるので、例えば分析において加熱が必要な場合は、
溶液保存槽２中のヒーター１８により加熱可能である。
料溶液は、試料溶液槽９から試料溶液移送ユニット８を
経て測定槽１に入れられる。この際必要により、純水送
液ユニット１５を通じて純水を送り、希釈することもで
きる。この測定槽１には、分光光度計３や、温度センサ
ー４、電導度センサー５、ＯＲＰ電極６、ｐＨ電極７等
が取り付けられており、この測定槽中の試料溶液の物性
が測定可能となっている。また、反応において何らかの
検出試薬（キレート剤、酸アルカリ指示薬、酸化還元指
示薬、金属指示薬、キレート指示薬等）が必要な場合
は、検出試薬添加ユニット１３を通じてこれを添加する
ことができる。この分析槽１は、温度を変化因子あるい
は検出物性とする場合以外は、恒温に保つことが好まし
く、また、保存槽２と通じ、循環ポンプ１６により循環
されるので、例えば分析において加熱が必要な場合は、
溶液保存槽２中のヒーター１８により加熱可能である。
【００２８】この反応槽１への試薬溶液（酸またはアル
カリ溶液）の添加は、試薬溶液槽１０と結合した試薬溶
液添加ユニット１１により行われる。そして、例えば一
定量の試薬溶液が分析槽１に添加された後、分光光度計
や、各種センサーにより試料溶液の物性（ｐＨ値、透過
度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位等）が測定さ
れる。次いで、更に一定量の試薬溶液を添加した後同様
にその場合の試薬溶液の物性が測定される。
カリ溶液）の添加は、試薬溶液槽１０と結合した試薬溶
液添加ユニット１１により行われる。そして、例えば一
定量の試薬溶液が分析槽１に添加された後、分光光度計
や、各種センサーにより試料溶液の物性（ｐＨ値、透過
度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位等）が測定さ
れる。次いで、更に一定量の試薬溶液を添加した後同様
にその場合の試薬溶液の物性が測定される。
【００２９】そして、測定終了後の試料溶液は、廃液ユ
ニット１９を通じて廃液槽２０に排出、処理され、一
方、分析槽１は、純水送液ユニット１５により純水槽１
４から送り込まれる純水により洗浄される。
ニット１９を通じて廃液槽２０に排出、処理され、一
方、分析槽１は、純水送液ユニット１５により純水槽１
４から送り込まれる純水により洗浄される。
【００３０】なお、上記システムにおいては記載は省略
したが、更に溶液中の溶存酸素や炭酸ガスを排除するた
めの窒素ガス吹き込み装置や、種々の溶液や分析試薬を
添加するための貯槽および注入ユニット、あるいは恒温
反応槽を洗浄するための洗浄液貯槽および注入ユニット
等を必要に応じて備えることもできる。
したが、更に溶液中の溶存酸素や炭酸ガスを排除するた
めの窒素ガス吹き込み装置や、種々の溶液や分析試薬を
添加するための貯槽および注入ユニット、あるいは恒温
反応槽を洗浄するための洗浄液貯槽および注入ユニット
等を必要に応じて備えることもできる。
【００３１】
【実施例】次に実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明
するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるもので
はない。
するが、本発明はこれら実施例に何ら制約されるもので
はない。
【００３２】実 施 例 １ パラジウム触媒付与液における溶液の特性評価試験
（１）：プラスチックに導電性を付与し、電気めっきす
るに当たり、プラスチック上にパラジウム（Ｐｄ）触媒
を吸着せしめるが、このために用いるＰｄ触媒付与液で
は微量の銅が溶解蓄積することがある。この銅を検出す
べく滴定分析や、分光光度計でスペクトラムをとっても
建溶液（銅を含まない）と銅微量溶解液とを比較しても
同じデータとなり、区別することはできない。そこで、
本実施例ではこの液を本発明の測定対象とした。
（１）：プラスチックに導電性を付与し、電気めっきす
るに当たり、プラスチック上にパラジウム（Ｐｄ）触媒
を吸着せしめるが、このために用いるＰｄ触媒付与液で
は微量の銅が溶解蓄積することがある。この銅を検出す
べく滴定分析や、分光光度計でスペクトラムをとっても
