JP2001181099A - 脆性材の表面強靭化方法 - Google Patents
脆性材の表面強靭化方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 脆性結晶材料に変形と共に結晶内に亜粒界
（転位）などの格子欠陥を蓄積させ前記材料の表面の強
靱特性を改善する方法の提供 【構成】 脆性結晶材料表面に室温において圧子等、例
えば先端広角１３６゜のビッカース硬度計を用い、荷重
１００〜５００ｇで溝幅０．００１〜１μｍの微細圧痕
を５００〜１０，０００個／ｍｍ2の密度で打ち込んだ
後、０．５ＴM（但し、ＴMは融点の絶対温度）以上ＴM
未満の雰囲気中で前記圧痕が実質的に消失すると同時に
転位亜粒界を導入するように単純焼鈍（ヒーリングまた
はアニーリング）する脆性材の表面強靭化方法。
（転位）などの格子欠陥を蓄積させ前記材料の表面の強
靱特性を改善する方法の提供 【構成】 脆性結晶材料表面に室温において圧子等、例
えば先端広角１３６゜のビッカース硬度計を用い、荷重
１００〜５００ｇで溝幅０．００１〜１μｍの微細圧痕
を５００〜１０，０００個／ｍｍ2の密度で打ち込んだ
後、０．５ＴM（但し、ＴMは融点の絶対温度）以上ＴM
未満の雰囲気中で前記圧痕が実質的に消失すると同時に
転位亜粒界を導入するように単純焼鈍（ヒーリングまた
はアニーリング）する脆性材の表面強靭化方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、脆性結晶材料の新
規な表面強靱化方法に関する。
規な表面強靱化方法に関する。
【０００２】
【従来技術】結晶材料に変形と共に結晶内に転位などの
格子欠陥を蓄積させる加工硬化は、結晶材料の最も一般
的な強靱化法である。しかしながら、前記強靱化法は、
塑性変形によって転位などの格子欠陥を大量に結晶材料
中に導入することが可能な金属材料のような延性材料で
は広く利用できるけれども、脆性材料では塑性変形が不
可であるから、加工硬化による強靱化は原理的に不可能
と考えられてきた。
格子欠陥を蓄積させる加工硬化は、結晶材料の最も一般
的な強靱化法である。しかしながら、前記強靱化法は、
塑性変形によって転位などの格子欠陥を大量に結晶材料
中に導入することが可能な金属材料のような延性材料で
は広く利用できるけれども、脆性材料では塑性変形が不
可であるから、加工硬化による強靱化は原理的に不可能
と考えられてきた。
【０００３】ところで、脆性材料の機械的物性に関して
種々の検討がなされている。特に、脆性破壊に関して
は、結晶が理想的な状態であれば、脆性破壊は原子間結
合を破壊することによって起こる。従って、強度は破壊
力に等しいはずである。この理想強度（正確には理想劈
開強度）は、Orowanが次のような式を提案し、教示して
いる。 σm＝（Ｅγ0／ａ）1/2＝Ｅ／１０ （式Ａ） （Ｅはヤング率、ａは劈開面の原子間距離、γ0は劈開
面の表面エネルギーである。）従って、式（Ａ）によれ
ば、ヤング率が大きく、表面エネルギーが大きく、原子
対密度の高い結晶が潜在的に大きな強度を示す可能性が
あることを示している。 実際の材料の破壊強度は、前
記式から予想される強度よりはるかに低い。この原因
は、多くの場合、製品製造中に結晶中に存在する亀裂
や、応力を印可することによって導入される亀裂によ
る。
種々の検討がなされている。特に、脆性破壊に関して
は、結晶が理想的な状態であれば、脆性破壊は原子間結
合を破壊することによって起こる。従って、強度は破壊
力に等しいはずである。この理想強度（正確には理想劈
開強度）は、Orowanが次のような式を提案し、教示して
いる。 σm＝（Ｅγ0／ａ）1/2＝Ｅ／１０ （式Ａ） （Ｅはヤング率、ａは劈開面の原子間距離、γ0は劈開
面の表面エネルギーである。）従って、式（Ａ）によれ
ば、ヤング率が大きく、表面エネルギーが大きく、原子
対密度の高い結晶が潜在的に大きな強度を示す可能性が
あることを示している。 実際の材料の破壊強度は、前
記式から予想される強度よりはるかに低い。この原因
は、多くの場合、製品製造中に結晶中に存在する亀裂
や、応力を印可することによって導入される亀裂によ
る。
【０００４】このような亀裂の存在する材料の脆性破壊
