JP2001219004A - 超音波脱泡方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】液体を塗布装置により支持体に塗布する工程に
おいて、塗布液の粘度が高粘度で単位時間当たりの脱泡
処理量が多い場合にあっても、塗布液中に含まれる気泡
を短時間で、効率的に脱泡、除去する超音波脱泡方法を
提供する。 【解決手段】塗布液に超音波を照射して、液中の気泡を
除去する超音波脱泡方法であって、大気圧下で脱泡する
超音波一次脱泡装置と加圧送液手段後に加圧下で処理す
る超音波二次脱泡装置を備え、前記超音波一次脱泡装置
には脱泡容器内の処理時間を液面制御で調節できる機能
を有し、連続して走行する支持体に塗布液を塗布した塗
布面を、塗布搬送ライン中の塗布故障検出装置で検出
し、前記超音波一次脱泡装置の液面制御にフィードバッ
クことを特徴とする超音波脱泡方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、塗布液中の気泡を
除去する脱泡方法に関し、詳しくは超音波脱泡方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、支持体に各種液体を塗布するた
めに用いられる塗布液は、塗布工程前に行なわれる攪
拌、分散、送液等の操作によって気泡が生じやすく、気
泡を含んだままの塗布液を塗布装置に供給して支持体に
塗布、乾燥すると、塗布膜に泡筋、ピンホール等の泡故
障が発生し、均一で良好な塗布膜を形成することができ
ない。従って、前記塗布工程までに充分な脱泡処理を施
す必要があり、このような目的で使用される脱泡方法と
して超音波を利用した方法が公知であり、これまでに数
多くの脱泡方法および装置が提案されている。

【０００３】例えば、特公昭５７−６３６５号公報、特
開昭５９−９２００３号公報、特公平４−３１７２２号
公報、特公昭５１−５２９５号公報、特公昭５５−６４
０５号公報、特開昭６３−１７８８０７号公報、特開平
５−９２１０３号公報、特開平６−１１０１５１号公報
等等が知られており、一定の容積を持った脱泡容器に塗
布液を導いて超音波を照射することにより、塗布中に含
まれる気泡や超音波照射によって発生した気泡を浮上分
離させたり、０.３Kg／cm²以上の加圧下において微少な
気泡を塗布中に溶解させるものである。

【０００４】写真感光材料塗布液のような各種添加剤を
含む塗布液は、液そのものが泡立ちやすく、かつ、気泡
を含みやすい性質を有している。近年、塗布方式の改良
に伴い塗布液は高粘度化し、また、生産性の向上により
単位時間当たりの脱泡処理量が増大する傾向にあること
から、前述のような単一の脱泡方法及び装置では塗布液
中の気泡を十分に除去できない状況にあった。

【０００５】これに対して、超音波脱泡方法に他の脱泡
方法を組み合わせ複数の脱泡工程、装置からなる、例え
ば、特開平６−１３０５４７号公報、特開平８−３１８
１０２号公報、特開平１１−２６２６０１号公報等に記
載された方法および装置が提案されている。特開平６−
１３０５４７号公報に記載の方法は、所定の脱泡容器に
塗布液を導き、一旦、塗布液を減圧化において気泡を浮
上除去し、次いで同一の脱泡容器内を加圧しながら超音
波照射を併用して気泡を塗布液中に溶解するものであ
る。この方法によればある程度の脱泡能力はあるもの
の、同一容器で複数の工程を経るために、脱泡処理に長
時間を要し、また、装置が大型になるという問題があっ
た。

【０００６】また、特開平８−３１８１０２号公報及び
特開平１１−２６２６０１号公報に記載されている方法
は、遠心分離装置や減圧装置を用いる一次脱泡プロセス
と加圧した塗布液に超音波を照射する脱泡プロセスとで
構成される。この方法においてもある程度の脱泡能力は
あるものの、遠心分離装置や減圧装置ではバッチ処理を
余儀なくされるために生産効率が低く、特に、減圧操作
によって塗布液中の水分が多量に蒸発してしまい、塗布
液濃度のばらつきが生じる問題があった。また、遠心分
離装置や減圧装置で所定の脱泡能力を得るには大規模な
設備になるばかりでなく、装置の構造が複雑なために装
置内の洗浄性に劣る等の問題があった。前記遠心分離装
置や減圧装置においては、バッチ処理で設置する形態と
は別に、塗布液の送液ライン中に連続脱泡処理ができる
ように配備することが可能であるが、所定の脱泡能力を
得るには、大規模な装置を用いなければならない問題も
あった。

