JP2001220241A - BLACK AlN-BASED CERAMIC AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME - Google Patents

BLACK AlN-BASED CERAMIC AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME

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JP2001220241A
JP2001220241A JP2000032893A JP2000032893A JP2001220241A JP 2001220241 A JP2001220241 A JP 2001220241A JP 2000032893 A JP2000032893 A JP 2000032893A JP 2000032893 A JP2000032893 A JP 2000032893A JP 2001220241 A JP2001220241 A JP 2001220241A
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JP
Japan
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aln
black
silicon
based ceramic
ppm
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JP2000032893A
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Akiro Ando
彰朗 安藤
Jun Sugawara
潤 菅原
Hidehiro Endo
英宏 遠藤
Toshio Mukai
俊夫 向井
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an AlN-based ceramic material having further improved black degree of black AlN, maintaining flexural strength without lowering a coefficient of thermal conductivity, having excellent corrosion resistance and mechanical characteristics. SOLUTION: This black AlN-based ceramic contains 100-2,000 ppm calculated as metal silicon of silicon, has <=100 ppm total content of metal elements except aluminum and silicon and exhibits black having <=40 brightness L* prescribed by JIS Z8729. Consequently AlN-based ceramic material satisfying high thermal conductivity, high strength, high corrosion resistance and high black degree can be obtained and is useful as a member for producing a semiconductor.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置用
部材、産業機械用部材、耐熱耐食性部材、等に用いられ
る高強度黒色AlN系セラミックス及びその製造方法、
また該セラミックスを用いたサセプタやヒーターといっ
た半導体製造装置用部材に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a high-strength black AlN ceramic used for members for semiconductor manufacturing equipment, members for industrial machines, heat-resistant and corrosion-resistant members, etc.
The present invention also relates to a member for a semiconductor manufacturing apparatus such as a susceptor or a heater using the ceramic.

【0002】[0002]

【従来の技術】AlN系セラミックスはその優れた熱伝
導特性や機械的特性を利用し、LSIの放熱基板や各種
耐摩耗材料、機械構造部材として用いられてきた。近
年、半導体製造装置にセラミックスヒーターやセラミッ
クス製サセプタが用いられるようになってきたが、それ
は熱膨張特性や耐食性等が評価されたためである。中で
も、AlN系セラミックスは、エッチングガスやクリー
ニングガスとして用いられるCF3 等のハロゲン系腐食
性ガスに対する耐食性が他のSiCやアルミナといった
セラミックスと比較し優れていることから注目されてい
る材料である。特に、ヒーターやサセプタといった用途
の場合、一般的に黒色に近い方が輻射熱量が多く加熱特
性が優れることから、黒色AlN系セラミックスが望ま
れており、各社様々な検討を加えている。
2. Description of the Related Art AlN-based ceramics have been used as heat dissipating substrates for LSIs, various wear-resistant materials, and mechanical structural members by utilizing their excellent heat conduction characteristics and mechanical characteristics. In recent years, ceramic heaters and ceramic susceptors have come to be used in semiconductor manufacturing equipment because thermal expansion characteristics, corrosion resistance, and the like have been evaluated. Above all, AlN-based ceramics are attracting attention because of their superior corrosion resistance to halogen-based corrosive gases such as CF 3 used as an etching gas and a cleaning gas as compared with other ceramics such as SiC and alumina. In particular, in the case of applications such as heaters and susceptors, black AlN ceramics are desired since black is generally more radiant and has excellent heating characteristics, and various companies are conducting various studies.

【0003】もともとAlN系セラミックスは、白色、
アイボリー色を呈するものであるが、着色のため、チタ
ニウム、コバルト、亜鉛、鉄、ニッケル等の遷移金属あ
るいはその化合物を添加する方法が知られており、遷移
金属を100ppm 程度以上添加することで黒色化するこ
とが報告されている(例えば、特公平5−64697号
公報、特開平5−58744号公報、等)。しかし、こ
れら遷移元素やIa族、IIa族元素が焼結体中に存在す
ると、半導体ウェハと反応して不純物層を作り、特性を
劣化させるという汚染を引き起こす等、半導体ウェハや
装置に重大な悪影響を及ぼすことが知られている。
[0003] Originally, AlN ceramics were white,
Although it exhibits an ivory color, a method of adding a transition metal such as titanium, cobalt, zinc, iron, nickel or a compound thereof for coloring is known, and a black color is obtained by adding about 100 ppm or more of the transition metal. (For example, Japanese Patent Publication No. 5-64697, Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-58744). However, if these transition elements, Group Ia, or Group IIa elements are present in the sintered body, they will react with the semiconductor wafer to form an impurity layer, causing contamination such as deteriorating characteristics, and cause serious adverse effects on semiconductor wafers and equipment. It is known to exert

【0004】そこで、金属元素を添加せず、焼結助剤の
代わりにホットプレスにより緻密化させる方法が提案さ
れている。1988年発行「セラミック基板とその応
用」(学献社)30頁では、焼結助剤を用いないでホッ
トプレスした窒化アルミニウム“TAN−01”が灰黒
色である旨が開示されている。また、WO95/211
39号では、アルミニウム以外の金属元素の含有量を1
00ppm 以下に抑えてホットプレスを行い、JIS Z
8721に規定する明度がN4以下(灰黒色)の窒化ア
ルミニウムが得られた旨が開示されている。しかしなが
ら、該特許でも黒色化の技術思想は読み取れず、実施例
をみても完全な黒色体が得られたものとは認識できない
ものであった。
Therefore, a method has been proposed in which a metal element is not added and densification is performed by hot pressing instead of a sintering aid. 1988, "Ceramic Substrate and Its Application" (Gakudensha), page 30, discloses that aluminum nitride "TAN-01" hot-pressed without using a sintering agent is gray-black. In addition, WO95 / 211
In No. 39, the content of metal elements other than aluminum was 1
Perform hot pressing with JIS Z
It is disclosed that aluminum nitride having a brightness of N4 or less (gray black) specified in 8721 was obtained. However, even in this patent, the technical concept of blackening could not be read, and it could not be recognized that a perfect black body was obtained even in the examples.

【0005】本発明者らは、窒化アルミニウムに酸化ア
ルミニウムを添加し、焼結中に反応して生ずるALON
相が格子欠陥を誘起し、ALON相中の格子欠陥が色中
心となり、セラミックス全体を黒色化させる、という現
象を見出し、黒色化する酸化アルミニウムの量を特定し
た(特開平10−95673号公報)。
[0005] The present inventors added aluminum oxide to aluminum nitride and produced ALON which reacted during sintering.
The phase induces lattice defects, the lattice defects in the ALON phase become the color center, and the whole ceramic is blackened. The amount of aluminum oxide to be blackened was specified (Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-95773). .