を最初に定式化したのはGriffithであり、破壊によって
解放されるエネルギーと新たに生成する破面の表面エネ
ルギーが常に等しくなる条件を用いて次式を提案してい
る。 σf＝（２Ｅγ0／πｃ）1/2 （式Ｂ） （ｃは最初に存在する亀裂の長さを示す）前記式
（Ａ）、（Ｂ）において、ａは0.1nmオーダーであり、
ｃはμｍオーダーであることから、σf≒１０-2σm≒１
０-3Ｅで表され、実測に近い値となる。従って、この場
合の破壊応力は、式Ｃで表される。 σf＝（１／Ｙ）（２Ｅγf／ｃ）1/2＝ＫIC／Ｙ√ｃ （式Ｃ） 〔Ｙは亀裂および試料の形状によって決まる定数、ＫIC
は破壊靱性と呼ばれる定数で、亀裂が急激に進展を開始
する時の応力拡大係数の臨界値である。γfは実効的表
面エネルギー（破壊エネルギーとも呼ばれる）で、亀裂
先端近傍でおける塑性変形がもとで起こる亀裂の鈍化
（blunting）、応力の低下亀裂の分裂などによる余分の
エネルギーが、表面エネルギーに加算されたものとな
る。〕ＫICは一種の材料定数として利用でき、ＫICを知
ることによって亀裂の長さを推定できるし、また逆に亀
裂の長さを測定することによってＫICを求めることがで
きる。また、上記式（Ｃ）からＫICを大きくすると共に
亀裂長をできるだけ小さくすることが強度の向上になる
ことが理解される。そして、この検討に基づいた強靱化
法として、 １．転位（dislocation）、２．相転移（phase transit
ion）、３．マイクロクラック（micro-crack）、４．亀
裂偏向（crack deflection）、５．湾曲（bowing）６．
引き抜き（pull out）、７．架橋（bridging）、８．圧
縮残留応力による遮蔽効果（shielding effect）等につ
いて検討されている。
を最初に定式化したのはGriffithであり、破壊によって
解放されるエネルギーと新たに生成する破面の表面エネ
ルギーが常に等しくなる条件を用いて次式を提案してい
る。 σf＝（２Ｅγ0／πｃ）1/2 （式Ｂ） （ｃは最初に存在する亀裂の長さを示す）前記式
（Ａ）、（Ｂ）において、ａは0.1nmオーダーであり、
ｃはμｍオーダーであることから、σf≒１０-2σm≒１
０-3Ｅで表され、実測に近い値となる。従って、この場
合の破壊応力は、式Ｃで表される。 σf＝（１／Ｙ）（２Ｅγf／ｃ）1/2＝ＫIC／Ｙ√ｃ （式Ｃ） 〔Ｙは亀裂および試料の形状によって決まる定数、ＫIC
は破壊靱性と呼ばれる定数で、亀裂が急激に進展を開始
する時の応力拡大係数の臨界値である。γfは実効的表
面エネルギー（破壊エネルギーとも呼ばれる）で、亀裂
先端近傍でおける塑性変形がもとで起こる亀裂の鈍化
（blunting）、応力の低下亀裂の分裂などによる余分の
エネルギーが、表面エネルギーに加算されたものとな
る。〕ＫICは一種の材料定数として利用でき、ＫICを知
ることによって亀裂の長さを推定できるし、また逆に亀
裂の長さを測定することによってＫICを求めることがで
きる。また、上記式（Ｃ）からＫICを大きくすると共に
亀裂長をできるだけ小さくすることが強度の向上になる
ことが理解される。そして、この検討に基づいた強靱化
法として、 １．転位（dislocation）、２．相転移（phase transit
ion）、３．マイクロクラック（micro-crack）、４．亀
裂偏向（crack deflection）、５．湾曲（bowing）６．
引き抜き（pull out）、７．架橋（bridging）、８．圧
縮残留応力による遮蔽効果（shielding effect）等につ
いて検討されている。
【０００５】一方、「高温におけるシリコン結晶中のク
ラック先端からの転位生成の直接観察」の研究の中で、
表面に発生した微小亀裂、具体的には、研磨されたウエ
ハー表面に、室温でビッカース微小硬度計の圧子を用い
て押し込みによって導入された（荷重は0.25または0.50
Nで、荷重の負荷および除去の速度は16.67Ns-1で行っ
た。）微小亀裂（シャープなクラック）が、圧痕部まわ
りの弾塑性変形領域の薄膜除去（化学的な工程とアルゴ
ンイオンミリングの２工程による。）によって、短い距
離だけ閉じてヒーリングを起すことが知られている〔Y.
