JP2001247968A - Ｃｖｄ成膜方法 - Google Patents
Ｃｖｄ成膜方法Info
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- JP2001247968A JP2001247968A JP2000061705A JP2000061705A JP2001247968A JP 2001247968 A JP2001247968 A JP 2001247968A JP 2000061705 A JP2000061705 A JP 2000061705A JP 2000061705 A JP2000061705 A JP 2000061705A JP 2001247968 A JP2001247968 A JP 2001247968A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45563—Gas nozzles
- C23C16/45565—Shower nozzles
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- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Electrodes Of Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 チャンバー内壁またはチャンバー内部材の膜
剥がれを低コストで有効に防止することができるＣＶＤ
成膜方法を提供すること。 【解決手段】 チャンバー１１内に被処理体を存在させ
ない状態で、パッシベーション用ガスを供給し、チャン
バー１１内壁および／またはチャンバー内部材２０表面
にパッシベーション膜を形成し、引き続きチャンバー内
に、被処理体を存在させない状態で、プリコート用ガス
を供給し、パッシベーション膜の表面にプリコート膜を
形成し、その後、チャンバー１１内に被処理体を装入
し、チャンバー１１内に成膜用ガスを供給し、被処理体
Ｗに対し成膜処理を行う。
剥がれを低コストで有効に防止することができるＣＶＤ
成膜方法を提供すること。 【解決手段】 チャンバー１１内に被処理体を存在させ
ない状態で、パッシベーション用ガスを供給し、チャン
バー１１内壁および／またはチャンバー内部材２０表面
にパッシベーション膜を形成し、引き続きチャンバー内
に、被処理体を存在させない状態で、プリコート用ガス
を供給し、パッシベーション膜の表面にプリコート膜を
形成し、その後、チャンバー１１内に被処理体を装入
し、チャンバー１１内に成膜用ガスを供給し、被処理体
Ｗに対し成膜処理を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チャンバー内に成
膜ガスを供給して被処理体に成膜処理を施すＣＶＤ成膜
方法に関する。
膜ガスを供給して被処理体に成膜処理を施すＣＶＤ成膜
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程においては、被処理体で
ある半導体ウエハ（以下、単にウエハと記す）に形成さ
れた配線間のホールを埋め込むために、あるいはバリア
層として、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ等の金属や、ＷＳｉ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＳｉ等の金属化合物を堆積させて薄膜を形成し
ている。
ある半導体ウエハ（以下、単にウエハと記す）に形成さ
れた配線間のホールを埋め込むために、あるいはバリア
層として、Ｔｉ、Ａｌ、Ｃｕ等の金属や、ＷＳｉ、Ｔｉ
Ｎ、ＴｉＳｉ等の金属化合物を堆積させて薄膜を形成し
ている。
【０００３】従来、これら金属や金属化合物の薄膜は物
理的蒸着（ＰＶＤ）を用いて成膜されていたが、最近で
はデバイスの微細化および高集積化が特に要求され、デ
ザインルールが特に厳しくなっており、埋め込み性の悪
いＰＶＤでは十分な特性を得ることが困難となってい
る。そこで、このような薄膜をより良質の膜を形成する
ことが期待できる化学的蒸着（ＣＶＤ）で成膜すること
が行われている。
理的蒸着（ＰＶＤ）を用いて成膜されていたが、最近で
はデバイスの微細化および高集積化が特に要求され、デ
ザインルールが特に厳しくなっており、埋め込み性の悪
いＰＶＤでは十分な特性を得ることが困難となってい
る。そこで、このような薄膜をより良質の膜を形成する
ことが期待できる化学的蒸着（ＣＶＤ）で成膜すること
が行われている。
【０００４】例えば、Ｔｉ薄膜をＣＶＤで成膜する際に
は、成膜ガスとして例えばＴｉＣｌ ４が用いられ、還元
ガスとして例えばＨ２が用いられる。そして、このよう
なガスを用い、最初にプリコート処理を行い、次いで、
本成膜処理を行う。そして、このような成膜処理後、定
期的にまたは必要に応じて例えばＣｌＦ３ガスによりク
リーニングを行う。
は、成膜ガスとして例えばＴｉＣｌ ４が用いられ、還元
ガスとして例えばＨ２が用いられる。そして、このよう
なガスを用い、最初にプリコート処理を行い、次いで、
本成膜処理を行う。そして、このような成膜処理後、定
期的にまたは必要に応じて例えばＣｌＦ３ガスによりク
リーニングを行う。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うなＴｉ薄膜の成膜においては、プリコートの際に、例
えばチャンバー内に配置されたガス供給用のシャワーヘ
ッドの表面に膜剥がれが発生するという問題がある。こ
のような問題を解消するためにシャワーヘッドの表面に
パッシベーション膜を形成することが考えられるが、コ
ストが高くなるばかりか必ずしも有効に膜剥がれを防止
することができない。そして、このような問題は、シャ
ワーヘッドのみならず、チャンバー内壁や他のチャンバ
ー内部材にも生じる可能性があり、また、他の材料のＣ
ＶＤ成膜処理の際にも生じる可能性がある。
うなＴｉ薄膜の成膜においては、プリコートの際に、例
えばチャンバー内に配置されたガス供給用のシャワーヘ
ッドの表面に膜剥がれが発生するという問題がある。こ
のような問題を解消するためにシャワーヘッドの表面に
パッシベーション膜を形成することが考えられるが、コ
ストが高くなるばかりか必ずしも有効に膜剥がれを防止
することができない。そして、このような問題は、シャ
ワーヘッドのみならず、チャンバー内壁や他のチャンバ
ー内部材にも生じる可能性があり、また、他の材料のＣ
ＶＤ成膜処理の際にも生じる可能性がある。
【０００６】本発明はかかる事情に鑑みてなされたもの
であって、チャンバー内壁および／またはチャンバー内
部材の膜剥がれを低コストで有効に防止することができ
るＣＶＤ成膜方法を提供することを目的とする。
であって、チャンバー内壁および／またはチャンバー内
部材の膜剥がれを低コストで有効に防止することができ
るＣＶＤ成膜方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、このよう
なプリコートの際の膜剥がれについて調査した結果、こ
のような膜剥がれは、装置内に新品のまま、または化学
洗浄（化学研磨）等の処理が施されたシャワーヘッドが
導入された際に生じること、および一度ＣｌＦ ３ガスに
よりクリーニングされた後は生じないことを確認した。
この事実を基にさらに検討した結果、チャンバー内に所
定のガスを供給することによりチャンバー内壁および／
またはチャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形
成することができ、このパッシベーション膜によりプリ
コートの際に剥がれやすい膜の形成を防止することがで
きることを見出した。例えば、フッ素含有ガス等を供給
して予めチャンバー内壁および／またはチャンバー内部