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明者らの研究にお
いて、ALON相がある程度存在するものは、曲げ強度
も十分あり黒色度も十分となるが、ALON相があるた
め熱伝導率が低下する傾向が分った。そのため、半導体
製造プロセス用部材等の用途として熱伝導率を確保すべ
く、ALON相を少なくすると、曲げ強度が低くなると
ともに明度が大きくなってしまうという傾向があった。
そのため、ALON相を少なくしても、曲げ強度を向上
させかつ黒色度を大きくすることが、より過酷な条件で
使用する際に好適となる。
In the study of the present inventors, those having an ALON phase to some extent have sufficient bending strength and blackness, but the thermal conductivity is reduced due to the presence of the ALON phase. I found the trend. Therefore, when the ALON phase is reduced in order to secure thermal conductivity as a member for a semiconductor manufacturing process or the like, there has been a tendency that bending strength decreases and brightness increases.
Therefore, even if the ALON phase is reduced, it is preferable to improve the bending strength and increase the blackness when used under more severe conditions.

【0007】本発明の課題は、そのような材料ととも
に、該材料を安定して製造できる製法と、該材料を用い
た半導体製造プロセス用部材を提供するものである。
An object of the present invention is to provide a method for stably producing such a material together with such a material, and a member for a semiconductor manufacturing process using the material.

【0008】[0008]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、半導体製
造用部材としてAlN系材料の他の特性を損なうことの
ないように、添加元素をさまざま検討し、珪素が好適で
あることを見出した。従来、AlN系材料にSi系材料
を添加すると、焼結を阻害することから、諸特性(特に
曲げ強度や熱伝導率)が劣化する旨が一般的であった
(例えば、窯業協会誌,Vol.89,No.6,33
0(1981))。しかし、ホットプレスを用いて焼結
の阻害を低減させることと、Siの添加量を従来検討範
囲よりもっと微量範囲で検討することで、従来と相反す
る傾向の特性を得ることに成功した。
Means for Solving the Problems The present inventors have studied various additive elements so as not to impair other characteristics of an AlN-based material as a member for semiconductor production and found that silicon is suitable. Was. Conventionally, when a Si-based material is added to an AlN-based material, sintering is hindered, so that various properties (particularly, bending strength and thermal conductivity) are generally deteriorated (for example, Journal of the Ceramic Industry Association, Vol. No. 89, No. 6, 33
0 (1981)). However, by using a hot press to reduce the inhibition of sintering, and by studying the addition amount of Si in a much smaller range than in the conventional study range, we succeeded in obtaining characteristics that tend to be inconsistent with the conventional case.

【0009】即ち、本発明の要旨は以下の通りである。 (1)珪素を金属珪素換算で100〜2000ppm 含有
し、アルミニウムと珪素を除く金属元素の総含有量が1
00ppm 以下であり、JIS Z8729に規定する明
度L* が40以下の黒色を呈してなるAlN系セラミッ
クスであることを特徴とする、黒色AlN系セラミック
ス。 (2)前記AlN系セラミックスが、窒化アルミニウム
と酸化アルミニウムとの焼結反応生成相であるALON
相を含むことを特徴とする(1)記載の黒色AlN系セ
ラミックス。 (3)前記AlN系セラミックスが、ALON相を0.
5〜30%含有することを特徴とする(2)に記載の黒
色AlN系セラミックス。 (4)前記AlN系セラミックスの曲げ強さが450MP
a 以上であることを特徴とする、(1)〜(3)のいず
れかに記載の黒色AlN系セラミックス。 (5)0.1〜20質量%の酸化アルミニウムと金属に
換算して100〜2000ppm となる珪素とを含み、残
部が実質的に窒化アルミニウムより成る混合粉体を調整
した後、該粉末を1600〜1950℃の温度で加圧焼
成することを特徴とする黒色AlN系セラミックスの製
造方法。 (6)前記珪素を酸化珪素として混合することを特徴と
する(5)記載の黒色AlN系セラミックスの製造方
法。 (7)半導体製造装置内に設置する部材であって、
(1)〜(4)のいずれか1項に記載の黒色AlN系セ
ラミックスを加工してなる部材であることを特徴とする
半導体製造プロセス用部材。 (8)前記部材が半導体ウェハを設置するためのサセプ
タであることを特徴とする(7)記載の半導体製造プロ
セス用部材。
That is, the gist of the present invention is as follows. (1) Silicon is contained in an amount of 100 to 2000 ppm in terms of metal silicon, and the total content of metal elements excluding aluminum and silicon is 1
A black AlN-based ceramic, which is not more than 00 ppm and is a black AlN-based ceramic having a lightness L * defined in JIS Z8729 of 40 or less. (2) The AlN-based ceramic is ALON which is a sintering reaction generated phase between aluminum nitride and aluminum oxide.
The black AlN-based ceramic according to (1), which comprises a phase. (3) The AlN-based ceramic has an ALON phase of 0.1.
The black AlN-based ceramic according to (2), which contains 5 to 30%. (4) The bending strength of the AlN ceramic is 450MP.
a The black AlN-based ceramic according to any one of (1) to (3), which is not less than a. (5) After preparing a mixed powder containing 0.1 to 20% by mass of aluminum oxide and 100 to 2,000 ppm of silicon in terms of metal, and the balance substantially consisting of aluminum nitride, A method for producing black AlN-based ceramics, comprising firing under pressure at a temperature of 1950C. (6) The method for producing a black AlN-based ceramic according to (5), wherein the silicon is mixed as silicon oxide. (7) A member installed in a semiconductor manufacturing apparatus,
A member for a semiconductor manufacturing process, which is a member obtained by processing the black AlN-based ceramic according to any one of (1) to (4). (8) The member for a semiconductor manufacturing process according to (7), wherein the member is a susceptor for mounting a semiconductor wafer.

