JP2001221730A - 超微小押し込み試験装置 - Google Patents
超微小押し込み試験装置Info
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- Length Measuring Devices By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 超微小領域における材料表面の硬度測定機能
および高精度の表面観察機能を併せ持つ試験装置を提供
する。 【解決手段】 シリコン探針（１）とダイヤモンド圧子
（２））が配設された両持ちレバー（３）とを各々具備
するレバー台（４）と、レバー台（４）を３軸方向に移
動するための移動機構（７）と、ダイヤモンド圧子
（２）を試料に押し込むための押し込み機構（６）と、
シリコン探針（１）またはダイヤモンド圧子（２）の変
位測定用の変位計（１０）と、シリコン探針（１）また
はダイヤモンド圧子（２）の位置決定および試料表面の
観察に用いられる光学受像装置（１１）とを具備する超
微小押し込み試験装置であって、ダイヤモンド圧子を試
料表面に押し込み、押し込み力および押し込み深さの測
定による硬度測定機能と、ダイヤモンド圧子またはシリ
コン探針の変位量から試料表面の形状を取得する分子間
力顕微鏡機能と、光学受像装置による試料表面観察を行
なう光学顕微鏡機能とを複合して併せ持つ。
および高精度の表面観察機能を併せ持つ試験装置を提供
する。 【解決手段】 シリコン探針（１）とダイヤモンド圧子
（２））が配設された両持ちレバー（３）とを各々具備
するレバー台（４）と、レバー台（４）を３軸方向に移
動するための移動機構（７）と、ダイヤモンド圧子
（２）を試料に押し込むための押し込み機構（６）と、
シリコン探針（１）またはダイヤモンド圧子（２）の変
位測定用の変位計（１０）と、シリコン探針（１）また
はダイヤモンド圧子（２）の位置決定および試料表面の
観察に用いられる光学受像装置（１１）とを具備する超
微小押し込み試験装置であって、ダイヤモンド圧子を試
料表面に押し込み、押し込み力および押し込み深さの測
定による硬度測定機能と、ダイヤモンド圧子またはシリ
コン探針の変位量から試料表面の形状を取得する分子間
力顕微鏡機能と、光学受像装置による試料表面観察を行
なう光学顕微鏡機能とを複合して併せ持つ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、超微小押
し込み試験装置に関するものである。さらに詳しくは、
この発明は、機能材料における微細組織に関する力学特
性を評価するための微小硬度測定や材料表面観察を可能
とし、機能材料の評価や、その開発の指針の確立に有用
である、新しい超微小押し込み試験装置に関するもので
ある。
し込み試験装置に関するものである。さらに詳しくは、
この発明は、機能材料における微細組織に関する力学特
性を評価するための微小硬度測定や材料表面観察を可能
とし、機能材料の評価や、その開発の指針の確立に有用
である、新しい超微小押し込み試験装置に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術とその課題】近年、電気電子、通信などの
諸産業においては、その材料の高性能化および高度化の
発展には著しいものがあり、それら材料の高性能化およ
び高度化を支える技術のひとつとして、結晶粒界や、亀
裂先端近傍の微小領域、薄膜、材料表面の酸化膜、積層
膜、あるいはイオン注入層などにおいて、その表面の硬
さやヤング率を精度よくナノスコピックレベルで測定す
ることが重要な課題になっている。
諸産業においては、その材料の高性能化および高度化の
発展には著しいものがあり、それら材料の高性能化およ
び高度化を支える技術のひとつとして、結晶粒界や、亀
裂先端近傍の微小領域、薄膜、材料表面の酸化膜、積層
膜、あるいはイオン注入層などにおいて、その表面の硬
さやヤング率を精度よくナノスコピックレベルで測定す
ることが重要な課題になっている。
【０００３】従来、材料の表面硬度の測定を目的とし
て、ビッカーズ硬さ試験機が用いられてきた。また、最
近になって原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）をそのまま使用し
た表面硬度測定方法も提案されている。しかし、これら
の従来の方法による測定で、ナノスコピックレベルの精
度を得ることは難しい。
て、ビッカーズ硬さ試験機が用いられてきた。また、最
近になって原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）をそのまま使用し
た表面硬度測定方法も提案されている。しかし、これら
の従来の方法による測定で、ナノスコピックレベルの精
度を得ることは難しい。
【０００４】この出願の発明者らは、上記の従来の測定
方法に代わる高い精度のナノスコピックレベルの測定を
可能とする新しい表面硬度測定装置を提案した（特許２
７２５７４１号）。この装置は、図２２に例示するよう
に、中間部に探針（２０２）を配設した両持ちレバー
（２０１）と、その両持ちレバー（２０１）を固定する
両持ちレバー台（２０４）、両持ちレバー用の１軸アク
チュエータ（２０５）、試料の位置を変化させる観察用
３軸アクチュエータ（２０７）、並びに変位計（２０
６）とを備えた表面硬度測定装置であって、両持ちレバ
ー（２０１）に配設した探針（２０２）を試料（２０
３）表面に垂直に押し込み、この時の押し込み力と押し
込み深さとを測定して微小硬さ測定を行うものである。
さらに、形態の一例として図２３に示すように、両持ち
レバー台（２０４）の対向するレバーアーム（２１４）