【０００７】一方、脱泡処理を行いながら塗布液中の気
泡除去の程度を検出する手段が、特開平３−１５７１０
３号公報及び特開平４−９４７０４号公報に提案されて
いる。特開平３−１５７１０３号公報は、塗布液を塗布
装置に供給する経路中に設けた超音波脱泡器の前後に超
音波式の気泡検出器を取り付け、検出器でとらえた気泡
量に応じて超音波脱泡槽に照射する超音波出力をコント
ロールするものである。この方法によれば、１００μｍ
クラス以上の比較的大きな気泡は検出することが可能で
あっても、現実的に支持体に塗布液を塗布した塗布膜中
の微細で散発的に発生する泡故障を検出することは不可
能であり、また、当発明は、超音波を過度に照射するこ
とで発生する脱泡容器のエロージョン（浸食）を回避す
ることが本来の目的であった。

【０００８】また、特開平４−９４７０４号公報に記載
されている方法は、貯留タンクの塗布液に超音波を発信
し、発信した超音波の減衰量を測定することで塗布液中
の気泡量を求め、減圧及び超音波脱泡の強度を変化させ
て気泡を除去するものであるが、超音波の減衰量に影響
する気泡は大きく多量な領域にあり、この方法において
も塗布膜中の微細な泡故障を抑制することは困難であっ
た。要約すれば、支持体に塗布液を塗布した塗布膜中の
微細で散発的に発生する泡故障を、脱泡装置の気泡除去
操作に有効に反映する手段がいまだ確立されていなかっ
たのが実状である。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、写真感光材料塗布液のような液体を塗布装置により
支持体に塗布する工程において、塗布液中に含まれる気
泡によって発生する泡故障を防止し、均一で良好な塗布
膜を形成するための脱泡処理方法を提供することにあ
り、特に塗布液が高粘度で、単位時間当たりの脱泡処理
量が多い場合であっても、コンパクトな装置で塗布液中
の気泡を短時間で効率的に脱泡、除去し、塗布液中の水
分濃度を変化させない脱泡方法を提供することにある。

【００１０】さらに、本発明の目的は、支持体に塗布液
を塗布した塗布膜中の泡故障を、塗布前工程である超音
波脱泡装置において適時、適切に除去する超音波脱泡方
法を提供することにある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、 １．気泡を含む液体に超音波を照射して、前記液体から
気泡を除去する超音波脱泡方法であって、液体を蓄える
貯留タンクから塗布装置の間に加圧送液手段を設けた送
液経路中に、前記貯留タンクと前記加圧送液手段との間
に大気圧下で液体を処理する超音波一次脱泡装置と、該
加圧送液手段と前記塗布装置との間に加圧下で液体を処
理する超音波二次脱泡装置を備えたことを特徴とする超
音波脱泡方法。 ２．前記超音波一次脱泡装置の液体の脱泡処理時間を調
節するために、超音波一次脱泡装置内の液面制御を行う
ことを特徴とする前記１項に記載の超音波脱泡方法。 ３．連続して走行する支持体に塗布液を塗布し、次いで
塗布搬送ライン中に設けた塗布故障検出装置の検出信号
を前記超音波一次脱泡装置の液面制御にフィードバック
し、該超音波一次脱泡装置内で塗布液が滞留する時間を
調節することを特徴とする前記２項に記載の超音波脱泡
方法によって達成された。

【００１２】

【発明の実施の形態】次に、本発明にかかる超音波脱泡
方法の実施形態について、図を参照しながら説明する。
図１は、本発明による超音波脱泡方法の一例を示す概略
図である。