【0010】[0010]

【発明の実施の形態】以下、本発明の内容について詳細
に説明する。使用するAlN粉体としては、平均粒径1
0μm以下、望ましくは平均粒径1μm以下(サブミク
ロン)の微粒子であり、Ia族、IIa族、元素周期律表
第19番以降の金属元素の単体及び/又は化合物の含有
量がいずれも金属換算の含有量で30ppm 以下であり、
アルミニウム以外の不純物金属元素の総量が100ppm
以下の化学的に高純度なものが好適である。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the contents of the present invention will be described in detail. The AlN powder used has an average particle size of 1
Fine particles having a particle diameter of 0 μm or less, preferably an average particle diameter of 1 μm or less (submicron), and the content of the simple substance and / or the compound of Group Ia, Group IIa, and the metal elements of the Periodic Table No. 19 or later are all metal conversion. 30 ppm or less in the content of
Total amount of impurity metal elements other than aluminum is 100ppm
The following chemically high-purity compounds are preferred.

【0011】AlN粉末に添加する酸化アルミニウム粉
体は、通常はα型アルミナ(Al23 )であるが、そ
の他β型、γ型、θ型、κ型等の結晶でも構わず、ある
いは加熱中にα型アルミナを生成する水酸化アルミニウ
ム(Al(OH)3 )、AlOOH等でも良い。酸化ア
ルミニウム粉末の粒径として、通常は焼結性の優れる1
0μm以下のものが好ましく、1μm以下(サブミクロ
ン)の微細なものはさらに望ましい。また、酸化アルミ
ニウム粉末は、Ia族、IIa族、元素周期律表第19番
以降の金属元素の単体及び/又は化合物が金属換算の含
有量でいずれも30ppm 以下で、アルミニウム以外の不
純物金属元素の総量が100ppm 以下の化学的に高純度
なものが好適である。
The aluminum oxide powder to be added to the AlN powder is usually α-type alumina (Al 2 O 3 ), but may be β-type, γ-type, θ-type or κ-type crystals, or may be heated. Aluminum hydroxide (Al (OH) 3 ) which forms α-type alumina therein, AlOOH, or the like may be used. The particle size of the aluminum oxide powder is usually 1 which is excellent in sinterability.
It is preferably 0 μm or less, and more preferably 1 μm or less (submicron). The aluminum oxide powder contains 30 ppm or less of a metal element and / or a compound of Group Ia, Group IIa, and No. 19 or later of the periodic table in terms of metal. A chemically pure substance having a total amount of 100 ppm or less is suitable.

【0012】AlNに添加する酸化アルミニウムの量
は、含有量として0.1〜20質量%、好ましくは0.
1〜10質量%となる量である。AlN原料は通常その
粉体表層部に表面酸化による酸化物層を有しており、A
lN粉末の製造方法に依存するが、0.01質量%以上
の酸化物層が不均一に存在している。予め水蒸気雰囲気
にAlN粉末を放置して酸化物層を厚く付ける等の前処
理をすれば別であるが、それでも酸化物量の制御が困難
なため、酸化アルミニウムを添加する方法が好適であ
る。即ち、不均一な酸化物層に0.1質量%以上の含有
量となるよう酸化アルミニウムを添加させることで、粉
体混合時にAlNと酸化アルミニウムとが均一に分散す
るようにできるのである。酸化アルミニウムの含有量が
0.1質量%未満では、必ずしも均一分散しないため、
焼結中に生成するALON相のばらつきにより、黒色化
の不均一(色ムラ)が起きる上、明度(L* )が十分に
小さくならない。また、AlNとALONとの粒子分散
の効果もなく、破壊靭性の向上が期待できない。一方、
酸化アルミニウムの含有量が20質量%を超えると、A
LON相が過剰となり焼結を阻害してしまい、曲げ強
度、破壊靭性とも特性が落ち始め、実用材料として求め
られる450MPa 以上の曲げ強度が得られなくなる。ま
た、酸化アルミニウムの含有量が10質量%を超える
と、熱伝導率が50W/mKを下回り、耐熱耐食性部材とし
ての用途であれば構わないものの、サセプタ等半導体製
造プロセス用部材として使用するには、面内温度のばら
つきを生じてしまい好適ではない。
The amount of aluminum oxide added to AlN is 0.1 to 20% by mass, preferably 0.1 to 20% by mass.
The amount is 1 to 10% by mass. The AlN raw material usually has an oxide layer due to surface oxidation on the surface of the powder.
Depending on the method of producing the 1N powder, an oxide layer of 0.01% by mass or more is unevenly present. Unless pre-treatment such as thickening the oxide layer by leaving the AlN powder in a steam atmosphere in advance is another method, it is still difficult to control the amount of oxide, so a method of adding aluminum oxide is preferable. That is, by adding aluminum oxide to the non-uniform oxide layer so as to have a content of 0.1% by mass or more, AlN and aluminum oxide can be uniformly dispersed during powder mixing. If the content of aluminum oxide is less than 0.1% by mass, it is not necessarily uniformly dispersed,
Due to variations in the ALON phase generated during sintering, non-uniform blackening (color unevenness) occurs, and the lightness (L * ) does not become sufficiently small. Further, there is no effect of particle dispersion of AlN and ALON, and improvement in fracture toughness cannot be expected. on the other hand,
When the content of aluminum oxide exceeds 20% by mass, A
The LON phase becomes excessive and hinders sintering, and properties such as bending strength and fracture toughness begin to decrease, so that a bending strength of 450 MPa or more required as a practical material cannot be obtained. When the content of aluminum oxide exceeds 10% by mass, the thermal conductivity falls below 50 W / mK, and if it is used as a heat and corrosion resistant member, it may be used as a member for a semiconductor manufacturing process such as a susceptor. This is not preferable because the in-plane temperature varies.

【0013】なお、このALON相は焼結中に生成する
ことが必要である。焼結中にAlNと酸化アルミニウム
が反応して生成することで格子欠陥が生成するととも
に、その格子欠陥が均一に分散し、色ムラなく全体を均
一に黒色化することが可能となる。AlNに既に生成し
たALONを添加し焼結した場合、ALON相は安定し
たままのため格子欠陥を生成せず、黒色を呈することが
なかった。
The ALON phase needs to be formed during sintering. The reaction between AlN and aluminum oxide during sintering generates lattice defects, and the lattice defects are uniformly dispersed, so that the whole can be uniformly blackened without color unevenness. When ALON that had already been generated was added to AlN and sintered, the ALON phase remained stable and did not generate lattice defects and did not exhibit black.