-H.Chaiao and D.R.Clarke,Acta metall.,37(1989),20
3）：以下文献１という〕。前記観察は、温度と応力の
複合条件下において、シリコン結晶中のクラック先端か
らの転位（dislocations）の発生を透過電子顕微鏡を用
いて、温度５５０〜７５０℃の条件で行っている。しか
しながら、該現象と製品の強靱化との関係に言及する記
載はない。
ラック先端からの転位生成の直接観察」の研究の中で、
表面に発生した微小亀裂、具体的には、研磨されたウエ
ハー表面に、室温でビッカース微小硬度計の圧子を用い
て押し込みによって導入された（荷重は0.25または0.50
Nで、荷重の負荷および除去の速度は16.67Ns-1で行っ
た。）微小亀裂（シャープなクラック）が、圧痕部まわ
りの弾塑性変形領域の薄膜除去（化学的な工程とアルゴ
ンイオンミリングの２工程による。）によって、短い距
離だけ閉じてヒーリングを起すことが知られている〔Y.
-H.Chaiao and D.R.Clarke,Acta metall.,37(1989),20
3）：以下文献１という〕。前記観察は、温度と応力の
複合条件下において、シリコン結晶中のクラック先端か
らの転位（dislocations）の発生を透過電子顕微鏡を用
いて、温度５５０〜７５０℃の条件で行っている。しか
しながら、該現象と製品の強靱化との関係に言及する記
載はない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、脆性
材料に変形と共に結晶内に亜粒界（転位）などの格子欠
陥を蓄積させ、製品の表面の強靱特性を改善する方法を
提供することである。本発明者等は、前記改善方法を鋭
意検討する中で、前記文献１に記載の結晶内への転位の
導入現象から、従来の高温における塑性変形を行わなく
とも、脆性結晶材料製品中に変形と共に転位などの格子
欠陥を導入でき、それによって強靱性を高めることがで
きるのではないかと考え、種々の試みの中で、室温での
微少亀裂導入後、高温での単純焼鈍によって亜粒界（転
位）を形成することが可能であり、これによって、強靱
性を高めることができることを発見した。
材料に変形と共に結晶内に亜粒界（転位）などの格子欠
陥を蓄積させ、製品の表面の強靱特性を改善する方法を
提供することである。本発明者等は、前記改善方法を鋭
意検討する中で、前記文献１に記載の結晶内への転位の
導入現象から、従来の高温における塑性変形を行わなく
とも、脆性結晶材料製品中に変形と共に転位などの格子
欠陥を導入でき、それによって強靱性を高めることがで
きるのではないかと考え、種々の試みの中で、室温での
微少亀裂導入後、高温での単純焼鈍によって亜粒界（転
位）を形成することが可能であり、これによって、強靱
性を高めることができることを発見した。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、脆性結晶材料
表面に室温において圧子等を用いて溝幅０．００１〜１
μｍの微細圧痕を５００〜１０，０００個／ｍｍ2の密
度で打ち込んだ後、０．５ＴM（但し、ＴMは融点の絶対
温度）以上ＴM未満の雰囲気中で前記圧痕が実質的に消
失すると同時に転位亜粒界を導入するように単純焼鈍す
る脆性結晶材料の表面強靭化方法である。好ましくは、
脆性結晶材料表面に室温において溝幅０．００１〜１μ
ｍの微細圧痕を５００〜１０，０００個／ｍｍ2の密度
で打ち込む圧子が荷重１００〜５００ｇを加えたビッカ
ース硬度計であることを特徴とする前記脆性結晶材料の
表面強靭化方法。更に好ましくは、脆性結晶材料がイッ
トリウム・アルミニウム・ガーネット単結晶であること
を特徴とする前記脆性結晶材料の表面強靭化方法であ
る。本発明者は、室温での微少亀裂導入と、前記微小亀
