JP2001196261A - Method of manufacturing laminated ceramic capacitor - Google Patents

Method of manufacturing laminated ceramic capacitor

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JP2001196261A
JP2001196261A JP2000002922A JP2000002922A JP2001196261A JP 2001196261 A JP2001196261 A JP 2001196261A JP 2000002922 A JP2000002922 A JP 2000002922A JP 2000002922 A JP2000002922 A JP 2000002922A JP 2001196261 A JP2001196261 A JP 2001196261A
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JP
Japan
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raw material
material powder
dielectric layer
powder
weight
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Application number
JP2000002922A
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Japanese (ja)
Inventor
Hiroshi Asano
洋 浅野
Kazuyuki Okano
和之 岡野
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a laminated ceramic capacitor whereby the homogeneity of a dielectric layer is improved to reduce the characteristics variation of the capacitor. SOLUTION: The manufacturing method comprises a step of mixing a main material powder of the dielectric layer with a subsidiary material powder to obtain a mixed powder, a step of mixing the mixed powder with a binder to precursor, and a step of baking this precursor. Before the step of obtaining the mixed powder, the main material powder is processed by a jet mill, or the mixing of the main material powder with the subsidiary material powder or the mixing of the mixed powder with the binder is executed by a jet mill.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサの製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor.

【0002】[0002]

【従来の技術】近年のセラミック電子部品は、電子機器
の小型化に対応するため、小型高性能化が急速に進んで
いる。積層セラミックコンデンサもまた同様であり、誘
電体材料の高性能化と共に、誘電体層の薄層化、高積層
化が進められている。これらの目標に対するアプローチ
として、誘電体層を構成する原料粉体の配合、成形、焼
成など種々の要素技術の開発が行われている。
2. Description of the Related Art In recent years, ceramic electronic components have been rapidly becoming smaller and more sophisticated in order to cope with miniaturization of electronic devices. The same holds true for multilayer ceramic capacitors, in which the performance of dielectric materials is improved, and the thickness and thickness of dielectric layers are being increased. As an approach to these goals, various element technologies such as blending, molding, and firing of the raw material powder constituting the dielectric layer have been developed.

【0003】積層セラミックコンデンサは、誘電体層と
内部電極層とが交互に積層された構造を有する。誘電体
層は、通常、主成分であるチタン酸バリウムなどの主原
料粉体と、各種の副原料粉体が添加されてなる混合粉体
の焼結体で構成される。このような積層セラミックコン
デンサは、主原料粉体と副原料粉体とを混合し、この混
合粉体とバインダとを混合してシート状に成形し、この
成形体と内部電極層とを積層して焼成することによって
製造される。なお、主原料粉体と副原料粉体との混合お
よび混合粉体とバインダとの混合には、ボールミルなど
の媒体攪拌式ミルが使用されている。
A multilayer ceramic capacitor has a structure in which dielectric layers and internal electrode layers are alternately stacked. The dielectric layer is usually composed of a sintered body of a mixed powder obtained by adding a main raw material powder such as barium titanate as a main component and various auxiliary raw material powders. In such a multilayer ceramic capacitor, a main raw material powder and an auxiliary raw material powder are mixed, the mixed powder and a binder are mixed and molded into a sheet, and the molded body and an internal electrode layer are laminated. It is manufactured by firing. A medium stirring type mill such as a ball mill is used for mixing the main raw material powder and the auxiliary raw material powder and mixing the mixed powder with the binder.

【0004】[0004]

【発明が解決しようとする課題】積層セラミックコンデ
ンサの特性は、誘電体層の均質性に大きく影響されると
考えられる。この誘電体層の均質性は、主原料粉体に対
する副原料粉体の分散性、バインダに対する主原料粉体
の分散性、焼結粒成長の均一性などに起因することが考
えられる。しかしながら、従来の製造方法においては、
これらの要因が十分に考慮されているとは言い難く、誘
電体層の組成および焼結粒子径にばらつきが生じ易かっ
た。従って、従来の積層セラミックコンデンサは、この
ような不均質な誘電体層で構成されるため、電圧印加時
の電界分布が不均一となり、絶縁破壊電圧などの初期特
性および耐久性が劣化したり、そのばらつきが大きくな
るという問題が生じていた。
It is considered that the characteristics of the multilayer ceramic capacitor are greatly affected by the homogeneity of the dielectric layer. It is considered that the homogeneity of the dielectric layer is caused by the dispersibility of the auxiliary raw material powder in the main raw material powder, the dispersibility of the main raw material powder in the binder, and the uniformity of the growth of the sintered grains. However, in the conventional manufacturing method,
It is hard to say that these factors have been sufficiently considered, and the composition of the dielectric layer and the sintered particle diameter tended to vary. Therefore, the conventional multilayer ceramic capacitor is composed of such a heterogeneous dielectric layer, so that the electric field distribution when a voltage is applied becomes non-uniform, and initial characteristics such as a breakdown voltage and durability are deteriorated. There has been a problem that the variation increases.

【0005】本発明は、誘電体層の均質性を向上させ、
コンデンサの特性のばらつきを低減することが可能な積
層セラミックコンデンサの製造方法を提供することを目
的とする。
The present invention improves the homogeneity of a dielectric layer,
An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor capable of reducing variations in the characteristics of the capacitor.

【0006】[0006]

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の第1の積層セラミックコンデンサの製造方
法は、誘電体層と電極層とが積層してなる積層セラミッ
クコンデンサの製造方法であって、主原料粉体と副原料
粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前記混合粉体
を成形して誘電体層前駆体を得る工程と、前記誘電体層
前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程とを含み、前
記混合粉体を得る工程の前に、前記主原料粉体をジェッ
トミルによって処理することを特徴とする。
In order to achieve the above object, a first method of manufacturing a multilayer ceramic capacitor according to the present invention is a method of manufacturing a multilayer ceramic capacitor in which a dielectric layer and an electrode layer are stacked. Mixing the main raw material powder and the auxiliary raw material powder to obtain a mixed powder, forming the mixed powder to obtain a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor. And obtaining the dielectric layer by treating the main raw material powder with a jet mill before the step of obtaining the mixed powder.

【0007】このような構成にしたことにより、主原料
粉体の粒度分布を調整し、主原料粉体に対する副原料粉
体の分散性を向上させ、焼結時の部分的な異常粒成長を
抑制することが可能となる。その結果、誘電体層の均質
性を向上させ、積層セラミックコンデンサの特性のばら
つきを低減することができる。
[0007] With this configuration, the particle size distribution of the main raw material powder is adjusted, the dispersibility of the auxiliary raw material powder in the main raw material powder is improved, and partial abnormal grain growth during sintering is prevented. It becomes possible to suppress. As a result, the homogeneity of the dielectric layer can be improved, and the variation in the characteristics of the multilayer ceramic capacitor can be reduced.

【0008】前記目的を達成するため、本発明の第2の
製造方法は、誘電体層と電極層とが積層してなる積層セ
ラミックコンデンサの製造方法であって、主原料粉体と
副原料粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前記混
合粉体を成形して誘電体層前駆体を得る工程と、前記誘
電体層前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程とを含
み、前記混合粉体を得る工程において、前記主原料粉体
と前記副原料粉体とをジェットミルによって混合するこ
とを特徴とする。
In order to achieve the above object, a second manufacturing method of the present invention is a method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor in which a dielectric layer and an electrode layer are laminated. Mixing the powder with a body to obtain a mixed powder, forming the mixed powder to obtain a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer. Wherein, in the step of obtaining the mixed powder, the main raw material powder and the auxiliary raw material powder are mixed by a jet mill.