【0014】また、X線回折の結果、焼結体に酸化アル
ミニウムのピークは検出されず、酸化アルミニウムは焼
結中にAlNと反応して全てALON相となることが確
認された。ALON相の量をX線回折のAlNの(10
0)ピークとALONの(400)ピークとから算出す
ると、含有される酸化アルミニウムの量からALON相
の量は、0.5〜30%、望ましくは0.5〜15%が
好ましい範囲であると換算される。
Further, as a result of X-ray diffraction, no peak of aluminum oxide was detected in the sintered body, and it was confirmed that aluminum oxide reacted with AlN during sintering and all became an ALON phase. The amount of the ALON phase was determined by X-ray diffraction of AlN (10
Calculating from the 0) peak and the (400) peak of ALON, the amount of the ALON phase is 0.5 to 30%, preferably 0.5 to 15%, based on the amount of aluminum oxide contained. Converted.

【0015】AlN粉体に添加する珪素は、酸化物、窒
化物、炭化物等、特に制限はないが、酸化アルミニウム
の効果を阻害しないことから、酸化珪素であることが好
ましい。これら珪素系粉末の粒径として、焼結を阻害し
ないように平均粒径5μm以下、望ましくは平均粒径1
μm以下(サブミクロン)の微粒子であり、Ia族、II
a族、元素周期律表第19番以降の金属元素の単体及び
/又は化合物の含有量がいずれも金属換算の含有量で5
0ppm 以下で、珪素とアルミニウム以外の不純物金属元
素の総量が100ppm 以下の化学的に高純度なものが好
適である。
The silicon added to the AlN powder is not particularly limited, such as oxides, nitrides and carbides, but is preferably silicon oxide because it does not impair the effect of aluminum oxide. The particle diameter of these silicon-based powders is preferably not more than 5 μm, preferably not more than 1 μm, so as not to hinder sintering.
It is fine particles of submicron or less (μm), Ia group, II
The content of a simple substance and / or a compound of a metal element of Group a and the periodic table No. 19 or later is 5 in terms of metal.
Chemically high-purity ones having 0 ppm or less and the total amount of impurity metal elements other than silicon and aluminum being 100 ppm or less are preferable.

【0016】AlNに珪素化合物が添加されると、焼結
を阻害すると文献等で開示されているが、金属珪素換算
で2000ppm 以下の含有量であれば、密度や曲げ強度
も低くなることがなく、問題ない。但し、2000ppm
を越えると、ホットプレスで焼結させても密度が多少悪
くなってしまう。曲げ強度をみると、図1のように20
0ppm をピークにして強度低下傾向で、1000ppm 以
下であれば480MPaを維持でき、2000ppm 以下で
あれば450MPa を維持できることが分る。即ち、珪素
化合物の金属珪素換算の含有量の上限は、2000ppm
であり、好ましくは1000ppm である。一方、金属珪
素換算の含有量が100ppm 未満では原料粉からの不純
物として混入する量と差異があまりなく、密度や曲げ強
度などには添加による効果が見極め難くなっていた。但
し、黒色度に関しては明確な傾向が現われており、図2
のようにJIS Z8729に規定する明度(L* )が
金属珪素換算の含有量で100ppm を超えてから40以
下となる。そのため、100ppm を下限値とした。さら
には200ppm 以上であればL* が35以下と黒色度が
より増すことができることから、200ppm 以上である
ことが望ましい。
Literatures disclose that addition of a silicon compound to AlN inhibits sintering. However, if the content is 2000 ppm or less in terms of metal silicon, the density and bending strength do not decrease. ,no problem. However, 2000ppm
If it exceeds, the density will be slightly deteriorated even when sintered by hot pressing. Looking at the bending strength, as shown in FIG.
It can be seen that the strength tends to decrease with the peak at 0 ppm, and that 480 MPa can be maintained at 1000 ppm or less, and 450 MPa can be maintained at 2000 ppm or less. That is, the upper limit of the silicon compound content of the silicon compound is 2000 ppm.
And preferably 1000 ppm. On the other hand, when the content in terms of metallic silicon is less than 100 ppm, there is not much difference from the amount mixed as impurities from the raw material powder, and it is difficult to determine the effect of the addition on the density, bending strength and the like. However, there is a clear tendency regarding blackness, and FIG.
As described above, the lightness (L * ) specified in JIS Z8729 becomes 40 or less after exceeding 100 ppm in terms of metal silicon content. Therefore, the lower limit was set to 100 ppm. Further, if it is 200 ppm or more, L * is 35 or less, and the blackness can be further increased.

【0017】本AlN系セラミックスでは、高純度の素
原料を組み合わせて製造しており、いずれの素原料と
も、珪素とアルミニウム以外の金属元素が100ppm 以
下であることから、焼結体は各素原料の不純物金属元素
が最大混入したとしても、質量比に応じた単純な積算に
より100ppm を超えることはない。即ち、非常に高純
度なAlN系セラミックス材料であると言える。
In the present AlN-based ceramics, a high-purity raw material is used in combination, and all the raw materials contain 100 ppm or less of metal elements other than silicon and aluminum. Even if the maximum amount of the impurity metal element is mixed, it does not exceed 100 ppm by simple integration according to the mass ratio. That is, it can be said that this is an AlN-based ceramic material having a very high purity.

【0018】なお、半導体製造装置用部材等で本AlN
系セラミックスを用いようとする場合、特に12インチ
(300mm)用大型サセプタなどでは、ある程度強度が
ないと実用に耐えない。特殊な薄物のサセプタなどで
は、450MPa 以上、望ましくは480MPa 以上でない
とウェハを支持するに至らない。そのため、本材料は4
50MPa 以上の曲げ強度が望まれる。
Note that the present AlN
In the case of using a system ceramic, especially for a large susceptor for 12 inches (300 mm) or the like, if it does not have a certain strength, it cannot withstand practical use. A special thin susceptor or the like cannot support the wafer unless the pressure is 450 MPa or more, preferably 480 MPa or more. Therefore, this material is 4
A bending strength of 50 MPa or more is desired.

【0019】また、サセプタやヒーターといった部材の
場合、前述のように黒色化して輻射熱量を多くして加熱
特性を向上させているが、少なくともJIS Z872
9に規定する明度L* が40以下でないと、十分黒色と
は言えず、輻射効率も悪化する。そのため、明度L*
40以下、さらに好ましくは、輻射効率が格段に向上す
る35以下である黒色部材であることが望まれる。
In the case of a member such as a susceptor or a heater, as described above, the member is blackened to increase the amount of radiant heat to improve the heating characteristics. However, at least JIS Z872
If the lightness L * specified in 9 is not 40 or less, it cannot be said that the color is sufficiently black, and the radiation efficiency also deteriorates. Therefore, it is desirable that the black member has a lightness L * of 40 or less, more preferably 35 or less, at which radiation efficiency is significantly improved.

