JP2001232217A - イオン交換樹脂の再生法 - Google Patents

イオン交換樹脂の再生法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン
交換樹脂の混床の再生法であって、樹脂のクランピング
を解消して混合状態の両樹脂をほぼ完全に分離すること
ができ、したがって再生処理を良好に行うことができる
上、再生処理を簡便にかつ短時間で行うことが可能な再
生法を提供する。 【解決手段】 両イオン交換樹脂の混床層に下部からア
ルカリ水溶液20を上昇流で流入させ、樹脂層を膨張流
動させる逆洗を行う。これにより、強酸性カチオン交換
樹脂10と弱塩基性アニオン交換樹脂8を分離するとと
もに、弱塩基性アニオン交換樹脂を再生する。次いで、
アルカリ水溶液の流入を停止して両イオン交換樹脂を沈
静させた後、樹脂層下部に分離された強酸性カチオン交
換樹脂を酸水溶液で再生する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、イオン交換樹脂の
再生法に関し、さらに詳述すると、強酸性カチオン交換
樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂との混床の再生法に関
する。
【0002】
【従来の技術】デンプン糖液を精製する場合、炭酸飽
充、粒状活性炭濾過、骨炭濾過等の精製工程の後処理と
して、脱塩、脱色を目的としたイオン交換処理が行われ
る。このイオン交換処理システムは、一般に、強酸性カ
チオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂を用いた複
床式イオン交換樹脂塔(前脱塩システム)と、強酸性カ
チオン交換樹脂とII形強塩基性アニオン交換樹脂を用い
た混床式イオン交換樹脂塔(仕上げ脱塩システム)とに
よって構成され、前脱塩システムで原糖液中の塩類、色
素、その他の不純物の大部分を除去し、仕上げ脱塩シス
テムで仕上げの脱塩、脱色、pH調整を行っている。
【0003】また、前述した従来の脱塩処理では、仕上
げ脱塩システムで強塩基性アニオン交換樹脂を使用して
いるので、ブドウ糖などの異性化が生じやすい。そのた
め、従来の脱塩処理に比べて異性化が起こりにくいシス
テムとして、単床式強酸性カチオン交換樹脂塔(前段)
と、弱塩基性アニオン交換樹脂及び強酸性カチオン交換
樹脂を用いた混床式イオン交換樹脂塔(後段)とを組み
合わせたイオン交換処理システムが開発されている。
【0004】上述した混床式イオン交換樹脂塔における
イオン交換樹脂の再生は、従来、次のように行われてい
る。まず、混床塔で糖液処理を終了した後、混床塔内で
強酸性カチオン交換樹脂を下層に、塩基性アニオン交換
樹脂を上層に分離する。混合状態の両樹脂の分離は、水
を用いた逆洗によって両樹脂の比重差を利用して行う。
そして、下層の強酸性カチオン交換樹脂に塩酸水溶液等
の酸再生剤を通薬して強酸性カチオン交換樹脂の再生を
行う。同様に、上層の塩基性アニオン交換樹脂に水酸化
ナトリウム水溶液等のアルカリ再生剤を通薬して塩基性
アニオン交換樹脂の再生を行う。一方の樹脂層への通薬
時には他方の樹脂層に水を通水し、両樹脂の分離境界面
に設置したコレクタより樹脂再生廃液及び上記水を排出
する。また、両樹脂層に同時に再生剤を通薬する方法も
ある。両樹脂を再生した後は、これらを再び混合して混
床を形成させる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前述の強酸性カチオン
交換樹脂と塩基性アニオン交換樹脂を用いた混床式糖液
精製装置では、混床層の樹脂にクランピング(凝集)が
生じることがある。このような樹脂のクランピングが生
じた場合、水を用いた逆洗によってはクランピングが解
消されない。したがって、従来の再生法では、水による
逆洗時に混合状態の両樹脂が十分に分離されず、再生処
理が良好に行われないことがあった。
【0006】本発明は、前述した事情に鑑みてなされた
もので、強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交
換樹脂の混床の再生法であって、樹脂のクランピングを
解消して混合状態の両イオン交換樹脂をほぼ完全に分離
