JP2001239127A - 有機溶剤の回収方法 - Google Patents
有機溶剤の回収方法Info
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Abstract
剤含有不活性ガスから、安全且つ経済的に有機溶剤を分
離回収する。 【解決手段】 活性炭に過熱水蒸気を供給して活性炭に
吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記活性炭
を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活性炭に
有機溶剤を含有する不活性ガスを供給することにより前
記温湿活性炭に有機溶剤を吸着させると共に温湿活性炭
を乾燥させて温湿不活性ガスを排出する乾燥吸着工程と
からなる2工程を前記2つの活性炭を用いて交互に繰返
す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法において、前記乾
燥吸着工程で排出される温湿不活性ガスの所定割合を脱
水して前記温湿活性炭に供給する有機溶剤を含有する不
活性ガスに返送する。
Description
収方法に関する。更に詳しくは、可燃性有機溶剤を含む
不活性ガス(原ガス)から有機溶剤を活性炭を使用して
吸着除去することにより、溶剤の引火爆発等の事故を防
止した、経済的な不活性ガス中の有機溶剤の回収方法に
関する。
る着色成分の除去は古くから行われているが、粉状、粒
状等の活性炭はあまり再利用されず、従来使い捨て使用
も行われている。このような使い捨て使用は環境汚染問
題を生じるため、使用した活性炭を再生して再使用に供
することが検討されている。
ガスの吸着に用いたときに効果的なACF(繊維状活性
炭)が開発されている。このACFは、アクリル繊維、
レーヨン系繊維、フェノール系繊維、ピッチ系繊維等を
出発原料とし、耐炎化処理を経て、或いは直接活性化処
理することにより製造されている。
して溶剤の回収に繰返し使用されており、その使用方法
自体は周知のものである。
回収方法の一例を示すものである。
A、500B内に繊維状活性炭(ACF)502A、5
02Bが充填されている。有機溶剤を含有する不活性ガ
ス(原ガス)504は吸着缶500A内を通過する際
に、有機溶剤がACF502Aに吸着される。有機溶剤
が吸着除去された不活性ガスは、浄化ガス508として
外部に放出される。
吸着缶500Bにおいては有機溶剤の脱着が行われる。
即ち、吸着缶500B内に充填され、有機溶剤が吸着さ
れたACF502Bに過熱水蒸気510が供給され、吸
着された有機溶剤が過熱水蒸気で脱着させられてACF
502Bの再生がなされると共に、脱着された有機溶剤
と脱着に用いられた水蒸気との混合ガスは熱交換器51
2に送られる。前記熱交換器512に送られた混合ガス
はここで冷却されて凝縮させられた後、デカンター51
4に送られここで凝縮させられた水と有機溶剤とが分離
され、溶剤が回収される。
数(図3では2缶)並列に配置され、これら吸着缶は吸
着と脱着とを交互にシリーズ運転される。これにより、
連続的に排出される溶剤を含有する不活性ガス(原ガ
ス)が連続的に処理される。
おいては、脱着された後のACFには水分が吸着し、残
留している。このため、このACFが次に吸着処理に利
用される場合、その吸着効率が低下している問題があ
る。
吸着工程との間において、ACFに高温乾燥空気を供給
する工程が採用されており、これによりACFが乾燥さ
れる。或いは、水蒸気で脱着されたACFに有機溶剤を
含有するガス(原ガス)が予備供給され、これによりA
CF層の乾燥を促す工程も提案されている。
用いる脱着法も採用されているが、脱着後の空気等と有
機溶剤との分離効率が悪いため、有機溶剤の回収率が低
い。このため、空気脱着法が採用される場合は、処理さ