（２１５）の間には、その間隔を調整して両持ちレバー
に加わる張力を調整する張力調節手段が設けられてい
る。その張力調節手段は、その一端部が一方のレバーア
ーム内側に当接するネジ手段（２１３）、および、両持
ちレバー台の対向するレバーアームの各々を、切欠き部
の配設によってバネ体（２１６）（２１７）とすること
によってなされる。
方法に代わる高い精度のナノスコピックレベルの測定を
可能とする新しい表面硬度測定装置を提案した（特許２
７２５７４１号）。この装置は、図２２に例示するよう
に、中間部に探針（２０２）を配設した両持ちレバー
（２０１）と、その両持ちレバー（２０１）を固定する
両持ちレバー台（２０４）、両持ちレバー用の１軸アク
チュエータ（２０５）、試料の位置を変化させる観察用
３軸アクチュエータ（２０７）、並びに変位計（２０
６）とを備えた表面硬度測定装置であって、両持ちレバ
ー（２０１）に配設した探針（２０２）を試料（２０
３）表面に垂直に押し込み、この時の押し込み力と押し
込み深さとを測定して微小硬さ測定を行うものである。
さらに、形態の一例として図２３に示すように、両持ち
レバー台（２０４）の対向するレバーアーム（２１４）
（２１５）の間には、その間隔を調整して両持ちレバー
に加わる張力を調整する張力調節手段が設けられてい
る。その張力調節手段は、その一端部が一方のレバーア
ーム内側に当接するネジ手段（２１３）、および、両持
ちレバー台の対向するレバーアームの各々を、切欠き部
の配設によってバネ体（２１６）（２１７）とすること
によってなされる。
【０００５】以上に示したこの出願の発明者らによる発
明により、押し込み試験によるナノスコピックレベルで
の材料硬度測定が可能となったが、一方で押し込み試験
を行う圧子と表面を観察するための探針が同一であるた
め、観察時の分解能が不十分となる場合があり、問題と
なっていた。これを解決するために、硬度測定と表面観
察を別の試験機で行うことは、二つの試験機において試
料の同一位置を再現する手段の困難さや、試験の効率化
と試験機の省コスト化という観点から見て、望ましい解
決手段とはいえない。
明により、押し込み試験によるナノスコピックレベルで
の材料硬度測定が可能となったが、一方で押し込み試験
を行う圧子と表面を観察するための探針が同一であるた
め、観察時の分解能が不十分となる場合があり、問題と
なっていた。これを解決するために、硬度測定と表面観
察を別の試験機で行うことは、二つの試験機において試
料の同一位置を再現する手段の困難さや、試験の効率化
と試験機の省コスト化という観点から見て、望ましい解
決手段とはいえない。
【０００６】この出願の発明は、以上の通りの事情に鑑
みてなされたものであり、超微小領域における材料表面
の硬度測定機能とともに高精度のＡＦＭ表面観察機能を
併せ持つ試験装置を提供することを課題としている。
みてなされたものであり、超微小領域における材料表面
の硬度測定機能とともに高精度のＡＦＭ表面観察機能を
併せ持つ試験装置を提供することを課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、上記
の課題を解決するものとして、第１には、探針と圧子が
配設された両持ちレバーを具備するレバー台と、レバー
台を３軸方向に移動するための移動機構と、圧子を試料
に押し込むための押し込み機構と、探針または圧子の変
位測定用の変位計と、探針または圧子の位置決定および
試料表面の観察に用いられる光学受像装置とを具備する
超微小押し込み試験装置であって、圧子を試料表面に押
し込み、押し込み力および押し込み深さの測定による硬
度測定機能と、圧子または探針の変位量から試料表面の
形状を取得する原子間力顕微鏡機能と、光学受像装置に
よる試料表面観察を行なう光学顕微鏡機能とを複合して
併せ持つことを特徴とする超微小押し込み試験装置を提
供する。
の課題を解決するものとして、第１には、探針と圧子が
配設された両持ちレバーを具備するレバー台と、レバー
台を３軸方向に移動するための移動機構と、圧子を試料
に押し込むための押し込み機構と、探針または圧子の変
位測定用の変位計と、探針または圧子の位置決定および
試料表面の観察に用いられる光学受像装置とを具備する
超微小押し込み試験装置であって、圧子を試料表面に押
し込み、押し込み力および押し込み深さの測定による硬
度測定機能と、圧子または探針の変位量から試料表面の
形状を取得する原子間力顕微鏡機能と、光学受像装置に
よる試料表面観察を行なう光学顕微鏡機能とを複合して
併せ持つことを特徴とする超微小押し込み試験装置を提
供する。
【０００８】また、この出願の発明は、第２には、レバ
ー台中央部に両持ちレバー設置用の穴が開口されている
前記装置を、第３には、レバー台側面に両持ちレバー設
置用の溝が掘られている前記装置を、第４には、両持ち
レバーの一部に圧子を備え、また、両持ちレバーの一部
に位置合わせ用の目印が付加されていることを特徴とす
る前記装置を提供する。
ー台中央部に両持ちレバー設置用の穴が開口されている
前記装置を、第３には、レバー台側面に両持ちレバー設
置用の溝が掘られている前記装置を、第４には、両持ち
レバーの一部に圧子を備え、また、両持ちレバーの一部
に位置合わせ用の目印が付加されていることを特徴とす
る前記装置を提供する。
【０００９】そして、また、この出願の発明は、第５に
は、レバー台には複数の探針が備えられている装置を、
第６には、レバー台には複数の両持ちレバーが備えられ
ている前記装置を、第７には、探針がシリコンもしくは
シリコン類似の鋭利な形状に加工しやすい物質であっ
て、圧子がダイヤモンドもしくはダイヤモンド類似の硬
質物質である前記装置を提供し、さらには、第８には、