裂導入後の高温での単純焼鈍（アニーリングまたはヒー
リング）とを組み合わせることによって前記課題を解決
したのである。
表面に室温において圧子等を用いて溝幅０．００１〜１
μｍの微細圧痕を５００〜１０，０００個／ｍｍ2の密
度で打ち込んだ後、０．５ＴM（但し、ＴMは融点の絶対
温度）以上ＴM未満の雰囲気中で前記圧痕が実質的に消
失すると同時に転位亜粒界を導入するように単純焼鈍す
る脆性結晶材料の表面強靭化方法である。好ましくは、
脆性結晶材料表面に室温において溝幅０．００１〜１μ
ｍの微細圧痕を５００〜１０，０００個／ｍｍ2の密度
で打ち込む圧子が荷重１００〜５００ｇを加えたビッカ
ース硬度計であることを特徴とする前記脆性結晶材料の
表面強靭化方法。更に好ましくは、脆性結晶材料がイッ
トリウム・アルミニウム・ガーネット単結晶であること
を特徴とする前記脆性結晶材料の表面強靭化方法であ
る。本発明者は、室温での微少亀裂導入と、前記微小亀
裂導入後の高温での単純焼鈍（アニーリングまたはヒー
リング）とを組み合わせることによって前記課題を解決
したのである。
【０００８】
【本発明の実施の態様】本発明をより詳細に説明する。 Ａ．脆性材料表面に形成される微小亀裂とは、ビッカー
ス硬度計などの圧子等により形成される溝幅０．００１
〜１μｍ、深さ０．１〜５０μｍの微細圧痕をいう。こ
こで圧子等とは、ビッカース硬度計やショットピーニン
グのような前記溝幅および深さで例示される、本発明の
単純焼鈍によって脆性結晶材料の表面強靱化の作用効果
を発揮する微細亀裂を形成（機械的処理）できる手段を
総称するものである。溝の幅下限を０．００１μｍとし
たのはヒーリングによって導入される転位密度が本発明
の目的を達成するには小さいからであり、上限を１μｍ
としたにはヒーリングに長時間を要するからである。ま
た、深さの限定も表面部分の剥離防止による。打ち込ま
れる、微小亀裂の密度は５００〜１０，０００個／ｍｍ
2とするのが、実験結果から好ましい。微小亀裂の打ち
込み手段としては、前記微小亀裂を形成できる手段であ
ればどのようなものでも良いが、ビッカース硬度計、シ
ョットピーニング（金属材料の表面に硬い粒子を打ち付
けて表面近傍だけを塑性変形させる方法に用いられてい
る技術である。）などの手段を好ましいものとして挙げ
ることができる。ショットピーニングによる微細亀裂の
付与は、本発明の工業化には有力な方法である。
ス硬度計などの圧子等により形成される溝幅０．００１
〜１μｍ、深さ０．１〜５０μｍの微細圧痕をいう。こ
こで圧子等とは、ビッカース硬度計やショットピーニン
グのような前記溝幅および深さで例示される、本発明の
単純焼鈍によって脆性結晶材料の表面強靱化の作用効果
を発揮する微細亀裂を形成（機械的処理）できる手段を
総称するものである。溝の幅下限を０．００１μｍとし
たのはヒーリングによって導入される転位密度が本発明
の目的を達成するには小さいからであり、上限を１μｍ
としたにはヒーリングに長時間を要するからである。ま
た、深さの限定も表面部分の剥離防止による。打ち込ま
れる、微小亀裂の密度は５００〜１０，０００個／ｍｍ
2とするのが、実験結果から好ましい。微小亀裂の打ち
込み手段としては、前記微小亀裂を形成できる手段であ
ればどのようなものでも良いが、ビッカース硬度計、シ
ョットピーニング（金属材料の表面に硬い粒子を打ち付
けて表面近傍だけを塑性変形させる方法に用いられてい
る技術である。）などの手段を好ましいものとして挙げ
ることができる。ショットピーニングによる微細亀裂の
付与は、本発明の工業化には有力な方法である。
【０００９】Ｂ．微小亀裂を付与後の加熱による単純焼
鈍（ヒーリングまたはアニーリング）は、０．５Ｔ
M（但し、ＴMは融点の絶対温度）以上ＴM未満で行うこ