れる溶剤の種類に制限が課される問題がある。従って、
現在は水蒸気脱着法が主流である。
いては、対象とされる溶剤として、洗浄剤や樹脂加工用
溶剤として使用されているハロゲン化炭化水素類、アル
コール類、ケトン類、エーテル類、エステル類、DMF
等の有機溶剤が挙げられる。
合物が反応系に使用される場合、作業環境の安全性を保
ち、反応に異常を生じないようにする目的で、反応系を
シールガスでシールしたり、パージガスを供給すること
が行われている。このような場合、反応系を発生源とし
て前記有機溶剤ガスがパージガスと共に系外に排出され
ることがある。
系においては、反応系を窒素、ヘリウム等の不活性ガス
でパージし、酸素の混入を防いで反応系を安全に維持す
ることもしばしば行われている。
パージガスと、使用されている有機溶剤との混合ガスで
あり、これがこのまま外部に放出されることは環境対策
上、及び経済性の観点から問題がある。この問題を避け
るため、通常このような混合ガスに含まれる有機溶剤は
AFC等の活性炭を使用して回収され、再利用される。
されたACF等の活性炭は、水蒸気で再生できるもので
あるが、ACF等の活性炭が水蒸気を用いて脱着処理さ
れると、前述の様にACF等の活性炭は温湿状態にあ
り、再度使用される前に、水蒸気を含んで湿潤したAC
F等の活性炭は乾燥される必要がある。
われる場合、活性炭は高温かつ酸素を含む空気雰囲気下
に置かれているので、この状態でパージガス等の有機溶
剤を含む混合ガスが前記高温の活性炭に供給されると、
爆発が起きる危険がある。この危険を避けるために、加
熱乾燥状態の不活性ガスがACF等の活性炭の乾燥に用
いられることが有効である。
るためには、温度もさることながら、相当量の乾燥用不
活性ガスが必要とされる。この必要量を原ガスに追加す
ることにより行うことも一方法であるが、この場合は排
出される不活性ガスが膨大な量になり、経済性が低くな
る。
を解決するために種々検討した結果、過熱水蒸気で有機
溶剤を脱着させて再生した温湿活性炭を乾燥させる際
に、乾燥に用いる不活性ガスを循環させて不活性ガス流
量を増加させると共に、前記循環する不活性ガス流路の
途中において不活性ガス中に含有される水分を分離除去
することにより、乾燥に用いる不活性ガスの使用量を減
少させ得ると共に、爆発等の危険を防止して安全に不活
性ガス中の有機溶剤を回収除去できることを見出した。
本発明は、上記知見に基づき完成するに至ったもので、
その目的とすることは上記問題を解決する不活性ガス中
の有機溶剤の回収方法を提供することにある。
明は、以下に記載するものである。
性炭に吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記
活性炭を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活
性炭に有機溶剤を含有する不活性ガスを供給することに
より前記温湿活性炭に有機溶剤を吸着させると共に温湿
活性炭を乾燥させて温湿不活性ガスを排出する乾燥吸着
工程とからなる2工程を前記2つの活性炭を用いて交互
に繰返す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法において、
前記乾燥吸着工程で排出される温湿不活性ガスの所定割
合を脱水して前記温湿活性炭に供給する有機溶剤を含有
する不活性ガスに返送することを特徴とする不活性ガス
中の有機溶剤の回収方法。
性炭に吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記
活性炭を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活
性炭に乾燥用不活性ガスを供給することにより温湿活性
炭を乾燥させて乾燥活性炭に再生すると共に温湿不活性