【0009】このような構成にしたことにより、主原料
粉体に対する副原料粉体の分散性を向上させることが可
能となり、誘電体層の均質性を向上させ、積層セラミッ
クコンデンサの特性のばらつきを低減することができ
る。また、従来の製造方法のように主原料粉体と副原料
粉体とを媒体攪拌式ミルにより混合する場合、処理に長
時間を要するうえに、媒体から異物が混入するおそれが
あるという問題があった。しかし、本発明の第2の製造
方法によれば、このような問題を軽減することができ、
処理時間の短縮および異物混入の抑制により、製造効率
および歩留まりの向上を図ることができる。
With this configuration, it is possible to improve the dispersibility of the auxiliary raw material powder in the main raw material powder, improve the homogeneity of the dielectric layer, and reduce the variation in the characteristics of the multilayer ceramic capacitor. Can be reduced. In addition, when the main raw material powder and the auxiliary raw material powder are mixed by a medium stirring mill as in the conventional manufacturing method, there is a problem that a long time is required for the treatment and foreign substances may be mixed from the medium. there were. However, according to the second manufacturing method of the present invention, such a problem can be reduced,
By shortening the processing time and suppressing the contamination, it is possible to improve the manufacturing efficiency and the yield.

【0010】前記目的を達成するため、本発明の第3の
製造方法は、誘電体層と電極層とが積層してなる積層セ
ラミックコンデンサの製造方法であって、主原料粉体と
副原料粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前記混
合粉体とバインダとを混合してスラリーを得る工程と、
前記スラリーを成形して誘電体層前駆体を得る工程と、
前記誘電体層前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程
とを含み、前記スラリーを得る工程において、前記混合
粉体と前記バインダとをジェットミルによって混合する
ことを特徴とする。
To achieve the above object, a third manufacturing method of the present invention is a method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor in which a dielectric layer and an electrode layer are laminated, comprising a main raw material powder and a sub raw material powder. Mixing the powder with the body to obtain a mixed powder, and mixing the mixed powder and a binder to obtain a slurry,
Forming a slurry to obtain a dielectric layer precursor,
Baking the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer. In the step of obtaining the slurry, the mixed powder and the binder are mixed by a jet mill.

【0011】このような構成にしたことにより、バイン
ダに対する混合粉体の分散性を向上させることが可能と
なり、誘電体層の均質性を向上させ、積層セラミックコ
ンデンサの特性のばらつきを低減することができる。ま
た、従来の製造方法のように混合粉体とバインダとを媒
体攪拌式ミルにより混合する場合、処理に長時間を要す
るうえに、媒体から異物が混入するおそれがあるという
問題があった。しかし、本発明の第3の製造方法によれ
ば、このような問題を軽減することができ、処理時間の
短縮および異物混入の抑制により、製造効率および歩留
まりの向上を図ることができる。
With this configuration, the dispersibility of the powder mixture in the binder can be improved, the homogeneity of the dielectric layer can be improved, and the variation in the characteristics of the multilayer ceramic capacitor can be reduced. it can. In addition, when the mixed powder and the binder are mixed by a medium stirring mill as in the conventional manufacturing method, there is a problem that a long time is required for the treatment and that there is a possibility that foreign matter may be mixed in from the medium. However, according to the third manufacturing method of the present invention, such a problem can be reduced, and the manufacturing efficiency and the yield can be improved by shortening the processing time and suppressing the inclusion of foreign matter.

【0012】前記第1、第2および第3の製造方法にお
いては、ジェットミルによる処理を湿式で実施すること
が好ましい。この好ましい例によれば、より確実に、処
理時間を短縮し、誘電体層の均質性を向上させることが
できる。
In the first, second and third manufacturing methods, it is preferable that the treatment by the jet mill is performed in a wet manner. According to this preferred example, the processing time can be more reliably reduced, and the homogeneity of the dielectric layer can be improved.

【0013】また、前記第1、第2および第3の製造方
法においては、主原料粉体が、チタン酸バリウム、チタ
ン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マ
グネシウム、ジルコン酸ストロンチウムおよびジルコン
酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を
含むことが好ましい。
[0013] In the first, second and third production methods, the main raw material powder comprises barium titanate, strontium titanate, calcium titanate, magnesium titanate, strontium zirconate and calcium zirconate. It is preferable to include at least one selected from the group consisting of:

【0014】[0014]

【発明の実施の形態】(第1の実施形態)本発明の第1
の実施形態に係る積層セラミックコンデンサの製造方法
について説明する。
(First Embodiment) A first embodiment of the present invention.
A method for manufacturing the multilayer ceramic capacitor according to the embodiment will be described.

【0015】まず、誘電体層の主原料となる無機粉体
(以下、「主原料粉体」とする。)を、ジェットミルを
用いて処理する。このジェットミル処理によって、主原
料粉体の凝集粒子が解砕し、粒径分布の均一性を向上さ
せることができる。
First, an inorganic powder (hereinafter, referred to as a "main raw material powder") serving as a main raw material of the dielectric layer is processed using a jet mill. By this jet mill treatment, the aggregated particles of the main raw material powder are crushed, and the uniformity of the particle size distribution can be improved.

【0016】主原料粉体としては、特に限定するもので
はなく、従来からコンデンサ用誘電体として知られてい
るものを使用することができ、例えば、チタン酸バリウ
ム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チ
タン酸マグネシウム、ジルコン酸ストロンチウムもしく
はジルコン酸カルシウムまたはこれらの混合物を使用す
ることができる。特に、チタン酸バリウム、チタン酸ス
トロンチウム、チタン酸ストロンチウムとチタン酸カル
シウムとの固溶体、チタン酸マグネシウムとチタン酸カ
ルシウムとの固溶体、ジルコン酸ストロンチウムとジル
コン酸カルシウムとの固溶体を用いることが好ましい。
また、前記主原料粉体には、バリウムを除くアルカリ土
類金属、鉄、珪素およびアルミニウムなどの不純物が混
入していてもよい。この場合、不純物の濃度は数100
0ppm以下であることが好ましい。
The main raw material powder is not particularly limited, and those conventionally known as dielectrics for capacitors can be used. For example, barium titanate, strontium titanate, calcium titanate, and the like can be used. Magnesium titanate, strontium zirconate or calcium zirconate or mixtures thereof can be used. In particular, it is preferable to use barium titanate, strontium titanate, a solid solution of strontium titanate and calcium titanate, a solid solution of magnesium titanate and calcium titanate, or a solid solution of strontium zirconate and calcium zirconate.
Further, impurities such as alkaline earth metals other than barium, iron, silicon and aluminum may be mixed in the main raw material powder. In this case, the impurity concentration is several hundreds.
It is preferably at most 0 ppm.

【0017】また、主原料粉体の平均粒径は、0.1〜
1.0μm、更には0.3〜0.5μmであることが好
ましい。平均粒径が0.1μm未満であると、焼結時に
異常粒成長が顕著に現れる場合があり、1.0μmを超
えると、誘電体層内において厚さ方向に充填される粒子
数が減少し、電子部品としての信頼性が低下する場合が
あるからである。
The average particle size of the main raw material powder is 0.1 to
It is preferably 1.0 μm, more preferably 0.3 to 0.5 μm. If the average particle size is less than 0.1 μm, abnormal grain growth may appear remarkably during sintering. If the average particle size exceeds 1.0 μm, the number of particles filled in the dielectric layer in the thickness direction decreases. This is because the reliability as an electronic component may decrease.