とができる。本発明のヒーリングによる亜粒界（転位）
の形成方法の特徴は、従来０．５ＴM以上の塑性変形を
起こす状態で格子欠陥を導入する手段を適用しなけれ
ば、脆性材料の強靱化を達成できないと思われていたも
のが、微小亀裂の打ち込んだ後に、単純焼鈍するだけで
脆性材料の強靱化を達成できることを発見したことにあ
る。
鈍（ヒーリングまたはアニーリング）は、０．５Ｔ
M（但し、ＴMは融点の絶対温度）以上ＴM未満で行うこ
とができる。本発明のヒーリングによる亜粒界（転位）
の形成方法の特徴は、従来０．５ＴM以上の塑性変形を
起こす状態で格子欠陥を導入する手段を適用しなけれ
ば、脆性材料の強靱化を達成できないと思われていたも
のが、微小亀裂の打ち込んだ後に、単純焼鈍するだけで
脆性材料の強靱化を達成できることを発見したことにあ
る。
【００１０】Ｃ．前記表面強靭化方法の適用できる結晶
製品には、従来の脆性結晶材料の範囲に含まれる多くの
ものが含まれるが、イットリウム・アルミニウム・ガー
ネット（ＹＡＧ）、シリコンなどの結晶を挙げることが
できる。
製品には、従来の脆性結晶材料の範囲に含まれる多くの
ものが含まれるが、イットリウム・アルミニウム・ガー
ネット（ＹＡＧ）、シリコンなどの結晶を挙げることが
できる。
【００１１】
【実施例】実施例１ イットリウム・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧと略
称、融点２２１５Ｋ）の表面を鏡面仕上し、（００１）
の方位を有する表面に、室温でビッカース硬度計（先端
広角が１３６゜）を用いて荷重１００ｇで微小圧痕（亀
裂）を密度５００個／ｍｍ２で打ち込んだ。図１（ａ）
に、圧痕が表面に格子状に打ち込まれた状態を示す光学
顕微鏡写真を示す。圧痕のコーナーから亀裂が発生して
いる。図２（ａ）は図１（ａ）からもとめた亀裂の長さ
のヒストグラムである。微細亀裂を導入した前記単結晶
を１５００℃で焼鈍した。再び上記圧痕打ち込み条件に
より圧痕を打ち込んだ。図１（ｂ）は形成された圧痕の
光学顕微鏡写真であり、図２（ｂ）は図１（ｂ）からも
とめた亀裂の長さのヒストグラムである。図１の
（ｃ）、図２の（ｃ）は図１（ｂ）に示す試料を更に焼
鈍した後、圧痕を打ち込んだ顕微鏡写真と図２の（ｃ）
からもとめた亀裂の長さのヒストグラムである。図１
（ｂ）、（ｃ）では、圧痕のコーナーから発生している
亀裂の長さが、図１（ａ）に比べて短いことが分かる。
称、融点２２１５Ｋ）の表面を鏡面仕上し、（００１）
の方位を有する表面に、室温でビッカース硬度計（先端
広角が１３６゜）を用いて荷重１００ｇで微小圧痕（亀
裂）を密度５００個／ｍｍ２で打ち込んだ。図１（ａ）
に、圧痕が表面に格子状に打ち込まれた状態を示す光学
顕微鏡写真を示す。圧痕のコーナーから亀裂が発生して
いる。図２（ａ）は図１（ａ）からもとめた亀裂の長さ
のヒストグラムである。微細亀裂を導入した前記単結晶
を１５００℃で焼鈍した。再び上記圧痕打ち込み条件に
より圧痕を打ち込んだ。図１（ｂ）は形成された圧痕の
光学顕微鏡写真であり、図２（ｂ）は図１（ｂ）からも
とめた亀裂の長さのヒストグラムである。図１の
（ｃ）、図２の（ｃ）は図１（ｂ）に示す試料を更に焼
鈍した後、圧痕を打ち込んだ顕微鏡写真と図２の（ｃ）
からもとめた亀裂の長さのヒストグラムである。図１
（ｂ）、（ｃ）では、圧痕のコーナーから発生している
亀裂の長さが、図１（ａ）に比べて短いことが分かる。
【００１２】ＫIC〔破壊靱性（靱性強度）〕＝0.016(E/
H)1/2(P/c3/2） （但し、Ｅはヤング率、Ｈはビッカース強度、Ｐは荷
重、ｃは亀裂長さの半分である）に、Ｅ＝286.78Pa、Ｈ
＝1410、Ｐ＝0.98N、ｃ＝前記図１、２から求められる
亀裂の長さを代入することによって靱性強度が求められ