ガスを排出する乾燥工程と、前記乾燥活性炭に有機溶剤
を含有する不活性ガスを供給することにより前記乾燥活
性炭に有機溶剤を吸着させて浄化不活性ガスを得る吸着
工程とからなる3工程を前記少なくとも3つの活性炭を
用いて順次繰返す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法に
おいて、前記乾燥工程で得られる温湿不活性ガスを脱水
して前記温湿活性炭に供給する乾燥用不活性ガスに返送
することを特徴とする不活性ガス中の有機溶剤の回収方
法。
が、反応系のシールガスである上記〔1〕又は〔2〕に
記載の不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。
性ガスの所定割合の残部を脱水して反応系のシールガス
として利用する前記〔1〕に記載の不活性ガス中の有機
溶剤の回収方法。
ガスとして利用する前記〔2〕に記載の不活性ガス中の
有機溶剤の回収方法。
する。
の有機溶剤の回収方法を示すフロー図である。図1にお
いて、2A、2Bはそれぞれ円筒状の吸着缶で、軸方向
を垂直にして立設してある。前記吸着缶の内部には円筒
状のACF4A、4Bが充填してある。
る、PAN系、フェノール系、レーヨン系、ピッチ系等
の任意のものが例示され、特に制限は無い。ACFの比
表面積は800〜2000m2/g程度のものが好まし
い。
(特許公告54−30917号、同57−25254
号、実用公告2−33863号、同2−33864号、
同58−37456号、同53−35580号)。
取付けた排気弁、8A、8Bは同下部に取付けた吸気
弁、10A、10BはACFの下部側に挿入した過熱水
蒸気吹出し部であり、過熱水蒸気は蒸気弁12A、12
Bを通って過熱水蒸気吹出し部10A、10Bから前記
ACF内に供給される。
て、吸着缶2A、2BとAFC4A、4Bとの間に形成
された間隙部30A、30Bに送られた後述する溶剤含
有水蒸気が熱交換器16に送られ、ここで凝縮され、油
水分離器18に送られる。
ガス)送風ブロアで、このブロア20により原ガスが吸
着缶2A、2Bに送られる。
活性ガスの事もあり、反応系のシールガスである事もあ
り、更に排ガス等の事もある。
リウム、アルゴン等の有機溶剤に対し非酸化性のガスで
あり、これらのなかでも、窒素は特に好ましいガスであ
る。これは大気中に放出する事が可能で、しかも低廉で
あることによる。空気等の酸素を含むガスを使用すると
爆発の危険があるので本発明の用途には好ましくない。
温湿不活性ガスが冷却される冷却器、24は冷却器22
で凝縮した温湿ガス中の水分が不活性ガスと分離される
分離器である。
活性ガスに含有される有機溶剤を回収する場合につき、
説明する。
り、吸着缶2Bは脱着工程にある。
供給管26、蒸気弁12Bを順次通って、過熱水蒸気が
過熱水蒸気吹出し部10Bに送られ、吹出し部10Bか
らACF4B内に放出される。過熱水蒸気は、100℃
以上、好ましくは110℃〜200℃に過熱されてお
り、短時間で有機溶剤がACFから脱着される。前記水
蒸気は、円筒状のACF4B内側から外側に向けてAC
Fを透過して移動するが、この際にACFに吸着されて
いる有機溶剤が脱着され、脱着された有機溶剤蒸気と共
にACF外面と吸着缶2Bとの間隙で形成される間隙部
30Bに送られる。
いで、排出弁14Bを通過し、更に回収管32を通って
熱交換器16に送られ、ここで冷却されて凝縮せしめら
れた後、油水分離器18に送られる。凝縮水には、微量
ながら脱着された有機溶剤を含むので、両者は油水分離
器18で分離され、有機溶剤は精製等の必要な処理を経
て再利用される。
有機溶剤を脱着させられるが、この時点においてはAC
F4Bは水蒸気を多量に吸収した高温の温湿状態にあ
る。
工程の初期においては、ACF4Aは脱着工程を終了し