することができ、しかも再生処理を簡便にかつ短時間で
行うことが可能なイオン交換樹脂の再生法を提供するこ
とを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記目的を
達成するために種々検討を行った結果、強酸性カチオン
交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂との混床を再生す
るに当たり、まず、アルカリ水溶液を用いて樹脂層を流
動させる逆洗を行うことにより、樹脂のクランピングを
解消して混合状態の両樹脂をほぼ完全に分離できること
を見出した。また、上記逆洗時に弱塩基性アニオン交換
樹脂は流動状態でアルカリ水溶液と接触するが、弱塩基
性アニオン交換樹脂は強塩基性アニオン交換樹脂に比べ
て再生効率が良いので、流動状態でアルカリ水溶液と接
触させても問題なく再生され、したがって逆洗と同時に
弱塩基性アニオン交換樹脂をほぼ完全に再生できること
を本発明者は知見した。
【0008】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換
樹脂との混床を再生するに当たり、両イオン交換樹脂の
混床層に下部からアルカリ水溶液を上昇流で流入させ、
樹脂層を膨張流動させながら両イオン交換樹脂を分離す
るとともに弱塩基性アニオン交換樹脂を再生し、次いで
アルカリ水溶液の流入を停止して両イオン交換樹脂を沈
静させた後、樹脂層下部に分離された強酸性カチオン交
換樹脂を酸水溶液で再生することを特徴とするイオン交
換樹脂の再生法を提供する。
【0009】本発明によれば、アルカリ水溶液を用いた
逆洗によって強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオ
ン交換樹脂との分離及び弱塩基性アニオン交換樹脂の再
生を同時に行うことができるので、その後はほぼ完全に
分離された強酸性カチオン交換樹脂のみを再生すればよ
い。したがって、本発明によれば、再生処理を良好に、
しかも簡便かつ短時間で行うことが可能となる。なお、
強塩基性アニオン交換樹脂は再生効率が悪いので、流動
状態でアルカリ水溶液と接触させてもほぼ完全に再生す
ることは困難である。
【0010】以下、本発明につきさらに詳しく説明す
る。本発明では、まず、混床層に下部からアルカリ水溶
液を上昇流で流入させて、樹脂層を膨張流動させる逆洗
を行う。この場合、アルカリ水溶液の種類に限定はない
が、水酸化ナトリウム水溶液を好適に用いることができ
る。また、アルカリ水溶液のアルカリ濃度は、好ましく
は0.05mol/L以上、特に0.1mol/L以
上、さらに好ましくは0.2〜1.0mol/Lであ
る。アルカリ水溶液のアルカリ濃度が低すぎると樹脂の
クランピングが解消されないことがあり、高すぎると急
激な収縮膨潤のために樹脂が破壊されることがある。さ
らに、アルカリ水溶液による逆洗時における樹脂層の膨
張率は、好ましくは40〜150%、特に50〜100
%である。逆洗時における樹脂層の膨張率が低すぎると
両樹脂の分離が十分に行われないことがある。
【0011】本発明では、次に、アルカリ水溶液の流入
を停止して両イオン交換樹脂を沈静させた後、樹脂層下
部に分離された強酸性カチオン交換樹脂を酸水溶液で再
生する。この場合、酸水溶液の種類に限定はないが、塩
酸水溶液を好適に用いることができる。
【0012】本発明の再生法は、強酸性カチオン交換樹
脂と弱塩基性アニオン交換樹脂の混床であればいずれの
ものにも適用することができる。本発明を適用できる混
床の強酸性カチオン交換樹脂としては、例えばアンバー
ライト(登録商標、以下同じ)200CT、IR120
B、IR124、IR118、ダイヤイオン(登録商
標、以下同じ)SK1B、SK102、PK208、P
K212(以上、強酸性カチオン交換樹脂)等を挙げる
ことができ、弱塩基性アニオン交換樹脂としては、例え
ばアンバーライトXE583、IRA67、IRA96
SB、ダイヤイオンWA10、WA20、WA30等を
挙げることができる。
【0013】本発明の再生法は、例えば、強酸性カチオ
ン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂を用いたデンプ