材表面に例えば金属フッ化物や金属塩化物のパッシベー
ション膜を形成させておくことにより、プリコートの際
に剥がれにくい強固な膜や気体のフッ化物が形成され、
剥がれやすい膜が形成されない。
なプリコートの際の膜剥がれについて調査した結果、こ
のような膜剥がれは、装置内に新品のまま、または化学
洗浄（化学研磨）等の処理が施されたシャワーヘッドが
導入された際に生じること、および一度ＣｌＦ ３ガスに
よりクリーニングされた後は生じないことを確認した。
この事実を基にさらに検討した結果、チャンバー内に所
定のガスを供給することによりチャンバー内壁および／
またはチャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形
成することができ、このパッシベーション膜によりプリ
コートの際に剥がれやすい膜の形成を防止することがで
きることを見出した。例えば、フッ素含有ガス等を供給
して予めチャンバー内壁および／またはチャンバー内部
材表面に例えば金属フッ化物や金属塩化物のパッシベー
ション膜を形成させておくことにより、プリコートの際
に剥がれにくい強固な膜や気体のフッ化物が形成され、
剥がれやすい膜が形成されない。
【０００８】本発明はこのような知見に基づいてなされ
たものであり、第１に、ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバ
ー内に、被処理体を存在させない状態で、パッシベーシ
ョン用ガスを供給し、チャンバー内壁および／またはチ
ャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形成する工
程と、引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在さ
せない状態で、プリコート用ガスを供給し、前記パッシ
ベーション膜の表面にプリコート膜を形成する工程と、
前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、前記チ
ャンバー内に成膜用ガスを供給し、被処理体に対し成膜
処理を行う工程とを具備することを特徴とするＣＶＤ成
膜方法を提供する。
たものであり、第１に、ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバ
ー内に、被処理体を存在させない状態で、パッシベーシ
ョン用ガスを供給し、チャンバー内壁および／またはチ
ャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形成する工
程と、引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在さ
せない状態で、プリコート用ガスを供給し、前記パッシ
ベーション膜の表面にプリコート膜を形成する工程と、
前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、前記チ
ャンバー内に成膜用ガスを供給し、被処理体に対し成膜
処理を行う工程とを具備することを特徴とするＣＶＤ成
膜方法を提供する。
【０００９】本発明は、第２に、ＣＶＤ成膜処理を施す
チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、パッ
シベーション用ガスを供給し、チャンバー内壁および／
またはチャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形
成する工程と、引き続き前記チャンバー内に、被処理体
を存在させない状態で、プリコート用ガスを供給し、か
つ第１のプラズマを生成して、前記パッシベーション膜
の表面にプリコート膜を形成する工程と、前記チャンバ
ー内に被処理体を装入する工程と、前記チャンバー内に
成膜用ガスを供給し、かつ第２のプラズマを生成して、
被処理体に対し成膜処理を行う工程とを具備することを
特徴とするＣＶＤ成膜方法を提供する。
チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、パッ
シベーション用ガスを供給し、チャンバー内壁および／
またはチャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形
成する工程と、引き続き前記チャンバー内に、被処理体
を存在させない状態で、プリコート用ガスを供給し、か
つ第１のプラズマを生成して、前記パッシベーション膜
の表面にプリコート膜を形成する工程と、前記チャンバ
ー内に被処理体を装入する工程と、前記チャンバー内に
成膜用ガスを供給し、かつ第２のプラズマを生成して、
被処理体に対し成膜処理を行う工程とを具備することを
特徴とするＣＶＤ成膜方法を提供する。
【００１０】本発明は、第３に、ＣＶＤ成膜処理を施す
チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、フッ
素含有ガスを供給して、チャンバー内壁および／または
チャンバー内部材表面に予め金属フッ化物のパッシベー
ション膜を形成する工程と、引き続き前記チャンバー内
に、被処理体を存在させない状態で、成膜用ガスを供給
してパッシベーション膜の表面にプリコート膜を形成す
る工程と、前記チャンバー内に被処理体を装入する工程
と、前記チャンバー内に成膜用ガスを供給して被処理体
に対し成膜処理を行う工程とを具備することを特徴とす
るＣＶＤ成膜方法を提供する。
チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、フッ
素含有ガスを供給して、チャンバー内壁および／または
チャンバー内部材表面に予め金属フッ化物のパッシベー
ション膜を形成する工程と、引き続き前記チャンバー内
に、被処理体を存在させない状態で、成膜用ガスを供給
してパッシベーション膜の表面にプリコート膜を形成す
る工程と、前記チャンバー内に被処理体を装入する工程
と、前記チャンバー内に成膜用ガスを供給して被処理体
に対し成膜処理を行う工程とを具備することを特徴とす
るＣＶＤ成膜方法を提供する。
【００１１】本発明は、第４に、ＣＶＤ成膜処理を施す
チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、フッ
素含有ガスを供給して、チャンバー内壁および／または
チャンバー内部材表面に予め金属フッ化物のパッシベー
ション膜を形成する工程と、引き続き前記チャンバー内
に、被処理体を存在させない状態で、成膜用ガスを供給
し、かつ第１のプラズマを生成してパッシベーション膜
の表面にプリコート膜を形成する工程と、前記チャンバ
ー内に被処理体を装入する工程と、前記チャンバー内に
成膜用ガスを供給し、かつ第２のプラズマを生成して被
処理体に対し成膜処理を行う工程とを具備することを特
徴とするＣＶＤ成膜方法を提供する。
チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、フッ
素含有ガスを供給して、チャンバー内壁および／または
チャンバー内部材表面に予め金属フッ化物のパッシベー
ション膜を形成する工程と、引き続き前記チャンバー内
に、被処理体を存在させない状態で、成膜用ガスを供給
し、かつ第１のプラズマを生成してパッシベーション膜
の表面にプリコート膜を形成する工程と、前記チャンバ
ー内に被処理体を装入する工程と、前記チャンバー内に
成膜用ガスを供給し、かつ第２のプラズマを生成して被
処理体に対し成膜処理を行う工程とを具備することを特
徴とするＣＶＤ成膜方法を提供する。
【００１２】本発明は、第５に、ＣＶＤ成膜処理を施す
チャンバーと、前記チャンバー内に成膜ガスを供給する
成膜ガス供給系と、前記チャンバー内に成膜後のクリー
ニングを行うクリーニングガスとしてフッ素含有ガスを
供給するクリーニングガス供給系とを具備するＣＶＤ処