た直後であるので、高温の温湿状態にある。
ガス)は、原ガス供給管34を通って送風ブロア20に
送られ、更に原ガスパイプ36、吸気弁8Aを通り、吸
着缶2AとACF4Aとの間隙部30Aに送られる。次
いで、原ガスはACF4Aを透過して中空部38Aに送
られるが、この透過する際に原ガス中の有機溶剤が、A
CF4Aに吸着除去されると共に、温湿状態にあるAC
F4Aが、原ガスにより乾燥させられる。
体である水蒸気に由来する水分で湿潤状態にあるが、A
CF全体が湿潤状態にあるわけではなく、水分が重力に
より流下するため、ACFの下部及び缶の底部近傍に多
く湿潤状態が観察され、缶頂近傍は乾燥状態に近い。こ
のためACFの一部は吸着能力をある程度回復してお
り、乾燥が進むにつれて徐々に吸着能力が高くなる。従
って、有機溶剤を含む原ガスが温湿状態のACFを通過
することにより、ACFの乾燥と、原ガスに含有される
有機溶剤の吸着が同時に行われる。
去されると共にACF中の水分が供給されて生成した温
湿不活性ガスは、排気弁6Aを通った後、その所定割合
が排気管40を通って、外部に放出される。外部に放出
される温湿不活性ガスの割合は、ACFの含水状態、外
部に放出される温湿不活性ガス中の有機溶剤の除去率等
を考慮して、適宜決定されるべき本装置の運転条件であ
る。
スの残部は第1返送管42を通って冷却器22に送られ
てここで冷却された後、分離器24に送られ、ここで凝
縮水と不活性ガスとに分離される。凝縮水は凝縮水パイ
プ28を通って油水分離器18に送られる。
性ガスは、次いで第2返送管44を通って原ガス供給管
34に返送され、原ガスと共に送風ブロア20により再
び原ガスパイプ36に送られ、更に吸気弁8Aを通って
吸着缶2A内に送られ、前記と同様に不活性ガス中の有
機溶剤の吸着と、ACF4Aの乾燥とが繰返される。
過することにより原ガス中の有機溶剤が吸着処理される
状態が継続し、その結果原ガス処理量がACF4Aの破
過容量に近づくと、吸着乾燥工程は終了する。
B、蒸気弁12A、12B、排出弁14A、14Bが切
替えられる。これにより、吸着缶2Aは脱着工程が、吸
着缶2Bは吸着乾燥工程が開始される。
有機溶剤の吸着除去処理が連続的に行われる。
量と排出速度との兼ね合いで決められる。また、原ガス
がシールガスである場合、排出される温湿不活性ガス
を、反応系に循環させてシールガスとして再使用するこ
とも出来る。更に、上記態様においては、吸着剤として
ACFを使用したがこれに限られず、粒状活性炭、破砕
状活性炭等、任意の活性炭を使用することが出来る。
が必要であり、また温度も高い方が効率的である。しか
しながら、乾燥と同時に行なわれる有機溶剤の吸着は、
低温のほうが好ましい。本態様による場合は、多量の浄
化した温湿不活性ガスを脱水して循環させることによっ
てACFの乾燥及び冷却が促進され、乾燥と吸着の促進
という要求を同時に満足させることが出来る。
において排出される温湿不活性ガスの所定量の残部を原
ガスに返送して温湿状態のACFに供給する循環路を形
成するようにしているので、温湿状態のACFを通過す
るガス流量が増加し、このため温湿状態のACFの乾燥
が迅速に行われ、これによりACFの吸着能は急速に回
復する。更に、ACFを通過するガス流量が増加するた
め、有機溶剤の濃度が希釈され、このため湿温状態で吸
着能の低下した乾燥初期状態のACFでも充分に有機溶
剤を吸着できるようになる。
吸着缶は複数缶設けられ、吸着、脱着、乾燥の各工程が
いずれかの缶で並行して進行し、連続的に処理される。
同一ではないことが多く、例えば、一ユニットを3缶式
として、運転時脱着2缶、乾燥及び吸着を1缶として吸
着時間を1/2に設定することも出来る。
ロー図であり、吸着用の缶、乾燥用の缶及び脱着用の缶
の3缶が用いられる。
ているものではなく、同時に機能する単位を意味する。