【0018】ジェットミルによる処理は、所定の圧力の
圧縮ガスを噴射し、このジェット気流により原料粉体粒
子を加速し、粒子同士を衝突させて粉砕する処理であ
る。本発明の製造方法においては、ジェットミル処理は
湿式で実施されること、すなわち主原料粉体を適当な溶
媒に懸濁させた状態で実施されることが好ましい。
The processing by the jet mill is a processing in which a compressed gas of a predetermined pressure is injected, the raw material powder particles are accelerated by the jet stream, and the particles collide with each other to be pulverized. In the production method of the present invention, the jet mill treatment is preferably performed in a wet manner, that is, in a state where the main raw material powder is suspended in an appropriate solvent.

【0019】主原料粉体を懸濁させる溶媒としては、水
および有機溶媒を使用することができる。適当な有機溶
媒としては、例えば、エタノールなどのアルコールが挙
げられる。
Water and organic solvents can be used as a solvent for suspending the main raw material powder. Suitable organic solvents include, for example, alcohols such as ethanol.

【0020】また、主原料粉体と溶媒との混合割合は、
主原料粉体100重量部に対して、溶媒を10〜30重
量部、好ましくは15〜20重量部とするのが適当であ
る。30重量部を超えると、処理時に粉体が沈殿して操
作性が悪くなる場合があり、10重量部未満であると、
スラリーの粘度が高くなり過ぎて粉砕および混合が円滑
に進まない場合があるからである。
The mixing ratio of the main raw material powder and the solvent is as follows:
The amount of the solvent is suitably 10 to 30 parts by weight, preferably 15 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the main raw material powder. If it exceeds 30 parts by weight, the powder may precipitate during processing and the operability may be deteriorated. If it is less than 10 parts by weight,
This is because the viscosity of the slurry becomes too high and the pulverization and mixing may not proceed smoothly.

【0021】ジェットミルの処理圧力は、50〜150
MPa、好ましくは70〜120MPa、更に好ましく
は90〜100MPaとするのが適当である。50MP
a未満であると、凝集粒子を十分に解砕することが困難
な場合があり、150MPaを超えると、過剰に微細化
された粒子が発現し、焼結時に異常粒成長が生じるおそ
れがあるからである。
The processing pressure of the jet mill is 50 to 150
MPa, preferably 70 to 120 MPa, more preferably 90 to 100 MPa. 50MP
If it is less than a, it may be difficult to sufficiently disintegrate the agglomerated particles, and if it exceeds 150 MPa, excessively fine particles are expressed, and abnormal grain growth may occur during sintering. It is.

【0022】ジェットミルによる処理回数は、通常、処
理圧力に応じて設定される。適当な処理回数は、例え
ば、処理圧力を50MPaとした場合は15回以上、更
には20回以上とすることが好ましく、処理圧力を15
0MPaとした場合は3回以上、更には5回以上とする
ことが好ましい。また、処理回数の上限は特に限定する
ものではないが、製造の効率化という観点から、処理圧
力を50MPaとした場合は25回以下、150MPa
とした場合は10回以下が適当である。
The number of times of processing by the jet mill is usually set according to the processing pressure. The appropriate number of treatments is, for example, preferably 15 or more when the treatment pressure is 50 MPa, and more preferably 20 or more.
When the pressure is 0 MPa, it is preferably at least 3 times, more preferably at least 5 times. The upper limit of the number of treatments is not particularly limited, but from the viewpoint of manufacturing efficiency, when the treatment pressure is set to 50 MPa, 25 treatments or less and 150 MPa
In this case, 10 or less times is appropriate.

【0023】ジェットミルによる処理が実施された後、
スラリーから溶媒が除去され、処理済みの主原料粉体が
得られる。更に、処理済みの主原料粉体は、必要に応じ
て、解砕および粗大粒除去などの処理が実施されてもよ
い。
After the processing by the jet mill is performed,
The solvent is removed from the slurry, and a processed main raw material powder is obtained. Further, the processed main raw material powder may be subjected to processing such as crushing and removal of coarse particles as necessary.

【0024】次に、処理済みの主原料粉体と、主原料粉
体以外の無機粉体(以下、「副原料粉体」とする。)と
を混合して混合粉体を得る。混合方法は、特に限定され
るものではなく、例えば、ボールミルなどの媒体攪拌式
ミルを用いて実施することができる。
Next, the treated main raw material powder and an inorganic powder other than the main raw material powder (hereinafter, referred to as “sub raw material powder”) are mixed to obtain a mixed powder. The mixing method is not particularly limited. For example, the mixing can be performed using a medium stirring type mill such as a ball mill.

【0025】副原料粉体としては、焼結助剤、還元抑制
剤、シフター(キュリー温度を調整するための添加
剤)、ディプレッサ(比誘電率の温度変化を低減するた
めの添加剤)などが挙げられる。具体的には、Mn
34、Dy23、MgO、BaCO3、CaCO3、Si
2、Al23、Y23、V25、Ho23、Er23
などが使用できる。副原料粉体の添加量は、主原料粉体
100重量部に対して0.005〜6重量部、好ましく
は0.1〜5重量部とするのが適当である。
Examples of the auxiliary raw material powder include a sintering aid, a reduction inhibitor, a shifter (an additive for adjusting the Curie temperature), a depressor (an additive for reducing a change in the relative permittivity with temperature), and the like. No. Specifically, Mn
3 O 4 , Dy 2 O 3 , MgO, BaCO 3 , CaCO 3 , Si
O 2 , Al 2 O 3 , Y 2 O 3 , V 2 O 5 , Ho 2 O 3 , Er 2 O 3
Etc. can be used. The amount of the auxiliary raw material powder is suitably 0.005 to 6 parts by weight, preferably 0.1 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the main raw material powder.

【0026】続いて、混合粉体をバインダおよび必要に
応じて溶媒と混合してスラリーを調製する。バインダと
しては、ブチラール系樹脂、アクリル系樹脂などを使用
することができる。また、混合方法は、特に限定するも
のではなく、例えば、ボールミルなどの媒体攪拌式ミル
を用いて実施することができる。
Subsequently, the mixed powder is mixed with a binder and, if necessary, a solvent to prepare a slurry. As the binder, a butyral resin, an acrylic resin, or the like can be used. Further, the mixing method is not particularly limited, and for example, the mixing can be performed using a medium stirring type mill such as a ball mill.

【0027】次に、前記スラリーを成形して誘電体層前
駆体を作製する。成形方法は、特に限定するものではな
いが、例えば、ドクターブレード法などを採用すること
ができる。
Next, the slurry is molded to prepare a dielectric layer precursor. The molding method is not particularly limited, but for example, a doctor blade method or the like can be adopted.

【0028】前記誘電体層前駆体を電極層前駆体と積層
して積層体を得る。電極層前駆体としては、例えば、
銅、ニッケルまたはコバルトなどの卑金属粉体に、バイ
ンダおよび溶媒を混合してなる導体ペーストを用いるこ
とができる。
The dielectric layer precursor is laminated with the electrode layer precursor to obtain a laminate. As the electrode layer precursor, for example,
A conductive paste obtained by mixing a binder and a solvent with a base metal powder such as copper, nickel or cobalt can be used.