理装置を用いて成膜処理を行うにあたり、前記チャンバ
ー内に、被処理体を存在させない状態で、前記クリーニ
ングガスであるフッ素含有ガスを供給して、前記チャン
バー内壁および／またはチャンバー内部材に金属フッ化
物のパッシベーション膜を形成する工程と、引き続き前
記チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、前
記成膜ガス供給系から成膜用ガスを供給してパッシベー
ション膜の表面にプリコート膜を形成する工程と、前記
チャンバー内に被処理体を装入する工程と、前記チャン
バー内に成膜ガス供給系から成膜ガスを供給して被処理
体に対し成膜処理を行う工程とを具備することを特徴と
するＣＶＤ成膜方法を提供する。
チャンバーと、前記チャンバー内に成膜ガスを供給する
成膜ガス供給系と、前記チャンバー内に成膜後のクリー
ニングを行うクリーニングガスとしてフッ素含有ガスを
供給するクリーニングガス供給系とを具備するＣＶＤ処
理装置を用いて成膜処理を行うにあたり、前記チャンバ
ー内に、被処理体を存在させない状態で、前記クリーニ
ングガスであるフッ素含有ガスを供給して、前記チャン
バー内壁および／またはチャンバー内部材に金属フッ化
物のパッシベーション膜を形成する工程と、引き続き前
記チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、前
記成膜ガス供給系から成膜用ガスを供給してパッシベー
ション膜の表面にプリコート膜を形成する工程と、前記
チャンバー内に被処理体を装入する工程と、前記チャン
バー内に成膜ガス供給系から成膜ガスを供給して被処理
体に対し成膜処理を行う工程とを具備することを特徴と
するＣＶＤ成膜方法を提供する。
【００１３】本発明によれば、被処理体が存在しない状
態のチャンバー内にパッシベーション用ガスを導入する
という簡易な方法でチャンバー内壁および／またはチャ
ンバー内部材表面にプリコートの際に膜剥がれを生じさ
せない所定のパッシベーション膜を形成することができ
る。したがって、チャンバー内壁および／またはチャン
バー内部材の膜剥がれを低コストで有効に防止すること
ができる。
態のチャンバー内にパッシベーション用ガスを導入する
という簡易な方法でチャンバー内壁および／またはチャ
ンバー内部材表面にプリコートの際に膜剥がれを生じさ
せない所定のパッシベーション膜を形成することができ
る。したがって、チャンバー内壁および／またはチャン
バー内部材の膜剥がれを低コストで有効に防止すること
ができる。
【００１４】例えば、本発明の第３および第４のよう
に、チャンバー内にフッ素含有ガスを供給することによ
りチャンバー内壁および／またはチャンバー内部材表面
にフッ化物のパッシベーション膜を形成する場合には、
このフッ化物のパッシベーション膜は、たとえその後に
供給された成膜ガスとの間で反応が生じたとしても反応
生成物を気体成分として排出することが可能であり、膜
剥がれを有効に防止して剥がれた膜による処理への悪影
響を防止することができる。
に、チャンバー内にフッ素含有ガスを供給することによ
りチャンバー内壁および／またはチャンバー内部材表面
にフッ化物のパッシベーション膜を形成する場合には、
このフッ化物のパッシベーション膜は、たとえその後に
供給された成膜ガスとの間で反応が生じたとしても反応
生成物を気体成分として排出することが可能であり、膜
剥がれを有効に防止して剥がれた膜による処理への悪影
響を防止することができる。
【００１５】また、本発明の第５のように、ＣＶＤ成膜
装置が、クリーニングガスとしてフッ素含有ガス、例え
ばＣｌＦ３を供給するクリーニングガス供給系を具備す
る場合には、パッシベーション膜を形成する際に、元々
ＣＶＤ成膜装置に設けられているクリーニングガス供給
系から予めクリーニングガスを所定温度のチャンバー内
に導入すればよいのであるから、極めて容易にチャンバ
ー内壁および／またはチャンバー内部材表面にパッシベ
ーション膜を形成することができる。
装置が、クリーニングガスとしてフッ素含有ガス、例え
ばＣｌＦ３を供給するクリーニングガス供給系を具備す
る場合には、パッシベーション膜を形成する際に、元々
ＣＶＤ成膜装置に設けられているクリーニングガス供給
系から予めクリーニングガスを所定温度のチャンバー内
に導入すればよいのであるから、極めて容易にチャンバ
ー内壁および／またはチャンバー内部材表面にパッシベ
ーション膜を形成することができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的に説明する。まず、本発明に至った経緯につい
て、ＣＶＤによるＴｉ薄膜の成膜処理を例にとって説明
する。図１はＣＶＤ成膜装置の一例を示す断面図であ
る。この成膜装置は、気密に構成された略円筒状のチャ
ンバー１１を有しており、その中には被処理体である半
導体ウエハＷを水平に支持するためのサセプタ１２が円
筒状の支持部材１３により支持された状態で配置されて
いる。サセプタ１２の外縁部には半導体ウエハをガイド
するためのガイドリング１６が設けられている。また、
サセプタ１２にはヒーター１４が埋め込まれており、こ
のヒーター１４は電源１５から給電されることにより被
処理体である半導体ウエハＷを所定の温度に加熱する。
て具体的に説明する。まず、本発明に至った経緯につい
て、ＣＶＤによるＴｉ薄膜の成膜処理を例にとって説明
する。図１はＣＶＤ成膜装置の一例を示す断面図であ
る。この成膜装置は、気密に構成された略円筒状のチャ
ンバー１１を有しており、その中には被処理体である半
導体ウエハＷを水平に支持するためのサセプタ１２が円
筒状の支持部材１３により支持された状態で配置されて
いる。サセプタ１２の外縁部には半導体ウエハをガイド
するためのガイドリング１６が設けられている。また、
サセプタ１２にはヒーター１４が埋め込まれており、こ
のヒーター１４は電源１５から給電されることにより被
処理体である半導体ウエハＷを所定の温度に加熱する。
【００１７】チャンバー１１の天壁１１ａには、絶縁部
材１９を介してシャワーヘッド２０が設けられている。
このシャワーヘッド２０は、上段ブロック体２０ａ、中
段ブロック体２０ｂ、下段ブロック体２０ｃで構成され
ており、上段ブロック２０ａの上面には、ＴｉＣｌ４を
導入するための第１の導入口２１と、還元ガスとしての
Ｈ２を導入するための第２の導入口２２とが形成されて
いる。上段ブロック体２０ａの中では、第１の導入口２
１から多数のＴｉＣｌ４通路２３が分岐しており、Ｔｉ
Ｃｌ４通路２３が中段ブロック体２０ｂに形成されたＴ
ｉＣｌ４通路２５に連通しており、さらに下段ブロック
体２０ｃのＴｉＣｌ４吐出孔２７に連通している。ま
た、上段ブロック体２０ａの中では、第２の導入口２２
から多数のＨ２通路２４が分岐しており、Ｈ２通路２４
が中段ブロック体２０ｂに形成されたＨ２通路２６に連
通しており、さらに下段ブロック体２０ｃのＨ２吐出孔
２８に連通している。すなわち、シャワーヘッド２０
は、ＴｉＣｌ４とＨ２とが全く独立してチャンバー１１
内に供給されるマトリックスタイプとなっており、これ
らは吐出後に混合され反応が生じる。
材１９を介してシャワーヘッド２０が設けられている。
このシャワーヘッド２０は、上段ブロック体２０ａ、中
段ブロック体２０ｂ、下段ブロック体２０ｃで構成され
ており、上段ブロック２０ａの上面には、ＴｉＣｌ４を
導入するための第１の導入口２１と、還元ガスとしての
Ｈ２を導入するための第２の導入口２２とが形成されて
いる。上段ブロック体２０ａの中では、第１の導入口２
１から多数のＴｉＣｌ４通路２３が分岐しており、Ｔｉ
Ｃｌ４通路２３が中段ブロック体２０ｂに形成されたＴ
ｉＣｌ４通路２５に連通しており、さらに下段ブロック
体２０ｃのＴｉＣｌ４吐出孔２７に連通している。ま
た、上段ブロック体２０ａの中では、第２の導入口２２
から多数のＨ２通路２４が分岐しており、Ｈ２通路２４