【0020】本発明の黒色AlN系セラミックスの製造
方法としては、前述の如くAlNに珪素化合物と酸化ア
ルミニウムを所定量添加して粉体を調整した後に、焼結
して得るのが一般的である。焼結方法としては、常圧焼
結法、ホットプレス焼結法、ガス圧焼結法、熱間静水圧
加圧(HIP)焼結法等、公知のいずれの方法でも構わ
ないが、機械的特性に優れた緻密な焼結体を得るにはホ
ットプレス等の加圧焼結が有利である。
As a method for producing a black AlN-based ceramic of the present invention, a powder is prepared by adding a predetermined amount of a silicon compound and aluminum oxide to AlN as described above, followed by sintering. . As the sintering method, any of known methods such as a normal pressure sintering method, a hot press sintering method, a gas pressure sintering method, and a hot isostatic pressing (HIP) sintering method may be used. Pressure sintering such as hot pressing is advantageous for obtaining a dense sintered body having excellent characteristics.

【0021】加圧焼結の温度としては、1600〜19
50℃が好適である。1600℃未満では十分に緻密化
せず、1950℃超では焼結体の粒子の粒成長が顕著と
なり、機械的特性が劣化する。特に、曲げ強度を450
MPa 以上とするには、1700〜1900℃で焼結する
ことが好ましい。また、焼結中の雰囲気としては、不活
性ガス雰囲気、特に窒化物の焼結に有利な窒素ガス含有
不活性雰囲気が望ましい。また、加圧焼結の圧力として
は、通常10MPa 以上であり、機械的強度を向上させる
には20MPa 以上が望ましい。また、焼成時間として
は、焼結が十分に完了するように、1時間以上が好適で
ある。
The temperature of the pressure sintering is 1600 to 19
50 ° C. is preferred. If the temperature is lower than 1600 ° C., the particles are not sufficiently densified. In particular, a bending strength of 450
In order to make it MPa or more, sintering at 1700 to 1900 ° C. is preferable. The atmosphere during sintering is preferably an inert gas atmosphere, particularly an inert atmosphere containing nitrogen gas, which is advantageous for sintering nitrides. The pressure for the pressure sintering is usually 10 MPa or more, and preferably 20 MPa or more in order to improve the mechanical strength. The firing time is preferably one hour or more so that the sintering is sufficiently completed.

【0022】本発明の黒色AlN系セラミックスは、輻
射熱量が大きく、加熱特性が優れている。従って、セラ
ミックスヒーター、サセプタ等の加熱用部材の基材とし
て好適である。また、アルミニウムと珪素以外の金属元
素は100ppm 以下であるため、半導体ウェハへの汚染
の影響がない。即ち、Ia族やIIa族や遷移金属元素に
よる影響を抑制すべき高純度プロセスに好適である。か
つ、主成分である窒化アルミニウムや添加元素により生
成するALON相は、ハロゲン系腐食性ガスへの曝露耐
食性も高いことから、半導体製造プロセス用部材として
非常に好適である。
The black AlN-based ceramics of the present invention has a large amount of radiant heat and excellent heating characteristics. Therefore, it is suitable as a base material for heating members such as ceramic heaters and susceptors. Further, since metal elements other than aluminum and silicon are 100 ppm or less, there is no influence of contamination on the semiconductor wafer. That is, it is suitable for a high-purity process in which the influence of the Ia group, IIa group, or transition metal element should be suppressed. In addition, the ALON phase generated by aluminum nitride as a main component or an additive element has high corrosion resistance upon exposure to a halogen-based corrosive gas, and is therefore very suitable as a member for a semiconductor manufacturing process.

【0023】[0023]

【実施例】(実施例1〜5)平均粒径0.2μmで、I
a族、IIa族、元素周期律表第19番以降の金属元素の
単体及び/又は化合物がいずれも金属換算で20ppm 以
下で、かつこれら不純物の総量が50ppm 以下の高純度
AlN粉末に、表1中実施例に示す質量比にて、平均粒
径1.5μmで珪素とアルミニウム以外の不純物金属元
素の総量が100ppm 以下の化学的に高純度な酸化珪素
と、平均粒径0.2μmで、Ia族、IIa族、元素周期
律表第19番以降の金属元素の単体及び/又は化合物が
いずれも金属換算で20ppm 以下で、かつこれら不純物
の総量が100ppm 以下の高純度アルミナ粉末を添加
し、ボールミルを用いて十分に混合した後、混合粉体を
φ100mmのグラファイト製ダイスに充填し、1800
℃で2時間、窒素雰囲気中で、40MPa の圧力をかけ、
ホットプレス焼結を行った。
EXAMPLES (Examples 1 to 5) When the average particle size is 0.2 μm,
Table 1 shows a high purity AlN powder having a group a, a group IIa, a simple substance and / or a compound of a metal element in the periodic table No. 19 or later, each of which is 20 ppm or less in terms of metal and the total amount of these impurities is 50 ppm or less. At a mass ratio shown in the middle example, chemically high-purity silicon oxide having an average particle diameter of 1.5 μm and a total amount of impurity metal elements other than silicon and aluminum of 100 ppm or less and Ia having an average particle diameter of 0.2 μm A high-purity alumina powder containing 20 ppm or less in terms of metal and the total amount of these impurities is 100 ppm or less, and a ball mill is used for the ball mill. After sufficiently mixing the mixture, the mixed powder was filled in a graphite die having a diameter of 100 mm,
Pressure of 40MPa in nitrogen atmosphere at 2 ℃ for 2 hours,
Hot press sintering was performed.

【0024】得られた焼結体は、#140、#400、
#1000のダイヤモンド砥石にて順次平面研削した
後、片面をラップ仕上げして測定面と成し、色ムラや色
の目視試験の他に、色度測定計を用いてJIS Z87
29、ないしCIE 1976に規定された方法にて、
黒色度を明度L* にて定量化した。また、焼結体をJI
S R1601に規定された3×4×38mmの試験片に
加工し、アルキメデス法による密度測定、及び、常温で
の3点曲げ試験を行った。また、破壊靭性については、
JIS R1607に規定されたSEPB法によりKIC
を求めた。また、熱伝導率については、レーザーフラッ
シュ法(JIS R1611準拠)を用いて求めた。
The obtained sintered bodies were # 140, # 400,
After sequentially grinding the surface with a # 1000 diamond grindstone, one side is lap-finished to form a measurement surface. In addition to color unevenness and visual inspection of color, JIS Z87 using a chromaticity meter.
29, or the method specified in CIE 1976,
Blackness was quantified by lightness L * . In addition, the sintered body
A test piece of 3 × 4 × 38 mm specified in SR1601 was processed and subjected to a density measurement by an Archimedes method and a three-point bending test at room temperature. Regarding fracture toughness,
K IC according to the SEPB method specified in JIS R1607
I asked. The thermal conductivity was determined using a laser flash method (based on JIS R1611).