【0029】次に、必要に応じて脱バインダ処理などを
実施した後、前記積層体を焼成する。焼成温度および焼
成時間は、誘電体層および電極層の種類に応じて適宜設
定される。また、焼成雰囲気は、電極層の酸化を抑制す
るため、非酸化性雰囲気とすることが好ましい。
Next, after performing a binder removal treatment or the like as necessary, the laminate is fired. The firing temperature and the firing time are appropriately set according to the type of the dielectric layer and the electrode layer. In addition, the firing atmosphere is preferably a non-oxidizing atmosphere in order to suppress oxidation of the electrode layer.

【0030】更に、焼成した積層体に外部電極などが適
宜形成されて、積層セラミックコンデンサが得られる。
Further, external electrodes and the like are appropriately formed on the fired laminate to obtain a multilayer ceramic capacitor.

【0031】このような製造方法によれば、主原料粉体
をジェットミルによって処理することにより、主原料粉
体の凝集粒子を解離させて、粒度分布のばらつきを小さ
くすることができる。従って、焼結時の部分的な異常粒
成長を抑制することが可能となることに加え、主原料粉
体への副原料粉体の分散性を向上させて、焼結時の反応
の均一性を向上させることが可能となる。(第2の実施
形態)本発明の第2の実施形態に係る積層セラミックコ
ンデンサの製造方法について説明する。
According to such a manufacturing method, by treating the main raw material powder by the jet mill, the aggregated particles of the main raw material powder are dissociated, and the variation in the particle size distribution can be reduced. Therefore, in addition to being able to suppress partial abnormal grain growth during sintering, the dispersibility of the auxiliary material powder in the main material powder is improved, and the uniformity of the reaction during sintering is improved. Can be improved. (Second Embodiment) A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor according to a second embodiment of the present invention will be described.

【0032】まず、主原料粉体と副原料粉体との混合粉
体をジェットミルによって処理する。すなわち、主原料
粉体と副原料粉体とをジェットミルによって混合する。
このジェットミル処理によって、主原料粉体および副原
料粉体の凝集粒子が解砕して粒径分布の均一性が向上す
るとともに、主原料粉体に対する副原料粉体の分散性が
向上する。なお、主原料粉体および副原料粉体として
は、第1の実施形態と同様のものを同様の混合割合で使
用することができる。
First, a mixed powder of a main raw material powder and an auxiliary raw material powder is processed by a jet mill. That is, the main raw material powder and the auxiliary raw material powder are mixed by a jet mill.
By this jet milling, the aggregated particles of the main raw material powder and the auxiliary raw material powder are crushed to improve the uniformity of the particle size distribution, and the dispersibility of the auxiliary raw material powder in the main raw material powder is improved. Note that, as the main raw material powder and the auxiliary raw material powder, those similar to those in the first embodiment can be used in the same mixing ratio.

【0033】ジェットミル処理は湿式で実施されること
が好ましい。混合粉体を懸濁させる溶媒としては、水お
よびアルコールなどの有機溶媒を使用することができ
る。
The jet mill treatment is preferably performed in a wet manner. As a solvent for suspending the mixed powder, an organic solvent such as water and alcohol can be used.

【0034】混合粉体と溶媒との混合割合は、混合粉体
100重量部に対して、溶媒を10〜30重量部、好ま
しくは15〜20重量部とするのが適当である。30重
量部を超えると、処理時に粉体が沈殿して操作性が悪く
なる場合があり、10重量部未満であると、スラリーの
粘度が高くなりすぎて粉砕および混合が円滑に進まない
場合があるからである。
The mixing ratio of the mixed powder and the solvent is suitably 10 to 30 parts by weight, preferably 15 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the mixed powder. If the amount exceeds 30 parts by weight, the powder may precipitate during processing and the operability may be deteriorated. If the amount is less than 10 parts by weight, the viscosity of the slurry may be too high and the pulverization and mixing may not proceed smoothly. Because there is.

【0035】また、ジェットミルの処理圧力および回数
などの条件は、第1の実施形態と同様とすることができ
る。
The conditions such as the processing pressure and the number of times of the jet mill can be the same as those in the first embodiment.

【0036】ジェットミルによる処理が実施された後、
スラリーから溶媒が除去され、処理済みの混合粉体が得
られる。更に、処理済みの混合粉体は、必要に応じて、
解砕および粗大粒除去などの処理が実施されてもよい。
After the processing by the jet mill is performed,
The solvent is removed from the slurry to obtain a processed mixed powder. In addition, the processed mixed powder, if necessary,
Processing such as crushing and removal of coarse particles may be performed.

【0037】続いて、処理済みの混合粉体を、バインダ
および必要に応じて溶媒と混合してスラリーを調製し、
これを成形して誘電体層前駆体を作製する。誘電体層前
駆体を電極層前駆体と積層し、必要に応じて脱バインダ
処理などを実施した後、これを焼成する。更に、外部電
極などが適宜形成されて、積層セラミックコンデンサが
得られる。なお、これらの各工程は、第1の実施形態と
同様にして実施することができる。
Subsequently, the treated mixed powder is mixed with a binder and, if necessary, a solvent to prepare a slurry,
This is molded to produce a dielectric layer precursor. After laminating the dielectric layer precursor and the electrode layer precursor, and performing a binder removal process or the like as necessary, it is fired. Further, external electrodes and the like are appropriately formed to obtain a multilayer ceramic capacitor. These steps can be performed in the same manner as in the first embodiment.

【0038】このような製造方法によれば、主原料粉体
と副原料粉体とをジェットミルによって混合することに
より、主原料粉体への副原料粉体の分散性を向上させ
て、焼結時の反応の均一性を向上させることが可能とな
る。更に、主原料粉体と副原料粉体との混合にジェット
ミルを使用することにより、媒体攪拌ミルを使用する場
合よりも、不純物の混入を抑制し、処理時間を短縮する
ことができる。
According to such a production method, the main raw material powder and the auxiliary raw material powder are mixed by a jet mill, whereby the dispersibility of the auxiliary raw material powder in the main raw material powder is improved, and It is possible to improve the uniformity of the reaction at the time of sintering. Further, by using a jet mill for mixing the main raw material powder and the auxiliary raw material powder, contamination of impurities can be suppressed and the processing time can be shortened as compared with the case where a medium stirring mill is used.

【0039】(第3の実施形態)本発明の第3の実施形
態に係る積層セラミックコンデンサの製造方法について
説明する。
(Third Embodiment) A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor according to a third embodiment of the present invention will be described.

【0040】まず、主原料粉体と副原料粉体とを混合し
て混合粉体を得る。混合方法は特に限定されるものでは
なく、例えば、ボールミルなどの媒体攪拌式ミルを用い
て実施することができる。なお、主原料粉体および副原
料粉体としては、第1の実施形態と同様のものを同様の
混合割合で使用することができる。
First, the main raw material powder and the auxiliary raw material powder are mixed to obtain a mixed powder. The mixing method is not particularly limited. For example, the mixing can be performed using a medium stirring type mill such as a ball mill. Note that, as the main raw material powder and the auxiliary raw material powder, those similar to those in the first embodiment can be used in the same mixing ratio.