が中段ブロック体２０ｂに形成されたＨ２通路２６に連
通しており、さらに下段ブロック体２０ｃのＨ２吐出孔
２８に連通している。すなわち、シャワーヘッド２０
は、ＴｉＣｌ４とＨ２とが全く独立してチャンバー１１
内に供給されるマトリックスタイプとなっており、これ
らは吐出後に混合され反応が生じる。
【００１８】前記第１の導入口２１にはＴｉＣｌ４源３
１から延びる配管３２が接続されており、配管３２には
キャリアガスであるＡｒ源３５から延びる配管３６が接
続されていて、ＴｉＣｌ４源３１からのＴｉＣｌ４ガス
が配管３６を経て供給されたＡｒガスにキャリアされて
配管３２を介してチャンバー１１内に供給される。ま
た、配管３２にはクリーニングガスであるＣｌＦ３を供
給するＣｌＦ３源３３から延びる配管３４が接続されて
おり、この配管３４および配管３２を介してチャンバー
１１内にＣｌＦ３ガスを供給することが可能となってい
る。前記第２の導入口にはＨ２源３７から延びる配管３
８が接続されており、Ｈ２源３７からのＨ ２ガスが配管
３８を介してチャンバー１１内に供給される。なお、各
ガス源からの配管３２，３４，３６，３８には、いずれ
もバルブ３９およびマスフローコントローラー４０が設
けられている。また、配管３４には配管３２の接続部分
近傍に切り替えバルブ４１が設けられている。なお、図
示はしていないが、チャンバー１１内にＮ２ガスを供給
するラインも設けられている。
１から延びる配管３２が接続されており、配管３２には
キャリアガスであるＡｒ源３５から延びる配管３６が接
続されていて、ＴｉＣｌ４源３１からのＴｉＣｌ４ガス
が配管３６を経て供給されたＡｒガスにキャリアされて
配管３２を介してチャンバー１１内に供給される。ま
た、配管３２にはクリーニングガスであるＣｌＦ３を供
給するＣｌＦ３源３３から延びる配管３４が接続されて
おり、この配管３４および配管３２を介してチャンバー
１１内にＣｌＦ３ガスを供給することが可能となってい
る。前記第２の導入口にはＨ２源３７から延びる配管３
８が接続されており、Ｈ２源３７からのＨ ２ガスが配管
３８を介してチャンバー１１内に供給される。なお、各
ガス源からの配管３２，３４，３６，３８には、いずれ
もバルブ３９およびマスフローコントローラー４０が設
けられている。また、配管３４には配管３２の接続部分
近傍に切り替えバルブ４１が設けられている。なお、図
示はしていないが、チャンバー１１内にＮ２ガスを供給
するラインも設けられている。
【００１９】シャワーヘッド２０には、整合器４２を介
して高周波電源４３が接続されており、この高周波電源
４３からシャワーヘッド２０に高周波電力が供給される
ことにより、シャワーヘッド２０を介してチャンバー１
１内に供給されたガスがプラズマ化され、これにより成
膜反応が進行される。
して高周波電源４３が接続されており、この高周波電源
４３からシャワーヘッド２０に高周波電力が供給される
ことにより、シャワーヘッド２０を介してチャンバー１
１内に供給されたガスがプラズマ化され、これにより成
膜反応が進行される。
【００２０】チャンバー１１の底壁１１ｂには、排気管
４４が接続されており、この排気管４４には排気装置４
５が接続されている。そしてこの排気装置４５を作動さ
せることによりチャンバー１１内を所定の真空度まで減
圧することが可能となっている。
４４が接続されており、この排気管４４には排気装置４
５が接続されている。そしてこの排気装置４５を作動さ
せることによりチャンバー１１内を所定の真空度まで減
圧することが可能となっている。
【００２１】このような装置により半導体ウエハＷにＴ
ｉ薄膜を成膜するには、一般的に、まず、ヒーター１４
によりチャンバー１１内を所定温度に加熱しながら排気
装置４５によりチャンバー１１内を排気して引き続き、
ＡｒガスおよびＨ２ガスを所定の流量比でチャンバー１
１内に導入し、チャンバー１１内を所定の圧力にすると
ともに、高周波電源４３からシャワーヘッド２０に高周
波電力を供給してチャンバー１１内にプラズマを生成さ
せる。
ｉ薄膜を成膜するには、一般的に、まず、ヒーター１４
によりチャンバー１１内を所定温度に加熱しながら排気
装置４５によりチャンバー１１内を排気して引き続き、
ＡｒガスおよびＨ２ガスを所定の流量比でチャンバー１
１内に導入し、チャンバー１１内を所定の圧力にすると
ともに、高周波電源４３からシャワーヘッド２０に高周
波電力を供給してチャンバー１１内にプラズマを生成さ
せる。
【００２２】次に、ＡｒガスおよびＨ２ガスの流量を維
持したまま、所定流量のＴｉＣｌ４ガスを供給してチャ
ンバー１１の内壁やチャンバー１１内に配置されている
シャワーヘッド２０等のチャンバー内部材の表面にプリ
コート処理を行う。
持したまま、所定流量のＴｉＣｌ４ガスを供給してチャ
ンバー１１の内壁やチャンバー１１内に配置されている
シャワーヘッド２０等のチャンバー内部材の表面にプリ
コート処理を行う。
【００２３】その後、チャンバー内に半導体ウエハＷを
装入して、ヒーター１４によりウエハを所定温度に加熱
し、プリコートと同じ条件のガスを供給し、Ｔｉ薄膜の
成膜処理を所定時間行う。この際のＴｉ薄膜の成膜処理
は、例えば４００〜１０００℃程度の温度で行う。
装入して、ヒーター１４によりウエハを所定温度に加熱
し、プリコートと同じ条件のガスを供給し、Ｔｉ薄膜の
成膜処理を所定時間行う。この際のＴｉ薄膜の成膜処理
は、例えば４００〜１０００℃程度の温度で行う。
【００２４】成膜後、チャンバー１１から半導体ウエハ
が搬出され、チャンバー１１内にクリーニングガスであ
るＣｌＦ３ガスが導入されてチャンバー内がクリーニン
グされる。
が搬出され、チャンバー１１内にクリーニングガスであ
るＣｌＦ３ガスが導入されてチャンバー内がクリーニン
グされる。
【００２５】このような装置においては、シャワーヘッ
ド２０として、上段ブロック体２０ａ、中段ブロック体
２０ｂとしてＮｉ系合金（ハステロイＣ２２）、下段ブ
ロック２０ｃとして純Ｎｉ（ノーマルカーボン（ＮＣ）
−Ｎｉ）を用いており、このようなシャワーヘッドとし
て新品のもの、または表面を化学洗浄（化学研磨）、機
械研磨、加工成形したもの、さらには成膜で使用した表
面を加工成形したものを用いた場合には、プリコート中
にシャワーヘッドの表面（下段ブロック２０ｃの下面）
から膜剥がれが発生するという問題が発生した。
ド２０として、上段ブロック体２０ａ、中段ブロック体
２０ｂとしてＮｉ系合金（ハステロイＣ２２）、下段ブ
ロック２０ｃとして純Ｎｉ（ノーマルカーボン（ＮＣ）
−Ｎｉ）を用いており、このようなシャワーヘッドとし
て新品のもの、または表面を化学洗浄（化学研磨）、機
械研磨、加工成形したもの、さらには成膜で使用した表
面を加工成形したものを用いた場合には、プリコート中
にシャワーヘッドの表面（下段ブロック２０ｃの下面）
から膜剥がれが発生するという問題が発生した。
【００２６】このような膜剥がれの原因を調査するため
にシャワーヘッドの材料である上述のＮＣ−Ｎｉおよび
Ｃ２２について腐食試験を行った。なお、Ｔｉ−ＣＶＤ
プロセスにおいて腐食性ガスはＴｉＣｌ４ガスおよびＣ
ｌＦ３ガスであるから、ここではＴｉＣｌ４ガスおよび
ＣｌＦ３ガスによる腐食試験を交互に２回ずつ行った。
にシャワーヘッドの材料である上述のＮＣ−Ｎｉおよび
Ｃ２２について腐食試験を行った。なお、Ｔｉ−ＣＶＤ
プロセスにおいて腐食性ガスはＴｉＣｌ４ガスおよびＣ
ｌＦ３ガスであるから、ここではＴｉＣｌ４ガスおよび
ＣｌＦ３ガスによる腐食試験を交互に２回ずつ行った。
【００２７】実験条件は以下の通りである。 （１）ＴｉＣｌ４ Ａｒ流量 ：０．０９０ｍ３／ｓｅｃ（１５００ｓｃｃｍ） ＴｉＣｌ４流量 ：０．００３ｍ３／ｓｅｃ（５０ｓｃｃｍ） 圧力 ：７３３．２Ｐａ（５．５Ｔｏｒｒ） 時間 ：４００ｍｉｎ 温度 ：５００℃（ヒーター設定温度） （２）ＣｌＦ３ Ａｒ流量 ：０．０３０ｍ３／ｓｅｃ（５００ｓｃｃｍ） ＣｌＦ３流量 ：０．０３０ｍ３／ｓｅｃ（５００ｓｃｃｍ） 圧力 ：１７３．３Ｐａ（１．３Ｔｏｒｒ） 時間 ：６２ｍｉｎ 温度 ：２００℃（ヒーター設定温度）