を内蔵した吸着缶であり、吸着缶2Cは吸着工程、吸着
缶2Dは脱着工程、吸着缶2Eは不活性ガスによる乾燥
処理工程にある。各吸着缶はそれぞれの切替弁を切替え
ることにより、順次乾燥、吸着、脱着工程に切替えられ
る。
スが供給され、有機溶剤はACF4Cに吸着固定され
る。これらの操作は前記第1の実施形態において説明し
たものと同一であるから、その説明を省略する。
着除去された原ガスは、ほぼ純粋な不活性ガス(浄化ガ
ス)になり、排気弁6Cを通った後、その所定割合が排
気管40を通って大気に放出される。なお、浄化ガスの
放出量は吸着缶の容量や、原ガスの供給量等により決定
される運転条件である。
部は、第2ガス循環パイプ66を通って冷却器22に送
られてここで冷却された後、分離器24に送られ、ここ
で不活性ガスと凝縮水とに分離される。凝縮水は凝縮水
パイプ28を通って油水分離器18に送られる。
不活性ガスは、次いで第3ガス循環パイプ68を通り、
前記循環ガスブロア64よって、更に第1ガス循環パイ
プ62を通って乾燥工程を行う吸着缶2Eへ供給され
る。この間、循環ガスブロア64が規定風量に達するま
で、浄化ガス弁70は閉となっている。循環ガスブロア
64が規定の風量に到達した後は、浄化ガス弁70は開
となり、その後循環ガスブロア64が規定の風量を維持
する様に浄化ガス弁70の開閉が調節される。循環ガス
ブロア64の規定風量は、吸着缶容量、原ガス供給量等
により決定される運転条件である。
れる循環ガスはACF4Eを透過するが、この際に前工
程の水蒸気による脱着工程において水分を吸収して温湿
化されたACF4Eの乾燥が行われる。
これらの何れかにヒーターを設けることは、乾燥工程に
おけるACFの乾燥促進を行う上で好ましい。
活性ガスを独立した循環路で供給し、確実に乾燥して吸
着能が再生したAFCを用いて原ガスの処理をするの
で、浄化ガス中の、有機溶剤、及び水蒸気含有量は充分
低くなる。
明する。
の有機溶剤を回収した。
面積1500m2/g)をそれぞれ10.4Kg充填し
た。
窒素ガスを時間当りの比率で20Kg/50m3)を供
給した。
程に入った。吸着缶2Aに150℃の過熱水蒸気を5.
2Kg供給し、AFC4Aに吸着されているベンゼンを
脱着した。脱着に使用したベンゼンを含む過熱水蒸気を
熱交換器16で冷却した。ベンゼンと凝縮水とは比重差
で分離回収した。
着缶2Bは吸着、乾燥工程に入った。脱着工程の終了し
ている吸着缶2Bに上記原ガスを供給すると共に、吸着
缶2Bが排出する温湿不活性ガスの50〜95容量%を
冷却器22に送り冷却し、次いで分離器24で凝縮水を
分離した。凝縮水を分離して得た窒素ガスを原ガスに返
送した。これにより、吸着缶2BのACF4Aは乾燥さ
れると共に、ベンゼンの吸着がなされた。
吸着乾燥工程と、脱着工程とを交互に繰返した。
あった。
の有機溶剤を回収した。
F(表面積1500m2/g)をそれぞれ5.2Kg充
填した。
窒素ガスを時間当りの比率で20Kg/50m3)を供
給した。
着缶2Eは乾燥工程にある。脱着工程が完了している吸
着缶2Eに吸着缶2Cが排出する温湿不活性ガスの0〜
100容量%を供給した。即ち、吸着缶2Cが排出する
温湿不活性ガスを冷却器22に送って冷却し、次いで分
離器24で凝縮水を分離して得た窒素ガスを循環ブロア
64に返送し、吸着缶2Eに供給した。これにより吸着
缶2EのACF4Eは乾燥された。
る。吸着缶2Dに150℃の過熱水蒸気を2.6Kg供
給し、ACF4Dに吸着されているベンゼンを脱着し
た。脱着に使用したベンゼンを含む過熱水蒸気を熱交換
器16で冷却した。ベンゼンと凝縮水とは比重差によっ
て分離し、それぞれを回収した。
吸着缶は順次吸着、脱着、乾燥工程におかれた。
あった。
乾燥工程と吸着工程とが相互に独立しているため、高濃
度の原ガスを循環不活性ガスにより希釈することなく供
給でき、その結果吸着率が実施例1に比較して高くな