【0041】次に、混合粉体、バインダおよび溶媒の混
合物をジェットミルによって処理して、スラリーを調製
する。すなわち、混合粉体、バインダおよび溶媒をジェ
ットミルによって混合する。このジェットミル処理によ
って、スラリーにおける混合粉体の分散性が向上する。
Next, the mixture of the mixed powder, the binder and the solvent is processed by a jet mill to prepare a slurry. That is, the mixed powder, the binder, and the solvent are mixed by a jet mill. By this jet mill treatment, the dispersibility of the mixed powder in the slurry is improved.

【0042】バインダとしては、ブチラール系樹脂、ア
クリル系樹脂などを使用することができる。また、バイ
ンダの割合は、混合粉体100重量部に対して、2〜1
5重量部、好ましくは5〜10重量部とするのが適当で
ある。
As the binder, a butyral resin, an acrylic resin, or the like can be used. The ratio of the binder is 2 to 1 with respect to 100 parts by weight of the mixed powder.
It is appropriate to use 5 parts by weight, preferably 5 to 10 parts by weight.

【0043】また、溶媒としては、エタノール、酢酸ブ
チル、純水などを使用することができる。溶媒の割合
は、混合粉体100重量部に対して、10〜30重量
部、好ましくは15〜20重量部とするのが適当であ
る。30重量部を超えると、処理時に粉体が沈殿して操
作性が悪くなる場合があり、10重量部未満であると、
スラリーの粘度が高くなりすぎて混合が円滑に進まない
場合があるからである。
Further, as the solvent, ethanol, butyl acetate, pure water and the like can be used. The proportion of the solvent is suitably 10 to 30 parts by weight, preferably 15 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the mixed powder. If it exceeds 30 parts by weight, the powder may precipitate during processing and the operability may be deteriorated. If it is less than 10 parts by weight,
This is because the viscosity of the slurry becomes too high and the mixing may not proceed smoothly.

【0044】また、ジェットミルの処理圧力および回数
などの条件は、第1の実施形態と同様とすることができ
る。
The conditions such as the processing pressure and the number of times of the jet mill can be the same as in the first embodiment.

【0045】続いて、スラリーを成形して誘電体層前駆
体を作製する。誘電体層前駆体を電極層前駆体と積層
し、必要に応じて脱バインダ処理などを実施した後、こ
れを焼成する。更に、外部電極などが適宜形成されて、
積層セラミックコンデンサが得られる。なお、これらの
各工程は、第1の実施形態と実質的に同様にして実施す
ることができる。
Subsequently, the slurry is formed to prepare a dielectric layer precursor. After laminating the dielectric layer precursor and the electrode layer precursor, and performing a binder removal process or the like as necessary, it is fired. Further, external electrodes and the like are appropriately formed,
A multilayer ceramic capacitor is obtained. These steps can be performed in substantially the same manner as in the first embodiment.

【0046】このような製造方法によれば、原料粉体と
バインダとをジェットミルによって混合することによ
り、バインダへの原料粉体の分散性を向上させて、焼結
時の反応の均一性を向上させることが可能となる。更
に、原料粉体とバインダとの混合にジェットミルを使用
することにより、媒体攪拌式ミルを使用する場合より
も、不純物の混入を抑制し、処理時間を短縮することが
できる。
According to such a production method, the raw material powder and the binder are mixed by the jet mill, whereby the dispersibility of the raw material powder in the binder is improved, and the uniformity of the reaction during sintering is improved. It can be improved. Further, by using a jet mill for mixing the raw material powder and the binder, the mixing of impurities can be suppressed and the processing time can be reduced as compared with the case where a medium stirring type mill is used.

【0047】[0047]

【実施例】(実施例1)チタン酸バリウム粉体(堺化学
工業株式会社製、BT−03:平均粒子径0.3μm)
100重量部に、純水15重量部を添加し、これを湿式
ジェットミル(株式会社ジーナス製)を用いて処理して
懸濁液を得た。処理圧力は150MPaとし、処理回数
は3回とした。処理後の懸濁液を、120℃に設定した
ドラムドライヤーを用いて乾燥した。この乾燥粉体をア
ルミナ乳鉢で解砕した後、30メッシュのふるいを通し
て粗大粒を除去した。この乾燥粉体100重量部に対し
て、Mn34を0.04重量部と、Dy23を2.0重
量部と、MgOを0.25重量部と、BaCO3を1.
0重量部と、CaCO3を1.0重量部と、SiO2
1.0重量部とを加えて混合粉体を得た。この混合粉体
100重量部に対して純水200重量部を添加し、ジル
コニアボールを媒体としてボールミルで20時間混合し
て懸濁液を得た。この懸濁液を、120℃に設定したド
ラムドライヤーを用いて乾燥した後、アルミナ乳鉢で解
砕し、30メッシュのふるいを通して粗大粒を除去し
た。次に、得られた乾燥粉体100重量部と、ブチラー
ル樹脂7重量部と、酢酸ブチル15重量部とを、ジルコ
ニアボールを媒体としてボールミルで6時間混合して誘
電体スラリーを調製した。この誘電体スラリーを用いて
厚み6μmの誘電体グリーンシートを作製し、この誘電
体グリーンシート表面にニッケルペーストを用いて内部
電極パターンを形成した。内部電極パターンを形成した
誘電体グリーンシートを100枚積層して積層体を作製
した。また、前記誘電体スラリーを用いて厚み50μm
の誘電体グリーンシートを作製し、この誘電体グリーン
シートを前記積層体の上下面に保護層として4枚づつ積
層した。これを熱圧着し、3216サイズの積層コンデ
ンサグリーンチップを製造した。
EXAMPLES (Example 1) Barium titanate powder (BT-03, manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd .: average particle diameter 0.3 μm)
15 parts by weight of pure water was added to 100 parts by weight, and this was treated using a wet jet mill (manufactured by Genus Corporation) to obtain a suspension. The treatment pressure was 150 MPa, and the number of treatments was three. The suspension after the treatment was dried using a drum dryer set at 120 ° C. After the dried powder was crushed in an alumina mortar, coarse particles were removed through a 30-mesh sieve. With respect to 100 parts by weight of the dry powder, 0.04 parts by weight of Mn 3 O 4 , 2.0 parts by weight of Dy 2 O 3 , 0.25 parts by weight of MgO, and 1.0 part by weight of BaCO 3 .
0 part by weight, 1.0 part by weight of CaCO 3 and 1.0 part by weight of SiO 2 were added to obtain a mixed powder. 200 parts by weight of pure water was added to 100 parts by weight of the mixed powder, and mixed with a zirconia ball as a medium in a ball mill for 20 hours to obtain a suspension. The suspension was dried using a drum dryer set at 120 ° C., crushed in an alumina mortar, and coarse grains were removed through a 30-mesh sieve. Next, 100 parts by weight of the obtained dry powder, 7 parts by weight of butyral resin, and 15 parts by weight of butyl acetate were mixed with a zirconia ball as a medium in a ball mill for 6 hours to prepare a dielectric slurry. A dielectric green sheet having a thickness of 6 μm was prepared using the dielectric slurry, and an internal electrode pattern was formed on the surface of the dielectric green sheet using a nickel paste. A laminate was prepared by laminating 100 dielectric green sheets on which internal electrode patterns were formed. The dielectric slurry is used to have a thickness of 50 μm.
Was prepared, and four such dielectric green sheets were laminated on the upper and lower surfaces of the laminate as protective layers. This was thermocompression bonded to produce a 3216 size multilayer capacitor green chip.