【0025】なお、ALON相の量をX線回折のAlN
の(100)ピークとALONの(400)ピークとか
ら算出した含有量(表中ではALON量と記載)を求
め、また、焼結体の相対密度は、生成したALONをA
2 3 ・AlN(比重:3.837)として算出し
た。
The amount of the ALON phase was determined by the X-ray diffraction of AlN.
(100) peak of ALON and the (400) peak of ALON were determined (in the table, described as the amount of ALON).
It was calculated as l 2 O 3 .AlN (specific gravity: 3.837).

【0026】[0026]

【表1】 [Table 1]

【0027】また、表1中には、比較例1〜3として、
酸化珪素を添加しない場合(不純物として金属珪素換算
で10〜20ppm 含有)と過小、過剰に添加して焼結し
たものについて、諸特性を比較した。比較例1、2から
分るように、金属珪素換算含有量が100ppm 未満で
は、相対密度は高く、熱伝導率は高いものの、曲げ強度
が低く、かつ明度も高めである。また、比較例3から分
るように金属珪素換算含有量が2000ppm 超では、相
対密度が低く、熱伝導率、曲げ強度とも特性が劣化して
しまっている。
In Table 1, as Comparative Examples 1 to 3,
Various characteristics were compared between the case where silicon oxide was not added (containing 10 to 20 ppm in terms of metallic silicon as an impurity) and the case where silicon oxide was added with too little or too much and sintered. As can be seen from Comparative Examples 1 and 2, when the content of silicon metal is less than 100 ppm, the relative density is high and the thermal conductivity is high, but the bending strength is low and the brightness is high. Further, as can be seen from Comparative Example 3, when the content in terms of metal silicon exceeds 2000 ppm, the relative density is low, and the properties of both the thermal conductivity and the bending strength are deteriorated.

【0028】この金属珪素換算含有量(表中ではSi含
有量と記載)と曲げ強度の関係を図1としてまとめた。
200ppm をピークとしてSi含有量が増加するに従い
曲げ強度が低下しており、本AlN系セラミックスが必
要とする強度を得るのに好適な範囲があるのが明確に見
て取れる。また、Si含有量と明度L* の関係を図2と
してまとめた。Si含有量が多いとより黒色化する旨が
分る。
FIG. 1 shows the relationship between the metal silicon equivalent content (described as Si content in the table) and the bending strength.
The bending strength decreases as the Si content increases with the peak at 200 ppm, and it can be clearly seen that there is a range suitable for obtaining the strength required by the present AlN-based ceramics. FIG. 2 shows the relationship between the Si content and the lightness L * . It can be seen that when the content of Si is large, the color becomes blacker.

【0029】(実施例6〜10)実施例1〜5と同様
に、表2中実施例6〜10に示す質量比にて同様の粉末
を添加、混合、ホットプレス焼結を行い、同様に諸特性
を測定した。
(Examples 6 to 10) In the same manner as in Examples 1 to 5, the same powders were added at the mass ratios shown in Examples 6 to 10 in Table 2, mixed, and subjected to hot press sintering. Various properties were measured.

【0030】[0030]

【表2】 [Table 2]

【0031】表2中には、比較例4、5として、アルミ
ナを含まない焼結体、アルミナを過剰に添加した焼結体
につき、同様に諸特性を測定し、比較している。アルミ
ナを添加しないと、ALON相はX線では検知できない
程度しか存在せず、黒色化が不十分となる。また、アル
ミナを過剰に添加すると、焼結体の密度が低下し、熱伝
導率や機械的特性が劣化することが明らかである。
In Table 2, as Comparative Examples 4 and 5, various characteristics were similarly measured and compared for a sintered body containing no alumina and a sintered body to which alumina was excessively added. Without the addition of alumina, the ALON phase is present only to the extent that it cannot be detected by X-rays, resulting in insufficient blackening. Also, it is clear that when alumina is added excessively, the density of the sintered body decreases, and the thermal conductivity and mechanical properties deteriorate.

【0032】また、比較例6、7として、ALON量を
多くして高強度を狙った組成でSi換算量が過小ないし
過剰になるように調整した焼結体について、同様に諸特
性を測定し、実施例9と比較した。Siが過小の場合に
は、ある程度焼結して曲げ強度や破壊靭性値は得られる
ものの、明度が大きい上に熱伝導率が小さく、サセプタ
として輻射効率が劣ると共に均熱を得るのが難しく、使
用に耐えるものではない。一方、Siが過剰の場合に
は、明度、熱伝導率は十分な値は得られるものの、焼結
密度がやや低くなり、曲げ強度が不十分となっているこ
とが分る。
As Comparative Examples 6 and 7, various characteristics were similarly measured for a sintered body in which the amount of ALON was increased and the Si conversion amount was adjusted to be too small or excessive with a composition aimed at high strength. , And Example 9. When Si is too small, although it is possible to obtain bending strength and fracture toughness by sintering to some extent, it is difficult to obtain uniform heat with low luminous efficiency as a susceptor in addition to high brightness and low thermal conductivity, It is not something that can be used. On the other hand, when the amount of Si is excessive, although the brightness and the thermal conductivity have sufficient values, the sintering density is slightly lowered and the bending strength is insufficient.

【0033】(実施例11〜16)実施例3と同様に粉
末調整、混合を行い、ホットプレス温度条件を1600
〜1950℃で行った。得られた焼結体を実施例3と同
様に特性を評価した。また、ホットプレス温度条件の異
なる比較例7、8について同様に測定し、特性の比較を
行った。
(Examples 11 to 16) Powder preparation and mixing were performed in the same manner as in Example 3, and the hot pressing temperature was set to 1600.
Performed at 191950 ° C. The properties of the obtained sintered body were evaluated in the same manner as in Example 3. In addition, the same measurement was performed for Comparative Examples 7 and 8 having different hot press temperature conditions, and the characteristics were compared.