り、このため実施例1と同程度の溶剤量を処理する場合
でも1吸着缶当りのACF充填量を少なくすることが出
来た。これに伴い、脱着に使用する過熱水蒸気量も低減
でき、その結果ランニングコストを低減できた。
ガスで行うので、可燃性有機溶剤を閉鎖系で安全に回収
することが出来る。又、活性炭の乾燥に使用する不活性
ガスは循環させて用いるので、送風量が大きくなり活性
炭の乾燥を迅速に行うことが出来る。更に活性炭の乾燥
に使用した不活性ガスを循環して原ガスの発生源である
反応系等に戻すこともでき、この場合は不活性ガスの使
用量の節減になり、経済的に優れ、更に反応系(原ガス
の発生源)に不純物を混入させるおそれのある不活性ガ
スを供給することもなく、反応系の安全性が高められ
る。
ー図である。
ロー図である。
図である。
気吹出し部 12A、12B、12C、12E、12D 蒸気弁 14A、14B、14C、14E、14D 排出弁 16 熱交換器 18 油水分離器 20 送風ブロア 22 冷却器 24 分離器 26 水蒸気供給管 28 凝縮水パイプ 30A、30B、30C、30E、30D 間隙部 32 回収管 34 原ガス供給管 36 原ガスパイプ 38A、38B、38C、38E、38D 中空部 40 排気管 42 第1返送管 44 第2返送管 60C、60D、60E 乾燥ガス弁 62 第1ガス循環パイプ 64 循環ガスブロア 65C、65D、65E 出口弁 66 第2ガス循環パイプ 68 第3ガス循環パイプ 70 浄化ガス弁
Claims (5)
- 【請求項1】 活性炭に過熱水蒸気を供給して活性炭に
吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記活性炭
を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活性炭に
有機溶剤を含有する不活性ガスを供給することにより前
記温湿活性炭に有機溶剤を吸着させると共に温湿活性炭
を乾燥させて温湿不活性ガスを排出する乾燥吸着工程と
からなる2工程を前記2つの活性炭を用いて交互に繰返
す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法において、前記乾
燥吸着工程で排出される温湿不活性ガスの所定割合を脱
水して前記温湿活性炭に供給する有機溶剤を含有する不
活性ガスに返送することを特徴とする不活性ガス中の有
機溶剤の回収方法。 - 【請求項2】 活性炭に過熱水蒸気を供給して活性炭に
吸着された有機溶剤を脱着させることにより前記活性炭
を温湿活性炭に再生する脱着工程と、前記温湿活性炭に
乾燥用不活性ガスを供給することにより温湿活性炭を乾
燥させて乾燥活性炭に再生すると共に温湿不活性ガスを
排出する乾燥工程と、前記乾燥活性炭に有機溶剤を含有
する不活性ガスを供給することにより前記乾燥活性炭に
有機溶剤を吸着させて浄化不活性ガスを得る吸着工程と
からなる3工程を前記少なくとも3つの活性炭を用いて
順次繰返す不活性ガス中の有機溶剤の回収方法におい
て、前記乾燥工程で得られる温湿不活性ガスを脱水して
前記温湿活性炭に供給する乾燥用不活性ガスに返送する
ことを特徴とする不活性ガス中の有機溶剤の回収方法。 - 【請求項3】 有機溶剤を含有する不活性ガスが、反応
系のシールガスである請求項1又は2に記載の不活性ガ
ス中の有機溶剤の回収方法。 - 【請求項4】 乾燥吸着工程で得られる温湿不活性ガス
の所定割合の残部を脱水して反応系のシールガスとして
利用する請求項1に記載の不活性ガス中の有機溶剤の回
収方法。 - 【請求項5】 浄化不活性ガスを反応系のシールガスと
して利用する請求項2に記載の不活性ガス中の有機溶剤
の回収方法。
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