マイクロメータオーダー精度でのレバー台の移動をリモ
ートコントロールする機構を有する前記の超微小押し込
み試験装置を提供する。
は、レバー台には複数の探針が備えられている装置を、
第６には、レバー台には複数の両持ちレバーが備えられ
ている前記装置を、第７には、探針がシリコンもしくは
シリコン類似の鋭利な形状に加工しやすい物質であっ
て、圧子がダイヤモンドもしくはダイヤモンド類似の硬
質物質である前記装置を提供し、さらには、第８には、
マイクロメータオーダー精度でのレバー台の移動をリモ
ートコントロールする機構を有する前記の超微小押し込
み試験装置を提供する。
【００１０】
【発明の実施の形態】この出願の発明は上記のとおりの
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
特徴をもつものであるが、以下にその実施の形態につい
て説明する。
【００１１】この出願の発明の超微小押し込み試験装置
は、硬度測定機能、原子間力顕微鏡機能、および光学顕
微鏡機能とを併せ持つものであり、それぞれの機能を実
現するための機構を試験装置内部に備える。
は、硬度測定機能、原子間力顕微鏡機能、および光学顕
微鏡機能とを併せ持つものであり、それぞれの機能を実
現するための機構を試験装置内部に備える。
【００１２】この出願の発明の超微小押し込み試験装置
は、例えば図１に示したように、シリコン探針（１）お
よびダイヤモンド圧子（２）を取り付けた両持ちレバー
（３）を備え持つレバー台（４）と、ダイヤモンド圧子
（２）を試料（５）に押し込むときの荷重を制御するた
めのアクチュエータ（６）と、レバー台を移動するため
の三軸広域サーボモータ（７）と、測定の際に試料の位
置を移動させる三軸精密アクチュエータ（８）および一
軸広域サーボモータ（９）と、原子間力顕微鏡測定の際
にシリコン探針（１）やダイヤモンド圧子（２）の変位
量を測定するための垂直変位計（１０）とを備えてい
る。
は、例えば図１に示したように、シリコン探針（１）お
よびダイヤモンド圧子（２）を取り付けた両持ちレバー
（３）を備え持つレバー台（４）と、ダイヤモンド圧子
（２）を試料（５）に押し込むときの荷重を制御するた
めのアクチュエータ（６）と、レバー台を移動するため
の三軸広域サーボモータ（７）と、測定の際に試料の位
置を移動させる三軸精密アクチュエータ（８）および一
軸広域サーボモータ（９）と、原子間力顕微鏡測定の際
にシリコン探針（１）やダイヤモンド圧子（２）の変位
量を測定するための垂直変位計（１０）とを備えてい
る。
【００１３】試料の直上には、ＣＣＤカメラ等の光学受
像装置（１１）が備え付けられており、光学顕微鏡測定
時における表面観察および原子間力顕微鏡測定時におけ
るシリコン探針（１）やダイヤモンド圧子（２）の位置
決定の際に用いられる。前記の垂直変位計（１０）より
出入射されるレーザーが屈折するハーフミラー（１２）
が設置され、垂直変位計（１０）は、光学受像装置（１
１）による撮像を妨げないように光学受像装置（１１）
の視野外に設置される。また、光学受像装置（１１）お
よび垂直変位計（１０）と試料（５）の間には対物レン
ズ（１３）が設置される。レバー台の移動機構である三
軸広域サーボモータ（７）は、レバー台をマイクロメー
タオーダーの精度でリモートコントロールする機構を備
えている。
像装置（１１）が備え付けられており、光学顕微鏡測定
時における表面観察および原子間力顕微鏡測定時におけ
るシリコン探針（１）やダイヤモンド圧子（２）の位置
決定の際に用いられる。前記の垂直変位計（１０）より
出入射されるレーザーが屈折するハーフミラー（１２）
が設置され、垂直変位計（１０）は、光学受像装置（１
１）による撮像を妨げないように光学受像装置（１１）
の視野外に設置される。また、光学受像装置（１１）お
よび垂直変位計（１０）と試料（５）の間には対物レン
ズ（１３）が設置される。レバー台の移動機構である三
軸広域サーボモータ（７）は、レバー台をマイクロメー
タオーダーの精度でリモートコントロールする機構を備
えている。
【００１４】レバー台（４）はアクチュエータ（６）と
接続され、垂直方向に移動可能である。図２に示すよう
に、このレバー台（２１）は口の字型をしており、開口
した部分に、ダイヤモンド圧子（２２）を具備する両持
ちレバー（２３）が取り付けられることになる。レバー
台（２１）側面には、両持ちレバー（２３）を取り付け
る際の補助線となる溝（２４）が掘られている。また、
両持ちレバー（２３）の上面（光学受像装置で撮影され
る側）には、位置合わせのための目印がマーキングされ
ており、ダイヤモンド圧子による押し込み試験とシリコ
ン探針による原子間力顕微鏡測定とを定位置において複
数回の繰り返すような場合には、光学受像装置で撮影さ
れる目印の位置を元にして位置合わせが行なわれる。
接続され、垂直方向に移動可能である。図２に示すよう
に、このレバー台（２１）は口の字型をしており、開口
した部分に、ダイヤモンド圧子（２２）を具備する両持
ちレバー（２３）が取り付けられることになる。レバー
台（２１）側面には、両持ちレバー（２３）を取り付け
る際の補助線となる溝（２４）が掘られている。また、
両持ちレバー（２３）の上面（光学受像装置で撮影され
る側）には、位置合わせのための目印がマーキングされ
ており、ダイヤモンド圧子による押し込み試験とシリコ
ン探針による原子間力顕微鏡測定とを定位置において複
数回の繰り返すような場合には、光学受像装置で撮影さ
れる目印の位置を元にして位置合わせが行なわれる。
【００１５】また、レバー台（２１）の先端には、シリ
コン探針（２５）が備え付けられる。更に詳しくは、レ