【0048】続いて、脱バインダ処理を施した後、積層
コンデンサグリーンチップを焼成した。脱バインダ処理
は、大気中、15℃/hの速度で400℃まで昇温し、
400℃で5時間保持した後、炉内放冷するという操作
により実施した。また、焼成は、窒素と水素の混合ガス
雰囲気中で、常温から900℃まで200℃/hで昇温
し、900℃で1時間保持しながらマスフローコントロ
ーラを動作させてニッケルの酸化還元平衡酸素分圧より
も2桁小さい酸素分圧となるように調整した後、この酸
素分圧が保持されるようにマスフローコントローラを動
作させながら1325℃まで200℃/hで昇温し、1
325℃で2時間保持した後、常温まで200℃/hで
降温するという操作によって実施した。その後、焼成し
たチップに対してバレル研磨にて面取りを施し、銅ペー
ストを内部電極取り出し部分に塗布して焼付けを行うこ
とにより外部電極を形成し、この外部電極にニッケルめ
っきおよびハンダめっきを順次施して、積層セラミック
コンデンサを製造した。
Subsequently, after performing the binder removal treatment, the multilayer capacitor green chip was fired. In the binder removal treatment, the temperature is increased to 400 ° C. in the atmosphere at a rate of 15 ° C./h,
After holding at 400 ° C. for 5 hours, the furnace was cooled down. Further, in the firing, the temperature was raised from room temperature to 900 ° C. at a rate of 200 ° C./h in a mixed gas atmosphere of nitrogen and hydrogen. After adjusting the oxygen partial pressure to be two orders of magnitude smaller than the pressure, the temperature was raised to 1325 ° C. at 200 ° C./h while operating the mass flow controller so that the oxygen partial pressure was maintained.
After maintaining at 325 ° C for 2 hours, the temperature was lowered to room temperature at 200 ° C / h. Thereafter, the fired chip is chamfered by barrel polishing, an external electrode is formed by applying a copper paste to a portion where the internal electrode is taken out and baking to form an external electrode, and sequentially applying nickel plating and solder plating to the external electrode. Thus, a multilayer ceramic capacitor was manufactured.

【0049】(実施例2)チタン酸バリウム粉体100
重量部と、Mn34を0.04重量部と、Dy23
2.0重量部と、MgOを0.25重量部と、BaCO
3を1.0重量部と、CaCO3を1.0重量部と、Si
2を1.0重量部とをポットに量り取った。この原料
粉体に純水を、粉体合計100重量部に対して純水15
重量部の割合で添加し、湿式ジェットミル(株式会社ジ
ーナス製)を用いて混合して懸濁液を得た。処理圧力は
150MPaとし、処理回数は3回とした。なお、上記
の各原料粉体としては、実施例1と同様のものを使用し
た。処理後の懸濁液を、120℃に設定したドラムドラ
イヤーを用いて乾燥した後、アルミナ乳鉢で解砕し、3
0メッシュのふるいを通して粗大粒を除去した。次に、
この乾燥粉体100重量部と、ブチラール樹脂7重量部
と、酢酸ブチル15重量部とを、ジルコニアボールを媒
体としてボールミルで6時間混合して誘電体スラリーを
調製した。この誘電体スラリーを用いて、実施例1と同
様の操作により、積層コンデンサグリーンチップを製造
し、脱バインダ処理および焼成を実施した後、外部電極
の形成、ニッケルめっきおよびハンダめっきを順次施し
て、積層セラミックコンデンサを製造した。
(Example 2) Barium titanate powder 100
Parts by weight, 0.04 parts by weight of Mn 3 O 4 , 2.0 parts by weight of Dy 2 O 3 , 0.25 parts by weight of MgO,
3 , 1.0 part by weight, 1.0 part by weight of CaCO 3 ,
1.0 part by weight of O 2 was weighed into a pot. Pure water is added to the raw material powder, and pure water 15
The suspension was added at a ratio of parts by weight and mixed using a wet jet mill (manufactured by Genus Corporation) to obtain a suspension. The treatment pressure was 150 MPa, and the number of treatments was three. The same raw material powder as in Example 1 was used. The suspension after the treatment was dried using a drum dryer set at 120 ° C., and then crushed in an alumina mortar.
Coarse grains were removed through a 0 mesh sieve. next,
100 parts by weight of this dry powder, 7 parts by weight of butyral resin, and 15 parts by weight of butyl acetate were mixed in a ball mill for 6 hours using zirconia balls as a medium to prepare a dielectric slurry. Using this dielectric slurry, a multilayer capacitor green chip is manufactured by the same operation as in Example 1, and after performing binder removal processing and firing, external electrode formation, nickel plating and solder plating are sequentially performed. A multilayer ceramic capacitor was manufactured.

【0050】(実施例3)チタン酸バリウム粉体100
重量部と、Mn34を0.04重量部と、Dy23
2.0重量部と、MgOを0.25重量部と、BaCO
3を1.0重量部と、CaCO3を1.0重量部と、Si
2を1.0重量部とをポットに量り取った。この原料
粉体に純水を、粉体合計100重量部に対して純水20
0重量部の割合で添加し、ジルコニアボールを媒体とし
たボールミルで20時間混合して懸濁液を得た。この懸
濁液を、120℃に設定したドラムドライヤーを用いて
乾燥した後、アルミナ乳鉢で解砕し、30メッシュのふ
るいを通し粗大粒を除去した。次に、この乾燥粉体10
0重量部と、ブチラール樹脂7重量部と、酢酸ブチル1
5重量部とを混合し、湿式ジェットミル(株式会社ジー
ナス製)を用いて処理して誘電体スラリーを得た。処理
圧力は100MPaとし、処理回数は3回とした。この
誘電体スラリーを用いて、実施例1と同様の操作によ
り、積層コンデンサグリーンチップを製造し、脱バイン
ダ処理および焼成を実施した後、外部電極の形成、ニッ
ケルめっきおよびハンダめっきを順次施して、積層セラ
ミックコンデンサを製造した。
Example 3 Barium titanate powder 100
Parts by weight, 0.04 parts by weight of Mn 3 O 4 , 2.0 parts by weight of Dy 2 O 3 , 0.25 parts by weight of MgO,
3 , 1.0 part by weight, 1.0 part by weight of CaCO 3 ,
1.0 part by weight of O 2 was weighed into a pot. Pure water is added to this raw material powder, and pure water 20
0 parts by weight and mixed for 20 hours in a ball mill using zirconia balls as a medium to obtain a suspension. The suspension was dried using a drum dryer set at 120 ° C., then crushed in an alumina mortar, and passed through a 30-mesh sieve to remove coarse particles. Next, the dry powder 10
0 parts by weight, butyral resin 7 parts by weight, and butyl acetate 1
5 parts by weight were mixed and treated using a wet jet mill (manufactured by Genus Corporation) to obtain a dielectric slurry. The treatment pressure was 100 MPa, and the number of treatments was three. Using this dielectric slurry, a multilayer capacitor green chip is manufactured by the same operation as in Example 1, and after performing binder removal processing and firing, external electrode formation, nickel plating and solder plating are sequentially performed. A multilayer ceramic capacitor was manufactured.

