JP2001242295A - コリメーティングx線分光器およびコリメータ - Google Patents
コリメーティングx線分光器およびコリメータInfo
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Abstract
コリメータの反射面を常に清浄に保つことができるコリ
メーティングX線分光器およびコリメータを提供するこ
と。 【解決手段】 X線を透過させる保護薄膜27が、コリ
メータのX線入射口21を覆って設けられており、その
保護薄膜27とX線入射口周縁部23との間は密閉され
ている。このため、電子線照射によって試料から汚染物
質が発生したとしても、その汚染物質は、保護薄膜27
で遮られてコリメータ13の内部には入り込まず、ポリ
キャピラリ25の反射面とコリメータ本体20の反射面
は清浄に保たれる。この結果、それらの反射面でのX線
の反射率を高いまま保持でき、X線分光器の検出感度を
高く保つことができる。
Description
鏡や電子プローブマイクロアナライザなどに用いられる
コリメーティングX線分光器、およびコリメータに関す
る。
平行ビームにするコリメータを備え、このコリメータで
平行ビーム化されたX線を平板分光結晶で分光し、分光
されたX線を比例計数管などで検出するコリメーティン
グX線分光器が、走査形電子顕微鏡や電子プローブマイ
クロアナライザなどに取り付けられ、試料の分析に用い
られている。
のできるだけ多くをコリメータに入れるため、試料にで
きるだけ近づけて設けられている。また、このコリメー
タの内部はX線の反射面になっており、X線の反射率を
上げるために、その内面には金などがコーティングされ
ている。
ス製のキャピラリを多数まとめた、いわゆるポリキャピ
ラリを、金などがコーティングされた反射面の内側部に
設けたコリメータも、上述した装置などに取り付けられ
ている。このようにポリキャピラリを設けることによっ
て、X線分光器の検出感度をさらに上げることができ
る。
には、電子線などの照射を受けると、その内部から汚染
物質を放出させるものがある。このとき、コリメータが
試料から十分に離れていればあまり問題とはならない
が、上述したように、コリメータは試料にできるだけ近
づけて設けられているので、試料から発生した汚染物質
はコリメータの反射面に付着してしまう。このように、
コリメータの反射面が汚れると、その反射面でのX線の
反射率が大きく減衰してしまう。なお、いったん汚染さ
れたコリメータの反射面をクリーニングすることは困難
である。
面の内側部に設けたコリメータを用いたときには、ポリ
キャピラリ内面が試料から発生した汚染物質で汚染され
てX線の反射率が大きく減衰する上に、試料に電子線を
照射したとき、試料から発生した電子や反射電子によっ
て、ガラス製のポリキャピラリがチャージアップしてし
まう。このように、ポリキャピラリがチャージアップす
ると、試料を照射する1次電子線が偏向されて、所望の
分析位置に電子線が照射されないという問題が発生す
る。
ので、その目的の1つは、コリメータを試料に接近させ
て配置しても、コリメータの反射面を常に清浄に保つこ
とができるコリメーティングX線分光器およびコリメー
タを提供することにある。
コリメータを用いたときに、ポリキャピラリのチャージ
アップをも防止することができるコリメーティングX線
分光器およびコリメータを提供することも、本発明の目
的の1つである。
る本発明のコリメーティングX線分光器は、X線発生点
からの発散X線を平行ビームにするコリメータを備え、
そのコリメータで平行ビーム化されたX線を平板分光結
晶で分光するコリメーティングX線分光器において、前
記コリメータのX線入射口に、X線を透過させる保護薄
膜を設けたことを特徴とする。
施の形態について説明する。
光器の一例を示した図であり、本発明のコリメーティン
グX線分光器を備えた電子プローブマイクロアナライザ
(EPMA:Electron Probe x-ray Micro Analyzer)を
示した図である。
り、試料室チャンバ1の内部、すなわち試料室2は、図
示していない排気装置により排気されている。
は試料室2に配置されていて、x,yおよびz方向に移
動可能に構成されている。この試料ステージ3上には、
分析試料4がセットされている。
1に固定されている。この鏡筒5の内部には電子光学手
段が配置されており、上から順に、電子銃6、集束レン
ズ7、スキャンコイル8、対物レンズ9が配置されてい
る。
7と対物レンズ9により試料4上に集束される。この電
子線照射により、試料4から特性X線や2次電子などが
発生する。
は、電子線はスキャンコイル8により偏向されて、試料
4上を2次元的に走査する。この電子線走査により試料
4から2次電子が発生するが、その2次電子は2次電子
検出器10で検出され、2次電子検出器10の出力が供
給される表示装置11は、その表示画面上に2次電子像
を表示させる。
ングX線分光器であり、コリメーティングX線分光器1
2は、コリメータ13と平板分光結晶14とX線検出器