【００２８】表面状態をＳＥＭ観察した結果、ＮＣ−Ｎ
ｉの場合、最初のＴｉＣｌ４処理によって、表面に結晶
状の析出物が観察された。次のＣｌＦ３処理により表面
状態は悪化するが、２回目のＴｉＣｌ４処理後は析出物
は観察されなかった。一方、Ｃ２２の場合、最初のＴｉ
Ｃｌ４処理によって、ＮＣ−Ｎｉの場合と同様の結晶状
析出物が観察された。次のＣｌＦ３処理により、Ｎｉの
ような表面状態の悪化は見られなかったが、代わりに表
面に薄膜状の物質がひび割れている状態が確認された。
２回目のＴｉＣｌ４処理後は析出物は残存していたが膜
剥がれは観察されなかった。
ｉの場合、最初のＴｉＣｌ４処理によって、表面に結晶
状の析出物が観察された。次のＣｌＦ３処理により表面
状態は悪化するが、２回目のＴｉＣｌ４処理後は析出物
は観察されなかった。一方、Ｃ２２の場合、最初のＴｉ
Ｃｌ４処理によって、ＮＣ−Ｎｉの場合と同様の結晶状
析出物が観察された。次のＣｌＦ３処理により、Ｎｉの
ような表面状態の悪化は見られなかったが、代わりに表
面に薄膜状の物質がひび割れている状態が確認された。
２回目のＴｉＣｌ４処理後は析出物は残存していたが膜
剥がれは観察されなかった。
【００２９】次に、各処理後のサンプルについてＥＤＡ
Ｘ測定を行った。その測定プロファイルを図２および図
３に示す。図２はＮｉについての結果であるが、最初の
ＴｉＣｌ４処理後のサンプルではＮｉの他にＴｉとＣｌ
が検出された。次のＣｌＦ３処理後のサンプルではＴｉ
は検出されず、２回目のＴｉＣｌ４処理後においてもＴ
ｉは検出されなかった。すなわち、ＣｌＦ３処理により
Ｔｉが完全に除去され、２回目のＴｉＣｌ４処理ではＴ
ｉは析出しなかった。一方、図３はＣ２２の結果である
が、最初のＴｉＣｌ４処理後のサンプルではＮｉおよび
合金元素の他にＴｉが検出されたが、Ｎｉの場合と同
様、次のＣｌＦ３処理後のサンプルではＴｉは検出され
ず、２回目のＴｉＣｌ４処理後においてもＴｉは検出さ
れなかった。
Ｘ測定を行った。その測定プロファイルを図２および図
３に示す。図２はＮｉについての結果であるが、最初の
ＴｉＣｌ４処理後のサンプルではＮｉの他にＴｉとＣｌ
が検出された。次のＣｌＦ３処理後のサンプルではＴｉ
は検出されず、２回目のＴｉＣｌ４処理後においてもＴ
ｉは検出されなかった。すなわち、ＣｌＦ３処理により
Ｔｉが完全に除去され、２回目のＴｉＣｌ４処理ではＴ
ｉは析出しなかった。一方、図３はＣ２２の結果である
が、最初のＴｉＣｌ４処理後のサンプルではＮｉおよび
合金元素の他にＴｉが検出されたが、Ｎｉの場合と同
様、次のＣｌＦ３処理後のサンプルではＴｉは検出され
ず、２回目のＴｉＣｌ４処理後においてもＴｉは検出さ
れなかった。
【００３０】次に、各処理後のサンプルについてＸＲＤ
測定を行った。その結果、ＮＣ−Ｎｉでは、最初のＴｉ
Ｃｌ４処理後のサンプルではＮｉＴｉが同定され、次の
ＣｌＦ３処理によりＮｉＴｉは同定されずＮｉＦ２が同
定された。一方、Ｃ２２では、いずれの処理後も面心立
方晶（ｆｃｃ）合金のみが同定された。
測定を行った。その結果、ＮＣ−Ｎｉでは、最初のＴｉ
Ｃｌ４処理後のサンプルではＮｉＴｉが同定され、次の
ＣｌＦ３処理によりＮｉＴｉは同定されずＮｉＦ２が同
定された。一方、Ｃ２２では、いずれの処理後も面心立
方晶（ｆｃｃ）合金のみが同定された。
【００３１】これらの反応系で生成される可能性がある
塩化物およびフッ化物のギブス自由エネルギーについて
は図４に示すように、５００℃において、 ΔＧ（ＴｉＣｌｘ）＜ΔＧ（ＣｒＣｌ２），ΔＧ（Ｎｉ
Ｃｌ２） ΔＧ（ＴｉＦｘ）＜ΔＧ（ＣｒＦｘ） であり、Ｃｌ雰囲気下ではＣｒ，ＮｉよりもＴｉが塩化
されやすく、ＴｉＣｌｘが析出する傾向にある。同様に
Ｆ雰囲気下でもＴｉがフッ化されるほうに平衡が傾く。
しかし、ＴｉＦｘは蒸気圧が高いために、気化し析出し
ない。
塩化物およびフッ化物のギブス自由エネルギーについて
は図４に示すように、５００℃において、 ΔＧ（ＴｉＣｌｘ）＜ΔＧ（ＣｒＣｌ２），ΔＧ（Ｎｉ
Ｃｌ２） ΔＧ（ＴｉＦｘ）＜ΔＧ（ＣｒＦｘ） であり、Ｃｌ雰囲気下ではＣｒ，ＮｉよりもＴｉが塩化
されやすく、ＴｉＣｌｘが析出する傾向にある。同様に
Ｆ雰囲気下でもＴｉがフッ化されるほうに平衡が傾く。
しかし、ＴｉＦｘは蒸気圧が高いために、気化し析出し
ない。
【００３２】以上の結果から、１回目のＴｉＣｌ４処
理、ＣｌＦ３処理、２回目のＴｉＣｌ ４処理について以
下の反応式が生じているものと考えられる。 （１）純Ｎｉ（ＮＣ−Ｎｉ） ・１回目のＴｉＣｌ４処理 Ｎｉ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＴｉ＋ＮｉＣｌｘ↑＋ＴｉＣｌ
ｘ ・ＣｌＦ３処理 ＮｉＴｉ＋ＴｉＣｌｘ＋ＣｌＦ３→ＴｉＦｘ＋ＮｉＦｘ
(PF)＋Ｃｌ２↑ ・２回目のＴｉＣｌ４処理 ＮｉＦｘ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＣｌｘ↑＋ＴｉＦｘ↑ （２）ハステロイ（Ｃ２２） ・１回目のＴｉＣｌ４処理 Ｎｉ＋Ｃｒ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＣｌｘ↑＋ＣｒＣｌｘ(P
F)＋ＴｉＣｌｘ ・ＣｌＦ３処理 Ｎｉ＋ＣｒＣｌｘ＋ＣｌＦ３→ＮｉＦｘ(PF)＋ＣｒＦｘ
↑＋Ｃｌ２↑ ・２回目のＴｉＣｌ４処理 ＮｉＦｘ＋Ｃｒ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＣｌｘ↑＋ＣｒＣｌ
ｘ(PF)＋ＴｉＦｘ↑ （以上の式のうちＰＦはパッシベーションフィルムを示
す。）
理、ＣｌＦ３処理、２回目のＴｉＣｌ ４処理について以
下の反応式が生じているものと考えられる。 （１）純Ｎｉ（ＮＣ−Ｎｉ） ・１回目のＴｉＣｌ４処理 Ｎｉ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＴｉ＋ＮｉＣｌｘ↑＋ＴｉＣｌ
ｘ ・ＣｌＦ３処理 ＮｉＴｉ＋ＴｉＣｌｘ＋ＣｌＦ３→ＴｉＦｘ＋ＮｉＦｘ
(PF)＋Ｃｌ２↑ ・２回目のＴｉＣｌ４処理 ＮｉＦｘ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＣｌｘ↑＋ＴｉＦｘ↑ （２）ハステロイ（Ｃ２２） ・１回目のＴｉＣｌ４処理 Ｎｉ＋Ｃｒ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＣｌｘ↑＋ＣｒＣｌｘ(P
F)＋ＴｉＣｌｘ ・ＣｌＦ３処理 Ｎｉ＋ＣｒＣｌｘ＋ＣｌＦ３→ＮｉＦｘ(PF)＋ＣｒＦｘ
↑＋Ｃｌ２↑ ・２回目のＴｉＣｌ４処理 ＮｉＦｘ＋Ｃｒ＋ＴｉＣｌ４→ＮｉＣｌｘ↑＋ＣｒＣｌ
ｘ(PF)＋ＴｉＦｘ↑ （以上の式のうちＰＦはパッシベーションフィルムを示
す。）
【００３３】このような反応が生じている状態を図５お
よび図６に模式的に示す。図５はＮＣ−Ｎｉの場合、図
６はＣ２２の場合である。このようにＮＣ−Ｎｉの場合
およびＣ２２の場合のいずれも、最初にＴｉＣｌ４処理
を行った場合には表面に剥がれやすいＴｉＣｌｘが形成
されるが、ＣｌＦ３処理を行うことにより、ＴｉＣｌ ｘ
は形成されずにＮｉＦｘパッシベーション膜が形成され
る。そして、その後に再びＴｉＣｌ４処理を行った際に
は、このＮｉＦｘパッシベーション膜が形成されている
から、ＴｉＣｌｘ等の剥がれやすい膜は生成されず、気
体状のＮｉＣｌ ｘやＴｉＦｘ、ＣｒＣｌｘパッシベーシ
ョン膜等が生じるため、膜剥がれは生じ難い。
よび図６に模式的に示す。図５はＮＣ−Ｎｉの場合、図
６はＣ２２の場合である。このようにＮＣ−Ｎｉの場合
およびＣ２２の場合のいずれも、最初にＴｉＣｌ４処理