ン糖液処理用の混床式糖液精製装置の再生法として好適
に使用されるが、これに限定されるものではなく、他の
強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂を
用いた混床式イオン交換樹脂塔の再生法として使用する
ことができる。
【0014】
【発明の実施の形態】図1は本発明を適用する混床式デ
ンプン糖液精製装置の一例を示す概略構成図である。本
例の混床式デンプン糖液精製装置2の下部にはイオン交
換樹脂(強酸性カチオン交換樹脂及び弱塩基性アニオン
交換樹脂)を支持するための支持床4が敷設されてい
る。また、塔内の下部には酸水溶液を供給するディスト
リビュータ6が設置されているとともに、上層の弱塩基
性アニオン交換樹脂8と下層の強酸性カチオン交換樹脂
10との分離境界面12には、強酸性カチオン交換樹脂
の再生廃液を排出するコレクタ14が設置されている。
さらに、図中16は原糖液導入管、18は処理糖液排出
管、20はアルカリ水溶液導入管、22はアルカリ水溶
液排出管を示す。
【0015】本例の混床式デンプン糖液精製装置の再生
を本発明の再生法によって行う手順は、例えば下記のと
おりである。 (1)糖液処理を終了した後、原糖液導入管16から塔
内に水を導入し、この水で混床層中の糖液を押し出す。
糖液及び水は処理糖液排出管18から排出する。 (2)糖液押し出し終了後、アルカリ水溶液導入管20
から塔内にアルカリ水溶液を導入し、混床層に下部から
アルカリ水溶液を上昇流で流入させ、樹脂層を膨張流動
させる逆洗を行う。これにより、両イオン交換樹脂を分
離するとともに、弱塩基性アニオン交換樹脂を再生す
る。アルカリ水溶液の逆洗排出液はアルカリ水溶液排出
管22から排出する。 (3)逆洗終了後、アルカリ水溶液の流入を停止し、処
理糖液排出管18から塔内に水を導入し、この水で樹脂
層中のアルカリ水溶液を押し出す。アルカリ水溶液及び
水はアルカリ水溶液排出管22から排出する。 (4)アルカリ水溶液押し出し終了後、両イオン交換樹
脂を沈静させ、さらに原糖液導入管16から塔内に水を
導入して、この水で樹脂層を洗浄する。水は処理糖液排
出管18から排出する。 (5)その後、ディストリビュータ6より、下層の強酸
性カチオン交換樹脂10に塩酸水溶液等の酸水溶液を上
向流で通薬する。同時に、上層の弱塩基性アニオン交換
樹脂8に原糖液導入管16から水を下向流で通水する。
そして、樹脂再生廃液及び水をコレクタ14から排出す
る。これにより、強酸性カチオン交換樹脂10の再生が
行われる。 (6)次いで、処理糖液排出管18から塔内に水を導入
し、この水で強酸性カチオン交換樹脂層10中の酸水溶
液を押し出す。同時に、上層の弱塩基性アニオン交換樹
脂8に原糖液導入管16から水を下向流で通水する。そ
して、樹脂再生廃液及び水をコレクタ14から排出す
る。 (7)再生された両樹脂を再び混合して混床を形成させ
る。
【0016】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではな
い。
【0017】(実験例)完全に再生した強酸性カチオン
交換樹脂(アンバーライト120B)500mLと、完
全に再生した弱塩基性アニオン交換樹脂(アンバーライ
トXE583)1000mLとの樹脂混合物をカラムに
充填した。樹脂層の層高は60cmであった。次いで、
樹脂層に下部から水酸化ナトリウム水溶液を上昇流で流
入させ、樹脂層を膨張流動させる逆洗を行った。水酸化
ナトリウム水溶液としては、水酸化ナトリウム濃度が
0.01、0.05、0.1、0.2、0.4mol/
Lのものを用いた。また、逆洗は通液LV3.25m/
hで行った。逆洗時の樹脂の膨張率は50%であった。
水酸化ナトリウム水溶液の水酸化ナトリウム濃度と、樹
脂の分離に要した時間との関係を表1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】表1の結果から、強酸性カチオン交換樹脂
と弱塩基性アニオン交換樹脂の分離に用いる水酸化ナト
リウム水溶液の水酸化ナトリウム濃度は、好ましくは
0.05mol/L以上、特に0.1mol/L以上で
あることがわかった。
【0020】(実施例)図1に示した混床式デンプン糖
液精製装置の再生処理を前記(1)〜(7)の手順で行