【0034】比較の結果を表3にまとめ、温度と曲げ強
度について図3に図示した。1500℃以下の焼成温度
では焼結が不十分であり、また、2000℃以上の焼成
温度では過焼成による異常粒成長したことにより密度が
低下し、共に機械的特性が著しく劣化することから、1
600〜1950℃が適性焼成温度であることが分る。
特に、1700〜1900℃では、実用強度である45
0MPa を超える480MPa 以上の高い曲げ強度が得られ
ることからさらに好適である。
The results of the comparison are summarized in Table 3, and the temperature and the bending strength are shown in FIG. At a sintering temperature of 1500 ° C. or less, sintering is insufficient, and at a sintering temperature of 2,000 ° C. or more, the density is reduced due to abnormal grain growth due to over-sintering, and the mechanical properties are significantly deteriorated.
It turns out that 600-1950 degreeC is a suitable baking temperature.
In particular, at 1700 to 1900 ° C, a practical strength of 45
It is more preferable since a high bending strength of 480 MPa or more exceeding 0 MPa can be obtained.

【0035】[0035]

【表3】 [Table 3]

【0036】また、明度についても、1600〜195
0℃が40以下と好適な範囲であり、1700〜195
0℃であれば、35以下とさらに好ましい範囲であるこ
とが分る。
The lightness is also 1600-195.
0 ° C. is a preferable range of 40 or less, 1700 to 195
If it is 0 ° C., it is found that the range is more preferably 35 or less.

【0037】(実施例17)実施例3の焼結体により製
造した焼結体により、直径220mm、厚さ5mmのサセプ
タを作成し、セラミックスヒーターの上に設置し、その
上に直径8インチ(200mm)のシリコンウェハを乗
せ、サセプタとシリコンウェハの各温度を熱電対により
測定する機構を備えた真空チャンバー内に設置した。こ
のセラミックスヒーターにて、サセプタの熱電対の温度
表示にて500℃まで10分で加熱し、1時間保持した
後加熱を中断し、除冷するヒートパターンにて、シリコ
ンウェハの温度を測定した。
(Example 17) A susceptor having a diameter of 220 mm and a thickness of 5 mm was prepared from the sintered body produced from the sintered body of Example 3, and placed on a ceramic heater. A 200 mm) silicon wafer was placed on the susceptor and placed in a vacuum chamber equipped with a mechanism for measuring each temperature of the silicon wafer with a thermocouple. The temperature of the silicon wafer was measured by a heat pattern in which the ceramic heater was heated to 500 ° C. for 10 minutes by a temperature display of a thermocouple of the susceptor, held for 1 hour, interrupted the heating, and cooled down.

【0038】ヒートパターンは形良く追従しており、安
定した温度コントロールを可能ならしめるものであっ
た。また、500℃保持中のシリコンウェハの温度は4
57℃であり、これは、サセプタ温度を545℃に補正
することで、500℃にすることができた。
The heat pattern followed the shape well, enabling stable temperature control. The temperature of the silicon wafer held at 500 ° C. is 4
57 ° C., which could be brought to 500 ° C. by correcting the susceptor temperature to 545 ° C.

【0039】また、同じサセプタを、ランプ加熱機構を
備えた真空チャンバー内に設置し、同様に8インチ(2
00mm)のシリコンウェハを搭載して、500℃まで2
分で急速加熱を施したところ、やはりヒートパターンは
20℃ほどオーバーシュートしたものの形良く追従して
おり、安定した温度コントロールを可能ならしめてい
た。Siウェハ側でもオーバーシュートしたが、遅れ時
間は20秒ほどであり、保持中は452℃の温度を呈し
ていた。ランプ加熱の場合、黒色でないとランプ熱源が
直にSiウェハに浴びせられるため、より高温を呈する
はずであるが、ヒーターの場合とほぼ変わらない温度を
呈していることから、十分にランプ加熱用のサセプタと
して利用できることを示している。また、輻射熱も十分
であることから、Siウェハが加熱温度の9割がたの温
度を呈していると言える。
Further, the same susceptor was placed in a vacuum chamber equipped with a lamp heating mechanism, and was similarly set to 8 inches (2 inches).
00mm) silicon wafer, and up to 500 ℃
After rapid heating in minutes, the heat pattern overshooted about 20 ° C., but followed well, and stable temperature control was possible. Although the overshoot occurred on the Si wafer side, the delay time was about 20 seconds, and the temperature was 452 ° C. during the holding. In the case of lamp heating, if it is not black, the lamp heat source will be exposed directly to the Si wafer, so it should exhibit a higher temperature.However, since the temperature is almost the same as that of the heater, it is sufficient for lamp heating. Indicates that it can be used as a susceptor. In addition, since the radiant heat is sufficient, it can be said that the Si wafer has a temperature that is 90% of the heating temperature.

【0040】[0040]

【発明の効果】本発明によれば、高熱伝導性、高強度、
高耐食性、高い黒色度を満たすAlN系セラミックス材
料を得ることができ、かつ、安定して該AlN系セラミ
ックスを製造することができる。また、このAlN系セ
ラミックス材料を用いて温度特性に優れた半導体製造プ
ロセス用部材を得ることができる。
According to the present invention, high thermal conductivity, high strength,
An AlN-based ceramic material satisfying high corrosion resistance and high blackness can be obtained, and the AlN-based ceramic material can be stably manufactured. Further, a member for a semiconductor manufacturing process having excellent temperature characteristics can be obtained using this AlN-based ceramic material.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実施例1〜5にある、Si換算量に対する曲げ
強度の変化を示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing a change in bending strength with respect to a Si conversion amount in Examples 1 to 5.

【図2】実施例1〜5にある、Si換算量に対する明度
の変化を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing a change in brightness with respect to a Si conversion amount in Examples 1 to 5;

【図3】実施例11〜16にある、焼結温度に対する曲
げ強度の変化を示す図である。
FIG. 3 is a diagram showing a change in bending strength with respect to a sintering temperature in Examples 11 to 16.