建溶液（銅を含まない）と銅微量溶解液とを比較しても
同じデータとなり、区別することはできない。そこで、
本実施例ではこの液を本発明の測定対象とした。
【００３３】（ 被験サンプル ） 試料溶液１…Ｐｄ触媒付与液（建溶液） 試料溶液２…Ｐｄ触媒付与液（銅微量溶解液）
【００３４】（ 測 定 装 置 ）基本的に図１に示すシ
ステム構成の装置を使用した。
ステム構成の装置を使用した。
【００３５】（ 測 定 方 法 ） １）試料溶液１を１０ｍｌ、恒温とした反応槽１中にと
る。 ２）反応槽１中に、検出試薬添加ユニット１３を通じ、
０.０５％のＰＡＮ（１−ピリジルアゾ−２−ナフトー
ル）液を０.２５ｍｌ加える。 ３）反応槽１に、純水送液ユニット２０を通じ、純水を
加え全体を５０ｍｌにする ４）試薬溶液添加ユニット１１を通じ、０.２Ｎ ＮａＯ
Ｈ水溶液液０.５ｍｌを試料溶液１液に加える。 ５）添加後そのｐＨの値を測定、記録する。 ６）同時に試料溶液１の５８０ｎｍでの透過度を測定、
記録する ７）４）から６）の操作をｐＨが１２以上となるまで繰
り返す。 ８）１）から７）の操作を試料溶液２に対しても実施す
る。
る。 ２）反応槽１中に、検出試薬添加ユニット１３を通じ、
０.０５％のＰＡＮ（１−ピリジルアゾ−２−ナフトー
ル）液を０.２５ｍｌ加える。 ３）反応槽１に、純水送液ユニット２０を通じ、純水を
加え全体を５０ｍｌにする ４）試薬溶液添加ユニット１１を通じ、０.２Ｎ ＮａＯ
Ｈ水溶液液０.５ｍｌを試料溶液１液に加える。 ５）添加後そのｐＨの値を測定、記録する。 ６）同時に試料溶液１の５８０ｎｍでの透過度を測定、
記録する ７）４）から６）の操作をｐＨが１２以上となるまで繰
り返す。 ８）１）から７）の操作を試料溶液２に対しても実施す
る。
【００３６】（ 結 果 ）試料溶液１についての結果を
図２に、試料溶液２についての結果を図３に示す。両図
において、Ａ−１は、ｐＨ値の変化を示すデータ、Ａ−
２はｐＨ値の変化の微分値のデータ、Ｂ−１は５８０ｎ
ｍでの透過度（Ｔ％）の変化を示すデータ、Ｂ−２は透
過度の変化の微分値のデータである。
図２に、試料溶液２についての結果を図３に示す。両図
において、Ａ−１は、ｐＨ値の変化を示すデータ、Ａ−
２はｐＨ値の変化の微分値のデータ、Ｂ−１は５８０ｎ
ｍでの透過度（Ｔ％）の変化を示すデータ、Ｂ−２は透
過度の変化の微分値のデータである。
【００３７】この結果から明らかなように、図２では、
微量の銅による透過度の変化が認められないが、図３で
は、微量の銅による透過度の変化が認められた。この図
３のＡ−２とＢ−２は、銅を含むＰｄ触媒付与液の基準
ということができ、図３のＡ−２およびＢ−２と同様な
データを与える溶液は、銅を含むＰｄ触媒付与液という
特性を有する溶液と評価される。
微量の銅による透過度の変化が認められないが、図３で
は、微量の銅による透過度の変化が認められた。この図
３のＡ−２とＢ−２は、銅を含むＰｄ触媒付与液の基準
ということができ、図３のＡ−２およびＢ−２と同様な
データを与える溶液は、銅を含むＰｄ触媒付与液という
特性を有する溶液と評価される。
【００３８】実 施 例 ２ パラジウム触媒付与液における溶液の特性評価試験
（２）：実施例１と同じ試験試料溶液および測定装置を
用い、下記の実施例１と別の方法で溶液の特性を評価し
た。
（２）：実施例１と同じ試験試料溶液および測定装置を
用い、下記の実施例１と別の方法で溶液の特性を評価し
た。
【００３９】（ 測 定 方 法 ） １）試料溶液１を１０ｍｌ、恒温とした反応槽１中にと
る。 ２）反応槽１中に、検出試薬添加ユニット１３を通じ、
０.０５％のＰＡＮ（１−ピリジルアゾ−２−ナフトー
ル）液を０.２５ｍｌ加える。 ３）反応槽１に、純水送液ユニット２０を通じ、純水を
加え全体を５０ｍｌにする ４）試薬溶液添加ユニット１１を通じ、０.２Ｎ ＮａＯ
Ｈ水溶液液を、ｐＨがジャンプする寸前まで加える（ｐ
Ｈ変化の微分値が大きくなるので直ぐ判断できる）。 ５）この時点でｐＨの値（開始ｐＨ）を測定、記録す
る。 ６）同時に試料溶液１の５５０ｎｍでの透過度を測定、
記録する ７）４）から６）の操作を、１０分間隔で２時間にわた
り繰り返す。 ８）１）から７）の操作を試料溶液２に対しても実施す
る。