【００１３】貯留タンク１１に蓄えられた塗布液（被脱
泡液）１３は、バルブ１５を介して超音波一次脱泡装置
１７に供給される。超音波一次脱泡装置１７で所定の脱
泡処理が施された塗布液は、加圧送液手段である送液ポ
ンプ１９により超音波二次脱泡装置２１に連続して送液
され、脱泡が完了した塗布液は塗布装置２７に供給され
る。超音波二次脱泡装置２１の出口側には、圧力指示計
２３とコントロールバルブ２５が取り付けてあり、超音
波二次脱泡装置の内圧を調節することができる。

【００１４】一般に、超音波の照射により液体中に含ま
れている空気は気泡化し、発生した気泡はやがて成長、
群集して浮上するか、または、気泡は超音波照射により
液体中に溶解するかの２つの代表的なプロセスを持つこ
とが知られている。気泡が析出し成長するか、または溶
解するかのどちらのプロセスに移行するかは、通常、気
泡の大きさと液体に加えられた圧力等によって決まり、
液体に加えられる圧力が高く気泡が微細な場合には気泡
は溶解し、逆に圧力が低ければ気泡は析出、成長し、比
較的大きな気泡は浮上する。また、超音波脱泡方法にお
いては、液体中に気泡が多く含まれると超音波照射波の
伝播力が弱まり、有効な脱泡効果が得られないことも知
られている。

【００１５】従って、本発明の特徴は、貯留タンクの塗
布液をまず超音波一次脱泡装置に導き、大気圧下で超音
波照射を行い比較的大きな気泡として成長、浮上させて
大部分の気泡を除去し、次いで、超音波一次脱泡装置で
除去しきれなかった微細でわずかな気泡を、送液ポンプ
により加圧送液した超音波二次脱泡装置で完全に除去す
ることにあり、超音波脱泡方法の脱泡プロセスを合理的
に効率よく活用するものである。

【００１６】本発明による超音波脱泡方法を、図２を用
いてさらに詳しく説明する。図２は本発明の特徴の一つ
である超音波一次脱泡装置の概略を示すもので、管軸を
上下方向に保持した円形の管体３１の外面に超音波振動
子３３を管中心に向けて周方向に配置してある。貯留タ
ンク１１からバルブ１５を経て供給された塗布液は、管
体３１の内側に装着した脱泡管３５の供給口３７から供
給ノズル３９を経て脱泡管３５中に導かれ脱泡処理が施
される。脱泡管３５の下部には排出口４１が設けられ、
脱泡処理した塗布液を連続して排出することができる。
管体３１と脱泡管３５との間には、温度調節水を流入口
４３から循環させて脱泡管３５内の塗布液を温調してい
る。さらに、脱泡管３５には液面検出器４５が装着され
ており、脱泡管３５内の塗布液の液面を検出している。

【００１７】超音波一次脱泡装置１７において、貯留タ
ンクの塗布液はバルブ１５を介して供給されるが、この
時、被脱泡液に適切な脱泡処理を施すために、脱泡管３
５内の液面レベルを所定位置に維持できるよう、液面検
出器４５によって液面レベルを検出しながらバルブ１５
の開度をコントロールする。脱泡管３５内の液面レベル
位置の設定は、供給した塗布液の気泡の混入状況、気泡
の除去程度、および粘度等の塗布液の性状によって決定
され、脱泡処理する塗布液の脱泡管３５内での滞留時間
で表すことができる。前記滞留時間は、塗布液の状況、
目的とする脱泡程度によって変動するが、通常、１５秒
から３０分の範囲が一般的である。

【００１８】本発明による超音波一次脱泡装置の脱泡管
は、前述したように塗布液が適切な滞留時間で処理でき
る容量の大きさであればよく、また、形状については図
２で示したように、管体内径に対して管軸が上下方向に
十分長い管体を用いることが好ましい。これは、脱泡管
の上部から供給された塗布液中の気泡を、脱泡管上部の
液中で脱泡浮上処理を速やかに完了させるのに効率的で
あることがその理由である。また、供給ノズル３９は脱
泡管の上部に固着してもよいが、好ましくは周知の技術
を用いて上下方向にスライドさせる機構を設けてもよ
い。さらに好ましくは、上下方向に自動的に可動する機
構を備え、液面検出器４５の検出信号に応じて供給ノズ
ルの排出口を脱泡管中の液面近くに自動追随させること
で、きわめて効率的な脱泡効果を得ることができる。
尚、管体の筒形状は円形、多角形等いかなる形状のもの
を用いることができる。