─────────────────────────────────────────────────────
────────────────────────────────────────────────── ───

【手続補正書】[Procedure amendment]

【提出日】平成12年2月24日(2000.2.2
4)
[Submission date] February 24, 2000 (200.2.2
4)

【手続補正1】[Procedure amendment 1]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0004[Correction target item name] 0004

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【0004】そこで、金属元素を添加せず、焼結助剤の
代わりにホットプレスにより緻密化させる方法が提案さ
れている。1988年発行「セラミック基板とその応
用」(学献社)30頁では、焼結助剤を用いないでホッ
トプレスした窒化アルミニウム“TAN−01”が灰黒
色である旨が開示されている。また、WO95/211
39号公報では、アルミニウム以外の金属元素の含有量
を100ppm 以下に抑えてホットプレスを行い、JIS
Z8721に規定する明度がN4以下(灰黒色)の窒
化アルミニウムが得られた旨が開示されている。しかし
ながら、該特許でも黒色化の技術思想は読み取れず、実
施例をみても完全な黒色体が得られたものとは認識でき
ないものであった。
Therefore, a method has been proposed in which a metal element is not added and densification is performed by hot pressing instead of a sintering aid. 1988, "Ceramic Substrate and Its Application" (Gakudensha), page 30, discloses that aluminum nitride "TAN-01" hot-pressed without using a sintering agent is gray-black. In addition, WO95 / 211
In Japanese Patent Publication No. 39, hot pressing is performed while the content of metal elements other than aluminum is suppressed to 100 ppm or less, and JIS
It is disclosed that aluminum nitride having a brightness defined by Z8721 of N4 or less (gray black) was obtained. However, even in this patent, the technical concept of blackening could not be read, and it could not be recognized that a perfect black body was obtained even in the examples.

【手続補正2】[Procedure amendment 2]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0033[Correction target item name] 0033

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【0033】(実施例11〜16)実施例3と同様に粉
末調整、混合を行い、ホットプレス温度条件を1600
〜1950℃で行った。得られた焼結体を実施例3と同
様に特性を評価した。また、ホットプレス温度条件の異
なる比較例8、9について同様に測定し、特性の比較を
行った。
(Examples 11 to 16) Powder preparation and mixing were performed in the same manner as in Example 3, and the hot pressing temperature was set to 1600.
Performed at 191950 ° C. The properties of the obtained sintered body were evaluated in the same manner as in Example 3. Also, Comparative Examples 8 and 9 having different hot press temperature conditions were measured in the same manner, and the characteristics were compared.

【手続補正3】[Procedure amendment 3]

【補正対象書類名】明細書[Document name to be amended] Statement

【補正対象項目名】0035[Correction target item name] 0035

【補正方法】変更[Correction method] Change

【補正内容】[Correction contents]

【0035】[0035]

【表3】 [Table 3]

フロントページの続き (72)発明者 遠藤 英宏 東京都千代田区大手町2−6−3 新日本 製鐵株式会社内 (72)発明者 向井 俊夫 東京都千代田区大手町2−6−3 新日本 製鐵株式会社内 Fターム(参考) 4G001 BA03 BA04 BA36 BA67 BB36 BB51 BB67 BB71 BC42 BC46 BC52 BD03 BD14 BD16 BD31 BD38 5F031 CA02 DA11 EA01 FA01 JA01 JA46 PA11 Continuation of the front page (72) Inventor Hidehiro Endo 2-6-3 Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo Inside Nippon Steel Corporation (72) Inventor Toshio Mukai 2-6-3 Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo New Japan 4G001 BA03 BA04 BA36 BA67 BB36 BB51 BB67 BB71 BC42 BC46 BC52 BD03 BD14 BD16 BD31 BD38 5F031 CA02 DA11 EA01 FA01 JA01 JA46 PA11

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 珪素を金属珪素換算で100〜2000
ppm 含有し、アルミニウムと珪素を除く金属元素の総含
有量が100ppm 以下であり、JIS Z8729に規
定する明度L* が40以下の黒色を呈してなるAlN系
セラミックスであることを特徴とする、黒色AlN系セ
ラミックス。
1. The method according to claim 1, wherein the silicon is 100 to 2000 in terms of metallic silicon.
ppm, the total content of metal elements other than aluminum and silicon is 100 ppm or less, and the brightness L * specified in JIS Z8729 is an AlN-based ceramic having a black color of 40 or less. AlN ceramics.
【請求項2】 前記AlN系セラミックスが、窒化アル
ミニウムと酸化アルミニウムとの焼結反応生成相である
ALON相を含むことを特徴とする請求項1記載の黒色
AlN系セラミックス。
2. The black AlN-based ceramic according to claim 1, wherein said AlN-based ceramic includes an ALON phase which is a phase produced by a sintering reaction between aluminum nitride and aluminum oxide.
【請求項3】 前記AlN系セラミックスが、ALON
相を0.5〜30%含有することを特徴とする請求項2
に記載の黒色AlN系セラミックス。
3. The method according to claim 1, wherein the AlN-based ceramic is ALON.
3. The composition according to claim 2, which contains 0.5 to 30% of a phase.
2. The black AlN-based ceramic according to 1.
【請求項4】 前記AlN系セラミックスの曲げ強さが
450MPa 以上であることを特徴とする、請求項1〜3
のいずれか1項に記載の黒色AlN系セラミックス。
4. The AlN ceramics according to claim 1, wherein the bending strength of the AlN ceramics is 450 MPa or more.
The black AlN-based ceramic according to any one of the above.
【請求項5】 0.1〜20質量%の酸化アルミニウム
と金属に換算して100〜2000ppm となる珪素とを
含み、残部が実質的に窒化アルミニウムより成る混合粉
体を調整した後、該粉末を1600〜1950℃の温度
で加圧焼成することを特徴とする黒色AlN系セラミッ
クスの製造方法。
5. A mixed powder containing 0.1 to 20% by mass of aluminum oxide and 100 to 2000 ppm of silicon in terms of metal, and the balance substantially consisting of aluminum nitride is prepared. Is fired at a temperature of 1600 to 1950 ° C. under pressure.
【請求項6】 前記珪素を酸化珪素として混合すること
を特徴とする請求項5記載の黒色AlN系セラミックス
の製造方法。
6. The method for producing a black AlN-based ceramic according to claim 5, wherein said silicon is mixed as silicon oxide.
【請求項7】 半導体製造装置内に設置する部材であっ
て、請求項1〜4のいずれか1項に記載の黒色AlN系
セラミックスを加工してなる部材であることを特徴とす
る半導体製造プロセス用部材。
7. A semiconductor manufacturing process, which is a member installed in a semiconductor manufacturing apparatus, wherein the member is formed by processing the black AlN-based ceramics according to claim 1. Parts.
【請求項8】 前記部材が半導体ウェハを設置するため
のサセプタであることを特徴とする請求項7記載の半導
体製造プロセス用部材。
8. The member for a semiconductor manufacturing process according to claim 7, wherein said member is a susceptor for mounting a semiconductor wafer.
JP2000032893A 2000-02-10 2000-02-10 BLACK AlN-BASED CERAMIC AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME Withdrawn JP2001220241A (en)

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