バー台（２１）の先端には、シリコン探針接続機構付き
振動型アクチュエータ等のアダプター（２６）が備え付
けられており、その先端にシリコン探針（２５）が接続
される。アダプター（２６）には傾斜が与えられてお
り、シリコン探針（２５）の先端が下方に傾斜されてい
る。
コン探針（２５）が備え付けられる。更に詳しくは、レ
バー台（２１）の先端には、シリコン探針接続機構付き
振動型アクチュエータ等のアダプター（２６）が備え付
けられており、その先端にシリコン探針（２５）が接続
される。アダプター（２６）には傾斜が与えられてお
り、シリコン探針（２５）の先端が下方に傾斜されてい
る。
【００１６】もちろん、この発明においては探針はシリ
コン探針（１）（２５）に限られることはない。また圧
子もダイヤモンド圧子（２）（２２）に限られることは
ない。たとえばダイヤモンド類似の各種の硬質物質であ
ってよい。ただ、現状においては安定性、測定の精度等
の観点からシリコンおよびダイヤモンドとすることが適
当である。
コン探針（１）（２５）に限られることはない。また圧
子もダイヤモンド圧子（２）（２２）に限られることは
ない。たとえばダイヤモンド類似の各種の硬質物質であ
ってよい。ただ、現状においては安定性、測定の精度等
の観点からシリコンおよびダイヤモンドとすることが適
当である。
【００１７】次にこの出願の発明の超微小押し込み試験
装置が持つ３つの機能モード（光学顕微鏡機能モード、
硬度測定機能モード、原子間力顕微鏡機能モード）を実
現する形態について、図３〜５を用いて説明する。
装置が持つ３つの機能モード（光学顕微鏡機能モード、
硬度測定機能モード、原子間力顕微鏡機能モード）を実
現する形態について、図３〜５を用いて説明する。
【００１８】まず、光学顕微鏡機能モードにおいては、
図３に示すように、ダイヤモンド圧子およびシリコン探
針の備え付けられたレバー台を、光学受像装置の視野外
へ固定し、三軸精密アクチュエータおよび一軸広域サー
ボモータにより試料の位置を移動する。
図３に示すように、ダイヤモンド圧子およびシリコン探
針の備え付けられたレバー台を、光学受像装置の視野外
へ固定し、三軸精密アクチュエータおよび一軸広域サー
ボモータにより試料の位置を移動する。
【００１９】原子間力顕微鏡機能モードにおいては、図
４に示すように、三軸広域サーボモータによりシリコン
探針の先端部を垂直変位測定点である光学受像装置の撮
影画像中心に固定し、三軸精密アクチュエータにより試
料を水平平面方向に走査し、原子間力顕微鏡測定を行な
う。この原子間力顕微鏡機能モードにおいては、シリコ
ン探針の代替としてダイヤモンド圧子を利用し、試料表
面の形状観察を行なうことも可能である。ただし、ダイ
ヤモンド圧子を利用した場合には、シリコン探針を用い
た場合より、得られる観察像の解像度は若干低いものと
なる。
４に示すように、三軸広域サーボモータによりシリコン
探針の先端部を垂直変位測定点である光学受像装置の撮
影画像中心に固定し、三軸精密アクチュエータにより試
料を水平平面方向に走査し、原子間力顕微鏡測定を行な
う。この原子間力顕微鏡機能モードにおいては、シリコ
ン探針の代替としてダイヤモンド圧子を利用し、試料表
面の形状観察を行なうことも可能である。ただし、ダイ
ヤモンド圧子を利用した場合には、シリコン探針を用い
た場合より、得られる観察像の解像度は若干低いものと
なる。
【００２０】硬度測定機能モードにおいては、図５に示
すように、三軸広域サーボモータによりダイヤモンド圧
子の真上の位置を垂直変位測定点である光学受像装置の
撮影画像中心に固定し、一軸アクチュエータにより試料
にダイヤモンド圧子を押し込み、そのときの押し込み荷
重と押し込み深さを測定することにより、試料表面の硬
度測定を行なう。
すように、三軸広域サーボモータによりダイヤモンド圧
子の真上の位置を垂直変位測定点である光学受像装置の
撮影画像中心に固定し、一軸アクチュエータにより試料
にダイヤモンド圧子を押し込み、そのときの押し込み荷
重と押し込み深さを測定することにより、試料表面の硬
度測定を行なう。
【００２１】これらの３つの機能モードを組み合わせて
実行することにより、試料を移動させことなく、試料表
面の光学顕微鏡測定、押し込みによる硬度測定試験、お
よび、圧痕の原子間力顕微鏡測定を行うことが可能とな
る。
実行することにより、試料を移動させことなく、試料表
面の光学顕微鏡測定、押し込みによる硬度測定試験、お
よび、圧痕の原子間力顕微鏡測定を行うことが可能とな
る。
【００２２】また、レバー台の移動機構である三軸広域
サーボモータは、レバー台をマイクロメータオーダーの
精度でリモートコントロールする機構を備えていること
から、それぞれの機能モードにおけるレバー台の位置は
マイクロメータオーダーの精度で決定する事が可能であ
る。
サーボモータは、レバー台をマイクロメータオーダーの
精度でリモートコントロールする機構を備えていること
から、それぞれの機能モードにおけるレバー台の位置は
マイクロメータオーダーの精度で決定する事が可能であ
る。
【００２３】具体的な測定の手順としては、例えば、図
６のフロー図に示すように、試料をセットし（）、光
学顕微鏡機能モードにおいて、試料表面の観察および垂
直変位測定点の位置決定を行ない（）、次いで原子間
力顕微鏡機能モードにおいて、シリコン探針（ＡＦＭ探
針）による押し込み硬度測定試験前の高分解能原子間力
顕微鏡観察を行ない（）、そして硬度測定機能モード
において、ダイヤモンド圧子の押し込み硬度測定を行な
い（）、さらには原子間力顕微鏡機能モードにおい
て、圧痕の高分解能原子間力顕微鏡観察を実施する
（）。また、例えば図７に示すような手順により、１