【0051】(比較例)チタン酸バリウム粉体100重
量部と、Mn34を0.04重量部と、Dy23を2.
0重量部と、MgOを0.25重量部と、BaCO3
1.0重量部と、CaCO3を1.0重量部と、SiO2
を1.0重量部とをポットに量り取った。この原料粉体
に純水を、粉体合計100重量部に対して純水200重
量部の割合で添加し、ジルコニアボールを媒体としたボ
ールミルで20時間混合して懸濁液を得た。この懸濁液
を120℃に設定したドラムドライヤーを用いて乾燥し
た後、アルミナ乳鉢で解砕し、30メッシュのふるいを
通し粗大粒を除去した。次に、この乾燥粉体100重量
部と、ブチラール樹脂7重量部と、酢酸ブチル15重量
部とを、ジルコニアボールを媒体としたボールミルで6
時間混合して誘電体スラリーを得た。この誘電体スラリ
ーを用いて、実施例1と同様の操作により、積層コンデ
ンサグリーンチップを製造し、脱バインダ処理および焼
成を実施した後、外部電極の形成、ニッケルめっきおよ
びハンダめっきを順次施して、積層セラミックコンデン
サを製造した。
Comparative Example 100 parts by weight of barium titanate powder, 0.04 part by weight of Mn 3 O 4, and 2.0 parts by weight of Dy 2 O 3
0 parts by weight, 0.25 parts by weight of MgO, 1.0 parts by weight of BaCO 3 , 1.0 parts by weight of CaCO 3 , and SiO 2
And 1.0 part by weight was weighed into a pot. Pure water was added to the raw material powder at a ratio of 200 parts by weight of pure water to 100 parts by weight of the total powder, and mixed by a ball mill using zirconia balls as a medium for 20 hours to obtain a suspension. The suspension was dried using a drum dryer set at 120 ° C., crushed in an alumina mortar, and passed through a 30-mesh sieve to remove coarse particles. Next, 100 parts by weight of the dried powder, 7 parts by weight of butyral resin, and 15 parts by weight of butyl acetate were mixed in a ball mill using zirconia balls as a medium.
After mixing for a time, a dielectric slurry was obtained. Using this dielectric slurry, a multilayer capacitor green chip is manufactured by the same operation as in Example 1, and after performing binder removal processing and firing, external electrode formation, nickel plating and solder plating are sequentially performed. A multilayer ceramic capacitor was manufactured.

【0052】上記実施例および比較例について、作製し
た積層セラミックコンデンサの容量不良率、誘電正接不
良率、高温寿命不良率および平均加速寿命を評価した。
評価結果を表1に示す。
With respect to the above Examples and Comparative Examples, the capacitance failure rate, dielectric loss tangent failure rate, high temperature life failure rate, and average accelerated life of the manufactured multilayer ceramic capacitors were evaluated.
Table 1 shows the evaluation results.

【0053】[0053]

【表1】 [Table 1]

【0054】また、上記実施例および比較例について、
作製した積層セラミックコンデンサの絶縁破壊電圧のば
らつきを評価した。評価結果を、実施例1は図1に、実
施例2は図2に、実施例3は図3に、比較例は図4に各
々示した。
In the above Examples and Comparative Examples,
The variation of the dielectric breakdown voltage of the manufactured multilayer ceramic capacitor was evaluated. The evaluation results are shown in FIG. 1 for Example 1, FIG. 2 for Example 2, FIG. 3 for Example 3, and FIG. 4 for Comparative Example.

【0055】なお、各評価方法は下記の通りである。Each evaluation method is as follows.

【0056】(容量不良率)500個の積層セラミック
コンデンサについて静電容量を測定し、測定値が設計容
量(3.3μF)を中心値としてその±10%の範囲内
に入らなかったものの個数を調べた。なお、静電容量
は、常温、実効電圧1V、周波数1kHzの条件で測定
した。
(Capacitance defective rate) The capacitance was measured for 500 multilayer ceramic capacitors, and the number of capacitors whose measured values did not fall within a range of ± 10% of the designed capacitance (3.3 μF) as a center value was determined. Examined. The capacitance was measured under the conditions of normal temperature, an effective voltage of 1 V, and a frequency of 1 kHz.

【0057】(誘電正接不良率)500個の積層セラミ
ックコンデンサについて誘電正接(tanδ)を測定
し、測定値が0.02を超えたものの個数を調べた。な
お、誘電正接は、常温、実効電圧1V、周波数1kHz
の条件で測定した。
(Dielectric loss tangent defect ratio) The dielectric loss tangent (tan δ) of 500 laminated ceramic capacitors was measured, and the number of those having a measured value exceeding 0.02 was examined. The dielectric loss tangent is normal temperature, effective voltage 1 V, frequency 1 kHz.
It measured on condition of.

【0058】(高温寿命不良率)500個の積層セラミ
ックコンデンサについて、125℃で12.6Vの直流
電圧を1000時間印加したときの絶縁抵抗を測定し、
測定値が5×108Ω以下であったものの個数を調べ
た。
(High temperature life failure rate) The insulation resistance was measured for 500 multilayer ceramic capacitors when a DC voltage of 12.6 V was applied at 125 ° C. for 1000 hours.
The number of samples whose measured value was 5 × 10 8 Ω or less was examined.

【0059】(平均加速寿命)24個の積層セラミック
コンデンサについて、150℃で72Vの直流電圧を印
加しつづけ、絶縁抵抗が5×108Ω以下となるまでに
要した時間を測定し、その平均値を求めた。
(Average Accelerated Life) For the 24 multilayer ceramic capacitors, a DC voltage of 72 V was continuously applied at 150 ° C., and the time required until the insulation resistance became 5 × 10 8 Ω or less was measured. The value was determined.

【0060】(絶縁破壊電圧の分布)50個の積層セラ
ミックコンデンサについて絶縁破壊電圧を測定し、測定
値の分布を調べた。
(Distribution of Breakdown Voltage) The breakdown voltage was measured for 50 multilayer ceramic capacitors, and the distribution of the measured values was examined.

【0061】表1に示すように、実施例1〜3で作製さ
れた積層セラミックコンデンサは、比較例で作製された
ものに比べて、容量、誘電正接および高温寿命の不良発
生が抑制されており、加速寿命に関しても20%以上の
特性向上が達成できた。特に、実施例2および3で作製
されたによれば、実施例1よりも更に良好な結果が得ら
れた。
As shown in Table 1, the multilayer ceramic capacitors manufactured in Examples 1 to 3 have less occurrence of defects in capacitance, dielectric loss tangent and high temperature life than those manufactured in Comparative Example. In addition, the characteristics of the accelerated life were improved by 20% or more. In particular, according to Examples 2 and 3, better results were obtained than in Example 1.

【0062】図1〜図4に示すように、実施例1〜3で
作製された積層セラミックコンデンサは、比較例で作製
されたものに比べて、絶縁破壊電圧分布のばらつきが大
幅に低減するとともに、平均絶縁破壊電圧値も増大して
いることが確認できた。
As shown in FIGS. 1 to 4, the multilayer ceramic capacitors manufactured in Examples 1 to 3 have greatly reduced variation in dielectric breakdown voltage distribution as compared with those manufactured in Comparative Example. It was also confirmed that the average dielectric breakdown voltage value was increased.