る。図２のヒストグラムから、本発明の処理前の単結晶
の亀裂の長さが約１６μｍであったものが、圧痕印可後
ヒーリング（単純焼鈍）処理をしたものは亀裂の長さが
約１０μｍ以下に減少していることが分かる。換言すれ
ば、靱性強度が顕著に改善されたことが理解できる。計
算によると、靱性値が約２倍向上したものと考えられ
る。
H)1/2(P/c3/2） （但し、Ｅはヤング率、Ｈはビッカース強度、Ｐは荷
重、ｃは亀裂長さの半分である）に、Ｅ＝286.78Pa、Ｈ
＝1410、Ｐ＝0.98N、ｃ＝前記図１、２から求められる
亀裂の長さを代入することによって靱性強度が求められ
る。図２のヒストグラムから、本発明の処理前の単結晶
の亀裂の長さが約１６μｍであったものが、圧痕印可後
ヒーリング（単純焼鈍）処理をしたものは亀裂の長さが
約１０μｍ以下に減少していることが分かる。換言すれ
ば、靱性強度が顕著に改善されたことが理解できる。計
算によると、靱性値が約２倍向上したものと考えられ
る。
【００１３】図３は、図１で示した圧痕印可後ヒーリン
グ処理を繰り返した場合のＫIC（靱性強度）の変化を示
したものである。ＫIC（靱性強度）の上昇は１回のヒー
リングでほぼ飽和することが分かる。
グ処理を繰り返した場合のＫIC（靱性強度）の変化を示
したものである。ＫIC（靱性強度）の上昇は１回のヒー
リングでほぼ飽和することが分かる。
【００１４】ヒーリング前後の圧痕の組織を透過電子顕
微鏡（集束イオンビーム装置はHitachi FB-2000、透過
電子顕微鏡はJE0L 200CXで加速電圧200kVで観察し
た。）で観察したところ、ヒーリング前には、圧痕直下
は非常に激しく変形しており、また多数の亀裂が圧痕直
下からかなりの距離まで伝播しているが、焼鈍後には、
亀裂がヒーリングによってほぼ消滅し、且つ１μｍ程度
の亜粒界が形成されていることが観察された。この亜粒
界は、前記亜粒界の発生位置から、圧痕直下の激しく変
形した領域の回復によって形成されるのみならず、亀裂
がヒーリングで消滅した際に、再び接合した結晶の方位
が僅かに異なるために発生した転位網からも構成されて
いることが観察された。また、意図的に短時間の焼鈍で
ヒーリングを部分的に起こさせた亀裂の透過電子顕微鏡
観察から、亀裂がヒーリングを起こした領域で転位網が
発生していることが観察された。
微鏡（集束イオンビーム装置はHitachi FB-2000、透過
電子顕微鏡はJE0L 200CXで加速電圧200kVで観察し
た。）で観察したところ、ヒーリング前には、圧痕直下
は非常に激しく変形しており、また多数の亀裂が圧痕直
下からかなりの距離まで伝播しているが、焼鈍後には、
亀裂がヒーリングによってほぼ消滅し、且つ１μｍ程度
の亜粒界が形成されていることが観察された。この亜粒
界は、前記亜粒界の発生位置から、圧痕直下の激しく変
形した領域の回復によって形成されるのみならず、亀裂
がヒーリングで消滅した際に、再び接合した結晶の方位
が僅かに異なるために発生した転位網からも構成されて
いることが観察された。また、意図的に短時間の焼鈍で
ヒーリングを部分的に起こさせた亀裂の透過電子顕微鏡
観察から、亀裂がヒーリングを起こした領域で転位網が
発生していることが観察された。
【００１５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、従
来０．５ＴM（ＴMは融点の絶対温度）以上の高温で塑性
変形を起こさせない限り、格子欠陥を導入ができないと
考えられていた脆性結晶材料中に、室温での微少亀裂導
入後においては、高温での単純焼鈍によって亜粒界（転
位）を形成させることができ、これによって脆性結晶材
料の表面靱性強度特性が改善されるという、優れた効果
がもたらされるのである。