る。 ２）反応槽１中に、検出試薬添加ユニット１３を通じ、
０.０５％のＰＡＮ（１−ピリジルアゾ−２−ナフトー
ル）液を０.２５ｍｌ加える。 ３）反応槽１に、純水送液ユニット２０を通じ、純水を
加え全体を５０ｍｌにする ４）試薬溶液添加ユニット１１を通じ、０.２Ｎ ＮａＯ
Ｈ水溶液液を、ｐＨがジャンプする寸前まで加える（ｐ
Ｈ変化の微分値が大きくなるので直ぐ判断できる）。 ５）この時点でｐＨの値（開始ｐＨ）を測定、記録す
る。 ６）同時に試料溶液１の５５０ｎｍでの透過度を測定、
記録する ７）４）から６）の操作を、１０分間隔で２時間にわた
り繰り返す。 ８）１）から７）の操作を試料溶液２に対しても実施す
る。
【００４０】（ 結 果 ）試料溶液１についての結果を
図４に、試料溶液２についての結果を図５に示す。両図
において、Ｃ−１は、ｐＨ値の変化を示すデータ、Ｄ−
１は５５０ｎｍでの透過度（Ｔ％）の変化を示すデータ
である。
図４に、試料溶液２についての結果を図５に示す。両図
において、Ｃ−１は、ｐＨ値の変化を示すデータ、Ｄ−
１は５５０ｎｍでの透過度（Ｔ％）の変化を示すデータ
である。
【００４１】この結果から明らかなように、図４では、
ｐＨの測定開始直後のｐＨ変動は大きいが早めに安定し
た。また、５５０ｎｍでの吸光度は９５％で変化はなか
った。一方、図５では、ｐＨ測定開始直後のｐＨの変動
は、図４ほどではないが、何時までも変化していた。ま
た、透過度は７３％で変化しなかった。この図５のＣ−
１およびＤ−１と同様なデータを与える溶液は、銅を含
むＰｄ触媒付与液という特性を有する溶液と評価され
る。
ｐＨの測定開始直後のｐＨ変動は大きいが早めに安定し
た。また、５５０ｎｍでの吸光度は９５％で変化はなか
った。一方、図５では、ｐＨ測定開始直後のｐＨの変動
は、図４ほどではないが、何時までも変化していた。ま
た、透過度は７３％で変化しなかった。この図５のＣ−
１およびＤ−１と同様なデータを与える溶液は、銅を含
むＰｄ触媒付与液という特性を有する溶液と評価され
る。
【００４２】
【発明の効果】本発明の試料溶液特性の評価方法では、
条件を連続的に変えつつ複数の物性を測定するから、従
来の方法では検出できない試料溶液の物性の変化を見出
すことができ、他の溶液と正確に対比し、これらを区別
することが可能となるものである。
条件を連続的に変えつつ複数の物性を測定するから、従
来の方法では検出できない試料溶液の物性の変化を見出
すことができ、他の溶液と正確に対比し、これらを区別
することが可能となるものである。
【００４３】そして、溶液の管理上問題となる試薬のロ
ット等による相違、特にトラブルの原因となる相違も、
既にトラブルを起こした液の特性と対比評価することに
より事前に問題を回避することができる。
ット等による相違、特にトラブルの原因となる相違も、
既にトラブルを起こした液の特性と対比評価することに
より事前に問題を回避することができる。
【図１】 本発明の試料溶液特性の評価方法を実施する
ためのシステム構成の一例を示す図面。
ためのシステム構成の一例を示す図面。
【図２】 実施例１により、試料溶液１の特性を表現し
た図面。
た図面。
【図３】 実施例１により、試料溶液２の特性を表現し
た図面。
た図面。
【図４】 実施例２により、試料溶液１の特性を表現し
た図面。
た図面。
【図５】 実施例２により、試料溶液２の特性を表現し
た図面。
た図面。
１ … … 測定槽 １１ … … 試薬溶
液添加ユニット ２ … … 保存槽 １２ … … 検出試
薬槽 ３ … … 分光光度計 １３ … … 検出試
薬添加ユニット ３ａ … … 光源 １４ … … 純水槽 ３ｂ … … 受光部 １５ … … 純水送液
ユニット ３ｃ … … 干渉フィルター １６ … … 循環ポン
プ ４ … … 温度センサー １７ … … 温度セ
ンサー ５ … … 電導度センサー １８ … … ヒータ
ー ６ … … ＯＲＰ電極 ２０ … … 廃液槽 ７ … … ｐＨ電極 １９ … … 廃液ユ
ニット ８ … … 試料溶液移送ユニット ２１ … … 撹拌ユ
ニット ９ … … 試料溶液槽 ２２ … … 撹拌子 １０ … … 試薬溶液槽 以 上
液添加ユニット ２ … … 保存槽 １２ … … 検出試