15で構成されている。このコリメーティングX線分光
器12は、前記試料室チャンバ1に取り付けられてお
り、コリメータ13は、試料4から発生した特性X線の
できるだけ多くをコリメータに入れるため、試料4にで
きるだけ接近して配置されている。
3は、そのX線入射側先端に保護薄膜部材16を備えて
いる。この保護薄膜部材16を備えたことが、本発明の
コリメーティングX線分光器12およびコリメータ13
の特徴であり、以下、図2を用いてコリメータ13の構
成について詳しく説明する。
膜部材16をコリメータ本体20に取り付ける前の状態
を示した図であり、図2(b)は、保護薄膜部材16を
コリメータ本体20に取り付けた後の状態を示した図で
ある。
明すると、コリメータ本体20は筒状であり、その内部
はX線の反射面となっていて、X線の反射率を上げるた
めに、その内面には金などがコーティングされている。
21は、コリメータ本体20に設けられたX線入射口で
あり、22はX線取出口である。そして、X線入射口2
1の周縁部23には、Oリング溝24が切られている。
また、コリメータ本体20内部のX線入射口側端部に
は、ガラス製のポリキャピラリ25が設けられている。
すると、図2(a)に示すように、保護薄膜部材16
は、Oリング26と、保護薄膜27と、X線通過孔28
を有するキャップ29で構成されている。この保護薄膜
27は、円盤状の金属薄膜であり、アルミニウムやベリ
リウムやカーボンやボロンなどで形成されている。そし
て、保護薄膜26は、試料から発生した特性X線が透過
しやすいようにかなり薄く形成されている。
メータ本体20に取り付けるときには、まず、Oリング
溝24にOリング26をはめ込む。そして、保護薄膜2
7をX線入射口周縁部23上に置いた状態で、キャップ
29をX線入射口周縁部23に取り付ける。この結果、
保護薄膜27は、キャップ29によりX線入射口周縁部
23に押し付けられ、保護薄膜27とX線入射口周縁部
23との間は、Oリング26を介して密閉される。
ータ13の構成について説明したが、図1において、保
護薄膜部材16の保護薄膜27はアースに落とされてい
る。
る。この制御装置17は、前記平板分光結晶14および
X線検出器15を駆動制御すると共に、X線検出器15
の検出出力に基づいて試料の定性および定量分析を行う
ものである。
面に垂直な軸14’のまわりに回動可能であり、また、
X線検出器15は、ブラッグの条件を満足するように、
平板分光結晶14の回動に応じて移動制御される。
が、以下、このような装置の動作説明を行う。
の分析点に細く絞られた電子線が照射される。すると、
その電子線照射点から、その位置に存在する元素特有の
特性X線が発生する。
発散X線のうち、コリメータ13の方へ飛び出した発散
X線は、前記保護薄膜27を透過して、コリメータ本体
20内部の金などがコーティングされたコリメータの反
射面およびポリキャピラリ25に入射する。入射したX
線は、コリメータの反射面やポリキャピラリ25の各キ
ャピラリ内面で全反射されると共に平行化される。
ム化されたX線18は、平板分光結晶14に達し、平板
分光結晶14で回折されたX線19がX線検出器15で
検出される。
させる保護薄膜27が、コリメータのX線入射口21を
覆って設けられており、その保護薄膜27とX線入射口
周縁部23との間は密閉されている。このため、電子線
照射によって試料から汚染物質が発生したとしても、そ
の汚染物質は、保護薄膜27で遮られてコリメータ13
の内部には入り込まず、ポリキャピラリ25の反射面と
コリメータ本体20の反射面は清浄に保たれる。この結
果、それらの反射面でのX線の反射率を高いまま保持で
き、X線分光器の検出感度を高く保つことができる。
た電子や反射電子は、保護薄膜27によって遮られて、
ポリキャピラリ25内部には入り込まない。このため、
ポリキャピラリ25がチャージアップすることはなく、
さらに、アース電位にある導電性保護薄膜27はチャー
ジアップしないので、従来の問題であった1次電子線の
偏向を防止することができる。この結果、試料上の所望
の分析位置に電子線を照射することができる。
ば、保護薄膜自体を新しいものに交換すれば、簡単にX
線分光器を初期性能に回復することができる。
例を説明したが、本発明はこの例に限定されるものでは
ない。
属薄膜を用いたが、ポリプロピレンやマイラーなどで形
成された有機薄膜を代わりに用いて、汚染物質のコリメ
ータ内への進入を防止するようにしても良い。その場合
にも、有機薄膜の厚さを、試料から発生した特性X線が
透過しやすいように薄くすることが必要である。
膜を用いたときには、その有機薄膜のX線発生点S側を
向く面のみ、または両面共に導電性コーティングを施し
て、そのコーティング面をアースに落とすようにすれば
良い。そのようにすれば、電子線照射によって試料から
発生した電子や反射電子によって、非導電性の有機薄膜
がチャージアップすることを防止できる。
保護薄膜とコリメータのX線入射口との間は完全密閉構
造としたが、保護膜と周縁部23との間からの汚染物質