【0063】[0063]

【発明の効果】以上に示したように、本発明の第1の製
造方法によれば、誘電体層と電極層とが積層してなる積
層セラミックコンデンサの製造方法であって、主原料粉
体と副原料粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前
記混合粉体を成形して誘電体層前駆体を得る工程と、前
記誘電体層前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程と
を含み、前記混合粉体を得る工程の前に、前記主原料粉
体をジェットミルによって処理することにより、積層セ
ラミックコンデンサの特性のばらつきを低減することが
できる。
As described above, according to the first manufacturing method of the present invention, there is provided a method of manufacturing a multilayer ceramic capacitor in which a dielectric layer and an electrode layer are stacked, Obtaining a mixed powder by mixing the mixed powder and the auxiliary raw material powder, forming the mixed powder to obtain a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor to form the dielectric layer. And a step of processing the main raw material powder by a jet mill before the step of obtaining the mixed powder, whereby variations in characteristics of the multilayer ceramic capacitor can be reduced.

【0064】また、本発明の第2の製造方法によれば、
誘電体層と電極層とが積層してなる積層セラミックコン
デンサの製造方法であって、主原料粉体と副原料粉体と
を混合して混合粉体を得る工程と、前記混合粉体を成形
して誘電体層前駆体を得る工程と、前記誘電体層前駆体
を焼成して前記誘電体層を得る工程とを含み、前記混合
粉体を得る工程において、前記主原料粉体と前記副原料
粉体とをジェットミルによって混合することにより、積
層セラミックコンデンサの特性のばらつきを低減するこ
とができる。
According to the second manufacturing method of the present invention,
A method for producing a multilayer ceramic capacitor comprising a dielectric layer and an electrode layer laminated, wherein a step of mixing a main raw material powder and an auxiliary raw material powder to obtain a mixed powder, and forming the mixed powder Obtaining a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer. In the step of obtaining the mixed powder, the main raw material powder and the auxiliary By mixing the raw material powder with a jet mill, variations in the characteristics of the multilayer ceramic capacitor can be reduced.

【0065】また、本発明の第3の製造方法によれば、
誘電体層と電極層とが積層してなる積層セラミックコン
デンサの製造方法であって、主原料粉体と副原料粉体と
を混合して混合粉体を得る工程と、前記混合粉体とバイ
ンダとを混合してスラリーを得る工程と、前記スラリー
を成形して誘電体層前駆体を得る工程と、前記誘電体層
前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程とを含み、前
記スラリーを得る工程において、前記混合粉体と前記バ
インダとをジェットミルによって混合することにより、
積層セラミックコンデンサの特性のばらつきを低減する
ことができる。
According to the third manufacturing method of the present invention,
What is claimed is: 1. A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor comprising a dielectric layer and an electrode layer laminated, comprising: mixing a main raw material powder and an auxiliary raw material powder to obtain a mixed powder; Mixing the slurry to obtain a slurry, forming the slurry to obtain a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer, wherein the slurry In the step of obtaining, by mixing the mixed powder and the binder by a jet mill,
Variations in the characteristics of the multilayer ceramic capacitor can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】 実施例1における積層セラミックコンデンサ
の絶縁破壊電圧分布を示す図である。
FIG. 1 is a view showing a breakdown voltage distribution of a multilayer ceramic capacitor in Example 1.

【図2】 実施例2における積層セラミックコンデンサ
の絶縁破壊電圧分布を示す図である。
FIG. 2 is a diagram showing a breakdown voltage distribution of the multilayer ceramic capacitor in Example 2.

【図3】 実施例3における積層セラミックコンデンサ
の絶縁破壊電圧分布を示す図である。
FIG. 3 is a diagram showing a breakdown voltage distribution of a multilayer ceramic capacitor in Example 3.

【図4】 比較例における積層セラミックコンデンサの
絶縁破壊電圧分布を示す図である。
FIG. 4 is a diagram showing a breakdown voltage distribution of a multilayer ceramic capacitor in a comparative example.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 5E001 AB03 AE01 AE02 AE03 AH05 AJ02 5E082 AB03 BC38 EE04 EE23 EE35 FF05 FG06 FG26 FG46 FG52 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page F term (reference) 5E001 AB03 AE01 AE02 AE03 AH05 AJ02 5E082 AB03 BC38 EE04 EE23 EE35 FF05 FG06 FG26 FG46 FG52

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 誘電体層と電極層とが積層してなる積層
セラミックコンデンサの製造方法であって、主原料粉体
と副原料粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前記
混合粉体を成形して誘電体層前駆体を得る工程と、前記
誘電体層前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程とを
含み、前記混合粉体を得る工程の前に、前記主原料粉体
をジェットミルによって処理することを特徴とする積層
セラミックコンデンサの製造方法。
1. A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor comprising a dielectric layer and an electrode layer laminated, comprising: mixing a main raw material powder and an auxiliary raw material powder to obtain a mixed powder; Forming a mixed powder to obtain a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer, before the step of obtaining the mixed powder, A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor, comprising processing a main raw material powder by a jet mill.
【請求項2】 誘電体層と電極層とが積層してなる積層
セラミックコンデンサの製造方法であって、主原料粉体
と副原料粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前記
混合粉体を成形して誘電体層前駆体を得る工程と、前記
誘電体層前駆体を焼成して前記誘電体層を得る工程とを
含み、前記混合粉体を得る工程において、前記主原料粉
体と前記副原料粉体とをジェットミルによって混合する
ことを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造方
法。
2. A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor comprising a dielectric layer and an electrode layer laminated, comprising: mixing a main raw material powder and an auxiliary raw material powder to obtain a mixed powder; Forming a mixed powder to obtain a dielectric layer precursor, and firing the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer; A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor, comprising mixing powder and the auxiliary raw material powder by a jet mill.
【請求項3】 誘電体層と電極層とが積層してなる積層
セラミックコンデンサの製造方法であって、主原料粉体
と副原料粉体とを混合して混合粉体を得る工程と、前記
混合粉体とバインダとを混合してスラリーを得る工程
と、前記スラリーを成形して誘電体層前駆体を得る工程
と、前記誘電体層前駆体を焼成して前記誘電体層を得る
工程とを含み、前記スラリーを得る工程において、前記
混合粉体と前記バインダとをジェットミルによって混合
することを特徴とする積層セラミックコンデンサの製造
方法。
3. A method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor comprising a dielectric layer and an electrode layer laminated, the method comprising: mixing a main raw material powder and an auxiliary raw material powder to obtain a mixed powder; A step of obtaining a slurry by mixing the mixed powder and the binder, a step of forming the slurry to obtain a dielectric layer precursor, and a step of firing the dielectric layer precursor to obtain the dielectric layer Wherein in the step of obtaining the slurry, the mixed powder and the binder are mixed by a jet mill.
【請求項4】 ジェットミルによる処理を湿式で実施す
る請求項1〜3のいずれかに記載の積層セラミックコン
デンサの製造方法。
4. The method for producing a multilayer ceramic capacitor according to claim 1, wherein the treatment by a jet mill is performed by a wet method.
【請求項5】 主原料粉体が、チタン酸バリウム、チタ
ン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マ
グネシウム、ジルコン酸ストロンチウムおよびジルコン
酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも1種を
含む請求項1〜4のいずれかに記載の積層セラミックコ
ンデンサの製造方法。
5. The main raw material powder contains at least one selected from the group consisting of barium titanate, strontium titanate, calcium titanate, magnesium titanate, strontium zirconate and calcium zirconate. The method for manufacturing a multilayer ceramic capacitor according to any one of the above.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008222489A (en) * 2007-03-13 2008-09-25 Shin Etsu Chem Co Ltd Method for manufacturing slurry to be used for source material for manufacturing silicon carbide, method for manufacturing secondary particle and method for manufacturing single crystal silicon carbide

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