薬槽 ３ … … 分光光度計 １３ … … 検出試
薬添加ユニット ３ａ … … 光源 １４ … … 純水槽 ３ｂ … … 受光部 １５ … … 純水送液
ユニット ３ｃ … … 干渉フィルター １６ … … 循環ポン
プ ４ … … 温度センサー １７ … … 温度セ
ンサー ５ … … 電導度センサー １８ … … ヒータ
ー ６ … … ＯＲＰ電極 ２０ … … 廃液槽 ７ … … ｐＨ電極 １９ … … 廃液ユ
ニット ８ … … 試料溶液移送ユニット ２１ … … 撹拌ユ
ニット ９ … … 試料溶液槽 ２２ … … 撹拌子 １０ … … 試薬溶液槽 以 上
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｎ 31/22 １２２ Ｇ０１Ｎ 31/22 １２４ １２４ 35/08 Ａ 35/08 Ｃ２３Ｃ 18/31 Ｄ // Ｃ２３Ｃ 18/31 Ｇ０１Ｎ 27/46 ３５３Ｚ 27/52 Ｆターム(参考） 2G042 AA01 BB03 BC10 CB03 DA03 DA06 DA08 EA20 FA01 FA02 FA03 FA06 FA07 FA12 FA13 FA14 FB02 FB03 2G058 BA01 BA08 BB02 BB09 BB15 DA00 EA14 FB01 FB12 GA01 GA11 GB10 2G059 AA01 AA02 BB04 CC20 DD04 DD12 DD15 EE01 FF05 HH02 HH06 JJ03 KK01 PP06 2G060 AA06 AC02 AC05 AD04 AE17 AE18 AF08 AF11 FA15 FB02 KA06 4K022 AA13 CA06 DB25 DB28
Claims (17)
- 【請求項１】 試料溶液の物性を測定するに当たり、一
つの連続的に変化させうる因子を定め、当該因子の複数
の異なる条件下において、異なる条件下における試料溶
液の複数の測定可能な物性を測定し、連続的に変化する
因子に対応する物性の変化を記録することを特徴とする
試料溶液特性の評価方法。 - 【請求項２】 一つの連続的に変化させうる因子が、試
薬溶液の添加量である請求項第１項記載の試料溶液特性
の評価方法。 - 【請求項３】 測定可能な物性がｐＨ値、透過度、吸光
度、伝導度、温度および酸化還元電位から選ばれる物性
の２種以上である請求項第１項または第２項記載の試料
溶液特性の評価方法。 - 【請求項４】 測定すべき試料溶液中で、連続的に変化
する因子により生じると予測される反応を検出するため
の検出試薬を添加することを特徴とする請求項第１項な
いし第３項の何れかの項記載の試料溶液特性の評価方
法。 - 【請求項５】 検出試薬が、キレート剤、酸アルカリ指
示薬、酸化還元指示薬、金属指示薬およびキレート指示
薬から選ばれるものである請求項第４項記載の試料溶液
特性の評価方法 - 【請求項６】 特性を評価すべき試料溶液が、板状や粒
子状の固体または粉体を含有するものである請求項第１
項ないし第５項の何れかの項記載の試料溶液特性の評価
方法。 - 【請求項７】 特性を評価すべき試料溶液が、誘電率を
調整した試料溶液である請求項第１項ないし第５項の何
れかの項記載の試料溶液特性の評価方法。 - 【請求項８】 誘電率の調整を有機溶媒の添加により行
う請求項第７項記載の試料溶液特性の評価方法。 - 【請求項９】 試薬溶液としてアルカリまたは酸溶液を
用い、一定濃度の当該溶液を測定すべき試料溶液中に、
段階的に注入することにより添加アルカリまたは酸溶液
量を連続的に変化させ、試薬溶液注入の各段階毎に試料
溶液のｐＨ値と、透過度、吸光度、伝導度、温度、酸化
還元電位から選ばれる物性の１種以上とを測定し、添加
アルカリまたは酸溶液量に対応するｐＨ値と、透過度、
吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から選ばれる１種
以上の物性値とを記録することを特徴とする試料溶液特
性の評価方法。 - 【請求項１０】 一つの連続的に変化させうる因子が、
試薬添加後の経過時間である請求項第１項記載の試料溶
液特性の評価方法。 - 【請求項１１】 測定可能な物性がｐＨ値、透過度、吸
光度、伝導度、温度および酸化還元電位から選ばれる物