体の試料に対して複数回の試験を行ない、試料表面の硬
度分布測定を実施することも可能である。
６のフロー図に示すように、試料をセットし（）、光
学顕微鏡機能モードにおいて、試料表面の観察および垂
直変位測定点の位置決定を行ない（）、次いで原子間
力顕微鏡機能モードにおいて、シリコン探針（ＡＦＭ探
針）による押し込み硬度測定試験前の高分解能原子間力
顕微鏡観察を行ない（）、そして硬度測定機能モード
において、ダイヤモンド圧子の押し込み硬度測定を行な
い（）、さらには原子間力顕微鏡機能モードにおい
て、圧痕の高分解能原子間力顕微鏡観察を実施する
（）。また、例えば図７に示すような手順により、１
体の試料に対して複数回の試験を行ない、試料表面の硬
度分布測定を実施することも可能である。
【００２４】もちろん、この出願の発明の超微小押し込
み試験装置による測定の手順は、以上に例示した手順に
限定されるものではなく、条件に応じて最適な構成を採
るものである。
み試験装置による測定の手順は、以上に例示した手順に
限定されるものではなく、条件に応じて最適な構成を採
るものである。
【００２５】また、さらに説明すると、この発明におい
ては、図８のように押し込み試験用圧子つきレバーとＡ
ＦＭ観察用レバーを複数個取り付けたレバー台を構成し
てもよい。この場合、押し込み試験やＡＦＭ観察を行う
場合に使用する圧子や探針を必要に合わせて自由に選択
することが可能となる。
ては、図８のように押し込み試験用圧子つきレバーとＡ
ＦＭ観察用レバーを複数個取り付けたレバー台を構成し
てもよい。この場合、押し込み試験やＡＦＭ観察を行う
場合に使用する圧子や探針を必要に合わせて自由に選択
することが可能となる。
【００２６】図９は複数の押し込み試験用圧子つきレバ
ーが必要となる理由を示す１つの例である。横軸は圧痕
の大きさであり、縦軸は測定された硬さである。材料Ａ
では圧痕が小さくなるにつれて硬さが低下している。一
方、材料Ｂでは圧痕の大きさに関わらず硬さは一定であ
る。これは、両者の強化メカニズムが異なることを示す
重要な情報である。このような硬さの圧痕依存性を取得
する場合には幅広い範囲の押し込み力で試験を行うた
め、高荷重用や低荷重用に合わせて複数の押し込み試験
用圧子つきレバーを使う必要が出てくる。
ーが必要となる理由を示す１つの例である。横軸は圧痕
の大きさであり、縦軸は測定された硬さである。材料Ａ
では圧痕が小さくなるにつれて硬さが低下している。一
方、材料Ｂでは圧痕の大きさに関わらず硬さは一定であ
る。これは、両者の強化メカニズムが異なることを示す
重要な情報である。このような硬さの圧痕依存性を取得
する場合には幅広い範囲の押し込み力で試験を行うた
め、高荷重用や低荷重用に合わせて複数の押し込み試験
用圧子つきレバーを使う必要が出てくる。
【００２７】ＡＦＭ観察用レバーについても、通常のＡ
ＦＭ観察用に加えて、探針を上下に振動させる特殊な測
定用や、ＡＦＭ探針は傷つきやすいことから予備とし
て、同様に複数個をレバー台に取り付けることが場合に
よって必要となる。
ＦＭ観察用に加えて、探針を上下に振動させる特殊な測
定用や、ＡＦＭ探針は傷つきやすいことから予備とし
て、同様に複数個をレバー台に取り付けることが場合に
よって必要となる。
【００２８】図８においては、一つの例示として、３個
のＡＦＭ観察用レバーを、シリコン探針（２５）を通常
のアダプター（２６Ａ）、振動用のアダプター（２６
Ｂ）、予備用のアダプター（２６Ｃ）の各々に装着する
ことによって構成し、また、ダイヤモンド圧子（３）を
備えた２個の両持ちレバーとして、低荷重用両持ちレバ
ー（２３Ａ）と、高荷重用両持ちレバー（２３Ｂ）とを
構成している。
のＡＦＭ観察用レバーを、シリコン探針（２５）を通常
のアダプター（２６Ａ）、振動用のアダプター（２６
Ｂ）、予備用のアダプター（２６Ｃ）の各々に装着する
ことによって構成し、また、ダイヤモンド圧子（３）を
備えた２個の両持ちレバーとして、低荷重用両持ちレバ
ー（２３Ａ）と、高荷重用両持ちレバー（２３Ｂ）とを
構成している。
【００２９】この出願の発明は、たとえば以上のとおり
の特徴を持つものであるが、以下に実施例を示し、さら
に具体的に説明する。
の特徴を持つものであるが、以下に実施例を示し、さら
に具体的に説明する。
【００３０】
【実施例】この出願の発明の超微小押し込み試験装置と
して図１〜図７の構成のものを用いて、タングステン単
結晶およびＳＣＭ４４０鋼の電解研磨面の硬度測定およ
び原子間力顕微鏡測定を実施した。
して図１〜図７の構成のものを用いて、タングステン単
結晶およびＳＣＭ４４０鋼の電解研磨面の硬度測定およ
び原子間力顕微鏡測定を実施した。
【００３１】図１０は、シリコン探針の位置決定の様子
を光学受像装置（ＣＣＤカメラ）により撮影したもので
ある。このとき、シリコン探針の先端部が、垂直変位測
定点（図中の２重円）に一致するように、レバー台の移
動機構である三軸広域サーボモータの制御がなされる。
を光学受像装置（ＣＣＤカメラ）により撮影したもので
ある。このとき、シリコン探針の先端部が、垂直変位測
定点（図中の２重円）に一致するように、レバー台の移
動機構である三軸広域サーボモータの制御がなされる。
【００３２】同様に、図１１は、ダイヤモンド圧子の位
置決定の様子をＣＣＤカメラにより撮影したものであ
る。ダイヤモンド圧子の位置決定の際、ＣＣＤカメラに
よって撮影されるのはダイヤモンド圧子を備えた両持ち
レバーの上面であるから、あらかじめダイヤモンド圧子
の位置の目印となるように、両持ちレバーの上面にマー
キングを行なう。この実施例においては、２つのビッカ
ース痕を目印として付加し、２つのビッカース痕を結ぶ
線上の中点にダイヤモンド圧子が来るように設定した。