った。この場合、上記装置の強酸性カチオン交換樹脂と
してはアンバーライト120B、弱塩基性アニオン交換
樹脂としてはアンバーライトXE583を使用し、強酸
性カチオン交換樹脂:弱塩基性アニオン交換樹脂の容量
比は1:2とした。
【0021】本実施例において、前記(2)の工程で
は、水酸化ナトリウム水溶液として水酸化ナトリウム濃
度が0.1mol/Lのものを用い、これを弱塩基性ア
ニオン交換樹脂のイオン交換容量(1.55当量/L)
に対して1当量の割合で通液して、樹脂層の分離及び弱
塩基性アニオン交換樹脂の再生を行った。この場合、逆
洗は通液LV3.25m/hで行った。逆洗時の樹脂の
膨張率は50%であった。
【0022】再生後、弱塩基性アニオン交換樹脂のR−
OH量の測定を行った結果、R−OH量は1.54eq
/L−樹脂であった。したがって、弱塩基性アニオン交
換樹脂は完全に再生されていることがわかった。また、
強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニオン交換樹脂が
完全に分離されることから、この方法により樹脂の分離
と弱塩基性アニオン交換樹脂の再生を同一工程内で行え
ることが確認できた。さらに、弱塩基性アニオン交換樹
脂のイオン交換容量と同程度の当量のアルカリ水溶液に
よって弱塩基性アニオン交換樹脂を再生できることがわ
かった。
【0023】本実施例において、前記(5)の工程で
は、酸水溶液としてINの塩酸水溶液を用い、これを強
酸性カチオン交換樹脂のイオン交換容量に対して2.1
当量の割合で通液して、強酸性カチオン交換樹脂の再生
を行った。
【0024】
【発明の効果】以上のように、本発明に係るイオン交換
樹脂の再生法によれば、強酸性カチオン交換樹脂と弱塩
基性アニオン交換樹脂との混床を再生する際に、樹脂の
クランピングを解消して混合状態の両樹脂を完全に分離
することができ、したがって再生処理を良好に行うこと
ができる上、再生処理を簡便にかつ短時間で行うことが
可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明を適用する混床式デンプン糖液精製装置
の一例を示す概略構成図である。
【符号の説明】
2 混床式デンプン糖液精製装置 4 支持床 6 ディストリビュータ 8 弱塩基性アニオン交換樹脂 10 強酸性カチオン交換樹脂 12 分離境界面 14 コレクタ 16 原糖液導入管 18 処理糖液排出管 20 アルカリ水溶液導入管 22 アルカリ水溶液排出管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 強酸性カチオン交換樹脂と弱塩基性アニ
    オン交換樹脂との混床を再生するに当たり、両イオン交
    換樹脂の混床層に下部からアルカリ水溶液を上昇流で流
    入させ、樹脂層を膨張流動させながら両イオン交換樹脂
    を分離するとともに弱塩基性アニオン交換樹脂を再生
    し、次いでアルカリ水溶液の流入を停止して両イオン交
    換樹脂を沈静させた後、樹脂層下部に分離された強酸性
    カチオン交換樹脂を酸水溶液で再生することを特徴とす
    るイオン交換樹脂の再生法。
  2. 【請求項2】 アルカリ水溶液のアルカリ濃度を0.0
    5mol/L以上とすることを特徴とする請求項1に記
    載のイオン交換樹脂の再生法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2012086123A (ja) * 2010-10-18 2012-05-10 Japan Organo Co Ltd 混床式樹脂充填塔の混合樹脂の分離方法
KR101289896B1 (ko) 2011-11-30 2013-07-24 주식회사 포스코 순수 제조 설비의 이온 교환 수지탑
CN114618595A (zh) * 2022-03-11 2022-06-14 山东钢铁集团永锋临港有限公司 一种阴阳离子树脂新型高效修复技术
WO2023246150A1 (zh) * 2022-06-20 2023-12-28 华能(福建漳州)能源有限责任公司 一种氢电导表树脂再生系统及再生方法

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