【００１９】本発明による液面検出器は、多点検出フロ
ート式液面計、圧力式レベル計、静電容量式レベル計、
マイクロ波非接触式レベル計等の一般的な連続計測式液
面計を用いることができ、ロードセル等の荷重を測定す
る手段を用いてもよい。また、超音波一次脱泡装置の上
部に付設するバルブは、単純な開閉動作のものよりも、
脱泡管からの排出量に応じた流量をコントロールできる
バルブを用いることが好ましい。

【００２０】本発明による超音波二次脱泡装置は、送液
ポンプにより連続して０．３Ｋｇ／ｃｍ² 以上の加圧下
で塗布液を送液し、塗布液中の微少な気泡を溶解消滅さ
せるものであればよく、例えば、特開昭５９−９２００
３号公報等に提案されているような管体からなる脱泡容
器を用いることができる。

【００２１】本発明において、超音波一次および二次脱
泡装置に照射する超音波発信周波数は、１０ＫＨｚ以上
５００ＫＨｚ以下の周波数を用いることができ、塗布液
に与える超音波エネルギーは、０．０５から１００Ｗ／
ｃｍ² 、好ましくは０．１から１０Ｗ／ｃｍ² の範囲を
用いることができる。また、本発明における超音波振動
子としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛、チタン酸
バリウム等の成分からなる圧電振動子に防水処理を施し
たものを好適に用いることができる。

【００２２】次に、塗布搬送ライン中に設けた塗布故障
検出装置の検出信号を超音波一次脱泡装置の液面制御に
フィードバックさせ、塗布膜中の泡故障を抑制する超音
波脱泡方法について説明する。

【００２３】本発明による塗布故障検出装置と超音波一
次脱泡装置を連携させた超音波脱泡方法は、連続して走
行する支持体上に塗布された塗布膜中の泡故障を、リア
ルタイムに抑制することが特徴であり、超音波一次脱泡
装置の液面制御に塗布故障検出装置からの泡故障検出信
号をフィードバックさせることにより実現したものであ
る。塗布膜中の泡故障を検出する塗布故障検出装置は、
塗布面にレーザー検査光を照射しその反射光または透過
光の変化を検知する、例えば特開昭６２−９５５２７号
公報等に開示された、いわゆるレーザー光走査検査方式
や、支持体の幅方向に均一な光を照射する光ファイバ照
明装置、ライン型照明装置を用いて塗布面の状況をＣＣ
Ｄカメラで捉え、画像処理を行うアナログまたはディジ
タル画像処理検査方式等の検出装置を用いることができ
る。

【００２４】図３を用いてさらに詳細に説明する。図３
は、本発明による塗布故障検出装置と超音波一次脱泡装
置を連携させた超音波脱泡方法の一例を示す概略図で、
塗布故障検出装置５１で検出した塗布膜中の、泡、異
物、塗布筋、塗布ムラ等の各種塗布故障は、故障判定装
置５３にて、あらかじめ故障パターン毎に類別化してあ
る情報から泡故障として識別される。泡故障の情報は液
面コントローラー５５に送信され、超音波一次脱泡装置
１７の液面検出器４５の検出信号とバルブ１５の開度を
追随させて超音波一次脱泡装置の脱泡管液面レベルを、
塗布液中の気泡を充分に除去するのに最適な滞留時間と
なるように所望の位置に制御する。