置決定の様子をＣＣＤカメラにより撮影したものであ
る。ダイヤモンド圧子の位置決定の際、ＣＣＤカメラに
よって撮影されるのはダイヤモンド圧子を備えた両持ち
レバーの上面であるから、あらかじめダイヤモンド圧子
の位置の目印となるように、両持ちレバーの上面にマー
キングを行なう。この実施例においては、２つのビッカ
ース痕を目印として付加し、２つのビッカース痕を結ぶ
線上の中点にダイヤモンド圧子が来るように設定した。
【００３３】タングステン単結晶電解研磨面に対して、
押し込み硬度測定試験と原子間力顕微鏡測定を行なっ
た。図１２は、この出願の発明の超微小押し込み試験装
置の硬度測定機能モードにおいて測定されたタングステ
ン単結晶電解研磨面の押し込み力−押し込み深さ曲線で
ある。
押し込み硬度測定試験と原子間力顕微鏡測定を行なっ
た。図１２は、この出願の発明の超微小押し込み試験装
置の硬度測定機能モードにおいて測定されたタングステ
ン単結晶電解研磨面の押し込み力−押し込み深さ曲線で
ある。
【００３４】押し込み試験の後に、原子間力顕微鏡機能
モードにおいて、シリコン探針とダイヤモンド圧子を用
いてタングステン単結晶電解研磨面の原子間力顕微鏡像
を取得した。図１３にシリコン探針を用いて得られた圧
痕の原子間力顕微鏡像を、図１４にダイヤモンド圧子を
用いて得られた圧痕の原子間力顕微鏡像をそれぞれ示
す。図１３と図１４を比較することにより、シリコン探
針による原子間力顕微鏡像の方が、圧痕の稜が鮮明に得
られており、ダイヤモンド圧子による原子間力顕微鏡像
と比較して水平方向の分解能が高いことがわかる。
モードにおいて、シリコン探針とダイヤモンド圧子を用
いてタングステン単結晶電解研磨面の原子間力顕微鏡像
を取得した。図１３にシリコン探針を用いて得られた圧
痕の原子間力顕微鏡像を、図１４にダイヤモンド圧子を
用いて得られた圧痕の原子間力顕微鏡像をそれぞれ示
す。図１３と図１４を比較することにより、シリコン探
針による原子間力顕微鏡像の方が、圧痕の稜が鮮明に得
られており、ダイヤモンド圧子による原子間力顕微鏡像
と比較して水平方向の分解能が高いことがわかる。
【００３５】また、図１３と図１４に示した原子間力顕
微鏡モードにおけるシリコン探針とダイヤモンド圧子に
よる圧痕の断面図を比較した結果を図１５に示す。シリ
コン探針による結果の方が圧子による結果に比べて、圧
痕の最深部まで観察できていることがわかる。このこと
から、深さ方向に対する精度についても、シリコン探針
の方が高いことがわかる。これは、シリコン探針の方が
ダイヤモンド圧子に比べて、先端形状が鋭いためと考え
られる。
微鏡モードにおけるシリコン探針とダイヤモンド圧子に
よる圧痕の断面図を比較した結果を図１５に示す。シリ
コン探針による結果の方が圧子による結果に比べて、圧
痕の最深部まで観察できていることがわかる。このこと
から、深さ方向に対する精度についても、シリコン探針
の方が高いことがわかる。これは、シリコン探針の方が
ダイヤモンド圧子に比べて、先端形状が鋭いためと考え
られる。
【００３６】さらに、ＳＣＭ４４０鋼電解研磨面に対し
て、押し込み硬度測定試験と原子間力顕微鏡測定を行な
った。シリコン探針によって得られた押し込み硬度測定
試験前における試料表面の分子間力顕微鏡像を図１６に
示す。試料は、ＪＩＳ規格のＳＣＭ４４０鋼（Ｃ：０．
３８〜０．４３％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍ
ｎ：０．６０〜０．８５％、Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．０３０％以下、Ｃｒ：０．９０〜１．２０％、
Ｍｏ：０．１５〜０．３０％）の電解研磨面である。こ
の試料表面の図中における領域１〜３の３箇所にダイヤ
モンド圧子による押し込み硬度測定試験を実施した。図
１７にシリコン探針を用いて得られた圧痕の原子間力顕
微鏡像を、また、図１８にシリコン探針を用いて得られ
た圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図を示した。図１９に
はダイヤモンド圧子を用いて得られた圧の原子間力顕微
鏡像を、図２０にはダイヤモンド圧子を用いて得られた
圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図をそれぞれ示した。こ
れらの図からも、前記の通り、ダイヤモンド圧子と比較
して、シリコン探針によって得られる像の解像度が高い
ことがわかる。
て、押し込み硬度測定試験と原子間力顕微鏡測定を行な
った。シリコン探針によって得られた押し込み硬度測定
試験前における試料表面の分子間力顕微鏡像を図１６に
示す。試料は、ＪＩＳ規格のＳＣＭ４４０鋼（Ｃ：０．
３８〜０．４３％、Ｓｉ：０．１５〜０．３５％、Ｍ
ｎ：０．６０〜０．８５％、Ｐ：０．０３０％以下、
Ｓ：０．０３０％以下、Ｃｒ：０．９０〜１．２０％、
Ｍｏ：０．１５〜０．３０％）の電解研磨面である。こ
の試料表面の図中における領域１〜３の３箇所にダイヤ
モンド圧子による押し込み硬度測定試験を実施した。図
１７にシリコン探針を用いて得られた圧痕の原子間力顕
微鏡像を、また、図１８にシリコン探針を用いて得られ
た圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図を示した。図１９に
はダイヤモンド圧子を用いて得られた圧の原子間力顕微
鏡像を、図２０にはダイヤモンド圧子を用いて得られた
圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図をそれぞれ示した。こ