を行った場合には表面に剥がれやすいＴｉＣｌｘが形成
されるが、ＣｌＦ３処理を行うことにより、ＴｉＣｌ ｘ
は形成されずにＮｉＦｘパッシベーション膜が形成され
る。そして、その後に再びＴｉＣｌ４処理を行った際に
は、このＮｉＦｘパッシベーション膜が形成されている
から、ＴｉＣｌｘ等の剥がれやすい膜は生成されず、気
体状のＮｉＣｌ ｘやＴｉＦｘ、ＣｒＣｌｘパッシベーシ
ョン膜等が生じるため、膜剥がれは生じ難い。
【００３４】以上のことから、本発明では、例えば図１
のＣＶＤ−Ｔｉ成膜装置を用いてＣＶＤ−Ｔｉ薄膜を成
膜するにあたり、例えばシャワーヘッド２０として新品
のものまたは化学洗浄されたものが導入された場合に、
図７に示すように、最初にチャンバー１１内にＴｉＣｌ
４源３１からＴｉＣｌ４を導入するとともにＣｌＦ３源
３３からＣｌＦ３ガスを導入してｉｎ−ｓｉｔｕでシャ
ワーヘッド２０の表面にＮｉＦｘパッシベーション膜を
形成する（ＳＴＥＰ１）。その後、ＣｌＦ３ガスの供給
を止め、ＴｉＣｌ４源３１からＴｉＣｌ４をチャンバー
１１内に導入しつつ、高周波電源４３からシャワーヘッ
ド２０に高周波電力を印加してチャンバー１１に導入し
たガスをプラズマ化し、プリコート膜を形成する（ＳＴ
ＥＰ２）。その後チャンバー１１内に半導体ウエハＷを
装入し（ＳＴＥＰ３）、ヒーター１４によりウエハを所
定温度に加熱し、プリコートと同じ条件でＴｉＣｌ４を
流して成膜処理を行う（ＳＴＥＰ４）。このようにＣｌ
Ｆ３ガスによるパッシベーション処理を行うことによ
り、ＳＴＥＰ２のプリコート処理において、上述したよ
うにＴｉＣｌｘが生じないから、新品のシャワーヘッド
等を用いてもプリコート中の膜剥がれが生じ難い。
のＣＶＤ−Ｔｉ成膜装置を用いてＣＶＤ−Ｔｉ薄膜を成
膜するにあたり、例えばシャワーヘッド２０として新品
のものまたは化学洗浄されたものが導入された場合に、
図７に示すように、最初にチャンバー１１内にＴｉＣｌ
４源３１からＴｉＣｌ４を導入するとともにＣｌＦ３源
３３からＣｌＦ３ガスを導入してｉｎ−ｓｉｔｕでシャ
ワーヘッド２０の表面にＮｉＦｘパッシベーション膜を
形成する（ＳＴＥＰ１）。その後、ＣｌＦ３ガスの供給
を止め、ＴｉＣｌ４源３１からＴｉＣｌ４をチャンバー
１１内に導入しつつ、高周波電源４３からシャワーヘッ
ド２０に高周波電力を印加してチャンバー１１に導入し
たガスをプラズマ化し、プリコート膜を形成する（ＳＴ
ＥＰ２）。その後チャンバー１１内に半導体ウエハＷを
装入し（ＳＴＥＰ３）、ヒーター１４によりウエハを所
定温度に加熱し、プリコートと同じ条件でＴｉＣｌ４を
流して成膜処理を行う（ＳＴＥＰ４）。このようにＣｌ
Ｆ３ガスによるパッシベーション処理を行うことによ
り、ＳＴＥＰ２のプリコート処理において、上述したよ
うにＴｉＣｌｘが生じないから、新品のシャワーヘッド
等を用いてもプリコート中の膜剥がれが生じ難い。
【００３５】図１の成膜装置において、このようなパッ
シベーション処理は、元々ＣＶＤ成膜装置に設けられて
いるクリーニングガス供給系からクリーニングガスであ
るＣｌＦ３ガスをチャンバー内に導入し、ｉｎ−ｓｉｔ
ｕで処理すればよいのであるから、極めて容易かつ低コ
ストでパッシベーション膜を形成することができる。
シベーション処理は、元々ＣＶＤ成膜装置に設けられて
いるクリーニングガス供給系からクリーニングガスであ
るＣｌＦ３ガスをチャンバー内に導入し、ｉｎ−ｓｉｔ
ｕで処理すればよいのであるから、極めて容易かつ低コ
ストでパッシベーション膜を形成することができる。
【００３６】上記ＣｌＦ３ガスによるパッシベーション
は、例えば以下に示す条件で行うことができる。 ＣｌＦ３ガス流量 ：0.003〜0.030ｍ３／sec（50〜500sccm） Ａｒガス流量 ：0.006〜0.060ｍ３／sec（100〜1000sccm） Ｎ２ガス流量 ：0.003〜0.030ｍ３／sec（50〜500sccm） Ａｒガス（パージガス）流量：0.003ｍ３／sec（50sccm） 圧力 ：0.67×10２〜6.65×10２Ｐａ（0.5〜5Torr） 温度 ：150〜500℃ 時間 ：100〜2000sec
は、例えば以下に示す条件で行うことができる。 ＣｌＦ３ガス流量 ：0.003〜0.030ｍ３／sec（50〜500sccm） Ａｒガス流量 ：0.006〜0.060ｍ３／sec（100〜1000sccm） Ｎ２ガス流量 ：0.003〜0.030ｍ３／sec（50〜500sccm） Ａｒガス（パージガス）流量：0.003ｍ３／sec（50sccm） 圧力 ：0.67×10２〜6.65×10２Ｐａ（0.5〜5Torr） 温度 ：150〜500℃ 時間 ：100〜2000sec
【００３７】以上の範囲内でより好ましい条件を以下に
示す。 ＣｌＦ３ガス流量 ：0.012ｍ３／sec（200sccm） Ａｒガス流量 ：0.024ｍ３／sec（400sccm） Ｎ２ガス流量 ：0.006ｍ３／sec（100sccm） Ａｒガス（パージガス）流量：0.003ｍ３／sec（50sccm） 圧力 ：1.60×10２〜4.00×10２Ｐａ（1.2〜3Torr） 温度 ：200℃ 時間 ：1000sec
示す。 ＣｌＦ３ガス流量 ：0.012ｍ３／sec（200sccm） Ａｒガス流量 ：0.024ｍ３／sec（400sccm） Ｎ２ガス流量 ：0.006ｍ３／sec（100sccm） Ａｒガス（パージガス）流量：0.003ｍ３／sec（50sccm） 圧力 ：1.60×10２〜4.00×10２Ｐａ（1.2〜3Torr） 温度 ：200℃ 時間 ：1000sec
【００３８】以上の例のように最初のパッシベーション
膜形成処理はクリーニングガスであるＣｌＦ３ガスを用
いることが好ましいが、有効な金属フッ化物のパッシベ
ーション膜を形成することができれば、他のフッ素含有
ガスを用いることも可能である。他のフッ素含有ガスと
しては、例えばＮＦ３、ＨＦ、Ｆ２、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ
８を挙げることができる。
膜形成処理はクリーニングガスであるＣｌＦ３ガスを用
いることが好ましいが、有効な金属フッ化物のパッシベ
ーション膜を形成することができれば、他のフッ素含有
ガスを用いることも可能である。他のフッ素含有ガスと
しては、例えばＮＦ３、ＨＦ、Ｆ２、Ｃ２Ｆ６、Ｃ３Ｆ
８を挙げることができる。
【００３９】また、材料としては上記ＮｉまたはＮｉ合
金に限らず、ＮｉＦｘのような金属フッ化物のパッシベ
ーション膜を形成する材料、例えば、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ａｇの少なくとも１種を含む金属または合金
を適用することもできる。Ａｌを例にとると、ＣｌＦ３
との反応によりＡｌＦｘパッシベーション膜を形成する
ことができる。さらに、有効なパッシベーション膜を形
成することができれば、アルミナ等のセラミック材料で
あってもよい。さらにまた、母材の表面にこれらの材料
からなるコーティング膜、例えばめっき皮膜、溶射膜、
ＣＶＤ膜、スパッタリング等の物理的蒸着（ＰＶＤ）膜
等を形成したものであってもよい。
金に限らず、ＮｉＦｘのような金属フッ化物のパッシベ
ーション膜を形成する材料、例えば、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃ
ｒ、Ｃｕ、Ａｇの少なくとも１種を含む金属または合金
を適用することもできる。Ａｌを例にとると、ＣｌＦ３
との反応によりＡｌＦｘパッシベーション膜を形成する
ことができる。さらに、有効なパッシベーション膜を形
成することができれば、アルミナ等のセラミック材料で
あってもよい。さらにまた、母材の表面にこれらの材料
からなるコーティング膜、例えばめっき皮膜、溶射膜、
ＣＶＤ膜、スパッタリング等の物理的蒸着（ＰＶＤ）膜
等を形成したものであってもよい。