や電子のコリメータ内部への侵入を充分に防げる構造で
あれば、完全密閉構造でなくてもよい。この場合はOリ
ング溝24はなくてもよい。
線入射口側とX線取出口側の両方に交換可能な保護薄膜
を取り付けるようにしても良い。
材16は、前記図1および図2に示したものと同様のも
のである。そして、図3のコリメータにおいては、保護
薄膜30が、キャップ31によりX線取出口周縁部32
に取り付けられている。
メータ本体33側面に空気抜き穴34が開けられてお
り、前記試料室2が真空排気されたときに、このコリメ
ータの内部も、空気抜き穴34を通じて同様に排気され
るようになっている。このため、コリメータの内外にお
いて圧力差が生じることはなく、前記保護薄膜27(第
1の保護薄膜)や保護薄膜30(第2の保護薄膜)の破
損を防ぐことができる。
膜を用いても良いし、また、有機薄膜を用いても良い。
そして、有機薄膜を用いたときには、その有機薄膜の分
光結晶側の面または両面に導電性コーティングを施し
て、そのコーティング面をアースに落とすようにしても
良い。
において、保護薄膜27の片面、または両面をメッシュ
などでサポートした状態で、それらをキャップ29でコ
リメータ本体に固定するようにしても良い。同様に、図
3に示したコリメータにおいて、保護薄膜30の片面、
または両面をメッシュなどでサポートした状態で、それ
らをキャップ31でコリメータ本体に固定するようにし
ても良い。
ングX線分光器を電子プローブマイクロアナライザに適
用した場合について説明したが、本発明のコリメーティ
ングX線分光器を走査形電子顕微鏡や、試料にX線を照
射して試料からの蛍光X線をX線分光器を用いて検出す
る蛍光X線分析装置に適用することもできる。
晶14とX線検出器15を配置している例であるが、コ
リメータ13と平板分光結晶14の間の距離は任意にと
れるため、コリメータ13と平板分光結晶14の間に真
空隔離窓を設けて、平板分光結晶14とX線検出器15
は試料室2と隔離し、大気中または試料室2内よりもわ
るい真空中に置くようにしてもよい。
プローブマイクロアナライザに取り付けた例を示した図
である。
た図である。
膜を設けた、本発明のコリメータの例を示した図であ
る。
4…試料、5…鏡筒、6…電子銃、7…集束レンズ、8
…スキャンコイル、9…対物レンズ、10…2次電子検
出器、11…表示装置、12…コリメーティングX線分
光器、13…コリメータ、14…平板分光結晶、15…
X線検出器、16…保護薄膜部材、17…制御装置、2
0、33…コリメータ本体、21…X線入射口、22…
X線取出口、23…X線入射口周縁部、24…Oリング
溝、25…ポリキャピラリ、26…Oリング、27、3
0…保護薄膜、28…X線通過孔、29、31…キャッ
プ、32…X線取出口周縁部、34…空気抜き穴
Claims (20)
- 【請求項1】 X線発生点からの発散X線を平行ビーム
にするコリメータを備え、そのコリメータで平行ビーム
化されたX線を平板分光結晶で分光するコリメーティン
グX線分光器において、前記コリメータのX線入射口
に、X線を透過させる保護薄膜を設けたことを特徴とす
るコリメーティングX線分光器。 - 【請求項2】 前記保護薄膜は、着脱可能に前記コリメ
ータのX線入射口に取り付けられていることを特徴とす
る請求項1記載のコリメーティングX線分光器。 - 【請求項3】 前記保護薄膜と前記コリメータのX線入
射口との間は、密閉構造とされていることを特徴とする
請求項1記載のコリメーティングX線分光器。 - 【請求項4】 前記保護薄膜として金属薄膜が用いられ
ていることを特徴とする請求項1から3の何れかに記載
のコリメーティングX線分光器。 - 【請求項5】 前記保護薄膜として有機薄膜が用いら
れ、その有機薄膜のX線発生点側の面のみ、または両面
共に導電性コーティングが施され、そのコーティング面
がアースに落とされていることを特徴とする請求項1か
ら3の何れかに記載のコリメーティングX線分光器。 - 【請求項6】 X線発生点からの発散X線を平行ビーム
にするコリメータを備え、そのコリメータで平行ビーム
化されたX線を平板分光結晶で分光するコリメーティン
グX線分光器において、前記コリメータのX線入射口
に、X線を透過させる第1の保護薄膜を設けると共に、
前記コリメータのX線取出口に、X線を透過させる第2
の保護薄膜を設けたことを特徴とするコリメーティング
X線分光器。 - 【請求項7】 前記第1の保護薄膜は、着脱可能に前記
コリメータのX線入射口に取り付けられ、前記第2の保
護薄膜は、着脱可能に前記コリメータのX線取出口に取
り付けられていることを特徴とする請求項6記載のコリ
メーティングX線分光器。 - 【請求項8】 前記第1の保護薄膜と前記コリメータの
X線入射口との間は密閉構造とされ、前記第2の保護薄
膜と前記コリメータのX線取出口との間は非密閉構造と
されていることを特徴とする請求項6記載のコリメーテ
ィングX線分光器。 - 【請求項9】 前記第1および第2の保護薄膜として金
属薄膜が用いられていることを特徴とする請求項6から