れらの図からも、前記の通り、ダイヤモンド圧子と比較
して、シリコン探針によって得られる像の解像度が高い
ことがわかる。
【００３７】シリコン探針によれば微細な炭化物の分布
形状もはっきりと識別することが可能である。図１６、
１７、１８から、領域２には炭化物が少なく、押し込み
が行なわれた箇所には炭化物が存在していないことがわ
かる。同様に、領域３には炭化物が最も多く含まれ、押
し込みが実施された箇所は炭化物の真上であることがわ
かる。図２１に示された押し込み硬度測定試験結果から
は、領域２の硬度が最も低く、領域３の硬度が最も高い
ことがわかり、炭化物の存在の有無が硬度に影響を与え
ていることが考慮される。
形状もはっきりと識別することが可能である。図１６、
１７、１８から、領域２には炭化物が少なく、押し込み
が行なわれた箇所には炭化物が存在していないことがわ
かる。同様に、領域３には炭化物が最も多く含まれ、押
し込みが実施された箇所は炭化物の真上であることがわ
かる。図２１に示された押し込み硬度測定試験結果から
は、領域２の硬度が最も低く、領域３の硬度が最も高い
ことがわかり、炭化物の存在の有無が硬度に影響を与え
ていることが考慮される。
【００３８】このように、高分解能の原子間力顕微鏡像
は、押し込み力−押し込み深さ曲線を解釈する上でも非
常に有用であり、微小領域における材料力学特性の研究
開発には非常に重要である。
は、押し込み力−押し込み深さ曲線を解釈する上でも非
常に有用であり、微小領域における材料力学特性の研究
開発には非常に重要である。
【００３９】
【発明の効果】以上、詳しく説明した通り、この出願の
発明により、微小領域における機能材料の研究開発に有
用な超微小押し込み試験装置が提供される。特に半導体
や超鉄鋼などの先端機能材料の微細構造の力学的性質を
解明し、これらの材料開発を大きく発展させるものと期
待される。
発明により、微小領域における機能材料の研究開発に有
用な超微小押し込み試験装置が提供される。特に半導体
や超鉄鋼などの先端機能材料の微細構造の力学的性質を
解明し、これらの材料開発を大きく発展させるものと期
待される。
【００４０】さらに、光学顕微鏡能、原子間力顕微鏡機
能、および硬度測定機能を併せ持つ複合機能試験装置で
ありながら、従来の押し込み硬度測定装置と同等の設置
スペースしか必要としない点や、また、それぞれの機能
を持つ装置を製造するより遥かに低いコストで製造が実
現する点を考えれば、この出願の発明の間接的な効果は
非常に高いといえよう。
能、および硬度測定機能を併せ持つ複合機能試験装置で
ありながら、従来の押し込み硬度測定装置と同等の設置
スペースしか必要としない点や、また、それぞれの機能
を持つ装置を製造するより遥かに低いコストで製造が実
現する点を考えれば、この出願の発明の間接的な効果は
非常に高いといえよう。
【図１】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
の構成を示す概略図である。
の構成を示す概略図である。
【図２】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
のレバー台の構成を示す概略図である。
のレバー台の構成を示す概略図である。
【図３】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
の光学顕微鏡機能モードにおける形態を示す概略図であ
る。
の光学顕微鏡機能モードにおける形態を示す概略図であ
る。
【図４】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
の原子間力顕微鏡機能モードにおける形態を示す概略図
である。
の原子間力顕微鏡機能モードにおける形態を示す概略図
である。
【図５】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
の硬度測定機能モードにおける形態を示す概略図であ
る。
の硬度測定機能モードにおける形態を示す概略図であ
る。
【図６】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
を用いた測定の手順の一例を示す流れ図である。
を用いた測定の手順の一例を示す流れ図である。
【図７】この出願の発明である超微小押し込み試験装置
を用いた測定の手順の一例を示す流れ図である。
を用いた測定の手順の一例を示す流れ図である。
【図８】複数の探針と圧子を備えたレバー台の例を示し
た構成概略図である。
た構成概略図である。
【図９】圧痕サイズと硬さとの関係を説明した概略図で
ある。
ある。
【図１０】この出願の発明の実施例におけるシリコン探
針の位置決定の様子を撮影した写真である。
針の位置決定の様子を撮影した写真である。
【図１１】この出願の発明の実施例におけるダイヤモン
ド圧子の位置決定の様子を撮影した写真である。
ド圧子の位置決定の様子を撮影した写真である。
【図１２】この出願の発明の実施例において測定された
タングステン単結晶電解研磨面の押し込み力−押し込み
深さ曲線を示すグラフである。
タングステン単結晶電解研磨面の押し込み力−押し込み
深さ曲線を示すグラフである。
【図１３】この出願の発明の実施例においてシリコン探
針を用いて取得されたタングステン単結晶電解研磨面上
の圧痕の原子間力顕微鏡像である。
針を用いて取得されたタングステン単結晶電解研磨面上
の圧痕の原子間力顕微鏡像である。
【図１４】この出願の発明の実施例においてダイヤモン
ド圧子を用いて取得されたタングステン単結晶電解研磨
面上の圧痕の原子間力顕微鏡像である。
ド圧子を用いて取得されたタングステン単結晶電解研磨
面上の圧痕の原子間力顕微鏡像である。