【００４０】さらに、このような膜剥がれが生じるおそ
れがあるのはシャワーヘッドばかりではなく、チャンバ
ー内に存在する他の部材、例えばガイドリング等やチャ
ンバー内壁も同様に膜剥がれが生じるおそれがあり、し
たがって、このようなｉｎ−ｓｉｔｕパッシベーション
はＣＶＤ成膜装置内の部材の全般およびチャンバー内壁
に対して有効である。例えばチャンバーは通常Ａｌで形
成されているから、ＡｌＦｘパッシベーション膜を形成
して膜剥がれを有効に防止することができる。
れがあるのはシャワーヘッドばかりではなく、チャンバ
ー内に存在する他の部材、例えばガイドリング等やチャ
ンバー内壁も同様に膜剥がれが生じるおそれがあり、し
たがって、このようなｉｎ−ｓｉｔｕパッシベーション
はＣＶＤ成膜装置内の部材の全般およびチャンバー内壁
に対して有効である。例えばチャンバーは通常Ａｌで形
成されているから、ＡｌＦｘパッシベーション膜を形成
して膜剥がれを有効に防止することができる。
【００４１】さらにまた、ＴｉＣｌ４を成膜ガスとして
用いてＴｉ膜を成膜する場合を例にとって示したが、有
機Ｔｉ化合物の場合にもＣｌＦ３のようなフッ素含有ガ
スによりパッシベーション処理を行うことにより、その
後の成膜処理の際にＴｉをＦと反応させて気化させるこ
とにより、剥離しやすい化合物の生成を防止する効果を
得ることが可能である。同様な原理により、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ等の他の材料の薄膜を形成する際に用いる塩化
物や有機金属化合物等の成膜ガス、例えば、ＤＭＡＨ、
Ｃｕ（ｈｆａｃ）２、Ｃｕ（ｈｆａ）ｖｔｍｓ、Ｔａ
（ＯＣ２Ｈ５）５、ＳｉＣｌ４、ＷＣｌ４等を用いた場
合にも本発明の適用が可能である。また、パッシベーシ
ョン膜としては金属フッ化物に限らず、金属塩化物等、
他の化合物であってもよいし、パッシベーション用ガス
はフッ素含有ガスに限らない。
用いてＴｉ膜を成膜する場合を例にとって示したが、有
機Ｔｉ化合物の場合にもＣｌＦ３のようなフッ素含有ガ
スによりパッシベーション処理を行うことにより、その
後の成膜処理の際にＴｉをＦと反応させて気化させるこ
とにより、剥離しやすい化合物の生成を防止する効果を
得ることが可能である。同様な原理により、Ｓｉ、Ａ
ｌ、Ｃｕ等の他の材料の薄膜を形成する際に用いる塩化
物や有機金属化合物等の成膜ガス、例えば、ＤＭＡＨ、
Ｃｕ（ｈｆａｃ）２、Ｃｕ（ｈｆａ）ｖｔｍｓ、Ｔａ
（ＯＣ２Ｈ５）５、ＳｉＣｌ４、ＷＣｌ４等を用いた場
合にも本発明の適用が可能である。また、パッシベーシ
ョン膜としては金属フッ化物に限らず、金属塩化物等、
他の化合物であってもよいし、パッシベーション用ガス
はフッ素含有ガスに限らない。
【００４２】なお、本発明の実施にあたり、成膜装置の
構造は上記のものに限らずどのようなＣＶＤ成膜装置で
あってもよい。例えば、上記装置ではシャワーヘッドと
してマトリックスタイプのものを用いたがそれに限るも
のではない。また、高周波電源はプラズマ化が必要なと
きに用いればよく、成膜反応の種類によっては必ずしも
必要ではない。用いる基板としては、半導体ウエハに限
らず他のものであってもよく、また、表面上に他の層を
形成した基板であってもよい。
構造は上記のものに限らずどのようなＣＶＤ成膜装置で
あってもよい。例えば、上記装置ではシャワーヘッドと
してマトリックスタイプのものを用いたがそれに限るも
のではない。また、高周波電源はプラズマ化が必要なと
きに用いればよく、成膜反応の種類によっては必ずしも
必要ではない。用いる基板としては、半導体ウエハに限
らず他のものであってもよく、また、表面上に他の層を
形成した基板であってもよい。
【００４３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
被処理体が存在しない状態のチャンバー内にパッシベー
ション用ガスを導入するという簡易な方法でチャンバー
内壁および／またはチャンバー内部材表面にプリコート
の際に膜剥がれを生じさせない所定のパッシベーション
膜を形成することができる。したがって、チャンバー内
壁および／またはチャンバー内部材の膜剥がれを低コス
トで有効に防止することができる。
被処理体が存在しない状態のチャンバー内にパッシベー
ション用ガスを導入するという簡易な方法でチャンバー
内壁および／またはチャンバー内部材表面にプリコート
の際に膜剥がれを生じさせない所定のパッシベーション
膜を形成することができる。したがって、チャンバー内
壁および／またはチャンバー内部材の膜剥がれを低コス
トで有効に防止することができる。
【００４４】例えば、チャンバー内にフッ素含有ガスを
供給することによりチャンバー内壁および／またはチャ
ンバー内部材表面にフッ化物のパッシベーション膜を形
成する場合には、このフッ化物のパッシベーション膜
は、たとえその後に供給された成膜ガスとの間で反応が
生じたとしても反応生成物を気体成分として排出するこ
とが可能であり、膜剥がれを有効に防止して剥がれた膜
による処理への悪影響を防止することができる。
供給することによりチャンバー内壁および／またはチャ
ンバー内部材表面にフッ化物のパッシベーション膜を形
成する場合には、このフッ化物のパッシベーション膜
は、たとえその後に供給された成膜ガスとの間で反応が
生じたとしても反応生成物を気体成分として排出するこ
とが可能であり、膜剥がれを有効に防止して剥がれた膜
による処理への悪影響を防止することができる。
【００４５】また、ＣＶＤ成膜装置が、クリーニングガ
スとしてフッ素含有ガス、例えばＣｌＦ３を供給するク
リーニングガス供給系を具備する場合には、パッシベー
ション膜を形成する際に、元々ＣＶＤ成膜装置に設けら
れているクリーニングガス供給系から予めクリーニング
ガスを所定温度のチャンバー内に導入すればよいのであ
るから、極めて容易にチャンバー内壁および／またはチ
ャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形成するこ
とができる。
スとしてフッ素含有ガス、例えばＣｌＦ３を供給するク
リーニングガス供給系を具備する場合には、パッシベー
ション膜を形成する際に、元々ＣＶＤ成膜装置に設けら
れているクリーニングガス供給系から予めクリーニング
ガスを所定温度のチャンバー内に導入すればよいのであ
るから、極めて容易にチャンバー内壁および／またはチ
ャンバー内部材表面にパッシベーション膜を形成するこ
とができる。
【図１】本発明の実施に用いられるＣＶＤ成膜装置の一
例を示す断面図。
例を示す断面図。
【図２】ＴｉＣｌ４処理およびＣｌＦ３処理のサイクル
試験の際におけるＮＣ−Ｎｉサンプル表面のＥＤＡＸ測
定プロファイルを示すチャート。
試験の際におけるＮＣ−Ｎｉサンプル表面のＥＤＡＸ測
定プロファイルを示すチャート。
【図３】ＴｉＣｌ４処理およびＣｌＦ３処理のサイクル
試験の際におけるＣ２２サンプル表面のＥＤＡＸ測定プ
ロファイルを示すチャート。
試験の際におけるＣ２２サンプル表面のＥＤＡＸ測定プ
ロファイルを示すチャート。
【図４】ＴｉＣｌ４処理およびＣｌＦ３処理に関係する
塩化物およびフッ化物のギブス自由エネルギーを示すグ
ラフ。
塩化物およびフッ化物のギブス自由エネルギーを示すグ
ラフ。
【図５】ＴｉＣｌ４処理およびＣｌＦ３処理のサイクル
試験において、各処理の際におけるＮＣ−Ｎｉサンプル
の表面状態を模式的に示す断面図。
試験において、各処理の際におけるＮＣ−Ｎｉサンプル
の表面状態を模式的に示す断面図。
【図６】ＴｉＣｌ４処理およびＣｌＦ３処理のサイクル
試験において、各処理の際におけるＣ２２サンプルの表
面状態を模式的に示す断面図。
試験において、各処理の際におけるＣ２２サンプルの表
面状態を模式的に示す断面図。
【図７】本発明の一実施形態に係るＣＶＤ成膜処理の工
程を説明するためのフローチャート。