来０．５ＴM（ＴMは融点の絶対温度）以上の高温で塑性
変形を起こさせない限り、格子欠陥を導入ができないと
考えられていた脆性結晶材料中に、室温での微少亀裂導
入後においては、高温での単純焼鈍によって亜粒界（転
位）を形成させることができ、これによって脆性結晶材
料の表面靱性強度特性が改善されるという、優れた効果
がもたらされるのである。
【図１】 図１（ａ）、（ｂ）および（ｃ）は、圧痕が
表面に格子状に打ち込まれた状態を示す光学顕微鏡写真
表面に格子状に打ち込まれた状態を示す光学顕微鏡写真
【図２】 図２（ａ）、（ｂ）および（ｃ）は、は図１
（ａ）、（ｂ）および（ｃ）からもとめた亀裂の長さの
ヒストグラム
（ａ）、（ｂ）および（ｃ）からもとめた亀裂の長さの
ヒストグラム
【図３】 図１で示した圧痕印可後ヒーリング処理を繰
り返した場合のＫIC（靱性強度）の変化を示す
り返した場合のＫIC（靱性強度）の変化を示す
Claims (3)
- 【請求項１】 脆性結晶材料表面に室温において圧子等
を用いて溝幅０．００１〜１μｍの微細圧痕を５００〜
１０，０００個／ｍｍ2の密度で打ち込んだ後、０．５
ＴM（但し、ＴMは融点の絶対温度）以上ＴM未満の雰囲
気中で前記圧痕が実質的に消失すると同時に転位亜粒界
を導入するように単純焼鈍する脆性結晶材料の表面強靭
化方法。 - 【請求項２】 脆性結晶材料表面に室温において溝幅
０．００１〜１μｍの微細圧痕を５００〜１０，０００
個／ｍｍ2の密度で打ち込む圧子が荷重１００〜５００
ｇを加えたビッカース硬度計であることを特徴とする請
求項１に記載の脆性結晶材料の表面強靭化方法。 - 【請求項３】 脆性結晶材料がイットリウム・アルミニ
ウム・ガーネット単結晶であることを特徴とする請求項
１または２に記載の脆性結晶材料の表面強靭化方法。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002024605A1 (fr) * | 2000-09-21 | 2002-03-28 | Sintokogio, Ltd. | Procede pour renforcer une ceramique et produit ceramique |
| JP2002255643A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-11 | Denso Corp | 機能性セラミック材料の表面強靭化方法 |
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| JP2004196633A (ja) * | 2002-12-20 | 2004-07-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | セラミックスの改質方法 |
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-
1999
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| US6884386B2 (en) | 2000-09-21 | 2005-04-26 | Sintokogio, Ltd. | Method of toughening and modifying ceramic and ceramic products |
| EP1329440A4 (en) * | 2000-09-21 | 2010-01-13 | Sintokogio Ltd | METHOD FOR THE IMPACT TIMING OF CERAMICS AND CERAMIC PRODUCT |
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