【図１５】この出願の発明の実施例においてシリコン探
針およびダイヤモンド圧子で測定されたタングステン単
結晶電解研磨面の圧痕の断面図である。
針およびダイヤモンド圧子で測定されたタングステン単
結晶電解研磨面の圧痕の断面図である。
【図１６】この出願の発明の実施例においてシリコン探
針を用いて取得された押し込み硬度測定試験前のＳＣＭ
４４０鋼電解研磨面の原子間力顕微鏡像である。
針を用いて取得された押し込み硬度測定試験前のＳＣＭ
４４０鋼電解研磨面の原子間力顕微鏡像である。
【図１７】この出願の発明の実施例においてシリコン探
針を用いて取得された押し込み硬度測定試験後のＳＣＭ
４４０鋼電解研磨面の原子間力顕微鏡像である。
針を用いて取得された押し込み硬度測定試験後のＳＣＭ
４４０鋼電解研磨面の原子間力顕微鏡像である。
【図１８】図１７で示されたＳＣＭ４４０鋼電解研磨面
における圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図である。
における圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図である。
【図１９】この出願の発明の実施例においてダイヤモン
ド圧子を用いて取得された押し込み硬度測定試験後のＳ
ＣＭ４４０鋼電解研磨面の原子間力顕微鏡像である。
ド圧子を用いて取得された押し込み硬度測定試験後のＳ
ＣＭ４４０鋼電解研磨面の原子間力顕微鏡像である。
【図２０】図１９で示されたＳＣＭ４４０鋼電解研磨面
における圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図である。
における圧痕の原子間力顕微鏡像の拡大図である。
【図２１】この出願の発明の実施例において測定された
ＳＣＭ４４０鋼電解研磨面の押し込み力−押し込み深さ
曲線を示すグラフである。
ＳＣＭ４４０鋼電解研磨面の押し込み力−押し込み深さ
曲線を示すグラフである。
【図２２】従来の表面硬度測定装置の構成を示した概略
図である。
図である。
【図２３】従来の表面硬度測定装置におけるレバーおよ
びレバー台の構成を示した概略図である。
びレバー台の構成を示した概略図である。
１ シリコン探針 ２ ダイヤモンド圧子 ３ 両持ちレバー ４ レバー台 ５ 試料 ６ アクチュエータ ７ 三軸広域サーボモータ ８ 三軸精密アクチュエータ ９ 一軸広域サーボモータ １０ 垂直変位計 １１ 光学受像装置 １２ ハーフミラー １３ 対物レンズ ２１ レバー台 ２２ ダイヤモンド圧子 ２３ 両持ちレバー ２４ 溝 ２５ シリコン探針 ２６ アダプター ２０１ 両持ちレバー ２０２ 探針 ２０３ 試料 ２０４ レバー台 ２０５ １軸アクチュエータ ２０６ 変位計 ２０７ 観察用３軸アクチュエータ ２１３ ネジ手段 ２１４ レバーアーム ２１５ レバーアーム ２１６ バネ体 ２１７ バネ体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮原 健介 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 (72)発明者 松岡 三郎 茨城県つくば市千現１丁目２番１号 科学 技術庁金属材料技術研究所内 Ｆターム(参考） 2F063 AA43 CA40 DA01 DA05 DD08 DD10 EA16 EB15 EB23 EB30 ZA01 2F064 AA01 BB00 MM45 2F065 AA02 AA03 BB26 BB27 CC00 FF04 GG04 JJ26
Claims (8)
- 【請求項１】 探針と圧子が配設された両持ちレバーを
具備するレバー台と、レバー台を３軸方向に移動するた
めの移動機構と、圧子を試料に押し込むための押し込み
機構と、探針または圧子の変位測定用の変位計と、探針
または圧子の位置決定および試料表面の観察に用いられ
る光学受像装置とを具備する超微小押し込み試験装置で
あって、圧子を試料表面に押し込み、押し込み力および
押し込み深さの測定による硬度測定機能と、圧子または
探針の変位量から試料表面の形状を取得する原子間力顕
微鏡機能と、光学受像装置による試料表面観察を行なう
光学顕微鏡機能とを複合して併せ持つことを特徴とする
超微小押し込み試験装置。 - 【請求項２】 レバー台中央部に両持ちレバー設置用の
穴が開口されている請求項１の超微小押し込み試験装
置。 - 【請求項３】 レバー台側面に両持ちレバー設置用の溝
が掘られている請求項１または２の超微小押し込み試験
装置。 - 【請求項４】 両持ちレバーの一部に圧子を備え、ま
た、両持ちレバーの一部に位置合わせ用の目印が付加さ
れていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか
の超微小押し込み試験装置。 - 【請求項５】 レバー台には複数の探針が備えられてい
る請求項１ないし４のいずれかの超微小押し込み試験装
置。 - 【請求項６】 レバー台には複数の両持ちレバーが備え
られている請求項１ないし５のいずれかの超微小押し込
み試験装置。 - 【請求項７】 探針がシリコンもしくはシリコン類似の
鋭利な形状に加工しやすい物質であって、圧子がダイヤ
モンドもしくはダイヤモンド類似の硬質物質である請求
項１ないし６のいずれかの超微小押し込み試験装置。 - 【請求項８】 マイクロメータオーダー精度でのレバー
台の移動をリモートコントロールする機構を有する請求
項１ないし７のいずれかの超微小押し込み試験装置。
Priority Applications (6)
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