【００２５】

【実施例】次に、実施例により本発明の超音波脱泡方法
を具体的に説明するが、本発明がこれらにより限定され
るものではない。

【００２６】図３は、本発明による脱泡効果を確認する
ためのフローを示すものである。貯留タンク１１内の塗
布液１３は、バルブ１５を介して超音波一次脱泡装置１
７に供給される。超音波一次脱泡装置１７には、内径２
３０ｍｍΦ、上下長さ１５００ｍｍ、最大容量６０Ｌの
脱泡管を備え、発信周波数４０ＫHzで出力５００Ｗの超
音波を照射した。超音波一次脱泡装置１７で所定の脱泡
処理が施された塗布液は、ポンプ１９により超音波二次
脱泡装置２１に送液され、次いで、塗布部２７に供給さ
れる。調製タンク１１内とバルブ１５の間には気液混合
装置５９が取り付けてあり、大きさ２０〜５００μｍの
気泡を、塗布液に１０〜５０ｍｌ／ｍｉｎの範囲で混入
させることができる。また、超音波二次脱泡装置２１の
二次側には圧力指示計２３とコントロールバルブ２５が
取り付けてあり、超音波二次脱泡装置２１の内圧を調節
することができる。尚、超音波二次脱泡装置２１には、
内径１１５ｍｍΦ、上下長さ１０００ｍｍ、容量１０Ｌ
の脱泡管を装備し、内圧０．５〜０．８ｋｇ／ｃｍ² の
条件で、発信周波数４０ＫHz、出力５００Ｗの超音波を
照射した。

【００２７】一方、塗布故障検出装置５１には、図示し
ない５ｍＷ強度を有するＨｅ−Ｎｅレーザー光をスキャ
ン速度２０００ｒｐｍのスピナーを通して塗布面に照射
し、塗布面からの乱反射光を受光するフォトマル６１を
付設したものを使用した。この装置により脱泡能力を評
価しようとするものである。

【００２８】塗布液には、濃度８％のゼラチン溶液に着
色剤としてカーボンブラック分散物（大日本インキ
（株）製ＳＤ−９０２０）適量と界面活性剤としてジ−
２−エチルヘキシルスルフォ琥珀酸ナトリウム５％溶液
をゼラチン溶液全量に対して１％添加し、増粘剤（ポリ
スチレンスルホン酸Ｎａ）を加えて粘度を６０C.P.に調
整したものを用いた。

【００２９】前述した条件で、本発明による脱泡処理を
行った。まず、調製タンクで４０℃に保温した塗布液に
１０ｍｌ／ｍｉｎの気泡を連続して混入させながら、流
量コントロールバルブを介して超音波一次脱泡装置に供
給した。この時、超音波一次脱泡装置内の液量が３０Ｌ
となるように液面制御し、引き続き、超音波二次脱泡装
置に送液し、順次塗布装置２７に供給して２００ｍ／ｍ
ｉｎの速度で走行する１０００ｍｍ幅の支持体に、塗布
量が５０ｇ／ｍ² となるように塗布した。１０分間２０
００ｍ塗布する間を連続して塗布故障検出装置で泡故障
を検出したが、故障判定装置で識別した泡故障の発生は
全くなかった。

【００３０】次いで、連続して混入させる気泡の量を５
０ｍｌ／ｍｉｎに増量し、超音波一次脱泡装置内の塗布
液量を前記同様３０Ｌ一定のままとなるように液面制御
して、泡故障の発生程度を確認したが、２０００ｍ塗布
中に７個の泡故障を検出したため、液面制御コントロー
ラーを作動させて超音波一次脱泡装置の脱泡管液面レベ
ルを制御させた。脱泡管の液面レベルが４０Ｌに上昇し
た時点で泡故障は大きく減少し、液面レベルが４５Ｌで
泡故障の発生がなくなったため超音波一次脱泡装置内の
液量は４５Ｌの一定量で自動的に制御した。

【００３１】一方、従来の脱泡方法についても、本発明
と同様の塗布液を用いて脱泡処理を施し、支持体上に塗
布した塗布膜中の泡故障を、本発明で用いた塗布故障検
出装置で評価した。