性の２種以上である請求項第１０項記載の試料溶液特性
の評価方法。 - 【請求項１２】 測定すべき試料溶液中で、連続的に変
化する因子により生じると予測される反応を検出するた
めの検出試薬を添加することを特徴とする請求項第１０
項または第１１項記載の試料溶液特性の評価方法。 - 【請求項１３】 検出試薬が、キレート剤、酸アルカリ
指示薬、酸化還元指示薬、金属指示薬およびキレート指
示薬から選ばれるものである請求項第１２項記載の試料
溶液特性の評価方法 - 【請求項１４】 特性を評価すべき溶液が、板状や粒子
状の固体または粉体を含有するものである請求項第１０
項ないし第１３項の何れかの項記載の試料溶液特性の評
価方法。 - 【請求項１５】 特性を評価すべき試料溶液が、誘電率
を調整した溶液である請求項第１０項ないし第１４項の
何れかの項記載の試料溶液特性の評価方法。 - 【請求項１６】 誘電率の調整を有機溶媒の添加により
行う請求項第１５項記載の試料溶液特性の評価方法。 - 【請求項１７】 試薬溶液としてアルカリまたは酸溶液
を用い、一定量の当該溶液を測定すべき試料溶液中に注
入し、注入後適当な時間間隔で溶液のｐＨ値と、透過
度、吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から選ばれる
物性の１種以上を測定し、時間毎とのｐＨ値と透過度、
吸光度、伝導度、温度、酸化還元電位から選ばれる１種
以上の物性値を記録することを特徴とする試料溶液特性
の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000069056A JP2001255333A (ja) | 2000-03-13 | 2000-03-13 | 試料溶液特性の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000069056A JP2001255333A (ja) | 2000-03-13 | 2000-03-13 | 試料溶液特性の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001255333A true JP2001255333A (ja) | 2001-09-21 |
Family
ID=18588016
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|---|---|---|---|
| JP2000069056A Pending JP2001255333A (ja) | 2000-03-13 | 2000-03-13 | 試料溶液特性の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001255333A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101140137B1 (ko) | 2008-12-22 | 2012-05-02 | 한국전자통신연구원 | 유기물질-금 나노입자의 컨쥬게이트를 이용한 용액 특성 평가 방법 및 평가 장치 |
| WO2021153004A1 (ja) * | 2020-01-29 | 2021-08-05 | 株式会社日立ハイテク | 電解質分析装置 |
-
2000
- 2000-03-13 JP JP2000069056A patent/JP2001255333A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101140137B1 (ko) | 2008-12-22 | 2012-05-02 | 한국전자통신연구원 | 유기물질-금 나노입자의 컨쥬게이트를 이용한 용액 특성 평가 방법 및 평가 장치 |
| WO2021153004A1 (ja) * | 2020-01-29 | 2021-08-05 | 株式会社日立ハイテク | 電解質分析装置 |
| JP7492540B2 (ja) | 2020-01-29 | 2024-05-29 | 株式会社日立ハイテク | 電解質分析装置 |
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