程を説明するためのフローチャート。
１１；チャンバー １２；サセプタ １３；支持部材 １４；ヒーター １６；ガイドリング ２０；シャワーヘッド ３１；ＴｉＣｌ４源 ３３；ＣｌＦ３源 ４３；高周波電源 ４４；排気管 ４５；排気装置 Ｗ；半導体ウエハ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 DA06 4M104 BB02 BB04 BB14 BB25 BB28 BB30 DD44 5F045 AA08 AC02 AC03 AC16 AD08 AD09 AD10 AD11 AD12 AD13 AD14 AE21 BB14 EB06 EB11 EC05 EF05 EH05 EK09
Claims (14)
- 【請求項１】 ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバー内に、
被処理体を存在させない状態で、パッシベーション用ガ
スを供給し、チャンバー内壁および／またはチャンバー
内部材表面にパッシベーション膜を形成する工程と、 引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在させない
状態で、プリコート用ガスを供給し、前記パッシベーシ
ョン膜の表面にプリコート膜を形成する工程と、 前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、 前記チャンバー内に成膜用ガスを供給し、被処理体に対
し成膜処理を行う工程とを具備することを特徴とするＣ
ＶＤ成膜方法。 - 【請求項２】 ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバー内に、
被処理体を存在させない状態で、パッシベーション用ガ
スを供給し、チャンバー内壁および／またはチャンバー
内部材表面にパッシベーション膜を形成する工程と、 引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在させない
状態で、プリコート用ガスを供給し、かつ第１のプラズ
マを生成して、前記パッシベーション膜の表面にプリコ
ート膜を形成する工程と、 前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、 前記チャンバー内に成膜用ガスを供給し、かつ第２のプ
ラズマを生成して、被処理体に対し成膜処理を行う工程
とを具備することを特徴とするＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項３】 前記パッシベーション膜は金属フッ化物
を含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載
のＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項４】 前記パッシベーション用ガスは、フッ素
含有ガスを含むことを特徴とする請求項３に記載のＣＶ
Ｄ成膜方法。 - 【請求項５】 前記パッシベーション用ガスに含まれる
フッ素含有ガスは、ＣｌＦ３であることを特徴とする請
求項４に記載のＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項６】 前記プリコート用ガスおよび前記成膜用
ガスは、金属塩化物または有機金属化合物、および還元
ガスを含むことを特徴とする請求項１から請求項５のい
ずれか１項に記載のＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項７】 ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバー内に、
被処理体を存在させない状態で、フッ素含有ガスを供給
して、チャンバー内壁および／またはチャンバー内部材
表面に予め金属フッ化物のパッシベーション膜を形成す
る工程と、 引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在させない
状態で、成膜用ガスを供給してパッシベーション膜の表
面にプリコート膜を形成する工程と、 前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、 前記チャンバー内に成膜用ガスを供給して被処理体に対
し成膜処理を行う工程とを具備することを特徴とするＣ
ＶＤ成膜方法。 - 【請求項８】 ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバー内に、
被処理体を存在させない状態で、フッ素含有ガスを供給
して、チャンバー内壁および／またはチャンバー内部材
表面に予め金属フッ化物のパッシベーション膜を形成す
る工程と、 引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在させない
状態で、成膜用ガスを供給し、かつ第１のプラズマを生
成してパッシベーション膜の表面にプリコート膜を形成
する工程と、 前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、 前記チャンバー内に成膜用ガスを供給し、かつ第２のプ
ラズマを生成して被処理体に対し成膜処理を行う工程と
を具備することを特徴とするＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項９】 ＣＶＤ成膜処理を施すチャンバーと、前
記チャンバー内に成膜ガスを供給する成膜ガス供給系
と、前記チャンバー内に成膜後のクリーニングを行うク
リーニングガスとしてフッ素含有ガスを供給するクリー
ニングガス供給系とを具備するＣＶＤ処理装置を用いて
成膜処理を行うにあたり、 前記チャンバー内に、被処理体を存在させない状態で、
前記クリーニングガスであるフッ素含有ガスを供給し
て、前記チャンバー内壁および／またはチャンバー内部
材に金属フッ化物のパッシベーション膜を形成する工程
と、 引き続き前記チャンバー内に、被処理体を存在させない
状態で、前記成膜ガス供給系から成膜用ガスを供給して
パッシベーション膜の表面にプリコート膜を形成する工
程と、 前記チャンバー内に被処理体を装入する工程と、 前記チャンバー内に成膜ガス供給系から成膜ガスを供給
して被処理体に対し成膜処理を行う工程とを具備するこ
とを特徴とするＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項１０】 前記フッ素含有ガスは、ＣｌＦ３であ
ることを特徴とする請求項７から請求項９のいずれか１
項に記載のＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項１１】 前記成膜用ガスは、金属塩化物または
有機金属化合物、および還元ガスを含むことを特徴とす
る請求項７から請求項１０のいずれか１項に記載のＣＶ
Ｄ成膜方法。 - 【請求項１２】 前記パッシベーションが形成されるチ
ャンバー内壁および／またはチャンバー内部材表面は、
金属系材料またはセラミック材料で形成されていること
を特徴とする請求項１から請求項１１のいずれか１項に
記載のＣＶＤ成膜方法。 - 【請求項１３】 前記金属系材料は、Ａｌ、Ｎｉ、Ｆ
ｅ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｇの少なくとも１種を含む金属また
は合金であることを特徴とする請求項１２に記載のＣＶ
Ｄ成膜方法。 - 【請求項１４】 前記パッシベーションが形成されるチ
ャンバー内壁および／またはチャンバー内部材表面は、
コーティング膜が形成されていることを特徴とする請求
項１２または請求項１３に記載のＣＶＤ成膜方法。
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