【００３２】従来方法の一つとして、一次脱泡プロセス
に塗布液を連続的に処理する薄膜流延減圧装置を用い、
送液ポンプ後の二次プロセスに本発明同様加圧下で液体
を処理する超音波脱泡装置を用いた方法によれば、前記
薄膜流延減圧装置に供給する塗布液に気泡を５０ｍｌ／
ｍｉｎ連続して混入させた場合には、泡故障を発生させ
ないためには薄膜流延減圧装置は内容積が８００Ｌ以上
の大きな装置が必要であり、また、減圧操作によって有
効な有機系液体成分が添加量の１５〜３０％の範囲で蒸
発減量してしまい、支持体に塗布した製品の品質にバラ
ツキが発生した。さらに、減圧装置内の構造が複雑なた
めに、通常の流水等による洗浄では塗布液を完全に洗い
流すことができず、分解洗浄が必要であった。

【００３３】さらに、従来方法の一つとして、送液ポン
プの後に脱泡管の容量が１０Ｌの超音波脱泡装置を複数
備え、加圧下で前記同様の塗布液を用いて脱泡処理を行
った。前記の超音波脱泡装置に供給する塗布液に気泡を
連続して５０ｍｌ／ｍｉｎ混入させた場合には、従来方
法の超音波脱泡装置を数個直列に装備しても泡故障を除
去することは困難であり、特に大きな気泡の発生が目立
った。

【００３４】以上の説明からも明らかなように、本発明
による超音波脱泡方法は従来の方法に比べてコンパクト
な装置で高い脱泡能力を示し、高粘度液においても優れ
た脱泡効果が得られることがわかる。

【００３５】

【発明の効果】上述のように、本発明による超音波脱泡
方法は、塗布液中の大きな気泡を超音波一次脱泡装置で
除去し、引き続いて脱泡処理する超音波二次脱泡装置に
負荷をかけることなく微細な気泡を効率的に除去するこ
とが可能であり、超音波照射による気泡の成長、浮上プ
ロセスと溶解消滅プロセスと言う脱泡挙動を有効に、か
つ巧みに活用することで、気泡を含みやすく高粘度の塗
布液において、かつ、単位時間当たりの脱泡処理量が増
大しても、塗布膜に泡故障のない均一で良好な塗布膜を
形成することができた。

【００３６】さらに、本発明による超音波脱泡方法は、
支持体上に塗布した塗布膜中に散発的に発生する微細な
泡故障に対して、塗布故障検出装置と超音波一次脱泡装
置とを連携させて、塗布液中の気泡を充分に除去するの
に最適な滞留時間を設定することにより、塗布膜中の泡
故障をリアルタイムに抑制することができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による超音波脱泡方法の一例を示す概略
図。

【図２】本発明による超音波一次脱泡装置の一例を示す
概略図。

【図３】本発明による塗布故障検出装置と超音波一次脱
泡装置を連携させた超音波脱泡方法の一例を示す概略
図。

【符号の説明】

１１ 貯留タンク １５ バルブ １７ 超音波一次脱泡装置 １９ 送液ポンプ ２１ 超音波二次脱泡装置 ３５ 脱泡管 ４５ 液面検出器 ５１ 塗布故障検出装置 ５３ 故障判定装置 ５５ 液面コントローラー

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 気泡を含む液体に超音波を照射して、前
   記液体から気泡を除去する超音波脱泡方法であって、液
   体を蓄える貯留タンクから塗布装置の間に加圧送液手段
   を設けた送液経路中に、前記貯留タンクと前記加圧送液
   手段との間に大気圧下で液体を処理する超音波一次脱泡
   装置と、該加圧送液手段と前記塗布装置との間に加圧下
   で液体を処理する超音波二次脱泡装置を備えたことを特
   徴とする超音波脱泡方法。
2. 【請求項２】 前記超音波一次脱泡装置の液体の脱泡処
   理時間を調節するために、超音波一次脱泡装置内の液面
   制御を行うことを特徴とする請求項１に記載の超音波脱
   泡方法。
3. 【請求項３】 連続して走行する支持体に塗布液を塗布
   し、次いで塗布搬送ライン中に設けた塗布故障検出装置
   の検出信号を前記超音波一次脱泡装置の液面制御にフィ
   ードバックし、該超音波一次脱泡装置内で塗布液が滞留
   する時間を調節することを特徴とする請求項２に記載の
   超音波脱泡方法。