8の何れかに記載のコリメーティングX線分光器。 - 【請求項10】 前記第1および第2の保護薄膜として
有機薄膜が用いられ、第1の保護薄膜のX線発生点側の
面のみ、または両面共に導電性コーティングが施され、
そのコーティング面がアースに落とされていることを特
徴とする請求項6から8の何れかに記載のコリメーティ
ングX線分光器。 - 【請求項11】 発散X線を平行ビームにするコリメー
タにおいて、そのX線入射口に、X線を透過させる保護
薄膜を設けたことを特徴とするコリメータ。 - 【請求項12】 前記保護薄膜は、着脱可能に前記X線
入射口に取り付けられていることを特徴とする請求項1
1記載のコリメータ。 - 【請求項13】 前記保護薄膜と前記X線入射口との間
は、密閉構造とされていることを特徴とする請求項11
記載のコリメータ。 - 【請求項14】 前記保護薄膜として金属薄膜が用いら
れていることを特徴とする請求項11から13の何れか
に記載のコリメータ。 - 【請求項15】 前記保護薄膜として有機薄膜が用いら
れ、その有機薄膜の外側の面のみ、または両面共に導電
性コーティングが施されていることを特徴とする請求項
11から13の何れかに記載のコリメータ。 - 【請求項16】 発散X線を平行ビームにするコリメー
タにおいて、そのX線入射口に、X線を透過させる第1
の保護薄膜を設けると共に、そのX線取出口に、X線を
透過させる第2の保護薄膜を設けたことを特徴とするコ
リメータ。 - 【請求項17】 前記第1の保護薄膜は、着脱可能に前
記X線入射口に取り付けられ、前記第2の保護薄膜は、
着脱可能に前記X線取出口に取り付けられていることを
特徴とする請求項16記載のコリメータ。 - 【請求項18】 前記第1の保護薄膜と前記X線入射口
との間は密閉構造とされ、前記第2の保護薄膜と前記X
線取出口との間は非密閉構造とされていることを特徴と
する請求項16記載のコリメータ。 - 【請求項19】 前記第1および第2の保護薄膜として
金属薄膜が用いられていることを特徴とする請求項16
から18の何れかに記載のコリメータ。 - 【請求項20】 前記第1および第2の保護薄膜として
有機薄膜が用いられ、第1の保護薄膜の外側の面のみ、
または両面共に導電性コーティングが施されていること
を特徴とする請求項16から18の何れかに記載のコリ
メータ。
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JP2000055230A JP3869995B2 (ja) | 2000-03-01 | 2000-03-01 | コリメーティングx線分光器およびコリメータ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JP2001242295A true JP2001242295A (ja) | 2001-09-07 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2000055230A Expired - Lifetime JP3869995B2 (ja) | 2000-03-01 | 2000-03-01 | コリメーティングx線分光器およびコリメータ |
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006337301A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Shimadzu Corp | X線分析装置 |
JP2006337290A (ja) * | 2005-06-06 | 2006-12-14 | Shimadzu Corp | X線分光装置 |
JP2006337122A (ja) * | 2005-06-01 | 2006-12-14 | Shimadzu Corp | X線分光装置 |
JP2007256038A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Jeol Ltd | 表面分析装置 |
JP2012088284A (ja) * | 2010-10-22 | 2012-05-10 | Shimadzu Corp | X線検出器及びそれを備えた表面分析装置 |
-
2000
- 2000-03-01 JP JP2000055230A patent/JP3869995B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
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JP4639971B2 (ja) * | 2005-06-06 | 2011-02-23 | 株式会社島津製作所 | X線分析装置 |
JP2007256038A (ja) * | 2006-03-23 | 2007-10-04 | Jeol Ltd | 表面分析装置 |
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